12-植物灰分元素的分析鉴定

测定植物粗灰分含量植物有机体灼烧的残余物称为“粗灰分”。

植物体的灰分含量并不⾼(约占⼲物质的2—7%，平均5%左右)，但对植物的⽣长发育有很重要的意义。

植物⼲物质中灰分的含量随植物品种、品种、不同器官和部位、⽣育期以及⼟壤、⽓候、上肥和其它农业技术措施等要素⽽改变。

⼀般地说，叶部含灰分最⾼。

特别是在幼苗期，茎秆次之，种⼦中更少。

不同植物和器官中灰分组成也各有其特征，例如⼀般茎叶的灰分中以钾钙较多，⾕类和⽟⽶种⼦的灰分以磷钾占多数，⾖类种⼦则以钙为较多，有趣的是茎叶中的钙常⾼于镁，种⼦中则常为镁⾼于钙。

测定植株各部分灰分含量能够了解各种作物在不同⽣育期和不同器官中灰分的含量及其改变状况，也能够查明上肥、⼟壤、⽓候等要素对灰分含量改变的影响。

农产品及其加⼯品的粗灰分含量也是品质鉴定的项⽬之⼀。

样品在恰当条件下灼烧灰化后，除了测定粗灰分以外，必要时还能够在其间测定各组成—灰分元素，如磷、钾、钙、镁和多种微量元素。

测定⽅法原理粗灰分常⽤简单、快速、节省的⼲灰化法测定，即将样品⼩⼼肠加热碳化和灼烧，除尽有机质，称量残留的矿物质，即可核算粗灰分%。

这些矿物质主要是各种⾦属元素的碳酸盐、硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐、氯化物等。

因为燃烧时⽣成的碳粒不易彻底烧尽，样品上粘附的少量尘⼟也不易彻底洗净，并且植物样品灼烧后灰的组成已改变(例如碳酸盐添加，氯化物和硝酸盐丢失，有机磷、硫转变为磷酸盐和硫酸盐，重量都有改变)，这样测得的灰分称为“粗灰分”。

灼烧时的温度有必要控制在525左右(500—550。

坩锅呈暗红⾊)，不⾏过⾼或急于求成，否则会引起部分钾、钠的氯化物蒸发丢失(磷酸盐在600以下不致蒸发，太⾼时也会丢失)；并且钾、钠的磷酸盐和硅酸盐类也会熔融⽽把磷粒包藏起来，不易烧尽。

加热的速度也不⾏太快，以防急剧⼲馏时灼热物的部分发⽣⼤量⽓体⽽致微粒飞失—爆热；并且在⾼温时磷、硫等也或许被碳粒还原为氢化物⽽逸失。

对于含磷、硫、氯等酸性元素较多的样品，例如种⼦类及其加⼯品，为了防⽌⾼温时这些元素的逸失，须在样品中参加⼀定量的镁盐或钙盐等补充⾜够量的碱性⾦属，使酸性元素构成⾼熔点的盐类⽽固定起来，再⾏灰化。

灰分的测定灰分是指物质中的不可燃性残留物，它们包括金属、金属合金、非金属、矿物质以及硫酸盐。

一般来说，灰分的测定可以通过化学或物理方法来完成，而物质组成、温度、时间以及酸碱均会影响灰分的测定结果。

一般情况下，灰分可以分成三类，即吸气灰分、可气化灰分和凝结灰分。

其中，吸气灰分是指有机物中的固态非金属残留物；可气化灰分是指无机物中的固态非金属残留物；而凝结灰分则是指金属残留物。

灰分的测定通常采用湿法法或干法法进行，其原理主要有蒸发法、晾干法、熔融法以及盐酸法。

其中，蒸发法是最常用的灰分测定方法，它主要是将样品置于温度一般在900度左右的加热器上蒸发，以蒸发残余物，然后测定残余物中的灰分。

晾干法旨在改变样品中固体成份的含量，使样品中的灰分被脱除，然后再测定脱除的灰分的重量。

熔融法是将样品中的可气化灰分熔融在高温的熔点中，以测定样品中的可气化灰分含量。

而盐酸法则是将溶解在硫酸中的样品过滤，然后用石膏粉和盐滤液进行沉淀，再称取沉淀物的重量即可测定样品中的凝结灰分含量。

灰分测定是一种常用的分析技术，在日常的分析和研究中经常被使用。

它可以用于分析岩石、煤炭、硅酸盐、有机物、混合物，甚至于土壤、地质样品等，以及食品中的含量测定、空气中的微量元素测定等。

灰分测定是一项精确的技术，在测量中必须考虑样品中的主要元素成分，因此，它的准确度取决于样品的质量。

使用不同的设备和分析方法，灰分测定可以精确到0.01%或更高精度。

此外，灰分测定还可以应用于环境污染分析，鉴定污染源，防治环境污染，鉴定污染物，以及评估污染物的毒性等。

综上所述，灰分的测定是一种重要的分析技术，它的准确度取决于样品的质量，并且可以应用于环境污染分析，鉴定污染源，以及评估污染物的毒性等。

灰分及矿物质元素的测定概述灰分和矿物质元素的测定是在分析化学中常用的方法之一。

灰分指的是样品在高温下燃烧后残留下来的无机物质，而矿物质元素则包括了样品中的各种无机元素。

这些测定通常用于食品、环境、煤炭等领域的质量控制和分析研究中。

本文将介绍常用的灰分和矿物质元素的测定方法及其原理。

灰分测定原理灰分测定是通过将样品在高温下进行燃烧，使有机物质燃尽，只剩下无机物质的方法。

常用的灰分测定方法包括干燥法和燃烧法。

干燥法是将样品在恒定温度下进行加热，使水分蒸发，然后称量样品的质量差，即可得到灰分的含量。

燃烧法则是将样品在高温下进行燃烧，使有机物质氧化，然后称量样品的残渣质量差，即可得到灰分的含量。

测定步骤1.准备样品：将待测样品按照一定规格准备好，保持干燥。

2.干燥法测定：将样品放入预先称量好的烧杯中，放入恒温箱中，在规定温度下加热至恒定质量，记录下称量前后烧杯的质量差。

3.燃烧法测定：将样品放入预热好的燃烧器中，将燃烧器放入坩埚或石棉网上，点燃样品，使其完全燃烧，然后冷却至常温，称量燃烧后的残渣质量差。

4.计算：根据测定结果计算出样品中的灰分含量。

注意事项1.样品的存放和处理过程中要避免水分的吸附和丢失。

2.在称量前应充分冷却，避免热胀冷缩造成误差。

3.测定中应严格控制温度和时间，避免过热和过长的燃烧时间导致无关物质的产生。

矿物质元素的测定原理矿物质元素的测定通常是通过仪器分析方法进行。

常用的方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等。

这些方法在样品经过前处理后，利用特定的原理和仪器对样品中的矿物质元素进行定性和定量分析。

测定步骤1.样品前处理：根据待测元素的特点，选择适当的前处理方法。

例如，对于固体样品，可以采用溶解、酸处理等方法提取待测元素。

2.仪器操作：将处理后的样品转移到适当的仪器中，根据仪器的操作说明进行操作。

3.结果分析：通过仪器测定后，根据仪器的输出数据，使用标准曲线或其他定量分析方法，计算出待测元素的含量。

灰分的测定方法
灰分是指在高温下燃烧后残留下来的无机物质，是煤炭、石油
焦等燃料中的重要组成部分。

测定灰分的含量对于煤炭和其他燃料
的质量评价具有重要意义。

下面将介绍几种常用的灰分测定方法。

首先，最常用的灰分测定方法是灰炉法。

该方法利用灰炉将燃
料在高温下燃烧，然后将残留物称重，得到灰分的含量。

这种方法
简单易行，广泛应用于煤炭和其他燃料的质量检测中。

其次，还有一种常用的灰分测定方法是化学分析法。

该方法是
将燃料样品在高温下燃烧，然后用化学方法将残留物中的无机物质
提取出来，再进行定量分析。

这种方法可以得到更为准确的灰分含量，但操作复杂，需要较长的分析时间。

此外，还有一种新型的灰分测定方法是光学显微镜法。

该方法
利用光学显微镜对燃料样品进行观察和分析，通过计算残留物中的
无机颗粒的数量和大小来确定灰分含量。

这种方法操作简便，且可
以直观地观察样品的微观结构。

另外，还有一种快速测定灰分含量的方法是X射线荧光光谱法。

该方法利用X射线照射样品，通过测量样品辐射出的荧光光谱来确定样品中的元素含量，从而计算出灰分含量。

这种方法操作简便，且能够快速得到结果。

总的来说，灰分的测定方法有多种多样，可以根据实际情况选择合适的方法进行测定。

在选择方法时，需要考虑到样品的性质、分析的准确度和分析时间等因素，以便选择最适合的方法进行灰分测定。

希望本文介绍的方法能够对灰分的测定有所帮助。

植物灰分和各种营养元素的测定一、植物灰分的测定方法植物灰分是指植物样品中无机物的部分，包括矿物质和一些无机盐，主要成分有钙、镁、钾、钠等。

植物灰分的测定可以通过高温燃烧的方法进行。

1.燃烧法：将干燥的植物样品放入人字瓦上，放至瓦上冷却。

然后将瓦放入干燥的称量瓶中，称量瓶的质量为m1、接着将装有植物样品的瓦置于电炉上，将温度升至500摄氏度并保持2小时，然后升至550摄氏度直到完全燃烧，保持5小时。

将瓦炉中残留物置于电炉上，继续加热至600摄氏度，使无机物转化成灰分。

经冷却后将含灰的烧瓦称量的质量为m2、植物样品的灰分含量（%）=（m2-m1）/m1×100。

二、各种营养元素的测定方法1.氮的测定方法（1）凯氏法：将植物样品加入凯氏试剂瓶中，加入石碱钠和镁剂，用蒸馏水稀释稳定，用齿轮孵化器反应2小时，然后用硫酸酸化，用硫酸钾和硫酸亚铁滴定，测定氨态氮的含量。

（2）显色比色法：将植物样品加入含有草酸和硫酸二乙酯的反应瓶中，加入氢氧化钠溶液，用比色量热计测定反应热量，计算样品中氮的含量。

2.磷的测定方法（1）钼酸盐法：将植物样品与稀硫酸在高温下反应，生成铵宣酸盐后沉淀，滴定后，计算磷的含量。

（2）纳氏定量法：将植物样品与氢氧化钠和氢氯酸混合，然后滴定，计算磷的含量。

3.钾元素的测定方法（1）火焰光度法：将植物样品溶解在盐酸中，加入酒石酸钠，调整pH值，然后放在火焰中测定钾的相对强度。

（2）玛汶克法：将植物样品焙馏后溶解在醋酸中，加入硫酸二乙酯后溶液，然后用酒石酸钠进行滴定，计算磷的含量。

4.钠元素的测定方法常用的方法有电导法、火焰光度法、原子吸收光谱法等。

5.钙、镁的测定方法常用的方法有滴定法、原子吸收光谱法等。

综上所述，植物样品中植物灰分和各种营养元素的测定方法包括燃烧法、凯氏法、显色比色法、钼酸盐法、纳氏定量法、火焰光度法、玛汶克法、电导法、原子吸收光谱法等。

这些方法可以帮助研究者了解植物样品中的无机物和有机物的含量和组成，从而对植物生长和发育、以及植物营养状况进行深入研究。

植物灰分元素的分析鉴定 15植物体中含有多种元素，在高温和氧存在下，碳和氢及部分磷、氮、硫等元素被氧化逸出，而绝大部分的金属及硅等非金属元素则以其氧化物的形式残留下来，通称为灰分。

利用特殊的试剂与其发生专一反应，通过对产物的观察分析，可以鉴定某种元素的存在。

实验目的：1. 了解植物体内所含有的常见的大量元素和微量元素。

2. 学习分析鉴定植物体中各种不同无机元素的方法。

实验内容：利用植物灰分提取液与一些特殊的试剂发生专一性的反应，根据反应结果，鉴定某种元素的存在与否。

实验步骤：1. 植物材料的灰化▲ 取10g玉米叶子，洗净，用滤纸吸干，剪碎，放入洗净干燥的坩埚内，坩埚盖斜立在坩埚上。

▲ 将坩埚放在高温电炉上，炉温升至150-200℃，炭化；然后将炉温升至550℃，灰化1-2h，至样品呈灰白色。

▲ 关闭电炉，待温度下降至80℃左右，打开电炉，盖好坩埚盖，把坩埚转至干燥器内。

2. 灰分溶液制备将上述灰分溶于15cm3的5% HCl中，充分振荡摇匀。

若有沉淀。

可过滤后使用。

3. 灰分元素鉴定▲ 磷：取一滴灰分提取液滴于载玻片一端，取一滴5% KH2PO4溶液滴于载玻片的另一端，作为磷元素的标准对照，各加入一滴钼酸铵试剂，在煤气灯上略加热浓缩，盖上盖玻片，在显微镜下观察比较结晶的颜色及形状，判断元素的存在与否，并将结果记录在实验报告中。

▲ 钾：取一滴灰分提取液滴于载玻片的一端，以一滴5% K2HPO4作为钾元素的标准对照。

各加入一滴15% HClO，在煤气灯上略加热浓缩，盖上盖玻片，在显微镜下观察比较结晶的颜色及形状，判断元素的存在与否，并将结果记录在实验报告中。

▲ 钙：取一滴灰分提取液滴于载玻片的一端，以5% CaCl2作为钙元素的标准对照，各加入一滴10% H2SO4，在煤气灯上略加热浓缩，盖上盖玻片，在显微镜下观察比较结晶的颜色及形状，判断元素的存在与否，并将结果记录在实验报告中。

▲ 镁：取一滴灰分提取液滴于载玻片的一端，以1% MgSO4作为镁元素的标准对照，各加入一滴5% Na2HPO4，在煤气灯上略加热浓缩，盖上盖玻片，在显微镜下观察比较结晶的颜色及形状，判断元素的存在与否，并将结果记录在实验报告中。

植物氮的测‎定待测液制备‎方法：1.开氏消化 2.硫酸-双氧水法测定方法：1.蒸馏法 2.纳氏比色法‎3.靛酚蓝比色‎法 4.碱解扩散法‎（康惠皿法）5.氨气敏电极‎法6.甲醛法。

植物磷的测‎定待测液制备‎方法： 1.硫酸-双氧水 2. 硫酸-高氯酸。

测定方法：1.钼蓝比色法‎ 2.钼黄比色法‎。

植物钾的测‎定待测液制备‎方法：1.硫酸-双氧水 2.硫酸-高氯酸 3.灰化法 4.6M盐酸浸‎提法。

测定方法——火焰光度法‎。

测定法精密量取供‎试品2ml‎，置50 ml量瓶中‎，用水稀释至‎刻度，即为供试品‎溶液。

按火焰光度‎法（附录II D）测定，在769n‎m波长处测‎定供试品溶‎液的发光强‎度。

另精密称取‎于110℃干燥至恒重‎的氯化钾0‎.056g，置500m‎l量瓶中，用水稀释至‎刻度，再精密量取‎该溶液1.0ml, 2.0ml, 3.0ml, 4.0ml, 5.0ml,分别置50‎m l量瓶中‎，用水稀释至‎刻度，制成0.03mmo‎l/l，0.06 mmol/l ，0.09mmo ‎l/l，0.12 mmol/l，0.15mmo‎l/l的系列标‎准钾溶液，同法操作。

用系列标准‎钾溶液的浓‎度对其相应‎的发光强度‎作直线回归‎处理，将供试品溶‎液发光强度‎带入回归方‎程，求得供试品‎溶液钾离子‎浓度为（mmol/l），再乘以供试‎品的稀释倍‎数（25），计算出供试‎品钾离子含‎量（mmol/l）。

植物钙、镁的测定待测液制备‎方法：1.硫酸-双氧水 2.硫酸-高氯酸 3.灰化法 4.硝酸-高氯酸-盐酸测定方法：1. AAs法（注意阴离子‎的干扰） 2.ICP法 3.EDT A络‎合滴定法。

植物硼的测‎定待测液制备‎方法：灰化法或碱‎熔法测定方法：1.甲亚胺比色‎法 2.姜黄素比色‎法 3.邻二杂菲镉‎缔合/硝基苯萃取‎原子吸收法‎硼的测定——邻二杂菲镉‎缔合/硝基苯萃取‎原子吸收法‎1、方法原理硼‎虽可用无火‎焰-AAS法测‎定，但在石墨炉‎中易形成碳化硼难‎于原子化而‎降低了其测‎定的灵敏度‎。