质量标准和分析方法的管理规程

分析方法验证与确认管理规程一、目的为了确保分析方法的准确性、可靠性和适用性，保证分析结果的质量，特制定本管理规程。

二、适用范围本规程适用于公司内所有分析方法的验证与确认工作，包括但不限于原材料、中间产品、成品的质量控制分析方法，以及清洁验证、工艺验证等过程中所使用的分析方法。

三、职责分工1、研发部门负责新分析方法的开发，并在方法转移前完成方法的验证工作。

2、质量控制部门负责接收转移的分析方法，并对其进行确认。

在日常工作中，负责按照经过验证或确认的分析方法进行检验，并对方法的适用性进行监控。

3、验证小组由质量控制、研发、生产等相关部门人员组成，负责对重大或复杂的分析方法验证与确认工作进行方案的制定、审核和结果的评价。

四、分析方法验证的类型1、鉴别试验用于确定样品中是否存在被分析物。

2、定量测定包括含量测定、杂质测定等。

3、限度试验用于检测样品中被分析物的含量是否低于或高于规定的限度。

五、分析方法验证的指标1、专属性指在其他成分（如杂质、辅料等）可能存在的情况下，能够准确地测定被分析物的能力。

2、准确性指测定结果与真实值或参考值接近的程度。

3、精密度包括重复性、中间精密度和重现性。

重复性是在相同条件下，由同一分析人员测定结果的精密度；中间精密度是在同一实验室，不同时间、不同分析人员、不同设备等条件下测定结果的精密度；重现性是在不同实验室，由不同分析人员使用不同设备测定结果的精密度。

4、检测限指样品中能够被检测出的被分析物的最低量。

5、定量限指样品中能够被定量测定的被分析物的最低量。

6、线性指在给定的范围内，测试结果与样品中被分析物浓度直接呈正比关系的程度。

7、范围指能够达到一定的准确性、精密度和线性的被分析物浓度的区间。

8、耐用性指在测定条件有小的变动时，分析方法仍然能够保持其有效性的能力。

六、分析方法验证的流程1、验证方案的制定由相关部门根据分析方法的特点和预期用途，制定详细的验证方案，明确验证的指标、方法、接受标准、样品制备、检验步骤等内容。

分析方法学验证及确认管理规程方法学验证及确认管理规程是指在科学研究和实验过程中，为了保证实验结果的可靠性、准确性和可重复性，对实验方法进行验证和确认的管理规程。

本文将从定义、目的、内容和实施步骤四个方面进行分析。

一、定义方法学验证：是指对科学研究和实验中使用的方法进行的一种科学性评估，以验证该方法是否具备达到预期目标的能力。

方法学确认：是在验证的基础上，通过重复实验或者与其他方法对比来确认验证结果的正确性和稳定性。

二、目的1.提高实验结果的可靠性：通过验证和确认管理规程，可以评估实验方法的科学性和有效性，减少系统误差和随机误差的发生，提高实验结果的可靠性和准确性。

2.保证实验结果的重复性：通过验证和确认，可以明确实验方法的操作步骤、参数设定和数据处理等具体要求，确保实验结果的可重复性，方便其他研究者进行复制和扩展。

3.提高科学研究的质量：科学研究应该建立在可靠的实验方法基础上，通过验证和确认管理规程，可以提高科学研究的质量和影响力。

三、内容方法学验证及确认管理规程的具体内容包括以下几个方面：1.实验方法的描述：对实验方法进行详细的描述，包括实验目的、实验步骤、实验设备和实验材料等。

2.实验参数的设定：确定实验参数的合理范围和取值，保证实验结果的稳定性和可重复性。

3.数据采集和处理：明确数据采集的方法和仪器设备的选择，确定数据处理的方法和计算公式，确保数据的准确性和可靠性。

4.参考标准和质量控制：参考相关标准或方法，确定实验结果的判断标准和质量控制，确保结果的可比性和可验证性。

5.验证实验的设计:设计验证实验，按照预定的方法和步骤进行实验操作，并记录实验过程和结果。

四、实施步骤1.规程的建立：制定一个完整而明确的方法学验证及确认管理规程，包括验证和确认的目标、流程和具体要求等。

2.测试实验的设计：根据规程的要求，设计验证实验方案，确定实验的步骤、参数设定和数据处理方法等。

3.数据采集和处理：按照实验设计的要求，进行实验操作，采集数据并进行合理的处理和分析，得到实验结果。

一、目的：规范药品检验方法确认与验证的管理，证明采用的方法适合相应的检测要求及在实验室条件下的适用性，保证检验结果准确、可靠。

二、适用范围：适用于中药和化学药品（包括物料和产品）的理化分析方法和仪器分析方法的确认与验证。

不适用于中药和化学药品（包括物料和产品）微生物分析方法的确认与验证。

三、相关职责：QC班组长：QC班组长根据检验方法的来源确定开展方法确认或验证。

由其本人或者其他有经验的检验人员起草方案；负责确认或验证方案的培训；安排有经验的人员参与方法确认或验证过程实施；对确认或验证过程中出现的偏差要严格按照相关管理规程的程序执行，如需要提出变更申请；对确认或验证工作中出现的问题及时纠正并记录；总结确认或验证报告。

QC主管：负责审核检验方法确认或验证方案，并对方案的执行过程进行追踪；负责组织偏差的调查，变更的审核；负责总结报告的审核。

化验室QA：监督各项目按照已制定的方案进行；参与确认或验证过程中的偏差调查；对提出的变更进行评估，确认变更的是否成立，跟踪变更实施。

QA主管：负责审核检验方法确认或验证方案，确保其法规符合性；参与偏差的调查，变更的审核；负责总结报告的审核。

验证专员：审核检验方法确认或验证方案；审核总结报告；负责验证证书的发放；负责方法确认或验证方案、记录和报告的整理、存档。

质量管理负责人：批准检验方法确认或验证方案；批准方案实施过程中出现的偏差和变更；批准总结报告。

四、制定依据：《药品GMP指南》（质量控制实验室与物料系统）、《药品生产质量管理规范》（2010年修订）、《中国药典》（2020年版）、《化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则》、ICH分析方法验证：正文和方法学Q2（R1 ）、中国药品检验标准操作规范（2010年版）（原子吸收分光光度法）。

五、内容：1、术语1.1方法验证方法验证系指根据检验项目的要求，预先设置一定的验证内容和验证标准要求，并通过设计合理的实验来验证所采用的分析方法是否符合检验项目的要求。

一、总则为了规范和提高质量检测工作，保障产品质量，确保客户满意度，制定本管理制度。

二、质量检测的责任1. 生产部门应当负责产品生产的质量检测工作，确保产品质量符合要求。

2. 质量部门应当负责监督和检查生产部门的质量检测工作，修订和完善质量检测标准和流程。

3. 所有员工应当积极配合质量检测工作，对于产品质量存在疑问应当及时报告。

三、质量检测的流程1. 制定质量检测计划，确定检测内容、方法、标准和流程。

2. 采集样品，并进行必要的预处理。

3. 进行实验室分析或现场检测。

4. 进行数据处理和分析，评定质量检测结果。

5. 制定质量检测报告，包含检测结果、结论和建议。

四、质量检测的标准1. 参考国家或行业相关标准。

2. 严格按照标准要求进行检测。

3. 对于产品质量不符合标准要求的，应当立即报告产生原因，并提出改进措施。

五、质量检测的管理1. 质量检测过程应当记录详细资料。

2. 质量检测结果应当保留备查，以备复核。

3. 对于存在问题或争议的质量检测结果，应当与生产、质量部门一起协商解决。

六、质量检测的改进1. 手续标准和流程应当定期进行评估和改进。

2. 对于常见的质量问题应当进行深入分析，并制定相应的预防控制计划。

1. 质量部门应当对质量检测过程进行监督和检查。

2. 对于问题较多的产品应当进行加强监督，直至问题彻底解决。

八、质量检测的惩罚对于故意或重大失误造成的产品质量问题应当追究责任，并给予相应惩罚。

对于反复出现的产品质量问题应当采取措施限制或暂停生产。

九、质量检测的奖励对于质量检测工作表现突出、贡献显著的员工应当给予奖励和荣誉。

十、附则1. 本管理制度由公司相关部门制定，并定期进行评估和完善。

2. 本管理制度自发布之日起生效。

3. 对于本管理制度的解释权归公司质量部门所有。

以上为公司质量检测的管理制度，希望各部门认真执行，共同努力，保障产品质量，提高公司整体竞争力。

分析方法验证与确认管理规程方法验证与确认管理规程是指在进行研究与开发、产品设计、生产制造、服务提供等各个阶段，通过验证和确认方法的有效性和可靠性，保证项目的顺利进行。

本文将针对方法验证与确认管理规程进行详细的分析。

方法验证与确认管理规程的目的是为了确保产品或服务的质量和安全性。

在项目的不同阶段，方法的有效性和可靠性需要得到验证和确认。

具体而言，方法验证是指通过实验和实践来验证方法的准确性和可靠性，确认是指对实验结果和产品性能进行评估和确认。

方法验证与确认管理规程包括方法的选择、实验设计、数据分析、结果评价等多个方面。

方法验证与确认管理规程的内容包括以下几个方面：1.方法选择：选择适合项目需求的方法，包括实验方法、统计分析方法等。

需要根据项目的具体要求和可行性来选择方法。

3.实验操作：实施实验操作，包括实验前的准备工作、实验条件的控制、实验数据的采集等。

4.数据分析：对实验数据进行统计分析，包括描述统计分析、推断统计分析等。

通过数据分析得出结论和结果。

5.结果评价与确认：对实验结果进行评价，包括性能评价、风险评估等。

需要确认实验结果的可靠性和有效性。

方法验证与确认管理规程的主要目标是保证方法的有效性和可靠性，确保项目的顺利进行。

通过验证和确认方法，可以提高产品或服务的质量和安全性，减少错误和风险。

方法验证与确认管理规程的重要性体现在以下几个方面：1.提高项目的可信度：通过验证和确认方法，可以提高项目的可信度。

只有经过验证的方法才能得到认可和接受，从而增加项目的信任度和可靠性。

2.降低错误和风险：通过验证和确认方法，可以减少错误和风险。

只有经过验证的方法才能提供准确和可靠的结果，从而减少错误和风险的发生。

3.提高产品或服务的质量和安全性：通过验证和确认方法，可以提高产品或服务的质量和安全性。

只有经过验证的方法才能保证产品或服务的质量和安全性。

4.提高效率和效益：通过验证和确认方法，可以提高项目的效率和效益。

分析方法的确认与验证管理规程目的：明确分析方法的验证和确认的管理制度，确保所采用的检验方法科学、合理，使检验结果的准确、可靠。

范围：适用于本公司的物料，中间产品，中间过程控制和产品的理化分析方法的验证和确认，清洁方法的验证。

职责：质量管理部、检测中心对本规程的实施负责。

1、内容：1.1 分析方法验证药品质量标准分析方法验证的目的是证明所采用的方法适合相应的检测要求。

符合下情形之一的，应当对检验方法进行验证。

1)采用新的检验方法；2)检验方法需要变更的；3)采用《中国药典》及其它法定标准未收载的检验方法；4）法规规定的其它需要验证的检验方法；表1：不同检验项目需要的验证不同：注：①.已有重现性的可不需通验证中间精密度；②.如一种方法不够专属可用其它方法予以补充；③.视具体情况予以验证。

④．+正常要验证的内容，-表示不要验证的内容。

1.2在建立药品质量标准时，应对分析方法中的各检验项目进行完整的验证。

1.3当药品生产工艺变更时，制剂的组分变更、原分析方法修订时，可根据变更的内容决定对分析方法进行部分验证还是完全验证。

1.4当原料药合成工艺发生变更时，可能引入新的杂质，杂质检查方法和含量测定方法的专属性就需要进行验证，以证明有关物质检查方法能够检测新引入的杂质，且新引入1.5当质量标准中某一项目分析方法发生部分改变时，如采用高效液相色谱法测定含量时，检测波长发生改变，则需要重新进行检测限、定量限、专属性、准确度、精密度、线性等内容的验证，证明修订后的分析方法的合理可行。

1.6当变更达到一定程度时，则需要完整的验证。

如分析方法完全改变，则应按新方法进行完整的验证。

2. 方法验证的一般原则2.1通常情况下，检验方法需进行方法验证。

对于仅需按照实验室日常测试操作步骤即可测定的检验项目不需进行方法验证，如外观、崩解时限、密度、重量、pH值、灰分、装量、硫酸盐等。

2.2 方法验证的内容应根据检验项目的要求，结合所采用分析方法的特点确定。

质量标准和检验标准操作程序管理办法1.目的：建立质量标准、检验操作规程的编制审批、批准、修订与收回的标准操作规程。

2.范围：质量监督部、生产部、总工程师室、总经理。

3.责任：质监部、生产部。

4.内容：4.1质量标准和检验操作规程的编制、审查和批准：4.1.111企业除执行药品的各级法定标准外，还应制订成品内控标准，半成品（中间体）、原辅料、包装材料的质量标准和工艺用水的质量标准。

4.1.2质量标准由生产部会同质监、供应、公用工程部等有关部门制订，经总工程师审查，总经理批准、签章后下达；检验操作规程由中心化验室根据质量标准、工艺规程组织编制，经质监部主任审查，总工程师批准、签章后，按规定日期起执行。

4.1.3原辅料质量标准的主要内容包括：品名、代号、规格、性状、鉴别、检验项目与限度用途、标准依据等。

4.1.4包装材料质量标准的主要内容包括材质、外观、尺寸、规格和理化项目，直接接触药品的包装材料，容器的质量标准中还应制订符合药品生产要求的卫生标准。

4.1.51.5成品内控质量标准可参照中国药典、卫生部药品标准和工艺规程及产品特性制订，工艺用水应根据生产工艺要求及参照中国药典有关规定制订。

4.1.6检验操作规程的内容包括检验所用的试剂、设备和仪器、操作方法或原理、计算方式和允许误差等。

4.1.71.7滴定液、标准溶液、指示剂、试剂、试液、缓冲液等配制方法，参阅中国药典或有关标准。

4.1.8编制质量标准和检验操作规程注意以下事项：4.1.8.1各种指标和计量单位均按国家规定采用国际单位制计量单位；4. 1.8.2成品名称使用法定名称，原辅料、半成品（中间体）名称使用化学名，适当附注商品名或其它通用别名；4.1.8.3分子量一律以最新国际原子量表计算，取两位小数；4.1.8.4质量标准和检验操作规程一律用单面纸印刷，于左侧装订。

4.2质量标准和检验操作规程的发放：4.2.1质量标准和检验操作规程要发放至有关质监人员及有关管理人员，作为学习、培训和操作的依据。

分析方法学验证及确认管理规程质量管理标准部门：质量部标题：分析方法学验证及确认管理规程起草人：审核人：批准人：日期：日期：日期：编号：JSMS-QC-020-00 前版编号：新增页数：9执行日期：下次审核日期：颁发部门：质量部2014 年 8 月 1 日2016 年 8 月 1 日1.目的:制定分析方法学验证及确认的管理规程。

2.范围:适用于分析方法学的验证及确认。

3.责任: QC检测员，QC主管。

4.内容：4.1方法验证方法验证就是根据检验项米的要求，预先设置一定的验证内容和验证标准要求，并通过设计合理的试验来验证所采用的分析方法是都符合检验项目的要求。

4.1.1方法验证的一般原则通常情况下，分析方法需进行方法验证。

对于仅需按照实验室日常测试操作步骤即可测定的检验项目不需要进行验证，如外观、崩解时限、密度、重量、pH值、灰分、装量等。

方法学验证的内容应根据检验项目的要求，结合所采用分析方法的特点确定。

同一分析方法用于不同的检验项目会有不同的验证要求。

4.1.2需要验证的检验项目检验项目是为控制药品质量，保证药品安全有效而设定的测试项目，根据检验项目的设定目的和验证内容的不同要求，需验证的检验项目分为四类：1.鉴别试验；2.杂质的限度检查；3.杂质的定量测定；4.含量测定，包含原料药或制剂中有效成分的含量，制剂中其他成分（如防腐剂等）的含量，溶出度与释放度等检查中的溶出量。

以及含量均匀度。

除此之外还有一些物理项目的检测如粒径分布、旋光度、熔点和硬度，其要求与其他检验项目有所不同，通常其分析方法验证应有不同的要求。

1/9分析方法学验证及确认管理规程鉴别的目的在于判定被分析物是目标化合物，而非其他物质。

用于鉴别的分析方法要求具有较强的专属性和耐用性。

杂质检查主要用于控制主成分意外的杂质，如无机杂质、有机杂质等。

杂质检查分为限度检查和定量测定这两部分。

用于限度检查的分析方法验证侧重专属性、检测限和耐用性。

目的：阐述企业质量标准和检验操作规程的内容要求以及制订、审核、批准、分发、修订、废除、销毁、保管等管理规定，确保符合生产和质量管理实际情况和国家有关法定要求。

范围：适用于原料、辅料、包装材料、中间产品和成品等企业内控标准和检验操作规程的制订、审核、批准、分发、修订、废除、销毁、保管等管理。

职责：质量管理中心对此规程的实施负责。

规程：1标准是对重复性事物或概念所作的统一规定，它以科学技术和实践经验的综合成果为基础，经有关方面协商一致，由主管机关批准，以特定的形式发布，作为共同遵守的准则和依据。

2药品必须符合国家药品标准。

国务院药品监督管理部门颁布的《中华人民共和国药典》和药品标准为国家药品标准。

中药饮片必须按照国家药品标准炮制；国家药品标准没有规定的，必须按照湖北省药品监督管理部门制定的炮制规范炮制。

3公司必须执行各级法定标准，在法定标准的基础上，公司结合企业的实际情况制订和执行企业内控标准、检验操作规程，企业内控标准必须高于法定标准。

下列情况必须制订企业内控质量标准（简称企业标准，下同。

）：（1）成品；（2）中间产品；（3）原料、辅料、包装材料；（4）工艺用水。

4企业标准的主要内容：4.1药材企业标准的主要内容，是指除文件表头外的正文内容，按顺序可排有：（1）品名，包括中文名称（必要时用括号加注副名）、汉语拼音名、拉丁名；（2）规格、代号；（3）标准出处（须详细写明出处）；（4）检验操作规程题目及编号；（5）来源，指药材原植（动）物的科名、植（动）物名、学名、药用部位（矿物药注明类、族、矿石名或岩石名、主要成分）及采收季节和产地加工等；（6）企业质量标准（注明性状、鉴别、检查、浸出物、含量测定等检验项目及法定标准、企业内控标准）；（7）炮制；（8）贮藏条件及贮存期。

4.2化学原辅料企业标准的主要内容，是指除文件表头外的正文内容，按顺序可排有：（1）品名，包括中文名称、汉语拼音名、英文名；（2）分子式、分子量；（3）来源或有机药物的化学名称；（4）规格、代号；（5）标准出处（须详细写明出处）；（6）检验操作规程题目及编号；（7）企业质量标准（注明性状、鉴别、检查、含量测定等检验项目及企业标准等）；（8）类别；（9）贮藏条件及贮存期。