沉淀硫酸钡中硫酸钡含量快速测定法
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沉淀滴定法和重量分析法答案第八章沉淀滴定法一、莫尔(mohr)法1.莫尔法测定cl-采用滴定剂及滴定方式是(b)(a)用hg2+盐直接滴定(b)用agno3直接滴定(c)用agno3沉淀后,返滴定(d)用pb2+盐沉淀后,返滴定2.以下试样中的氯在不能另加试剂的情况下,需用莫尔法轻易测量的就是(d)(a)fecl3(b)bacl2(c)nacl+na2s(d)nacl+na2so43.用莫尔法测定cl-的含量时,酸度过高,将使(ag2cro4不易形成,不能确定终点),碱性太强,将生成(生成褐色ag2o,不能进行测定)。
4.关于以k2cro4为指示剂的莫尔法,以下观点恰当的就是(c)(a)指示剂k2cro4的量越少越好(b)电解应当在弱酸性介质中展开(c)本法可测定cl―和br―,但不能测定i―或scn―(d)莫尔法的选择性较强二、佛尔哈德(volhard)法5.(√)佛尔哈德法就是以nh4cns为标准电解溶液,铁铵矾为指示剂,在叶唇柱硝酸溶液中展开电解。
6.佛尔哈德法测定ag+时,应在(酸性)(酸性,中性),这是因为(若在中性介质中,则指示剂fe3+水解生成fe(oh)3,影响终点观察)。
7.(×)用佛尔哈德法测定ag+,电解时必须频繁晃动。
用抵滴定法测量cl-时,也必须频繁晃动。
8.以铁铵矾为指示剂,用返滴法以nh4cns标准溶液滴定cl-时,下列错误的是(d)(a)电解前重新加入过量定量的agno3标准溶液(b)电解前将agcl结晶洗出(c)电解前重新加入硝基苯,并振摇(d)应在中性溶液中测定,以防ag2o析出三、法扬司(fajans)法9.(√)在法扬司法中,为了并使结晶具备较强的溶解能力,通常加入适量的糊精或淀粉并使结晶处在胶体状态。
10.卤化银对卤化物和各种吸附指示剂的吸附能力如下:二甲基二碘荧光黄>br->曙红>cl->荧光黄。
如用法扬司法测定br-时,应选(曙红或荧光黄)指示剂;若测定cl-,应选(荧光黄)指示剂。
FCLHSTKSHBa001铁矿 ─ 钡含量的测定 ─ 硫酸钡沉淀重量法 F_CL_HS_TKSH_Ba_001铁矿 ─ 钡含量的测定 ─ 硫酸钡沉淀重量法 1 范围 本推荐方法采用硫酸钡沉淀重量法测定铁矿石中钡的含量铁精矿(m/m)以上钡含量的测定硝酸过滤残渣用氢氟酸除硅碳酸钾熔融转化乙酸铵缓冲溶液(pH5.9)中再用碳酸盐分离引入的铬加硫酸使钡定量生成硫酸钡沉淀 3 试剂 3.1 混合熔剂 一份无水碳酸钠与一份碳酸钾研细混合3.3 焦硫酸钾ρ 1.19g 3.5 盐酸19ρ 1.42g 3.7 氢氟酸mL11 3.9 氨水 130 3.11 硝酸银溶液 3.12 氯化钡盐酸溶液 称取1g氯化钡加3mL盐酸混匀 10 g/L乙酸铵缓冲溶液加7.5mL冰乙酸混匀3.15 重铬酸钾溶液 3.16 重铬酸钾洗液3.17 乙酸铵溶液 3.18 硫化氢气体 用气体发生器制取95)中通硫化氢约10min2g/L 称0.2g甲基红溶于60mL乙醇中中国分析网3.21 甲基橙指示剂 4 操作步骤 4.1 称样 按表1取试样 表1 称取试样质量 钡含量(m/m) 试样质量所用试剂须取自同一试剂瓶加15mL盐酸加5mL硝酸取下1)冷却加热至微沸取下用慢速滤纸过滤99)洗净烧杯6次3次 将沉淀连同滤纸移入铂坩埚中在80020min用水润湿8滴硫酸(110mL氢氟酸于铂坩埚中加入3在90010min置于400mL烧杯中洗出坩埚稍冷 用碳酸钠溶液洗涤沉淀及纸至无硫酸根(用氯化钡盐酸溶液检查)9)将沉淀溶解于原烧杯中(漏斗上盖表皿用热水洗净滤纸铌和钛等元素的难溶试样 称取试样按4.3.1.1操作进行至加3g焦硫酸钾熔融熔融5冷却99)浸取熔融物[当试样铌或二氧化钛含量大于1加1mL过氧化氢] 用慢速滤纸过滤99)洗净烧杯6次3次灰化以下操作按4.3.1.1从5g混合熔剂…… 4.3.1.3 铅含量大于0.05用氨水(1再用盐酸(1并过量5用水稀释至100mL通硫化氢5min再通硫化氢5min60min以饱和硫化氢盐酸溶液洗沉淀8收集滤液和洗液于400mL烧杯中1) 4.3.1.4 氧化锶大于0.02取下用氨水(1黄色15mL乙酸──乙酸铵缓冲溶液(pH5.9)在搅拌下滴加15mL重铬酸钾溶液(50g/L)10min 用慢速滤纸过滤7次2次加100mL热水5搅碎滤纸10min用中速滤纸过滤8次9)溶解于原烧杯中(漏斗盖表皿) 4.3.2 沉淀 将溶液稀释至250mL取下1)20min4h(沉淀少时静置过夜)用硫酸(1沉淀及滤纸至无氯离子(用硝酸银溶液检查)3次灰化灼烧至恒量 灰化温度应逐渐升高否则易被还原为硫化钡(沉淀呈黑色或灰色)遇此情况3滴硫酸(1小心加热再重新灼烧至恒量以质量百分数表示)m2 ──────── ──硫酸钡沉淀的质量 m1 m──空白的质量 2 m ──试样质量 0.5886──硫酸钡换算为钡的换算因数。
沉淀硫酸钡国家标准
首先,沉淀硫酸钡国家标准对硫酸钡的生产工艺和原料要求进行了明确的规定。
在生产过程中,应当严格控制反应条件,确保生成的硫酸钡沉淀具有一定的结晶度和颗粒度,以及较高的纯度。
此外,国家标准还对原料的选择和质量要求进行了详细的规定,确保生产过程中的原料符合相关的安全、环保和质量要求。
其次,沉淀硫酸钡国家标准对硫酸钡产品的质量检测方法和指标进行了规定。
国家标准对硫酸钡产品的外观、纯度、溶解度、重金属含量等指标提出了严格的要求,并规定了相应的检测方法和标准。
这些指标和检测方法的规定,为硫酸钡产品的质量检测提供了科学的依据,保障了硫酸钡产品的质量稳定和可靠性。
另外,沉淀硫酸钡国家标准还对硫酸钡产品的应用范围和安全要求进行了规定。
硫酸钡作为重要的化工原料,在染料、陶瓷、玻璃等工业中具有广泛的应用。
国家标准对硫酸钡产品在不同领域的应用要求进行了详细的规定,确保其在使用过程中不会对人体健康和环境造成危害。
总的来说,沉淀硫酸钡国家标准对硫酸钡产品的生产、质量检测和应用提出了
严格的要求和规定,为硫酸钡行业的健康发展和产品质量的提升提供了重要的支持和保障。
制定和执行国家标准,有助于规范行业秩序,提高产品质量,促进行业的可持续发展。
因此,各生产企业和相关部门应当严格执行沉淀硫酸钡国家标准,确保硫酸钡产品的质量和安全,推动硫酸钡行业的良性发展。
滴定法的原理滴定法是一种重要的定量分析方法,它在物理化学、有机化学、生化学等许多领域都有广泛的应用。
该方法基于溶液的化学反应,利用已知浓度的溶液对待测物质进行逐滴添加并测定达到化学平衡时所需的滴数,从而计算出待测物质的浓度。
本文将详细介绍滴定法的原理及其应用。
一、滴定法的原理滴定法是一种常用的量化分析方法,它基于滴加试剂与被测溶液中物质的反应,利用滴加滴定试剂的数量来推测被测物质的浓度。
滴定法是一种定量分析方法,也是一种重要的全面分析方法。
其设备简单,操作方便,通常可应用于分析包括元素化学、有机化学、生化学、环境科学、药学和医学等各个领域。
滴定法基于下列反应原理:滴加溶液中含有浓度已知的溶液,先反应。
滴定试剂会与被测溶液中某种物质反应,反应时的滴数可用来反映被测溶液中该物质的浓度。
需要强调的是,反应必须是可逆反应。
在这个反应过程中溶液中的化学特性随着反应的进行而改变。
在达到滴定终点之前,反应物的量明显大于反应物的量时,试剂残量稳定。
在达到滴定终点时,试剂完全耗尽,反应物的浓度为零,因此称为滴定点。
滴定法的终点指的是反应中出现的一个颜色变化或滴加滴定试剂时液面剧烈变化点。
终点是在一定条件下,滴定试剂与被测溶液中共存物的反应已经接近或已达到平衡的时刻。
合理的滴定应该确保滴定终点附近左右的反应尽可能快速且强烈,这就是所谓的滴定终点。
对于需要确定pH值的滴定法,滴定终点可以在酸碱指示剂宣告颜色变化时来确定。
二、滴定法的应用1.中和滴定法中和滴定法是一种基于酸和碱反应的滴定法。
该方法根据酸碱反应快速中和的原理来测量物质的酸度或碱度。
在滴定的过程中,可以不断测试pH值,以判断是否需要停止反应。
通常使用指示剂来检测酸碱滴定的反应终点,这些指示剂的颜色会随着酸碱度变化而改变,以指示滴定终点。
2.氧化还原滴定法氧化还原滴定法是利用氧化还原反应原理的滴定方法。
在该方法中,将某个确定化合物作为氧化剂或还原剂,通过反应使其失去或获得电子,而感受到被测物质的浓度。
水中硫酸盐含量的测定(精)5. 水中硫酸盐含量的测定(称量分析法5. 1基本原理在盐酸溶液中,硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀。
沉淀反应在接近沸腾的温度下进行,并陈化一段时间之后过滤,用水洗到无氯离子,烘干或灼烧沉淀,称硫酸钡的质量。
干扰:样品中若有悬浮物、二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高。
碱金属硫酸盐,特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。
在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀,但是酸度高会使硫酸钡沉淀的溶解度增大。
本实验参照采用国家标准GB/T11899——1989的方法。
本方法适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水中硫酸盐的测定,可以测定硫酸盐含量为10mg∕L(以SO42-计以上的水样,测定上限为5000mg∕L(以SO42-计。
5. 2试剂(1盐酸溶液(1+1(2氯化钡溶液(100g∕L将100g二水氯化钡(BaCl2·2H2O溶于约800mL水中,加热溶解,冷却后稀释至1L ,贮存于玻璃或聚乙烯瓶中。
此溶液能长期保持稳定。
此溶液1mL可沉淀约40mg SO42-。
(3氨水(1+1氨水会导致烧伤,并刺激眼睛、呼吸系统和皮肤,应注意安全。
(4甲基红指示剂溶液(1g ∕ L将0.1g甲基红钠盐溶解在水中,并稀释至100mLo(5硝酸银溶液(约0. lmol∕L)将1. 7g硝酸银溶解于80mL水中,加0.1mL浓硝酸,稀释至100mL,贮存至棕色玻璃瓶中,避光保存长期稳定。
(6)无水碳酸钠5. 3仪器①蒸气浴。
②烘箱,带恒温控制器。
③马弗炉,带有加热指示器。
④干燥器。
⑤分析天平,准确至0. 1 mg 。
⑥慢速定量滤纸、中速定量滤纸。
⑦滤膜,孔径为0. 45μcm。
⑧烧结玻璃坩埚,G4,约30mL 。
⑨瓷坩埚,约30mL。
⑩洗瓶:500mL。
烧杯:500mL。
滴瓶:125mL。
玻璃漏斗。
移液管:25mL, 50mL, 100mL。
洗耳球。
5. 4测定步骤(1水样预处理将量取的适量可滤态试样(例如含50mgSO42-置于500mL烧杯中,加两滴甲基红指示剂,用适量的盐酸(1十1或氨水(1+1调节至显橙黄色,再加2mL盐酸((1+1,加水使烧杯中溶液的总体积至200mL,加热煮沸至少5min。
硫酸钡一、定性试验1、应用试剂碳酸钠溶液(100g/L)盐酸,氯化钡溶液(50 g/L)∶乙酸溶液(1+15);硫酸溶液(1+17)。
2、测定手续(1)外观应为无定形白色粉状。
(2)取约0.3g样品,加10mL碳酸钠溶液(100g/L),煮沸,过滤,滤液中加盐酸使成酸性后,加氯化钡溶液(50g/L)即发生白色沉淀(证实有硫酸盐)。
BaSO4+Na2CO3=BaCO3+Na2SO4SO42-+BaCL2=BaS04↓+2Cl-(3)将(2)中过滤时所得残渣用水洗净,加乙酸溶液(1+15)使之溶解,过滤,在滤液中加硫酸溶液(1+17),即发生白色沉淀,此沉淀在盐酸中不溶解(证实有钡盐)。
BaCO3+2HAc=Ba(Ac)2+H20+CO2↑Ba(Ac)2+H2SO4=BaSO4↓+2HAc(4)取铂丝用盐酸湿润后,蘸取(3)的乙酸溶液,在无色火焰中燃烧,火焰即显黄绿色(证实有钡盐)。
二、含量测定1、原理将样品与无水碳酸钠在高温熔融后即转化为碳酸领,熔融物用水提取,过滤,加盐酸使碳酸钡分解,然后加硫酸使钡成为白色硫酸钡沉淀,过滤,洗涤,灼烧至恒重。
BaSO4+Na2CO3=BaCO3+Na2SO4BaCO3+2HCl=BaCl2+H20+CO2↑BaCl2+H2SO4=BaSO4↓+2HCl2、应用试剂硫酸溶液(1+9)无水碳酸钠碳酸钠溶液(2 g/L);盐酸溶液(1+4);氨水;甲基橙指示液(1g/L);硝酸银溶液(20g/L);氯化钡溶液(20g/L)。
3、调定手续称取1g已烘干的样品(精确至0.0002g),置于已加入4g无水碳酸钠的铂坩埚中,混匀,再在它上面盖型无水碳酸钠,盖上盖子,在900±20℃熔融40min。
程却后,移置于250mL烧杯中,用100~150mL热水浸出熔融物,加热至沸,静置片刻,用慢速定量滤纸先将上层清液过滤,然后用碳酸钠热溶液(2g/L)采用倾泻法洗涤不溶物,并将其转移到滤纸上,继续洗涤至滤液无硫酸根为止〔检验方法∶取2mL滤液,加2滴盐酸溶液(1+4)和0.5mL氯化钡溶液(120g/L),10min后应保持透明),用清洁表面皿盖好漏斗。
沉淀硫酸钡的检测方法《沉淀硫酸钡的检测方法》嘿,朋友!今天我要跟你唠唠沉淀硫酸钡的检测方法,这可是我的独家秘籍哦,一般人我可不告诉他!首先呢,咱得准备好检测要用的家伙什儿。
就像是战士上战场得有枪一样,咱这检测也得有工具。
比如说电子天平、烘箱、坩埚这些,可别小看它们,这都是检测的“神兵利器”。
接下来,咱取个适量的沉淀硫酸钡样品,这一步就像是厨师做菜掌握放盐的量一样,多了少了都不行。
大概取个 1 克左右就行啦,用电子天平称一称,得称得准准的,不然这检测结果可就不靠谱啦。
称好之后,把这样品放进坩埚里。
这坩埚就好比是样品的“小房子”,让它在里面乖乖待着。
然后把坩埚放进烘箱里,设定个温度,大概 800 摄氏度左右。
这烘箱啊,此时就像是个大火炉,要把样品里的水分啥的都给烤出去。
这烘烤的时间可得把握好,别烤糊了也别没烤干,大概 2 个小时左右。
等烤得差不多了,把坩埚拿出来,放在干燥器里冷却。
这干燥器就像是个“避暑山庄”,让热烘烘的样品能冷静冷静。
等冷却到室温之后,再用电子天平称一称。
然后呢,咱来算一算。
用烘烤前的质量减去烘烤后的质量,再除以烘烤前的质量,乘以 100%,这得出的就是沉淀硫酸钡的含水量啦。
我跟你说,我有一次做这个检测的时候,心不在焉的,称样品的时候手抖了一下,多称了好多,结果算出来的含水量那叫一个离谱,被同事好一顿笑话,从那以后我可不敢马虎啦!还有啊,在整个检测过程中,一定要保证环境的干燥,别让空气中的水分偷偷跑进去影响了结果。
这就好比是考试的时候,不能让别人偷看你的答案一样,得严格把关!另外,每一步操作都要认真仔细,不能像个没头的苍蝇乱撞。
比如说烘烤的温度和时间,一定要按照标准来,不然得出的结果就像那乱搭的积木,一推就倒。
朋友,你按照我这方法去检测沉淀硫酸钡,保准你能得到准确的结果。
多练几次,你就会发现这其实一点都不难,就跟吃饭睡觉一样简单。
加油,相信你肯定没问题!。
电镀液中硫酸根分析方法---硫酸钡沉淀滴定法
试剂:
无水乙醇
茜素红S指示剂:5g/L
氯化钡标准溶液:0.1mol/L(24.424g BaCl2.2H2O,溶于1L纯水)
滴定步骤:
1.取镀液(V1),加至(V)容量瓶中,标定
2.取稀释液V2到锥形瓶中,加水20ml,茜素红S指示剂10-12滴,无水乙醇20ml,低价
0.1mol/L的盐酸溶液,是试液从紫色变为柠檬黄色后,再过量6-8滴
3.用0.1mol/L的氯化钡标准溶液滴定,当从黄色变为粉红色即为重点,读取氯化钡溶液的
体积V3
计算:
镀液中总硫酸根质量浓度(g/L)=c*(V3/((V1/V)*V2))*96.06
其中,c为氯化钡溶液的实际mol浓度,mol/L
原理:
在PH2.3-3.7酸性溶液中,Ba离子和SO4离子生成沉淀,过量的Ba离子与茜素红S生成红色配合物,,同时被沉淀硫酸钡吸附,从而标示终点;滴定在30%-40%乙醇溶液中进行,可使滴定终点较明显。
目的建立天然硫酸钡检验操作规程,规范硫酸钡的检验操作,确保检验数据的准确性和精密度。
范围适用于本企业工业原料硫酸钡的检验职责原辅材料检验员对本标准负责。
内容一.外观与检验依据、分子式:1. 检验依据:参照中国药典2010 年版二部检验。
2. 分子式:分子式:BaSO 4233.393. 外观:本品为白色疏松的细粉;无臭,无味。
.硫酸钡含量的测定:1. 原理:硫酸钡与无水碳酸钠炽灼熔融,转化成的碳酸钡与重铬酸钾反应生成铬酸钡,根据生成铬酸钡的重量计算硫酸钡的含量。
2. 操作方法:精密称取本品约0.6g ,置铂金坩埚中,加入无水碳酸钠10g ,混匀, 炽灼至熔融,继续加热30分钟,放冷,将坩埚放入400ml 烧杯中,加水250ml ,用玻棒搅拌,加热至熔融物从坩埚中洗脱。
将坩埚移出烧杯,用水洗净,洗液并入烧杯中, 继续用6mol/L 乙酸溶液2ml 冲洗坩埚内部,然后用水冲洗, 洗液合并于烧杯中。
加热并搅拌直至熔融物崩解,烧杯至冰浴中冷却,至沉淀坚硬且上层液体澄清,将上清液倾出, 滤过,小心将细小沉淀转移至滤纸上,用冷碳酸钠溶液(1 →50冲洗烧杯中内容物 2 次, 每次约10ml ,搅拌;如上法,继续将上清液通过同一滤纸,滤过,小心将细小沉淀转移至滤纸上,然后,将盛有大块碳酸钡沉淀的烧杯置于漏斗下,用3mol/L 盐酸溶液洗涤滤纸5次, 每次1ml , 然后用水洗净(注:溶液可能呈微浑浊。
加水100ml 、盐酸5ml 、乙酸铵溶液(2→5 10ml 、重铬酸钾溶液(1→10 25ml 与尿素10g ,用表面皿覆盖,于80℃ ~85℃加热16小时,趁热经已干燥至恒重的垂熔坩埚滤过,转移所有的沉淀,沉淀用重铬酸钾溶液(1 →200洗涤,最后用水约20ml 洗涤,于105℃ 干燥 2 小时,放冷,称重,所得沉淀物重量与0.9213相乘即为硫酸钡重量。
3. 结果的表示与计算:硫酸钡(BaSO 4的百分含量按下式计算:式中:G 1——砂芯坩埚质量, g ;G 2——砂芯坩埚+ 试样质量, g ; G ——试样质量, g ;0.9213——铬酸钡折算成硫酸钡的系数。