X—荧光基本参数法测量煤组成
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x射线荧光光谱基本参数法
X射线荧光光谱法(XRF)是一种常用的元素分析方法,其基本原理是利用X射线激发样品,使样品发出荧光,然后通过检测荧光的信号来定性和定量元素。
以下是一些基本的参数:
1. 激发源:X射线荧光光谱法的激发源通常是X射线管,可以产生高能量的X 射线。
2. 荧光探测器:荧光探测器用于检测样品发出的荧光。
常见的荧光探测器有闪烁计数器、半导体探测器等。
3. 分析器:分析器用于改变X射线的传播方向,使X射线通过样品的不同部分,以便于检测样品不同深度的元素。
4. 扫描速度:扫描速度是指在单位时间内样品扫描的范围,扫描速度越快,扫描的范围越大。
5. 分辨率:分辨率是指能够区分两个相邻元素的能力。
6. 灵敏度:灵敏度是指检测到的荧光信号与元素含量之间的关系,灵敏度越高,检测到的荧光信号越强,能够检测到的元素含量越低。
7. 线性范围:线性范围是指元素含量在什么范围内时,荧光信号与元素含量成线性关系。
以上只是一般的情况,具体的参数可能会因实验条件、仪器设备、样品特性等因素而有所不同。
浅谈X荧光法测定粉煤灰中二氧化硅含量摘要粉煤灰,是从煤燃烧后的烟气中收捕下来的细灰,粉煤灰是燃煤电厂排出的主要固体废物。
粉煤灰是我国当前排量较大的工业废渣之一,随着电力工业的发展,燃煤电厂的粉煤灰排放量逐年增加。
粉煤灰的活性主要来自活性SiO2(玻璃体SiO2)和活性Al2O3(玻璃体Al2O3)在一定碱性条件下的水化作用。
因此,粉煤灰中活性SiO2、活性Al2O3和f-CaO(游离氧化钙)都是活性的有利成分。
目前粉煤灰中的二氧化硅的测定通常有氟硅酸钾容量法,但在实际操作中因为粉煤灰成分复杂,易受干扰不稳定,检测烦琐周期长,急需一种准确性较高、稳定、快速的检测方法。
经过长期的摸索研究,x荧光法是一种较好的解决方案。
关键词粉煤灰;X荧光法;二氧化硅前言我国是个产煤大国,以煤炭为电力生产基本燃料。
我国的能源工业稳步发展,发电能力年增长率为7.3%,电力工业的迅速发展,带来了粉煤灰排放量的急剧增加,燃煤热电厂每年所排放的粉煤灰总量逐年增加,1995年粉煤灰排放量达1.25亿吨,2000年约为1.5亿吨,到2010年将达到3亿吨,给我国的国民经济建设及生态环境造成巨大的压力。
另一方面,我国又是一个人均占有资源储量有限的国家,粉煤灰的综合利用,变废为宝、变害为利,已成为我国经济建设中一项重要的技术经济政策,是解决我国电力生产环境污染,资源缺乏之间矛盾的重要手段,也是电力生产所面临解决的任务之一。
经过开发,粉煤灰在建工、建材、水利等各部门得到广泛的应用。
粉煤灰中活性SiO2是活性的有利成分,迅速、准确的测得其含量尤为重要。
1 分析原理当试样中化学元素受到电子、质子、a粒子和离子等加速粒子的激发或受到X射线管、放射性同位素源等发出的高能辐射的激发时,可放射特征X射线,称之为元素的荧光X射线。
当激发条件确定后,均匀样品中某元素的荧光X射线强度与样品中该元素质量分数的关系如式(1)所示:(1)式中:式(1)中:I——待测元素的荧光X射线强度;Q——比例常数;C——待测元素的质量分数;μ——样品的质量吸收系数。
X射线荧光光谱法测定煤灰中化学成分摘要:采用熔融制样法,用X射线荧光光谱法同时测定煤灰中的常量、少量和微量成分SiO2,Al2O3,Fe2O3,CaO,TiO2,K2O,Na2O,MgO等。
选用锂盐混合熔剂和脱模剂,利于钾、钠含量的准确测定。
同时通过选用煤灰标准样品和页岩等标样解决了煤灰成分标准样品不足的问题。
通过谱线选择和仪器基体效应校正,所得结果与化学法的分析结果相符合。
关键词:X射线荧光光谱法;煤灰;化学成分1 前言煤灰分是煤在可燃物质完全燃烧并完成了所有变化之后,所残留下来的矿物质,而灰成分就是这种残留矿物质的化学组成,其主要成分为二氧化硅、氧化钙、氧化铝、三氧化二铁、氧化钾、氧化钠等。
由于在炼焦过程中,煤中的灰成分要全部转入焦炭中去,煤灰成分组成及含量影响灰熔点、碱金属量影响焦炭的热性能和易在高炉壁上富积,影响高炉寿命和顺行,因此准确测定煤灰成分非常重要。
煤灰中二氧化硅、氧化钙、氧化铝、三氧化二铁、氧化钾、氧化钠等元素均有相应的国家标准化学分析方法,这些经典的化学分析方法虽有较高准确度和精密度,但其分析周期更长,不适用于日常生产检测,而且效率低。
本课题采用四硼酸锂、碳酸锂作熔剂,溴化锂作脱模剂,高温熔融成玻璃熔片,用标准样品制作校准曲线,建立了煤灰成分的X荧光光谱法[1][2][3][4][5],用于测定煤灰中氧化硅、氧化钙、氧化铝、三氧化二铁、氧化钾、氧化钠等成分,精密度、准确度较好,可以用于日常生产检验。
2 实验部分2.1 主要仪器和试剂2.1.1 X射线光谱仪ARL ADVANT XP(美国热电公司)。
测量条件见表1。
表1 测量条件2.1.2铂黄金坩埚(Pt95%+Au5%):底部直径不小于34 mm,厚度不小于1 mm,底部内表面平整,定期抛光。
2.1.3 马弗炉:带控温装置,耐温1200℃以上。
2.1.4 四硼酸锂:在650℃灼烧4h后,放于干燥器中备用。
2.1.5溴化锂溶液(200 g/L):贮于棕色瓶中。
浅谈X荧光法测定粉煤灰中二氧化硅含量粉煤灰是指燃煤过程中产生的煤灰,其中含有二氧化硅。
测定粉煤灰中二氧化硅含量是很重要的,因为二氧化硅的含量对于评估燃煤过程中的环境污染以及煤灰的利用价值具有重要意义。
本文将对X荧光法测定粉煤灰中二氧化硅含量进行浅谈。
X荧光法是一种非破坏性的分析方法,广泛应用于矿石、煤炭、矿渣等样品中元素含量的分析。
其原理是样品受到X射线的激发后,会产生荧光辐射,荧光辐射的能量与样品中元素的种类和含量有关。
通过测量荧光辐射的强度,可以得到样品中元素的含量。
X荧光法测定粉煤灰中二氧化硅含量的步骤如下:1. 样品的制备:将粉煤灰样品研磨成细粉,并将其均匀铺展在X射线荧光分析仪的样品台上。
2. 仪器的校准:根据已知二氧化硅含量的标准样品,进行仪器的校准,确保测量结果的准确性。
3. 测量过程:启动X射线荧光分析仪,使其产生高能X射线,照射在样品上。
样品受到激发后会产生荧光辐射,仪器会收集并测量荧光辐射的强度。
4. 结果的计算:根据荧光辐射的强度,结合仪器的校准曲线,计算出粉煤灰中二氧化硅的含量。
5. 结果的分析:将测得的二氧化硅含量与环境污染标准进行比较,评估燃煤过程中的环境影响。
可以根据含硅量的高低,评估粉煤灰的利用价值。
X荧光法测定粉煤灰中二氧化硅含量具有以下优点:1. 非破坏性的分析方法,不需要对样品进行任何化学处理,避免了样品的变质和污染。
2. 快速准确,可以同时进行多元素的分析,提高工作效率和降低成本。
3. 适用于各种类型的粉煤灰样品,具有广泛的适用性。
X荧光法也存在一些局限性,需要注意:1. 方法的准确性受到样品的制备和仪器的校准的影响,需要严格控制实验条件,保证测量结果的准确性。
2. X荧光法无法区分样品中元素的化学形态,可能会出现干扰现象,影响测量结果的准确性。
3. X荧光法只能测定样品整体的元素含量,无法提供元素分布的信息。
X荧光法是一种快速准确的测定粉煤灰中二氧化硅含量的方法。
X 射线荧光光谱法测定锰矿石中主次成分张耀奎;支河;肖海斌;左天明;徐义仁【摘要】The glass fusion beads sample preparation, the establishment of the X-ray fluorescence spectrometric determination of manganese ore in TMn of TFe, of SiO2, Al2O3, and CaO and MgO and K2O and TiO2 andP2O5 and other minor components. Determine the optimal parameters of the instrument, using series of standard calibration curve. On the dilution ratio, the melt-like time, results showed that the sample and the flux of mass ratio of 1: 30, melt injection time to 10 min, the dispersion of the obtained sample in the flux (concentration) is appropriate, at the same time suitable for high sample, the determination of low levels of compounds. Decomposition of sample melting method effectively eliminates the sample particle size effect, and accuracy of several accuracy tests showed that the fluorescence on the glass melting tablets to meet the analysis requirements of the elements manganese ore.% 采用玻璃熔片法制样,建立测定锰矿石中 TMn、TFe、SiO2、Al2O3、CaO、MgO、K2O、TiO2、P2O5等主次成分的 X 射线荧光光谱分析方法。
浅谈X荧光法测定粉煤灰中二氧化硅含量1. 引言1.1 背景介绍粉煤灰是燃煤锅炉产生的灰炭中的一个重要组成部分,其中含有大量的二氧化硅。
二氧化硅是一种常见的无机化合物,广泛应用于建筑材料、玻璃制品、陶瓷、电子器件等领域。
过多的二氧化硅含量对于环境和人体健康都会造成不良影响。
本文将重点介绍X荧光法在测定粉煤灰中二氧化硅含量的原理和步骤,以及实验条件和影响因素等内容,希望能为相关领域的研究和应用提供参考。
1.2 研究意义粉煤灰是燃煤过程中生成的一种固体废弃物,含有大量的二氧化硅。
其中二氧化硅含量的高低不仅关系到粉煤灰的质量,还与其在建筑材料、水泥生产等领域的应用有着密切的关系。
粉煤灰中二氧化硅含量的准确测定具有重要意义。
目前常用的测定方法有化学分析法、物理分析法和光谱分析法等,但这些方法往往需要耗费大量时间和人力物力,且有一定的局限性。
而X荧光分析技术因其快速、准确、无毒污染等特点,在近年来得到了广泛的应用,并在各个领域的分析与研究中发挥着重要作用。
本研究旨在探讨X荧光法在测定粉煤灰中二氧化硅含量中的应用,并对其测定步骤、实验条件、影响因素及测定结果进行分析,旨在为粉煤灰质量控制和应用提供参考依据。
通过本研究的开展,也为今后相关领域的研究提供了一定的参考和借鉴,具有一定的实践意义和推广价值。
2. 正文2.1 X荧光法原理X荧光法是一种常用的分析技术,它利用样品受激发后发出的荧光进行分析。
其原理是当样品受到特定波长(激发波长)的光照射后,样品中的原子核或电子会被激发至一个较高的能级,随后再返回到基态时会放出荧光辐射。
而不同元素在荧光辐射谱线的特征位置上有不同的发射波长或能量,因此可以通过测量样品发出的荧光来确定其中含有的元素成分。
在X荧光法测定粉煤灰中二氧化硅含量过程中,首先需要将样品制成均匀的薄片或颗粒,然后用X射线照射样品,使样品产生荧光辐射。
接着使用X荧光光谱仪测量并分析荧光谱线,从而确定样品中二氧化硅含量。
X射线荧光光谱法同时测定煤中砷硫磷氯宋义;郭芬;谷松海【摘要】采用人工混配有限煤炭标准样品粉末直接压片制样,X射线荧光光谱仪同时测量煤中的砷、硫、磷、氯.优化了样品粒度、样品量、助磨剂、制样压力和保压时间等实验条件,用可变α系数法进行基体校正.方法测定范围为As 0.0015%~0.0051%、S 0.21%~1.44%、P0.003%~0.096%、Cl 0.01%~0.11%;检出限为As 1.2μg/g、S 22μg/g、P 2.1μg/g、Cl 2.0μg/g.与标准方法对照,结果基本一致.方法快速、简便,满足了煤炭检验需要.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2006(025)003【总页数】3页(P285-287)【关键词】X射线荧光光谱法;砷;硫;磷;氯;煤【作者】宋义;郭芬;谷松海【作者单位】天津出入境检验检疫局,天津,300456;天津出入境检验检疫局,天津,300456;天津出入境检验检疫局,天津,300456【正文语种】中文【中图分类】O657.34;P618.11煤炭是一种被广泛利用的固体燃料。
煤炭中含有的砷、硫、磷、氯等有害元素在燃烧过程中通过烟尘、废气、残渣等进入大气、水和土壤中,直接危害环境,影响人类健康。
为此。
必须建立快速、高效的煤炭中有害元素检测方法,时时监控煤炭有害元素情况。
煤炭中As、S、P、Cl等元素的检测已有标准方法[1-4],但由于对每个元素单独检测,过程繁琐,耗时较长。
采用原子吸收光谱法(AAS)[5-7]、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)[8-10]、电位滴定法[11-12]、离子色谱法[13]分别对煤中As、S、P、Cl进行测定已有报道。
硫的测定已见采用X射线荧光光谱法(XRF)的报道[14],但未能形成多元素同时测定的有效方法。
本文研究解决了煤炭中多元素测定的标准化问题,建立了有效的样品制备方法,使得采用XRF同时测定煤中的As、S、P、Cl等有害元素成为可能,分析试样过程仅需大约10 min 即可完成,测试准确性符合标准方法要求。
X—荧光基本参数法测量煤组成
作者:周茂侠王涛张维斌毛祥艳
来源:《中国科技博览》2013年第20期
[摘要]本文采用粉末压片法制备样片,用X-射线荧光光谱基本参数法测定煤灰中二氧化硅、氧化铝、氧化铁、氧化镁、氧化钙、氧化钠、氧化钾、二氧化钛、二氧化锰、五氧化二磷、三氧化硫、氧化锶和氧化钡等13种组分。
分析方法的精密度(RSD,n = 9)各组分均小于2%,分析结果与西北化工研究院的数据进行比对,结果基本一致。
[关键词]基本参数法;XRF;煤灰
中图分类号:TU349.2 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2013)20-0344-02
1 前言
煤不仅是重要的工业燃料,而且也是提取化工产品的重要化工原料。
煤灰是煤中矿物质燃烧后生成的各种金属和非金属氧化物与盐类。
煤灰成分是动力用煤的重要特性指标,它是锅炉设计和预测锅炉结渣及电厂粉煤灰综合利用的不可缺少的数据。
煤灰样品的成分分析通常采用传统的化学方法[1],但化学法分析周期长、操作复杂。
X-射线荧光光谱法由于测定速度快、精度高等特点,被广泛用于样品组成的分析。
作者用粉末压片法制样,通过使用安装有XRF-1800软件包的基本参数法(FP法)对煤灰样品中Al2O3、SiO2、Fe2O3、MgO、CaO、Na2O、K2O、TiO2、MnO2、P2O5、SO3、SrO和BaO等13种组分进行分析,并得到满意结果。
2 实验部分
2.1 仪器及测量条件
X荧光光谱仪:日本岛津公司XRF-1800,铑靶X光管,样品盘孔径30.0mm;振动研磨机:丹东北苑仪器设备有限公司SM-1;粉末压样机:丹东北苑仪器设备有限公司BP-2。
分析元素测量条件见表1。
2.2 样品的制备
将经850℃灼烧冷却后的煤灰样品由振动研磨机震荡研磨30s,使煤灰样品粉碎混匀,粒度达到200目以下。
将200目以下的煤灰样品装入塑料环中,由粉末压样机在30MPa下压制25s得到表面平整光滑厚度约为1.5mm的煤灰样片。
2.3 基本参数法原理
基本参数法是应用荧光X射线强度理论计算公式及原级X射线的光谱强度分布、质量吸收系数、荧光产额、吸收限跃迁因子和谱线分数等基本物理常数,通过复杂的数学运算,把测量强度转换为元素含量的一种数学校正方法。
无标样或基于少量标样的基本参数法,最终结果也可以达到很高的准确性[2-4]。
当激发源的能量大于目标元素吸收限能量,就能产生识别该元素的一次X荧光。
一次(原级)X荧光理论强度如下式:[5,6]
其中:—一次(原级)X荧光理论强度
—几何因素
—荧光效率基本参数
—i元素的质量分数
3 结果与讨论
3.1 精密度
将煤灰样片重复测量9次,统计分析结果,各元素的标准偏差及相对标准偏差数据列于表2,其精密度较理想,最大相对标准偏差为P2O51.22%,其他组分均在0.6%以下,符合精密度要求。
3.3 准确度
基本参数法的分析结果与西北化工研究院对照结果见表3:
从表3中可以看到,本法与西北化工研究院结果基本一致。
说明无标样FP法测量煤灰组成的结果是比较准确的。
4 结语
基本参数法是一种准确、快速、简便且经济的分析方法。
用基本参数法分析样品,无标分析或只需很少较简单的标样就可以较满意的结果。
随着计算机技术的发展和应用软件的开发,基本参数法分析的准确度将会大大提高,简化操作步骤。
参考文献
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[2] Yoshiyukki,基本参数法X-射线荧光光谱同时分析镍、钴和铁基合金,冶金分析,2009,29(5):6-11
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[4] 李小莉,熔片制样-X射线荧光光谱法测定煤灰样品中主次量组分,岩矿测试 2009年8月
[5] R. Tertian and F.Claisse, Principles of Quantitative X-ray Spectroscopy, John Wiley & Sons Ltd (1982)p56 - 69.
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