8过硫酸钾同时消化测定海水中的总磷和总氮
过硫酸钾氧化剂的配制：
将9.0g氢氧化钠溶于700mL的水中，加入40.0g过硫酸钾并搅拌溶解，用水定容至1000mL，贮于聚乙瓶中。此溶液室温避光保存可稳定。
你要二次消解，而且拿出来时，先要摇下瓶，让浮在瓶里的氮气重新溶入到水样里，这样就不容易出现总氮小无机氮了。
7 总氮
过硫酸钾氧化法
方法原理
海水样品在碱性介质中和110~120℃条件下，用过硫酸钾氧化，有机氮化合物被转化为硝酸氮。同时，水中的亚硝酸氮、铵态氮也定量地被氧化为硝酸氮。硝酸氮经还原为亚硝酸盐后与磺胺进行重氮化反应，反应产物再与N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐反应生成红色络合物，于543nm波长处进行分光光度测定
。
过硫酸钾氧化剂的配制：
称5.0g过硫酸钾（K2S2O8）溶于50mL1.0mol/L的氧氧化钠中,用水稀释至100ml，混匀。此溶液室温避光保存可稳定7，4℃~6℃避光保存可30天，最好现用现配。
工作曲线的制备
配制一定系列的硝酸盐的标准溶液25mL,将硝酸盐标准系列分别全量转移到消煮瓶中, 用10mL35g/L氯化钠溶液分二次洗涤配制标准系列的容量瓶,洗涤液一并转入对应的消煮瓶中。各加入4mL过硫酸钾氧化剂，混匀，旋紧瓶盖。把上述消煮瓶置于不锈钢丝筐中，放入高压蒸汽消煮器中加热消煮，待压力升至1.1Pa（温度为120℃）时，控制压力在1.1~1.4Pa （温度120~124℃），保持30分钟。然后，停止加热，自然冷却至压力为“0”时，方可打开锅盖，取出消煮瓶。放置冷却至室温，加入1.5mol/L盐酸溶液0.5mL，振摇使沉淀物溶解。将水样转移到100mL容量瓶中，用氯化钠溶液洗涤消煮瓶3次，洗涤液一并转入容量瓶中，加入2.0mL四硼酸钠溶液(38.1g/L)，用氯化钠溶液稀释去标线，混匀。
量取25mL经消煮定容后的样品，用硝酸盐的测定方法进行测定。
水样的测定
量取25mL水样于消煮瓶中，加入10mL氯化钠溶液，再加入4mL过硫酸钾氧化剂，旋紧瓶盖。以下按照工作曲线进行消煮、调节酸度和定容。
量取25mL经消煮定容后的样品，用硝酸盐的测定方法进行测定。
8过硫酸钾同时消化测定海水中的总磷和总氮
过硫酸钾氧化剂的配制：
将9.0g氢氧化钠溶于700mL的水中，加入40.0g过硫酸钾并搅拌溶解，用水定容至1000mL，贮于聚乙瓶中。此溶液室温避光保存可稳定一周，最好现用现配。
工作曲线制备
配制一定系列的磷酸盐和硝酸盐混标溶液，取标准系列各15mL于消煮瓶中，加入7.5mL 过硫酸钾氧化剂，混匀，旋紧瓶盖。把上述消煮瓶置于不锈钢丝筐中，放入高压蒸汽消煮器中加热消煮，待压力升至1.1Pa（温度为120℃）时，控制压力在1.1~1.4Pa（温度120~124℃），保持30分钟。然后，停止加热，自然冷却至压力为“0”时，方可打开锅盖，取出消煮瓶，振荡使沉淀溶解，再按照上述步骤消煮30分钟，取出放置冷却至室温。可以用国标法对水样分别进行测定。测定总氮时，不能用锌-镉还原法进行测定，用镉柱还原法进行测定。测定时，要加大氯化铵缓冲溶液的浓度。建议最好用流动分析法进行测定。
样品消化
量取15mL待测水样于消煮瓶中，加入7.5mL氧化剂溶液，混匀，旋紧瓶盖。按照上述步骤进行消煮与测定。
空白处理
同时取15mL 水于消煮瓶中，加入7.5m过硫酸钾氧化剂，混匀，旋紧瓶盖。按上述处理做空白处理。
测定总磷、总氮的注意事项
●所用水均为无氨蒸馏水，必要时所用的过硫酸钾需精制，否则空白值过高。消化用的
●玻璃器皿的洗涤
玻璃器皿要洗净至不含氮、磷，不要用含磷洗衣粉及洗涤剂洗涤器皿。所使用的器皿最好用（1+9）盐酸浸泡后，再用无氨水冲洗数次才能使用，否则，也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。建议消煮瓶使用磷、氮含量低的材质，例如聚四氟乙烯材质。
●水样与标准系列在120℃下高压氧化30min，一定要从温度、压力到达时开始计时，以保证氧化完全。一定要待冷却至室温后，慢慢开盖取出，以免溶液冲开瓶塞溅出。
●试剂的选择
碱性过硫酸钾氧化法测定磷和总氮的过程中，过硫酸钾是至关重要的试剂。首先，试剂的纯度关系到空白值的高低、测定结果的准确度。一般普通分析纯过硫酸钾的总氮含量最高不超过0.005%，但由于试剂质量存在差异，有些厂家、批次的试剂含氮量常常达不到这个要求，致使空白值偏高。另外，分析纯氢氧化钠的氮化合物含量虽然大大低于过硫酸钾的含氮量，但也要仔细选择。因此，有条件的话建议使用优级纯或基准试剂，尽量降低试剂中的含氮量，从而降低实验空白值。
●试剂的配制、存放
碱性过硫酸钾的配制过程十分重要，掌握不好，会影响消解效果，对测定结果产生一定的影响。国标中关于碱性过硫酸钾的配制，只是简单的说将过硫酸钾和氢氧化钠溶于水中，并未作其它要求。实际上，过硫酸钾的溶解速度非常慢，若要加快溶解，绝对不能盲目加热，即使加热，也最好采用水浴加热法，且水浴温度一定要低于60℃，否则过硫酸钾会分解失效。配制该溶液时，可分别称取过硫酸钾和氢氧化钠，两者分开配制，再混合定容，或者先配制氢氧化钠溶液，待其温度降到室温后再加入过硫酸钾溶解。若二者在一只烧杯中溶于水，应缓慢加水，同时搅拌，防止氢氧化钠放热使溶液温度过高引起局部过硫酸钾失效。
过硫酸钾的存放也要注意，应避免与还原性物质、硫、磷等混合存放，另外，过硫酸钾易吸潮，放出氧气，因此，为防止失效，要将其放在干燥的试剂橱中。
●试剂的检验
将所有待检的过硫酸钾、氢氧化钠按其在实验时消解定容后的溶液中的含量分别配成相应浓度的溶液，以此溶液作为样品，分别测定其氨氮、硝酸盐氮的吸光度，择其吸光度最低者而用即可，若有必要，也可进一步计算其氮含量。
●氧化剂中的氢氧化钠浓度是氧化的关键，如果氧化剂溶液中NaOH浓度增加，磷的
氧化就不能完全；反之，如果NaOH浓度减少，则氮的氧化就不能完全。
●实验室环境
总氮的分析应在无氨的实验室环境中进行，室内不应含有扬尘、石油类及其它的氮化合物，绝对不能在分析氨氮等氮类项目的实验室中做总氮项目的分析，所使用的试剂、玻璃器皿等也要单独存放，避免交叉污染，影响空白值。
●实验用水及试剂的质量检验
若实验的空白值不够理想，则需要对实验用水及试剂进行检验，以选择出含氮量最低的水和试剂，获得理想的空白值。
8过硫酸钾同时消化测定海水中的总磷和总氮 过硫酸钾氧化剂的配制： 将9.0g氢氧化钠溶于700mL的水中，加入40.0g过硫酸钾并搅拌溶解，用水定容至1000mL，贮于聚乙瓶中。此溶液室温避光保存可稳定。 你要二次消解，而且拿出来时，先要摇下瓶，让浮在瓶里的氮气重新溶入到水样里，这样就不容易出现总氮小无机氮了。 7 总氮 过硫酸钾氧化法 方法原理 海水样品在碱性介质中和110~120℃条件下，用过硫酸钾氧化，有机氮化合物被转化为硝酸氮。同时，水中的亚硝酸氮、铵态氮也定量地被氧化为硝酸氮。硝酸氮经还原为亚硝酸盐后与磺胺进行重氮化反应，反应产物再与N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐反应生成红色络合物，于543nm波长处进行分光光度测定 。 过硫酸钾氧化剂的配制： 称5.0g过硫酸钾（K2S2O8）溶于50mL1.0mol/L的氧氧化钠中,用水稀释至100ml，混匀。此溶液室温避光保存可稳定7，4℃~6℃避光保存可30天，最好现用现配。 工作曲线的制备 配制一定系列的硝酸盐的标准溶液25mL,将硝酸盐标准系列分别全量转移到消煮瓶中, 用10mL35g/L氯化钠溶液分二次洗涤配制标准系列的容量瓶,洗涤液一并转入对应的消煮瓶中。各加入4mL过硫酸钾氧化剂，混匀，旋紧瓶盖。把上述消煮瓶置于不锈钢丝筐中，放入高压蒸汽消煮器中加热消煮，待压力升至1.1Pa（温度为120℃）时，控制压力在1.1~1.4Pa （温度120~124℃），保持30分钟。然后，停止加热，自然冷却至压力为“0”时，方可打开锅盖，取出消煮瓶。放置冷却至室温，加入1.5mol/L盐酸溶液0.5mL，振摇使沉淀物溶解。将水样转移到100mL容量瓶中，用氯化钠溶液洗涤消煮瓶3次，洗涤液一并转入容量瓶中，加入2.0mL四硼酸钠溶液(38.1g/L)，用氯化钠溶液稀释去标线，混匀。 量取25mL经消煮定容后的样品，用硝酸盐的测定方法进行测定。 水样的测定 量取25mL水样于消煮瓶中，加入10mL氯化钠溶液，再加入4mL过硫酸钾氧化剂，旋紧瓶盖。以下按照工作曲线进行消煮、调节酸度和定容。 量取25mL经消煮定容后的样品，用硝酸盐的测定方法进行测定。 8过硫酸钾同时消化测定海水中的总磷和总氮 过硫酸钾氧化剂的配制： 将9.0g氢氧化钠溶于700mL的水中，加入40.0g过硫酸钾并搅拌溶解，用水定容至1000mL，贮于聚乙瓶中。此溶液室温避光保存可稳定一周，最好现用现配。 工作曲线制备
离子色谱法同时测定水中总氮和总磷 刁小冬;黄桂荣;何阳 【摘要】The contents of total nitrogen and total phosphorus in water were simultaneously determined by the method of alkaline potassium persulfate digestion-ion chromatography. This method can avoids the interferences of potassium persulfate and sodium hydroxide on absorbance, which often occur in the national standard method. The accuracies of total nitrogen and total phosphorus determinations are greatly improved. In the concentration range of the experiment, the relative standard deviations of total nitrogen and total phosphorus are 3.84% and 4.24% respectively, and the detection limits are 0.007 mg/L and 0.009 mg/L respectively, which are lower than the national standard method. The recoveries of standard additions for total nitrogen and total phosphorus in actual samples are 92.6%-10 5.3% and 94.7%-100.2% respectively.%采用碱性过硫酸钾消解—离子色谱法同时测定水中总氮和总磷的含量.该方法避免了国标法中过硫酸钾和氢氧化钠对吸光度的干扰,对总氮和总磷测定 的精密度有很大的提高.该方法在实验测定的浓度范围内总氮和总磷的相对标准偏 差分别为3.84％和4.24％;总氮和总磷的最低检出限分别为0.007 mg/L和0.009 mg/L,比国标法更低；对实际试样总氮和总磷的加标回收率分别为92.6％～105.3％和94.7％～100.2％. 【期刊名称】《化工环保》 【年(卷),期】2012(032)003
实验题目：营养元素测定：总磷、总氮联合测定 姓名：纪奋梅学号： 0908010245 班级：环工092班组别：第17组 指导教师：韦旭 1.实验概述 1.1实验目的及要求 通过实验，初步了解水体营养元素（氮、磷）联合测定的原理与方法，对湖塘水质监测规范和要求有较直观的认识。同时，认识到要在水质监测领域有创新，必须关注生物（生态）工程、化学工程等相关领域的理论和技术发展。 1.2实验原理 过硫酸钾水溶液在60℃以上时发生如下反应： K 2S 2 O 8 + 2H 2 O = 2KHSO 4 + O 2 + 2H+ 如果将K 2S 2 O 8 和NaOH按一定的比例混合作为氧化剂，则消解反应开始时溶 液呈碱性。K 2S 2 O 8 分解产生的氧（O 2 ）将水样中不同形态的氮氧化成硝酸盐，同 时K 2S 2 O 8 分解产生的H+不断中和NaOH。当NaOH被H+完全中和后溶液逐渐变成中 性甚至酸性。在弱酸性溶液中，K 2S 2 O 8 分解产生的氧（O 2 ），又将各种形态的磷氧 化成正磷酸盐。因此，该方法的关键是要选择一个适度的K 2S 2 O 8 溶液。 1.3实验条件 （1）实验仪器 微波密封消解COD快速测定仪：汕头市环海工程总公司；精密pH计（pHS-3C）：上海雷磁仪器厂；紫外分光光度计（UV – 1201）：北京瑞利分析仪器公司；立式压力蒸气灭菌器（LS-C50L）：江阴滨江医疗设备厂；50mL聚四氟乙烯密封消解罐，25mL、50mL比色管若干。 （2）实验试剂 a）无氨水：每升去离子水中加0.1mL硫酸在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50ml初馏液，接取其余馏出液体于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保 存。 b）硝酸钾标准储备液（C=100.00 mg/L）：硝酸钾在105～110℃烘箱中干燥3h，在干燥器中冷却后，称取0.7218g，溶于水中，移至1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线在0～10℃暗处保存，或加入1～2mL三氯 甲烷保存，可稳定6个月。 c）碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾，分别加入6g氢氧化钠，溶于水中，稀释至1000mL，配制成6g/L NaOH的碱性过硫酸钾溶液存放 在聚乙烯瓶内。 d）磷标准储备液（C=50.00mg/L）：称取0.2197±0.001g于110℃干燥 2h的磷酸二氢钾（KH 2PO 4 ），用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加 入大约800mL水，加5mL的（1+1）H 2SO 4 ，用水稀释至标线。 e）钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH 4) 6 Mo 7 O 24 ·4H 2 O]于100mL水中。在
紫外消解流动注射光度法测定海水养殖废水中总氮、总磷曾兴宇;刘静;周东星 【摘要】Total nitrogen and total phosphorus in marine aquaculture wastewater were determined by UV digestion andflow injection spectrophotometry. The results showed that the good linearity in the range of total nitrogen from 0.050–5.00 mg/Land total phosphorus from 0.020–5.00 mg/L with peak height(r=0.999 90 and 0.999 94). When salinity was 35,injection time was 70 s,cleaning time was 90 s,the detection limits were 0.050 mg/L for total nitrogen and 0.020 mg/L for total phosphorus. The relative standard deviation of determination results were 1.15% and 0.60%(n=6) for total nitrogen and total phosphorus, respectively. The recoveries of nitrogen and phosphorus were 98.7%–101.2% and 98.6%–102.5%, respectively. The method is suitable for determination of the total nitrogen and total phosphorus in marine aquaculture wastewater.%采用紫外消解–流动注射分光光度法测定海水养殖废水中总氮和总磷.总氮样品浓度在0.050~5.00 mg/L范围内,总磷样品浓度在0.020~5.00 mg/L范围内均与峰高有良好的线性关系(r分别为0.999 90和0.999 94).在盐度为35,进样时间为70 s,清洗时间为90 s的条件下,总氮和总磷的检出限分别为0.050 mg/L和0.020 mg/L,测定结果的相对标准偏差分别为1.15%,0.60%(n=6),加标回收率分别为 98.7%~101.2%和98.6%~102.5%.该方法能满足海水养殖废水中总氮和总磷的监测要求. 【期刊名称】《化学分析计量》
总氮、总磷的测定 实验原理： 水样中的有机氮磷被碱性过硫酸钾氧化成无机氮磷，然后用营养盐自动分析仪测定NO3-N和PO4-P的含量。 试剂配制： 1、过硫酸钾的纯化：取80g K2S2O8，加500ml水，70-80℃水浴中 溶解，置于冰水混合物中冷却，析出晶体后，倾去上清液，再加入500ml水，70-80℃水浴中溶解，冰水混合物中冷却，抽滤。晶体放入盛有浓硫酸的干燥器中，干燥，备用。 2 L烧杯 1.5 L二次水+240 g K2S2O8 1 L烧杯0.75 L二次水+120 g K2S2O8 2、EDTA贮备液的配制：EDTA固体105℃烘干后，准确称取 0.1862g，溶于二次水中，转移至100ml容量瓶中，定容，浓 度为10mmol/dm3。 3、有机磷标准贮备液的配制：准确称取0.02136g干燥好的AMP， 溶于二次水中，转移至100ml容量瓶中，定容，浓度为500μmol/dm3。 4、氧化剂：50g 纯化后的K2S2O8和30g H3BO3溶于1dm3 0.375 M ( 15g )的NaOH溶液中。 5、氨性缓冲液：134g NH4Cl溶于400ml水中，加入2ml 氨水， 调pH至7.4±0.1。 实验步骤： 1、EDTA使用液：取10ml EDTA 贮备液稀释至100ml。 2、PO43-使用液：取0.5ml 贮备液稀释至100ml，浓度大约为50 μmol/dm3。0 3、有机磷标准使用液：取5ml 贮备液稀释至100ml，浓度大约 为25μmol/dm3。 4、标准系列：按下表取EDTA使用液和PO43-使用液，用二次水 3
5、取50cm水样至氧化瓶中，加入5cm氧化剂，拧紧瓶塞，高 压釜中压热氧化0.5h，冷却至室温后，取5.0cm3至50cm3比色管中，加入1cm3氨性缓冲液，稀释至50cm3，转入塑料瓶中，测定氮；氧化瓶中剩余水样转入塑料瓶中，测定磷。 POP、PON的测量 氧化剂：30克过硫酸钾（纯化），15克硼酸溶解于140ml 1.5M(60g/l)氢氧化钠溶液中在500ml容量瓶中定容（milli-Q水配制，室温，棕 色瓶避光保存，当天配制）。 缓冲剂：150g氯化铵溶解于1升milli-Q水中（PH=8.5）. 消化瓶：聚四氟乙烯瓶，10%稀盐酸洗涤，硝化处理 硝化方法： 取20ml milli-Q水和2.5ml氧化剂加入硝化瓶中（PH=11.2-11.5），加入滤膜拧紧盖，置入硝化锅中120℃煮30分钟（氧化后PH=1.7-2.3）。每锅作空白（氧化剂、水同上，加入空滤膜）．硝化后冷却，过滤后到入３０ml塑料瓶中测ＰＯＰ。
水质总氮的测定(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法) 一、实验原理 水中总氮是指水体中的氨态氮、亚硝态氮、硝态氮和有机氮等形态的总量。总氮是水 体中营养物质的重要组成成分，但如果超出一定范围，会导致富营养化现象，引起水质污染，威胁生态环境和人类健康。因此，掌握水质总氮的分析方法和监测技术非常重要。 本实验采用碱性过硫酸钾消解法和紫外分光光度法测定水质中的总氮含量。碱性过硫 酸钾消解法通过加入强氧化剂——过硫酸钾，并在高温高压下进行消解，将水样中的有机、无机氮等化合物转化为硝酸盐。紫外分光光度法通过检测硝酸盐的吸收特性，在一定的紫 外波长下，用比色法的原理，计算水样中的总氮含量。 二、实验仪器与试剂 （一）仪器：紫外分光光度计、消解仪、电子天平、测量棒、注射器等。 （二）试剂：氨氮标准溶液（100mg/L）、硝酸钠标准溶液（100mg/L）、过硫酸钾溶液、氢氧化钠溶液、磷酸盐缓冲液。 三、实验步骤 （一）样品的制备 1.取水样10mL，加入50mL量筒中，加入适量的磷酸盐缓冲液调节pH为9.2左右。 2.将配制好的水样分装到消解瓶中，标明标志。 3.在购买的消解仪中将消解瓶装置为固定座上。 1.制备1 mol/L的碱性过硫酸钾溶液，即称取8.84g过硫酸钾，加入500mL容量瓶中，加入饱和的氢氧化钠溶液并用水稀释到刻度。 2.将4mL的碱性过硫酸钾溶液加入样品中，摇匀，然后加入1mL的氨氮标准溶液和硝 酸钠标准溶液，摇匀。 3.将消解瓶装在消解仪上，将消解仪的温度设为150°C，时间设为3小时，开始消解。 4.消解结束后，取出样品，稍微冷却后在50mL容量瓶中加入水稀释到刻度，混匀，即为消解液。 （三）化学计量
5、分析步骤： （1）取25mL样品于具塞刻度管中。取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。 （2）消解：向试样中加4mL过硫酸钾，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达1.1kg/cm2，相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷。然后用水稀释至标线。 注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性（3）发色：分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液混匀，30s 后加2mL钼酸盐溶液充分混匀。 注：①如试样中含有浊度或色度时，需要配置一个空白试样（消解后用水稀释至标线）然后向试样中加入3ml浊度-色度补偿液，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后从试样 的吸光度中扣除空白试样的吸光度。 ②砷大于2mg/L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/ L干扰测定，通氮气去除。铬大于50mg/L干扰测定，用亚硫酸钠去除。 （4）分光光度测量：使用分光光度计时先在580nm处放入比色管套架处一张白纸片，看是否是黄的光，然后查看比色皿配套性检验，在波长为600nm处测定t%值两个比色皿相减范围在0.5%即可以开始测试室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线(5)上查得磷的含量。 注：如显色时室温低于13℃，可在20～30℃水花上显色15min即可。（5）工作曲线的绘制：取7支具塞刻度管分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸盐标准溶液。加水至25mL。然后按测定步骤5进行处理。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。 （6）结果的表示：总磷含量以C（mg/L）表示，按下式计算： P=m/v， 式中：m——试样测得含磷量，µg；V——测定用试样体积，m
水质监测一水中总氮总磷的测定 一、意义 目前，封闭性水域的富营养化问题已相当严重，引起人们的普遍重视。水中的总氮、总磷的含量在一定程度上能反映出水环境富营养化的情况，因此总氮总磷含量的测定已成为水研究中必不可少的内容。过硫酸盐氧化法可同时测定水中的总氮总磷，方法简便快速，效率高，已成为常规的测定方法。 二、目的 1、掌握过硫酸盐氧化法测定氮、磷的原理 2、掌握751分光光度计的使用方法 三、原理 过硫酸盐在60o C的水溶液中可水解成H,和°2,即2K2 S2 q +2H2。一TKHSQ +。2。将 1mol的K2 S2 O8中加入1molNaOH，反应开始呈碱性（初始PH值为12.57），可将水中的氮氧化为硝酸盐。由于氧化反应生成大量的H+，反应后的溶液呈酸性（PH值为2.12），可将磷氧化为磷酸盐。因此水中的总氮、总磷可在一种氧化剂中依次完成氧化，氧化液经分光光度计比色，可快速测得总氮总磷，效率高于以往的凯氏法。 四、仪器 名称规格数量 751分光光度计 1 移液管5ml 1 手提式高压消毒器 1 10ml 1 具塞比色管50ml 7 分析天平 1 容量瓶50ml 7 25ml 7 硫酸纸6*6cm 2 五、试剂 所有试剂均用分析纯等级，用去离子蒸馏水配制。 1.氧化剂溶液称取20g过硫酸钾和3gNaOH，溶于水中并稀释至1000ml。 2.硝酸盐氮标准液称取0.7218gKNO3（105°C烘干后称），溶解后定容至1000ml，此溶液为100ug/ml的硝酸盐溶液。 3.磷酸盐标准液称取0.4394g经105---1100 C干燥两小时的磷酸二氢钾，用水溶 解后加入1:1的硫酸溶液1ml，再用水稀释至1000ml，此溶液为100ug/ml的磷贮备液。 4.3.5mol硫酸的钼酸铵锑贮备液量取194.6ml浓硫酸，缓缓加到405ml蒸馏水中，不断搅拌，冷却。另称取钼酸铵20g溶于300ml蒸馏水中，然后将上述硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中，不断进行搅拌，再加100ml 0.5%酒石酸锑钾溶液，摇匀，贮于棕色瓶中保存。 5.显色剂量取100ml上述的3.5mol硫酸的钼酸铵锑贮备液，加入1.5g抗坏血酸溶解后即得，此溶液不稳定，宜在使用前配制。 6.饱和碳酸钠溶液 7.0.2%（w/v）2.6-二硝基酚指示剂称取0.2克2.6-二硝基酚溶于100ml蒸馏水中。 六、测定步骤
水中总氮的测定 1.原理 水中总氮的国家标准测定方法是碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法，其原理是在60℃以上的碱性水溶液中，过硫酸钾与水反应分解生成硫酸钾和原子态氧。而使用在线过硫酸钾/紫外氧化方法, 配合105℃的高温，将含氮化合物中的氮氧化为硝酸根，此消解步骤完成于水样进入进样阀之前。待到消解完成以后，使水样通过一个镀铜的镉柱使生成的硝酸根被还原为亚硝酸根，在酸性条件下，亚硝酸根(生成的亚硝酸根与水样中原来就有的亚硝酸根)与磺胺产生重氮化反应，生成重氮离子，此重氮离子会与萘乙二胺盐酸盐结合产生一种紫色物质，在540nm 处有最大吸收，此物质的浓度与水样中原来的总氮浓度成正比。 2.仪器设备 (1)一般实验室设备及分析仪器:自动进样器；多通道蠕动泵；反应模块；比色计；数据处理系统。 (2)流动注射分析仪要求按必要的顺序和比例传输样品和试剂并发生反应。 (3)本方法需要的特殊装置:样品预处理模块，含UV-254nm 灯；还原性镉柱。 3 试剂和标准 3.1 试剂准备 (1)试剂1：氯化铵缓冲液，φ(HCl)=95%，φ(NH4OH)=105%。（注意:此溶液会发烟!） 在通风柜中，将95mL 浓盐酸(HCl)和105mL 氨水(NH4OH)加入装有500mL 去离子水的 1L 容量瓶中，溶解后稀释至刻度，摇匀。使用 1mol/L HCl 或者 1mol/L NaOH 将其 pH 值调节至 8.5。 (2)试剂2:磺胺显色剂，φ(H3PO4)=10%，P(NH2C6H4SONH2)=40.0g/L，(NH2C6H4SONH2 =1.0g/L。 在1L 的容量瓶中，加入600mL 去离子水，而后加入100mL85%的磷酸(H3PO4)、40.0g 的磺胺和1.0gN-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐(NED)，摇动容量瓶，搅拌30min 以使所有物质溶解完全，稀释至刻度。储存于深色的瓶子中，如果发现该溶液的颜色变成紫色的，则必须停止使用。 (3)试剂 3：过硫酸钾氧化剂，P (K2S2O8)=49.0g/L。在 1L 的容量瓶中，溶解49.0g 过硫酸钾于900mL 去离子水中，充分搅拌使所有物质完全溶解，稀释至刻度。溶解时可能会需要温热该溶液。需要提示的是，进口的过硫酸钾的含氮量较低。 (4)试剂4: 消解用缓冲溶液，P(Na2B4O3.10H2O)=38.0g/L，P(NaOH)=3.0g/L。在1L 的容量瓶中，溶解38.0g 十水四硼酸钠(Na2B4O3.10H2O) 和 3.0g 氢氧化钠(NaOH)于 900mL 去离子水中，使用氢氧化钠或者盐酸使该溶液的pH=9.0，充分搅拌使所有物质完全溶解，稀释至刻度。溶解时可能会需要温热该溶液。
过硫酸钾在水质总氮测定中的影响 过硫酸钾是一种常用的氧化剂，在水质总氮测定中起到重要的作用。它可以将水中的氨氮、有机氮和无机氮氧化为硝酸盐，进一步进行测定和分析。过硫酸钾在水质总氮测定中也可能带来一些影响，下面就这些影响进行详细的介绍。 过硫酸钾的添加会增加水样的酸度。在测定总氮的过程中，过硫酸钾会与水样中的有机物反应生成酸性物质，使水样的pH值下降。这可能导致一些酸敏感性指标的测定结果受到影响，例如碱度、溶解氧等。在测定过程中需要控制好过硫酸钾的用量，避免过度酸化。 过硫酸钾可能对水样中的某些物质产生干扰作用。过硫酸钾本身具有较强的氧化性，当水样中存在一些可被氧化的物质时，过硫酸钾会与其发生反应，导致总氮测定结果的偏高。这种干扰作用尤其在含有高浓度的有机物或还原性物质的水样中更为明显。在测定总氮时，需要考虑到水样中的其他成分，选择合适的处理方法，消除或减小干扰的影响。 过硫酸钾的添加也可能引起一些化学反应和副产物的生成。在过硫酸钾与水样中的物质反应的过程中，可能会产生一些气体、溶液中的沉淀或者高温等副产物。这些副产物可能会影响到测定结果的准确性和可靠性。在使用过硫酸钾进行总氮测定时，需要对反应条件进行合理的选择和控制，以及对副产物的处理和去除。 过硫酸钾的使用也需要注意其安全性。过硫酸钾具有较强的氧化性和腐蚀性，操作时需要戴好防护手套和眼镜，避免直接接触皮肤和眼睛，防止发生意外伤害。过硫酸钾也需要储存在干燥、阴凉和通风良好的地方，避免与易燃物质或可燃物接触，以免引发火灾。 过硫酸钾在水质总氮测定中具有重要的作用，但也会带来一些影响。我们需要考虑到这些影响，并采取相应的措施来降低或消除这些影响，以确保测定结果的准确性和可靠性。
关于过硫酸钾氧化_紫外分光光度法测定海水中总氮方法 改进探讨_ 过硫酸钾氧化-紫外分光光度法是常用的测定海水中总氮含量的方法。本文将探讨该方法的改进，以提高测量精确度和减少干扰。 传统的过硫酸钾氧化-紫外分光光度法的原理是，过硫酸钾氧化海水 中的总氮为硝酸盐，并生成亚硝酸盐，再通过硝酸盐还原反应生成氨并进 一步生成一氧化氮，最后通过一氧化氮尿素反应产生尿素。然后使用亚硝 酸钠和N-(1-Naphthyl)ethylenediamine二水合物(NEDA)作为指示剂，形 成有色产物，通过紫外分光光度计测量其吸光度，进而计算出总氮含量。 该方法的主要优点是分析操作简单、试剂易得。但是，在实际应用中 存在一些问题。首先，海水中的其他氧化态氮物质如亚硝酸盐、硝酸盐等 会产生干扰。其次，交联胶体溶液和有机物溶液也会干扰测定结果。最后，由于试剂对环境的潜在危害，也需要寻求环保的改进方案。 为了提高精确度和减少干扰，可采取如下改进措施。 第一，引入预处理步骤。一种常用的方法是通过蒸馏的方式去除海水 中的氮物质，并将其转化为硝酸盐形式。这样可以减少其他氮物质对测定 结果的影响。同时，在蒸馏过程中，可以使用纯水冲刷玻璃仪器以防止交 联胶体溶液和有机物溶液的干扰。 第二，选择合适的指示剂。亚硝酸钠和NEDA是传统的指示剂，但其 对其他氮物质的选择性不强。因此，可以考虑使用更加特异性的指示剂， 如3，5-二氯对硝基水杨酸钠等。这样可以提高测定结果的准确性和可重 复性。
第三，改进试剂。过硫酸钾是一种有毒的试剂，并且对环境有潜在的危害。可以考虑使用更加环保的试剂，如过硫酸钠。此外，亚硝酸盐等剂量也需要合理控制，以减少对环境的污染。 总之，过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定海水中总氮含量是一种常用的分析方法。通过引入预处理步骤、选择合适的指示剂和改进试剂的使用，可以进一步提高测定方法的精确性和减少干扰，从而得到更可靠的测量结果。
海洋调查规范第4部分：海水化学要素调查GB/T 12763.4-2007 14 总磷测定过硫酸钾氧化法 1、目的 通过对实验人员、设备、物料、方法、环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。 2、方法简介 海水水样在酸性和110-120℃条件下，被过硫酸钾氧化，有机化合物转换为无机磷酸盐无机聚合态磷水解为正磷酸盐。消化过程中分解的氯被抗坏血酸还原。消化后的正磷酸盐与钼酸铵反应形成磷钼黄。在酒石酸钾存在下，被抗坏血酸还原为磷钼蓝。 3、仪器设备及药品验证情况 3.1使用仪器设备： SP-722分光光度计、比色管50ml/25ml、容量瓶 50ml/100ml/250m/1000ml、移液管0.5ml/1 ml/2ml/5ml/10ml、烧杯100ml/200ml、电子天平。 3.2设备验证情况 设备验收合格。 4、环境条件验证情况 4.1本方法对环境无特殊要求。 4.2目前对环境的设施和监控情况 天平室环境指标：温度:26℃;湿度52%。
4.3环境验证条件 符合要要求 5、人员能力验证 5.1该项目人员配备情况 有二名以上符合条件的实验人员。 5.2人员培训及考核情况 通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。 6、标准物质及试剂验证情况 6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况 6.1表 6.2配备情况 6.2表
7、方法验证情况 7.1方法要求 7.11检出限：检出限为0.09umol/dm3。 精密度：含量在1-6.4umol/dm3时，实验室相对标准偏差小 于5%。 准确度：测定加标回收率。 7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。 7.21精密度 表7.21 测得实验室相对标准偏差2.37%。 7.22准确度 在已知浓度中加入0.25 mL的0.08 umol/dm3总磷标准溶液，加标后测得含量如下： 7.2.2加标回收率测定结果表
海水分析化学学习内容 1、海水分析化学包含哪些分析对象？ 2、海水分析化学包含哪些分析要素？ 3、海水分析化学中哪些要素最好现场采样测试？哪些必须优先采样？哪些必须单独采样？哪些要素采样必须充满采样容器？ 4、海水分析化学测试方式包含哪三大类？ 5、样品采集原则有哪些？有哪些注意事项？ 6、样品的预处理是非常必要的，比如颗粒物和溶液的过滤分离，那么哪些会导致样品成分的变化？ 7、颗粒物的分离方式有哪些？最适合大体积过滤的是哪一种分离方式？ 8、溶解态的定义是什么？过滤人工海水需要用到哪些实验物品？操作步骤为哪些？ 9、过滤是非常常用的分离手段，那哪些要素必须要过滤，哪些要素不能过滤？ 10、样品的存储容器有哪些注意事项？存储方式有哪些？ 11、实验用水有哪些等级？分别有什么特点？适用于哪些情况？ 12、实验试剂有哪些等级分类？分别适用于什么类别的实验？ 13、天平的正确使用操作流程包含哪些？称量过程中有什么注意事项？ 14、数据质量的判断包含哪些内容？分别用什么指数来定量判断？各个指数的定义是什么？如何计算各个评价数据质量的指数？ 15、系统误差和随机误差有何特点？有何消除或者缩小误差的手段或方法？ 16、一条好的标准工作曲线应该满足哪些条件和要求？ 17、有效数字的定义是什么？有哪些确定有效数字位数的原则？又有哪些修约原则？计算过程中有效数字又遵循什么原则？ 18、正确的使用滴定管的操作流程有哪些？又有哪些注意事项？ 19、正确的使用移液管的操作流程有哪些？又有哪些注意事项？ 20、正确的使用移液枪的操作流程有哪些？又有哪些注意事项？ 21、正确使用pH的操作流程包含哪些？又有哪些注意事项？ 22、原始数据记录表有哪些记录内容？有哪些要求和注意事项？ 23、盐度有哪些定义？有什么特点？又有什么缺陷？
对水质分析中的总氮\总磷的联合测定 摘要随着社会的快速发展，现如今国内外关于水质中氮、磷测定方法的改进相关研究越来越多，但绝大多数只是单独针对氮或者磷的研究，而相关于总氮、总磷的连续测定的研究是少之又少，基本上只是一些消解方法的改进，而这些方法的弊端是达不到连续测定的目的，实际应用意义不大。本文通过对微波-H2O2的研究，探索了此方法与经典方法的可比性，及其在实际应用中的优越性，研究出了一种适合于城市生活污水中总氮、总磷快速联合测定的准确简便的新方法。 关键词快速测定；总氮；总磷；消解方法；测定 水体中总磷、总氮是衡量水质富营养化的重要指标。当水体中出现过量的含磷、含氮化合物时，水中微生物大量繁殖，消耗水中的溶解氧，从而引起水质恶化，影响水域的使用功能。常规测定方法是用过硫酸钾作为氧化剂，在高温高压条件下进行消解，操作繁琐。传统中的总氮（TN）和总磷（TP）的检测方法是碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法。在我国的国际标准中规定水中总磷、总氮的测定方法，测定中都要经过过硫酸钾氧化，且分别测定两个项目耗时耗力，采用同一消解液消解污水水样，并连续测定水中的总氮和总磷。众多试验结果表明，只要选择适当的消解液浓度，即可经同一消解液消解后连续测定水中的总氮和总磷。即只要找到氧化剂的最佳浓度，即可使水中的氮和磷在同一氧化剂中依次完成氧化。反应原理：2K2S2O8+2OH-=4KHSO4+O2。采用该方法分析了标样和各种水样，结果表明，该方法准确、简便且可连续测定水中的总氮和总磷。 《水和废水监测分析方法》中测定总磷、总氮方法规定，空白、样品、绘制校准曲线的标准溶液都必须经过消解，同时整个过程从样品制备—消解—冷却至少需要5、6个小时以上，若把他们分别消解，对于一个人承担该两项分析工作是有一定的困难。今通过对该两项目的保存条件及消解方法进行了一系列比较试验，发现可以采取联合消解，同时实验结果证明可行，并取得了较好的效果。 标准方法中，总氮、总磷两项测定都需要数小时的高温高压消化步骤。由于消化的温度、时间、试剂均对消化有较大影响，过硫酸钾溶液不能久放，几乎每次测定都需要同时制作标准曲线。 1 标准曲线的绘制 1）分别用标准方法绘制总氮、总磷的标准曲线； 2）分别取用无氨水和新鲜去离子水配制的含硝酸盐氮10.00mg/L、磷5.00mg/L的混合标准使用溶液：（N:0.10mL、0.30mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL；P：0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL）依次于24个消解罐中，分别加无氨水和新鲜去离子水至l0mL，加碱性过硫酸钾溶液5mL，然后进行消解，同时进行测定，所得数据以浓度对吸光度值作图，结果见上图。
总磷总氮的测定方法 总磷、总氮的测定方法 水质总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 1．1主题内容 本标准规定了用碱性过硫酸钾在120~124℃消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。 1．2适用范围 本标准适用于地面水、地下水的测定。本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。 氮的最低检出浓度为0.050mg/L，测定上限为4 mg/L。 本方法的摩尔吸光系数为1.47×103L.mol-1.cm-1。 测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。 某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。 2．定义 2．1可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性固体（小于0.45μm 颗粒物）的含氮量。 2．2总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。 3、原理 在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。 分解出的原子态氧在120~124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275按或（1）求出校正吸光度A：
A = A220 —A275 (1) 按A 值查校准曲线并计算总氮（以N03—N计）含量。 4、试剂和材料 除非(4.1)另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。 4．1水，无氨。按下述方法之一制备： 4．1．1离子交换法： 将1000ml蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。 4．1．2蒸馏法： 在1000mL蒸馏水中，加入0.1ml硫酸（ρ=1.84g/ml），并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。弃去前50ml馏出液，然后将约800ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。 4．2氢氧化钠溶液，200g/L：称取20g氢氧化钠（NaOH），溶于水（4.1） 中，稀释至100ml。 3氢氧化钠溶液，200g/L：将（4.2）溶液稀释10倍而得。 4．4碱性过硫酸钾溶液，称取40g过硫酸钾（K2S2O8），另称取15g氢氧化钠，溶于水（4.1）中，稀释至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。 4．5盐酸溶液，1+9。 4．6硝酸钾标准溶液。 4．6．1硝酸钾标准贮备液，CN=100mg/L：硝酸钾（KNO3）在105~110℃烘箱中干燥3h，在干燥器中冷却后，称取0.7218g，溶于水（4.1）中，移至1000mL容量瓶中，用水（4.1）稀释至标线在0~10℃暗处保存，或加入1~2mL三氯甲烷保存，可稳定6个月。4.6 .2硝酸钾标准使用液，CN =10mg/L：将贮备液用水（4.1）稀释10倍而得。使用时配制。 4．7硫酸溶液，1+35。 5、仪器和设备
渔业生态环境监测规范 篇一：海洋生态环境监测技术规程(最新版) 海洋生态环境监测技术规程 1 范围 本规程给出了海洋生态环境监测的技术规定，适用于我国管辖海域的海洋生态环境监测。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本规程的引用而成为本规程的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本规程，然而，鼓励根据本规程达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本规程。GB 17378 海洋监测规范GB 12763 海洋调查规范GB 3097 海水水质标准GB 18421 海洋生物质量GB 11607-89 渔业水质标准GB/T 14914-1994 海滨观测规范 3 通则 3.1 海洋生态环境监测基本条件 为保证海洋生态环境监测的科学性、有效性，海洋生态环境监测应具备必要的采样、实验条件和仪器设备，具有样品采集、分析、鉴定和数据分析处理的基本能力。 暂无条件和能力完成的监测实验项目，须委托已通过国家计量质量认证或海洋监测资质认证并具备监测能力的监测机构承担相应的监测工作。 3.2 质量控制
从事海洋生态环境监测的机构须具备全程质量保证和质量控制的运行机制，执行监测质量控制与保证的规定和要求，对监测的全过程进行质量控制。 3.3 仪器设备检定 所有在监测过程中使用的计量检测器、设备和计量器具必须在有效检定期内使用，并在规定的检定周期内进行检定。可自检的计量检测器、设备和计量器具应按期进行自检。 3.4 监测人员素质 从事海洋生态环境监测的人员须具备资格证书方可上岗。 4 监测方案设计 4.1 站位布设 监测站位应能覆盖所需的生态环境监测和评价范围。监测范围一般不少于200km2，每15km2应布设1～2个监测站位；除特殊需要（因地形、水深和监测目标所限制）外，所有监测站位应在监测海域内均匀布设，可采用网格式、断面或梅花式等布设方式，以便确定监测要素的分布趋势。监测站位一经确定，不应轻易更改，不同监测航次的监测站位应保持不变。 4.2 监测时间与频率 4.2.1 背景调查 针对海洋生态环境监测的具体海域，在正式开展生态环境监测以前，应进行海域生态环境的背景调查监测，以便 掌握监测海域的生态环境现状与压力，确定常规生态环境监测指标体系及生态环境评价的背景值。背景调查监测应在一个年度内完成，调查频率应不少于4次，分别在春、夏、秋、冬四季各开展一次调查监测。 4.2.2 监测时间和频率 常规监测每年应进行两次，可选择在主要监测对象的生物成熟和非成熟期。