水质总氮的测定
一一碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
1•测定原理
碱性过硫酸钾法：过硫酸钾是强氧化剂，在60°C以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧：
K2S2O8 + H：0 --- ► 2 KHSO, + [0]
分解出的原子态氧在120〜124・C下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化成硝酸盐，消解后的溶液用紫外分光光度计丁•一定波长处测出吸光度，从而计算出总氮的含最。氮的最低检出浓度为0. 050mg/L,定上限为4mg/Lo
2、水样的采集及其保存
在水样采集后立即放入冰箱中或低于4°C的条件本保存，但不得超过24ho 若水样的放置时间较长时，可在lOOOmL水样中加入约0. 5mL硫酸（p=l. 84g /mL）,酸化到pH小于2,并尽快测定。
3、试剂
（1）碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾，另称取15g氢氧化钠溶于纯水中
并稀释至lOOOmL,溶液存贮于聚乙烯瓶中最长可保存一周。
（2）盐酸溶液（1+9）：按体积比混合
（3）硝酸钾标准储备溶液G =100mg/L：称取0. 7218g在105-110°C烘箱中烘干4小时的优级纯硝酸钾溶于水中，移至1000 mL容量瓶中，用纯水稀释至标线在0〜10°C保存，可稳定六个月。
（4）硝酸钾标准使用液G=10mg/L :用C, = 100mg/L溶液稀释10倍而得，使用时配制。
4、仪器
紫外分光光度计、具塞比色管、移液管、医用手提式蒸气灭菌器、石英比色皿。
5、实验步骤
（1）标准曲线的绘制：分别取0, 0.50, 1.00, 2. 00, 3.00, 5.00, 7. 00, 8. 00ml 标准使用液于25 ml比色管中，加水至10ml标线。
（2）向比色管中加入5ml碱性过硫酸钾溶液，用纱布和线包扎紧，在121°C中消煮1小时，冷却至室温。
（3）加入lml （1+9）盐酸，定容至25 ml,摇匀，用光程长10mm比色皿，在220 nm和275nm下测定吸光度。
（4）样品的测定：取10ml水样至25ml比色管中，具体操作步骤同标准曲线的绘制。
6、计算
（1）按下式计算得试样校正吸收光度Ar
Ar= A R —2应冷
（2）在校正曲线上或由计数器相关回归统计中查出相应的总氮数，总氮含量G（mg/L）按下式计算：
Ci=m/V
式中：m—一试样测出含氮量ug：
V一一测定用试样体积，mLo
7、注意事项
（1）空白吸光度不超过0.03
（2）所用玻璃器皿可以用盐酸溶液（1+9）浸泡，清洗后再用无氨水冲洗数次。
水质总磷的测定
-钳酸钱分光光度法
1、实验原理
在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸一高氯酸)使试样消解，将所倉磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与铝酸钱、酒石酸锤氧钾发生反应。生成磷钳杂多酸，被抗还原剂坏血酸还原成蓝色的络合物，通常即称磷铝蓝。本方法最低检出浓度为0. 01mg/L；测定上限为0. 6ng/Lo
2、水样的采集及保存
水样采集后，加硫酸酸化至pHWl
3、试剂
(1)(10%)抗坏血酸100g/L：溶解10g抗坏血酸于无氨水中，并稀释至lOOmLo 此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定儿周。如不变色可长时间使用。
(2)钳酸盐溶液:溶解13g钳酸镀于lOOmL水中，溶解0. 35g酒石酸锤钾于lOOmL 水中。在不断搅拌下把铝酸镀溶液徐徐加到300mL硫酸(1+1)中，加酒石酸锐钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中并于4°C下，可保存二个月。
(3)(5%)过硫酸钾50g/L溶液：将5g过硫酸钾溶解于无氨水中，并稀释至lOOmLo
(4)磷标准贮备溶液：称取0.2197±0. 001g于110°C干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2P04),用水溶解后转移至lOOOmL容最瓶中，加入1+1硫酸5mL, 用水稀释至标线。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
(5)磷标准使用溶液：将10. OmL的磷标准溶液转移至250mL容量瓶中，用氨水无稀释至标线并混匀。l.OOmL此标准溶液含2. Op g磷，即磷浓度为2mg/Lo使
用当天配制。
4、仪器
可见光分光光度计、比色管、移液管、医用手提式蒸气灭菌器、比色皿。
5、实验步骤
(1)标准曲线的绘制：分别取0, 0.25, 0.50, 1.00, 3.00, 5.00, 10. 00ml
标准使用液于25 ml比色管中，加水至10ml标线。
(2)向比色管中加入1.6ml过硫酸钾溶液，用纱布和线包扎紧，在121°C中消煮1小时，冷却至室温。
(3)用无氨水定容至25ml标线，加入0.5ml抗坏血酸，摇匀，加lml铝酸盐溶液，摇匀，显色15分钟，用光程长10mm比色皿，在700nm下测定吸光度。
(4)样品的测定：取10ml水样至25ml比色管中，具体操作步骤同标准曲线的绘制。
6、计算
总磷（P, mg/L） =m/V 式中：m——从校准曲线上查出的水样含磷量（|J g）;
V—一加入消解瓶中的水样体积（ml）。
7、注意事项
（1）室温低于13°C时，可在20〜30°C水浴中，显色15分钟
（2）所用的玻璃器皿，可用1+5的盐酸浸泡2小时，或不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。
（3）比色皿用后应以稀硝酸或锯酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的钳蓝程色物。
水质氨氮的测定
纳氏试剂分光光度法
1> 实验原理
碘化汞和碘化钾与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。通常测量用410〜425nm范围。
2、水样的采集及保存
水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。如需保存应加硫酸使水样酸化至pH<2, 2〜5°C下可保存7天。
3、试剂
(1)纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。另取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至lOOinl,贮于聚乙烯瓶中，密塞保存待用。
(2)酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H406・4H20)溶于100ml 水中，加热煮沸以去除氨，放冷，定容100mlc
(3)饌标准贮备溶液：称取3. 819g经100°C干燥过的优级纯氯化钱(NH4C1) 溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。(4)钱标准使用液：移取5. 00ml钱标准贮备液T 500m 1容暈瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0. OlOmg氨氮。
4、仪器
可见光分光光度计、具塞比色管、移液管、比色皿。
5、实验步骤
(1)标准曲线的制作：分别取0, 0.25, 0.50, 1.50, 2.50, 3.50, 5.00ml
标准使用液于25 ml比色管中，加水至标线。
(2)加0. 5ml酒石酸钾钠溶液，摇匀。加0. 75ml纳氏试剂，混匀。放置lOmin 后，在波长420nm出，用光程10mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。
(3)样品的测定：取10ml过膜水样于25ml比色管中，定容至25ml,具体操作步骤同标准曲线的绘制。
5、计算
在校准曲线上查得显影的截距和斜率，按下式计算: 亦(As-Ab-a) /bXV
式中：P N一一水中氨氮的质最浓度，mg/1,以氮计：As—一水样的吸光度；
Ab——空白实验的吸光度；
a一一见截距准曲线；
b一一校准曲线的斜率；
V ---- 水样体积，ml
7、注意事项
(1)2样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金屈离子、硫化物和有机物时会产生干
扰，禽有此类物质是要做适当处理，以测定消除对测定结果的影响。
(2)若水样浑浊或有颜色时可用蒸镭法或絮凝法出去。
水质髙镭酸盐指数的测定
1、实验原理
水样加入高猛酸钾和硫酸，在100°C下加热30min,水样中的某些有机物和无机还原性物质被氣化，然后加入过最的草酸钠还原剩余的高镒酸钾，再用高镒酸钾溶液滴定过量的草酸钠，达到滴定终点后，给出高鎰酸盐数值。
2、水样的采集及其保存
水样采集后，应加入硫酸使pH<2,以抑制微生物活动，样品尽快分析，并在48 小时内测定。
3、试剂
(1)高猛酸钾溶液(l/5KMnOFO. lmol/L)：称取3. 2g高镒酸钾溶于1. 2L无氨
水中，加热煮沸，使体积减少到约1L,放置过夜，用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后，
滤液贮于棕色瓶中保存。
(2)草酸钠标准溶液(l/2NacC20.=0. 100mol/L)：称取0. 6705g 在105—110"C烘干1小时并冷却的草酸钠溶于无氨水，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
(3)高镒酸钾溶液(l/5KMn0,=0. 01mol/L)：吸取100ml上述高铉酸钾溶液，用水稀释至1000ml,贮于棕色瓶屮。使用当天应进行标定，并调节至0. 01mol/L 准确浓度。
(4)草酸钠标准溶液(l/2NaG0L0.0100mol儿)：吸取10. 00ml上述草酸钠溶液，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
(5)1+3硫酸：按体积比混合。
4、仪器
(1)沸水浴装置。
(2)250ml锥形瓶。
(3)50ml酸式滴定管。
(4)定时钟。
5、实验步骤
(1)分取100ml混匀水样(如高钮酸钾指数髙于10mg/L,则酌情少取，并用水
稀释至100ml)于250ml锥形瓶中。
(2)加入5ml (1+3)硫酸，摇匀。
(3)加入10. 00ml 0. 01mol/L高镒酸钾溶液，摇匀，立刻放入沸水浴中加热30分
钟(从水浴重新沸腾起计时)。沸水浴液而要高于反应溶液的液面。
(4)取下锥形瓶，趁热加入10. 00ml 0. 0100mol/L草酸钠标准溶液，摇匀。立即
用0. 01mol/L高猛酸钾溶液滴定至显微红色，记录高镭酸钾溶液消耗量。(5)高猛酸钾溶液浓度的标定：将上述己滴定完毕的溶液加热至约70°C,准确加
入10. 00ml草酸钠标准溶液(0. 0100mol/L),再用0. Olmol/L高钮酸钾溶液滴定至显微红色。记录高猛酸钾溶液消耗量，按下式求得高镭酸钾溶液的校正系数(K)： K二气严
式中，V-高镭酸钾溶液消耗量(ml)。
若水样经稀释时，应同时另取100ml水，同水样操作步骤进行空白试验。
6、计算
(1)水样不经稀释
甘埒缺环出妬 /c /I、((10+£) K-10)xMxlOOOxS
高猛酸盐指数(Q, mg/L)= --------------------- --- --------------------------------- 式中，匕一滴定水样时，草酸钠溶液的消耗量(ml)；
K 一校正系数；
M—高镭酸钾溶液浓度(mol/L)：
8—氧(1/2 0)摩尔质量。
(2)水样经过稀释
高锈酸盐指数(Q, mg/L)
_ {[(10+V)K-10]-[(10 + yj)K-10]xC}xMx8x1000
式中，V。一空白试验中高猛酸钾溶液消耗量(ml)；
V2—分取水样(ml)：
c—稀释水样中含水的比值，例如：10. 0ml水样用90ml水稀释至100ml,
则c=0. 90 0
8、注意事项
(1)在水浴中加热完毕后，溶液仍保持淡红色，如变浅或全部褪去，说明髙镭
酸钾的用最不够。此时，应将水样稀释倍数加大后再测定：
（2）在酸性条件下，草酸钠和高镒酸钾的反应温度应保持在60-80-C,所以滴定操作必须趁热进行，若溶液温度过低，需适当加热。
总磷总氮的测定方法 总磷和总氮的测定方法是环境分析和水质监测中的重要内容，这两个 指标对于评估水体质量和判断水环境的污染程度有着重要的意义。常用的 总磷和总氮的测定方法包括光度法、分光光度法和化学分析法等。 1.光度法： 光度法是一种利用样品溶液对特定波长光的吸收进行测定的方法。对 于总磷的测定，可以使用酚酞法。首先，将样品中的总磷与酚酞试剂反应 生成的红色络合物进行测定，根据红色络合物的吸收光强度来确定样品中 总磷的浓度。对于总氮的测定，可以使用硫酸邻苯二胺法。样品中的总氮 与硫酸邻苯二胺试剂反应生成蓝色络合物，根据蓝色络合物的吸光度来确 定样品中总氮的浓度。 2.分光光度法： 分光光度法是在光度法的基础上，利用光谱仪器进行测定的一种方法。对于总磷的测定，可以使用酚酞法，并利用分光光度计测定酚酞-总磷络 合物在特定波长的吸光度。对于总氮的测定，可以使用吡啶甲酸盐法。样 品中的总氮与吡啶甲酸盐试剂反应生成红色络合物，利用分光光度计测定 络合物在特定波长的吸光度来确定总氮的浓度。 3.化学分析法： 化学分析法是通过化学反应来确定总磷和总氮的浓度的方法。对于总 磷的测定，可以使用酸高锰酸钾氧化法。首先，将样品中的总磷氧化为五 价磷，然后加入酸高锰酸钾溶液，在酸性条件下进行反应，使得溶液的颜 色由紫色变为浅紫色。根据颜色的变化来确定总磷的浓度。对于总氮的测
定，可以使用氨氮测定法。将样品中的总氮转化为铵态氮，然后利用氨气与卤素之间的反应进行测定，根据反应的吸热量来测定总氮的浓度。 总结起来，总磷的测定方法主要包括光度法、分光光度法和化学分析法等，而总氮的测定方法主要包括光度法、分光光度法和化学分析法等。在具体的实验中，应当根据实际需求选择合适的测定方法，并结合样品的性质和测定的条件进行合理的操作，以获得准确可靠的测定结果。
水质总氮的测定 一一碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 1•测定原理 碱性过硫酸钾法：过硫酸钾是强氧化剂，在60°C以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧： K2S2O8 + H：0 --- ► 2 KHSO, + [0] 分解出的原子态氧在120〜124・C下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化成硝酸盐，消解后的溶液用紫外分光光度计丁•一定波长处测出吸光度，从而计算出总氮的含最。氮的最低检出浓度为0. 050mg/L,定上限为4mg/Lo 2、水样的采集及其保存 在水样采集后立即放入冰箱中或低于4°C的条件本保存，但不得超过24ho 若水样的放置时间较长时，可在lOOOmL水样中加入约0. 5mL硫酸（p=l. 84g /mL）,酸化到pH小于2,并尽快测定。 3、试剂 （1）碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾，另称取15g氢氧化钠溶于纯水中 并稀释至lOOOmL,溶液存贮于聚乙烯瓶中最长可保存一周。 （2）盐酸溶液（1+9）：按体积比混合 （3）硝酸钾标准储备溶液G =100mg/L：称取0. 7218g在105-110°C烘箱中烘干4小时的优级纯硝酸钾溶于水中，移至1000 mL容量瓶中，用纯水稀释至标线在0〜10°C保存，可稳定六个月。 （4）硝酸钾标准使用液G=10mg/L :用C, = 100mg/L溶液稀释10倍而得，使用时配制。 4、仪器 紫外分光光度计、具塞比色管、移液管、医用手提式蒸气灭菌器、石英比色皿。 5、实验步骤 （1）标准曲线的绘制：分别取0, 0.50, 1.00, 2. 00, 3.00, 5.00, 7. 00, 8. 00ml 标准使用液于25 ml比色管中，加水至10ml标线。 （2）向比色管中加入5ml碱性过硫酸钾溶液，用纱布和线包扎紧，在121°C中消煮1小时，冷却至室温。 （3）加入lml （1+9）盐酸，定容至25 ml,摇匀，用光程长10mm比色皿，在220 nm和275nm下测定吸光度。 （4）样品的测定：取10ml水样至25ml比色管中，具体操作步骤同标准曲线的绘制。 6、计算
水质检测常规项目 一、引言 水是人类生活中不可或缺的资源，而水质的好坏直接关系到人们的健康和生活环境。水质检测是评价水体质量的重要手段，通过对水样中各种指标的检测和分析，可以判断水质是否符合相关标准，并采取相应的措施来保护水资源和人类健康。 本文将介绍水质检测常规项目，包括常见的水质指标、检测方法和标准等内容，以帮助读者了解水质检测的基本知识和流程。 二、常见水质指标 水质指标是评价水质的重要依据，常见的水质指标包括以下几个方面： 1. pH值 pH值是反映水体酸碱性的指标，通常用来评价水体的酸碱程度。pH值在7以下表 示酸性，7以上表示碱性，7为中性。pH值的变化会影响水中其他物质的溶解度和 生物活性，一般来说，水体的pH值在6.5-8.5之间较为适宜。 2. 溶解氧 溶解氧是指水中溶解的氧气分子，是水体中生物生存和代谢的重要物质。水中溶解氧的含量直接影响水体的呼吸过程和生物群落的结构。通常情况下，水体中的溶解氧含量应保持在5-9mg/L之间。 3. 氨氮 氨氮是水体中常见的一种氮源，主要来自于废水排放、农业排水等。氨氮的含量过高会导致水体富营养化和藻类暴发，对水生生物造成危害。根据相关标准，水体中氨氮的浓度应控制在0.15-0.5mg/L之间。 4. 总磷和总氮 总磷和总氮是评价水体富营养化程度的重要指标，是水体中有机污染物的主要来源之一。过高的总磷和总氮含量会导致水体富营养化和水华现象，破坏水生态系统的平衡。根据相关标准，水体中总磷和总氮的浓度应分别控制在0.02-0.1mg/L和 0.5-1.0mg/L之间。 5. 高锰酸盐指数 高锰酸盐指数是评价水体中有机物氧化能力的指标，主要反映水中有机物的含量和污染程度。高锰酸盐指数越高，说明水体中有机物的含量越多，水质越差。根据相关标准，水体中高锰酸盐指数的浓度应控制在4-6mg/L之间。
总磷总氮检测步骤 总磷和总氮是水体中重要的水质指标，用于评估水体的富营养化程度和水质的好坏。以下是总磷和总氮的检测步骤。 总磷检测步骤： 1.样品采集：在需要检测总磷的水体中，使用无铜、无锌的采样瓶采集水样，并避免接触容器壁。 2.预处理：将采集到的水样过滤掉较大的悬浮物，然后将水样进行酸化处理以使总磷主要以无机磷形式存在。可以使用硫酸或盐酸进行酸化，并根据样品pH值调整酸量。 3.提取：将酸化处理过的水样倒入提取瓶中，加入一定量的提取剂（如过硫酸铵）和催化剂（如铵钼酸、钼酸铵），形成一种含铵盐和钼酸盐的混合溶液。 4.水样反应：将提取瓶密封并置于恒温水浴中，在适当的温度下进行水样反应。反应的时间和温度取决于具体实验方法的要求。 5.光度测定：根据不同的实验方法，在反应后，使用分光光度计或相关设备测定反应后的溶液的吸光度。一般来说，总磷的吸光度与其浓度成正比。 6.计算：根据测定结果和标准曲线，计算出样品中总磷的浓度。常见的计算公式包括线性回归方程、比色同步方程等。 7.结果分析和报告：对检测结果进行分析和解释，并编写检测报告。总氮检测步骤：
1.样品采集：使用无铜、无锌的采样瓶采集水样，并避免接触容器壁。样品分为总氮和氨氮两部分进行分析。 2.预处理：将采集到的水样过滤掉较大的悬浮物，然后将水样进行酸 化处理以使总氮主要以无机氮形式存在。可以使用硫酸或盐酸进行酸化， 并根据样品pH值调整酸量。 3. 提取：将酸化处理过的水样加入一定量的外标(aniline solution)和还原剂（如亚硫酸钠），并进行外标校正。将提取瓶密封并置于恒温水 浴中，在适当的温度下进行水样反应，使总氮转化为氨氮。 4.氨氮测定：使用电极或分光光度计测定反应生成的氨氮的浓度。一 般来说，氨氮的浓度与其吸光度或电极测得的电位成正比。 5.计算：将氨氮的浓度转化为总氮的浓度，计算出样品中总氮的含量。考虑到样品预处理过程中可能引入的误差，需要进行外标校正和恢复率计算。 6.结果分析和报告：对检测结果进行分析和解释，并编写检测报告。 总磷和总氮的检测步骤可以根据具体的实验方法进行调整和优化。不 同的实验方法可能会有不同的样品处理、提取和测定步骤，但总体的思路 和基本原理是相似的。
高锰酸盐指数（COD Mn）的测定 酸性法（检测限：0.5～10mg/L）GB11892-89 仪器： 1.沸水浴装置 2.250ml锥形瓶 3.50ml酸式滴定管 4.定时钟 试剂： 1.高锰酸钾贮备液（1/5KMnO4＝0.1mol/L）：称取3.2g高锰酸钾溶于水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，在暗处放置过夜，用G－3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。使用前用0.1000mol/L的草酸钠标准贮备液标定，求得实际浓度。 2.高锰酸钾使用液（1/5KMnO4＝0.01mol/L）：吸取一定量的上述高锰酸钾溶液，用水稀释至1000ml，并调节至0.01mol/L准确浓度，贮于棕色瓶中。使用当天应进行标定。 3.（1＋3）硫酸。配制时趁热滴加高锰酸钾溶液至呈微红色。 4.草酸钠标准贮备液（1/2Na2C2O4=0.1000mol/L）：称取0.6705g在105～110℃烘干1h并冷却的优级纯草酸钠溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。 5.草酸钠标准使用液（1/2Na2C2O4=0.0100mol/L）：吸取10.00ml上述草酸钠溶液移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。 步骤： 1.分取100ml混匀水样（如高锰酸盐指数高于10mg/L，则酌情少取，并用水稀释至100ml）于250ml锥形瓶中。 2.加入5ml（1＋3）硫酸，混匀。 3.加入10.00ml 0.01mol/L，高锰酸钾溶液，摇匀，立即放入沸水浴中加热30min （从水浴重新沸腾起计时）。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。 4.取下锥形瓶，趁热加入10.00ml 0.0100mol/L草酸钠标准溶液，摇匀。立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量。 5.高锰酸钾溶液浓度的标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至约70℃，准确加入10.00ml 草酸钠标准溶液（0.0100mol/L），再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。记录高锰酸钾溶液的消耗量，按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数（K）。
水质高锰酸盐指数的检测标准及检测步骤 高锰酸盐指数是反映水体中有机及无机可氧化物质污染程度的常用指标，定义为在一定条件下，用高锰酸钾氧化水样中的某些有机物和无机还原性物质，由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧量。 1、高锰酸盐指数的检测标准 高锰酸盐指数作为水体受还原性有机物污染程度的综合指标，其测定结果与水样的酸性，水样中的氯离子浓度、高锰酸钾的浓度、加热方式、加热温度、加热时间和实验条件等因素有关。由于在规定的实验条件下，水样中的有机物只能部分被氧化。因此在测定过程中，须严格按照GB/T11892—1989的规定实行。 2、高锰酸盐指数的检测适用范围 根据GB/T11892—1989的规定，高锰酸盐指数测定有酸法和碱法两种。当氯离子质量浓度不超过300mg/L时，用酸法测定，当氯离子质量浓度超过300mg/L时，用碱法测定。 3、碱性法高锰酸盐指数的检测步骤分析 吸取100mL摇晃均匀的样品（或取少量用水稀释至100mL），置于250mL锥形瓶中，加入0.5mL浓度为50%（w/w）氢氧化钠溶液，加入10.00mL浓度约为0.01mol/L的高锰酸钾标准溶液，摇匀后将锥形瓶置于沸水浴中30±2min。 到时后取出锥形瓶，加入10±0.5mL浓度为3mol/L的浓硫酸，加入10.00mL浓度为0.01mol/L的草酸钠溶液，至溶液变为无色，趁热用浓度约为0.01mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至刚出现粉红色，并保持30s不退色，记录消耗的高锰酸钾溶液的体积。空白试验用100mL纯水代替样品，重复上述步骤，得到空白样品所消耗的高锰酸钾溶液的体积。
由消耗的高锰酸钾溶液的体积量来计算相当的氧量，从而计算出高锰酸盐指数的值。 4、高锰酸盐指数测定的影响因素 在实际的样品分析中，部分地区的部分水样富含高氯离子干扰，碱性法测定也具有一定的局限性，当氯离子含量达到几千毫克升之后，终点滴定时标准中所述的保持30秒不褪色要求根本无法达到，因为氯离子作为还原性物质会快速地将高锰酸钾溶液还原消耗，使得其褪色，导致不断滴定，硬气测量结果偏大。建议在高氯水样碱性法滴定时，以初次呈现淡紫色后滴定12滴的结果作为终点滴定，以此体积作为地定量，进行高锰酸盐指数结果计算。
高锰酸盐指数测定 高锰酸盐指数（Chemical Oxygen Demand，COD）是指在酸性条件下，有机物质经氧化反应后所需消耗高锰酸钾的量，是测定废水中有机物质含量的一种重要指标。高锰酸盐指数测定方法简便、经济，能够快速反映废水中有机性物质的含量，是现代水处理技术中必不可少的环保分析技术之一。 本文将详细介绍高锰酸盐指数的测定原理、方法和注意事项。 一、测定原理 高锰酸盐指数（COD）测定是利用高锰酸钾在酸性介质中的氧化性来测定水中有机物的含量。采用硫酸和高锰酸钾将有机物氧化为低级酸和氧化物，反应生成的氧化物使溶液由灰白色变为深紫色。在一定的反应时间后，用铁铵盐测定剩余的高锰酸钾，根据高锰酸根离子在吸收波长处的吸光度计算出高锰酸盐指数（COD）。 二、测定方法 1. 试剂和仪器 试剂：高锰酸钾（K2MnO4）、硫酸（H2SO4）、铁铵盐（Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O）、硫酸铵（NH4）2 SO4。 仪器：分光光度计、移液管、量筒、可控加热设备、盛样瓶、比色皿等。 2. 操作步骤 （1）样品处理 将废水样品通入大口瓶中，加入硫酸，控制pH值为1.0左右。样品的处理量一般为50-100mL。如果样品中含有较多的浮游物和杂质，可以用滤纸滤掉，以避免影响后续测定的准确性。 （2）加入试剂 向样品中加入0.25g高锰酸钾，将试管浸泡于水浴中，保持温度在150℃左右，加速反应。 （3）滴定铁铵盐溶液 反应时间一般为2小时，取出试管，立即加入硫酸铵，使溶液中的高锰酸钾还原为锰离子，同时加入铁铵盐溶液，将溶液变为浅红色。用1mol/L硫酸滴定至浅粉红色为止，记录铁铵盐用量V1（mL）。
高锰酸盐指数（CODMn）的测定 高锰酸盐指数是指在一定条件下，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗氧气（02）量，以mg/l来表示。水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物，均可消耗高锰酸钾。因此，高锰酸盐指数常被作为水体受还原性有机（和无机）物质污染程度的综合指标。 我国规定了环境水质的高锰酸盐指数的标准。 高锰酸盐指数在以往的水质监测分析书上，亦有被称为化学需氧量的高锰酸钾法。由于在规定条件下，水中有机物只能部分被氧化，并不是理论上的需氧量，也不是反映水体中总有机物含量的尺度。因此，用高锰酸盐指数这一术语作为水质的一项指标，以有别于重铬酸钾法的化学需氧量（应用于工业废水），更符合于客现实际。 结论与讨论 1各种条件的掌握很重要 氧化还原反应的特点,一是反应速度比较慢,二是在什么条件下进行反应也很重要,因为不同的反应条件会决定不同的反应 向,产生不同的反应结果。 2.水样的酸度条件酸性高锰酸钾滴定法对水样中的酸度有一定的要求,因为酸度可以加快反应速度。耗氧量的酸度范围要求在0.5T.0mol/L 间。5mLl+3硫酸溶液加在水样中的酸度为0.75mol/L。实验证明当水样的酸度控制在0.2mol/L时,耗氧量的滴定也会顺利进行， 测结果不会出现偏差。
3.水样的滴定温度耗氧量的滴定温度,也是反应条件的一个重要方面。耗氧量滴定温度要求在65°C-85°C之间。温度的大小对耗氧量的滴定反 有影响。当反应温度大于85C时，草酸钠则容易分解;当反应温度低于65C时,则会影响氧化反应的程度.因此，必须严格控制反温度.当室温为25C时,水样从水浴锅中取下2分钟时水样的温度一般在80-85C之间，此时正好进行滴定.滴定后水样的温度一般都会在60C以上.如果掌握好水样取下后的时间与水样的温度的变化关系，就可以使滴定温度保证在65-85C范围内进行。如果滴定后水样的温度不能控制在60C 以上时，温度最低也不要低于55°C。 2.1.3水样的滴定速度耗氧量的滴定速度也不能忽视,也必须引起注意.氧化还原滴定的实质为电子得失关系,所以滴定速度相对来讲应该慢一些。高锰酸钾的滴定速度不能太快，也不能太慢。高锰酸钾在开始加入时,需一滴一滴地加.当第一滴的高锰酸钾加上颜色褪去后再加第二滴高锰酸钾,至高锰酸钾的颜色迅速褪掉成自身催化剂后再逐滴 逐滴地快速加入。否则滴定速度太快,可影响反应速度,太慢又水样的温度偏低。 4水样的滴定终点水样的滴定终点也应该注意,因为终点掌握不好也容易产生一定的误差。水样滴定时的终点与标定时的终点应该完全一致。高锰酸钾既是标准溶液,又是自身指示剂.准确滴定终点应该是:当水 样刚出现不褪的淡粉红色后再多加2滴或2滴半高锰酸钾至产淡粉红色30秒钟不褪色即可。
水质高锰酸盐指数的测定 一 水中的高锰酸盐指数通常用于检测低浓度的化学需氧量，例如自来水.井水和其他水质相对清洁。这种水质的化学需氧量相对较低。用高锰酸钾氧化水样中的一些有机物和无机还原性物质比铬法更方便。主要目的是掌握高锰酸钾标准溶液的制备和校准，以及清洁水中高锰酸盐指数的原理和方法。 一、检测水中高锰酸盐指数的原理 在酸性条件下添加已知量的水样KMnO在沸水浴中加热30min,高锰酸钾氧化水样中的一些有机物和无机还原物，并在反应后添加过量的草酸钠Na2C2O将剩余的高锰酸钾还原，然后用高锰酸钾标准滴定溶液回滴过量的草酸钠。水样中高锰酸盐指数通过计算得到。 二、用于检测水中高锰酸盐指数的仪器和试剂： (1)25mL酸式滴定管，250mL锥形瓶,100mL移液管,10mL移液管,10mL量筒，电炉，玻璃珠若干。 (2)高锰酸钾储存液c(KMnO4,)≈0.1moL/L称取3.2g蒸馏水中溶解高锰酸钾，稀释至1200mL,煮沸，减少体积1000mL放置过夜G-3号砂心漏斗过滤后，滤液储存在棕色瓶中，避光保存。 (3)高锰酸钾标准滴定溶液c(KMnO4)≈0.01mo/L吸取100mL10000高锰酸钾标准储备液mL在容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，混合均匀，避光保存。其浓度应在使用当天进行校准。
(4)草酸钠储存液c(Na2C2O4)=0.1000mol/L准确称取0.6705g经120℃烘干2h将冷草酸钠溶解在蒸馏水中，移入10000中mL在容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，混合均匀。 (5)草酸钠标准溶液(Na2C2O4)=0.1000mol/L吸收上述草酸钠10.00mL于100mL在容量瓶中，用水稀释至标线，混合均匀。 (6)1:3硫酸溶液在连续搅拌下，1000mL密度为1.84g/mL将浓硫酸慢慢添加到300mL水中。 三、检测高锰酸盐指数的步骤： 1.高锰酸钾校准溶液的校准： 将50mL蒸馏水和5mL1:3硫酸溶液依次加入250mL在锥形瓶中，然后用移液管加10.00mL0.01000mol/L将草酸钠标准溶液加热至70~85℃,用0.01mol/L高锰酸钾标准滴定溶液滴定。溶液从无色到刚出现淡红色，为滴定点。计算高锰酸钾标准滴定溶液的精确浓度。 2.水样测定： (1)采样清洁透明水样100采样mL;混浊水取10~25mL,用蒸馏水稀释至100mL将水样置于250mL锥形瓶中。 (2)加入5mL1:3硫酸溶液，用滴定管准确加入10.00mL0.01mol/L 高锰酸钾标准滴定溶液(V1)，摇匀，放入几颗玻璃珠，加热至沸腾，开始计时，准确煮100min。如果红色消失，说明水中有机物含量过高，则取少量水样，用蒸馏水稀释2~总体积100倍(5倍)mL)。再用1.重做步骤2。 (3)煮沸10min趁热准确加入移液管10.00mL0.01000mol/L标准
实验四 水质高锰酸盐指数的测定 一、目的要求 1. 掌握高锰酸盐指数的测定原理及方法。 二、实验原理 高锰酸盐指数是指在酸性或碱性介质中，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的量，以氧的mg/L 来表示。水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物，均可消耗高锰酸钾。因此，高锰酸盐指数常被作为地表水体受有机污染物和还原性无机物质污染程度的综合指标。样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸，在沸水浴中加热30分钟，高锰酸钾将水样中的某些有机物和无机还原性物质氧化，反应后加入过量草酸钠还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液返滴定过量的草酸钠，通过计算得到样品中高锰酸盐指数。 反应方程式为： O H 8CO 10Mn 2H 16O C 5MnO 2O H 6CO 5Mn 4H 12C 5MnO 4222-242- 4222-4++=++++=+++ + ++ 据此，测定结果的计算式为 )/O 1000mol g 00.32O C 21-MnO 45COD 21 --242-421MnO -4L mg V cV V V c （）（）（水样 ⨯⋅⨯⎥⎦⎤⎢⎣⎡+= 式中，V 1为第一次加入KMnO 4溶液的体积；V 2为第二次加入KMnO 4溶液的体积。由于Cl -对高锰酸钾法有干扰，因而本法仅适用于地表水、地下水、饮用水和生活污水中的高锰酸钾指数的测定，含Cl -较高的工业废水应采用K 2Cr 2O 7法测定 三、仪器与试剂 1、100ml 量筒、250ml 锥形瓶、50ml 酸式棕色滴定管、100ml 容量瓶、5ml 吸量管，10ml 胖肚移液管、电炉 2、（1+3）硫酸、草酸钠标准贮备液、高锰酸钾标准贮备液：C （KMnO 4）≈0.02 mol/L 四、分析步骤 1、草酸钠标准溶液的配制（0.005mol/L ）：准确称取草0.17g 左右草酸钠基准物于100~105℃烘干2h 并冷却至室温，置于小烧杯中，加少量水溶解后，定量转移至250ml 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。 2、0.002mol/L 高锰酸钾标准溶液的配制：准确移取10.00ml 0.02mol/L 的高锰酸钾标准贮备液于100ml 容量瓶中定容。 3、水样测定： 根据水质污染程度取水样10~100ml ，经充分摇动、混合均匀的水样（可根据情况稀释）于250ml 锥形瓶中，用吸量管加入10ml （1+3）硫酸，再准确加入加入10.00ml 高锰酸钾标
高锰酸盐指数的检测步骤及方法高锰酸盐指数是指在肯定条件下，以高锰酸钾（KMnO4）为氧化剂，处理水样时所消耗的氧化剂的量。在水质监测中规定一级水高锰酸盐指数≤2mg/L，二级水≤4mg/L，三级水≤6mg/L。作为衡量生活饮用水、地表水、河流断面、湖泊等水质污染程度的紧要综合指标之一，高锰酸盐指数检测也是特别紧要的。 高锰酸盐指数的检测步骤： 1、打开消解器进行预热，设定程序加热温度100℃，加热时长为30min； 2、将待测水样按前处理要求进行混匀操作。对于悬浮物较多的水样，应进行搅拌等匀质化处理，以取小取样误差； 3、取试剂管若干，一支作为空白样，再依据待测水样的数量选择相同数量的试剂管作为待测样，置于试管架上； 4、使用移液管或移液枪精准移取4.00mL蒸馏水加入到试管架内，制成空白样。精准移取相同体积待测水样加入其它试剂管中，制成待测样，记录编号； 5、精准移取2.5mL试剂A于每支试剂管中。精准移取0.4mL试剂B于每支试剂管中； 6、拧紧管盖上下摇摆试管，使试管内试剂与水样充分混合；
7、消解器温度上升到100℃后，依次放入标记好的空白样和待测样，加热消解30分钟； 8、消解完成后需注意，要立刻取出用水浴冷却至室温； 9、打开高锰酸盐指数测定仪，选择相应方法在525nm处进行测定； 10、取出反应好的试管样，用擦镜布将试管外壁擦拭干净，先放入空白样按“调零”键进行置零操作；再放入待测样按“读数”键读取高锰酸盐指数浓度（mg/L）。 高锰酸盐指数检测方法依据标准是《GB118921989水质高锰酸盐指数的测定》，其原理是在试样中加入硫酸使成酸性后，加入肯定量的高锰酸钾溶液，经高温消解后，用分光光度法测定高锰酸盐指数值。当试样中高锰酸盐指数值为0.55mg/L，在525nm波优点测定高锰酸钾被还原后剩余的七价锰（Mn7+）的吸光度，试样中高锰酸盐指数值与七价锰（Mn7+）的吸光度的削减值成正比例关系。
高锰酸盐指数测定公式 【原创版】 目录 1.高锰酸盐指数的定义和意义 2.高锰酸盐指数的测定公式 3.高锰酸盐指数的应用领域 4.高锰酸盐指数的测定方法与步骤 5.高锰酸盐指数的注意事项 正文 一、高锰酸盐指数的定义和意义 高锰酸盐指数（PMI，Potential of Maximum Ignition）是一种表示水中有机物含量的综合性指标，主要用于评价水体的有机物污染程度。高锰酸盐指数的测定方法简单、快速，且成本较低，因此在水环境监测领域得到了广泛应用。 二、高锰酸盐指数的测定公式 高锰酸盐指数的测定公式如下： PMI = (V - V0) / V0 × 100 其中，PMI 表示高锰酸盐指数；V 表示加入高锰酸盐后溶液的体积；V0 表示未加入高锰酸盐时溶液的体积。 三、高锰酸盐指数的应用领域 高锰酸盐指数广泛应用于以下几个领域： 1.饮用水水源地水质监测：高锰酸盐指数可用于评价饮用水水源地的水质，以确保供水的安全性。
2.工业废水处理：高锰酸盐指数可用于监测工业废水的处理效果，以便对废水进行有效处理。 3.河流湖泊水质评价：高锰酸盐指数可用于评价河流、湖泊等水体的水质状况，为水环境管理提供依据。 四、高锰酸盐指数的测定方法与步骤 高锰酸盐指数的测定方法通常分为以下几个步骤： 1.采集水样：首先需要采集待测水体的水样。 2.预处理：对采集的水样进行必要的预处理，如过滤、调节 pH 值等。 3.加入高锰酸盐：在预处理后的水样中加入适量的高锰酸盐。 4.振荡：将加入高锰酸盐的水样进行充分振荡，以使高锰酸盐与水样充分反应。 5.测定：在一定时间后，测定溶液的体积，并计算高锰酸盐指数。 五、高锰酸盐指数的注意事项 1.在测定过程中，应严格控制实验条件，以保证测定结果的准确性。 2.测定高锰酸盐指数时，应注意实验安全，避免高锰酸盐对实验人员造成伤害。
高锰酸盐指数测定公式 高锰酸盐指数测定公式 简介 高锰酸盐指数是一种用于评估水质中有机物氧化性的指标，也称为CODMn。CODMn的测定是通过使用高锰酸钾溶液在酸性条件下与水样中的氧化性有机物反应，通过高锰酸盐消耗的溶液浓度变化来测定。高锰酸盐指数的数值越高，表示水样中的有机污染物含量越高。 相关公式 根据不同的测定方法，高锰酸盐指数的计算公式会有所不同。下面列举了两种常见的计算公式。 1. 高锰酸盐指数测定公式1 CODMn = (V₂ - V₁) × C × / V₀ •CODMn：高锰酸盐指数值 •V₁：滴定前高锰酸钾溶液的体积（单位：mL） •V₂：滴定后高锰酸钾溶液的体积（单位：mL） •V₀：取样溶液的体积（单位：L） •C：高锰酸钾溶液的浓度（单位：mol/L）
•：高锰酸根离子（MnO₄⁻）与CODMn之间的化学当量关系常数举例说明：如果从某水源中取样的水样，滴定前高锰酸钾溶液体积为15mL，滴定后高锰酸钾溶液体积为2mL。已知高锰酸钾溶液浓度为/L。带入公式计算： CODMn = (2 - 15) × × / = - 根据计算结果，该水样的高锰酸盐指数为-。 2. 高锰酸盐指数测定公式2 CODMn = (V₂ - V₁) × C × 1000 / V₀ •CODMn：高锰酸盐指数值 •V₁：滴定前高锰酸钾溶液的体积（单位：mL） •V₂：滴定后高锰酸钾溶液的体积（单位：mL） •V₀：取样溶液的体积（单位：mL） •C：高锰酸钾溶液的浓度（单位：mol/L） 举例说明：如果从某水源中取样100mL的水样，滴定前高锰酸钾溶液体积为5mL，滴定后高锰酸钾溶液体积为2mL。已知高锰酸钾溶液浓度为/L。带入公式计算： CODMn = (2 - 5) × × 1000 / 100 = -30 根据计算结果，该水样的高锰酸盐指数为-30。
水中高锰酸盐指数的测定实验报告 一、实验目的 本实验旨在了解水中高锰酸盐指数的测定方法及操作，掌握水质污染的评价与分析方法。 二、实验原理 高锰酸钾是一种常用的氧化剂，能将水中的有机物氧化为CO₂和H₂O，其氧化能力与水中有机物的含量成正比，因此水中高锰酸盐指数可用来反映水中有机物的污染程度。测定水中高锰酸盐指数实际上就是测定高锰酸钾在水中消耗的氧化还原当量数，记为CODMn。 三、实验步骤 1. 取一个干燥、质量已知的蒸发皿，称取5ml样品加入蒸发皿中； 2. 用10ml高锰酸钾溶液滴加至样品中，摇匀，使样品变色，然后在水浴中沸腾 15min； 3. 取出蒸发皿，放在通风橱内自然降温，待其冷却至室温后，再加入20ml硫酸-硫氰酸混合液(体积比1:1)，加入后摇晃数下，同时加点淀粉指示剂，使溶液变成深蓝色； 4. 滴加亚铁氰化钾溶液，同时轻轻搅拌，直至颜色变为浅蓝色即可停止滴加； 5. 用二氧化碳饱和的氢醌溶液滴加，转化余量亚铁离子； 6. 再加入少量亚铁氰化钾溶液，转化余量二氧化碳； 7. 用取代三碘化钠标准溶液进行标定。 四、实验结果 测定时，滴定前清珍温度为24.0℃，高锰酸钾溶液浓度为0.011mol/L，硫酸-硫氰酸混合液和亚铁氰化钾溶液体积比为1:1。通过计算得出样品的CODMn值为0.029mg/L，计算方法如下： CODMn = (V₂ - V₁) × C₁ × 5 × 1000 / V × 1000 V为样品体积(ml)，V₁为滴定前清液体积(ml)，V₂为滴定后清液体积(ml)，C₁为高锰酸钾溶液浓度(mol/L)，5为稀释倍数，1000为千倍单位转换系数。 五、实验分析
高锰酸盐指数 GB11892--89 高锰酸盐指数，是指在一定条件下，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的量，以氧的mg/L来表示。水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物，匀可消耗高锰酸钾。因此，高锰酸盐指数常被作为水体受还原性有机（和无机）物质污染程度的综合指标。 我国规定了环境水质的高锰酸盐指数的标准。 高锰酸盐指数在以往的水质监测分析书上，亦有被称为化学需氧量的高锰酸钾法。由于在规定条件下，水中有机物只能部分被氧化，并不是理论上的需氧量，也不是反映水体中总有机物含量的尺度。因此，用高锰酸盐指数这一术语作为水质的一项指标，以有别于重铬酸钾法的化学需氧量（应用于工业废水），更符合于客观实际。 （一）酸性法 概述 1．方法原理 水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰
酸钾指数数值。 显然高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标，其测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间有关。因此，测定时必须严格遵守操作规定，使结果具可比性。 4MnO4-+5C+12H+=4Mn2++5CO2+6H2O 2MnO4-+5C2O42-6H+=2Mn2++10CO2 +8H2O 2．方法适用范围 酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/L的水样。 当水样的高锰酸盐指数数值超过5mg/L时，则酌情分取少量，并用水稀释后再测定。 3．水样的采集和保存 水样采集后，应加入硫酸使pH调至< 2，以抑制微生物活动。样品应尽快分析，必要时，应在0—5℃冷藏保存，并在48小时内测定。 仪器 （1）沸水浴装置。 （2）250ml锥形瓶。 （3）50ml酸式滴定管。 （4）定时钟。 试剂 (1) 高锰酸钾溶液（1/5KMnO4=0.1mol/L）：称取3.2g高锰酸钾溶 于1.2L水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，放置过夜，