药物分析学相关知识点总结：
国务院药品监督管理部门颁布的《中华人民共和国药典》（缩写Ch.P）和药品标准为国家药品标准。
中国药典(1953 1963 1977 1985 1990 1995 2000 2005 2010 )
USP NF JP Ph.Eur Ph.Int
GLP GSP GMP GCP
药典概况：
真伪、纯度、品质的质量要求，三者集中体现药物的有效性和安全性。
中国药典的内容包括凡例、正文、附录、索引。
乙醇未指明溶度时，均系95%（ml/ml）的溶液
液体的滴数，系在20℃时，以1.0ml水进行换算。
称取0.1g系指称取重量在0.06—0.14g，称取2g系指称取重量在1.5---2.5；称取2.0系指称取1.95—2.05；称取2.00系指称取1.995---2.005。精密称定系指精确至千分之一，称定系指精确至百分之一，约/若干系指不超过±10%。除另有规定外，实验时的温度均指25±2℃。实验用水除另有规定外，均系指纯化水；酸碱度检查所用水，均系指新沸并放冷至室温的水。酸碱实验时，如未指明用何种试剂，均系指石蕊试纸。
正文品种按中文笔画编排；附录包括制剂通则、通用检测方法、和指导原则，按分类编码。除另有规定外，水溶液的PH值应以玻璃电极为指示电极、饱和甘汞电极为参比电极的酸度计进行测定。酸度计应定期进行检定。
鉴别是用来判定药物的真伪，而检查和含量测定则可用来判定药物的优劣。
药物的鉴别实验：
性状(一般用于原料药的鉴别项目)：外观、溶解度、物理常数（熔点、比旋度、吸收系数）比旋度：药物通过1dm且每1ml中含旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度为比旋度
吸收系数：在给定的波长、溶剂和温度等的条件下测得的吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。
一般鉴别实验只能证实是某一类药物，而不能证实是某一种药物。
有机氟化物：氧瓶燃烧法进行破坏后，加茜素氟蓝试液、硝酸亚沛在PH4.3溶液中形成蓝紫色络合物。
水杨酸盐：与三氯化铁试液生成配位化合物，在中性时显红色，弱酸性时紫色。加稀盐酸，析出白色沉淀；分离，白色沉淀在醋酸铵试液中溶解。
酒石酸（C4H6O6）盐：中性试品，加氨制硝酸银试液数滴，置水域中加热，银游离并附着在试管内壁成银镜。
芳香第一胺类：加亚硝酸钠和碱性β-奈酚试液数滴（重氮化偶合反应），视供试品不同，颜色从橙黄色到猩红色。
托烷生物碱类：均具有莨菪酸结构，可发生Vitali反应，经发烟硝酸加热处理，转变为三硝基衍生物，再与氢氧化钾醇溶液作用，转变形成醌型产物而显深紫色。后马托品不具莨菪酸结构。
无机金属盐：钠盐、钾盐、钙盐、钡盐的焰色反应
钠盐显鲜黄色；钾盐显紫色；钙离子显砖红色。
铵盐：加氢氧化钠试液，加热，即分解产生氨臭。遇湿润的红色石蕊试纸，使之变蓝色，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。
无机酸根：
氯化物：①稀硝酸酸化后加硝酸银试液，生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化沉淀复生成。②供试品少量，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸润湿，缓缓
加热产生氯气，遇水湿润的淀粉碘化钾试纸显蓝色。
硫酸盐：①加氯化钡试液；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。②加醋酸铅试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解。③加盐酸不生成白色沉淀（与硫代硫酸盐区别）。
硝酸盐:①加等量的硫酸，混合均匀，冷后，沿管壁加硫酸亚铁试液，使成两液层，交界面呈棕色。②加硫酸和铜丝，加热生成红棕色的蒸汽。③加高猛酸钾试液，紫色不应退去（与亚硝酸盐的区别）。
专属鉴别实验：是证实某一种药物的依据，他是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应来鉴别药物的真伪。
鉴别方法：
化学鉴别方法：
呈色反应：酚羟基的三氯化铁呈色反应，有机氟化物的茜素氟蓝法，芳香第一胺的重氮化偶合反应，托烷生物碱类的Vitali反应，肾上腺皮质激素类的四氮唑反应，含羰基结构的苯肼反应，氨基酸和氨基糖苷类的茚三酮反应，氨基醇结构的双缩脲反应。
沉淀生成反应鉴别法：丙二酰脲类的硝酸银镜反应，氯化物的银盐沉淀反应，还原性基团的银镜反应，生成氧化亚铜的红色沉淀反应，苯甲酸盐类的三氯化铁反应，与重金属离子的沉淀反应，含氮杂环类生物碱沉淀剂，磺胺类药物的铜盐反应
荧光鉴别：硫酸奎宁的稀硫酸溶液显蓝色荧光。
气体生成鉴别反应:大多数的胺类药物、酰脲类药物以及某些酰胺类药物可经强碱处理后，加热产生氨气。化学结构中含硫的药物可经强酸处理后，加热生成硫化氢气体，含碘有机物经直火加热可生成紫色的碘蒸气，含乙酸酯和乙酰胺类药物，经硫酸水解后，加乙醇可产生乙酸乙酯的香味。
使试剂褪色的鉴别方法
测定生成物熔点法
光谱分析法
色谱法
原子吸收法
药物的杂质检查：杂货：系指无治疗作用，或者影响药物的稳定性和疗效，甚至危害人们健康的物质。青霉素在生产过程中可能引入过敏性杂质。
化学试剂的纯度不能和临床用药的纯度相混淆，化学试剂不用考虑生理作用。药物的纯度主要从用药安全、有效和对药物稳定性的影响等方面考虑。
杂质的来源：生产过程中引入；贮藏过程中引入。
同分异构体，同质异晶体。
酰胺和酯容易水解
杂质分类：按来源分一般杂质和特殊杂质；按毒性分毒性杂质和信号杂质；按理化性质分油机、无机和残留溶剂。
杂质的限量：对照法灵敏度法比较法
一般杂质的检查：
氯化物浓度以50ml中含50—80mg的CL为宜。此范围内氯化物所显浊度明显，便于比较。硝酸酸度以50ml供试溶液中含稀硝酸10ml为宜。如有色可采用内消色法和外消色法。
内消色法：采用供试品两份，一份出去氯离子后加对照品，一份直接加供试品。
外消色法：采用一定的外部试剂反应消除颜色的干扰。
比浊：放于黑色背景下，自上向下观察。
比色：放于白色背景下，自上向下观察。
高锰酸钾中氯化物的检查，需加乙醇除去高锰酸钾的颜色。
硫酸盐：以50ml供试液中含2ml稀盐酸为宜
铁盐的检查：Ch.P和USP采用硫氰酸盐法，BP采用巯基醋酸法检查
以50ml中含10-50ug三价铁为宜。
加入氧化剂过硫酸铵既可以氧化供试品中二价的铁离子成三价的铁离子，同时可防止光线是硫氰酸铁还原或分解褪色。
加入过量的硫氰酸铵，不仅可以增加配位离子的稳定性，提高反应灵敏度，还能消除其他杂酸根离子与铁盐形成配位化合物而引起干扰。
若供试管与对照管颜色不一致，可采用正丁醇或异戊醇提取，分取醇层比色。
重金属检查法：
重金属影响药物的安全性和稳定性，重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。
一法：硫代乙酰胺法适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物，为最常用的方法。
硫代乙酰胺与水反应生成硫化氢气体，硫化氢与重金属反应生成有色沉淀
二法：炽灼后的硫代乙酰胺法适用于含芳环、杂环以及难溶于水、稀酸及乙醇的有机化合物。
三法:硫化钠法适用于难溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的药物。如磺胺类、巴比妥类药物等
四法：微孔滤膜法适用于重金属限量低。
砷盐的检查法：
古蔡氏法：金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，采用对照法判断砷盐的限量。
中国药典规定制备标准砷斑采用2ml标准砷溶液（相当于2ugAs）。
反应中加入碘化钾和氯化亚锡将五价态砷还原为三价态砷。同时还可以抑制锑化氢的生成。100ug锑也不至于干扰测定。
碘离子能与反应中产生的锌离子形成稳定的配位离子，有利于生成砷化氢的反应不断进行。锌粒和供试品种含有少量硫化物，产生硫化氢气体，产生色斑，干扰试验。采用醋酸铅棉花吸收硫化氢气体。
产生的砷斑不稳定，在反应中应保持干燥和避光，并立即与标准砷斑比较。
含锑药物，用古蔡氏法检查时，锑盐也可被氧化为锑化氢。故采用白田道夫法检查砷盐。方法是氯化亚锡在盐酸中将砷盐还原为棕褐色的胶态砷，标准品对照比较。此法的反应灵敏度以三氧化二砷20ug计。
二乙基二硫代氨基甲酸银法，简称Ag(DCC)法，不仅用于砷盐的限量检查，也可用作微量砷盐的含量测定。原理：锌与酸作用产生新生态氢，生成砷化氢，还原二乙基二硫代氨基甲酸银，产生红色胶态银，同时在相同条件下使一定量标准砷溶液呈色，比色。
溶液颜色的比较：①溶液颜色与标准品比较②控制药物溶液在某波长下的吸收度来检查③用色差计来测定
易碳化物：药物中存在的遇硫酸易碳化或易氧化而呈色的微量有机杂质称为易碳化物。
溶液澄清度的检查：药物溶液中存在分散的细微颗粒，当直线光通过溶液时，细微颗粒可引起光的散射，测量光的散射就可以测量光的浊度。
炽灼残渣检查法：系指有机药物经炭化或挥发性无机物加热分解后，高温炽灼，产生的非挥发性杂质的硫酸盐。中国药典规定在700—800℃下炽灼至完全灰化。一些重金属在高温下易挥发，在做金属检查时，温度控制在500到600℃。炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。
常用的有机破坏方法有碱破坏方法和酸破坏方法，后于500-600℃炽灼至完全灰化。
干燥失重测定法：干燥失重主要检查药物中的水分及其他挥发性物质。
干燥失重的量应恒重，《中国药典》规定供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg 以下即达到恒重，干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下持续干燥一小时后进行。
常压恒温干燥法：除另有规定外，均为在105±2℃下干燥至恒重。供试品应铺于扁形称量瓶中，其厚度不超过5mm,如为疏松物质，厚度不超过10mm。大颗粒结晶药物，应先研细至粒度约2mm。含有较多结晶水的药物，在105℃下不易除去结晶水，可提高干燥温度。某些药物含有较多结晶水，熔点又较低，直接105℃干燥，供试品易融化，表面结成一层薄膜，使水分不易继续挥发。应采取在较低温度下加热，除去结晶水分，然后逐渐提高温度至105℃干燥至恒重。某些易吸湿或受热发生相变而达不到恒重的药物，可采用一定温度下、干燥一定时间所减少的重量代表干燥失重。
减压干燥法：适用于熔点低或受热分解的供试品
干燥剂干燥法：适用于受热分解或易升华的供试品
药物的定量分析与分析方法验证：
凯氏定氮法。
药品分析方法的验证：准确度精密度专属性检测限定量限线性范围耐用性
常用药品的种类、采集和贮藏
血样尿液唾液
芳酸及其酯类药物的分析：
苯甲酸类：苯甲酸丙磺舒甲酚那酸
水杨酸类：水杨酸阿司匹林二氟尼柳对氨基水杨酸钠双水杨酸酯贝诺酯
其他芳酸类：布洛芬（苯乙酸类衍生物）氯贝丁酯（分子中含有羧酸酯结构，采用羟肟酸铁反应鉴别）。
鉴别反应：水杨酸及其盐类在中性或弱酸性条件下，可与三氯化铁试液反应，生成紫色配位化合物。
苯甲酸盐的中性或碱性溶液，与三氯化铁试液反应可生成碱式苯甲酸铁盐的赭色沉淀。
丙磺舒：加少量氢氧化钠成盐溶解后，与三氯化铁反应，生成米黄色铁盐沉淀。
布洛芬：无水乙醇溶液，加高氯酸羟胺的无水乙醇试液等，呈紫色
氯贝丁酯：与羟肟酸铁反应呈紫色
重氮化偶合反应：在酸性条件下与亚硝酸钠试液反应进行重氮化，与碱性β—奈酚偶合生成橙红色沉淀。对氨基水杨酸贝诺酯
氧化反应：甲芬那酸的硫酸溶液，加热后显黄色，并有绿色荧光；与重铬酸钾反应，即呈深蓝色，随即变为棕绿色。
水解反应：阿司匹林水解后，经酸化产生白色水杨酸沉淀，并发生醋酸的臭气；分离沉淀物，溶于醋酸铵试液，于100—105℃，熔点为156-161℃。
分解产物的反应：①苯甲酸经酸化后，生成苯甲酸在试管中凝成白色升华物。
②含硫的药物可分解后鉴别：经分解氧化成硫酸根离子，用硫酸盐的鉴别方法鉴别。
紫外，红外：含苯环，有共轭体系。薄层色谱高效液相色谱
特殊杂质检查:
阿司匹林中特殊杂质检查：①溶液的澄清度:检查碳酸钠试液中不溶物②水杨酸：在弱酸性条件下与高铁盐反应呈紫堇色③易炭化物，易被硫酸炭化呈色的化合物。
甲芬那酸中特殊杂质的检查：①Cu检查法，用原子吸收分光光度法测定，铜限量为0.001%
含量测定：直接滴定法水解后剩余滴定法两步滴定法（中和水解与测定）
苯酚的酸性弱到不足以与氢氧化钠反应。
亚硝酸钠滴定法：对于有芳伯胺基的药物采用此法滴定
双相滴定：在水相中加入水不溶性有机溶剂，边滴边萃取。
紫外分光光度法
芳香胺类药物的分析：芳胺类芳烃胺类中苯乙胺和苯丙胺类
对氨基苯甲酸酯类：苯佐卡因盐酸普鲁卡因盐酸氯普卡因盐酸丁卡因盐酸普鲁卡因胺（酯键改为酰胺键）
酰胺类药物：对乙酰氨基酚醋胺苯砜盐酸利多卡因盐酸布比卡因
含量测定：亚硝酸钠滴定法非水溶液滴定法
苯乙胺类药物的分析：本类药物为拟肾上腺素药，共性为具有苯乙胺的基本结构。
其中肾上腺素、盐酸异丙肾上腺素、重酒石酸去甲肾上腺素、盐酸多巴胺和硫酸特布他林分子结构中苯环的3、4位上都有两个酚羟基，与儿茶酚类似。属于儿茶酚类药物。
弱碱性多具有邻苯二酚结构，可与重金属盐呈色光学活性（多具有手性碳）
鉴别反应：与三氯化铁反应与甲醛--硫酸反应（与甲醛在硫酸溶液中反应，形成具有醌式结构的有色化合物）氧化反应（苯酚易被氧化）重酒石酸间羟基胺分子中具有脂肪伯胺基与亚硝基铁氰化钠反应显红紫色
双缩脲反应：盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸去氧肾上腺素具有氨基醇结构，可显双缩脲特性反应。与(硫酸铜在氢氧化钠碱性条件下反应显蓝紫色)
特殊杂质检查：酮体的检查，肾上腺素、异丙肾上腺素、去甲肾上腺素、去氧肾上腺素和甲氧明等均需检查酮体。这些药物在生产过程中均由其酮体氢化还原制得，若氢化不完全，易引入酮体杂质。
含量测定：非水溶液滴定法溴量法（药物分子中的酚羟基的邻对位活泼氢与过量的溴定量发生溴代反应，再以碘量法测定剩余的溴，根据消耗的硫代硫酸钠滴定液的量，即可计算供试品的量）。
苯丙胺类药物的分析：是一类作用于肾素—血管紧张素系统，能够有效调节血压药物ACEI）。典型药物: 马来酸依那普利盐酸贝那普利等各种普利
酸碱性脯胺酸衍生物（大多可以看成是脯胺酸衍生物）光学活性（多具有手性碳）水解特性（多为前体药物，经酶水解后生成活性代谢产物）
鉴别试验：熔点测定高猛酸钾反应（红色消失）溴-间苯二酚反应（显棕红色）羟胺-–三氯化铁反应（显棕红色）。旋光法（本类药物都是单一的旋光物质）
杂环类药物的分析：
吡啶类药物：本类药物中均含有β或γ位被羧基衍生物所取代的吡啶环，若α位没被取代，可发生开环反应。异烟肼尼可刹米硝苯地平尼群地平尼莫地平
弱碱性还原性(异烟肼中的酰肼基具有较强的还原性，可被不同的氧化剂氧化，也可与某些含羰基的化合物发生缩合反应)。
鉴别反应：
吡啶环的开环反应①戊烯二醛反应：适用于β或γ位被羧基衍生物所取代的吡啶环，溴化氰和芳伯胺作用于吡啶环，使环上的氮原子由三价变成五价，吡啶环水解开裂，生成戊烯二醛，再与芳伯胺缩合，生成有色的戊烯二醛衍生物。②二硝基氯苯反应
酰肼基的反应:还原反应（银镜反应）缩合反应（异烟肼的酰肼基与芳醛缩合反应产生有色结晶，测固定的熔点）
二氢吡啶的解离反应：二氢吡啶类药物的丙酮或甲醛溶液与碱作用，1,4位氢发生解离，形成p—π共轭产生颜色。
沉淀反应：本类药物具有吡啶环的结构，可与重金属盐类及苦味酸等试剂形成沉淀。
分解产物的反应：尼可刹米与氢氧化钠试液反应加热，即可有二乙胺臭味逸出，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。
有关物质的检查
异烟肼中游离肼的检查，采用薄层色谱法分离后，以对二甲氨基苯甲醛与肼反应生成腙显色，进行比较检查。
喹啉类药物的分析：吡啶和苯稠合而成的喹啉杂环，环上杂原子的反应性能基本与吡啶相同。硫酸奎尼丁硫酸奎宁盐酸环丙沙星
碱性：奎宁为左旋体，碱性大于奎尼丁
旋光性：奎宁为左旋体奎尼丁为右旋体
荧光特性：硫酸奎尼丁和硫酸奎宁在稀硫酸溶液中均显蓝色荧光，盐酸环丙沙星则无荧光鉴别反应：绿奎宁反应：奎宁和奎尼丁为6位含氧喹啉衍生物，可以发生绿奎宁反应。反应基本是6位含氧喹啉，经氯水氧化氯化，再以氨水处理缩合，生成绿色的二醌基亚胺的铵盐。硫酸根的检查
托烷类药物的分析：托烷类药物大多数是由莨菪烷衍生的氨基醇与不同的有机酸缩合成酯的生物碱。阿托品莨菪碱东莨菪碱后阿托品
水解性：分子结构中具有酯的结构，易水解。以阿托品为例，水解生成莨菪醇和莨菪酸。碱性：五元脂环上含有叔胺氮原子，具有较强的碱性，易与酸成盐。
旋光性：东莨菪碱，呈左旋体。阿托品为消旋体。
鉴别试验：酯键水解后生成莨菪酸，经发烟硝酸热处理，转变为三硝基衍生物，再与氢氧化钾和固体氢氧化钾作用，转变为有色的醌型产物，开始呈深紫色（Vitaili反应）
氧化反应：生成的莨菪酸，可与硫酸和重铬酸钾在加热的条件下，发生氧化反应，生成苯甲醛，而逸出类似苦杏仁的臭味。
沉淀反应：本类药物为生物碱，可与生物碱沉淀剂生成沉淀。
吩噻嗪类药物的分析：硫氮杂蒽母核：氯丙嗪异丙嗪奋乃静癸氟奋乃静氟奋乃静紫外和红外吸收光谱：噻嗪类药物为共轭三环的π系统，一般在紫外区有三吸收峰值，分别在205 254 300
吩噻嗪类药物硫氮杂蒽母核的硫为二价，易被氧化生成砜和亚砜杂质。氧化产物与原药的紫外吸收光谱有明显的不同，具有四个吸收峰。
氧化呈色反应：二价硫易被氧化。
与金属离子配合呈色：二价硫与金属钯离子形成有色的配位化合物。
苯并二氮杂卓类药物的分析：
苯环与七元含氮杂环稠和而成的有机药物，是目前临床应用最广泛的抗焦虑、抗惊厥药
地西泮氯硝西泮氯氮卓
弱碱性在强酸溶液中，本类药物可水解，形成二苯甲酮衍生物。
药物分析总结
气体生成反应：含硫药物经强酸处理后，加热，发生硫化氢气体（硫喷妥）；碘蒸气；氨气；乙酸乙酯香味…. 光谱鉴别法：紫外光谱、红外光谱、近红外光谱、原子吸收、核核磁共振（NMR） 色谱鉴别法：薄层色谱（TLC）、高效液相色谱（HPLC）和气相色谱（FC）、质谱（MS） 生物学法 X射线粉末衍射法 第一章杂质检查（Test for purity） 药物的杂质（purity）是指药物中存在的无治疗作用或影响药物稳定性和疗效，甚至对人体健康有害的物质。 药物纯度（purities of drugs)：指药物的纯净程度。主要从用药的安全、有效和稳定性方面考虑。 化学试剂中的杂质是指能够引起对化学使用目的有影响的物质。 药政管理部门规定，不能以一般化学药品及化学试剂代替药用规格，更不能把化学试剂当作药品直接应用于临床治疗。 检查项下包括有效性、均一性、纯度要求与安全性四个方面。 杂质的来源：生产过程中引入；贮藏过程中产生 杂质的种类: 按来源分为一般杂质和特殊杂质： 一般杂质：指在自然界中分布广泛，在多种药物的生成和储藏过程中容易引入的杂质。 特殊杂质：指在特定药物的生成和储藏过程中引入的杂质，这类杂质随药物的不同而不同。 按毒性分为信号杂质和有害杂质： 毒性杂质：如重金属、砷盐。 信号杂质：一般无毒，但其含量的多少反映出药物的纯度情况，如果药物中信号杂质含量过多，提示该药的生产工艺或生产控制有问题，如氯化物、硫酸盐。 按理化性质分为无机杂质、有机杂质及残留溶剂 杂质限量 杂质限量：指药物中所含杂质的最大允许量，通常用百分之几或百万分之几（ppm）来表示。 限量检查（Limit test）：药物中的杂质在不影响疗效和不发生毒性的原则下允许有一定限量。 通常不测定其准确含量，只检查杂质的量是否超过限量，所以称为杂质的限量检查。 药物的杂质检查法：按操作方法分为对照法（限量检查法）、.灵敏度法、比较法。 对照法：指取一定量的被检杂质标准溶液和一定量供试品溶液，在相同条件下处理，比较反应结果，以确定杂质含量是否超过限量。（比色、比浊、比色斑） 灵敏度法：指在供试品溶液中加入一定量的试剂，在一定反应条件下，不得有正反应出现，从而判断供试品中杂质是否符合限量规定。 比较法：取供试品一定量依法检查，测得待检杂质的参数（如吸收度）与规定的限量比较，不得更大。 ☆一般杂质检查： 酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、硫化物、硒、氟、氰化物、铁盐、重金属、砷盐、铵盐、易炭化物、干燥失重、炽灼残渣、水分测定、溶液颜色与澄清度以及有机溶剂残留量等。遵循平行操作原则
药物分析学相关知识点总结： 国务院药品监督管理部门颁布的《中华人民共和国药典》（缩写Ch.P）和药品标准为国家药品标准。 中国药典(1953 1963 1977 1985 1990 1995 2000 2005 2010 ) USP NF JP Ph.Eur Ph.Int GLP GSP GMP GCP 药典概况： 真伪、纯度、品质的质量要求，三者集中体现药物的有效性和安全性。 中国药典的内容包括凡例、正文、附录、索引。 乙醇未指明溶度时，均系95%（ml/ml）的溶液 液体的滴数，系在20℃时，以1.0ml水进行换算。 称取0.1g系指称取重量在0.06—0.14g，称取2g系指称取重量在1.5---2.5；称取2.0系指称取1.95—2.05；称取2.00系指称取1.995---2.005。精密称定系指精确至千分之一，称定系指精确至百分之一，约/若干系指不超过±10%。除另有规定外，实验时的温度均指25±2℃。实验用水除另有规定外，均系指纯化水；酸碱度检查所用水，均系指新沸并放冷至室温的水。酸碱实验时，如未指明用何种试剂，均系指石蕊试纸。 正文品种按中文笔画编排；附录包括制剂通则、通用检测方法、和指导原则，按分类编码。除另有规定外，水溶液的PH值应以玻璃电极为指示电极、饱和甘汞电极为参比电极的酸度计进行测定。酸度计应定期进行检定。 鉴别是用来判定药物的真伪，而检查和含量测定则可用来判定药物的优劣。 药物的鉴别实验： 性状(一般用于原料药的鉴别项目)：外观、溶解度、物理常数（熔点、比旋度、吸收系数）比旋度：药物通过1dm且每1ml中含旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度为比旋度 吸收系数：在给定的波长、溶剂和温度等的条件下测得的吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。 一般鉴别实验只能证实是某一类药物，而不能证实是某一种药物。 有机氟化物：氧瓶燃烧法进行破坏后，加茜素氟蓝试液、硝酸亚沛在PH4.3溶液中形成蓝紫色络合物。 水杨酸盐：与三氯化铁试液生成配位化合物，在中性时显红色，弱酸性时紫色。加稀盐酸，析出白色沉淀；分离，白色沉淀在醋酸铵试液中溶解。 酒石酸（C4H6O6）盐：中性试品，加氨制硝酸银试液数滴，置水域中加热，银游离并附着在试管内壁成银镜。 芳香第一胺类：加亚硝酸钠和碱性β-奈酚试液数滴（重氮化偶合反应），视供试品不同，颜色从橙黄色到猩红色。 托烷生物碱类：均具有莨菪酸结构，可发生Vitali反应，经发烟硝酸加热处理，转变为三硝基衍生物，再与氢氧化钾醇溶液作用，转变形成醌型产物而显深紫色。后马托品不具莨菪酸结构。 无机金属盐：钠盐、钾盐、钙盐、钡盐的焰色反应 钠盐显鲜黄色；钾盐显紫色；钙离子显砖红色。 铵盐：加氢氧化钠试液，加热，即分解产生氨臭。遇湿润的红色石蕊试纸，使之变蓝色，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。 无机酸根： 氯化物：①稀硝酸酸化后加硝酸银试液，生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化沉淀复生成。②供试品少量，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸润湿，缓缓
药分知识点 第一章药品质量研究的内容与药典概况 1.国家药品标准由凡例与正文及其引用的通则共同构成。 2.室温、常温指10到30摄氏度 3.称取2g指称取重量为1.5到2.5克，称取2.0g指称取重量为1.95到2.05克，称取2.00g指称取重量为1.995到2.005克。 4.精密称定指称取重量应准确至所取重量的千分之一 5.称定指称取重量应准确至所取重量的百分之一约指取用量不得超过规定量的±10% 6.药品标准的制定坚持科学性、先进性、规范性和权威性的原则 7.熔点指结晶物质在一定压力下被加热到一定温度，当其固液两态的蒸气压达到平衡时，即从固态转变为液态所对应的温度 8.初熔指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度 9.全熔指供试品全部液化时的温度 10.药品标准中规定的熔点范围一般约为4℃ 11.化学原料药一般首选容量分析法，药物制剂的含量测定首选色谱法 12.药品检验工作程序一般为：取样、检验、流样、报告 13.药品质量标准制定的原则？ ①安全有效（毒副作用小，疗效肯定）； ②先进性（尽可能采用较先进的方法与技术）； ③针对性（从生产工艺、流通、使用各个环节了解影响药品质量的因素，有针对性地规定检测项目）； ④规范性（制订药品质量标准，尤其是新药的质量标准时，要按照SFDA制订的基本原则、基本要求和一般的研究规则进行） 14.药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？ 1)药品是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法用量的物质，是广大人民群众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品。用于预防治疗诊断
人的疾病的特殊商品。 2)对药品的进行质量控制的意义：保证药品质量，保障人民用药的安全、有效和维护人民身体健康 第二章药物的鉴别实验 有机氟化物经氧瓶燃烧法破坏，被碱性溶液吸收成为无机氟化物，与茜素氟蓝、硝酸亚铈在ph4.3溶液中形成蓝紫色络合物 第三章药物的杂质检查 药物杂质的来源：生产过程中引入的杂质和贮藏过程中引入的杂质 药物杂质的分类：按来源分为一般杂质和特殊杂质，按毒性分为毒性杂质和信号杂质，按化学性质分为无机杂质、有机杂质和有机挥发性杂质（残留溶剂） 进行限量检查时多采用对照法，此外还可以采用灵敏度法和比较法 薄层色谱法常用的方法：杂质对照品法、供试品溶液的自身稀释对照法、或两法并用法、以及对照药物法 高效液相色谱法检测杂质的方法：外标法、加校正因子的主成分自身对照测定法、不加校正因子的主成分自身对照法、面积归一化法不加校正因子的主成分自身对照法适用于没有杂质对照品的情况 红外分光光度法可以检测药物中特定的晶型杂志（低效、无效或影响质量与稳定性） 常用的热分析法有热重分析（TG）和差式扫描量热分析（DSC） 氯化物检查法①加硝酸可避免弱酸银盐，且可加速氯化银沉淀的生成并产生较好的乳浊，过多增大氯化银的溶解度则浊度下降②稀释到40毫升后加硝酸银试液的目的：使产生的氯化银浑浊均匀，硝酸银加的过早，氯化物浓度增加，产生氯化银沉淀 铁盐检查法，加入过硫酸铵氧化剂可防止由于光线使硫氰酸铁还原或分解褪色 重金属指在实验条件下能与硫代乙酰胺和硫化钠作用显色的金属杂质
1.药物（drugs）:是指用于治疗，预防，诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规 定有适应证或者功能主治，用法和用量的物质。 2.GLP：《药物非临床研究质量管理规范》，系指为评价药物安全性，在实验室条件下，用 实验系统进行的各种毒性试验。 3.GCP：《药物临床实验质量管理规范》，任何在人体进行的药物系统性研究，以证实或揭 示试验药物的作用，不良反应和试验药物的吸收分布代谢和排泄，目的是确定试验药物的疗效与安全性。 4.GMP：《药品生产质量管理规范》，是为规范药品生产质量管理。根据《中华人民共和国 药品管理法》和《中华人民共和国药品管理法实施条例》的规定而制定。 5.GSP：《药品经营质量管理规范》，是为加强药品经营质量管理，保证人民用药安全有效， 依据《中华人民共和国药品管理法》而制定。 6.GAP：《中药材生产质量管理规范（试行）》，是为规范中药材生产，保证中药材质量，促 进中药标准化，现代化而制定。 7.《中华人民共和国药典》：Chp，2010年版由一部，二部，三部及其增补本组成，内容分 别包括凡例正文和附录索引。已先后颁布9版，1953年为第一版，2010年为第九版。 8.药物的近似溶解度由高到低：极易溶解，易溶，溶解，略溶，微溶，极微溶，几乎不溶 或不溶。 9.药物储存：遮光，密闭，密封，熔封或严封，阴凉处，凉暗处，冷处，常温。 10.标准品：指用于生物鉴定，抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物，按效价单位 （ug）计，以国际标准品进行标定。 11.对照品：用于结构确切物质分析，按干燥品进行计算后使用。单位mg。 12.称重与量取：遵循4舍6入5成双原则。 13.恒重：供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。 14.空白试验：在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果。 15.国家药品标准：国家药品标准，是指国家为保证药品质量所制定的质量指标、检验方法 以及生产工艺等的技术要求。 16.企业药品标准：由药品生产企业研究制定并用于其药品质量控制的标准。 17.美国药典USP，英国药典BP，欧洲药典EP，日本药局方JP，国际药典Ph.Int.。（特点 自己看P61）. 18.药品检验工作机构：省级药品检验所，市县级药品检验所。
药物分析学知识点 药物分析学是药学领域中的一门重要学科，涉及到药物的分离、鉴 定和定量等方面。以下是一些常见的药物分析学知识点，供参考： 1. 药物分析的概念 药物分析是指对药物中的活性成分进行分离、鉴定和定量等分析方 法的研究。通过药物分析，可以确定药物的质量、纯度、稳定性等关 键参数，以保证药物的安全性和有效性。 2. 药物的样品处理 在药物分析过程中，样品处理是一个重要的步骤。常用的样品处理 方法包括提取、稀释、过滤等。提取是将药物中的目标物质分离出来，常用的提取方法有溶剂提取、固相萃取等。稀释是指调整样品浓度， 以适应后续分析的要求。过滤是为了去除样品中的杂质，保证分析结 果的准确性。 3. 色谱分析技术 色谱分析技术是药物分析中常用的分离和鉴定方法。其中，高效液 相色谱（HPLC）是最常用的色谱技术之一，其原理是利用固定相和液 相的相互作用来分离混合物中的化合物。气相色谱（GC）则是利用气 体载气将混合物中的化合物分离开来。色谱分析技术广泛应用于药物 质量控制、药代动力学研究等领域。 4. 质谱分析技术
质谱分析技术是药物分析中的一项重要工具，可用于鉴定和定量药物。质谱分析技术通过测量样品中化合物的质荷比，确定其分子式和结构。常用的质谱仪器包括质谱-质谱联用技术（MS-MS）、气相质谱（GC-MS）等。 5. 荧光分析技术 荧光分析技术是一种敏感的分析方法，广泛应用于药物分析中。荧光分析技术利用化合物在光激发下的荧光发射特性进行分析。通过测量样品中的荧光强度，可以确定目标化合物的存在和浓度。 6. 光谱分析技术 光谱分析技术包括紫外-可见光谱（UV-Vis）、红外光谱（IR）、核磁共振光谱（NMR）等。这些技术可以用于药物的结构鉴定和定量分析。 7. 药物定量分析方法 药物定量分析是药物分析中的重要内容，常用的定量方法包括滴定法、比色法、分光光度法等。这些方法可以用于测定药物样品中的活性成分的浓度。 8. 药物质量控制 药物分析学在药物质量控制中扮演着重要角色。通过对药物样品进行分析，可以确定药物的含量、纯度和稳定性等指标，以保证药物的质量和疗效。
药物分析归纳-知识点 药学是一门综合性学科，其中药物分析是药学研究和药物生产体系中的重要内容。药物分析可以帮助药物研究人员确定药物的纯度、确定药物中成分的质量、确定药物在体内的代谢以及建立药物对于人体的药动学模型。在药物分析过程中，有一些关键的知识点需要我们了解。以下是药物分析需要了解的几个重要的知识点。 单因素实验设计 单因素实验设计的目的是为了检测不同因素对测量结果的影响。如果某个因素对结果没有影响，那么我们就可以把这个因素从中剔除掉。例如，在药物分析中，我们可能需要检测同一批药物在不同的温度、不同的pH、不同的时间等条件下的质量变化情况。在这种情况下，我们可以选用单因素实验设计的方法将各个条件分别测量。 质量控制 药物分析中对于药物质量的控制至关重要。药物在不同的生产过程中易受到各种因素的影响，例如温度、湿度、压力等。药物质量的不同可能会导致药物的效果和副作用的不同。因此，在药物分析中需要采用一系列的质量控制方法来确保药物的质量。一些常见的质量控制方法包括质量保证、质量控制和质量标准等。 质谱分析 质谱分析是药物分析中常用的一种分析方法。质谱分析可以对药物分子进行分析，确定其分子量和化学结构等。质谱分析可以分为质谱成像和单点质谱两种。质谱成像可以生成具有空间分辨率的药物质谱图像，从而提供药物分子的空间分布等信息。单点质谱可以在药物分子的不同离子状态下进行分析，从而确定药物分子中含有的化学元素，为药物分子的结构确定提供重要信息。 生物样品前处理 药物分析中需要对于生物样品进行前处理才能进行分析。生物样品前处理的目的是去除噪声和提高信噪比。生物样品前处理的方法包括基质消除、样品富集和样品洗脱等。基质消除可以去除在分析过程中可能引入的交叉反应。样品富集可以提高药物样品的信噪比。样品洗脱可以去除杂质和未结合的药物等物质，从而获得纯净的生物样品。 分子模拟 分子模拟是一种在计算机上模拟药物分子在体内的作用和代谢模式的方法。分子模拟可以预测药物分子的作用机制和性能，为药物研究和设计提供重要的信息。
药物分析重点总结 药物分析是现代药学中的重要领域，它旨在研究和评估药物的化学 成分、性质和质量。通过药物分析，可以确保药品的质量、疗效和安 全性。在这篇文章中，我将总结药物分析的重点内容，包括常用的分 析方法、质量控制、药品稳定性等方面。 一、常用的药物分析方法 药物分析涉及各种各样的方法和技术，如色谱法、光谱法、电化学 技术等等。其中，高效液相色谱法（HPLC）是最常用的分析方法之一。它具有操作简单、分离效果好、灵敏度高等优点，在药物分析中得到 广泛应用。 此外，紫外-可见光谱法和红外光谱法也是常见的药物分析方法。紫外-可见光谱法主要用于分析物质的吸收光谱特征，而红外光谱法则用 于分析物质的分子结构。这些方法在药物分析中提供了重要的信息， 帮助分析师确定药物的纯度、含量和质量。 二、质量控制的重要性 药物的质量控制是保证药物安全性和有效性的重要环节。药物分析 在质量控制中发挥着重要作用。通过药物分析，可以监测药物中的有 害物质、控制药物成分的含量，并确保批次之间的一致性。这有助于 预防和检测药物的污染和质量问题，保证患者的用药安全。 三、药品稳定性研究
药品的稳定性是指药物在一定条件下破坏或变化的程度。药品稳定性研究是药物分析的一个重要方面。通过研究药品在不同环境条件下的稳定性，可以评估药物在储存和使用过程中的质量变化。这可以帮助制定药物的储存和使用条件，确保其长期有效性。 药品稳定性的研究通常通过加速试验来进行，如高温、湿热等条件的应用。通过监测药物的物化性质、含量变化和降解产物的生成，可以确定药品的稳定性，并制定相应的储存和使用要求。 四、药物流程分析 药物流程分析是对药物在人体内的吸收、分布、代谢和排泄过程进行研究和评估的一种方法。药物的药代动力学与药物分析紧密相关。通过药物分析，可以确定药物的生物利用度、半衰期、代谢产物等参数，进而评估药物的作用机制、疗效和不良反应。 药物流程分析通常包括体内和体外两个方面。体内流程分析涉及药物在人体内的吸收、分布、代谢和排泄过程的测定，通过体外流程分析可以评估药物的口服吸收、血浆蛋白结合情况等。 综上所述，药物分析是现代药物学的重要组成部分，对于确保药物质量、疗效和安全性起着至关重要的作用。常用的药物分析方法、药品质量控制和药品稳定性研究是药物分析的重点领域之一。同时，药物流程分析也是药物分析不可或缺的一部分，它对于揭示药物的作用机制和评估药物效果具有重要意义。
药物分析总结 药物分析是指对药物及其类似物进行质量控制的分析方法，是药学领域中不可或缺的一环。药品质量的稳定性直接关系到其临床疗效，因此，药物分析是药品生产与质量控制必备的一个环节。下面将对药物分析的方法、试剂、仪器以及药物分析的应用范围和技术发展等方面进行总结。 一、药物分析方法 药物分析方法包括定量分析和定性分析两个方面。定量分析方法包括比色法、重量法、滴定法、紫外分光光度法、荧光法、原子吸收光谱法、高效液相色谱法（HPLC）等，这些方法利用药品与试剂之间的化学反应或物理反应来进行分析。定性分析方法包括毒性试验、色谱分析法、红外光谱法、核磁共振法（NMR）等，这些方法可以对药物的组成和结构进行鉴定。 二、药物分析试剂 药物分析试剂主要包括标准品、辅助试剂、指示剂、溶剂等。标准品是计量所需的一种可以完全确知化学组成和纯度的固体或液体试剂。辅助试剂是指将样品在确定量和质量分析过程中所用到的试剂。指示剂是指能够反映化学反应过程中某些特定变化情况的化学物质。药物分析中常用的指示剂有：酚酞、溴酸钾、甲基橙等。溶剂是指用于溶解或稀释化合物的液体。 三、药物分析仪器
药物分析涉及到多种仪器，如傅里叶变换红外光谱仪、核磁共振仪、质谱仪、紫外可见分光光度计、图谱仪、荧光分光光度计、高效液相色谱仪等。其中，HPLC是药物分析中最常 用的仪器之一，它以站相分配作为分离机制，可对药物中的各种化合物进行快速、高效、高灵敏度分离，已成为药物分析技术中的主流仪器之一。 四、药物分析的应用范围 药物分析广泛应用于药品研发、生产、监管等多个领域：药品研发阶段需要对新的药物分子结构进行鉴定，同时需要对药物的质量进行分析；在药品生产的过程中，也需要对药品进行定性定量分析以确保药品的质量稳定性；而在药品的质量监管中，药物分析的指标（如活性成分、含量、杂质等）往往是药品质量的重要指标之一。 五、药物分析的技术发展 随着现代仪器和分析技术的迅速发展，药物分析也在不断推陈出新。当前，基于质谱技术的新型药物分析方法逐渐崭露头角，如质谱成像和质谱分析等。此外，电泳、薄层色谱等同样是药物分析领域的重要技术。与此同时，随着越来越多的药品被开发出来，对药物分析的需求越来越大，药物分析的应用和技术也将不断拓展和深入。 总之，药物分析作为药品生产和质量控制不可或缺的环节，对药品质量的稳定性和临床疗效起着至关重要的作用。随着科技的不断进步，药物分析的技术也在不断更新换代，未来药物分析的发展将更加多样化、智能化和高效化。
执业药师《药物分析学》章节知识点 执业药师《药物分析学》章节知识点 对于学习来说，苦中有乐，乐中有苦，苦与乐是对立的统一，理解了这一点，我们就能够正确对待学习中的苦，不被暂时的困难打倒。应届毕业生店铺为大家编辑整理了执业药师《药物分析学》章节知识点，希望能够帮助到大家。 第二章药典知识 第一节《中华人民共和国药典》 掌握《中国药典》的结构和各部分的主要内容;《中国药典》中常用的计量单位、术语和符号;《中国药典》中对照品与标准品的规定，检验方法中有关限度以及精确度等的规定。了解《中国药典》的沿革。 一、《中国药典》的沿革建国以来，我国1953年出版第一部《中华人民共和国药典》，根据当时规定，中国药典每510年审议改版一次，并根据需要出增补本，中国药典2000版已发行。先后出版了七版药典为：1953年版、1963年版、1977年版、1985年版、1990年版、1995年版、2000年版。 第一部《中国药典》1953年版由卫生部编印发行。 第二部《中国药典》1963年版。分一、二两部，各有凡例和有关的附录。一部收载常用的中药材和中药成方制剂;二部收载化学药品及其制剂。 第七部《中国药典》(2000年版)2000年7月1日起正式执行。本版药典的附录作了较大幅度的改进和提高，首次收载了药品标准分析方法验证要求等六项指导原则，对统一规范药品标准试验方法起到了指导作用。 二、《中国药典》的基本结构和主要内容 中国药典的内容：凡例、正文、附录和索引四部分组成。 (一)凡例凡例部分包括标准规定、检验方法和限度、残留溶剂、标准品、对照品、计量、精确度、试药、试液、指示剂、包装、标签等。 (二)正文：名称、结构式、分子式与分子量、含量规定、性状、鉴
、精确度药典规定取样量的准确度和试验精密度。 2、美国药典usp 英国药典 BP 日本药局方 JP 欧洲药典 Ph.Eup 国际药典 Ph.Int 3.药典的内容分为凡例，正文，附录和索引四部分。 4、药品的鉴别试验来判断已知药物的真伪药品 5.检验工作的基本程序一般为取样，鉴别，检查，含量测定，写出检验报告 6.红外光谱鉴别法：在用红外光谱进行鉴别试验时，中国药典和BP均采用标准图谱对照法 7.一般鉴别试验（general identification test）是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。 8.药物的专属鉴别实验（specific identification test）是证实某一种药物的依据，它是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。 9.反应的灵敏度（sensitivity）:在一定条件下，能在尽可能稀的溶液中观测出尽可能少量的供试品，反应对这一要求所能满足的程度. 10.空白试验，就是在与供试品鉴别试验完全相同的条件下，除不加供试品外，其它试剂均同样加入而进行的试验。 11.对照试验：用已知溶液代替试液同样进行的试验。对照试验用于检查试剂是否变质或反映条件是否控制正常 12.zhi（火只）灼残渣定义：有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后，高温（火只）灼，所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。 13.干燥失重系指药品在规定的条件下，经干燥后所减失的量，以百分率表示。 14.杂质的来源1、生产过程引入的杂质。2、贮藏过程引入的杂质。 15.杂质按来源可分为一般杂质和特殊杂质。 16.杂质按其性质还可以分为信号杂质和有害杂质。信号杂质本身一般无害，但其含量的多少可以反映出药物的纯度水平，如含量过多，表明药物的纯度差，提示药物的生产工艺不合理或生产控制存在问题。 17.L=C*V/S*100% (计算) 18.中国药典和USP均采用硫氰酸盐法检查铁盐。 19.重金属系只指在实验条件下能与S2-作用显色的金属杂质，如银、铅、汞、铜、镉、锡、锑、铋等。在药品生产过程中遇到铅的机会较多，铅在体内又易积蓄中毒，故检查时以铅为代表。20.准确度系指该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以回收率（%）表示。用UV 和HPLC法时，一般回收率可达到98%-102% 21.用于鉴别试验只对专属性，耐用性二项指标有所要求。 22.古蔡（Gutzeit）氏法原理：金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液所生成的砷斑比较，颜色不得更深。用醋酸铅棉花吸收硫化氢。砷盐含量〈10ppm 23.氧瓶燃烧法：鉴别、检查或测定含卤素有机药物或含硫、氮、硒等其它元素的有机药物。 24.巴比妥类药物为环状酰脲类镇静催眠药，是巴比妥酸的衍生物。 25.巴比妥类药物的母核环状结构中含有1，3-二酰亚胺基团，能使其分子发生酮式-烯醇式互变异构，在水溶液中发生二级电离。 26.溴量法：凡在5位取代基含有不饱和键的巴比妥类药物，其不饱和键能与溴定量地发生加成反映，故可采用溴量法测定其含量。 27.水杨酸及其盐在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液反应，生成紫堇色配位化合物。阿司匹林呈紫堇色；对氨基水杨酸钠加稀盐酸呈酸性后，呈紫红色；贝诺酯呈紫堇色。 28.阿司匹林中特殊杂质的检查项目：1、溶液的澄清度。2、水杨酸。3、易炭化物。
药物分析总结归纳 第一节药品质量标准 重点：中国药典 1.药品质量控制的目的、质量管理的意义:保证用药的安全、合理和有效 2.全面质量控制:研制、生产、供应、临床使用 3.药品质量标准: 是国家对药品质量、规格及检验方法所做的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。 4.掌握各自的简称: 《中国药典》（Ch.P） 美国药典（USP）、美国国家处方集（NF）、英国药典（BP）、日本药局（JP）、欧洲药典（Ph.Eur）、国际药典（Ph.Int）5.《中国药典》： 1）历史沿革： 第一部：中药材、 中药成方制剂 第二部：化学药品、 抗生素、生化药品、 放射性药品及其制剂 第三部：生物制品 2）基本结构和主要内容： 中国药典的内容分为凡例、正文、附录和索引四部分。 ①凡例： ⑴关于检验方法和限度的规定：仲裁以《中国药典》方法为准。 ⑵考点：混淆标准品、对照品的概念： 标准品： 用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或μg）计，以国际标准品标定；对照品：指用于检测时，按干燥品（或无水物）计算后使用的标准物质。 ⑶关于精确度的规定： Ⅰ“精密称定”指称取重量应准确至所取重量的千分之一； Ⅱ“称定”指称取重量应准确至所取重量的百分之一； Ⅲ取用量为“约”若干时，指该量不得超过规定量的±10%。 Ⅳ“精密量取”指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。 考点：“称重”或“量取”的量，小数点后多一位 例如：
⑷计量： 1→10符号：固体溶质1.0g或液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml的溶液； （了解） ②附录:制剂通则、通用的检测方法和指导原则。 6.制定药品质量标准的基本原则与依据: 基本原则：坚持质量第一，“安全有效、技术先进、经济合理” ① 检测项目和限度——针对性、合理性② 检测手段选用——可行性、先进性 第二节药品检验的主要任务和方法 重点：一般杂质检查的方法与原理（掌握反应试剂） 1.药检任务：包括常规的检验，工艺流程、反应历程、生物体内代谢过程等方面的监测。 2.药品检验程序： 1）取样：应具有科学性、真实性和代表性。取样的基本原则应该是均匀，合理。 2）药品的鉴别：判断药物及其制剂的真伪。 3）药物的检查：包括有效性、均一性、纯度要求与安全性四个方面。 4）药物的含量测定：测定药物中主要有效成分的含量。 5）检验记录与报告：检验记录必须真实、完整、科学。 6）留样：留样数量不得少于一次全项检验用量。留样检品保存一年，进口检品保存一年，中药材保存半年，医院制剂保存3个月 3.鉴别方法： 1）化学鉴别法： ①呈色反应鉴别法主要有： ⑴三氯化铁呈色反应：酚羟基或水解后产生酚羟基药物的鉴别。（水杨酸、对乙酰氨基酚）三氯化铁 ⑵异羟肟酸铁反应：芳胺或酰胺类药物的鉴别，（β-内酰胺类抗生素：青霉素）盐酸羟胺、三氯化铁； ⑶茚三酮呈色反应：脂肪氨基或α-氨基酸结构药物的鉴别（氨基糖苷类抗生素：链霉素、庆大霉素）茚三酮 ⑷重氮化-偶合显色反应：芳伯氨基或水解后产生芳伯氨基药物的鉴别，（盐酸普鲁卡因）亚硝酸钠试液、β-萘酚试液 ⑸氧化还原显色反应：还原基团药物的鉴别，（维生素C） ②沉淀生成反应鉴别法主要有：
国家药品标准是?中国药典?〔缩写Ch.P〕和局颁标准。 药品质量标准：是药品现代化生产和质量管理的重要组成局部，是药品生产、经营、使用和行政、技术监视管理各部门应共同遵循的法定技术依据。 药典容分：凡例、正文、附录、索引。 药品质量管理规〔5个G〕?药品非临床研究质量管理规定GLP??药品生产质量管理规GMP??药品经营质量管理规GSP??药品临床试验质量管理规GCP??中药材生产质量管理规GAP?。标准品：用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位计，以国际标准品进展标定。 对照品除另有规定外，均按枯燥品〔或无水物质〕进展计算后使用。 药品检验工作的根本程序一般为取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告。 杂质两个来源：一是由生产过程中引入，二是贮藏过程中引入。 杂质按照来源分：一般杂质和特殊杂质；按毒性分：毒性杂质和信号杂质；按理化性质分：有机杂质、无机杂质和残留杂质。 杂质限量：药物中含杂质的最大允许量。 杂质限量%=杂质最大允许量/供试品量*100% 杂质限量%=标准溶液的浓度*标准溶液的体积/供试品量*100%即L=CV/S*100% 1.氯化物检查，在硝酸酸性条件下与硝酸银反响，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在一样条件下产生的氯化银浑浊程度比拟，浊度不得更大。加硝酸目的：防止弱酸银盐如碳酸银、磷酸银及氧化银沉淀的干扰，且可加速氯化银沉淀的生产并产生较好的乳浊，酸度以50ml供试溶液中含稀硝酸10ml为宜。 2.硫酸盐检查，在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反响，与一定量标准硫酸钾溶液在一样条件下产生的硫酸钡浑浊程度比拟。 3.铁盐检查，硫氰酸盐法，铁盐在盐酸酸性与硫氰酸盐作用生产红色可溶性硫氰酸铁配离子 4.重金属检查，硫代乙酰胺法适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物；炽灼后的硫代乙酰胺法适用于含芳环、杂环以及难溶于水、稀酸及乙醇的有机药物；硫化钠法适用于溶于碱性水溶液而难溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的药物；微孔滤膜法适用于重金属限量低的药物。 常用热分析法有：热重分析、差热分析和差示扫描热分析。 中国药典规定残留溶剂检查方法为GC〔气相色谱法〕 特殊杂质检查一薄层色谱法1.杂质对照品法适用于杂质并能制备得到杂质对照品2供试品溶液自身稀释对照法适用杂质承受不确定或无杂质对照品 二高效液相色谱法1.标法加校正因子测定法适用于有对照品并能够测定杂质校正因子2.外标法测定法适用于有对照品且进样量能够准确控制3.加校正因子的主成分自身对照测定法适用不用杂质对照品4.不加校正因子的主成分自身对照测定法适用没有杂质对照品5.面积归一化法适用粗略测量供试品中杂质含量。 比旋度反映药物纯度，限定杂质含量。 不经有机破坏的分析：直接测定法、经水解测定法、经复原分解测定法。 经有机破坏分析：湿法破坏、干法破坏。 湿法破坏适用于含氮有机合成药物分析前处理，在生物制品中用于氮、磷、硫柳汞即氯化钠测定法的前处理—凯氏定氮法。 干法破坏分1.高温炽灼法2.氧瓶燃烧法，含F药物选用水做吸收液，用银量法测含CL用水—氢氧化钠做吸收液，用银量法测含Br用水—氢氧化钠做吸收液，测定含碘可用水—氢氧化钠—二氧化硫做吸收液，含硫浓过氧化氢与水混合液做吸收液。 容量分析应用于化学原料药的含量测定。 滴定度：每1ml规定浓度的滴定液多相当的被测药物的质量，mg，T(mg/ml)=m×a/b×M，m
最全药物分析知识点归纳总结整理 最全药物分析知识点归纳总结整理 药物分析是一门利用分析测定手段，进展药物的分析办法研究药物的质量规律，对药物举行全面检验与质量操纵的科学。 药品质量应从药品的性状、真伪、有效性、均一性、安全性、纯度和有效成分的含量举行综合评价。 第一节药品质量标准 药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验办法所做的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政治理部门共同遵循的法定依据。 常见的国家标准： 国内：《中华人民共和国药典》（Ch.P） 其他药品标准； 常见国外药品标准： 美国药典（USP）、美国国家处方集（NF）、英国药典（BP）、XXX药局方（JP）、欧洲药典（Ph.Eur）和国际药典（Ph.Int）。 一、《中国药典》 1.历史沿革： 1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010、20XX年版。 2.基本结构和要紧内容 凡例：为解释和使用中国药典，正确举行质量检验提供的指导原则。 正文包括所收载药品或制剂的质量标准 通则包括制剂通则、通用检测办法和指导原则 （1）检验办法和限度 ◆检验办法：《中国药典》规定的按药典，采纳其他办法的要与药典办法对照。仲裁以《中国药典》办法为准。
◆限度： （2）标准品和对比品 相同点： 用于鉴不、检查、含量或效价测定测定的标准物质。 别同点： 标准品 用于生物检定或效价测定的标准物质，其特性量值普通按效价单位（或μg）计。 对比品 指采纳理化办法举行鉴不、检查、含量测定的标准物质。其特性量值普通按纯度（%）计。 （3）精确度 药典规定取样量的准确度和试验周密度。 ◆“周密称定”指称取分量应准确至所取分量的千分之一。 ◆“称定”指称取分量应准确至所取分量的百分之一。 ◆取用量为“约”若干时，指取用量别得超过规定量的±10%。 ◆“周密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的周密度要求； ◆“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具。 精确度可依照数值的有效数位来确定。 ◆称取“0.1g”，系指称取分量可为0.06～0.14g ◆称取“2g”，指称取分量可为1.5～2.5g ◆称取“2.0g”，指称取分量可为1.95～2.05g ◆称取“2.00g”，指称取分量可为1.995～2.005g “恒重”除另有规定外，系指供试品延续两次干燥或炽灼后的分量差异在
药物分析学 药物分析学是药学学科下设的二级学科,是我国高等教育药学专业教学计划中规启设巻的一门主要专业课程，也是我国执业药师考试中指立考试的专业课程之一。本课程主要介绍药品质呈:标准及苴制订和药品质量检验的基本知识,通过本课程的学习为从事药品质量检验和新药的研究开发工作奠定基础。 第一节药物分析的性质和任务 药物分析学是药品全而质量控制的一个重要学科，它主要运用物理学、化学、生物化学的方法与技术研究、解决化学结构已经明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制问题，也研究有代表性的中药制剂和生化制剂的质量控制方法。因此，药物分析学是一门研究与发展药品质量控制的“方法学科”，是药学学科的重要组成部分。 药物分析学科和药物分析工作者的任务,除了药品的常规理化检验以及药品质量标准的研究和制订外，尚需深入到生物体内过程并进行综合评价的动态分析研究中：所采用的分析方法应该更加准确、灵敏、专属和快速，并力求向自动化、最优化和智能化方向发展。 第二节药物分析与药品质量标准 一、我国药品质量标准体系 我国药品质疑标准体系包括：法泄标准和非法左标准：临时性标准和正式标准：内部标准和公开标准等。其中，法肚标准又可分为中国药典、局颁标准和地方标准等三级药品标准。 （一）法定药品质量标准 我国现行的法立的药品质量标准体系包括：中华人民共和国药典、国家药品监督管理局药品标准、省（自治区、宜辖市）药品标准，人们习称为“三级标准”体系。 中华人民共和国药典，简称为中国药典。是由国家药典委员会主持编纂、国家食品药品监督管理局批准并颁布实施。中国药典是我国记载药品标准的法典，是国家监督管理药品质量的技术标准。凡生产、销售和使用质量不符合药典标准规泄的药品均为违法行为。 国家食品药品监督管理局标准（简称局颁标准），系由国家食品药品监督管理局批准并颁布实施的药品标准
最全药物分析知识点归纳总结整理 药物分析是一门利用分析测定手段，研究药物的质量规律，对药物进行全面检验与质量控制的科学。药品质量应从药品的性状、真伪、有效性、均一性、安全性、纯度和有效成分的含量进行综合评价。 第一节：药品质量标准 药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所做的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。常见的国家标准包括《中华人民共和国药典》（Ch.P）和其他药品标准，以及国外标准如美国药典（USP）、美国国家处方集（NF）、英国药典（BP）、日本 药局方（JP）、欧洲药典（Ph.Eur）和国际药典（Ph.Int）。 中国药典》是我国最常用的药品质量标准，历经1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010、2015 年版的更新。其基本结构包括凡例、正文和通则，其中正文包括所收载药品或制剂的质量标准，通则包括制剂通则、通用检测方法和指导原则。
在药品质量标准中，检验方法和限度是重要的内容。检验方法应遵循《中国药典》规定，采用其他方法时应与药典方法对比，仲裁以《中国药典》方法为准。限度是指药品中各项成分的含量范围，也应遵循《中国药典》规定。 标准品和对照品是药品质量标准中常见的概念。它们都是用于鉴别、检查、含量或效价测定的标准物质，但标准品用于生物检定或效价测定，其特性量值一般按效价单位（或μg）计，而对照品则指采用理化方法进行鉴别、检查、含量测定的标准物质，其特性量值一般按纯度（%）计。 精确度是药品质量标准中另一个重要的内容，它包括取样量的准确度和试验精密度。精确度的要求可根据数值的有效数位来确定，例如称取“0.1g”时，指称取重量可为0.06～0.14g。此外，药品质量标准中还规定了精密称定、称定、精密量取和量取等概念，应当注意其具体含义。 正确答案：A
药物分析归纳 作者：张倩炎（福医大药学3班）第一章绪论及药典概况 1、5P标准 GLP——《药物非临床研究质量管理标准》 GCP——《药物临床试验质量管理标准》 GMP——《药品生产质量管理规范》 GSP——《药品经营质量管理规范》 GAP——《中药材生产质量管理规范》 2、ChP组成 药品=中药+化学药品+生物制品药典=凡例+索引+正文+附录 遮光：容器不透光密闭：容器密闭，防止尘土进入 密封：容器密封防止风化、吸潮、挥发熔封：防止空气和水分进入 阴凉处：不超过20℃凉暗处：避光并不超过20℃ 冷出：2~10℃常温：10~30℃ 精密称定：重量准确至千分之一称定：重量准确至百分之一 精密量取：符合移液管的精度要求量取：符合量筒的量取要求 “约”若干：不得超过规定量的10% 7、比旋度的计算☆☆☆ （见P33） [α]为比旋度；D为钠光谱的D线；l为测定管的长度，dm；α为测得的旋光度；d为液体的相对密度。 第二章药物的鉴别试验 1、性状鉴定 性状：外观、溶解度、物理常数（熔点、比旋度、吸光度） 2、一般鉴别试验 有机氟化物：氧瓶燃烧法，加茜素氟蓝试液，显蓝紫色。 水杨酸盐：加三氯化铁试液，在中性时呈红色，弱酸性时呈紫色。 酒石酸盐：加氨制硝酸银试液，水浴加热，试管壁成银镜。 芳香第一胺：加稀盐酸和碱性β-萘酚试液，生成由橙黄至猩红色沉淀。 托烷生物碱类：加发烟硝酸，水浴蒸干得黄色残渣，放冷加乙醇和氢氧化钠，显深紫色。 金属盐：焰色反应，钠黄钾紫钙砖红。 铵盐：加过量氢氧化钠，加热分解产生氨气，遇润水的红色石蕊试纸变蓝。 氯化物：滴加硝酸银试液，生成白色沉淀，加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化，沉淀又生成。 硫酸盐：加氯化钡试液，生成白色沉淀。
名词术语含义 避光系指用不透光的容器包装，例如棕色容器或黑纸包裹的无色透明、半透明容器密闭系指将容器密闭，以防止尘土及异物进入 密封系指将容器密封以防止风化、潮解、挥发或异物进入 熔封或严封阴凉处 凉暗处系指将容器熔封或用适宜的材料严封，以防止空气与水分的侵入并防止污染系指不超过20℃ 系指避光并不超过20℃ 第一章药典 1.国家药品标准包括：《中国药典》、《药品标准》、药品注册标准。 2.药品标准的制定原则 （1）检测项目的制定要有针对性 （2）检验方法的选择要有科学性 （3）限度规定的规定要有合理性 3.《中国药典》，缩写为Ch.P。我国现已出版了九版药典。现在每五年制定一次。 4.组成：一部、二部、三部及其增补本。第一部收载中药材及饮片，植物油脂 和提取物，成方制剂和单味制剂。第二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品及其制剂及药用辅料。第三部收载生物制品。 5.《中国药典》内容：凡例、正文和附录 6.“凡例”是为正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则，是对《中国药典》正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定。 7.《中国药典》正文收载的中文药品名称系按照《中国药品通用名称》收载的名称及其命名原则命名，为药品的法定名称。英文名均采用国际非专利药名（INN）。 8.
名称单位 长度 体积 质量 压力 动力黏度运动黏度 波数 密度 放射性活度m, dm, cm, mm, μm, nm L,ml,μl Kg, g, mg, μg，ng Mpa, kPa, Pa Pa.s，mPa.s m2/s mm 2/s cm-1 kg/m 3 g/cm 3 GBq MBq kBq Bq 9.原料药的含量（%），除另有注明者，均按重量计。如规定上限为100%以上时，系指用药典规定的分析方法测定时可能达到的数值，它为药典规定的限度或允许偏差，并非真是含量；如未规定上限时，系指不超过101.0%。 10.标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。由国务院药 品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。 标准品：系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位计。 对照品：均按干燥品（或无水物）进行计算后使用。 11. 12. 名词术语含义 称取0.1g 称取2g 称取2.0g 称取2.00g 指称取重量可为0.06-0.14g 指称取重量可为 1.5-2.5g 指称取重量可为 1.95-2.05g 指称取重量可为1.995-2.005g 冷处常温系指2-10℃系指10-30℃
第一章药物分析的任务与发展 药物分析是一门研究药品及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查及其有效成分的含量测定等的一门学科。目的是保证人们用药安全、合理、有效。 药品用于防病、治病、诊断疾病、改善体质、增强机体抵抗力的物质。 药典是一个国家关于药品标准的法典，是国家管理药品生产与质量的依据。 第二章药物分析的基础知识 第一节药品检验工作的基本程序 一般为取样、鉴别、检查、含量测定、写出报告。 取样： 鉴别：判断真伪。检查：称纯度检查，判定药物优劣。含量测定：测定药物中有效成分的含量。检验报告必须明确、肯定、有依据。 计量仪器认证要求：县级以上人民政府计量行政部门负责进行监督检查。符合经济合理、就地就近。 第二节药品质量标准分析方法验证 目的是证明采用的方法适合于相应的检测要求。 验证内容：准确度、精密度(包括重复性、中间精密度和重现性)、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。 一、准确度：是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以百分回收率表示。 至少用9次测定结果进行评价。 二、精密度：是指在规定的条件下，同一个均匀样品，经过多次取样测定所得结果之间的接近程度。 用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。 1、重复性：相同条件下，一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性。至少9次。 2、中间精密度：同一个实验室，不同时间不同分析人员用不同设备测定结果的精密度。 3、重现性：不同实验室，不同分析人员测定结果的精密度。分析方法被法定标准采用应进行重 现性试验。 三、专属性：指在其他成分可能存在的情况下，采用的方法能准确测定出被测物的特性，用于复杂 样品分析时相互干扰的程度。鉴别反应、杂质检查、含量测定方法，圴应考察专属性。 四、检测限：指试样中被测物能被检测出的最低量，无须定量。用百分数、ppm或ppb表示。 五、定量限：指样品中被测物能被定量测定的最低量，测定结果应具一定的精密度和准确度。 六、线性：系指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。 七、范围：能达到一定的精密度、准确度和线性的条件下，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。 八、耐用性：指在一定的测定条件稍有变动时，测定结果不受影响的承受程度。 第三节药物分析的统计学知识 测量误差：测量值和真实值之差。绝对误差和相对误差。 真实值：是有经验的人用最可靠的方法对试样进行多次测定所得的平均值。 系统误差：(1)方法误差(2)试剂误差(3)仪器误差(4)操作误差 偶然误差：不可定误差或随机误差，由偶然原因引起。可增加平得测定次数。 测量值的准确度表示测量的正确性，测量值的精密度表示测量的重现性。精密度是表示准确度的先决条件，只有在消除了系统误差后，才可用精密度同时表达准确度。 提高分析准确度方法：1、选择合适的分析方法2、减少测量误差3、增加平行测定次数 4、消除测量过程中的系统误差(校准仪器、做对照试验、做回收试验、做空白试验) 有效数字的处理：0.05060g是四位有效数字。首位是8或9，有效数字可多记一位。PH=8.02是两位有效数字。四舍六入五成双原则。修约标准偏差或其他表示不确定度时，修约结果可 使准确度估计值变得差一点。S=2.13----2.2 G检验法、4d法，>舍去。