红外光谱法快速鉴定聚氯乙烯塑料中增塑剂
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某某大学学生实验报告课程名称:分析技能训练实验任课教师:实验室名称:技能训练实验室(二)房间号实验时间:年月日学院化学化工与食品安全学院专业班级姓名同组人实验项目红外光谱法检测食品包装袋、膜的材质和苯及其同系物组别实验成绩一、实验目的1、学习和掌握仪器分析对有机物的定性分析方法。
2、学习红外光谱定性分析方法的制样技术及对塑料包装材料中苯及同系物的检测。
3、学习红外光谱仪的使用方法学会红外谱图解析的基本方法。
二、实验原理(1)聚乙烯塑料:质量轻无毒,化学稳定性好,电绝缘性能好和具有一定的坚韧度、抗张强度、不透水性等优点而广泛用于食品包装上。
(2)聚丙烯塑料:最轻的塑料,无臭、无味、无毒、耐有机溶剂、电绝缘性能优异、具有良好的机械性能和抗张强度。
是以苯乙烯为单体聚合反应而成的具有线性结构的高分子材料。
(3)聚苯乙烯塑料:仅次与普通玻璃和有机玻璃,容易被着色,外观漂亮、无毒。
(4)聚氯乙烯塑料:是由氯乙烯单体聚合而成的具有线性结构的合成高分子化合物,有毒。
因此不能用于包装、存放食品。
三、仪器、试剂药品、试样、实验条件:仪器:VARIAN-6400红外光谱仪、试剂药品:食用油、乙酸、乙醇、棉签试样:食品塑料包装膜(袋)实验条件:测定波长4000-400,参比物空气,扫描次数8次,分辨率2,室内温度18-20.四、实验步骤根据实验条件,将红外分光光度计按仪器操作步骤进行调节。
具体操作:按顺序打开红外分光光度计和电脑工作站,预热30分钟后,打开红外光谱工作站系统进入工作站界面,进行调试。
调试结束后,测定。
1.外观检测:取样品包装膜,观察颜色,回收塑料制成的食品包装膜,因添加稳定剂、着色剂等而呈现红黑黄蓝等颜色进而污染食品。
2.材质检测试验:根据提示(采集背景)将食品塑料包装膜(膜试样卡片)置于试样窗口前,测定膜的红外吸收光谱图。
3.彩印污染物检测试验:选择二硫化碳为溶剂,称量0.5g剪碎的包装膜放入10ml离心管中,加入5ml二硫化碳,浸泡2小时,用滴管取1-2滴有机层均匀涂于测试皿上,测定红外吸收光谱。
■■■■■■■■■■■■■■■■■■化工专业实训学时 16学时题目 PVC中塑化剂的检测及分析专业化学工程与工艺(精化)年级 2008级学生姓名学生学号指导教师职称副教授成绩一实验目的了解塑化剂在工业生产中的应用范围。
检测分析PVC(聚氯乙烯)保鲜膜中塑化剂(DEHP)的含量并掌握具体的检测方法。
掌握气象色谱分析仪的使用方法。
二实验原理塑化剂DEHP是指“邻苯二甲酸(2—乙基己基)二酯”,是一种有毒的化工业用塑料软化剂,属无色、无味液体,添加后可让微粒分子更均匀散布,因此能增加延展性、弹性及柔软度,常作为沙发、汽车座椅、橡胶管、化妆品及玩具的原料,属于工业添加剂。
邻苯二甲酸酯类(Phthalate Esters, PAEs)是邻苯二甲酸(Phthalate acid)的酯化衍生物,是最常见的塑化剂。
邻苯二甲酸酯塑化剂是具些许芳香气味或无气味的无色液体,中等黏度、高稳定性、低挥发性、成本低廉、低水溶解度,但易溶于多数有机溶剂中。
邻苯二甲酸酯类在日常及工业上被广泛使用,以邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)为最大宗,占塑化剂产量的四分之三,其次是邻苯二甲酸二丁酯(DBP)。
保鲜膜由于添加了大量的塑化剂,并非以化学键键结于聚合物中,所以容易受到外在环境因素如温度、使用时间、pH值的影响而释放到环境中。
即使与食物接触时并未加热,塑化剂就有机会渗出到食物中,尤其当接触的食物是表面具非极性油脂的鱼肉时更易溶出塑化剂。
在PVC保鲜膜中通常添加一些增塑剂,来增加玩具的弹性和韧性。
领苯二甲酸酯类物质就是增塑剂中的一类,这类物质有毒性,会导致癌症。
欧盟指令在规定中PVC塑料制品中领苯二甲酸酯类物质的总含量不超过0.1%.因此确立一种准确,有效的检测方法是十分必要的。
本实验先将PVC薄膜粉碎,用正己烷溶剂抽提,然后采用气相色谱法(GC),选用氢火焰检测器(FID)采取程序升温检测,用内标法对其进行定量分析。
三实验试剂及仪器1.试剂:无水乙醚、正己烷、无水乙醇(分析纯);DBP、BBP、DNOP、DEHP、DINP、DIDP、苯甲酸苄酯(色谱级)2.主要仪器:气象色谱仪(HPGC6890附FID、ECD检测器);炼塑机SK-160B(伤害橡胶机械厂)四实验步骤1.PVC样品的制作精确称取4份PVC粉末,分别为245.36g、243.62g、247.19、230.07g,并标号。
. 31 .傅立叶红外光谱法快速筛选PVC保鲜膜及增塑剂DEHA俞雄飞 林振兴 邬蓓蕾 华正江 袁丽凤(宁波出入境检验检疫局,浙江宁波,315012) 摘 要:[目的]建立快速、简便的鉴别PVC膜及其增塑剂类别的方法。
[方法] 以环己酮为溶剂,无水乙醇为沉淀剂,应用溶解ÐÐ沉淀法进行聚合物与增塑剂的分离,采用红外光谱透射法定性测定聚氯乙烯(PVC)及其增塑剂成分(DEHA)。
[结果] 将分离纯化后的样品与浓缩得到的较纯的增塑剂分别进行红外光谱透射检测,将得到的光谱图进行谱库搜索,结果分别是PVC和DEHA,匹配率分别为92.2%和96.8%。
[结论] 该法简单、快速、安全、准确。
关键词:红外光谱法;增塑剂;聚氯乙烯RAPID FILTRATION OF POLYVINYL CHLORIDE FILM ANDPLASTICIZER DEHA BY FT-IRYU Xiongfei, LIN Zhenxing, WU Beilei, HUA Zhengjiang, YUAN Lifeng(Ningbo Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Ningbo, Zhejiang, 315012) 【Abstract】A simple method for rapid determination of PVC film and its plasticizer was established. The dissolve-precipitation technique was used to separate the plasticizer from polymer, the dissolvent was cyclobexanone and theprecipitator was alcohol absolute. Using FT-IR technique to qualitative analysis of polyvinyl chloride and plasticizer. Thepure polymer and the pure plasticizer prepared by separated and concentrated were detected by FT-IR transmission methodrespectively. The results were PVC and DEHA after search its spectrogram in the library and the match degree were 92.2%and 96.8% respectively. The method shows to be simple, rapid, safe and accurate with satisfactory results. 【Key words】Fourier Transform Infrared Spectrography (FT-IR);Plasticizer;polyvinyl chloride (PVC).1 前言 食品保鲜膜按材质分为聚乙烯(PE)、聚氯乙烯(PVC)、低密度聚乙烯(LDPE)、聚丙烯(PP)等。
■■■■■■■■■■■■■■■■■■化工专业实训学时 16学时题目 PVC中塑化剂的检测及分析专业化学工程与工艺(精化)年级 2008级学生姓名学生学号指导教师职称副教授成绩一实验目的了解塑化剂在工业生产中的应用范围。
检测分析PVC(聚氯乙烯)保鲜膜中塑化剂(DEHP)的含量并掌握具体的检测方法。
掌握气象色谱分析仪的使用方法。
二实验原理塑化剂DEHP是指“邻苯二甲酸(2—乙基己基)二酯”,是一种有毒的化工业用塑料软化剂,属无色、无味液体,添加后可让微粒分子更均匀散布,因此能增加延展性、弹性及柔软度,常作为沙发、汽车座椅、橡胶管、化妆品及玩具的原料,属于工业添加剂。
邻苯二甲酸酯类(Phthalate Esters, PAEs)是邻苯二甲酸(Phthalate acid)的酯化衍生物,是最常见的塑化剂。
邻苯二甲酸酯塑化剂是具些许芳香气味或无气味的无色液体,中等黏度、高稳定性、低挥发性、成本低廉、低水溶解度,但易溶于多数有机溶剂中。
邻苯二甲酸酯类在日常及工业上被广泛使用,以邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)为最大宗,占塑化剂产量的四分之三,其次是邻苯二甲酸二丁酯(DBP)。
保鲜膜由于添加了大量的塑化剂,并非以化学键键结于聚合物中,所以容易受到外在环境因素如温度、使用时间、pH值的影响而释放到环境中。
即使与食物接触时并未加热,塑化剂就有机会渗出到食物中,尤其当接触的食物是表面具非极性油脂的鱼肉时更易溶出塑化剂。
在PVC保鲜膜中通常添加一些增塑剂,来增加玩具的弹性和韧性。
领苯二甲酸酯类物质就是增塑剂中的一类,这类物质有毒性,会导致癌症。
欧盟指令在规定中PVC塑料制品中领苯二甲酸酯类物质的总含量不超过0.1%.因此确立一种准确,有效的检测方法是十分必要的。
本实验先将PVC薄膜粉碎,用正己烷溶剂抽提,然后采用气相色谱法(GC),选用氢火焰检测器(FID)采取程序升温检测,用内标法对其进行定量分析。
三实验试剂及仪器1.试剂:无水乙醚、正己烷、无水乙醇(分析纯);DBP、BBP、DNOP、DEHP、DINP、DIDP、苯甲酸苄酯(色谱级)2.主要仪器:气象色谱仪(HPGC6890附FID、ECD检测器);炼塑机SK-160B(伤害橡胶机械厂)四实验步骤1.PVC样品的制作精确称取4份PVC粉末,分别为245.36g、243.62g、247.19、230.07g,并标号。
聚乙烯的红外吸收光谱测绘姓名:杨力生班级:化学生物学2012级1班学号:20122994摘要:本实验采用红外光谱对塑料成分进行了定性分析,旨在掌握红外分光光度的工作原理及其使用方法。
本实验测得该塑料成分为聚乙烯。
关键词:塑料,红外光谱Abstract:The experiment using infrared spectroscopy carried out a qualitative analysis of plastic components , Seeks to grasp the working principle of infrared spectrophotometric methods of use thereof. This experiment measured the plastic component is polyethylene.Keywords:plastic,Infrared Spectroscopy塑料种类繁多,不同塑料有不同的性质和用途,鉴定塑料制品中的材料成分对生产和科研都有重要意义。
通常人们从塑料的物理性质进行判断,比如常见塑料中,PE、PP的密度比水小,PVC燃烧时有刺激性气味,PS为透明材料,而ABS不透明等,但这都是大致的判断,要想弄清塑料的确切成分,还需依靠精确的分析方法,光谱分析就是其最重要的分析方法之一。
红外光谱分析是鉴定有机物成分的重要分析方法,其基本原理是:将红外光照射在被检材料上,通过检测材料吸收(或透过)光的强弱来判断有机物的分子结构。
由于不同的物质具有不同的分子结构,其吸收不同的能量而产生相应的红外吸收光谱,因此用仪器测绘试样的红外吸收光谱,然后根据各种物质的红外特征吸收峰位置、数目、相对强度和形状(峰宽)等参数,就可推断试样中存在哪些基团,并确定其分子结构,这就是红外光谱的定性和结构分析的依据;同一物质不同浓度时,在同一吸收峰位置具有不同的吸收峰强度,在一定条件下物质浓度与特征吸收峰强度成正比关系,这就是红外光谱的定量分析依据。
《聚氯乙烯制品中邻苯二甲酸酯成分的快速检测方法红外光谱法》(征求意见稿)编制说明广州质量监督检测研究院《聚氯乙烯制品中邻苯二甲酸酯成分的快速检测方法红外光谱法》国家标准起草组二〇一六年十一月《聚氯乙烯制品中邻苯二甲酸酯成分的快速检测方法红外光谱法》编制说明一、工作简况1.1 立项目的和意义邻苯二甲酸酯类化合物是一类环境激素,可通过呼吸、饮食和皮肤接触进入人体,干扰人体内分泌,致畸致癌,损害肝脏,从而对人体健康造成危害.由于其特殊的性能且价格低廉,邻苯二甲酸酯作为增塑剂、添加剂,被普遍应用于聚氯乙烯制品的生产中。
同时,由于邻苯二甲酸酯与基质之间没有形成化学共价键,而是以氢键和范德华力连接,彼此保持各自独立的化学性质,因而容易释放出来,并通过各种途径为人体所吸收.近些年来,由于此类化合物产量不断增加,使用范围不断扩大,因此使其不断地进入环境,成为全球性最普遍的一类污染物。
针对邻苯二甲酸酯类污染,美国、欧盟、世界卫生组织、日本与中国先后将其列入“优先控制污染物名单”。
目前,邻苯二甲酸酯的检测主要集中于橡塑制品,特别是聚氯乙烯制品。
国内外对这类增塑剂的检测技术研究主要有气相色谱法、液相色谱法、气相色谱—质谱联用法、薄层色谱法、紫外分光光度法等。
这些方法均使用昂贵的检测仪器,且前处理过程复杂,在样品处理与测试过程中都使用到较多溶剂,测试周期较长,且成本较高,无法在较短的时间内得到输出信号并对其进行分析测定。
增塑剂的定性定量分析的关键在于选择一种合适的前处理与测试方法,以达到毒性小、污染少、分析时间短的目的。
因此,很有必要建立一种更加便捷环保的测试方法。
本标准针对这一需求,提出以红外光谱法(FTIR)为基础,对聚氯乙烯制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂进行快速测定的技术。
此外,该方法还可与气质联用技术结合使用,提高气质联用技术的效率,具体表现在每个样品的FTIR检测成本远低于气质联用法,且更加快速,有助于建立更高效且分析成本更低的操作程序。