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食品中维生素c含量的测定ppt课件

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维生素C片剂的含量测定及杂质检查方法.ppt

维生素C片剂的含量测定及杂质检查方法.ppt

比色法
…
所需试剂
固红Al盐试液
0.25％水溶 液(临用新
配)。
维生素C标准溶 液
取维生素C标 准品适量，用 0.5％的柠檬 酸水溶液配制 成5～ 250g/mL的 维生素C溶液。
维生素C样品液
精密取含维 生素C的样 品适量，用 0.5％的柠檬 酸水溶液配 制成约 20g/mL的 溶液备用。
1
2
3
高效液
相色谱法
…
色谱条件
色 谱 柱 : Inertsil ODS - 3,4.6×250mm( GL Sciences hc )。
流动相:己烷磺酸钠溶液（取0.94g己烷磺酸钠置 1000mL量瓶中,加冰醋酸10mL,加水稀释至刻 度,摇匀）-甲醇 6∶4 ，pH =3.1。
流速: 0.8mL/min
在其中一个比色管中加入一定量的维生素C标准
2
溶液，在另一个比色管中不加维生素C标准溶液；
用二次蒸馏水定容，摇匀。
用水作参比，1cm比色皿于265nm处，分别测
3
定试剂空白的吸光度A1和溶液的吸光度A2，并计
算⊿A=A2-Al。
阻抑光度法
在H2SO4-KBr介 质中，维生素C对碘 酸钾氧化氨基苯磺酸 黄的退色反应有抑制 作用，且抑制作用的 强弱与维生素C的含 量之间呈良好的线性 关系，基于这一点建 立了检测食物中维生 素C的阻抑光度法。
–加新沸过 的冷水目 的是为减 少水中溶 解的氧对 测定的影 响。
–滴定前要 进行必要 的前处理， 片剂溶解 后取续滤 液测定 ， 注射液测 定时要加 2mL丙酮 。
0
原理
固红Al盐与维生素C在 酸性介质中反应。在碱性 介质中即生成一种蓝色物 质。该物质在630nm处有 最大吸收。而固红Al盐试 液与维生素C溶液在该范 围内均没有吸收峰。

维生素C的含量测定ppt课件

维生素C的含量测定ppt课件
13
3
2、化学反应式
OH
OH
H OH
CH3COOH
O
+ O
I2
HO
OH
H OH
+ HI
O
O
O
O
去氢抗坏血酸
4
3、 计算公式
维生素C标示量%= VTF10-3W 100% ms
Rd A B 100% AB
5
三、实验器材
1、仪器：称量瓶（１个）、100ml容量瓶 （２个）、50ml移液管（１支）、洗耳球（1 个）、棕色酸式滴定管（1个）、锥形瓶（3 个）、漏斗（2个）、100ml量筒（1个）、 10ml量杯（1个）、烧杯（3个）、研钵、滤纸。
加淀粉指示
滴定 液1ml
精密量取续滤液50ml
11
五、实验结果
1、 计算本品含维生素C标示量的百分含量。 2、 计算相对偏差。 备注： 本品含维生素C应为标示量的93.0%-107.0%
12
五、注意事项
1. 使用减重法进行称样。 2. 使用滴定管前要进行试漏。 3. 滴定剩余的碘滴定液要放回回收瓶，禁 止直接放到水槽。 4. 实验结束后清洗实验仪器，打扫卫生。
维生素C的含量测定
1
一、实验目的
1.掌握直接碘量法测定维生素C的原理 与操作。
2.掌握直接碘量法测定维生素C的含量 的计算方法。
3.掌握容量仪器的正确操作。
2
二、实验原理
1、维生素C在醋酸酸性的条件下，可被 碘定量氧化。根据消耗碘滴定液的体积， 即可计算维生素C的含量。（每1ml碘滴 定液（0.5mol/L）相当于8.806子天平 3、试剂：碘滴定液（0.5mol\L）
淀粉指示液、稀醋酸、蒸馏水 4、样品：维生素C片

饮料中维生素C含量的测定.ppt

饮料中维生素C含量的测定.ppt
我是维生素C
又叫抗坏血酸,是一种水溶性维生素。广泛存在于新鲜水 果和蔬菜中。人体不能合成我, 必须从食物中获取。当人 体缺乏我时，易患坏血病。
分子式C6H8O6,相对分子质量为176.13， 我容易失去电子，是一种较强的还原剂，容易 被氧化，在受热或碱性溶液中更容易被氧化。。
一、原理 ——滴定法
1、滴定时的化学反应
2、指示剂的选择 淀粉溶液
3、滴定终点的判断
用碘溶液滴定至稳定的蓝色，半分钟内不褪色 即为终点
测定饮料中维生素C的含量。
二、实验步骤：
1、用酸式滴定管取5.00ml饮料，置于锥形瓶中，加入10ml蒸 馏水，3ml HAc溶液和3 ml 5%的淀粉； 2、用水和I2标准溶液润洗酸式滴定管2-3次。 3、将I2标准溶液装入酸式滴定管中读数，开始滴定至出现稳 定的浅蓝色，30s内不褪色即为终点，记下消耗I2溶液体积。 4、平行三次实验。
2、换算成和饮料瓶身标识中溶液体积相同的维生素C的质量 （单位mg）。 3、和试样饮料的标识数据对比。
四、误差分析
1、锥形瓶中加了蒸馏水 无影响 2、振荡锥形瓶时，液体飞溅出来 偏小
3、滴定管未用碘标准液润洗 偏大
4、饮料放置时间长，少 量维Cቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ瓶中已被氧化
偏小
5、碘标准溶液久置（碘挥发） 偏大
滴 定 管 保 持 垂 直
左手 滴加速度先快后慢
半分钟颜色不变
视线与凹液 面水平相切
右手 眼睛注视瓶内颜色变化
数据记录
用量
序号
饮料 V/ml
1
5.00
碘标准溶液
V消耗
I2（ml） V前（ml） V后（ml）
2
5.00
3
5.00

第九章维生素的测定ppt课件

第九章维生素的测定ppt课件
维生素是维持人体正常生命活动所必需的一类 天然有机化合物。其种类很多，目前已确认的有30 余种，其中被认为对维持人体健康和促进发育至关 重要的有20余种。这些维生素结构复杂，理化性质 及生理功能各异，有的属于醇类，有的属于胺类， 有的属于酯类，还有的属于酚或醌类化台物。
维生素的结构复杂： 分为： 胺类（B1） 醛类（B6） 醇类（A） 酚 醌类等
萝卜素，主要是β-胡萝卜素）
维生素A的测定常用的方法有: 三氯化锑比色法 紫外分光光度法 荧光分析法 液相色谱法。
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的，应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失，增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
比色法测定VA的含量 （GB/T 5009.82—2003中第二法） （一） 原理
维生素的分析方法
测定方法 生物鉴定法
微生物法 仪器分析（紫外法； 荧光法） 各种色谱法（柱、纸 、薄层层析）
现代高压液相色谱和 气相色谱
化学分析法（比色法
优点
不用详尽分离
选择性高，主要用于 水溶性V 灵敏、快速、有较好 的选择性 高分离效能，可分离 、纯人、定性、定量
缺点
费时（21天）费力（ 要动物饲料）
检查方法：三氯甲烷不稳定，放置后易受空气中氧的作用生 成氯化氢。检查时可取少量三氯甲烷置试管中加水振摇，使 氯化氢溶到水层。加入几滴硝酸银溶液，如有白色沉淀即说 明三氯甲烷中有分解产物。 （6） 25%三氯化锑-三氯甲烷溶液 用三氯甲烷配制25%三氯 化锑溶液，储于棕色瓶中（注意避免吸收水分） （7） 50%氢氧化钾溶液（KOH） W/V （8） 维生素A标准液 视黄醇（纯度85% Sigma）用脱醛乙 醇溶解维生素A标准品，使其浓度大约为1ml相当于1mg视黄 醇。临用前用紫外分光光度法标定其准确浓度。 （9） 酚酞指示剂 用95%乙醇配制1%溶液

维生素C的测定(食品分析课件)

维生素C的测定(食品分析课件)
K2Cr2O7与KI的反应速率较慢，所以应将溶液放在带塞的锥形瓶中， 并且应该放在暗处一定的时间，使二者充分的反应。
KI溶液中不能有碘单质以及碘酸钾。如果KI的溶液显黄色，或是酸化 后加淀粉显蓝色，就应该用Na2S2O3溶液将其滴定至无色后使用。
滴定前须将溶液稀释，稀释既可以降低酸度使得I离子被空气的氧化速 率减慢又可使Na2S2O3溶液的分解速率减小，而且稀释后Cr3+的绿色减 弱，便于观察终点。
试剂
I2 、 KI、 Na2S2O3 、 K2Cr2O7 、 淀粉、HCl、 Vc药片
实验步骤——溶液的配制
Na2S2O3 溶液的配制 K2Cr2O7 溶液的配制 I2溶液的配制
实验步骤——标准溶液的标定
Na2S2O3 溶液的标定 I2 溶液的标定
实验步骤——测定
➢ 首先进行样品制备。取2-4片Vc药片，称重，研成粉末，计 算平均片重。准确称取适量药粉，用醋酸溶解，转移到100 mL容量瓶中定容，过滤，弃去初滤液，收集滤液备用。
ห้องสมุดไป่ตู้
项目三 Vc药片中Vc含量 的测定
维生素C的理化性质
强还 原性
稳定性
易溶 于水
实验目的
掌握直接碘量法测定维生素C的原理和方法。 了解间接碘量法的原理。 熟悉直接碘量法基本原理及操作过程。 了解日常食用的蔬菜水果中维生素C的含量，注意饮食质
量，提高健康意识。
检测原理
仪器与试剂
仪器
烧杯、碘量瓶 (250mL)、量 筒、酸式滴定 管、碱式滴定 管、胶头滴管、 锥形瓶、玻璃 棒、研钵、抽 滤装置等
➢ 取50.0ml样品试液加入10ml淀粉液，立即 用I2标准溶液滴定至稳定的蓝色30s不退色， 即为终点。平行滴定三次。

直接碘量法测定维生素Cppt课件

直接碘量法测定维生素Cppt课件

实验步棸
二，西红柿中VC含量的测定 1.将大约300多克的西红柿放入多功能食
物粉碎机中，然后进行粉碎。 2．分别称取100g，100g，100g的果汁，
放入三个洁净的锥形瓶中。2mL淀粉 溶液，立即用标准碘液滴定至刚呈现 蓝色，30秒内不退色为终点。记下消 耗碘液体积。 平行滴定三次。
实验数据记录及处理
测定结果偏低
2．直接碘量法的一种改进方法
先使用铜盐与过量的KI进行反应生成 CuI2
2CuSO4+4KI=CuI2+2K2SO4
CuI2 不稳定随即分解为Cu2I2 和游离的 碘
2CuI2=Cu2I2+ I2
生成的碘和维生素C反应 ,相当于直接碘 量法
2．直接碘量法的一种改进方法
具体实验步骤: 在待测液中加入过量的KI标准溶液 以淀粉溶液为指示剂 以铜盐溶液滴定至溶液呈蓝色即为终
标准碘液的配置与标定
计算公式 ： C(I2)=0.5×C(Na2S2O3)×20.00/V(I2)
实验数据记录
西红柿果肉中VC含量的测定
水果中ＶC 质量分数＝[C(I2 )V (I2)×M(果浆) ÷m(VC)÷1000]×100%
1，直接碘量法
缺点: • 不溶物的吸附作用 • 溶液与空气接触时间长,维生素C被氧化
解度 也是药典中采用的方法
1．直接碘量法
【实验目的】
1.掌握直接碘量法测定维生素C的原理和 方法。 2.了解间接碘量法的原理。
3.通过维生素C的含量测定，熟悉直接碘 量法基本原理及操作过程。
4.了解日常食用的蔬菜水果中维生素C的 含量，注意饮食质量，提高健康意识。
实验原理
实验原理
Vc具有还原性,可被I2定量氧化,因而可 用I2标准溶液直接测定.其滴定反应式:

维生素的测定PPT课件

维生素的测定PPT课件
将乙醚提取液经无水硫酸钠（约5g）滤入150 mL旋 转蒸发瓶内，用约15mL乙醚冲洗分液漏斗及无水硫 酸钠2次，并入蒸发瓶内，于55℃水浴中减压蒸馏并 回收乙醚，醚剩下约2mL时，取下蒸发瓶，用氮气 吹干乙醚，随即加人2mL乙醇，充分混合，溶解提 取物。将乙醇液移人塑料离心管中，于离心机上离 心5min（5000r／min），上清液供色谱分析用。
第2页/共58页
分类： 按维生素溶解性能可将它们分成两大 类：
❖一类是能溶在脂肪或脂溶性溶剂中的， 叫脂溶性维生素（如A、D、E、K等）； ❖另一类是能溶解在水中的，叫水溶性 维生素（如B1、B2、B6、C、 B12等）。
第3页/共58页
2、测定的目的和意义
多数维生素的性质是不稳定的，对光、氧、热、PH等非常敏感，食物在加工、储存、 运输、销售等一系列环节都可能造成维生素的损失。为了弥补这种损失，维生素常常作 为强化剂在食品工业的某些产品中使用。
然后按单体中所规定的方法调制试样液，调制试 样液时，预先加入与调制标准溶液等量的内标物质， 然后按制作标准曲线时的同样条件下得出色谱图， 求出被测成分的峰面积或峰高和内标物质的峰面积 或峰高之比，再按标准曲线来求出被测成分的含量。
内标物的选取原则：能与被测成分完全分离，但 其保留时间又尽可能接近被测成分的稳定的物质。
第27页/共58页
• A的测定（三氯化锑比色法）
原理：
VA+ 三 氯 化 锑 → 蓝 色 物 质 ， 于 620nm 测 吸 光 度 ， 与标准比较定量。
试剂：
无水Na2SO4、乙酸酐：吸水 乙醚：抽提 乙醇、KOH：皂化反应 三氯甲烷：溶剂 三氯化锑-三氯甲烷：反应试剂 酚酞：用于鉴别洗涤第液28页中/共有58页无碱
（1）维生素的分类及生理功能 （2）测定的目的和意义 （3）维生素的测定方法

实验三 食品中维生素C的测定完美版PPT

实验三 食品中维生素C的测定完美版PPT

血酸的量(mg／mL)
▪ （8）2，6— 二氯靛酚溶液：称取碳酸氢钠52mg，溶于200ml 沸水中，然后称取2.6-二氯靛酚50mg，溶解在上述碳酸氢钠 的溶液中，待冷，置于冰箱中过夜，次日过滤置于250mL量瓶 中，用水稀释至刻度，摇匀。此液应贮于棕色瓶中并冷藏， 每星期至少标定1次。
▪ 标定方法：取5mL已知浓度的抗坏血酸标准溶液，加入1％草 酸溶液5mL，摇匀，用上述配制的染料溶液滴定至溶液呈粉红 色于15秒不褪色为止
▪ 2. 称取10.00-20.00克匀浆(使其含有抗坏血酸1-5mg)，置于 小烧杯中，小心地以1％草酸溶液将样品移入100毫升量筒中， 并稀释至刻度，摇匀，静置，过滤；
▪ 3. 将样液过滤，弃去最初毫升滤液。若样液具有颜色，用白 陶土(应选择脱色力强但对抗坏血酸无损失的白陶土)去色， 然后迅速吸取5-l0ml滤液，置于50ml三角烧瓶中，用标定的 2.6-二氯靛酚染料溶液滴定之,直至溶液呈粉红色于15秒内不 褪色为止；
▪ 标定：吸取标准使用液5mL于三角烧瓶中，加入6 ％碘化钾溶液0.5mL，1％淀粉溶液3滴，再以 0.001N碘酸钾标准溶液滴定，终点为淡蓝色。
▪ 计算如下：
每毫升染料溶液相当于Vc的毫克数 T=
计算式中W应如何换算？
▪ 抗坏血酸浓度（mg/mL）= 用蒸馏水作空白滴定，如染料浓度过高，应适当稀释。
三、实验器材
▪ 1. 仪器：果汁机；大、小烧杯（250 mL、50 mL）；锥形瓶；100 mL具 塞量筒；5 mL移液管；微量滴定管；漏斗、滤纸、吸耳球等。
▪ 2. 试剂： ▪ （1）2%草酸：溶解20克草酸结晶于200毫升水中，然后稀释至1000mL。 ▪ （2）1％草酸溶液：取上述2％草酸溶液500mL，用水稀释至1000mL。 ▪ （3）1％淀粉溶液。 ▪ （4）6％碘化钾溶液。 ▪ （5）0.1000N碘酸钾溶液：精确取干燥的碘酸钾0.100ml。0.3567克用水

食品中维生素c含量的测定

食品中维生素c含量的测定

5、计算：
①从标准曲线查出氧化稀释液的维生素C的浓度。 ρ ug/mL ②结果分析。
2，4二硝基苯肼比色法测定维生素C的含量 （GB/T5009.86-2003）
1.原理 先将样品中的还原型抗坏血酸用活性炭氧化为脱氢抗 坏血酸，加2，4－二硝基苯肼生成红色脎，根据脎在硫 酸溶液中的含量与总抗坏血酸含量成正比进行比色测定。 2.试剂 • 提取Vc用：20g/L草酸，10 g/L草酸 • 氧化处理用：活性炭（经HCl处理无铁离子） • 控制氧化用：20g/L硫脲、10g/L硫脲 • 显色用：20g/L 2，4－二硝基苯肼溶液，硫酸 • 1mg/mL抗坏血酸标准溶液
②氧化处理： • 取25mL提取液 + 2g活性炭，振摇 1min,过滤。要弃去初滤液。 • 各取滤液2mL于样品管和样品空白管，并 在各管加1滴硫脲溶液
⑵呈色，测定吸光度
①样品管中加0.5mL 2，4－二硝基苯肼溶液。两个管中 加盖，37℃恒温2.5h。
②取出，样品空白管在室温下冷却，另一支放入冰水中冷 却。空白管冷却至室温后加0.5mL 2，4－二硝基苯肼 溶液，样品管和空白管都放于水浴中。 ③85%硫酸处理：两管各滴加2mL85%硫酸，边滴边摇， 防止温度升高碳化呈黑色，水浴30min后取出，室温放 置30min，用1cm比色皿，以空白液调零，540nm测吸 光度。从标准曲线查出相应的含量。
三、维生素C的测定
• 维生素C：是一种己糖醛基酸，具有抗坏血病的 作用，所以又称抗坏血酸，包括还原型抗坏血酸 和氧化型抗坏血酸（脱氢抗坏血酸） • 存在：新鲜的植物组织。特别是枣、辣椒、苦瓜、 柿子叶、猕猴桃、柑橘等含量丰富。 • 测定方法： （1）2，6-二氯靛酚滴定法：测定还原型抗坏血酸， 2003年新制定的标准中已不用。 （2）2，4二硝基苯肼比色法：测定还原型抗坏血 酸和脱氢抗坏血酸的总含量。 （3）高效液相色谱法：测定还原型抗坏血酸和脱 氢抗坏血酸的总含量。
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3.主要仪器与药品试剂 试剂：活性炭 硫脲 2,4-二硝基苯肼 85%硫酸 橙汁 草酸 橘子 梨 仪器：恒温箱或恒温水浴锅 可见－紫外分光光度计 吸量管、容量瓶、比色管多支
4.操作步骤 ⑴样品中Vc的提取和处理 ①提取： • 干样：橘子（100g）+ 等量2%草酸，磨成匀 浆，用1%草酸定容至100mL容量瓶。过滤， 得提取液。 • 鲜样：橙汁 +用1%草酸定容至100mL容量 瓶。过滤，得提取液。取滤液10mL+1%草酸 10mL，得原液。 注意：不易过滤的样品，可离心沉淀后取上清 液再过滤。
5、计算：
①从标准曲线Leabharlann 出氧化稀释液的维生素C的浓度。 ρ ug/mL ②结果分析。
食品中维生素c 含量的测定
2，4二硝基苯肼比色法测定维生素C的含量 （GB/T5009.86-2003）
1.原理 先将样品中的还原型抗坏血酸用活性炭氧化为脱氢抗 坏血酸，加2，4－二硝基苯肼生成红色脎，根据脎在硫 酸溶液中的含量与总抗坏血酸含量成正比进行比色测定。 2.试剂 • 提取Vc用：20g/L草酸，10 g/L草酸 • 氧化处理用：活性炭（经HCl处理无铁离子） • 控制氧化用：20g/L硫脲、10g/L硫脲 • 显色用：20g/L 2，4－二硝基苯肼溶液，硫酸 • 1mg/mL抗坏血酸标准溶液
⑶制标准曲线 ①取50mL 1mg/mL抗坏血酸标准溶液,加2g 活性炭， 振摇1min,过滤。要弃去初滤液。取10mL滤液， 加5.0g硫脲，用10 g/L草酸稀释至500mL容量瓶 中，得20ug/mL的抗坏血酸使用液。 ②分别取5、10、20、25、40、50、60mL 20ug/mL的抗坏血酸使用液,分别放入7个容量瓶 中，用10 g/L硫脲稀释定容，得标准比色系列为： 1、2、4、5、8、10、12ug/mL. ③按⑵步骤呈色，并测定吸光度。 ④以吸光度为纵坐标，以抗坏血酸标准比色系列为 横坐标，绘标准曲线。
②氧化处理： • 取25mL提取液 + 2g活性炭，振摇 1min,过滤。要弃去初滤液。 • 各取滤液2mL于样品管和样品空白管，并 在各管加1滴硫脲溶液
⑵呈色，测定吸光度
①样品管中加0.5mL 2，4－二硝基苯肼溶液。两个管中 加盖，37℃恒温2.5h。
②取出，样品空白管在室温下冷却，另一支放入冰水中冷 却。空白管冷却至室温后加0.5mL 2，4－二硝基苯肼 溶液，样品管和空白管都放于水浴中。 ③85%硫酸处理：两管各滴加2mL85%硫酸，边滴边摇， 防止温度升高碳化呈黑色，水浴30min后取出，室温放 置30min，用1cm比色皿，以空白液调零，540nm测吸 光度。从标准曲线查出相应的含量。