胺类药物与磺胺类药物的分析(一)
(总分69, 做题时间90分钟)
一、A型题
题干在前，选项在后。有A、B、C、D、E五个备选答案其中只有一个为最佳答案。
1.
盐酸昔鲁卡因在碱性溶液中的水解产物加盐酸酸化后，产生的白色沉淀是
•A．普鲁卡因
•B．对氨基苯甲酸
•C．对氨基水杨酸
•D．水杨酸
•E．对氨基酚
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A B C D E
2.
中国药典(2000年版)规定每1ml中含某药物2. 0mg的溶液，于310nm波长处测得的吸收度不得超过0. 05，即相当于"酮体"的量低于0.06%。该药物应为
•A．盐酸普鲁卡因
•B．磺胺嘧啶
•C．盐酸异丙肾上腺素
•D．对乙酰氨基酚
•E．水杨酸二乙胺
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3.
取某药物约50mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓加热使溶解，放冷，加0.1mol/L 亚硝酸钠溶液数滴，再加碱性β-萘酚试液数滴，则生成橙黄到猩红色的沉淀，该药物就是
•A．水杨酸
•B．阿司匹林
•C．苯甲酸钠
•D．对氨基水杨酸钠
•E．盐酸丁卡因
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4.
盐酸普鲁卡因溶液加10%NaOH溶液，则产生白色沉淀，该沉淀是
•A．对氨基苯甲酸
•B．二乙氨基乙醇
•C．普鲁卡因
•D．盐酸对氨基苯甲酸
•E．对氨基苯甲酸钠
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5.
能与三氯化铁反应生成蓝紫色化合物的药物是
•A．盐酸普鲁卡因
•B．水杨酸
•C．对氨基水杨酸
•D．对乙酰氨基酚
•E．苯甲酸钠
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6.
盐酸普鲁卡因、盐酸丁卡因、盐酸利多卡因、盐酸去氧肾上腺素、盐酸异丙肾上腺素等药物的共同鉴别反应是
•A．芳香第一胺的反应
•B．苯环的取代反应
•C．脂肪胺中氮原子的弱碱性反应
•D．水解反应
•E．氯化物的反应
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7.
检查对乙酰氨基酚中的对氨基酚时，其方法是依据
•A．对氨基酚有酚羟基
•B．对氨基酚具苯环有紫外吸收特征
•C．对氨基酚具有芳伯氨基可与亚硝基铁氰化钠于碱性条件下，生成蓝色配位化合物
•D．对氨基酚可和三氯化铁反应生成蓝紫色化合物
•E．对氨基酚具有红外光谱特征
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8.
亚硝酸钠滴定法测定含芳伯氨基或水解后可产生含芳伯氨基化合物的药物含量过程中，加入适量溴化钾固体的目的在于
•A．加速重氮化反应速度
•B．利于终点的判断
•C．防止重氮化合物分解
•D．保持被测药物的稳定
•E．增加盐效应
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9.
《中国药典》(2000年版)规定盐酸普鲁卡因注射液应检查的特殊杂质是
•A．氯化物
•B．水解产物
•C．对氨基苯甲酸
•D．二乙氨基醇
•E．对氨基水杨酸
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10.
亚硝酸钠滴定法测定S1)或SMZ含量时，指示终点的方法是
•A．淀粉指示液法
•B．KI-淀粉试纸法
•C．永停滴定法
•D．橙黄Ⅳ指示液法
•E．KI-淀粉糊涂层法
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11.
SD与SMZ共有的结构部分是
•A．杂环
•B．芳伯氨基
•C．磺酰胺基
•D．对氨基磺酰胺
•E．苯环
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12.
芳香第一胺反应又称
•A．重氮化反应
•B．与β-萘酚的偶合反应
•C．重氮-偶合反应
•D．与亚硝酸钠的反应
•E．与芳香醛的缩合反应
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13.
水解后具有芳香第一胺反应的药物是
•A．盐酸丁卡因
•B．对乙酰氨基酚
•C．盐酸普鲁卡因
•D．苯佐卡因
•E．盐酸去氧肾上腺素
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14.
亚硝酸钠滴定法测定药物时，要求溶液成强酸性，一般加入盐酸，其加入量与芳胺药物的量按摩尔比应为
•
A ．2：1 •
B ．1：2 •
C ．2. 5～6：1 •
D ．1：3 •
E ．2：4 SSS_SIMPLE_SIN
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15.
盐酸普鲁卡因注射液中应检查的杂质为
•
A ．对氨基酚 •
B ．对氨基苯甲酸 •
C ．对氯酚 •
D ．醌亚胺 •
E ．对氯乙酰苯胺 SSS_SIMPLE_SIN
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16.
采用TLC 对照品对照法检查对乙酰氨基酚中有关物质时，所用对照品是
•
A ．有关物质 •
B ．对氨基酚 •
C ．偶氮苯 •
D ．对氯乙酰苯胺 •
E ．苯醌 SSS_SIMPLE_SIN
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17.
肾上腺素及其盐类药物中检查"酮体"方法的依据
•A．"酮体"和药物颜色的差异
•B．"酮体"和药物化学性质的差异
•C．"酮体"和药物物理性质的差异
•D．"酮体"和药物紫外吸收的差异
•E．"酮体"和药物的极性差异
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18.
盐酸普鲁卡因的含量测定采用的方法是
•A．非水滴定法
•B．亚硝酸钠滴定法
•C．酸碱滴定法
•D．两步滴定法
•E．双相滴定法
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19.
非水滴定法测定盐酸丁卡因时，1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于盐酸丁卡因的量是(盐酸丁卡因的分子量为300.H3)是
•A．3.008g
•B．3.008mg
•C．30.1mg
•D．30.08mg
•E．30mg
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20.
取某药物约2mg，加盐酸溶液(9-1000)2～3滴，再加水2ml与：氯化铁试液1滴，即显翠绿色；加氨试液1滴，即显紫色，最终变为紫红色。该药物应是
•A．盐酸利多卡因
•B．对氨基水杨酸钠
•C．水杨酸
•D．苯甲酸钠
•E．肾上腺素
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21.
取某药物约50mg，加稀盐酸1m1使溶解，加入0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，再滴加碱性β-萘酚试液数滴，则生成橙黄到猩红色沉淀。该药物应为
•A．对乙酰氨基酚
•B．盐酸普鲁卡因
•C．盐酸肾上腺素
•D．盐酸丁卡因
•E．盐酸苯海拉明
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22.
非水滴定法测定盐酸丁卡因或盐酸利多卡因含量时，lmol的高氯酸相当于药物的摩尔数是
•A．2mol
•B．1mol
•C．0.5mol
•D．0.2mol
•E．0.1mol
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23.
中国药典(2000年版)采用溴量法测定盐酸去氧肾上腺素及其注射液的含量时，1ml溴滴定液(0. 1mol/L)相当于盐酸去氧肾上腺素的量为(盐酸去氧肾上腺素的分子量为203. 67)
•A．20. 37mg
•B．20. 37g
•C．10. 18mg
•D．5. 092mg
•E．3. 395mg
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24.
取某药物适量，加水溶解后，加10%NaOH溶液，则生成白色沉淀，加热，变成油状物，继续加热则产生可使红色石蕊试纸变蓝的气体，并油状物消失；放冷，加盐酸酸化，白色沉淀又析出，加过量的盐酸沉淀可溶解，该药物是
•A．肾上腺素
•B．对乙酰氨基酚
•C．对氨基水杨酸钠
•D．盐酸利多卡因
•E．盐酸普鲁卡因
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25.
亚硝酸钠滴定法测定药物时，要求的条件是
•A．碱性
•B．中性乙醇溶液
•C．盐酸酸性
•D．0．4%氢氧化钠溶液
•E．冰醋酸
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26.
肾上腺素与盐酸去氧肾上腺素中规定应检查的特殊杂质是
•A．对氯乙酰苯胺
•B．游离水杨酸
•C．对氨基酚
•D．酮体
•E．间氨基酚
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27.
《中国药典》(2000年版)规定测定璜胺类药物含量的方法是
•A．重氮-偶合反应法
•B．亚硝酸钠滴定法
•C．重氮化滴定法
•D．紫外分光光度法
•E．反相离子对HPLC
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28.
某药物在碳酸钠试液中与硫酸铜反应，生成蓝紫色配位化合物；加氯仿，有色物可被萃取，氯仿层显黄色。该药物是
•A．对乙酰氨基酚
•B．盐酸丁卡因
•C．盐酸普鲁卡因
•D．盐酸利多卡因
•E．司可巴比妥钠
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29.
TLC检查盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸时，显色定位杂质斑点采用
•A．氨气
•B．碘蒸气
•C．β-萘酚
•D．对二甲氨基苯甲醛
•E．硫酸铜溶液
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30.
复方磺胺甲噁唑片的含量测定应采用的方法是•A．非水滴定法
•B．双波长紫外分光光度法
•C．紫外分光光度法
•D．三点校正法
•E．HPLC
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31.
盐酸普鲁卡因于NaOH溶液中水解生成的碱性气体是•A．氨气
•B．盐酸蒸气
•C．二氧化碳
•D．二乙胺
•E．二乙氨基乙醇
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32.
非水滴定法测定盐酸丁卡因含量时，必须加入的试液是•A．高氯酸滴定液(0.1mol/L)
•B．结晶紫指示液
•C．醋酸汞试液
•D．冰酸酸
•E．醋酐
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33.
差示双波长紫外分光光度法选用参比波长的依据为
•A．与测定波长靠近
•B．干扰组分的λmax
•C．测定组分的λmin
•D．与测定波长处的吸收度相差大
•E．干扰组分在参比波长与测定波长处的吸收相等
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34.
取某药物适量，加稀盐酸1ml与0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，则生成橙黄色至猩红色沉淀。该药物是
•A．磺胺甲噁唑
•B．阿司匹林
•C．盐酸丁卡因
•D．肾上腺素
•E．司可巴比妥钠
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35.
《中国药典》(2000年版)规定检查盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸特殊杂质的方法是
•A．硅胶G薄层色谱法
•B．硅胶GF254薄层色谱法
•C．硅胶H薄层色谱法
•D．硅胶HF254薄层色谱法
•E．氧化铝薄层色谱法
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36.
取某药物适量，加水溶解，加氢氧化钠试液使溶液呈碱性，即析出白色沉淀，加热沉淀则变为油状物，继续加热，则产生可使红色石蕊试纸变蓝的气体。该药物应为
•A．对乙酰氨基酚
•B．磺胺甲恶唑
•C．盐酸普鲁卡因
•D．盐酸苯海拉明
•E．二巯丙醇
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37.
采用TLC检查盐酸普鲁卡因注射中的对氨基苯甲酸杂质的方法是：分别取供试液(2.5mg/ml)和对氨基苯甲酸对照品溶液(30μg/ml)各10μg，点于以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，展开，并用对二甲氨基苯甲醛溶液显色的后，供试品溶液如显与对照品相应的杂质斑点，其颜色与对照品主斑点比较，不得更深。计算对二甲氨基苯甲醛特殊杂质的限量应是
•A．1.2%
•B．1.0%
•C．0.5%
•D．0.2%
•E．0.001%
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38.
中国药典(2000年版)采用亚硝酸钠滴定法测定含芳伯氨基药物时，指示滴定终点的方法选用
•A．电位滴定终点法
•B．KI-淀粉指示液
•C．自身指示终点法
•D．永停终点法
•E．内指示剂法
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39.
SD与SMZ于碱性条件下，可与硫酸铜发生沉淀反应的依据是
•A．磺酰氨基上的活泼氢
•B．芳伯氨基
•C．对氨基磺酰胺
•D．杂环氮的碱性
•E．苯胺基
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40.
可发生重氮-偶合反应的磺胺类药物是
•A．对氨基水杨酸钠
•B．普鲁-卡因
•C．盐酸普鲁卡因
•D．对乙酰氨基酚
•E．磺胺嘧啶
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41.
采用亚硝酸钠滴定法测定磺胺甲噁唑含量时，1ml亚硝酸钠滴定液(0．1mol/L)相当于磺胺甲噁唑的量是(SMZ分子量是253.28)
•A．25.33mg
•B．12.66mg
•C．2.533mg
•D．50.66mg
•E．253.3mg
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42.
对乙酰氨基酚中对氨基酚的检查应采用
•A．于碱性条件下与亚硝基铁氰化钠反应法
•B．氧化对氨基酚成对苯醌反应法
•C．对氨基酚的重氮化反应法
•D．对氨基酚的重氮-偶合反应法
•E．双相滴定法
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43.
芳香第一胺的鉴别反应收载于《中国药典》(2000年版)的哪部分中
•A．凡例
•B．正文
•C．附录
•D．索引
•E．目录
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44.
第3题项下试验完毕后的溶液，若加入盐酸使成酸性后，应产生
•A．白色沉淀(对氨基苯甲酸)
•B．溶液更澄清
•C．油状物消失
•D．油状物又变为白色沉淀
•E．蓝紫色
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45.
采用差示双波长紫外分光光度法测定复方磺胺甲恶唑片含量时，若选λ2为测定波长(被测组分λmax)，而另一波长(λ1)则为
•A．对照波长
•B．参比波长
•C．标准波长
•D．校正波长
•E．调零点波长
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46.
亚硝酸钠滴定法测定磺胺类药物或其他含芳伯氨基药物时，滴定前应加
•A．硝酸
•B．亚硝酸钠滴定液
•C．指示液
•D．溴化钾固体
•E．碘化钾试液
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47.
肾上腺素中酮体的检查方法：取肾上腺素适量，加盐酸溶液(9-2000)配成浓度为2.0mg/ml的溶液，于310nm波长处测得吸收度不得大于0.05，酮体在310nm 时的为453，计算酮体的限量是
•A．0.6%
•B．0.060%
•C．0.5%
•D．0.05%
•E．0.080%
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48.
具有芳香第一胺反应(重氮-偶合反应)的药物是
•A．盐酸普鲁卡因
•B．对乙酰氨基酚
•C．盐酸利多卡因
•D．盐酸丁卡因
•E．肾上腺素
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49.
重氮-偶合反应的发生是基于药物的
•A．丙二酰脲结构
•B．烯醇式结构
•C．芳伯氨基结构
•D．烯丙基结构
•E．酚羧基结构
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50.
亚硝酸钠滴定法测定具芳伯氨基药物时，加人溴化钾固体可加速重氮反应速度的原因在于
•A．生成HNO2
•B．生成NOCl
•C．生成NOBr
•D．生成HBr
•E．NOBr重氮化反应的速度比NOCl快300倍
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51.
某药物于5%醋酸溶液中，加25%硫氰酸铵溶液，则产生白色沉淀，滤过，经80℃干燥，熔点约为131℃。该药物是
•A．盐酸利多卡因
•B．苯佐卡因
•C．盐酸普鲁卡因
•D．肾上腺素
•E．盐酸丁卡因
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52.
《中国药典》(2000年版)规定对氨基酚的检查方法如下：取供试品1.0g，加甲醇溶液(1～2)20ml溶解后，加碱性亚硝基铁氰化钠试液1ml，放置30min，如显色与对乙酰氨基酚1.0g加对氨基酚对照品50μg用问法制成的对照液比较，不得更深。计算对氨基酚限址是
•A．0.5%
•B．0.05%
•C．0.005%
•D．0.0005%
•E．0.00005%
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53.
第3题项下试验中所产生的油状物为
•A．普鲁卡因的盐
•B．对氨基苯甲酸
•C．水解产物
•D．二乙氨基乙醇
•E．普鲁卡因
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54.
盐酸丁卡因的含量测定方法应采用
•A．非水滴定法
•B．亚硝酸钠滴定法
•C．酸碱剩余滴定法
•D．双相滴定法
•E．HPLC
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55.
取某药物约0.1g，加水与0.4%氢氧化钠试液各3ml使溶解，加硫酸铜试液1滴，即生成草绿色沉淀，该药物是
•A．磺胺嘧啶
•B．磺胺甲噁唑
•C．苯巴比妥
•D．盐酸肾上腺素
•E．苯甲酸钠
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56.
亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因及其制剂的含量的原理是
•A．氧化还原反应
•B．中和反应
•C．重氮化反应
•D．芳香第-胺的反应
•E．重氮-偶合反应
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57.
中国药典(2000年版)采用TLC检查对乙酰氨基酚中“有关物质”的，主要检查的特殊杂质为
•A．对氯乙酰苯胺
•B．醌亚胺
•C．对氨基酚
•D．偶氮苯
•E．苯醌
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58.
《中国药典》(2000年版)采用溴量法测定盐酸去氧肾上腺素含量时，1mol的溴相当于盐酸去氧肾上腺素的摩尔数是
•A．6mol
•B．4mol
•C．2mol
•D．1/5mol
•E．1/6mol
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59.
肾上腺素及其盐类药物中应检查的特殊杂质为
•A．游离水杨酸
•B．酮体
•C．对氨基苯甲酸
•D．对氨基酚
•E．对氯乙酰苯胺
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60.
永停滴定法指示滴定终点的原理是
•A．化学计量点附近有电位的突然变化
•B．化学计量点稍后，有允许微量过量的亚硝酸钠，即可与HCl反应产生HNO2，HN02及其分解产物NO是可逆电对，在电极上发生氧化还原反
应，同时有电流通过电路，引起电流计指针突然偏转而不再回复•C．由于pH值变化而引起电位的突然变化
•D．芳伯氨基的突然消失所致
•E．由于产生HNO2，使与NO组成可逆电对，发生氧化还原反而使电流恒定，电流计指针则停在一点
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61.
某药物的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色，该药物应为
•A．盐酸普鲁卡因
•B．苯佐卡因
•C．对乙酰氨基酚
•D．水杨酸
•E．对氨基水杨酸钠
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62.
第3题项下试验中所产生使红色石蕊试纸变蓝的气体应为
•A．氨气
•B．盐酸水汽雾
•C．二乙氨基乙醇
•D．胺气
•E．三乙胺
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63.
取对乙酰氨基酚1. 0g，加甲醇溶液(1→3)20ml使溶解，加碱性亚铁氰化钠试液1ml，摇匀，放置30min，如显色，与对乙酰氨基酚对照品1.0g加对氨基酚50μg用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。对乙酰氨基酚中对氨基酚的限量为
•A．百万分之十
•B．百万分之五十
•C．百万分之五
•D．百万分之十五
•E．百万分之一
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64.
取某药物水溶液，加盐酸，则水解生成二苯基甲醇的白色乳浊液，加热煮沸数分钟，聚集为油状液体，放冷，凝成白色蜡状固体。该药物应为
•A．盐酸苯海拉明
•B．盐酸丁卡因
•C．盐酸去氧肾上腺素
•D．盐酸普鲁卡因
•E．盐酸苯海索
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65.
胺类药物与磺胺类药物的分析(二) (总分43,考试时间90分钟) 一、X型题 由一个题干和A、B、C、D、E五个备选答案组成，题干在前，选项在后。要求考生从五个备选答案中选出二个或二个以上的正确答案，多选、少选、错选均不得分。 1. 盐酸普鲁卡因的化学性质为 A. 重氮化反应(游离芳伯氨基的特征反应) B. 重氮-偶合呈色反应(同A项下) C. 酯的水解特性(盐酸普鲁卡因属于对氨基苯甲酸酯类，可水解生成对氨基苯甲酸白色沉淀) D. 脂肪胺基具弱碱性，有生物碱的一般特性 E. 游离碱多为油状物或低熔点固体，不溶于水而溶于有机溶剂，而其盐则相反 2. 对乙酰氨基酚中的有关物质杂质来源于 A. 中间体 B. 原料 C. 副产物 D. 氧化物 E. 分解产物 3. 非水滴定法可测定的药物有 A. 盐酸丁卡因 B. 盐酸利多卡因 C. 盐酸普鲁卡因 D. 肾上腺素 E. 肾上腺素注射液 4. 《中国药典》(2000年版)规定鉴别肾上腺素的试验有 A. 过氧化氢氧化呈色反应 B. 与三氧化铁呈色反应
C. 氯化物反应 D. 与硫酸铜的呈色反应 E. 红外光谱法 5. 磺胺类药物的化学结构特点有 A. 芳伯氨基 B. 磺酰胺基 C. 杂环 D. 苯环 E. 甲基 6. 对乙酰氨基酚中规定检查的“有关物质”杂质，其包括的杂质化合物有 A. 苯醌 B. 偶氮苯 C. 酮体 D. 对氯乙酰苯胺 E. 对氨基酚 7. 磺胺嘧啶红外光谱中的特征吸收峰有 A. νN-H 3420、3350、3255cmˉ1 B. νC=C, νN=C 1580、1490、1440cmˉ1 C. νC=O 1325、1115cmˉ1 D. δNH2 1650cmˉ1 E. νN-O 920cmˉ1 8. 复方磺胺甲恶唑片含量测定方法可选用 A. HPLC B. 亚硝酸钠滴定法 C. 重氮-偶合呈色法 D. 非水滴定法 E. 差示双波长紫外分光光度法 9. 肾上腺素类药物的鉴别试验为 A. 与三氯化铁的呈色反应 B. 甲醛-硫酸反应(苯巴比妥亦有此反应!) C. 氧化还原反应 D. 重氮-偶合反应 E. 异羟肟酸铁反应 10. 《中国药典》(2000年版)规定盐酸去氧肾上腺素的鉴别试验是
表1执业药师考试药物分析部分所要求的典型药物及其制剂章名典型药物典型制剂 芳酸及其酯类药物的阿司匹林阿司匹林片、阿司匹林肠溶片 分析布洛芬布洛芬片、布洛芬缓释胶囊 丙磺舒 巴比妥类药物的分析苯巴比妥苯巴比妥片 司可巴比妥钠 注射用硫喷妥钠 胺类药物的分析盐酸普鲁卡因盐酸普鲁卡因注射液 盐酸利多卡因 对乙酰氨基酚对乙酰氨基酚制剂 肾上腺素盐酸肾上腺素注射液 磺胺类药物的分析磺胺甲熾唑磺胺甲鹊唑片、复方磺胺甲唑片 磺胺嘧啶磺胺嘧啶片 杂环类药物的分析异烟肼异烟肼片 硝苯地平 左氧氟沙星左氧氟沙星片 盐酸氯丙嗪盐酸氯丙嗪片、盐酸氯丙嗪注射液 地西泮地西泮片、地西泮注射液 氟康唑氟康唑片和胶囊 生物碱类药物的分析盐酸麻黄碱盐酸麻黄碱制剂 硫酸阿托品硫酸阿托品片与注射液 盐酸吗啡盐酸吗啡片 磷酸可待因磷酸可待因片、注射液、糖浆 硫酸奎宁 甾体激素类药物的分醋酸地塞米松醋酸地塞米松片和注射液、 析丙酸睾酮 黄体酮 雌二醇雌二醇缓释贴片
维生素类药物的分析维生素B i维生素B i片和注射液 维生素C维生素C片和注射液 维生素E 维生素K i维生素K i注射液 抗生素类药物的分析青霉素钠和青霉素注射用青霉素钠和注射用青霉素 钾钾 阿莫西林阿莫西林片和胶囊剂 头抱羟氨苄头抱羟氨苄制剂 硫酸庆大霉素硫酸庆大霉素制剂 盐酸四环素盐酸四环素制剂 阿奇霉素阿奇霉素制剂 糖类药物的分析葡萄糖葡萄糖注射液 右旋糖酐40右旋糖酐40氯化钠注射液
表2典型药物的化学鉴别方法 药物种类药物名称反应名称反应过程反应现象 芳酸及其阿司匹林（1 ）三氯化铁反应pH4~6下，水解后与显紫堇色 酯类 （2）水解反应 三氯化铁反应碱性水解 后加稀硫酸白色水杨酸并有臭 味产生 丙磺舒（1 ）三氯化铁反应中性条件下，与三氯 化铁反应 米黄色沉淀 （2）分解反应碱性条件下加热显硫酸盐反应 巴比妥类丙二酰脲（1 ）银盐反应在碳酸钠溶液中，与二银盐白色沉淀 类 （2 ）铜盐反应银盐溶液反应 在吡啶液中，与铜盐生成紫色沉淀； 反应含硫兀素巴比妥类 呈绿色。 苯巴比妥（1 ）与硫酸-亚硝酸钠与硫酸-亚硝酸钠反应生成橙黄色产 反应物，并随即变成橙 红色 （2）与甲醛-硫酸反应与甲醛试液共热后，试液分层，接界 滴加硫酸面呈玫瑰红色 （3）丙二酰脲类反应 司可巴比（1 ）与碘试液反应与碘试液反应碘试液的棕黄色 妥 （2 ）丙二酰脲类反应 消失 硫喷妥钠（1）与醋酸铅试液反应在氢氧化钠条件下反先产生白色沉 应后加热淀，后变为黑色沉 淀 （2）丙二酰脲类反应其中与铜吡啶反 应显绿色 胺类盐酸普鲁（1 ）重氮化-偶合反应在盐酸溶液中，与亚生成橙红色偶氮 卡因硝酸钠反应，再与碱性 3-萘酚反应 化合物 （2）水解反应与氢氧化钠反应并加产生白色沉淀， 热 八、、 并生成使红色石蕊 试纸变蓝的气体 盐酸利多与硫酸铜试液反应碱性条件下，与硫酸生成蓝紫色配位 卡因铜反应，后加入氯仿化合物，转入氯仿 中显黄色 对乙酰氨（1 ）与三氯化铁反应直接与三氯化铁反应显蓝紫色 基酚 （2 ）重氮化-偶合反应在盐酸溶液中，与亚生成橙红色偶氮 硝酸钠反应，再与碱性 3萘酚反应 化合物
1、药物分析检验工作的基本程序为-------------------，-----------------，-------------------， --------------------，--------------------，-------------------，--------------------。1 2、药品检验工作的依据------------------，---------------------，------------------。1 3、药典的内容一般分为_________、_________、__________、___________、_________。 2 4、我国最新出版的药典为----------------版。2 5、英国药典简写为--------------，日本药局方简写为-----------------，美国药典为 ---------------。2 6、国家规定的药品质量标准有___________________、____________________。2 7、在乳酸盐的鉴别反应中，为了增加下层溶液的相对密度，须加入_____________。3 8、具有莨菪酸结构托烷生物碱类药物与________________共热，即得_________色三 硝基（或二硝基）衍生物。3 9、有机氟化物在酸性条件下，与茜素氟蓝和硝酸亚铈结合成_________色络合物，其 检出限量为_________。3 10、含有__________或__________结构的药物，在酸性溶液可将高锰酸钾还原，使 其紫色溶液消退。3 11、与亚硝酸铁氰化钠进行药物鉴别反应的药物，反应最终生成________色产物。 12、_______________类药物可与亚硝酸钠发生重氮化偶合反应。3 13、常用的药物鉴别方法有________________、_____________、______________、 ____________、_____________。3 14、含有------------------或----------------结构的药物在紫外光区有特征吸收。3 15、含有--------------和----------------助色团的药物在可见光有特征吸收。3 16、药物的鉴别试验是用以判断-------------------。3 17、药物杂质的主要来源有---------------------，--------------------。4 18、杂志限量计算可用下式：----------------------------------或----------------------------进 行计算。4 19、酸碱度检查法的具体检查方法包括------------------法，-----------------法， ------------------法。4 20、溶液的澄清度检查法统一采用---------------与----------------的反应来制备标准比 浊液。
磺胺类药物的分析 (总分100,考试时间90分钟) 一、最佳选择题 1. 测定磺胺甲唑含量，《中国药典》采用的方法是A.亚硝酸钠滴定法 B.氢氧化钠滴定法C.非水溶液滴定法 D.紫外分光光度法E.高效液相色谱法 2. 与硫酸铜试液生成草绿色沉淀的药物是A．磺胺甲唑B．磺胺嘧啶C．苯巴比妥D．硫喷妥钠E．盐酸利多卡因 3. 与硫酸铜试液生成黄绿色沉淀的药物是A．磺胺甲唑B．磺胺嘧啶C．苯巴比妥D．硫喷妥钠E．盐酸利多卡因 4. 鉴别磺胺甲唑，《中国药典》采用的是A.与硝酸银反应 B.与三氯化铁反应 C.重氮化-偶合反应D.水解反应 E.与亚硝基铁氰化钠的反应 5. 磺胺嘧啶片的含量测定，《中国药典》采用的方法是A.UV法 B.非水溶液滴定法 C.溴酸钾法 D.HPLC法 E.亚硝酸钠滴定法 6. 具有对氨基苯磺酰胺基本结构的药物是A.肾上腺素 B.硫喷妥钠 C.对乙酰氨基酚 D.磺胺嘧啶 E.盐酸利多卡因 7. 磺胺甲唑片含量测定使用的滴定液是A.硫酸铈滴定液 B.硝酸银滴定液 C.氢氧化钠滴定液 D.碘滴定液 E.亚硝酸钠滴定液 8. 复方磺胺甲唑片的鉴别，《中国药典》采用的方法是A.高效液相色谱法 B.红外分光光度法C.紫外分光光度法 D.气相色谱法E.亚硝酸钠滴定法 9. 复方磺胺甲唑片溶出度测定，《中国药典》采用的方法是A.高效液相色谱法 B.红外分光光度法C.紫外分光光度法 D.气相色谱法E.荧光分析法 10. 《中国药典》测定磺胺嘧啶片溶出度，采用的方法是A.高效液相色谱法 B.红外分光光度法C.紫外分光光度法 D.气相色谱法E.荧光分析法 11. 能与硫酸铜试液反应产生草绿色沉淀的药物是A．磺胺甲唑B．磺胺嘧啶C．盐酸利多卡因D．苯巴比妥E．司可巴比妥钠 12. 复方磺胺甲唑片含量测定方法，《中国药典》采用A.高效液相色谱法 B.紫外分光光度法C.双波长分光光度法D.亚硝酸钠滴定法E.溴量法
胺类药物与磺胺类药物的分析(一) (总分69, 做题时间90分钟) 一、A型题 题干在前，选项在后。有A、B、C、D、E五个备选答案其中只有一个为最佳答案。 1. 盐酸昔鲁卡因在碱性溶液中的水解产物加盐酸酸化后，产生的白色沉淀是 •A．普鲁卡因 •B．对氨基苯甲酸 •C．对氨基水杨酸 •D．水杨酸 •E．对氨基酚 SSS_SIMPLE_SIN A B C D E 2. 中国药典(2000年版)规定每1ml中含某药物2. 0mg的溶液，于310nm波长处测得的吸收度不得超过0. 05，即相当于"酮体"的量低于0.06%。该药物应为 •A．盐酸普鲁卡因 •B．磺胺嘧啶 •C．盐酸异丙肾上腺素 •D．对乙酰氨基酚 •E．水杨酸二乙胺 SSS_SIMPLE_SIN A B C D E 3. 取某药物约50mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓加热使溶解，放冷，加0.1mol/L 亚硝酸钠溶液数滴，再加碱性β-萘酚试液数滴，则生成橙黄到猩红色的沉淀，该药物就是 •A．水杨酸 •B．阿司匹林 •C．苯甲酸钠 •D．对氨基水杨酸钠 •E．盐酸丁卡因
SSS_SIMPLE_SIN A B C D E 4. 盐酸普鲁卡因溶液加10%NaOH溶液，则产生白色沉淀，该沉淀是 •A．对氨基苯甲酸 •B．二乙氨基乙醇 •C．普鲁卡因 •D．盐酸对氨基苯甲酸 •E．对氨基苯甲酸钠 SSS_SIMPLE_SIN A B C D E 5. 能与三氯化铁反应生成蓝紫色化合物的药物是 •A．盐酸普鲁卡因 •B．水杨酸 •C．对氨基水杨酸 •D．对乙酰氨基酚 •E．苯甲酸钠 SSS_SIMPLE_SIN A B C D E 6. 盐酸普鲁卡因、盐酸丁卡因、盐酸利多卡因、盐酸去氧肾上腺素、盐酸异丙肾上腺素等药物的共同鉴别反应是 •A．芳香第一胺的反应 •B．苯环的取代反应 •C．脂肪胺中氮原子的弱碱性反应 •D．水解反应 •E．氯化物的反应 SSS_SIMPLE_SIN A B C D E
《药物分析》期末复习题及答案（第十至第十二章） 第十章磺胺类药物的分析 一、单选题 1.磺胺甲恶唑片含量测定使用的滴定液是（ D ） A.硫酸铈滴定液 B.硝酸银滴定液 C.氢氧化钠滴定液 D.亚硝酸钠滴定液 2.用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定磺胺甲恶唑（分子量为25 3.28）的滴定度（mg/ml）是（ B ） A 12.66 B 25.33 C 50.66 D 126.6 E 253.3 3.下列关于磺胺类药物的性质描述错误的是（ C ） A.为两性化合物 B.在一般条件下性质稳定 C.具有旋光性 D.在紫外光区有特征性吸收 4.磺胺甲恶唑在碱性溶液中，与硫酸铜试液反应生成的铜盐沉淀的颜色是（ A ） A草绿色 B淡棕色 C紫色 D黄绿色 E蓝色 5.磺胺类药物作用和硫酸铜试液作用，生成不同颜色的铜盐沉淀，可用于鉴别其反应的部位是（ B ） A芳香第一胺 B磺酰胺基 C苯环 D羧基 E取代基 二、多选题 1.利用磺胺类药物中含有芳香第一胺的结构进行鉴别，所用的试剂主要有（ BC ） A.氢氧化钠试液 B. 盐酸 C.亚硝酸钠试液 D.硫酸铜试液 E. β-萘酚试液 三、配伍选择题 1-4共用备选答案 以下药物鉴别所使用的试液是 A.硫酸铜试液 B.溴化钾试液 C.醋酸铅试液 D.茚三酮 E.氨制硝酸银试液 1.盐酸利多卡因（ A ）
2.异烟肼（ E ） 3.硫喷妥钠（ C ） 4.磺胺甲恶唑（ A ） 第十一章维生素类药物分析 一、单项选择题 化学鉴别反应的试剂为( D ) 1.不适用于维生素B 1 A. 硝酸铅试液 B. 碘化铋钾试液 C.三硝基苯酚试液 D.异烟肼试液 E.硝酸银试验 F. 铁氰化钾试液 2.维生素A具有易被紫外光裂解，易被空气中氧或氧化剂氧化等性质，是由于分子中含有( E ) A. 环已烯基 B. 2，6，6-三甲基环已烯基 C. 伯醇基 D. 乙醇基 E.共轭多烯醇侧链 3.维生素C一般表现为一元酸，是由于分子中( B ) A. C2上的羟基 B. C3上的羟基 C. C6上的羟基 D. 二烯醇基 E.环氧基 4.中国药典（2005版）测定维生素E含量的方法为( A ) A. 气相色谱法 B. 高效液相色谱法 C. 碘量法 D. 荧光分光光度法 E.紫外分光光度法 5.下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是( B ) A. 维生素A B. 维生素B1 C. 维生素C D. 维生素D E. 维生素E 6.需检查特殊杂质游离生育酚的药物是( D ) A. 维生素A B.维生素B1 C.维生素C D.维生素E E.维生素D 7.目前各国药典测定维生素A的含量，多采用的方法是( C ) A. 薄层色谱法 B.红外分光光度法 C.紫外-可见分光光度法
第八章磺胺类药物的分析 一、选择题 （一）单选题 1．红外光谱图中，1650-1900ｃｍ—１处是强吸收峰的基团是（)。 A. 甲基(-CH3) B。羰基 C. 羟基（—OH） D。氰基（—CN） E. 苯环 答： B 2.下例试液为判断磺胺类药物具有酸碱两性的方法是（）. A. pH计 B。酚酞指示液 C. 稀酸和稀碱液 D. 石蕊试纸 E。甲基橙指示液 答案：C 3.用亚硝酸钠法测定磺胺类药物的含量，确定终点的方法是（). A. 内指示剂法 B。外指示剂法 C. 永停滴定法 D. 自身指示剂法 E。混合指示剂法 答案：C 4.下列试剂中，能加快重氮化反应速度的是( )。 A．KI B. KBr C。 NaBr D. NaI E. NaCl 答案：B 5. 永停滴定法确定终点的含量测定方法是( ）。 A。酸量法 B. 沉淀滴定法 C。亚硝酸钠滴定法 D. 非水溶液滴定法 E。碘酸钾法 答案：C 6。利用磺胺类药物结构中的芳香第一胺进行含量测定的方法是（）. A．溴量法 B. 非水滴定法 C. 酸碱滴定法 D。沉淀滴定法 E。重氮化法答案:E 7. 利用磺胺类药物结构中磺酰胺基进行鉴别的反应（）。 A．重氮化偶合反应 B. 氧化还原反应 C. 铜盐反应 D. 与芳醛缩合反应 E. 水解反应 答案：C 8．磺胺嘧啶N1上杂环取代基为（）。 A．嘧啶 B. 异恶唑 C。呋喃 D. 咪唑 E. 吡啶 答: A 9．钠盐水溶液与硫酸铜试液作用，产生草绿色铜盐沉淀的药物是（）。 A．硫胺嘧啶 B。磺胺甲噁唑 C。甲氧苄啶 D。磺胺醋酰钠 E. 磺胺异噁唑 答： B 10. 用重氮化法测定磺胺类药物的含量，主要适用于（）。
辽宁大学制药工程专业2020-2021学年药物分析(胺类药物分 析) 1. (单选题)取某药物加水溶解后，加10%NaOH溶液，即生成白色沉淀时，加热变成油状，继续加热，可产生能使红色石蕊试纸变蓝的气体。该药物应为 [单选题] * A. 阿司匹林 B. 苯甲酸钠 C. 对氨基水杨酸钠 D. 盐酸普鲁卡因(正确答案) E. 盐酸利多卡因 2. (单选题)以下药物显酸碱两性的是 [单选题] * A. 阿司匹林 B. 对乙酰氨基酚 C. 肾上腺素 D. 磺胺嘧啶(正确答案) E. 苯巴比妥 3. (单选题)于Na2CO3试液中能与CuSO4反应，生成蓝紫色配位化合物，加三氯甲烷后显黄色的药物应为 [单选题] * A. 对氨基水杨酸钠 B. 盐酸利多卡因(正确答案) C. 盐酸丁卡因 D. 盐酸普鲁卡因
E. 对乙酰氨基酚 4. (单选题)盐酸普鲁卡因属于( ) [单选题] * A. 酰胺类药物 B. 杂环类药物 C. 生物碱类药物 D. 对氨基苯甲酸酯类药物(正确答案) E. 芳酸类药物 5. (单选题)下列不能用亚硝酸钠法进行测定的药物是( )。 [单选题] * A. 盐酸普鲁卡因 B. 盐酸普鲁卡因胺 C. 盐酸丁卡因(正确答案) D. 苯佐卡因 E. 对乙酰氨基酚 6. (单选题)在酸性条件下，能与氯化钴试液反应生成亮绿色的药物是( )。 [单选题] * A. 盐酸利多卡因(正确答案) B. 氨甲苯酸 C. 阿司匹林 D. 苯佐卡因 E. 盐酸普鲁卡因胺 7. (单选题)芳香第一胺的鉴别反应又称为 [单选题] * A. 重氮化反应 B. 重氮-偶合反应(正确答案)
一、A 1、《中国药典》磺胺甲噁唑片的含量测定方法为 A、铈量法 B、紫外分光光度法 C、高效液相色谱 D、亚硝酸钠滴定法 E、气象色谱法 【正确答案】 D 【答案解析】 由于磺胺甲（口恶）唑片的辅料不含有芳伯氨基成分，磺胺甲（口恶）唑片的含量测定采用与原料药相同方法，即采用亚硝酸钠滴定法测定。 【该题针对“磺胺甲噁唑”知识点进行考核】 2、《中国药典》复方磺胺甲噁唑片的含量测定方法是 A、碘量法 B、溴量法 C、高效液相色谱法 D、紫外分光光度法 E、亚硝酸钠滴定法 【正确答案】 C 【答案解析】 复方磺胺甲（口恶）唑片采用高效液相色谱法测定含量，可同时进行保留时间定性鉴别。现行版《中国药典》采用高效液相色谱法测定复方磺胺甲（口恶）唑片的含量。 【该题针对“磺胺甲噁唑”知识点进行考核】 3、能与硫酸铜反应产生草绿色沉淀的药物是 A、磺胺嘧啶 B、磺胺乙噁唑 C、苯巴比妥 D、磺胺甲噁唑 E、司可巴比妥钠 【正确答案】 D 【答案解析】 磺胺甲噁唑与硫酸铜反应生成草绿色难溶性的沉淀。 【该题针对“磺胺甲噁唑”知识点进行考核】 1
4、《中国药典》磺胺嘧啶的鉴别反应是 A、亚硝酸钠-硫酸反应 B、红外吸收色谱法 C、三氯化铁反应 D、硫元素的反应 E、甲醛-硫酸反应 【正确答案】 B 【答案解析】 磺胺嘧啶有三种方法鉴别，另外两种是：与硫酸铜试液的反应，芳香第一胺反应。 【该题针对“磺胺嘧啶”知识点进行考核】 5、磺胺嘧啶片的含量测定，《中国药典》采用的方法是 A、UV法 B、非水溶液滴定法 C、溴酸钾法 D、HPLC法 E、亚硝酸钠滴定法 【正确答案】 D 【答案解析】 磺胺嘧啶片的含量测定采用比亚硝酸钠滴定法更专属的HPLC法，按外标法用峰面积计算。【该题针对“磺胺类药物的分析-单元测试,磺胺嘧啶”知识点进行考核】 6、与硫酸铜试液生成黄绿色沉淀的药物是 A、磺胺甲（口恶）唑 B、磺胺嘧啶 C、苯巴比妥 D、硫喷妥钠 E、盐酸利多卡因 【正确答案】 B 【答案解析】 磺胺嘧啶与硫酸铜反应生成黄绿色沉淀，放置后变为紫色。反应原理和方法均与磺胺甲（口恶）唑相同。 【该题针对“磺胺类药物的分析-单元测试,磺胺嘧啶”知识点进行考核】 7、磺胺嘧啶的红外吸收光谱中波数为3420,3350,3255的吸收峰是 2
第七章胺类药物的分析 在国内外药典中，收载有许多胺类药物，本章主要选择芳胺类、苯乙胺类、氨基醚衍生物类、磺胺类进行讨论。 第一节芳胺类药物的分析 芳胺类药物具有芳胺或芳烃胺的基本结构，根据本类药物的结构，可将其分为两类：第一类是在芳环对位有取代的对氨基苯甲酸酯类药物。第二类则为芳伯氨基被酰化，并在芳环对位有取代的酰胺类药物。 一、典型药物结构及性质 (一)对氨基苯甲酸酯类药物 本类药物分子中都具有对氨基苯甲酸酯的母体，基本结构如下： 1、典型药物 对氨基苯甲酸酯类药物主要包括苯佐卡因(benzocaine)、盐酸普鲁卡因(procaine hydrochloride)和盐酸丁卡因(tetracaine hydrochloride)等局部麻醉药。 2、主要化学性质 (1)芳伯氨基特性：显重氮化-偶合反应；与芳醛缩合反应；易氧化变色等。 (2)水解特性：含酯键(或酰胺键)易水解。其水解的快慢受光线、热或碱性条件的影响。水解产物主要为对氨基苯甲酸(PABA)。 (3)弱碱性：除苯佐卡因外，因其脂烃胺侧链为叔胺氮原子，故具有弱碱性。因此能与生物碱沉淀剂发生沉淀反应；可采用非水溶液滴定法测定含量。 (4)其他特性：本类药物的游离碱多为碱性油状液体或低熔点固体，难溶于水，可溶于有机溶剂。其盐酸盐均系白色结晶性粉末，具有一定的熔点，易溶于水和乙醇，难溶于有机溶剂。 (二)酰胺类药物 本类药物均系苯胺的酰基衍生物，其共性是具有芳酰氨基，基本结构为： 1、典型药物 酰胺类药物主要包括对乙酰氨基酚(paracetamol)等解热镇痛药、盐酸利多卡因(1idocaine hydroehloride)和盐酸布比卡因(bupivacaine hydroehloride)等局部麻醉药及醋氨苯砜(acedapsone)等抗麻风病药。 2、主要化学性质 (1)水解后显芳伯氨基特性：芳酰氨基在酸性溶液中易水解为芳伯氨基，并显芳伯氨基特性反应。水解反应的速度受空间位阻影响，因此对乙酰氨基酚的水解反应速度比利多卡因、布比卡因快。 (2)水解产物易酯化：对乙酰氨基酚和醋氨苯砜水解后产生醋酸，在硫酸介质中与乙醇反应产生醋酸乙酯的
练习题 1.巴比妥类药物具有的特性为： A. 弱碱性 B. 弱酸性 C. 易与重金属离子络合 D. 易水解 E. 具有紫外特征吸收 2.硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生成物为: A. 紫色 B. 绿色 C. 蓝色 D. 黄色 E. 紫堇色 3.巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生成配位化合物，显绿色的药物是: A. 苯巴比妥 B. 异戊巴比妥 C. 司可巴比妥 D. 巴比妥 E. 硫喷妥钠 4.用于鉴别反应的药物: A.硫喷妥钠 B. 苯巴比妥 C. A和B 均可 D. A和B 均不可 (1) 与碱溶液共沸产生氨气 (2) 在碱性溶液中与硝酸银试液反应生成白色沉淀 (3) 在碱性溶液中与Pb2+离子反应，加热后有黑色沉淀 (4) 与甲醛-硫酸反应生成玫瑰红色环 (5) 在酸性溶液中与三氯化铁反应显紫堇色 5. 巴比妥类药物的鉴别方法有: A. 与钡盐反应生成白色化合物 B. 与镁盐反应生成红色化合物 C. 与银盐反应生成白色沉淀 D. 与铜盐反应生成有色产物 E. 与氢氧化钠反应生成白色沉淀 6．中国药典（2010年版）中司可巴比妥钠鉴别及含量测定的方法为: A. 银镜反应进行鉴别B．采用熔点测定法鉴别C．溴量法测定含量 D. 可用二甲基甲酰胺为溶剂，甲醇钠的甲醇溶液为滴定剂进行非水滴定 E. 可用冰醋酸为溶剂，高氯酸的冰醋酸溶液为滴定剂进行非水滴定 7. 凡取代基中含有双键的巴比妥类药物，如司可巴比妥钠，中国药典（2010年版）采用的方法是: A. 酸量法 B. 碱量法 C. 银量法 D. 溴量法 E. 比色法 8. 于Na2CO3溶液中加AgNO3试液，开始生成白色沉淀经振摇即溶解，继续加AgNO3试液，生成的沉淀则不再溶解，该药物应是: A. 盐酸可待因 B. 咖啡因 C. 新霉素 D. 维生素C E. 异戊巴比妥 9. 与NaNO2～H2SO4反应生成橙黄至橙红色产物的药物是: A. 苯巴比妥 B. 司可巴比妥 C. 巴比妥 D. 硫喷妥钠 E. 硫酸奎宁 10. 中国药典（2010年版）采用AgNO3滴定液（0.1 mol/L）滴定法测定苯巴比妥的含量时，指示终点的方法应: A. K2CrO4溶液 B. 荧光黄指示液 C. Fe(III)盐指示液 D. 电位法指示终点法 E. 永停滴定法 11. 银量法测定苯巴比妥钠含量时,若用自身指示法来判断终点,样品消耗标准溶液的摩尔比应为: A. 1:2 B. 2:1 C. 1:1 D. 1:4 E. 以上都不对 12. 非水溶液滴定法测定巴比妥类药物含量时，下面哪些条件可采用: A. 冰醋酸为溶剂 B. 二甲基甲酰胺为溶剂 C. 高氯酸为滴定剂 D. 甲醇钠为滴定剂 E. 结晶紫为指示剂 13. 下列哪些性质适用于巴比妥类药物: A. 母核为7-ACA B. 母核为1,3-二酰亚胺基团 C. 母核中含2个氮原子 D. 与碱共热，有氨气放出 E. 水溶液呈弱碱性 14. 用酸量法测定巴比妥类药物含量时，适用的溶剂为: A. 碱性 B. 水 C. 酸水 D. 醇－水 E. 以上都不对 15. 司可巴比妥钠（分子量为260.27）采用溴量法测定含量时，每lml溴滴定液(0.05mol/L)相当于司可巴比妥钠的毫克(mg)数为: A. 1.301 B. 2.603 C. 26.03 D. 52.05 E. 13.01 16. ChP（2010）注射用硫喷妥钠采用的含量测定方法为: A. 紫外分光光法 B. 银量法 C. 酸碱滴定法 D. 比色法 E. 差示分光光度法
执业药师2017药物分析学知识点记忆：磺胺类药物的分析 要想取得好的成绩，就要各位考生朋友们做好复习计划，好好备考，希望大家都能取得优异的成绩。执业药师考试栏目为大家提供“执业药师2017药物分析学知识点记忆：磺胺类药物的分析”，希望对大家有所帮助! 第十二章磺胺类药物的分析 熟悉磺胺甲恶唑、磺胺嘧啶的鉴别和含量测定方法。了解复方磺胺甲恶唑片、复方磺胺嘧啶片的含量测定方法。 具有对氨基苯磺酰胺的基本结构。芳伯氨基可发生重氮化-偶合反应，磺酰胺氮原子显弱酸性，可与重金属离子成盐，用于鉴别。 一、鉴别 1.重氮化-偶合反应：芳香第一胺鉴别反应，橙红色至猩红色沉淀 2.与硫酸铜成盐：磺酰胺酸性。加NaOH试液溶解，加硫酸铜生成难溶性沉淀。注意NaOH不可过量。 磺胺甲噁唑——草绿色沉淀 磺胺嘧啶——黄绿色沉淀，放置后变为紫色 3.红外光谱法 二、含量测定 1.磺胺甲噁唑和磺胺嘧啶的含量测定：具有芳伯氨基，采用亚硝酸钠滴定法，永停法指示终点。用于大多数磺胺药物及其普通制剂的含量测定。 2.复方磺胺制剂的含量测定：复方磺胺中含有TMP，含量测定彼此有干扰。用亚硝酸钠滴定法测定磺胺，TMP不干扰;但用非水滴定法测定TMP含量，由于磺胺有弱碱性，可干扰测定。两个药物的紫外吸收光谱彼此重叠。故采用双波长分光光度法。 (1)复方磺胺甲噁唑的含量测定 SMZ在257nm有最大吸收，但TMP在257nm也有吸收可干扰测定。以257nm作为测定波长λ2，根据TMP在304nm有等吸收，选择304nm作为参比波长λ1，以吸收度之差△A作为定量依据。
△A=Aλ2-Aλ1=[Aλ2(SMZ) + Aλ2(TMP)]-[Aλ1(SMZ) + Aλ1(TMP)] 而Aλ2(TMP)=Aλ1(TMP) △A=Aλ2(SMZ)-Aλ1(SMZ)=Eλ2(SMZ) cl -Eλ1(SMZ) cl =△E(SMZ)cl 波长选择的原则：干扰组分在测定波长λ2和参比波长λ1的吸收度相等，测定组分在两波长的△A尽量大。测定时取TMP对照品稀释液，在304nm附近选择等吸收点作为参比波长。 (2)复方磺胺嘧啶的含量测定 SD的最大吸收波长为308nm，TMP在此波长无吸收，可直接测定。 SD对TMP的测定有干扰，采用双波长分光光度法测定TMP含量。
执业药师考前辅导——药物分析（四） 第十四章磺胺类药物的分析 第一节结构、性质和鉴别试验 一、结构与性质：都是对氨基苯磺酰胺的衍生物 磺胺嘧啶（SD）磺胺 甲唑（SMZ） 2、鉴别试验： 1、芳伯氨基的反应：（1）重氮化偶合反应（2）与芳醛的缩合反应：酸液中成有色希夫氏碱 2、与硫酸铜成盐：磺酰胺上的氢原子有酸性，和金属离子成难溶性沉淀。呈色不同鉴别 3、N 取代基的反应：含氮杂环与有机碱沉淀剂沉淀。 7、红外分光光度法 第二节含量测定 一、原料药和普通制剂的含量测定：亚硝酸钠滴定法 二、溶出度的测定：以盐酸溶液为释放介质，紫外分光光度法测吸收系数。 3、复 4、方磺胺制剂的含量测定： 1、双波长分光光度法：90版测定复方磺胺制剂的含量 2、高效液相色谱法：美国药典用此法测定含量 第十五章杂环类药物的分析 第一节吡啶类药物的分析 一、结构和性质：异烟 肼尼可刹米 二、鉴别试验：
1、异烟肼的鉴别试验：2000版规定：加氨制硝酸银，产生气泡与黑色混浊，管壁生成银镜。 （1）还原反应：酰肼基具有还原性，还原硝酸银中的Ag 成单质银，肼基氧化成氮气。 （2）缩合反应：酰肼基和含羰基的试剂（芳醛）发生缩合反应。与香草醛缩合、测熔点用于鉴别。 （3）沉淀反应：分子中吡啶环有碱性，可以和重金属盐类（氯化汞、硫酸铜、碘化鉍钾）以及苦味酸形成沉淀。 2、尼可刹米鉴别试验： （1）戊烯二醛反应：属吡啶环的开环反应。与溴化氰开环成戊烯二醛衍生物，（2）再与苯胺缩合，（3） 成黄色希夫氏碱。异烟肼氧化为异烟酸后亦可发生类似反应。 （4）水解反应：与硫酸铜或硫氰酸铵 三、异烟肼中游离肼检查：薄层色谱法检查原料药和注射剂中的游离肼。 5、含量测定： 1、异烟肼的含量测定：氧化还原滴定法，2000采用溴酸钾法。除原料药外，片剂、注射剂均用。 2、尼可刹米含量测定： （1）非水溶液滴定法（吡啶环具碱性）：原料药测定（2）紫外分光光度法：注射剂测定 第二节吩噻嗪类药物的分析 一、典型药物的结构和化学性质：硫原子有还原性，遇氧化剂氧化。 盐酸异丙嗪盐酸氯丙嗪 二、鉴别试验： 1、紫外分光光度法：紫外吸收的特征吸收较强。 2、氧化反应：本类药物可被硫酸、硝酸等氧化剂氧化呈色。 3、Cl 的反应：因为盐酸盐。
药物分析练习试卷41(题后含答案及解析) 题型有：1. A1型题 1．某药物于5%.醋酸溶液中，加25%.硫氰酸铵溶液，则产生白色沉淀，滤过，经80℃干燥，熔点约为131℃。该药物是 A．盐酸利多卡因 B．苯佐卡因 C．盐酸普鲁卡因 D．肾上腺素E．盐酸丁卡因 正确答案：E 涉及知识点：胺类药物与磺胺类药物的分析 2．取某药物适量，加稀盐酸1ml与0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，则生成橙黄色至猩红色沉淀。该药物是 A．磺胺甲?唑 B．阿司匹林 C．盐酸丁卡因 D．肾上腺素E．司可巴比妥钠 正确答案：A 涉及知识点：胺类药物与磺胺类药物的分析 3．取某药物水溶液，加盐酸，则水解生成二苯基甲醇的白色乳浊液，加热煮沸数分钟，聚集为油状液体，放冷，凝成白色蜡状固体。该药物应为A．盐酸苯海拉明 B．盐酸丁卡因 C．盐酸去氧肾上腺素 D．盐酸普鲁卡因E．盐酸苯海索 正确答案：B 涉及知识点：胺类药物与磺胺类药物的分析 4．第3题项下试验中所产生的油状物为 A．普鲁卡因的盐 B．对氨基苯甲酸 C．水解产物 D．二乙氨基乙醇E．普鲁卡因 正确答案：E 涉及知识点：胺类药物与磺胺类药物的分析 5．中国药典(2000年版)规定每1ml中含某药物0mg的溶液，于310nm波长处测得的吸收度不得超过0. 05，即相当于”酮体”的量低于0.06%.。该药物应为
A．盐酸普鲁卡因 B．磺胺嘧啶 C．盐酸异丙肾上腺素 D．对乙酰氨基酚E．水杨酸二乙胺 正确答案：C 涉及知识点：胺类药物与磺胺类药物的分析 6．采用TLC检查盐酸普鲁卡因注射中的对氨基苯甲酸杂质的方法是：分别取供试液(2.5mg/ml)和对氨基苯甲酸对照品溶液(30μg/ml)各10μg，点于以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，展开，并用对二甲氨基苯甲醛溶液显色的后，供试品溶液如显与对照品相应的杂质斑点，其颜色与对照品主斑点比较，不得更深。计算对二甲氨基苯甲醛特殊杂质的限量应是 A．1.2%. B．1.0%. C．0.5%. D．0.2%.E．0.001%. 正确答案：A 涉及知识点：胺类药物与磺胺类药物的分析 7．盐酸昔鲁卡因在碱性溶液中的水解产物加盐酸酸化后，产生的白色沉淀是 A．普鲁卡因 B．对氨基苯甲酸 C．对氨基水杨酸 D．水杨酸E．对氨基酚 正确答案：B 涉及知识点：胺类药物与磺胺类药物的分析 8．取某药物约0.1g，加水与0.4%.氢氧化钠试液各3ml使溶解，加硫酸铜试液1滴，即生成草绿色沉淀，该药物是 A．磺胺嘧啶 B．磺胺甲?唑 C．苯巴比妥 D．盐酸肾上腺素E．苯甲酸钠 正确答案：B 涉及知识点：胺类药物与磺胺类药物的分析 9．亚硝酸钠滴定法测定药物时，要求的条件是 A．碱性 B．中性乙醇溶液 C．盐酸酸性 D．0.4%.氢氧化钠溶液E．冰醋酸 正确答案：C 涉及知识点：胺类药物与磺胺类药物的分析
药物分析练习试卷2-1 (总分80, 做题时间90分钟) 1. A1型题 1. 以紫外分光光度法测定注射用硫喷妥钠含量时所选用的对照品是（）。 SSS_SINGLE_SEL A 乙醇 B 硫喷妥 C 苯巴比妥 D 巴比妥酸 E 水杨酸 分值: 2 答案:B 解析：本题考查巴比妥类药物的含量测定。 2. 磺胺类药物的基本结构是（）。 SSS_SINGLE_SEL A 苯磺酰胺 B 邻氨基苯磺酰胺 C 邻硝基苯磺酰胺 D 对氨基苯磺酰胺 E 对硝基苯磺酰胺 分值: 2 答案:D 解析：本题考查磺胺类药物及其结构。 3. 异烟肼中游离肼的控制限量为（）。 SSS_SINGLE_SEL A 0.02% B 0.05% C 0.05μg D 0.1μg E 0.2μg 分值: 2 答案:A 解析：本题考查异烟肼的分析。 4. 下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应（）。
SSS_SINGLE_SEL A 地西泮 B 阿司匹林 C 异烟肼 D 苯佐卡因 E 苯巴比妥 分值: 2 答案:C 解析：本题考查异烟肼的分析。 5. 硫酸-荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一，地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下显（）。 SSS_SINGLE_SEL A 红色荧光 B 橙色荧光 C 黄绿色荧光 D 浅蓝色荧光 E 紫色荧光 分值: 2 答案:C 解析：本题考查地西泮的分析。 6. 盐酸麻黄碱的鉴别方法是（）。 SSS_SINGLE_SEL A 三氯化铁反应 B 水解反应 C 沉淀反应 D 重氮化-偶合反应 E 双缩脲反应 分值: 2 答案:E 解析：本题考查盐酸麻黄碱的分析。 7. 《中华人民共和国药典》规定硫酸阿托品片的含量测定方法为（）。 SSS_SINGLE_SEL A 非水溶液滴定法 B 溴酸钾法 C 碘量法
化学分析法(一)-1 (总分50, 做题时间90分钟) 一、A型题 题干在前，选项在后。有A、B、C、D、E五个备选答案其中只有一个为最佳答案。 1. 标定滴定液的准确浓度时，需用 •A．对照品 •B．标准品 •C．纯净物质 •D．基准物质 •E．基质 SSS_SIMPLE_SIN A B C D E 分值: 1 答案:D 2. 下列影响沉淀溶解度的因素中哪个是正效应 •A．同离子效应 •B．盐效应 •C．酸效应 •D．络合效应 •E．温度效应 SSS_SIMPLE_SIN A B C D E 分值: 1 答案:A 3. 沉淀重量法将被测定组分以沉淀形式分离出来，这种沉淀形式称为•A．沉淀 •B．称量形式 •C．待测形式 •D．中间形式 •E．沉淀形式
SSS_SIMPLE_SIN A B C D E 分值: 1 答案:E 4. 将不同强度的酸碱拉平到同一强度水平的效应称为 •A．拉平效应 •B．平分效应 •C．区分效应 •D．同化效应 •E．均衡效应 SSS_SIMPLE_SIN A B C D E 分值: 1 答案:A 5. NaNO2滴定法测定芳伯氨基化合物时，需加入固体KBr的作用是•A．使重氮盐稳定 •B．防止偶氮氨基化合物形成 •C．作为催化剂，加速重氮化反应速度 •D．使NaNO2滴定液稳定 •E．便于观察终点 SSS_SIMPLE_SIN A B C D E 分值: 1 答案:C 6. 能否准确滴定弱碱的条件是 •A．C•Kb>10-8 •B．C•Ka>10-8 •C．Kb<10-8 •D．C•Kb<10-8 •E．C•Ka<10-8
SSS_SIMPLE_SIN A B C D E 分值: 1 答案:A 7. 对于1：1类型的氧化还原反应，可进行滴定分析的条件电位差值应为多大•A．大于0.18V •B．大于0.25V •C．大于0.36V •D．大于0.54V •E．大于0.72V SSS_SIMPLE_SIN A B C D E 分值: 1 答案:C 8. 用重量法测定某试样中的FeO，沉淀形式为Fe(OH)3•nH20，称量形式为 Fe203，则换算因素为 •A．Fe(OH)3•nH20/Fe203 •B．2Fe(OH)3•nH2/Fe203 •C．FeO/Fe203 •D．2FeO/Fe203 •E．Fe203/2FeO SSS_SIMPLE_SIN A B C D E 分值: 1 答案:D 9. 铬酸钾法测定Brˉ时，溶液介质的酸碱性多大合适 •A．pH<5.5 •B．pH<6.5 •C．中性 •D．pH>8.5
西药执业药师药学专业知识(一)-45-1-1 (总分100, 做题时间90分钟) 一、最佳选择题 1. 属于开环核苷类的抗病毒药物是 SSS_SINGLE_SEL A 齐多夫定 B 司他夫定 C 拉米夫定 D 阿昔洛韦 E 利巴韦林 分值: 2 答案:D [解析] 抗病毒药分为核苷类、非核苷类。核苷类又分为非开环核苷类(齐多夫定、司他夫定、拉米夫定)、开环核苷类(阿昔洛韦、更昔洛韦、喷昔洛韦、泛昔洛韦)。这些药物之所以属于核苷类，因为均含有核酸基团(嘧啶环或嘌呤环)，非开环核苷的醚键位于环内，而开环核苷的醚键位于环外。非核苷类药物有利巴韦林、金刚烷胺、金刚乙胺、膦甲酸钠、奥司他韦。 2. 属于前药，在体内转化为喷昔洛韦发挥药效的是 SSS_SINGLE_SEL A 更昔洛韦 B 泛昔洛韦 C 阿昔洛韦 D 拉米夫定 E 奥司他韦 分值: 2 答案:B [解析] 泛昔洛韦含有醋酸酯结构，体外无活性，进入体内后经水解、6位氧化生成喷昔洛韦后产生药效。 3. 属于神经氨酸酶抑制剂的抗病毒药物是 SSS_SINGLE_SEL A 拉米夫定 B 奥司他韦 C 更昔洛韦 D 司他夫定 E 利巴韦林
分值: 2 答案:B [解析] 奥司他韦是神经氨酸酶抑制剂，对流感的预防和治疗有重要作用。 4. 环磷酰胺结构的药效团是 SSS_SINGLE_SEL A β-氯乙胺 B 磷酰胺杂环 C 氮杂环丙基 D 尿嘧啶环 E 蒽醌环 分值: 2 答案:A [解析] 环磷酰胺是氮芥类抗肿瘤药物，该类药物结构分为两部分，一是烷基化部分(即药效团)，是β-氯乙胺；一部分是载体部分(即药动团)，调节药物在体内的吸收、分布、代谢、排泄。环磷酰胺的磷酰胺杂环是药动团。 5. 属于氮芥类的烷化剂类抗肿瘤药物是 SSS_SINGLE_SEL A 塞替派 B 顺铂 C 紫杉醇 D 环磷酰胺 E 阿糖胞苷 分值: 2 答案:D [解析] 塞替派、顺铂、环磷酰胺都是直接影响DNA结构和功能药物，但只有环磷酰胺具有氮芥结构。 6. 属于前药的抗肿瘤药物是 SSS_SINGLE_SEL A 奥沙利铂 B 环磷酰胺 C 羟喜树碱 D 氟尿嘧啶 E 阿糖胞苷 分值: 2 答案:B [解析] 环磷酰胺体外无活性，体内代谢为磷酰氮芥、去甲氮芥、丙烯醛产生药效。
药物相互作用-1 (总分61, 做题时间90分钟) 一、A型题 题干在前，选项在后。有A、B、C、D、E五个备选答案其中只有一个为最佳答案，其余选项为干扰答案。考生须在5个选项中选出一个最符合题意的答案（最佳答案）。 1. 阿昔洛韦钠为冻干粉针，注射前用水稀释至500mg/10ml比例溶解，应用时再用0.9％氯化钠注射液或5％葡萄糖注射液稀释使成＜7mg/m1浓度才可注射，否则可能出现强刺激性和不溶情况，最少需用多少毫升稀释 •A．50ml •B．100ml •C．200ml •D．300ml •E．500ml SSS_SIMPLE_SIN A B C D E 分值: 1 答案:A 2. 丙磺舒与下列哪一药物合用需提高用量 •A．吲哚美辛 •B．胺苯砜 •C．甲氨蝶呤 •D．呋喃妥因 •E．口服降糖药 SSS_SIMPLE_SIN A B C D E 分值: 1 答案:E 3. 卡马西平与哪种药合用可出现高热、高血压危象，并可改变癫痫发作类型 •A．红霉素 •B．右丙氧芬
•C．中枢抑制药 •D．单胺氧化酶抑制药 •E．乙酰氨基酚 SSS_SIMPLE_SIN A B C D E 分值: 1 答案:D 4. 溶解度常以在下列哪一种溶剂中能溶解溶质的克数表示•A．在lOOg溶剂中 •B．在500ml溶剂中 •C．在1000ml溶剂中 •D．在lOOml溶剂中 •E．在1000g溶剂中 SSS_SIMPLE_SIN A B C D E 分值: 1 答案:A 5. 地高辛与下列哪类药联用易引起低钾，导致洋地黄中毒•A．制酸药 •B．红霉素 •C．皮质激素 •D．钙盐 •E．柳胺磺吡啶 SSS_SIMPLE_SIN A B C D E 分值: 1 答案:C 6. 药效学相互作用是 •A．两种药物的作用互不干扰