奶粉中的三聚氰胺检测液相色谱质谱法

检测奶粉三聚氰胺方法
奶粉中三聚氰胺的检测方法主要有以下几种：
1. HPLC-UV法：利用高效液相色谱技术结合紫外检测器，通过样品中三聚氰胺的特征吸收峰进行定量分析。

2. LC-MS/MS法：利用液相色谱联用串联质谱仪的方法，对样品中的三聚氰胺进行定量分析，具有较高的灵敏度和准确性。

3. 免疫法：通过制备抗三聚氰胺抗体或利用商用的抗体盒，然后利用抗体与三聚氰胺结合形成特定复合物，并通过免疫反应进行检测和定量。

4. 酶法：利用三聚氰胺酶催化三聚氰胺分解产生氨气，然后利用氨气检测仪器进行定量分析。

需要注意的是，以上方法在检测奶粉中三聚氰胺时，通常需要先进行样品的预处理步骤，如提取、净化、富集等，以提高检测的灵敏度和准确性。

此外，不同的方法对样品的处理和仪器设备要求也有所不同，具体操作还需要参考相关的检测标准和方法说明。

高效液相色谱法检测乳制品中的三聚氰胺三聚氰胺（Melamine）是一种重要的三嗪类含氮杂环有机化工原料，主要用于生产三聚氰胺-甲醛树脂，广泛用于木材加工、塑料、涂料、造纸、纺织、皮革等行业，为白色晶体。

三鹿奶粉事件引发了对三聚氰胺检测的广泛关注，国家质量监督检验检疫总局和国家标准化管理委员会相继发布了《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》（GB/T22388-2008）和《原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法》（GB/T22400-2008）的国家标准。

本文参考了以上标准并进行配制条件优化，建立了液相色谱检测法，前处理简单，检测限、精密度、重现性以及回收率均符合国家标准。

1 实验部分1.1 仪器与试剂LC1600高效液相色谱仪（含UV1600紫外-可见检测器1台，P1600高压恒流泵1台，上海舜宇恒平科学仪器有限公司）；AT-330色谱柱温箱（天津奥特赛恩斯仪器有限公司）；FA2004分析天平（上海舜宇恒平科学仪器有限公司）；TGL-16G-A离心机（上海安亭科学仪器厂）；三聚氰胺标准品(>99%，上海安谱)；辛烷磺酸钠(色谱纯，北京百灵威)；磷酸(分析纯)、乙腈(色谱纯，美国Tedia)、纯净水(杭州娃哈哈)。

1.2 标准品溶液配制精密称取三聚氰胺标准品，溶于50％的甲醇水溶液，配制称1.422mg/ml的标准储备液，于4℃避光保存。

根据实验需要，用流动相逐级稀释成适当浓度的标准工作液。

1.3 样品前处理称取2g酸奶样品与50ml具塞离心管中，加入乙腈：水＝50：50混合溶液15ml，充分混匀后超声提取15min。

取提取液250ul，加入0.1mol/l盐酸750ul，混匀，以12000r/min离心5min，取上清液，0.22um滤膜过滤，作为HPLC 测定溶液。

1.4 色谱条件：色谱柱：Globalsil C18 5μm(ID4.6mm×250mm)流动相：乙腈/缓冲盐=15/85（缓冲盐：10mM辛烷磺酸钠水溶液，含0.1％磷酸）流速：1.0ml/min波长：240nm温度：40℃进样量：20μl2 实验结果2.1 精密度实验取浓度为0.569μg/ml三聚氰胺标准工作液，按上述色谱条件，连续进样5次，以各成分峰面积计算RSD(%)，所得结果如表1所示：保留时间相对标准偏差（RSD）为0.23％，峰面积RSD为0.57％。

高效液相色谱内标法测定奶粉中三聚氰胺邸万山【摘要】以双氰胺为内标物,采用高效液相色谱内标法测定奶粉中三聚氰胺的含量,通过对色谱条件的优化,最后确立了有效的检测方法.样品经20 mL 50℃热水,0.5g 无水硫酸镁,10 mL乙腈提取后,采用Nova-PakC18色谱柱(3.9 mm×15 mm×5 μm)分离,以0.01 mol/L乙酸铵∶乙腈=90∶10 (V∶V)作为流动相,218nm为检测波长.结果表明,双氰胺在该条件下能够与三聚氰胺完全分离,可以作为测定三聚氰胺的内标物.在0.500～1.500 mg/kg的添加范围内,三聚氰胺的回收率为98.2％～100.5％.精密度实验结果相对标准偏差为0.44％.所测定奶粉样品中三聚氰胺为0.223 mg/kg.此法处理样品处理简便易行,回收率、准确度高,分析速度快,具有良好的重复性和再现性,适于测定奶粉中的三聚氰胺.【期刊名称】《中国酿造》【年(卷),期】2016(035)003【总页数】3页(P145-147)【关键词】三聚氰胺;高效液相色谱法;奶粉【作者】邸万山【作者单位】辽宁石化职业技术学院应用化学系,辽宁锦州121001【正文语种】中文【中图分类】TS207.3三聚氰胺作为一种价格低廉的有机化工原料，其最大的特点就是含氮量高（质量分数为66.6%），掺假增氮效果明显，成本低。

因此，在技术上和经济上存在奶粉中掺加三聚氰胺的可能。

研究表明，三聚氰胺长期累计摄入会导致肾、输尿管和膀胱结石，并有生殖系统损伤的可能性［1］。

因此有必要对奶粉中的三聚氰胺进行监测，明确其实际含量，防患于未然。

奶粉中总氮质量分数测定国家标准中使用凯氏定氮法，该方法对设备要求低，操作相对简单，但精度差。

国家规定奶粉中残留三聚氰胺限量＜1 mg/kg。

液态奶（包括原料乳）、奶粉、其他配方乳粉中三聚氰胺的限量值为2.5 mg/kg，高于2.5 mg/kg的产品一律不得销售。

原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法GB/T22388-原料乳与乳制品中三聚氛胺检测方法-10-07发布-10-07实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布前言本标准包括三个方法:第一法高效液相色谱法,第二法液相色谱一质谱/质谱法,第三法气相色谱一质谱联用法,检测时,应根据检测对象及其限量的规定,选用与其相适应的检测方法,,本标准的附录氰为资科性開录,,本标准由全国食品安全应急标准化工作组、全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会提出并归口,,本标准第一法起草单位:中国检验检疫科学研究院、中国疾病预防控制中心、国家食品质量安全监督检验中心、北京市疾病预防控制中心、国家乳制品质量监督检验中心、渐江省质量技术监管检演研究院、国家加工食品质量监督检验中心(广州),,本标准第一法主要起草人:宋书锋、鲁杰、安娟、杨大进、李淑娟、张晶、刘艳琴、杨红梅、杨金宝、鄂来明、廖上富、陈小珍、蔡依军、郭新东、吴玉空,,本标准第二法起草单位:中国检验检疫科学研究院、北京市疾病预防控制中心、国家食品质量安全监督检验中心、中国疾病预防控制中心、中华人民共和国江苏出入境检验检疫局,,本标准第二法主要起草人:彭涛、吴永宁、邵兵、王浩、李晓娟、郭启雷、苗虹、赵云峰、丁涛、李立、蒋原,,本标准第三法起草单位:上海市质量监督检验技术研究院、国家食品质量安全监督检验中心、中国检验检疫科学研究院,,本标准第三法主要起草人:巢强国、常宇文、雷涛、陈冬东、赵玉琪、周通斌、種同娜、葛宇、曹程明、张辉、麦成华、曹红,原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法1.范围本标准規定了原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的三种测定方法,即高效液相色谱法(HPLC法)、液相色谱一质谱/质谱法(LC-MS/MS法)和气相色谱一质谱联用法[包括气相色谱一质谱法(GC-MS法),气相色谱一质谱/质谱法(GC-MS/MS法)]。

本标准适用于原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的定量测定;液相色谱一质谱/质谱法、气相色谱一质谱联用法(包括气相色谱一质谱/质谱法)同时适用于原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的定性确证。

ICS 67.100C 53中华人民共和国国家标准GB/T 22388—2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法Determination of melamine in raw milk and dairy products2008-10-07 发布2008-10-07 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布前言本标准包括三个方法：第一法高效液相色谱法，第二法液相色谱-质谱/质谱法，第三法气相色谱-质谱联用法，检测时，应根据检测对象及其限量的规定，选用与其相适应的检测方法。

本标准的附录A 为资料性附录。

本标准由全国食品安全应急标准化工作组、全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会提出并归口。

本标准第一法起草单位：中国检验检疫科学研究院、中国疾病预防控制中心、国家食品质量安全监督检验中心、北京市疾病预防控制中心、国家乳制品质量监督检验中心、浙江省质量技术监督检测研究院、国家加工食品质量监督检验中心（广州）。

本标准第一法主要起草人：宋书锋、鲁杰、安娟、杨大进、李淑娟、张晶、刘艳琴、杨红梅、杨金宝、鄂来明、廖上富、陈小珍、蔡依军、郭新东、吴玉銮。

本标准第二法起草单位：中国检验检疫科学研究院、北京市疾病预防控制中心、国家食品质量安全监督检验中心、中国疾病预防控制中心、中华人民共和国江苏出入境检验检疫局。

本标准第二法主要起草人：彭涛、吴永宁、邵兵、王浩、李晓娟、郭启雷、苗虹、赵云峰、丁涛、李立、蒋原。

本标准第三法起草单位：上海市质量监督检验技术研究院、国家食品质量安全监督检验中心、中国检验检疫科学研究院。

本标准第三法主要起草人：巢强国、常宇文、雷涛、陈冬东、赵玉琪、周耀斌、穆同娜、葛宇、曹程明、张辉、麦成华、曹红。

原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法1 范围本标准规定了原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的三种测定方法，即高效液相色谱法（HPLC）、液相色谱-质谱/质谱法（LC-MS/MS）和气相色谱-质谱联用法[包括气相色谱-质谱法（GC-MS），气相色谱-质谱/质谱法（GC-MS/MS）]。

三聚氰胺奶粉检测方法
三聚氰胺奶粉检测方法如下：
1. 离子色谱法：该方法基于三聚氰胺在水中形成氢氧化铵和靛酚蓝络合物的反应，在离子色谱柱中用硫酸为流动相进行分离，再通过紫外检测器进行检测。

2. 高效液相色谱法：该方法使用高效液相色谱柱进行分离，以甲醇和水为流动相，以紫外检测器和荧光检测器进行检测三聚氰胺。

3. 液质联用法：该方法是高效液相色谱法和质谱法的结合，可以同时分离和定量三聚氰胺及其代谢产物。

4. 岛式红外光谱法：该方法利用不同样品的红外光谱图谱的差异性来鉴别含三聚氰胺的奶粉。

5. 快速检测法：该方法使用荧光和拉曼光谱等技术，可以在几秒钟内快速、准确地检测奶粉中的三聚氰胺。

以上是常用的几种三聚氰胺奶粉检测方法。

不同的方法具有不同的优点和适用范围，可以根据实际需求选择合适的检测方法。

三聚氰胺检测标准三聚氰胺（Melamine）是一种有机化合物，常用于生产塑料、胶合板、涂料、树脂等工业产品。

然而，由于其含有氮元素丰富且价格低廉，三聚氰胺曾被不法商家添加到奶粉、食品中，以提高蛋白质含量的假象，引发了2008年中国“三聚氰胺奶粉事件”，导致数千名婴儿中毒甚至死亡。

为了防范类似事件再次发生，各国纷纷制定了三聚氰胺的检测标准，以保障食品安全。

目前，国际上对三聚氰胺的检测标准主要包括ISO 18664:2005《食品中三聚氰胺的测定气相色谱-质谱法》、ISO 17366:2007《食品中三聚氰胺的测定液相色谱-质谱法》等。

这些标准主要从食品样品的制备、检测方法、仪器设备、检测限等方面进行了详细规定，确保了对三聚氰胺含量的准确测定。

在中国，国家标准《GB/T 21924-2008 食品中三聚氰胺的测定液相色谱-质谱法》也对三聚氰胺的检测提出了具体要求。

该标准规定了样品的采集、制备、检测方法、仪器设备、检测限等方面的内容，为食品生产企业和检测机构提供了可操作的技术规范。

除了食品中的三聚氰胺检测外，还有一些国家和地区对奶制品中三聚氰胺的含量进行了规定。

例如，中国对奶粉中三聚氰胺的限量标准为1mg/kg，欧盟对奶粉和其他婴幼儿食品中三聚氰胺的限量标准为0.15mg/kg。

这些限量标准的制定，为奶制品生产企业提供了明确的指导，也为监管部门提供了依据。

在实际检测中，检测人员需要严格按照标准要求进行操作，确保检测结果的准确性和可靠性。

同时，仪器设备的选择和维护也对检测结果起着至关重要的作用。

只有严格遵守标准要求，才能有效地保障食品中三聚氰胺的检测工作。

总的来说，三聚氰胺的检测标准是保障食品安全的重要环节，各国都在不断完善和更新相关标准，以应对食品安全的挑战。

只有加强对三聚氰胺的监测和检测工作，才能有效预防类似事件的再次发生，保障人民群众的身体健康和生命安全。

希望各国在食品安全领域加强合作，共同促进全球食品安全水平的提升。

奶粉中三聚氰胺的测定2篇奶粉中三聚氰胺的测定（一）近年来，随着食品安全问题的频发，人们对奶粉的质量和安全性关注度越来越高。

奶粉中是否含有三聚氰胺成为大家关注的一个焦点。

三聚氰胺是一种危害性较高的有机化合物，其摄入后可能对人体健康造成严重影响。

因此，准确测定奶粉中的三聚氰胺含量对于保障食品安全至关重要。

奶粉中三聚氰胺的测定方法主要有以下几种：高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）、质谱联用技术等。

其中，HPLC法是目前常用的一种方法，具有灵敏度高、分离效果好、结果准确可靠的特点。

下面将详细介绍奶粉中三聚氰胺测定的HPLC法。

首先，在进行HPLC测定之前，需要对样品进行预处理。

通常的预处理方法有加热提取法和重复提取法。

加热提取法是将奶粉样品与盐酸或硫酸进行加热提取，将提取液经旋转蒸发干燥后再加入溶剂进行溶解；重复提取法是将奶粉样品与溶剂进行重复振荡提取，并对提取液进行浓缩。

这两种方法都可以有效提取样品中的三聚氰胺。

接下来，提取得到的样品需要经过进一步的处理。

常见的处理方法有固相萃取和亲水基固定相柱分离纯化两种。

固相萃取是利用固相萃取柱对样品进行进一步的纯化，去除潜在干扰物质；亲水基固定相柱分离纯化则是通过使用亲水基固定相柱将样品中的亲油性物质去除。

最后，进行HPLC测定。

将纯化后的样品溶液注入HPLC仪器中，通过进样器控制样品的进入。

在采用倒相色谱柱时，流动相通常为水-有机溶液的混合物。

通过调节流动相的组成和流速，可以实现三聚氰胺与其他组分的分离。

在检测方面，可选择紫外检测器或荧光检测器进行。

紫外检测器的最大吸收波长为226 nm，选择该波长进行检测能够提高测定的准确性和灵敏度。

综上所述，HPLC法是一种准确可靠的奶粉中三聚氰胺的测定方法。

通过样品预处理、纯化和HPLC测定等步骤，可以有效地检测奶粉中的三聚氰胺含量，为食品安全提供有力支持。

奶粉中三聚氰胺的测定（二）随着奶粉质量和安全问题的日益严峻，准确测定奶粉中的三聚氰胺成为保障食品安全的重要手段之一。