长治学院 2011届学士学位毕业论文 大黄中有效成分的提取及小白鼠泻下作用的研究 ——大黄素的提取 学号： 姓名： 指导教师： 专业： 系别： 完成时间：2011年5月
目录 摘要 (Ⅰ) 关键字 (Ⅰ) 1引言 (1) 2 材料、试剂与仪器 (1) 2.1材料 (1) 2.2试剂 (1) 2.3仪器 (1) 3 提取与分离 (1) 3.1 材料的预处理 (1) 3.2 溶剂提取 (1) 3.2.1混合溶剂提取 (1) 3.2.2苯回流提取 (2) 3.2.3碱液提取 (2) 4结果分析 (3) 4.1混合溶剂提取结果分析 (3) 4.1.1乙醇(A)和水(B)混合液回流提取结果分析 (3) 4.1.2氯仿（A）和乙醇（B）混合溶剂提取结果分析 (4) 4.2苯提取结果分析 (5) 4.3碱液提取结果分析 (6) 4.3.1碳酸钠提取结果分析 (6) 4.3.2碳酸氢钠提取结果分析 (7) 4.3.3氢氧化钠提取结果分析 (8) 4.4结论 (9) 5 结构鉴定 (9) 5.1 熔点的测定 (9) 5.2 颜色反应 (9) 5.2.1 Borntrager`s反应 (9) 5.2.2 醋酸镁反应 (10) 6小鼠实验 (10) 7总结与展望 (10) 参考文献 (12) Abstract (13) Keywords (13) 致谢 (14)
大黄中有效成分的提取及小白鼠泻下作用的研究 ——大黄素的提取 摘要：用六种不同的提取剂进行三因素三水平正交实验，从中药大黄中提取大黄素。根据各提取剂的不同因素对大黄素提取率的影响，得出大黄素提取的最佳条件为：150mL的10%碳酸钠溶液煎煮提取0.5h。小鼠实验表明大黄素具有的泻下作用较弱。运用颜色反应和理化常数进行结构初步鉴定。 关键字：大黄大黄素正交试验提取
姜黄素不同提取方法比较研究 作者：陈雁虹，秦波，张媛媛,程伟，吕圭源，叶祖光【摘要】目的对5种提取姜黄素的不同方法进行比较。方法以各法提取所得的姜黄素含量与得膏率作为评价指标,优选姜黄素的提取工艺。结果80 V 乙 醇温浸提取姜黄素所得的含量最高，为姜黄素的优选提取工艺。结论该法提取 姜黄素含量高，操作简单，稳定可行。 【关键词】姜黄；姜黄素；提取方法 姜黄(Curcuma longa L.)来源于姜科植物姜黄的干燥根茎，主要产于我国四川、云南、广西、广东、福建、台湾等地。姜黄性温，味辛、苦，具有破血行气、通经止痛的作用，常用丁?胸胁刺痛、闭经、癥瘕、风湿肩臂疼痛、跌扑肿痛等 [1]。姜黄的化学成分包括姜黄素类化合物(curcumins)、萜类化合物(Terpenoids)、留醇类化合物(sterols)、糖类化合物(Carbohydrates)及微量 元素等。其中姜黄素类化合物主要包括姜黄素(curcumin)、去甲氧基姜黄素(demethoxy-curcumin)和双去甲氧基姜黄素(bisdemethoxycurmmin) [2]。姜黄素(C21H2006)为醇溶性二苯基庚烃类化合物,不溶于冷水，微溶丁?乙醚和苯，加热时溶于乙醇、乙二醇，易溶于冰醋酸和碱溶液。姜黄素在高温、强酸、强碱或强光环境中稳定性较差[3]，因此提取温度不宜过高。目前，其主要提取方法有甲醇、乙醇有机溶剂提取法、碱水热提法、酶解提取法、外场辅助提取法
等，本实验选用碱水热提、酶解提取、乙醇回流提取、乙醇温浸提取、乙醇渗漉提 取5种方法,对各法提取所得的姜黄素含量与得膏率进行了考察比较，为姜黄素 的研究提供参考和依据。 1仪器与试药 FZ102微型植物试样粉碎机(北京市永光明医疗仪器厂）；DZKW-S-4电热恒 温水浴锅(北京市永光明医疗仪器厂）;DZF-6050真空干燥箱(上海一恒科技有 限公司）；AB135-S电子分析天平(瑞士梅特勒-托利多公司）；Agilent 1100高 效液相色谱仪(安捷伦科技有限公司）。 姜黄(购于北京人卫中药饮片厂，四川产)；姜黄素对照品（中国药品生物制 品检定所，批号110823-200603);半纤维素酶(hemicellulase, Sigma);其他所 用试剂均为分析纯，HPLC分析所用试剂为色谱纯。 2 方法与结果 2. 1提取方法 2.1.1 姜黄碱水回流提取[2] 姜黄粉碎过40目筛，取50 g，加水，用1%氢氧化钠溶液调pH值至9. 2，丁-沸 水中提取3次，加水量分别为原药材重量的10、8、6倍。提取时间分别为60、54、 30 min。
姜黄 姜黄，属生姜科植物。姜黄能解酒、防宿醉在日本民间很早就广为流传，效果显著。江户时代，姜黄已作为中草药而大为盛行，古亚洲人将其视为一种万能药，如同珍宝。现代医学研究表明，姜黄除了解酒、防宿醉外，其药理作用广泛，具有抗炎、抗病原微生物、抗氧化、降脂、保肝利胆，保护心脑血管等作用。其中保肝、护肝功效又被广泛应用，临床效果显著。 姜黄为姜科姜黄属的多年生草本植物，根茎发达，成丛，分枝呈椭圆形或圆柱状，花期8月，含有多种化学成分，具有良好的药用价值和经济前景。栽培或野生于平原、山间草地或灌木丛中。 姜黄是一味常用的中药，《中华本草》：“味苦，辛；性温，归脾；肝经。破血行气；通经止痛。”《中国药典》：“用于胸胁剌痛，闭经，徵瘕，风湿肩臂疼痛，跌扑肿痛。” 那么姜黄到底作为药用价值主要可以起到哪些作用呢？ 姜黄的作用降压的作用： 姜黄醇提取液，对麻醉犬表现降压作用，此作用不因注射阿托品及切除迷走神经而受影响。如预先注射麦角流浸膏，可使降压作用翻转为升压作用（与黄连碱的翻转作用有相似之处），醚提取成分降压作用极弱。 抗菌的作用： 姜黄素及挥发油部分对金黄色葡萄球菌有较好的抗菌作用。姜黄水浸剂在试管内对多种皮肤真菌有不同程度的抑制作用。煎剂对接种
的小鼠，能延长其生存时间，但对在性肝炎墓础上加上化学性（四氯化碳）的肝伤害则无效。此外姜黄制剂可杀蝇。 解酒护肝的作用： 姜黄中含有的姜黄素具有抑制肝炎、修复损伤的肝细胞、改善肝脏实质损伤等功效。姜黄提取物、姜黄素、挥发油、姜黄酮以及姜烯、龙脑和倍半萜醇等，都有利胆作用，能增加胆汁的生成和分泌，并能促进胆囊收缩，其中又以姜黄素的作用最强。 古药典中记载的姜黄在中国古药典中也明确记载姜黄的功效，《唐本草》记载"主心腹结积，疰忤，下气，破血，除风热，消痈肿。功力烈于郁金。"也可明确看出姜黄的功效。新世纪姜黄也用于更广泛的用途。解酒护肝成为姜黄最具实用性的效用。姜黄中所含的姜黄醇、姜黄素和挥发油都有明显的降血浆总胆固醇、肝胆固醇、B-脂蛋白的作用。姜黄素能降低肝重，减少肝中各种脂类含量，抑制脂肪酸的合成。 姜黄素 姜黄素（Curcumin）是一种从姜科植物姜黄等的根茎中提取得到的黄色色素。为酸性多酚类物质，主链为不饱和脂族及芳香族基团。通常用作肉类食品着色剂和酸碱指示剂，同时具有抗炎、抗氧化等药理作用。 姜黄素是最主要的姜黄色素（curcuminoid）类物质，约占姜黄色素的70％，约为姜黄的3%～6%。除了姜黄素之外，这一类化合物
大黄素的提取分离和鉴定（实验方案） 一、药物简介 【英文名称】：Emodin 【大黄素别名】：朱砂莲甲素 【化学名】：1'3'8-三羟基-6-甲基蒽醌 【分子式】：C15H10O5 【分子量】： 【结构式】： 【植物来源】：为蓼科植物虎杖的干燥根茎和根。掌叶大黄的根茎。 【物理性质】：橙黄色长针状结晶(丙酮中结晶为橙色,甲醇中结晶为黄色)，熔点256℃～257℃。具有蒽醌的特殊反应。几乎不溶于水，溶于乙醇及碱溶液。 【药理药效】：大黄素可用作泻药，虽有泻下活性，但由于体内易被氧化破坏，实际上泻下作用很弱，如与糖结合成苷类，则可发挥泻下作用。大黄素国内专业生产商西安融升生物目前表示大黄素-1-O-β-D-葡萄糖苷和大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷者是大黄素与葡萄糖结合的苷，二者只是结合的位置不同，同时存在于大黄中。另有抗菌、止咳、抗肿瘤、降血压等作用。 二、实验目的 1.掌握大黄素的提取原理及方法。 2.熟练掌握大黄素提取实验方法操作。 3.了解大黄素的不同提取方法。 三、实验原理 游离的蒽醌易溶于氯仿、乙醚等有机溶剂而不溶于水。其中，大黄酸具有羧基，酸性最强；大黄素具有β-酚羟基，酸性第二；芦荟大黄素连有羟甲基，酸性第三；大黄素甲醚和和大
黄酚的酸性最弱。根据以上化合物的酸度差异，可用碱性强弱不同的溶液进行梯度萃取分离。本实验主要用薄层层析法分离纯化大黄素，其Rf值由大到小分别为大黄酚和大黄素甲醚、大黄素、芦荟大黄素、大黄酸。 大黄酸：黄色针状结晶 —322℃（升华），不溶于水，能溶于吡啶、碳酸氢钠水溶液，微溶于乙醇、苯、氯仿、乙醚和石油醚。大黄素：橙黄色针状结晶，—257℃（乙醇或冰醋酸），能升华。其溶解度如下：四氯化碳%、氯仿%、二硫化碳%、乙醚%、苯%。易溶于乙醇，可溶于稀氨水、碳酸钠水溶液，几乎不溶于水。 四、仪器及试剂 试剂：大黄粗粉、90%乙醇、25%硫酸溶液、5%碳酸氢钠溶液、5%碳酸钠溶液、盐酸、丙酮、乙酸乙酯、硅胶CMC-Na板、石油醚、冰醋酸、大黄素标准品等 仪器：回流装置一套、烧杯、层析槽、试管、梨形分液漏斗、水浴锅、电热套、旋转蒸发仪、循环水式多用真空泵、抽滤瓶等。 五、实验内容 1、大黄素提取分离流程图 大黄粗粉30g 加8倍量的90%乙醇240ml 于500ml的圆底烧瓶中。 回流2次，温度80℃，时间1h 合并滤液，滤液浓缩至50ml 加入25%硫酸140ml，沸水浴中回流5min 乙酸乙酯萃取 乙酸乙酯层
姜黄中姜黄素的提取工艺研究
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姜黄中姜黄素的提取工艺研究-工程论文 姜黄中姜黄素的提取工艺研究 姜黄中姜黄素的提取工艺研究 Study of the Extraction Process of Curcumin in Curcuma 牛睿NIU Rui；韩宁娟HAN Ning-juan；方欢乐FANG Huan-le；许乐XU Le （西安培华学院，西安710125） （Xi′an Peihua University，Xi′an 710125，China） 摘要：从中药材姜黄中提取主要成分姜黄素的提取工艺及最优实验条件的研究，选择回流提取法及超声波提取法进行比较，得出最优提取方案。采用乙醇加热回流法、超声波提取法进行四因素三水平正交实验。结果显示提取条件为浓度65%乙醇，提取两次，药材倍数为5—10倍，提取时间2小时；超声功率40W，温度控制在室温，料液比1:15，提取时间45min，采用75%的甲醇作为溶剂时，姜黄素提取率较高。因此适宜的提取条件可提高姜黄素的提取量，简化实验操作，节省物料。 Abstract: This article studies the extraction technology of curcumin in curcuma and the optimal experimental conditions. The refluxing extraction method and ultrasonic extraction method are compared to get the optimal extracting solution. It adopts ethanol heating reflux method and ultrasonic extraction method for four factors three levels orthogonal experiment. Results show that the extraction conditions are: concentration 65% ethanol, twice extraction, medicinal herbs multiples
1、用回用的高木素含量的废纸制造脱木素造纸纤维的方法和它的产品 2、苏木素染色液以及含苏木素染色液的巴氏染色试剂盒 3、含木素纤维素材料脱木素、漂白及用增效虫漆酶处理废水的方法 4、一种用碱木素制得可溶木素的方法 5、改性、降解或漂白木素、含木素的材料或类似物质的多组分体系及其使用方法 6、一种利用高速逆流色谱从苏木中分离制备巴西木素和原苏木素B的方法 7、一种苏木素染色液及其含苏木素染色液的HE染色液 8、一定品质的木素磺酸盐以及制备一定品质的木素磺酸盐的方法 9、用回用的高木素含量的废纸制造脱木素造纸纤维的方法和它的产品 10、苏木素在测定细胞增殖活性和药物对细胞毒效应中的应用 11、苏木素在检测免疫效应细胞介导的细胞毒效应中的应用 12、脱毒和再循环在含木素纤维素材料的预处理中使用的洗涤溶液 13、由木素纤维素制取热固化树脂及复合材料制品的方法 14、生物脱木素-机械制浆技术 15、减少含木素纸浆的热和光诱导的白度逆转的方法 16、木素纤维素材料的乙酰化 17、生产木素纤维复合材料的方法 18、制备脱木素和漂白化学纸浆的方法 19、从瓜蒌皮中分离纯化木犀草素、芹菜素和香叶木素的方法 20、一种抗人ErbB2抗体—美登木素偶联物及其应用 21、一种改性木素磺酸盐混凝土高效减水剂及其制备方法 22、碱木素羟甲基化多相反应催化剂及其制备方法 23、制造木素纤维素板的方法 24、酚醛木素化学灌浆材料 25、碱法制浆造纸黑液脱除木素处理工艺 26、漆酶活化木素磺酸盐植物纤维粘合剂及其生产方法 27、漆酶活化木素磺酸盐制造纤维板的方法 28、磺甲基化碱木素-甲醛-磺化丙酮聚合物水煤浆添加剂 29、一种木素重金属离子吸附剂及其制备方法 30、一种竹材溶解浆的氧脱木素工艺 31、一种葡萄糖淀粉酶、葡萄糖氧化酶、果胶酶和CBD-木素过氧化物酶棉织物前处理方法 32、碱木素改性三聚氰胺系水煤浆添加剂及其制备工艺 33、碱木素-酚-对氨基苯磺酸钠-甲醛缩聚物及其制备方法 34、以木素热化学降解酚类产物为原料制备表面活性剂的方法 35、含有木素改性产物的脱墨剂及其制备方法 36、木素纤维材料的酶水解预处理 37、一种用于浆料氧脱木素漂白的助剂及其应用 38、原苏木素B作为制备抗膀胱癌灌注液的应用 39、一种木素提取结合合成气生产的黑液处理方法 40、一种木素提取联合碱回收的黑液处理方法 41、染料木素水凝胶的复合物及其制备方法 42、制备染料木素的方法
多多清胶囊提取工艺研究 1、处方： 熟大黄450g 西洋参60g 麦冬240g 2、制法以上三味药材，西洋参粉碎成细粉；大黄、麦冬粉碎成粗粉，加8倍量的70%乙醇，加热提取三次，第一次1.5小时，第二次1小时，第三次0.5小时，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为1.31~1.35（60℃）的稠膏，干燥，粉碎，过筛，加入上述细粉和淀粉，混匀，制成颗粒，加入适量润滑剂，混匀，灌制成胶囊1000粒，即得。 3、工艺流程图 4、工艺研究 本保健食品为我公司排毒清脂片YBZ1167006的处方改量而来，处方由熟大黄、西洋参、麦冬三味中药组成。熟大黄成分为芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等游离蒽醌；西洋参主要
成分为人参皂苷R o、人参皂苷Rb1、人参皂苷R1等；麦冬主要成分为麦门冬皂苷、麦冬皂苷D，、樟脑等。 根据各味中药的主要成分理化性质，原工艺采用西洋参细粉入药，大黄和麦冬采用8倍70%乙醇回流提取较为合理。原工艺仅为明确70%乙醇提取次数，现以芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等总量为参考指标，对提取次数进行优选，具体研究过程如下： 4.1熟大黄 取熟大黄两份各50g（试验组1、试验组2），分别置圆底烧瓶中，加8倍量70%酒精，浸渍0.5小时，加热回流提取三次，第一次1.5小时，放冷，过滤，定容至200ml,用圆底锥形瓶盛装；第二次1小时，放冷，过滤，定容至200ml，用圆底锥形瓶盛装；第三次0.5小时，放冷，过滤，定容至200ml，用圆底锥形瓶盛装，即得。（每1ml含生药材0.25g） 4.2芦荟大黄素等含量测定 （1）仪器与试药 HP-1100高效液相色谱仪（美国），HP化学工作站 电子天平 超声波清洗器 芦荟大黄素对照品由中国药品生物制品鉴定所提供 大黄酸对照品由中国药品生物制品鉴定所提供 大黄素对照品由中国药品生物制品鉴定所提供
影响姜黄中姜黄素因素的研究 摘要 以总姜黄素含量为考察指标，采用正交优化乙醇法提取姜黄中姜黄素，用分光光度法对姜黄素提取液总姜黄素含量进行检测。考察了料液比、浸提时间、温度、乙醇浓度等因素对提取量的影响。 关键词姜黄素姜黄提取 1.前言 姜黄为姜科姜黄属植物姜黄的根茎。姜黄素是从姜科植物姜黄中提取的一种色素，也存在其它姜科植物中。姜黄素不仅是一种优良的天然食用色素，而且还具有十分广泛的药用价值，现发现姜黄素具有利胆、降血脂、抗病毒、抗炎、抗氧化、抗肿瘤、防止衰老和延年益寿的作用。因此，研究姜黄中有效成分提取技术具有重要的现实意义。提取工艺的方法有很多，但存在着操作过程复杂、pH 值对有效成份的影响大、不易控制和不宜工业化大生产等缺点。 2.实验目的 研究以固液比、浸提时间、温度、乙醇浓度等因素对提取姜黄中总姜黄素的影响，确定正交实验考查范围，筛选出了优化工艺条件。 3.实验原理 姜黄素为橙黄色结晶粉末，味稍苦。不溶于水，溶于乙醇、丙二醇，易溶于冰醋酸和碱溶液，对光、热、铁离子敏感，耐光性、耐热性、耐铁离子性较差。通过改变固液比、浸提时间、温度、乙醇浓度等因素,探究姜黄中总姜黄素主要由什么影响。 4.实验器材 紫外可见分光光度计、1ml移液管、热恒温水浴锅、分析天平、离心机，50ml的容量瓶6个，250ml容量瓶一个，玻璃棒。 5、实验材料及试剂 5. 1实验试剂及其配制 30%的乙醇溶液：准确量取95%的无水乙醇15.8ml,加水定容至50ml. 40%的乙醇溶液：准确量取95%的无水乙醇21.1ml,加水定容至50ml. 50%的乙醇溶液：准确量取95%的无水乙醇26.3ml，加水定容至50ml.
毕业设计（论文）题目：姜黄素的提取工艺研究 教学院：化学与材料工程学院 专业名称：化学工程与工艺（生物化工） 学号： 201040810132 学生姓名：温小龙 指导教师：刘颋老师
2014年 5 月 12 日
摘要 本次姜黄素提取的研究采用的是有机溶剂法和超声波辅助法。有机溶剂用的是乙醇，利用乙醇从姜黄中提取姜黄素具有工业成本低、提取效率高的特点，研究得出乙醇提取姜黄素影响的主要因素有时间、浓度、料液比和温度。超声波辅助法提取姜黄素具有操作简单，提取效率高等特点，研究得出影响提取率的因素有乙醇浓度、时间和功率。 在单因素实验基础上得出，乙醇浸提的浓度最佳为70%，温度为60℃，料液比为1:20；超声波辅助法的最佳功率为300W，时间为40min，乙醇浓度为80%。 关键词：姜黄素；乙醇浸提；超声波提取
Abstract The curcumin extract research uses organic solvent method and ultrasonic assisted https://www.doczj.com/doc/457098155.html,anic solvent is ethanol. The use of ethanol extract of curcumin from turmeric has the characteristics of the industry of low cost, high extraction efficiency, the main factors that affected ethanol extraction of curcumin included concentration, the ratio of material to solvent and temperature.Ultrasonic assisted extraction of curcumin method has simple operation, high extraction efficiency etc. the research indicated that the factors affected extraction included ethanol concentration, time and power. On the basis of single factor experiment,the best concentration and temperature of ethanol extraction are 70% and 60℃,and the ratio of material to solvent is 1:20. The best power and time of ultrasonic assisted method are 300W and 60min ,and the ethanol concentration is 80%. Keywords: curcumin; ethanol extraction; ultrasonic assisted method to extraction
茶黄素的提取与检测 一、试验样品 本次实验的原料是茶黄素。茶黄素是存在于红茶中的一种金黄色色素，是茶叶发酵的产物。在生物化学上，茶黄素是一类多酚羟基具茶骈酚酮结构的物质。茶黄素占干茶重量的0.5%到2%，取决于红茶加工的方法。茶黄素在茶汤中鲜亮的颜色和浓烈的口感方面，起到了一定的作用，是红茶的一个重要的质量指标。茶黄素是第一次从茶叶中找到具有确切药理作用的化合物。 二、试验目的和意义 茶黄素是红茶的主要成分之一，是多酚类物质氧化聚合形成的一类只有苯并卓酚酮结构的植物酚性色素的总称。迄今为止，已从红茶及多酚类物质氧化聚合物中分离鉴定出25种茶黄素类物质。茶黄素具有调节血脂、预防心血管疾病的功效，而且无毒副作用。被誉为茶叶中“软黄金”的茶黄素有降血脂、抗氧化、抗病毒、抗癌的独特功能，茶黄素不但能与肠道中的胆固醇结合减少食物中胆固醇的吸收，还能抑制人体自身胆固醇的合成。在食品（着色剂等）、医药和日用化工等方面具有广阔的应用前景。是一种极具开发潜力的茶叶天然产物。研究开发茶黄素的提取制备技术意义重大。 三、色素结构特征和性质 茶黄素是以多酚类物质、儿茶素、氨基酸和咖啡碱为主要成分，还含有氨基酸、维生索C、维生素E、维生素A原、黄酮及黄酮醇等。其分子结构见下：
茶黄素耐热性，抗氧化性好。有人试验0.2%茶黄色素溶液，置不同温度的水浴加热30分钟。温度升高85°C ，色素溶液的色泽及吸光度变化不大。高于85~100°C 时，才发生变化，色泽变橙黄。用酸败测定仪（Rancimat ）测定其油脂氧化诱导期，来表示色素的抗氧化性，测定结果表明：茶黄色素对猪油和菜籽色拉油都表现出较强的抗氧化性。 茶黄色素随溶液的PH 值变化，色泽有点变化。试验结果为，加入1%的茶黄色素，在柠檬酸和42HPO Na 调PH ，在暗处放置一小时， 溶液的色泽从pH=3~9依次为亮黄→橙黄→橙→橙红。说明茶黄色素适用于偏酸性及中性环境中使用在碱性环境中易发生氧化褐变。 金属离子对茶黄色素也有影响，实验结果表明+2Cu 使色素液发蓝；+3Fe 使溶液发褐；+2Sn 使溶液色泽变浅；+2Mg 和+3Al 对色素没影响。 四、实验试剂、仪器和其他辅助材料 1.试剂：磷酸二氢钠、乙酸乙酯、三氯甲烷、乙酸一乙酸钠缓冲液、油酸、无水乙醇、IBMK 溶液； 2.仪器：铁架台、铁环、分液漏斗、研钵、蒸发皿、石棉网、酒精
大黄中大黄素的提取、分离和鉴定 一、酸水解（霍老师已经同一做了） 用天平称取大黄粉10g，置500ml烧杯中，加20%H2SO4水溶液100ml，直火加热1小时，用布氏漏斗抽滤，滤饼水洗后于70℃左右干燥。溶液沸腾时关闭电源，不沸腾时再打开，注意不要把溶液烧干，大黄粉从土黄色变为黑色。 二、总羟基蒽醌苷元的提取 滤饼经干燥后，置索氏提取器中，加入乙醚150ml，回流提取2小时，得乙醚提取液。乙醚提取液经薄层色谱检查有大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚和大黄酚。薄层板为硅胶CMC-Na板，展开剂为石油醚（沸程60~90℃）-乙酸乙酯（7:3），近水平或直立展开，在可见光下可看到四个斑点，Rf≈0.9的黄色斑点为大黄酚和大黄素甲醚混合物，在此条件下分不开，其余三个斑点，依Rf值由大到小分别为大黄素（橙色斑点）、芦荟大黄素（黄色斑点）、大黄酸（黄色斑点）。 三、pH梯度萃取分离 1.大黄酸的分离和提纯：将上述乙醚提取液以5%碳酸氢钠溶液振荡提取，水层呈紫红色。分出水层，再 重复提取数次，直至不显红色为止（共约60ml，分3~4次提取）。合并水层提取液，用盐酸酸化至pH3左右，即得黄色沉淀为大黄酸。 2.大黄素的分离和提纯：碳酸氢钠溶液提取后的乙醚层再以5%碳酸钠溶液振荡提取数次（共约120ml， 分3~4次提取）水层呈红色，合并水层提取液，加盐酸至酸性（pH6左右），得黄色沉淀，过滤，用水洗沉淀，以冰冷丙酮洗，在冰醋酸或吡啶中结晶数次，得橙色大针状结晶。经熔点测定、纸色谱或薄层色谱，与标准品对照鉴定为大黄素。 3.芦荟大黄素的分离和提纯：碳酸钠溶液提取后的乙醚层，再经0.25%氢氧化钠溶液振荡提取数次（约 100ml，分3~4次提取），水层呈红色，合并水层提取液，加盐酸至酸性（pH6左右），得橙色沉淀。过滤后用水洗沉淀，干燥后在冰醋酸或乙酸乙酯中结晶数次，得橙色长针状结晶。经熔点测定、纸色谱或薄层色谱鉴定为芦荟大黄素。 4.大黄酚和大黄素甲醚的分离和提纯：上述芦荟大黄素分离后的乙醚液用5%氢氧化钠溶液振荡提取数次， 直至无色。合并深红色的水层溶液，加盐酸至酸性，得黄色沉淀。过滤，水洗，干燥后得大黄酚和大黄素甲醚混合物。
黄 黄，属生科植物。黄能解酒、防宿醉在日本民间很早就广为流传，效果显著。江户时代，黄已作为中草药而大为盛行，古亚洲人将其视为一种万能药，如同珍宝。现代医学研究表明，黄除了解酒、防宿醉外，其药理作用广泛，具有抗炎、抗病原微生物、抗氧化、降脂、保肝利胆，保护心脑血管等作用。其中保肝、护肝功效又被广泛应用，临床效果显著。 黄为科黄属的多年生草本植物，根茎发达，成丛，分枝呈椭圆形或圆柱状，花期8月，含有多种化学成分，具有良好的药用价值和经济前景。栽培或野生于平原、山间草地或灌木丛中。 黄是一味常用的中药，《中华本草》：“味苦，辛；性温，归脾；肝经。破血行气；通经止痛。”《中国药典》：“用于胸胁剌痛，闭经，徵瘕，风湿肩臂疼痛，跌扑肿痛。” 那么黄到底作为药用价值主要可以起到哪些作用呢？ 黄的作用降压的作用： 黄醇提取液，对麻醉犬表现降压作用，此作用不因注射阿托品及切除迷走神经而受影响。如预先注射麦角流浸膏，可使降压作用翻转为升压作用（与黄连碱的翻转作用有相似之处），醚提取成分降压作用极弱。 抗菌的作用： 黄素及挥发油部分对金黄色葡萄球菌有较好的抗菌作用。黄水浸剂在试管对多种皮肤真菌有不同程度的抑制作用。煎剂对接种的小
鼠，能延长其生存时间，但对在性肝炎墓础上加上化学性（四氯化碳）的肝伤害则无效。此外黄制剂可杀蝇。 解酒护肝的作用： 黄中含有的黄素具有抑制肝炎、修复损伤的肝细胞、改善肝脏实质损伤等功效。黄提取物、黄素、挥发油、黄酮以及烯、龙脑和倍半萜醇等，都有利胆作用，能增加胆汁的生成和分泌，并能促进胆囊收缩，其中又以黄素的作用最强。 古药典中记载的黄在中国古药典中也明确记载黄的功效，《唐本草》记载"主心腹结积，疰忤，下气，破血，除风热，消痈肿。功力烈于郁金。"也可明确看出黄的功效。新世纪黄也用于更广泛的用途。解酒护肝成为黄最具实用性的效用。黄中所含的黄醇、黄素和挥发油都有明显的降血浆总胆固醇、肝胆固醇、B-脂蛋白的作用。黄素能降低肝重，减少肝中各种脂类含量，抑制脂肪酸的合成。 黄素 黄素（Curcumin）是一种从科植物黄等的根茎中提取得到的黄色色素。为酸性多酚类物质，主链为不饱和脂族及芳香族基团。通常用作肉类食品着色剂和酸碱指示剂，同时具有抗炎、抗氧化等药理作用。 黄素是最主要的黄色素（curcuminoid）类物质，约占黄色素的70％，约为黄的3%～6%。除了黄素之外，这一类化合物还包括脱甲氧基黄素（10～20%）、脱二甲氧基黄素（10%）和六氢黄素等。[英文名称] Curcumin
大黄的提取分离实验报告 一．背景和目的 大黄，又名黄良、火参、将军等，为我国传统常用中药材。大黄(Radixe RhiZomaRhei)为寥科植物掌叶大黄 (RheumPalmatumL)，唐古特大黄(Rheum tangutieumMaxim.exBal勺或药用大黄 (RheumoffieinaleBaill)的干燥根和 根茎。掌叶大黄和唐古特大黄药材称北大黄，主产于青海、甘肃等地。药用大黄药材称南大黄，主产于四川。于秋末茎叶枯萎或次春发芽前采挖。除去须根，刮去外皮切块干燥，生用，或酒炒，酒蒸，炒炭用。味苦、性寒。归脾、胃、大肠、肝、心包经。 1.1天然产物提取、分离和纯化技术概述 植物的化学成分比较复杂，种类很多，因此在着手研究一个植物的有效成分时，首先要大致知道有哪些类型的化学成分，这就需要对各类化学成分的进行简单的定性预试验。通常先用几种不同极性的溶剂分别进行提取，进行生物活性筛选，确定哪一个溶剂提取部位有效后，再对该部位进行各类化学成分的预实验。另外在植物资源化学研究工作中，常常根据工作需要，定向的寻求某类化学成分，这就要进行某类化学成分的单项预实验。根据预实验的结果，判断可能含有哪些类型的化学成分，然后按照所含化学成分的性质，设计有效成分分离的具体方法。通常将植物分别用石油醚、95%乙醇和水提取。这样便可以把绝大部分植物成分提取出来，假使我们不着重研究挥发油，一般经过酒精和水两种溶剂的提取就可以进行预实验。预实验往往只能提供初步的线索。 1.1.1.水提液 取植物粉末5g，加50mL蒸馏水，在50-60℃的水浴上加热约1小时后过滤，此滤液即可在试管及滤纸上作糖、多糖、有机酸、皂苷、苷类、酚类、鞣质、氨基酸、生物碱等项的预试验。 1.1. 2.酒精提取液 取植物粉末5g，加50mL95%的酒精，在水浴上加热回流约1小时后过滤，滤液即可进行酚类、鞣质、有机酸等项的预实验。其后将滤液浓缩至浆状，置于研钵中，用少量5%盐酸溶解，取盐酸水溶液进行生物碱的预实验。原来的糖浆加以少量的乙醇溶解，其溶液可以进行黄酮体、蒽醌、酚类、苷类、有机酸、香豆素、萜类、甾体化合物等项的预实验。 若被试植物为树叶，其中含有很多叶绿素，应尽量先将叶绿素除去，才不致妨碍预实验进行。其方法如下:将植物用95%的乙醇热回流后的浸出液加入适量的水，使95%的乙醇稀释成70%，摇匀后倒入分液漏斗，再加入等体积的石油醚或汽油进行萃取，叶绿素转移到上层的石油醚溶液中，分出下层70%乙醇提取液，减压
姜黄素的提取技术及含量测定 宋雪梅 0901 化学制药 [摘要] 姜黄素是人们生命活动中必不可少的物质之一，它既可以预防和治疗人们的某些疾病，又可以作物一种生物着色剂。目前，姜黄素的研究方法多种多样，本文主要介绍紫外分光光度法、微波提取法、酶提取法、超临界CO2萃取技术等方法。在生产工艺过程中，对姜黄素进行提取必定要考虑到它的含量测定问题，它可以帮助我们选择更加合理的生产方案。 [关键词] 姜黄素提取技术含量测定应用 The extraction technology and curcumin content determination Song XueMei 0901 chemical medicines Abstract : Curcumin is one of the necessary material in people life activities, it can prevent and treat people's certain diseases, and can crop a biological coloring. At present, the research methods of curc- umin variety, this paper mainly introduces the ultraviolet spectrophotometry and microwave extraction, enzymatic extraction, supercritical CO2 extraction technology In the production process of extraction curcumin, must be considered in the determination to it, it can help us choose more reasona- ble produ- ction plan. Key words : curcumin Extraction technology Content determination application 姜黄素是从姜科植物的根茎中提取出来的一种物质，尤以姜黄中含量最多，约占姜黄总量的3%～6%，是植物界很稀少的具有二酮的色素，为二酮类化合物。各项
大黄中大黄素的提取、分离和鉴定
大黄中大黄素的提取、分离与鉴定 一、实验目的 （1）熟悉蒽醌类成分的提取分离方法 （2）掌握PH梯度提取法的原理和操作技术 （3）掌握蒽醌类化合物鉴定方法 （4）了解液液萃取法分离混合物的实验方法 二、实验原理 大黄为蓼科植物,味苦,性寒,具有泻热通肠、凉血解毒、逐瘀通经等功效。其主要有效成分为大黄素、芦荟大黄素、大黄素甲醚等蒽醌类化合物 ,其中大部分为结合的蒽醌,少量为游离的蒽醌。结合的蒽醌类化合物由于其苷元具有酚羟基,故呈弱酸性,能溶于水、乙醇、碳酸氢钠溶液,但在有机溶剂中的溶解度很小。游离的蒽醌易溶于氯仿、乙醚等有机溶剂而不溶于水。其中，大黄酸具有羧基，酸性最强；大黄素具有β-酚羟基，酸性第二；芦荟大黄素连有羟甲基，酸性第三；大黄素甲醚和和大黄酚的酸性最弱。根据以上化合物的酸度差异，可用碱性强弱不同的溶液进行梯度萃取分离。【1】 本实验主要用薄层层析法分离纯化大黄素，其R f值由大到小分别为大黄酚和大黄素甲醚、大黄素、芦荟大黄素、大黄酸。【2】 大黄酸：黄色针状结晶mp.321—322℃（升华），不溶于水，能溶于吡啶、碳酸氢钠水溶液，微溶于乙醇、苯、氯仿、乙醚和石油醚。 大黄素：橙黄色针状结晶，mp.256—257℃（乙醇或冰醋酸），能升华。其溶解度如下：四氯化碳0.01%、氯仿0.07%、二硫化碳0.009%、乙醚0.14%、苯0.041%。易溶于乙醇，可溶于稀氨水、碳酸钠水溶液，几乎不溶于水。【3】
大黄酸 R1=H R2=COOH 大黄素 R1=CH3 R2=OH 芦荟大黄素 R1=CH2OH R2=H 大黄素甲醚 R1=CH3 R2=OCH3 大黄酚 R1=CH3 R2=H 三、实验器材 试药：大黄粗粉、20%硫酸溶液、5%碳酸氢钠溶液、5%碳酸钠溶液、盐酸、丙酮、乙酸乙酯、硅胶CMC-Na板、石油醚、大黄素标准品等 仪器：回流装置一套、烧杯、层析槽、试管、梨形分液漏斗、水浴锅、电热套、旋转蒸发仪循环水式多用真空泵、抽滤瓶、铁架台等 四、实验内容 大黄素的提取、分离流程图 大黄粗粉30g【4】 20%H2SO4 150ml 加热1h,抽滤、干燥
姜黄素的功能性质及其在食品中的 应用 摘要：姜黄素是来源于传统中药姜黄根茎的多酚类化合物，长期以来作为医药、调味品和食品添加剂在国内外广泛应用。由于姜黄素具有抗氧化、抗炎、护肝、抗肿瘤、抗动脉粥样硬化、抑制肥胖、延缓衰老、保护神经和抗老年痴呆等生物活性，近年来成为国内外关注的功能食品。鉴于目前姜黄素存在的缺陷，努力提高其生物利用度将是今后的主要研究方向。 关键词：姜黄素，生物活性，功能食品，应用 Functional properties of curcumin and its application in foods 11yingyang FengXiaoshen 20110805141 (College of Food (Biology) Engineering, Xuzhou Institute of Technology, Xuzhou 221000, China) Abstract：Curcumin is one of polyphenolic compounds extracted from the rhizome of turmeric，one of Chinese traditional medical herbs，which had been used as medicine，spice and food additive at home and aboard for a long time. It drew a high attention in functional food industry in recent years due to its diversed bioactivities including anti-oxidation，anti-inflammatory，liver protection，anti-tumors，anti-atherosclerosis，inhibiting obesity，delaying aging，neural protection and anti-Alzheimer’s disease. According to the existing weakness of curcumin，it was suggested that to make great effort to increase its bioavailability will be the main research object in future. Key words：curcumin；bioactivity；functional food；application 中图分类号：TS219文献标志码：A 文章编号： 姜黄（Curcuma longa L.）为姜科（Zingiberaceae）姜黄属（Curcuma）植物，主产于印度、中国等亚洲国家。据明代李时珍《本草纲目》记载，唐代药学专著《唐本草》就已有姜黄入药的记录[1]。据《中国药典》记载：姜黄根辛、苦、温。归脾、肝经。有破血行气、通经止痛的功能，用于胸肋刺痛、胸痹心痛、通经闭经、癓瘕、风湿肩臂疼痛、跌扑肿痛[2]。姜黄是国家食品药品局公布的临床药物姜黄清脂片（丸、胶嚢）、四味姜黄汤散和姜黄消痤搽剂的主要药材，也是国家卫生部公布的可用于保健食品的中药[3]，其化学成分主要为姜黄素类化合物和挥发油，其中姜黄素类化合物包括姜黄素（C21H20O6，分子量368.39，约占70%）、脱甲氧基姜黄素（约15%）、双脱甲氧基姜黄素（约10%）、四氢姜黄素、脱甲氧基四氢姜黄素和双脱甲氧基四氢姜黄素等，其中姜黄素（3-甲氧基-4-羟基-苯基-1，6-庚二烯-3，5-二酮，）是最主要的活性成分，是属于β二酮功能基团的多酚化合物。其纯品为橙黄色结晶粉末，溶于甲醇、丙酮和氯仿。现就姜黄素的生物活性及在食品中的应用作一综述。 1 姜黄素类活性物质及其理化性质 姜黄中的色素类化合物除了姜黄素之外，还含有脱甲氧基姜黄素（demethoxycurcumin）、去二甲氧基姜黄素（bidemethoxycurcumin）、六氢姜黄素等。姜黄中的各种黄色色素的存在含量比例如下：姜黄素的含量约占70%，作为微量黄色色素的去甲氧基姜黄素含量约为10%～20%，而去二甲氧基姜黄素约为10%。姜黄素的化学结构是由两个邻甲基化的酚以及一个β-二酮组成。 从姜黄中提取的姜黄素制品，为橙黄色结晶性粉末，呈特殊臭味。熔点为179～182℃，不溶于
大黄中大黄素的提取条件优化【摘要】目的研究大黄中大黄素的提取工艺。方法以大黄素含量为指标，正交实验法考察提取时间、乙醇浓度及用量对大黄素提取率的影响。结果提取时间、乙醇浓度及用量对大黄素提取率的影响有显著影响。结论最佳提取工艺为：大黄用8倍量60%乙醇，浸泡12 h，渗漉提取12 h，大黄素含量最高。 【关键词】大黄大黄素正交实验提取工艺 大黄为蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum L.唐古特大黄Rheum tanguticum Maxim1ex Balf .药用大黄Rheum of fici nale Baill.的干燥根及根茎，具有攻下积滞、泻火凉血、活血化淤、利胆退黄等功效，在临床中对多种肝病具有较好的治疗效果。大黄中的主要药效成分为蒽醌类衍生物有大黄素、大黄酚、芦荟大黄素、大黄酸等，游离的蒽醌类化合物通常溶于苯、氯仿、乙醚，在碱性有机溶剂如吡啶、N-二甲基甲酰胺中溶解度较大，可溶于甲醇、乙醇及丙酮，不溶于或难溶于水中［1］。此外，还有鞣质类物质、树脂和微量元素等［2］。大黄素是大黄主要有效成分之一，具有抗炎、抗病毒及抗肿瘤等多种药理作用［3］。近年来研究表明，大黄素通过多种途径起着抗肝纤维化的治疗作用［4］。关于大黄的提取方法，传统多为水煎煮后下法，林氏等［5］探讨了胆石通胶囊中大黄的不同提取工艺。刘氏等［6］报道了均匀法优选大黄提取的最佳工艺都显示大黄渗漉法优于
传统煎煮法。针对其理化性质及其实际在制剂中的应用等问题，本文采用正交实验法筛选大黄的渗漉工艺。现报道如下。 1 仪器与材料 高效液相色谱仪(LC-10AT，SPD-10A，岛津)；大黄饮片购于武汉市药材公司，经检验符合《中国药典》规定，粉碎成粗粉；大黄素对照品(中国药品生物制品检定所)；所用试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2. 1 薄层定性 2.1.1 供试品溶液的制备按《中国药典》2005年版大黄浸膏制备方法进行操作，制得大黄流浸膏。精密量取供试品0.3 ml，置于100 ml圆底烧瓶中，水浴挥干，加入2.5 mol/L硫酸溶液20 ml，加热回流2 h，冷却，加氯仿50 ml，水浴回流1 h，用脱脂棉过滤，分取氯仿层，将残渣、酸液放入烧瓶中，加入氯仿40 ml，继续回流1h，冷却，分取氯仿层，合并两次氯仿溶液。水洗3次，回收氯仿至干。所得产品加甲醇溶解并稀释至5 ml，作为供试品溶液。 2.1.2 对照品溶液的制备精密称取大黄素对照品适量，用甲醇
大黄中大黄素的提取、分离与鉴定 同组人：石春杰 黄旭龙 陈永 潘洋 肖娟娟
大黄中大黄素的提取、分离与鉴定 一实验目的 1）熟悉蒽醌类成分的提取分离方法 2）掌握PH梯度提取法的原理和操作 3）掌握蒽醌类化合物鉴定方法 4）了解液液萃取法分离混合物的实验方法 二实验原理 大黄为蓼科植物，味苦，性寒，具有泻热通经等功效。其主要有效成分为大黄素、芦荟大黄素、大黄素甲醚等蒽醌类化合物，其中大部分为结合的蒽醌，少数为游离的蒽醌。结合的蒽醌类化合物由于其苷元具有酚羟基，故呈弱酸性，能溶于水、乙醇、碳酸氢钠溶液，但有机溶剂中的溶解度很小。游离的蒽醌容易溶于氯仿、乙醚等有机溶剂而不溶于水。其中，大黄酸具有羧基，酸性最强；大黄素具有β-酚羟基，酸性第二；芦荟大黄素连有羟甲基，酸性第三大黄素甲醚和大黄酚的酸性最弱。根据以上的混合物的酸性差异，可用碱性强弱的不同溶液进行梯度
本实验主要用薄层层析法分离纯化大黄素，其Rf值由大到小分别为大黄酚和大黄素甲醚、大黄素、芦荟大黄素、大黄酸。 大黄素：橙黄色针状结晶，mp.256—257℃（乙醇或冰醋酸），能升华，其溶解度如下：四氯化碳0.01﹪、氯仿0.07﹪、二硫化碳0.009﹪、乙醚0.14﹪、苯0.041﹪。易容于乙醇，可溶于稀氨水、碳酸钠水溶液，几乎不溶于水。 三实验器材、 （1）药品：大黄粗粉，20％硫酸溶液、5％碳酸氢钠溶液、5％碳酸钠溶液、盐酸、丙酮、乙酸乙酯、硅胶板、石油醚、大黄素标准品等。 （2）回流装置一套、烧杯、层析槽、试管、梨形分液漏斗、水浴锅、电热套、蒸发皿、真空泵、抽滤瓶、铁架台等。 四实验内容 （1）酸水解：用天平称取大黄粉10g,放置500ml烧杯中，加20﹪H2SO4水溶液100ml，直火加热1小时，用布氏漏斗抽滤，滤饼水洗后于70℃左右干燥。溶液沸腾是关闭电源，不沸腾再打开，注意不要烧干。大黄粉从土黄色变为黑色。（2）总羟基蒽醌苷元的提取：滤饼经干燥后，置索氏提取器中，加入乙醚150ml，回流提取2小时，得乙醚提取液。乙醚提取液经薄层色谱检查有大黄酸、芦荟大黄素，大黄素、大黄素甲醚、大黄酚。包办为硅胶板，展开剂为石油醚（沸程为60—90℃）-乙酸乙酯（7:3），进水平或直立展开，在可见光下可看到四个斑点，Rf≈0.9的黄色斑点为大黄酚和大黄素甲醚混合物，在此条件下分不开，其余三个斑点，依Rf值由大到小分别为大黄素（橙色斑点）、芦荟大黄素（黄色斑点）、大黄酸（黄色斑点） （3）PH梯度萃取分离 ①大黄酸的分离和提纯：将上述乙醚提取液以5 % 碳酸氢钠溶液振荡提取，水层呈紫红色。分出水层，再重复提取数次，直至不显红色为止（共约60ml，分3~4次提取）。合并水层提取液，用盐酸酸化至pH3左右，即得黄色沉淀为大黄酸。 ②大黄素的分离和提纯：碳酸氢钠溶液提取后的乙醚层再以5%碳酸钠溶液振荡