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机械工业理化检验人员技术培训和资格鉴定委员会机械工业理化检验人员技术培训和资格鉴定情况介绍 理化检验技术是产品质量保证和监控的一项关键技术，是提高产品可靠性的重要手段，也是开发新材料、采用新工艺、研制新产品的基础技术。
为使理化检验工作更好地为国民经济运行服务，根据国家有关质量法规的要求，必须加速理化检验人员的知识更新，尽快提高技术水平，对在职各类理化检验人员分期、分批进行技术培训、考核，并按技术资格等级颁发证书，以作为理化检验人员资格确认和单位聘用的依据。
机械工业理化检验人员技术培训和资格鉴定委员会在理化检验人员资格培训方面已有几十年的历史，取得了良好的效果和社会影响力。
我国开展理化检验人员技术培训工作始于1951年，当时根据原全国钢铁理化检验委员会的决定，指定由上海材料研究所负责组织钢铁化学分析研究班，试验、研究统一全国的分析方法，主要是等效采用原苏联国家标准方法。
自1953年开始面向全国钢铁、机械等行业带头举办钢铁化学分析训练班，从此开始在全国各地举办了各类学习班，并一直延续至今，为全国培训了大批材料理化检测专业人员，其中不少优秀分子成为所在企业检测机构的业务骨干或负责人。
上世纪八十年代起，原机械工业部科技司又多次发文强调为提高机械工业理化检验人员技术水平，要加速开展对各级各专业理化检验人员的技术培训、考核工作。
1987年原国家机械委科技司发文责成上海材料研究所牵头组建理化人员培训资格鉴委会，1988年4月20日正式成立了机械系统理化检验人员技术培训资格鉴定委员会。
鉴委会成立后，作了大量的工作，为提高企业整体素质发挥了积极作用，在企业中形成了良好的影响。
为适应新的发展形势，促进行业技术进步，满足广大理化检验人员提升技术素质的迫切需求，2000年12月原国家机械工业局成立机械工业理化检验人员技术培训和资格鉴定委员会，并在全国27个省市自治区设立分委员会开展一、二级理化检验人员的技术培训，秘书处设在上海材料研究所。
浙江XX有限公司培训指导理化分析检验员培训教材XX－06－01发布XX－06－01实施浙江XX有限公司品管部发布本版理化培训材料由浙江XX有限公司品管部负责起草、修改XX年06月01日批准，并自XX年06月01日起实施。
本培训技术条文由起草单位负责解释目录第一部分化学分析基本知识1、玻璃仪器的使用常识 (4)滴定管的使用方法 (5)滴定管操作的图示 (7)附表1常用玻璃仪器的主要用途、使用注意事项 (8)2、化学试剂分类与管理 (10)3、溶液配制与标定 (10)4、天平称量原理及使用 (11)5、称量分析法 (12)6、滴定分析法 (12)7、物理常数测定方法 (13)8、电化学分析法 (14)9、分光光度分析法 (15)第二部分数据处理基本知识第一章允许差 (17)第二章有效数字的处理 (18)第一部化学分析基本知识1、玻璃仪器的使用常识（常用各类玻璃仪器主要用途和使用注意事项见附表1）●哪些常用玻璃仪器可用电炉直接加热？哪些不能用电炉直接加热？可用电炉直接加热的玻璃仪器：烧杯、烧瓶、三角瓶、坩埚等；不能用电炉直接加热的玻璃仪器：试剂瓶、容量瓶、称量瓶等。
●哪些玻璃仪器不能放在烘箱中干燥？玻璃量器如移液管、滴定管、容量瓶、量筒等不能放在烘箱中干燥。
●滴定管分成哪几种？读数有何要求？滴定管分为碱式和酸式两种，有白色和棕色之分；读数时对于无色或浅色溶液，要读凹液面底部；对于深色溶液，要读凹液面两侧最高点；读数要求估读1位，即读至小数点后第二位。
酸式滴定管下端有玻璃旋塞，用以控制溶液的流出。
酸式滴定管只能用来盛装酸性溶液或氧化性溶液，不能盛碱性溶液，因碱与玻璃作用会使磨口旋塞粘连而不能转动。
碱式滴定管下端连有一段橡皮管，管内有玻璃珠，用以控制液体的流出，橡皮管下端连一尖嘴玻璃管。
凡能与橡皮起作用的溶液如高锰酸钾溶液，均不能使用碱滴定管。
酸式滴定管的使用方法是：（1）给旋塞涂凡士林。
把旋塞芯取出，用手指蘸少许凡士林，在旋塞芯两头薄薄地涂上一层，然后把旋塞芯插入塞槽内，旋转使油膜在旋塞内均匀透明，且旋塞转动灵活。
化学分析人员基础知识培训大纲1化学分析基础知识1.1.分类:结构分析（构成）定性分析（物质组成）定量分析（含量）。
1.2.a无机分析，b有机分析（分析对象不同）1.3.a经典分析，b仪器分析（分析法方法不同）经典分析：重量法滴定法气体容量法等仪器分析：分光光度法原子吸收法发射光谱法色谱法（气相和液相）极谱法质谱法等。
2试样的称量2.1机械加码电光天平，分TG328A和TG328B两种。
称量范围200克，称量精度0.0001克，需定期校准。
用于化学分析定性或定量分析中的精确称量。
电子天平：是在机械天平基础上发展起来的，特点是，操作简单，称量速度快，性能稳定，灵敏度高，并且具有自校准功能。
有渐渐取代机械天平的趋势。
称量范围120克、200克500克、1000克等多种。
称量精度有0.0001克、0.001克0.01克不等。
根据精度不同进行选用。
普通药物天平：粗称天平，规格200克、500克、1000克等。
主要用于称取化学试剂配置溶液。
2.2标准物质实验室的必备，用于实验室分析仪器及其工作稳定性的校准，以及工作曲线的制作，工作系数的求证。
如钢铁的标准试样，光谱试样，基准试剂等。
基本特点：材质均匀，性能稳定，量值准确不变。
实验室要有足够的储备，用于内部质量保证。
3玻璃仪器实验室常用的分析辅助用品。
主要有以下几类：3.1烧杯主要用于配置溶液，转移溶液，可以用于加热使用。
规格有50毫升、150毫升、250毫升、600毫升、800毫升、1000毫升、2000毫升等。
3.2 锥形瓶用于溶解试样、滴定分析和加热溶液。
规格有150毫升、250毫升、500毫升等3.3容量瓶用于配置标准溶液，不能加热使用。
规格有50、100、200、250、500、1000毫升等几种。
3.4 滴定管用于滴定分析，分酸式滴定管和碱式滴定管两种，规格有10、25、50毫升三种。
3.5移液管分析中用于定量移取溶液。
1、2、5、10、20、25、50、100毫升。
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本培训技术条文由起草单位负责解释目录第一部分化学分析基本知识1、玻璃仪器的使用常识 (4)滴定管的使用方法 (5)滴定管操作的图示 (7)附表1常用玻璃仪器的主要用途、使用注意事项 (8)2、化学试剂分类与管理 (10)3、溶液配制与标定 (10)4、天平称量原理及使用 (11)5、称量分析法 (12)6、滴定分析法 (12)7、物理常数测定方法 (13)8、电化学分析法 (14)9、分光光度分析法 (15)第二部分数据处理基本知识第一章允许差 (17)第二章有效数字的处理 (18)第一部化学分析基本知识1、玻璃仪器的使用常识（常用各类玻璃仪器主要用途和使用注意事项见附表1）●哪些常用玻璃仪器可用电炉直接加热？哪些不能用电炉直接加热？可用电炉直接加热的玻璃仪器：烧杯、烧瓶、三角瓶、坩埚等；不能用电炉直接加热的玻璃仪器：试剂瓶、容量瓶、称量瓶等。
●哪些玻璃仪器不能放在烘箱中干燥？玻璃量器如移液管、滴定管、容量瓶、量筒等不能放在烘箱中干燥。
●滴定管分成哪几种？读数有何要求？滴定管分为碱式和酸式两种，有白色和棕色之分；读数时对于无色或浅色溶液，要读凹液面底部；对于深色溶液，要读凹液面两侧最高点；读数要求估读1位，即读至小数点后第二位。
酸式滴定管下端有玻璃旋塞，用以控制溶液的流出。
酸式滴定管只能用来盛装酸性溶液或氧化性溶液，不能盛碱性溶液，因碱与玻璃作用会使磨口旋塞粘连而不能转动。
碱式滴定管下端连有一段橡皮管，管内有玻璃珠，用以控制液体的流出，橡皮管下端连一尖嘴玻璃管。
凡能与橡皮起作用的溶液如高锰酸钾溶液，均不能使用碱滴定管。
酸式滴定管的使用方法是：（1）给旋塞涂凡士林。
把旋塞芯取出，用手指蘸少许凡士林，在旋塞芯两头薄薄地涂上一层，然后把旋塞芯插入塞槽内，旋转使油膜在旋塞内均匀透明，且旋塞转动灵活。
化学分析试验培训教材一、化学分析试验⑴易溶盐待测液的制备。
⑵易溶盐总量的测定：质量法。
⑶易溶盐碳酸跟和碳酸氢根的测定。
⑷易溶盐氯根的测定：硝酸银滴定法。
⑸易溶盐钙和镁离子的测定：EDTA配位滴定法。
⑹易溶盐硫酸根的测定：EDTA间接配位滴定法。
⑺易溶盐钾、钠离子的测定。
二、实验步骤土中化学成分试验使用设备：分析天平、振荡机、离心机、水浴锅、瓷蒸发皿、干燥器、酸式滴定管、烘箱、各种指示剂﹡、易溶盐试验1、试验前，请将样品在105-110℃烘箱中烘4小时，然后在干燥器中冷却至室温后直接称样，按规范要求进行试验；2、由于各单位振荡器振荡频率不同，震荡时间一般不超过40秒，为了试验结果的均匀性，按规范要求用手剧烈振荡3min。
如果震荡时间过久容易造成中溶盐石膏和难溶盐碳酸钙，测出的总盐含量偏大，离子盐较小。
试验步骤：1、称取通过1mm筛孔的烘干土样（在100～105℃烘干8h）50～100g（精确至0.01g），放入干燥的1000ml广口塑料瓶中。
2、按土水比例1：5加入蒸馏水。
3、振荡机上振荡40秒、进行过滤（可应用离心机分离）。
* 易溶盐总量的测定：1、用移液管吸取浸出液50ml或100ml（我们用25ml）陶瓷发皿中、水浴锅上蒸干。
2、蒸干后如发现黄色时，应加入15％H2O2 1ml～3ml，继续蒸干反复处理至黄色消失。
3、蒸干后放入105～110℃的烘箱烘干4～8小时。
冷却0.5h称量。
（反复两次称量差值不大于0.0001g。
）* 易溶盐碳酸根（CO32-）及碳酸氢根（HCO3-）的测定：1、吸取25ml浸出液，滴加0.5％酚酞指示剂2-3滴。
2、如试液不显红色表示无CO32-存在。
3、如显红色时，表示有CO32－存在，即以H2SO4标准溶液滴定，至红色消失为止。
4、上述液中加入0.4％甲基橙指示剂1～2滴，继续用H2SO标准溶液滴定至黄色突变为橙红色为止，精确至0.01ml。
* 易溶盐氯根（CL－）的测定：1、滴定碳酸根和碳酸氢根以后的溶液中滴入0.02mol/L NaHCO2滴定几滴（5-7）滴，使溶液回复黄色。
机械工业理化检验人员培训教材《化学分析》1答：钢铁和有色金属锭块或其制件试样的采取，一般用钻、刨、割、切削、击碎等方法，按锭块或制件的采样规定采取试样。
如无明确规定，则从锭块或制件的纵横各部位采取，如送样单位有特殊要求，可协商采取之。
如圆柱体锭：直径大于100mm，在截面的半径上由圆心到距边缘5～7mm间取均匀分布的数点（至少3点）钻取相等深度的孔。
直径小于100mm，垂直于纵轴钻至中心，钻孔数视分析用量而定。
2 答：盐酸：盐酸是分解试样的强酸之一，它能分解金属活动顺序表中排列在氢以前的许多金属元素。
如Fe、Co、Ni、Cr、Al、.Sn、,Mg、Zn、Ti、Mn等。
它与金属作用放出氢气，生成可溶性的氯化物。
盐酸还能分解许多金属的氧化物及碳酸盐矿物。
盐酸也是弱的还原剂，如在溶解锰矿时，它可以还原MnO而加速2溶解。
磷酸盐、硫化物、氟化物一般都可以溶于盐酸。
硝酸：硝酸具有强的氧化性，所以硝酸溶样兼有酸的作用及氧化作用，溶解能力强，溶解速度快，除Pt、Au及某些稀有金属外，浓硝酸能分解几乎所有的金属试样。
但Fe.、Al、Cr等在硝酸中由于生成氧化膜而钝化会阻碍试样溶解。
W、Sb、Sn与硝酸作用则生成不溶性的酸。
硫化物及有些矿物皆可溶于硝酸中。
硫酸：稀硫酸没有氧化性，而热浓硫酸是一种相当强的氧化剂。
除Ba、Sr、Ca、Pb的硫酸盐外，其它硫酸盐一般都溶于水。
硫酸可以溶解Ti、Sb、Nb、Ta等金属及其合金和Al、Be、Mn、Ti等的矿石。
硫酸的沸点高（338?），可在高温下分解矿石，加热蒸发到冒三氧化硫白烟，可除去试样中挥发性的盐酸、硝酸、氢氟酸及水等。
氢氟酸：主要用于分解硅酸盐，生成挥发性四氟化硅。
还能与许多金属离子形成络合能力很强的络离子。
在分解硅酸盐及含硅化合物时，常与硝酸混合使用，分解样品要在铂坩埚或聚四氟乙烯器皿中于通风橱中进行。
高氯酸：热的高氯酸（72.4％，水、酸恒沸混合物）几乎能与所有金属（除金和一些铂族元素外）起作用，并能把它们氧化成最高氧化态。
国家职业资格化学检验工（中级）培训大纲一、使用教材：由机械工业出版社出版的《化学检验工（中级）》教材二、培训计划：每年开设二个中级班（上、下半年各一班）。
三、培训大纲：基础知识部分（100学时）第一章化学分析法专业基础知识第一节酸碱滴定法第二节配位滴定法第三节氧化还原滴定法第四节沉淀滴定法第五节重量分析法第六节化学分离法第二章仪器分析法专业基础知识第一节电位分析法第二节分光光度法第三章样品交接第一节化验室采样、留样及样品室管理制度第二节检验样品交接的基本常识第三节实验室计量认证第四节产品质量认证第四章检验准备第一节明确检验方案第二节实验准备第三节实验用水检验第四节实验仪器准备第五章样品的采集第一节制样方案的制定第二节难度较大样品的采集第六章检验与测定第一节试样的分解、分离与富集第二节化学分析第三节仪器分析第四节性能测试专项检测第五节微生物专项检测第六节对照试验和空白试验第七章测后工作第一节测试报告数据处理知识第二节检验报告的填写、检查及复核第八章修验仪器设备第一节仪器设备故障的排除第二节仪器的使用及维护第九章实验室安全知识第一节实验室常规安全问题第二节烧伤、灼伤的急救知识第三节触电的急救知识第四节机械伤的急救知识第五节化学中毒急救知识第六节化学室防火、防爆与灭火常识职业技能部分（54学时）一、化学分析技能训练二、仪器分析技能训练三、性能测试技能训练四、微生物测试技能训练技能鉴定前综合培训（26学时）考前理论、技能知识综合培训及其模拟考试。
机械工业理化检验人员培训教材《化学分析》1答：钢铁和有色金属锭块或其制件试样的采取，一般用钻、刨、割、切削、击碎等方法，按锭块或制件的采样规定采取试样。
如无明确规定，则从锭块或制件的纵横各部位采取，如送样单位有特殊要求，可协商采取之。
如圆柱体锭：直径大于100mm，在截面的半径上由圆心到距边缘5～7mm间取均匀分布的数点（至少3点）钻取相等深度的孔。
直径小于100mm，垂直于纵轴钻至中心，钻孔数视分析用量而定。
2 答：盐酸：盐酸是分解试样的强酸之一，它能分解金属活动顺序表中排列在氢以前的许多金属元素。
如Fe、Co、Ni、Cr、Al、.Sn、,Mg、Zn、Ti、Mn等。
它与金属作用放出氢气，生成可溶性的氯化物。
盐酸还能分解许多金属的氧化物及碳酸盐矿物。
盐酸也是弱的还原剂，如在溶解锰矿时，它可以还原MnO而加速2溶解。
磷酸盐、硫化物、氟化物一般都可以溶于盐酸。
硝酸：硝酸具有强的氧化性，所以硝酸溶样兼有酸的作用及氧化作用，溶解能力强，溶解速度快，除Pt、Au及某些稀有金属外，浓硝酸能分解几乎所有的金属试样。
但Fe.、Al、Cr等在硝酸中由于生成氧化膜而钝化会阻碍试样溶解。
W、Sb、Sn与硝酸作用则生成不溶性的酸。
硫化物及有些矿物皆可溶于硝酸中。
硫酸：稀硫酸没有氧化性，而热浓硫酸是一种相当强的氧化剂。
除Ba、Sr、Ca、Pb的硫酸盐外，其它硫酸盐一般都溶于水。
硫酸可以溶解Ti、Sb、Nb、Ta等金属及其合金和Al、Be、Mn、Ti等的矿石。
硫酸的沸点高（338?），可在高温下分解矿石，加热蒸发到冒三氧化硫白烟，可除去试样中挥发性的盐酸、硝酸、氢氟酸及水等。
氢氟酸：主要用于分解硅酸盐，生成挥发性四氟化硅。
还能与许多金属离子形成络合能力很强的络离子。
在分解硅酸盐及含硅化合物时，常与硝酸混合使用，分解样品要在铂坩埚或聚四氟乙烯器皿中于通风橱中进行。
高氯酸：热的高氯酸（72.4％，水、酸恒沸混合物）几乎能与所有金属（除金和一些铂族元素外）起作用，并能把它们氧化成最高氧化态。
只有Pb和Mn仍保留着较低的氧化态，分别为二价铅和二价锰，但在过量的磷酸下，锰也可以被氧化成三价。
非金属也能与高氯酸反应，特别重要的是磷及其各种化合物能被氧化成磷酸盐。
硫化物样品中的硫，因歧化反应会部分成为硫化氢损失，因此测定金属中硫时，不能单独用高氯酸分解样品。
高氯酸常用来分析钢和其它铁合金，因为它不仅能快速溶解这些样品，而且能把常见元素同时氧化为最高氧化态。
高氯酸使硅酸迅速脱水后所得到的二氧化硅很容易滤出。
磷酸：磷酸最重要的用途是溶解并测定铬铁矿及不溶解于氢氟酸的各种硅酸盐中的二价铁。
很多硅酸盐都能溶解于磷酸，例如高岭土、云母、长石。
磷酸还可用来溶解氧化铁矿、炉渣。
磷酸常与硫酸混合使用，在冒烟时络合W、Nb、Ti、Mo等离子，使这类试样不析出沉淀。
3答：例1、高氯酸氧化法测定钢铁中的Cr时，铬（VI）呈氯化铬酰（CrO Cl）22挥发损失。
所以高氯酸冒烟程度需严格控制，一般应加热至高氯酸烟集中于瓶口，瓶底刚呈清亮时即可，冒烟时间过长，铬的挥发损失越大。
例2、钢铁中P的测定，必须用氧化性酸分解试样，否则P成磷化氢(PH) 3 气体挥发损失。
因此，用稀硫酸（5+95）作为铸铁试样的溶解酸，还应加入适量的硝酸（1升中8mL），以保护P在试样的分解过程中不损失。
4答：（1）要得到准确的分析结果，试样必须分解完全，这是选择试样分解方法和溶（熔）剂时首先应考虑的问题。
（2）选择试样分解方法和溶（熔）剂还应考虑试样中被测组分的性质，通常要求试样溶解后被测组分全部转化成分析状态，同时不能使其成为气态逸出或沉淀析出。
（3）选择试样分解方法和溶（熔）剂还应考虑对以后测定的影响，尽可能不引进干扰离子，如果非引进不可，则需要进一步消除。
5答：其基本结构由底板、立柱、横梁、刀口、刀承、悬挂系统和阻尼器、机械加码装置、光学读数系统等组成。
安装程序：（1）将天平安放在稳固的天平台上，在座脚下放好底垫，从零件盒中依次取2出各部件，仔细用绸布或鹿皮揩干净，并检查刀口是否缺损及其它零件是否完整。
（2）调整天平处于水平状态。
按标记放入2只阻尼筒。
装上升降器并开启升降器，将横梁偏斜着轻轻装上并使横梁稳固地落在3个支脚螺钉上，然后关闭好升降器。
（3）装吊耳，将其安放在天平两边翼子板的支脚螺钉上。
（4）装称盘，应注意托盘是否正好托住称盘，否则要调整。
（5）装砝码，先装环码（mg组），再装g组砝码。
（6）安装完毕，关闭框罩。
检查天平是否有跳针、带针现象，两个吊耳是否同时下落在两个小刀口上，摆动是否正常等。
6 答：机械式分析天平精度级别：以天平的名义分度值与最大载荷之比，将天平分为10级。
灵敏性（即分度值）：是指天平两盘的载重有微小差别时指针位移大小的性能。
变动性（示值不变性）：是指天平对同一物体连续重复称量时各次示值完全符合的性能。
准确性（偏差）：是指天平两臂具有正确的比例关系。
电子天平（1）砝码：全部用电磁力平衡，即全部采用“电子加码”。
（2）显示：采用数码管或液晶自动数字显示。
（3）支承点：用弹性簧片作为天平的支承点。
（4）功能：除具有一般的自动去皮等基本功能外，还具有称量电信号输出，可以与计算机，打印机等联用。
7答：（1）取用砝码一定要做到使用镊子并轻拿轻放。
（2）砝码不得撞击或坠落，不充许用作其它非分析称量之用。
（3）为减少称量误差，称量时使用同一砝码。
（4）砝码使用完毕应放在砝码盒原指定位置。
并保存在清洁干燥的环境中，不得受潮或接触有害气体。
（5）砝码要定期检查，检定周期为一年。
38？答：（1）天平使用前必须检查天平位置是否水平，天平各部件是否处在正确位置，天平指针摆动是否正常。
（2）称量前先调整好天平零位。
要注意被称物体温度与天平温度应一致，热的和过冷的物体不能称。
（3）称量物品一般应放在表面皿或烧杯中进行，对易吸湿或易挥发的物质要放在称量瓶中加盖后进行。
（4）称量和读数时应关闭天平侧门，以免指针受气流影响而摆动。
（5）天平启动或关闭动作要轻缓。
称量不得超过最大载荷。
（6）称量结束将称量物及砝码取出，关闭天平。
机械加码装置的天平要将所有机械加码的数字盘转回零位。
并做好天平内外的清洁工作。
（7）天平内要放干燥剂（通常使用变色硅胶），失效及时更换。
9答：称量方法有固定称量法和递减称量法。
固定称量法适用于不吸水，在空气中性质稳定的物质称量，如金属、矿石等。
递减称量法称取易吸水，易氧化、易于CO反应的物质。
为使称量误差降至最小，除选用灵敏度能达到分析要求的2天平外，分析工作者要认真仔细不断提高操作技能，保管保养好天平、砝码。
10PH。
答：原理：将一个氢离子指示电极和一个参比电极共同浸于溶液中构成电池，其中参比电极的电位保持不变，而指示电极的电位随溶液的PH值成线性关系而变动。
结构：PH计由电极和电计两部分组成。
电极为参比电极（常用甘汞电极）和指示电极（常用玻璃电极）。
电计用于测定电极所产生的电池电动势，电动势的测量有电位计型和直读型二种。
11PH答：构造：玻璃电极是能响应被测溶液中离子活度的指示电极，它的主要部分是一个玻璃泡，泡的下半部分是由特殊玻璃制成的薄膜（约50um），泡内装有一定PH值的溶液（0.1mol/L盐酸溶液），其中插入一根Ag-AgCl电极，整个构成了玻璃电极。
原理：当玻璃电极浸入被测溶液内，溶液中的H+与玻璃薄膜表面+在水溶液中形成的水化凝胶层进行离子交换，球泡内层产生电位。
由于内层H4+活度不变而外层H活度在变化，内外层就产生了电位差。
12PH答：仪器使用前要标定。
所谓标定，就是用已知PH值的标准溶液测量其PH值。
然后用蒸馏水清洗电极头部，再用被测溶液清洗一次，把电极浸入被测溶液中，晃动使溶液均匀，读取PH值。
维护保养：（1）PH计是高阻抗测量仪器，要求电极接点之间有良好的绝缘性能。
电极插头应保持清洁干燥，不得与污物接触。
（2）玻璃电极球泡极薄，不要与硬物相碰，以免破碎，并保持清洁，不得沾污。
（3）甘汞电极长期使用，氯化钾液面会下降，应从侧面小孔滴加饱和氯化钾溶液，保持原液位高度。
（4）新的或长期干燥的玻璃电极，使用前必须在蒸馏水或盐酸（0.1mol/L）中浸泡（活化）24h以上。
不用时最好浸泡在蒸馏水中。
13答：（1）读数时滴定管应垂直夹持在滴定架上，并除去管下悬挂的液滴。
（2）读数时眼睛与弯月面处于同一水平线，视线与弯月面相切。
（3）滴定完毕后等待1～2min再读数。
读到小数点后第二位。
14答：移液管有单刻度移液管（胖肚吸管）和多刻度线移液管（刻度吸管）二种。
刻度吸管可移取不同的试液量，二刻度之间的体积为所需的体积。
移液管（胖肚吸管）使用方法：（1）用大拇指和中指拿住管子上部，将管插入液面，吸气将溶液吸入管中，当溶液上升超过标线，用食指迅速按住管口，提起管子并用滤纸拭去管子表面溶液，稍微松开食指让溶液慢慢流出至弯月面与标线相切，立即用食指按住管口。
（2）将移液管移至盛液容器中，直立，使尖嘴与容器相接，让溶液自由顺壁流下，流完后再等少许时间，将管子取出。
移液管中嘴尖处残留的溶液不可吹出。
（3）每次移液前用少量要移取的试液清洗1～2次。
15答：用称量的方法称出不同刻度之间水的质量，然后根据水的密度求出水的体积即为滴定管各部分的实际容积。
如以50mL滴定管为例：于滴定管中注入纯水至5零刻度处，除去滴定管尖端的水珠，分段（如每次10mL）称取水的质量（注意每次放至刻度处，1min后读数。
），至50mL水放完为止。
再重复一次，取二次平均值。
用测量温度下1mL水的质量（见P17表1-3）来除每次测得的水的质量，即可得到相当于滴定管各部分的容积（mL）。
16答：相对校正法就是相对比较两容器所盛液体体积的比例关系。
如用25mL移液管吸取四次纯水注入洗净并干燥的100mL容量瓶中，观察容量瓶颈部弯月液面是否与标线相切，否则可另作记号为标线。
使用时此移液管要与被校容量瓶固定使用。
17答：铂器皿：（1）使用温度最高不可超过1200?。
不可在还原火焰或冒黑烟的火焰上加热。
（2）由于铂较软，拿取时不能太用力，以免变形。
切勿用琥璃棒等硬物从铂坩埚内刮出物质，以防内壁损伤。
可用带橡皮头的玻璃棒。
（3）不得在铂坩埚内加热或熔融碱金属的氧化物、氢氧化物、氧化钡、硫代硫酸钠、含磷和含大量硫的物质以及碱金属的硝酸盐、亚硝酸盐、氯化物、氰化物等。
（4）含有重金属如Pb、Bi、Sn、Sb、As、Ag、Hg、Cu等样品化合物，不可在铂坩埚内灼烧加热。
因为这些重金属化合物容易还原成金属与铂生成合金而破坏铂坩埚。
（5）高温加热时不可与任何金属接触。
高温时钳取铂坩埚须用铂头坩埚钳。
（6）在铂坩埚内不得处理卤素及能分解出卤素的物质，如王水、溴水及盐酸与氧化剂的混合物。
