大黄中大黄素的提取条件优化

大黄中大黄素的提取条件优化【摘要】目的研究大黄中大黄素的提取工艺。方法以大黄素含量为指标，正交实验法考察提取时间、乙醇浓度及用量对大黄素提取率的影响。结果提取时间、乙醇浓度及用量对大黄素提取率的影响有显著影响。结论最佳提取工艺为：大黄用8倍量60%乙醇，浸泡12 h，渗漉提取12 h，大黄素含量最高。

【关键词】大黄大黄素正交实验提取工艺

大黄为蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum L.唐古特大黄Rheum tanguticum Maxim1ex Balf .药用大黄Rheum of fici nale Baill.的干燥根及根茎，具有攻下积滞、泻火凉血、活血化淤、利胆退黄等功效，在临床中对多种肝病具有较好的治疗效果。大黄中的主要药效成分为蒽醌类衍生物有大黄素、大黄酚、芦荟大黄素、大黄酸等，游离的蒽醌类化合物通常溶于苯、氯仿、乙醚，在碱性有机溶剂如吡啶、N-二甲基甲酰胺中溶解度较大，可溶于甲醇、乙醇及丙酮，不溶于或难溶于水中［1］。此外，还有鞣质类物质、树脂和微量元素等［2］。大黄素是大黄主要有效成分之一，具有抗炎、抗病毒及抗肿瘤等多种药理作用［3］。近年来研究表明，大黄素通过多种途径起着抗肝纤维化的治疗作用［4］。关于大黄的提取方法，传统多为水煎煮后下法，林氏等［5］探讨了胆石通胶囊中大黄的不同提取工艺。刘氏等［6］报道了均匀法优选大黄提取的最佳工艺都显示大黄渗漉法优于

传统煎煮法。针对其理化性质及其实际在制剂中的应用等问题，本文采用正交实验法筛选大黄的渗漉工艺。现报道如下。

1 仪器与材料

高效液相色谱仪(LC-10AT，SPD-10A，岛津)；大黄饮片购于武汉市药材公司，经检验符合《中国药典》规定，粉碎成粗粉；大黄素对照品(中国药品生物制品检定所)；所用试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2. 1 薄层定性

2.1.1 供试品溶液的制备按《中国药典》2005年版大黄浸膏制备方法进行操作，制得大黄流浸膏。精密量取供试品0.3 ml，置于100 ml圆底烧瓶中，水浴挥干，加入2.5 mol/L硫酸溶液20 ml，加热回流2 h，冷却，加氯仿50 ml，水浴回流1 h，用脱脂棉过滤，分取氯仿层，将残渣、酸液放入烧瓶中，加入氯仿40 ml，继续回流1h，冷却，分取氯仿层，合并两次氯仿溶液。水洗3次，回收氯仿至干。所得产品加甲醇溶解并稀释至5 ml，作为供试品溶液。

2.1.2 对照品溶液的制备精密称取大黄素对照品适量，用甲醇

制成每毫升含4 μg的溶液，摇匀，即得。

2.1.3 层析板的制备取硅胶H，加0. 5%羧甲基纤维素钠(1∶3)于研钵中，研磨30 min，手动铺薄层板，置室温下干燥过夜，105℃活化1h，置干燥器中备用。

2.1.4 展开剂的选择取一定量的大黄乙醇提取液分别点于4块硅胶薄层板上，分别用正己烷-醋酸乙酯甲醇甲酸水(3∶1∶2∶0. 05∶4) 、石油醚甲酸乙酯甲酸(15∶5∶1) 、石油醚醋酸乙酯冰醋酸(15∶5∶1) 、苯醋酸乙酯甲醇(5∶

3. 5∶1. 5) 4种展开系统展开，展距为12cm，结果表明: 石油醚甲酸乙酯甲酸(15∶5∶1)展开效果最好，置紫外灯(365 nm)下检视，可见到5个黄色斑点。

2.1.5 鉴别吸取大黄素供试品溶液及对照品溶液点于硅胶薄层板上，以石油醚-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)为展开剂展开12 cm，取出，晾干，置紫外灯(365 nm)下观察。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的5个黄色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。 2.2 大黄渗漉提取工艺考察

2.2.1 因素水平的确定在大黄乙醇渗漉法提取工艺中，主要考虑的影响因素是乙醇浓度、用量、浸润时间，现以浸膏得率和大黄素

大黄中大黄素的提取

长治学院 2011届学士学位毕业论文 大黄中有效成分的提取及小白鼠泻下作用的研究 ——大黄素的提取 学号： 姓名： 指导教师： 专业： 系别： 完成时间：2011年5月

目录 摘要 (Ⅰ) 关键字 (Ⅰ) 1引言 (1) 2 材料、试剂与仪器 (1) 2.1材料 (1) 2.2试剂 (1) 2.3仪器 (1) 3 提取与分离 (1) 3.1 材料的预处理 (1) 3.2 溶剂提取 (1) 3.2.1混合溶剂提取 (1) 3.2.2苯回流提取 (2) 3.2.3碱液提取 (2) 4结果分析 (3) 4.1混合溶剂提取结果分析 (3) 4.1.1乙醇(A)和水(B)混合液回流提取结果分析 (3) 4.1.2氯仿（A）和乙醇（B）混合溶剂提取结果分析 (4) 4.2苯提取结果分析 (5) 4.3碱液提取结果分析 (6) 4.3.1碳酸钠提取结果分析 (6) 4.3.2碳酸氢钠提取结果分析 (7) 4.3.3氢氧化钠提取结果分析 (8) 4.4结论 (9) 5 结构鉴定 (9) 5.1 熔点的测定 (9) 5.2 颜色反应 (9) 5.2.1 Borntrager`s反应 (9) 5.2.2 醋酸镁反应 (10) 6小鼠实验 (10) 7总结与展望 (10) 参考文献 (12) Abstract (13) Keywords (13) 致谢 (14)

大黄中有效成分的提取及小白鼠泻下作用的研究 ——大黄素的提取 摘要：用六种不同的提取剂进行三因素三水平正交实验，从中药大黄中提取大黄素。根据各提取剂的不同因素对大黄素提取率的影响，得出大黄素提取的最佳条件为：150mL的10%碳酸钠溶液煎煮提取0.5h。小鼠实验表明大黄素具有的泻下作用较弱。运用颜色反应和理化常数进行结构初步鉴定。 关键字：大黄大黄素正交试验提取

姜黄素不同提取方法比较研究

姜黄素不同提取方法比较研究 作者：陈雁虹，秦波，张媛媛,程伟，吕圭源，叶祖光【摘要】目的对5种提取姜黄素的不同方法进行比较。方法以各法提取所得的姜黄素含量与得膏率作为评价指标,优选姜黄素的提取工艺。结果80 V 乙 醇温浸提取姜黄素所得的含量最高，为姜黄素的优选提取工艺。结论该法提取 姜黄素含量高，操作简单，稳定可行。 【关键词】姜黄；姜黄素；提取方法 姜黄(Curcuma longa L.)来源于姜科植物姜黄的干燥根茎，主要产于我国四川、云南、广西、广东、福建、台湾等地。姜黄性温，味辛、苦，具有破血行气、通经止痛的作用，常用丁?胸胁刺痛、闭经、癥瘕、风湿肩臂疼痛、跌扑肿痛等 [1]。姜黄的化学成分包括姜黄素类化合物(curcumins)、萜类化合物(Terpenoids)、留醇类化合物(sterols)、糖类化合物(Carbohydrates)及微量 元素等。其中姜黄素类化合物主要包括姜黄素(curcumin)、去甲氧基姜黄素(demethoxy-curcumin)和双去甲氧基姜黄素(bisdemethoxycurmmin) [2]。姜黄素(C21H2006)为醇溶性二苯基庚烃类化合物,不溶于冷水，微溶丁?乙醚和苯，加热时溶于乙醇、乙二醇，易溶于冰醋酸和碱溶液。姜黄素在高温、强酸、强碱或强光环境中稳定性较差[3]，因此提取温度不宜过高。目前，其主要提取方法有甲醇、乙醇有机溶剂提取法、碱水热提法、酶解提取法、外场辅助提取法

等，本实验选用碱水热提、酶解提取、乙醇回流提取、乙醇温浸提取、乙醇渗漉提 取5种方法,对各法提取所得的姜黄素含量与得膏率进行了考察比较，为姜黄素 的研究提供参考和依据。 1仪器与试药 FZ102微型植物试样粉碎机(北京市永光明医疗仪器厂）；DZKW-S-4电热恒 温水浴锅(北京市永光明医疗仪器厂）;DZF-6050真空干燥箱(上海一恒科技有 限公司）；AB135-S电子分析天平(瑞士梅特勒-托利多公司）；Agilent 1100高 效液相色谱仪(安捷伦科技有限公司）。 姜黄(购于北京人卫中药饮片厂，四川产)；姜黄素对照品（中国药品生物制 品检定所，批号110823-200603);半纤维素酶(hemicellulase, Sigma);其他所 用试剂均为分析纯，HPLC分析所用试剂为色谱纯。 2 方法与结果 2. 1提取方法 2.1.1 姜黄碱水回流提取[2] 姜黄粉碎过40目筛，取50 g，加水，用1%氢氧化钠溶液调pH值至9. 2，丁-沸 水中提取3次，加水量分别为原药材重量的10、8、6倍。提取时间分别为60、54、 30 min。

木聚糖提取工艺条件的优化

前言 1．1玉米芯概述 中国是一个农业大国，玉米是中国三大粮食作物之一。据统计，01年中国玉米总产量为1.14亿吨，02年玉米总产量为1.21亿吨，03年玉米总产量为1.16亿吨，04年玉米总产量在1．30亿吨以上[1]。在进行玉米加工的同时，会有大量的下脚料玉米芯产生。按3kg玉米产lkg玉米芯计算，每年中国大约可均产玉米芯0．4亿吨左右，而且在今后的发展中将继续维持这一水平[2]。 目前中国对玉米芯的利用相对来说还很少，尽管在工业上玉米芯已实现了一定程度上的应用，但在农村仍有大量的玉米芯作为燃料或废弃物处理，对玉米芯的利用还远远不够，因此如何开发利用玉米芯这一资源己成为一个新兴的重要课题。玉米芯质地适中、木聚糖含量高，是提取木聚糖的良好材料。玉米芯的市场价格为100—200元／吨，而木聚糖产品的价格高达24～26万元／吨，因此，玉米芯生产木聚糖有着相当高的经济效益，并且可以大大减少玉米芯作为燃料燃烧对环境造成的污染，具有一定的环保意义。 原料是玉米芯，玉米芯是成熟的玉米除去玉米粒剩下的部分，也就是没有玉米粒的玉米棒，玉米棒有红色和白色之分，在农村中极其普通，一直是作为燃料或废弃物来处理的，这样利用生物能源很浪费。 众所周知我国是农业大国，植物纤维资源丰富。玉米产量每年在1.0～1.3亿吨，可以副产2000万吨的玉米芯，然而玉米芯作为一种农业废弃物，在很长时间内不能被广泛利用，绝大部分作为农家燃料被白白烧掉，造成很大的浪费。近年来，随着我国科技实力的不断增强，玉米芯的工业深加工领域不断扩大，糠醛，木糖，木糖醇，低聚木糖等一系列高附价值的产品相继实现了工业化生产，使得玉米芯资源得到了充分的利用。 玉米芯主要成分是纤维素，半纤维素和木质素，其中纤维素占32％～36％，多缩戊糖占35％～40％，木质素占25％，其次还含有少量的灰分等纤维素和半纤维素，这些都是用途广泛的可再生资源。 常用的木聚糖提取原料有玉米芯、桦木、棉子壳等，其中玉米芯的半纤维素含量较高，从普遍性上来讲，我国玉米种植面积广、产量大，玉米芯资源相当丰富，利用玉米芯作为木聚糖的提取原料还可有效利用这一存在广泛的可再生资源，因此选用玉米芯作为提取原料。由1-1可以看出： 表1-1 部分原料中纤维素、半纤维素、木素的含量 [3 名称纤维素（%）半纤维素（%）木素（%） 玉米芯 32～36 35～40 23 棉子壳 44 25～28 28

姜黄中姜黄素的提取工艺研究

姜黄中姜黄素的提取工艺研究

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姜黄中姜黄素的提取工艺研究-工程论文 姜黄中姜黄素的提取工艺研究 姜黄中姜黄素的提取工艺研究 Study of the Extraction Process of Curcumin in Curcuma 牛睿NIU Rui；韩宁娟HAN Ning-juan；方欢乐FANG Huan-le；许乐XU Le （西安培华学院，西安710125） （Xi′an Peihua University，Xi′an 710125，China） 摘要：从中药材姜黄中提取主要成分姜黄素的提取工艺及最优实验条件的研究，选择回流提取法及超声波提取法进行比较，得出最优提取方案。采用乙醇加热回流法、超声波提取法进行四因素三水平正交实验。结果显示提取条件为浓度65%乙醇，提取两次，药材倍数为5—10倍，提取时间2小时；超声功率40W，温度控制在室温，料液比1:15，提取时间45min，采用75%的甲醇作为溶剂时，姜黄素提取率较高。因此适宜的提取条件可提高姜黄素的提取量，简化实验操作，节省物料。 Abstract: This article studies the extraction technology of curcumin in curcuma and the optimal experimental conditions. The refluxing extraction method and ultrasonic extraction method are compared to get the optimal extracting solution. It adopts ethanol heating reflux method and ultrasonic extraction method for four factors three levels orthogonal experiment. Results show that the extraction conditions are: concentration 65% ethanol, twice extraction, medicinal herbs multiples

大黄成分分析

一、 大黄的化学成分 1. 蒽类蒽醌类 1.1 含总蒽醌1.14％～5.19％，分为游离型和结合型蒽醌两类。 游离型：包括大黄素（emodin）、大黄酚（chrysophanol）、芦荟大黄素（aloe-emodin）、大黄素甲醚（physcion）、大黄酸（rhein）等，为大黄的抗菌成分。 结合型：有大黄酸-8-О-β-葡萄糖苷（rhein-8-О-β-glucoside）、大黄酸苷A（rheinoside A)、大黄酸苷B（rheinoside B)、大黄酸苷C （rheinoside C)、大黄酸苷D（rheinoside D）、大黄素甲醚葡萄糖苷（physcion monoglucoside）、芦荟大黄素葡萄糖苷（aloe-emodin monoglucoside）、大黄素葡萄糖苷（emodin monoglucoside）、大黄酚葡萄糖苷（chrysophanol monoglucoside）等 1.2 双蒽酮类 游离型：有大黄二蒽酮A、B、C（rheidiin A，B，C）和掌叶二蒽酮A、B、C（palmidin A，B，C）。 结合型：有番泻苷（sennoside）A、B、C、D、E、F等，系大黄主要泻下成分。 2苯丁酮苷类 有莲花掌苷（lindleyin）、异莲花掌苷（isolindleyin）、苯丁酮葡萄糖苷（phenylbutanone glusoside）。 二苯乙烯苷类3．

有3，4，3′，5′-四羟基茋-3-葡萄糖苷（3，4，3′，5′ -tetra-hydroxystilbene-3-glucoside）、4，3′，5′-三羟基茋-4-葡萄糖苷（4，3′，5′-trihydroxystilbene-4-glucoside）、4，3′，5′-三羟基茋-4（6″-没食子酰）-葡萄糖苷[4，3′，5′-trihydroxy-stilbene-4′（6″-galloyl）-glucoside]等。药用大黄仅含4，3′，5′-三羟基茋-4-葡萄糖苷。 4其他 尚含鞣质5％～10％，包括没食子酰葡萄糖、没食子酸及大黄四聚素（tetrarin），此外，还有挥发油、脂肪酸、植物固醇等。 五、大黄的活性成分 大黄的主要活性成分为游离及结合的蒽醌衍生物。1

天然药物化学合集2018

天然药物化学 实验指导 循环使用 请勿带走 目录 实验一槐花M中芦丁的提取

实验二芦丁水解液的纸色谱鉴定 实验三大黄中大黄素的提取 实验四大黄中大黄素的柱色谱提纯 实验五苦参生物碱的薄层鉴定 实验六茶叶中咖啡因的提取 实验一槐花M中芦丁的提取 芦丁

芦丁是由槲皮素

大黄素的提取分离和鉴定

大黄素的提取分离和鉴定（实验方案） 一、药物简介 【英文名称】：Emodin 【大黄素别名】：朱砂莲甲素 【化学名】：1'3'8-三羟基-6-甲基蒽醌 【分子式】：C15H10O5 【分子量】： 【结构式】： 【植物来源】：为蓼科植物虎杖的干燥根茎和根。掌叶大黄的根茎。 【物理性质】：橙黄色长针状结晶(丙酮中结晶为橙色,甲醇中结晶为黄色)，熔点256℃～257℃。具有蒽醌的特殊反应。几乎不溶于水，溶于乙醇及碱溶液。 【药理药效】：大黄素可用作泻药，虽有泻下活性，但由于体内易被氧化破坏，实际上泻下作用很弱，如与糖结合成苷类，则可发挥泻下作用。大黄素国内专业生产商西安融升生物目前表示大黄素-1-O-β-D-葡萄糖苷和大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷者是大黄素与葡萄糖结合的苷，二者只是结合的位置不同，同时存在于大黄中。另有抗菌、止咳、抗肿瘤、降血压等作用。 二、实验目的 1.掌握大黄素的提取原理及方法。 2.熟练掌握大黄素提取实验方法操作。 3.了解大黄素的不同提取方法。 三、实验原理 游离的蒽醌易溶于氯仿、乙醚等有机溶剂而不溶于水。其中，大黄酸具有羧基，酸性最强；大黄素具有β-酚羟基，酸性第二；芦荟大黄素连有羟甲基，酸性第三；大黄素甲醚和和大

黄酚的酸性最弱。根据以上化合物的酸度差异，可用碱性强弱不同的溶液进行梯度萃取分离。本实验主要用薄层层析法分离纯化大黄素，其Rf值由大到小分别为大黄酚和大黄素甲醚、大黄素、芦荟大黄素、大黄酸。 大黄酸：黄色针状结晶 —322℃（升华），不溶于水，能溶于吡啶、碳酸氢钠水溶液，微溶于乙醇、苯、氯仿、乙醚和石油醚。大黄素：橙黄色针状结晶，—257℃（乙醇或冰醋酸），能升华。其溶解度如下：四氯化碳%、氯仿%、二硫化碳%、乙醚%、苯%。易溶于乙醇，可溶于稀氨水、碳酸钠水溶液，几乎不溶于水。 四、仪器及试剂 试剂：大黄粗粉、90%乙醇、25%硫酸溶液、5%碳酸氢钠溶液、5%碳酸钠溶液、盐酸、丙酮、乙酸乙酯、硅胶CMC-Na板、石油醚、冰醋酸、大黄素标准品等 仪器：回流装置一套、烧杯、层析槽、试管、梨形分液漏斗、水浴锅、电热套、旋转蒸发仪、循环水式多用真空泵、抽滤瓶等。 五、实验内容 1、大黄素提取分离流程图 大黄粗粉30g 加8倍量的90%乙醇240ml 于500ml的圆底烧瓶中。 回流2次，温度80℃，时间1h 合并滤液，滤液浓缩至50ml 加入25%硫酸140ml，沸水浴中回流5min 乙酸乙酯萃取 乙酸乙酯层

大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定(实验报告)

大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定 一、实验目的 （1）熟悉蒽醌类成分的提取分离方法 （2）掌握pH梯度提取法的原理和操作技术 （3）学习蒽醌类化合物鉴定方法 二、实验器材 材料及试剂：大黄粗粉、浓硫酸、NaHCO3、Na2CO3、NaOH、浓盐酸、乙酸乙酯、石油醚、乙醚、普通滤纸、薄层层析硅胶板（2.5 cm×10 cm）、广泛PH试纸、剪刀、铅笔、尺子、点样毛细管、样品管等。 仪器：500mL圆底烧瓶、球形冷凝管（30cm）、橡皮管、烧杯、滴管、层析缸（广口瓶）、250mL分液漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、水浴锅、集热式磁力搅拌器、磁子、循环水式多用真空泵、铁架台等。 三、实验原理 大黄为蓼科植物,味苦,性寒,具有泻热通肠、凉血解毒、逐瘀通经等功效。其主要成分为为蒽醌化合物，含量约为3%~5%，大部分与葡萄糖结合苷，游离苷元有大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等。其中，大黄酸具有羧基，酸性最强；大黄素具有β-酚羟基，酸性第二；芦荟大黄素连有羟甲基，酸性第三；大黄素甲醚和和大黄酚的酸性最弱。根据以上化合物的酸度差异，可用碱性强弱不同的溶液进行梯度萃取分离。 大黄酸R1=H R2=COOH 大黄素R1=CH3R2=OH 芦荟大黄素R1=CH2OH R2=H 大黄素甲醚R1=CH3R2=OCH3 大黄酚R1=CH3R2=H

四、实验内容 大黄素的提取、分离流程图 大黄粗粉10g 20%H2SO4 150 ml 加热1h, 抽滤、干燥 滤饼 150ml乙醚回流提取1 h 乙醚层 水层（紫红色）乙醚层 HCl 3 大黄酸沉淀（粗品） 水层（红色）乙醚层 HCl 0.25% NaOH 大黄素沉淀（粗品）水层（红色） 芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚沉淀（混合物） 具体操作步骤 1. 游离蒽醌的提取 （1）酸水解：称取大黄粗粉10g，加20%H2SO4水溶液150mL，在水浴上加热1小时，放冷，抽滤，滤饼用NaOH溶液洗至近中性（pH约为6），于70℃干燥后，研碎，置250mL 圆底烧瓶中，加入乙醚150mL回流提取1小时（调45℃，回流即可），得到乙醚提取液。 （2）蒽醌类成分的提取：乙醚提取液经薄层层析检查有大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、

大黄成分分析

一、大黄的化学成分 1. 蒽类 1.1 蒽醌类 含总蒽醌1.14％～5.19％，分为游离型和结合型蒽醌两类。 游离型：包括大黄素（emodin）、大黄酚（chrysophanol）、芦荟大黄素（aloe-emodin）、大黄素甲醚（physcion）、大黄酸（rhein）等，为大黄的抗菌成分。 结合型：有大黄酸-8-О-β-葡萄糖苷（rhein-8-О-β-glucoside）、大黄酸苷A（rheinoside A)、大黄酸苷B（rheinoside B)、大黄酸苷C（rheinoside C)、大黄酸苷D（rheinoside D）、大黄素甲醚葡萄糖苷（physcion monoglucoside）、芦荟大黄素葡萄糖苷（aloe-emodin monoglucoside）、大黄素葡萄糖苷（emodin monoglucoside）、大黄酚葡萄糖苷（chrysophanol monoglucoside）等 1.2 双蒽酮类 游离型：有大黄二蒽酮A、B、C（rheidiin A，B，C）和掌叶二蒽酮A、B、C（palmidin A，B，C）。 结合型：有番泻苷（sennoside）A、B、C、D、E、F等，系大黄主要泻下成分。 2苯丁酮苷类 有莲花掌苷（lindleyin）、异莲花掌苷（isolindleyin）、苯丁酮葡萄糖苷（phenylbutanone glusoside）。 3二苯乙烯苷类

有3，4，3′，5′-四羟基茋-3-葡萄糖苷（3，4，3′，5′-tetra-hydroxystilbene-3-glucoside）、4，3′，5′-三羟基茋-4-葡萄糖苷（4，3′，5′-trihydroxystilbene-4-glucoside）、4，3′，5′-三羟基茋-4（6″-没食子酰）-葡萄糖苷[4，3′，5′-trihydroxy-stilbene-4′（6″-galloyl）-glucoside]等。药用大黄仅含4，3′，5′-三羟基茋-4-葡萄糖苷。 4其他 尚含鞣质5％～10％，包括没食子酰葡萄糖、没食子酸及大黄四聚素（tetrarin），此外，还有挥发油、脂肪酸、植物固醇等。 二、大黄的活性成分 1 大黄的主要活性成分为游离及结合的蒽醌衍生物。

大黄中大黄素的提取条件优化

大黄中大黄素的提取条件优化【摘要】目的研究大黄中大黄素的提取工艺。方法以大黄素含量为指标，正交实验法考察提取时间、乙醇浓度及用量对大黄素提取率的影响。结果提取时间、乙醇浓度及用量对大黄素提取率的影响有显著影响。结论最佳提取工艺为：大黄用8倍量60%乙醇，浸泡12 h，渗漉提取12 h，大黄素含量最高。 【关键词】大黄大黄素正交实验提取工艺 大黄为蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum L.唐古特大黄Rheum tanguticum Maxim1ex Balf .药用大黄Rheum of fici nale Baill.的干燥根及根茎，具有攻下积滞、泻火凉血、活血化淤、利胆退黄等功效，在临床中对多种肝病具有较好的治疗效果。大黄中的主要药效成分为蒽醌类衍生物有大黄素、大黄酚、芦荟大黄素、大黄酸等，游离的蒽醌类化合物通常溶于苯、氯仿、乙醚，在碱性有机溶剂如吡啶、N-二甲基甲酰胺中溶解度较大，可溶于甲醇、乙醇及丙酮，不溶于或难溶于水中［1］。此外，还有鞣质类物质、树脂和微量元素等［2］。大黄素是大黄主要有效成分之一，具有抗炎、抗病毒及抗肿瘤等多种药理作用［3］。近年来研究表明，大黄素通过多种途径起着抗肝纤维化的治疗作用［4］。关于大黄的提取方法，传统多为水煎煮后下法，林氏等［5］探讨了胆石通胶囊中大黄的不同提取工艺。刘氏等［6］报道了均匀法优选大黄提取的最佳工艺都显示大黄渗漉法优于

传统煎煮法。针对其理化性质及其实际在制剂中的应用等问题，本文采用正交实验法筛选大黄的渗漉工艺。现报道如下。 1 仪器与材料 高效液相色谱仪(LC-10AT，SPD-10A，岛津)；大黄饮片购于武汉市药材公司，经检验符合《中国药典》规定，粉碎成粗粉；大黄素对照品(中国药品生物制品检定所)；所用试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2. 1 薄层定性 2.1.1 供试品溶液的制备按《中国药典》2005年版大黄浸膏制备方法进行操作，制得大黄流浸膏。精密量取供试品0.3 ml，置于100 ml圆底烧瓶中，水浴挥干，加入2.5 mol/L硫酸溶液20 ml，加热回流2 h，冷却，加氯仿50 ml，水浴回流1 h，用脱脂棉过滤，分取氯仿层，将残渣、酸液放入烧瓶中，加入氯仿40 ml，继续回流1h，冷却，分取氯仿层，合并两次氯仿溶液。水洗3次，回收氯仿至干。所得产品加甲醇溶解并稀释至5 ml，作为供试品溶液。 2.1.2 对照品溶液的制备精密称取大黄素对照品适量，用甲醇

实验四 大黄中蒽醌类成分的提取分离和鉴定

实验四大黄中游离蒽醌类成分的提取、分离与鉴定 一、概述 植物来源：大黄系蓼科植物掌叶大黄(Rheum palmatum L．)、唐古特大黄(Rheum tanguticum Maxim. ex Balf．)或药用大黄(Rheum offcinale Baill．)的干燥根及根茎。大黄记载于《神农本草经》等许多文献中，具有泻下、健胃、清热解毒等功效。自古以来，大黄在植物性泻下药中占有重要位置，是一味很早就被各国药典收载的世界性药材。 功效：大黄具有多方面的生物活性，其抗菌、抗感染及抗肿瘤活性有效成分主要为蒽醌类衍生物，如：大黄酸、大黄素和芦荟大黄素；止血的主要有效成分为大黄酚；泻下的有效成分是结合型的蒽苷类。蒽醌类衍生物占大黄总化学成分的3％～5％，该类成分少部分以游离状态存在，大部分与葡萄糖结合成苷的形式存在。此外，大黄还含有鞣质等多元酚类化合物，含量在10％一30％之间，具止泻作用，与蒽苷的泻下作用恰恰相反。 主要化学成分的结构及物理性质大黄中含有多种游离的羟基蒽醌及其与糖所形成的苷类化合物，已知的游离羟基蒽醌主要有以下5种化合物。 大黄酸(rhein)，C15H806，黄色针晶，m.p321—322℃(330℃分解)，UVλmax431，258，231，204。可溶于碱水，微溶于乙醇、苯、三氯甲烷、乙醚和石油醚，不溶于水。 大黄素(emodin)，C15H1005，橙黄色针晶(乙醇)，m.p256—257℃。UVλmax436，289，266，253，222。可溶于碱水，微溶于乙醚、三氯甲烷，不溶于水。 芦荟大黄素(aloe emodin)，橙色针晶(甲苯)，m.p223～224℃。UVλmax429，287，254，225，202。可溶于乙醚、苯及碱水，不溶于水。 大黄素甲醚(physcion)，砖红色单斜针状结晶(苯)，m.p205—207℃。溶于苯、三氯甲烷及甲苯，不溶于甲醇、乙醇、乙醚和丙酮，不溶于水。 大黄酚(chrysophano1)，C15H1004，橙黄色针晶(乙醇或苯)，m.p195—196℃。UVλmax429，287，256，225，202。可溶于丙酮、三氯甲烷、苯、乙醚和冰醋酸和碱水，微溶于石油醚，不溶于水。 大黄酸葡萄糖苷(rhein 8-monoglucoside)，黄色针晶。m.p266—267℃。 大黄素葡萄糖苷(emodin monoglucoside)，橙色针晶(甲苯)。m.p190—191℃。 芦荟大黄素葡萄糖苷(aloeemodin monoglucoside)，黄色针晶。m.p235℃。 大黄酚葡萄糖苷(chrysophanol monoglucoside)，橙色针晶(甲苯)。m.p239℃。

影响姜黄中姜黄素提取因素分析研究

影响姜黄中姜黄素因素的研究 摘要 以总姜黄素含量为考察指标，采用正交优化乙醇法提取姜黄中姜黄素，用分光光度法对姜黄素提取液总姜黄素含量进行检测。考察了料液比、浸提时间、温度、乙醇浓度等因素对提取量的影响。 关键词姜黄素姜黄提取 1.前言 姜黄为姜科姜黄属植物姜黄的根茎。姜黄素是从姜科植物姜黄中提取的一种色素，也存在其它姜科植物中。姜黄素不仅是一种优良的天然食用色素，而且还具有十分广泛的药用价值，现发现姜黄素具有利胆、降血脂、抗病毒、抗炎、抗氧化、抗肿瘤、防止衰老和延年益寿的作用。因此，研究姜黄中有效成分提取技术具有重要的现实意义。提取工艺的方法有很多，但存在着操作过程复杂、pH 值对有效成份的影响大、不易控制和不宜工业化大生产等缺点。 2.实验目的 研究以固液比、浸提时间、温度、乙醇浓度等因素对提取姜黄中总姜黄素的影响，确定正交实验考查范围，筛选出了优化工艺条件。 3.实验原理 姜黄素为橙黄色结晶粉末，味稍苦。不溶于水，溶于乙醇、丙二醇，易溶于冰醋酸和碱溶液，对光、热、铁离子敏感，耐光性、耐热性、耐铁离子性较差。通过改变固液比、浸提时间、温度、乙醇浓度等因素,探究姜黄中总姜黄素主要由什么影响。 4.实验器材 紫外可见分光光度计、1ml移液管、热恒温水浴锅、分析天平、离心机，50ml的容量瓶6个，250ml容量瓶一个，玻璃棒。 5、实验材料及试剂 5. 1实验试剂及其配制 30%的乙醇溶液：准确量取95%的无水乙醇15.8ml,加水定容至50ml. 40%的乙醇溶液：准确量取95%的无水乙醇21.1ml,加水定容至50ml. 50%的乙醇溶液：准确量取95%的无水乙醇26.3ml，加水定容至50ml.

大黄有效成分的提取

大黄有效成分的提取纯化研究 摘要：中药是一门科学，是科学就会不断发展和扬弃。从《内经》到《神农本草》，到张仲景的《伤寒论》等等，体现了中医的博大精深。中药是人类共同的财富，应该由全人类共享。大黄是一种重要的中药。它有泻热通肠，凉血解毒之功效。通过对中医方剂理论的学习，对大黄有了初步了解。在此，我们开展了对大黄有效成分提取和纯化研究活动。 关键字：大黄、成分提取、纯化研究。 ABSTRACT：Chinese medicine is a science, science is evolving and will be abandoned. "Nei Jing" to "Shen Nong's Herbal," Zhang to "typhoid" and so on, reflects the breadth and depth of Chinese medicine. Chinese medicine is the common wealth of mankind, it should be shared by all humanity. Rhubarb is an important traditional Chinese medicine. It has spilled heat-enterovirus, the effectiveness of cooling blood detoxification. Through the study of the theory of Chinese medicine prescriptions, with an initial understanding of the rhubarb. Here, we have embarked on the active ingredient extracted Rheum purification and research activities. Key words:rhubarb, component extraction and purification of research. 一引言（Introduction） 大黄为棕褐色或黄褐色干燥粉末，味苦，有大黄特殊气味，易吸潮。溶于水和乙醇。苦，寒。归脾、胃、大肠、肝、心包经。呈类圆柱形、圆锥形、卵圆形或不规则块状，长3～17cm,直径3～10cm。除尽外皮者表面黄棕色至红棕色，有的可见类白色网状纹理及星点(异型维管束)散在，残留的外皮棕褐色，多具绳孔及粗皱纹。质坚实，有的中心稍松软，断面淡红棕色或黄棕色，显颗粒性；根茎髓部宽广，有星点环列或散在；根木部发达，具放射

天然产物提取分离研究进展

中药资源功能成分利用技术课程论文 姓名：王林 学号：SX20180417 年级：2018级 专业：药用植物资源工程 任课老师：陆英老师 指导老师：程辟老师

天然产物分离提取技术研究进展 随着我国加入WTO，仿制药品必将逐渐受到限制，这将给我国医药行业带来巨大冲击和严峻挑战。我国拥有13亿人口，药品市场潜力股与供给量与日俱增。因此，探索与开发出具有自主知识产权的新药物责任重大。我国自古以来依靠中草药繁衍生息。因此，从天然产物方面着手，研究与开发新药物，将拥有广泛的市场前景与经济效益。天然药物大多来自植物、动物、矿物和微生物，并以植物来源为主。天然药物之所以能够防病治病。其物质基础是其中所含的有效成分。我国地域辽阔，天然产物资源丰富，种类繁多，为新药的开发提供了广阔的资源和得天独厚的条件[1]。 天然产物活性成分包括有黄酮、多酚、萜类等几百种，其分子主要特点有：相对分子质量较低，从几百到几千，具有一定的极性，可溶于许多有机溶剂中。天然活性成分的提取是中药现代化的重要组成部分，但目前中国中药主要是传统的中药丸、散等药剂，经济效益低。而以天然产物为主的保健食品和药物目前具有相当的市场。但由于对中药中真正有效的成分并不了解，或由于分离纯化困难，很难达到和国际接轨的要求。在天然产物分离纯化上有所突破，开发高效的天然产物分离方法对彻底改变中国天然产物开发层次低，生产方式粗放，技术落后有重要作用，对中国中药现代化及改造和提升传统中药行业有重要意义，而且纯化后的天然产物本身可形成新的经济增长点。 天然产物是药物研发中极具潜力的原料资源，分离纯化天然产物

中具有独特生物活性的物质是中药研究的重要基础工作。天然产物有效成分复杂、含量低、难于富集。用传统的分离方法不仅步骤繁琐，能源及材料消耗大，而且产率及纯度不高，尤其难以分离结构和性质相似的组分。随着中药现代化的发展，高新技术不断在天然药物中推广应用。现将近年天然产物提取分离纯化新技术的进展作一概述。 膜分离技术以选择性透过膜为分离递质。当膜两侧存在某种推动力(如压力差、浓度差、电位差等)时，原料侧组分选择性的透过膜，以达至分离、提纯目的。膜分离技术具有过程简单、无相变、分离系数大、节能、高效、无二次污染、可常温连续操作、直接放大等优点。是一项高新技术。膜分离技术在中药领域中的应用将推动中药现代化发展进程。同时还能提高我国中药的附加值，有利于中药出口。可以展望，膜分技术必将在21世纪推动中药制药工业的迅速发展，为社会带来巨大的经济效益和社会效益。 高效毛细管电泳法是近年来迅速发展的一种新型分离分析技术，以高质电场为驱动力以毛细管为分离通道依据样品中各组分之问的迁移速度和分配行为上的差异而实现的类液相分离技术。该技术用于分析中草药，具有以下优势：分离模式多，适合于中草药中存在的各类物质的分析；简化对样品前处理的要求；分析时间一般比HPLC短；由于柱效高，有可能使同一个分离条件适合多种样品中多组分的分析；HPCE所采用的毛细管柱易于全面清洗，不必担心柱污染而报废：所用的化学试剂少、价廉、分析成本低，特别适合于我国国情。 超声提取技术的基本原理主要是利用超声波的空化作用加速植

姜黄素地提取实用工艺研究

毕业设计（论文）题目：姜黄素的提取工艺研究 教学院：化学与材料工程学院 专业名称：化学工程与工艺（生物化工） 学号： 201040810132 学生姓名：温小龙 指导教师：刘颋老师

2014年 5 月 12 日

摘要 本次姜黄素提取的研究采用的是有机溶剂法和超声波辅助法。有机溶剂用的是乙醇，利用乙醇从姜黄中提取姜黄素具有工业成本低、提取效率高的特点，研究得出乙醇提取姜黄素影响的主要因素有时间、浓度、料液比和温度。超声波辅助法提取姜黄素具有操作简单，提取效率高等特点，研究得出影响提取率的因素有乙醇浓度、时间和功率。 在单因素实验基础上得出，乙醇浸提的浓度最佳为70%，温度为60℃，料液比为1:20；超声波辅助法的最佳功率为300W，时间为40min，乙醇浓度为80%。 关键词：姜黄素；乙醇浸提；超声波提取

Abstract The curcumin extract research uses organic solvent method and ultrasonic assisted https://www.doczj.com/doc/7412124958.html,anic solvent is ethanol. The use of ethanol extract of curcumin from turmeric has the characteristics of the industry of low cost, high extraction efficiency, the main factors that affected ethanol extraction of curcumin included concentration, the ratio of material to solvent and temperature.Ultrasonic assisted extraction of curcumin method has simple operation, high extraction efficiency etc. the research indicated that the factors affected extraction included ethanol concentration, time and power. On the basis of single factor experiment,the best concentration and temperature of ethanol extraction are 70% and 60℃,and the ratio of material to solvent is 1:20. The best power and time of ultrasonic assisted method are 300W and 60min ,and the ethanol concentration is 80%. Keywords: curcumin; ethanol extraction; ultrasonic assisted method to extraction

大黄的活性成分及药理作用(精)

大黄的研究进展 摘要:通过文献回顾,对大黄的活性成分及药理作用进行了综述。大黄的活性成分大体上分为蒽醌类,多糖类,鞣质。药理作用主要有清除氧自由基作用,对心血管系统,免疫系统,泌尿系统和消化系统的影响,此外还有抗病毒,抗炎,甚至治疗慢性肾功能衰竭的作用。结论:中药大黄是一种极有开发价值的药用植物。 关键词:大黄;活性成分;药理作用 大黄(Rheum officinale Baill.为常用中药,是传统泻下类中药的代表,来源于蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum L.,唐古特大黄Rheum tanguticum Maxim. Ex Balf.或药用大黄Rheum officinale Baill.干燥根及根茎,具有泻下攻击,清热泻火,凉血解毒,逐瘀通经,利湿退黄之功效。[1]大黄具多类药效活性成分,其中以蒽醌类,二蒽酮类,茋类,鞣质和多糖研究最多。其药理作用主要有调节胃肠功能,抗病原微生物,抗肿瘤,保护心脑血管,抗炎,保肝及抗衰老等。[2-4]近年来国内外对大黄进行了大量研究,其药理作用不断被认识,临床应用范围逐步扩大,加之人们对中医药的不断认可,使得大黄临床使用量逐年加大,药材价格也随之攀升。[5]现就近年来国内有关大黄的活性成分及药理作用研究作一综述。 1 活性成分 1.1蒽醌类 掌叶大黄,唐古特大黄和药用大黄均含有大黄素,大黄酚,芦荟大黄素,大黄素甲醚,大黄酸等游离型蒽醌类成分。结合型蒽醌类成分有大黄素甲醚葡萄糖苷,芦荟大黄素葡萄糖苷,大黄素葡萄糖苷,大黄酚葡萄糖苷,大黄酸葡萄糖苷,大黄酸苷A~D(药用大黄不含大黄酸苷类等成分,[6]大黄还含有大黄蒽类衍生物与葡萄糖结合成的苷类和蒽酮类如蕃泻苷(Senno sideA,B,C,D,E,F等。[7] 1.2 蒽酮类

大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定

大黄中游离蒽醌类成分的提取、分离与鉴定 一、实验目的 1.掌握蒽醌苷元的提取方法--双相酸水减法 2.掌握梯度PH萃取法提取分离大黄中各种蒽醌苷元的原理及操作方法 3.掌握羟基蒽醌类化合物的颜色反应及薄层色谱鉴别方法 二、实验原理 1.提取原理 双向酸水解法，为一相与酸水不相互溶的有机溶剂，另一相为酸水，加热回流水解的方法。由于大黄中的羟基蒽醌类化合物多以苷的形式存在，所以首先要将苷水解成苷元，本实验选用硫酸和乙酸乙酯作为双向酸水解的溶剂，采用加热回流方法，提取大黄药材中的游离蒽醌类化合物。根据苷元不溶于水，可溶于乙醚、乙酸乙酯等亲脂性有机溶剂的性质，即在加热回流提取过程中，稀硫酸可将蒽醌苷元水解成苷元，游离出来的蒽醌苷元随即溶于乙酸乙酯中，从而将蒽醌苷元提取出来。 2.分离原理 pH梯度萃取法羟基蒽醌类化合物酸性强弱不同，用pH梯度法进行分离。具有羧基或多个β位酚羟基的蒽醌可溶于5%碳酸氢钠溶液；具有一个β位酚羟基的蒽醌可溶于5%碳酸钠溶液；只具有α位酚羟基的蒽醌，酸性弱，只溶于氢氧化钠溶液。以分离酸度不同的蒽醌苷元。也可利用游离蒽醌的极性不同，采用硅胶柱色谱法进行分离。 （1）大黄中游离蒽醌的酸性强弱顺序大黄酸（-COOH）＞大黄素（β酚-OH）＞芦荟大黄素（醇-OH）＞大黄素甲醚（-OCH3）≈大黄酚（-CH3） （2）大黄中游离蒽醌的极性大小顺序大黄酸＞大黄素＞芦荟大黄素＞大黄素甲醚＞大黄酚 大黄酚和大黄素甲醚酸性相近，但极性不同，可用硅胶柱色谱法进行分离。

三、实验方法 四、 1.总蒽醌苷元的提取、分离工艺流程 大黄药材（粗粉）50g 乙酸乙酯提取液药渣去除下层酸水层，再用蒸馏水水洗2次（50ml/次） 直至乙酸乙酯层pH值呈中性 乙酸乙酯提取液 碱水层乙酸乙酯层 滴加浓盐酸，调节pH=2，放置 5%Na2CO3溶液萃取三次（40ml/次） 沉淀物（黄色结晶或 黄色絮状沉淀）碱水层 沉淀过滤，冰醋酸精制滴加浓盐酸，调节溶液萃黄色结晶（大黄酸）沉淀物（橙色结晶或40ml/次） 橙色絮状沉淀） 沉淀过滤，碱水层 丙酮精制 橙色结晶（大黄素）节pH=2 沉淀物 （橙色絮状沉淀）黄色沉淀物乙酸乙酯层 沉淀过滤，乙酸乙酯精制硅胶柱色谱 黄色针晶洗脱剂为石油醚（60-90℃） （芦荟大黄素）-乙酸乙酯（15：1） 大黄酚和大黄素甲醚混合物2.总蒽醌苷元的提取 大黄粗粉50g，置500ml烧瓶中，加20%硫酸溶液100ml和乙酸乙酯250ml，水浴回流提取2h，放置，冷后过滤，残渣弃去，乙酸乙酯提取液置分液漏斗中，分出酸水层，乙酸乙

大黄的药理作用

大黄的药理作用及临床应用 大黄为蓼科植物掌叶大黄、药用大黄或唐特大黄的根及根茎。性寒，味苦，具有攻积导滞、泻火凉血、活血化瘀、利胆退黄的功效。大黄的主要成分是蒽醌类衍生物，以两种形式存在，部分游离，大部分与葡萄糖结合成蒽苷。游离的苷元有大黄酸、芦荟大黄素、大黄素甲醚、大黄酚等存在。结合状态的蒽苷是泻下的有效成分，主要包括蒽醌苷和双蒽酮苷。双蒽酮苷中的番泻苷是致泻的主要成份。 1 大黄的药理作用 1．1 泻下作用 大黄的泻下作用，古人早已肯定，如《神农本草经》列为下品，记载为：“药涤肠胃，推陈致新，通利水谷”。大黄经吸收后，结合状态的葸苷大部分未经吸收直接到达大肠，在肠内细菌的作用下，还原成蒽酮或蒽酚，刺激肠黏膜，并抑制钠离子从肠腔转运至细胞，使大肠内水份增加，肠蠕动亢进而致泻，部分蒽苷由小肠吸收，在体内还原成蒽酮(酚)，再经大肠或胆囊，分泌入肠腔，并发挥作用。大黄的作用部位主要在大肠，能使中、远段结肠的张力增加、蠕动加快，并对小肠吸收营养物质的功能无影响。但大黄生用导泻，久煎则止泻，主要由于蒽苷久煎可水解为致泻作用很弱的苷元，又因大黄含鞣质较高，故致泻后常可产生继发性便秘。 1．2 抗感染作用 大黄抗感染作用确切，常用于火热上炎、热邪壅盛所致头痛、目赤、肿痛、口舌生疮、牙龈肿痛、丹毒、热毒痤疮、乳痈、肠痈以及赤白下痢等一切实热火证。大黄对多种细菌均有不同程度的抑制作用，抑菌机理主要是抑制菌体内糖及糖代谢中间产物的氧化和脱氢过程，并能抑制细菌蛋白质和核酸的合成。 1．3 利胆作用 大黄利胆退黄，清化湿热多与茵陈、栀子同用治疗湿热黄胆。大黄还能加强胆囊收缩，使奥荻矢括约肌松弛，从而使胆汁排出增加。 1．4 止血作用 大黄能泻火凉血，引血下行，常用于火热亢盛、迫血妄行所致的吐血、衄血等证。大黄能缩短凝血的时间，降低毛细血管通透性，改善血管脆性，能使纤维蛋白原增加，血管的收缩活动增强；促进骨髓制造血小板，促进血液凝固，但对正常人的凝血功能无明显影响。 2 大黄的临床应用 大黄常用于胃肠实热所致急慢性或习惯性便秘、热积便秘兼高热、神昏谵语、惊厥发狂者，常配芒硝、厚朴等如大承气汤；兼津液虚亏，配玄参、麦冬，如增液承气汤；改善肌体状态，致使热解，如为下痢赤白，常配以芍药、黄连，如芍药汤；若为寒积便秘常配伍附子、干姜。 大黄治疗实火上炎所致的吐血、衄血以及目赤肿痛、口舌生疮等证，常配以黄连、黄芩如泻心汤。目前用大黄或复方大黄治还应用于十二指肠溃疡和胃癌等出血的治疗，机理主要是：其能抑制上消化道的运动，缩短凝血时间，并能促进细胞外液向血管内转移使血液稀释等。