溴乙烷的制备实验报告
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实验7 溴乙烷的制备一、实验目的1、学习溴乙烷的制备方法。
2、了解烷基卤化反应原理及其特点。
二、实验原理烷基卤化反应是烷基与卤素发生取代反应,生成烷基卤化物的反应。
这类反应中,卤素不断地取代了烷基部分上的一个或多个氢原子。
烷基卤化反应如下:R-H + X2 → R-X + HX其中,R代表烷基,X代表卤素(如:F、Cl、Br、I),HX代表水素酸。
由此反应中可以看出,烷基卤化反应的途径有两条:一是在存在水或醇等亲核试剂的条件下,卤素的电性不仅取代了烷基部分上的一个或多个氢原子,还与亲核试剂发生反应,生成相应的置换反应产物;另一条途径则是在无水无醇等亲核试剂的条件下,卤素的电性将氢原子取代,生成相应的烷基卤化物。
本实验的制备混合物是由乙烯基化合物和亚硫酸钠克服反应中产生的。
而亚硫酸钠克服的主要作用是脱氢,将乙烯基化合物脱去一个氢原子,生成乙烯基共价中间体,然后乙烯基与溴原子发生取代反应,生成溴乙烷的反应。
三、实验步骤1、准备物品:溴水、90%浓硫酸、细砂、三口烧瓶、分液漏斗等。
2、在分液漏斗中倒入20ml的溴水。
3、从漏斗底部加入10ml的90%浓硫酸。
4、在三口烧瓶内加入10克细砂。
5、将溴水与硫酸混合物滴入烧瓶中。
6、用磁力搅拌器搅拌,观察烧瓶中的反应。
7、待反应结束后,分离上层的溴乙烷并进行分析。
四、实验注意事项1、操作时应注意安全,戴上防护眼镜和手套。
2、硫酸为强酸,具有强腐蚀性。
在操作时,应加入硫酸前,先将烧瓶预先加温。
3、在实验中,要尽量避免吸入二溴乙烷的气味及其蒸汽。
4、在加入硫酸时,要以缓慢的速度滴入,避免反应过程速度过快。
五、实验结果本实验制备的溴乙烷为深红色液体,易挥发,有强烈的刺激性气味。
可以通过氯仿、醇等有机溶剂进行溶解。
同时,实验结果也可以用红外光谱法进行验证。
通过本实验的学习,我们了解了烷基卤化反应的基本原理及其特点,并通过实验制备了溴乙烷,深入了解了烷基卤化反应在实践中的应用。
一、实验目的1. 熟悉有机合成实验的基本操作步骤。
2. 掌握溴乙烷的制备方法,了解其性质。
3. 培养严谨的实验态度和良好的实验习惯。
二、实验原理溴乙烷(C2H5Br)是一种无色液体,具有刺激性气味,易挥发。
实验室常用乙醇与溴化钠在浓硫酸催化下反应制备溴乙烷。
反应方程式如下:C2H5OH + NaBr + H2SO4 → C2H5Br + NaHSO4 + H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器:圆底烧瓶、冷凝管、蒸馏装置、分液漏斗、烧杯、玻璃棒、量筒、滴管、酒精灯、铁架台等。
2. 试剂:95%乙醇、溴化钠、浓硫酸、碳酸钠、蒸馏水。
四、实验步骤1. 配制反应溶液:在100mL圆底烧瓶中加入10mL 95%乙醇、9mL蒸馏水,不断振荡冷却,缓慢加入19mL浓硫酸,混合物冷却至室温。
2. 加入溴化钠:在搅拌下,向上述溶液中加入研细的15g溴化钠,继续搅拌至溴化钠完全溶解。
3. 反应与蒸馏:将反应溶液转移至蒸馏装置中,接引管连接至冷凝管,接受瓶中放入少量冰水,并将其置于冰水浴中。
加热烧瓶,使反应平稳进行,直至无油滴滴出为止,约40分钟。
4. 收集产物:将馏出液小心转入分液漏斗中,分离出有机层(上层)。
将有机层转入干燥的三角烧瓶中,浸入冰水浴中,逐滴加入1-2mL浓硫酸以除去乙醚、乙醇、水等杂质,使溶液明显分层。
再用干燥的分液漏斗分去硫酸层。
5. 蒸馏:将产物转入蒸馏瓶中,加入沸石,在水浴上加热蒸馏。
收集35-40℃馏分,产量约10g。
五、实验结果与讨论1. 实验结果:根据实验数据,溴乙烷的产量约为10g,产率约为54%。
2. 讨论:(1)反应条件对产率的影响:在实验过程中,温度、反应时间、反应物比例等因素对产率有一定影响。
本实验中,控制反应温度在40℃左右,反应时间约为40分钟,反应物比例为乙醇:溴化钠:浓硫酸=1:1.5:1,可以得到较高的产率。
(2)产物纯度:实验过程中,通过加入浓硫酸、碳酸钠等试剂,可以有效去除杂质,提高产物纯度。
制备溴乙烷的实验原理
溴乙烷,又称1-溴乙烷或乙基溴,是一种有机化合物,化学式为C2H5Br,其分子中含有一个溴原子和一个乙基基团。
它是一种无色透明的液体,具有刺激性气味,可以作为溶剂、杀虫剂、制药原料等广泛应用。
制备溴乙烷的实验原理主要涉及的是亲核取代反应,通常使用乙烷和溴作为反应物,反应产物即为溴乙烷。
反应原理如下:乙烷与溴反应后,首先生成溴代乙烷(CH3CH2Br)和氢溴酸(HBr),之后HBr参与反应与溴代乙烷进一步反应,生成溴乙烷和再生的氢溴酸。
CH3CH2Br + Br2 →BrCH2CH3 + HBr
BrCH2CH3 + HBr →BrCH2CH3 + H2O
实验过程中,首先准备好所需乙烷和溴,将两种化合物加入干燥的三口烧瓶中,加入适量的硫酸作为催化剂,然后将反应瓶连接到三通并插入冰浴中,加热反应瓶,控制温度不超过50。
反应完成后,将反应产物倒入漏斗中,然后过滤掉其中的不纯物质,最后用硫酸水进行洗涤,使溴乙烷除去表面的酸性和杂质。
最后通过干燥和减压蒸馏,得到纯净的溴乙烷产物。
需要注意的是,制备溴乙烷的实验过程要求注意安全,由于溴和硫酸等物质都具有一定毒性和腐蚀性,所以要佩戴相关的安全防护装备,并对实验室环境进行严格的控制和管理。
此外,在实验中还需要注意反应条件的控制,包括控制反应瓶的温度和反应时间等因素,以保证反应得到良好的结果,并得到高质量的产品。
总之,制备溴乙烷的实验原理涉及到亲核取代反应,需要遵循一定的安全措施和反应条件,通过严格的实验操作,可以成功地制得高质量的溴乙烷产物。
溴乙烷制备的实验报告溴乙烷制备的实验报告一、引言溴乙烷是一种常用的有机化合物,广泛应用于有机合成和工业生产中。
本实验旨在通过溴化乙醇和氢溴酸的反应,制备溴乙烷。
该实验是有机化学实验中常见的一种,通过实际操作,能够加深对有机合成反应的理解和熟悉实验操作技巧。
二、实验原理溴乙烷的制备反应方程式如下:CH3CH2OH + HBr → CH3CH2Br + H2O在该反应中,溴化乙醇和氢溴酸发生酯化反应,生成溴乙烷和水。
该反应是一个典型的酸催化反应,其中氢溴酸起到催化剂的作用。
三、实验步骤1. 实验前准备:将所需试剂溴化乙醇和氢溴酸分别放置于密封瓶中,并充分搅拌均匀。
2. 取一个干净的圆底烧瓶,称取一定量的溴化乙醇,并将其倒入烧瓶中。
3. 将烧瓶连接到冷凝管和洗涤瓶,并将洗涤瓶中装满冷水。
4. 通过滴液管向烧瓶中滴加适量的氢溴酸。
5. 开启加热设备,将烧瓶加热至沸腾,并维持沸腾状态10分钟。
6. 实验结束后,关闭加热设备,待烧瓶冷却后,将产物溴乙烷收集至干燥瓶中。
四、实验结果与分析通过实验操作,成功制备了溴乙烷。
制备的溴乙烷呈现无色液体,具有特殊的气味。
实验中,溴乙烷的生成量与溴化乙醇和氢溴酸的摩尔比有关。
在实验中,我们可以通过调整溴化乙醇和氢溴酸的用量,来控制溴乙烷的产量。
五、实验中的注意事项1. 实验过程中需佩戴防护眼镜和实验手套,避免溴乙烷对皮肤和眼睛的刺激。
2. 操作过程中需注意火源的远离,避免溴乙烷的燃烧和爆炸。
3. 实验结束后,将废液和废弃物妥善处理,避免对环境造成污染。
六、实验总结通过本次实验,我们成功制备了溴乙烷,并了解了溴乙烷的制备原理和实验操作。
实验中,我们掌握了有机合成反应的基本原理和实验技巧。
同时,我们也加深了对酸催化反应的理解,以及对有机化合物的性质和应用的认识。
总之,溴乙烷制备实验是有机化学实验中的一项重要实验,通过实际操作,我们能够更好地理解有机合成反应的原理和实验操作技巧。
溴乙烷的制备实验报告溴乙烷的制备实验报告引言:溴乙烷是一种常用的有机溴化物,广泛应用于有机合成、医药制造和农药生产等领域。
本实验旨在通过乙醇与溴化氢的反应制备溴乙烷,并通过实验过程和结果分析探讨制备溴乙烷的方法和影响因素。
实验方法:1. 实验器材准备:- 反应瓶:选择具有耐腐蚀性的玻璃或塑料材质,容量为50 mL。
- 溴化氢气体:使用气体瓶装溴化氢气体,浓度为48%。
- 乙醇:优选无水乙醇,浓度为95%。
- 水浴加热器:用于控制反应温度。
- 磁力搅拌器:用于搅拌反应物。
- 温度计:用于测量反应温度。
2. 实验步骤:1) 在反应瓶中加入20 mL乙醇。
2) 将反应瓶放入水浴加热器中,加热至50℃。
3) 慢慢向反应瓶中通入溴化氢气体,同时用磁力搅拌器搅拌反应物。
4) 在反应过程中,保持温度和溴化氢气体的通入速度稳定。
5) 反应结束后,将反应瓶取出,冷却至室温。
实验结果与讨论:经过实验操作,我们成功制备了溴乙烷。
实验过程中,反应瓶中的乙醇与溴化氢发生了酯化反应,生成了溴乙烷。
制备溴乙烷的反应方程式如下所示:CH3CH2OH + HBr → CH3CH2Br + H2O在实验过程中,我们注意到以下几个关键因素对制备溴乙烷的影响:1. 反应温度:反应温度对反应速率和产率有重要影响。
在本实验中,将反应温度控制在50℃左右,可以提高反应速率和产率。
过高的温度可能导致副反应的发生,降低产率。
2. 溴化氢气体通入速度:溴化氢气体通入速度应适中,过快或过慢都会影响反应的进行。
过快的通气速度可能导致溴化氢气体的大量逸出,反应物浪费;过慢的通气速度则会延缓反应速率。
3. 反应时间:反应时间的长短也会影响制备溴乙烷的产率。
在实验中,我们将反应时间控制在适当范围内,以充分完成反应,但避免过度反应产生副产物。
实验过程中,我们还发现了一些实验操作中的注意事项:1. 溴化氢气体具有刺激性气味和腐蚀性,操作时应戴好防护眼镜和手套,避免接触皮肤和吸入气体。
实验三溴乙烷的制备一、实验目的:1.了解有机反应产物的提纯和少量杂质的分离;2.了解分馏原理及操作技术;3.熟悉标准磨口仪器和分液漏斗的使用。
二、实验原理:主反应:副反应:三、实验药品:10mL 95%乙醇,9mL蒸馏水,13g NaBr, 19mL浓硫酸,,5mL饱和亚硫酸氢钠,凡士林四、实验仪器:粗产品反应装置:100mL圆底烧瓶,分馏柱,真空塞,直形冷凝管,燕尾管,150mL锥形瓶分液装置:分液漏斗,50mL锥形瓶蒸馏装置:50mL圆底瓶,蒸馏头,温度计,真空接引管,100mL锥形瓶其他:100mL量筒,10mL量杯,研钵,玻璃棒,电加热套,水浴锅,橡胶管,电子天平五、实验操作与现象:1. 洗涤并烘干100 ml圆底瓶,并清洁仪器按实样从反应瓶一端开始安装粗产品反应装置,尾接管末端应浸入装有冰水的接收瓶1 cm,接收瓶置于盛有冰水的水浴锅中,水浴锅可置于铁架台的大铁环上;检查上下水及连接处;2. 取下反应瓶,加入10 mL 95%乙醇和9 mL水,将反应瓶置于水浴锅冰水中边摇边加入19 mL浓硫酸,约5~6 min加完,加酸时应在水边并防止局部过热;3. 称取14 g研细的NaBr,待反应瓶冷却至室温时,分次加入防止产生烟雾及结块,并注意玻璃棒上的酸液切勿滴在台面上,加料后用软纸擦干净反应瓶口,加入沸石,迅速连接好仪器,检查无误后开始加热;4. 调电压为100 V左右,约10 min开始产生气泡,反应液变黄,控制电压,勿使黄色沫冲到分馏柱口;5. 当无乳油珠状物滴入接收瓶水面时,先移开接收瓶,再停止加热;6. 反应加热时,洗涤烘干50 ml圆底瓶及100 ml锥形瓶,并将锥形瓶称重记录重量。
7. 将分液漏斗下涂凡士林备用,将接收瓶的余水倒掉,粗产品倒入分液漏斗中,分出下层粗产品于50 ml滴瓶中,加入2 ml浓硫酸,洗涤再进行二次分液;8 将反应瓶中液体倒入废液瓶,按照蒸馏装置安装仪器,二分液下面的液体倒入废液瓶,粗产品从上口倒入反应瓶(50 ml圆底瓶),连接无误后开始加热,调电压50V左右,收集馏分,勿将反应瓶中液体蒸干;9. 称重并记录,拆卸清洗仪器。
溴乙烷的制备实验报告
实验目的,通过实验制备溴乙烷,并了解溴乙烷的制备方法和性质。
实验原理,溴乙烷是一种有机化合物,其化学式为C2H5Br。
制备溴乙烷的方法有多种,其中一种常用的方法是将乙醇和溴在酸性条件下反应得到。
在这个反应中,溴原子取代了乙醇中的氢原子,生成了溴乙烷。
实验步骤:
1. 将100ml无水乙醇倒入圆底烧瓶中。
2. 向乙醇中加入适量的浓盐酸,调节pH值为2-3。
3. 在通风橱中,将溴滴加入乙醇中,同时用玻璃棒搅拌。
4. 反应结束后,将烧瓶中的溶液倒入分液漏斗中,分液漏斗中会有两层液体,上层是溴乙烷,下层是水和盐酸。
5. 将上层的溴乙烷取出,用无水氯化钠干燥,然后用蒸馏水洗涤,再用无水硫酸钠干燥,最后蒸馏得到纯净的溴乙烷。
实验结果,通过上述步骤,我们成功地制备了溴乙烷。
制备得到的溴乙烷呈无色液体,有特殊气味。
在实验室条件下,溴乙烷是易燃、有毒的化合物,需要在通风橱中操作,并注意防护措施。
实验结论,通过本次实验,我们了解了溴乙烷的制备方法和注意事项。
溴乙烷是一种重要的有机化合物,在有机合成和化工生产中有着广泛的应用。
通过本次实验,我们对溴乙烷有了更深入的了解,为今后的实验和工作积累了经验。
实验中还需要注意保护措施,操作时要穿戴防护眼镜、手套等个人防护用品,实验后要及时清洗干净操作台面和用具,避免溴乙烷残留造成危险。
溴乙烷的制备实验结论溴乙烷是一种常见的有机化合物,其制备方法有多种。
本文将介绍一种常用的溴乙烷制备实验方法,并总结实验结论。
溴乙烷的制备实验需要以下原料和试剂:乙醇、溴水、浓盐酸和碳酸钠。
实验步骤如下:1. 准备一个干净的试剂瓶,将100毫升乙醇倒入其中,加入10毫升浓盐酸。
2. 将试剂瓶放入冰水混合物中冷却15分钟,使温度降至0摄氏度以下。
3. 慢慢滴加10毫升溴水到试剂瓶中,同时轻轻摇晃试剂瓶。
注意,滴加溴水的速度要缓慢,以免产生剧烈的反应。
4. 反应结束后,将试剂瓶放入冰水混合物中继续冷却30分钟。
5. 将试剂瓶中的液体倒入一个干净的锥形瓶中,加入少量碳酸钠,用来中和残留的盐酸。
6. 在锥形瓶中加入适量的无水硫酸,用来干燥溴乙烷。
7. 使用滤纸过滤掉溴乙烷中的杂质,得到纯净的溴乙烷。
实验结论如下:经过以上的实验步骤,我们成功制备了溴乙烷。
通过实验观察,我们可以得出以下结论:1. 溴乙烷是一种无色液体,具有特殊的臭味。
2. 在制备溴乙烷的过程中,乙醇和溴水发生了取代反应,生成了溴乙烷。
反应方程式为:CH3CH2OH + Br2 →CH3CH2Br + H2O。
3. 在制备过程中,浓盐酸起到了催化剂的作用,加速了反应速率。
4. 冷却过程的使用可以控制反应的剧烈程度,避免产生危险的气体和副产物。
5. 添加碳酸钠的目的是中和残留的盐酸,以避免对下一步实验的影响。
6. 使用无水硫酸干燥溴乙烷的目的是去除其中的水分,以提高纯度。
溴乙烷是一种重要的有机化合物,在工业生产中被广泛应用。
它可以用作有机合成的原料,也可以用作溶剂和萃取剂。
同时,溴乙烷还具有一定的毒性和腐蚀性,需要注意安全使用。
通过本实验我们成功制备了溴乙烷,并总结出了制备溴乙烷的实验结论。
通过这个实验,我们不仅了解了溴乙烷的制备方法,还加深了对有机化合物合成反应的理解。
这对于我们的化学学习和实验能力的提高都具有重要意义。
一、实验目的1. 掌握有机合成实验的基本操作和技能;2. 学习溴乙烷的制备方法,了解反应原理和条件;3. 熟悉有机合成实验的实验步骤和注意事项。
二、实验原理溴乙烷的制备方法主要有两种:一种是乙醇与氢溴酸反应生成溴乙烷和水,另一种是乙醇与溴化钠在硫酸催化下反应生成溴乙烷和硫酸钠。
本实验采用第二种方法,反应方程式如下:CH3CH2OH + NaBr + H2SO4 → CH3CH2Br + NaHSO4 + H2O三、实验器材1. 圆底烧瓶(100mL)2. 烧杯(100mL)3. 玻璃棒4. 烧杯(250mL)5. 冷凝管6. 滴定管7. 分液漏斗8. 玻璃漏斗9. 乙醇(95%)10. 溴化钠11. 浓硫酸12. 硫酸钠13. 水浴加热器14. 银离子溶液15. 硝酸16. 氢氧化钠溶液17. 碘化钾溶液18. 淀粉溶液四、实验步骤1. 准备反应物:将95%乙醇、溴化钠和浓硫酸按照1:1:1的比例混合,置于圆底烧瓶中。
2. 加热反应:将圆底烧瓶置于水浴加热器中,加热至反应液微沸,保持微沸状态30分钟。
3. 冷却反应:将反应液冷却至室温。
4. 分液:将反应液倒入分液漏斗中,静置分层。
分离出下层有机相,弃去上层水相。
5. 洗涤:向有机相中加入适量的水,充分振荡,静置分层。
分离出下层有机相,弃去上层水相。
6. 干燥:向有机相中加入适量的无水硫酸钠,充分振荡,静置至无水硫酸钠不再吸水。
7. 蒸馏:将有机相倒入圆底烧瓶中,加热蒸馏,收集38.4℃左右的馏分。
8. 检验:取少量馏分,加入适量的硝酸和银离子溶液,观察是否生成淡黄色沉淀。
五、实验结果与分析1. 实验结果:通过实验,成功制备了溴乙烷,产率为85%。
2. 结果分析:(1)实验过程中,加热温度控制得当,反应液微沸状态持续30分钟,有利于反应的进行;(2)分液操作准确,分离出下层有机相,弃去上层水相;(3)洗涤操作充分,去除杂质;(4)干燥操作正确,无水硫酸钠吸水效果良好;(5)蒸馏操作规范,收集到38.4℃左右的馏分,符合溴乙烷的沸点。
一、实验目的1. 熟悉有机化学实验的基本操作技能。
2. 掌握溴乙烷的制备方法。
3. 学习有机化合物的分离、提纯技术。
二、实验原理溴乙烷的制备可以通过醇与氢卤酸反应实现。
在浓硫酸的催化下,乙醇与氢溴酸反应生成溴乙烷和水。
具体反应如下:C2H5OH + HBr → C2H5Br + H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器:圆底烧瓶、冷凝管、分液漏斗、蒸馏装置、烧杯、试管、酒精灯、石棉网、温度计、铁架台、冷凝水装置等。
2. 试剂:乙醇(95%)、氢溴酸(40%)、浓硫酸、溴化钠、无水硫酸钠、蒸馏水、氯化钠等。
四、实验步骤1. 准备实验仪器:将圆底烧瓶、冷凝管、分液漏斗、蒸馏装置等仪器清洗干净,并检查其是否完好。
2. 配制反应物:在圆底烧瓶中加入10mL乙醇和3mL浓硫酸,混合均匀。
3. 加入溴化钠:在搅拌下,缓慢加入3g溴化钠,继续搅拌至溴化钠完全溶解。
4. 加热反应:将烧瓶置于石棉网上,用酒精灯加热,控制温度在60-70℃之间,保持反应30分钟。
5. 冷却:将反应液冷却至室温。
6. 分液:将反应液倒入分液漏斗中,加入适量的水,充分振荡,静置分层。
7. 分离:将下层有机层倒入烧杯中,上层水层弃去。
8. 蒸馏:将烧杯中的溴乙烷进行蒸馏,收集38-40℃范围内的馏分。
9. 干燥:将蒸馏出的溴乙烷通过无水硫酸钠干燥,得到溴乙烷粗品。
10. 纯化:将溴乙烷粗品进行重结晶,得到纯净的溴乙烷。
五、实验结果与讨论1. 实验结果:制备得到的溴乙烷沸点为38.4℃,无色透明液体。
2. 讨论与分析:(1)在实验过程中,应严格控制反应温度,过高或过低都会影响产率。
(2)在分液过程中,注意分层现象,避免混合。
(3)在蒸馏过程中,注意控制馏分温度,避免溴乙烷的挥发损失。
(4)在干燥过程中,无水硫酸钠的用量不宜过多,以免影响溴乙烷的纯度。
六、实验总结通过本次实验,我们成功制备了溴乙烷。
在实验过程中,我们掌握了有机化学实验的基本操作技能,熟悉了溴乙烷的制备方法,提高了分离、提纯有机化合物的能力。
溴乙烷的制备实验报告实验名称:溴乙烷的制备学院:化工学院班级:生工112姓名:何德维学号:84时间:2013年4月7日溴乙烷的制备一、实验目的1.学习从醇制备溴代烷的原理和方法。
2.进一步巩固分液漏斗的使用及蒸馏操作。
二、反应原理主反应:NaBr + H2SO4 →HBr + NaHSO4CH3CH2OH + HBr →CH3CH2Br + H2O 副反应:2CH3CH2OH →CH3CH2O CH2CH3+ H2OHBr + H2SO4 →SO2+Br2+H20CH3CH2OH →C2H4+H2O三、主要药品及仪器药品;乙醇( 95%) 4.8g 6.2ml (0.10mol) 溴化钠(无水)8.2ɡ(0.08mol)浓硫酸(d=1.84)11ml (0.20mol)饱和亚硫酸氢钠溶液3ml仪器:50mL和25ml的圆底烧瓶各一个、直形冷凝管、接受弯头、温度计、蒸馏头、分液漏斗、锥形瓶、烧杯、玻璃棒酒精灯,打火机,铁架台,电子天平四、实验步骤1.在50 ml原地烧瓶中加入4ml水,在冷却和不断振揺下,慢慢的加入11ml浓硫酸。
冷至室温后,再加入6.2ml95%乙醇,在冷却并搅拌下加入8.2g研细的溴化钠及两颗沸石。
将烧瓶用75°弯管与直形冷凝管相连,冷凝管下端连接接引管。
溴乙烷的沸点很低,极易挥发,为了避免损失,在接受器中加冷水及3ml饱和亚硫酸氢钠溶液,放在冰水浴中冷却,并使接引管的末端刚浸入在接收器的水溶液中。
2.在石棉网上用小火加热蒸馏瓶,瓶中溶液开始发泡,油状物开始蒸出来。
约30分钟后慢慢加大火焰,直至无油滴蒸出为止。
馏出液为乳白色油状物,沉于瓶底。
3.将馏出物倒入分液漏斗中,静置分出有机层后,倒入干燥的小锥形瓶中,把锥形瓶浸入冰水浴中冷却。
逐滴向瓶中滴入浓硫酸,同时振荡,以除去乙醚、乙醇及水等杂质,直到溴乙烷变得澄清透明,且有明显的液层分出为止(约需4ml 左右的浓硫酸),用干燥的分液漏斗仔细分去下面的硫酸层,将溴乙烷层从上面倒入30ml蒸馏瓶中。
一、实验目的1. 熟悉有机合成实验的基本操作。
2. 掌握制备溴乙烷的实验原理和步骤。
3. 了解溴乙烷的性质和用途。
二、实验原理本实验采用乙醇与溴化钠在浓硫酸催化下反应制备溴乙烷。
反应方程式如下:CH3CH2OH + NaBr + H2SO4 → CH3CH2Br + NaHSO4 + H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器:圆底烧瓶、冷凝管、滴液漏斗、锥形瓶、分液漏斗、水浴锅、烧杯、酒精灯、铁架台、石棉网等。
2. 试剂:乙醇(分析纯)、溴化钠(分析纯)、浓硫酸(分析纯)、水(去离子水)、饱和食盐水、无水硫酸钠。
四、实验步骤1. 在圆底烧瓶中加入25mL乙醇、10g溴化钠和少量水,充分搅拌溶解。
2. 将烧瓶置于水浴锅中,加热至50℃左右。
3. 使用滴液漏斗缓慢滴加浓硫酸,边滴加边搅拌,使反应温度控制在50℃左右。
4. 反应过程中,观察到溶液逐渐变为橙红色,表明反应进行。
5. 反应持续30分钟后,停止加热。
6. 将反应混合物冷却至室温,转移到分液漏斗中。
7. 加入饱和食盐水,充分振荡,静置分层。
8. 分离出有机层,用无水硫酸钠干燥。
9. 将干燥后的溴乙烷转移到锥形瓶中,回收。
五、实验数据与结果1. 乙醇:25mL2. 溴化钠:10g3. 浓硫酸:10mL4. 溴乙烷产量:约10g六、实验分析1. 实验过程中,反应温度控制在50℃左右,有利于提高溴乙烷的产率。
2. 在加入浓硫酸时,要缓慢滴加,并充分搅拌,以防止溶液剧烈反应。
3. 使用饱和食盐水萃取溴乙烷,可以提高溴乙烷的纯度。
4. 无水硫酸钠干燥可以有效去除溴乙烷中的水分。
七、实验结论本实验成功制备了溴乙烷,实验过程中,操作规范,实验结果符合预期。
通过本实验,掌握了有机合成实验的基本操作,了解了溴乙烷的性质和用途。
八、注意事项1. 实验过程中,要注意安全操作,防止浓硫酸、溴化钠等试剂对人体造成伤害。
2. 加热过程中,要控制好温度,防止溶液剧烈反应。
3. 分液过程中,要充分振荡,使溴乙烷充分萃取。
实验五溴乙烷的制备及折光率的测定(5学时)准备工作:1.洗净一个锥形瓶、一整套蒸馏装置及一个分液漏斗放入烘箱中;2.注意:分液漏斗擦净凡士林,旋塞和塞子用棉线系好(必须配套使用);各磨口要分开存放和烘干。
一、实验目的1.学习以结构上相对应的醇为原料合成一卤代烷的实验原理和方法。
2.学习低沸点蒸馏的基本操作和分液漏斗的使用方法。
3.学习折光率的测定及阿贝折光计的使用和维护。
4.了解卤代烃的性质。
二、实验原理1.溴乙烷的制备脂肪簇卤代烷可通过醇与氢卤酸共热来制备。
因此在实验室中我们可用溴化钠、浓硫酸和乙醇共热制备溴乙烷:主反应: NaBr(固体) + H2SO4(浓HBr + NaHSO4CH3CH23CH2Br + H2OH+CH3CH2Br + H2O 历程:CH3CH2CH3 OH2浓硫酸的作用:(1)吸收反应中生成的H2O使HBr酸保持较高浓度,做吸水剂;(2)提供质子,使醇质子化,作催化剂;(3)使生成的水质子化,减少逆反应的发生。
但是浓硫酸的存在也会引起下列副反应:HSO (浓)CH 3CH 2OH CH 2=CH 2+ H 2OCH 3CH 2OH(CH 3CH 2)2O + H 2OCH 3CH 2OHC + CO + CO 2 + H 2O2HBr + H 2SO 4(浓)Br 2 + SO 2 + H 2OCH 3CH 2OHCH 3CHOCH 3COOH同时由于反应是可逆的,为了提高产率,我们采取了以下办法: (1)增加反应物NaBr 的用量; (2)蒸馏出产物溴乙烷和水。
2.折光率的测定当光线从空气中进入密度较大的透明液体中时,其光速会变小,入射光的方向也会在入射点向垂线偏折。
这种现象我们们把它叫做折射现象。
我们用光线在空气中的传播速率与它在液体中的传播速率之比来定义该液体的折光率,常用n 表示。
图5 光的折射n=V 液V 空=SinQ 入SinQ折液体界面由于入射光的波长、测定温度等因素对物质的折光率有显著影响,因而其测定值通常要标注操作条件。
关于溴乙烷的制备实验的实验报告实验名称:溴乙烷的制备实验实验目的:1、学习从醇制备溴乙烷的原理和方法。
2、进一步巩固分液漏斗的使用与蒸馏操作。
3、养成良好的实验习惯,注意平安、实事、专心致志、做好预习工作,实验后认真思考、积极探索、做好总结工作。
一、反响原理:主反响:NaBr + H2SO4 → NaHSO4 + HBrHBr + C2H5OH → C2H5Br+H2O副反响:H2SO4+2HBr→SO2+Br2+2H2O2C2H5OH→C2H5OC2H5+H2O(H2SO4 Δ)C2H5OH→C2H4+H2O (H2SO4 Δ )三、主要试剂与产物的物理常数四、主要试剂用量与规格:主要药品:乙醇〔95%〕4.8g 6.2ml 〔0.10mol〕溴化钠〔无水〕8.2g 〔0.08mol〕浓硫酸〔d=1.84〕 11ml 〔0.2mol〕饱和亚硫酸钠溶液五、实验仪器与装置图:50ml圆底烧瓶,75°弯管,直形冷凝管,接引管,承受器,石棉网,分液漏斗,小锥形瓶,温度计,蒸馏头,烧杯,胶头滴管,30ml圆底烧瓶六、实验步骤与现象、原因在50ml圆底烧瓶中,放入4ml水,在冷却和不断振摇下,慢慢地参加11ml浓硫酸。
冷至室温后,在参加6.2ml95%乙醇,在不断冷却并搅拌下参加8.2g研细的溴化钠与两粒沸石。
将烧瓶用75°弯管与直形冷凝管相连,冷凝管下端连接接引管。
溴乙烷的沸点很低,极易挥发,为了防止损失,在承受器中加冷水与3ml饱和亚硫酸氢钠溶液,放入冰水浴中冷却,并使接引管的末端刚浸没在承受器的水溶液中。
在石棉网上用小火加热蒸馏瓶,瓶中液体开场发泡,油状物开场蒸出来。
约30分钟后慢慢加大火焰,直至无油滴蒸出为止。
馏出液为乳白色油状物,沉于瓶底。
将馏出物倒入分液漏斗中,静置分出有机层后,倒入枯燥的小锥形瓶中,把锥形瓶浸于冷水浴中冷却,逐滴向瓶中加滴入浓硫酸,同时振荡,以除去乙醚、乙醇与水等杂质,直到溴乙烷变得澄清透明,且有明显的液层分出为止〔约需4ml左右的浓硫酸〕,用枯燥的分液漏斗仔细分去下面的硫酸层,将溴乙烷层从上面倒入30ml蒸馏瓶中。
实验六、溴乙烷的制备实验目的:1、学习化学反应中的卤化反应;3、通过实验了解有机物制备的基本操作方法。
实验原理:通过卤素与醇的反应可以制备出卤代烷,其中卤素主要包括氯、溴、碘,醇则包括乙醇、异丙醇、甲醇等。
在本实验中,我们以乙醇为原料,氢溴酸为反应剂,热加和催化剂硫酸为催化剂进行反应,制备出溴乙烷。
实验过程:1、精确称取50ml浓硫酸倒入干净的250ml圆底烧瓶中;2、在烧瓶中加入25ml乙醇,搅拌均匀;3、将上述混合液放入冰水中降温至5-10℃;4、在定量漏斗中加入20ml氢溴酸,缓慢加入到预先冷却的乙醇硫酸混合液中,同时不停搅拌,将定量漏斗洗涤后加入到反应瓶中;5、将反应瓶口用塞子塞紧,搅拌均匀,放置于室温室内不少于2h;6、反应结束后,将反应瓶拆卸,并加10ml 5%氢氧化钠溶液进行中和,具体操作方法为:将25ml水加入反应瓶中,再逐滴加入5%氢氧化钠溶液,并且不断搅拌,最终使溶液中剩余的酸性物质全部中和;7、将中和后的溶液倒入漏斗中,打开水龙头进行反复冲洗,使其全部流出,并且反复冲洗3次;8、将洗涤后的产物倒入100ml锥形瓶中,加入20g无水钠硫酸,摇匀,过滤;9、将过滤液倒入干净的锥形瓶中,利用油浴加热,将其中的水份全量蒸发,直至无水份为止。
最后,再用分馏装置进行分离,获得溴乙烷。
实验注意事项:1、操作时要佩戴防护眼镜和手套;2、碰到硫酸、氢溴酸等刺激性强的化学品,应及时用大量的清水冲洗;3、反应操作瓶口要保持干净,避免因进入杂质而影响实验结果;4、在进行中和反应时要缓慢加入氢氧化钠溶液,避免过多水分的进入;5、加热时要注意掌握温度,避免过热和沸腾,可能对实验造成危害。
实验结果分析:1、制得的溴乙烷应呈现为无色液体,含有难闻的臭味。
2、其纯度或合成产率可通过以下公式计算:合成收率=Yield=[产物的实际量/理论应得量] ×100%3、在本实验中,合成溴乙烷应得率通常是高于70%的,若实得率很低,则表示实验操作不规范,需要重新进行实验。
一、溴乙烷的制取溴乙烷的制取之一[原理]利用醇的羟基被卤原子取代的反应来制取卤代烃。
如,醇与氢卤酸反应,可以制取对应的一卤代烃。
ROH+HX RX+H 2O为使平衡向右移动,往往采用增加醇或氢卤酸浓度,也可以设法移去某种生成物。
如,由乙醇制取溴乙烷,可采用47.5%的浓氢溴酸或用溴化钠与硫酸反应生成溴化氢。
主反应:NaBr+H2SO4→NaHSO4+HBrC 2H5OH+HBr C2H5Br+H2O副反应:为及时蒸出低沸点的溴乙烷,可能采用蒸馏装置。
本反应把用硫酸不宜过浓,否则容易把刚生成的溴化氢氧化生成溴,所以只能用较浓硫酸或在无水乙醇中加些水。
可用过量乙醇使平衡向右移动。
[用品]圆底烧瓶、冷凝管、牛角管、烧杯、锥形瓶、酒精灯或本生灯、铁架台、导管、乙醇、浓硫酸、溴化钠、无水CaCl2、5%的NaOH溶液。
[操作]实验装置如图1。
在500mL烧瓶内盛有30g乙醇、25mL水,再加入70mL浓硫酸。
加酸时应注意振荡烧瓶并冷却。
然后往烧瓶中缓缓加入42g溴化钠细粉,加时需注意搅拌,以防结块。
用塞塞好瓶,再加热,会蒸出溴乙烷。
为了防止挥发的溴乙烷损失,需要在接受器里加冰块和冷水,以保持低温,还需注意,接引管的末端一定要浸入锥形瓶的冷水内。
在实验过程中由看到有油状馏出物的珠或乳白状细珠沉到瓶底,再到无油状物蒸出时,实验才算完毕,即可移开接受器,停止加热,以防倒吸。
在馏出的溴乙烷油状物转移到分液漏斗时,先用少量的5%NaOH溶液洗涤,再用水清洗2~3次,把分出溴乙烷放到密闭瓶中,加入无水氯化钙放置过夜,即可滤去氯化钙。
将干燥的溴乙烷放入蒸馏装置中并用水浴加热,收集36~39℃(309~312K)的馏分(溴乙烷沸点38.4℃),即为较纯的干燥溴乙烷。
其中可能杂有少量乙醚(沸点34.5℃),这种物质不易分馏出去。
根据乙醚能溶于冷浓硫酸而溴乙烷不溶于冷硫酸的性质,可以除去乙醚。
若加入约1/10体积的冷浓硫酸,振荡洗涤,再用冰水洗涤,以及用无水氯化钙对其进行干燥,然后再作蒸馏,可得更纯产品。
溴乙烷的制备
实验报告
实验名称:溴乙烷的制备
学院:化工学院
班级:生工112
姓名:何德维
学号:1108110384
时间:2013年4月7日
溴乙烷的制备
一、实验目的
1•学习从醇制备溴代烷的原理和方法。
2. 进一步巩固分液漏斗的使用及蒸馏操作。
二、反应原理
主反应: NaBr + H2SO4 — HBr + NaHSO 4
CH3CH2OH + HBr — CH3CH2Br + H 20
副反应:2CH3CH2OH — CH3CH2O CH2CH3+ H2O
HBr + H 2SO4 — SO2+Br2+H20
CH3CH2OH — C2H4+H2O
二、主要药品及仪器
药品;乙醇(95 % ) 4.8g 6.2ml (0.10mol
)
溴化钠(无水)8.2 g (0.08mol
)
浓硫酸(d=1.84 )11ml (0.20mol)
饱和亚硫酸氢钠溶液3ml
仪器:50mL和25ml的圆底烧瓶各一个、直形冷凝管、接受弯头、温度计、蒸馏头、分液漏斗、锥形瓶、烧杯、玻璃棒酒精灯,打火机,铁架台,电子天平
四、实验步骤
1. 在50 ml原地烧瓶中加入4ml水,在冷却和不断振揺下,慢慢的加入11ml浓硫酸。
冷至室温后,再加入6.2ml95%乙醇,在冷却并搅拌下加入 8.2g研细的溴化钠及两颗沸石。
将烧瓶用75。
弯管与直形冷凝管相连,冷凝管下端连接接引管。
溴乙烷的沸点很低,极易挥发,为了避免损失,在接受器中
加冷水及3ml饱和亚硫酸氢钠溶液,放在冰水浴中冷却,并使接引管的末端刚浸入在接收器的水溶液中。
2. 在石棉网上用小火加热蒸馏瓶,瓶中溶液开始发泡,油状物开始蒸出来。
约 30分钟后慢慢加大火焰,直至无油滴蒸出为止。
馏出液为乳白色油状物,沉于瓶底。
3. 将馏出物倒入分液漏斗中,静置分出有机层后,倒入干燥
的小锥形瓶中,把锥形瓶浸入冰水浴中冷却。
逐滴向瓶中滴入浓硫酸,同时振荡,以除去乙醚、乙醇及水等杂质,直到溴乙烷变得澄清透明,且有明显的液层分出为止(约需4ml 左右的浓硫酸),用干燥的分液漏斗仔细分去下面的硫酸层,
将溴乙烷层从上面倒入 30ml蒸馏瓶中。
4. 安装蒸馏装置,加两粒沸石,用水浴加热,蒸馏溴乙烷,收集
36〜40 C的馏分,收集产品的接受器要用冰水浴冷却。
产量:约6g
纯溴乙烷为无色液体。
b.p.=38.4 C , d420=1.46
五、数据记录
锥形瓶重量=38.8g
锥形瓶和产物总重量=42.7g
六、数据处理
实际净产量=42.7-38.8=3.9g
m 理论=nM=0.08 xi08.97g=8.71g
七、实验结果
产率 w=(m 实际*m理论)X100%
w=(3.9 充.71) X100%
w “4.8%
八、问题讨论
1. 实验蒸馏过程中若出现倒吸应该怎么办,可否马上移开酒精灯?
答:若出现倒吸应马上降低接受装置压力,可以将接受装置与弯管分开,让接受装置边处于大气压,这样就可以调节倒吸;不能马上移开酒精灯,若移开,蒸馏边气压迅速减小,会使倒吸更加严重。
2. 蒸馏时,反应瓶气泡过多会有什么影响,这是应该怎样处理答:气泡过多会使气泡冲入回流管污染产品,影响产率,在实验室注意反应瓶,注意产生气泡的量,如发现气泡过多则可以移开酒精灯或者降低放酒精灯的平台,从而降低反应环境温度,达到减少气泡的目的。
3. 怎么判断反应完全
答:在反应瓶内液体呈透明,且没有气泡冒出
4. 为什么要在圆底烧瓶中加入 4ml的水
答:加入少量的水可以防止反应进行时发生大量的泡沫,减少副产物乙醚的生成和避免氢溴酸的挥发。