ICP-AES测量塑料镉、汞、铅、铬含量的不确定度评定

用ICP-OES 测定土壤样品中铅、镉、铬、铜、锰、砷及锌的不确定度评定报告1、 目的根據ME-ICP61(2007)，通过称量、消解、分析評估利用該方法及ICP 檢測土壤样品中铅、镉、铬、铜、锰、砷及锌含量時檢測結果的不確定度。

2、 数学模型测定土壤中元素含量的数学模型为：mdV c C ⨯⨯=0 式中：C －土壤样品中各元素的含量，mg/kg0c －样品溶液中各元素的含量，mg/LV －定容体积，mLd －量值为1的样品被稀释的因子m －样品称样量，g3、 测量不确定度来源产生不确定度的因素一般包括实验环境、检测仪器、标准物质、体积、质量及分析方法等。

其中分析方法带来的不确定度较为复杂，而且有一定随机性，这里暂不讨论。

下图1为不确定度来源因果关系图：重复性 校准校准标准混合液体积（V ） 质量（m ） 重复性校准温度仪器分析校准证书重复性V 50 重复性校准证书温度重复性测定结果W图1. ICP-OES 测定土壤样品中相关元素含量的因果关系图 移液器4、 实验数据本实验室根据方法ME-ICP61(2007)对1个土壤样品（由中国计量科学研究院提供）通过称量、消解及仪器分析，对该样品进行10次独立测试，所得数据见表1： 表１：5、 量化不确定度来源5.1 稀释系数d 的不确定度：由于本实验不需要稀释样品液，因此不用考虑其对不确定度的影响。

5.2 样品质量m 的不确定度)(m u ： 5.2.1 天平校准的不确定度)(1m u根据分析天平检定证书，其扩展不确定度为U=1mg, k=2，则)(1m u =21＝0.5mg 。

5.2.2 天平称量重复性引入的不确定度u 2（m ）按照A 类评定，计算天平重复性引入的不确定度：∑--=22)(11)(x x n m u i 用经校准的天平称量1g 标准砝码10次，求其标准偏差：g m u 421038.7)(-⨯=将)(1m u 和)(2m u 合成，得质量m 引起的不确定度g m u m u m u 42221109.8)()()(-⨯=+=质量m 的相对不确定度为：%089.0000.1/1091.84=⨯-5.3 定容体积的不确定度)(V u影响体积的不确定度主要因素有：校准、重复性和温度。

ICP-AES法测定RoHS产品中镉含量的不确定度评定林晓杨李云松郑雷青(中山出入境检验检疫局，广东中山，528403)摘要：电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES法）可对电子电气设备（简称RoHS）中Pb、Cd、Hg、Cr等有毒有害元素含量同时进行分析，达到为用户提供快速、可靠、正确数据的目的。

本文应用等离子体发射光谱对RoHS样品中镉进行测定，以此为例从工作曲线、标准偏差、相对标准偏差着手，引入标准不确定度分量、测定得到不确定度的结果并予以表示。

通过对该项目的不确定度评估，确定了对检测结果影响较大的不确定度分量并对其进行分析，达到对方法进行改进和完善的目的。

关键词：RoHS指令不确定度1. 引言2006年7月，欧盟RoHS指令正式实施，对电子电气设备（RoHS）中Pb、Cd、Hg、Cr等有毒有害元素含量做出了限制，这使广大分析工作者的目标锁定在如何对RoHS产品中Pb、Cd、Hg、Cr 等元素进行准确快速的测定。

使用电感耦合等离子体发射光谱法可对上述元素同时进行分析，获得快速、可靠、正确的数据。

据此本文以RoHS样品中镉含量的测定为例，应用仪器为PE公司的Optima 5300 DV等离子体发射光谱仪。

从工作曲线、标准偏差、相对标准偏差着手，引入标准不确定度分量、测定得到不确定度的量值并予以表示，通过对该检测方法的不确定度评估，既可以达到进一步了解仪器的性能、熟练掌握其功能及灵活运用软件操作的目的，还可以为广大检测工作者使用电感耦合等离子体发射光谱法对电子电气设备（RoHS）样品进行检测提供信心和保证。

2.不确定度分析及讨论2.1 实验仪器与操作2.1.1 仪器美国Perkin-Elmer 公司Optima 5300DV 等离子体发射光谱仪，微波消解仪。

2.1.2 环境条件温度18~22 ℃，相对湿度≤85%。

2.1.3 测量标准镉标液－核工业北京化工冶金研究院（GBW(E)080005，100μg/ml），不确定度0.3μg/ml，包含因子K=2。

ICP-AES 测定土壤中钡、铬和锰含量的不确定度评定1 引言测量结果的不确定度是检测数据客观真实性的反映, 是评定测量水平的指标, 对测量结果进行不确定度评定是中国实验室国家认可委员会( CNAL) 认可准则对实验室的要求[ 1] 。

电感耦合等离子体-原子发射光谱法( ICP-AES) 是根据被测元素的原子或离子, 在光源中被激发而产生特征辐射, 通过判断这种特征辐射的存在及其强度的大小, 对各元素进行定性和定量分析。

ICP-AES 可同时对多种元素进行分析, 具有灵敏度高、快捷、准确等特点。

依据JJF1059-1999[ 2] 和JJF1135-2005[ 3] , 分析了ICP-AES 测定土壤中钡、铬、锰含量的测量不确定度的主要来源, 对测量结果的不确定度进行评定。

2 实验部分2. 1仪器及试剂iCAP 6300 Radial 型电感耦合等离子体发射光谱仪( 美国热电公司) ; AE 200 型电子天平( 瑞士梅特勒公司) ; 盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸( 优级纯) ; 钡、铬、锰标准溶液系列( 中国计量科学研究院, ICP 光谱仪检定用溶液标准物质) 。

实验用水为去离子水。

2. 2实验方法参照GB/ T 17137-1997 的土壤前处理方法[ 4] 。

采样的土壤经混匀-缩分-除异-研磨-再混匀等前处理。

准确称取0. 1000g 样品于聚四氟乙烯坩埚内, 加入5mL HNO3、1 0mL HF、2mL HClO4 , 在电热板上220℃加热至HClO4 烟冒尽, 取下稍冷, 加入适量去离子水, 10mL HCl( 1+ 1) , 加热至盐类溶解, 冷却, 用去离子水定容至100mL。

2. 3仪器工作条件仪器测定时的工作条件为射频功率1150W; 冷却气流量15L/ min; 辅助气流量1L/ min; 载气流量0. 85L/ min; 垂直观测高度12. 0mm; 蠕动泵转速50r/ min。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定塑料中的镉的不确定度评价摘要:对电感耦合等离子体原子发射光谱法测定塑料中的镉含量的不确定度进行了评定。

建立了该方法的定量数学模型并推导出不确定度计算公式,找出了该检测过程中的不确定度来源,并且计算了公式中各个变量的不确定度,最后计算出了检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。

关键词:不确定度电感耦合等离子体原子发射光谱法镉Abstract:The uncertainty for determination of Cadmium in plastic by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry was evaluated.The mathematic model was established and calculation formula was deduced.The source of uncertainty was discussed.The uncertainty of each variable was calculated.The combined standard uncertainty and expanded uncertainty were finally obtained.Key words:uncertainty;ICP-AES;Cadmium随着欧盟RoHS指令的发布,中国也颁布了中国的RoHS指令,对电子信息产品中的镉,镉,汞,六价铬,PBBs,PBDEs规定了限量要求。

在SJ/T11365《电子信息产品中有毒有害物质的检测方法》中规定镉的检测方法为电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)。

不确定度是评定测量水平的指标,是判定测量结果可靠程度的依据。

本文以ICP-AES法测定塑料中镉为例,对ICP-AES测定塑料中镉的检测结果进行了不确定度评定,分析了测定过程中的不确定度来源,计算了测定结果合成标准不确定度和扩展不确定度,为正确评价和使用检测结果提供了依据。

ICP-AES测定废水中铅的不确定度评定及控制方法洪珊珊【摘要】电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)(HJ 776-2015)于2016年1月1日正式实施,标准规定了测定32种的电感耦合等离子体发射光谱法.用该方法测定废水中重金属铅为例,进行系统的不确定度评定.经过各不确定度分量的评定,得知主要分量是由最小二乘法拟合工作曲线引入的相对标准不确定度,并且样品浓度发生变化时ICP-AES法所测定的最小二乘法拟合工作曲线引入的标准不确定度变化不大.因此,当进行低含量样品的分析时,应对样品进行富集或配制较低浓度的标准溶液等措施来减小不确定度分量,提高测试结果的准确率和精密性.此外减小稀释倍数、增加测定次数、选用相对误差较小的量器等措施控制其不确定度.【期刊名称】《低碳世界》【年(卷),期】2016(000)036【总页数】2页(P1-2)【关键词】不确定度评定;电感耦合等离子体光谱法;废水;铅;控制【作者】洪珊珊【作者单位】泉州市环境监测站,泉州362000【正文语种】中文【中图分类】O657.3环境监测从一定程度上可以认为监测数据就是产品，因此，对于测量数据的质量要求则很高，而测量不确定度在环境监测领域显得尤为重要，更具有重要的科学意义和现实意义。

目前电感耦合等离子体发射光谱法是测定重金属的较新方法，2016年1月1日新标准《水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ 776-2015）正式实施。

本文依据《测量不确定度评定与表示》和《化学分析测量不确定度评定》的相关要求，以电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定废水中铅的不确定度。

1.1 主要仪器电感耦合等离子发射光谱仪：型号：Thermo Electron IRIS IntrepdiⅡXDL，采用水平观测，射频功率：1150W。

1.2 材料与试剂（1）铅的标准物质：国家标准物质研究院提供的铅的标准溶液。

（2）硝酸和盐酸为优级纯，实验玻璃器皿为A级，实验用水为去离子水。

ICP—AES法测定金属制品中铬元素迁移量的不确定度评定通过ICP-AES法测定金属制品中铬元素迁移量的不确定度的评定实践，分析了该方法测定过程的不确定度来源、建立了数学模型并计算各标准不确定度分量、合成标准不确定度等。

标签：ICP-AES；金属制品；铬迁移量；不确定度根据JJF 1135-2005化学分析测量不确定度评定中的规定对电感耦合等离子体发射光谱法测定不锈钢制品中铬元素迁移量的不确定度进行研究，建立数学模型，根据在测试过程中产生的不确定度的变量建立因果图，通过转化数学模型和因果图，对不锈钢制品中铬元素迁移量进行精密度和准确度的试验，计算出方法的不确定度。

1.试验部分1.1仪器与试剂ICP 7000series电感耦合等离子体发射光谱仪；吸量管；电热板；数显卡尺；容量瓶；量筒；乙酸（分析纯）4%（体积分数）；超纯水（符合GB/T 6682-2008 -级水）1.2测定原理浸泡液经雾化由载气带人等离子体，在高温和惰性氩气中蒸发、原子化、激发和电离。

被测元素的原子或离子被激发，产生特征辐射，在电感耦合等离子体发射光谱仪中待测元素谱线信号强度与试液中待测元素的浓度成正比，与标准系列比较定量。

1.3测定方法依据GB5009.156-2016的规定，试样接触面积与食品模拟物体积比（S/v）按6dm2接触面积对应1L或lkg食品模拟物，所测得结果扣除空白后为其迁移量结果。

裁取6.Oem×lO.Ocm的不锈钢板（厚度为0.4mm），加入lOOmIA%乙酸在电热板上煮沸30分钟，期间补充因蒸发损失的4%乙酸至原液面高度，然后放置24小时，转移至lOOmL容量瓶中，在ICP发射光谱仪上测定铬的迁移量，仪器功率为l.lkW，测定波长为267.716nm。

2.结果与讨论2.1不确定度的计算2.1.1数学模型Y=a+hX式中：Y-测定样液的发射信号强度：a一标准曲线的截距b-标准曲线的斜率；x-样液在标准曲线上对应的浓度。