分析天平称量练习
一、实验目的
1、熟悉电子分析天平的原理和使用规则
2、学习分析天平的基本操作方法和常量称量方法
二、实验原理
参见相关内容
三、主要试剂和仪器
1、石英砂或金刚砂
2、电子分析天平
3、称量瓶
4、坩埚
5、镊子
四、实验步骤（递减称量法）
打开天平门，清洁天平。打开电子天平开关，使其显示0.0000g，然后将一洁净、干燥的瓷坩埚放在秤盘正中央，关好天平门，待读数稳定后读取数值并记录。
取一洁净、干燥放有试样的称量瓶，置天平盘正中央，关好天平门，按清零键，使其显示0.0000g，取出称量瓶，将部分试样轻敲至瓷坩埚中，再称量，看天平的读数是否在
-0.30~-0.32g范围内。若敲出量不够，则继续敲出，直至读数在此范围内，并记录数据。然后称量瓷坩埚的质量，比较瓷坩埚中试样的质量与从称量瓶中敲出的试样量，看其差别是否符合要求（一般应小于0.4mg）。若敲出量超出0.32g，则需重新称量。重复上述操作，称取第2分试样。
每次递减时，可根据称量瓶中试样的量或前一次所称试样的体积来判断敲出多少试样较合适，这样有助于提高称量速度。
注意：拿称量器皿时不要用手直接接触，可垫上滤纸或者戴手套。
五、实验数据记录表格
递减称量法记录表格
编号12
m空坩埚/g
称量瓶倒出试样m1/g
m坩埚+试样/g
坩埚中试样m2/g
偏差（m2-m1）/mg
六、思考题
1、用分析天平称量的方法有哪几种？固定称量法和递减称量法各有何优缺点？在什么情况下选用这两种方法？
2、称量时，应尽量将物体放在天平盘的中央，为什么？
3、使用称量瓶时，如何操作才能保证不损失试样？
4、本实验中要求称量试样量偏差应小于0.4mg，为什么？
滴定分析基本操作
一、实验目的
1、学习滴定分析常用仪器的洗涤和正确的使用方法
2、学会以甲基橙为指示剂的滴定终点
二、原理
滴定分析是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到被测试样的溶液中，直到化学反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度和体积求得被测试样中组分含量的一种方法。在滴定分析时，一方面要会配置滴定剂溶液并能准确测定其浓度；另一方面要准确测量滴定过程中所消耗的滴定剂体积。本实验以甲基橙为指示剂，用NaOH溶液与HCI溶液互滴，来进行滴定分析操作练习。
强酸HCI与强碱NaOH溶液的滴定反应，突跃范围pH约为4～10，在这一范围中可采用甲基橙（变色范围pH3.1～4.4）指示剂来指示终点。通过测定HCl与NaOH溶液的体积比，来严格训练学生的滴定分析基本操作，并学会配置酸碱滴定剂溶液的方法和判别滴定终点的方法。
二.仪器与试剂
l、.锥形瓶、细口瓶、烧杯、量筒
2、酸式滴定管、碱式滴定管
3、NaOH（固体）A.R
4、浓HCl A.R
5、甲基橙指示剂0.l％水溶液
三、步骤
1.酸碱溶液的配制
（1）0.1mol/L盐酸溶液用洁净量杯（或量筒）量取浓HCl约3mL（为什么是3mL？），倒人试剂瓶中，加水稀至300mL，盖好玻璃塞，摇匀。注意浓HCl易挥发，应在通风围中操作。
（2）0.1 NaOH溶液用台平称取固体NaOH1.2g左右，置于250ml烧杯中．立即加人蒸馏水使之溶解，稍冷却后转人试剂瓶中，加水稀至300mL，用胶塞塞好瓶口，充分摇匀。 2．酸碱溶液的相互滴定
（1）用0.1mol/LNaOH溶液润洗碱式滴定管2～3次，每次用5～10mL溶液润洗。然后将碱溶液倒入碱式滴定管中，滴定管液面调节至0.00刻度。
（2）用0.lmol/L HCI溶液润洗碱式滴定管2～3次，每次用5～l0mL溶液润洗。然后将HCl溶液倒入酸式滴定管中，滴定管液面调节至0.00刻度。
（3）在250mL锥形瓶中加入约20mLNaOH溶液，2滴甲基橙指示剂，用酸式滴定管中的HCl溶液按附录滴定管的操作要领进行滴定操作练习，务必熟练掌握操作。操作过程中，可以不断补充NaOH和HCl反复进行，直至操作熟练后，再进行下一步实验。
（4）以每秒3~4滴的速度，由碱管中放出 NaOH溶液20～25mL于锥形瓶中．加入1滴甲基橙指示，用0.1mol/L HCl溶液滴定至溶液颜色由黄色转变为橙色。记下读数。平行滴定三份。数据按下列表格记录。计算体积比V HCl/V NaOH，要求相对偏差在±0.3％以内。
3滴定数据及结果：
滴定数据 I II III V NaOH/mL
V HCl/mL
V HCl/V NaOH
平均值V HCl/V NaOH
相对偏差/%
相对平均偏差%
四、思考题
1 配制NaOH溶液时，能否用分析天平称取试剂？为什么？
2 能否直接配制准确浓度的HCl和NaOH溶液？为什么？
3 本实验用HCl滴定NaOH采用甲基橙作为指示剂。如果反过来用NaOH滴定HCl时，仍用甲基橙作为指示剂是否合适？为什么？
EDTA标准溶液的标定及水样中铅含量的测定
一.实验目的
1.学习络合滴定法的基本原理及应用。
2.学会EDTA标准溶液的配制及标定方法。
3.掌握用络合滴定法测定水样中铅的方法。
4.学习并掌握滴定分析中常用的玻璃仪器的使用方法。
二.实验原理
EDTA与大多数金属离子均能形成稳定的1∶1的络合物，因此是一种非常理想的络合滴定剂。但由于EDTA吸附约0.3%的水分和其中含有少量杂质而不能直接用作标准溶液，通常先把EDTA配成所需要的大概浓度，然后用基准物质标定。
标定EDTA溶液常用的基准物质有含量不低于99.95%的某些金属，如Zn、Cu、Ni、Pb 等，及它们的金属氧化物，或某些盐类，如：CaCO3、MgSO4?7H2O等。
本实验中，EDTA溶液用于测定水样中Pb2+离子的含量，故选择金属锌为基准物质，以二甲酚橙为指示剂。在pH=5~6的溶液中，二甲酚橙指示剂本身显黄色，与Zn2+（或Pb2+）的络合物呈紫红色。EDTA与Zn2+（或Pb2+）形成更稳定的络合物，因此用EDTA溶液滴定至终点时，二甲酚橙被游离出来，溶液由紫红色变为黄色。
三.仪器与试剂
1.滴定装置及各种玻璃仪器。
2.乙二胺四乙酸二钠盐（Na2H2Y?2H2O,相对分子量372.2）
3.20%的六次甲基四胺溶液。
4.0.2%的二甲酚橙指示剂。
5.锌片（纯度为99.99%）。
6.1∶1的HCl。
7.含Pb2+水样。
四.实验步骤
1.0.02mol?L-1的EDTA标准溶液的配制
在台秤上称取乙二胺四乙酸二钠盐3.8g于250ml烧杯中，加200ml去离子水，加热溶解，冷却后，转移至500ml试剂瓶中，用去离子水稀释至500ml，摇匀。
2.0.02mol?L-1的Zn标准溶液的配制
准确称取0.30~0.34gZn片于250ml烧杯中，加5ml1∶1的HCl，盖上表面皿，待Zn片完全溶解后，用去离子水冲洗表面皿和烧杯内壁，将溶液完全转移到250ml容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。
3.EDTA标准溶液的标定
用移液管移取25.00mlZn标准溶液，置于锥形瓶中，加2滴二甲酚橙指示剂，边摇边滴加20%六次甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色，再过量5ml，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。记录所消耗的EDTA的体积。平行测定三次，计算EDTA标准溶液的准确浓度，取平均值。
4.水样中Pb2+测定
测定步骤同3。平行测定三次，根据EDTA标准溶液的浓度及滴定所消耗的体积计算水样中Pb2+的含量，用mg?L-1表示。
五.数据记录及结果计算
1.EDTA的标定
2.水样中P b2+含量测定
EDTA
C Pb2+（mg?L-1）=
相对平均偏差（%）=
六.问题与讨论
1.为什么通常使用乙二胺四乙酸二钠盐配制EDTA标准溶液，而不用乙二胺四乙酸？
2.在滴定过程中，为什么要加入六次甲基四胺？
3.在标定EDTA标准溶液浓度时，为什么采用Zn作基准物质？选用其它基准物质可以
吗？为什么？
铁矿石中全铁含量的测定（无汞定铁法）
一、实验目的
1、掌握K2Cr2O7标准溶液的配制及使用。
2、学习矿石试样的酸溶法。
3、学习K2Cr2O7法测定铁的原理及方法。
4、対无汞定铁有所了解，增强环保意识。
5、了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理。
二、实验原理
用HCl溶液分解铁矿石后，在热HCl溶液中，以甲基橙为指示剂，用SnCl2将Fe3+还原至Fe2+，并过量1~2滴。经典方法是用HgCl2氧化过量的SnCl2，除去Sn2+的干扰，但HgCl2造成环境污染，本实验采用无汞定铁法。还原反应为
2FeCl4-+ SnCl42-+2Cl-====2FeCl42-+SnCl62-
使用甲基橙指示SnCl2还原Fe3+的原理是：Sn2+将Fe3+还原完后，过量的Sn2+可将甲基橙还原为氢化甲基橙而退色，不仅指示了还原的终点，Sn2+还能继续使氢化甲基橙还原成N,N—二甲基対苯二胺和对氨基苯磺酸，过量的Sn2+则可以消除，反应为
（CH3）2NC6H4N === NC6H4SO3Na→
（CH3）2NC6H4NH— NHC6H4SO3Na→
（CH3）2NC6H4H2N+ NH2C6H4SO3Na
以上反应为不可逆的，因而甲基橙的还原产物不消耗K2Cr2O7。
HCl溶液浓度应控制在4 mol·L-1，若大于6 mol·L-1，Sn2+会将甲基橙还原为无色，无法指示Fe3+的还原反应。HCl浓度低于2 mol·L-1，则甲基橙褪色缓慢。
滴定反应为
6Fe2++Cr2O72-+14H+ === 6Fe3++2Cr3++7H2O
滴定突跃范围为0.93~1.34V，使用二苯胺磺酸钠为指示剂时，由于它的条件电位为0.85V，因而需加入H3PO4使滴定生成的Fe3+生成的Fe（HPO4）2-而降低Fe3+/ Fe2+电对的电位，使突跃范围变成0.71~1.34V，指示剂可以在此范围内变色，同时也消除了FeCl4-黄色对终点观察的干扰，Sb(Ⅴ)，Sb(Ⅲ)干扰本实验，不应存在。
三、主要试剂和仪器
1、SnCl2 100g·L-1 10g SnCl2·2H2O溶于40 mL 浓热HCl溶液中，加水稀释至100mL。
2、SnCl2 50g·L-1。
3、H2SO4—H3PO4混酸将15mL浓H2SO4缓慢加至70mL水中，冷却后加入15mL浓H3PO4混匀。
4、甲基橙1g·L-1。
5、二苯胺磺酸钠 2g·L-1。
6、K2Cr2O7标准溶液 C1/6 K2Cr2O7=0.05000mol·L-1将K2Cr2O7在150~180℃干燥2h，置于干燥
其中冷却至室温。用指定质量称重法准确称取0.6129g K2Cr2O7于小烧杯中，加水溶解，定量转移至250 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
四、实验步骤
准确称取铁矿石粉1.0~1.5g于250 mL烧杯中，用少量水润湿，加入25mL浓HCl溶液，盖上表面皿，在通风柜中低温加热分解试样，若有带色不溶残渣，可滴加20~30滴100g·L-1 SnCl2助溶。试样分解完全时，残渣应接近白色（SiO2）,用少量水吹洗表面皿及烧杯壁，冷却后转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。
移取试样溶液25.00mL于锥形瓶中，加20mL1:1HCl溶液，加热近沸，加入6滴甲基橙，趁热边摇动锥形瓶边逐滴加入100g·L-1SnCl2还原Fe3+。溶液由橙变红，再慢慢滴加50g·L-1 SnCl2至溶液变为淡粉色，再摇几下直至粉色褪去。立即流水冷却，加50mL蒸馏水，20mL 硫磷混酸，4滴二苯胺磺酸钠，立即用K2Cr2O7标准溶液滴定到稳定的紫红色为终点，平行测定三次，计算矿石中铁的含量（质量分数）。
五、思考题
1、K2Cr2O7为什么可以直接称量配制准确浓度的溶液？
2、分解铁矿石时，为什么要在低温下进行？如果加热至沸会对结果产生什么影响？
3、SnCl2还原Fe3+的条件是什么？怎样控制SnCl2不过量？
4、以K2Cr2O7溶液滴定Fe2+时，加入H3PO4的作用是什么？
5、本实验中甲基橙起什么作用？
气相色谱法分析苯系物
一.目的
1.了解气相色谱分析的基本原理和特点。
2.掌握气相色谱分析基本操作和苯系物的分析。
3.学习分离度的计算和色谱峰面积的测量及用归一化法计算各组分的含量。
二.原理
气相色谱法是一种极有效的分离分析手段，主要用于混合物的分离测定。
苯系物系指苯、甲苯、二甲苯、乙苯乃至异丙苯、三甲苯等，这类样品常需用气相
色谱方法进行分析。
本实验采用有机皂土-34和邻苯二甲酸二壬酯作为固定液，将其均匀地载附在101白色担体上形成固定相，制备成填充型气—液色谱柱。该体系对苯系物有着较好的分离效果，能够将各组分完全分离，进而实现对苯系物混合样品的分析测定。
色谱条件（色谱柱、柱温、载气流速等）恒定不变，某一组分的流出时间（称为保
留时间）也固定不变，不受样品中其它组分的影响，可作为定性分析的依据。如待测组分的保留时间与在相同实验条件下测得的纯物质的保留时间相同，则初步可认为它们属于同一物质。但由于在同一色谱柱上不同的组分可能有相同的保留时间，因此在定性鉴定时往往要用到二种以上不同极性固定相制成的色谱柱。
在一定操作条件下，某一组分的进样量（m i ）与其响应讯号（峰面积A i ）成正比，即：
i i i A f m =
或 i
i
i A m f =
式中f i 绝对质量校正因子，其含义是：单位峰面积某组分的质量。绝对质量校正因子一
般不易测得，因此，在定量分析中都采用相对质量校正因子（'
i f ），即某物质的绝对校
正因子与一标准物质的绝对校正因子的比值：
s i i f f f =
's
i i s m A m
A = 热导池检测器常用的标准物质是苯，氢火焰离子化检测器常用的标准物质是正庚烷。各种物质的校正因子通常可以从文献中查得，查不到时需要自己测定。
要求出被测组分的含量，必须先准确地测量出色谱峰的面积（A i ），峰面积的近似计算式如下：
605.121??=Y h A i i
i h ——峰高，21Y ——半峰宽，1.065——峰形校正系数。也可使用数字积分仪进行自动
测量。
本实验采用峰面积归一化法进行定量分析，即：
∑==
?++=n
i i
i
i
i i
i A f
A f m m m X 1
''21100....
%100?
分离度是判断相邻两组分（或称物质对）在色谱柱中总分离效能的指标，用R 表示，其定义为相邻两个色谱峰保留时间之差与两峰基线宽度之和的一半的比值，即：
()
121
221b b R R W W t t R +-=
三. 仪器和试剂
1. 气相色谱仪，
2. 秒表，
3. 微量进样器，
4.气体：N2、H2和空气，
5.101白色担体（60-80目），
6.苯、甲苯、乙苯、环己烷、二甲苯、有机皂土-34、邻苯二甲酸二壬酯（以上均为
分析纯试剂）及混合苯试样。
四.步骤
1.色谱柱的制备：
固定相配比：有机皂土-34：邻苯二甲酸二壬酯：101白色担体=3：2.5：100。
称取101担体约40g。另用二个小烧杯分别称取有机皂土1.2g和邻苯二甲酸二壬酯1.0g。先加少量苯于有机皂土中，用玻璃棒调成糊状至无结块为止，另用少量苯溶解邻苯二甲酸二壬酯。然后将两者混合，搅拌均匀，再用苯稀释至体积稍大于担体体积。将称好的担体加入，室温下浸泡2h。将固定相倾入大蒸发皿中，在通风橱中使大量的苯挥发，然后在600C 烘6h，置于干燥器中冷却，用60-80目筛筛过，保存于干燥器中备用。
装柱及老化：取不锈钢色谱柱管，洗净，烘干。将其一端用玻璃棉堵住，包上纱布，用橡皮管连接缓冲瓶，再与真空泵连接。另一端连以小漏斗，在不断抽气下，将配制好的固定相装入，并不断轻敲柱管，使固定相均匀而紧密地充满柱管。然后用玻璃棉堵住这一端，安装在色谱仪上（不接检测器），通入载气（30-40mL/min）于950C老化8h。然后接好检测器，检查是否漏气。再按照检测器（热导池检测器TCD或氢火焰离子化检测器FID）操作方法进行分析。
2.苯系物的分析：
色谱条件：
操作步骤：参考热导池检测器或氢火焰离子化检测器操作方法（按实验中实际采用
的检测器并根据其说明书或操作规程）开机，待仪器稳定后即可进样分析。用微量进样
器移取一定体积的样品迅速进样，从进样起即开始计时，记录每一组分的保留时间。五．实验记录及结果计算
1.定性分析：
各组分的保留时间
2.定量分析：取下色谱图，量出混合苯试样的色谱峰中各峰的峰高和半峰宽，计算出峰
面积，再用归一化方法计算出各组分含量。
不同检测器条件下各组分的相对质量校正因子如下表所示：
3.分离度的测定：在色谱图上画出整个谱的基线，量出任何相邻两峰的基线宽度和两
个保留时间之差（由保留时间差与纸速可以算出两峰顶的距离），计算相邻两组分
的分离度。
六. 思考题
1.苯系物中主要有哪些组分？为什么用色谱方法分离最好？
2.保留值在色谱定性、定量分析中有什么意义？
3.分离度的意义是什么？如何从测得相邻两组分的分离度判断其分离情况。
水样中镁含量的测定
一. 实验目的
1.学习原子吸收光谱分析法的基本原理。
2.了解原子吸收分光光度计的主要结构，并学习其操作和分析方法。
3.掌握用标准曲线法测定水样中镁含量的方法。 二. 实验原理
溶液中的镁离子在火焰温度下变成镁原子蒸气，由光源镁空心阴极灯辐射出镁的特征谱线，波长285.2nm 的镁特征谱线被镁原子蒸气强烈吸收，其吸收强度与镁原子蒸气浓度的关系符合比耳定律，即
kNL T
A ==1
lg
式中：A ——吸光度
T ——透光率 k ——吸光系数
N ——单位体积镁原子蒸气中吸收辐射共振线的镁原子数 L ——镁原子蒸气的厚度
镁原子蒸气浓度N 是与溶液中镁离子浓度C 成正比的，当测定条件固定时，
KC A =
利用A 与C 的关系，配制不同浓度的镁标准溶液并测出相应的吸光度值，绘制成标准曲线。再测试液的吸光度，从标准曲线上查出镁的浓度，进而求出试液中镁的含量。 三. 仪器与试剂
1.原子吸收分光光度计、空气压缩机，镁空心阴极灯。
2.50mL 容量瓶7只，100mL 容量瓶1只，1mL 吸量管1支，5mL 吸量管3支。
3.镁标准贮备液：溶解1.000g 纯金属镁与少量1∶1的HCl 中，然后用1％（V/V ）盐酸稀释至1000mL 。此溶液1.00mL 含1.00mg 镁。
4.氯化锶溶液：称取30.4gSrCl 2·6H 2O,将其溶于水中，再用水稀释至1000mL 。此溶液1.00mL 含10.0mg 锶。 四. 实验步骤
1. 镁标准溶液的配制
用移液管移取1.00mg 的镁标准贮备液于100mL 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL 含10.00μg 镁。
2. 标准曲线的绘制
分别移取0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL 10.00μg/mL 的镁标准溶液于6只50mL 容量瓶中，再分别加入2.0mL 氯化锶溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
调节原子吸收分光光度计，选择空气——乙炔贫燃型火焰，用镁空心阴极灯作光源，波长285.2nm 。待电路和气路系统达到稳定后，每次用去离子水调零。依次测定各瓶溶液的吸光度值。
3. 水样中镁的测定
取2.00mL 水样于50mL 容量瓶中，加入2.0mL 氯化锶溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在测定标准曲线的仪器条件下，用去离子水调零，测其吸光度值。 五. 数据处理及计算
根据所测得的结果，绘制A —C 图，查出待测元素含量m(μg)。 分析结果的计算：)
()()/(ml V g m L g C μ=
六.问题讨论
1. 原子吸收光谱法具有哪些特点？
2. 测定镁时，为什么要加入氯化锶？它的作用是什么?
1． 连续测定几个试样，为什么每次都要用去离子水调零?若忽略这一操作，将生什么结
果？
水样中微量氟的测定
一.原理：
离子选择电极是一种电化学传感器，它将溶液中特定离子的活度转换成相应的电位，氟离子选择电极(简称氟电极)是由电极薄膜(LaF 3单晶片)，内参比电极(Ag-AgCl)和内参比溶液(0.1mol ∕L 或0.001mol ∕L LaF+0.1 mol ∕L NaCl 溶液)等部分组成。由LaF 3单晶制成的电极薄膜，对溶液中游离的氟离子浓度具有良好的选择性，当氟电极插入溶液中时，电极薄膜对F -
离子产生响应，在膜和溶液间产生一定的膜电位：
-F log F
RT
303.2K α?ψ－
＝膜 氟电极与甘汞电极在待测溶液中组成原电池，其电位差：
-F log F
RT
303.2 K E α?'－
＝ 用离子选择电极测量的是溶液中离子活度，而通常定量分析需要测量的是离子的浓度，不是活度，所以必须控制试液的活度。如果测量试液的离子强度不变时，离子的活度系数为一定值，则：
-F log F
RT
303.2 K E C ?''－
＝ E 与F －
离子的浓度C F －
的对数值呈直线关系，因此，为了测定F －
离子的浓度，常在标准溶液与试样溶液中同时加入相等的，足够量的惰性电解质作为总离子强度调节缓冲溶液，使它们的总离子强度相同。
当F －
离子的浓度在1～10-6
mol ∕L 范围内时,氟电极电位与pF(F －
离子的浓度的负对数)呈直线关系，可用标准曲线法或标准加入法进行测定。
标准加入法是先测定试样的E 1，然后将一定量的F －
标准溶液加入此试样中，再测定E 2，利用下式公式计算出氟的含量：
1
10
/)(12-?=
-S
E E x C C
式中：ΔC 为增加的F －
浓度，0
V V C C S
S =
? S 为电极的响应斜率，即标准曲线的斜率，S 又叫作级差(浓度改变10倍所引起的E 值变化)，在理论上，
F
RT S 303.2=
(250
C ，n=1时，S ＝59mv/pF) 实际测定值与理论值常有出入,因此最好进行测定，以免引入误差。测定最简单的方法是借稀释一倍的方法以测得实际响应斜率。即测出E 2的溶液，用水稀释一倍，然后再测定E 3，则电极在试液中的实际响应斜率为：
301
.02log 1
232E E E E S -=-=
用离子选择性电极测量氟时，最适宜的pH 范围为5～8。pH 值过低，H +
离子与部分F
－
离子形成HF 或HF 2－
，降低F －
离子的浓度；pH 值过高，LaF 3单晶膜与OH －
离子发生交换作用而使溶液中的F －
离子浓度增加。
氟电极的最大优点是选择性好。除能与F －
离子生成稳定络合物或难溶沉淀的元素（如Al ，Fe ，Zr ，Th ，Ca ，Mg ，Li 及稀土元素等）会干扰测定（通常可用柠檬酸，EDTA ，DCTA ，磺基水扬酸及磷酸盐等掩蔽）外,高达103
倍的Cl -，Br -，I -，SO 42-，HCO 3-，NO 3-，AC -，C 2O 4
2-及C 4H 4O 62－
等阴离子均不干扰。加入总离子强度调节缓冲液（TISAB ），可以起到控制一定的离子强度和酸度，以及掩蔽干扰离子等作用。 二.仪器与试剂：
1. pH-3C 型酸度计，电磁搅拌器。
2. 氟电极，饱和甘汞电极。
3. 阳离子交换树脂柱。
4. 10－2
mol/L NaF 溶液。
5. 总离子强度调节缓冲溶液（TISAB ）：溶解12g 柠檬酸钠，58gNaCl ，57mL 冰醋酸,
用6mol/LNaOH 溶液调节PH 值为5.0～5.5之间，稀释至1000mL 。 6. 6mol/LNaOH 溶液。 三.步骤：
1.电极的准备
（1）氟电极使用前在盛有10－3
mol/L NaF 溶液内浸泡1～2小时，进行活化；甘汞电极在去离子水浸泡4～5小时，再向甘汞电极内加入饱和KCl 溶液。
（2）转动酸度计前面板至要求角度,将氟电极，甘汞电极插在电极夹上，把电极夹装在电磁搅拌器的电极立杆上。氟电极插头插入酸度计后面的电极插口上，甘汞电极引线连接在接线柱上，将仪器接上电源，按下电源按钮，预热20分钟，选择开关置mv 档。
（3）用去离子水清洗电极到空白电位，即洗到氟电极在去离子水的电位为-350mv 以下。 2.标准加入法测定F －
(1)准确吸取25.00mL 水样于100mL 容量瓶中。向容量瓶内滴加6 mol/L NaOH ，刚好产生沉淀为止，加入0.05mol/L EDTA 10mL,加入10mL TISAB 溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀，取50mL 于烧杯中，测定E 1。
(2)在上述试液中，准确加入0.5mL 浓度约为10－2
mol/L 的F －
标准溶液，混匀，继续测定E 2。
(3)在测定过E 2的试液中，加入5mL TISAB 及45mL 去离子水，混匀，测定E 3。 根据测定结果，计算出水样中氟离子的浓度。 四.实验数据记录：
电位值 试液（E1） 加标后(E2) 稀释一倍后(E3) E(mv)
五.问题讨论：
1.用氟电极测定F －
浓度的原理是什么？
2.氟电极测得的是F －
浓度还是活度？如果要测定F －
的浓度，应该怎么办？ 3.TISAB 溶液应包含哪些组分？各组份的作用怎样？ 4.试导出公式 1
10/)(12-?=
-S E E x C C
分光光度法测定水样中铁的含量
一﹑实验目的
1.了解分光光度法的基本原理。
2.掌握用分光光度法测定铁的原理与方法。
3.了解分光光度计的构造﹑学习其使用方法。
二﹑实验原理
有色溶液受到可见光的照射，会对可见光中某一波长的单色光产生较强烈的吸收，这种现象称为物质对光的选择性吸收。在定量分析中，选用适当的显色剂与样品的被测组份发生显色反应，使其转化成有色溶液，再用分光光度计测定该溶液在某一特定波长单色光条件下的吸光度值。那么，样品中被测组份的量与吸光度值之间，存在着确定的对应关系，即遵循郎伯－比尔定律：
A＝εbc
式中：A－吸光度值；ε－被测溶液的摩尔吸光系数；b－液层厚度；c被测物质的浓度。
根据这一关系，运用适当的测定方法，即可求出样品中被测组份的含量。
本实验采用邻二氮菲作为显色剂，测定水样中铁的含量。邻二氮菲(Phen)又称邻菲啰啉，是测定铁的一种优良显色剂，在pH＝2～9的条件下，Fe2+与邻二氮菲生成橘红色络合物Fe(Phen)2+反应式如下：
Fe2++3C12N2H8→Fe(C12N2H8)32+
其lgK稳＝21.3,ε508=1.1×104L·mol-1·cm-1，λmax510nm, Fe3+。
2 Fe3++2NH4OH·HCl→2 Fe2++N2↑+2H2O+4H++2Cl-
测定时，用NaAc控制溶液的pH值为5～6之间。
Bi3＋,Cd2＋,Hg2＋,Ag＋,Zn2＋等离子与邻二氮菲生成沉淀,Ca2＋,Cu2＋,Ni2＋等离子与邻二氮菲生成有色络合物,对测定产生干扰。
水样中与铁共存元素有Cu,Mg,Si,Mn,Cr,Ti等。其中Cu2＋可与邻二氮菲生成有色络合物干扰测定，因此，在加入盐酸羟胺还原Fe3＋时，可适当增加用量，将Cu2+还原成Cu+使之不与邻二氮菲显色，从而消除干扰。
本实验采用标准曲线法测定铁的含量。
三﹑仪器与试剂
1、可见分光光度计。
2、水样溶液（使用前面实验水样）。
3、20μg/ml铁标准溶液：准确称取0.8634g分析纯NH4Fe(SO4)2·12H2O,置于一烧杯中，用30ml 2mol/L HCl溶液溶解后移入500ml容量瓶中，以去离子水稀释至刻度，摇匀。
4、100g/L盐酸羟胺溶液:100g盐酸羟胺溶于1L去离子水中，该溶液不稳定，需现用现
配。
5、1.5g/L邻二氮菲溶液:称取1.0g邻二氮菲置于一烧杯中，先用少量无水乙醇(约50ml 左右)将其溶解，然后用去离子水稀释至1000ml。
6、1mol/L NaAc溶液。
四﹑实验步骤
1.测量波长的选择和标准曲线的制作：在6个50mL容量瓶中,用吸量管分别加入0.0mL,1.0mL,
2.0mL,
3.0mL,
4.0mL,
5.0mL 20μg/mL铁标准溶液，各容量中均加入1mL盐酸羟胺溶液，摇均。再加入2mL邻二氮菲溶液和5mLNaAc溶液，用水稀释至刻度，摇均。以试剂空白(即加入0.0mL铁标准溶液的试液，以下同)为参比溶液，以加入2.5mL 20μg/ml 铁标准溶液的试液为测量溶液，用1cm比色皿，在470～540nm之间，每隔10nm测定一次吸光度，在最大吸收峰附近，每隔5nm测定一次吸光度。在坐标纸上，以波长λ为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制A与λ关系吸收曲线。从吸收曲线上选择测定Fe的适宜波长，一般选用最大吸收波长λmax。然后，在最大吸收波长条件下，以试剂空白为参比溶液，测量各溶液的吸光度。以铁含量为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线。
2.铁含量的测定①
用移液管移取铝合金试样溶液10.0mL于50mL容量瓶中，加入1mL盐酸羟胺溶液，摇匀。在加入2mL邻二氮菲溶液和5mL NaAc溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在最大吸收波长条件下，用1cm比色皿，以试剂空白为参比溶液，测量该溶液的吸光度，根据吸光度值从标准曲线上查出并计算铁的含量。最后求出铝合金试样中铁的百分含量。
五﹑数据记录及实验结果
1、吸收曲线（A－λ）的绘制：
λ（nm）
A
最大吸收波长：λmax＝
2、标准曲线（A-C）的绘制及铁含量的测定：
溶液 1# 2# 3# 4# 5# 铝合金试样
C
A
根据实验数据，计算铝合金中Fe的百分含量。
六﹑问题讨论
1、邻二氮菲分光光度法测定铁的适宜条件是什么？
2、怎样用分光光度法测定试样中的全铁（总铁）和亚铁的含量？试拟出一简单步骤。
3、测定过程中，加入试剂的顺序能否任意改变？为什么？
4、本实验量取各种试剂时应分别采用何种量器较为适合？为什么？
分析化学实验指导书
实验一食醋中总酸度的测定 一、教学要求 1、学会食醋中总酸度的测定原理和方法。 2、掌握指示剂的选择原则。 3、比较不同指示剂对滴定结果的影响。 4、加强移液管的使用； 5、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。 二、预习内容 1、碱式滴定管的规格、洗涤、润洗等操作步骤； 2、NaOH溶液的储存注意事项； 3、吸量管的使用； 三、基本操作 1、吸量管的使用 要准确移取一定体积的液体时，常使用吸管。吸管有无分度吸管(又称移液管)和有分度吸管(又称吸量管)两种。如需吸取5mL、10mL、25mL等整数，用相应大小的无分度吸管，而不用有分度吸管。量取小体积且不是整数时，一般用有分度吸管，使用时，令液面从某一分度（通常为最高标线）降到另一分度，两分度间的体积刚好等于所需量取的体积，通常不把溶液放到底部。在同一实验中，尽可能使用同一吸管的同一段，而且尽可能使用上面部分，不用末端收缩部分。 使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤，最后再取少量被量液体荡洗3次，以保证被吸取的溶液浓度不变。蒸馏水和溶液荡洗的用量由吸管大小决定，无分度吸管以液面上升到球部为限，有分度吸管则以充满全部体积的1/5为限。 用吸管吸取溶液时，左手拿洗耳球（预先排除空气），右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方。吸管下端至少伸入液面1cm，不要伸入太多，以免管口外壁沾附溶液过多，也不要伸入太少，以免液面下降后吸空。用洗耳球慢慢吸取溶液，眼睛注意正在上升的液面位置，吸管应随容器中液面下降而降低。当溶液上升到标线以上时迅速用右手食指紧按管口，取出吸管，左手拿住盛溶液的容器，并倾斜约45°。右手垂直地拿住吸管，使其管尖靠住液面以上的容器壁，微微抬起食指，当液面缓缓下降到与标线相切时，立即紧按食指，使流体不再流出。再把吸管移入准备接收溶液的容器中，仍使其管尖接触容
已知：混合液中NH Cl的浓度为10-15g/L，HCl的浓度为0.15-0.25mol/mL 4 设计HCl-NH4Cl试液中各组分含量的测定 具体要求： 封面：注明分析化学实验方案设计、班级、姓名、时间（版面各人自己设计） 首页： 设计思想（黑体，4号字，双倍行距，居中） 一、方法选择依据（黑体，5号字，双倍行距） 正文（宋体，5号字，单倍行距） 二、试样量及标准溶液浓度确定依据（黑体，5号字，双倍行距） 正文（宋体，5号字，单倍行距） 三、问题讨论（黑体，5号字，双倍行距） 正文（谈自己的设计思路及感想）（宋体，5号字，单倍行距） 另页： 实验题目（黑体，4号字，双倍行距，居中） 一、实验原理（黑体，5号字，双倍行距） 正文（宋体，5号字，单倍行距） 二、试剂（黑体，5号字，双倍行距） 1.NaOH（固体） 2.化学式（1＋1） 3.酚酞（1g/L）：0.1克指示剂溶于100毫升60%乙醇（需要加入其它试剂或要求在一定条件下配制的需写明配制方法）（宋体，5号字，单倍行距） 三、实验步骤（黑体，5号字，双倍行距）
1.标准溶液的配制及标定（宋体，5号字，加粗，单倍行距） (1)标准溶液的配制 正文 (2)标准溶液的浓度标定 正文 2.试样测定（宋体，5号字，加粗，单倍行距） 正文（宋体，5号字，单倍行距） 四、注释（黑体，5号字，双倍行距） ①正文（宋体，5号字，单倍行距） ②正文（宋体，5号字，单倍行距） 分析方案应包括： 1）分析方法及原理 2）所需试剂和仪器 3）实验步骤 4）实验结果的计算式 5）实验中应注意的事项 6）参考文献 实验结束后，写出实验报告，其中除分析方案的内容外，还应包括下列内容：1）实验原始数据 2）实验结果、结论 3）如果实际做法与分析方案不一致，应重新写明操作步骤，改动不多的可加以说明 4）对自己设计的分析方案的评价及问题的讨论
第一章分析化学实验基本知识 第一节分析化学实验的目的和要求 分析化学是一门实践性很强的学科，分析化学实验与分析化学理论课一样，是化学和药学类专业的主要基础课程之一。分析化学实验包括化学分析实验和仪器分析实验两部分。 分析化学实验课的目的是：巩固和加深学生对分析化学基本概念和基本理论的理解；使学生正确熟练地掌握化学分析和仪器分析的基本操作和技能，学会正确合理地选择实验条件和实验仪器，善于观察实验现象和进行实验记录，正确处理数据和表达实验结果；培养学生良好的实验习惯、实事求是的科学态度和严谨细致的工作作风，以及独立思考、分析问题、解决问题的能力；以使学生逐步地掌握科学研究的技能和方法，为学习后续课程和将来工作奠定良好的实践基础。 为了达到上述目的，对分析化学实验课提出以下基本要求： 1.认真预习每次实验课前必须明确实验目的和要求，理解分析方法和分析仪器工作的基本原理，熟悉实验内容和操作程序及注意事项，提出不清楚的问题，写好预习报告，做到心中有数。 2.仔细实验，如实记录，积极思考实验过程中，要认真地学习有关分析方法的基本操作技术，在教师的指导下正确使用仪器，要严格按照规范进行操作。细心观察实验现象，及时将实验条件和现象以及分析测试的原始数据记录于实验记录本上，不得随意涂改；同时要勤于思考分析问题，培养良好的实验习惯和科学作风。 3.认真写好实验报告根据实验记录进行认真整理、分析、归纳、计算，并及时写好实验报告。实验报告一般包括实验名称、使用日期、实验原理、主要试剂和仪器及其工作条件、实验步骤、实验数据(或图谱)及其分析处理、实验结果和讨论。实验报告应简明扼要，图表清晰。 4.严格遵守实验室规则，注意安全保持实验室内安静、整洁。实验台面保持清洁，仪器和试剂按照规定摆放整齐有序。爱护实验仪器设备，实验中如发现仪器工作不正常，应及时报告教师处理。实验中要注意节约。安全使用电、煤气和有毒或腐蚀性的试剂。每次实验结束后，应将所用的试剂及仪器复原，清洗好用过的器皿，整理好实验室。 第二节分析化学实验常用试剂与溶液配制 一、分析化学实验的常用试剂和水 1.常用化学试剂化学试剂种类繁多，分析化学实验中常用的有一般试剂、基准试剂和专用试剂。 一般试剂是实验室中最普遍使用的试剂，以其所含杂质的多少可划分为优级纯、分析纯、化学纯和生物试剂等，其规格和适用范围等列于表1—1。 分析化学实验中的基准试剂(又称标准试剂)常用于配制标准溶液。标准试剂的特点是主体含量高而且准确可靠。我国规定容量分析的第一基准和容量分析工作基准其主体含量分别为100%±0.02%和100%±0.05%。 专用试剂是指具有专门用途的试剂。例如色谱分析标准试剂、核磁共振分析试剂、光谱纯试剂等。专用试剂主体含量较高，杂质含量低。但不能作为分析化学中的基准试剂。
分析化学实验心得 Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】
分析化学实验心得体会分析化学是人们获得物质化学组成和结构信息的科学，它所要解决的问题是物质中含有哪些组分，各个组分的含量多少，以及这些组分是以怎样的状态构成物质的。而这些就需要科学工作者通过严谨的实验获得。在做实验时，我们应注意： 做实验之前，应仔细阅读实验讲义，明确实验目的、原理、步骤和计算方法以及实验中误差的来源，写出实验预习报告，做好实验的准备工作。实验时听从老师指导，遵从实验室工作人员的工作。认真按规范化操作，仔细观察实验现象，实事求是的记录实验数据。积极独立思考，不谈笑和高声喧哗不擅自离开实验室。实验后认真按时完成实验报告。 做实验时，应该严格遵守实验室安全守则：进入实验室首先了解实验环境。弄清水、电源及防火设备。了解药品特别是易燃、易爆、毒和强腐蚀性药品的贮存和使用方法。注意安全、防火、防毒、防爆和防灼伤等。如遇意外事故时，不要惊慌，应立即报告老师妥善处理。 我们应养成良好的科学作风。在实验过程中，应注意保持实验室和实验台的整洁，各种仪器、药品摆放要井然有序，不能随意丢弃废液、废物。并且注意节约水、电、药品。每次实验完，应将仪器洗净，清理自己的实验台。 本学期共做了十个实验：氢氧化钠标准溶液的滴定，工业醋酸含量的测定，氯化氢标准溶液的标定，工业纯碱的分析，EDTA标准溶液的标定，水的总硬度的测定，高锰酸钾标准溶液的标定，石灰石中钙含
量的测定，水样中氯化物的测定，水样中化学含氧量的测定。通过做实验，更进一步对课本中知识的理解与应用，并且学习到许多非常宝贵的实验操作经验及不同的数据处理方法。例如：工业纯碱的分析实验中，我们就应该通过数据分析来选取最恰当的指示剂来减少误差，以及用二次滴定通过氯化氢的使用量来判断工业纯碱中碳酸钠和碳酸氢钠的含量。高锰酸钾标准溶液的标定溶液中，注意温度的控制，温度过低的话开始反应就会很慢。石灰石钙含量的测定实验中重点在于草酸钙沉淀的生成陈化以及沉淀的处理，在进行实验操作时，应该注意滤纸的正确使用方法以及干扰离子的洗涤。水样中化学耗氧量的测定试验中，实验步骤繁杂，应该认真按照实验讲义进行，溶液认真添加，不能出现丝毫差错，否则前功尽弃。并且在每一次实验之后，都认真分析误差原因，应该用什么样的方法来进一步减少误差。若是需要计算类的，则通过不同的数学方法计算出较为准确的实验结果。 学习课本上的理论之后，再通过不同的实验，更进一步了解了化学之于应用的方法。并且锻炼了动手能力，并且思考怎样才能使实验更加完善，更进一步得到更为精确的实验结果。获得了许多宝贵的实验经验，相信会对以后的学习以及工作有很大的帮助。通过失败的实验，更加从中得到教训，应该养成认真严谨的科学作风以及学习态度。
装备制造学院实验指导书 课程名称《材料分析化学》教学系、部、室复合材料系 专业复合材料与工程 指导教师武春霞 编定时间2015年01月
学生实验守则 1、实验前，必须仔细阅读实验指导书，熟悉实验目的、原理、方法和要求。 2、到实验室后，必须严格遵守实验室的制度和纪律，遵守各项操作规程。 3、实验时，应集中注意力，认真做好实验。注意培养自己实事求是的科学态度，如实记录实验数据。 4、必须尊重指导教师的指导，注意人身安全，爱护仪器设备。如发生事故，应立即向指导老师报告。 5、爱护公共财物，除本实验所用的仪器外，不得动用其它设备。 6、实验完毕后，必须将实验现场及仪器设备整理干净，恢复原状。在实验记录送交指导老师检查签字后，经指导老师同意，方可离开实验室。 7、认真仔细分析实验数据，完成实验报告，并在规定时间内送交指导老师批改。
目录 实验一分析天平称量练习 (3) 实验二滴定分析基本操作练习 (6) 实验三双指示剂法测定混合碱的含量 (10) 实验四KMnO4标准溶液的配制、标定，H2O2含量的测定 (14)
实验一分析天平称量练习 一、实验目的 1、了解电子分析天平的称量原理、结构特点 2、掌握正确的称量方法、严格遵守分析天平的使用规则 3、掌握有效数字的使用 二、实验用设备及工具 1、半自动电光天平一台，并附有砝码一套； 2、镊子和药勺各一把； 3、洁净干燥的瓷坩埚二个； 4、装有石英砂的称量瓶一个。 三、实验原理 减量法：这种方法称出的试样质量不要求固定的数值，只需在要求的范围内即可。常用于称取易吸湿、易氧化或易与CO2反应的物质。 四、实验内容及步骤 1、天平的检查检查天平是否保持水平，天平盘是否洁净。若不干净，可用软毛刷刷净。天平各部件是否在原位。 2、天平零点的检查和调整启动天平，检查投影屏上标尺的位置，如果零点与投影屏上的标线不重合，可拨动旋钮附近的板手，挪动投影屏位置，使其重合。 3、直接称量法首先用铅笔在两个坩埚底部分别标上“1”号、“2”号，然后左手用镊子夹取1号瓷坩埚，置于天平左盘中央，右盘加砝码，用转动指数盘自动加取1g以下圈码。待天平平衡后，记下盘中砝码重量、指数盘的圈码重量，并从投影屏上直接读出10mg以内的重量，即为1号坩埚的重量w1。再用药勺在坩埚内加石英砂0.9000～1.1000g（注意：石英砂不要洒在天平盘上），称出其准确重量，记下w2。求出石英砂的准确重量w。w = w2－w1 4、固定重量称量法同步骤3称出1号瓷坩埚重量w1，在右盘加砝码0.5000g，然后在瓷坩埚内加入略小于0.5g的石英砂，再轻轻振动药勺，使样品慢慢撒入瓷坩埚中，直到投影屏上的读数与称量坩埚时的读数一致。此时称取石英砂的重量与后来所加砝码的重量相等。用2号坩埚重复一次。 5、差减法称量 (1)左手用镊子从干燥器中取出1号坩埚，置于天平左盘上，右盘上加
分析化学标准化实验基础化学教学团队
分析化学标准化实验 目录 第一章安全教育及课程要求 (1) 第一节安全教育. (1) 第二节分析化学课程要求. (2) 第二章误差及有效数字的概念 (2) 第一节测量中的误差. (2) 第二节有效数字及计算规则 (5) 第三章分析化学标准化实验报告的写法 (8) 第一节分析化学标准化实验报告的书写要求 (8) 第二节分析化学标准化实验报告的书写格式 (9) 第四章定量分析标准操作训练内容 (10) 第一节分析天平的操作. (10) 第二节滴定管的操作. (12) 第三节容量瓶的操作. (15) 第四节移液管的操作. (16) 第五章分析化学标准化实验内容 (19) 实验一葡萄糖干燥失重的测定. (19)
实验二电子分析天平的称量练习. (20) 实验三醋酸的电位滴定和酸常数的测定 (22) 实验四0.1mol/L NaOH 标准溶液的配制和标定 (25) 实验五苯甲酸的含量测定. (27) 实验六0.05mol/L EDTA 标准溶液的配制与标定 (28) 实验七水的总硬度测定 (30) 实验八0.02mol/LKMnO 4 标准溶液的配制与标定 (32) 实验九H2O2 的含量测定 (34) 第六章分析化学实验带教规范与要求 (36)
第一章安全教育及课程要求 第一节安全教育 一、对分析仪器的使用要求 1. 实验所使用的玻璃仪器按清单清点后为一人一套，如有损坏，应按价赔偿。 2. 实验中所使用的精密仪器应严格按操作规程使用，使用完后应拔去插头，仪器各旋钮恢 复至原位，在仪器使用记录本上签名并记录其状态。 3. 实验时应节约用水、用电，实验器材一律不得私自带离实验室。二、对试剂药品的使用要求 1. 实验室内禁止饮食、吸烟，不能以实验容器代替水杯，餐具使用，防止试剂入口，实验结束后应洗手。 2. 使用As2O3、HgCl2 等剧毒品时要特别小心，用过的废物、废液不可乱倒，应回收或加以特殊处理。 3. 使用浓酸、浓碱或其他具有强烈腐蚀性的试剂时，操作要小心，防止溅伤和腐蚀皮肤、衣物等。对易挥发的有毒或有强烈腐蚀性的液体或气体，在通风橱中操作。 4. 使用苯、氯仿、CCI4、乙醚、丙酮等有毒或易燃的有机溶剂时应远离火焰或热源。 5. 实验过程中万一发生着火，不可惊慌，应尽快切断电源。对可溶于水 的液体着火时，可用湿布或水灭火；对密度小于水的非水溶性的有机试剂着时，用砂土灭火（不可 用水）；导线或电器着火时，用CCI 4灭火器灭火。 第二节分析化学课程要求 一、实验操作要求 1. 容器的洗涤：对实验中使用过的仪器应按正确的洗涤方法进行洗涤至洁净。 2. 基本操作：滴定管、容量瓶、移液管、吸量管在使用前、使用时、使用后的操作应规范准确。 二、实验报告
化学分析实验讲义 (本科) 实验目录
实验一食用白醋中醋酸浓度的测定 一、实验目的 1.了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及其应用。 2.掌握NaOH标准溶液的配制、标定的操作。 3.掌握强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择。 4.巩固分析天平操作，熟悉滴定操作方法，学习移液管和容量瓶等量器的正确使用。 二、实验原理 1.食用白醋中的主要成份为醋酸，醋酸的Ka=1.8×10-5，可用标准NaOH溶液直接滴定，滴定终点产物是醋酸钠，滴定突跃在碱性范围内，pHsp≈ 8.7，选用酚酞作指示剂。从而测得其中醋酸的含量。HAc+NaOH=NaAc+H2O 2. NaOH标准溶液采用标定法，这是因为NaOH固体易吸收空气中的CO2和水蒸汽，故只能选用标定法来配制。常用来标定碱标准溶液的基准物质有邻苯二甲酸氢钾、草酸等。本实验用基准物质邻苯二甲酸氢钾标定，滴定产物为邻苯二甲酸钠钾，滴定突跃在碱性范围内，
pHsp≈9，用酚酞作指示剂。反应式如下： 三、仪器 台秤、半（全）自动电光分析天平、称量瓶、量筒(10mL)、烧杯、试剂瓶、碱式滴定管(50 mL)、锥形瓶(250mL)、移液管（25 mL ）、容量瓶（250 mL ）、电炉。 四、试剂 NaOH(s)(A.R.)、酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液)、食用白醋(市售)。邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)基准物质（烘干温度100-1250C ）。 五、实验步骤 1．0.1mol/LNaOH 标准溶液的配制 用台秤称取4.0g NaOH 固体于1000mL 烧杯中，加去离子水溶解，然后转移至试剂瓶 (聚乙烯)中，用去离子水稀释至1000mL ，充分摇匀，贴上标签（溶液名称，姓名，配制日期），备用。 2．0.1mol/L NaOH 溶液的标定 准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4～0.8g 三份，分别置于250mL 锥形瓶中，各加入约40mL 热水溶解，冷却后，加入3滴酚酞指示剂，用NaOH 溶液滴定至溶液刚好由无色变为微红色且30s 内不褪，停止滴定。记录终点消耗的NaOH 体积。根据所消耗NaOH 溶液的体积，计算NaOH 标准溶液的浓度。平行实验三次。计算三次结果的相对平均偏差。 COOH COOK + NaOH COOK + H 2 O COONa
分析化学实验报告 分析化学实验报告格式 1.实验题目编组同组者日期室温湿度气压天气 2.实验原理 3.实验用品试剂仪器 4.实验装置图 5.操作步骤 6. 注意事项 7.数据记录与处理 8.结果讨论 9.实验感受(利弊分析) 分析化学实验报告范文 实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定 实验目的: 学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用; 学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。 实验原理: h2c2o4为有机弱酸，其ka1=5、9 10-2，ka2=6、4 10-5、常量组分分析时cka1>10-8，cka2>10-8，ka1/ka2<105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+: h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o
计量点ph值8、4左右，可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定: -cook -cooh +naoh=== -cook -coona +h2o 此反应计量点ph值9、1左右，同样可用酚酞为指示剂。 实验方法: 一、naoh标准溶液的配制与标定 用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中，加50ml蒸馏水， 搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中，再加200ml蒸馏水，摇 匀。 准确称取0、4~0、5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水溶解，再加1~2滴0、2%酚酞指示剂，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。 二、h2c2o4含量测定 准确称取0、5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20ml蒸馏水溶解，然后定量地转入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻 度，摇匀。
分析化学实验指导
实验一、分析化学实验基础知识 一、实验的目的： 1.验证化学的基本原理、基本知识，巩固、加深、拓展理论知识的学习； 2.掌握实验的基本技能、基本操作，培养分析问题、解决问题的能力； 二、实验的程序： 实验前的预习－实验中的操作－实验后的报告－实验结束考试 三、实验预备知识： （一）误差及误差的表示方法 1.误差—实验测定结果与客观存在的真实结果之间的差值 （注—真实结果：理论真值、约定真值、相对真值等） 2.表示方法 （1）绝对误差=测定结果－真实结果 （2）相对误差=绝对误差/真实结果×100% 误差反映测定结果的准确度；误差是客观存在的。 3.误差的分类 （1）系统误差—某些固定的经常性的原因所造成的误差。具有单向性、重现性、可测性等特点。 如：砝码腐蚀、试剂（包括蒸馏水）中含有微量被测组分、沉淀反应不完全、化学计量点与滴定终点不一致等。 （2）偶然误差—某些不确定的原因（如气压的微小波动、温度的微小波动、仪器性能的微小波动等）所造成的误差。具有双向性、不确定性、不可测性等特点，但符合统计规律（多次测定结果中：正负误差出现机会/几率相等，大误差出现的机会少，小误差出现的机会多，在消除了系统误差的前提下，多次测定结果的平均值可以代表真实结果） 如：天平零点稍有变化；滴定管最后一位估计不准等。 （二）偏差及偏差的表示方法 1.偏差—多次实验测定结果之间的差值 2.表示方法 （1）绝对偏差=个别测定值－算术平均值 （2）平均偏差=单次测量偏差的绝对值的平均值 （3）相对平均偏差=（平均偏差/算术平均值）×100% 偏差反应测定结果的精密度；精密度是保证准确度的前提条件，但是精密度高的分析结果准确度不一定高，因为分析过程中有可能存在系统误差。 （三）数据记录与数据处理 1.有效数字—只含有一位可疑数字的物理量。 （注—物理量：不仅给出数值，而且反应量度的方法/仪器的准确度） 2.有效数字运算法则 （1）加减法—计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一致。 如：0.0121+25.64+1.05782=26.71 （2）乘除法—计算结果保留的有效数字位数应与原始数据中有效数字位数最少的数相一致。 如：0.0121×25.64×1.05782=0.328 （3）数字修约—数据处理过程中舍去不必要的有效数字的过程 数字修约规则—四舍六入五留双 被修约数字≤4 舍去 0.52664=0.5266 ≥6 进位 0.36266=0.3627 =50 舍去/进位 =5* 进位 18.0852=18.09 末位为偶数10.2350=10.24;10.2650=10.26 （注意：不能连续修约，如：1.54546=1.5；1.54546≠1.6） （4）线性回归方程的建立 设自变量x1,x2,x3,…x n(如浓度) 应变量y1,y2,y3,…y n(如仪器的信号值：电位、吸光度、峰高、峰面积等)
分析化学实验教案 课程目的 1 ．正确、熟练地掌握定量化学分析实验的基本操作技能，学习并掌握典型的分析方法。 2 ．充分运用所学的理论知识指导实验；培养手脑并用能力和统筹安排能力。 3 ．确立“ 量” 、“ 误差” 、和“ 有效数字” 的概念；学会正确、合理地选择实验条件和实验仪器，以保证实验结果的可靠性。 4 ．通过自拟方案实验，培养综合能力。如信息、资料的收集与整理，数据的记录与分析，问题的提出与证明，观点的表达与讨论；树立敢于质疑，勇于探究的意识。 5 ．培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风；培养科学工作者应有的基本素质。 大学化学实验的学习方法 1、预习 看认真阅读教材、有关教科书及参考资料，获得相关知识、规范的基本操作 查从附录及有关手册中查所需物理化学数据 写认真写好预习报告。 在“看、查、思考”式的预习进程中，明确实验目的，了解实验原理；熟悉实验内容，主要操作步骤，数据处理方法；提出注意事项，合理安排实验时间。在此基础上写预习报告。 2、课堂讨论 实验前提问、讨论，掌握实验原理、操作要点、注意事项 观看操作录像或教师示教 实验后分析、总结 实验 （1）独立完成实验——认真、细心、手脑并用。 （2）正确使用仪器，基本操作规范、熟练 （3）仔细观察现象，认真测定数据
（4）及时，如实记录：不用铅笔、不用纸片；不杜撰、不凭主观意愿删去数据，不涂改数据；不用橡皮擦、胶带纸粘去原始数据；记错、看错时正确的改写方法。 （5）勤于思考力争自己解决问题，可查资料、可与教师讨论 （3）（4）（5）可归纳为边实验、边记录、边思考 （6）主动、积极的学习如对实验现象或结果有怀疑，在分析和查原因的同时，鼓励大家研究；对不合理的地方提出改进意见。 （7）重做实验必须得到教师同意 实验报告的书写 （1）预习部分（实验前）目的、原理、步骤、理论值、思考题 （2）记录部分（实验时）实验现象、实验数据 （3）结论部分（实验后）计算结果、问题、讨论 由以上三个时间段写的内容组成了完整的实验报告。 预习报告的书写 实验目的学习的知识与技术、要解决的问题 实验原理为什么要这样做，反应式 实验步骤框加箭头，每一个框为一个操作单元，可以用符号△↓↑d 步骤与原理书写的差别： 步骤：如何做；原理：为什么？ 书写报告要求字迹端正，叙述简明扼要，框与箭头整齐 思考题可写在原理后或在最后 在实验前检查预习报告，做好预习报告后才能做实验 化学实验规则 课堂纪律：不迟到、不早退（有事请假）、不准大声谈笑、唱歌、离位聊天节约：药品、水、电、气 整洁：书包、衣服放在书包柜；书、笔、报告本等放在抽屉内。废纸、火柴梗放装废物的搪瓷盘内。桌面上：暂不使用的仪器整齐的放在实验桌里面，洗净的玻棒、滴管放在干净的250mL烧杯内，实验中不用的仪器不拿出；桌面的要求，无多余仪器，放置有条理，边做边收拾。实验后，洗净、收好玻璃仪器，抹
分析天平的称量练习 1.如何表示天平的灵敏度？一般分析实验实所用的电光天平的灵敏度以多少为宜？灵敏度太低或太高有什么不好？ 答：天平的灵敏度就是天平能够察觉出两盘载重质量差的能力，可以表示天平盘上增加1mg所引起的指针在读数标牌上偏移的格数。天平的灵敏度一般以指针偏移2～3格/mg为宜，灵敏度过低将使称量误差增加，过高则指针摆动厉害而影响称量结果。 2.什么是天平的零点和平衡点？电光天平的零点应怎样调节？如果偏离太大，又应该怎样调节？ 答：零点：天平没有载重情况时，天平的零刻度与投影屏上的标线相重合的点。平衡点：天平有载重情况时，两边载重相等时，天平静止的那点。天平零点的调节：用金属拉杆调节，如果不行则用平衡螺丝调节。偏大时则用平衡螺丝调节。 3.为什么天平梁没有托住以前，绝对不许把任何东西放入盘上或从盘上取下？ 答：没有托住以前，天平的整个重量由三个玛瑙刀口支撑，如果把东西放入盘上或从盘上取下则会磨损刀口，影响天平的灵敏度。 4.减量法的称量是怎样进行的？增量法的称量是怎样进行的？它们各有什么优缺点？宜在何种情况下采用？ 答：递减法：先称出（称量瓶+试样）倒出前的质量，再称出（称量瓶+试样）倒出后的质量相减，得出倒出试样的质量。增量法：先称出容器的质量，在像天平中缓慢加入试样直到达到所需的质量。递减法操作复杂，适用于大部分物品；增加法适用于不易挥发，不吸水以及不易和空气中的氧气，二氧化碳发生反应的物质。 5.电子天平的“去皮”称量是怎样进行的？ 答：打开天平门，将相应的容器放入天平的称量盘中，关上天平门，待读数稳定后按下“TARE”键，使显示为0，然后再向容器中加减药品，再次称量所得的数据就是容器中增减药品的质量。 6. 在实验中记录称量数据应准至几位？ 答：应准确至小数点后四位即0.1mg。 7.本实验中要求称量偏差不大于0.4mg，为什么？ 答：因为每次称量会有±0.1 mg的误差，所以实验中m1-m2会有±0.2 mg的误差，m3-m2也会有±0.2 mg故要求称量偏差不大于0.4mg。（注：我们书上只要求小于0.5 mg）s酸碱 标准液的配制和浓度比较 一．注意事项： 1.配完溶液应立即贴上标签注明试剂名称，配置日期，配制者姓名并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。 2. 体积读数要读至小数点后两位。 3.滴定速度：不要成流水线。 4.近终点时，半滴操作和洗瓶冲洗。 二、思考题 1.滴定管、移液管在装入标准液前为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶或烧杯是否需要干燥？是否也要用标准液润洗？为什么？ 答：为了让滴定管内的溶液的浓度与原来配制的溶液的浓度相同，以防加入的标准液被稀释。不需要。不要用标准液润洗，因为倾入烧杯或锥形瓶中的基准物的物质的量是固定的，润洗则会增加基准物的量，影响到实验结果。
篇一：分析化学实验报告 分析化学实验报告 2009-02-18 20:08:58| 分类：理工类 | 标签： |字号大中小订阅盐酸和氢氧化钠标准溶液的配制和标定时间：12月15号指导老师：某某—、实验目的 1. 熟练减量法称取固体物质的操作，训练滴定操作并学会正确判断滴定终点。 2. 掌握酸碱标准溶液的配制和标定方法。 3．通过实验进一步了解酸碱滴定的基本原理。二．实验原理有关反应式如下： na2co3 + 2hcl == 2nacl + co2 + h2o khc8h4o4 + naoh ==knac8h4o4 + h2o 三．实验步骤 1、 0.1.mol/l hcl溶液的配制 用小量筒量取浓盐酸42ml，倒入预先盛有适量水的试剂瓶中（于通风柜中进行），加水稀释至500ml，摇匀，贴上标签。 2、 0.1mol/l naoh溶液的配制 用烧杯在台秤上称取2g固体naoh，加入新鲜的或新煮沸除去co2的冷蒸馏水，溶解完全后，转入带橡皮塞的试剂瓶中，加水稀释至500ml,充分摇匀，贴上标签。 3、 0.1 mol/l hcl 标准溶液浓度的标定 用差减法准确称取 0.15 ~ 0.20 g无水na2co3 三份，分别置于三个250ml锥形瓶中，加20~30 ml蒸馏水使之溶解，再加入1~2滴甲基橙指示剂，用待标定的hcl溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色即为终点。平行标定三份，计算hcl溶液的浓度。 4、0.1mol/l naoh标准溶液浓度的标定 （1）用基准物邻苯二甲酸氢钾标定在称量瓶中以差减法称取khc8h4o4 0.4~0.5 g三份，分别置于三个250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水，溶解。加入2~3 滴酚酞指示剂，用待标定的naoh 溶液滴定至溶液由无色变为微红色并持续30s 不褪色，即为终点，平行标定三份，计算naoh 溶液的浓度。 （2）与已标定好的盐酸溶液进行比较用移液管移取25.00ml naoh 溶液于洗净的锥形瓶中，加甲基橙指示剂1~2 滴，用hcl 溶液滴定至溶液刚好由黄色转变为橙色，即为终点。平行滴定3 次。要求测定的相对平均偏差在0.2%以内。五．思考题 1. 滴定管、移液管至使用前为什么要用待装液润洗2~3 次？用于滴定的锥形瓶是否需要干燥？是否要用待装液荡洗？为什么？ 答：避免滴定液被管内壁的蒸馏水稀释待装溶液，多次润洗实验数据更精确。不需要干燥，不用待装液荡洗，加入物品后还需用蒸馏水溶解，荡洗对待装液的物质的量并无影响。 2. 溶解基准物质na2co3使用蒸馏水的体积是否需要准确？为什么？ 答：不需要，需要溶解蒸馏水的体积在20~30ml，在这之间均可，且计算时采用n=m/m,与c 无关。 3、酚酞指示剂有五色变为为红色时，溶液的ph值为多少？变红的溶液在空气中放置后右边为无色的原因？ 答：ph值为8.0~9.6；是因为吸收了空气中的co2，ph值小于8.0，所以又变为无色了。 4、标定hcl的两种基准物质na2co3和na2b4o7·10h2o各有什么优、缺点？答：基准物质na2co3的缺点是易吸潮，使用前应干燥，保存于干燥容器中。 基准物质na2b4o7·10h2o的优点是容易制的纯品，摩尔质量大，称量时相对误差小，不易吸水。缺点是空气中的相对温度小于39%时，易失去结晶水。 na2s2o3标准溶液的配制和标定时间12月16号指导老师：某某—、实验目的 1. 掌握na2s2o3 的配制和贮存方法。 2. 学会用k2cr2o7标定na2s2o3浓度的原理和标定条件的控制。 3. 了解淀粉指示剂的作用及使用方法。二、实验原理
分析化学实验讲义 实验一滴定分析仪器基本操作（滴定管、容量瓶、移液管） 1. 滴定管 滴定管是滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器，它是一根具有精密刻度，内径均匀的细长玻璃管，可连续的根据需要放出不同体积的液体，并能够准确读出液体体积。 常量分析用的滴定管容量为50mL 和25mL，最小刻度为0.1 mL，读数可估计到0.01 mL。 滴定管分为具塞和无塞两种，也就是习惯上所说的酸式滴定管和碱式滴定管。 酸式滴定管又称具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞开关，用来装酸性、中性与氧化性溶液，不能装碱性溶液如NaOH等。 碱性滴定管又称无塞滴定管，它的下端有一根橡皮管，中间有一个玻璃珠，用来控制溶液的流速，它用来装碱性溶液与无氧化性溶液。 滴定管的使用： （1）使用前的准备 ①洗涤：自来水→洗液→自来水→蒸馏水 ②涂凡士林：活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁 ③检漏：将滴定管内装水至最高标线，夹在滴定管夹上放置2min ◆酸式滴定管用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水渗出，然后将活塞旋转180℃，再检查 一次 ◆碱式滴定管，放置2min，如果漏水应更换橡皮管或大小合适的玻璃珠 ④润洗：为保证滴定管内的标准溶液不被稀释，应先用标准溶液洗涤滴定管3次，每次5～10mL ⑤装液：左手拿滴定管，使滴定管倾斜，右手拿试剂瓶往滴定管中倒溶液，直至充满零刻线以上 ⑥排气泡： 酸式滴定管尖嘴处有气泡时，右手拿滴定管上部无刻度处，左手打开活塞，使溶液迅速冲走气泡。 碱式滴定管有气泡时，将橡皮塞向上弯曲，两手指挤压玻璃珠，使溶液从管尖喷出，排除气泡。
⑦调零点：调整液面与零刻度线相平，初读数为“0.00mL” ⑧读数： a.读数时滴定管应竖直放置 b.注入或放出溶液时，应静置1～2min后再读数 c.初读数最好为0.00mL d.无色或浅色溶液读弯月面最低点，视线应与弯月面水平相切 e.深色溶液应读取液面上缘最高点 f.读取时要估读一位 （2）滴定操作：将滴定管夹在右边 ①酸式滴定管：活塞柄向右，左手从滴定管后向右伸出，拇指在滴定管前，食指及中指在管后，三指平行的轻轻拿住活塞柄。 注意：不要向外用力，以免推出活塞 ②碱式滴定管：左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠的上方，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。 注意：不要捏玻璃珠下方的橡皮管，也不可使玻璃珠上下移动，否则空气进入形成气泡 ③边滴边摇瓶：滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。在锥形瓶中进行滴定，用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶，其余两指辅助在下侧，使瓶底离滴定台高约2～3cm，滴定管下端深入瓶口内约1cm。左手控制滴定速度，便滴加溶液，边用右手摇动锥形瓶，边滴边摇配合好（3）滴定操作的注意事项： ①滴定时，最好每次都从0.00 mL开始 ②滴定时，左手不能离开旋塞，不能任溶液自流 ③摇瓶时，应转动腕关节，使溶液向同一方向旋转（左旋、右旋均可）。不能前后振动，以免溶液溅出。摇动还要有一定的速度，一定要使溶液旋转出现一个漩涡，不能摇得太慢，影响化学反应的进行 ④滴定时，要注意观察滴落点周围颜色变化，不要去看滴定管上的刻度变化 ⑤滴定速度控制方面 连续滴加：开始可稍快，呈“见滴成线”，这时为10 mL/min，即每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水线”，这样，滴定速度太快 间隔滴加：接近终点时，应改为一滴一滴的加入，即加一滴摇几下，再加再摇 半滴滴加：最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落，沿器壁流入瓶内，并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁，再充分摇匀 ⑥半滴的控制和吹洗：
药学专业 分析化学实验指导 第一章分析化学基本操作 一、重量分析基本操作 （一）样品的溶解 1.准备好洁净的烧杯，配好合适的玻璃棒和表面皿，玻棒的长度应比烧杯高5～7cm，不要太长。表面皿的直径应略大于烧杯口直径。 2.称取样品于烧杯后，用表面皿盖好烧杯。 3.溶解样品时注意： 溶解样品时，取下表面皿，将溶解剂沿玻棒下端加入，或沿烧杯壁加入。边加边搅拌直至样品完全溶解，然后盖上表面皿，此时玻棒不准离开烧杯放到别处（玻棒已沾有样品溶液）。若样品需加热溶解时，要盖表面皿使其微热或微沸溶解，不要暴沸。 （二）沉淀 1.沉淀的条件样品溶液的浓度，PH值，沉淀剂的浓度和用量，沉淀剂加入的速度，各种试剂加入的次序，沉淀时溶液的温度等条件要按实验操作步骤严格控制。 2.加沉淀剂将样品于烧杯中溶解并稀释成一定浓度，加沉淀剂应沿烧杯内壁或沿玻璃棒加入，小心操作忽使溶液溅出损失。若需缓缓加入沉淀剂时，可用滴管逐滴加入并搅拌。搅拌时勿使玻棒碰击烧杯壁或触击烧杯底及防碰破烧杯。若需在热溶液中进行沉淀，最好在水浴上加热，用煤气灯加热时要控制温度，防止溶液暴沸，以免溶液溅失。 3.陈化沉淀完毕，进行陈化时，将烧杯用表玻璃盖好，防止灰尘落入，放置过夜或在石棉网上加热近沸30分钟至1小时。 4.检查沉淀是否完全沉淀完毕或陈化完毕后，沿烧杯内壁加入少量沉淀剂，若上层清液出现混浊或沉淀，说明沉淀不完全，可补加适量沉淀剂使沉淀完全。 （三）过滤 1.滤纸或漏斗的选择要用定量滤纸或称无灰滤纸（灰分在0.1毫克以下或重量已知）过滤。滤纸的大小和致密程度由沉淀量和沉淀的性质决定。定量滤纸有快速，中速，慢速，直径有7cm，9cm和11cm三种。微晶形沉淀多用7cm致密滤纸过滤，蓬松的胶状沉淀要用较大的、疏松的滤纸过滤。 根据滤纸的大小选择合适的漏斗，放入的滤纸应比漏斗沿低约1cm，不可高出漏斗。需要进行灼烧的无机化合物沉淀，需用长颈玻璃漏斗（图1-1）过滤，对不需灼烧的有机化合物沉淀，需用微孔玻璃漏斗或微孔玻璃坩埚减压过滤（图1-2），（图1-3），（图1-4）。 2．滤纸的折迭（图1-5、图1-6）先将滤纸沿直径方向对折成半圆，再根据漏斗角度的大小折迭；若漏斗顶角恰为60度，滤纸折成90度，展开即成圆锥状其顶角亦成60度，放入漏斗中，滤纸恰好贴紧漏斗内壁，无空隙也不会使滤纸出现皱折。若漏斗角不是60度，则第二次折迭时应折成适合于漏斗顶角度数放入漏斗中。为使滤纸三层部分紧贴漏斗内壁，可将滤纸外层的上角撕下，并留做擦拭沉淀用。
分析化学实验指导目录 分析化学实验目的P2 分析化学实验要求P2 实验1酸碱标准溶液的比较滴定（半微量分析法）P3 实验3铵盐中氮含量的测定（甲醛法）（半微量分析法）P5 实验4 滴定分析技能考核P7 实验5 EDTA标准溶液的标定（半微量分析法）P8 实验6 天然水中总硬度的测定（半微量分析法）P9 实验7 NaOH标准溶液的标定（半微量分析法）P11 实验8食醋中总酸度的测定（半微量分析法）P12 实验9混合碱组成的分析及各组分含量的测定P13 实验10高锰酸钾溶液的标定（半微量分析法）P15 实验11过氧化氢含量的测定（半微量分析法）P16 实验12硫代硫酸钠标准溶液的标定（半微量分析法）P17 实验13 胆矾中铜含量的测定（半微量分析法）P19 实验14亚铁盐中铁的测定含量（半微量分析法）P20 分析化学实验目的
分析化学是一门实践性很强的学科，实验课约占总学时的1/2～2/3。为此，分析化学实验单独设课。分析化学实验课的任务是巩固、扩大和加深对分析化学基本理论的学习和理解；熟悉各种分析方法，尤其应掌握基础的化学分析法；熟练掌握分析化学基本操作技术；使学生具有初步进行科学实验的能力。为学习后续课程和将来从事与化学有关的科学研究工作打下良好的基础。为完成上述任务，提出以下要求：通过分析化学实验课的教学，使学生能掌握化学分析的基本知识，如常见离子的基本性质和鉴定，常见基准物质的使用。滴定分析的基本操作方法和指示剂的选择，学会查阅分析化学手册和参考资料，能正确、熟练地使用分析天平，会使用分光光度计和酸度计等仪器。 在分析化学实验教学过程中，要注意培养学生严谨的学习态度，科学的思想方法，良好的实验操作习惯，爱公物、守纪律的优良品德和实事求是的工作作风。 分析化学实验是农业院校一年级学生接触的第一门以定量测定为主的基础课,学生通过具体的实验，应达到以下目的： 1．巩固、扩大和加深对分析化学基本理论的理解，熟练掌握分析化学的基本操作技术，充实实验基本知识，学习并掌握重要的分析方法。具有初步进行科学实验的能力。 2．了解并掌握实验条件、试剂用量等对分析结果准确度的影响，树立准确的“量”的概念。学会正确、合理地选择分析方法、实验仪器、所用试剂和实验条件进行实验，确保分析结果的准确度。 3．掌握实验数据的处理方法，正确记录、处理和分析实验数据，写出完整的实验报告。 4．培养严谨细致的工作作风和实事求是的科学态度。通过实验，达到培养学生提出问题、分析问题、解决问题的能力和创新能力的目的。 5．根据所学的分析化学基本理论，所掌握的实验基本知识, 设计实验方案，并通过实际操作验证其设计实验的可行性。 分析化学实验要求 １．实验课开始时应认真阅读“实验室规则”和“天平室使用规则”，要遵守实验室的各项制度。了解实验室安全常识、化学药品的保管和使用方法及注意事项，了解实验室一般事故的处理方法，按操作规程和教师的指导认真进行操作。 2．课前必须进行预习，明确实验目的，理解实验原理，熟悉实验步骤，做好必要的预习记录。未预习者不得进行实验。 3．洗仪器用水要遵循“少量多次”的原则。要注意节约使用试剂、滤纸、纯水及自来水等。取用试剂时要看清标签，以免因误取而造成浪费和失败。 4．保持室内安静，以利于集中精力做好实验。保持实验台面清洁，仪器摆放整齐、有序。 实验课开始和期末都要按照仪器清单（见附录二十四）认真清点自己使用的一套仪器。实验中损坏和丢失的仪器要及时去“实验准备室”登记领取，期末按有关规定进行赔偿。 爱护仪器， 5．所有实验数据，尤其是各种测量的原始数据，必须随时记录在专用的、预先编好页码的实验记录本上，不得记在其他任何地方，不得涂改原始实验数据。 6．火柴、纸屑、废品等只能丢入废物缸（箱）内，不能丢入水槽，以免水管堵塞。 7．树立环境保护意识，在能保证实验准确度要求的情况下，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂及洗液、洗衣粉等）的消耗。实验产生的废液、废物要进行无害化处理后方可排放，或放在指定的废物收集器中，统一处理。 常量分析的基本实验，其平行实验数据之间的相对极差和实验结果的相对误差，一般要求不超过±0.2％和±0.3％，自拟方案实验、双组分及复杂物质的分析和微量分析实验则适当放宽要求。 实验1 酸碱标准溶液的比较滴定
实验一分析化学基本操作练习 实验目的： 1. 了解电子分析天平的使用方法，初步掌握减量法的称样方法及数据的记录方法； 2. 掌握滴定管、移液管、容量瓶的使用方法； 3. 练习滴定分析基本操作和滴定终点的判别。 分析天平的称量练习 一.仪器与试剂 仪器：电子天平、瓷坩埚、表面皿、称量瓶。 试剂：金刚砂试样。 二.步骤 1.准备两只洁净干燥并编有号码的瓷坩埚，按电子天平的使用方法中的步骤分别称出它们的重量W4＇ 和W5＇，并作好记录。 2.将装有试样的称量瓶在电子天平上进行称量，记下重量W1，取出称量瓶倾出试样0.2~0.3g于上述已 称出重量的第一只瓷坩埚中，并称出称量瓶和剩余试样的重量，设为W2，则W1-W2即为试样的重量；第一份试样称好后，再倾出第二份试样于另一只瓷坩埚中，称出称量瓶加剩余试样的重量，设为W3，W2-W3即为第二份试样的重量。 3.分别称出两个“瓷坩埚+试样”的重量，记为W4和W5。 4.结果检验及数据记录：（1）检查W1-W2是否等于第一只瓷坩埚中增加的重量；W2-W3是否等于第 二只瓷坩埚中增加的重量：如不相等，求出差值，要求称量的绝对差值小于0.5mg （2）再检查倒入瓷坩埚中的两份试样的质量是否合乎要求（即在0.2~0.3g）之间。如不符合要求，分析原因并继续再称。 5.数据记录：（g） 记录项目ⅠⅡ 称量瓶+试样的重量（倒出前）W1 W2 称量瓶+试样的重量（倒出后）W2 W3 称出试样的重量W1-W2 W2-W3 瓷坩埚+称出试样的重量W4 W5 瓷坩埚的重量W4＇W5＇ 称入试样的重量W4-W4＇W5-W5＇ 绝对差值 滴定分析基本操作 一. 原理 滴定分析是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到被测试样的溶液中，直到化学反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度和体积求得被测试样中组分含量的一种方法。在滴定分析时，一方面要会配置滴定剂溶液并能准确测定其浓度；另一方面要准确测量滴定过程中所消耗的滴定剂体积。本实验以甲基橙为指示剂，用NaOH溶液与HCI溶液互滴，来进行滴定分析操作练习。 强酸HCI与强碱NaOH溶液的滴定反应，突跃范围pH约为4～10，在这一范围中可采用甲基橙（变色范围pH3.1～4.4）指示剂来指示终点。通过测定HCl与NaOH溶液的体积比，来严格训练学生的滴定分析基本操作，并学会配置酸碱滴定剂溶液的方法和判别滴定终点的方法。