二氧化钛凝胶向锐钛矿转变的相变过程研究

TiO2（ZnO）制备条件对光催化氧化活性的影响摘要以钛酸四丁酯为前驱体、无水乙醇为溶剂，采用溶胶—凝胶法制备了粉末二氧化钛催化剂以及粉末氧化锌催化剂作为对照。

讨论在不同条件下，如：钛酸丁酯的浓度、加水量、陈化时间、陈化温度、焙烧时间和温度等条件对光催化降解偶氮染料甲基橙活性的影响和机理。

实验分为催化剂的制备及催化剂的光催化能力降解实验两部分。

【1】实验结果表明：氧化锌催化剂有较高的催化活性。

这说明制备的二氧化钛具有的活性不够高，实验仍需进一步的改进。

关键词溶胶—凝胶法、纳米TiO2、光催化降解、甲基橙前言光催化氧化技术自20世纪80年代后期开始应用于环境污染控制领域以来，由于该技术可以有效破坏许多结构稳定的无机、有机污染物，并且与传统水处理技术中的以物理方法相比，具有明显的节能、高效、污染物降解彻底等优点，已成为引起国内外重视的污染治理技术之一。

制备高活性的Ti x O y是这种过程在处理废水实际应用的重要课题。

合成Ti x O y的方法有很多，不同方法、条件制备的Ti x O y，光催化活性相差很大。

溶胶-凝胶法是在低温或温和条件下合成无机化合物或无机材料的重要方法，在软化学合成中占有重要地位。

广泛应用于制备纳米粒子。

本实验以钛酸四丁酯为前驱体、无水乙醇为溶剂，采用溶胶—凝胶法制备了粉末二氧化钛催化剂以及粉末氧化锌催化剂作为对照。

并以典型的偶氮染料甲基橙为目标污染物，对实验制备的二氧化钛催化剂进行了光催化活性评价，并对机理进行了简单的探讨。

原理1、T i x O y为光催化剂催化降解的意义当光子能量高于半导体带隙能(如TiO2,其带隙能为3.2ev)的光照射半导体时,半导体的价带电子发生带间跃迁,即从价带跃迁到导带。

而使导带产生高活性的电子(e-)，而价带上则生成带正电荷的空穴(h+)，形成氧化还原体系。

对TiO2催化氧化反应的研究表明，光化学氧化反应的产生主要是由于光生电子被吸附在催化剂表面的溶解氧俘获，空穴则与吸附在催化剂表面的水作用，最终都产生具有高活性的羟基自由基·OH。

二氧化钛碳热还原相转变金红石锐钛矿下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。

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锐钛矿型二氧化钛微粒的水热法制备学院姓名学号同组成员目录前言 0一、实验目的 0二、实验原理 0三、器材与试剂 (1)四、实验步骤 (1)五、实验结果分析 (2)六、实验结论 (5)七、思考题 (5)参考文献 (5)前言纳米材料因具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应及宏观量子隧道效应等优异性能而受到人们的普遍关注。

在众多的纳米材料当中，二氧化钛由于具有高活性、安全无毒、化学性质稳定（耐化学及光腐蚀）及成本低等优点，被认为是最具开发前途的环保型光催化材料之一。

除作为光催化材料外，二氧化钛还因为其能屏蔽紫外线、消色力高、遮盖力强（透明度高）等优异性能而应用于化妆品、纺织、涂料、橡胶和印刷等行业。

因此，纳米二氧化钛材料成为不同生产商竞相开发和生产的热点。

一、实验目的利用水热法制备锐钦矿型的二氧化铁微粒,通过本实验熟悉水热合成(制备)的方法，熟悉水热法制备无机非金属氧化物微纳米材料的. 般步骤及其原理；了解微纳米材料的一般表征方法，以及对结果的处理、分析和表达。

二、实验原理二氧化钛，分子式为TiO2，俗称钛白粉。

它一种是种重要的化工原料，也是最重要的白色颜料，占全部白色颜料使用量的80%，它也是钛系的最主要产品，世界上钛资源的90%都用来制造二氧化钛。

在现代工业、农业、国防和科学技术等诸多领域中得到广泛的应用，与人民生活和国民经济有着密切的联系。

目前全球二氧化钛的年产值约70 亿美元，是仅次于合成氨和磷酸的第三大无机化学品，许多发达的工业国家都把它列入关键化学品行列。

在某些国家和地区，其消费量与国民生产总值成正比，甚至有的经济学家把钛白粉的消费或人均占有量，作为衡量一个国家的经济发展和人民生活水平的重要标志之一。

二氧化铁在单晶时是透明的。

二氧化铁粉末为白色的，这是因为二氧化钛粉末对可见光的全部波长都有同等程度的强烈反射，所以在可见光的照射下呈现白色。

二氧化钛在已知所有白色颜料中折射率最高，因而具有极高的不透明度、优良的光学性能和颜料性质。

锐钛矿型二氧化钛结构
锐钛矿型二氧化钛是一种具有重要应用价值的新型材料，其独特的结构和性质备受研究者的关注。

本文将从锐钛矿型二氧化钛的结构特点和性质介绍这一材料。

一、锐钛矿型二氧化钛的结构
锐钛矿型二氧化钛的晶体结构属于三斜晶系，空间群为P¯1。

其基本结构单元是四面体氧化物八面体钛离子，由四个氧离子围绕一个中心钛离子八面体构成。

同时，两个八面体相互重叠形成一个四叶草形的超结构单元，再通过不同方向上的相互堆积构成整个晶体结构。

二、锐钛矿型二氧化钛的性质
1. 光催化性能强
锐钛矿型二氧化钛具有优异的光催化性能，可以利用太阳光或紫外线激发电子对的产生，进而发生光催化反应，降解有机污染物和氧化气体污染物。

这种材料的高光催化性能与其独特的晶体结构密切相关。

2. 电化学性质优良
锐钛矿型二氧化钛也具有出色的电化学性质。

在电化学反应中，它可以与许多材料形成良好的电催化反应，如电解水制氢、电化学析出金属等反应。

此外，锐钛矿型二氧化钛还可以利用其优异的光伏响应性能制备高效率的光电池。

3. 具有良好的生物相容性
由于其晶体结构的独特性和生物相容性良好的特点，锐钛矿型二氧化钛还可以被广泛地应用于生物医学领域，如用作骨科植入物，制备生物传感器等。

三、结论
总之，锐钛矿型二氧化钛具有独特的晶体结构和多种出色的物理和化学性质，有着广泛的应用前景。

但是，目前仍有许多与其相关的技术和问题需要进一步研究和探讨，以实现更好地应用和推广。

纳米二氧化钛晶型互变的研究Ξ文明芬,王秋萍,陈　靖,景　山,宋崇立(清华大学核能技术与设计研究院,北京102201)摘　要:　采用水解2沉淀法,以四氯化钛为原料,通过添加少量的硫酸铝、硅酸钠来改变氧化钛的晶型;利用X射线检测氧化钛的晶体结构,透射电镜观察表面形貌,并利用液氮吸附法测试比表面积;结果表明:添加少量的硫酸铝可以将金红石型氧化钛转化为锐钛型;当在锐钛型氧化钛的基础上添加少量的硅酸钠后,又能抑制金红石的产生,氧化硅含量越高,锐钛型转化为金红石越难,比表面积越大;XRD、TEM检测出氧化物粒径为3～20nm。

关键词:　纳米二氧化钛;晶型转变;水解2沉淀法中图分类号:　TQ174.758.11文献标识码:A 文章编号:100129731(2004)05206512031　引　言一般粒径的纳米级二氧化钛(TiO2)是一种重要的工业原料,可广泛应用于化工、轻工、纺织、食品、印刷、医药、卫生等领域。

但在许多高科技领域,这种粗粒径的TiO2已经不适用了,它要求有一种粒径小甚至是纳米级粒子来代替粗粒径的TiO2。

如高档汽车漆、变色汽车漆、高档涂料、功能性的橡胶制品、防晒化妆品,以及精细功能陶瓷、功能涂料等领域中所用的TiO2必须是纳米级的。

制备纳米氧化钛的方法主要有气相法和液相法两种。

气相法,一般是以四氯化钛为原料,氧气为氧源,氮气为载气的氧化反应制备纳米氧化钛[1]。

液相法包括:溶胶2凝胶法,即以烷基钛醇盐的水解而获得一系列不同粒径的纳米氧化钛[2～4];化学沉淀法,将沉淀剂加入硫酸氧钛或四氯化钛溶液中沉淀后进行热处理[5～7];水热合成法,以硫酸氧钛、四氯化钛或钛醇盐为原料,高温高压下在水溶液中合成纳米氧化钛[8]。

然而经过上述方法制备的纳米氧化钛,有的以金红石型存在,有的以锐钛型存在,有的是二者互存,对于不同的应用领域,需要氧化钛晶型不同,如在光催化活性方面需要锐钛型氧化钛,而在高档涂料方面需要金红石型;因此本文在前人研究基础上,以四氯化钛为原料,通过掺杂氧化铝、氧化硅来改变氧化钛的晶型,并且将表面改性处理和氧化钛的制备同时进行,既减少了工序,又降低了成本,所制备的改性氧化钛有很好的分散性、颗粒度小、比表面积大等优点。

溶剂热法合成锐钛矿型二氧化钛纳米晶的形状演化规律徐正侠;杨继涛;刘康;郭小强【摘要】Anatase titania nanocrystals with different shapes were successful y prepared by a solvothermal method, using titanium butoxide as a precursor, ethanol as a solvent, and lauric acid and dodecyl amine as stabilizing agents. The structure, size, morphology, and shape of the nanocrystals were characterized by transmission electron microscopy (TEM), selected area electron diffraction (SAED), X-ray diffraction (XRD), Fourier transmission infrared (FTIR) spectroscopy, and thermogravimetric-differential thermal analysis (TG-DTA). We discuss how the ratio of lauric acid to dodecyl amine can influence the shape of nanocrystals. XRD results indicate that the phase of titania nanocrystals synthesized under different conditions is pure anatase. The shapes of titania nanocrystals gradual y evolve from spheres to rods with increasing dodecyl amine content (at constant total molar content of lauric acid and dodecyl amine). The crystal inity of anatase titania nanocrystals prepared at a molar ratio of 1:1 (lauric acid to dodecyl amine) was better than that of nanocrystals prepared at other molar ratios. The stabilizing agents and nanocrystal core were combined by a bridging coordination ligand, and the content of stabilizing agents in samples was about 5%.%以钛酸四丁酯为前驱体，乙醇为溶剂，月桂酸和十二胺为共同稳定剂，采用溶剂热法制备了不同形状的锐钛矿型二氧化钛纳米晶。

水热法合成锐钛矿型纳米二氧化钛①杜作娟,古映莹(中南大学功能材料化学研究所,湖南长沙,410083)摘　要:以Ti(SO4)2为原料,采用水热法制备了锐钛矿型二氧化钛纳米粉体,利用XRD、激光粒度仪等分析测试手段对所得二氧化钛粉体的晶相组成、粒径分布等性质进行了表征。

探讨了反应温度和反应时间对粉体晶型及粒径的影响。

关键词:水热法;纳米粉体;二氧化钛;锐钛矿中图分类号:TQ134.1　文献标识码:A　文章编号:1009-9212(2002)05-0024-02 水热法是指在特别的密闭反应容器(高压釜)里,采用水溶液作为反应介质,通过对反应容器加热,创造一个高温、高压反应环境,使得通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶[1]。

由于水热反应是在非受限的条件下进行,因此在制备纳米粉体上与其它湿化学方法相比有许多优越性[2],如具有在高温高压下一次完成,无需后期晶化处理,所制得粉体粒度分布窄,团聚程度低,成分纯净,制备过程污染小,易实现工业化生产等优点。

近年来用水热法制备TiO2粉体的研究较多[3～6]。

笔者采用新工艺,以Ti(SO4)2溶液为原料,在较低的温度下(200℃以下)和较短的时间(8h以下),水热合成了锐钛矿相纳米TiO2。

1　实验部分1.1　纳米TiO2的制备在搅拌的条件下将Na2CO3溶液加入一定浓度的Ti(SO4)2水溶液中,调整pH<3.0,制得前驱体,放入衬有聚四氟乙烯的高压容器内加热,填充度为80%,控制反应温度和反应时间。

所得产物用丙酮和蒸馏水依次洗涤至滤液无SO2-4检出,在100℃下干燥即得产物。

1.2　样品表征采用XRD、激光粒度分析仪等对所得粉体进行结构、形貌表征。

2　结果与讨论2.1　纳米TiO2的晶型分析在160℃下反应6h所得二氧化钛粉体的XRD 的分析结果如图1所示。

图2和图3分别是反应时间6h时不同温度及反应温度为160℃时不同反应时间下的XRD图。

从图中可以看出,不同条件下所制得粉体的所有衍射峰都能为锐钛矿相二氧化钛所指标化,且衍射峰峰型尖锐,表明所得粉体为结晶完整的锐钛矿型二氧化钛。