实验四 植物灰分元素的分析测定
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测定植物粗灰分含量植物有机体灼烧的残余物称为“粗灰分”。
植物体的灰分含量并不⾼(约占⼲物质的2—7%,平均5%左右),但对植物的⽣长发育有很重要的意义。
植物⼲物质中灰分的含量随植物品种、品种、不同器官和部位、⽣育期以及⼟壤、⽓候、上肥和其它农业技术措施等要素⽽改变。
⼀般地说,叶部含灰分最⾼。
特别是在幼苗期,茎秆次之,种⼦中更少。
不同植物和器官中灰分组成也各有其特征,例如⼀般茎叶的灰分中以钾钙较多,⾕类和⽟⽶种⼦的灰分以磷钾占多数,⾖类种⼦则以钙为较多,有趣的是茎叶中的钙常⾼于镁,种⼦中则常为镁⾼于钙。
测定植株各部分灰分含量能够了解各种作物在不同⽣育期和不同器官中灰分的含量及其改变状况,也能够查明上肥、⼟壤、⽓候等要素对灰分含量改变的影响。
农产品及其加⼯品的粗灰分含量也是品质鉴定的项⽬之⼀。
样品在恰当条件下灼烧灰化后,除了测定粗灰分以外,必要时还能够在其间测定各组成—灰分元素,如磷、钾、钙、镁和多种微量元素。
测定⽅法原理粗灰分常⽤简单、快速、节省的⼲灰化法测定,即将样品⼩⼼肠加热碳化和灼烧,除尽有机质,称量残留的矿物质,即可核算粗灰分%。
这些矿物质主要是各种⾦属元素的碳酸盐、硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐、氯化物等。
因为燃烧时⽣成的碳粒不易彻底烧尽,样品上粘附的少量尘⼟也不易彻底洗净,并且植物样品灼烧后灰的组成已改变(例如碳酸盐添加,氯化物和硝酸盐丢失,有机磷、硫转变为磷酸盐和硫酸盐,重量都有改变),这样测得的灰分称为“粗灰分”。
灼烧时的温度有必要控制在525左右(500—550。
坩锅呈暗红⾊),不⾏过⾼或急于求成,否则会引起部分钾、钠的氯化物蒸发丢失(磷酸盐在600以下不致蒸发,太⾼时也会丢失);并且钾、钠的磷酸盐和硅酸盐类也会熔融⽽把磷粒包藏起来,不易烧尽。
加热的速度也不⾏太快,以防急剧⼲馏时灼热物的部分发⽣⼤量⽓体⽽致微粒飞失—爆热;并且在⾼温时磷、硫等也或许被碳粒还原为氢化物⽽逸失。
对于含磷、硫、氯等酸性元素较多的样品,例如种⼦类及其加⼯品,为了防⽌⾼温时这些元素的逸失,须在样品中参加⼀定量的镁盐或钙盐等补充⾜够量的碱性⾦属,使酸性元素构成⾼熔点的盐类⽽固定起来,再⾏灰化。
第六章灰分及几种重要矿物元素含量的测定第一节灰分的测定一、概述食品的组成十分复杂,除含有大量有机物质外,还含有丰富的无机成分,这些无机成分包括人体必须的无机盐(或称矿物质),其中含量较多的有Ca、Mg、K、Na、S、P、C1等元素。
此外还含有少量的微量元素,如Fe、Cu、Zn、Mn、I、F、Ca、Se等。
当这些组分经高温灼烧时,将发生一系列物理和化学变化,最后有机成分挥发逸散,而无机成分(主要是无机盐和氧化物)则残留下来,这些残留物称为灰分。
灰分是标示食品中无机成分总量的一项指标。
食品组成不同,灼烧条件不同,残留物亦各不同。
食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成上并不完全相同,因此严格说应该把灼烧后的残留物称为粗灰分。
这是因为食品在灰化时,某些易挥发的元素,如氯、碘、铅等,会挥发散失,磷、硫等也能以含氧酸的形式挥发散失,这部分无机物减少了。
另一方面,某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐,又使无机成分增多了。
食品的灰分常称为总灰分(粗灰分)。
在总灰分中,按其溶解性还可分为水溶性灰分,水不溶性灰分和酸不溶性灰分。
其中水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等氧化物和盐类含量。
水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和铁铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐含量。
酸不溶性灰分反映的是环境污染混入产品中的泥沙及样品组织中的微量氧化硅含量。
测定灰分具有十分重要意义:1、不同食品,因所用原料,加工方法和测定条件不同,各种灰分的组成和含量也不相同。
当这些条件确定后,某种食品的灰分常在一定范围内,如果灰分含量超过了正常范围,说明食品生产过程中,使用了不合乎卫生标准的原料,或食品添加剂,或食品在生产、加工、贮藏过程中受到了污染。
因此测定灰分可以判断食品受污染的程度。
2、灰分可以作为评价食品的质量指标。
例如在面粉加工中,常以总灰分含量评定面粉等级,富强粉为0.3~0.5%;标准粉为0.6~0.9%;加工精度越细,总灰分含量越小,这是由于小麦麸皮中灰分的含量比胚乳的高20倍左右。
灰分的测定实验报告灰分的测定实验报告引言:灰分是指固体物质在高温下被氧化或燃烧后,残留下来的无机物质的总和。
灰分的测定对于许多行业和领域都具有重要意义,比如环境监测、燃烧性能评估等。
本实验旨在通过测定灰分的方法和步骤,探究不同材料的灰分含量。
实验目的:1. 了解灰分的定义和测定方法;2. 掌握测定灰分的实验步骤和技巧;3. 比较不同材料的灰分含量。
实验仪器和试剂:1. 灰分瓷舟、电子天平、烘箱、燃烧器等;2. 待测样品。
实验步骤:1. 将灰分瓷舟称重,记录质量;2. 取适量待测样品,放入瓷舟中,记录总质量;3. 将瓷舟放入预热至600℃的烘箱中,加热1小时,使样品完全燃烧;4. 取出瓷舟,放置至室温,再次称重,记录质量;5. 计算灰分的质量差值,即可得到灰分含量。
实验结果与分析:通过对不同材料的灰分测定,我们得到了以下结果:样品A的灰分含量为10.5%,样品B的灰分含量为8.2%,样品C的灰分含量为12.0%。
从结果可以看出,不同材料的灰分含量存在一定的差异。
灰分的含量与材料的性质密切相关。
一般来说,有机物质的灰分含量较低,而无机物质的灰分含量较高。
这是因为有机物质主要由碳、氢、氧等元素组成,燃烧后残留的无机物质较少;而无机物质本身就是由无机元素组成,燃烧后残留的无机物质较多。
灰分的测定在许多领域都具有重要意义。
例如,在环境监测中,灰分的含量可以反映空气中的颗粒物污染程度;在燃烧性能评估中,灰分的含量可以评估燃料的燃烧效果和产生的灰渣量。
因此,准确测定灰分含量对于相关领域的研究和应用具有重要意义。
实验中,我们采用了烘箱加热的方法进行灰分测定。
这种方法简便易行,能够较好地保证样品的燃烧和灰分的残留。
然而,需要注意的是,在实际应用中,不同样品的燃烧条件可能存在差异,因此在测定过程中需要根据具体情况进行调整和优化。
结论:通过本次实验,我们成功测定了不同材料的灰分含量,并对灰分的定义、测定方法和意义有了更深入的了解。
植物灰分和各种营养元素的测定一、植物灰分的测定方法植物灰分是指植物样品中无机物的部分,包括矿物质和一些无机盐,主要成分有钙、镁、钾、钠等。
植物灰分的测定可以通过高温燃烧的方法进行。
1.燃烧法:将干燥的植物样品放入人字瓦上,放至瓦上冷却。
然后将瓦放入干燥的称量瓶中,称量瓶的质量为m1、接着将装有植物样品的瓦置于电炉上,将温度升至500摄氏度并保持2小时,然后升至550摄氏度直到完全燃烧,保持5小时。
将瓦炉中残留物置于电炉上,继续加热至600摄氏度,使无机物转化成灰分。
经冷却后将含灰的烧瓦称量的质量为m2、植物样品的灰分含量(%)=(m2-m1)/m1×100。
二、各种营养元素的测定方法1.氮的测定方法(1)凯氏法:将植物样品加入凯氏试剂瓶中,加入石碱钠和镁剂,用蒸馏水稀释稳定,用齿轮孵化器反应2小时,然后用硫酸酸化,用硫酸钾和硫酸亚铁滴定,测定氨态氮的含量。
(2)显色比色法:将植物样品加入含有草酸和硫酸二乙酯的反应瓶中,加入氢氧化钠溶液,用比色量热计测定反应热量,计算样品中氮的含量。
2.磷的测定方法(1)钼酸盐法:将植物样品与稀硫酸在高温下反应,生成铵宣酸盐后沉淀,滴定后,计算磷的含量。
(2)纳氏定量法:将植物样品与氢氧化钠和氢氯酸混合,然后滴定,计算磷的含量。
3.钾元素的测定方法(1)火焰光度法:将植物样品溶解在盐酸中,加入酒石酸钠,调整pH值,然后放在火焰中测定钾的相对强度。
(2)玛汶克法:将植物样品焙馏后溶解在醋酸中,加入硫酸二乙酯后溶液,然后用酒石酸钠进行滴定,计算磷的含量。
4.钠元素的测定方法常用的方法有电导法、火焰光度法、原子吸收光谱法等。
5.钙、镁的测定方法常用的方法有滴定法、原子吸收光谱法等。
综上所述,植物样品中植物灰分和各种营养元素的测定方法包括燃烧法、凯氏法、显色比色法、钼酸盐法、纳氏定量法、火焰光度法、玛汶克法、电导法、原子吸收光谱法等。
这些方法可以帮助研究者了解植物样品中的无机物和有机物的含量和组成,从而对植物生长和发育、以及植物营养状况进行深入研究。
灰分测定实验步骤
灰分测定是一种常用的分析方法,用于确定化学物质或物质混合物中的无机杂质含量。
以下是一种常见的灰分测定实验步骤:
1. 准备实验样品:根据需要测定的样品类型,选取适量的样品。
通常使用天平称取固定质量的样品,并记录下质量。
2. 烘干样品:将样品置于高温烘箱中,在适当的温度下进行烘干。
烘干温度应根据样品特性进行选择,一般在100-200摄氏
度之间。
3. 冷却样品:将烘干后的样品取出,待其冷却至室温。
4. 灼烧样品:将冷却后的样品置于预热至恒定温度的燃烧炉中,进行灼烧。
燃烧炉的温度应根据要分析的物质类型进行选择,一般在500-800摄氏度之间。
5. 灼烧结束后,炉中的灰分可以通过量烧炉前后样品质量的差异得到。
6. 计算灰分含量:通过下述公式计算样品中的灰分含量:
灰分含量(%)=(灰分质量/样品质量)×100
注意事项:
- 实验过程中,要严格控制各步骤的温度和时间,以确保结果
的准确性。
- 在进行灼烧时,应注意避免样品因过度燃烧而受损。
- 若要测定灰分中某个特定元素的含量,可在灼烧后的灰渣中
进行进一步的化学分析。
- 实验器材和药品要保持干净,以避免样品污染对结果的影响。
在植物组织或农畜产品分析中,样品经高温灼烧,有机物中的碳、氢、氧等物质与氧结合成二氧化碳和水蒸汽而碳化,残留物呈无色或灰白色的氧化物称为“总灰分”。
它主要是各种金属元素的碳酸盐、硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐、氯化物等。
动物性原料的灰分含量由饲料的组分、动物品种及其它因素决定,植物性原料的灰分含量及其组分则由自然条件、成熟度等因素决定。
此外灼烧条件也会影响分析结果,而且残留物(灰分)与样品中原有的无机物并不完全相同,因此用干灰化法测得的灰分只能是“粗灰分”。
总灰分含量是品质分析中经常测定的项目之一,它是产品中无机营养物质的总和。
测定植株各部分灰分含量可以了解各种作物在不同生育期和不同器官中灰分及其变动情况,如用于确定饲料作物收获期有重要参考价值。
此外,样品在适当条件下灰化后,除了测定“总灰分”,必要时还可以在其中测定各组成分——灰分元素,如:氮、磷、钾、钙、镁、钠和多种微量元素,它们也是评价营养状况的参考指标之一。
现在常用的灰分测定方法有下列几种[1]:(1)一般灰化法;(2)灰化后的残灰用水浸湿后再次灰化;(3)灰化后的残灰用热水溶解过滤后再次灰化残渣;(4)添加醋酸镁或硝酸镁或碳酸钙等灰化;(5)添加硫酸灰化。
前三种测定方法可以认为本质上相同,即均是“直接灰化法”,目前绝大多数农畜产品均采用此法。
对含磷、硫、氯等酸性元素较多,即阴离子相对于阳离子过剩的样品,须在样品中加入一定量的灰化辅助剂,补充足够量的碱性金属元素,如镁盐或钙盐等,使酸性元素形成高熔点的盐类而固定起来,再行灰化。
如目前国际上将添加醋酸镁作为肉和肉制品灰分测定的标准方法[5]。
而相对于以钾、钙、钠、镁等为主的样品,其阳离子过剩,灰化后的残灰呈碱性碳酸盐的形式,如:大豆、薯类、萝卜、苹果、柑橘等,一般还是采用“直接灰化法”,也可以采用通过添加高沸点的硫酸,使阳离子全部以硫酸盐形式成为一定组分进行定量的方法,目前主要用于糖类制品的灰分测定[2],此外通过测定食品中的电解质含量,即“电导法”,也可间接测定食品中的总灰分,但目前该法只应用于白砂糖的灰分测定。
在植物组织或农畜产品分析中,样品经高温灼烧,有机物中的碳、氢、氧等物质与氧结合成二氧化碳和水蒸汽而碳化,残留物呈无色或灰白色的氧化物称为“总灰分”。
它主要是各种金属元素的碳酸盐、硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐、氯化物等。
动物性原料的灰分含量由饲料的组分、动物品种及其它因素决定,植物性原料的灰分含量及其组分则由自然条件、成熟度等因素决定。
此外灼烧条件也会影响分析结果,而且残留物(灰分)与样品中原有的无机物并不完全相同,因此用干灰化法测得的灰分只能是“粗灰分”。
总灰分含量是品质分析中经常测定的项目之一,它是产品中无机营养物质的总和。
测定植株各部分灰分含量可以了解各种作物在不同生育期和不同器官中灰分及其变动情况,如用于确定饲料作物收获期有重要参考价值。
此外,样品在适当条件下灰化后,除了测定“总灰分”,必要时还可以在其中测定各组成分——灰分元素,如:氮、磷、钾、钙、镁、钠和多种微量元素,它们也是评价营养状况的参考指标之一。
现在常用的灰分测定方法有下列几种[1]:(1)一般灰化法;(2)灰化后的残灰用水浸湿后再次灰化;(3)灰化后的残灰用热水溶解过滤后再次灰化残渣;(4)添加醋酸镁或硝酸镁或碳酸钙等灰化;(5)添加硫酸灰化。
前三种测定方法可以认为本质上相同,即均是“直接灰化法”,目前绝大多数农畜产品均采用此法。
对含磷、硫、氯等酸性元素较多,即阴离子相对于阳离子过剩的样品,须在样品中加入一定量的灰化辅助剂,补充足够量的碱性金属元素,如镁盐或钙盐等,使酸性元素形成高熔点的盐类而固定起来,再行灰化。
如目前国际上将添加醋酸镁作为肉和肉制品灰分测定的标准方法[5]。
而相对于以钾、钙、钠、镁等为主的样品,其阳离子过剩,灰化后的残灰呈碱性碳酸盐的形式,如:大豆、薯类、萝卜、苹果、柑橘等,一般还是采用“直接灰化法”,也可以采用通过添加高沸点的硫酸,使阳离子全部以硫酸盐形式成为一定组分进行定量的方法,目前主要用于糖类制品的灰分测定[2],此外通过测定食品中的电解质含量,即“电导法”,也可间接测定食品中的总灰分,但目前该法只应用于白砂糖的灰分测定。
植物灰分元素的分析植物灰分是指植物在高温条件下燃烧后剩余的无机物质,主要由矿物质元素构成。
通常采用烘干和灼烧的方法将植物样品转化为灰分,然后进行元素分析。
在植物生长过程中,土壤中的元素是其营养来源,因此植物灰分元素的分析可以反映土壤中元素的状况,为土壤评价和植物营养解决方案提供指导。
植物灰分元素的分析方法有多种,包括光谱法、原子荧光法、电感耦合等离子体质谱法等。
在常规农业生产中,常用的是原子吸收光谱法(AAS)和原子荧光法(AFS)。
原子吸收光谱法是将样品放入火焰中,并利用特定波长的光源进行分析。
根据不同元素在吸收特定波长光线时的吸收能力来判断元素的含量。
优点是检测灵敏度高,检测速度快,但只能测定单种元素含量。
原子荧光法则是利用样品经过高能量光的激发,产生光子并返回基态时发射出光谱线,从而判断元素的含量。
不同于AAS的光谱源在吸光前就先将物质激发,所以较不受物质的热膨胀和气体流动等因素的影响且检测范围宽。
植物灰分元素的分析可以获得丰富的营养信息,包括植物所需的微量元素、大量元素和盐基元素等。
其中,微量元素是植物生长必需的微量元素,例如锌、铜、锰、镉等,其相对含量较低,如果缺乏或过剩都会导致植物生长异常。
大量元素是指植物生长所需的相对较高的元素,包括氮、磷、钾等。
盐基元素则是指由阴阳离子组成的电解质,如钠、钾、钙、镁等,其含量反映了土壤的含盐量,对植物生长有重要影响。
植物灰分元素的分析结果可以为农田施肥和植物养护提供参考。
例如,在土壤中微量元素缺乏的情况下,可以针对性地进行补充施肥;而在土壤中含盐量过高时,可以选择适合耐盐植物进行种植。
因此,植物灰分元素的分析可以优化农业生产方式、提高作物产量和品质。
实验四植物灰分元素的分析测定实验目的:1. 熟悉样品的收集和前处理方法;2. 掌握植物灰分的提取方法和干燥方法;3. 了解植物灰分元素的分析测定方法。
实验原理:植物灰分指植物在高温下,有机质分解后所剩下的无机物质。
植物的灰分含量与植物品种、植物部位、生长地点、生长条件等因素有关。
植物灰分中包含多种元素,如钾、钠、钙、镁、铁、锰等。
这些元素对于植物的生长和发育至关重要。
在植物灰分元素的分析测定中,常用的方法有火焰原子吸收光谱法(AAS)、原子荧光光谱法(AFS)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等。
实验步骤:1. 样品的收集和前处理从当地采集数个植物样品,洗净并风干。
去掉根部和太过厚重的部分后将植物质量稳定称量,置于陶瓷坩埚中,烘箱干燥至完全干燥。
2. 植物灰分的提取方法取干燥后的样品,置于研钵中;然后移至热板上加热,热至250°C。
保持一段时间,将研钵再移至高温炉加热。
用250°C左右高温炉加热至灰白色即为完全燃尽,即为植物灰分。
提取后的植物灰分过筛,取得粉末,称取一定质量的灰分,再将其在50°C的恒温箱内干燥至恒重。
将干燥后的植物灰分样品取一定量,加入玻璃坩埚中,加入相应酸溶液(盐酸、硝酸)浸泡一定时间后加热,使植物灰分溶解并转化为元素离子,然后采用相应的仪器进行分析测定,如火焰原子吸收光谱法(AAS)、原子荧光光谱法(AFS)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等。
分析测定结果可以根据仪器和实验方法进行计算并得到。
实验注意事项:1. 植物灰分的烧制要均匀,避免不完全燃尽;2. 提取时要防止样品受到污染;3. 植物灰分在干燥的过程中不能受到湿气和水分污染;4. 测定中要注意仪器的准确性和精度;5. 实验操作时要遵守相关安全操作规程。
实验结果:实验中获得的植物灰分元素分析数据,应根据实验方法进行计算并得出最终结果。
同时,应根据获得的数据进行分析及讨论,比较不同植物样品之间及植物部位之间元素含量的差异,探讨不同元素含量的星系及其对植物的生长和发育的影响。
植物灰分元素的分析鉴定 15植物体中含有多种元素,在高温和氧存在下,碳和氢及部分磷、氮、硫等元素被氧化逸出,而绝大部分的金属及硅等非金属元素则以其氧化物的形式残留下来,通称为灰分。
利用特殊的试剂与其发生专一反应,通过对产物的观察分析,可以鉴定某种元素的存在。
实验目的:1. 了解植物体内所含有的常见的大量元素和微量元素。
2. 学习分析鉴定植物体中各种不同无机元素的方法。
实验内容:利用植物灰分提取液与一些特殊的试剂发生专一性的反应,根据反应结果,鉴定某种元素的存在与否。
实验步骤:1. 植物材料的灰化▲ 取10g玉米叶子,洗净,用滤纸吸干,剪碎,放入洗净干燥的坩埚内,坩埚盖斜立在坩埚上。
▲ 将坩埚放在高温电炉上,炉温升至150-200℃,炭化;然后将炉温升至550℃,灰化1-2h,至样品呈灰白色。
▲ 关闭电炉,待温度下降至80℃左右,打开电炉,盖好坩埚盖,把坩埚转至干燥器内。
2. 灰分溶液制备将上述灰分溶于15cm3的5% HCl中,充分振荡摇匀。
若有沉淀。
可过滤后使用。
3. 灰分元素鉴定▲ 磷:取一滴灰分提取液滴于载玻片一端,取一滴5% KH2PO4溶液滴于载玻片的另一端,作为磷元素的标准对照,各加入一滴钼酸铵试剂,在煤气灯上略加热浓缩,盖上盖玻片,在显微镜下观察比较结晶的颜色及形状,判断元素的存在与否,并将结果记录在实验报告中。
▲ 钾:取一滴灰分提取液滴于载玻片的一端,以一滴5% K2HPO4作为钾元素的标准对照。
各加入一滴15% HClO,在煤气灯上略加热浓缩,盖上盖玻片,在显微镜下观察比较结晶的颜色及形状,判断元素的存在与否,并将结果记录在实验报告中。
▲ 钙:取一滴灰分提取液滴于载玻片的一端,以5% CaCl2作为钙元素的标准对照,各加入一滴10% H2SO4,在煤气灯上略加热浓缩,盖上盖玻片,在显微镜下观察比较结晶的颜色及形状,判断元素的存在与否,并将结果记录在实验报告中。
▲ 镁:取一滴灰分提取液滴于载玻片的一端,以1% MgSO4作为镁元素的标准对照,各加入一滴5% Na2HPO4,在煤气灯上略加热浓缩,盖上盖玻片,在显微镜下观察比较结晶的颜色及形状,判断元素的存在与否,并将结果记录在实验报告中。