第7章灰分及矿物质元素的测定

常用灰分测定原理及方法一、粮食灰分的测定粮食中除含有大量有机物质外，还含有较丰富的无机成分。

经高温灼烧遗留的无机物质称为灰分。

各种粮食的灰分因品种、土壤、气候、肥料及浇灌等条件的不同而有差异。

禾谷类粮食中的灰分质量分数一般在1.5~3.0%。

灰分在粮粒中的分布极不匀称，胚乳灰分含量最低，胚部次之，皮层最高。

如小麦籽粒全粒灰分的质量分数（占干物）约为1.7%，胚乳中灰分的质量分数约为0.6%；加工精度高的米、面灰分含量低，反之则高。

目前，世界各国大都用灰分来鉴别面粉精度的凹凸。

测定灰分的方法有550℃灼烧法和乙酸镁法两种。

1、550℃灼烧法（标准法）1）测定原理此法是依据灰化原理，即在空气自由流淌下，以高温灼烧试样，在灼烧过程中使有机物质氧化成气体逸出，其中矿物质元素生成的氧化物则残留下来，此残留物即为灰分。

2）仪器和用具①高温炉。

②分析天平：分度值为0.0001g/分度。

③瓷坩埚：18~20mL。

④备有变色硅胶的干燥器。

⑤坩埚钳：长柄和短柄。

3）试剂：0.05g/mlFeCl二、乳粉中灰分的测定1、主要仪器与试剂1）瓷坩埚：容量40ml，用水清洗后，再用王水浸渍1h，洗去酸液，置于电炉上灼烧30min，冷却，称重。

2）王水：3份HCL与1份HNO2、操作方法称取5g样品，置于已预备好并已称重的坩埚中，先置于电炉上作初步烧炙，使其炭化，移入高温炉内，维持温度在500℃左右，烧炙使样品成白灰后冷却称重，再将坩埚置于高温炉内灼烧1h，取出冷却，称重。

前后两次质量差不应超过2mg。

3、结果计算乳粉中灰分质量分数的测定公式为：w（灰分）＝(m三、肉及其制品中灰分的测定（乙酸镁法）肉及其制品中的灰分是指肉蛋及其制品经高温灼烧残留下的无机物，主要是氧化物和无机盐类。

灰分有总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。

本节介绍的是肉蛋及其制品中的总灰分的测定。

总灰分是对某些食品的一项有效的掌握指标，各种食品具有不同范围的灰分，鲜猪肉灰分的质量分数为0.5~1.2%，蛋白总灰分的质量分数为0.6%左右。

灰分的测定灰分是指物质中的不可燃性残留物，它们包括金属、金属合金、非金属、矿物质以及硫酸盐。

一般来说，灰分的测定可以通过化学或物理方法来完成，而物质组成、温度、时间以及酸碱均会影响灰分的测定结果。

一般情况下，灰分可以分成三类，即吸气灰分、可气化灰分和凝结灰分。

其中，吸气灰分是指有机物中的固态非金属残留物；可气化灰分是指无机物中的固态非金属残留物；而凝结灰分则是指金属残留物。

灰分的测定通常采用湿法法或干法法进行，其原理主要有蒸发法、晾干法、熔融法以及盐酸法。

其中，蒸发法是最常用的灰分测定方法，它主要是将样品置于温度一般在900度左右的加热器上蒸发，以蒸发残余物，然后测定残余物中的灰分。

晾干法旨在改变样品中固体成份的含量，使样品中的灰分被脱除，然后再测定脱除的灰分的重量。

熔融法是将样品中的可气化灰分熔融在高温的熔点中，以测定样品中的可气化灰分含量。

而盐酸法则是将溶解在硫酸中的样品过滤，然后用石膏粉和盐滤液进行沉淀，再称取沉淀物的重量即可测定样品中的凝结灰分含量。

灰分测定是一种常用的分析技术，在日常的分析和研究中经常被使用。

它可以用于分析岩石、煤炭、硅酸盐、有机物、混合物，甚至于土壤、地质样品等，以及食品中的含量测定、空气中的微量元素测定等。

灰分测定是一项精确的技术，在测量中必须考虑样品中的主要元素成分，因此，它的准确度取决于样品的质量。

使用不同的设备和分析方法，灰分测定可以精确到0.01%或更高精度。

此外，灰分测定还可以应用于环境污染分析，鉴定污染源，防治环境污染，鉴定污染物，以及评估污染物的毒性等。

综上所述，灰分的测定是一种重要的分析技术，它的准确度取决于样品的质量，并且可以应用于环境污染分析，鉴定污染源，以及评估污染物的毒性等。

灰分及矿物质元素的测定概述灰分和矿物质元素的测定是在分析化学中常用的方法之一。

灰分指的是样品在高温下燃烧后残留下来的无机物质，而矿物质元素则包括了样品中的各种无机元素。

这些测定通常用于食品、环境、煤炭等领域的质量控制和分析研究中。

本文将介绍常用的灰分和矿物质元素的测定方法及其原理。

灰分测定原理灰分测定是通过将样品在高温下进行燃烧，使有机物质燃尽，只剩下无机物质的方法。

常用的灰分测定方法包括干燥法和燃烧法。

干燥法是将样品在恒定温度下进行加热，使水分蒸发，然后称量样品的质量差，即可得到灰分的含量。

燃烧法则是将样品在高温下进行燃烧，使有机物质氧化，然后称量样品的残渣质量差，即可得到灰分的含量。

测定步骤1.准备样品：将待测样品按照一定规格准备好，保持干燥。

2.干燥法测定：将样品放入预先称量好的烧杯中，放入恒温箱中，在规定温度下加热至恒定质量，记录下称量前后烧杯的质量差。

3.燃烧法测定：将样品放入预热好的燃烧器中，将燃烧器放入坩埚或石棉网上，点燃样品，使其完全燃烧，然后冷却至常温，称量燃烧后的残渣质量差。

4.计算：根据测定结果计算出样品中的灰分含量。

注意事项1.样品的存放和处理过程中要避免水分的吸附和丢失。

2.在称量前应充分冷却，避免热胀冷缩造成误差。

3.测定中应严格控制温度和时间，避免过热和过长的燃烧时间导致无关物质的产生。

矿物质元素的测定原理矿物质元素的测定通常是通过仪器分析方法进行。

常用的方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等。

这些方法在样品经过前处理后，利用特定的原理和仪器对样品中的矿物质元素进行定性和定量分析。

测定步骤1.样品前处理：根据待测元素的特点，选择适当的前处理方法。

例如，对于固体样品，可以采用溶解、酸处理等方法提取待测元素。

2.仪器操作：将处理后的样品转移到适当的仪器中，根据仪器的操作说明进行操作。

3.结果分析：通过仪器测定后，根据仪器的输出数据，使用标准曲线或其他定量分析方法，计算出待测元素的含量。

灰分及矿物质元素1. 概述在煤炭和其他有机物的燃烧过程中，灰分是指在高温下不能完全燃烧的无机物质残留物。

它是煤炭中各种无机物质的总和，包括矿物质元素。

矿物质元素是指存在于煤炭中的各种无机元素，如硅、铝、铁等。

灰分的含量和矿物质元素的种类和含量对煤炭的性质和应用具有重要影响。

2. 灰分的含量及分析方法灰分是指在煤炭燃烧后残留下来的无机物质的质量百分比。

灰分的含量可以通过灰分试验来进行测定。

常用的灰分试验方法有灰分平衡法和化学分析法。

2.1 灰分平衡法灰分平衡法是一种通过热脱附的方法测定煤炭的灰分含量。

该方法将煤样加热到高温下，使其挥发分和固定碳燃烧殆尽，然后测量残留下来的灰分的质量。

该方法测定的灰分含量相对准确，但需要长时间进行试验。

2.2 化学分析法化学分析法是一种通过化学反应来测定煤炭中灰分含量的方法。

常用的化学分析方法有挥发性含量法和滴定法。

挥发性含量法是将煤样在高温下加热，使其挥发分蒸发掉，然后测量残留下来的灰分含量。

滴定法是通过一系列的化学反应，将煤样中的灰分转化成易于测量的化合物，然后利用滴定的方法测量其含量。

3. 矿物质元素的种类和含量煤炭中的矿物质元素种类多样，主要包括硅、铝、铁、钙、钠等。

矿物质元素的含量大小与煤炭的类型、地质条件和煤炭的形成过程有关。

矿物质元素的含量对煤炭的性质和应用具有重要影响。

矿物质元素的含量可以通过化学分析法来测定。

常用的化学分析方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和X射线荧光法。

这些方法可以对煤炭样品进行化学分析，从而测定其中矿物质元素的种类和含量。

4. 灰分及矿物质元素对煤炭的影响灰分及矿物质元素对煤炭的性质和应用具有重要影响。

以下是其中几个方面的影响：4.1 燃烧特性灰分含量的增加会降低煤炭的燃烧效率，增加煤炭的燃烧成本。

矿物质元素的存在也会影响煤炭的燃烧特性，如增加燃烧的温度和气体生成速率。

4.2 环境影响煤炭燃烧会产生大量的烟尘和气体污染物，其中一部分来自于煤炭中的灰分和矿物质元素。

灰分的测定灰分的测定是矿物质的一种分析方法，它主要是利用烧灰的方法，以计算物质中活性碳含量，来获得物质中其他焦碳和碳水化合物含量，从而确定其中有机物含量和全固含量。

灰分是指一种粉末状的物质，其中含有大量的碳和氧元素，主要来源于有机物质的残留物，然后通过按照一定的比例烧制而获得的铁灰分。

灰分的测定一般包括初级测定、中级测定和精细测定三个步骤。

在初级测定中，将样品放入烧杯中，加入足够的氧化剂并按照一定的比例烧制，使样品完全燃烧，然后放凉后取出灰渣，重量即为样品中的灰分含量。

在中级测定中，以剩余活性碳含量为结果，采用样品烧制制得的灰渣扩大比例分离法，以氧化剂钠氧化物组成的溶液，将样品完全溶解，从而得到以活性碳为主要成分的溶液，并可以测定溶液中活性碳含量，以此作为样品中活性碳的衡量标准。

在精细测定中，将样品放入烧杯中，混合炭酸钠、水和氧化剂，通过蒸馏的方法提取出活性碳，用重量法测量活性碳的含量，来确定样品中的灰分含量。

灰分的测定不仅是检测有机物含量的重要方法，而且在热力学中也有重要的应用。

它可以检测分析出有机物和无机物的重量比例，可以检测出有机物的湿度，它还可以用来度量物质中各种有机物和无机物的组成比例，求得热力学中的一些参数。

灰分的测定在实际操作中也有一定的困难，因为它的主要指标是活性碳含量，活性碳的滴定受很多因素的影响，比如恒定温度，氧化剂搅拌状态，溶液温度等，容易受到外界因素的影响，给正确测试结果带来了一定的干扰。

同时，烧灰这一步骤也很耗时，无法保证在实际操作中得到准确的数据，也会影响整个测定的准确性。

综上所述，灰分的测定是一种用于测定矿物质中有机物含量和热力学参数的重要分析方法，是检测有机物含量的重要方法，但其精确性受到一定的外界影响，在操作过程中也存在着一定的困难。

植物灰分和各种营养元素的测定一、植物灰分的测定方法植物灰分是指植物样品中无机物的部分，包括矿物质和一些无机盐，主要成分有钙、镁、钾、钠等。

植物灰分的测定可以通过高温燃烧的方法进行。

1.燃烧法：将干燥的植物样品放入人字瓦上，放至瓦上冷却。

然后将瓦放入干燥的称量瓶中，称量瓶的质量为m1、接着将装有植物样品的瓦置于电炉上，将温度升至500摄氏度并保持2小时，然后升至550摄氏度直到完全燃烧，保持5小时。

将瓦炉中残留物置于电炉上，继续加热至600摄氏度，使无机物转化成灰分。

经冷却后将含灰的烧瓦称量的质量为m2、植物样品的灰分含量（%）=（m2-m1）/m1×100。

二、各种营养元素的测定方法1.氮的测定方法（1）凯氏法：将植物样品加入凯氏试剂瓶中，加入石碱钠和镁剂，用蒸馏水稀释稳定，用齿轮孵化器反应2小时，然后用硫酸酸化，用硫酸钾和硫酸亚铁滴定，测定氨态氮的含量。

（2）显色比色法：将植物样品加入含有草酸和硫酸二乙酯的反应瓶中，加入氢氧化钠溶液，用比色量热计测定反应热量，计算样品中氮的含量。

2.磷的测定方法（1）钼酸盐法：将植物样品与稀硫酸在高温下反应，生成铵宣酸盐后沉淀，滴定后，计算磷的含量。

（2）纳氏定量法：将植物样品与氢氧化钠和氢氯酸混合，然后滴定，计算磷的含量。

3.钾元素的测定方法（1）火焰光度法：将植物样品溶解在盐酸中，加入酒石酸钠，调整pH值，然后放在火焰中测定钾的相对强度。

（2）玛汶克法：将植物样品焙馏后溶解在醋酸中，加入硫酸二乙酯后溶液，然后用酒石酸钠进行滴定，计算磷的含量。

4.钠元素的测定方法常用的方法有电导法、火焰光度法、原子吸收光谱法等。

5.钙、镁的测定方法常用的方法有滴定法、原子吸收光谱法等。

综上所述，植物样品中植物灰分和各种营养元素的测定方法包括燃烧法、凯氏法、显色比色法、钼酸盐法、纳氏定量法、火焰光度法、玛汶克法、电导法、原子吸收光谱法等。

这些方法可以帮助研究者了解植物样品中的无机物和有机物的含量和组成，从而对植物生长和发育、以及植物营养状况进行深入研究。

第七章灰分及矿物质元素的测定本章主要内容为灰分的测定及矿质元素的测定，灰分测定是食品全分析的必测定项目，因此第一节灰分测定很重要，也是国家强制标准检测项；矿物元素一般建立在总灰分的测定基础上，本章介绍几种重要矿物元素的测定，涉及矿质元素常用到的方法，重点掌握钙和铁的测定。

第一节灰分的测定一、概述食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。

在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。

它标示食品中无机成分总量的一项指标。

但是灰分含量≠无机成分的含量，因为灰分测定过程中，无机成分的含量可能增加也可能减少，例如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2形成碳酸盐，使无机成分增多，有的又可挥发（如Cl、I、Pb为易挥发元素。

P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失）。

1. 粗灰分的概念：常把食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分（总灰分）。

总灰分可分为水溶性灰分格水不溶性灰分，水不溶性灰分又可分为酸溶性灰分和酸不溶性灰分。

水溶性灰分——反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。

酸溶性灰分——反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。

酸不溶性灰分——反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量。

2. 灰分测定的意义：（1）考察食品的原料及添加剂的使用情况。

如生产过程中加入的酸、碱、盐等，都会增加成品的灰分含量。

（2）灰分指标是质量分级控制指标。

例如：面粉生产，往往在分等级时要用灰分指标，因小麦麸皮的灰分含量比胚乳高20倍。

富强粉为0.3 ~ 0.5 %，标准粉应为0.6 ~ 0.9 %，（3）反映动物、植物的生长条件。

比如人类不同年龄段体内含钙量和需钙量并不相同，茶叶幼牙中的铅含量最低，随着生长，铅含量逐渐增加。

（4）生产工艺控制的需要：明胶、果胶类胶制品，灰分是其胶冻性能的标志。

在植物组织或农畜产品分析中，样品经高温灼烧，有机物中的碳、氢、氧等物质与氧结合成二氧化碳和水蒸汽而碳化，残留物呈无色或灰白色的氧化物称为“总灰分”。

它主要是各种金属元素的碳酸盐、硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐、氯化物等。

动物性原料的灰分含量由饲料的组分、动物品种及其它因素决定，植物性原料的灰分含量及其组分则由自然条件、成熟度等因素决定。

此外灼烧条件也会影响分析结果，而且残留物(灰分)与样品中原有的无机物并不完全相同，因此用干灰化法测得的灰分只能是“粗灰分”。

总灰分含量是品质分析中经常测定的项目之一，它是产品中无机营养物质的总和。

测定植株各部分灰分含量可以了解各种作物在不同生育期和不同器官中灰分及其变动情况，如用于确定饲料作物收获期有重要参考价值。

此外，样品在适当条件下灰化后，除了测定“总灰分”，必要时还可以在其中测定各组成分——灰分元素，如：氮、磷、钾、钙、镁、钠和多种微量元素，它们也是评价营养状况的参考指标之一。

现在常用的灰分测定方法有下列几种[1]：(1)一般灰化法；(2)灰化后的残灰用水浸湿后再次灰化；(3)灰化后的残灰用热水溶解过滤后再次灰化残渣；(4)添加醋酸镁或硝酸镁或碳酸钙等灰化；(5)添加硫酸灰化。

前三种测定方法可以认为本质上相同，即均是“直接灰化法”，目前绝大多数农畜产品均采用此法。

对含磷、硫、氯等酸性元素较多，即阴离子相对于阳离子过剩的样品，须在样品中加入一定量的灰化辅助剂，补充足够量的碱性金属元素，如镁盐或钙盐等，使酸性元素形成高熔点的盐类而固定起来，再行灰化。

如目前国际上将添加醋酸镁作为肉和肉制品灰分测定的标准方法[5]。

而相对于以钾、钙、钠、镁等为主的样品，其阳离子过剩，灰化后的残灰呈碱性碳酸盐的形式，如：大豆、薯类、萝卜、苹果、柑橘等，一般还是采用“直接灰化法”，也可以采用通过添加高沸点的硫酸，使阳离子全部以硫酸盐形式成为一定组分进行定量的方法，目前主要用于糖类制品的灰分测定[2]，此外通过测定食品中的电解质含量，即“电导法”，也可间接测定食品中的总灰分，但目前该法只应用于白砂糖的灰分测定。

煤中灰分的测定一、煤中灰分的来源及测定意义1、来源煤的灰分不是煤中原有的成分，而是煤中所有可燃物质完全燃烧以及煤中矿物质在一定温度下产生一系列分解、化合等复杂反应后剩下的残渣。

它的组成和质量均不同于煤中原有的矿物质，但煤的灰分产率与矿物质含量间有一定的相关关系，所以我们所测的灰分应称为煤的灰分产率。

煤中的矿物质来源有三种：一是原生矿物质，即成煤植物中所含的无机元素，原生矿物质在煤中的含量很少；二是次生矿物质，它在成煤过程中由外界混入或与煤伴生的矿物质，这种矿物质在煤中的含量一般也不多；三是外来矿物质，是煤炭开采和加工处理过程中混入的矿物质。

原生矿物质和次生矿物质总称为内在矿物质，这两种矿物质通常很难靠选煤方法除去。

外来矿物质可用洗选的方法除去。

煤中矿物质含量与灰分有一定的关系2、测定意义灰分是降低煤炭质量的物质，在煤炭加工利用的各种场合下都会带来不利的影响，因此测定煤中灰分对于正确评价煤的质量和加工利用都有重要意义，主要有以下几方面的作用：(l)是煤炭贸易计价的主要指标。

(2)在煤炭洗选工艺中作为评定精煤质量和洗选效率指标。

(3)在炼焦工业中，是评价焦炭质量的重要指标。

(4)锅炉燃烧中，根据灰分计算热效率，考虑排渣工作量等。

(5)在煤质研究中，根据灰分可以大致计算同一矿井煤的发热量和矿物质等。

二、测定原理称取一定量的一般分析试验煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到（815±10）ºC，灰化并灼烧到质量恒定。

以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。

三、测定方法(一)缓慢灰化法1、方法要点称取1g空气干燥煤样称准到0.0002g，放入低于100ºC的马弗炉中，在30min 内升温至500ºC，在此温度下保温30min。

再升温至（815±10）ºC，灼烧1h至质量恒定。

以灰渣的质量占煤样质量的百分数为灰分产率。

2、仪器设备马弗炉:炉膛具有足够的恒温区，能保持温度为(815±10) ºC。

煤的灰分及其测定知识点解说（全面版）资料煤的灰分及其测定一、灰分测定的意义灰分是降低煤炭质量的物质，在煤炭加工利用的各方面都带来有害的影响，因此测定煤的灰分对于正确评价煤的质量和加工利用等都有重要意义。

1．灰分是表征煤炭质量的最主要指标，是考核煤矿和选煤厂煤炭产品质量的主要指标之一；商品煤灰分是煤矿、选煤厂和用（户）煤单位结算的依据；灰分也是现阶段我国制定煤炭出厂价格的基本依据。

2．煤用作动力燃料时，灰分增加，煤中可燃物质含量相对减少。

矿物质燃烧灰化时要吸收热量，大量排渣要带走热量，因而降低了煤的发热量；灰分影响锅炉操作（如易结渣、熄火），加剧了设备磨损，增加排渣量。

煤用于炼焦时，灰分增加，焦炭灰分也随之增加，从而降低了高炉的利用系数。

3．煤的灰分大小，直接影响着煤作为工业原料和能源使用时的作用。

如炼焦、气化、加氢液化以及制造石墨电极等都要求煤的灰分在一定限度以下，否则将影响这些工业的生产和产品质量。

在工业利用上，灰分小于10%称为特低灰煤，灰分在10%～15%称为低灰煤，灰分在15%～25%称为中灰煤，灰分在25%~40%称为富灰煤，灰分大于40%为高灰煤。

灰分对煤而言，虽然是“废料”，如何变废为宝，各地都有很多成功的经验。

如用煤灰制造硅酸盐水泥，矿渣支架、矿渣砖等。

煤灰还可以改良土壤，此外，从煤灰中可提炼锗、镓、钠、钒等重要元素，为国防工业和其它工业提供原料。

二、灰分来源煤中的灰分不是煤的固有成分，而是煤中所有可燃物质完全燃烧以及煤中矿物质在一定温度下产生一系列分解、化合等复杂反应后剩下的残渣。

灰分常称为灰分产率。

煤中矿物质分为内在矿物质和外在矿物质。

内在矿物质，又分为原生矿物质和次生矿物质。

1．原生矿物质，是成煤植物本身所含的矿物质，其含量一般不超过1～2%；2．次生矿物质，是成煤过程中泥炭沼泽液中的矿物质与成煤植物遗体混在一起成煤而留在煤中的。

次生矿物质的含量一般也不高，但变化较大。

内在矿物质所形成的灰分叫内在灰分，内在灰分只能用化学的方法才能将其从煤中分离出去。