植物中总磷氮测定方法
植物中总氮磷测定方法主要有两种：化学方法和仪器分析法。下面将对这两种方法分别进行介绍。
一、化学方法：
1.直接燃烧法：该方法将植物样品直接燃烧至灰烬，然后用酸进行溶解，并利用灭菌水制备比色液进行测定。该方法适用于不同类型的植物材料，但需要考虑到灼烧过程中磷氮的损失。
2.高压消解法：该方法先将植物样品加入高压容器中，然后用强酸和氧化剂进行消解。消解后的溶液可以直接进行颜色反应，用于磷氮浓度的测定。该方法适用于各种类型的植物样品，但消解过程中需要注意温度和压力的控制，以避免溶液中磷氮的丢失。
3.传统湿法：该方法将植物样品先用酸进行提取，然后用沉淀法将磷氮分离，并利用比色反应进行测定。该方法适用于样品含有较高水分的情况，但提取过程中需要注意酸的浓度和提取时间的控制，以避免对磷氮测定的干扰。
二、仪器分析法：
1.紫外-可见光谱法：该方法利用紫外-可见光谱仪测定样品在特定波长处的吸光度，进而计算磷氮浓度。该方法可以快速测定大量样品，但需要校准标准曲线和校正系统的波长漂移。
2.气相色谱法：该方法将植物样品进行提取，并利用气相色谱仪测定样品中磷氮的浓度。该方法适用于样品中磷氮浓度较低的情况，但提取和处理过程中需要注意避免污染和样品损失。
3.液相色谱法：该方法利用液相色谱仪测定样品中磷氮的浓度。该方
法通过样品的分离和检测来测定磷氮的含量，具有较高的灵敏度和精确度，但需要较长的分析时间和较昂贵的设备。
以上是常用的植物中总磷氮测定方法。根据实际需求和样品类型的不同，选择合适的测定方法可以提高测定的准确性和效率。
实验报告 课程名称：土壤学实验指导老师：倪吾钟成绩：__________________ 实验名称：植物全氮、全磷、全钾含量的测定 同组学生姓名：余慧珍 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂四、实验器材与仪器 五、操作方法和实验步骤六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析八、讨论、心得 一、 实验目的和要求 1. 掌握植物样品消煮液制备方法； 2. 掌握植物全氮、磷、钾的测定与结果分析。 二、 实验内容和原理 1. 植物样品消煮——H 2SO 4-H 2O 2消煮法 在浓H 2SO 4溶液中，植物样品经过脱水、碳化、氧化等作用后，易分解的有机物则分解。再加入H 2O 2 ，H 2O 2在热浓H 2SO 4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H 2SO 4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，植株中K 以离子态存在。故可用同一消煮液分别测定N 、P 、K 。 2. 植株全氮的测定——靛酚蓝比色法 经消煮待测液中氮主要以铵态氮存在，被测物浸提剂中的NH 4+，在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚反应，生成水溶性染料靛酚蓝，其深浅与溶液中的NH 4+－N 含量呈正比，线性范围为0.05-0.5mg/l 之间。 3. 植株全磷的测定——钒钼黄比色法 经消煮待测液中磷主要以磷酸盐存在，在酸性条件下，正磷酸能与偏钒酸和钼酸发生反应，形成黄色的三元杂多酸—钒钼磷酸[1]。溶液黄色稳定，黄色的深浅与磷的含量成正相关。 4. 植株全钾的测定——火焰光度计法 消煮待测液中难容硅酸盐分解，从而使矿物态钾转化为可溶性钾。待测液中钾主要以钾离子形式存在，用酸溶解稀释后即可用火焰光度计测定。
（1）土壤氮磷钾含量的测定 测量植物、土壤、肥料中氮磷钾含量的方法如下： ①样品的消煮 称取植物样品（0.5 mm过筛）0.3～0.5 g（称准至0.0002 g）装入100 mL消煮管的底部，加浓H2SO4 5 mL，摇匀（最好放置过夜），在消煮炉上先170℃小火加热30 min，待H2SO4发白烟后再逐步升高温度至300℃加热样品。当溶液呈均匀的棕黑色时取下，稍冷后加入10滴30%H2O2，再继续消煮约10 min左右，重复上步操作，但每次添加的H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热10 min，除去剩余的H2O2。取下冷却后，用水将消煮液无损地转移入100 mL容量瓶中，冷却至室温后定容（V1）。用无磷钾的干滤纸过滤，或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。每批消煮的同时，进行空白试验，以校正试剂和方法的误差。 ②消煮液全氮含量的测定 植物样品经开氏消煮、定容后，吸取部分消煮液碱化，使铵盐转变成氨，经蒸馏，用H3BO3吸收，硼酸中吸收的氨可直接用标准酸滴定，以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂指标终点。 试剂400 g/L NaOH溶液；20 g/L H3BO3-指示剂溶液；0.01 mol/L盐酸标准溶液；仪器设备为蒸馏装置。 蒸馏吸取定容后的消煮液5～10 mL（V2），注入半微量蒸馏器的内室。另取150 mL三角瓶，内加5 mL 2%H3BO3指示剂溶液（若为包括硝态氮的待测液，应加约6 mL的400 g/L NaOH溶液），通过蒸气蒸馏待馏出液体积约达50～60 mL 时，停止蒸馏，用少量已调节至pH4.5的水冲洗冷凝管末端。用酸标准溶液滴定馏出液至由蓝绿色突变为紫红色（终点的颜色应和空白测定的滴定终点相同）。与此同时进行空白测定的蒸馏、滴定、以校正试剂和滴定误差。 结果计算ω(N)=c(V-V0)×0.014×D×100/m; （公式2.6） 式中: ω(N)—植物全氮的质量分数（%）；c—酸标准溶液的浓度（mol/L）；V—滴定试样所用的酸标准液体积（mL）；V0—滴定空白所用的酸标准液（mL）；
. ... .. . . . 实验报告 课程名称： 土壤学实验 指导老师： 倪吾钟 成绩：__________________ 实验名称： 植物全氮、全磷、全钾含量的测定 同组学生： 余慧珍 一、实验目的和要求 二、实验容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器 五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得 一、 实验目的和要求 1. 掌握植物样品消煮液制备方法； 2. 掌握植物全氮、磷、钾的测定与结果分析。 二、 实验容和原理 1. 植物样品消煮——H 2SO 4-H 2O 2消煮法 在浓H 2SO 4溶液中，植物样品经过脱水、碳化、氧化等作用后，易分解的有机物则分解。再加入H 2O 2 ，H 2O 2在热浓H 2SO 4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H 2SO 4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，植株中K 以离子态存在。故可用同一消煮液分别测定N 、P 、K 。 2. 植株全氮的测定——靛酚蓝比色法 经消煮待测液中氮主要以铵态氮存在，被测物浸提剂中的NH 4+，在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚反应，生成水溶性染料靛酚蓝，其深浅与溶液中的NH 4+－N 含量呈正比，线性围为0.05-0.5mg/l 之间。 3. 植株全磷的测定——钒钼黄比色法 经消煮待测液中磷主要以磷酸盐存在，在酸性条件下，正磷酸能与偏钒酸和钼酸发生反应，形成黄色的三元杂多酸—钒钼磷酸[1]。溶液黄色稳定，黄色的深浅与磷的含量成正相关。 4. 植株全钾的测定——火焰光度计法 消煮待测液中难容硅酸盐分解，从而使矿物态钾转化为可溶性钾。待测液中钾主要以 专业： 农资1202 姓名： 平帆 学号： 3120100152 日期： 2015.3.27 地点： 农生环B249 装 订 线
植株全氮的测定 1 主题内容与适用范围 本标准规定了植株全氮测定的硫酸-过氧化氢消煮、碱化后蒸馏定氮的方法。 本标准适用于禾本科植株全氮含量的测定。 2引用标准 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 NY/T 297-1995 有机肥料全氮的测定 3 方法原理 植株样品用浓硫酸加双氧水消煮，使有机氮转化为铵盐。铵盐经碱化后形成氨，经蒸馏将氨吸收到硼酸溶液中。以甲基红—溴甲酚绿为指示剂，用标准酸滴定，测定植株中的全氮含量（不包括全部硝态氮）。 4 试剂 所有试剂除注明者外，均为分析纯。分析用水应符合GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法三级水的规格。 4.1 硫酸（GB/T 625）。 4.2 30%过氧化氢（GB 6684）。 4.3氢氧化钠：40%，（m/V）溶液 称取40g氢氧化钠（GB 629 分析纯）溶于100mL水中。 4.4硼酸：2%（v/m）溶液 20g硼酸（GB 628）溶于1L约60℃去离子水中，冷却后再用稀碱调节溶液pH至4.5。使用前每升硼酸溶液中加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂20mL，并用稀酸或稀碱调节至微红色，此时该溶液的PH值为4.5。 4.5甲基红-溴甲酚绿混合指示剂 0.5g溴甲酚绿(HG 3-1220)和0.1g甲基红(HG 3-958)于研钵中，加少量95%乙醇研磨至指示剂全溶为止，最后加95%的乙醇至100mL。 4.6硫酸标准液[c（1/2 H2SO4）=0.02mol/L]（GB 601）。 5 仪器 通常实验室仪器和 5.1消煮管：50mL或100mL。 5.2消煮炉或可调电炉：1000W。 5.3弯颈小漏斗：￠2cm。 5.4 凯氏定氮仪：全自动或半自动。 5.5分析天平：感量为0.1mg。 5.6移液管：5，10mL。 6 检试样的制备 取风干的实验室待测样品充分混匀后，按四分法缩减至100g，粉碎，籽粒全部通过0.
植物样品中氮磷钾含量的测定 ①样品的消煮：称取植物样品（0.5 mm过筛）0.3～0.5 g（称准至 0.0002 g）装入100 mL消煮管的底部，加浓H2SO4 8 mL，摇匀（最好放置过夜），在消煮炉上先170℃小火加热30 min，待H2SO4发白烟后再逐步升高温度至300℃加热样品。当溶液呈均匀的棕黑色时取下，稍冷后加入10滴30%H2O2，再继续消煮约10 min左右，重复上步操作，但每次添加的H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，加入30mL蒸馏水，再加热10 min，除去剩余的H2O2。取下冷却后，用水将消煮液无损地转移入100 mL容量瓶中，冷却至室温后定容（V1）。用无磷钾的干滤纸过滤，或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。每批消煮的同时，进行空白试验，以校正试剂和方法的误差。 ②消煮液全氮含量的测定：植物样品经开氏消煮、定容后，吸取部分消煮液碱化，使铵盐转变成氨，经蒸馏，用H3BO3吸收，硼酸中吸收的氨可直接用标准酸滴定，以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂指标终点。 试剂：400 g/L NaOH溶液；20 g/L H3BO3-指示剂溶液；0.01 mol/L 盐酸标准溶液；仪器设备为蒸馏装置。蒸馏吸取定容后的消煮液5～10 mL（V2），注入半微量蒸馏器的内室。另取150 mL三角瓶，内加5 mL 2%H3BO3指示剂溶液（若为包括硝态氮的待测液，应加约6 mL的400 g/L NaOH溶液），通过蒸气蒸馏待馏出液体积约达50～60 mL时，停止蒸馏，用少量已调节至pH4.5的水冲洗冷凝管末端。用酸标准溶液滴定馏出液至由蓝绿色突变为紫红色（终点的颜色应和
植株全氮、磷、钾测定方法一、植物全氮测定 （一）H 2SO 4 -H 2 O 2 消煮法 1、适用范围 本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。 2、方法提要 植物中的氮、磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。样品经浓H 2SO 4 和氧 化剂H 2O 2 消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释 出。消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾的定量。采用H 2O 2 为加速消煮的氧化剂, 不仅操作手续简单快速,对氮、磷、钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N 2 气或氮的氧化物而损失。 3、试剂 （1）硫酸(化学纯,比重1.84); （2）30% H 2O 2 (分析纯)。 4、主要仪器设备。消煮炉，定氮蒸馏器。 5、操作步骤 称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(称准至0.0002g)装入100ml开氏瓶或消煮 管的底部,加浓H 2SO 4 5ml,摇匀(最好放置过夜),在电炉或消煮炉上先小火加热, 待H 2SO 4 发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。稍冷后加班10滴 H 2O 2 (3),再加热至微沸,消煮约7～10min,稍冷后重复加H 2 O 2, ,再消煮。如此重复数 次,每次添加的H 2O 2 应逐次减少, 消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热10min,除 去剩余的H 2O 2 。取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至 室温后定容(V 1 )。用无磷钾的干滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。 6、注释 （1）所用的H 2O 2 应不含氮和磷。H 2 O 2 在保存中可能自动分解,加热和光照能 促使其分解,故应保存于阴凉处。在H 2O 2 中加入少量H 2 SO 4 酸化,可防止H 2 O 2 分解。
植物组织样品的采集制备及全氮、磷、钾的测定（基础方法） 一植物组织样品的采集 植物组织样品多用于诊断分析，采集植物组织样品首先要选定植株。样株必须有充分的代表性，通常也象采集土样一样按照一定路线多点采集，组成平均样品。组成每一平均样品的样株数目视作物种类、种植密度、株型大小、株龄或生育期以及要求的准确度而定。从大田或试验区选择样株要注意群体密度，植株长相、植株长势、生育期的一致，过大或过小，遭受病虫害或机械损伤以及由于边际效应长势过强的植株都不应采用。如果为了某一特定目的，例如缺素诊断而采样时，则应注意植株的典型性，并要同时在附近地块另行选取有对比意义的正常典型植株，使分析的结果能在相互比较的情况下，说明问题。 植株选定后还要决定取样的部位和组织器官，重要的原则是所选部位的组织器官要具有最大的指示意义，也就是说，植株在该生育期对该养分的丰欠最敏感的组织器官。大田作物在生殖生长开始时期常采取主茎或主枝顶部新成熟的健壮叶或功能叶；幼嫩组织的养分组成变化很快，一般不宜采样。苗期诊断则多采集整个地上部分。大田作物开始结实后，营养体中的养分转化很快，不宜再做叶分析，故一般谷类作物在授粉后即不再采诊断用的样品。如果为了研究施肥等措施对产品品质的影响，则当然要在成熟期采取茎秆、籽粒、果实、块茎、块根等样品，果树和林木多年生植物的营养诊断通常采用“叶分析”或不带叶柄的“叶片分析”，个别果树如葡萄、棉花则常做“叶柄分析”。 植物体内各种物质，特别是活动性成分如硝态氮、氨基态氮，还原糖等都处于不断的代谢变化之中，不仅在不同生育期的含量有很大的差别，并且在一日之间也有显著的周期性变化。因此在分期采样时，取样时间应规定一致，通常以上午8—10时为宜，因为这时植物的生理活动已趋活跃，地下部分的根系吸收速率与地上部正趋于上升的光合作用强度接近动态平衡。此时植物组织中的养料贮量最能反映根系养料吸收与植物同化需要的相对关系，因此最具有营养诊断的意义。诊断作物氮、磷、钾、钙、镁的营养成分状况的采样还应考虑各元素在植物营养中的特殊性。 采得的植株样品如需要分不同器官(例如叶片，叶鞘或叶柄、茎、果实等部分)测定，须立即将其剪开，以免养分运转。 二植株组织样品的制备与保存 采得的样品一般说是需要洗涤的，否则可能引起泥土、施肥喷药等显著的污染，这对微量营养元素如铁、锰等的分析尤为重要。洗涤方法一般可用湿布仔细擦净表面沾污物。 测定易起变化的成分(例如硝态氮、氨基态氮、氰、无机磷、水溶性糖、维生素等)须用新鲜样品，鲜样品如需短期保存，必须在冰箱中冷藏，以抑制其变化。分析时将洗净的鲜样剪碎混匀后立即称样，放入瓷研钵中与适当溶剂(或再加石英砂)共研磨，进行浸提测定。 测定不易变化的成分则常用干燥样品。洗净的鲜样必须尽快干燥，以减少化学和生物的变化。如果延迟过久，细胞的呼吸和霉菌的分解都会消耗组织的干物质而致改变各成分的百分含量、蛋白质也会裂解成较简单的含氮化合物。杀酶要有足够的高温，但烘干的温度不能太高，以防止组织外部结成干壳而阻碍内部水分的蒸发，而且高温还可能引起组织的热分解或焦化。因此，分析用的植物鲜样要分两步干燥，通常先将鲜样在80—90℃烘箱(最好用鼓风烘箱)中烘15—30分钟，(松软组织烘15分钟，致密坚实的组织烘30分钟)，然后，降温至60—70℃，逐尽水分。时间须视鲜样水分含量而定，大约12—24小时。 干燥的样品可用研钵或带刀片的(用于茎叶样品)或带齿状的(用于种子样品)磨样机粉碎，并全部过筛。分析样品的细度须视称样的大小而定，通常可用圆孔直径为1mm的筛；如称样仅1—2g者，宜用0.5mm的筛；称样小于1g者，须用0.25或0.1mm筛。磨样和过筛都必须考虑到样品沾污的可能性。样品过筛后须充分混匀，保存于磨口广口瓶中，内外各贴放一样品标签。 样品在粉碎和贮存过程中又将吸收一些空气中的水分，所以在精密分析工作中，称样前还须将粉状样品在
植株全氮、全磷、全钾的测定 一、待测液的制备（H2SO4—H2O2消煮法） 二、植株全氮的测定（H2SO4—H2O2消煮，蒸馏法） 三、植株全磷的测定（H2SO4—H2O2消煮，钒钼黄比色法） 四、植株全钾的测定（H2SO4—H2O2消煮，火焰光度法 一、待测液的制备（H2SO4—H2O2消煮法） 1 H2SO4—H2O2消煮原理 植物样品在浓H2SO4溶液中，经过脱水、碳化、氧化等一系列的作用后，易分解的有机物则分解，然后再加入H2O2，H2O2在热的浓H2SO4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H2SO4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，故可用同一消煮液分别测定N、P、K（植株中K以离子态存在）。 2 主要仪器： 万分之一电子天平、0.5 mm筛、三角瓶（50ml）或消煮管、移液管（5、10ml）+吸耳球、弯颈小漏斗、消煮炉、吸管、漏斗、无磷钾滤纸、容量瓶（100ml） 2 试剂： 浓硫酸（GB T625）：化学纯、比重1.84 30%H2O2（GB 6684）：阴凉处存放 3 操作步骤 称取烘干、磨细的植物样品(过0.5 mm筛)0.19g，置于50ml三角瓶（或消煮管）底部（勿将样品粘附在瓶颈上），加浓硫酸5mL，摇匀（最好放置过夜），瓶口盖一弯颈小漏斗，在电炉上先缓缓加热，待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度（在消煮炉上先250℃消煮—温度稳定后计时，时间约30min，待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度至400℃）。消煮至溶液呈均匀的棕黑色时，取下三角瓶，稍冷后提起弯颈漏斗，滴加30%H2O210滴，并不断摇动三角瓶。再加热(微沸)约7-10 min，取下，稍冷后重复滴加30%H2O25~10滴，再消煮。如此反复进行3-5次，每次添加的H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热5-10min（以赶尽剩余的H2O2)，取下三角瓶冷却，用少量水冲洗漏斗，洗液流入三角瓶中。将消煮液无损地洗入100 ml容量瓶中，用水定容，摇匀。过滤或放置澄清后供氮、磷、钾测定。 二、植株全氮的测定（H2SO4—H2O2消煮，蒸馏法） 1、方法原理 蒸馏过程的反应： （NH4)2SO4 + NaOH → Na2SO + 2NH3 + 2H2O NH3 + H2O→ NH4OH NH4OH + H3BO3→ NH4·H2BO3 + H2O 滴定过程的反应： NH4·H2BO3 + H2SO4→（NH4)2SO4 + 2H3BO3 2、主要仪器、试剂 （1）主要仪器：万分之一电子天平、移液枪(2ml)、移液管（5、10ml）、三角瓶（50、150ml）、容量瓶（100、1000ml）、量筒、研钵、酸式滴定管、pH仪、定氮仪 （2）需用的试剂： 40%NaOH溶液（10mol/L氢氧化钠溶液）：称取40g氢氧化钠（GB 629分析纯）溶于100ml水中 硫酸（GB 625—77）：分析纯，0.005mol/L硫酸（将0.01mol/L硫酸标准溶液用水稀释一倍）或0.01mol/L盐酸标准溶液 0.02mol/L硫酸标准溶液：量取浓硫酸（C.R）2.83ml，加蒸馏水稀释至5000ml，此为0.02mol/L的（1/2H2SO4）标准溶液，然后用标准碱或硼砂标定之，将0.02mol/L的（1/2H2SO4）标准溶液用水稀释4倍。 硼酸—指示剂溶液： 硼酸-指示剂混合液：每升A溶液中加20ml B混合指示剂，并用稀碱调节至红紫色（pH值约4.5）。此液放置时间不宜过长，如在使用过程中pH值有变化，需随时用稀酸或稀碱调节之。
植物全氮、磷、钾的测定 1、植物样品的消煮 (1)H2SO4-H2O2消煮法 试剂配制 (1)浓H2SO4(三级，比重1.84)； (2)30%H2O2(二级)。 操作步骤 称取通过0.5mm筛的烘干植物样品0.5×××~1.××××g，置于250ml或300ml的开氏瓶中，先用少量水冲洗粘附在瓶颈上的样品，然后加8~12ml浓H2SO4，摇匀(最好放置过夜)，放在消煮炉上先小火消煮(为什么?消煮管上要加回流装置！)，待H2SO4发白烟后再升高温度，当溶液呈均匀的棕黑色时取下。稍冷后趁热(为什么?)加6~10滴H2O2，再加热至微沸，消煮约10分钟，稍冷后趁热重复加H2O2，再消煮。如此重复共3~5次，每次添加的H2O2应逐次减少，消煮到溶液呈无色或清亮后，再加热约10分钟，除去剩余的H2O2。取下，冷却。将消煮液定量地转移入100ml容量瓶中，用水定容。用无磷钾的滤纸过滤到三角瓶中，或放置澄清后供氮、磷、钾的测定。每批消煮的同时进行空白试验，以校正试剂误差。(2)H2SO4-HClO4消煮法 试剂配制 （1）浓H2SO4：三级，无氮，比重1.84。 （2）60%的高氯酸。 操作步骤 称取过0.5mm筛的植物干样0.5×××~1.××××g ，放入250ml或300ml开氏瓶中，加入少量的水摇匀使样品湿润，加8~12ml浓H2SO4和10~15滴HClO4，混匀后消煮5~8分钟（消化时硫酸不能冒烟），如果消煮液变得透明，则表示消化完全。如果消化液仍是黑色或棕色，则表示高氯酸的用量不够，此时可把开氏瓶取下冷却，然后再补加60%高氯酸1~2滴（加入量切不可太多，应视消化液颜色的深浅而定，以免引起氮的损失），再在消化炉上消化至消化液呈透明状。冷至温热时，将消煮液无损的转入100ml容量瓶中，用水多次洗涤，冷却后定容。放置澄清。 2、植物全氮的测定 (1)蒸馏法 试剂配制 （1）40%NaOH(约10N）：称取工业用固体氢氧化钠420克，于硬质玻璃烧杯中，加400毫升蒸馏水溶解，不断搅拌，以防止烧杯底角固结，冷却后倒入细颈玻璃瓶或塑料瓶中，加塞放置几天，虹吸出清液，以去CO2的蒸馏水稀释至1升，加盖橡皮塞。 （2）硼酸－指示剂液：称取硼酸（H3BO3）20克加水900毫升稍稍加热溶解之，冷却后，加入混合指示剂（0.099克溴甲酚绿和0.066克甲基红溶于100毫升乙醇中)20毫升，然后以0.1N NaOH调节溶液至红紫色(PH约5.0)，最后加水稀释至1000毫升,使用前将溶液混合均匀，贮在塑料瓶中(为什么?)。 （3）0.01N硫酸标准溶液：先配制0.1N H2SO4溶液,标定后稀释10倍。 0.1N H2SO4溶液的配制和标定：在1000毫升蒸馏水中注入浓H2SO4 3毫升,然后用标准碱或硼砂标定之。用Na2CO3标定，先将标定剂Na2CO3（二级或一级，视要求的准确度而定）装在扁形称量瓶中，在160℃烘干2小时以上。用称量瓶称取0.1600~0.2400克烘干的Na2CO3 3份,分别放入250毫升三角瓶,溶于约30毫升水中,加1~2滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用配好的0.1N酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫红色,煮沸2~3分钟逐尽CO2,冷却后继续滴定至
一、植物全氮测定 （一）H2SO4-H2O2消煮法 1、适用范围 本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。 2、方法提要 植物中的氮、磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾的定量。采用H2O2为加速消煮的氧化剂,不仅操作手续简单快速,对氮、磷、钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。 3、试剂 （1）硫酸(化学纯,比重1.84); （2）30% H2O2(分析纯)。 4、主要仪器设备。消煮炉，定氮蒸馏器。 5、操作步骤 称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(称准至0.0002g)装入100ml开氏瓶或消煮管的底部,加浓H2SO45ml,摇匀(最好放置过夜),在电炉或消煮炉上先小火加热,待 H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。稍冷后加班10滴H2O2(3),再加热至微沸,消煮约7～10min,稍冷后重复加H2O2,,再消煮。如此重复数次,每次添加的H2O2应逐次减少, 消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热 10min,除去剩余的H2O2。取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。用无磷钾的干滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。 6、注释
（1）所用的H2O2应不含氮和磷。H2O2在保存中可能自动分解,加热和光照能促使其分解,故应保存于阴凉处。在H2O2中加入少量H2SO4酸化,可防止H2O2分解。 （2）称样量决定于NPK含量,健状茎叶称0.5g,种子0.3g,老熟茎叶可称1g,若新鲜茎叶样,可按干样的5倍称样。称样量大时,可适当增加浓H2SO4用量。 （3）加H2O2时应直接滴入瓶底液中,如滴在瓶劲内壁上,将不起氧化作用,若遗留下来还会影响磷的显色。 （二）水杨酸-锌粉还原- H2SO4-加速剂消煮法 1、适用范围 包括销态氮的植物全氮测定,适合于硝态氮含量较高的植物样品的测定。 2、方法原理 样品中的硝态氮在室温下与硫酸介质中的水杨酸作用,生成硝基水杨酸,再用硫代硫酸钠及锌粉使硝基水杨酸还原为氨基水杨酸.然后按H2SO4-加速剂消煮法进行消煮法进行消煮样品,使样品中全部氮转化为铵盐。 3、试剂 （1）固体Na2S2O3; （2）还原锌粉(AR); （3）水杨酸-硫酸:30g水杨酸溶于1L浓硫酸中。也可以该用含苯酚的浓硫酸:40g 苯酚溶于1L浓硫酸中。 4、仪器设备。同上。 5、操作步骤 称取磨细烘干样品(过0.25mm筛)0.1000～0.2000g或新鲜茎叶样品1.000～2.000g,置于100ml开氏瓶或消煮管中,先用水湿润内样品(烘干样),然后加水杨酸-硫酸10ml,摇匀后室温放置30min,加入Na2S2O3约1.5g,锌粉0.4g和水10ml,放置10 min,待还原反应完成后,加入混合加速剂2g,按土壤全氮测定方法进行消煮, 消煮完毕,取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。用于滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮。每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。
植株全氮磷钾测定方法 植物全氮、磷、钾含量的测定方法在植物科学和农业生产中具有重要 作用。这些元素是植物生长和发育的必需元素，其含量的测定可以评估植 物的养分状况，帮助农民或研究人员调整施肥方案，提高植物生长和产量。本文将介绍测定植株全氮、磷、钾浓度的几种常用方法。 一、植物全氮测定方法 1. Kjeldahl法：Kjeldahl法是一种经典的测定有机物中氮含量的方法，也可以用于测定植物全氮含量。该方法将样品加入含有硫酸的消化管中，在高温条件下，氮被氧化为无机氮酸盐。然后，将样品溶液中产生的 氮酸盐转化为氨，使用酸或碱滴定来测定氨的浓度，再通过计算，得出植 物样品中的全氮含量。 2. Dumas法：Dumas法是一种较新的测定氮含量的方法，适用于测定 植物全氮含量。该方法通过将样品中的有机氮和无机氮在高温下转化为氮气，然后使用气相色谱仪测定氮气的信号强度，计算出样品中的全氮含量。 二、植物磷含量测定方法 1.增量测定法：该方法通过向已知体积的高氯酸中加入已知体积的植 物样品溶液，然后加热浓缩，使磷转化为磷酸盐沉淀。待沉淀冷却后，用 稀硫酸溶解沉淀，并加入抗坏血酸和碘化钾溶液。然后用亚铁氰化钾溶液 滴定，直到产生蓝色终点。通过滴定的体积计算植物样品中的磷含量。 2.酸溶解-颜色测定法：该方法使用稀酸(通常是硫酸或盐酸)将植物 样品溶解，使磷溶解为磷酸盐。然后通过加入含有钼酸、浓硫酸和抗坏血 酸的试剂，形成了深蓝色的复合物。根据复合物的吸光度或发色反应的强度，可以通过分光光度计或比色计来测定样品中磷的浓度。
三、植物钾含量测定方法 1.火焰光度法：该方法利用火焰光度计测定样品中钾的浓度。首先，将植物样品干燥研磨成粉末，然后与酸性溶液混合，使植物中的钾释放出来。接下来，在一个可以测定钾浓度的特定波长下，将样品溶液喷入火焰中。当样品中的钾放射出特定波长的光时，光度计将记录下其强度，从而测定样品中的钾浓度。 2.离子选择性电极法：这种方法使用离子选择性电极来测定样品中钾的浓度。将植物样品溶解于适当的液体介质中，然后用离子选择性电极与样品溶液接触。电极中的选择性膜只允许钾离子通过，其他离子不会干扰测量。通过电流和电位的变化，可以测定样品中钾的浓度。 综上所述，如何测定植株的全氮、磷、钾含量，可以根据实际情况选择不同的方法。使用这些方法，可以快速、准确地评估植物的养分状况，为农业生产和科研提供重要的参考依据。
土壤中氮磷钾成分检测标准 土壤中氮、磷、钾是植物生长所必需的三大营养元素，它们的含量直接影响着作物的产量和品质。因此，对土壤中氮磷钾成分进行检测是非常重要的。本文将介绍土壤中氮磷钾成分检测的标准。 一、氮元素检测标准 氮是植物生长的重要营养元素，它对作物的生长发育、品质和产量都有着重要的影响。目前，常用的氮元素检测方法有尿素法、凯氏法、硫酸铵氮法等。其中，硫酸铵氮法是国际上通用的一种氮元素检测方法，其检测标准如下： 1. 水稀释法：土壤样品与蒸馏水按1:5混合，振荡20分钟后过滤，取上清液进行检测。 2. 硫酸铵氮法：将土壤样品与2mol/L硫酸铵按1:5混合，振荡30分钟后过滤，取上清液进行检测。 3. 检测标准：一般情况下，土壤中氮元素的含量应在 0.1%~0.3%之间，如果低于0.1%，则表示土壤中氮元素含量不足，需要进行补充。
二、磷元素检测标准 磷是植物生长所必需的营养元素之一，它对植物的生长发育、根系生长和花果质量等都有着重要的影响。目前，常用的磷元素检测方法有乙酸溶解法、纳夫亚酸法、梅尔酸法等。其中，纳夫亚酸法是国际上通用的一种磷元素检测方法，其检测标准如下： 1. 水稀释法：土壤样品与蒸馏水按1:20混合，振荡30分钟后 过滤，取上清液进行检测。 2. 纳夫亚酸法：将土壤样品与0.5mol/L NaHCO3按1:20混合，振荡30分钟后过滤，取上清液进行检测。 3. 检测标准：一般情况下，土壤中磷元素的含量应在 0.01%~0.1%之间，如果低于0.01%，则表示土壤中磷元素含 量不足，需要进行补充。 三、钾元素检测标准
钾是植物生长所必需的营养元素之一，它对植物的生长发育、光合作用和抗逆性等都有着重要的影响。目前，常用的钾元素检测方法有火焰光度法、原子吸收光谱法、离子选择电极法等。其中，离子选择电极法是国际上通用的一种钾元素检测方法，其检测标准如下： 1. 水稀释法：土壤样品与蒸馏水按1:5混合，振荡20分钟后 过滤，取上清液进行检测。 2. 离子选择电极法：将土壤样品与0.01mol/L CaCl2按1:10混合，振荡30分钟后过滤，取上清液进行检测。 3. 检测标准：一般情况下，土壤中钾元素的含量应在 0.2%~0.6%之间，如果低于0.2%，则表示土壤中钾元素含量 不足，需要进行补充。 综上所述，对土壤中氮磷钾成分进行检测是非常重要的，只有了解了土壤中各种营养元素的含量才能更好地进行施肥和管理。同时，在进行土壤中氮磷钾成分检测时，需要选择合适的检测方法，并按照相应的标准进行操作和解读结果。
叶片氮磷含量的测定 一、引言 叶片氮磷含量的测定是植物生长和发育研究中的重要内容之一。氮磷 是植物生长发育所必需的营养元素，对于植物的生长、繁殖和产量等 方面都有着重要影响。因此，测定叶片氮磷含量可以为植物生长和发 育的研究提供基础数据，有助于了解植物对营养元素的吸收利用情况，为优化施肥方案提供参考。 二、测定方法 1. 取样 在采样时应注意选择同龄、同性状、同部位的健康叶片作为测定样品。采样时应随机取样，并避免采集过多或过少的样品。取样后应及时放 入离心管中，并在-80℃低温下保存。 2. 氮含量测定 氮含量测定可采用Kjeldahl法或Dumas法。其中，Kjeldahl法操作 简单，适用范围广，但需要使用腐蚀性强的硫酸等试剂；Dumas法则无需使用有毒试剂，但设备成本较高。 （1）Kjeldahl法 将样品加入含有硫酸和催化剂的消解液中，加热至消解，使样品中的
有机氮转化为无机氮。然后将溶液中的无机氮与碘化钾反应生成氨，再用硫酸中和反应产生的碘酸根离子，最终测定出样品中的氮含量。 （2）Dumas法 将样品放入Dumas燃烧管中，在高温下将样品完全燃烧，使样品中的有机氮转化为气态氨。然后将氨通过吸收器进入稀硫酸溶液中，生成硫酸铵。最后测定稀硫酸溶液中硫酸铵的含量，即可计算出样品中的氮含量。 3. 磷含量测定 磷含量测定可采用钼酸法或干灼法。其中，钼酸法操作简单、精度较高，适用于各种植物组织；干灼法则操作复杂、精度较低，但适用于磷含量较高的植物组织。 （1）钼酸法 将经过消解处理后的样品加入含有钼酸的试剂中，使样品中的磷与钼酸反应生成黄色沉淀。然后通过比色法测定沉淀的颜色强度，即可计算出样品中的磷含量。 （2）干灼法 将经过消解处理后的样品在高温下干燥，然后加入硝酸和氢氟酸混合液，使样品中的磷转化为无机磷。最后将样品与硫酸和过量硫酸铵混合，在高温下灼烧，使样品中的无机磷转化为铵盐。然后用水洗去硫
优质文本 实验报告 课程名称： 土壤学实验 指导老师： 倪吾钟 成绩：__________________ 实验名称： 植物全氮、全磷、全钾含量的测定 同组学生姓名： 余慧珍 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器 五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得 一、 实验目的和要求 1. 掌握植物样品消煮液制备方法； 2. 掌握植物全氮、磷、钾的测定与结果分析。 二、 实验内容和原理 1. 植物样品消煮——H 2SO 4-H 2O 2消煮法 在浓H 2SO 4溶液中，植物样品经过脱水、碳化、氧化等作用后，易分解的有机物则分解。再加入H 2O 2 ，H 2O 2在热浓H 2SO 4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H 2SO 4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，植株中K 以离子态存在。故可用同一消煮液分别测定N 、P 、K 。 2. 植株全氮的测定——靛酚蓝比色法 经消煮待测液中氮主要以铵态氮存在，被测物浸提剂中的NH 4+，在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚反应，生成水溶性染料靛酚蓝，其深浅与溶液中的NH 4+－N 含量呈正比，线性范围为0.05-0.5mg/l 之间。 3. 植株全磷的测定——钒钼黄比色法 经消煮待测液中磷主要以磷酸盐存在，在酸性条件下，正磷酸能与偏钒酸和钼酸发生反应，形成黄色的三元杂多酸—钒钼磷酸[1]。溶液黄色稳定，黄色的深浅与磷的含量成正相关。 4. 植株全钾的测定——火焰光度计法 消煮待测液中难容硅酸盐分解，从而使矿物态钾转化为可溶性钾。待测液中钾主要以钾离子形式存在，用酸溶解稀释后即可用火焰光度计测定。 专业： 农资1202 姓名： 平帆 学号： 31 日期： 2015.3.27 地点： 农生环B249 装 订 线