长治学院 2011届学士学位毕业论文 大黄中有效成分的提取及小白鼠泻下作用的研究 ——大黄素的提取 学号： 姓名： 指导教师： 专业： 系别： 完成时间：2011年5月
目录 摘要 (Ⅰ) 关键字 (Ⅰ) 1引言 (1) 2 材料、试剂与仪器 (1) 2.1材料 (1) 2.2试剂 (1) 2.3仪器 (1) 3 提取与分离 (1) 3.1 材料的预处理 (1) 3.2 溶剂提取 (1) 3.2.1混合溶剂提取 (1) 3.2.2苯回流提取 (2) 3.2.3碱液提取 (2) 4结果分析 (3) 4.1混合溶剂提取结果分析 (3) 4.1.1乙醇(A)和水(B)混合液回流提取结果分析 (3) 4.1.2氯仿（A）和乙醇（B）混合溶剂提取结果分析 (4) 4.2苯提取结果分析 (5) 4.3碱液提取结果分析 (6) 4.3.1碳酸钠提取结果分析 (6) 4.3.2碳酸氢钠提取结果分析 (7) 4.3.3氢氧化钠提取结果分析 (8) 4.4结论 (9) 5 结构鉴定 (9) 5.1 熔点的测定 (9) 5.2 颜色反应 (9) 5.2.1 Borntrager`s反应 (9) 5.2.2 醋酸镁反应 (10) 6小鼠实验 (10) 7总结与展望 (10) 参考文献 (12) Abstract (13) Keywords (13) 致谢 (14)
大黄中有效成分的提取及小白鼠泻下作用的研究 ——大黄素的提取 摘要：用六种不同的提取剂进行三因素三水平正交实验，从中药大黄中提取大黄素。根据各提取剂的不同因素对大黄素提取率的影响，得出大黄素提取的最佳条件为：150mL的10%碳酸钠溶液煎煮提取0.5h。小鼠实验表明大黄素具有的泻下作用较弱。运用颜色反应和理化常数进行结构初步鉴定。 关键字：大黄大黄素正交试验提取
红枣汁提取工艺优化开题报告
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指导文件5： 吉林大学 毕业设计（论文）开题报告 生物与食品工程系（院）20 10 届 题目红枣汁提取工艺优化 课题类型应用研究课题来源自拟 学生姓名xxxx 学号200806050019 专业食品科学年级班08 本科 指导教师xxxx 职称教授 填写日期：2010 年1 月16 日
一、本课题研究的主要内容、目的和意义 1.目的和意义 中国枣的栽培始于七千年前，栽培历史至少已有3000年。最早的栽培中心在黄河中、下游的陕西、山西，渐及河南、河北、山东等地，到汉代，枣的栽培已遍及我国南北各地。安阳内黄是有名的枣乡，国家质检总局于09年同意批准对内黄大枣实施国家地理标志产品保护。内黄大枣品质优良，鲜食酸甜可口，干食甜香味长，是历代帝王贡品。目前，内黄大枣已发展到1万公顷，年产干枣4万吨，产值2.4亿元，种植面积和产量居河南省第一。 国内枣类产品目前还是以鲜食和干制为主，附加值较低，新鲜枣难以保藏；其它传统枣制品如蜜枣、焦枣、阿胶枣等缺乏创新，市场占有率不高，因此，如何开发新的枣类食品，提高枣的商业价值是目前的研究热点。枣奶、枣醋、枣酒等产品已有销售，但以枣汁和枣肉加工果冻类产品还较少见。 2.主要研究内容 枣汁提取工艺的优化 考察溶剂、温度、时间、pH等提取工艺条件对枣汁提取效果的影响。采用响应面试验优化枣汁提取工艺。对实验室优化后的工艺进行放大试验，使之适应工业化生产需要。 二、文献综述（国内外相关研究现况和发展趋向）
姜黄素不同提取方法比较研究 作者：陈雁虹，秦波，张媛媛,程伟，吕圭源，叶祖光【摘要】目的对5种提取姜黄素的不同方法进行比较。方法以各法提取所得的姜黄素含量与得膏率作为评价指标,优选姜黄素的提取工艺。结果80 V 乙 醇温浸提取姜黄素所得的含量最高，为姜黄素的优选提取工艺。结论该法提取 姜黄素含量高，操作简单，稳定可行。 【关键词】姜黄；姜黄素；提取方法 姜黄(Curcuma longa L.)来源于姜科植物姜黄的干燥根茎，主要产于我国四川、云南、广西、广东、福建、台湾等地。姜黄性温，味辛、苦，具有破血行气、通经止痛的作用，常用丁?胸胁刺痛、闭经、癥瘕、风湿肩臂疼痛、跌扑肿痛等 [1]。姜黄的化学成分包括姜黄素类化合物(curcumins)、萜类化合物(Terpenoids)、留醇类化合物(sterols)、糖类化合物(Carbohydrates)及微量 元素等。其中姜黄素类化合物主要包括姜黄素(curcumin)、去甲氧基姜黄素(demethoxy-curcumin)和双去甲氧基姜黄素(bisdemethoxycurmmin) [2]。姜黄素(C21H2006)为醇溶性二苯基庚烃类化合物,不溶于冷水，微溶丁?乙醚和苯，加热时溶于乙醇、乙二醇，易溶于冰醋酸和碱溶液。姜黄素在高温、强酸、强碱或强光环境中稳定性较差[3]，因此提取温度不宜过高。目前，其主要提取方法有甲醇、乙醇有机溶剂提取法、碱水热提法、酶解提取法、外场辅助提取法
等，本实验选用碱水热提、酶解提取、乙醇回流提取、乙醇温浸提取、乙醇渗漉提 取5种方法,对各法提取所得的姜黄素含量与得膏率进行了考察比较，为姜黄素 的研究提供参考和依据。 1仪器与试药 FZ102微型植物试样粉碎机(北京市永光明医疗仪器厂）；DZKW-S-4电热恒 温水浴锅(北京市永光明医疗仪器厂）;DZF-6050真空干燥箱(上海一恒科技有 限公司）；AB135-S电子分析天平(瑞士梅特勒-托利多公司）；Agilent 1100高 效液相色谱仪(安捷伦科技有限公司）。 姜黄(购于北京人卫中药饮片厂，四川产)；姜黄素对照品（中国药品生物制 品检定所，批号110823-200603);半纤维素酶(hemicellulase, Sigma);其他所 用试剂均为分析纯，HPLC分析所用试剂为色谱纯。 2 方法与结果 2. 1提取方法 2.1.1 姜黄碱水回流提取[2] 姜黄粉碎过40目筛，取50 g，加水，用1%氢氧化钠溶液调pH值至9. 2，丁-沸 水中提取3次，加水量分别为原药材重量的10、8、6倍。提取时间分别为60、54、 30 min。
前言 1．1玉米芯概述 中国是一个农业大国，玉米是中国三大粮食作物之一。据统计，01年中国玉米总产量为1.14亿吨，02年玉米总产量为1.21亿吨，03年玉米总产量为1.16亿吨，04年玉米总产量在1．30亿吨以上[1]。在进行玉米加工的同时，会有大量的下脚料玉米芯产生。按3kg玉米产lkg玉米芯计算，每年中国大约可均产玉米芯0．4亿吨左右，而且在今后的发展中将继续维持这一水平[2]。 目前中国对玉米芯的利用相对来说还很少，尽管在工业上玉米芯已实现了一定程度上的应用，但在农村仍有大量的玉米芯作为燃料或废弃物处理，对玉米芯的利用还远远不够，因此如何开发利用玉米芯这一资源己成为一个新兴的重要课题。玉米芯质地适中、木聚糖含量高，是提取木聚糖的良好材料。玉米芯的市场价格为100—200元／吨，而木聚糖产品的价格高达24～26万元／吨，因此，玉米芯生产木聚糖有着相当高的经济效益，并且可以大大减少玉米芯作为燃料燃烧对环境造成的污染，具有一定的环保意义。 原料是玉米芯，玉米芯是成熟的玉米除去玉米粒剩下的部分，也就是没有玉米粒的玉米棒，玉米棒有红色和白色之分，在农村中极其普通，一直是作为燃料或废弃物来处理的，这样利用生物能源很浪费。 众所周知我国是农业大国，植物纤维资源丰富。玉米产量每年在1.0～1.3亿吨，可以副产2000万吨的玉米芯，然而玉米芯作为一种农业废弃物，在很长时间内不能被广泛利用，绝大部分作为农家燃料被白白烧掉，造成很大的浪费。近年来，随着我国科技实力的不断增强，玉米芯的工业深加工领域不断扩大，糠醛，木糖，木糖醇，低聚木糖等一系列高附价值的产品相继实现了工业化生产，使得玉米芯资源得到了充分的利用。 玉米芯主要成分是纤维素，半纤维素和木质素，其中纤维素占32％～36％，多缩戊糖占35％～40％，木质素占25％，其次还含有少量的灰分等纤维素和半纤维素，这些都是用途广泛的可再生资源。 常用的木聚糖提取原料有玉米芯、桦木、棉子壳等，其中玉米芯的半纤维素含量较高，从普遍性上来讲，我国玉米种植面积广、产量大，玉米芯资源相当丰富，利用玉米芯作为木聚糖的提取原料还可有效利用这一存在广泛的可再生资源，因此选用玉米芯作为提取原料。由1-1可以看出： 表1-1 部分原料中纤维素、半纤维素、木素的含量 [3 名称纤维素（%）半纤维素（%）木素（%） 玉米芯 32～36 35～40 23 棉子壳 44 25～28 28
姜黄中姜黄素的提取工艺研究
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姜黄中姜黄素的提取工艺研究-工程论文 姜黄中姜黄素的提取工艺研究 姜黄中姜黄素的提取工艺研究 Study of the Extraction Process of Curcumin in Curcuma 牛睿NIU Rui；韩宁娟HAN Ning-juan；方欢乐FANG Huan-le；许乐XU Le （西安培华学院，西安710125） （Xi′an Peihua University，Xi′an 710125，China） 摘要：从中药材姜黄中提取主要成分姜黄素的提取工艺及最优实验条件的研究，选择回流提取法及超声波提取法进行比较，得出最优提取方案。采用乙醇加热回流法、超声波提取法进行四因素三水平正交实验。结果显示提取条件为浓度65%乙醇，提取两次，药材倍数为5—10倍，提取时间2小时；超声功率40W，温度控制在室温，料液比1:15，提取时间45min，采用75%的甲醇作为溶剂时，姜黄素提取率较高。因此适宜的提取条件可提高姜黄素的提取量，简化实验操作，节省物料。 Abstract: This article studies the extraction technology of curcumin in curcuma and the optimal experimental conditions. The refluxing extraction method and ultrasonic extraction method are compared to get the optimal extracting solution. It adopts ethanol heating reflux method and ultrasonic extraction method for four factors three levels orthogonal experiment. Results show that the extraction conditions are: concentration 65% ethanol, twice extraction, medicinal herbs multiples
天然药物化学 实验指导 循环使用 请勿带走 目录 实验一槐花M中芦丁的提取
实验二芦丁水解液的纸色谱鉴定 实验三大黄中大黄素的提取 实验四大黄中大黄素的柱色谱提纯 实验五苦参生物碱的薄层鉴定 实验六茶叶中咖啡因的提取 实验一槐花M中芦丁的提取 芦丁 芦丁是由槲皮素 大黄素的提取分离和鉴定（实验方案） 一、药物简介 【英文名称】：Emodin 【大黄素别名】：朱砂莲甲素 【化学名】：1'3'8-三羟基-6-甲基蒽醌 【分子式】：C15H10O5 【分子量】： 【结构式】： 【植物来源】：为蓼科植物虎杖的干燥根茎和根。掌叶大黄的根茎。 【物理性质】：橙黄色长针状结晶(丙酮中结晶为橙色,甲醇中结晶为黄色)，熔点256℃～257℃。具有蒽醌的特殊反应。几乎不溶于水，溶于乙醇及碱溶液。 【药理药效】：大黄素可用作泻药，虽有泻下活性，但由于体内易被氧化破坏，实际上泻下作用很弱，如与糖结合成苷类，则可发挥泻下作用。大黄素国内专业生产商西安融升生物目前表示大黄素-1-O-β-D-葡萄糖苷和大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷者是大黄素与葡萄糖结合的苷，二者只是结合的位置不同，同时存在于大黄中。另有抗菌、止咳、抗肿瘤、降血压等作用。 二、实验目的 1.掌握大黄素的提取原理及方法。 2.熟练掌握大黄素提取实验方法操作。 3.了解大黄素的不同提取方法。 三、实验原理 游离的蒽醌易溶于氯仿、乙醚等有机溶剂而不溶于水。其中，大黄酸具有羧基，酸性最强；大黄素具有β-酚羟基，酸性第二；芦荟大黄素连有羟甲基，酸性第三；大黄素甲醚和和大 黄酚的酸性最弱。根据以上化合物的酸度差异，可用碱性强弱不同的溶液进行梯度萃取分离。本实验主要用薄层层析法分离纯化大黄素，其Rf值由大到小分别为大黄酚和大黄素甲醚、大黄素、芦荟大黄素、大黄酸。 大黄酸：黄色针状结晶 —322℃（升华），不溶于水，能溶于吡啶、碳酸氢钠水溶液，微溶于乙醇、苯、氯仿、乙醚和石油醚。大黄素：橙黄色针状结晶，—257℃（乙醇或冰醋酸），能升华。其溶解度如下：四氯化碳%、氯仿%、二硫化碳%、乙醚%、苯%。易溶于乙醇，可溶于稀氨水、碳酸钠水溶液，几乎不溶于水。 四、仪器及试剂 试剂：大黄粗粉、90%乙醇、25%硫酸溶液、5%碳酸氢钠溶液、5%碳酸钠溶液、盐酸、丙酮、乙酸乙酯、硅胶CMC-Na板、石油醚、冰醋酸、大黄素标准品等 仪器：回流装置一套、烧杯、层析槽、试管、梨形分液漏斗、水浴锅、电热套、旋转蒸发仪、循环水式多用真空泵、抽滤瓶等。 五、实验内容 1、大黄素提取分离流程图 大黄粗粉30g 加8倍量的90%乙醇240ml 于500ml的圆底烧瓶中。 回流2次，温度80℃，时间1h 合并滤液，滤液浓缩至50ml 加入25%硫酸140ml，沸水浴中回流5min 乙酸乙酯萃取 乙酸乙酯层 紫杉醇提取工艺优化研究 赵万年 S1315004 立体依据 紫杉醇(Paclitaxel，商品名Taxol)是Wani等[1]于1971年首次从短叶红豆杉(Taxus Bravifolia Nutt.)中分离得到的一种复杂的次生代谢产物，属二萜类化合物。其抗癌机理独特[2]，活性广谱高效，是目前所发现的惟一一种具有促进微管双聚体装配成微管, 使微管稳定, 从而阻碍细胞分裂, 将癌细胞停止在G2晚期或M期，最终导致癌细胞死亡[3]，抑制肿瘤生长的作用。由于紫杉醇的作用机理独特、疗效显著，因此已用于转移性卵巢癌、乳腺癌等的治疗，对肺癌、大肠癌、黑色素瘤、头颈部癌、淋巴瘤、脑瘤也都有一定疗效。 虽然现在开发了多种紫杉醇的制备方法，利用半合成、全合成、生物合成、真菌发酵、植物组织细胞培养等技术手段获得紫杉醇的研究工作也取得了较大的进展［4-6］，但是要实现这些技术的工艺扩大和工业放大生产还存在一些问题，而从树皮中提取紫杉醇的工艺已经成熟且工业化，因此目前从植物中直接提取分离仍是紫杉醇的主要制备方法。但是，紫杉醇在植物中的含量非常低(含量最高的红豆杉树皮也只有万分之几)[7]，且类似物多，具有热敏性，产物在中间过程中易于分解、变性，不同产地、不同季节的植物资源成分相差甚远，因此分离提取工作难度很大。 目前紫杉醇的提取纯化工艺有溶剂萃取法、固相萃取法、制备色谱法、膜分离法、超临界萃取法、离子交换法、键合物解离法、药理作用靶点法和化学反应法[8-10]。这些工艺各有优缺点，其中溶剂萃取法和制备色谱法是最简单、最常用的方法，也已经成功应用于工业生产，但仍需改进。本课题以乙醇为提取溶剂，探求从南方红豆杉树叶中浸取紫杉醇的最佳提取条件，旨在为南方红豆杉这一药用植物资源的开发与利用提供试验依据。 研究目标 采用乙醇浸提方法，考查粉碎度、乙醇浓度、料液比、提取温度和提取时间 大黄中大黄素的提取条件优化【摘要】目的研究大黄中大黄素的提取工艺。方法以大黄素含量为指标，正交实验法考察提取时间、乙醇浓度及用量对大黄素提取率的影响。结果提取时间、乙醇浓度及用量对大黄素提取率的影响有显著影响。结论最佳提取工艺为：大黄用8倍量60%乙醇，浸泡12 h，渗漉提取12 h，大黄素含量最高。 【关键词】大黄大黄素正交实验提取工艺 大黄为蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum L.唐古特大黄Rheum tanguticum Maxim1ex Balf .药用大黄Rheum of fici nale Baill.的干燥根及根茎，具有攻下积滞、泻火凉血、活血化淤、利胆退黄等功效，在临床中对多种肝病具有较好的治疗效果。大黄中的主要药效成分为蒽醌类衍生物有大黄素、大黄酚、芦荟大黄素、大黄酸等，游离的蒽醌类化合物通常溶于苯、氯仿、乙醚，在碱性有机溶剂如吡啶、N-二甲基甲酰胺中溶解度较大，可溶于甲醇、乙醇及丙酮，不溶于或难溶于水中［1］。此外，还有鞣质类物质、树脂和微量元素等［2］。大黄素是大黄主要有效成分之一，具有抗炎、抗病毒及抗肿瘤等多种药理作用［3］。近年来研究表明，大黄素通过多种途径起着抗肝纤维化的治疗作用［4］。关于大黄的提取方法，传统多为水煎煮后下法，林氏等［5］探讨了胆石通胶囊中大黄的不同提取工艺。刘氏等［6］报道了均匀法优选大黄提取的最佳工艺都显示大黄渗漉法优于 传统煎煮法。针对其理化性质及其实际在制剂中的应用等问题，本文采用正交实验法筛选大黄的渗漉工艺。现报道如下。 1 仪器与材料 高效液相色谱仪(LC-10AT，SPD-10A，岛津)；大黄饮片购于武汉市药材公司，经检验符合《中国药典》规定，粉碎成粗粉；大黄素对照品(中国药品生物制品检定所)；所用试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2. 1 薄层定性 2.1.1 供试品溶液的制备按《中国药典》2005年版大黄浸膏制备方法进行操作，制得大黄流浸膏。精密量取供试品0.3 ml，置于100 ml圆底烧瓶中，水浴挥干，加入2.5 mol/L硫酸溶液20 ml，加热回流2 h，冷却，加氯仿50 ml，水浴回流1 h，用脱脂棉过滤，分取氯仿层，将残渣、酸液放入烧瓶中，加入氯仿40 ml，继续回流1h，冷却，分取氯仿层，合并两次氯仿溶液。水洗3次，回收氯仿至干。所得产品加甲醇溶解并稀释至5 ml，作为供试品溶液。 2.1.2 对照品溶液的制备精密称取大黄素对照品适量，用甲醇 影响姜黄中姜黄素因素的研究 摘要 以总姜黄素含量为考察指标，采用正交优化乙醇法提取姜黄中姜黄素，用分光光度法对姜黄素提取液总姜黄素含量进行检测。考察了料液比、浸提时间、温度、乙醇浓度等因素对提取量的影响。 关键词姜黄素姜黄提取 1.前言 姜黄为姜科姜黄属植物姜黄的根茎。姜黄素是从姜科植物姜黄中提取的一种色素，也存在其它姜科植物中。姜黄素不仅是一种优良的天然食用色素，而且还具有十分广泛的药用价值，现发现姜黄素具有利胆、降血脂、抗病毒、抗炎、抗氧化、抗肿瘤、防止衰老和延年益寿的作用。因此，研究姜黄中有效成分提取技术具有重要的现实意义。提取工艺的方法有很多，但存在着操作过程复杂、pH 值对有效成份的影响大、不易控制和不宜工业化大生产等缺点。 2.实验目的 研究以固液比、浸提时间、温度、乙醇浓度等因素对提取姜黄中总姜黄素的影响，确定正交实验考查范围，筛选出了优化工艺条件。 3.实验原理 姜黄素为橙黄色结晶粉末，味稍苦。不溶于水，溶于乙醇、丙二醇，易溶于冰醋酸和碱溶液，对光、热、铁离子敏感，耐光性、耐热性、耐铁离子性较差。通过改变固液比、浸提时间、温度、乙醇浓度等因素,探究姜黄中总姜黄素主要由什么影响。 4.实验器材 紫外可见分光光度计、1ml移液管、热恒温水浴锅、分析天平、离心机，50ml的容量瓶6个，250ml容量瓶一个，玻璃棒。 5、实验材料及试剂 5. 1实验试剂及其配制 30%的乙醇溶液：准确量取95%的无水乙醇15.8ml,加水定容至50ml. 40%的乙醇溶液：准确量取95%的无水乙醇21.1ml,加水定容至50ml. 50%的乙醇溶液：准确量取95%的无水乙醇26.3ml，加水定容至50ml. 中药资源功能成分利用技术课程论文 姓名：王林 学号：SX20180417 年级：2018级 专业：药用植物资源工程 任课老师：陆英老师 指导老师：程辟老师 天然产物分离提取技术研究进展 随着我国加入WTO，仿制药品必将逐渐受到限制，这将给我国医药行业带来巨大冲击和严峻挑战。我国拥有13亿人口，药品市场潜力股与供给量与日俱增。因此，探索与开发出具有自主知识产权的新药物责任重大。我国自古以来依靠中草药繁衍生息。因此，从天然产物方面着手，研究与开发新药物，将拥有广泛的市场前景与经济效益。天然药物大多来自植物、动物、矿物和微生物，并以植物来源为主。天然药物之所以能够防病治病。其物质基础是其中所含的有效成分。我国地域辽阔，天然产物资源丰富，种类繁多，为新药的开发提供了广阔的资源和得天独厚的条件[1]。 天然产物活性成分包括有黄酮、多酚、萜类等几百种，其分子主要特点有：相对分子质量较低，从几百到几千，具有一定的极性，可溶于许多有机溶剂中。天然活性成分的提取是中药现代化的重要组成部分，但目前中国中药主要是传统的中药丸、散等药剂，经济效益低。而以天然产物为主的保健食品和药物目前具有相当的市场。但由于对中药中真正有效的成分并不了解，或由于分离纯化困难，很难达到和国际接轨的要求。在天然产物分离纯化上有所突破，开发高效的天然产物分离方法对彻底改变中国天然产物开发层次低，生产方式粗放，技术落后有重要作用，对中国中药现代化及改造和提升传统中药行业有重要意义，而且纯化后的天然产物本身可形成新的经济增长点。 天然产物是药物研发中极具潜力的原料资源，分离纯化天然产物 中具有独特生物活性的物质是中药研究的重要基础工作。天然产物有效成分复杂、含量低、难于富集。用传统的分离方法不仅步骤繁琐，能源及材料消耗大，而且产率及纯度不高，尤其难以分离结构和性质相似的组分。随着中药现代化的发展，高新技术不断在天然药物中推广应用。现将近年天然产物提取分离纯化新技术的进展作一概述。 膜分离技术以选择性透过膜为分离递质。当膜两侧存在某种推动力(如压力差、浓度差、电位差等)时，原料侧组分选择性的透过膜，以达至分离、提纯目的。膜分离技术具有过程简单、无相变、分离系数大、节能、高效、无二次污染、可常温连续操作、直接放大等优点。是一项高新技术。膜分离技术在中药领域中的应用将推动中药现代化发展进程。同时还能提高我国中药的附加值，有利于中药出口。可以展望，膜分技术必将在21世纪推动中药制药工业的迅速发展，为社会带来巨大的经济效益和社会效益。 高效毛细管电泳法是近年来迅速发展的一种新型分离分析技术，以高质电场为驱动力以毛细管为分离通道依据样品中各组分之问的迁移速度和分配行为上的差异而实现的类液相分离技术。该技术用于分析中草药，具有以下优势：分离模式多，适合于中草药中存在的各类物质的分析；简化对样品前处理的要求；分析时间一般比HPLC短；由于柱效高，有可能使同一个分离条件适合多种样品中多组分的分析；HPCE所采用的毛细管柱易于全面清洗，不必担心柱污染而报废：所用的化学试剂少、价廉、分析成本低，特别适合于我国国情。 超声提取技术的基本原理主要是利用超声波的空化作用加速植 毕业设计（论文）题目：姜黄素的提取工艺研究 教学院：化学与材料工程学院 专业名称：化学工程与工艺（生物化工） 学号： 201040810132 学生姓名：温小龙 指导教师：刘颋老师 2014年 5 月 12 日 摘要 本次姜黄素提取的研究采用的是有机溶剂法和超声波辅助法。有机溶剂用的是乙醇，利用乙醇从姜黄中提取姜黄素具有工业成本低、提取效率高的特点，研究得出乙醇提取姜黄素影响的主要因素有时间、浓度、料液比和温度。超声波辅助法提取姜黄素具有操作简单，提取效率高等特点，研究得出影响提取率的因素有乙醇浓度、时间和功率。 在单因素实验基础上得出，乙醇浸提的浓度最佳为70%，温度为60℃，料液比为1:20；超声波辅助法的最佳功率为300W，时间为40min，乙醇浓度为80%。 关键词：姜黄素；乙醇浸提；超声波提取 Abstract The curcumin extract research uses organic solvent method and ultrasonic assisted https://www.doczj.com/doc/d88369591.html,anic solvent is ethanol. The use of ethanol extract of curcumin from turmeric has the characteristics of the industry of low cost, high extraction efficiency, the main factors that affected ethanol extraction of curcumin included concentration, the ratio of material to solvent and temperature.Ultrasonic assisted extraction of curcumin method has simple operation, high extraction efficiency etc. the research indicated that the factors affected extraction included ethanol concentration, time and power. On the basis of single factor experiment,the best concentration and temperature of ethanol extraction are 70% and 60℃,and the ratio of material to solvent is 1:20. The best power and time of ultrasonic assisted method are 300W and 60min ,and the ethanol concentration is 80%. Keywords: curcumin; ethanol extraction; ultrasonic assisted method to extraction 一、各物质的成分类别 1.生物碱：吗啡、延胡索乙素、阿托品、小檗碱、苦参生物碱、蝙蝠葛碱、利血平、麻黄 碱、奎宁、苦参碱、氧化苦参碱、喜树碱、秋水仙碱、长春新碱、三尖杉碱、紫杉醇、古柯碱、莨菪碱、蓖麻碱、胡椒碱、菸碱、茶碱、可可豆碱、咖啡碱、雷公藤碱 2.黄酮类化合物 1）黄酮及其苷类：芹菜素、木犀草素、黄岑苷（O-苷、葡萄糖醛酸苷） 2）黄酮醇及其苷类：山奈酚、杨梅素、槲皮素、芦丁 3）二氢黄酮类：橙皮苷（O-苷）、甘草素、甘草苷 4）二氢黄酮醇类：二氢槲皮素、二氢桑色素、黄柏素-7-0-葡萄糖苷 5）异黄酮类：大豆素、大豆苷、大豆素-7,4’-二葡萄糖苷、葛根素（碳苷）、葛根素木糖苷 6）二氢异黄酮类：紫檀素、三叶豆紫檀素、高丽槐素、鱼藤酮 7）黄烷-3-醇类：儿茶素、表儿茶素 8）黄烷-3，4-二醇类：无色矢车菊素 9）查尔酮：红花苷 10）二氢查耳酮：梨根苷 11）花色素：矢车菊苷元、飞燕草苷元、天竺葵苷元、 12）双苯吡酮类：异芒果素 3.萜类化合物 1）开链单萜 ①萜烯类：月桂烯（香叶烯）、罗勒烯、别罗勒烯、二氢月桂烯 ②醇类：香茅醇、香叶醇、橙花醇、芳樟醇、薰衣草醇 ③醛类：柠檬醛、香茅醛、羟基香茅醛 ④酮类：万寿菊酮、二氢万寿菊酮 2）单环单萜 ①萜烯类：柠烯、松油烯、异松油烯、水芹烯、α-萜品烯 ②醇类：薄荷醇（脑）、松油醇、香芹醇、紫苏醇、胡薄荷醇 ③醛酮类：水芹醛、紫苏醛、薄荷酮、香芹酮、二氢香芹酮、胡椒酮 3）双环单萜 ①蒎烯型：蒎烯、松香芹醇、桃金娘烯醇、马鞭草烯醇 ②莰烯型：樟脑、龙脑（冰片)、莰烯、日菊醇、异龙脑（异冰片） ③蒈烯型：蒈烯 ④其他：葑醇、桧烯、侧柏酮 4）环烯醚萜类：栀子苷、梓醇 5）倍半萜：青蒿素、法呢醇、橙花叔醇、天蚕蛾保幼激素、脱落酸、保幼生物素、石竹烯、α-山道年 6）二萜类：维生素A、叶绿醇、穿心莲内酯、紫杉醇（红豆杉醇）、雷公藤内酯、雷公藤羟内酯、赤霉素A3 7）二倍半萜：蛇孢假壳素A、粉背蕨二醇、粉背蕨三醇 8）三萜类：乌苏酸、雪胆甲素、β-胡萝卜素、大戟醇、棒锤三萜A、角鲨烯（无环三萜）、龙涎香醇（三环三萜）、羊毛脂甾醇（四环三萜）、甘草次酸（五环三萜）、齐墩果酸（五环三萜） 9）四萜类：类胡萝卜素 4.三萜皂苷 大黄中大黄素的提取、分离和鉴定 一、酸水解（霍老师已经同一做了） 用天平称取大黄粉10g，置500ml烧杯中，加20%H2SO4水溶液100ml，直火加热1小时，用布氏漏斗抽滤，滤饼水洗后于70℃左右干燥。溶液沸腾时关闭电源，不沸腾时再打开，注意不要把溶液烧干，大黄粉从土黄色变为黑色。 二、总羟基蒽醌苷元的提取 滤饼经干燥后，置索氏提取器中，加入乙醚150ml，回流提取2小时，得乙醚提取液。乙醚提取液经薄层色谱检查有大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚和大黄酚。薄层板为硅胶CMC-Na板，展开剂为石油醚（沸程60~90℃）-乙酸乙酯（7:3），近水平或直立展开，在可见光下可看到四个斑点，Rf≈0.9的黄色斑点为大黄酚和大黄素甲醚混合物，在此条件下分不开，其余三个斑点，依Rf值由大到小分别为大黄素（橙色斑点）、芦荟大黄素（黄色斑点）、大黄酸（黄色斑点）。 三、pH梯度萃取分离 1.大黄酸的分离和提纯：将上述乙醚提取液以5%碳酸氢钠溶液振荡提取，水层呈紫红色。分出水层，再 重复提取数次，直至不显红色为止（共约60ml，分3~4次提取）。合并水层提取液，用盐酸酸化至pH3左右，即得黄色沉淀为大黄酸。 2.大黄素的分离和提纯：碳酸氢钠溶液提取后的乙醚层再以5%碳酸钠溶液振荡提取数次（共约120ml， 分3~4次提取）水层呈红色，合并水层提取液，加盐酸至酸性（pH6左右），得黄色沉淀，过滤，用水洗沉淀，以冰冷丙酮洗，在冰醋酸或吡啶中结晶数次，得橙色大针状结晶。经熔点测定、纸色谱或薄层色谱，与标准品对照鉴定为大黄素。 3.芦荟大黄素的分离和提纯：碳酸钠溶液提取后的乙醚层，再经0.25%氢氧化钠溶液振荡提取数次（约 100ml，分3~4次提取），水层呈红色，合并水层提取液，加盐酸至酸性（pH6左右），得橙色沉淀。过滤后用水洗沉淀，干燥后在冰醋酸或乙酸乙酯中结晶数次，得橙色长针状结晶。经熔点测定、纸色谱或薄层色谱鉴定为芦荟大黄素。 4.大黄酚和大黄素甲醚的分离和提纯：上述芦荟大黄素分离后的乙醚液用5%氢氧化钠溶液振荡提取数次， 直至无色。合并深红色的水层溶液，加盐酸至酸性，得黄色沉淀。过滤，水洗，干燥后得大黄酚和大黄素甲醚混合物。 大黄的提取分离实验报告 一．背景和目的 大黄，又名黄良、火参、将军等，为我国传统常用中药材。大黄(Radixe RhiZomaRhei)为寥科植物掌叶大黄 (RheumPalmatumL)，唐古特大黄(Rheum tangutieumMaxim.exBal勺或药用大黄 (RheumoffieinaleBaill)的干燥根和 根茎。掌叶大黄和唐古特大黄药材称北大黄，主产于青海、甘肃等地。药用大黄药材称南大黄，主产于四川。于秋末茎叶枯萎或次春发芽前采挖。除去须根，刮去外皮切块干燥，生用，或酒炒，酒蒸，炒炭用。味苦、性寒。归脾、胃、大肠、肝、心包经。 1.1天然产物提取、分离和纯化技术概述 植物的化学成分比较复杂，种类很多，因此在着手研究一个植物的有效成分时，首先要大致知道有哪些类型的化学成分，这就需要对各类化学成分的进行简单的定性预试验。通常先用几种不同极性的溶剂分别进行提取，进行生物活性筛选，确定哪一个溶剂提取部位有效后，再对该部位进行各类化学成分的预实验。另外在植物资源化学研究工作中，常常根据工作需要，定向的寻求某类化学成分，这就要进行某类化学成分的单项预实验。根据预实验的结果，判断可能含有哪些类型的化学成分，然后按照所含化学成分的性质，设计有效成分分离的具体方法。通常将植物分别用石油醚、95%乙醇和水提取。这样便可以把绝大部分植物成分提取出来，假使我们不着重研究挥发油，一般经过酒精和水两种溶剂的提取就可以进行预实验。预实验往往只能提供初步的线索。 1.1.1.水提液 取植物粉末5g，加50mL蒸馏水，在50-60℃的水浴上加热约1小时后过滤，此滤液即可在试管及滤纸上作糖、多糖、有机酸、皂苷、苷类、酚类、鞣质、氨基酸、生物碱等项的预试验。 1.1. 2.酒精提取液 取植物粉末5g，加50mL95%的酒精，在水浴上加热回流约1小时后过滤，滤液即可进行酚类、鞣质、有机酸等项的预实验。其后将滤液浓缩至浆状，置于研钵中，用少量5%盐酸溶解，取盐酸水溶液进行生物碱的预实验。原来的糖浆加以少量的乙醇溶解，其溶液可以进行黄酮体、蒽醌、酚类、苷类、有机酸、香豆素、萜类、甾体化合物等项的预实验。 若被试植物为树叶，其中含有很多叶绿素，应尽量先将叶绿素除去，才不致妨碍预实验进行。其方法如下:将植物用95%的乙醇热回流后的浸出液加入适量的水，使95%的乙醇稀释成70%，摇匀后倒入分液漏斗，再加入等体积的石油醚或汽油进行萃取，叶绿素转移到上层的石油醚溶液中，分出下层70%乙醇提取液，减压 几类类天然产物的提取分离方法 几类类天然产物的提取分离方法 本人总结了一些分离方法，以抛砖引玉！ 总述 1)提取前文献查阅综述和药材生药鉴定2)提取方法 ①粉碎成粗粉 ②有机溶剂法和水提法③水蒸气蒸馏法④升华法 3)分离纯化法 ①根据物质溶解度的不同进行分离 a.温度不同,溶解度不同 b.改变溶液的极性去杂 c.酸碱法 d.沉淀法 ②根据物质分配比不同极性分离 a.液-液萃取法 b.反流分布法 c.液滴逆流层析法 d.高速逆流层析法 e.GC法 f.LC法:LC分配层析载体主要有---硅胶,硅藻土,纤维素等;有正反相之分;压力有低、中、高之分;载量有分析、制备之分。 ③根据物质吸附性不同极性分离 a.※极性吸附剂（如SiO2,Al2O3...)极性强，吸附力大 ※非极性吸附剂(如活性炭－对非极性化合物的吸附力强(洗脱时洗脱力随洗脱剂的极性降低而增大)。 b.化合物的极性大小依化合物的官能团的极性大小 而定; 溶剂的极性大小可按其介电常数大小排列 （极性渐大> ）: 己烷苯无水乙醚CHCl3 AcOEt 乙醇甲醇水e 1.88 2.29 4.47 5.20 6.11 26.0 31.2 81.0 c.氢键力吸附聚酰胺吸附层析--洗脱剂的洗脱力由小到大为: 水> 甲醇> 丙酮> NaOH液> 甲酰胺> 尿素水液 ④根据物质分子的大小进行分离 如葡萄糖凝胶(Sephadex G and LH-20...)过泸法等 ⑤根据物质解离程度不同的分离法离子交换法： 强酸：-SO3H 强碱：-N+(CH3)3Cl- 弱酸：-CO2H 弱碱：-NH2(NH,N) 一、糖及苷类的提取和分离 1 溶剂处理法 2 铅盐沉淀法 3 大孔树脂处理法 4 柱色谱分离法 二醌类化合物的提取和分离 一提取方法: 一般选用甲醇或乙醇为溶剂，可同时将游离态和成苷的蒽醌类化合物从药材中提取出来，浓缩后再依次用有机溶剂提取（多用索氏提取法），可根据极性大小不同进行初步分离（如将苷和苷元分开）。 大黄中大黄素的提取、分离和鉴定 大黄中大黄素的提取、分离与鉴定 一、实验目的 （1）熟悉蒽醌类成分的提取分离方法 （2）掌握PH梯度提取法的原理和操作技术 （3）掌握蒽醌类化合物鉴定方法 （4）了解液液萃取法分离混合物的实验方法 二、实验原理 大黄为蓼科植物,味苦,性寒,具有泻热通肠、凉血解毒、逐瘀通经等功效。其主要有效成分为大黄素、芦荟大黄素、大黄素甲醚等蒽醌类化合物 ,其中大部分为结合的蒽醌,少量为游离的蒽醌。结合的蒽醌类化合物由于其苷元具有酚羟基,故呈弱酸性,能溶于水、乙醇、碳酸氢钠溶液,但在有机溶剂中的溶解度很小。游离的蒽醌易溶于氯仿、乙醚等有机溶剂而不溶于水。其中，大黄酸具有羧基，酸性最强；大黄素具有β-酚羟基，酸性第二；芦荟大黄素连有羟甲基，酸性第三；大黄素甲醚和和大黄酚的酸性最弱。根据以上化合物的酸度差异，可用碱性强弱不同的溶液进行梯度萃取分离。【1】 本实验主要用薄层层析法分离纯化大黄素，其R f值由大到小分别为大黄酚和大黄素甲醚、大黄素、芦荟大黄素、大黄酸。【2】 大黄酸：黄色针状结晶mp.321—322℃（升华），不溶于水，能溶于吡啶、碳酸氢钠水溶液，微溶于乙醇、苯、氯仿、乙醚和石油醚。 大黄素：橙黄色针状结晶，mp.256—257℃（乙醇或冰醋酸），能升华。其溶解度如下：四氯化碳0.01%、氯仿0.07%、二硫化碳0.009%、乙醚0.14%、苯0.041%。易溶于乙醇，可溶于稀氨水、碳酸钠水溶液，几乎不溶于水。【3】 大黄酸 R1=H R2=COOH 大黄素 R1=CH3 R2=OH 芦荟大黄素 R1=CH2OH R2=H 大黄素甲醚 R1=CH3 R2=OCH3 大黄酚 R1=CH3 R2=H 三、实验器材 试药：大黄粗粉、20%硫酸溶液、5%碳酸氢钠溶液、5%碳酸钠溶液、盐酸、丙酮、乙酸乙酯、硅胶CMC-Na板、石油醚、大黄素标准品等 仪器：回流装置一套、烧杯、层析槽、试管、梨形分液漏斗、水浴锅、电热套、旋转蒸发仪循环水式多用真空泵、抽滤瓶、铁架台等 四、实验内容 大黄素的提取、分离流程图 大黄粗粉30g【4】 20%H2SO4 150ml 加热1h,抽滤、干燥 大黄中大黄素的提取、分离与鉴定 同组人：石春杰 黄旭龙 陈永 潘洋 肖娟娟 大黄中大黄素的提取、分离与鉴定 一实验目的 1）熟悉蒽醌类成分的提取分离方法 2）掌握PH梯度提取法的原理和操作 3）掌握蒽醌类化合物鉴定方法 4）了解液液萃取法分离混合物的实验方法 二实验原理 大黄为蓼科植物，味苦，性寒，具有泻热通经等功效。其主要有效成分为大黄素、芦荟大黄素、大黄素甲醚等蒽醌类化合物，其中大部分为结合的蒽醌，少数为游离的蒽醌。结合的蒽醌类化合物由于其苷元具有酚羟基，故呈弱酸性，能溶于水、乙醇、碳酸氢钠溶液，但有机溶剂中的溶解度很小。游离的蒽醌容易溶于氯仿、乙醚等有机溶剂而不溶于水。其中，大黄酸具有羧基，酸性最强；大黄素具有β-酚羟基，酸性第二；芦荟大黄素连有羟甲基，酸性第三大黄素甲醚和大黄酚的酸性最弱。根据以上的混合物的酸性差异，可用碱性强弱的不同溶液进行梯度 本实验主要用薄层层析法分离纯化大黄素，其Rf值由大到小分别为大黄酚和大黄素甲醚、大黄素、芦荟大黄素、大黄酸。 大黄素：橙黄色针状结晶，mp.256—257℃（乙醇或冰醋酸），能升华，其溶解度如下：四氯化碳0.01﹪、氯仿0.07﹪、二硫化碳0.009﹪、乙醚0.14﹪、苯0.041﹪。易容于乙醇，可溶于稀氨水、碳酸钠水溶液，几乎不溶于水。 三实验器材、 （1）药品：大黄粗粉，20％硫酸溶液、5％碳酸氢钠溶液、5％碳酸钠溶液、盐酸、丙酮、乙酸乙酯、硅胶板、石油醚、大黄素标准品等。 （2）回流装置一套、烧杯、层析槽、试管、梨形分液漏斗、水浴锅、电热套、蒸发皿、真空泵、抽滤瓶、铁架台等。 四实验内容 （1）酸水解：用天平称取大黄粉10g,放置500ml烧杯中，加20﹪H2SO4水溶液100ml，直火加热1小时，用布氏漏斗抽滤，滤饼水洗后于70℃左右干燥。溶液沸腾是关闭电源，不沸腾再打开，注意不要烧干。大黄粉从土黄色变为黑色。（2）总羟基蒽醌苷元的提取：滤饼经干燥后，置索氏提取器中，加入乙醚150ml，回流提取2小时，得乙醚提取液。乙醚提取液经薄层色谱检查有大黄酸、芦荟大黄素，大黄素、大黄素甲醚、大黄酚。包办为硅胶板，展开剂为石油醚（沸程为60—90℃）-乙酸乙酯（7:3），进水平或直立展开，在可见光下可看到四个斑点，Rf≈0.9的黄色斑点为大黄酚和大黄素甲醚混合物，在此条件下分不开，其余三个斑点，依Rf值由大到小分别为大黄素（橙色斑点）、芦荟大黄素（黄色斑点）、大黄酸（黄色斑点） （3）PH梯度萃取分离 ①大黄酸的分离和提纯：将上述乙醚提取液以5 % 碳酸氢钠溶液振荡提取，水层呈紫红色。分出水层，再重复提取数次，直至不显红色为止（共约60ml，分3~4次提取）。合并水层提取液，用盐酸酸化至pH3左右，即得黄色沉淀为大黄酸。 ②大黄素的分离和提纯：碳酸氢钠溶液提取后的乙醚层再以5%碳酸钠溶液振荡大黄素的提取分离和鉴定
紫杉醇提取工艺优化研究
大黄中大黄素的提取条件优化
影响姜黄中姜黄素提取因素分析研究
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姜黄素地提取实用工艺研究
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