长治学院 2011届学士学位毕业论文 大黄中有效成分的提取及小白鼠泻下作用的研究 ——大黄素的提取 学号： 姓名： 指导教师： 专业： 系别： 完成时间：2011年5月
目录 摘要 (Ⅰ) 关键字 (Ⅰ) 1引言 (1) 2 材料、试剂与仪器 (1) 2.1材料 (1) 2.2试剂 (1) 2.3仪器 (1) 3 提取与分离 (1) 3.1 材料的预处理 (1) 3.2 溶剂提取 (1) 3.2.1混合溶剂提取 (1) 3.2.2苯回流提取 (2) 3.2.3碱液提取 (2) 4结果分析 (3) 4.1混合溶剂提取结果分析 (3) 4.1.1乙醇(A)和水(B)混合液回流提取结果分析 (3) 4.1.2氯仿（A）和乙醇（B）混合溶剂提取结果分析 (4) 4.2苯提取结果分析 (5) 4.3碱液提取结果分析 (6) 4.3.1碳酸钠提取结果分析 (6) 4.3.2碳酸氢钠提取结果分析 (7) 4.3.3氢氧化钠提取结果分析 (8) 4.4结论 (9) 5 结构鉴定 (9) 5.1 熔点的测定 (9) 5.2 颜色反应 (9) 5.2.1 Borntrager`s反应 (9) 5.2.2 醋酸镁反应 (10) 6小鼠实验 (10) 7总结与展望 (10) 参考文献 (12) Abstract (13) Keywords (13) 致谢 (14)
大黄中有效成分的提取及小白鼠泻下作用的研究 ——大黄素的提取 摘要：用六种不同的提取剂进行三因素三水平正交实验，从中药大黄中提取大黄素。根据各提取剂的不同因素对大黄素提取率的影响，得出大黄素提取的最佳条件为：150mL的10%碳酸钠溶液煎煮提取0.5h。小鼠实验表明大黄素具有的泻下作用较弱。运用颜色反应和理化常数进行结构初步鉴定。 关键字：大黄大黄素正交试验提取
姜黄素不同提取方法比较研究 作者：陈雁虹，秦波，张媛媛,程伟，吕圭源，叶祖光【摘要】目的对5种提取姜黄素的不同方法进行比较。方法以各法提取所得的姜黄素含量与得膏率作为评价指标,优选姜黄素的提取工艺。结果80 V 乙 醇温浸提取姜黄素所得的含量最高，为姜黄素的优选提取工艺。结论该法提取 姜黄素含量高，操作简单，稳定可行。 【关键词】姜黄；姜黄素；提取方法 姜黄(Curcuma longa L.)来源于姜科植物姜黄的干燥根茎，主要产于我国四川、云南、广西、广东、福建、台湾等地。姜黄性温，味辛、苦，具有破血行气、通经止痛的作用，常用丁?胸胁刺痛、闭经、癥瘕、风湿肩臂疼痛、跌扑肿痛等 [1]。姜黄的化学成分包括姜黄素类化合物(curcumins)、萜类化合物(Terpenoids)、留醇类化合物(sterols)、糖类化合物(Carbohydrates)及微量 元素等。其中姜黄素类化合物主要包括姜黄素(curcumin)、去甲氧基姜黄素(demethoxy-curcumin)和双去甲氧基姜黄素(bisdemethoxycurmmin) [2]。姜黄素(C21H2006)为醇溶性二苯基庚烃类化合物,不溶于冷水，微溶丁?乙醚和苯，加热时溶于乙醇、乙二醇，易溶于冰醋酸和碱溶液。姜黄素在高温、强酸、强碱或强光环境中稳定性较差[3]，因此提取温度不宜过高。目前，其主要提取方法有甲醇、乙醇有机溶剂提取法、碱水热提法、酶解提取法、外场辅助提取法
等，本实验选用碱水热提、酶解提取、乙醇回流提取、乙醇温浸提取、乙醇渗漉提 取5种方法,对各法提取所得的姜黄素含量与得膏率进行了考察比较，为姜黄素 的研究提供参考和依据。 1仪器与试药 FZ102微型植物试样粉碎机(北京市永光明医疗仪器厂）；DZKW-S-4电热恒 温水浴锅(北京市永光明医疗仪器厂）;DZF-6050真空干燥箱(上海一恒科技有 限公司）；AB135-S电子分析天平(瑞士梅特勒-托利多公司）；Agilent 1100高 效液相色谱仪(安捷伦科技有限公司）。 姜黄(购于北京人卫中药饮片厂，四川产)；姜黄素对照品（中国药品生物制 品检定所，批号110823-200603);半纤维素酶(hemicellulase, Sigma);其他所 用试剂均为分析纯，HPLC分析所用试剂为色谱纯。 2 方法与结果 2. 1提取方法 2.1.1 姜黄碱水回流提取[2] 姜黄粉碎过40目筛，取50 g，加水，用1%氢氧化钠溶液调pH值至9. 2，丁-沸 水中提取3次，加水量分别为原药材重量的10、8、6倍。提取时间分别为60、54、 30 min。
一、大黄的化学成分 1. 蒽类 1.1 蒽醌类 含总蒽醌1.14％～5.19％，分为游离型和结合型蒽醌两类。 游离型：包括大黄素（emodin）、大黄酚（chrysophanol）、芦荟大黄素（aloe-emodin）、大黄素甲醚（physcion）、大黄酸（rhein）等，为大黄的抗菌成分。 结合型：有大黄酸-8-О-β-葡萄糖苷（rhein-8-О-β-glucoside）、大黄酸苷A（rheinoside A)、大黄酸苷B（rheinoside B)、大黄酸苷C（rheinoside C)、大黄酸苷D（rheinoside D）、大黄素甲醚葡萄糖苷（physcion monoglucoside）、芦荟大黄素葡萄糖苷（aloe-emodin monoglucoside）、大黄素葡萄糖苷（emodin monoglucoside）、大黄酚葡萄糖苷（chrysophanol monoglucoside）等 1.2 双蒽酮类 游离型：有大黄二蒽酮A、B、C（rheidiin A，B，C）和掌叶二蒽酮A、B、C（palmidin A，B，C）。 结合型：有番泻苷（sennoside）A、B、C、D、E、F等，系大黄主要泻下成分。 2苯丁酮苷类 有莲花掌苷（lindleyin）、异莲花掌苷（isolindleyin）、苯丁酮葡萄糖苷（phenylbutanone glusoside）。 3二苯乙烯苷类
有3，4，3′，5′-四羟基茋-3-葡萄糖苷（3，4，3′，5′-tetra-hydroxystilbene-3-glucoside）、4，3′，5′-三羟基茋-4-葡萄糖苷（4，3′，5′-trihydroxystilbene-4-glucoside）、4，3′，5′-三羟基茋-4（6″-没食子酰）-葡萄糖苷[4，3′，5′-trihydroxy-stilbene-4′（6″-galloyl）-glucoside]等。药用大黄仅含4，3′，5′-三羟基茋-4-葡萄糖苷。 4其他 尚含鞣质5％～10％，包括没食子酰葡萄糖、没食子酸及大黄四聚素（tetrarin），此外，还有挥发油、脂肪酸、植物固醇等。 二、大黄的活性成分 1 大黄的主要活性成分为游离及结合的蒽醌衍生物。
大黄有效成分的提取纯化研究 摘要：中药是一门科学，是科学就会不断发展和扬弃。从《内经》到《神农本草》，到张仲景的《伤寒论》等等，体现了中医的博大精深。中药是人类共同的财富，应该由全人类共享。大黄是一种重要的中药。它有泻热通肠，凉血解毒之功效。通过对中医方剂理论的学习，对大黄有了初步了解。在此，我们开展了对大黄有效成分提取和纯化研究活动。 关键字：大黄、成分提取、纯化研究。 ABSTRACT：Chinese medicine is a science, science is evolving and will be abandoned. "Nei Jing" to "Shen Nong's Herbal," Zhang to "typhoid" and so on, reflects the breadth and depth of Chinese medicine. Chinese medicine is the common wealth of mankind, it should be shared by all humanity. Rhubarb is an important traditional Chinese medicine. It has spilled heat-enterovirus, the effectiveness of cooling blood detoxification. Through the study of the theory of Chinese medicine prescriptions, with an initial understanding of the rhubarb. Here, we have embarked on the active ingredient extracted Rheum purification and research activities. Key words:rhubarb, component extraction and purification of research. 一引言（Introduction） 大黄为棕褐色或黄褐色干燥粉末，味苦，有大黄特殊气味，易吸潮。溶于水和乙醇。苦，寒。归脾、胃、大肠、肝、心包经。呈类圆柱形、圆锥形、卵圆形或不规则块状，长3～17cm,直径3～10cm。除尽外皮者表面黄棕色至红棕色，有的可见类白色网状纹理及星点(异型维管束)散在，残留的外皮棕褐色，多具绳孔及粗皱纹。质坚实，有的中心稍松软，断面淡红棕色或黄棕色，显颗粒性；根茎髓部宽广，有星点环列或散在；根木部发达，具放射
大黄素的提取分离和鉴定（实验方案） 一、药物简介 【英文名称】：Emodin 【大黄素别名】：朱砂莲甲素 【化学名】：1'3'8-三羟基-6-甲基蒽醌 【分子式】：C15H10O5 【分子量】： 【结构式】： 【植物来源】：为蓼科植物虎杖的干燥根茎和根。掌叶大黄的根茎。 【物理性质】：橙黄色长针状结晶(丙酮中结晶为橙色,甲醇中结晶为黄色)，熔点256℃～257℃。具有蒽醌的特殊反应。几乎不溶于水，溶于乙醇及碱溶液。 【药理药效】：大黄素可用作泻药，虽有泻下活性，但由于体内易被氧化破坏，实际上泻下作用很弱，如与糖结合成苷类，则可发挥泻下作用。大黄素国内专业生产商西安融升生物目前表示大黄素-1-O-β-D-葡萄糖苷和大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷者是大黄素与葡萄糖结合的苷，二者只是结合的位置不同，同时存在于大黄中。另有抗菌、止咳、抗肿瘤、降血压等作用。 二、实验目的 1.掌握大黄素的提取原理及方法。 2.熟练掌握大黄素提取实验方法操作。 3.了解大黄素的不同提取方法。 三、实验原理 游离的蒽醌易溶于氯仿、乙醚等有机溶剂而不溶于水。其中，大黄酸具有羧基，酸性最强；大黄素具有β-酚羟基，酸性第二；芦荟大黄素连有羟甲基，酸性第三；大黄素甲醚和和大
黄酚的酸性最弱。根据以上化合物的酸度差异，可用碱性强弱不同的溶液进行梯度萃取分离。本实验主要用薄层层析法分离纯化大黄素，其Rf值由大到小分别为大黄酚和大黄素甲醚、大黄素、芦荟大黄素、大黄酸。 大黄酸：黄色针状结晶 —322℃（升华），不溶于水，能溶于吡啶、碳酸氢钠水溶液，微溶于乙醇、苯、氯仿、乙醚和石油醚。大黄素：橙黄色针状结晶，—257℃（乙醇或冰醋酸），能升华。其溶解度如下：四氯化碳%、氯仿%、二硫化碳%、乙醚%、苯%。易溶于乙醇，可溶于稀氨水、碳酸钠水溶液，几乎不溶于水。 四、仪器及试剂 试剂：大黄粗粉、90%乙醇、25%硫酸溶液、5%碳酸氢钠溶液、5%碳酸钠溶液、盐酸、丙酮、乙酸乙酯、硅胶CMC-Na板、石油醚、冰醋酸、大黄素标准品等 仪器：回流装置一套、烧杯、层析槽、试管、梨形分液漏斗、水浴锅、电热套、旋转蒸发仪、循环水式多用真空泵、抽滤瓶等。 五、实验内容 1、大黄素提取分离流程图 大黄粗粉30g 加8倍量的90%乙醇240ml 于500ml的圆底烧瓶中。 回流2次，温度80℃，时间1h 合并滤液，滤液浓缩至50ml 加入25%硫酸140ml，沸水浴中回流5min 乙酸乙酯萃取 乙酸乙酯层
姜黄 姜黄，属生姜科植物。姜黄能解酒、防宿醉在日本民间很早就广为流传，效果显著。江户时代，姜黄已作为中草药而大为盛行，古亚洲人将其视为一种万能药，如同珍宝。现代医学研究表明，姜黄除了解酒、防宿醉外，其药理作用广泛，具有抗炎、抗病原微生物、抗氧化、降脂、保肝利胆，保护心脑血管等作用。其中保肝、护肝功效又被广泛应用，临床效果显著。 姜黄为姜科姜黄属的多年生草本植物，根茎发达，成丛，分枝呈椭圆形或圆柱状，花期8月，含有多种化学成分，具有良好的药用价值和经济前景。栽培或野生于平原、山间草地或灌木丛中。 姜黄是一味常用的中药，《中华本草》：“味苦，辛；性温，归脾；肝经。破血行气；通经止痛。”《中国药典》：“用于胸胁剌痛，闭经，徵瘕，风湿肩臂疼痛，跌扑肿痛。” 那么姜黄到底作为药用价值主要可以起到哪些作用呢？ 姜黄的作用降压的作用： 姜黄醇提取液，对麻醉犬表现降压作用，此作用不因注射阿托品及切除迷走神经而受影响。如预先注射麦角流浸膏，可使降压作用翻转为升压作用（与黄连碱的翻转作用有相似之处），醚提取成分降压作用极弱。 抗菌的作用： 姜黄素及挥发油部分对金黄色葡萄球菌有较好的抗菌作用。姜黄水浸剂在试管内对多种皮肤真菌有不同程度的抑制作用。煎剂对接种
的小鼠，能延长其生存时间，但对在性肝炎墓础上加上化学性（四氯化碳）的肝伤害则无效。此外姜黄制剂可杀蝇。 解酒护肝的作用： 姜黄中含有的姜黄素具有抑制肝炎、修复损伤的肝细胞、改善肝脏实质损伤等功效。姜黄提取物、姜黄素、挥发油、姜黄酮以及姜烯、龙脑和倍半萜醇等，都有利胆作用，能增加胆汁的生成和分泌，并能促进胆囊收缩，其中又以姜黄素的作用最强。 古药典中记载的姜黄在中国古药典中也明确记载姜黄的功效，《唐本草》记载"主心腹结积，疰忤，下气，破血，除风热，消痈肿。功力烈于郁金。"也可明确看出姜黄的功效。新世纪姜黄也用于更广泛的用途。解酒护肝成为姜黄最具实用性的效用。姜黄中所含的姜黄醇、姜黄素和挥发油都有明显的降血浆总胆固醇、肝胆固醇、B-脂蛋白的作用。姜黄素能降低肝重，减少肝中各种脂类含量，抑制脂肪酸的合成。 姜黄素 姜黄素（Curcumin）是一种从姜科植物姜黄等的根茎中提取得到的黄色色素。为酸性多酚类物质，主链为不饱和脂族及芳香族基团。通常用作肉类食品着色剂和酸碱指示剂，同时具有抗炎、抗氧化等药理作用。 姜黄素是最主要的姜黄色素（curcuminoid）类物质，约占姜黄色素的70％，约为姜黄的3%～6%。除了姜黄素之外，这一类化合物
姜黄中姜黄素的提取工艺研究
————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：
姜黄中姜黄素的提取工艺研究-工程论文 姜黄中姜黄素的提取工艺研究 姜黄中姜黄素的提取工艺研究 Study of the Extraction Process of Curcumin in Curcuma 牛睿NIU Rui；韩宁娟HAN Ning-juan；方欢乐FANG Huan-le；许乐XU Le （西安培华学院，西安710125） （Xi′an Peihua University，Xi′an 710125，China） 摘要：从中药材姜黄中提取主要成分姜黄素的提取工艺及最优实验条件的研究，选择回流提取法及超声波提取法进行比较，得出最优提取方案。采用乙醇加热回流法、超声波提取法进行四因素三水平正交实验。结果显示提取条件为浓度65%乙醇，提取两次，药材倍数为5—10倍，提取时间2小时；超声功率40W，温度控制在室温，料液比1:15，提取时间45min，采用75%的甲醇作为溶剂时，姜黄素提取率较高。因此适宜的提取条件可提高姜黄素的提取量，简化实验操作，节省物料。 Abstract: This article studies the extraction technology of curcumin in curcuma and the optimal experimental conditions. The refluxing extraction method and ultrasonic extraction method are compared to get the optimal extracting solution. It adopts ethanol heating reflux method and ultrasonic extraction method for four factors three levels orthogonal experiment. Results show that the extraction conditions are: concentration 65% ethanol, twice extraction, medicinal herbs multiples
1、用回用的高木素含量的废纸制造脱木素造纸纤维的方法和它的产品 2、苏木素染色液以及含苏木素染色液的巴氏染色试剂盒 3、含木素纤维素材料脱木素、漂白及用增效虫漆酶处理废水的方法 4、一种用碱木素制得可溶木素的方法 5、改性、降解或漂白木素、含木素的材料或类似物质的多组分体系及其使用方法 6、一种利用高速逆流色谱从苏木中分离制备巴西木素和原苏木素B的方法 7、一种苏木素染色液及其含苏木素染色液的HE染色液 8、一定品质的木素磺酸盐以及制备一定品质的木素磺酸盐的方法 9、用回用的高木素含量的废纸制造脱木素造纸纤维的方法和它的产品 10、苏木素在测定细胞增殖活性和药物对细胞毒效应中的应用 11、苏木素在检测免疫效应细胞介导的细胞毒效应中的应用 12、脱毒和再循环在含木素纤维素材料的预处理中使用的洗涤溶液 13、由木素纤维素制取热固化树脂及复合材料制品的方法 14、生物脱木素-机械制浆技术 15、减少含木素纸浆的热和光诱导的白度逆转的方法 16、木素纤维素材料的乙酰化 17、生产木素纤维复合材料的方法 18、制备脱木素和漂白化学纸浆的方法 19、从瓜蒌皮中分离纯化木犀草素、芹菜素和香叶木素的方法 20、一种抗人ErbB2抗体—美登木素偶联物及其应用 21、一种改性木素磺酸盐混凝土高效减水剂及其制备方法 22、碱木素羟甲基化多相反应催化剂及其制备方法 23、制造木素纤维素板的方法 24、酚醛木素化学灌浆材料 25、碱法制浆造纸黑液脱除木素处理工艺 26、漆酶活化木素磺酸盐植物纤维粘合剂及其生产方法 27、漆酶活化木素磺酸盐制造纤维板的方法 28、磺甲基化碱木素-甲醛-磺化丙酮聚合物水煤浆添加剂 29、一种木素重金属离子吸附剂及其制备方法 30、一种竹材溶解浆的氧脱木素工艺 31、一种葡萄糖淀粉酶、葡萄糖氧化酶、果胶酶和CBD-木素过氧化物酶棉织物前处理方法 32、碱木素改性三聚氰胺系水煤浆添加剂及其制备工艺 33、碱木素-酚-对氨基苯磺酸钠-甲醛缩聚物及其制备方法 34、以木素热化学降解酚类产物为原料制备表面活性剂的方法 35、含有木素改性产物的脱墨剂及其制备方法 36、木素纤维材料的酶水解预处理 37、一种用于浆料氧脱木素漂白的助剂及其应用 38、原苏木素B作为制备抗膀胱癌灌注液的应用 39、一种木素提取结合合成气生产的黑液处理方法 40、一种木素提取联合碱回收的黑液处理方法 41、染料木素水凝胶的复合物及其制备方法 42、制备染料木素的方法
大黄的研究进展 摘要:通过文献回顾,对大黄的活性成分及药理作用进行了综述。大黄的活性成分大体上分为蒽醌类,多糖类,鞣质。药理作用主要有清除氧自由基作用,对心血管系统,免疫系统,泌尿系统和消化系统的影响,此外还有抗病毒,抗炎,甚至治疗慢性肾功能衰竭的作用。结论:中药大黄是一种极有开发价值的药用植物。 关键词:大黄;活性成分;药理作用 大黄(Rheum officinale Baill.为常用中药,是传统泻下类中药的代表,来源于蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum L.,唐古特大黄Rheum tanguticum Maxim. Ex Balf.或药用大黄Rheum officinale Baill.干燥根及根茎,具有泻下攻击,清热泻火,凉血解毒,逐瘀通经,利湿退黄之功效。[1]大黄具多类药效活性成分,其中以蒽醌类,二蒽酮类,茋类,鞣质和多糖研究最多。其药理作用主要有调节胃肠功能,抗病原微生物,抗肿瘤,保护心脑血管,抗炎,保肝及抗衰老等。[2-4]近年来国内外对大黄进行了大量研究,其药理作用不断被认识,临床应用范围逐步扩大,加之人们对中医药的不断认可,使得大黄临床使用量逐年加大,药材价格也随之攀升。[5]现就近年来国内有关大黄的活性成分及药理作用研究作一综述。 1 活性成分 1.1蒽醌类 掌叶大黄,唐古特大黄和药用大黄均含有大黄素,大黄酚,芦荟大黄素,大黄素甲醚,大黄酸等游离型蒽醌类成分。结合型蒽醌类成分有大黄素甲醚葡萄糖苷,芦荟大黄素葡萄糖苷,大黄素葡萄糖苷,大黄酚葡萄糖苷,大黄酸葡萄糖苷,大黄酸苷A~D(药用大黄不含大黄酸苷类等成分,[6]大黄还含有大黄蒽类衍生物与葡萄糖结合成的苷类和蒽酮类如蕃泻苷(Senno sideA,B,C,D,E,F等。[7] 1.2 蒽酮类
多多清胶囊提取工艺研究 1、处方： 熟大黄450g 西洋参60g 麦冬240g 2、制法以上三味药材，西洋参粉碎成细粉；大黄、麦冬粉碎成粗粉，加8倍量的70%乙醇，加热提取三次，第一次1.5小时，第二次1小时，第三次0.5小时，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为1.31~1.35（60℃）的稠膏，干燥，粉碎，过筛，加入上述细粉和淀粉，混匀，制成颗粒，加入适量润滑剂，混匀，灌制成胶囊1000粒，即得。 3、工艺流程图 4、工艺研究 本保健食品为我公司排毒清脂片YBZ1167006的处方改量而来，处方由熟大黄、西洋参、麦冬三味中药组成。熟大黄成分为芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等游离蒽醌；西洋参主要
成分为人参皂苷R o、人参皂苷Rb1、人参皂苷R1等；麦冬主要成分为麦门冬皂苷、麦冬皂苷D，、樟脑等。 根据各味中药的主要成分理化性质，原工艺采用西洋参细粉入药，大黄和麦冬采用8倍70%乙醇回流提取较为合理。原工艺仅为明确70%乙醇提取次数，现以芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等总量为参考指标，对提取次数进行优选，具体研究过程如下： 4.1熟大黄 取熟大黄两份各50g（试验组1、试验组2），分别置圆底烧瓶中，加8倍量70%酒精，浸渍0.5小时，加热回流提取三次，第一次1.5小时，放冷，过滤，定容至200ml,用圆底锥形瓶盛装；第二次1小时，放冷，过滤，定容至200ml，用圆底锥形瓶盛装；第三次0.5小时，放冷，过滤，定容至200ml，用圆底锥形瓶盛装，即得。（每1ml含生药材0.25g） 4.2芦荟大黄素等含量测定 （1）仪器与试药 HP-1100高效液相色谱仪（美国），HP化学工作站 电子天平 超声波清洗器 芦荟大黄素对照品由中国药品生物制品鉴定所提供 大黄酸对照品由中国药品生物制品鉴定所提供 大黄素对照品由中国药品生物制品鉴定所提供
大黄的药理作用及临床应用 大黄为蓼科植物掌叶大黄、药用大黄或唐特大黄的根及根茎。性寒，味苦，具有攻积导滞、泻火凉血、活血化瘀、利胆退黄的功效。大黄的主要成分是蒽醌类衍生物，以两种形式存在，部分游离，大部分与葡萄糖结合成蒽苷。游离的苷元有大黄酸、芦荟大黄素、大黄素甲醚、大黄酚等存在。结合状态的蒽苷是泻下的有效成分，主要包括蒽醌苷和双蒽酮苷。双蒽酮苷中的番泻苷是致泻的主要成份。 1 大黄的药理作用 1．1 泻下作用 大黄的泻下作用，古人早已肯定，如《神农本草经》列为下品，记载为：“药涤肠胃，推陈致新，通利水谷”。大黄经吸收后，结合状态的葸苷大部分未经吸收直接到达大肠，在肠内细菌的作用下，还原成蒽酮或蒽酚，刺激肠黏膜，并抑制钠离子从肠腔转运至细胞，使大肠内水份增加，肠蠕动亢进而致泻，部分蒽苷由小肠吸收，在体内还原成蒽酮(酚)，再经大肠或胆囊，分泌入肠腔，并发挥作用。大黄的作用部位主要在大肠，能使中、远段结肠的张力增加、蠕动加快，并对小肠吸收营养物质的功能无影响。但大黄生用导泻，久煎则止泻，主要由于蒽苷久煎可水解为致泻作用很弱的苷元，又因大黄含鞣质较高，故致泻后常可产生继发性便秘。 1．2 抗感染作用 大黄抗感染作用确切，常用于火热上炎、热邪壅盛所致头痛、目赤、肿痛、口舌生疮、牙龈肿痛、丹毒、热毒痤疮、乳痈、肠痈以及赤白下痢等一切实热火证。大黄对多种细菌均有不同程度的抑制作用，抑菌机理主要是抑制菌体内糖及糖代谢中间产物的氧化和脱氢过程，并能抑制细菌蛋白质和核酸的合成。 1．3 利胆作用 大黄利胆退黄，清化湿热多与茵陈、栀子同用治疗湿热黄胆。大黄还能加强胆囊收缩，使奥荻矢括约肌松弛，从而使胆汁排出增加。 1．4 止血作用 大黄能泻火凉血，引血下行，常用于火热亢盛、迫血妄行所致的吐血、衄血等证。大黄能缩短凝血的时间，降低毛细血管通透性，改善血管脆性，能使纤维蛋白原增加，血管的收缩活动增强；促进骨髓制造血小板，促进血液凝固，但对正常人的凝血功能无明显影响。 2 大黄的临床应用 大黄常用于胃肠实热所致急慢性或习惯性便秘、热积便秘兼高热、神昏谵语、惊厥发狂者，常配芒硝、厚朴等如大承气汤；兼津液虚亏，配玄参、麦冬，如增液承气汤；改善肌体状态，致使热解，如为下痢赤白，常配以芍药、黄连，如芍药汤；若为寒积便秘常配伍附子、干姜。 大黄治疗实火上炎所致的吐血、衄血以及目赤肿痛、口舌生疮等证，常配以黄连、黄芩如泻心汤。目前用大黄或复方大黄治还应用于十二指肠溃疡和胃癌等出血的治疗，机理主要是：其能抑制上消化道的运动，缩短凝血时间，并能促进细胞外液向血管内转移使血液稀释等。
影响姜黄中姜黄素因素的研究 摘要 以总姜黄素含量为考察指标，采用正交优化乙醇法提取姜黄中姜黄素，用分光光度法对姜黄素提取液总姜黄素含量进行检测。考察了料液比、浸提时间、温度、乙醇浓度等因素对提取量的影响。 关键词姜黄素姜黄提取 1.前言 姜黄为姜科姜黄属植物姜黄的根茎。姜黄素是从姜科植物姜黄中提取的一种色素，也存在其它姜科植物中。姜黄素不仅是一种优良的天然食用色素，而且还具有十分广泛的药用价值，现发现姜黄素具有利胆、降血脂、抗病毒、抗炎、抗氧化、抗肿瘤、防止衰老和延年益寿的作用。因此，研究姜黄中有效成分提取技术具有重要的现实意义。提取工艺的方法有很多，但存在着操作过程复杂、pH 值对有效成份的影响大、不易控制和不宜工业化大生产等缺点。 2.实验目的 研究以固液比、浸提时间、温度、乙醇浓度等因素对提取姜黄中总姜黄素的影响，确定正交实验考查范围，筛选出了优化工艺条件。 3.实验原理 姜黄素为橙黄色结晶粉末，味稍苦。不溶于水，溶于乙醇、丙二醇，易溶于冰醋酸和碱溶液，对光、热、铁离子敏感，耐光性、耐热性、耐铁离子性较差。通过改变固液比、浸提时间、温度、乙醇浓度等因素,探究姜黄中总姜黄素主要由什么影响。 4.实验器材 紫外可见分光光度计、1ml移液管、热恒温水浴锅、分析天平、离心机，50ml的容量瓶6个，250ml容量瓶一个，玻璃棒。 5、实验材料及试剂 5. 1实验试剂及其配制 30%的乙醇溶液：准确量取95%的无水乙醇15.8ml,加水定容至50ml. 40%的乙醇溶液：准确量取95%的无水乙醇21.1ml,加水定容至50ml. 50%的乙醇溶液：准确量取95%的无水乙醇26.3ml，加水定容至50ml.
1.大黄的药理作用 1.1致泻作用 大黄自古以来即用作泻下药物, 大黄素和番泻普等是其致泻的主要成分, 其中以番泻普的作用最强, 一般在服药后6 ～10h出稀便。番泻肠道细菌酶的作用下分解产生大黄酸蕙酮有以下药理作用:①具有胆碱样作用, 大黄酸蕙酮可刺激大肠载膜, 可兴奋肠道平滑肌上的M受体, 使肠蠕动增加而泻下; ①通过抑制肠细胞膜上Na﹢一K ﹢一ATP酶, 降低小肠上皮细胞的离子主动转运, 阻碍N a + 转运吸收,使肠腔容积增大, 肠内渗透压增高, 保留大量水分, 反射性地使其推进性蠕动幅度增强, 刺激肠载膜分泌, 促进排便, 临床用于: 大便燥结, 热结便秘, 单用作用缓和, 可提高结肠中段和远端能力, 增强肠推动, 常以复方应用, 依据辩证选用大承气汤、黄龙汤、温脾汤等加减应用, 可加速滞留于肠道的病原体毒素和多种肠源性有毒物质排出, 达到以通为补的目的. 1.2 免疫调控作用 对内毒素诱生巨噬细胞分泌功能的影响: 内毒素血症时, 大黄也可减低内毒素血症的阳性率及血浆内毒素浓度, 抑制巨噬细胞的过度激活, 减少细胞因子的过度分泌, 防止或减轻急性感染中可能出现的内毒素血症, 可以起到保护器官, 降低病死率。对自细胞介素( IL )及淋巴细胞的影响: 大黄素可以抑制不同有丝分裂原( ConA ) 刺激脾细胞增殖反应, 抑制C onA 诱导白细胞介素一2 的产生, 抑制作用与浓度成正比。 1.3抑菌、抗炎、抗病毒作用 大黄对多种细菌均有不同程度的抑制作用,包括金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、痢疾杆菌、伤寒杆菌及大肠杆菌其中对葡萄球菌、淋病双球菌最敏感。幽门螺杆菌(HP)是胃及十二指肠炎症及溃疡的病因之一,近年来研究显示,大黄中的游离蕙醒类衍生物刊钊P有抑制作用,其作用机制是蕙醒类衍生物抑制菌体糖及糖代谢中问产物的氧化、脱氢、脱氨,并能抑制蛋白质和核酸合成,影响了幽门螺杆菌芳胺乙酞转移酶的活性。另外大黄抗消化性溃疡的作用与保护胃载膜细胞也有一定关系.醒类衍生物中的芦荟大黄素对带状疤疹病毒、假狂犬病毒、流感病毒均有灭活作用,同时大黄对艾滋病(AIDS)病毒H lV--RT有明显的抑制作用和对霍乱毒素有对抗作用。 l.4止血作用 大黄有明显的促进血凝作用和微循环具有双向调节作用,降低毛细血管通透性,改善血管脆性,能使血小板、纤维蛋白质增加,可缩短出血和血凝时间,对治疗血实热而引起的吐血、衄血、便血和胃十二指肠溃疡、上消化道出血、功能性子宫出血、齿龋出血等均有令人满意的疗效。大黄所含儿茶素、没食子酸可使血小板载附性和聚集性增加,有利于血栓形成,降低抗凝血酶IV和纤溶酶活性,使纤维蛋白原增加,血管的收缩活性增加,血黏度上升,促进血液凝固。 1.5心、脑血管作用 抗凝血、降血脂、降胆固醇大黄可通过渗透效应,肾素一血管紧张素一醛固
茶黄素的提取与检测 一、试验样品 本次实验的原料是茶黄素。茶黄素是存在于红茶中的一种金黄色色素，是茶叶发酵的产物。在生物化学上，茶黄素是一类多酚羟基具茶骈酚酮结构的物质。茶黄素占干茶重量的0.5%到2%，取决于红茶加工的方法。茶黄素在茶汤中鲜亮的颜色和浓烈的口感方面，起到了一定的作用，是红茶的一个重要的质量指标。茶黄素是第一次从茶叶中找到具有确切药理作用的化合物。 二、试验目的和意义 茶黄素是红茶的主要成分之一，是多酚类物质氧化聚合形成的一类只有苯并卓酚酮结构的植物酚性色素的总称。迄今为止，已从红茶及多酚类物质氧化聚合物中分离鉴定出25种茶黄素类物质。茶黄素具有调节血脂、预防心血管疾病的功效，而且无毒副作用。被誉为茶叶中“软黄金”的茶黄素有降血脂、抗氧化、抗病毒、抗癌的独特功能，茶黄素不但能与肠道中的胆固醇结合减少食物中胆固醇的吸收，还能抑制人体自身胆固醇的合成。在食品（着色剂等）、医药和日用化工等方面具有广阔的应用前景。是一种极具开发潜力的茶叶天然产物。研究开发茶黄素的提取制备技术意义重大。 三、色素结构特征和性质 茶黄素是以多酚类物质、儿茶素、氨基酸和咖啡碱为主要成分，还含有氨基酸、维生索C、维生素E、维生素A原、黄酮及黄酮醇等。其分子结构见下：
茶黄素耐热性，抗氧化性好。有人试验0.2%茶黄色素溶液，置不同温度的水浴加热30分钟。温度升高85°C ，色素溶液的色泽及吸光度变化不大。高于85~100°C 时，才发生变化，色泽变橙黄。用酸败测定仪（Rancimat ）测定其油脂氧化诱导期，来表示色素的抗氧化性，测定结果表明：茶黄色素对猪油和菜籽色拉油都表现出较强的抗氧化性。 茶黄色素随溶液的PH 值变化，色泽有点变化。试验结果为，加入1%的茶黄色素，在柠檬酸和42HPO Na 调PH ，在暗处放置一小时， 溶液的色泽从pH=3~9依次为亮黄→橙黄→橙→橙红。说明茶黄色素适用于偏酸性及中性环境中使用在碱性环境中易发生氧化褐变。 金属离子对茶黄色素也有影响，实验结果表明+2Cu 使色素液发蓝；+3Fe 使溶液发褐；+2Sn 使溶液色泽变浅；+2Mg 和+3Al 对色素没影响。 四、实验试剂、仪器和其他辅助材料 1.试剂：磷酸二氢钠、乙酸乙酯、三氯甲烷、乙酸一乙酸钠缓冲液、油酸、无水乙醇、IBMK 溶液； 2.仪器：铁架台、铁环、分液漏斗、研钵、蒸发皿、石棉网、酒精
大黄炮制方法对其主要化学成分的影响 发表时间：2017-01-22T10:43:39.803Z 来源：《心理医生》2016年33期作者：丁加慧 [导读] 临床应用中，应该辩证论治，无论是对患者使用大黄还是大黄炮制品都要酌情酌量，从而发挥出大黄这味中药的最大功效。 （江苏省盐城市中医院江苏盐城 224001） 【摘要】有关大黄的炮制历史可追溯至汉代，张仲景在《神农本草经》中对大黄有较为详细的描述，并首次提出了生、熟两种炮制方法。现代中医学认为，随着大黄炮制方法的变化，对其含有的化学成分也会产生不同的影响，从而带来不同的药理作用。本文在搜集、查阅文献资料的基础上，对大黄炮制方法及化学成分的变化进行探讨，旨在为相关医学研究提供可靠的参考依据。 【关键词】大黄；炮制方法；化学成分；影响 【中图分类号】R943.1 【文献标识码】A 【文章编号】1007-8231（2016）33-0247-02 大黄中大约含有2%～6%的蒽醌类衍生物：大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚、大黄素等，它们的主要作用是抗菌及抗病毒，蒽醌类衍生物大多为结合态，仅有一小部分是游离态。结合态蒽醌类衍生物可分为两大类：蒽醌单糖苷和双蒽酮苷，具有泻下作用，结合态大黄酸的含量决定了其致泄能力，大黄酸中的鞣质含量在6%左右[1]，其中包含大黄四聚素、没食子酰葡萄苷等，属于收敛成分。 1.大黄炮制方法 1.1 大黄炭 用武火将生大黄炒到变为黑色以后，然后取出大黄凉透。大黄碳主要用于便血、大肠内有积滞以及因外伤造成的流血症状，具有止血止泻的作用，适用于崩漏、吐血等症状，经炒、炒炭之后，生大黄的快利之性有所减弱，故能发挥止血功效。 1.2 酒大黄 亦被称为酒军，用100kg大黄片加14kg黄酒，搅拌均匀后闷一段时间，然后用微火炒到颜色变深之后取出放凉。大黄的苦寒泻下功效降低，借助黄酒引药上行，清上焦血分热毒，适用症状为咽喉肿痛、目赤及牙龈肿痛等。 1.3 熟大黄 将大黄块或者大黄片置于笼屉、甄等容器中，隔水蒸到大黄内外全部为黑色，然后取出放凉直至干燥。通过酒蒸，大黄的泻下功效降低，具有活血祛瘀的作用，适用于腹痛、瘀血凝积、跌打损伤等症状。 1.4 生大黄 也就是原生态大黄，清洗干净后闷润切成片便可，生大黄的作用是攻积导滞，适用于便秘、胃肠实热积滞等症状。 2.不同的大黄炮制方法对其化学成分的影响 2.1 对鞣质化合物的影响 已有专家[2]研究出大黄炮制后，其中的化学成分不仅会发生变化，而且有内在的变化规律。应用比色法检验鞣质化合物，发现不同的大黄炮制品，其中的鞣质含量也有明显差异，按照鞣质含量由少至多排列，依次为大黄碳＜熟大黄＜酒大黄＜生大黄。还有学者发明了检测大黄5种饮片中没食子酸雨和茶素含量的方法：应用高效液相色谱法，通过梯度洗脱来检测。检测后发现，与生大黄相比，酒大黄、熟片、醋饮片、炭饮片里的没食子酸雨和茶素含量有所增加，尤其是熟大黄增加的最多，质量分数达到了139.3%，而醋饮片、酒大黄中含有的儿茶素非常接近，但是在炭饮片和熟片中就没有检测到。 2.2 对蒽醌类化合物的影响 蒽醌类化合物也是大黄的主要组成成分，大黄生品中含有的蒽醌类化合物主要是结核型，炮制之后才分解为游离型。有研究表明[4]，应用紫外分光光度法检测酒大黄、大黄炭、大黄生品、熟大黄中蒽醌的含量，结合型的检测结果为：大黄炭＜熟大黄＜酒大黄＜大黄生品；游离型的检测结果为：大黄生品＜酒大黄＜熟大黄＜大黄炭；蒽醌总含量的检测结果为：熟大黄＜大黄炭＜酒大黄＜大黄生品。 也有专家用10种含有大黄的中药材进行研究，应用高效液相色谱法对炮制前后大黄中含有的大黄酚、大黄素进行比较和分析，研究结果显示，炮制后的大黄类中药材，其中的大黄酚、大黄素含量均发生明显改变，大部分呈含量上升现象，极少部分呈现出含量降低现象。另外，还有研究是采用紫外分光光度法来检测大黄生品、各类炭品种游离蒽醌与总蒽醌的含量，结果显示大黄生品中的总蒽醌含量为 1.09%[6]，经过炮制后，总蒽醌含量有所降低，但是游离蒽醌的含量则会根据炮制程度的不同而发生变化。 另有研究是将4种大黄饮片水提液用于大鼠肠道菌群，并比较代谢转化情况。研究结果发现，在肠道菌群的影响下，没食子酰葡萄糖苷类化合物、蒽醌类化合物以及萘苷类化合物全部可以发生带些转变。转变最具有优势的是蒽醌类化合物，研究中已知的17个代谢物，其中至少有12个是从蒽醌类化合物转变而来的。 2.3 对其它化合物的影响 有学者曾做过这样的研究：把生大黄炮制成醋大黄、酒大黄、熟大黄之后，再应用热浸法将浸出物提取出来，比较同一种炮制品经不同的方法炮制后它的浸出物的浸出率。研究显示，与生大黄相比，熟大黄、醋大黄和酒大黄三种炮制品，无论是水溶性还是醇溶性浸出物的浸出率均有明显提高。 另有研究中医学的专家进行了如下实验：应用水提醇沉法提取醋大黄、熟大黄、酒大黄、大黄炭中的大黄多糖，采取苯酚硫酸比色法检测多糖含量，结果显示醋大黄、大黄炭会导致大黄多糖含量降低，其中醋大黄对大黄多糖含量的影响最为明显，而熟大黄、酒大黄会导致大黄多糖含量提高，其中酒大黄对大黄多糖含量的影响最明显。 3.讨论 “皆去黑皮、或炮或生。”这便是东汉著名医学家张仲景对大黄生、熟两类炮制方式的记载[3]。关于大黄的炮制方法，已有的记载包括九蒸九爆干、醋浸蒸、酒洗蒸、小便浸、米泔水浸、醋炒、蜜水浸培、生姜汁炙、巴豆制、皂荚水煮、灰火煨、培制等等。古代，医学家除了研究了大黄炮制方法之外，还钻研了大黄的炮制机制，正如中医药学著作《本草备药》中提到的“有酒浸酒蒸，生熟之不同，生用更峻” [4]，可见在千百年前，人们已经对大黄的有了客观准确的认识：生用大黄相对峻烈，对胃肠无益，熟用大黄则药效平和，醋制大黄具有活血化瘀之功效，酒制大黄能够借助酒力直达病灶[5]。大黄的炮制，历史悠久，发展到今天，人们主要研究的是大黄炮制前、后的化学成分的变化情况，以及这种变化会给它的药理作用产生哪些影响。生大黄生性苦寒，对消化酶、淀粉酶、胰蛋白酶的抑制作用明显，但是酒大
大黄中大黄素的提取、分离和鉴定 一、酸水解（霍老师已经同一做了） 用天平称取大黄粉10g，置500ml烧杯中，加20%H2SO4水溶液100ml，直火加热1小时，用布氏漏斗抽滤，滤饼水洗后于70℃左右干燥。溶液沸腾时关闭电源，不沸腾时再打开，注意不要把溶液烧干，大黄粉从土黄色变为黑色。 二、总羟基蒽醌苷元的提取 滤饼经干燥后，置索氏提取器中，加入乙醚150ml，回流提取2小时，得乙醚提取液。乙醚提取液经薄层色谱检查有大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚和大黄酚。薄层板为硅胶CMC-Na板，展开剂为石油醚（沸程60~90℃）-乙酸乙酯（7:3），近水平或直立展开，在可见光下可看到四个斑点，Rf≈0.9的黄色斑点为大黄酚和大黄素甲醚混合物，在此条件下分不开，其余三个斑点，依Rf值由大到小分别为大黄素（橙色斑点）、芦荟大黄素（黄色斑点）、大黄酸（黄色斑点）。 三、pH梯度萃取分离 1.大黄酸的分离和提纯：将上述乙醚提取液以5%碳酸氢钠溶液振荡提取，水层呈紫红色。分出水层，再 重复提取数次，直至不显红色为止（共约60ml，分3~4次提取）。合并水层提取液，用盐酸酸化至pH3左右，即得黄色沉淀为大黄酸。 2.大黄素的分离和提纯：碳酸氢钠溶液提取后的乙醚层再以5%碳酸钠溶液振荡提取数次（共约120ml， 分3~4次提取）水层呈红色，合并水层提取液，加盐酸至酸性（pH6左右），得黄色沉淀，过滤，用水洗沉淀，以冰冷丙酮洗，在冰醋酸或吡啶中结晶数次，得橙色大针状结晶。经熔点测定、纸色谱或薄层色谱，与标准品对照鉴定为大黄素。 3.芦荟大黄素的分离和提纯：碳酸钠溶液提取后的乙醚层，再经0.25%氢氧化钠溶液振荡提取数次（约 100ml，分3~4次提取），水层呈红色，合并水层提取液，加盐酸至酸性（pH6左右），得橙色沉淀。过滤后用水洗沉淀，干燥后在冰醋酸或乙酸乙酯中结晶数次，得橙色长针状结晶。经熔点测定、纸色谱或薄层色谱鉴定为芦荟大黄素。 4.大黄酚和大黄素甲醚的分离和提纯：上述芦荟大黄素分离后的乙醚液用5%氢氧化钠溶液振荡提取数次， 直至无色。合并深红色的水层溶液，加盐酸至酸性，得黄色沉淀。过滤，水洗，干燥后得大黄酚和大黄素甲醚混合物。
毕业设计（论文）题目：姜黄素的提取工艺研究 教学院：化学与材料工程学院 专业名称：化学工程与工艺（生物化工）学号：201040810132 学生姓名：温小龙 指导教师：刘颋老师 2014年 5 月12 日
摘要 本次姜黄素提取的研究采用的是有机溶剂法和超声波辅助法。有机溶剂用的是乙醇，利用乙醇从姜黄中提取姜黄素具有工业成本低、提取效率高的特点，研究得出乙醇提取姜黄素影响的主要因素有时间、浓度、料液比和温度。超声波辅助法提取姜黄素具有操作简单，提取效率高等特点，研究得出影响提取率的因素有乙醇浓度、时间和功率。 在单因素实验基础上得出，乙醇浸提的浓度最佳为70%，温度为60℃，料液比为1:20；超声波辅助法的最佳功率为300W，时间为40min，乙醇浓度为80%。关键词：姜黄素；乙醇浸提；超声波提取
Abstract The curcumin extract research uses organic solvent method and ultrasonic assisted https://www.doczj.com/doc/566003986.html,anic solvent is ethanol. The use of ethanol extract of curcumin from turmeric has the characteristics of the industry of low cost, high extraction efficiency, the main factors that affected ethanol extraction of curcumin included concentration, the ratio of material to solvent and temperature.Ultrasonic assisted extraction of curcumin method has simple operation, high extraction efficiency etc. the research indicated that the factors affected extraction included ethanol concentration, time and power. On the basis of single factor experiment,the best concentration and temperature of ethanol extraction are 70% and 60℃,and the ratio of material to solvent is 1:20. The best power and time of ultrasonic assisted method are 300W and 60min ,and the ethanol concentration is 80%. Keywords: curcumin; ethanol extraction; ultrasonic assisted method to extraction