执业药师药物分析学考点：药物的杂质检查
执业药师药物分析学考点：药物的杂质检查
执业药师是指经全国统一考试合格，取得《执业药师资格证书》并经注册登记取得《执业药师注册证》，在药品生产、经营、使用单位中执业的药学技术人员。下面是应届毕业生店铺为大家编辑整理的执业药师药物分析学考点：药物的杂质检查，希望对大家有所帮助。
药物的杂质检查
掌握药物中杂质的来源和分类，杂质限量的定义和计算;氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、溶液颜色、易炭化物、澄清度、炽灼残渣、干燥失重、有机溶剂残留量等检查项目的原理和方法。
第一节杂质和杂质的限量检查
一、杂质来源和分类
1.杂质是指药物中存在的无治疗作用或影响药物的稳定性和疗效，甚至对人健康有害的物质。
2.杂质的来源，主要有两个：
一是由生产过程中引入。(精制未能完全除去，原料不纯或存在反应不完全，中间产物与副产物)。
二是在贮藏过程中产生。(贮藏过程外界条件影响，或因微生物的作用，发生水解、氧化、分解、异构化、晶型转变、聚合、潮解和发霉等变化，产生有关的杂质)。
3.杂质按来源分类，可分为一般杂质和特殊杂质。一般杂质是指在自然界中分布较广泛，在多种药物生产和贮藏过程中容易引入的杂质。如酸、碱、水份、氯化物、硫酸盐等。特殊杂质是指在个别药物的生产和贮藏过程中引入的杂质。
杂质按其性质还可分为信号杂质和有害杂质，信号杂质本身一般无害，其含量多少可以反映出药物纯度水平。有害杂质如重金属、砷盐，在质量标准中要严格控制，以保证用药安全。
二、杂质的限量检查
由于杂质不可能完全除尽，所以在不影响疗效和不发生毒性的原
则下，既保证药物质量，又便于制造、贮藏和制剂生产，对于药物中可能存在的杂质，允许有一定限量，通常不要求测定其准确含量。《药典》中规定的杂质检查均为限量(或限度)检查。
杂质限量：指药物中所含杂质的最大容许量。
表示方法：通常用百分之几或百万分之几(ppm)来表示。对危害人体健康、影响药物稳定性的杂质，必须严格控制其限量。检查时可用杂质的纯品或对照品在相同条件下来比较。
限量计算：杂质限量=杂质量/供试品量×100% =标准溶液体积×标准溶液浓度/供试品×100%
或L=V×C/S ×100%
也有不用标准液对比，只在一定条件下观察有无正反应出现。
第二节一般杂质的检查方法
一、氯化物检查
1.比浊法 Ag+ + Cl- → AgCl ↓
2.标准氯化钠溶液每1ml相当于10μg的Cl-
3.Cl- 50-80ug/50ml;
4.在硝酸酸性溶液中进行
5.滤纸应预先用含有硝酸的水溶液洗净后使用。
二、硫酸盐检查:
1.比浊法
2.稀盐酸2ml，25%氯化钡溶液5ml,硫酸钾;
3.SO42-0.1-0.5mg/50ml;
4.每1ml标准硫酸钾相当于0.1mg的SO42-
5. pH值约为1适宜，酸度高，硫酸钡溶解度增大，检查灵敏度下降。
三、铁盐检查法
1.)硫氰酸盐法:1.过硫酸铵;30%硫氰酸铵溶液3ml,标准铁;
2.色调不一加正丁醇20ml提取
2.)巯基醋酸法:
四、重金属检查法
能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。
检查应设置供试管、对照管、监控管。
中国药典中有4种比色法：
1)硫代乙酰胺法:第一法溶于水、稀酸和乙醇的药物。
1.醋酸盐缓冲液(pH3.5);
2.Pb10-20ug/27ml;
3.每标准铅1ml相当于10μg的Pb
2)炽灼残渣：第二法含芳环、杂环以及不溶于水、稀酸和乙醇的药物。
1.加硝酸0.5ml，蒸干，500～600℃炽灼完全灰化;
2.加盐酸水浴蒸干去过量酸，滴加氨试液中和;
3.照上述第一法检查。
3)硫化钠法：第三法溶于碱，不溶于稀酸。氢氧化钠试液5ml，硫化钠试液5滴。
4)微孔滤膜过滤法:第四法重金属限量低(2-5ug)的药物,灵敏度高。
供试管、对照管、监控管
五、砷盐检查法
1.标准砷贮备液;
2.制备标准砷斑或标准砷对照液(每1ml相当于1μg的As)。
3.所用仪器和试液等照本法检查。
4.测定结果要与标准砷斑相比较。
1)古蔡法：
1.试剂：溴化汞试纸和碘化钾，氯化亚锡，醋酸铅棉花;
2.醋酸铅棉花除去H2S;
3.碘化钾，氯化亚锡还原砷(稳定的'配位离子)，抑制锑化氢生成。
2)二乙基二硫代氨基甲酸银(Ag-DDC)法：
1.无溴化汞试纸，条件和试剂同古蔡法;
2.即可比色也可吸收度判断。
3.无锑干扰，结果可靠。
3)白田道夫法：
1.无溴化汞试纸和不加碘化钾，氯化亚锡(其他同古蔡法);
2.药物中有锑干扰时采用此法。
3.灵敏度为20/10
六、溶液颜色检查:
1)比色法
色调标准贮备液
黄色液重铬酸钾液
红色液氯化钴液
蓝色液硫酸铜液
配成各种色调色号标准比色液共50种。
2)分光光度法
七、易炭化物检查:
1.遇硫酸易碳化或易氧化呈色(比色法)。
2.对照品液
3.样品液加硫酸5后，加供试品。
八、澄清度检查:
将一定浓度的供试品溶液与浊度标准液分别置于配对的比浊用玻璃管，同置黑色背景上，在漫射光下观察。
1.浊度标准液硫酸肼与乌洛托品溶液混合;
2.分五个等级，未超过0.5等级即为澄清;
3.浊度标准液应临时制，24小时内使用。
4.比色法和分光光度法。
九、炽灼残渣检查:
1.硫酸灰分
2.残渣限量一般为0.1~0.2%
3.一般应使炽灼残渣量为1~2mg
4.温度一般700~800;作重金属检查500~600。
十、干燥失重测定:
1)常压恒温干燥法:
2)干燥剂干燥法:
3)减压干燥法
十一、有机溶剂残留量测定法:
本法用以检查药物在生产过程中引入的有害有机溶剂残留量，包括苯、氯仿、1,4-二氧六环、二氯甲烷、吡啶、甲苯及环氧乙烷。
气相色谱法测定
1.色谱条件与系统适用性试验以直径为0.25～0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为固定相，柱温为80～170℃;
2.要求：
(1) 用待测物的色谱峰计算的理论板数应大于1000;
(2) 以内标法测定时，内标物与待测物的两个色谱峰的分离度应大于1.5;
(3) 以内标法测定时，每个标准溶液进样5次，所得待测物与内标物峰面积之比的相对标准偏差不大于5%;若以外标法测定,所得待测物峰面积的相对标准偏差不大于10%。
3.测定法：
(1)溶液直接进样法
A.内标法
B.外标法
(2)顶空进样法
【执业药师药物分析学考点：药物的杂质检查】
执业药师《药物分析学》重要知识点 执业药师《药物分析学》重要知识点 药物分析在药品的质量控制中担任着最主要的任务。接下来应届毕业生店铺为大家搜索整理了执业药师《药物分析学》重要知识点，希望对大家有所帮助。 糖类和苷类药物的分析 掌握葡萄糖比旋度测定方法、鉴别和杂质检查方法;葡萄糖注射液的含量测定方法 熟悉乳糖和蔗糖比旋度测定方法、鉴别和杂质检查方法。 熟悉洋地黄毒苷及其制剂、地高辛及其制剂的'鉴别、检查和含量测定方法。 第一节葡萄糖和葡萄糖注射液的分析 一、比旋度测定参见第三章旋光度测定法。葡萄糖有变旋现象，配制时加氨试液并放置10min，使达到变旋平衡后再测定。 二、鉴别1.与碱性酒石酸铜反应醛基具有还原性，生成氧化亚铜红色沉淀 2.红外光谱 三、检查 (一)葡萄糖的特殊杂质检查 1.溶液澄清度与颜色检查水中不溶性物质和有色杂质 2.亚硫酸盐和可溶性淀粉加碘试液应显黄色，如有亚硫酸盐存在碘会褪色;如有可溶性淀粉，则呈蓝色。 3.蛋白质加磺基水杨酸溶液不得发生沉淀 4.乙醇溶液澄清度控制糊精。葡萄糖溶于热乙醇，糊精溶解度小。 (二)葡萄糖注射液的检查 高温灭菌时分解产生5-羟甲基糠醛，该分子具共轭结构，在284nm有最大吸收。控制该波长处吸收度。 四、含量测定 1.葡萄糖注射液比旋度测定法 2.葡萄糖氯化钠注射液
(1)葡萄糖同葡萄糖注射液 (2)氯化钠银量法。加糊精溶液形成保护胶体，有利于对指示剂吸附，有利于终点观察。 加硼砂溶液调节pH值，促使荧光黄电离，增大指示剂阴离子有效浓度，使终点变化敏锐。 第二节乳糖和蔗糖的分析 乳糖和蔗糖均为双糖。乳糖具还原性，蔗糖无还原性。两者都含有不对称碳原子，具有旋光性。 一、比旋度测定 二、鉴别 (一)乳糖 1.与硫酸铜试液反应具还原性，在碱性条件下加硫酸铜试液产生氧化亚铜红色沉淀。 2.红外光谱 (二)蔗糖 1.与碱性酒石酸铜反应在酸性条件下水解得葡萄糖，与碱性酒石酸铜反应生成红色沉淀 2.炭化反应直火加热，遗留多量炭 三、特殊杂质检查 1.乳糖中蛋白质检查蛋白质类遇硝酸汞试液产生白色絮状沉淀 2.蔗糖中还原糖检查还原糖可使铜离子还原。使本品与定量过量碱性枸橼酸铜反应，加过量碘化钾，氧化生成I2，再用硫代硫酸钠滴定，规定还原糖不能超过的限量。 3.蔗糖中钙盐检查钙离子可与草酸根生成沉淀 第三节洋地黄毒苷和地高辛的分析 一、鉴别 1.Keller-Kiliani反应α-去氧糖反应样品加三氯化铁冰醋酸溶液，显靛蓝色 2.Kedde反应苷元反应不饱和内酯侧链在碱性水溶液中与芳香硝基化合物形成红紫色络合离子。
第十二章杂环类药物的分析 主要介绍异烟肼、硝苯地平、诺氟沙星、盐酸氯丙嗪、奋乃静、地西泮及奥沙西泮。第一节异烟肼的分析 一、鉴别： 1 制备衍生物测定熔点 2 与氨制硝酸银试液反应(银镜反应) 肼基有还原性，可将硝酸银中的银还原为单质银 3 红外分光光度法 二、检查： 1、一般杂质检查
2、游离肼薄层色谱法检查硫酸肼对照品对照法、对二甲氨基苯甲醛试液作显色剂(合成时的原料引入、贮藏中降解产生) 3、无菌 三、含量测定： 《中国药典》采用溴酸钾法(氧化还原滴定法) ①所用试剂：盐酸酸性环境、甲基橙指示液为指示剂、溴酸钾滴定液(0.01667mol/L) ②异烟肼与溴酸钾的反应摩尔比为3：2，即1mol KBrO3 相当于3/2 mol的异烟肼第二节硝苯地平的分析 一、鉴别：1、与氢氧化钠试液反应显呈橙红色2、UV3、IR 二、检查： 1、有关物质检查 杂质A(硝苯吡啶衍生物) 、杂质B (亚硝苯吡啶衍生物)： 2、一般杂质检查
三、硝苯地平含量测定：用铈量法直接滴定 水、乙醇溶解、高氯酸酸性环境、邻二氮菲指示液、硫酸铈滴定液 第三节诺氟沙星及其制剂的分析 一、诺氟沙星的分析 (一)鉴别：1、TLC2、HPLC (二)检查：1、有关物质检查(《中国药典》采用HPLC法) 2、一般杂质检查 (三)含量测定：《中国药典》采用高效液相色谱法HPLC ODS外标法 二、诺氟沙星制剂的分析 1.软膏、乳膏剂的含量测定：《中国药典》采用紫外分光光度法 2.诺氟沙星胶囊、滴眼液：HPLC法测定含量 第四节盐酸氯丙嗪和奋乃静及其制剂的分析 吩噻嗪类
本类药物的性质： ①侧链：N具有碱性;可与生物碱沉淀剂→沉淀↓; 可用非水碱量法测定含量： ②本类母核是三环共轭系统，有强紫外吸收——205nm，254nm(最强)，300nm附近三个峰值。 ③环中硫原子(-S-)的还原性——氧化显色 ④杂原子N，S与重金属离子配合——有色配位化合物 一、鉴别 (一)盐酸氯丙嗪的鉴别： ①氧化反应(硫酸、硝酸等氧化呈红色) ②UV三个吸收峰③IR ④Cl-的反应盐酸盐 (二)奋乃静的鉴别： ①氧化反应(盐酸酸性下，加过氧化氢数滴，产生深红色) ②UV ③IR
执业药师《药物分析学》章节重点 执业药师《药物分析学》章节重点 药物分析学是药学学科中的一门二级学科。它是运用物理学,化学，物理化学，生物学和微生物学等的方法和技术，研究药物的定性和定量分析，药物的质量控制和新药开发研究的一门科学。接下来应届毕业生店铺为大家搜索整理了执业药师《药物分析学》章节重点，希望对大家有所帮助。 第一章药物分析的基础知识 第一节药品的质量标准 掌握药品质量标准的定义、主要内容和制订的原则。 一、药品质量标准的制订 药品(质量)标准是国家对药品质量、及检验方法所作的技术规定，是药品生产、经营、使用、检验和药品监督管理部门共同遵循的法定依据。我国现行的药品标准有：国家药典(中国药典)、局标准(国家食品药品监管局药品标准)。 制订药品质量标准应遵循的原则： 1、必须坚持质量第一的原则。 2、制订质量标准要有针对性。 3、检验方法的选择应根据“准确，灵敏，简便，快速”的原则。 4、质量标准中限度的规定，即保证质量和符合生产实际来制订。 总之要体现“安全有效，技术先进，经济合理”的方针。 二、药品质量标准的主要内容： (一)名称 1、质量标准中药品的名称包括中文和英文名称，中文是按照CADN命名原则命名的;英文名称原则上按照INN命名原则确定英文名或拉丁文名，再译成中文正式品名。药品名称应明确、简短、发音清晰，全名最好不超过4个音节或四个字母。 2、对属于某一相同药效的药物命名，应采用该类药物的词干。 3.避免采用给患者以暗示的有关药理学、解剖学、生理学、病理学或治疗学的药品名称，并不得用代号命名。
(二)性状 1.外观、臭、味：具有鉴别意义，在一定程度上反映药物内在质量 2.溶解性：药物重要物理性质，在质量标准中用术语表示，药典凡例对术语有明确规定。 3.物理常数：熔点、沸点、比旋度、折光率、粘度等 (三)鉴别利用药物分子结构表现出来的特殊化学行为或光谱特征，是鉴别药物真伪的重要依据。鉴别方法有物理方法、化学方法和生物学方法等。 (四)检查包括有效性、均一性、纯度要求和安全性四个方面内容。 1.有效性检查指和疗效相关，但在鉴别、纯度检查和含量测定中不能有效控制的项目。 2.均一性主要是检查制剂的均匀程度。 3.纯度要求是对药物中的杂质进行检查，一般为限量检查，不需要测定其含量。 (五)含量测定用规定方法测定药物中有效成分的含量，常用方法有化学分析法、仪器分析法、生物学方法和酶化学方法等。使用化学分析法、仪器分析法测定称为“含量测定”，结果一般用含量百分率(%)表示。使用生物学方法和酶化学方法测定称为“效价测定”，结果一般用效价(国际单位IU)表示。 第二节药品检验工作的基本程序 熟悉药品检验工作的基本程序;原始记录、检验报告的主要内容和要求;计量仪器认证的要求。 一、药品检验工作的程序 1.取样：应考虑取样的科学性、真实性和代表性。 样品总件数为X，X≤3，应每件取样X≤300，取样件数为+1 X>300，取样件数为 /2+1 2.检验：鉴别、检查、含量测定。 3.记录和报告：检验记录应有供试品信息;检验项目、依据、方法;检验数据、结果、结论;检验者签字或盖章。
第五章药物的杂质检查 第一节药物中的杂质及其来源 一、药物中的杂质 概念：是指药品中含有的对人体健康造成危害或无治疗作用的成分。 二、药物杂质的来源 1、生产中引入杂质 途径有：1）原料不纯引入杂质； 2）生产中的中间体或副反应产物； 3）精制时未除去的剩余原料； 4）制造过程中加入的其他化学试剂。 例如：1）用水杨酸合成阿司匹林时，会由于乙酰化反应的不完全而引入水杨酸、乙酰水杨酸酐等杂质。 2）用阿片生产吗啡时有可能引入罂粟碱等生物碱； 3）生产中接触到的器皿、工具等金属设备会引入重金属及砷盐； 4）以工业氯化钠生产药用氯化钠时，会将钾、溴、碘、镁等元素的化合物作为杂质带入产品中。 2、贮藏中引入杂质 因外界条件的变化，如温度、湿度、阳光、空气和微生物等，将使药物易发生诸如水解、氧化、分解、聚合、潮解、发霉及晶型转变等化学及物理上的变化，从而产生杂质。
三、杂质的分类 1、按来源和分布：分为一般杂质和特殊杂质 一般杂质是指在自然界中分布广泛，在多数药物生产贮藏过程中极易引入。如：酸碱性杂质、水分、氯化物、硫酸盐、砷盐、重金属等。特殊杂质是指某些个别药物，在选定的生产工艺中引入的杂质。如：阿司匹林中的水杨酸。 2、指示性杂质：对人体健康不造成危害，但在存在数量能反映出 其他杂质的含量和药品的总体纯度等情况； 有毒有害杂质：重金属、砷盐、氰化物、氟化物等严重危害人体健康的杂质。 四、药物的纯度与化学试剂的纯度 1、药物的纯度是为了保证用药的安全性和有效性而提出的，要求 检测药物本身及所含成分是否对生物体造成生理及毒副作用，它的检测标准只有合格与不合格之分。 2、化学试剂的纯度则是按本质含量的高低分为不同等级，如优级 纯、分析纯、化学纯等。 第二节药物的杂质检查法 一、杂质的限量 1、把杂质的量控制在一定的限度以内，就仍然能够保证用药的安 全与有效，因此在不影响疗效和不发生毒性的前提下，对于药物中可能存在的杂质，允许有一定的量。
第八章药物的杂质检查 一、A 1、药物中杂质限量的计算式为 2、药物中所含杂质的最大允许量，又称之为 A、杂质允许量 B、存在杂质的最低量 C、存在杂质的高限量 D、杂质限量 E、杂质含量 3、杂质检查又称为 A、药物检查 B、均一性检查 C、纯度检查 D、有效性检查 E、安全性检查 4、药物中Cl-与SO42-按其来源可称为 A、一般杂质 B、特殊杂质 C、信号杂质 D、有害杂质 E、无机杂质 5、药物杂质检查的目的是 A、控制药物的纯度 B、控制药物疗效 C、控制药物的有效成分 D、控制药物毒性 E、检查生产工艺的合理性6、检查重金属时，若供试品有颜色干扰检查， 处理的方法应为 A、采用内消法 B、在对照溶液管中未加硫代乙酰胺试液前， 先滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶 液，调至和供试品溶液一致 C、炽灼破坏 D、提取分离 E、改变检查方法 7、检查铁盐时，若溶液管与对照液管颜色的 色调不一致，或所呈硫氰酸铁颜色很浅不便 于比较观察时，处理的方法应为 A、加热浓缩 B、多加硫氰酸铵试液 C、降低溶液酸度 D、增加溶液碱度 E、加入正丁醇或异戊醇将呈色的硫氰酸铁提 取分离 8、采用第一法(即硫代乙酰胺法)检查重金属 杂质时，要求溶液的pH值应控制在3～3.5 范围内。此时应加入 A、盐酸 B、氨-氯化铵缓冲液 C、醋酸盐缓冲液 D、酒石酸氢钾饱和溶液(pH3.56) E、磷酸盐缓冲液 9、铁盐检查时，需加入过硫酸铵固体适量的 目的在于 A、消除干扰 B、加速Fe3+和SCN的反应速度 C、增加颜色深度 D、将低价态铁离子(Fe2+)氧化为高价态铁离 子(Fe3+)，同时防止硫氰酸铁在光线作用下， 发生还原或分解反应而褪色 E、将高价态铁离子(Fe3+)还原为低价态铁离 子(Fe2+) 10、当药物不溶于水、乙醇或可与重金属离 子形成配位化合物干扰检查时，需将药物加 热灼烧破坏，所剩残渣用于检查。此时灼烧 的温度应保持在 A、700～800℃ B、500～600℃ C、500℃以下 D、600～700℃ E、800℃以上 11、药物中重金属杂质检查时，其溶液的pH 值不要求在3～3.5的方法为 A、第一法(硫代乙酰胺法) B、第二法 C、第三法 D、第四法(微孔滤膜法) E、加硫化氢饱和溶液法 12、葡萄糖中重金属检查方法为：取本品适 量，加水23ml溶解后，加醋酸缓冲溶液 (pH3.5)2ml，依规定方法检查，与标准铅溶 液(每1ml相当于10μgPb)2.0ml同法制成的 对照液比较，不得更深。如重金属的限量要 求为百万分之五，需取本品的量为 A、1.0g B、2.0g C、4.0g D、6.0g E、8.0g 13、葡萄糖中氯化物的检查方法如下，取本 品0.6g，加水溶解使成25ml，加稀硝酸10ml； 置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml， 摇匀，加硝酸银试液1.0ml，用水稀释至 50ml，摇匀，在暗处放置5min，与标准氯化 钠溶液（每1ml相当于10μgCl-）用同一方 法制成的对照液比较，不得更浓。加氯化物 的限量要求为0.01%，制备对照液时应取标 准氯化钠溶液的毫升数为 A、2.0ml B、3.0ml C、5.0ml D、6.0ml E、8.0ml 14、硫酸盐的检查是检查药物中的 A、S B、Na2SO4 C、MgSO4 D、SO42- E、HSO4- 15、遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有 机杂质一般叫作 A、易氧化物 B、易脱水有机物 C、易炭化物 D、碳水化合物 E、糖类物质 16、药物中重金属检查的原理是 A、重金属与硝酸反应 B、重金属离子与硫化物发生反应 C、重金属离子与硫离子发生沉淀反应 D、重金属离子在规定条件下与硫离子发生沉 淀反应 E、重金属离子与乙二胺四乙酸盐的配位反应 17、古蔡法检查砷盐时，与溴化汞反应形成 有色砷斑的物质为 A、砷化氢气体 B、硫化氢气体 C、亚砷酸盐(AsO33-) D、砷酸盐(AsO43-) E、汞离子(Hg2+) 18、Ag(DDC)法检查砷盐时，目视比色或于 510nm波长处测定吸收度的有色胶态溶液中 的红色物质应为 A、氧化汞 B、氧化亚铜 C、硫化铅 D、胶态金属银 E、胶态碘化银 19、Ag(DDC)法检查砷盐时，判断结果依据 A、砷斑颜色 B、Ag(DDC)吡啶溶液的体积 C、Ag(DDC)吡啶吸收液的吸收度大小 D、砷化氢气体多少
执业药师药物分析学考点：药物的杂质检查 执业药师药物分析学考点：药物的杂质检查 执业药师是指经全国统一考试合格，取得《执业药师资格证书》并经注册登记取得《执业药师注册证》，在药品生产、经营、使用单位中执业的药学技术人员。下面是应届毕业生店铺为大家编辑整理的执业药师药物分析学考点：药物的杂质检查，希望对大家有所帮助。 药物的杂质检查 掌握药物中杂质的来源和分类，杂质限量的定义和计算;氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、溶液颜色、易炭化物、澄清度、炽灼残渣、干燥失重、有机溶剂残留量等检查项目的原理和方法。 第一节杂质和杂质的限量检查 一、杂质来源和分类 1.杂质是指药物中存在的无治疗作用或影响药物的稳定性和疗效，甚至对人健康有害的物质。 2.杂质的来源，主要有两个： 一是由生产过程中引入。(精制未能完全除去，原料不纯或存在反应不完全，中间产物与副产物)。 二是在贮藏过程中产生。(贮藏过程外界条件影响，或因微生物的作用，发生水解、氧化、分解、异构化、晶型转变、聚合、潮解和发霉等变化，产生有关的杂质)。 3.杂质按来源分类，可分为一般杂质和特殊杂质。一般杂质是指在自然界中分布较广泛，在多种药物生产和贮藏过程中容易引入的杂质。如酸、碱、水份、氯化物、硫酸盐等。特殊杂质是指在个别药物的生产和贮藏过程中引入的杂质。 杂质按其性质还可分为信号杂质和有害杂质，信号杂质本身一般无害，其含量多少可以反映出药物纯度水平。有害杂质如重金属、砷盐，在质量标准中要严格控制，以保证用药安全。 二、杂质的限量检查 由于杂质不可能完全除尽，所以在不影响疗效和不发生毒性的原
则下，既保证药物质量，又便于制造、贮藏和制剂生产，对于药物中可能存在的杂质，允许有一定限量，通常不要求测定其准确含量。《药典》中规定的杂质检查均为限量(或限度)检查。 杂质限量：指药物中所含杂质的最大容许量。 表示方法：通常用百分之几或百万分之几(ppm)来表示。对危害人体健康、影响药物稳定性的杂质，必须严格控制其限量。检查时可用杂质的纯品或对照品在相同条件下来比较。 限量计算：杂质限量=杂质量/供试品量×100% =标准溶液体积×标准溶液浓度/供试品×100% 或L=V×C/S ×100% 也有不用标准液对比，只在一定条件下观察有无正反应出现。 第二节一般杂质的检查方法 一、氯化物检查 1.比浊法 Ag+ + Cl- → AgCl ↓ 2.标准氯化钠溶液每1ml相当于10μg的Cl- 3.Cl- 50-80ug/50ml; 4.在硝酸酸性溶液中进行 5.滤纸应预先用含有硝酸的水溶液洗净后使用。 二、硫酸盐检查: 1.比浊法 2.稀盐酸2ml，25%氯化钡溶液5ml,硫酸钾; 3.SO42-0.1-0.5mg/50ml; 4.每1ml标准硫酸钾相当于0.1mg的SO42- 5. pH值约为1适宜，酸度高，硫酸钡溶解度增大，检查灵敏度下降。 三、铁盐检查法 1.)硫氰酸盐法:1.过硫酸铵;30%硫氰酸铵溶液3ml,标准铁; 2.色调不一加正丁醇20ml提取 2.)巯基醋酸法: 四、重金属检查法
执业药师《药物分析学》章节知识点 执业药师《药物分析学》章节知识点 古来一切有成就的人，都很严肃地对待自己的生命，当他活着一天，总要尽量多劳动，多工作，多学习，不肯虚度年华，不让时间白白地浪费掉。下面应届毕业生店铺为大家编辑整理了执业药师《药物分析学》章节知识点，希望对大家有所帮助。 第九章芳酸及其酯类药物的分析 掌握阿司匹林及其制剂、对氨基水杨酸钠的鉴别、杂质检查和含量测定方法。熟悉苯甲酸钠的鉴别和含量测定方法。芳酸及其酯类药物分子结构的共性：既具有苯环，又有羧基。 第一节阿司匹林及其制剂的分析 一、鉴别试验 (一)三氯化铁反应 本类药物水解后能产生酚羟基，可在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液反应，生成紫堇色铁配位化合物。 应适宜的pH值为4～6，在强酸性溶液中配位化合物分解。本反应极为灵敏，只需取稀溶液进行试验;如取样量大，产生颜色过深时，可加水稀释后观察。 (二)水解反应 阿司匹林与碳酸钠试液加热水解，得水杨酸钠及醋酸钠，加过量稀硫酸酸化后，则析出白色水杨酸沉淀，并发生醋酸的臭气。沉淀物于100～105°C干燥后，熔点为156～161°C。 (三)红外吸收光谱法 波数(cm-1) 振动类型归属 3300~2300 υOH 羟基 1760，1695 υC=O 羰基 1610，1580 υC=C 苯环 1310，1190 υC-O 酯基 二、特殊杂质检查
1.溶液的'澄清度：利用溶解行为的差异，检查原料药中碳酸钠试液不溶物。阿司匹林可溶于碳酸钠试液，而杂质不溶。不溶物杂质：未反应完全的酚类，或水杨酸精制时温度过高，产生脱羧副反应的苯酚，及合成中由副反应生成的醋酸苯酯、水杨酸苯酯和乙酰水杨酸苯酯等。 2.水杨酸：由生产过程中乙酰化不完全或贮藏过程中水解产生。水杨酸对人体有毒性，而且分子中酚羟基在空气中被逐渐氧化成一系列醌型有色物质，如淡黄、红棕甚至深棕色，使阿司匹林成品变色。 检查原理：利用阿司匹林结构中无酚羟基，不能与高铁盐作用，而水杨酸则可与高铁盐反应生成紫堇色，与一定量水杨酸对照液生成的色泽比较，不得更深。其限量为0.1%。 由于阿司匹林在制剂过程中又易水解为水杨酸，因此药典规定阿司匹林片剂和肠溶片均按上述类似方法控制杂质水杨酸的限量，限量分别为：0.3%和1.5%;阿司匹林栓(HPLC法)水杨酸限量：1.0%。 3.易炭化物：检查被硫酸炭化呈色的微量有机杂质。 三、含量测定 (一)酸碱滴定法 1. 直接滴定法阿司匹林结构中的游离羧基，可采用碱滴定液直接滴定。用于阿司匹林原料药的含量测定。 方法：取本品约0.4g，精密称定，加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml，溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。 讨论：(1)用中性乙醇为溶剂，防止阿司匹林酯结构在滴定时水解，致使测定结果偏高，故不用水为溶剂。 (2)强碱滴定弱酸，化学计量点偏碱性，故选用碱性区变色的酚酞。 (3)滴定时应在不断振摇下稍快地进行，以防止局部碱度过大而促使其水解。(4)供试品中所含水杨酸超过规定限度时，则不宜用直接滴定法测定。 2. 两步滴定法用于阿司匹林片和阿司匹林肠溶片的含量测定。片
体内药物分析法、药物的杂质检查、常用药物的分析(二) 一、最佳选择题 1. 盐酸利多卡因含量测定，《中国药典》采用的方法是 A.非水溶液滴定法 B.酸碱滴定法 C.紫外-可见分光光度法 D.高效液相色谱法 E.红外光谱法 答案：D 2. 取对乙酰氨基酚1.0g，加甲醇20ml使溶解，加碱性亚硝基铁氰化钠试液1ml，摇匀，放置30分钟，如显色，与对乙酰氨基酚对照品1.0g加对氨基酚50&g用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。对乙酰氨基酚中对氨基酚的限量为 A.百万分之十 B.百万分之五十 C.百万分之五 D.百万分之十五 E.百万分之一 答案：B 3. 《中国药典》采用高效液相色谱法测定含量的药物是 A.对乙酰氨基酚颗粒剂 B.对乙酰氨基酚凝胶剂 C.对乙酰氨基酚咀嚼片 D.对乙酰氨基酚胶囊 E.对乙酰氨基酚栓剂
答案：B 4. 肾上腺素及其盐类药物中应检查的特殊杂质为 A.游离水杨酸 B.酮体 C.对氨基苯甲酸 D.对氨基酚 E.对氯乙酰苯胺 答案：B 5. 取某药物约50mg，加稀盐酸1ml使溶解，加入0.1moL/L亚硝酸钠溶液数滴，再滴加碱性β-萘酚试液数滴，则生成橙黄到猩红色沉淀。该药物应为 A.对乙酰氨基酚 B.盐酸普鲁卡因 C.盐酸肾上腺素 D.盐酸利多卡因 E.盐酸苯海拉明 答案：B 6. 磺胺甲 唑片含量测定使用的滴定液是 A.硫酸铈滴定液 B.硝酸银滴定液 C.氢氧化钠滴定液 D.亚硝酸钠滴定液 E.碘滴定液
7. 《中国药典》中磺胺甲嗯唑片的含量测定方法为 A.铈量法 B.紫外分光光度法 C.高效液相色谱 D.亚硝酸钠滴定法 E.气相色谱法 答案：D 8. 《中国药典》中复方磺胺甲 唑片的含量测定方法是 A.碘量法 B.溴量法 C.高效液相色谱法 D.紫外分光光度法 E.亚硝酸钠滴定法 答案：C 9. 磺胺嘧啶片的含量测定，《中国药典》采用的方法是 A.UV法 B.非水溶液滴定法 C.溴酸钾法 D.HPLC法 E.亚硝酸钠滴定法 答案：D
药物的鉴别与杂质检查 一、药物鉴别的意义、目的和特点 药物鉴别是根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪。它是药检工作中的首项任务，只有在药物鉴别无误的情况下，才能进行药物的杂质检查、含量测定。 药物鉴别试验是用来证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所表示的药物，而不是对未知物进行定性分析(鉴定)，因为这些鉴别试验虽有一定的专属性，但不具备进行未知无确证的条件，故不能鉴别未知物。 鉴别目的：仅适用于鉴别药物的真伪 鉴别特点1.为已知药物的确证试验;2.鉴别试验是个别分析，而不是系统分析; 3.对药物制剂进行鉴别时，要注意消除制剂中辅料的干扰. 二、药物鉴别的项目 鉴别项下规定的试验方法，仅适用于鉴别药物的真伪；对于原料药，还应结合性状项下的外观和物理常数进行确认。药物的鉴别试验包括：性状和鉴别。 （一）性状药物的性状（description）反映了药物特有的物理性质，一般包括外观、溶解度和物理常数等。1.外观指药物的聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等性质。2.溶解度在一定程度上反映了药品的纯度。药典采用“极易 溶、易溶、溶解、略溶、微溶、极微溶解、几乎不溶或不溶”七种表达来描述药品在不同溶剂中的溶解性能。 极易溶：1份溶质在不到1份溶剂中溶解；易溶：1份溶质在1份~不到10份溶剂中溶解；溶解: 1份溶质在10份~不到30份溶剂中溶解；略溶: 1份溶质在30份~不到100份溶剂中溶解；微溶: …..在100份~不到1000份溶剂中溶解；极微溶解:在1000份~不到10000份溶剂中溶解；几乎不溶或不溶：…10000份溶剂中不完全溶 物理常数：（不仅对药品具有鉴别意义，也反映了该药品的纯杂程度）: 包括相对密度、馏程、熔点、比旋度、吸收系数、折光率、黏度、酸值（中和1g有机物中的酸性成分所需氢氧化钾的质量(mg))、碘值（指100g脂肪在一定条件下吸收碘的克数）、皂化值（皂化1g试样所需要氢氧化钾的质量(mg)）、羟值（每克试样中羟基含量相当的氢氧化钾毫克数(mgKOH/g)）、熔点：第一法：测定易碎的固体药品；第二法：测定不易碎的固体药品（脂肪酸、石蜡等）；第三法：测定凡士林或其他类似的物质。比旋度：指在一定波长下，偏振光透过1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。可用于鉴别药物、检查药物的纯度和含量测定。[n]TD = 100α/dL吸收系数：A = ?cl （二）一般鉴别试验一般鉴别试验是指依据药物的化学结构或理化特性，通过化学反应类鉴别药物的真伪。无机药物：药物中的阴离子和阳离子的特殊反应；有机药物：典型的官能团反应。Ch.P附录中有：丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟类、无机金属类（Na, K, Li, Ca, Ba, Fe.,Al, Zn, Cu, Ag,Hg等）、有机酸盐类（水杨酸盐）、无酸盐类。一般鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物。通常一般鉴别试验不适用于数种化学药物的混合物鉴别或在有干扰物质存在时鉴别。 1.有机氟化物：地塞米松磷酸钠及其注射液，醋酸曲安奈德及其注射液、诺氟沙星、醋酸氟轻松、醋酸氟轻可的松等药物都含有氟，将有机氟转化无机氟离子，用氧瓶燃烧法进行破坏，用水或碱性溶液吸收成无机氟化物，与茜素氟蓝、硝酸亚铈在PH4.3溶液中形成蓝紫色络合物。 2. 有机酸盐 (1) 水杨酸 鉴别方法:（1）取供试品的稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。（2）取供试品溶液，加稀盐酸，即析出白色水杨酸沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液中溶解 (2) 酒石酸盐；供试品溶液（中性）+ 氨制硝酸银→银镜 3.芳香第一胺类：供试品+稀盐酸、亚硝酸钠、碱性 -萘酚试液→红色到猩红色沉淀 4.托烷生物碱类：此类生物碱中具有莨菪酸(α-羟甲基苯乙酸)结构，有Vitali反应(硝基化反应，生成三硝基衍生物；再加氢氧化钾醇液和一小粒固体氢氧化钾，初显深紫色，后转暗红色，最后颜色消失),显紫色。 5.无机金属盐（Na, K, Ca)焰色反应：Na显鲜黄色；K显紫色；Ca显砖红色，铵盐+NaOH→红色石蕊试纸变蓝 6. 无机酸根：氯化物：Cl-+Ag+→AgCl乳白色 硫酸盐：SO42- +Ba2+→BaSO4 白色 （三）专属鉴别试验：是证实某一种药物的依据，是根据每一种药物的化学结构的差异或理化性质的不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。 区别：一般鉴别试验是以某些类别药物的共同化学结构为依据，根据其相同的物理化学性质进行药物真伪的鉴别——不同药物类别的区别。专属鉴别试验则是在一般鉴别试验的基础上，利用各种药物的化学结构差异，来鉴别药物，以区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单体，达到最终确证药物真伪的目的。 三、鉴别方法
药物的杂质分析及检查 摘要：药物的纯度，即药物的纯净度，同时可以有效反映出药品的质量。如 果药品中杂质的含量过多就会对药品的纯度产生直接的影响，随着杂质的增加， 药品的含量和活性会随之降低，毒副作用也会大大增加。所以，药品杂质检测对 于提升药品纯度具有重大意义，同时纯度检查是杂质检查的另一种名称。 关键词：药物；杂质分析；检查 引言 药物杂质的存在过多过少都会产生一定的影响，最为严重的就是影响人体健康，药物杂质不仅会拉低药品质量，同时也可以有效反应出药品在生产过程中存 在一定的问题。基于此，本文主要探讨了药物的杂质分析与检查，以此提升药物 的安全性和有效性，从而为生产和经营管理提供一定的科学依据。 1药物的纯度与化学试剂纯度 药物纯度和化学试剂的纯度两者均对种类和限量做出了明确规定，但是由于 两者概念存在较大差异，这就导致两者的要求也会存在区别，在药物纯度中，生 理作用对于药物的纯度具有至关重要的作用[1]。如果采用化学试剂进行检测，就 可以忽视杂质的生理作用，药用规格是药物的纯度的另一种说法，该试剂主要考 虑用药安全性以及药物稳定性等因素，判定的标准是是否合格。而化学试剂的纯 度是从杂质可能引起的化学变化对使用的影响，以及试剂的使用范围加以规定的，对于生物体的生理作用以及毒副作用概不进行考虑。化学试剂分为很多等级，主 要包括基准试剂、分析纯、化学纯等。 2药物杂质的分类 2.1有毒副作用的杂质
如砷盐和重金属，这类物质的存在不仅会降低药物的治疗效果，甚至还会出 现危害人类的生命安全的风险，因此，必须加大质量标准的控制力度，以此为人 类的生命安全奠定良好基础。 2.2本身无毒副作用 虽然杂质自身没有毒副作用，但是会导致药物不具备稳定性，同时也无法得 到良好的治疗效果，如药物中的水分以及异构体这些都是导致药物有效性低的关 键因素。 2.3本身无毒副作用 本身无毒副作用的杂质，虽然会使得药物具有一定的稳定性以及治疗效果， 但是其会对药物科学管理产生大幅影响[2]。这类杂质又叫做信号杂质，例如cl-，2-等，其药物含量与药物纯度是以反比的关系所呈现的，如果含量较多，就意 so 4 味着药物的纯度低，并且还能从一定程度上体现出制造时的工艺技术。 药物中还有一类杂质是无效的，低效的异构体或者晶型，如果药物中含有几 何异构体，其顺式和反式的活性也会具有一定的差距，如维生素A的全反式中含 有大量的生物学活性，再加上部分药品中含有立体分异构体，这是导致它们生物 活性差别大的主要因素之一，以肾上腺素的左旋体为例，其升压效应与右旋体的 升压效应大约相差12倍，而药物的晶型也不同，其理化常数、溶解度、化学稳 定性、对人体的吸收率与疗效等也存在一定的差别。如无味的氯霉素出现多晶型 现象时，B晶型很容易被酯酶水解并吸收，为有效晶型，而A晶型由于不易被酯 酶水解，从而导致其活性很低，生产效率也会大大降低，且无效的同分异构物或 晶型也很难被完全分离去除，由于生产工艺要求的差异，以及贮存中受光照、高温、湿度等因素的影响也可引起晶型转变，因此，必须要对异构化和多晶型对药 品有效性和安全的影响予以高度关注，从而抑制在药物中低效，无效并且存在高 毒性的异构体和晶型，在药物的纯度研究中也逐渐受到人们的关注。 3检测方法 3.1标准对照法
执业药师《药物分析》考点 2016年执业药师《药物分析》考点 下面是2016年执业药师《药物分析》考点，店铺提醒各位考生备考过程中认真研读。 药典 【A 型题】 1.国家药品标准中，原料药的含量限度，如未规定上限时，系指上限不超过 A.95.0% B.99.0% C.100.0% D.101.0% E.105.O% 【答案】D 【解析】原料药的含量(%)时，系指用药典规定的分析方法测定时可能达到的数值，它为药典规定的限度或允许偏差，并非真实含有量;如未规定上限时，系指不超过 101.0%。 关于检验方法和限度的规定 检验方法：《中国药典》规定的按药典，采用其他方法的要与药典方法对比，仲裁以《中国药典》为准。 【A 型题】 1.药品检验时，“称定”系指称取重量应准确至所取重量的 A.十分之一 B.百分之一 C.千分之一 D.万分之一 E.十万分之一 【答案】B 【解析】】“精密称定”指称取重量应准确至所取重量的千分之
一;“称定”指称取重量应准确至所取重量的百分之一。 关于精确度的规定 “精密称定”指称取重量应准确至所取重量的千分之一; 例：0.2g 精密称定，0.2XXXg “称定”指称取重量应准确至所取重量的百分之一; 取用量为“约”若干时，指该量不得超过规定量的±10%。 “精密量取”指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。 试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量，均以阿拉伯数码表示，其精确度可根据数值的有效数位来确定。(小数点后多一位) 称取“0.1g”，系指称取重量可为0.06～0.14g; 称取“2g”，指称取重量可为1.5～2.5g; 称取“2.0g”，指称取重量可为1.95～2.05g; 称取“2.O0g”，指称取重量可为1.995～2.O05g。 【A 型题】 1.《中国药典》中，收载阿司匹林“含量测定”的部分是 A.一部凡例 B.一部正文 C.一部附录 D.二部凡例 E.二部正文 【答案】E 【解析】阿司匹林属于化学药，属于药典的第二部;含量测定属于正文内容;所以此题选E。《中国药典》的基本结构和主要内容《中国药典》由一部、二部、三部及其增补本组成：一部收载常用的中药材和中药成方制剂，二部收载化学药品及其制剂，三部为生物制品。《中国药典》内容分别包括凡例、正文和附录。凡例，把与正文品种、附录及质量检定有关的共性问题加以规定，避免在全书中重复说明。正文按顺序可分别列有：品名、有机药物的结构式、分子式与分子量、来源或有机药物的化学名称、含量或效价的规定、处方、制法、性状、
药物分析-药品的杂质检查 一、A1 1、药物及其制剂的成分中不属于杂质范畴的是 A、药物中的残留溶剂 B、药物中的多晶型 C、阿司匹林片中的水杨酸 D、药物中的合成中间体 E、维生素AD胶丸中的植物油 2、下列不属于杂质范畴的是 A、阿司匹林中的游离水杨酸 B、头孢地嗪钠中的残留溶剂 C、复方新诺明中的磺胺甲噁唑 D、药物中的多晶型 E、药物合成中的中间体 3、药物的杂质检查主要是指 A、检查杂质是否存在 B、检查杂质的含量多少 C、检查杂质含量是否超过限量 D、检查杂质的种类 E、检查杂质的结构 4、杂质限量常用的表示方法有 A、mg B、ng C、mol／L D、g E、%或ppm 5、药物中的重金属检查是在规定pH条件下与硫代乙酰胺作用显色，该条件为 A、pH2.0～2.5 B、pH3.0～3.5 C、pH4.0～4.5 D、pH4.5～5.0 E、pH5.0～5.5 6、中国药典重金属的检查法，收载方法的数量是 A、一种 B、二种
C、三种 D、四种 E、五种 7、在中国药典中检查药物所含的微量砷盐，常采用 A、古蔡氏法 B、硫代乙酰胺法 C、微孔滤膜法 D、酸碱滴定法 E、非水滴定法 8、现有一药物为苯巴比妥，欲进行重金属检查，应采用《中国药典》上收载的重金属检查的哪种方法 A、第一法 B、第二法 C、第三法 D、第四法 E、第五法 9、药物中氯化物的检查，使用的试剂是 A、氯化钾 B、碘化钾 C、硫代乙酰胺 D、硝酸银 E、溴化汞 10、可以和硝酸银试剂反应生成白色沉淀的杂质是 A、重金属 B、砷盐 C、硫酸盐 D、氯化物 E、水杨酸 11、硫代乙酰胺法用于检查 A、重金属 B、砷盐 C、氯化物 D、硫酸盐 E、铁盐 12、在中国药典中检查药物所含的微量砷盐，常采用 A、Ag-DDC法 B、微孔滤膜法 C、酸碱滴定法
执业药师《药物分析学》章节考点 执业药师《药物分析学》章节考点 药物分析学是药学学科中的一门二级学科。它是运用物理学,化学，物理化学，生物学和微生物学等的方法和技术，研究药物的定性和定量分析，药物的质量控制和新药开发研究的一门科学。下面是应届毕业生店铺为大家执业药师《药物分析学》章节考点，希望对大家有所帮助。 色谱法 色谱法是一种物理或物理化学分离分析方法。先将混合物中各组分分离而后逐个分析，是分析混合物最有力的手段。具有高灵敏度、高选择性、高效能、分析速度快、应用范围广等优点。 色谱过程是物质分子在相对运动的两相(固定相和流动相)间分配平衡的过程，可用分配系数K和容量因子k描述。 例题：色谱过程使物质分子在; A.溶液中达到平衡的过程B. 两相中平衡的过程C. 固定相中分配的过程 D. 流动相中溶解的过程 E. 相对运动的两相(流动相与固定相)间分配平衡的过程答案: E 1.分配系数K=Cs/Cm，与组分、固定相和流动相性质和温度有关。 2.容量因子k=Ws/Wm，不仅与组分、固定相和流动相性质和温度有关，还与两相体积有关。容量因子不等是色谱分离的先决条件。 3.色谱过程方程：保留时间与分配系数关系tR=t0(1+k) 第一节薄层色谱法 掌握薄层色谱法的基本原理、操作方法以及在药物鉴别、检查中的应用。 一、基本原理 1.吸附薄层色谱：吸附剂对不同组分A和B具有不同吸附能力，展开剂也对A和B有不同溶解、解吸能力，当展开剂不断展开，A、B在吸附剂和展开剂之间连续不断吸附解吸，产生差速迁移得到分离。 2.比移值：Rf=l/l0，为组分迁移距离与展开剂迁移距离之比 比移值的最佳范围是0.3～0.5，可用范围是0.2～0.8。
执业药师药物分析学章节考点 执业药师药物分析学章节考点 药物分析学涉及的研究范围包括药品质量控制、临床药学、中药与天然药物分析、药物代谢分析、法医毒物分析、检测和药物制剂分析等。接下来应届毕业生店铺为大家搜索整理了执业药师药物分析学章节考点，希望对大家有所帮助。 抗生素类药物 掌握青霉素钠、氨节西林和头孢羟氨苄的鉴别、杂质检查和含量测定方法;青霉素V钾及其片剂的鉴别、杂质检查和含量测定方法。 掌握硫酸链霉素、硫酸庆大霉素的鉴别、检查和含量测定方法。熟悉罗红霉素的鉴别、检查和含量测定方法。熟悉盐酸美他环素的鉴别、检查和含量测定方法。 第一节青霉素钠的分析 青霉素族中的母核为6-氨基青霉烷酸(简称6-APA)，游离羧基酸性，能与无机碱或某些有机碱成盐。青霉素母核无紫外吸收，而苄基取代基有紫外吸收。β-内酰胺环不稳定，遇酸、碱、青霉素酶及某些金属离子等作用，易发生水解和分子重排，导致β-内酰胺环的破坏而失去抗菌活性。 一、鉴别 1.抑菌实验通过对金黄色葡萄球菌的抑制作用进行鉴别。加入青霉素酶培养后无抑菌作用，同法检查未经青霉素酶灭活的有抑菌作用。 2.沉淀反应本品为钠盐，加稀盐酸使成酸性，生成分子型，难溶于水即白色沉淀。此沉淀能在乙醇、醋酸戊酯、氯仿、乙醚或过量的.盐酸(与酰胺基成盐)中溶解。 2.红外光谱法 4.钠盐焰色反应火焰鲜黄色。 二、检查 1.吸收度侧链苯环在264nm有最大吸收，而降解产物在280nm 有最大吸收。规定二波长处吸收度值范围。
测定264nm吸收度为控制青霉素钠含量。规定280nm吸收度为控制杂质限量。 2.水分本品遇水易水解，费休法测定水分不得超过0.5%。 2.细菌内毒素细菌内毒素检查法。利用鲎试剂与细菌内毒素发生凝集反应，来判断内毒素是否符合规定。 4.无菌灭活后，无菌检查法检查。 三、含量测定： 汞量法。青霉素水解后，其碱性水解产物青霉噻唑酸及青霉胺都能与汞盐定量反应，根据消耗汞盐量可计算青霉素含量。 注意事项 1.滴定前加1mol/L氢氧化钠5ml，使药物水解为青霉噻唑酸并继续水解为青霉胺，才能与Hg2+反应。 2.水解后加等量硝酸中和，再加pH 4.6醋酸盐缓冲液，方能滴定。 2.采用电位滴定法。滴定曲线出现两个突跃，计算时以第二个突跃为准，此时反应摩尔比为1：1。 4.空白试验也要称取样品，但不经水解直接滴定，以消除样品中降解产物对测定影响。 5.青霉素百分含量为总青霉素百分含量与降解产物百分含量之差。 第二节青霉素V钾及其片剂的分析 一、鉴别 1.水解反应在青霉素酶作用下，β-内酰胺环水解开环，生成羧酸，使溶液转为酸性。本法专属性强。 2.紫外分光光度法核对药物的λmax及两波长处吸收度比值 2.红外光谱法 4.钾盐焰色反应火焰紫色 二、检查 1.吸收度测定306nm吸收度，控制杂质限量;测定274nm吸收度控制药物含量。 2.水分费休法测定水分不得超过 1.5%。 三、含量测定 1.原料药汞量法，方法与青霉素钠相同 2.片剂硫醇
一、单项选择题 1、药物的杂质限量是指 A.杂质的检查量 B.杂质的最小赞成量 C.杂质的最大赞成量 D.杂质的适合含量 E.杂质的存在量 2、药物氯化物检查，适合的比浊浓度范围是 A.50～80μgCl－/50ml B.10～50μgCl－/50ml C.0.5～0.8mgCl－/50ml D.0.1～0.5μgCl－/50ml E.5～8μgCl－/50ml 3、干燥失重主假如检查药物中 A.遇硫酸呈色的有机杂质 B.水分及其余挥发性物质 C.表面水 D.结晶水 E.微量不溶性杂质 4.若炽灼残渣留作重金属检查，则炽灼温度应在 A.400～500℃ B.350～450℃ C.500～600℃ D.700～800℃ E.650～750℃ 5、检查含2～5μg重金属杂质须采纳《中国药典》重金属检查法中哪一种方法 A.第一法 B.第二法 C.第三法 D.第四法 E.硫代乙酰胺法 6、药物的中金属检查中（第一法），溶液的酸碱度平常是 A、强酸性 B、弱酸性 C、中性 D、弱碱性 E、强碱性 7、药物杂质限量检查的结果是1.0ppm，表示 A、药物中杂质的重量是1.0ppm B、在检查顶用了1.0g供试品，检出了1.0g杂质 C、药物所含杂质的重量是药物自己重量的百分之一 D、药物所含杂质的重量是药物自己重量的万分之一 E、药物所含杂质的重量是药物自己重量的百万分之一 8、药物中氯化物检查的意义 A、观察对有效物质的影响 B、观察对药物疗效有不利影响的杂质 C、观察对人体健康有害的物质 D、能够核查生产工艺能否正常和反应药物的纯度水平 E、观察可能惹起制剂不坚固性的要素 9、砷盐检查中，为了除区供试品中可能含有的微量硫化物的影响，在导气管中需填装蘸有 以下溶液的药棉 A、硝酸铅 B、硝酸铅加硝酸钠 C、醋酸铅 D、醋酸铅加醋酸钠 E、醋酸铅加氯化钠 10、检查药物中硫酸盐杂质，适合的比浊浓度范围为50ml溶液中含 A、1~5mgSO42- B、0.2~0.5mgSO42- C、10~20μgSO42- D、0.5~0.8mgSO42- E、0.1~0.5mgSO42- 11、Ag（DDC）法检查砷盐，最后生成的红色物质是 A、As（DDC）3 B、DDC C、胶态砷 D、吡啶·HDDC E、胶态银 12、微孔滤膜法是用来检查 A、铁盐 B、砷盐 C、重金属 D、硫化物 E、氰化物 13、检查维生素C中重金属：取样2.0g，规定含重金属不得过百万分之十，应汲取标准铅溶液（每1ml=0.01mg的Pb）多少ml A、0.2ml B、0.4ml C、2.0ml D、1.0ml E、20ml 14、检查某药物中的砷盐：取标准砷溶液2.0ml（每1ml相当于1μg的As），砷盐限量为 0.0001%，应取供试品的量为