分析化学实验一
分析天平的使用和称量练习
(p85-90，p97-98)
一、实验目的
1、学习分析天平的基本操作和常用称量方法
2、熟练掌握称量方法，在时限内称出目标质量。
3、培养准确、整齐、简明地在报告上记录原始数据的习惯。
二、实验原理
分析天平是分析化学实验中最重要、最常用的仪器之一。常用的分析天平有半自动电光天平、全自动电光天平，单盘电光天平和电子天平等。
电子天平是最新一代的天平，是根据电磁力平衡原理，直接称量，全量程不需砝码，放上被称物后，在几秒内即达到平衡，显示读数，称量速度快、精度高。电子天平具有自动校正、自动去皮、超载指示、事故报警等功能以及具有质量电信号输出功能，可与打印机、计算机联用，进一步扩展功能。电子天平的价格尽管高，但也越来越广泛的取代机械天平应用在各个领域。
电子天平按结构分为上皿式和下皿式电子天平。目前广泛使用的是上皿式电子天平。下面简单介绍电子天平的使用。
1、将天平放在稳定的工作台上，避免振动，气流、阳光直射和剧烈的温度波动。
2、水平调节，调整水平调节脚，使水泡位于水准器中心。
3、预热，接通电源预热1 h后，开启显示器进行操作。称量完毕一般不切断电源，若短时间内暂不使用天平(如2 h)，再用时可省去预热时间。
4、天平基本模式选定，天平通常为“通常情况”模式，并具有断电记忆功能。使用时若改其他模式，可按OFF键，返回“通常情况”模式。
5校准，天平安装后第一次使用前或存放时间较长、位置移动、环境变化或为获得精确测量，需校准。
6、称量，按TAR键，显示为零后，置被测物于秤盘上，待数字稳定即显示器左下角的“o”消失后，该数字即为被称物的质量值。
7、去皮称量，按TAR键，显示为零后，置容器于秤盘上，天平显示容器质量，再按TAR键，显示为零，即去皮重。
称量方法：
1、直接称量法：用于称量某一物体的质量，例如小烧杯、容量瓶、坩埚等。
2、固定质量称量法：用于称量某一固定质量的试剂(如基准物质)或试样。特点：称量速度慢；试样不易吸潮、在空气中稳定；粉末或小颗粒样品。
3、递减称量法：用于称量一定质量范围的样品或试剂。因秤取试样的质量是由两次称量之差求得，又称差减法。
具体称量步骤：A、从干燥器中取出称量瓶(注：手指避免直接接触称瓶和瓶盖)。
B、用小纸片夹住打开瓶盖，用药匙加入适量试样，盖上瓶盖。
C、称量出称量瓶加试样的准确质量m1。
D、取出称量瓶，在接收器的上方，倾斜瓶身，用瓶盖轻敲瓶口上
部，使试剂慢慢落入容器，在接近所需量时，边敲瓶口边将瓶身竖
直，使粘在瓶口的试剂落下，再盖好瓶盖。
E、再次称量出称量瓶+试样的准确质量m2。
F、试剂质量m=m1-m2，按上述方法连续递减，直到m落在要求
的质量范围内。
电子天平使用的注意事项：
1、开、关天平，放、取被称物，开、关侧门，动作都要轻、缓，不可用力过猛过快造成天平部件脱位或损坏。
2、调零、读数要关门。
3、被称物应在室温，不在室温的(过冷或过热)在干燥器内放至室温。
4、严禁超重。
5、保持天平，天平台，天平室的安全，整洁和干燥。
6、如发现天平不正常，应及时报告老师或工作人员，不要自行处理。
三、实验步骤
1、直接称量法称量钛板。
2、递减称量法称量石英砂
A先用托盘天平称量1.7 g石英砂，
B分析天平上称量：称量瓶+石英砂，空坩埚
C用递减法称量石英砂(0.45~0.55 g)，石英砂放在坩埚内
D在分析天平上准确称量质量：称量瓶+剩余石英砂，坩埚+石英砂
对比称量瓶中倒出石英砂的质量和坩埚内增加石英砂的质量。
平行试验三次。
四、数据处理
钛板的编号：质量：
1 2 3
石英砂粗称质量m(g)
称量瓶+石英砂m1(g)
称量瓶+剩余石英砂m2 (g)
倒出的石英砂Δm1(g)
坩埚m3(g)
坩埚+增加石英砂m4(g)
增加的石英砂Δm2(g)
检验F = |Δm1-Δm2|
NaOH 溶液的配制与标定
(p71-76，p105-106)
一、实验目的
1、学习掌握滴定分析常用仪器的洗涤和正确使用方法。
2、了解基准物质邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)的性质及其应用。
3、掌握NaOH 标准溶液的配制、标定及保存要点。
4、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程、突跃范围及指示剂的选择原理。
二、实验原理
O H - +
C O O
-C O O H
C O O
-C O O
-+ H 2
O
三、实验步骤
1、0.1 mol/L 的NaOH 溶液的配制：用烧杯在台秤上秤取4 g NaOH 固体，立刻加入蒸馏水溶解稍冷后，转移至1 L 的透明试剂瓶中，加水至1 L ，用橡皮塞塞好瓶口，充分摇匀备用。
2、0.1 mol/L 的NaOH 标准溶液浓度的标定
1）用称量瓶以差减法称量KHC 8H 4O 43份到3个250 mL 的锥形瓶中，每份0.4-0.5g ，加入50 mL 蒸馏水，待完全溶解后，加入2-3滴酚酞指示剂。
2）用待标定的NaOH 溶液滴定至微红色并保持半分钟不褪色为终点。 3）平行滴定3次，记录NaOH 消耗的体积，计算NaOH 的浓度、平均浓度及相对平均偏差。 注意：每次滴定都应将NaOH 溶液补足到滴定管的0刻度，以避免滴定管不同部位的刻度误差。
四、数据处理及表格
KHC 8H 4O 4摩尔质量：204.20 g/mol
1 2 3 KHC 8H 4O 4粗称质量 m (g) 称量瓶+KHC 8H 4O 4 m 1 (g) 称量瓶+剩余KHC 8H 4O 4 m 2 (g) KHC 8H 4O 4质量 Δm (g) NaOH 的V 初 (mL) NaOH 的V 终 (mL) NaOH 的 ΔV (mL) C NaOH (mol/L)
平均C NaOH (mol/L) 相对平均偏差 (‰)
铵盐中含氮量的测定(甲醛法)
(考核实验)
一、实验目的
1、了解弱酸强化的基本原理。
2、掌握甲醛法测定铵态氮的原理及操作方法。
3、熟练掌握酸碱指示剂的选择原理。
二、实验原理
4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O
(CH2)6N4H+ + 3H+ + 4OH- = (CH2)6N4 + 4H2O
铵盐中的NH4+的酸性太弱Ka为5.6 ×10-10，不能用NaOH直接滴定，用甲醛与之生成(CH2)6N4H+，其Ka为7.1 × 10-6可被NaOH直接滴定，因此该反应称为弱酸的强化。
三、实验步骤
1、用称量瓶以差减法称量未知铵盐3份到3个250 mL的锥形瓶中，每份0.17-0.18g，加入30 mL蒸馏水，待完全溶解后，加入10 mL甲醛，充分摇匀1 min后，加入2-3滴酚酞指示剂，再用NaOH标准溶液滴定至微红色，并保持半分钟不褪色为终点。
2.、平行滴定3次，记录NaOH消耗的体积，计算未知铵盐中的含氮量及相对平均偏差。
四、数据处理及表格
未知铵盐的编号：
1 2 3
铵盐粗称质量m (g)
称量瓶+铵盐m1 (g)
称量瓶+剩余铵盐m2 (g)
铵盐质量Δm (g)
NaOH的V初(mL)
NaOH的V终(mL)
NaOH的ΔV (mL)
铵盐含氮量(%)
平均含氮量C (%)
相对平均偏差(‰)
EDTA 的配制与标定
(p123-125)
一、实验目的
1、了解EDTA 标准溶液的配制与标定原理
2、掌握常用的标定EDTA 的方法
二、实验原理
铬黑T 是一种常用的金属指示剂，它属于O,O’-二羟基偶氮染料，简称EBT ，化学名称是1-(1-羟基-2-萘偶氮基)-6-硝基=2萘酚-4-磺酸钠，其结构式和铬黑T 镁的结构式如下：
N N
OH
OH
NO 2
NaO 3S
N N
O NO 2
-O 3S
Mg O
铬黑T
MgIn -
铬黑T 溶于水时， 磺酸基上的Na +全部离解，形成H 2In -。它在溶液中有如下酸碱平衡：
MgY-EBT 指示剂原理：
MgCL 2和少量的铬黑T 发生反应：Mg 2+ (过量) + EBT MgEBT + Mg 2+ (游离) 加入EDTA ，首先和溶液中游离的Mg 2+ 发生反应，再和MgEBT 反应： 因为 lgK MgY =8.69，lgK MgEBT =7.0，
Mg 2+ + Y MgY ，MgEBT + Y MgY + EBT
加入Ca 2+，
，因为lgK MgY =8.69，lgK MgEBT =7.0，lgK CaY =10.69，lgK CaEBT =5.0，反应如下： MgY + EBT + Ca 2+ CaY + MgEBT 再加入EDTA ，溶液中的反应：
CaY + MgEBT + Ca 2+ + Y CaY + MgY + EBT
三、实验步骤
1、EDTA 标准液的配制
称取8 g EDTA (Na 2H 2Y 2H 2O) 固体，在烧杯中溶解，稀释转移至1 L 细口瓶中，稀释至约1 L ，摇匀备用。 2、Ca 2+ 标准液的配制
准确称取0.45-0.55 g 左右的CaCO 3基准物于小烧杯中，加极少量水调成稠糊，滴加盐酸(1+1) 至全部溶解，稍稀释后定量转移至250 mL 容量瓶中，定容，摇匀备用。 3、MgY-EBT 指示剂的配制
向250mL 的锥形瓶中加入：1mL MgCL 2、10mL 缓冲液(pH=10)、2滴EBT ，用EDTA 标准液滴定至蓝色，向另2个250mL 锥形瓶中倒入，使其平分三份。
4、准确移取25.00 mL Ca2+标准液至的250mL锥形瓶(含有指示剂)中，再加入10 mL缓冲液(pH=10)、2滴EBT，用EDTA标准液滴定至蓝色，记录消耗的EDTA的体积。实验平行三次。
四、数据处理及表格
CaCO3的质量与浓度
m1= m2= m CaCO3= n(Ca2+) =
1 2 3
EDTA 的V初(mL)
EDTA 的V终(mL)
EDTA 的ΔV (mL)
C EDTA (mol/L)
平均C EDTA (mol/L)
相对平均偏差(‰)
分析化学实验五
铋铅含量的连续测定(考核)
(p128-129)
一、实验目的
1、了解由调节酸度提高EDTA选择性原理
2、掌握用EDTA进行连续滴定的方法
二、实验原理
Bi+Y BiY lgK BiY=27.94
Pb+Y PbY lgK PbY=18.04
LgK BiY - LgK PbY = 9.90 ≥ 6
所以可在pH=1和pH=5~6时分别滴定Bi3+和Pb2+。
Bi3+ - Pb2+ + Y BiY + Pb2+ + Y
二甲酚橙
0.1 M HNO3, pH=1
BiY + PbY pH=5-6, 六亚甲基四胺
二甲酚橙
玫瑰红黄色紫红黄色
C Y * ΔV1 * 209.0
V0*
250
25
Bi3+ (g/l) =
C Y * ΔV2 * 207.2
V0*
250
25
Pb2+ (g/l) =（V0 = 25mL）
三、实验步骤
1、准确移取未知溶液25.00 mL于250 mL容量瓶中，加水稀释至2/3处摇匀，继续稀释至近刻度线，定容，摇匀备用。
2、从容量瓶中移取25.00 mL溶液于锥形瓶中，加4滴二甲酚橙指示剂和10 mL 硝酸(0.1mol/L)，摇匀。
3、用EDTA进行滴定，锥形瓶中的溶液由玫瑰红变亮黄色，记录ΔV1。
4、向锥形瓶中滴加六亚甲基四胺溶液至待测液成稳定的紫红色后，再加入六亚甲基四胺溶液5 mL，继续用EDTA溶液滴定至再次出现黄色为终点，记录ΔV2。
5、步骤2-4平行实验三次。
四、数据处理及表格
未知样品编号：
1 2 3 EDTA 的V初(mL)
EDTA 的V终(mL)
EDTA 的ΔV1 (mL)
EDTA 的V初’ (mL)
EDTA 的V终’ (mL)
EDTA 的ΔV2 (mL)
Bi含量(g/L)
平均Bi含量(g/L)
Bi相对平均偏差(‰)
Pb含量(g/L)
平均Pb含量(g/L)
Pb相对平均偏差(‰)
总含量(以Bi记) (g/L)
平均总含量(以Bi记) (g/L)
总含量(以Bi记)
相对平均偏差(‰)
补钙制剂中钙含量的测定
一、实验目的
1、学习络合滴定法的原理和应用
2、进一步学习和掌握配位滴定的方法和操作
二、实验原理
MgY-EBT指示剂原理。
Ca2+ + Y = CaY (pH=10)
三、实验步骤
1、MgY-EBT指示剂的配制
向250 mL的锥形瓶中加入：1 mL MgCL2、10 mL缓冲液(pH=10)、2滴EBT，用EDTA 标准液滴定至蓝色，平分三份。
2、葡萄糖酸钙口服液中Ca含量的测定
将10 mL口服液转移至容量瓶中，定容摇匀备用，准确移取25.00 mL至含有指示剂的锥形瓶中，再加入10mL缓冲液(pH=10)、2滴EBT，用EDTA标准液滴定至蓝色，记录消耗的EDTA的体积。实验平行三次。
四、数据处理及表格
1 2 3
EDTA 的V初(mL)
EDTA 的V终(mL)
EDTA 的ΔV1 (mL)
C EDTA (mol/L)
C Ca (mol/L)
平均C Ca (mol/L)
相对平均偏差(‰)
五、下周实验准备：
高锰酸钾溶液的配制(0.02 mol/L) (p196)
称1.6 g高锰酸钾固体溶于水中(约700 mL)加热煮沸1 h，剩余溶液体积约为500 mL，冷却后用玻璃三角漏斗和石棉过滤，滤液贮存于棕色试剂瓶中。
高锰酸钾溶液的配制和标定
(P135-137)
一、实验目的
1、掌握高锰酸钾溶液的配制和标定过程。
2、对自动催化反应有所了解。
3、对高锰酸钾自身指示剂的特点有所体会。
二、实验原理
2MnO4-+ 5C2O4 + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2+ 8H2O
因为高锰酸钾是紫红色，Mn2+几乎无色，所以高锰酸钾自身可作指示剂。
氧化还原反应速度慢，可提高酸度、升高温度80~90 度，也可以加入Mn2+催化。
注：加热注意控温，因为草酸钠加热会分解成二氧化碳、一氧化碳和水，使结果偏高。
三、实验步骤
1、高锰酸钾溶液的配制(0.02 mol/L)提前一周配制
称1.6 g高锰酸钾固体溶于水中(约700 mL)加热煮沸1 h，剩余溶液体积约为500 mL，冷却后用玻璃三角漏斗和玻璃棉过滤，滤液贮存于棕色试剂瓶中。
2、高锰酸钾溶液的标定
准确秤取基准物质草酸钠0.16~0.18 g，置于锥形瓶中，加入50 mL蒸馏水溶解，加入3mol/L硫酸15 mL，用煤气灯上垫石棉网加热到约80~90度，趁热用高锰酸钾溶液滴定，开始滴定的速度要慢，待有Mn2+生成后，可适当加快滴定速度，滴至溶液呈微红色，半分钟不退色即为终点，记录消耗的高锰酸钾溶液的体积。平行实验三次。
四、数据处理
草酸钠分子量134.0
1 2 3
草酸粗称质量m
称量瓶+草酸钠m1 (g)
称量瓶+剩余草酸钠m2(g)
草酸钠质量Δm (g)
高锰酸钾V初(mL)
高锰酸钾V终(mL)
高锰酸钾ΔV(mL)
高锰酸钾C(mol/L)
平均高锰酸钾C(mol/L)
相对平均偏差(‰)
水样中化学耗氧量(COD)的测定(KMnO 4法)
(P137-139)
一、实验目的
１、了解水中化学耗氧量对水体污染的关系
２、掌握高锰酸钾法测定水中化学耗氧量的原理和方法
二、 实验原理
4MnO 4- + 5C + 12H + = 4Mn 2+ + 5CO 2 +6H 2O
2MnO 4- + 5C 2O 42- + 16H + = 2Mn 2+ + 10CO 2 + 8H 2O
O
H MnO V O C CV C COD 24
4
221)(21)V V (4
5--?+?=-
V H2O 为水样体积
三、实验步骤
1、高锰酸钾标液的配制
准确移取实验七中已标定的高锰酸钾溶液25.00 mL 到250 mL 的容量瓶中，稀释定容摇匀备用。
2、河水水样的测定
准确移取水样50.00 mL 于锥形瓶中，加入8 mL 硫酸(1+3)，用酸式滴定管放出约10 mL 的高锰酸钾，并记录体积为ΔV 1，加沸石，用煤气灯垫石棉网加热煮沸并小火保温10 min ，此时溶液应为红色。若红色褪去，补加高锰酸钾溶液再加热呈稳定红色为止(在水样污染程度较大的情况下需补加)。
趁热加入10 mL 草酸钠溶液 (0.005 mol/L)，摇匀，溶液褪成无色，用高锰酸钾溶液滴定至微红，半分钟内不褪色为终点，记录消耗的高锰酸钾溶液的体积为Ｖ２。 平行实验三次。
四、数据处理
高锰酸钾溶液的浓度C =
1
2
3
高锰酸钾V 初 (mL) 高锰酸钾V 终 (mL) 高锰酸钾ΔV 1 (mL) 高锰酸钾V 初’ (mL) 高锰酸钾V 终’ (mL) 高锰酸钾ΔV ２ (mL) COD(mg/L)
平均COD(mg/L) 相对平均偏差(‰)
五、下周实验准备：
硫代硫酸钠溶液溶液的配制
将750 mL的蒸馏水煮沸冷却，台秤秤取12.5 g的Na2S2O3 5H2O，用煮沸冷却的蒸馏水溶解稀释到500 mL，贮存于1 L的棕色瓶中，加入0.1 g的Na2CO3固体，使溶解，保存备用。
硫代硫酸钠溶液的配制与标定
(p142-145)
一、实验目的
１、掌握硫代硫酸钠溶液的配制与标定要点 ２、了解淀粉指示剂的作用原理
二、实验原理
-
--
++--
+=+++=++26
42322223272O S 2I O 2S I O 7H 3I 2Cr 14H 6I O Cr Ｉ２遇淀粉变蓝，可用淀粉做指示剂
三、实验步骤
1、硫代硫酸钠溶液溶液的配制(提前一周配制)
将 750 mL 的蒸馏水煮沸冷却，台秤秤取12.5 g 的Na 2S 2O 3?5H 2O ，用煮沸冷却的蒸馏水溶解稀释到500 mL ，贮存于1 L 的棕色瓶中，加入0.1 g 的Na 2CO 3固体，使溶解，保存备用。
2、准确秤取基准物质重铬酸钾1.2 g 左右，在小烧杯中溶解，定量转移至250 mL 的容量瓶中，稀释定容摇匀备用。
3、准确移取25.00 mL 的重铬酸钾标准溶液于碘量瓶中，加入12 mL 硫酸(3 mol/L)，加入碘化钾固体1 g ，溶解后置于暗室中5 min ，取出用蒸馏水淋洗碘量瓶的盖子和内壁，加水至总体积约150 mL ，用硫代硫酸钠溶液滴定至草绿色(蓝色＋淡黄色)，加入1 mL 淀粉指示剂(0.5％)，继续滴定至蓝紫色消失为止，溶液最后清亮浅蓝绿色。平行实验三次。
四、数据处理
称量瓶＋重铬酸钾m 1 = 称量瓶＋剩余重铬酸钾m 2 = 重铬酸钾m = 重铬酸钾C =
1
2
3
Na 2S 2O 3的V 初 (mL) Na 2S 2O 3的V 终 (mL) Na 2S 2O 3的ΔV (mL) Na 2S 2O 3的C (mol/L)
Na 2S 2O 3的平均C (mol/L) 相对平均偏差 (‰)
铜合金中铜含量的测定(考核)
(P142-145)
一、实验目的
1、了解间接碘量法测定铜的原理
2、学习铜合金试样的分解方法
3、掌握以碘量法测铜的操作过程
二、实验原理
2Cu2+ +4I- = 2CuI +I2
I2 +2S2O3 = 2I- + S4O62-
CuI +SCN-=CuSCN + I-
注：KSCN在近终点时加入
NH4HF2掩蔽Fe3+，调控pH=3.0~4.0之间
三、实验步骤
1、准确秤取铜样0.20~0.30g，置于碘量瓶中，加入10 mL的HCl(1+1)，滴加2 mL H2O2，小火加热至铜样完全分解，继续加热促使H2O2完全分解，以密集气泡平静后再次出现大气泡为无H2O2的标志。冷却溶液，切勿盖塞子。
2、在冷却后，滴加氨水(1+1)至浅蓝色沉淀刚生成(注：滴加速度要慢，否则易生成蓝色铜氨络离子不出现沉淀)，再加入10 mL的HAc(1+1)，10 mL NH4HF2溶液。加入1 g碘化钾固体，溶解后置于暗室5 min。
3、用Na2S2O3标准溶液滴定上述溶液至浅黄色，再加入3 mL淀粉指示剂，继续滴定至浅蓝色，加入10 mL的KSCN溶液(10%)，振荡后再滴定至蓝紫色络合物消失，终点溶液呈混浊的乳白色或奶茶色，记录消耗的Na2S2O3的体积。
四、数据处理
1 2 3
称量瓶+铜样m1
称量瓶+铜样m2
铜样Δm
Na2S2O3 的V初
Na2S2O3的V终
Na2S2O3 的ΔV
Cu%
平均Cu%
相对平均偏差(‰)
邻二氮菲吸光光度法测定铁(考核)
(P173-174)
一、实验目的
1、学习如何选择吸光光度法的实验条件
2、掌握用吸光光度法测定铁的原理和方法
3、掌握分光度计和吸量管的使用方法
二、实验原理 在pH=2~9
Fe
2+
N
N
Fe
n
N N
+ 3
2+
n=3 络合物呈现橘红色
当有Fe 3+存在时， 需要将Fe 3+还原为Fe 2+： 2Fe 3+ + 2NH 2OH·HCl = 2Fe 2+ + N 2 + 4H + +2H 2O +2Cl -
三、实验步骤
1、标准系列溶液的配制
在编号1~6的50 mL 容量瓶中，分别准确移取0.00, 0.20, 0.40, 0.60, 0.80, 1.00 mL 标准Fe 3+溶液(0.1mg/mL)，加入1.00 mL 盐酸羟胺(10%)，振荡2 min 后，加入2.00 mL 邻二氮菲溶液，再加入5.00 mL 的NaAc 溶液，用水稀释，定容摇匀备用。 2、未知样品的配制
在50mL 的容量瓶中，准确移取1.00 mL 的未知铁样品，加入1.00mL 盐酸羟胺(10%)，振荡2 min 后，加入2.00 mL 邻二氮菲溶液，再加入20.00 mL 的NaAc 溶液，用水稀释，定容摇匀备用。
3、最大吸收波长的测定
取1、5号标液，以1号标液为参比溶液(reference)，5号溶液为被测样品(sample)，依照分光光度计的操作规程，在650~400 nm 间扫出最大吸收波长，并记录λmax 。 4、工作曲线的测定
在最大吸收波长下，以1号溶液为参比，测各浓度标铁溶液的吸光度A 。以浓度C 为x 轴，以吸光度A 为y 轴，在坐标纸上绘标准工作曲线。
在最大吸收波长下，以1号溶液为参比，测未知铁溶液的吸光度A ，在工作曲线上查出其浓度。
四、数据处理
样品编号： λmax =
系列编号
2 3 4 5 6 未知液 A
未知样品的原始浓度： (mg/L)
茶饮料中茶多酚含量的测定
一、实验目的
1、学习掌握用吸光光度法测定物质的原理和方法
2、学习用酒石酸比色法测定茶多酚类物质的方法
二、实验原理
1、在一定pH条件下，酒石酸铁与茶多酚类物质形成蓝紫色或红紫色络合物，在λ=540nm 处比色。
2、在适当酸度范围内，茶多酚的量与显色的深浅成正比关系，可用分光光度法测定其浓度。
三、实验步骤
1、酒石酸亚铁溶液的配制
准确秤取FeSO4·7H2O固体0.1150 g ~ 0.1250 g，酒石酸钾钠0.6250 g ~ 0.6350 g，蒸馏水溶解后定量转移至500 mL的容量瓶中，蒸馏水稀释定容摇匀备用。
2、茶多酚溶液的配制
准确秤取茶多酚0.2450 g ~ 0.2550 g，蒸馏水溶解，定量转移至250 mL的容量瓶中，蒸馏水稀释定容摇匀备用。
3、pH=7.5的缓冲溶液配制
台秤秤取6.0 g的Na2HPO4和0.2 g的KH2PO4，用蒸馏水溶解，在烧杯中稀释到300 mL。
4、标准工作曲线的绘制
在编号1~6的50 mL容量瓶中，分别准确移取0.00, 0.40, 0.80, 1.20, 1.60, 2.00 mL的茶多酚标液，加8 mL蒸馏水，10.00 mL的酒石酸亚铁溶液，再用pH=7.5的缓冲溶液稀释到刻度，摇匀备用。
取1、5号标液，以1号标液为参比溶液(reference)，5号溶液为被测样品(sampLe)，依照分光光度计的操作规程，在650~400 nm间扫出最大吸收波长，并记录λmax。
在最大吸收波长下，以1号溶液为参比，测各浓度茶多酚溶液的吸光度A。以浓度C 为x轴，以吸光度A为y轴，在坐标纸上绘标准工作曲线。
5、茶饮料中茶多酚含量的测定
在50 mL容量瓶中，准确移取8.00 mL的茶饮料，加8 mL蒸馏水，10.00 mL的酒石酸亚铁溶液，再用pH=7.5的缓冲溶液稀释到刻度，摇匀备用。
在最大吸收波长下，以1号溶液为参比，测茶饮料溶液的吸光度A。在工作曲线上查出其茶多酚的浓度。
四、数据处理
FeSO4·7H2O质量：酒石酸钾钠质量：
茶多酚质量：茶饮料中茶多酚的浓度：(mg/L)
λmax=
系列编号 2 3 4 5 6 未知液A
分析化学实验指导书
实验一食醋中总酸度的测定 一、教学要求 1、学会食醋中总酸度的测定原理和方法。 2、掌握指示剂的选择原则。 3、比较不同指示剂对滴定结果的影响。 4、加强移液管的使用； 5、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。 二、预习内容 1、碱式滴定管的规格、洗涤、润洗等操作步骤； 2、NaOH溶液的储存注意事项； 3、吸量管的使用； 三、基本操作 1、吸量管的使用 要准确移取一定体积的液体时，常使用吸管。吸管有无分度吸管(又称移液管)和有分度吸管(又称吸量管)两种。如需吸取5mL、10mL、25mL等整数，用相应大小的无分度吸管，而不用有分度吸管。量取小体积且不是整数时，一般用有分度吸管，使用时，令液面从某一分度（通常为最高标线）降到另一分度，两分度间的体积刚好等于所需量取的体积，通常不把溶液放到底部。在同一实验中，尽可能使用同一吸管的同一段，而且尽可能使用上面部分，不用末端收缩部分。 使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤，最后再取少量被量液体荡洗3次，以保证被吸取的溶液浓度不变。蒸馏水和溶液荡洗的用量由吸管大小决定，无分度吸管以液面上升到球部为限，有分度吸管则以充满全部体积的1/5为限。 用吸管吸取溶液时，左手拿洗耳球（预先排除空气），右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方。吸管下端至少伸入液面1cm，不要伸入太多，以免管口外壁沾附溶液过多，也不要伸入太少，以免液面下降后吸空。用洗耳球慢慢吸取溶液，眼睛注意正在上升的液面位置，吸管应随容器中液面下降而降低。当溶液上升到标线以上时迅速用右手食指紧按管口，取出吸管，左手拿住盛溶液的容器，并倾斜约45°。右手垂直地拿住吸管，使其管尖靠住液面以上的容器壁，微微抬起食指，当液面缓缓下降到与标线相切时，立即紧按食指，使流体不再流出。再把吸管移入准备接收溶液的容器中，仍使其管尖接触容
已知：混合液中NH Cl的浓度为10-15g/L，HCl的浓度为0.15-0.25mol/mL 4 设计HCl-NH4Cl试液中各组分含量的测定 具体要求： 封面：注明分析化学实验方案设计、班级、姓名、时间（版面各人自己设计） 首页： 设计思想（黑体，4号字，双倍行距，居中） 一、方法选择依据（黑体，5号字，双倍行距） 正文（宋体，5号字，单倍行距） 二、试样量及标准溶液浓度确定依据（黑体，5号字，双倍行距） 正文（宋体，5号字，单倍行距） 三、问题讨论（黑体，5号字，双倍行距） 正文（谈自己的设计思路及感想）（宋体，5号字，单倍行距） 另页： 实验题目（黑体，4号字，双倍行距，居中） 一、实验原理（黑体，5号字，双倍行距） 正文（宋体，5号字，单倍行距） 二、试剂（黑体，5号字，双倍行距） 1.NaOH（固体） 2.化学式（1＋1） 3.酚酞（1g/L）：0.1克指示剂溶于100毫升60%乙醇（需要加入其它试剂或要求在一定条件下配制的需写明配制方法）（宋体，5号字，单倍行距） 三、实验步骤（黑体，5号字，双倍行距）
1.标准溶液的配制及标定（宋体，5号字，加粗，单倍行距） (1)标准溶液的配制 正文 (2)标准溶液的浓度标定 正文 2.试样测定（宋体，5号字，加粗，单倍行距） 正文（宋体，5号字，单倍行距） 四、注释（黑体，5号字，双倍行距） ①正文（宋体，5号字，单倍行距） ②正文（宋体，5号字，单倍行距） 分析方案应包括： 1）分析方法及原理 2）所需试剂和仪器 3）实验步骤 4）实验结果的计算式 5）实验中应注意的事项 6）参考文献 实验结束后，写出实验报告，其中除分析方案的内容外，还应包括下列内容：1）实验原始数据 2）实验结果、结论 3）如果实际做法与分析方案不一致，应重新写明操作步骤，改动不多的可加以说明 4）对自己设计的分析方案的评价及问题的讨论
思考题汇总盐酸溶液的配制与标定 1.标定盐酸溶液浓度除了用Na 2CO 3 以外，还可以用哪几种基准物质为什么HCl 标准溶液配制后，一般要经过标定 答：可用硼酸。因为盐酸是瓶装的，在量取的时候是用量取一定体积的盐酸，所以浓度无法确定，一定要经过基准物质标定。 2.用Na 2CO 3 标定HCl溶液时，为什么可用甲基橙作指示剂能否改用酚酞作指示 剂 答：用酸性溶液滴定碱性溶液时，如盐酸滴氢氧化钠溶液，滴定突跃区间是（~），终点是酸性的所以选甲基橙（颜色由黄色到橙色(PH≈）。不能改用酚酞，因为不利于滴定重点的观察。 3.盛放Na 2CO 3 的锥形瓶是否需要预先烘干加入的水量是否需要准确 答：不需要烘干，加入的水不需要准确，加水只是起到溶解碳酸钠的作用而已，无需定量。 4.第一份滴定完成后，如滴定管中剩下的滴定溶液还足够做第二份滴定时，是否可以不再添加滴定溶液而继续往下滴定第二份为什么 答：不可以，滴定误差主要来源与读数误差，这样的操作方法会出现4次读数，比正常的方法多了两次读数误差。 混合碱的滴定 1、测定某一混合碱样品时，若分别出现V1
第一章分析化学实验基本知识 第一节分析化学实验的目的和要求 分析化学是一门实践性很强的学科，分析化学实验与分析化学理论课一样，是化学和药学类专业的主要基础课程之一。分析化学实验包括化学分析实验和仪器分析实验两部分。 分析化学实验课的目的是：巩固和加深学生对分析化学基本概念和基本理论的理解；使学生正确熟练地掌握化学分析和仪器分析的基本操作和技能，学会正确合理地选择实验条件和实验仪器，善于观察实验现象和进行实验记录，正确处理数据和表达实验结果；培养学生良好的实验习惯、实事求是的科学态度和严谨细致的工作作风，以及独立思考、分析问题、解决问题的能力；以使学生逐步地掌握科学研究的技能和方法，为学习后续课程和将来工作奠定良好的实践基础。 为了达到上述目的，对分析化学实验课提出以下基本要求： 1.认真预习每次实验课前必须明确实验目的和要求，理解分析方法和分析仪器工作的基本原理，熟悉实验内容和操作程序及注意事项，提出不清楚的问题，写好预习报告，做到心中有数。 2.仔细实验，如实记录，积极思考实验过程中，要认真地学习有关分析方法的基本操作技术，在教师的指导下正确使用仪器，要严格按照规范进行操作。细心观察实验现象，及时将实验条件和现象以及分析测试的原始数据记录于实验记录本上，不得随意涂改；同时要勤于思考分析问题，培养良好的实验习惯和科学作风。 3.认真写好实验报告根据实验记录进行认真整理、分析、归纳、计算，并及时写好实验报告。实验报告一般包括实验名称、使用日期、实验原理、主要试剂和仪器及其工作条件、实验步骤、实验数据(或图谱)及其分析处理、实验结果和讨论。实验报告应简明扼要，图表清晰。 4.严格遵守实验室规则，注意安全保持实验室内安静、整洁。实验台面保持清洁，仪器和试剂按照规定摆放整齐有序。爱护实验仪器设备，实验中如发现仪器工作不正常，应及时报告教师处理。实验中要注意节约。安全使用电、煤气和有毒或腐蚀性的试剂。每次实验结束后，应将所用的试剂及仪器复原，清洗好用过的器皿，整理好实验室。 第二节分析化学实验常用试剂与溶液配制 一、分析化学实验的常用试剂和水 1.常用化学试剂化学试剂种类繁多，分析化学实验中常用的有一般试剂、基准试剂和专用试剂。 一般试剂是实验室中最普遍使用的试剂，以其所含杂质的多少可划分为优级纯、分析纯、化学纯和生物试剂等，其规格和适用范围等列于表1—1。 分析化学实验中的基准试剂(又称标准试剂)常用于配制标准溶液。标准试剂的特点是主体含量高而且准确可靠。我国规定容量分析的第一基准和容量分析工作基准其主体含量分别为100%±0.02%和100%±0.05%。 专用试剂是指具有专门用途的试剂。例如色谱分析标准试剂、核磁共振分析试剂、光谱纯试剂等。专用试剂主体含量较高，杂质含量低。但不能作为分析化学中的基准试剂。
分析化学实验心得 Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】
分析化学实验心得体会分析化学是人们获得物质化学组成和结构信息的科学，它所要解决的问题是物质中含有哪些组分，各个组分的含量多少，以及这些组分是以怎样的状态构成物质的。而这些就需要科学工作者通过严谨的实验获得。在做实验时，我们应注意： 做实验之前，应仔细阅读实验讲义，明确实验目的、原理、步骤和计算方法以及实验中误差的来源，写出实验预习报告，做好实验的准备工作。实验时听从老师指导，遵从实验室工作人员的工作。认真按规范化操作，仔细观察实验现象，实事求是的记录实验数据。积极独立思考，不谈笑和高声喧哗不擅自离开实验室。实验后认真按时完成实验报告。 做实验时，应该严格遵守实验室安全守则：进入实验室首先了解实验环境。弄清水、电源及防火设备。了解药品特别是易燃、易爆、毒和强腐蚀性药品的贮存和使用方法。注意安全、防火、防毒、防爆和防灼伤等。如遇意外事故时，不要惊慌，应立即报告老师妥善处理。 我们应养成良好的科学作风。在实验过程中，应注意保持实验室和实验台的整洁，各种仪器、药品摆放要井然有序，不能随意丢弃废液、废物。并且注意节约水、电、药品。每次实验完，应将仪器洗净，清理自己的实验台。 本学期共做了十个实验：氢氧化钠标准溶液的滴定，工业醋酸含量的测定，氯化氢标准溶液的标定，工业纯碱的分析，EDTA标准溶液的标定，水的总硬度的测定，高锰酸钾标准溶液的标定，石灰石中钙含
量的测定，水样中氯化物的测定，水样中化学含氧量的测定。通过做实验，更进一步对课本中知识的理解与应用，并且学习到许多非常宝贵的实验操作经验及不同的数据处理方法。例如：工业纯碱的分析实验中，我们就应该通过数据分析来选取最恰当的指示剂来减少误差，以及用二次滴定通过氯化氢的使用量来判断工业纯碱中碳酸钠和碳酸氢钠的含量。高锰酸钾标准溶液的标定溶液中，注意温度的控制，温度过低的话开始反应就会很慢。石灰石钙含量的测定实验中重点在于草酸钙沉淀的生成陈化以及沉淀的处理，在进行实验操作时，应该注意滤纸的正确使用方法以及干扰离子的洗涤。水样中化学耗氧量的测定试验中，实验步骤繁杂，应该认真按照实验讲义进行，溶液认真添加，不能出现丝毫差错，否则前功尽弃。并且在每一次实验之后，都认真分析误差原因，应该用什么样的方法来进一步减少误差。若是需要计算类的，则通过不同的数学方法计算出较为准确的实验结果。 学习课本上的理论之后，再通过不同的实验，更进一步了解了化学之于应用的方法。并且锻炼了动手能力，并且思考怎样才能使实验更加完善，更进一步得到更为精确的实验结果。获得了许多宝贵的实验经验，相信会对以后的学习以及工作有很大的帮助。通过失败的实验，更加从中得到教训，应该养成认真严谨的科学作风以及学习态度。
分析化学标准化实验基础化学教学团队
分析化学标准化实验 目录 第一章安全教育及课程要求 (1) 第一节安全教育. (1) 第二节分析化学课程要求. (2) 第二章误差及有效数字的概念 (2) 第一节测量中的误差. (2) 第二节有效数字及计算规则 (5) 第三章分析化学标准化实验报告的写法 (8) 第一节分析化学标准化实验报告的书写要求 (8) 第二节分析化学标准化实验报告的书写格式 (9) 第四章定量分析标准操作训练内容 (10) 第一节分析天平的操作. (10) 第二节滴定管的操作. (12) 第三节容量瓶的操作. (15) 第四节移液管的操作. (16) 第五章分析化学标准化实验内容 (19) 实验一葡萄糖干燥失重的测定. (19)
实验二电子分析天平的称量练习. (20) 实验三醋酸的电位滴定和酸常数的测定 (22) 实验四0.1mol/L NaOH 标准溶液的配制和标定 (25) 实验五苯甲酸的含量测定. (27) 实验六0.05mol/L EDTA 标准溶液的配制与标定 (28) 实验七水的总硬度测定 (30) 实验八0.02mol/LKMnO 4 标准溶液的配制与标定 (32) 实验九H2O2 的含量测定 (34) 第六章分析化学实验带教规范与要求 (36)
第一章安全教育及课程要求 第一节安全教育 一、对分析仪器的使用要求 1. 实验所使用的玻璃仪器按清单清点后为一人一套，如有损坏，应按价赔偿。 2. 实验中所使用的精密仪器应严格按操作规程使用，使用完后应拔去插头，仪器各旋钮恢 复至原位，在仪器使用记录本上签名并记录其状态。 3. 实验时应节约用水、用电，实验器材一律不得私自带离实验室。二、对试剂药品的使用要求 1. 实验室内禁止饮食、吸烟，不能以实验容器代替水杯，餐具使用，防止试剂入口，实验结束后应洗手。 2. 使用As2O3、HgCl2 等剧毒品时要特别小心，用过的废物、废液不可乱倒，应回收或加以特殊处理。 3. 使用浓酸、浓碱或其他具有强烈腐蚀性的试剂时，操作要小心，防止溅伤和腐蚀皮肤、衣物等。对易挥发的有毒或有强烈腐蚀性的液体或气体，在通风橱中操作。 4. 使用苯、氯仿、CCI4、乙醚、丙酮等有毒或易燃的有机溶剂时应远离火焰或热源。 5. 实验过程中万一发生着火，不可惊慌，应尽快切断电源。对可溶于水 的液体着火时，可用湿布或水灭火；对密度小于水的非水溶性的有机试剂着时，用砂土灭火（不可 用水）；导线或电器着火时，用CCI 4灭火器灭火。 第二节分析化学课程要求 一、实验操作要求 1. 容器的洗涤：对实验中使用过的仪器应按正确的洗涤方法进行洗涤至洁净。 2. 基本操作：滴定管、容量瓶、移液管、吸量管在使用前、使用时、使用后的操作应规范准确。 二、实验报告
分析化学实验思考题答案
实验二滴定分析基本操作练习 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？ 由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？ 因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。 3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？ 在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间，称取基准物的大约质量应由下式求得： 如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰。 2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？ 如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？ 用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。 实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法）
《分析化学实验》试卷（A） 一、填空（31分，每空1分） 1 移液管、吸量管和容量瓶都是有的精确玻璃量器，均不宜放在烘箱中烘烤。 2 滴定管读数时，滴定管应保持，以液面呈处与为准，眼睛视线与在同一水平线上。 3 减重称量法常用称量瓶，使用前将称量瓶，称量时不可用手直接拿称量瓶，而要用套住瓶身中部进行操作，这样可避免手汗和体温的影响。 4 标定NaOH溶液时，常用和等作基准物质进行直接标定。 5 标定HCl溶液时，常用和等作基准物质进行直接标定。 6 使用分光光度计，拿比色皿时，用手捏住比色皿的，切勿触及，以免透光面被沾污或磨损。 7 配位滴定法中常用的氨羧配位剂是简称 8 以Zn等基准物质对EDTA进行标定时，如果以EBT为指示剂（EDTA为滴定剂）滴定是在pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。XO指示剂只适用于（EDTA为滴定剂）pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。如果以PAN为指示剂（EDTA为滴定剂）滴定是在pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。 8． 1+1 的H2SO4溶液浓度为 mol/L； 1+1 的HCl溶液浓度为 mol/L。1+1 的NH3溶液浓度为 _mol/L。冰醋酸的浓度为 mol/L。 9.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果 10. A （纵坐标）～λ（横坐标）作图为曲线，
A （纵坐标）～ C （横坐标）作图为。 二、简答（69分） 1 用减量法称取试样时，如果称量瓶内的试样吸湿，对称量结果会有什么影响影响？如果试样倒入烧杯（或其他承接容器）后再吸湿，对称量结果会有什么影响？（6分） 2 举例说明什么是络合滴定中的“置换滴定法”。（15分） 3 标定Na2S2O3时淀粉指示剂为什么应在近终点时加入？（6分） 4 .配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？（6分） 5.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？（6分） 6 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？（5分） 7如何测定含有Ca2+、Mg2+的混合溶液中的Ca2+、Mg2+分量？（25分）（写出原理、操作步骤、所用仪器、试剂） （lgK’MgY =8.70 ， lgK’CaY =10.69） 《分析化学实验》试卷（B） 一、填空（20分，每空1分） 1．标定NaOH溶液的邻苯二甲酸氢钾中含有邻苯二甲酸，对测定结果的影响是；标定HCl溶液的浓度时，可用Na2CO3或硼砂（Na2B4O7·10H2O）为基准物质，若Na2CO3吸水，则标定结果；若硼砂结晶水部分失去，则标定结果。 2．邻二氮菲吸光光度法测定蜂蜜中微量铁实验中，盐酸羟胺作； 醋酸钠的作用是；制作吸收光谱的目的是。将含铁试样稀释时，其最大吸收峰的波长； 3．欲配制 1000ml 0.1mol/L HCl 溶液，应取浓盐酸ml；欲配制（1+1）H2SO4应将。
化学分析实验讲义 (本科) 实验目录
实验一食用白醋中醋酸浓度的测定 一、实验目的 1.了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及其应用。 2.掌握NaOH标准溶液的配制、标定的操作。 3.掌握强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择。 4.巩固分析天平操作，熟悉滴定操作方法，学习移液管和容量瓶等量器的正确使用。 二、实验原理 1.食用白醋中的主要成份为醋酸，醋酸的Ka=1.8×10-5，可用标准NaOH溶液直接滴定，滴定终点产物是醋酸钠，滴定突跃在碱性范围内，pHsp≈ 8.7，选用酚酞作指示剂。从而测得其中醋酸的含量。HAc+NaOH=NaAc+H2O 2. NaOH标准溶液采用标定法，这是因为NaOH固体易吸收空气中的CO2和水蒸汽，故只能选用标定法来配制。常用来标定碱标准溶液的基准物质有邻苯二甲酸氢钾、草酸等。本实验用基准物质邻苯二甲酸氢钾标定，滴定产物为邻苯二甲酸钠钾，滴定突跃在碱性范围内，
pHsp≈9，用酚酞作指示剂。反应式如下： 三、仪器 台秤、半（全）自动电光分析天平、称量瓶、量筒(10mL)、烧杯、试剂瓶、碱式滴定管(50 mL)、锥形瓶(250mL)、移液管（25 mL ）、容量瓶（250 mL ）、电炉。 四、试剂 NaOH(s)(A.R.)、酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液)、食用白醋(市售)。邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)基准物质（烘干温度100-1250C ）。 五、实验步骤 1．0.1mol/LNaOH 标准溶液的配制 用台秤称取4.0g NaOH 固体于1000mL 烧杯中，加去离子水溶解，然后转移至试剂瓶 (聚乙烯)中，用去离子水稀释至1000mL ，充分摇匀，贴上标签（溶液名称，姓名，配制日期），备用。 2．0.1mol/L NaOH 溶液的标定 准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4～0.8g 三份，分别置于250mL 锥形瓶中，各加入约40mL 热水溶解，冷却后，加入3滴酚酞指示剂，用NaOH 溶液滴定至溶液刚好由无色变为微红色且30s 内不褪，停止滴定。记录终点消耗的NaOH 体积。根据所消耗NaOH 溶液的体积，计算NaOH 标准溶液的浓度。平行实验三次。计算三次结果的相对平均偏差。 COOH COOK + NaOH COOK + H 2 O COONa
分析化学实验报告 分析化学实验报告格式 1.实验题目编组同组者日期室温湿度气压天气 2.实验原理 3.实验用品试剂仪器 4.实验装置图 5.操作步骤 6. 注意事项 7.数据记录与处理 8.结果讨论 9.实验感受(利弊分析) 分析化学实验报告范文 实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定 实验目的: 学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用; 学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。 实验原理: h2c2o4为有机弱酸，其ka1=5、9 10-2，ka2=6、4 10-5、常量组分分析时cka1>10-8，cka2>10-8，ka1/ka2<105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+: h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o
计量点ph值8、4左右，可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定: -cook -cooh +naoh=== -cook -coona +h2o 此反应计量点ph值9、1左右，同样可用酚酞为指示剂。 实验方法: 一、naoh标准溶液的配制与标定 用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中，加50ml蒸馏水， 搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中，再加200ml蒸馏水，摇 匀。 准确称取0、4~0、5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水溶解，再加1~2滴0、2%酚酞指示剂，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。 二、h2c2o4含量测定 准确称取0、5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20ml蒸馏水溶解，然后定量地转入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻 度，摇匀。
分析化学实验教案 课程目的 1 ．正确、熟练地掌握定量化学分析实验的基本操作技能，学习并掌握典型的分析方法。 2 ．充分运用所学的理论知识指导实验；培养手脑并用能力和统筹安排能力。 3 ．确立“ 量” 、“ 误差” 、和“ 有效数字” 的概念；学会正确、合理地选择实验条件和实验仪器，以保证实验结果的可靠性。 4 ．通过自拟方案实验，培养综合能力。如信息、资料的收集与整理，数据的记录与分析，问题的提出与证明，观点的表达与讨论；树立敢于质疑，勇于探究的意识。 5 ．培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风；培养科学工作者应有的基本素质。 大学化学实验的学习方法 1、预习 看认真阅读教材、有关教科书及参考资料，获得相关知识、规范的基本操作 查从附录及有关手册中查所需物理化学数据 写认真写好预习报告。 在“看、查、思考”式的预习进程中，明确实验目的，了解实验原理；熟悉实验内容，主要操作步骤，数据处理方法；提出注意事项，合理安排实验时间。在此基础上写预习报告。 2、课堂讨论 实验前提问、讨论，掌握实验原理、操作要点、注意事项 观看操作录像或教师示教 实验后分析、总结 实验 （1）独立完成实验——认真、细心、手脑并用。 （2）正确使用仪器，基本操作规范、熟练 （3）仔细观察现象，认真测定数据
（4）及时，如实记录：不用铅笔、不用纸片；不杜撰、不凭主观意愿删去数据，不涂改数据；不用橡皮擦、胶带纸粘去原始数据；记错、看错时正确的改写方法。 （5）勤于思考力争自己解决问题，可查资料、可与教师讨论 （3）（4）（5）可归纳为边实验、边记录、边思考 （6）主动、积极的学习如对实验现象或结果有怀疑，在分析和查原因的同时，鼓励大家研究；对不合理的地方提出改进意见。 （7）重做实验必须得到教师同意 实验报告的书写 （1）预习部分（实验前）目的、原理、步骤、理论值、思考题 （2）记录部分（实验时）实验现象、实验数据 （3）结论部分（实验后）计算结果、问题、讨论 由以上三个时间段写的内容组成了完整的实验报告。 预习报告的书写 实验目的学习的知识与技术、要解决的问题 实验原理为什么要这样做，反应式 实验步骤框加箭头，每一个框为一个操作单元，可以用符号△↓↑d 步骤与原理书写的差别： 步骤：如何做；原理：为什么？ 书写报告要求字迹端正，叙述简明扼要，框与箭头整齐 思考题可写在原理后或在最后 在实验前检查预习报告，做好预习报告后才能做实验 化学实验规则 课堂纪律：不迟到、不早退（有事请假）、不准大声谈笑、唱歌、离位聊天节约：药品、水、电、气 整洁：书包、衣服放在书包柜；书、笔、报告本等放在抽屉内。废纸、火柴梗放装废物的搪瓷盘内。桌面上：暂不使用的仪器整齐的放在实验桌里面，洗净的玻棒、滴管放在干净的250mL烧杯内，实验中不用的仪器不拿出；桌面的要求，无多余仪器，放置有条理，边做边收拾。实验后，洗净、收好玻璃仪器，抹
分析天平的称量练习 1.如何表示天平的灵敏度？一般分析实验实所用的电光天平的灵敏度以多少为宜？灵敏度太低或太高有什么不好？ 答：天平的灵敏度就是天平能够察觉出两盘载重质量差的能力，可以表示天平盘上增加1mg所引起的指针在读数标牌上偏移的格数。天平的灵敏度一般以指针偏移2～3格/mg为宜，灵敏度过低将使称量误差增加，过高则指针摆动厉害而影响称量结果。 2.什么是天平的零点和平衡点？电光天平的零点应怎样调节？如果偏离太大，又应该怎样调节？ 答：零点：天平没有载重情况时，天平的零刻度与投影屏上的标线相重合的点。平衡点：天平有载重情况时，两边载重相等时，天平静止的那点。天平零点的调节：用金属拉杆调节，如果不行则用平衡螺丝调节。偏大时则用平衡螺丝调节。 3.为什么天平梁没有托住以前，绝对不许把任何东西放入盘上或从盘上取下？ 答：没有托住以前，天平的整个重量由三个玛瑙刀口支撑，如果把东西放入盘上或从盘上取下则会磨损刀口，影响天平的灵敏度。 4.减量法的称量是怎样进行的？增量法的称量是怎样进行的？它们各有什么优缺点？宜在何种情况下采用？ 答：递减法：先称出（称量瓶+试样）倒出前的质量，再称出（称量瓶+试样）倒出后的质量相减，得出倒出试样的质量。增量法：先称出容器的质量，在像天平中缓慢加入试样直到达到所需的质量。递减法操作复杂，适用于大部分物品；增加法适用于不易挥发，不吸水以及不易和空气中的氧气，二氧化碳发生反应的物质。 5.电子天平的“去皮”称量是怎样进行的？ 答：打开天平门，将相应的容器放入天平的称量盘中，关上天平门，待读数稳定后按下“TARE”键，使显示为0，然后再向容器中加减药品，再次称量所得的数据就是容器中增减药品的质量。 6. 在实验中记录称量数据应准至几位？ 答：应准确至小数点后四位即0.1mg。 7.本实验中要求称量偏差不大于0.4mg，为什么？ 答：因为每次称量会有±0.1 mg的误差，所以实验中m1-m2会有±0.2 mg的误差，m3-m2也会有±0.2 mg故要求称量偏差不大于0.4mg。（注：我们书上只要求小于0.5 mg）s酸碱 标准液的配制和浓度比较 一．注意事项： 1.配完溶液应立即贴上标签注明试剂名称，配置日期，配制者姓名并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。 2. 体积读数要读至小数点后两位。 3.滴定速度：不要成流水线。 4.近终点时，半滴操作和洗瓶冲洗。 二、思考题 1.滴定管、移液管在装入标准液前为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶或烧杯是否需要干燥？是否也要用标准液润洗？为什么？ 答：为了让滴定管内的溶液的浓度与原来配制的溶液的浓度相同，以防加入的标准液被稀释。不需要。不要用标准液润洗，因为倾入烧杯或锥形瓶中的基准物的物质的量是固定的，润洗则会增加基准物的量，影响到实验结果。
篇一：分析化学实验报告 分析化学实验报告 2009-02-18 20:08:58| 分类：理工类 | 标签： |字号大中小订阅盐酸和氢氧化钠标准溶液的配制和标定时间：12月15号指导老师：某某—、实验目的 1. 熟练减量法称取固体物质的操作，训练滴定操作并学会正确判断滴定终点。 2. 掌握酸碱标准溶液的配制和标定方法。 3．通过实验进一步了解酸碱滴定的基本原理。二．实验原理有关反应式如下： na2co3 + 2hcl == 2nacl + co2 + h2o khc8h4o4 + naoh ==knac8h4o4 + h2o 三．实验步骤 1、 0.1.mol/l hcl溶液的配制 用小量筒量取浓盐酸42ml，倒入预先盛有适量水的试剂瓶中（于通风柜中进行），加水稀释至500ml，摇匀，贴上标签。 2、 0.1mol/l naoh溶液的配制 用烧杯在台秤上称取2g固体naoh，加入新鲜的或新煮沸除去co2的冷蒸馏水，溶解完全后，转入带橡皮塞的试剂瓶中，加水稀释至500ml,充分摇匀，贴上标签。 3、 0.1 mol/l hcl 标准溶液浓度的标定 用差减法准确称取 0.15 ~ 0.20 g无水na2co3 三份，分别置于三个250ml锥形瓶中，加20~30 ml蒸馏水使之溶解，再加入1~2滴甲基橙指示剂，用待标定的hcl溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色即为终点。平行标定三份，计算hcl溶液的浓度。 4、0.1mol/l naoh标准溶液浓度的标定 （1）用基准物邻苯二甲酸氢钾标定在称量瓶中以差减法称取khc8h4o4 0.4~0.5 g三份，分别置于三个250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水，溶解。加入2~3 滴酚酞指示剂，用待标定的naoh 溶液滴定至溶液由无色变为微红色并持续30s 不褪色，即为终点，平行标定三份，计算naoh 溶液的浓度。 （2）与已标定好的盐酸溶液进行比较用移液管移取25.00ml naoh 溶液于洗净的锥形瓶中，加甲基橙指示剂1~2 滴，用hcl 溶液滴定至溶液刚好由黄色转变为橙色，即为终点。平行滴定3 次。要求测定的相对平均偏差在0.2%以内。五．思考题 1. 滴定管、移液管至使用前为什么要用待装液润洗2~3 次？用于滴定的锥形瓶是否需要干燥？是否要用待装液荡洗？为什么？ 答：避免滴定液被管内壁的蒸馏水稀释待装溶液，多次润洗实验数据更精确。不需要干燥，不用待装液荡洗，加入物品后还需用蒸馏水溶解，荡洗对待装液的物质的量并无影响。 2. 溶解基准物质na2co3使用蒸馏水的体积是否需要准确？为什么？ 答：不需要，需要溶解蒸馏水的体积在20~30ml，在这之间均可，且计算时采用n=m/m,与c 无关。 3、酚酞指示剂有五色变为为红色时，溶液的ph值为多少？变红的溶液在空气中放置后右边为无色的原因？ 答：ph值为8.0~9.6；是因为吸收了空气中的co2，ph值小于8.0，所以又变为无色了。 4、标定hcl的两种基准物质na2co3和na2b4o7·10h2o各有什么优、缺点？答：基准物质na2co3的缺点是易吸潮，使用前应干燥，保存于干燥容器中。 基准物质na2b4o7·10h2o的优点是容易制的纯品，摩尔质量大，称量时相对误差小，不易吸水。缺点是空气中的相对温度小于39%时，易失去结晶水。 na2s2o3标准溶液的配制和标定时间12月16号指导老师：某某—、实验目的 1. 掌握na2s2o3 的配制和贮存方法。 2. 学会用k2cr2o7标定na2s2o3浓度的原理和标定条件的控制。 3. 了解淀粉指示剂的作用及使用方法。二、实验原理
分析化学实验指导
实验一、分析化学实验基础知识 一、实验的目的： 1.验证化学的基本原理、基本知识，巩固、加深、拓展理论知识的学习； 2.掌握实验的基本技能、基本操作，培养分析问题、解决问题的能力； 二、实验的程序： 实验前的预习－实验中的操作－实验后的报告－实验结束考试 三、实验预备知识： （一）误差及误差的表示方法 1.误差—实验测定结果与客观存在的真实结果之间的差值 （注—真实结果：理论真值、约定真值、相对真值等） 2.表示方法 （1）绝对误差=测定结果－真实结果 （2）相对误差=绝对误差/真实结果×100% 误差反映测定结果的准确度；误差是客观存在的。 3.误差的分类 （1）系统误差—某些固定的经常性的原因所造成的误差。具有单向性、重现性、可测性等特点。 如：砝码腐蚀、试剂（包括蒸馏水）中含有微量被测组分、沉淀反应不完全、化学计量点与滴定终点不一致等。 （2）偶然误差—某些不确定的原因（如气压的微小波动、温度的微小波动、仪器性能的微小波动等）所造成的误差。具有双向性、不确定性、不可测性等特点，但符合统计规律（多次测定结果中：正负误差出现机会/几率相等，大误差出现的机会少，小误差出现的机会多，在消除了系统误差的前提下，多次测定结果的平均值可以代表真实结果） 如：天平零点稍有变化；滴定管最后一位估计不准等。 （二）偏差及偏差的表示方法 1.偏差—多次实验测定结果之间的差值 2.表示方法 （1）绝对偏差=个别测定值－算术平均值 （2）平均偏差=单次测量偏差的绝对值的平均值 （3）相对平均偏差=（平均偏差/算术平均值）×100% 偏差反应测定结果的精密度；精密度是保证准确度的前提条件，但是精密度高的分析结果准确度不一定高，因为分析过程中有可能存在系统误差。 （三）数据记录与数据处理 1.有效数字—只含有一位可疑数字的物理量。 （注—物理量：不仅给出数值，而且反应量度的方法/仪器的准确度） 2.有效数字运算法则 （1）加减法—计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一致。 如：0.0121+25.64+1.05782=26.71 （2）乘除法—计算结果保留的有效数字位数应与原始数据中有效数字位数最少的数相一致。 如：0.0121×25.64×1.05782=0.328 （3）数字修约—数据处理过程中舍去不必要的有效数字的过程 数字修约规则—四舍六入五留双 被修约数字≤4 舍去 0.52664=0.5266 ≥6 进位 0.36266=0.3627 =50 舍去/进位 =5* 进位 18.0852=18.09 末位为偶数10.2350=10.24;10.2650=10.26 （注意：不能连续修约，如：1.54546=1.5；1.54546≠1.6） （4）线性回归方程的建立 设自变量x1,x2,x3,…x n(如浓度) 应变量y1,y2,y3,…y n(如仪器的信号值：电位、吸光度、峰高、峰面积等)
分析化学实验讲义 实验一滴定分析仪器基本操作（滴定管、容量瓶、移液管） 1. 滴定管 滴定管是滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器，它是一根具有精密刻度，内径均匀的细长玻璃管，可连续的根据需要放出不同体积的液体，并能够准确读出液体体积。 常量分析用的滴定管容量为50mL 和25mL，最小刻度为0.1 mL，读数可估计到0.01 mL。 滴定管分为具塞和无塞两种，也就是习惯上所说的酸式滴定管和碱式滴定管。 酸式滴定管又称具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞开关，用来装酸性、中性与氧化性溶液，不能装碱性溶液如NaOH等。 碱性滴定管又称无塞滴定管，它的下端有一根橡皮管，中间有一个玻璃珠，用来控制溶液的流速，它用来装碱性溶液与无氧化性溶液。 滴定管的使用： （1）使用前的准备 ①洗涤：自来水→洗液→自来水→蒸馏水 ②涂凡士林：活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁 ③检漏：将滴定管内装水至最高标线，夹在滴定管夹上放置2min ◆酸式滴定管用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水渗出，然后将活塞旋转180℃，再检查 一次 ◆碱式滴定管，放置2min，如果漏水应更换橡皮管或大小合适的玻璃珠 ④润洗：为保证滴定管内的标准溶液不被稀释，应先用标准溶液洗涤滴定管3次，每次5～10mL ⑤装液：左手拿滴定管，使滴定管倾斜，右手拿试剂瓶往滴定管中倒溶液，直至充满零刻线以上 ⑥排气泡： 酸式滴定管尖嘴处有气泡时，右手拿滴定管上部无刻度处，左手打开活塞，使溶液迅速冲走气泡。 碱式滴定管有气泡时，将橡皮塞向上弯曲，两手指挤压玻璃珠，使溶液从管尖喷出，排除气泡。
⑦调零点：调整液面与零刻度线相平，初读数为“0.00mL” ⑧读数： a.读数时滴定管应竖直放置 b.注入或放出溶液时，应静置1～2min后再读数 c.初读数最好为0.00mL d.无色或浅色溶液读弯月面最低点，视线应与弯月面水平相切 e.深色溶液应读取液面上缘最高点 f.读取时要估读一位 （2）滴定操作：将滴定管夹在右边 ①酸式滴定管：活塞柄向右，左手从滴定管后向右伸出，拇指在滴定管前，食指及中指在管后，三指平行的轻轻拿住活塞柄。 注意：不要向外用力，以免推出活塞 ②碱式滴定管：左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠的上方，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。 注意：不要捏玻璃珠下方的橡皮管，也不可使玻璃珠上下移动，否则空气进入形成气泡 ③边滴边摇瓶：滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。在锥形瓶中进行滴定，用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶，其余两指辅助在下侧，使瓶底离滴定台高约2～3cm，滴定管下端深入瓶口内约1cm。左手控制滴定速度，便滴加溶液，边用右手摇动锥形瓶，边滴边摇配合好（3）滴定操作的注意事项： ①滴定时，最好每次都从0.00 mL开始 ②滴定时，左手不能离开旋塞，不能任溶液自流 ③摇瓶时，应转动腕关节，使溶液向同一方向旋转（左旋、右旋均可）。不能前后振动，以免溶液溅出。摇动还要有一定的速度，一定要使溶液旋转出现一个漩涡，不能摇得太慢，影响化学反应的进行 ④滴定时，要注意观察滴落点周围颜色变化，不要去看滴定管上的刻度变化 ⑤滴定速度控制方面 连续滴加：开始可稍快，呈“见滴成线”，这时为10 mL/min，即每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水线”，这样，滴定速度太快 间隔滴加：接近终点时，应改为一滴一滴的加入，即加一滴摇几下，再加再摇 半滴滴加：最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落，沿器壁流入瓶内，并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁，再充分摇匀 ⑥半滴的控制和吹洗：
分析化学实验报告 陈峻 (贵州大学矿业学院贵州花溪 550025) 摘要:熟悉电子天平得原理与使用规则,同时可以学习电子天平得基本操作与常用称量方法;学习利用HCl与NaOH相互滴定,便分别以甲基橙与酚酞为指示剂得 滴定终点;通过KHC 8H 4 O 4 标定NaOH溶液,以学习有机酸摩尔质量得测定方法、熟 悉常量法滴定操作并了解基准物质KHC 8H 4 O 4 得性质及应用;通过对食用醋总浓度 得测定,以了解强碱滴定弱酸过程中溶液pH得变化以及指示剂得选择。 关键词:定量分析;电子天平;滴定分析;摩尔质量;滴定;酸度,配制与标定 前言 实验就是联系理论与实际得桥梁,学好了各种实验,不仅能使学生掌握基本操作技能,提高动手能力,而且能培养学生实事求就是得科学态度与良好得实验习惯,促其形成严格得量得观念。天平就是大多数实验都必须用到得器材,学好天平得使用就是前提,滴定就是分析得基础方法,学好配制与滴定就是根本。 (一)、分析天平称量练习 一、实验目得: 1、熟悉电子分析天平得使用原理与使用规则。 2、学习分析天平得基本操作与常用称量法。 二、主要试剂与仪器 石英砂电子分析天平称量瓶烧杯小钥匙 三、实验步骤 1、国定质量称量(称取0、5000g 石英砂试样3份) 打开电子天平,待其显示数字后将洁净、干燥得小烧杯放在秤盘上,关好天平门。然后按自动清零键,等待天平显示0、0000 g。若显示其她数字,可再次按清零键,使其显示0、0000
g。 打开天平门,用小钥匙将试样慢慢加到小烧杯中央,直到天平显示0、5000 g。然后关好 天平门,瞧读数就是否仍然为0、5000g。若所称量小于该值,可继续加试样;若显示得量超过 该值,则需重新称量。每次称量数据应及时记录。 2、递减称量(称取 0、30~0、32 g石英砂试样 3 份) 按电子天平清零键,使其显示0、0000 g,然后打开天平门,将1个洁净、干燥得小烧杯 放在秤盘上,关好天平门,读取并记录其质量。 另取一只洁净、干燥得称量瓶,向其中加入约五分之一体积得石英砂,盖好盖。然后将 其置于天平秤盘上,关好天平门,按清零键,使其显示0、0000 g。取出称量瓶,将部分石英 砂轻敲至小烧杯中,再称量,瞧天平读数就是否在-0、30~-0、32 g 范围内。若敲出量不够, 则继续敲出,直至与从称量瓶中敲出得石英砂量,瞧其差别就是否合乎要求(一般应小于 0、4 mg)。若敲出量超过0、32 g,则需重新称量。重复上述操作,称取第二份与第三份试样。 四、实验数据记录表格 表1 固定质量称量 编号 1 2 3 m/g 0、504 0、500 0、503 表2 递减法称量 编号 1 2 3 m(空烧杯)/g 36、678 36、990 37、296 称量瓶倒出试样m1 -0、313 -0、303 -0、313 M(烧杯+试样)/g 36、990 37、296 37、607
药学专业 分析化学实验指导 第一章分析化学基本操作 一、重量分析基本操作 （一）样品的溶解 1.准备好洁净的烧杯，配好合适的玻璃棒和表面皿，玻棒的长度应比烧杯高5～7cm，不要太长。表面皿的直径应略大于烧杯口直径。 2.称取样品于烧杯后，用表面皿盖好烧杯。 3.溶解样品时注意： 溶解样品时，取下表面皿，将溶解剂沿玻棒下端加入，或沿烧杯壁加入。边加边搅拌直至样品完全溶解，然后盖上表面皿，此时玻棒不准离开烧杯放到别处（玻棒已沾有样品溶液）。若样品需加热溶解时，要盖表面皿使其微热或微沸溶解，不要暴沸。 （二）沉淀 1.沉淀的条件样品溶液的浓度，PH值，沉淀剂的浓度和用量，沉淀剂加入的速度，各种试剂加入的次序，沉淀时溶液的温度等条件要按实验操作步骤严格控制。 2.加沉淀剂将样品于烧杯中溶解并稀释成一定浓度，加沉淀剂应沿烧杯内壁或沿玻璃棒加入，小心操作忽使溶液溅出损失。若需缓缓加入沉淀剂时，可用滴管逐滴加入并搅拌。搅拌时勿使玻棒碰击烧杯壁或触击烧杯底及防碰破烧杯。若需在热溶液中进行沉淀，最好在水浴上加热，用煤气灯加热时要控制温度，防止溶液暴沸，以免溶液溅失。 3.陈化沉淀完毕，进行陈化时，将烧杯用表玻璃盖好，防止灰尘落入，放置过夜或在石棉网上加热近沸30分钟至1小时。 4.检查沉淀是否完全沉淀完毕或陈化完毕后，沿烧杯内壁加入少量沉淀剂，若上层清液出现混浊或沉淀，说明沉淀不完全，可补加适量沉淀剂使沉淀完全。 （三）过滤 1.滤纸或漏斗的选择要用定量滤纸或称无灰滤纸（灰分在0.1毫克以下或重量已知）过滤。滤纸的大小和致密程度由沉淀量和沉淀的性质决定。定量滤纸有快速，中速，慢速，直径有7cm，9cm和11cm三种。微晶形沉淀多用7cm致密滤纸过滤，蓬松的胶状沉淀要用较大的、疏松的滤纸过滤。 根据滤纸的大小选择合适的漏斗，放入的滤纸应比漏斗沿低约1cm，不可高出漏斗。需要进行灼烧的无机化合物沉淀，需用长颈玻璃漏斗（图1-1）过滤，对不需灼烧的有机化合物沉淀，需用微孔玻璃漏斗或微孔玻璃坩埚减压过滤（图1-2），（图1-3），（图1-4）。 2．滤纸的折迭（图1-5、图1-6）先将滤纸沿直径方向对折成半圆，再根据漏斗角度的大小折迭；若漏斗顶角恰为60度，滤纸折成90度，展开即成圆锥状其顶角亦成60度，放入漏斗中，滤纸恰好贴紧漏斗内壁，无空隙也不会使滤纸出现皱折。若漏斗角不是60度，则第二次折迭时应折成适合于漏斗顶角度数放入漏斗中。为使滤纸三层部分紧贴漏斗内壁，可将滤纸外层的上角撕下，并留做擦拭沉淀用。