水质监测—水中总氮总磷的测定
一、意义
目前，封闭性水域的富营养化问题已相当严重，引起人们的普遍重视。水中的总氮、总磷的含量在一定程度上能反映出水环境富营养化的情况，因此总氮总磷含量的测定已成为水研究中必不可少的内容。过硫酸盐氧化法可同时测定水中的总氮总磷，方法简便快速，效率高，已成为常规的测定方法。
二、目的
1、掌握过硫酸盐氧化法测定氮、磷的原理
2、掌握751分光光度计的使用方法
三、原理
过硫酸盐在60o C的水溶液中可水解成H+和O2，即2K2S2O8+2H2O ---4KHSO4+O2。将1mol的K2S2O8中加入1molNaOH，反应开始呈碱性(初始PH值为12.57)，可将水中的氮氧化为硝酸盐。由于氧化反应生成大量的H+，反应后的溶液呈酸性(PH值为2.12)，可将磷氧化为磷酸盐。因此水中的总氮、总磷可在一种氧化剂中依次完成氧化，氧化液经分光光度计比色，可快速测得总氮总磷，效率高于以往的凯氏法。
四、仪器
名称规格数量
751分光光度计 1
移液管 5ml 1
手提式高压消毒器 1
具塞比色管 50ml 7
分析天平 1
容量瓶 100ml 7 50ml 7
硫酸纸 6*6cm 1
五、试剂
所有试剂均用分析纯等级，用去离子蒸馏水配制。
1. 氧化剂溶液称取20g过硫酸钾和3gNaOH，溶于水中并稀释至1000ml。
2. 硝酸盐氮标准液称取0.7218gKNO3 （105℃烘干后称），溶解后定容至1000ml，此溶液为100ug/ml的硝酸盐溶液。
3. 磷酸盐标准液称取0.4394g经105---1100 C干燥两小时的磷酸二氢钾，用水溶
解后加入1:1的硫酸溶液1ml，再用水稀释至1000ml，此溶液为100ug/ml的磷贮备液。
4. 3.5mol硫酸的钼酸铵锑贮备液量取194.6ml浓硫酸，缓缓加到405ml蒸馏水中，不断搅拌，冷却。另称取钼酸铵20g溶于300ml蒸馏水中，然后将上述硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中，不断进行搅拌，再加100ml 0.5%酒石酸锑钾溶液，摇匀，贮于棕色瓶中保存。
5. 显色剂量取100ml上述的3.5mol硫酸的钼酸铵锑贮备液，加入1.5g抗坏血酸溶解后即得，此溶液不稳定，宜在使用前配制。
6. 饱和碳酸钠溶液
7. 0.2%(w/v) 2.6-二硝基酚指示剂称取0.2克2.6-二硝基酚溶于100ml蒸馏水中。
六、测定步骤
1. 氮、磷标准系列的配制：分别吸取N和P标准贮备溶液10ml并用水稀释至100ml，即可得到10ug/ml的N和P标准液。分别吸取10ug/ml的氮标准液0，
2.0，4.0，6.0，8.0，10.0，12. 0ml和磷标准液0，1.0，2.0，
3.0，
4.0，
5.0，
6.0ml于6个50ml容量瓶中，加水定容摇匀后再分别吸取20ml于50ml比色管中，各加入20ml氧化剂溶液，加盖摇匀，放入高压消毒器中，与水样的氧化同时进行。
2. 吸取摇匀后的水样20ml于50ml比色管中，加入20ml氧化剂溶液，加盖后摇匀，扎紧盖子，以防跳出，放入高压消毒器，与标准系列同时在1200 C下高压氧化30min，然后
冷却至室温慢慢启盖，取出测定。
3. 总氮的测定：由于氧化后的水样及标准系列的PH值均在2左右，所以可以直接取出上清液(少数不清洁水样氧化后有少许沉淀)，在波长210nm处，用1cm的石英比色皿在751型分光光度计上进行总氮的比色测定(用空白对照)，记录读数。
4. 总磷的测定：分别吸取标准系列的氧化后的水样上清液10ml(或20ml)于25ml具塞比色管中，加入1滴二硝基酚指示剂，1-2滴0.5mol硫酸，再用饱和碳酸钠溶液调至溶液呈
浅黄色，准确加入显色剂2.5ml，然后加水定容至25ml后摇匀。置于20-400 C温度下还原
显色30min后，在700nm波长处，用3cm比色皿在751型分光光度计上进行总磷测定(以空白对照)，记录读数。
七、结果计算
1. 标准曲线制作
N标准液吸取量(ml) 0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 12.0
N含量(ug/ml) 0 0.4 0.8 1.2 1.6 2.0 2.4
A(吸光度值）
P标准液吸取量(ml) 0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0
P含量(ug/ml) 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2
A(吸光度值）
2. 根据标准曲线计算水中N、P含量
N(mg/l)=a+bx
P(mg/l)=c+dy
式中：a、b、c、d为标准曲线系数；x、y分别为N、P的吸光度。
分别为N、P的吸光度。
8过硫酸钾同时消化测定海水中的总磷和总氮 过硫酸钾氧化剂的配制： 将9.0g氢氧化钠溶于700mL的水中，加入40.0g过硫酸钾并搅拌溶解，用水定容至1000mL，贮于聚乙瓶中。此溶液室温避光保存可稳定。 你要二次消解，而且拿出来时，先要摇下瓶，让浮在瓶里的氮气重新溶入到水样里，这样就不容易出现总氮小无机氮了。 7 总氮 过硫酸钾氧化法 方法原理 海水样品在碱性介质中和110~120℃条件下，用过硫酸钾氧化，有机氮化合物被转化为硝酸氮。同时，水中的亚硝酸氮、铵态氮也定量地被氧化为硝酸氮。硝酸氮经还原为亚硝酸盐后与磺胺进行重氮化反应，反应产物再与N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐反应生成红色络合物，于543nm波长处进行分光光度测定 。 过硫酸钾氧化剂的配制： 称5.0g过硫酸钾（K2S2O8）溶于50mL1.0mol/L的氧氧化钠中,用水稀释至100ml，混匀。此溶液室温避光保存可稳定7，4℃~6℃避光保存可30天，最好现用现配。 工作曲线的制备 配制一定系列的硝酸盐的标准溶液25mL,将硝酸盐标准系列分别全量转移到消煮瓶中, 用10mL35g/L氯化钠溶液分二次洗涤配制标准系列的容量瓶,洗涤液一并转入对应的消煮瓶中。各加入4mL过硫酸钾氧化剂，混匀，旋紧瓶盖。把上述消煮瓶置于不锈钢丝筐中，放入高压蒸汽消煮器中加热消煮，待压力升至1.1Pa（温度为120℃）时，控制压力在1.1~1.4Pa （温度120~124℃），保持30分钟。然后，停止加热，自然冷却至压力为“0”时，方可打开锅盖，取出消煮瓶。放置冷却至室温，加入1.5mol/L盐酸溶液0.5mL，振摇使沉淀物溶解。将水样转移到100mL容量瓶中，用氯化钠溶液洗涤消煮瓶3次，洗涤液一并转入容量瓶中，加入2.0mL四硼酸钠溶液(38.1g/L)，用氯化钠溶液稀释去标线，混匀。 量取25mL经消煮定容后的样品，用硝酸盐的测定方法进行测定。 水样的测定 量取25mL水样于消煮瓶中，加入10mL氯化钠溶液，再加入4mL过硫酸钾氧化剂，旋紧瓶盖。以下按照工作曲线进行消煮、调节酸度和定容。 量取25mL经消煮定容后的样品，用硝酸盐的测定方法进行测定。 8过硫酸钾同时消化测定海水中的总磷和总氮 过硫酸钾氧化剂的配制： 将9.0g氢氧化钠溶于700mL的水中，加入40.0g过硫酸钾并搅拌溶解，用水定容至1000mL，贮于聚乙瓶中。此溶液室温避光保存可稳定一周，最好现用现配。 工作曲线制备
总磷总氮的测定方法 总磷和总氮的测定方法是环境分析和水质监测中的重要内容，这两个 指标对于评估水体质量和判断水环境的污染程度有着重要的意义。常用的 总磷和总氮的测定方法包括光度法、分光光度法和化学分析法等。 1.光度法： 光度法是一种利用样品溶液对特定波长光的吸收进行测定的方法。对 于总磷的测定，可以使用酚酞法。首先，将样品中的总磷与酚酞试剂反应 生成的红色络合物进行测定，根据红色络合物的吸收光强度来确定样品中 总磷的浓度。对于总氮的测定，可以使用硫酸邻苯二胺法。样品中的总氮 与硫酸邻苯二胺试剂反应生成蓝色络合物，根据蓝色络合物的吸光度来确 定样品中总氮的浓度。 2.分光光度法： 分光光度法是在光度法的基础上，利用光谱仪器进行测定的一种方法。对于总磷的测定，可以使用酚酞法，并利用分光光度计测定酚酞-总磷络 合物在特定波长的吸光度。对于总氮的测定，可以使用吡啶甲酸盐法。样 品中的总氮与吡啶甲酸盐试剂反应生成红色络合物，利用分光光度计测定 络合物在特定波长的吸光度来确定总氮的浓度。 3.化学分析法： 化学分析法是通过化学反应来确定总磷和总氮的浓度的方法。对于总 磷的测定，可以使用酸高锰酸钾氧化法。首先，将样品中的总磷氧化为五 价磷，然后加入酸高锰酸钾溶液，在酸性条件下进行反应，使得溶液的颜 色由紫色变为浅紫色。根据颜色的变化来确定总磷的浓度。对于总氮的测
定，可以使用氨氮测定法。将样品中的总氮转化为铵态氮，然后利用氨气与卤素之间的反应进行测定，根据反应的吸热量来测定总氮的浓度。 总结起来，总磷的测定方法主要包括光度法、分光光度法和化学分析法等，而总氮的测定方法主要包括光度法、分光光度法和化学分析法等。在具体的实验中，应当根据实际需求选择合适的测定方法，并结合样品的性质和测定的条件进行合理的操作，以获得准确可靠的测定结果。
离子色谱法同时测定水中总氮和总磷 刁小冬;黄桂荣;何阳 【摘要】The contents of total nitrogen and total phosphorus in water were simultaneously determined by the method of alkaline potassium persulfate digestion-ion chromatography. This method can avoids the interferences of potassium persulfate and sodium hydroxide on absorbance, which often occur in the national standard method. The accuracies of total nitrogen and total phosphorus determinations are greatly improved. In the concentration range of the experiment, the relative standard deviations of total nitrogen and total phosphorus are 3.84% and 4.24% respectively, and the detection limits are 0.007 mg/L and 0.009 mg/L respectively, which are lower than the national standard method. The recoveries of standard additions for total nitrogen and total phosphorus in actual samples are 92.6%-10 5.3% and 94.7%-100.2% respectively.%采用碱性过硫酸钾消解—离子色谱法同时测定水中总氮和总磷的含量.该方法避免了国标法中过硫酸钾和氢氧化钠对吸光度的干扰,对总氮和总磷测定 的精密度有很大的提高.该方法在实验测定的浓度范围内总氮和总磷的相对标准偏 差分别为3.84％和4.24％;总氮和总磷的最低检出限分别为0.007 mg/L和0.009 mg/L,比国标法更低；对实际试样总氮和总磷的加标回收率分别为92.6％～105.3％和94.7％～100.2％. 【期刊名称】《化工环保》 【年(卷),期】2012(032)003
水质检测的实验步骤 水质检测的实验步骤： 1. 实验前准备 在进行水质检测之前，首先需要准备好实验所需的材料和设备。这些包括：水样采集瓶、玻璃容器、滤纸、试剂、仪器（如PH计、溶解氧计、电导率计等）以及实验室常规用品等。 2. 水样采集 选择合适的水样采集点位，避免受到污染源的影响。使用水样采集瓶收集水样，并注意保持采集瓶的清洁以避免样品污染。 3. 水样处理 将采集到的水样分为不同的容器，用于进行不同指标的测试。对于需要测定溶解氧、电导率等指标的水样，可以通过过滤滤纸去除悬浮物和杂质。 4. PH值测试 使用PH计测定水样的酸碱性。将PH电极插入待测水样中，稳定后记录所示数值。重复多次测量以提高准确性。 5. 溶解氧测试 使用溶解氧计测定水样中的溶解氧含量。将溶解氧电极浸入水样中，根据仪器显示的数值记录溶解氧含量。
6. 电导率测试 使用电导率计测定水样的电导率。将电导率电极插入水样中，等待稳定后记录所示数值。注意，不同水样的电导率可能受到温度的影响，因此要记录水样的温度。 7. 氨氮测试 使用试剂盒进行氨氮的测定。按照试剂盒说明书的步骤，将试剂与水样混合反应，根据反应后的颜色变化使用比色法或分光光度计测定氨氮的浓度。 8. 总磷、总氮测试 使用试剂盒进行总磷、总氮的测定。按照试剂盒说明书的步骤，将试剂与水样混合反应，根据反应后的颜色变化使用比色法或分光光度计测定总磷、总氮的浓度。 9. 重金属测试 使用特定的试剂，如铜试剂、铅试剂等，进行重金属的测定。按照试剂盒说明书的步骤，将试剂与水样混合反应，根据反应后的颜色变化使用比色法或分光光度计测定重金属的浓度。 10. 统计分析 将实验测得的数据进行整理和统计分析，可以绘制图表来直观地表达水质的各项指标。根据实验结果，对水质进行评估，判断是否符合相应的标准和要求。
水质监测—水中总氮总磷的测定 一、意义 目前，封闭性水域的富营养化问题已相当严重，引起人们的普遍重视。水中的总氮、总磷的含量在一定程度上能反映出水环境富营养化的情况，因此总氮总磷含量的测定已成为水研究中必不可少的内容。过硫酸盐氧化法可同时测定水中的总氮总磷，方法简便快速，效率高，已成为常规的测定方法。 二、目的 1、掌握过硫酸盐氧化法测定氮、磷的原理 2、掌握751分光光度计的使用方法 三、原理 过硫酸盐在60o C的水溶液中可水解成H+和O2，即2K2S2O8+2H2O ---4KHSO4+O2。将1mol的K2S2O8中加入1molNaOH，反应开始呈碱性(初始PH值为12.57)，可将水中的氮氧化为硝酸盐。由于氧化反应生成大量的H+，反应后的溶液呈酸性(PH值为2.12)，可将磷氧化为磷酸盐。因此水中的总氮、总磷可在一种氧化剂中依次完成氧化，氧化液经分光光度计比色，可快速测得总氮总磷，效率高于以往的凯氏法。 四、仪器 名称规格数量 751分光光度计 1 移液管 5ml 1 手提式高压消毒器 1 10ml 1 具塞比色管 50ml 7 分析天平 1 容量瓶 50ml 7 25ml 7 硫酸纸 6*6cm 2 五、试剂 所有试剂均用分析纯等级，用去离子蒸馏水配制。 1. 氧化剂溶液称取20g过硫酸钾和3gNaOH，溶于水中并稀释至1000ml。 2. 硝酸盐氮标准液称取0.7218gKNO3 （105℃烘干后称），溶解后定容至1000ml，此溶液为100ug/ml的硝酸盐溶液。 3. 磷酸盐标准液称取0.4394g经105---1100 C干燥两小时的磷酸二氢钾，用水溶 解后加入1:1的硫酸溶液1ml，再用水稀释至1000ml，此溶液为100ug/ml的磷贮备液。 4. 3.5mol硫酸的钼酸铵锑贮备液量取194.6ml浓硫酸，缓缓加到405ml蒸馏水中，不断搅拌，冷却。另称取钼酸铵20g溶于300ml蒸馏水中，然后将上述硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中，不断进行搅拌，再加100ml 0.5%酒石酸锑钾溶液，摇匀，贮于棕色瓶中保存。 5. 显色剂量取100ml上述的3.5mol硫酸的钼酸铵锑贮备液，加入1.5g抗坏血酸溶解后即得，此溶液不稳定，宜在使用前配制。 6. 饱和碳酸钠溶液 7. 0.2%(w/v) 2.6-二硝基酚指示剂称取0.2克2.6-二硝基酚溶于100ml蒸馏水中。 六、测定步骤 1. 氮、磷标准系列的配制：分别吸取N和P标准贮备溶液10ml并用水稀释至100ml，即可得到10ug/ml的N和P标准液。分别吸取10ug/ml的氮标准液0， 2.0，4.0，6.0，8.0，
实验题目：营养元素测定：总磷、总氮联合测定 姓名：纪奋梅学号： 0908010245 班级：环工092班组别：第17组 指导教师：韦旭 1.实验概述 1.1实验目的及要求 通过实验，初步了解水体营养元素（氮、磷）联合测定的原理与方法，对湖塘水质监测规范和要求有较直观的认识。同时，认识到要在水质监测领域有创新，必须关注生物（生态）工程、化学工程等相关领域的理论和技术发展。 1.2实验原理 过硫酸钾水溶液在60℃以上时发生如下反应： K 2S 2 O 8 + 2H 2 O = 2KHSO 4 + O 2 + 2H+ 如果将K 2S 2 O 8 和NaOH按一定的比例混合作为氧化剂，则消解反应开始时溶 液呈碱性。K 2S 2 O 8 分解产生的氧（O 2 ）将水样中不同形态的氮氧化成硝酸盐，同 时K 2S 2 O 8 分解产生的H+不断中和NaOH。当NaOH被H+完全中和后溶液逐渐变成中 性甚至酸性。在弱酸性溶液中，K 2S 2 O 8 分解产生的氧（O 2 ），又将各种形态的磷氧 化成正磷酸盐。因此，该方法的关键是要选择一个适度的K 2S 2 O 8 溶液。 1.3实验条件 （1）实验仪器 微波密封消解COD快速测定仪：汕头市环海工程总公司；精密pH计（pHS-3C）：上海雷磁仪器厂；紫外分光光度计（UV – 1201）：北京瑞利分析仪器公司；立式压力蒸气灭菌器（LS-C50L）：江阴滨江医疗设备厂；50mL聚四氟乙烯密封消解罐，25mL、50mL比色管若干。 （2）实验试剂 a）无氨水：每升去离子水中加0.1mL硫酸在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50ml初馏液，接取其余馏出液体于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保 存。 b）硝酸钾标准储备液（C=100.00 mg/L）：硝酸钾在105～110℃烘箱中干燥3h，在干燥器中冷却后，称取0.7218g，溶于水中，移至1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线在0～10℃暗处保存，或加入1～2mL三氯 甲烷保存，可稳定6个月。 c）碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾，分别加入6g氢氧化钠，溶于水中，稀释至1000mL，配制成6g/L NaOH的碱性过硫酸钾溶液存放 在聚乙烯瓶内。 d）磷标准储备液（C=50.00mg/L）：称取0.2197±0.001g于110℃干燥 2h的磷酸二氢钾（KH 2PO 4 ），用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加 入大约800mL水，加5mL的（1+1）H 2SO 4 ，用水稀释至标线。 e）钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH 4) 6 Mo 7 O 24 ·4H 2 O]于100mL水中。在
总磷、总氮的测定方法 水质总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 1．1主题内容 本标准规定了用碱性过硫酸钾在120~124℃消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。 1．2适用范围 本标准适用于地面水、地下水的测定。本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。 氮的最低检出浓度为0.050mg/L，测定上限为4 mg/L。 本方法的摩尔吸光系数为1.47×103L.mol-1.cm-1。 测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。 某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。 2．定义 2．1可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性固体（小于0.45μm颗粒物）的含氮量。 2．2总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。
3、原理 在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。 分解出的原子态氧在120~124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275按或（1）求出校正吸光度A： A = A220 —A275 (1) 按A 值查校准曲线并计算总氮（以N03—N计）含量。 4、试剂和材料 除非(4.1)另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。 4．1水，无氨。按下述方法之一制备： 4．1．1离子交换法： 将1000ml蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。 4．1．2蒸馏法： 在1000mL蒸馏水中，加入0.1ml硫酸（ρ=1.84g/ml），并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。弃去前50ml馏出液，然后将约800ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。 4．2氢氧化钠溶液，200g/L：称取20g氢氧化钠（NaOH），溶于水（4.1）
紫外消解流动注射光度法测定海水养殖废水中总氮、总磷曾兴宇;刘静;周东星 【摘要】Total nitrogen and total phosphorus in marine aquaculture wastewater were determined by UV digestion andflow injection spectrophotometry. The results showed that the good linearity in the range of total nitrogen from 0.050–5.00 mg/Land total phosphorus from 0.020–5.00 mg/L with peak height(r=0.999 90 and 0.999 94). When salinity was 35,injection time was 70 s,cleaning time was 90 s,the detection limits were 0.050 mg/L for total nitrogen and 0.020 mg/L for total phosphorus. The relative standard deviation of determination results were 1.15% and 0.60%(n=6) for total nitrogen and total phosphorus, respectively. The recoveries of nitrogen and phosphorus were 98.7%–101.2% and 98.6%–102.5%, respectively. The method is suitable for determination of the total nitrogen and total phosphorus in marine aquaculture wastewater.%采用紫外消解–流动注射分光光度法测定海水养殖废水中总氮和总磷.总氮样品浓度在0.050~5.00 mg/L范围内,总磷样品浓度在0.020~5.00 mg/L范围内均与峰高有良好的线性关系(r分别为0.999 90和0.999 94).在盐度为35,进样时间为70 s,清洗时间为90 s的条件下,总氮和总磷的检出限分别为0.050 mg/L和0.020 mg/L,测定结果的相对标准偏差分别为1.15%,0.60%(n=6),加标回收率分别为 98.7%~101.2%和98.6%~102.5%.该方法能满足海水养殖废水中总氮和总磷的监测要求. 【期刊名称】《化学分析计量》
水质检测中总氮、总磷联合测定方法验证 摘要本文介绍总氮、总磷联合测定的一种方法。实验中，调整了消解过程的氧化剂用量和酸度，以含有氮和磷的混合标准溶液配制一系列标准样品，经高温、高压消解后，分别进行比色，测定样品。 关键词总氮和总磷；氧化剂；常规方法；回收率；联合测定 1 概述 1.1 总氮的测定（常规方法） 总氮是水体中有机氮及无机氮化物（氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮）之和。测定总氮的常规方法是应用碱式过硫酸盐氧化法。120℃碱性条件，K2S2O8+H20→2KHSO4+1/2O2 KHSO4→K++HSO4-，HSO4ˉ→H++SO42ˉ，氢氧根离子中和氢离子使过硫酸钾分解完全，用过硫酸盐做氧化剂，在120℃左右消解30min，使水体中氨氮、亚硝酸盐氮被氧化成硝酸盐氮，也使水体中大部分的有机氮化合物氧化成硝酸盐氮，在氧化液pH约为2的条件下，用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处，用10mm石英比色皿测定吸光度值而求得总氮含量。 1.2 总磷的测定（常规方法） 总磷是水体中各种无机磷（主要是正磷酸盐及缩合磷酸盐）和有机磷酸盐之和。测定总磷的常规方法是应用酸式过硫酸盐氧化法。总磷分析分成二步，第一步为总磷氧化，在酸性条件下，应用过硫酸盐做强氧化剂，在120℃氧化30min，使水体中的无机磷酸盐及有机磷酸盐氧化成正磷酸盐。第二步是显色，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑钾反应生成磷酸杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原生成蓝色络合物，即磷钼蓝。在700nm波长处，30mm玻璃比色皿条件下测其吸光度值而求得总磷含量。 1.3 用过硫酸盐法联合测定总氮和总磷 现在水体监测时，往往要求同时测定水体中的总氮和总磷，分别测定这二个项目既耗时又增加成本。采用《环境科学》中刊登的“用过硫酸盐氧化法同时测定水体中的总氮和总磷”这个方法，既简便又高效。针对污水处理厂生物脱磷除磷工艺，对出水用总氮、总磷联合测定方法进行验证。 2 实验部分 2.1 试剂（均使用分析纯试剂） 1）氧化剂溶液。称取20g过硫酸钾和3g氢氧化钠，溶于水中并稀释至
总磷总氮检测步骤 总磷和总氮是水体中重要的水质指标，用于评估水体的富营养化程度和水质的好坏。以下是总磷和总氮的检测步骤。 总磷检测步骤： 1.样品采集：在需要检测总磷的水体中，使用无铜、无锌的采样瓶采集水样，并避免接触容器壁。 2.预处理：将采集到的水样过滤掉较大的悬浮物，然后将水样进行酸化处理以使总磷主要以无机磷形式存在。可以使用硫酸或盐酸进行酸化，并根据样品pH值调整酸量。 3.提取：将酸化处理过的水样倒入提取瓶中，加入一定量的提取剂（如过硫酸铵）和催化剂（如铵钼酸、钼酸铵），形成一种含铵盐和钼酸盐的混合溶液。 4.水样反应：将提取瓶密封并置于恒温水浴中，在适当的温度下进行水样反应。反应的时间和温度取决于具体实验方法的要求。 5.光度测定：根据不同的实验方法，在反应后，使用分光光度计或相关设备测定反应后的溶液的吸光度。一般来说，总磷的吸光度与其浓度成正比。 6.计算：根据测定结果和标准曲线，计算出样品中总磷的浓度。常见的计算公式包括线性回归方程、比色同步方程等。 7.结果分析和报告：对检测结果进行分析和解释，并编写检测报告。总氮检测步骤：
1.样品采集：使用无铜、无锌的采样瓶采集水样，并避免接触容器壁。样品分为总氮和氨氮两部分进行分析。 2.预处理：将采集到的水样过滤掉较大的悬浮物，然后将水样进行酸 化处理以使总氮主要以无机氮形式存在。可以使用硫酸或盐酸进行酸化， 并根据样品pH值调整酸量。 3. 提取：将酸化处理过的水样加入一定量的外标(aniline solution)和还原剂（如亚硫酸钠），并进行外标校正。将提取瓶密封并置于恒温水 浴中，在适当的温度下进行水样反应，使总氮转化为氨氮。 4.氨氮测定：使用电极或分光光度计测定反应生成的氨氮的浓度。一 般来说，氨氮的浓度与其吸光度或电极测得的电位成正比。 5.计算：将氨氮的浓度转化为总氮的浓度，计算出样品中总氮的含量。考虑到样品预处理过程中可能引入的误差，需要进行外标校正和恢复率计算。 6.结果分析和报告：对检测结果进行分析和解释，并编写检测报告。 总磷和总氮的检测步骤可以根据具体的实验方法进行调整和优化。不 同的实验方法可能会有不同的样品处理、提取和测定步骤，但总体的思路 和基本原理是相似的。
总氮、总磷的测定 实验原理： 水样中的有机氮磷被碱性过硫酸钾氧化成无机氮磷，然后用营养盐自动分析仪测定NO3-N和PO4-P的含量。 试剂配制： 1、过硫酸钾的纯化：取80g K2S2O8，加500ml水，70-80℃水浴中 溶解，置于冰水混合物中冷却，析出晶体后，倾去上清液，再加入500ml水，70-80℃水浴中溶解，冰水混合物中冷却，抽滤。晶体放入盛有浓硫酸的干燥器中，干燥，备用。 2 L烧杯 1.5 L二次水+240 g K2S2O8 1 L烧杯0.75 L二次水+120 g K2S2O8 2、EDTA贮备液的配制：EDTA固体105℃烘干后，准确称取 0.1862g，溶于二次水中，转移至100ml容量瓶中，定容，浓 度为10mmol/dm3。 3、有机磷标准贮备液的配制：准确称取0.02136g干燥好的AMP， 溶于二次水中，转移至100ml容量瓶中，定容，浓度为500μmol/dm3。 4、氧化剂：50g 纯化后的K2S2O8和30g H3BO3溶于1dm3 0.375 M ( 15g )的NaOH溶液中。 5、氨性缓冲液：134g NH4Cl溶于400ml水中，加入2ml 氨水， 调pH至7.4±0.1。 实验步骤： 1、EDTA使用液：取10ml EDTA 贮备液稀释至100ml。 2、PO43-使用液：取0.5ml 贮备液稀释至100ml，浓度大约为50 μmol/dm3。0 3、有机磷标准使用液：取5ml 贮备液稀释至100ml，浓度大约 为25μmol/dm3。 4、标准系列：按下表取EDTA使用液和PO43-使用液，用二次水 3
5、取50cm水样至氧化瓶中，加入5cm氧化剂，拧紧瓶塞，高 压釜中压热氧化0.5h，冷却至室温后，取5.0cm3至50cm3比色管中，加入1cm3氨性缓冲液，稀释至50cm3，转入塑料瓶中，测定氮；氧化瓶中剩余水样转入塑料瓶中，测定磷。 POP、PON的测量 氧化剂：30克过硫酸钾（纯化），15克硼酸溶解于140ml 1.5M(60g/l)氢氧化钠溶液中在500ml容量瓶中定容（milli-Q水配制，室温，棕 色瓶避光保存，当天配制）。 缓冲剂：150g氯化铵溶解于1升milli-Q水中（PH=8.5）. 消化瓶：聚四氟乙烯瓶，10%稀盐酸洗涤，硝化处理 硝化方法： 取20ml milli-Q水和2.5ml氧化剂加入硝化瓶中（PH=11.2-11.5），加入滤膜拧紧盖，置入硝化锅中120℃煮30分钟（氧化后PH=1.7-2.3）。每锅作空白（氧化剂、水同上，加入空滤膜）．硝化后冷却，过滤后到入３０ml塑料瓶中测ＰＯＰ。
磷的测定 一、TP（总磷）：（我们需要测量） 取原水样5ml——定容至25ml刻度线——4ml过硫酸钾——盖上3号胶塞混匀——包纱布灭菌（121℃，30min）——取出放凉——加2ml钼酸盐——加1ml抗坏血酸——定容至50ml刻度线——15min后比色（700nm处） 注：高压消煮的步骤在701（大概1小时），或者733或703（大概需要1个多半钟，一般在消煮30分钟时即可达到100摄氏度关闭通气阀） 总磷的标曲： P储备液：准确称取KH2PO4磷酸二氢钾0.2195g（分析纯）/0.2197g(优级纯)【110℃,2h】——溶解在400ml水中——加5ml浓硫酸——定容到1L。（此溶液为50mg/L P标准溶液） P使用液：吸4ml P储备液定容至100ml。（此溶液为2mg/L P标准溶液） 绘制标曲：分别吸取0、0.5、1、2.5、5、10、15ml P使用液至50ml刻度比色管中，定容至25ml刻度线——加4ml过硫酸钾——盖上3号胶塞混匀——包纱布灭菌（121℃，30min）——取出放凉——加2ml钼酸盐——加1ml抗坏血酸——定容至50ml刻度线——15min后比色（700nm处）
注：高压消煮的步骤在701（大概1小时），或者733或703（大概需要1个多半钟，一般在消煮30分钟时即可达到100摄氏度关闭通气阀） 二、氮的测定 TN（总氮）：(_我们需要测量的) 取2ml原水样于25ml比色管中——定容至10ml刻度线——加5ml 碱性过硫酸钾（现配）——加塞后混匀消煮（121℃，30min）——取 出放凉后加1ml盐酸——定容至25ml刻度线——混匀后静置10min 比色（220nm和275nm处） 总氮的标曲 总氮：N储备液：准确称取0.7218g硝酸钾(KNO3)【110℃,4h】—— 溶于400ml水——定容到1L。（此溶液含100mg/L 硝酸盐氮。） N使用液：吸取10ml N储备液——定容于100ml。（此溶液含10mg/L 硝酸盐氮） 总氮标曲绘制：分别吸取0、0.5、1、2.5、5、7.5、10ml N使用液于 25ml比色管，定容至10ml刻度线——加5ml碱性过硫酸钾（现配） ——加塞后混匀消煮——取出放凉后加1ml盐酸——定容至25ml刻 度线——混匀后静置10min比色（220nm和275nm处） 三、NO3-N（硝酸盐氮）测定：（我们需要测量的） 原水样过0.45um滤膜——取5ml于50ml比色管中——加水至40ml 左右——加1ml（1mol/L）的HCL——定容至50ml刻度，混匀静置 10min于220nm，275nm处比色。 硝酸盐氮标曲绘制：分别取0.5、1、2、3、4ml N使用液于50ml比 色管——加水至40ml左右——加1ml（1mol/L）的HCL——定容至
高锰酸盐指数（COD Mn）的测定 酸性法（检测限：0.5～10mg/L）GB11892-89 仪器： 1.沸水浴装置 2.250ml锥形瓶 3.50ml酸式滴定管 4.定时钟 试剂： 1.高锰酸钾贮备液（1/5KMnO4＝0.1mol/L）：称取3.2g高锰酸钾溶于水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，在暗处放置过夜，用G－3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。使用前用0.1000mol/L的草酸钠标准贮备液标定，求得实际浓度。 2.高锰酸钾使用液（1/5KMnO4＝0.01mol/L）：吸取一定量的上述高锰酸钾溶液，用水稀释至1000ml，并调节至0.01mol/L准确浓度，贮于棕色瓶中。使用当天应进行标定。 3.（1＋3）硫酸。配制时趁热滴加高锰酸钾溶液至呈微红色。 4.草酸钠标准贮备液（1/2Na2C2O4=0.1000mol/L）：称取0.6705g在105～110℃烘干1h并冷却的优级纯草酸钠溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。 5.草酸钠标准使用液（1/2Na2C2O4=0.0100mol/L）：吸取10.00ml上述草酸钠溶液移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。 步骤： 1.分取100ml混匀水样（如高锰酸盐指数高于10mg/L，则酌情少取，并用水稀释至100ml）于250ml锥形瓶中。 2.加入5ml（1＋3）硫酸，混匀。 3.加入10.00ml 0.01mol/L，高锰酸钾溶液，摇匀，立即放入沸水浴中加热30min （从水浴重新沸腾起计时）。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。 4.取下锥形瓶，趁热加入10.00ml 0.0100mol/L草酸钠标准溶液，摇匀。立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量。 5.高锰酸钾溶液浓度的标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至约70℃，准确加入10.00ml 草酸钠标准溶液（0.0100mol/L），再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。记录高锰酸钾溶液的消耗量，按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数（K）。