大黄中大黄素的提取实验报告

大黄中大黄素的提取、分离和鉴定

一、实验目的

2）熟悉蒽醌类成分的提取分离方法 2）掌握PH梯度提取法的原理和操作技术3）掌握蒽醌类化合物鉴定方法 4）了解液液萃取法分离混合物的实验方法

二、实验原理

大黄为蓼科植物,味苦,性寒,具有泻热通肠、凉血解毒、逐瘀通经等功效。其主要有效成分为大黄素、芦荟大黄素、大黄素甲醚等蒽醌类化合物 ,其中大部分为结合的蒽醌,少量为游离的蒽醌。结合的蒽醌类化合物由于其苷元具有酚羟基,故呈弱酸性,能溶于水、乙醇、碳酸氢钠溶液,但在有机溶剂中的溶解度很小。游离的蒽醌易溶于氯仿、乙醚等有机溶剂而不溶于水。其中，大黄酸具有羧基，酸性最强；大黄素具有β-酚羟基，酸性第二；芦荟大黄素连有羟甲基，酸性第三；大黄素甲醚和和大黄酚的酸性最弱。根据以上化合物的酸度差异，可用碱性强弱不同的溶液进行梯度萃取分离。

大黄酸 R1=H R2=COOH

大黄素 R1=CH3 R2=OH

芦荟大黄素 R1=CH2OH R2=H

大黄素甲醚 R1=CH3 R2=OCH3

大黄酚 R1=CH3 R2=H

本实验主要用薄层层析法分离纯化大黄素，其Rf值由大到小分别为大黄酚和大

黄素甲醚、大黄素、芦荟大黄素、大黄酸。

三、实验器材

1)试药：大黄粗粉、20 %硫酸溶液、5 %碳酸氢钠溶液、5 %碳酸钠溶液、盐酸、丙酮、乙酸乙酯、硅胶CMC-Na板、石油醚、大黄素标准品等

2)仪器： 250 ml烧杯X2、200ml烧杯X2、100ml烧杯X1、10ml烧杯X3、250 ml分液漏斗X1、100 ml量筒X1、10 ml量筒X1、索氏提取器1套、中号铁圈X1、烧杯夹X1、250 ml上嘴抽滤瓶X1、8 cm布氏漏斗X1、药品匙X1、玻璃棒X1、胶头滴管X1、高方形染色缸X1、150 mm结晶皿X1、硅胶管X2、洗瓶X1、毛刷X1

四、实验操作

（一）酸水解

用天平称取大黄粉10g，置500ml烧杯中，加20%H

2SO

4

水溶液100ml，直火

加热1小时，用布氏漏斗抽滤，滤饼水洗后于70℃左右干燥。溶液沸腾时关闭电源，不沸腾时再打开，注意不要把溶液烧干，大黄粉从土黄色变为黑色。

总羟基蒽醌苷元的提取

（二）滤饼经干燥后，置索氏提取器中，加入乙醚150ml，回流提取2小时，得乙醚提取液。乙醚提取液经薄层色谱检查有大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚和大黄酚。薄层板为硅胶CMC-Na板，展开剂为石油醚（沸程60~90℃）-乙酸乙酯（7:3），近水平或直立展开，在可见光下可看到四个斑点，Rf≈0.9的黄色斑点为大黄酚和大黄素甲醚混合物，在此条件下分不开，其余三个斑点，依Rf值由大到小分别为大黄素（橙色斑点）、芦荟大黄素（黄色斑点）、大黄酸（黄色斑点）。

（三）pH梯度萃取分离

1.大黄酸的分离和提纯：将上述乙醚提取液以5%碳酸氢钠溶液振荡提取，

水层呈紫红色。分出水层，再重复提取数次，直至不显红色为止（共约

60ml，分3~4次提取）。合并水层提取液，用盐酸酸化至pH3左右，即得

黄色沉淀。过滤，先用水洗沉淀数次，再以少量冰冷的丙酮洗，以除去

有色杂质。干燥后以冰醋酸或吡啶结晶2~3次，得黄色针状结晶。经熔

点测定、纸色谱或薄层色谱，与标准品对照鉴定为大黄酸。

2.大黄素的分离和提纯：碳酸氢钠溶液提取后的乙醚层再以5%碳酸钠溶液

振荡提取数次（共约120ml，分3~4次提取）水层呈红色，合并水层提取液，加盐酸至酸性（pH6左右），得黄色沉淀，过滤，用水洗沉淀，以冰冷丙酮洗，在冰醋酸或吡啶中结晶数次，得橙色大针状结晶。经熔点测定、纸色谱或薄层色谱，与标准品对照鉴定为大黄素。

3.芦荟大黄素的分离和提纯：碳酸钠溶液提取后的乙醚层，再经0.25%氢

氧化钠溶液振荡提取数次（约100ml，分3~4次提取），水层呈红色，合并水层提取液，加盐酸至酸性（pH6左右），得橙色沉淀。过滤后用水洗沉淀，干燥后在冰醋酸或乙酸乙酯中结晶数次，得橙色长针状结晶。经熔点测定、纸色谱或薄层色谱鉴定为芦荟大黄素。

4.大黄酚和大黄素甲醚的分离和提纯：上述芦荟大黄素分离后的乙醚液用

5%氢氧化钠溶液振荡提取数次，直至无色。合并深红色的水层溶液，加盐酸至酸性，得黄色沉淀。过滤，水洗，干燥后得大黄酚和大黄素甲醚混合物，将此混合物溶于乙酸乙酯，（可用硅胶薄层板，以石油醚：乙酸乙酯（15：1）作为展开剂展开，可见两斑点，Rf值大的为大黄酚，Rf 值较小的为大黄素甲醚）用硅胶柱色谱分离，洗脱剂为石油醚（沸程60~90℃）-乙酸乙酯（15:1）混合物，先洗脱下的化合物为大黄酚，后洗脱下的化合物为大黄素甲醚，再分别经乙酸乙酯结晶纯化，两者经熔点测定、薄层色谱鉴定皆为纯品。

五、实验结果

根据各步骤得出的结果如下：

1）总羟基蒽醌苷元的提取：硅胶板在可见光下可看到四个斑点，黄色斑点为大黄酚和大黄素甲醚混合物，在此条件下分不开，其余三个斑点，依Rf值由大到小分别为大黄素（橙色斑点）、芦荟大黄素（黄色斑点）、大黄酸（黄色斑点）。

薄层色谱检查结果：

被分离物质大黄酚和大黄素甲醚大黄素芦荟大黄素大黄酸比移值Rf 0.88 0.56 0.44 0.32

2）pH梯度萃取分离

1、黄色沉淀生成，该沉淀为大黄酸。

2、有黄色沉淀生成，该沉淀为大黄素。

3、有橙色沉淀生成，该沉淀为芦荟大黄素。

4、得黄色沉淀物，为大黄酚和大黄素甲醚。

大黄中大黄素的提取

长治学院 2011届学士学位毕业论文 大黄中有效成分的提取及小白鼠泻下作用的研究 ——大黄素的提取 学号： 姓名： 指导教师： 专业： 系别： 完成时间：2011年5月

目录 摘要 (Ⅰ) 关键字 (Ⅰ) 1引言 (1) 2 材料、试剂与仪器 (1) 2.1材料 (1) 2.2试剂 (1) 2.3仪器 (1) 3 提取与分离 (1) 3.1 材料的预处理 (1) 3.2 溶剂提取 (1) 3.2.1混合溶剂提取 (1) 3.2.2苯回流提取 (2) 3.2.3碱液提取 (2) 4结果分析 (3) 4.1混合溶剂提取结果分析 (3) 4.1.1乙醇(A)和水(B)混合液回流提取结果分析 (3) 4.1.2氯仿（A）和乙醇（B）混合溶剂提取结果分析 (4) 4.2苯提取结果分析 (5) 4.3碱液提取结果分析 (6) 4.3.1碳酸钠提取结果分析 (6) 4.3.2碳酸氢钠提取结果分析 (7) 4.3.3氢氧化钠提取结果分析 (8) 4.4结论 (9) 5 结构鉴定 (9) 5.1 熔点的测定 (9) 5.2 颜色反应 (9) 5.2.1 Borntrager`s反应 (9) 5.2.2 醋酸镁反应 (10) 6小鼠实验 (10) 7总结与展望 (10) 参考文献 (12) Abstract (13) Keywords (13) 致谢 (14)

大黄中有效成分的提取及小白鼠泻下作用的研究 ——大黄素的提取 摘要：用六种不同的提取剂进行三因素三水平正交实验，从中药大黄中提取大黄素。根据各提取剂的不同因素对大黄素提取率的影响，得出大黄素提取的最佳条件为：150mL的10%碳酸钠溶液煎煮提取0.5h。小鼠实验表明大黄素具有的泻下作用较弱。运用颜色反应和理化常数进行结构初步鉴定。 关键字：大黄大黄素正交试验提取

大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定(实验报告)

大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定 一、实验目的 （1）熟悉蒽醌类成分的提取分离方法 （2）掌握pH梯度提取法的原理和操作技术 （3）学习蒽醌类化合物鉴定方法 二、实验器材 材料及试剂：大黄粗粉、浓硫酸、NaHCO3、Na2CO3、NaOH、浓盐酸、乙酸乙酯、石油醚、乙醚、普通滤纸、薄层层析硅胶板（2.5 cm×10 cm）、广泛PH试纸、剪刀、铅笔、尺子、点样毛细管、样品管等。 仪器：500mL圆底烧瓶、球形冷凝管（30cm）、橡皮管、烧杯、滴管、层析缸（广口瓶）、250mL分液漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、水浴锅、集热式磁力搅拌器、磁子、循环水式多用真空泵、铁架台等。 三、实验原理 大黄为蓼科植物,味苦,性寒,具有泻热通肠、凉血解毒、逐瘀通经等功效。其主要成分为为蒽醌化合物，含量约为3%~5%，大部分与葡萄糖结合苷，游离苷元有大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等。其中，大黄酸具有羧基，酸性最强；大黄素具有β-酚羟基，酸性第二；芦荟大黄素连有羟甲基，酸性第三；大黄素甲醚和和大黄酚的酸性最弱。根据以上化合物的酸度差异，可用碱性强弱不同的溶液进行梯度萃取分离。 大黄酸R1=H R2=COOH 大黄素R1=CH3R2=OH 芦荟大黄素R1=CH2OH R2=H 大黄素甲醚R1=CH3R2=OCH3 大黄酚R1=CH3R2=H

四、实验内容 大黄素的提取、分离流程图 大黄粗粉10g 20%H2SO4 150 ml 加热1h, 抽滤、干燥 滤饼 150ml乙醚回流提取1 h 乙醚层 水层（紫红色）乙醚层 HCl 3 大黄酸沉淀（粗品） 水层（红色）乙醚层 HCl 0.25% NaOH 大黄素沉淀（粗品）水层（红色） 芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚沉淀（混合物） 具体操作步骤 1. 游离蒽醌的提取 （1）酸水解：称取大黄粗粉10g，加20%H2SO4水溶液150mL，在水浴上加热1小时，放冷，抽滤，滤饼用NaOH溶液洗至近中性（pH约为6），于70℃干燥后，研碎，置250mL 圆底烧瓶中，加入乙醚150mL回流提取1小时（调45℃，回流即可），得到乙醚提取液。 （2）蒽醌类成分的提取：乙醚提取液经薄层层析检查有大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、

天然药物化学合集2018

天然药物化学 实验指导 循环使用 请勿带走 目录 实验一槐花M中芦丁的提取

实验二芦丁水解液的纸色谱鉴定 实验三大黄中大黄素的提取 实验四大黄中大黄素的柱色谱提纯 实验五苦参生物碱的薄层鉴定 实验六茶叶中咖啡因的提取 实验一槐花M中芦丁的提取 芦丁

芦丁是由槲皮素

大黄素的提取分离和鉴定

大黄素的提取分离和鉴定（实验方案） 一、药物简介 【英文名称】：Emodin 【大黄素别名】：朱砂莲甲素 【化学名】：1'3'8-三羟基-6-甲基蒽醌 【分子式】：C15H10O5 【分子量】： 【结构式】： 【植物来源】：为蓼科植物虎杖的干燥根茎和根。掌叶大黄的根茎。 【物理性质】：橙黄色长针状结晶(丙酮中结晶为橙色,甲醇中结晶为黄色)，熔点256℃～257℃。具有蒽醌的特殊反应。几乎不溶于水，溶于乙醇及碱溶液。 【药理药效】：大黄素可用作泻药，虽有泻下活性，但由于体内易被氧化破坏，实际上泻下作用很弱，如与糖结合成苷类，则可发挥泻下作用。大黄素国内专业生产商西安融升生物目前表示大黄素-1-O-β-D-葡萄糖苷和大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷者是大黄素与葡萄糖结合的苷，二者只是结合的位置不同，同时存在于大黄中。另有抗菌、止咳、抗肿瘤、降血压等作用。 二、实验目的 1.掌握大黄素的提取原理及方法。 2.熟练掌握大黄素提取实验方法操作。 3.了解大黄素的不同提取方法。 三、实验原理 游离的蒽醌易溶于氯仿、乙醚等有机溶剂而不溶于水。其中，大黄酸具有羧基，酸性最强；大黄素具有β-酚羟基，酸性第二；芦荟大黄素连有羟甲基，酸性第三；大黄素甲醚和和大

黄酚的酸性最弱。根据以上化合物的酸度差异，可用碱性强弱不同的溶液进行梯度萃取分离。本实验主要用薄层层析法分离纯化大黄素，其Rf值由大到小分别为大黄酚和大黄素甲醚、大黄素、芦荟大黄素、大黄酸。 大黄酸：黄色针状结晶 —322℃（升华），不溶于水，能溶于吡啶、碳酸氢钠水溶液，微溶于乙醇、苯、氯仿、乙醚和石油醚。大黄素：橙黄色针状结晶，—257℃（乙醇或冰醋酸），能升华。其溶解度如下：四氯化碳%、氯仿%、二硫化碳%、乙醚%、苯%。易溶于乙醇，可溶于稀氨水、碳酸钠水溶液，几乎不溶于水。 四、仪器及试剂 试剂：大黄粗粉、90%乙醇、25%硫酸溶液、5%碳酸氢钠溶液、5%碳酸钠溶液、盐酸、丙酮、乙酸乙酯、硅胶CMC-Na板、石油醚、冰醋酸、大黄素标准品等 仪器：回流装置一套、烧杯、层析槽、试管、梨形分液漏斗、水浴锅、电热套、旋转蒸发仪、循环水式多用真空泵、抽滤瓶等。 五、实验内容 1、大黄素提取分离流程图 大黄粗粉30g 加8倍量的90%乙醇240ml 于500ml的圆底烧瓶中。 回流2次，温度80℃，时间1h 合并滤液，滤液浓缩至50ml 加入25%硫酸140ml，沸水浴中回流5min 乙酸乙酯萃取 乙酸乙酯层

木素提取制备及应用工艺技术

1、用回用的高木素含量的废纸制造脱木素造纸纤维的方法和它的产品 2、苏木素染色液以及含苏木素染色液的巴氏染色试剂盒 3、含木素纤维素材料脱木素、漂白及用增效虫漆酶处理废水的方法 4、一种用碱木素制得可溶木素的方法 5、改性、降解或漂白木素、含木素的材料或类似物质的多组分体系及其使用方法 6、一种利用高速逆流色谱从苏木中分离制备巴西木素和原苏木素B的方法 7、一种苏木素染色液及其含苏木素染色液的HE染色液 8、一定品质的木素磺酸盐以及制备一定品质的木素磺酸盐的方法 9、用回用的高木素含量的废纸制造脱木素造纸纤维的方法和它的产品 10、苏木素在测定细胞增殖活性和药物对细胞毒效应中的应用 11、苏木素在检测免疫效应细胞介导的细胞毒效应中的应用 12、脱毒和再循环在含木素纤维素材料的预处理中使用的洗涤溶液 13、由木素纤维素制取热固化树脂及复合材料制品的方法 14、生物脱木素-机械制浆技术 15、减少含木素纸浆的热和光诱导的白度逆转的方法 16、木素纤维素材料的乙酰化 17、生产木素纤维复合材料的方法 18、制备脱木素和漂白化学纸浆的方法 19、从瓜蒌皮中分离纯化木犀草素、芹菜素和香叶木素的方法 20、一种抗人ErbB2抗体—美登木素偶联物及其应用 21、一种改性木素磺酸盐混凝土高效减水剂及其制备方法 22、碱木素羟甲基化多相反应催化剂及其制备方法 23、制造木素纤维素板的方法 24、酚醛木素化学灌浆材料 25、碱法制浆造纸黑液脱除木素处理工艺 26、漆酶活化木素磺酸盐植物纤维粘合剂及其生产方法 27、漆酶活化木素磺酸盐制造纤维板的方法 28、磺甲基化碱木素-甲醛-磺化丙酮聚合物水煤浆添加剂 29、一种木素重金属离子吸附剂及其制备方法 30、一种竹材溶解浆的氧脱木素工艺 31、一种葡萄糖淀粉酶、葡萄糖氧化酶、果胶酶和CBD-木素过氧化物酶棉织物前处理方法 32、碱木素改性三聚氰胺系水煤浆添加剂及其制备工艺 33、碱木素-酚-对氨基苯磺酸钠-甲醛缩聚物及其制备方法 34、以木素热化学降解酚类产物为原料制备表面活性剂的方法 35、含有木素改性产物的脱墨剂及其制备方法 36、木素纤维材料的酶水解预处理 37、一种用于浆料氧脱木素漂白的助剂及其应用 38、原苏木素B作为制备抗膀胱癌灌注液的应用 39、一种木素提取结合合成气生产的黑液处理方法 40、一种木素提取联合碱回收的黑液处理方法 41、染料木素水凝胶的复合物及其制备方法 42、制备染料木素的方法

实验报告氯化钠的提纯实验报告范文_0708

2020 实验报告氯化钠的提纯实验报告 范文_0708 EDUCATION WORD

实验报告氯化钠的提纯实验报告范文_0708 前言语料：温馨提醒，教育，就是实现上述社会功能的最重要的一个独立出来的过程。其目的，就是把之前无数个人有价值的观察、体验、思考中的精华，以浓缩、系统化、易于理解记忆掌握的方式，传递给当下的无数个人，让个人从中获益，丰富自己的人生体验，也支撑整个社会的运作和发展。 本文内容如下：【下载该文档后使用Word打开】 2-2+2+2-2-2+2+2-3+2+2+2- 1.准备实验仪器 2.洗涤 先用洗衣粉水刷洗，再用自来水冲洗，最后用蒸馏水冲洗。 3.称量粗盐 调零，在左、右盘中各放等质量的称量纸，取粗盐称得10.0g。 4.溶解粗盐 将粗盐转入烧杯，加入5ml蒸馏水，用玻璃棒搅拌，放在三脚架上加热溶解。 5.过滤 将滤纸折成圆锥状，置于漏斗中，用蒸馏水润湿，用玻璃棒将气泡赶出。

6.加入BaCl2溶液 待滤液液沸腾，边加边搅拌。 7.静置 继续加BaCl2溶液，直至溶液不再变浑浊。 8.加入NaOH―Na2CO3 待滤液液沸腾，边加边搅拌，用PH试纸检验，直到其值为4 9.过滤 10.纯度检验 称 1.0g粗盐，溶解，取一定量于两小试管中，一支加入NaOH、镁试剂，无天兰色沉淀；另一支加入CH3COOH、(NH4)2C2O4，出现白色沉淀。取过滤好的溶液，同样操作，一支无天兰色沉淀，另一支无沉淀。 11.蒸发、结晶 加热蒸发滤液，不断搅拌至稠状，趁热抽干转入蒸发皿蒸干。 12.称量 冷至室温，称得8.6g. 13.计算产率 产率=(8.6/10)100%=86%. 1.向第一次过滤后的滤液加入BaCl2时，溶液变浑浊（Ba2++SO42-=BaSO4）； 2.向第二次过滤后的滤液加入NaOH―Na2CO3溶液时，溶液变浑浊; 3.蒸发结晶时，发出“噗噗”的响声。

提取工艺研究

多多清胶囊提取工艺研究 1、处方： 熟大黄450g 西洋参60g 麦冬240g 2、制法以上三味药材，西洋参粉碎成细粉；大黄、麦冬粉碎成粗粉，加8倍量的70%乙醇，加热提取三次，第一次1.5小时，第二次1小时，第三次0.5小时，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为1.31~1.35（60℃）的稠膏，干燥，粉碎，过筛，加入上述细粉和淀粉，混匀，制成颗粒，加入适量润滑剂，混匀，灌制成胶囊1000粒，即得。 3、工艺流程图 4、工艺研究 本保健食品为我公司排毒清脂片YBZ1167006的处方改量而来，处方由熟大黄、西洋参、麦冬三味中药组成。熟大黄成分为芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等游离蒽醌；西洋参主要

成分为人参皂苷R o、人参皂苷Rb1、人参皂苷R1等；麦冬主要成分为麦门冬皂苷、麦冬皂苷D，、樟脑等。 根据各味中药的主要成分理化性质，原工艺采用西洋参细粉入药，大黄和麦冬采用8倍70%乙醇回流提取较为合理。原工艺仅为明确70%乙醇提取次数，现以芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等总量为参考指标，对提取次数进行优选，具体研究过程如下： 4.1熟大黄 取熟大黄两份各50g（试验组1、试验组2），分别置圆底烧瓶中，加8倍量70%酒精，浸渍0.5小时，加热回流提取三次，第一次1.5小时，放冷，过滤，定容至200ml,用圆底锥形瓶盛装；第二次1小时，放冷，过滤，定容至200ml，用圆底锥形瓶盛装；第三次0.5小时，放冷，过滤，定容至200ml，用圆底锥形瓶盛装，即得。（每1ml含生药材0.25g） 4.2芦荟大黄素等含量测定 （1）仪器与试药 HP-1100高效液相色谱仪（美国），HP化学工作站 电子天平 超声波清洗器 芦荟大黄素对照品由中国药品生物制品鉴定所提供 大黄酸对照品由中国药品生物制品鉴定所提供 大黄素对照品由中国药品生物制品鉴定所提供

实验四 大黄中蒽醌类成分的提取分离和鉴定

实验四大黄中游离蒽醌类成分的提取、分离与鉴定 一、概述 植物来源：大黄系蓼科植物掌叶大黄(Rheum palmatum L．)、唐古特大黄(Rheum tanguticum Maxim. ex Balf．)或药用大黄(Rheum offcinale Baill．)的干燥根及根茎。大黄记载于《神农本草经》等许多文献中，具有泻下、健胃、清热解毒等功效。自古以来，大黄在植物性泻下药中占有重要位置，是一味很早就被各国药典收载的世界性药材。 功效：大黄具有多方面的生物活性，其抗菌、抗感染及抗肿瘤活性有效成分主要为蒽醌类衍生物，如：大黄酸、大黄素和芦荟大黄素；止血的主要有效成分为大黄酚；泻下的有效成分是结合型的蒽苷类。蒽醌类衍生物占大黄总化学成分的3％～5％，该类成分少部分以游离状态存在，大部分与葡萄糖结合成苷的形式存在。此外，大黄还含有鞣质等多元酚类化合物，含量在10％一30％之间，具止泻作用，与蒽苷的泻下作用恰恰相反。 主要化学成分的结构及物理性质大黄中含有多种游离的羟基蒽醌及其与糖所形成的苷类化合物，已知的游离羟基蒽醌主要有以下5种化合物。 大黄酸(rhein)，C15H806，黄色针晶，m.p321—322℃(330℃分解)，UVλmax431，258，231，204。可溶于碱水，微溶于乙醇、苯、三氯甲烷、乙醚和石油醚，不溶于水。 大黄素(emodin)，C15H1005，橙黄色针晶(乙醇)，m.p256—257℃。UVλmax436，289，266，253，222。可溶于碱水，微溶于乙醚、三氯甲烷，不溶于水。 芦荟大黄素(aloe emodin)，橙色针晶(甲苯)，m.p223～224℃。UVλmax429，287，254，225，202。可溶于乙醚、苯及碱水，不溶于水。 大黄素甲醚(physcion)，砖红色单斜针状结晶(苯)，m.p205—207℃。溶于苯、三氯甲烷及甲苯，不溶于甲醇、乙醇、乙醚和丙酮，不溶于水。 大黄酚(chrysophano1)，C15H1004，橙黄色针晶(乙醇或苯)，m.p195—196℃。UVλmax429，287，256，225，202。可溶于丙酮、三氯甲烷、苯、乙醚和冰醋酸和碱水，微溶于石油醚，不溶于水。 大黄酸葡萄糖苷(rhein 8-monoglucoside)，黄色针晶。m.p266—267℃。 大黄素葡萄糖苷(emodin monoglucoside)，橙色针晶(甲苯)。m.p190—191℃。 芦荟大黄素葡萄糖苷(aloeemodin monoglucoside)，黄色针晶。m.p235℃。 大黄酚葡萄糖苷(chrysophanol monoglucoside)，橙色针晶(甲苯)。m.p239℃。

氯化钠的提纯实验报告

氯化钠的提纯实验报告 一、实验题目：粗盐制备分析纯氯化钠 二、实验目的： 1.巩固减压过滤，蒸发、浓缩等基本操作； 2.了解沉淀溶解平衡原理的应用； 3.学习在分离提纯物质过程中，定性检验Ca、Mg、SO4等离子是否除尽。 三、实验原理：粗盐中，除含一些不溶性杂志，还含有Ca、Mg、SO4和Fe等可溶性 2+2+2-3+杂质，不溶性杂质可用过滤法出去，可溶性杂质中Ca、Mg、SO4和Fe通过过滤的方 法除去，然后蒸发水分得到较纯净的精盐。 1.BaCl2—NaOH,Na2CO3法 （1）除SO4，加入BaCl2溶液 Ba+SO4=BaSO4 （2）除Ca2+、Mg2+、和Fe3+和过量的Ba2+,加入NaOH —Na2CO3 Ca2++CO32-=CaCO3 Ba2++CO32-=BaCO3 4Mg2++4CO32-+H2O=Mg(OH)2·3MgCO3 （3）除CO32-，加入HCl溶液 CO3+2H=H2O+CO2↑ 四、实验仪器与药品

仪器：托盘天平、药匙、量筒、烧杯、玻璃棒、三脚架、酒精灯、石棉网、火柴、滤纸、漏斗、蒸发皿、坩埚钳、表面皿、PH试纸、抽滤机、铁架台（带铁圈）、小试管、胶头滴管。药品：粗盐、蒸馏水、镁试剂、BaCl2、(NH4)2C2O4、NaOH、HCl、CH3COOH、五、实验装置 2-2+2+2- 2-2+2+2-3+2+2+2- 六、实验步骤 1.准备实验仪器 2.洗涤 先用洗衣粉水刷洗，再用自来水冲洗，最后用蒸馏水冲洗。 3.称量粗盐 调零，在左、右盘中各放等质量的称量纸，取粗盐称得10.0g。 4.溶解粗盐 将粗盐转入烧杯，加入5ml蒸馏水，用玻璃棒搅拌，放在三脚架上加热溶解。 5.过滤 将滤纸折成圆锥状，置于漏斗中，用蒸馏水润湿，用玻璃棒将气泡赶出。 6.加入BaCl2 溶液 待滤液液沸腾，边加边搅拌。 7.静置 继续加BaCl2溶液，直至溶液不再变浑浊。 8.加入NaOH—Na2CO3

天然产物提取分离研究进展

中药资源功能成分利用技术课程论文 姓名：王林 学号：SX20180417 年级：2018级 专业：药用植物资源工程 任课老师：陆英老师 指导老师：程辟老师

天然产物分离提取技术研究进展 随着我国加入WTO，仿制药品必将逐渐受到限制，这将给我国医药行业带来巨大冲击和严峻挑战。我国拥有13亿人口，药品市场潜力股与供给量与日俱增。因此，探索与开发出具有自主知识产权的新药物责任重大。我国自古以来依靠中草药繁衍生息。因此，从天然产物方面着手，研究与开发新药物，将拥有广泛的市场前景与经济效益。天然药物大多来自植物、动物、矿物和微生物，并以植物来源为主。天然药物之所以能够防病治病。其物质基础是其中所含的有效成分。我国地域辽阔，天然产物资源丰富，种类繁多，为新药的开发提供了广阔的资源和得天独厚的条件[1]。 天然产物活性成分包括有黄酮、多酚、萜类等几百种，其分子主要特点有：相对分子质量较低，从几百到几千，具有一定的极性，可溶于许多有机溶剂中。天然活性成分的提取是中药现代化的重要组成部分，但目前中国中药主要是传统的中药丸、散等药剂，经济效益低。而以天然产物为主的保健食品和药物目前具有相当的市场。但由于对中药中真正有效的成分并不了解，或由于分离纯化困难，很难达到和国际接轨的要求。在天然产物分离纯化上有所突破，开发高效的天然产物分离方法对彻底改变中国天然产物开发层次低，生产方式粗放，技术落后有重要作用，对中国中药现代化及改造和提升传统中药行业有重要意义，而且纯化后的天然产物本身可形成新的经济增长点。 天然产物是药物研发中极具潜力的原料资源，分离纯化天然产物

中具有独特生物活性的物质是中药研究的重要基础工作。天然产物有效成分复杂、含量低、难于富集。用传统的分离方法不仅步骤繁琐，能源及材料消耗大，而且产率及纯度不高，尤其难以分离结构和性质相似的组分。随着中药现代化的发展，高新技术不断在天然药物中推广应用。现将近年天然产物提取分离纯化新技术的进展作一概述。 膜分离技术以选择性透过膜为分离递质。当膜两侧存在某种推动力(如压力差、浓度差、电位差等)时，原料侧组分选择性的透过膜，以达至分离、提纯目的。膜分离技术具有过程简单、无相变、分离系数大、节能、高效、无二次污染、可常温连续操作、直接放大等优点。是一项高新技术。膜分离技术在中药领域中的应用将推动中药现代化发展进程。同时还能提高我国中药的附加值，有利于中药出口。可以展望，膜分技术必将在21世纪推动中药制药工业的迅速发展，为社会带来巨大的经济效益和社会效益。 高效毛细管电泳法是近年来迅速发展的一种新型分离分析技术，以高质电场为驱动力以毛细管为分离通道依据样品中各组分之问的迁移速度和分配行为上的差异而实现的类液相分离技术。该技术用于分析中草药，具有以下优势：分离模式多，适合于中草药中存在的各类物质的分析；简化对样品前处理的要求；分析时间一般比HPLC短；由于柱效高，有可能使同一个分离条件适合多种样品中多组分的分析；HPCE所采用的毛细管柱易于全面清洗，不必担心柱污染而报废：所用的化学试剂少、价廉、分析成本低，特别适合于我国国情。 超声提取技术的基本原理主要是利用超声波的空化作用加速植

粗食盐提纯实验报告

粗食盐提纯 吴心悦 (环境工程163班宁波19) 摘要（1）掌握提纯NaCl的原理和方法 （2）学习溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶和烘干等基本操作。（3）了解Ca2+、Ma2+和SO42－等离子的定性鉴定。 关键词过滤; 乙醇洗涤; 关键词3; pH试纸 1. 引言 粗食盐的提纯和粗食盐中带有离子的定性鉴定。 2. 实验部分 实验原理 粗食盐中含有泥沙等不溶性杂质和溶于水的K+、Ca2+、Ma2+、Fe3+、SO42－、CO32－等可溶性杂质离子。将粗食盐溶于水后，用过滤的方法可除去不溶性杂质，可溶性杂质需加入合适的化学试剂，使之转化为沉淀而过滤除去，其方法是： （1）在粗食盐溶液中加入稍过量的BaCl2溶液，可将SO42－离子转化为BaSO4沉淀，过滤除去SO42－。 Ba2++SO42－====BaSO4↓ （2）向粗食盐溶液中加入NaOH和Na2CO3溶液，使溶液中的Ca2+、Ma2+、Fe3+及过量加入的Ba2+转化为CaCO3、Ma2（OH）2CO3溶液、Fe（OH）3和BaCO3沉淀后过滤除去。 Ca2++CO32－====CaCO3↓ 2Ma2++2OH－+CO32－====Ma2（OH）2CO3↓ Fe3++3OH－====Fe（OH）3↓ Ba2++CO32－====BaCO3↓ （3）用稀HCl溶液调节食盐溶液使pH至2~3，除去过量加入的NaOH和Na2CO3。 H++OH－====H2O 2H++CO32－====CO2↑+H2O 粗食盐中的K+离子不与上述试剂作用，仍留在溶液中。在蒸发和浓缩溶液时，由于NaCl的溶解度小先结晶出来，过滤时，溶解度大而含量少的KCl则留在残液中而被除掉。吸附在NaCl 晶体表面上的HCl可用乙醇洗涤除去。 仪器与试剂 1.仪器设备 循环水SHZ-D(Ⅲ)式真空泵，HH-2恒温水浴锅，托盘天平，烧杯（100mL），量筒（100mL，10mL），漏斗，布氏漏斗，抽滤瓶，漏斗架，蒸发皿，表面皿，酒精灯，试管，玻璃棒，pH试纸，滤纸。 2.试剂 粗食盐，2mol?L－1HCl溶液，2mol?L－1NaOH溶液，1mol?L－1BaCl2溶液，1mol?L－1Na2CO3 溶液，饱和Na2CO3溶液，饱和（NH4）2C2O4溶液，镁试剂（对硝基偶氮间苯二酚），6mol?L－1HAC 溶液，65%乙醇。

茶黄素的提取与检测

茶黄素的提取与检测 一、试验样品 本次实验的原料是茶黄素。茶黄素是存在于红茶中的一种金黄色色素，是茶叶发酵的产物。在生物化学上，茶黄素是一类多酚羟基具茶骈酚酮结构的物质。茶黄素占干茶重量的0.5%到2%，取决于红茶加工的方法。茶黄素在茶汤中鲜亮的颜色和浓烈的口感方面，起到了一定的作用，是红茶的一个重要的质量指标。茶黄素是第一次从茶叶中找到具有确切药理作用的化合物。 二、试验目的和意义 茶黄素是红茶的主要成分之一，是多酚类物质氧化聚合形成的一类只有苯并卓酚酮结构的植物酚性色素的总称。迄今为止，已从红茶及多酚类物质氧化聚合物中分离鉴定出25种茶黄素类物质。茶黄素具有调节血脂、预防心血管疾病的功效，而且无毒副作用。被誉为茶叶中“软黄金”的茶黄素有降血脂、抗氧化、抗病毒、抗癌的独特功能，茶黄素不但能与肠道中的胆固醇结合减少食物中胆固醇的吸收，还能抑制人体自身胆固醇的合成。在食品（着色剂等）、医药和日用化工等方面具有广阔的应用前景。是一种极具开发潜力的茶叶天然产物。研究开发茶黄素的提取制备技术意义重大。 三、色素结构特征和性质 茶黄素是以多酚类物质、儿茶素、氨基酸和咖啡碱为主要成分，还含有氨基酸、维生索C、维生素E、维生素A原、黄酮及黄酮醇等。其分子结构见下：

茶黄素耐热性，抗氧化性好。有人试验0.2%茶黄色素溶液，置不同温度的水浴加热30分钟。温度升高85°C ，色素溶液的色泽及吸光度变化不大。高于85~100°C 时，才发生变化，色泽变橙黄。用酸败测定仪（Rancimat ）测定其油脂氧化诱导期，来表示色素的抗氧化性，测定结果表明：茶黄色素对猪油和菜籽色拉油都表现出较强的抗氧化性。 茶黄色素随溶液的PH 值变化，色泽有点变化。试验结果为，加入1%的茶黄色素，在柠檬酸和42HPO Na 调PH ，在暗处放置一小时， 溶液的色泽从pH=3~9依次为亮黄→橙黄→橙→橙红。说明茶黄色素适用于偏酸性及中性环境中使用在碱性环境中易发生氧化褐变。 金属离子对茶黄色素也有影响，实验结果表明+2Cu 使色素液发蓝；+3Fe 使溶液发褐；+2Sn 使溶液色泽变浅；+2Mg 和+3Al 对色素没影响。 四、实验试剂、仪器和其他辅助材料 1.试剂：磷酸二氢钠、乙酸乙酯、三氯甲烷、乙酸一乙酸钠缓冲液、油酸、无水乙醇、IBMK 溶液； 2.仪器：铁架台、铁环、分液漏斗、研钵、蒸发皿、石棉网、酒精

【实验报告】氯化钠的提纯实验报告范文

氯化钠的提纯实验报告范文 篇一：粗盐提纯实验报告 一、实验目的： 1.学会化学方法提纯粗盐，同时进一步精制成试剂级纯度的氯化钠提供原料． 2.练习天平的使用，以及加热、溶解、过滤、蒸发和结晶、干燥的基本操作． 3.体会过滤的原理在生活生产等社会实际中的应用． 二、实验原理： 粗盐中含有泥沙等不溶性杂质，以及可溶性杂质如：Ca2+,Mg2+,SO42- 等．不溶性杂质可以用过滤的方法除去，Ca2+,Mg2+,SO42-可以通过化学方法----加试剂使之沉淀，在过滤，然后蒸发水分得到较纯净的精盐． 三、实验仪器和药品： 药品：粗盐，水，盐酸（2N），氢氧化钠（2N），氯化钡（1N），碳酸钠（1N）器材：天平，量筒，烧杯，玻璃棒，药匙，漏斗，铁架台（带铁圈），蒸发皿，酒精灯，坩埚钳，胶头滴管，滤纸，剪刀，火柴，纸片 四、实验操作： 五、实验总结 1.在除去Ca2+,Mg2+,SO42-时，为什么要先加BaCl2溶液，然后加Na2CO3溶液？

2.蒸发前为什么要将粗盐溶液的pH调到4―5？ 篇二：粗盐制备分析纯氯化钠实验报告 一、实验题目：粗盐制备分析纯氯化钠 二、实验目的： 1.巩固减压过滤，蒸发、浓缩等基本操作； 2.了解沉淀溶解平衡原理的应用； 3.学习在分离提纯物质过程中，定性检验Ca、Mg、SO4等离子是否除尽。 三、实验原理：粗盐中，除含一些不溶性杂志，还含有Ca、Mg、SO4和Fe 等可溶性 2+2+2-3+杂质，不溶性杂质可用过滤法出去，可溶性杂质中Ca、Mg、SO4和Fe通过过滤的方 法除去，然后蒸发水分得到较纯净的精盐。 1.BaCl2―NaOH,Na2CO3法 （1）除SO4，加入BaCl2溶液 Ba+SO4=BaSO4 （2）除Ca2+、Mg2+、和Fe3+和过量的Ba2+,加入NaOH―Na2CO3 Ca2++CO32-=CaCO3 Ba2++CO32-=BaCO3 4Mg2++4CO32- +H2O=Mg(OH)2?3MgCO3 （3）除CO32-，加入HCl溶液

天然产物总结

一、各物质的成分类别 1.生物碱：吗啡、延胡索乙素、阿托品、小檗碱、苦参生物碱、蝙蝠葛碱、利血平、麻黄 碱、奎宁、苦参碱、氧化苦参碱、喜树碱、秋水仙碱、长春新碱、三尖杉碱、紫杉醇、古柯碱、莨菪碱、蓖麻碱、胡椒碱、菸碱、茶碱、可可豆碱、咖啡碱、雷公藤碱 2.黄酮类化合物 1）黄酮及其苷类：芹菜素、木犀草素、黄岑苷（O-苷、葡萄糖醛酸苷） 2）黄酮醇及其苷类：山奈酚、杨梅素、槲皮素、芦丁 3）二氢黄酮类：橙皮苷（O-苷）、甘草素、甘草苷 4）二氢黄酮醇类：二氢槲皮素、二氢桑色素、黄柏素-7-0-葡萄糖苷 5）异黄酮类：大豆素、大豆苷、大豆素-7,4’-二葡萄糖苷、葛根素（碳苷）、葛根素木糖苷 6）二氢异黄酮类：紫檀素、三叶豆紫檀素、高丽槐素、鱼藤酮 7）黄烷-3-醇类：儿茶素、表儿茶素 8）黄烷-3，4-二醇类：无色矢车菊素 9）查尔酮：红花苷 10）二氢查耳酮：梨根苷 11）花色素：矢车菊苷元、飞燕草苷元、天竺葵苷元、 12）双苯吡酮类：异芒果素 3.萜类化合物 1）开链单萜 ①萜烯类：月桂烯（香叶烯）、罗勒烯、别罗勒烯、二氢月桂烯 ②醇类：香茅醇、香叶醇、橙花醇、芳樟醇、薰衣草醇 ③醛类：柠檬醛、香茅醛、羟基香茅醛 ④酮类：万寿菊酮、二氢万寿菊酮 2）单环单萜 ①萜烯类：柠烯、松油烯、异松油烯、水芹烯、α-萜品烯 ②醇类：薄荷醇（脑）、松油醇、香芹醇、紫苏醇、胡薄荷醇 ③醛酮类：水芹醛、紫苏醛、薄荷酮、香芹酮、二氢香芹酮、胡椒酮 3）双环单萜 ①蒎烯型：蒎烯、松香芹醇、桃金娘烯醇、马鞭草烯醇 ②莰烯型：樟脑、龙脑（冰片)、莰烯、日菊醇、异龙脑（异冰片） ③蒈烯型：蒈烯 ④其他：葑醇、桧烯、侧柏酮 4）环烯醚萜类：栀子苷、梓醇 5）倍半萜：青蒿素、法呢醇、橙花叔醇、天蚕蛾保幼激素、脱落酸、保幼生物素、石竹烯、α-山道年 6）二萜类：维生素A、叶绿醇、穿心莲内酯、紫杉醇（红豆杉醇）、雷公藤内酯、雷公藤羟内酯、赤霉素A3 7）二倍半萜：蛇孢假壳素A、粉背蕨二醇、粉背蕨三醇 8）三萜类：乌苏酸、雪胆甲素、β-胡萝卜素、大戟醇、棒锤三萜A、角鲨烯（无环三萜）、龙涎香醇（三环三萜）、羊毛脂甾醇（四环三萜）、甘草次酸（五环三萜）、齐墩果酸（五环三萜） 9）四萜类：类胡萝卜素 4.三萜皂苷

大黄中大黄素的提取

大黄中大黄素的提取、分离和鉴定 一、酸水解（霍老师已经同一做了） 用天平称取大黄粉10g，置500ml烧杯中，加20%H2SO4水溶液100ml，直火加热1小时，用布氏漏斗抽滤，滤饼水洗后于70℃左右干燥。溶液沸腾时关闭电源，不沸腾时再打开，注意不要把溶液烧干，大黄粉从土黄色变为黑色。 二、总羟基蒽醌苷元的提取 滤饼经干燥后，置索氏提取器中，加入乙醚150ml，回流提取2小时，得乙醚提取液。乙醚提取液经薄层色谱检查有大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚和大黄酚。薄层板为硅胶CMC-Na板，展开剂为石油醚（沸程60~90℃）-乙酸乙酯（7:3），近水平或直立展开，在可见光下可看到四个斑点，Rf≈0.9的黄色斑点为大黄酚和大黄素甲醚混合物，在此条件下分不开，其余三个斑点，依Rf值由大到小分别为大黄素（橙色斑点）、芦荟大黄素（黄色斑点）、大黄酸（黄色斑点）。 三、pH梯度萃取分离 1.大黄酸的分离和提纯：将上述乙醚提取液以5%碳酸氢钠溶液振荡提取，水层呈紫红色。分出水层，再 重复提取数次，直至不显红色为止（共约60ml，分3~4次提取）。合并水层提取液，用盐酸酸化至pH3左右，即得黄色沉淀为大黄酸。 2.大黄素的分离和提纯：碳酸氢钠溶液提取后的乙醚层再以5%碳酸钠溶液振荡提取数次（共约120ml， 分3~4次提取）水层呈红色，合并水层提取液，加盐酸至酸性（pH6左右），得黄色沉淀，过滤，用水洗沉淀，以冰冷丙酮洗，在冰醋酸或吡啶中结晶数次，得橙色大针状结晶。经熔点测定、纸色谱或薄层色谱，与标准品对照鉴定为大黄素。 3.芦荟大黄素的分离和提纯：碳酸钠溶液提取后的乙醚层，再经0.25%氢氧化钠溶液振荡提取数次（约 100ml，分3~4次提取），水层呈红色，合并水层提取液，加盐酸至酸性（pH6左右），得橙色沉淀。过滤后用水洗沉淀，干燥后在冰醋酸或乙酸乙酯中结晶数次，得橙色长针状结晶。经熔点测定、纸色谱或薄层色谱鉴定为芦荟大黄素。 4.大黄酚和大黄素甲醚的分离和提纯：上述芦荟大黄素分离后的乙醚液用5%氢氧化钠溶液振荡提取数次， 直至无色。合并深红色的水层溶液，加盐酸至酸性，得黄色沉淀。过滤，水洗，干燥后得大黄酚和大黄素甲醚混合物。

大黄有效成分的提取

大黄有效成分的提取纯化研究 摘要：中药是一门科学，是科学就会不断发展和扬弃。从《内经》到《神农本草》，到张仲景的《伤寒论》等等，体现了中医的博大精深。中药是人类共同的财富，应该由全人类共享。大黄是一种重要的中药。它有泻热通肠，凉血解毒之功效。通过对中医方剂理论的学习，对大黄有了初步了解。在此，我们开展了对大黄有效成分提取和纯化研究活动。 关键字：大黄、成分提取、纯化研究。 ABSTRACT：Chinese medicine is a science, science is evolving and will be abandoned. "Nei Jing" to "Shen Nong's Herbal," Zhang to "typhoid" and so on, reflects the breadth and depth of Chinese medicine. Chinese medicine is the common wealth of mankind, it should be shared by all humanity. Rhubarb is an important traditional Chinese medicine. It has spilled heat-enterovirus, the effectiveness of cooling blood detoxification. Through the study of the theory of Chinese medicine prescriptions, with an initial understanding of the rhubarb. Here, we have embarked on the active ingredient extracted Rheum purification and research activities. Key words:rhubarb, component extraction and purification of research. 一引言（Introduction） 大黄为棕褐色或黄褐色干燥粉末，味苦，有大黄特殊气味，易吸潮。溶于水和乙醇。苦，寒。归脾、胃、大肠、肝、心包经。呈类圆柱形、圆锥形、卵圆形或不规则块状，长3～17cm,直径3～10cm。除尽外皮者表面黄棕色至红棕色，有的可见类白色网状纹理及星点(异型维管束)散在，残留的外皮棕褐色，多具绳孔及粗皱纹。质坚实，有的中心稍松软，断面淡红棕色或黄棕色，显颗粒性；根茎髓部宽广，有星点环列或散在；根木部发达，具放射

大黄的提取分离

大黄的提取分离实验报告 一．背景和目的 大黄，又名黄良、火参、将军等，为我国传统常用中药材。大黄(Radixe RhiZomaRhei)为寥科植物掌叶大黄 (RheumPalmatumL)，唐古特大黄(Rheum tangutieumMaxim.exBal勺或药用大黄 (RheumoffieinaleBaill)的干燥根和 根茎。掌叶大黄和唐古特大黄药材称北大黄，主产于青海、甘肃等地。药用大黄药材称南大黄，主产于四川。于秋末茎叶枯萎或次春发芽前采挖。除去须根，刮去外皮切块干燥，生用，或酒炒，酒蒸，炒炭用。味苦、性寒。归脾、胃、大肠、肝、心包经。 1.1天然产物提取、分离和纯化技术概述 植物的化学成分比较复杂，种类很多，因此在着手研究一个植物的有效成分时，首先要大致知道有哪些类型的化学成分，这就需要对各类化学成分的进行简单的定性预试验。通常先用几种不同极性的溶剂分别进行提取，进行生物活性筛选，确定哪一个溶剂提取部位有效后，再对该部位进行各类化学成分的预实验。另外在植物资源化学研究工作中，常常根据工作需要，定向的寻求某类化学成分，这就要进行某类化学成分的单项预实验。根据预实验的结果，判断可能含有哪些类型的化学成分，然后按照所含化学成分的性质，设计有效成分分离的具体方法。通常将植物分别用石油醚、95%乙醇和水提取。这样便可以把绝大部分植物成分提取出来，假使我们不着重研究挥发油，一般经过酒精和水两种溶剂的提取就可以进行预实验。预实验往往只能提供初步的线索。 1.1.1.水提液 取植物粉末5g，加50mL蒸馏水，在50-60℃的水浴上加热约1小时后过滤，此滤液即可在试管及滤纸上作糖、多糖、有机酸、皂苷、苷类、酚类、鞣质、氨基酸、生物碱等项的预试验。 1.1. 2.酒精提取液 取植物粉末5g，加50mL95%的酒精，在水浴上加热回流约1小时后过滤，滤液即可进行酚类、鞣质、有机酸等项的预实验。其后将滤液浓缩至浆状，置于研钵中，用少量5%盐酸溶解，取盐酸水溶液进行生物碱的预实验。原来的糖浆加以少量的乙醇溶解，其溶液可以进行黄酮体、蒽醌、酚类、苷类、有机酸、香豆素、萜类、甾体化合物等项的预实验。 若被试植物为树叶，其中含有很多叶绿素，应尽量先将叶绿素除去，才不致妨碍预实验进行。其方法如下:将植物用95%的乙醇热回流后的浸出液加入适量的水，使95%的乙醇稀释成70%，摇匀后倒入分液漏斗，再加入等体积的石油醚或汽油进行萃取，叶绿素转移到上层的石油醚溶液中，分出下层70%乙醇提取液，减压

大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定

大黄中游离蒽醌类成分的提取、分离与鉴定 一、实验目的 1.掌握蒽醌苷元的提取方法--双相酸水减法 2.掌握梯度PH萃取法提取分离大黄中各种蒽醌苷元的原理及操作方法 3.掌握羟基蒽醌类化合物的颜色反应及薄层色谱鉴别方法 二、实验原理 1.提取原理 双向酸水解法，为一相与酸水不相互溶的有机溶剂，另一相为酸水，加热回流水解的方法。由于大黄中的羟基蒽醌类化合物多以苷的形式存在，所以首先要将苷水解成苷元，本实验选用硫酸和乙酸乙酯作为双向酸水解的溶剂，采用加热回流方法，提取大黄药材中的游离蒽醌类化合物。根据苷元不溶于水，可溶于乙醚、乙酸乙酯等亲脂性有机溶剂的性质，即在加热回流提取过程中，稀硫酸可将蒽醌苷元水解成苷元，游离出来的蒽醌苷元随即溶于乙酸乙酯中，从而将蒽醌苷元提取出来。 2.分离原理 pH梯度萃取法羟基蒽醌类化合物酸性强弱不同，用pH梯度法进行分离。具有羧基或多个β位酚羟基的蒽醌可溶于5%碳酸氢钠溶液；具有一个β位酚羟基的蒽醌可溶于5%碳酸钠溶液；只具有α位酚羟基的蒽醌，酸性弱，只溶于氢氧化钠溶液。以分离酸度不同的蒽醌苷元。也可利用游离蒽醌的极性不同，采用硅胶柱色谱法进行分离。 （1）大黄中游离蒽醌的酸性强弱顺序大黄酸（-COOH）＞大黄素（β酚-OH）＞芦荟大黄素（醇-OH）＞大黄素甲醚（-OCH3）≈大黄酚（-CH3） （2）大黄中游离蒽醌的极性大小顺序大黄酸＞大黄素＞芦荟大黄素＞大黄素甲醚＞大黄酚 大黄酚和大黄素甲醚酸性相近，但极性不同，可用硅胶柱色谱法进行分离。

三、实验方法 四、 1.总蒽醌苷元的提取、分离工艺流程 大黄药材（粗粉）50g 乙酸乙酯提取液药渣去除下层酸水层，再用蒸馏水水洗2次（50ml/次） 直至乙酸乙酯层pH值呈中性 乙酸乙酯提取液 碱水层乙酸乙酯层 滴加浓盐酸，调节pH=2，放置 5%Na2CO3溶液萃取三次（40ml/次） 沉淀物（黄色结晶或 黄色絮状沉淀）碱水层 沉淀过滤，冰醋酸精制滴加浓盐酸，调节溶液萃黄色结晶（大黄酸）沉淀物（橙色结晶或40ml/次） 橙色絮状沉淀） 沉淀过滤，碱水层 丙酮精制 橙色结晶（大黄素）节pH=2 沉淀物 （橙色絮状沉淀）黄色沉淀物乙酸乙酯层 沉淀过滤，乙酸乙酯精制硅胶柱色谱 黄色针晶洗脱剂为石油醚（60-90℃） （芦荟大黄素）-乙酸乙酯（15：1） 大黄酚和大黄素甲醚混合物2.总蒽醌苷元的提取 大黄粗粉50g，置500ml烧瓶中，加20%硫酸溶液100ml和乙酸乙酯250ml，水浴回流提取2h，放置，冷后过滤，残渣弃去，乙酸乙酯提取液置分液漏斗中，分出酸水层，乙酸乙