下载文档原格式
乳及乳制品亚硝酸盐、硝酸盐的检验方法摘要研究了乳及乳制品中亚硝酸盐在酸性条件下与对氨基苯磺酸重氮化后再与α-萘胺偶合成紫红色；乳及乳制品中的硝酸盐在还原剂的作用下，被还原成亚硝酸盐后，在硝酸盐试纸条上显紫红色，根据颜色的深浅判定乳品中亚硝酸盐、硝酸盐的含量。
同时方法操作简单，结果准确，适用于乳品企业硝酸盐含量的快速检测。
关键词乳及乳制品；亚硝酸盐、硝酸盐；颜色中图分类号 r155.5 文献标识码 a 文章编号 1673-9671-（2013）012-0132-01亚硝酸盐是一类无机化合物的总称。
主要指亚硝酸钠，亚硝酸钠为白色至淡黄色粉末或颗粒状，味微咸，易溶于水。
硝酸盐是由金属离子或铵根离子与硝酸根离子组成的盐类。
目前关于乳及乳制品中亚硝酸盐、硝酸盐的检测，离子色谱法成本高，人员专业技能要求高；定量法检测时间长，结果滞后，不能及时快速的控制乳及乳制品的亚硝酸盐、硝酸盐质量，不能满足实际需求。
研究乳及乳制品中亚硝酸盐、硝酸盐能够直接通过颜色判断，操作方便，人员要求低，用于乳及乳制品的亚硝酸盐、硝酸盐的检测。
1 材料与方法1.1 主要材料与试剂1.1.1 材料50ml 离心管，2ml刻度吸管，1ml刻度吸管，高速冷冻离心机离心机。
1.1.2 试剂德国默克公司的硝酸盐试纸条1（1 给出这一信息是为了方便本方法的使用者，并不表示对该产品的认可，如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效的产品。
）显色剂：准确称取 0.1g α-萘酚，0.2gα-萘胺，0.6 g 无水对氨基苯磺酸，先加入 200ml 煮沸冷却的蒸馏水溶解，溶解后再加入 200 ml 冰乙酸，充分混匀配制好后置冰箱中保存。
1.2 检测方法1.2.1 试样的处理亚硝酸盐发酵乳样品：取适量样品置于 50ml 离心管中，在高速离心机 4000转/min 离心 30min（或高速冷冻离心机 10000 转/min 离心15min）。
硝酸盐发酵乳（不含果粒产品）样品：取适量的发酵乳置于50ml 离心管中，在高速离心机（4000转/min）中离心30min，取部分上清液于10ml的小离心管中，待测。
离子色谱—电导检测法测定豆奶粉中的亚硝酸盐和硝酸盐含量作者：王智聪冯炫余笑波沙跃兵来源：《安徽农学通报》2015年第22期摘要：该文建立了豆奶粉中亚硝酸盐和硝酸盐含量的测定方法。
豆奶粉样品经乙酸低温沉淀和固相萃取净化，采用离子色谱-电导检测分析，并考察了线性、检出限、准确性、精密度和加标回收率等。
结果表明，亚硝酸盐（以NO2-计）和硝酸盐（以NO3-计）分别在0.01～0.20μg/mL和0.10～2.00μg/mL的范围内线性良好，相关系数（r）均大于0.99，在豆奶粉中的检出限分别为0.04/0.016mg/kg（NO2-/NO3-）；加标回收率分别为94.3%/97.1%（NO2-/NO3-）；方法的准确性分别为91.0%/96.5%（NO2-/NO3-），精密度分别为2.7%/1.4%（NO2-/NO3-）。
对市售4种豆奶粉样品进行筛查，亚硝酸盐和硝酸盐的含量均小于国家限量标准。
本方法简便快速、灵敏度高、准确性、重复性好，可用于豆奶粉质量控制中亚硝酸盐和硝酸盐含量的测定。
关键词：豆奶粉；亚硝酸盐；硝酸盐；离子色谱中图分类号 TS252 文献标识码 A 文章编号 1007-7731（2015）22-110-04Abstract：Arapid and sensitive method was developed for the analysis of nitrite and nitrate in soybean milk powder.Soybean milk powder sample was sequence cleaned by low temperature-acetic acid precipitation and sold phase extraction，and then analyzed by ion chromatography-conductivity detector.The methodology was validated with linearity，limit of detection，accuracy，precision andrecovery.The results showed that both nitrite and nitrate had good linearrelationships over therange of 0.01～0.20μg/mL （NO2-） and 0.10～2.00μg/mL （NO3-） with correlation coefficients （r）greater than 0.99.Limits of detection in soybean milk powder were 0.04/0.016mg/kg （NO2-/NO3-）.Recoveries were 94.3% for NO2- and 97.1% for NO3-.Accuracies and precisions of the method were 91.0%/96.5% （NO2-/NO3-） and 2.7%/1.4% （NO2-/NO3-）.The method was applied to 4 different commercial soybean milk powder samples，all were under the maximum requirements of national standard for nitrite and nitrate.The method shows good accuracy andrepeatable，and can be used to monitor nitrite and nitrate in soybean milk power for quality control.Key words：Soybean milk powder； Nitrite； Nitrate； Ion chromatography亚硝酸盐可以与体内蛋白质分解产生胺形成亚硝胺，同时亚硝酸盐也可以使血液中的Fe2+氧化为Fe3+，从而使正常的血红蛋白转变为高铁血红蛋白而失去携氧能力，引起高铁血红蛋白症，严重时可致死；硝酸盐在体内可通过肠道微生物及唾液等的作用转变为亚硝酸盐[1-2]。
离子色谱法测定降水中氟化物、硝酸盐、硫酸盐、氯化物、亚硝酸盐技术报告1、概述离子色谱法测定阴离子是利用离子交换原理进行分离，由抑制柱抑制淋洗液，扣除背景电导，然后利用电导检测器进行测定。
根据混合标准溶液中各阴离子出峰的保留时间以及峰高，可定性和定量样品中的F－、Cl－、NO2－、NO3－、SO42－离子。
2、有关质量或排放标准暂无标准。
3、分析方法离子色谱法方法标准号：GB 13580.5－92本标准进样品量为：50ml，最低检出浓度分别为F－0.03mg/L、Cl－0.03mg/L、NO2－0.05mg/L、NO3－0.10mg/L、SO42－0.10mg/L,除另外说明，分析时均使用的是符合国家标准或专业标准分析试剂。
检测仪器：常用实验室设备及ICS－1100离子色谱仪。
4、质控要求4.1按方法规定要求每次绘制校准曲线；当校准曲线的斜率较为稳定，这时可使用原校准曲线，但在使用时须测定两个标准点（以测定上限浓度的0.3倍和0.8倍各一份为宜）和零浓度点，当两个标准点与原校准曲线相应点的相对偏差<5%时，原校准曲线可以使用。
4.2每批样品增加1个全程序空白样；样品量足够时，增加10%室内平行样5、注意事项样品采集后，尽快用过滤装置除去降水样品中的颗粒物，将滤液装入干燥清洁的白色塑料瓶中，不加添加剂，密封后放在冰箱中保存。
亚硝酸盐、硝酸盐可在3～5℃下冷藏24h；氟化物、氯化物、硫酸盐可在3～5℃下冷藏，一个月测定。
6、结果计算根据降水样品中各离子的相对含量，配制五种离子的混合标准系列，按仪器工作条件开动仪器，待基线稳定后，注入标准系列样品，记录仪按一定顺序记录各离子的峰高，可根据溶液中离子的浓度和相应的峰高绘制校准曲线。
按绘制校准曲线的程序测定样品峰高，由样品峰高从校准曲线上查得相应浓度。
7、仪器设备的使用和维护保养见ICS－1100离子色谱仪器设备操作规程。
8、安全操作规程8.1实验室防火防爆防电。
