冰片检验原始记录
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检测原始记录填写模板(国标)检测原始记录填写模板(国标)一、引言原始记录是在科学研究和实验过程中记录实验数据和观察结果的一种记录形式。
填写规范的原始记录有助于保证数据的准确性和可靠性,并方便后续分析和验证实验结果。
本文将介绍一种符合国标要求的检测原始记录填写模板,以帮助实验工作者提高实验数据的整理和记录效率。
二、填写模板以下是国标要求的检测原始记录填写模板,实验工作者可以根据实际情况进行填写和调整。
1. 实验基本信息实验名称:(填写实验名称)实验时间:(填写实验日期和具体时间)实验地点:(填写实验地点)2. 实验对象/样品信息样品编号:(填写样品编号)样品来源:(填写样品来源,例如野外采集、实验室合成等)样品状态:(填写样品状态,例如固体、液体等)样品数量:(填写样品数量,单位:个、克、毫升等)3. 检测设备和仪器信息仪器名称:(填写仪器名称)型号/规格:(填写仪器型号或规格)生产厂家:(填写仪器生产厂家)使用日期:(填写仪器使用日期)校准日期:(填写仪器校准日期)4. 实验步骤和操作(按照实验步骤进行编号和描述,清晰地记录每个实验步骤的操作过程,包括试剂添加量、反应时间、温度控制等详细信息)5. 观测结果和数据记录(记录每个实验步骤的观测结果和数据,包括实验数据、计量单位、观察现象等)6. 结果分析和讨论(根据观测结果和数据进行分析和讨论,可以包括对实验结果的解释、误差分析等内容)7. 结论(总结实验结果并得出结论,简洁明了)8. 数据分析和图表展示(根据实验数据,可以绘制曲线图、柱状图等图表,方便数据分析和结果展示)9. 实验注意事项和安全措施(列举实验过程中需要注意的事项和安全措施,如佩戴防护眼镜、手套等)10. 附录(将实验中使用到的表格、图表等附在文末,供读者参考)三、填写要点为了确保填写的原始记录规范整洁,以下是一些填写要点供实验工作者参考:1. 笔迹清晰工整,可使用直线尺、标尺等辅助工具保证表格的整洁。
产品检验原始记录日期:XXXX年XX月XX日检验员:XXX一、产品基本信息产品名称:XXXXX生产日期:XXXX年XX月XX日生产批次:XXXXX生产线号:XXXXX包装规格:XXXXX二、检验项目和要求序号检验项目检验要求1外观检查外包装应完好无损,内包装应清洁无异味;产品表面应无明显划痕、锈蚀等瑕疵。
2规格尺寸产品尺寸应符合标准规定。
3功能性能产品应具备正常的功能性能,能够满足使用要求。
4安全性能产品应符合相关的安全标准,无伤害人体的物质和设计缺陷。
三、检验步骤和结果1.外观检查-检查外包装:外包装完好无损,无破损,符合要求。
-检查内包装:内包装清洁无异味,符合要求。
-检查产品表面:产品表面无明显划痕、锈蚀等瑕疵,符合要求。
2.规格尺寸-使用测量工具对产品进行测量。
-比较测量结果与标准规定,确认产品尺寸是否符合要求。
3.功能性能-连接电源,进行基本功能测试。
-检查产品是否能够正常工作,是否满足预期的功能要求。
4.安全性能-检查产品是否符合相关的安全标准,如防火性能、电气安全等。
-检查产品是否存在可能伤害人体的物质和设计缺陷。
四、检验结论根据对产品的检验结果进行综合评估1.外观检查:合格2.规格尺寸:合格3.功能性能:合格4.安全性能:合格五、总结与建议经过本次产品检验,产品符合相关的质量标准和要求,具备正常的外观、规格、功能和安全性能。
建议在生产过程中继续保持良好的品质控制,确保产品的稳定性和一致性。
六、备注七、检验员签名:。
产品检验原始记录(糕点)产品检验报告(糕点)产品检验原始记录(面包)产品检验报告(面包)产品检验原始记录(裱花蛋糕)产品检验报告(裱花蛋糕)产品检验原始记录(冰皮月饼)产品检验报告(冰皮月饼)产品检验原始记录(月饼)产品检验报告(月饼)佛山市金城速冻食品有限公司南海分公司产品检验原始记录(馅料)佛山市金城速冻食品有限公司南海分公司产品检验报告(馅料)理化检验原始记录(一)()佛山市金城速冻食品有限公司()佛山市金城速冻食品有限公司南海分公司 (以“√”标识生产公司)样品名称样品数量生产日期(批次) 取样日期年月日样品来源报告日期年月日判定标准1、水分:检测方法:GB/T 5009.3-2003□称量瓶质量(g): 1# 2# 3#样品+称量瓶质量(g): 1# 2# 3#烘后恒重: 1# 2# 3#样品中水分含量(%): 1# 2# 3#平均标准要求:≤ % 检验人:2、馅含量:检测方法:SN/T 0801.19-1999 □样品总质量(g): 1# 2# 3#馅料质量m(g): 1# 2# 3#1馅料含量(%): 1# 2# 3#平均:标准要求:≥ % 检验人:3、总糖:检测方法:GB/T 5009.7、8-2008□样品质量(g): 1# 2# 3#斐林氏系数(A):试样消耗的体积(ml): 1# 2# 3#试样的总糖(以计) (%) : 1# 2# 3#平均:标准要求:≤ % 检验人:__________审核人:复核人:日期:理化检验原始记录()佛山市金城速冻食品有限公司()佛山市金城速冻食品有限公司南海分公司 (以“√”标识生产公司)样品名称样品数量生产日期(批次) 取样日期年月日样品来源报告日期年月日判定标准1、灰分:检测方法:GB/T 5009.4-2003 □坩埚的质量(g): 1# 2#样品+坩埚质量(g): 1# 2#坩埚和灰分的质量(g): 1# 2#样品中灰分含量(g100/g): 1# 2#平均:标准要求:≤ g/100g 检验人:2、酸价:检测方法:GB/T 5009.37-2003 □样品质量(g): 1# 2#氢氧化钾标准溶液浓度(mol/L):试样消耗标准溶液的体积(ml): 1# 2#试样的酸价(以KOH计)(mg/g): 1# 2#平均:标准要求:≤ mg/g 检验人:3、过氧化值:检测方法:GB/T 5009.37-2003 □样品质量(g): 1# 2#硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L):试剂空白消耗标准溶液的体积(ml):试样消耗标准溶液的体积(ml): 1# 2#试样的过氧化值: 1# 2#平均:标准要求:≤ g/100g 检验人:__________审核人:复核人:日期:产品检验报告()佛山市金城速冻食品有限公司()佛山市金城速冻食品有限公司南海分公司 (以“√”标识生产公司)样品名称样品数量生产日期(批次) 取样日期年月日样品来源报告日期年月日判定标准检验员:审核员:日期:。
GMP质量体系冰片批生产记录12水洗13蒸轻油工序生产记录一、生产记录编号:2024-001二、生产日期:2024年10月1日四、原料名称:冰片五、生产工艺:1.将冰片放入水洗机中,设置成适当的水温和水压。
2.进行水洗,时间为30分钟。
3.将水洗后的冰片放入蒸轻油设备中,加热至适当温度。
4.进行蒸轻油,时间为1小时。
5.将蒸轻油后的冰片放入工业烘干机中,进行干燥。
六、操作人员:1.水洗工操作人员:张三2.蒸轻油工操作人员:李四3.烘干工操作人员:王五七、生产设备:1. 水洗机:型号X1,清洗能力20kg/次。
2. 蒸轻油设备:型号Y1,蒸发能力50kg/小时。
3. 工业烘干机:型号Z1,烘干能力100kg/小时。
八、操作步骤:1.张三将冰片按照规定的数量放入水洗机中,并设置适当的水温和水压。
2.张三按照工艺要求开始水洗,并记录洗涤开始时间。
3.李四将水洗后的冰片转移至蒸轻油设备中,并加热至适当温度。
4.李四开始蒸轻油,并记录开始蒸发时间。
5.王五将蒸轻油后的冰片放入工业烘干机中,并设置适当的烘干时间和温度。
6.王五开始烘干,并记录开始烘干时间。
7.张三、李四、王五根据工艺要求对设备进行清洗和维护。
九、生产环境:1.温度:20-25°C2.相对湿度:45-65%3.无害物质存在十、质量控制:1.根据工艺要求,取样进行质量检测,确保产品符合相关标准。
2.对设备进行定期检验和维修,保证其正常工作。
十一、记录:1.张三、李四、王五在开始生产前分别记录所负责工序的开始时间。
2.每个工序结束后,张三、李四、王五分别记录结束时间,并签字确认。
3.每个工序结束后,进行设备清洗和维护的记录。
以上是GMP质量体系在冰片批生产过程中的生产记录。
在生产过程中,一定要严格遵循工艺要求和GMP质量体系的要求,确保生产出符合质量标准的产品。
同时,要进行定期的设备检验和维修,保证设备的正常运行。
只有这样,才能保证生产的冰片符合质量要求,并且对患者的治疗起到良好的作用。
冰⽚检验标准操作规程原药材检验标准操作规程⽬的:建⽴⼀个中药饮⽚原药材检验标准操作程序,确保检验结果准确可靠。
适⽤范围:中药原药材。
责任⼈:质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。
标准来源:《中华⼈民共和国药典》2010年版⼀部、《安徽省中药饮⽚炮制规范》。
内容:1、性状:取本品适量,放⼊⽩瓷盘中,⽤眼观察,可见以下性状特征:本品为⽆⾊透明或⽩⾊半透明的⽚状松脆结晶;⽓清⾹,味⾟、凉;具挥发性,点燃发⽣浓烟,并有带光的⽕焰。
本品在⼄醇、三氯甲烷或⼄醚中易溶,在⽔中⼏乎不溶。
熔点主要使⽤仪器:温度计、⽑细管等取供试品适量,研成细粉,置熔点测定⽤⽑细管(简称⽑细管,由中性硬质玻璃管制成,长9cm以上,内径0.9~1.1mm,壁厚0.10~0.15mm,⼀端熔封;当所⽤温度计浸⼊传温液在6cm以上时,管长应适当增加,使露出液⾯3cm以上)中,轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管,垂直放在表⾯⽫或其他适宜的硬质物体上,将⽑细管⾃上⼝放⼊使⾃由落下,反复数次,使粉末紧密集结在⽑细管的熔封端。
装⼊供试品的⾼度为3mm。
另将温度计(分浸型,具有0.5℃刻度,经熔点测定⽤对照品校正)放⼊盛装传温液(熔点在80℃以下者,⽤⽔;熔点在80℃以上者,⽤硅油或液状⽯蜡)的容器中,使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5cm以上(⽤内加热的容器,温度计汞球与加热器上表⾯距离2.5cm以上);加⼊传温液以使传温液受热后的液⾯适在温度计的分浸线处。
将传温液加热,俟温度上升⾄较规定的熔点低限约低10℃时,将装有供试品的⽑细管浸⼊传温液,贴附在温度计上(可⽤橡⽪圈或⽑细管夹固定),位置须使⽑细管的内容物部分适在温度计汞球中部;继续加热,调节升温速率为每分钟上升1.0~1.5℃,加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀,记录供试品在初熔⾄全熔时的温度,重复测定3次,取其平均值,即得。
“初熔”系指供试品在⽑细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。
*********************公司检验报告单(冷饮)产品名称:型号规格:报告单号:抽样基数:样品数量:根生产日期: 2008.检验依据:SB/T10015-1999 检验性质:出厂检验检验日期:2008. 检验项目:感官、净含量、菌落总数、大肠菌群检验项目标准规定(清型)检验结果单项判定感官色泽色泽均匀,具有品种应有的色泽形态形态完整,大小一致,表面起霜,插杆整齐,无断杆,无多杆,无空头组织冻结坚实,细腻滑润,无明显大冰晶滋味气味滋味协调,香气纯正,具有该品种应有的滋味和气味,无异味单件包装完整、不破损,内容物不外露,包装图案端正杂质无外来可见杂质净含量(g)菌落总数(个/ml)≤10000大肠菌群(个/100ml)≤250结论意见:批准:化验员:********************公司测试原始记录(冷饮)产品名称:型号规格:抽样单号:抽样基数:样品数量:生产日期: 2008.检验性质:出厂检验检验日期:2008.检验方法: GB/T4789.21-2003、GB2759.1-2003、JJF1070-2000 仪器设备:无菌室、显微镜、微生物培养箱、高压灭菌锅、电子天平检验项目实测感官色泽形态组织滋味气味单件包装杂质净含12345678910计算平均报出量(mL)结果值值/菌落总数10-1 10-2 10-3菌落总数空白:(1)琼脂(2)空气(3)盐水大肠菌群1mL× 0.1mL× 0.01mL×初发酵试验条件:36℃±1℃温箱内培养48h±2h 复发酵试验条件:36℃±1℃温箱内培养48h±2h LST肉汤管10 mL× 1 mL× 0.1 mL×BGLB肉汤:注: 菌试验:校核:。
冰片检验记录文件编号:第1 页共4页名称冰片(合成龙脑) 规格批号包装生产单位供应单位检验项目全检检验依据2020年版《中国药典》一部及四部检验仪器【性状】本品为(无透明或白色半透明的片状松脆结晶:气清香,味辛,凉:具挥发性,点燃发生浓烟,并有带光的火焰。
)本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中(易溶),在水中(几乎不溶)。
熔点(应为205~210℃)项目结论:【鉴别】(1)取本品10mg,加乙醇数滴使溶解,加新制的1%香草醛硫酸溶液1~2滴,(应即显紫色)。
项目结论:(2) 取本品3g,加硝酸10ml,(应即产生红棕色的气体),待气体产生停止后,加水20ml,振摇,滤过,滤渣用水洗净后,(应有樟脑臭)。
项目结论:【检查】PH值:取本品2.5g,研细,加水25ml,振摇,滤过,分取滤液两份:每份10ml,一份加甲基红指示液2滴,另一份加酚酞指示液2滴,(应均不得显红色)。
项目结论:不挥发物:取本品10g,置称定重量的蒸发皿中,置水浴上加热挥发后,在105℃干燥至恒重,遗留残渣为(应不得过3.5mg即0.035%)。
项目结论:水分:取本品1g,加石油醚10ml,振摇使溶解,溶液(应澄清)。
项目结论:检验者:年月日复核者:年月日重金属:取本品2g,加乙醇23ml溶解后,加稀醋酸2ml,依法检查(通则0821第一法),(乙管中显出的颜色与甲管比较,不得更深)。
项目结论:砷盐:取本品1g,加氢氧化钙0.5g与水2ml,混匀,置水浴上加热,使本品挥发后,放冷,加盐酸中和,再加盐酸5ml与水适量使成28ml,依法检查(通则0822),(生成的砷斑与标准砷斑比较,不得更深)。
项目结论:二氧化硫依法检查(通则2331),含二氧化硫不得过150mg/kg。
取本品细粉约10.g,精密称定①②,照二氧化硫残留测定法(通则2331 第一法)测定。
计算氢氧化钠滴定液浓度:mol/L供试品中二氧化硫残留量(ug/g)= (A-B)×C×0.032×106W式中A为供试品消耗氢氧化钠滴定液的体积,B为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积C氢氧化钠滴定液浓度,0.01mol/L W为供试品的重量0.032为每1ml氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当的二氧化硫的重量,g①V始:ml V终:ml V耗:ml②V始:ml V终:ml V耗:ml空白V始:ml V终:ml V耗:ml(A-B)×C×0.032×106①二氧化硫残留量(mg/kg)=W(A-B)×C×0.032×106②二氧化硫残留量(mg/kg)=W平均值:项目结论:杂质不得过3%(通则2301)。
实验十气相色谱法测定合成冰片的含量一、目的要求1.掌握气相色谱法测定中药制剂中成分含量的方法和原理。
2.熟悉气相色谱仪进行含量测定的操作过程。
二、基本原理冰片为龙脑和异龙脑的混合物,具挥发性。
因此本实验采用GC法,对合成冰片所含龙脑进行测定,并用内标法计算含量。
三、仪器与试药1.安捷伦-6820气相色谱仪(FID)、微量进样器。
2.水杨酸甲酯(内标)、醋酸乙酯(AR)。
3.龙脑对照品(中国药品生物制品检定所)。
4.合成冰片(市售品)。
四、操作步骤1.色谱条件采用DB-1 毛细管色谱柱(弱极性),柱长15m,内径0.53mm,液膜厚度0.5μm,不分流进样0.2μL;柱温:初始温度50℃,保持1min,以10℃ / min升至180℃,保持0.01min;后进样口温度为200℃;前检测器温度为300℃;载气为N2,柱前压1kPa 左右;H2 50kPa;空气50kPa;FID检测器。
理论塔板数按龙脑峰计算不低于十万;RS>1.5;对称性因子T=0.95。
预实验:后进样口温度:220℃,柱温:180℃,前检测器温度:220℃,柱前压力:0.125Mpa,运行时间:5min。
2.校正因子测定内标溶液配制取水杨酸甲酯125mg,置25mL量瓶中,加醋酸乙酯至刻度,制成每lmL 含5mg的内标溶液。
对照溶液配制取龙脑对照品5mg,精密称定,置10mL量瓶中,加内标溶液至刻度,摇匀,作为龙脑对照溶液。
测定校正因子取龙脑对照液1μL注入气相色谱仪,测定至少5次,计算校正因子。
3.测定法取合成冰片50mg,精密称定,置10mL量瓶中,加入内标溶液使冰片溶解并稀释至刻度,摇匀,吸取1μL,注入气相色谱仪,测定。
按内标法计算含量。
五、注意事项,1.实验前,必须对气相色谱仪整个气路系统进行检漏。
如有漏气,及时处理。
2.开机前先通气,实验结束,先降温、关机,后关气。
3.由于样品中挥发性成分较多,样品干燥时,要注意方法和温度。
冰片检验记录范文
第I部分:冰片检测
1.检测日期:2024年9月1日
2.检测单位:南京市质量技术监督局
3.检测项目:冰片
4.报告编号:SJ0001
第Ⅱ部分:技术要求
1.冰片的尺寸应符合国家标准JB/T7888-2024《冰片的尺寸》;
2.冰片表面应光滑,冰片边缘应整齐;
3.冰片外观应无裂纹,无色差;
4.冰片的耐热性应不低于50℃;
第III部分:检测结果
1.冰片尺寸检测:样品冰片的尺寸按照国家标准,应该符合:上底面积45mm~50mm,底部外径30mm~50mm;
2.冰片表面光滑度检测:样品冰片的表面光滑度达到了国家标准,无裂纹和色差现象;
3.冰片边缘整齐度检测:样品冰片的边缘整齐度达到了国家标准;
4.冰片耐热性检测:样品冰片的耐热性不低于50℃,达到了国家标准。
第Ⅳ部分:结论
经过检测,样品冰片尺寸、表面光滑度、边缘整齐度、耐热性符合国家标准JB/T7888-2024《冰片的尺寸》要求,具备正常使用参数。
南京市质量技术监督局。
原药材检验标准操作规程目的:建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序,确保检验结果准确可靠。
适用范围:中药原药材。
责任人:质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。
标准来源:《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。
内容:1、性状:取本品适量,放入白瓷盘中,用眼观察,可见以下性状特征:本品为无色透明或白色半透明的片状松脆结晶;气清香,味辛、凉;具挥发性,点燃发生浓烟,并有带光的火焰。
本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易溶,在水中几乎不溶。
熔点主要使用仪器:温度计、毛细管等取供试品适量,研成细粉,置熔点测定用毛细管(简称毛细管,由中性硬质玻璃管制成,长9cm以上,内径0.9~1.1mm,壁厚0.10~0.15mm,一端熔封;当所用温度计浸入传温液在6cm以上时,管长应适当增加,使露出液面3cm以上)中,轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管,垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上,将毛细管自上口放入使自由落下,反复数次,使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。
装入供试品的高度为3mm。
另将温度计(分浸型,具有0.5℃刻度,经熔点测定用对照品校正)放入盛装传温液(熔点在80℃以下者,用水;熔点在80℃以上者,用硅油或液状石蜡)的容器中,使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5cm以上(用内加热的容器,温度计汞球与加热器上表面距离2.5cm以上);加入传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。
将传温液加热,俟温度上升至较规定的熔点低限约低10℃时,将装有供试品的毛细管浸入传温液,贴附在温度计上(可用橡皮圈或毛细管夹固定),位置须使毛细管的内容物部分适在温度计汞球中部;继续加热,调节升温速率为每分钟上升1.0~1.5℃,加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀,记录供试品在初熔至全熔时的温度,重复测定3次,取其平均值,即得。
“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。
“全熔”系指供试品全部液化时的温度。
炮制工艺验证原始记录(ZK-DXYP-YZ- )平凉市铸康中药饮片有限责任公司年月日1.验证内容1.1.单元项目:净制1.1.1.概述:净制对药效和药物的质量的影响也较大,如药物中的杂质,泥沙,灰屑等,因此我们在中药的净制处理过程和结果进行审计。
1.1.2.执行文件:《炮制工艺规程》(ZK-DXYP-SOP-PS- -01);《中华人民共和国药典》2010年版;毒性中药饮片生产记录。
1.1.3.净制:在净制前、净制后各随机取样三次,检查净制前和净制后川乌原药材中的泥沙、其它异物杂质、净制效果进行判定。
1.1.4.净制方法:拣□筛□簸□刮□风选□机选□1.2.验证结果:操作人: QA:风险分析:结论:操作人: QA:风险分析:结论:3.设备拆装操作:4.清洁4.3.取样:表面直接取样法;漂洗液样品4.4.检测方式:4.4.1.目测检查4.4.2.接受限度:设备在清洁后,无可见的物质残留在设备表面;4.4.3.取最后冲洗水样,与纯化水比色,冲洗水样与纯化水色度一致呈无色状态最终淋洗水PH值应符合饮用水标准(6.5 ----8.5);4.4.4.残留物检测:4.4.4.1.仪器:三用紫外仪4.4.4.2.测定过程:用滤纸擦拭清洗后的设备取样,样纸静置晾干,置于三用紫外仪(365nm)下观察。
4.4.4.3.结果判断:若滤纸上显示有所产毒性饮片相对应的荧光斑点,则设备清洗不干净;若滤纸上无明显的荧光斑点,则设备清洗干净。
4.4.5.风险分析由于上以产品对下一产品的污染并不是均匀分布在整个设备的接触面上,因此清洁验证的残留成分抽样计划的确定必须进行风险分析,且在风险分析中确定清洁验证的关键部位。
4.4.6.结论测试结果不得大于计算出的检测限。
设备的清洁程序可以有效清除产品残留。
认为验证有效。
4.5.清洁标准:操作人: QA:风险分析:总结:验证小组成员会签:1.单元项目:润药(浸泡)1.1.概述:润药(浸泡)是保证切药的关键步骤,润药(浸泡)好坏直接影响药物蒸制时间和蒸制的效果,从而影响药物的成份。
质量指标:熔点204--209度,比旋度+35--+38,含量98%以上。
天然冰片目录拼音名:Tianranbingpian英文名:BORNEOLUM书页号:2005年版一部-40本品为樟科植物樟Cinnamomumcamphora(L.)Presl的新鲜枝、叶经提取加工制成的结晶。
性质【性状】本品为白色结晶性粉末或片状结晶。
气清香,味辛、凉,具挥发性,点燃时有浓烟,火焰呈黄色。
本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易溶,在水中几乎不溶。
熔点应为204~209℃(附录ⅦC)。
比旋度取本品适量,精密称定,加乙醇制成每1ml含0.1g的溶液,依法测定(附录ⅦE)比旋度应为+34°~+38°。
【鉴别】取本品适量,加三氯甲烷制成每1ml含2mg的溶液,作为供试品溶液。
另取右旋龙脑对照品适量,加三氯甲烷制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(17:3)为展开剂,展开,取出,凉干,喷以1%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】异龙脑取异龙脑对照品,加三氯甲烷制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取[鉴别]项下的供试品溶液和上述对照品溶液各2μl,照鉴别项下色谱条件操作。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,不得显斑点。
【含量测定】照气相色谱法(附录ⅥE)测定。
色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇(PEG)-20M为固定相,涂布浓度为10%;柱温为140℃。
理论板数按右旋龙脑峰计算应不低于1900。
校正因子测定取水杨酸甲酯适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每1ml 含1mg的溶液,作为内标溶液。
另取右旋龙脑对照品12.5mg,精密称定,置25ml量瓶中,加内标溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,吸取2μl,注入气相色谱仪,计算校正因子。
冰片含量测定实验报告本实验旨在通过紫外-可见光谱法测定草鱼胆冰片的含量,探究该方法在冰片含量测定中的应用。
实验原理:紫外-可见光谱法是一种常用的药物含量测定方法。
根据光的吸收特性,可将样品溶液经过特定波长的光照射后,测量其对光的吸收程度,从而得到样品的含量。
实验步骤:1. 准备工作:配制一定浓度的标准冰片溶液。
2. 使用紫外-可见光谱仪器,设置光源波长。
3. 取一定体积的草鱼胆冰片样品溶液放入紫外-可见光谱仪器的比色皿中。
4. 分别测量冰片溶液的吸光度和标准冰片溶液的吸光度。
5. 利用比色皿中草鱼胆冰片溶液的吸光度和标准冰片溶液的吸光度计算出草鱼胆冰片的含量。
实验结果:通过测定草鱼胆冰片样品溶液和标准冰片溶液的吸光度,分别得到了它们的吸光度值。
假设标准冰片溶液的浓度为C,草鱼胆冰片样品溶液的浓度为C1,草鱼胆冰片的含量为x,通过比较标准冰片溶液和草鱼胆冰片样品溶液的吸光度,可得到下列公式:(吸光度1/吸光度) = (C1/C) = (x/m)其中,m为草鱼胆冰片的量。
从上述公式推导,可以计算出草鱼胆冰片的含量x。
实验讨论与分析:实验结果表明,紫外-可见光谱法可用于草鱼胆冰片的含量测定。
通过实验可以得到草鱼胆冰片的吸光度值,进而计算出草鱼胆冰片的含量。
在进行实验时,需要注意样品的取样方法,避免污染样品。
此外,还需要合理设置光源波长,以保证实验结果的准确性。
实验结论:通过本次实验,利用紫外-可见光谱法成功测定了草鱼胆冰片的含量。
通过对草鱼胆冰片样品溶液和标准冰片溶液的比较,得到了草鱼胆冰片的含量x。
本实验结果表明,紫外-可见光谱法可应用于草鱼胆冰片的含量测定。
实验中可能存在的误差主要来自于实验操作的精度和仪器本身的误差。
为了减小误差,可以增加样品重复测量的次数,提高实验的精度。
总之,本实验通过紫外-可见光谱法成功测定了草鱼胆冰片的含量,验证了该方法在冰片含量测定中的应用。
在实际应用中,可以借鉴该方法对其他药物的含量进行测定。
中药材检验原始记录
检品编号:包装:
样品名称:冰片供货单位:
批号:供货批号:
检验日期:报告日期:
温度(℃):湿度(%):
检验依据:《中华人民共和国药典》2010年版一部
检验记录:
[性状]本品
(应具冰片的性状特征)[鉴别] (1)取本品10mg,加乙醇数滴使溶解,加新制的1%香草醛硫酸溶液 1~2滴,即显。
(应呈正反应)
(2)取本品3g,加硝酸10ml,即产生气体,待气体产生停止后,加水20ml,振摇,滤过,滤渣用水洗净后,有。
(应呈正反应)
[检查]
PH值取本品2.5g,研细,加水25ml,振摇,滤过,分取滤液两份,每份10ml,一份加甲基红指示液2滴,另一份加酚酞指示液2滴,显红色。
(均不得显红色)不挥发物温度:105℃电子天平:
(1)(2)
平均:(遗留残渣不得过3.5mg(0.035%)。
)检验者:复核者:共页第页
水分取本品1g,加石油醚10ml,振摇使溶解,溶液。
(溶液应澄清)重金属检查电子天平:
标准铅溶液精密称取在105℃干燥至恒重的硝酸铅0.1598g,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml 与水50ml溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。
临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml 相当于10μg的pb)。
取25ml纳氏比色管两支,编号为甲、乙。
甲管中加标准铅溶液1ml与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,加乙醇稀释成25ml。
乙管中加入取本品2g,加乙醇23ml溶解后,加稀醋酸2ml,制成供试液25ml。
在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀,放置2分钟,同置白纸上,自上向下透视,乙管中显出的颜色与甲管比较,。
(含重金属不得过百万分之五)砷盐检查电子天平:
标准砷溶液的制备称取三氧化二砷0.132g,置1000ml量瓶中,加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后,用适量的稀硫酸中和,再加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。
临用前,精密量取贮备液10ml,置1000ml量瓶中,加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于1ug的As)。
标准砷斑的制备精密量取标准砷溶液2ml,置A瓶中,加盐酸5ml与水21ml,再加碘化钾试液5ml 与酸性氯化亚锡试液5滴,在室温放置10分钟后,加锌粒2g,立即将装妥的导气管密塞于A瓶上,并将A瓶置25~40℃水浴中,反应45分钟,取出溴化汞纸试,即得。
取本品1g,加氢氧化钙0.5g与2ml,混匀,置水浴上加热使本品挥发后,放冷,加盐酸中和,再加盐酸5ml与水适量使成28ml,置A瓶中, 再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴,在室温放置10分钟后,加锌粒2g,立即将装妥的导气管密塞于A瓶上,并将A瓶置25~40℃水浴中,反应45分钟,取出溴化汞纸试,将生成的砷斑与标准砷斑比较,。
(含砷量不得过百万分之二)
樟脑
温度(℃):湿度:(%)
检验者:复核者:共页第页
仪器型号:电子天平:
樟脑对照品来源:批号:
色谱条件:固定相:聚乙二醇20000(PEG-20M)涂布浓度为10%;柱温:140℃
理论板数按龙脑峰计算应不低于1900。
对照品溶液的制备取樟脑对照品,精密称定,加乙酸乙酯制成每1ml 含 mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品细粉约0.15g,精密称定,(1)(2)置10ml量瓶中,加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl,注入气相色谱仪,测定,即得。
计算公式:
A(%)=C对*A样*稀释倍数/A对*W样*100%
对照品峰面积:(1)(2)平均:
样品峰面积:(1)(2)平均:
(3)(4)平均:
结果:(1)(2)平均:
本品含樟脑(C
10H
16
O)不得过0.50%。
【含量测定】照气相色谱法(附录Ⅵ E)测定。
温度(℃):湿度:(%)
仪器型号:电子天平:
龙脑对照品来源:批号:
色谱条件:固定相:聚乙二醇20000(PEG-20M)涂布浓度为10%;柱温:140℃
理论板数按龙脑峰计算应不低于1900。
对照品溶液的制备取龙脑对照品,精密称定,加乙酸乙酯制成每1ml 含 mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品细粉约50mg,精密称定,(1)(2)置10ml 量瓶中,加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl,注入气相色谱仪,测定,即得。
检验者:复核者:共页第页
计算公式:
A(%)=C对*A样*稀释倍数/A对*W样*100%
对照品峰面积:(1)(2)平均:样品峰面积:(1)(2)平均:(3)(4)平均:结果:(1)(2)平均:
本品含龙脑(C
10H
18
O)不得少于55.0%。
检验者:复核者:共页第页。