锐钛矿型二氧化钛粉末的XRD图谱
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1.实验参数样品: TiO2粉末Scan 软件版本:3.00(339)参数清单:仪器 Cary 5000仪器版本 1.12开始 (nm) 800.00停止 (nm) 200.00X 模式纳米Y 模式 %RUV-VIS扫描速度 (nm/min) 600.000UV-Vis数据间隔 (nm) 1.000UV-VIS平均时间 (sec) 0.100UV-Vis SBW (nm) 2.000狭缝高度低狭缝光束模式双光束信号/噪声比模式关UV 光源开可见光源开第三光源关光源切换 (nm) 350.00检测器切换 (nm) 800.00光栅切换 (nm) 800.00基线矫正开基线类型零/基线矫正基线文件名称基线标准参考物文件名称循环模式关注解最终方法修改<SBW (nm)><能量><Slit height><Current Wavelength>2.绘制漫反射光谱3.分析:首先经查找资料,本实验所绘制的漫反射光谱与所查资料的TiO2光谱形状上基本吻合,漫反射光谱完整的给出了200-800nm范围内样品的光谱特征。
由图可见,在大部分可见光范围内(415-800nm),样品对广德范设置很大,反射率大于90%,而吸收率不到10%。
在380-440nm范围内样品对入射光的反射率变化很大,从440nm左右开始急剧下降,这表明对入射光的吸收急剧增加。
在220-380nm的紫外光驱波长范围内,样品对紫外线吸收强烈,其反射率小于10%,这说明TiO2的吸收光谱是以440nm左右一下的可见光至紫外光为主。
光触媒纳米二氧化钛TiO2 锐钛矿型5nm 型号:T5 CAS# :13463-67-7性质:粒径非常小:粒径小于5纳米分散性能好:可以直接水溶形成透明的液体,不需要搅拌。
可以喷到家具表面,墙体,形成均匀的透明的纳米涂层,起到净化室内空气的作用。
催化活性高:本款纳米二氧化钛的催化活性经过测试,比普通纳米二氧化钛的催化活性还高30倍。
可以迅速的捕捉并分解室内的甲醛,苯,氨,TVOC等有害气体,除味效果好。
技术指标:项目指标型号T5粉体外观白色至淡黄色粉末粉体溶于水的外观透明液体粒径<5nm纯度99.9%表面性质亲水使用方法:把T5粉用蒸馏水,去离子水,纯净水等,做成水溶液,喷涂于墙壁,天花板,要求雾化效果好,不出现水滴, 24小时内甲醛指标,气味指标都能达标(严重程度,两次喷施)。
注意事项:1,家具内外测可以擦拭处理,紫外灯照射。
(水溶液浓度为1%),金属表面不建议处理;2,喷完后就开始通风,如果室内家具特别多,甲醛挥发的速度较快,浓度较高,建议多喷几次,提高降解速率。
3,喷的时候一般选用油漆喷枪(1mm口径),雾化效果好,这样会喷得更均匀,提高效益。
4、喷涂前,清洁被涂表面,将不宜喷涂物遮盖,喷枪距被涂物30-45㎝为宜。
5、涂膜自然干燥时间约15--20分钟,完全固化需48小时,未完全固化前勿大力擦洗.6、用于污水处理时,先用少量纯水把T5溶解,然后再加入污水中。
建议取二沉池后面,生化池前面的水,透明性比较好的污水做处理效果更明显,处理无机物沉淀处理后的污水比较适合。
用量是一立方污水用T05粉100g左右。
附图:(图1为所制备的二氧化钛的XRD图谱,图中图谱对应于锐钛矿二氧化钛(JCPDS No. 71-1167)(图2为所制备的二氧化钛对应的TEM)图3(图3为模拟太阳光照射下,所制备的二氧化钛及市售Degussa P25对罗丹明B的降解曲线,从图中可以看出,所制备的二氧化钛(图中用TiO2标注)具有很好的光催化活性,在模拟太阳光照射下,大约1小时内可实现对污染物的完全降解。
1、(锐钛型二氧化钛与金红石型二氧化钛)的区分1.1 方法利用X射线衍射仪得到XRD图谱进行分析1.2用到的仪器X射线衍射仪X射线产生原理:高速运动的电子与物体碰撞时,发生能量转换,电子的运动受阻失去动能,其中一小部分(1%左右)能量转变为X射线,而绝大部分(99%左右)能量转变成热能使物体温度升高1.2.1 X射线管的结构阴极:又称灯丝(钨丝),通电加热后便能释放出热辐射电子。
阳极:又称靶,通常由纯金属制成(Cr,Fe,Co,Ni,Cu,Mo,Ag, W等),使电子突然减速并发射X射线。
阳极需要水强制冷却。
窗口:是X射线射出的通道,维持管内高真空,对X射线吸收较少,如金属铍、含铍玻璃、薄云母片X射线管中心焦点在X射线衍射中,总希望有较小的焦点(提高分辨率)和较强的X射线强度(缩短爆光时间)。
一般采用在与靶面成一定角度的位置接受X射线,这样可以达到焦点缩小,X射线相应增强的目的。
1.2.2 X射线特点1.2.3理论基础:布拉格方程1.2.4具体方法用X射线衍射分析法中的粉末法来分析两种结构。
只有满足Bragg方程,才能产生衍射现象,因此用粉末法对测定的晶体样品,不改变λ,要连续改变θ。
:⏹用单色的X射线照射多晶体试样,利用晶体的不同取向来改变θ,以满足Bragg方程。
试样要求:粉末,块状晶体。
⏹特点:试样容易获得,衍射花样反映晶体的全面信息。
粉末法:由于多晶体由无数取向无规的单晶组成,相当于单晶绕所有取向的轴转动,晶体内某等同晶面族{HKL}的倒易点,形成-相应倒易矢量gHKL为半径的倒易球。
一系列的倒易球与反射球相交,其交集是一系列园,则相应的衍射线束分布于以样品为中心、入射方向为轴、上述交线园为底的园锥面上。
1.2.5 两者结构分析晶胞结构的不同金红石型二氧化钛及锐钛型二氧化钛结晶类型均为正方结晶,前者为R型,后者为A型。
金红石型二氧化钛晶格结构致密,比较稳定,光化学活性小,因而耐久性由于锐钛型二氧化钛。
山东大学实验报告一、实验目的1. 了解X射线粉末衍射分析仪的工作原理。
2. 熟悉X射线衍射仪的使用方法。
3. 学习利用X射线粉末衍射进行物相分析。
二、实验原理X射线是波长介于紫外线和γ射线间的电磁辐射,其波长约为(20~0.06)×10-8厘米。
由德国物理学家W.K.伦琴于1895年发现,故又称伦琴射线伦琴因此获得1901年(首届)诺贝尔物理学奖。
X射线具有很高的穿透本领,能透过许多对可见光不透明的物质,如墨纸、木料等。
X射线在发现不久即被应用于医学检测和矿物勘探领域。
由于X射线具有较强的穿透能力,对人体有一定伤害。
故本实验中通过铅玻璃阻挡仪器发出的X射线,减少对人体的危害。
X射线衍射是一种重要的无损分析方法,分单晶法及多晶法两种,本次实验采用的X射线粉末衍射属于多晶法。
用于衍射分析的X射线波长为0.5-2.5埃。
物质结构中,原子和分子的距离正好落在X射线的波长范围内,当X射线入射到晶体时,基于晶体结构的周期性,晶体中各个电子的散射波可相互叠加,称之为相干散射,这些相干散射波相互叠加就产生了X衍射现象。
散射波周期一直相互加强的方向称为衍射方向,衍射方向取决于晶体的周期或晶胞的大小,晶体中各个原子及其位置则决定衍射强度。
平面点阵的衍射方向由Bragg公式:2d Sinθ=nλ就可根据对应的角度求出相应的d 值,因此物质对X射线的衍射能够传递极为丰富的微观结构信息。
物质的每种晶体结构都有自己独特的X射线衍射图,即指纹特征,而且不会因为与其他物质混合而改变。
据此,可以通过查询JCPDS卡片,通过对比X衍射图的峰位、峰形还有强度进行物相分析。
X射线衍射仪外观X射线衍射仪的形式多种多样, 用途各异, 但其基本构成很相似, 上图为X射线衍射仪的基本构造示意图。
X射线衍射仪主要组成部分如下:(1)高稳定度X射线源,高压下,高速运动的电子轰击金属靶时,靶就放出X射线,提供测量所需的X射线, 改变X射线管阳极靶材质可改变X射线的波长(本实验采用Gu靶为辐射线源,λ=1.5406埃), 调节阳极电压可控制X射线源的强度。
山东大学实验报告一、实验目的1.了解X射线粉末衍射分析仪的工作原理。
2.熟悉X射线衍射仪的使用方法。
3.学习利用X射线粉末衍射进行物相分析。
二、实验原理X射线是波长介于紫外线和γ射线间的电磁辐射,其波长约为(20~0.06)×10-8厘米。
由德国物理学家W.K.伦琴于1895年发现,故又称伦琴射线伦琴因此获得1901年(首届)诺贝尔物理学奖。
X射线具有很高的穿透本领,能透过许多对可见光不透明的物质,如墨纸、木料等。
X射线在发现不久即被应用于医学检测和矿物勘探领域。
由于X射线具有较强的穿透能力,对人体有一定伤害。
故本实验中通过铅玻璃阻挡仪器发出的X射线,减少对人体的危害。
X射线衍射是一种重要的无损分析方法,分单晶法及多晶法两种,本次实验采用的X 射线粉末衍射属于多晶法。
用于衍射分析的X射线波长为0.5-2.5埃。
物质结构中,原子和分子的距离正好落在X射线的波长范围内,当X射线入射到晶体时,基于晶体结构的周期性,晶体中各个电子的散射波可相互叠加,称之为相干散射,这些相干散射波相互叠加就产生了X衍射现象。
散射波周期一直相互加强的方向称为衍射方向,衍射方向取决于晶体的周期或晶胞的大小,晶体中各个原子及其位置则决定衍射强度。
平面点阵的衍射方向由Bragg公式:2d Sinθ=nλ就可根据对应的角度求出相应的d 值,因此物质对X射线的衍射能够传递极为丰富的微观结构信息。
物质的每种晶体结构都有自己独特的X射线衍射图,即指纹特征,而且不会因为与其他物质混合而改变。
据此,可以通过查询JCPDS卡片,通过对比X衍射图的峰位、峰形还有强度进行物相分析。
X射线衍射仪外观X射线衍射仪的形式多种多样, 用途各异, 但其基本构成很相似, 上图为X射线衍射仪的基本构造示意图。
X射线衍射仪主要组成部分如下:(1)高稳定度X射线源,高压下,高速运动的电子轰击金属靶时,靶就放出X 射线,提供测量所需的X射线, 改变X射线管阳极靶材质可改变X射线的波长(本实验采用Gu靶为辐射线源,λ=1.5406埃), 调节阳极电压可控制X射线源的强度。
溶剂热法合成锐钛矿型二氧化钛纳米晶的形状演化规律徐正侠;杨继涛;刘康;郭小强【摘要】Anatase titania nanocrystals with different shapes were successful y prepared by a solvothermal method, using titanium butoxide as a precursor, ethanol as a solvent, and lauric acid and dodecyl amine as stabilizing agents. The structure, size, morphology, and shape of the nanocrystals were characterized by transmission electron microscopy (TEM), selected area electron diffraction (SAED), X-ray diffraction (XRD), Fourier transmission infrared (FTIR) spectroscopy, and thermogravimetric-differential thermal analysis (TG-DTA). We discuss how the ratio of lauric acid to dodecyl amine can influence the shape of nanocrystals. XRD results indicate that the phase of titania nanocrystals synthesized under different conditions is pure anatase. The shapes of titania nanocrystals gradual y evolve from spheres to rods with increasing dodecyl amine content (at constant total molar content of lauric acid and dodecyl amine). The crystal inity of anatase titania nanocrystals prepared at a molar ratio of 1:1 (lauric acid to dodecyl amine) was better than that of nanocrystals prepared at other molar ratios. The stabilizing agents and nanocrystal core were combined by a bridging coordination ligand, and the content of stabilizing agents in samples was about 5%.%以钛酸四丁酯为前驱体,乙醇为溶剂,月桂酸和十二胺为共同稳定剂,采用溶剂热法制备了不同形状的锐钛矿型二氧化钛纳米晶。
姓名李梦园系年级 16 化一组别 15 同组者科目仪器分析实验题目二氧化钛的X射线粉末衍射分析仪器编号一、实验原理X射线衍射的基本原理:1895年,德国物理学家伦琴(W. C. Rontgen)发现了穿透力特别强的X射线。
X射线是一种波长很短(约为20~0.06埃)的电磁波,能穿透一定厚度的物质,并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。
在用高能电子束轰击金属“靶”材产生X射线,它具有与靶中元素相对应的特定波长,称为特征(或标识)X射线。
考虑到X射线的波长和晶体内部原子面间的距离相近。
1912年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出一个重要的科学预见:晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即当一束X射线通过晶体时将发生衍射,衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强,在其他方向上减弱。
分析在照相底片上得到的衍射花样,便可确定晶体结构。
这一预见随即为实验所验证。
当一束单色X射线入射到晶体时,由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成,这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有X射线衍射分析相同数量级,故由不同原子散射的X射线相互干涉,在某些特殊方向上产生强X射线衍射,衍射线在空间分布的方位和强度,与晶体结构密切相关,每种晶体所产生的衍射花样都反映出该晶体内部的原子分配规律。
这就是X射线衍射的基本原理。
姓名李梦园系年级 16 化一组别 15 同组者科目仪器分析实验题目二氧化钛的X射线粉末衍射分析仪器编号与X射线有关的诺贝尔奖X射线在光谱中位置:X射线波长在电磁谱中,介于紫外线和γ射线之间X射线的产生X射线是一种频率很高的电磁波,其波长为10-8-10-12m远比可见光短得多,因为其穿透力很强,并且其在磁场中的传播方向不受影响。
小提示:X射线具有一定的辐射,对人体有一定的副作用,目前主要铅玻璃来进行屏蔽。
X射线是由高速运动的电子流或其他高能辐射流(γ射线、中子流等)流与其他物质发生碰撞时骤然减速,且与该物质中的内层原子相互作用而产生的。