食品中维生素D的测定
- 格式:doc
- 大小:51.50 KB
- 文档页数:2
维生素D测定方法维生素D的测定方法,目前只有“婴幼儿配方食品和乳粉通用检验方法”介绍的GB/T 5413.9-1997所列的先正相收集,后反相分离的HPLC测定方法。
该法可同时测定A.D.E,但操作比较烦琐,对于维生素的营养素补充剂,样品中杂质干扰小,在测定A.E的同时可控制采样量和色谱的分离条件,并参照GB/T 5413.9-1997与GB/T 5009.82-2003(食品中维生素A和维生素E的测定)的方法检测营养补充剂维生素D也可同时测定A.E。
一、原理样品中维生素D经热皂化处理后。
用HPLC紫外检测,内标法定量。
二、仪器1、HPLC:water公司,510泵,486紫外检测器,三锐色谱工作站。
2、超声波振荡器3、水浴箱4、0.45μ滤膜三、试剂1、维生素D3标准对照品:精确称取维生素D3标准对照品(sigma公司)5.0mg 左右加已脱醛处理的无水乙醇至50ml刻度,配成100μg/ml的标准D3贮备液。
2、维生素D贮存一般较稳定,贮备液也可在264μn下按常规的标定方法用比吸光系数计算出维生素D3的标准浓度。
维生素D3比吸光系数E1%cm=493。
3、其他试剂:无水乙醚,无水乙醇,无水硫酸钠,甲醇,抗坏血酸,氢氧化钾,内标苯并e芘……等同GB/T 5009.82-2003或GB/T 5413.9-1997四、方法1、准确称取经研碎成粉状的均匀样品2.0g于皂化瓶中,加内标苯并e芘溶液2.0ml,加10%抗坏血酸5ml,样品先混成均匀的糊状,再加无水乙醇30ml同1:1氢氧化钾溶液10ml在沸水上皂化10分钟,使皂化完全,皂化后立即放入冰中冷却。
2、提取、洗涤、浓缩等步骤同GB/T 5009.82-2003,最后用无水乙醇定容至2ml。
五、色谱条件“1、流动相:甲醇:水=97.5:2.52、分析柱:Kromasil C18 5μ250×4.6mm3、紫外检测器波长:264nm(如同时测定维生素A.E可依维生素A.D.E的峰时间在325nm→264nm→292nm转换。
《食品安全国家标准食品中维生素A、D、E的测定》(征求意见稿)编制说明一、标准起草的基本情况本标准是受国家卫生和计划生育委员会食品安全标准与监测评估司委托整合修订的食品安全国家标准项目,计划编号为ZHENGHE-2014-392。
该标准从2014年7月开始制订,2015年5月完成编制和实验室内验证工作,2015年6月完成实验室间验证工作。
接到标准整合任务后,浙江省疾病预防控制中心针对整合食品安全国家标准《食品中维生素A、D、E的测定》的具体工作要求组织了标准起草小组,专门组织技术人员成立研究工作组,通过各种途径查阅收集了大量相关技术资料,收集整理现行食品中维生素A、D、E 的测定方法,以《食品安全国家标准食品营养强化剂使用标准》(GB 14880-2012)为基础,根据原有的研究成果,制定了开展研究的技术路线。
拟定了标准初稿和编制说明框架,并于2014年7月在杭州召开了专家咨询会,向相关行业、单位征求修订意见,根据收集的修订意见,对标准初稿进行修改,工作组根据相关方面意见和实验室内验证结果,对标准初稿进行了修改和完善,在此基础上,形成标准征求意见稿。
本标准的编制遵循GB/T 《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》和GB/T 《标准编写规则第4部分:化学分析方法》的要求进行编制。
本标准是根据国卫办食品函〔2014〕386号《国家卫生计生委办公厅关于印发食品安全国家标准整合工作方案的通知》要求,以《食品中维生素A和维生素E的测定》(GB/T )为基础,结合《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中维生素A、D、E的测定》()、《肉与肉制品维生素A含量测定》(GB/T )、《肉与肉制品维生素E含量测定》(GB/T )等4项标准统一整合并修订为新的标准。
主要起草单位为浙江省疾病预防控制中心。
主要起草人为黄百芬、许娇娇、王国栋、王天娇、郑熠斌、任一平等。
二、标准的重要内容及主要修改情况食品安全国家标准《GB 14880-2012食品安全国家标准食品营养强化剂使用标准》中规定了维生素A、D、E作为营养强化剂在各类食品中的允许使用量,维生素A在18种食品中规定了不同的使用量,允许使用量在30-1700μg/100g;维生素D在14种固体样品中规定了不同的使用量,允许使用量在μg/100g,在4种液体样品中允许使用量在μg/100g;维生素E在13种样品中规定了不同的使用量,允许使用量在100g。
附录VII K 维生素D测定法本法系用高效液相色谱法(附录V D)测定维生素D(包括维生素D2和D3,下同)及其制剂、维生素AD制剂或鱼肝油中所含维生素D及前维生素D经折算成维生素D的总量,以单位表示,每单位相当于维生素D 0.025μg。
测定应在半暗室中及避免氧化的情况下进行。
无维生素A醇及其他杂质干扰的供试品可用第一法测定,否则应按第二法处理后测定;如果按第二法处理后,前维生素D峰仍受杂质干扰,仅有维生素D 峰可以分离时,则可按第三法测定。
第一法对照品贮备溶液的制备根据各制剂中所含维生素D的成分,精密称取相应的维生素D2或D3对照品25mg,置100ml棕色量瓶中,加异辛烷80ml,避免加热,用超声处理助溶1分钟使完全溶解,加异辛烷至刻度,摇匀,作为贮备溶液(1);精密量取5.0ml至50mL棕色量瓶中,加异辛烷稀释至刻度,摇匀,充氮密塞,避光,0℃以下保存,作为贮备溶液(2)。
测定维生素D2时,应另取维生素D3对照品25mg,同法制成维生素D3对照品贮备溶液,供系统适用性试验用。
色谱条件与系统适用性试验用硅胶为填充剂,正己烷-正戊醇(997:3)为流动相,检测波长为254nm。
量取维生素D3对照品贮备溶液(1)5ml,置具塞玻璃容器中,通氮后密塞,置90℃水浴中加热1小时,取出迅速冷却,加正己烷5ml,摇匀,置1cm具塞石英吸收池中,在2支8W主波长分别为254nm和365nm 的紫外光灯下,将石英吸收池斜放成45°,并距灯管5~6cm,照射5分钟,使溶液中含有前维生素D3、反式维生素D3、维生素D3和速甾醇D3;取此溶液注入液相色谱仪,测定维生素D3的峰值,先后进样5次,相对标准偏差应不大于2.0%;前维生素D3(与维生素D3的比保留时间约为0.5)与反式维生素D3(与维生素D3的比保留时间约为 0.6)以及维生素D3与速甾醇D3(与维生素D3的比保留时间约为1.1)的峰分离度均应大于1.0。
1、食品分析包含哪些内容?采用的分析方法有哪些?内容:(1)食品营养成分的分析,包括水分、灰分、无机盐、脂类、碳水化合物、蛋白质/氨基酸、维生素等;(2)食品添加剂的分析;(3)食品中有害物质的分析,包括有害元素、农药、细菌/霉菌毒素、食品加工中形成的有害物质、来自包装材料的有害物质;(4)食品的感官评定。
分析方法:感官检验法、化学分析法(包括定性和定量,定量分析法包括质量法和容量法)、仪器分析法(包括物理分析法如通过测定密度、黏度、折光率、旋光度等物质特有的物理性质来求出被测组分含量,和物理化学分析法如通过测量物质的光学性质、电化学性质等来求出被测组分的含量)。
2、采样的定义及要求。
采样时应注意什么?试举例说明谷物样品、果蔬样品、罐头食品如何采样?从大量的分析对象中抽取代表性的一部分样品作为分析材料,这项工作称为样品的采集。
要求:正确采样。
采样时应注意:第一,采集的样品要均匀,有代表性,能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况;第二,采样过程中要设法保持原有的理化指标,防止成分逸散或带入杂质。
1、均匀固体物料(如粮食、粉状食品)(1)有完整包装(袋、桶、箱等)的:可先按√总件数/2 确定采样件数,然后从样品堆放的不同部位,按采样件数确定具体采样袋(桶、箱),再用双套回转取样管采样。
将取样管插入包装中,回转180º取出样品,每一包装须由上、中、下三层取出三份检样;把许多检样综合起来成为原始样品;用“四分法”将原始样品做成平均样品,即将原始样品充分混合均匀后堆积在清洁的玻璃板上,压平成厚度为3cm以下的图形,并划成“+”字线,将样品分成四份,取对角的二份混合,再如此分为四份,取对角的二份。
这样操作直至取得所需数量为止,此即是平均样品。
3、为什么要进行样品的预处理?常见的样品预处理方法有哪些?食品成分复杂,含有大分子有机物、各种无机元素等组分。
这些组分往往以复杂的结合态或络合态形式存在,干扰测定。
前言测定维生素A、D、E的方法很多,但广为采用的是高压液相色谱法,方法快速、准确,并避免了三种成分的相互干扰。
本标准由中国轻工总会提出。
本标准由全国乳品标准化中心归口。
本标准负责起草单位:国家乳制品质量监督检验中心。
本标准参加起草单位:卫生部食品卫生监督检验所、浙江省轻工业研究所、哈尔滨森永乳品有限公司、雀巢(中国)投资服务有限公司。
本标准主要起草人:杨金宝、王芸。
中华人民共和国国家标准婴幼儿配方食品和乳粉维生素A、D、E的测定Milk powder and formula foods for infant and young children-Determination of vitamin A,D,E contentGB/T 5413.9—19971 范围本标准规定了用液相色谱法测定维生素A、D、E的方法。
本标准适用于各种婴幼儿配方食品和乳粉中维生素A、D、E的测定。
2 方法提要样品中脂溶性维生素在皂化过程中与脂肪分离,经(用)石油醚萃取后,用高压液相色谱,紫外检测器定量测定。
3 仪器所有试剂,如未注明规格,均指分析纯;所有实验用水,如未注明其他要求,均指三级水。
3.1 高峰氏淀粉酶(Taka-Diastase)。
3.2 异丙醇:色谱纯。
3.3 焦性没食子酸的乙醇溶液:15g/L。
3.4 氢氧化钾溶液:质量比为100:50。
3.5 石油醚:沸程30~60℃。
3.6 甲醇:色谱纯。
3.7 正己烷:色谱纯。
3.8 环己烷:色谱纯。
3.9 维生素A、E标准溶液3.9.1 维生素A标准贮备液,含维生素A100µg/mL的甲醇溶液。
称取10mg的维生素A,用甲醇定容于100mL容量瓶中。
3.9.2 维生素E标准贮备液,含维生素E400µg/mL的甲醇溶液。
称取40mg的维生素E,用甲醇定容于100mL容量瓶中。
3.9.3 维生素A、E标准工作液,其中维生素A的浓度为2μg/mL,维生素E 的浓度为20µg/mL。
如对您有帮助,可购买打赏,谢谢含维生素d的食物这种食物竟富含维生素D
导语:维生素是我们人体非常需要的一种营养元素,缺少维生素可以使我们的身体不能正常的运行,那么缺少维生素D对我们的身体有哪些舞危害了。
什么
维生素是我们人体非常需要的一种营养元素,缺少维生素可以使我们的身体不能正常的运行,那么缺少维生素D对我们的身体有哪些舞危害了。
什么食物中的维生素D的含量最多了。
下面让小编给大家介绍含维生素d的食物。
维生素D有5种优质的食物来源
牛奶是我们日常生活中比较常见的一种食物,非常有利于钙的吸收,同时还可以补充我们人体所需要的维生素D。
1、牛奶
无论全脂还是脱脂,牛奶都含天然维生素D,而且市场上许多牛奶都已经强化了维生素D。
2、三文鱼
在所有天然食物中,三文鱼的维生素D含量最高。
三文鱼是非常好吃的,它里面富含很多的维生素D是我们人体所需要的,同时金枪鱼的维生素D的含量也是非常高的。
3、虾
美虾富含的欧米伽3脂肪酸、蛋白质很高,脂肪和热量却很低。
4、鸡蛋
鸡蛋是强大的营养库。
蛋黄含有非常多的维生素D,蛋白中的优质蛋白质也很多。
5、蘑菇
圆白蘑菇接受紫外线照射几小时后,其中维生素D会增加4倍。
生活常识分享。
化学实验测定某种食品中维生素D含量维生素D是人体所需的一种重要维生素,它对于人体骨骼的健康发育和钙的吸收具有重要作用。
然而,食物中维生素D的含量往往很难直接得知,需要利用化学实验来进行测定。
本文将介绍一种较为常用的化学实验方法,来测定某种食品中维生素D的含量。
实验器材和试剂:1. 高性能液相色谱仪(HPLC)2. 维生素D标准溶液3. 乙酸乙酯4. 甲醇5. 氯仿6. 氢氧化钠溶液7. 磷酸二氢钠溶液8. 辣根过氧化物酶9. 醋酸钠缓冲液实验步骤:1. 样品制备:a. 将待测食品样品加入一个密闭容器中。
b. 向容器中加入适量的乙酸乙酯,使食品样品完全浸泡。
c. 使用超声波仪器进行样品萃取,以提取出样品中的维生素D。
d. 将提取液过滤,并将过滤液转移至一烧杯中。
2. 色谱分析:a. 准备好HPLC和相应的色谱柱。
b. 将过滤液注入色谱仪中进行分析。
c. 利用维生素D标准溶液进行校准,得出各个峰的相对保留时间。
3. 计算维生素D含量:a. 根据各个峰的相对保留时间,计算出待测样品中维生素D的含量。
b. 通过与标准品的对比,确定待测样品中维生素D的浓度。
注意事项:1. 在实验过程中,应注意安全操作,避免接触有毒化学物质。
2. 保持实验环境的清洁,并且避免样品的污染和交叉污染。
3. 实验过程需要严格按照设备和试剂的说明进行操作。
实验结果分析:通过上述实验步骤,我们可以获得待测食品样品中维生素D的含量。
这一结果具有重要的营养学意义。
维生素D的摄入对于人体骨骼的健康发育和免疫系统的正常运作至关重要。
因此,了解食品中维生素D 的含量,有助于我们合理安排饮食结构,以满足日常所需。
总结:化学实验可以帮助我们准确测定某种食品中维生素D的含量。
通过使用高性能液相色谱仪和相应的试剂,我们可以获得准确的结果。
维生素D的含量对于人体健康至关重要,因此,进行维生素D含量的测定对于人们的饮食结构和营养摄入具有重要意义。
该实验方法可以在实际应用中发挥重要作用,为人们提供更加科学合理的饮食建议。
维生素d常用的含量测定方法概述及说明1. 引言1.1 概述在我们的日常生活中,维生素D是一种非常重要的营养物质。
它对我们身体的健康具有至关重要的影响,包括促进骨骼生长和维持免疫系统功能等。
而为了确保我们获得足够的维生素D,我们需要了解食物和补充剂中维生素D的含量。
因此,测定维生素D的含量成为一个重要且必要的任务。
1.2 文章结构本文将对维生素D常用的含量测定方法进行概述和说明。
首先,我们将介绍维生素D在人体中的重要性和其主要功能、来源以及缺乏症状。
接下来,我们将详细介绍几种常见的测定方法,包括生化分析法、液相色谱法以及免疫学方法,并对每种方法进行说明。
最后,我们将总结文章内容并给出结论。
1.3 目的本文旨在提供对于测定维生素D含量方法的解释与说明,使读者能够更好地理解使用各种测定方法来确定食物或补充剂中维生素D的含量。
通过这样的了解,人们可以更好地制定膳食计划、购买合适的补充剂,并确保维生素D的充足摄入,维护身体健康。
2. 维生素D的重要性2.1 维生素D的功能维生素D是一种脂溶性维生素,对于人体健康至关重要。
最主要的功能是促进人体对钙和磷的吸收和利用。
它在骨骼发育和维持正常骨骼结构中起着关键作用。
此外,维生素D也参与免疫调节、神经系统发育、心血管健康以及肌肉功能等许多其他重要生理过程。
2.2 维生素D的来源维生素D可以通过两种方式得到:一是皮肤暴露于紫外线下,能够自主合成产生活性维生素D3;二是通过食物摄入。
食物中富含维生素D的主要来源包括脂类鱼类(例如鲑鱼、金枪鱼)、蛋黄、奶制品以及强化的食品(如强化谷物、橙汁等)。
2.3 维生素D的缺乏症状缺乏维生素D会导致骨骼健康问题。
儿童期间,严重缺乏可能引起佝偻病,表现为软弱的骨骼和变形。
在成人身上,维生素D缺乏可能会导致骨质疏松、易骨折等问题。
此外,维生素D缺乏还与免疫系统功能受到影响、肌无力、心血管疾病风险增加以及情绪障碍等多种其他健康问题相关联。
附件5保健食品中9种脂溶性维生素的测定BJS 2017171范围本方法规定了营养素补充剂类保健食品中维生素A、维生素A醋酸酯、维生素D2、维生素D3、维生素E、维生素E醋酸酯、维生素K1、维生素K2、β-胡萝卜素含量的液相色谱-串联质谱测定方法。
本方法适用于营养素补充剂类保健食品中维生素A、维生素A醋酸酯、维生素D2、维生素D3、维生素E、维生素E醋酸酯、维生素K1、维生素K2、β-胡萝卜素含量的测定。
2原理试样经混合溶液(异丙醇:二氯甲烷:甲醇=10:10:80,v:v:v)提取后,采用液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。
3试剂和材料除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂3.1.1甲醇:质谱级。
3.1.2乙腈:质谱级。
3.1.3异丙醇:色谱纯。
3.1.4丙酮。
3.1.5二氯甲烷。
3.1.6提取溶液(异丙醇:二氯甲烷:甲醇=10:10:80,v:v:v):取异丙醇50mL、二氯甲烷50mL,用甲醇稀释至500 mL,混匀。
3.1.7 0.1%甲酸水溶液:取甲酸1 mL用水稀释至1 000 mL,用滤膜(3.4)过滤后备用。
3.1.8 0.1%甲酸甲醇溶液:取甲酸1 mL用甲醇稀释至1000mL,用滤膜(3.4)过滤后备用。
3.2标准品维生素A、维生素A醋酸酯、维生素D2、维生素D3、维生素E、维生素E醋酸酯、维生素K1、维生素K2、β-胡萝卜素标准品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量见附录A表A.1,纯度≥98%。
3.3标准溶液配制3.3.1标准储备液(100μg/mL)—41 —3.3.1.1维生素K1标准储备液:称取0.01 g(精确至0.000 1 g)的维生素K1标准品(3.2),加入5mL丙酮(3.1.4)溶解,用甲醇转移并定容于100 mL棕色容量瓶中。
3.3.1.2 β-胡萝卜素标准储备液:称取β-胡萝卜素标准品(3.2)0.01 g(精确至0.000 1 g),用二氯甲烷(3.1.5)溶解,转移并定容至100 mL棕色容量瓶中。
分析 检测一维反相高效液相色谱法测定保健食品中维生素D2和维生素D3 刘剑 易路遥* 晏亮 吉伟佳 虞雪军 江西省药品检验检测研究院 江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心章提出利用一维反相高效液相色谱法测定片剂、颗粒、软胶囊和硬胶囊保健食品中维生素D的含量。
方法:样品经淀粉酶水解,其中加入抗氧化剂;水解后加入氢氧化钾皂化,再用石油醚提取,经氮吹至近干,用甲醇溶解摇匀。
经0.22µm有机滤膜过滤后供液相色谱仪分析。
以Thermo Accucore Polar Premium(100mm*4.6 mm)为分离柱,甲醇-乙腈为流动相,流速为0.8ml/min,进样量为20µL,在DAD波长264nm处作检测。
检出限为0.7μg/100g,方法中维生素D2平均回收率为93.7%-98.8% ;相对标准偏差0.5%-5.6 %;维生素D3平均回收率为92.8%-99.1% ;相对标准偏差0.3%-6.7 %。
该方法快速、简便、准确,适用于片剂、颗粒、软胶囊和硬胶囊保健食品中维生素D测定。
试验部分仪器与试剂。
高效液相色谱仪(美国,型号Ultimate),电子天平(美国,型号XS205DU)、紫外可见分光光度计(日本,型号U-3900),氮吹仪(美国Orgnomation公司)。
维生素D2(中国食品药品检定研究院)标准品和维生素D3标准品(中国药品生物制品鉴定所)。
乙腈、甲醇、2,6-二叔丁基对甲酚、无水乙醇均为色谱纯;石油醚、抗坏血酸、氢氧化钾为分析纯;α-淀粉酶活力300U/mg。
标准溶液配制。
标准储备液的制备:精密称取维生素D2标准品11.86mg,置50mL棕色量瓶中,用乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀。
精密称取维生素D3标准品12.09mg,置50mL棕色量瓶中,用乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀;于4℃条件下储存备用。
标准储备液浓度的校正:精密吸取维生素D2和D3标准储备液各500μl于各10ml棕色容量瓶中,用乙醇定容至刻度,混匀,分别用1cm比色皿中,以无水乙醇为空白参比,在264nm波长处测定吸光值,得维生素D2储备液浓度为222.4µg/ml和维生素D3储备液浓度为236.8µg/ml。