分析化学标准化实验基础化学教学团队
分析化学标准化实验
目录
第一章安全教育及课程要求 (1)
第一节安全教育. (1)
第二节分析化学课程要求. (2)
第二章误差及有效数字的概念 (2)
第一节测量中的误差. (2)
第二节有效数字及计算规则 (5)
第三章分析化学标准化实验报告的写法 (8)
第一节分析化学标准化实验报告的书写要求 (8)
第二节分析化学标准化实验报告的书写格式 (9)
第四章定量分析标准操作训练内容 (10)
第一节分析天平的操作. (10)
第二节滴定管的操作. (12)
第三节容量瓶的操作. (15)
第四节移液管的操作. (16)
第五章分析化学标准化实验内容 (19)
实验一葡萄糖干燥失重的测定. (19)
实验二电子分析天平的称量练习. (20)
实验三醋酸的电位滴定和酸常数的测定 (22)
实验四0.1mol/L NaOH 标准溶液的配制和标定 (25)
实验五苯甲酸的含量测定. (27)
实验六0.05mol/L EDTA 标准溶液的配制与标定 (28)
实验七水的总硬度测定 (30)
实验八0.02mol/LKMnO 4 标准溶液的配制与标定 (32)
实验九H2O2 的含量测定 (34)
第六章分析化学实验带教规范与要求 (36)
第一章安全教育及课程要求
第一节安全教育
一、对分析仪器的使用要求
1. 实验所使用的玻璃仪器按清单清点后为一人一套，如有损坏，应按价赔偿。
2. 实验中所使用的精密仪器应严格按操作规程使用，使用完后应拔去插头，仪器各旋钮恢
复至原位，在仪器使用记录本上签名并记录其状态。
3. 实验时应节约用水、用电，实验器材一律不得私自带离实验室。二、对试剂药品的使用要求
1. 实验室内禁止饮食、吸烟，不能以实验容器代替水杯，餐具使用，防止试剂入口，实验结束后应洗手。
2. 使用As2O3、HgCl2 等剧毒品时要特别小心，用过的废物、废液不可乱倒，应回收或加以特殊处理。
3. 使用浓酸、浓碱或其他具有强烈腐蚀性的试剂时，操作要小心，防止溅伤和腐蚀皮肤、衣物等。对易挥发的有毒或有强烈腐蚀性的液体或气体，在通风橱中操作。
4. 使用苯、氯仿、CCI4、乙醚、丙酮等有毒或易燃的有机溶剂时应远离火焰或热源。
5. 实验过程中万一发生着火，不可惊慌，应尽快切断电源。对可溶于水
的液体着火时，可用湿布或水灭火；对密度小于水的非水溶性的有机试剂着时，用砂土灭火（不可
用水）；导线或电器着火时，用CCI 4灭火器灭火。
第二节分析化学课程要求
一、实验操作要求
1. 容器的洗涤：对实验中使用过的仪器应按正确的洗涤方法进行洗涤至洁净。
2. 基本操作：滴定管、容量瓶、移液管、吸量管在使用前、使用时、使用后的操作应规范准确。
二、实验报告
1. 预习报告：每次实验前应做好预习、预习报告应包括实验的原理、步骤、数据记录表格、计算公式以及实验过程中的注意事项等。
2. 实验报告：实验数据直接记录在原始数据记录表上，完成实验后把原始数据写入实验报告的数据栏内并把原始数据上交实验老师保存。实验报告有误差分析，完成后当堂上交。
三、课堂要求
1. 实验过程中应严谨、认真地独立完成实验，培养规范的科学的工作作风。
2. 实验完成后应做好清洁卫生工作，保持仪器、台面、水槽的洁净。
第二章误差及有效数字的概念
第一节测量中的误差
一、准确度和误差
1. 准确度：指实验值（测量值）与真实值符合的程度。准确度常以误差的大小来衡量，即误差越小表示实验值与真实值越接近，准确度越高；反之，误差越大，
准确度越低。
2. 误差表示法
⑴绝对误差指测量值与真实值之差，即
绝对误差二测量值-真实值
⑵相对误差指绝对误差与真实值之比，即
相对误差二绝对误差/真实值
由于测定值可能大于真实值，也可能小于真实值，所以绝对误差和相对误
差都可能有正有负。
二、精密度和偏差
1?精密度：
指在相同条件下多次重复测定某一量时，所得测量值彼此之间相符合的程度。偏差一般是指测量值与平均值之差，精密度大小用偏差来表示，偏差越小说明精密度越高。
精密度用偏差、相对偏差、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差、相对标准偏差表示。如果测量次数较少，在一般的化学实验中，可以用平均偏差或相对平均偏差来表示。若测量次数较多，或要进行其他的统计处理，可以用标准偏差或变异系数表示。
2.偏差表示法
⑴绝对偏差与相对偏差
绝对偏差 d X i X
d
相对偏差 d % 100%
X
⑵平均偏差与相对平均偏差
平均偏差
相对平均偏差 ⑶标准偏差与（标准差）相对标准偏差（变异系数）
三、误差产生的原因
根据误差产生的原因及性质，误差可以分为系统误差、偶然误差及过失
误差三类。
1.系统误差
系统误差又称可测定误差，是由于某些确定性原因引起的，使测定结果
偏
高或偏低，多次测定时重复出现。这种误差的大小、正负往往可以测定出
来， 若设法找出原因就可以采取适当的方法消除和校正。系统误差主要原因
有： 根据来源，可分为方法误差、仪器或试剂误差和操作误差三种。
⑴计量或分析方法不够完善。
⑵仪器有缺陷或者没有调整到最佳状态。
⑶实验所用的试剂或溶剂不符合要求。
⑷操作者自身的主观因素。
系统误差具有明显的规律，可以采用标准加入法，即在被测试样中加入
已知量的被测组分，与被测试样同样进行测定，然后根据所加入组分的回收
率咼低来判断是否存在系统误差
加入量
100%
标准差 变异系数 RSD 100%
回收率% 测得总量 试样含量 100%
S
若计量或测定精密度要求较高应事先对所用的仪器进行校正。由于所有试
剂、溶剂（如纯水）或所用的器皿引入被测组分或杂质产生的系统误差，可以
通过空白试验来校正，即用溶剂（如纯水）代替被测试样，按照同样的测定方法和步骤进行测定，所得到的结果为空白值从测定试样的数据中扣除。当然空白值不能太大，若太大应进一步找出原因，必要时可更换器皿、提纯试剂或溶剂，如对纯水做进一步处理等。
2. 偶然误差
偶然误差又称随机误差和不可定误差。造成的原因有计量或测定过程中温度、湿度、电压、电流、灰尘等外界因素微小的随机波动，计量读数的不确定性以及操作上的微小差异。
偶然误差与系统误差不同，即使条件不变，其大小正负在同一实验中都不是恒定的，很难找出其确切原因，也不能完全避免。误差的数值时大时小时正时负，它的出现无法控制，但进行多次测定就会发现符合统计规律。因此，可以通过适当增加测量次数取平均值的办法减小偶然误差。
3. 过失误差
这类误差是由于分析者粗心大意，不遵守操作规程，错误操作引起的。例如，加错试剂、读错读数、溶液溅失等，虽也有偶然性但一般皆可引起较大的
误差。应及时查明原因，数据弃去不用，因此这类误差是完全可以避免的。决
不允许把过失误差当做偶然误差。
通过加强责任心、严格遵守操作规范、认真操作可以避免过失误差。初学
者应规范操作训练、多做勤练，才能做到熟能生巧，消除过失误差。
第二节有效数字及计算规则
一、有效数字
在化学实验中要根据实验测得的数据进行计算，为了取得准确的结果，
不仅要准确测量，而且还要正确地记录和计算。正确记录是指正确记录数据 的 位数，数字位数不仅反映数量的大小也反映测量的准确程度。
有效数字是指仪器实际能测到的数字，由若干位准确数字加上最后一位 可 疑数字构成。应当根据分析方法和仪器的准确度来决定保留有效数字的位 数。 例如，一支 50ml 滴定管进行滴定操作，滴定管最小分度是 0.1ml ，测得 滴定 体积为25.87ml 。这个数据中前三位是准确可靠的，最后一位数因没有刻度是估 读出来的，属于可疑数字，因而这个数字为四位有效数字。它不仅表 示了具体 的滴定体积，而且还表示了测量的精确度为土 0.01ml 。若滴定体积正 好是
25.90ml ,此时应注意最后一位“ 0” 一定写上，不能省略。若记为 25.9ml 则表示 测量的精确度仅为土 0.1ml ，显然这样记录数据是错误的，无形中就降 低了测 量精度。上例中可以看出，实验数据的有效数字与所用仪器精密度有 关，而不 同精度仪器在其最小分度这位都有一固定的绝对误差，如用万分之 一分析天平 称量，每读数一次就有± 0.0001g 的绝对误差，减重法称量读数两次，产生的绝 对误差最大可达土 0.0002g 。因此有效数据最后一位已经不是十 分准确的，记录 实验数据时应注意有效数字的位数要与计量仪器精密度相对 应。在测定准确度
范围内，有效数字位数越多，测量越准确，但超过准确度
范围过多的位数毫 无意义。
除此之外，还应注意“ 0”的作用，“ 0”在有效数字中有两种意义：
种作为有效数字，另一种则作为数字定位。例如下列各有效数字的位数
如 1.0028、25.90。而在数字前面的“ 0”则为无效数字，只起定位作用，如 0.09852，可以写成
9.8523 10-2
二、 有效数字计算规则
在数据处理过程中，需要几个测量数据进行运算时应注意以下方面：
1. 加减运算时，保留有效数字的位数取决于小数点后位数最少的数据； 乘除运算时，保留有
万分之一分析天平称试样重量 50ml 常量滴定管测量滴定剂体积 标准溶液浓度 1.0028
五位有效数字 25.90
四位有效数字 0.09852 四位有效数字 0”在以上数据中作用是不同的，数字间和末尾 0”均是有效数字，
效数字的位数取决于有效数字位数最少的数据。
2. 将多余的数字舍去，所采用的修约规则是：“四舍六入五留双”。当
被修约的数W 4时舍去，当被修约的数》6时进位。当被修约的数恰好为5时，若5 后面有不为零的任何数时将5 进位，5 后面无数据或为零时，则应视5 前面的是奇数还是偶数，永远留偶数，即5 前为偶数应将5 舍去，5前为奇数应将5 进位。例如：3.5655、98.0251 、0.47885 修约为四位有效数字是应为：3.566、98.03、0.4788。
三、几点说明：
1. 遇到一些非测量数据，如测量次数n,应视为有无限多位，运算时不
以这些数据为准。
2. 某有效数据首数》8时，则有效数据可多保留一位。如，91.2可视为四
位有效数字。
3. 在有效数据运算过程中，可先多保留一位，最后再按规则修约。
4. 修约偏差、误差时，大多数情况下取一位最多取两位，而不遵循“四
舍六入五留双”的修约原则。例如S 为0.213 取两位应为0.22；取一位应为
0.3。表示偏差、误差时应使结果更差些，若写成0.21 或0.2 则使偏差变小，
是测定结果所不能达到的，是错误的。
第三章分析化学标准化实验报告的写法
第一节分析化学标准化实验报告的书写要求实验报告是实验工作的全面总结，是用简明的形式将实验操作、实验现象及所得各种数据综合归纳、分析提高的过程；是把直接的感性认识提高到理性
概念的必要步骤；也是学生向指导教师报告、与他人交流及储存备查的手段。
因此，实验报告的质量将体现学生对实验内容的理解掌握、动手能力及实验结果的正确水平。
实验报告的书写要求简明扼要，文理通顺，字迹端正，图表清晰，结论正确，分析合理，讨论力求深入。不同类型的实验有不同的格式，一般包括以下几个部分：
(1) 实验目的：简述实验的目的要求。
(2) 实验原理：尽量用自己的语言简要说明实验有关的基本原理、主要反应式及定量测定的方法原理等。
(3) 主要仪器与试剂：包括实验所需的试剂、药材及仪器规格等。
(4) 实验步骤及实验现象：实验者可按实验指导书上的步骤编写，也可根据
实验原理由实验者自行编写，尽量用简单的图表、表格或化学式、符号等表示，
对实验现象逐一做出正确的解释，能用反应式表示的尽量用反应式。
(5) 实验记录数据及处理：以原始记录为依据，并注明测试条件如温度、
压力等。
(6) 实验结果和讨论：根据实验的现象或数据进行分析、解释，得出正确的
结论，并进行相关的讨论，或者将计算结果与理论值比较，分析造成误差的原
因。对实验结果进行讨论和总结，主要包括：对实验结果和产品进行分析、写
出做实验的体会、分析实验中出现的问题和解决的办法、对实验提出
意见和建议等。通过讨论来总结、提高和巩固实验中所学到的理论知识和实验
技术。
(7) 实验思考问题：写报告时对实验后面的有关思考题进行解答。
第二节分析化学标准化实验报告的书写格式
实验报告的具体格式按照分析化学实验报告册要求书写。大致应包括：一
实验目的；二、实验原理；三、实验试剂与仪器；四、实验记录和结果；五、实验思考题；六、实验总结等项。
实验中要认真记录原始数据，实验后要及时整理数据，完成实验报告。
第四章定量分析标准操作训练内容
第一节分析天平的操作
分析天平是定量分法析中用来准确称量物体重量的精密仪器，每一项分析工作都直接或间接地需要使用分析天平。一般分析天平分为机械加码电光分析天平和电子天平（重点要求电子天平的使用）。按仪器精度度分为万分之一分析天平和十万分之一分析天平（微量天平）等。称量方式可分为：①固定质量
称量法，用来称量指定质量的试样，要求试样本身不吸水，并在空气中性质稳定。②递减称量法（减量法），称出的样品不要求固定数值，只须在要求范围
内即可，适于称取多份易吸水、易氧化或易与CO2 反应的物质，称量时需使用称量瓶，既可防止吸潮和防尘，又便于称量操作。
与光电分析天平相比，电子天平的优点如下：1. 可直接称量，全量程不需要砝码，显示读数，称量速度快，精度高；2. 用弹性簧片取代机械天平的玛瑙刀口作为支承点，用差动变压器取代升降枢装置，用数字显示代替指针刻度。
因而，电子天平具有使用寿命长、性能稳定、操作简便和灵敏度高等特点；3.电子天平具有自动校正、自动去皮、超载指示、故障报警等功能。因此，电子
天平因称量快捷，使用方法简便，是目前最好的称量仪器。
【操作步骤】（电子天平的使用）
①准备工作：将天平护罩取下并叠好，检查天平是否处于水平状态，如不
水平，可调整天平底角螺丝，使气泡正好处在水平器的中心；再检查称盘是否
清洁，如不清洁可用软毛刷拭去灰尘等杂物；
②开机：接通电源，按照说明书要求进行预热；打开开关ON，调零。
③称量：打开天平门，将被称物放至称盘中央（化学试剂不能直接接触秤盘），关闭天平门，待读数稳定后记录。
④去皮称量：按TARE键清零后，将空容器放在秤盘中央，再按TARE
键显示零，即去皮。将称量物放入空容器中，待读数稳定后此时天平所示读数即为所称物体的质量。
⑤递减称量法称量：打开天平门，将装有样品的称量瓶(戴上手套或用洁净的纸条夹取称量瓶)放至称盘中央，关闭天平门，称量，待数据稳定后记录，设为W1 ( g)o打开天平门，将称量瓶取出，在准备盛装试样的容器上方打开瓶盖，将称量瓶倾斜，并用称量瓶盖的上沿轻轻敲击瓶口上沿，使样品缓慢落入容器中，然后边敲边缓慢竖起称量瓶，使沾在瓶口的样品落入瓶中，盖好瓶盖。再将称量瓶放回天平盘上，关闭天平门，称量。如此重复操作，直到倾出试样重量达到要求为止。设倒出试样后称量瓶与试样重为W2
(g) ，则试样重W= W1-W2(g)o
⑥关机：称量完毕取出被称物，检查天平内外是否清洁，关好天平门。按OFF键，关闭天平，罩上天平罩，切断电源，在天平使用登记本上登记。
【注意事项】
①称量时绝对不能超过天平的最大负载。
②化学试剂和试样都不能直接放在天平盘上称量，应放在硫酸纸或容器中。有腐蚀性的气体或吸湿性物质，必须放在称量瓶或其他适当密闭的容器中称量。一般固体样品的取放必须使用药匙。
③递减称量法使用的称量瓶取出后不得随意放在台面上或本子上，只能放在干燥器中。
④称量的物品必须与天平箱内的温度一致，不得将过冷或过热的物品放进天平称量。为了防潮，天平内放有干燥剂(变色硅胶)，并定期烘干，使其保
持良好的吸湿性能。
⑤称量读数时应关好天平门。
⑥称量数据应及时写在记录在本上，不能记在纸片和其他地方。
⑦天平使用前必须预热。
第二节滴定管的操作
滴定管是滴定时准确测量溶液体积的量器。滴定管分为酸式滴定管和碱滴定管。前者用于量取对橡皮管有侵蚀作用的液态试剂（酸性和氧化性溶后者用于量取对玻璃有侵蚀作用的液体（碱）。
酸式滴定管的下端为一玻璃活塞，开启活塞，液体即自管内滴出。
碱式滴定管的下端用橡皮管连接一支带有尖嘴的小玻璃管。橡皮管内装一个玻璃珠。用左手拇指和食指轻轻地往一边挤压玻璃珠外面的橡皮管，内形成一缝隙，液体即从滴管滴出。
【操作步骤】
图2-3 酸式滴定管操作与碱式滴定管操作示意图
式液）；
有
图2-1酸式滴定管涂凡士林与碱式滴定管排气泡示意图
图2-2滴定管读数方法与读数卡的使用示意图
耳
—- F
①涂油（酸式滴定管）：将已洗净的滴定管活塞拔出，用滤纸将活塞及活塞套
擦干，在活塞粗端和活塞套的细端分别涂一薄层凡士林，把活塞插入活塞套内，向一个方向转动直到凡士林层均匀透明。如发现转动不灵活或活塞上出现纹路，表示凡士林涂的不够；若有凡士林从活塞挤出，或活塞孔被堵，表示凡士林涂
的过多。遇到这种情况，都必须把活塞和塞槽擦干净后，重新涂凡士林。涂
好凡士林后，在活塞末端套一橡胶圈以防活塞脱落。
②试漏：在滴定管内装入蒸馏水，置滴定管架上直立2min观察有无水滴下滴，缝隙中是否有水渗出，并将活塞转180°再观察一次，放在滴定管架上，没有漏水即可应用，否则应将活塞取出，重新涂凡士林，再使用。
③润洗：为避免装入后的溶液被稀释，应用所装溶液1-2mL润洗滴定管2- 3 次。操作时，两手平端滴定管慢慢转动，使标准溶液流遍全管，并使溶液从滴定管下端流净以除去管内残留水分。
④装液：将溶液自试剂瓶直接倒入滴定管，不得借助其它器皿，以免标准溶液浓度改变或造成污染，装入的液面应高于滴定管零位。待溶液稳定后，将管下端悬挂的液滴除去。
⑤排气泡：检查滴定管下部是否有气泡。如有气泡，酸式滴定管可转动活塞使溶液急速下流驱去气泡。碱式滴定管可将橡胶管向上弯曲，约呈45° 角，并在稍高于玻璃珠所在处用两手指挤压，使溶液从尖嘴口喷出，气泡即可除尽。
⑥调零：缓慢放出溶液，直至液面降至滴定管零位。以小烧杯盛接废液。
⑦滴定：用左手控制滴定管，右手拿锥形瓶。使用酸式滴定管时，左手拇指在前，食指及中指在后，一起控制活塞，在转动活塞时，手指微微弯曲呈球状空拳，轻轻向内扣住，手心不要顶住活塞小头一端。使用碱式滴定管时，用手指捏玻璃珠所在部位稍上处的橡皮，使形成一条缝隙，溶液即可流
出（若捏玻璃珠下方则会立即出现气泡）。滴定时，左手控制溶液流量，右手拿住锥形瓶颈，并向同一方向作圆周运动，旋摇。在接近终点时，必须用少量
蒸馏水吹洗锥形瓶内壁，使溅起的溶液淋下，充分作用完全。同时，滴定速度
要放慢，每次加入1滴或半滴溶液，不断摇动，直至到达终点。半滴的滴法是将滴定管活塞稍稍转动，使有半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口相接触，使液滴流出，并使用吹瓶以蒸馏水冲下。
⑧记录：在记录本上记录数据。
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□◎
图2-4锥形瓶中滴定操作与烧杯中滴定操作示意图
【注意事项】
①装液时要将溶液直接从试剂瓶倒入滴定管，不要再经过漏斗等其他容器。
②平行实验的每次滴定，必须加入溶液调零（或在同一起点滴定），不得将前次滴定剩余的溶液继续滴定，以避免引入体积误差。
③滴定管下端口应伸进锥形瓶颈内，以防滴至瓶外。
④滴定操作应根据需要选择指示剂，不要忘记加入指示剂。
⑤调零及终点读数时，应将滴定管垂直地夹在滴定管夹上，或取下滴定管, 手持滴定管上方无溶液处，使其自然下垂呈竖直状态。眼睛与溶液液面处同一
水平，平视读数。浅色溶液读取弯月面的下缘，深色溶液可读取液面的上缘。
读数时应估读到0.01ml。
⑥注入溶液或放出溶液后，需等1-2min，使附着在内壁上的溶液流下来
以后才能读数
第三节容量瓶的操作
容量瓶是常用来测量容纳液体体积的一种容量器皿，一般用来配制标准溶液或试样溶液。
【操作步骤】
①试漏：放入自来水至标线附近，按住瓶塞，把瓶倒立2min，观察瓶塞周围是否有水渗出，如果不漏，将瓶直立，把瓶塞转动约180°后，再倒立过来试一次。
②洗涤：先用自来水清洗，再用蒸馏水清洗。配制非水溶剂的溶液，应将容量瓶置电热干燥箱干燥后使用。
③定量转移：如使用固体物质配制溶液时，应先将固体物质放在烧杯中加适量溶剂溶解，再将溶液定量转移至容量瓶中，转移时，要使玻璃棒的下端靠近瓶颈内壁，使溶液沿壁流下，溶液全部流完后，将烧杯轻轻沿玻璃棒上提，同时直立，使附着在玻璃棒与烧杯嘴之间的溶液流回到烧杯中，然后用溶剂洗涤烧杯三次，洗涤液同法转入容量瓶并混匀溶液。
④稀释至刻度：加溶剂接近标线时，使用胶头滴管慢慢滴加，直至溶液的弯月面与标线相切为止。
⑤摇匀：盖上容量瓶塞，右手握容量瓶底部，左手手心抵住瓶塞，反复颠倒并旋转容量瓶，使溶液均匀。
图2-5容量瓶操作示意图
第四节移液管的操作
移液管（包括吸量管）用于准确移取一定体积的溶液。
【操作步骤】
①洗涤：水洗f蒸馏水润洗f溶液润洗
溶液润洗：如有较多溶液，可将溶液注入洁净且干燥、或洗净的用少量溶液润洗三次后的小烧杯中，润洗洗净的移液管三次；若无较多的溶液润洗小烧杯时，只有用滤纸将洗净的移液管外壁擦干、将内壁的水尽量吸干后，再伸入溶液中靠毛细作用吸取少量溶液润洗移液管三次。
②取液：一般右手操作移液管，左手操作洗耳球。将移液管插入待取溶液（管子插入溶液不要太深或太浅，太深会使管外沾附溶液过多，影响量取溶液的准确性；太浅往往会产生空吸），捏紧洗耳球，利用真空吸入溶液，当溶液吸至标线（零位）以上时，用右手食指按住管口，抬起移液管至离开液面。
③调零：移液管垂直，使溶液的原容器稍倾斜，管尖靠容器壁，稍松食指，使液面缓慢下降，直至液面的弯月面与标线（零位）相切，立即按紧食指。
④擦干：将移液管离开原容器，用滤纸擦干管壁下端。
⑤
放
液：将接收溶液的容器稍倾斜，并将移液管垂直、管尖靠容器壁，
放
松食指，使溶液自由流出，流完后静待15秒（粘度大的溶液适当延长时间）。管上 未刻有“吹”字的，切勿把残留在管尖内的溶液吹出，因为在校正移液 已经考虑了末端所保留溶液的体积。
图2-6使用移液管移液、放液示意图
【注意事项】
① 应尽量选取与所需待取溶液体积一致的移液管，避免多次移取带来的 累积误差。待取溶液体积太大或不为整数时，才不得不多次移取及使用吸量 管。
② 使用吸量管移取溶液制备两份平行样品时，不得将吸量管内前次剩余 的溶液继续放出制备第二份样品，应重新调零，以避免体积误差。
③ 注意不要污染待取溶液。
④ 残留于移液管尖的液体不必吹出。要领：垂直靠壁
15秒。 附：干燥器的使用
干燥器是一种保持物品干燥的玻璃器皿，内盛干燥剂，防止物品吸潮， 常用于放置坩埚或称量瓶等。干燥器内有一带孔的白瓷板，白瓷板上放样品, 下放干燥剂。常用的干燥剂有无水氯化钙、变色硅胶、无水硫酸钙、浓硫 五氧化二磷等。干燥器使用时盖边应涂上一薄层凡士林，
这样可使盖子 密合不漏气。搬动干燥器时用双手拿稳并紧紧握住盖子。打开盖子时，用左 手
管时
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酸和
分析化学实验指导书
实验一食醋中总酸度的测定 一、教学要求 1、学会食醋中总酸度的测定原理和方法。 2、掌握指示剂的选择原则。 3、比较不同指示剂对滴定结果的影响。 4、加强移液管的使用； 5、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。 二、预习内容 1、碱式滴定管的规格、洗涤、润洗等操作步骤； 2、NaOH溶液的储存注意事项； 3、吸量管的使用； 三、基本操作 1、吸量管的使用 要准确移取一定体积的液体时，常使用吸管。吸管有无分度吸管(又称移液管)和有分度吸管(又称吸量管)两种。如需吸取5mL、10mL、25mL等整数，用相应大小的无分度吸管，而不用有分度吸管。量取小体积且不是整数时，一般用有分度吸管，使用时，令液面从某一分度（通常为最高标线）降到另一分度，两分度间的体积刚好等于所需量取的体积，通常不把溶液放到底部。在同一实验中，尽可能使用同一吸管的同一段，而且尽可能使用上面部分，不用末端收缩部分。 使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤，最后再取少量被量液体荡洗3次，以保证被吸取的溶液浓度不变。蒸馏水和溶液荡洗的用量由吸管大小决定，无分度吸管以液面上升到球部为限，有分度吸管则以充满全部体积的1/5为限。 用吸管吸取溶液时，左手拿洗耳球（预先排除空气），右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方。吸管下端至少伸入液面1cm，不要伸入太多，以免管口外壁沾附溶液过多，也不要伸入太少，以免液面下降后吸空。用洗耳球慢慢吸取溶液，眼睛注意正在上升的液面位置，吸管应随容器中液面下降而降低。当溶液上升到标线以上时迅速用右手食指紧按管口，取出吸管，左手拿住盛溶液的容器，并倾斜约45°。右手垂直地拿住吸管，使其管尖靠住液面以上的容器壁，微微抬起食指，当液面缓缓下降到与标线相切时，立即紧按食指，使流体不再流出。再把吸管移入准备接收溶液的容器中，仍使其管尖接触容
实验报告 姓名：班级：同组人： 项目碱度的测定课程：分析化学学号： 一、实验目的 1、掌握酸碱滴定法测定碱度的原理和方法。 2、掌握碱度测定结果的计算。 3、熟练滴定操作及相关仪器的操作方法。 二、实验原理 水的碱度主要由碳酸盐、重碳酸盐、及氢氧化物组成,但在某些情况下,如水中存在磷酸盐、硅酸盐、硼酸盐等也会产生一定的碱度。 碱度的测定是在水样中加入适当的指示剂,用酸标准溶液进行滴定,可分别测出水样 中各种碱度,其反应如下： OH- + H+= H2O CO32- + H+= HCO3- HCO3-+ H+= H2O + CO2 根据上述到达终点时所用酸的量可计算出溶液中碳酸盐、重碳酸盐及总碱度。 三、仪器和药品 仪器：250mL锥形瓶3个;50mL酸式滴定管1支、20、50 mL移液管、50mL量筒。试剂：0.1%酚酞指示剂、0.1%甲基橙指示剂、0.1mol/L盐酸标准溶液、0.05000mol/L Na2CO3 四、内容及步骤 （一）0.1mol/L盐酸标准溶液浓度的标定 准确量取20.00mL 已配好的0.05000mol/L Na2CO3标准溶液置于3只250mL锥形瓶中,加水约30mL,温热,摇动使之溶解,以甲基橙为指示剂,以0.lmol/LHCl标准液滴定至溶液由黄色转变为橙色,记下HCl标准溶液的消耗用量（3份测定的平均偏差应小于0.2%,否则应重复测定）,并计算出HCl标准溶液的浓度。 （二）碱度的测定（双指示剂法） 准确移取水样l00mL于250mL锥形瓶中,加人酚酞指示剂三滴,如呈红色,用0.1mol/L 盐酸溶液滴定至颜色刚好消失,记下盐酸溶液的消耗体积(V1);在此溶液中,再加入2滴甲基橙指示剂,继续用标准盐酸溶液滴定至橙色为止,记下盐酸的消耗量(V)。判断水样中碱度的组成及含量。 五、实验结果记录与计算 （一）盐酸标准溶液浓度的标定
第一章分析化学实验基本知识 第一节分析化学实验的目的和要求 分析化学是一门实践性很强的学科，分析化学实验与分析化学理论课一样，是化学和药学类专业的主要基础课程之一。分析化学实验包括化学分析实验和仪器分析实验两部分。 分析化学实验课的目的是：巩固和加深学生对分析化学基本概念和基本理论的理解；使学生正确熟练地掌握化学分析和仪器分析的基本操作和技能，学会正确合理地选择实验条件和实验仪器，善于观察实验现象和进行实验记录，正确处理数据和表达实验结果；培养学生良好的实验习惯、实事求是的科学态度和严谨细致的工作作风，以及独立思考、分析问题、解决问题的能力；以使学生逐步地掌握科学研究的技能和方法，为学习后续课程和将来工作奠定良好的实践基础。 为了达到上述目的，对分析化学实验课提出以下基本要求： 1.认真预习每次实验课前必须明确实验目的和要求，理解分析方法和分析仪器工作的基本原理，熟悉实验内容和操作程序及注意事项，提出不清楚的问题，写好预习报告，做到心中有数。 2.仔细实验，如实记录，积极思考实验过程中，要认真地学习有关分析方法的基本操作技术，在教师的指导下正确使用仪器，要严格按照规范进行操作。细心观察实验现象，及时将实验条件和现象以及分析测试的原始数据记录于实验记录本上，不得随意涂改；同时要勤于思考分析问题，培养良好的实验习惯和科学作风。 3.认真写好实验报告根据实验记录进行认真整理、分析、归纳、计算，并及时写好实验报告。实验报告一般包括实验名称、使用日期、实验原理、主要试剂和仪器及其工作条件、实验步骤、实验数据(或图谱)及其分析处理、实验结果和讨论。实验报告应简明扼要，图表清晰。 4.严格遵守实验室规则，注意安全保持实验室内安静、整洁。实验台面保持清洁，仪器和试剂按照规定摆放整齐有序。爱护实验仪器设备，实验中如发现仪器工作不正常，应及时报告教师处理。实验中要注意节约。安全使用电、煤气和有毒或腐蚀性的试剂。每次实验结束后，应将所用的试剂及仪器复原，清洗好用过的器皿，整理好实验室。 第二节分析化学实验常用试剂与溶液配制 一、分析化学实验的常用试剂和水 1.常用化学试剂化学试剂种类繁多，分析化学实验中常用的有一般试剂、基准试剂和专用试剂。 一般试剂是实验室中最普遍使用的试剂，以其所含杂质的多少可划分为优级纯、分析纯、化学纯和生物试剂等，其规格和适用范围等列于表1—1。 分析化学实验中的基准试剂(又称标准试剂)常用于配制标准溶液。标准试剂的特点是主体含量高而且准确可靠。我国规定容量分析的第一基准和容量分析工作基准其主体含量分别为100%±0.02%和100%±0.05%。 专用试剂是指具有专门用途的试剂。例如色谱分析标准试剂、核磁共振分析试剂、光谱纯试剂等。专用试剂主体含量较高，杂质含量低。但不能作为分析化学中的基准试剂。
实验一电子分析天平的操作及称量练习 学院/专业/班级：______________________________ 姓名： 学号：________________ 实验日期______年__月__日教师评定：______________ 【实验目的】 ①掌握电子分析天平的基本操作和粉末状样品的称量方法； ②开始培养准确、简明地记录原始数据的习惯，不得涂改数据，不得将测量数据记录在实验报告以外的任何地方。 【实验原理】 电子天平有顶部承载式（吊挂单盘）和底部承载式（上皿式）两种，根据电磁力补偿工作原理，使物体在重力场中实现力的平衡或通过电磁矩的调节，使物体在重力场中实现力矩平衡，整个过程均由微处理器进行计算和调控。秤盘加载后，即接通了补偿线圈的电流，计算器就开始计算冲击脉冲，达到平衡后，显示屏上即自动显示出天平所承载的质量值。 电子天平具有自动调零、自动校准、自动“除皮”和自动显示称量结果等功能，因此操作简便，称量快速，还能与计算机、打印机等联用，可在数秒内将所称量的质量显示并打印出来。 【仪器及试剂】 仪器：电子分析天平（型号：________________）；保干器；称量瓶；称量纸；试剂勺；小烧杯等 试剂：练习使用试剂（干燥处理后，装入称量瓶中，保存于保干器内） 【实验步骤】
【数据记录及处理】 1. 直接法：小纸铲质量m=____________g 2. 增重法：目标质量m=0.2034 g；实际称量m1=___________g；m2=___________g；m3=___________g 3．减重法：目标质量范围m=0.2 0.3g 【思考与讨论】
分析化学实验心得 Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】
分析化学实验心得体会分析化学是人们获得物质化学组成和结构信息的科学，它所要解决的问题是物质中含有哪些组分，各个组分的含量多少，以及这些组分是以怎样的状态构成物质的。而这些就需要科学工作者通过严谨的实验获得。在做实验时，我们应注意： 做实验之前，应仔细阅读实验讲义，明确实验目的、原理、步骤和计算方法以及实验中误差的来源，写出实验预习报告，做好实验的准备工作。实验时听从老师指导，遵从实验室工作人员的工作。认真按规范化操作，仔细观察实验现象，实事求是的记录实验数据。积极独立思考，不谈笑和高声喧哗不擅自离开实验室。实验后认真按时完成实验报告。 做实验时，应该严格遵守实验室安全守则：进入实验室首先了解实验环境。弄清水、电源及防火设备。了解药品特别是易燃、易爆、毒和强腐蚀性药品的贮存和使用方法。注意安全、防火、防毒、防爆和防灼伤等。如遇意外事故时，不要惊慌，应立即报告老师妥善处理。 我们应养成良好的科学作风。在实验过程中，应注意保持实验室和实验台的整洁，各种仪器、药品摆放要井然有序，不能随意丢弃废液、废物。并且注意节约水、电、药品。每次实验完，应将仪器洗净，清理自己的实验台。 本学期共做了十个实验：氢氧化钠标准溶液的滴定，工业醋酸含量的测定，氯化氢标准溶液的标定，工业纯碱的分析，EDTA标准溶液的标定，水的总硬度的测定，高锰酸钾标准溶液的标定，石灰石中钙含
量的测定，水样中氯化物的测定，水样中化学含氧量的测定。通过做实验，更进一步对课本中知识的理解与应用，并且学习到许多非常宝贵的实验操作经验及不同的数据处理方法。例如：工业纯碱的分析实验中，我们就应该通过数据分析来选取最恰当的指示剂来减少误差，以及用二次滴定通过氯化氢的使用量来判断工业纯碱中碳酸钠和碳酸氢钠的含量。高锰酸钾标准溶液的标定溶液中，注意温度的控制，温度过低的话开始反应就会很慢。石灰石钙含量的测定实验中重点在于草酸钙沉淀的生成陈化以及沉淀的处理，在进行实验操作时，应该注意滤纸的正确使用方法以及干扰离子的洗涤。水样中化学耗氧量的测定试验中，实验步骤繁杂，应该认真按照实验讲义进行，溶液认真添加，不能出现丝毫差错，否则前功尽弃。并且在每一次实验之后，都认真分析误差原因，应该用什么样的方法来进一步减少误差。若是需要计算类的，则通过不同的数学方法计算出较为准确的实验结果。 学习课本上的理论之后，再通过不同的实验，更进一步了解了化学之于应用的方法。并且锻炼了动手能力，并且思考怎样才能使实验更加完善，更进一步得到更为精确的实验结果。获得了许多宝贵的实验经验，相信会对以后的学习以及工作有很大的帮助。通过失败的实验，更加从中得到教训，应该养成认真严谨的科学作风以及学习态度。
《分析化学实验》试卷（A） 一、填空（31分，每空1分） 1 移液管、吸量管和容量瓶都是有的精确玻璃量器，均不宜放在烘箱中烘烤。 2 滴定管读数时，滴定管应保持，以液面呈处与为准，眼睛视线与在同一水平线上。 3 减重称量法常用称量瓶，使用前将称量瓶，称量时不可用手直接拿称量瓶，而要用套住瓶身中部进行操作，这样可避免手汗和体温的影响。 4 标定NaOH溶液时，常用和等作基准物质进行直接标定。 5 标定HCl溶液时，常用和等作基准物质进行直接标定。 6 使用分光光度计，拿比色皿时，用手捏住比色皿的，切勿触及，以免透光面被沾污或磨损。 7 配位滴定法中常用的氨羧配位剂是简称 8 以Zn等基准物质对EDTA进行标定时，如果以EBT为指示剂（EDTA为滴定剂）滴定是在pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。XO指示剂只适用于（EDTA为滴定剂）pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。如果以PAN为指示剂（EDTA为滴定剂）滴定是在pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。 8． 1+1 的H2SO4溶液浓度为 mol/L； 1+1 的HCl溶液浓度为 mol/L。1+1 的NH3溶液浓度为 _mol/L。冰醋酸的浓度为 mol/L。 9.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果 10. A （纵坐标）～λ（横坐标）作图为曲线，
A （纵坐标）～ C （横坐标）作图为。 二、简答（69分） 1 用减量法称取试样时，如果称量瓶内的试样吸湿，对称量结果会有什么影响影响？如果试样倒入烧杯（或其他承接容器）后再吸湿，对称量结果会有什么影响？（6分） 2 举例说明什么是络合滴定中的“置换滴定法”。（15分） 3 标定Na2S2O3时淀粉指示剂为什么应在近终点时加入？（6分） 4 .配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？（6分） 5.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？（6分） 6 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？（5分） 7如何测定含有Ca2+、Mg2+的混合溶液中的Ca2+、Mg2+分量？（25分）（写出原理、操作步骤、所用仪器、试剂） （lgK’MgY =8.70 ， lgK’CaY =10.69） 《分析化学实验》试卷（B） 一、填空（20分，每空1分） 1．标定NaOH溶液的邻苯二甲酸氢钾中含有邻苯二甲酸，对测定结果的影响是；标定HCl溶液的浓度时，可用Na2CO3或硼砂（Na2B4O7·10H2O）为基准物质，若Na2CO3吸水，则标定结果；若硼砂结晶水部分失去，则标定结果。 2．邻二氮菲吸光光度法测定蜂蜜中微量铁实验中，盐酸羟胺作； 醋酸钠的作用是；制作吸收光谱的目的是。将含铁试样稀释时，其最大吸收峰的波长； 3．欲配制 1000ml 0.1mol/L HCl 溶液，应取浓盐酸ml；欲配制（1+1）H2SO4应将。
化学分析实验讲义 (本科) 实验目录
实验一食用白醋中醋酸浓度的测定 一、实验目的 1.了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及其应用。 2.掌握NaOH标准溶液的配制、标定的操作。 3.掌握强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择。 4.巩固分析天平操作，熟悉滴定操作方法，学习移液管和容量瓶等量器的正确使用。 二、实验原理 1.食用白醋中的主要成份为醋酸，醋酸的Ka=1.8×10-5，可用标准NaOH溶液直接滴定，滴定终点产物是醋酸钠，滴定突跃在碱性范围内，pHsp≈ 8.7，选用酚酞作指示剂。从而测得其中醋酸的含量。HAc+NaOH=NaAc+H2O 2. NaOH标准溶液采用标定法，这是因为NaOH固体易吸收空气中的CO2和水蒸汽，故只能选用标定法来配制。常用来标定碱标准溶液的基准物质有邻苯二甲酸氢钾、草酸等。本实验用基准物质邻苯二甲酸氢钾标定，滴定产物为邻苯二甲酸钠钾，滴定突跃在碱性范围内，
pHsp≈9，用酚酞作指示剂。反应式如下： 三、仪器 台秤、半（全）自动电光分析天平、称量瓶、量筒(10mL)、烧杯、试剂瓶、碱式滴定管(50 mL)、锥形瓶(250mL)、移液管（25 mL ）、容量瓶（250 mL ）、电炉。 四、试剂 NaOH(s)(A.R.)、酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液)、食用白醋(市售)。邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)基准物质（烘干温度100-1250C ）。 五、实验步骤 1．0.1mol/LNaOH 标准溶液的配制 用台秤称取4.0g NaOH 固体于1000mL 烧杯中，加去离子水溶解，然后转移至试剂瓶 (聚乙烯)中，用去离子水稀释至1000mL ，充分摇匀，贴上标签（溶液名称，姓名，配制日期），备用。 2．0.1mol/L NaOH 溶液的标定 准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4～0.8g 三份，分别置于250mL 锥形瓶中，各加入约40mL 热水溶解，冷却后，加入3滴酚酞指示剂，用NaOH 溶液滴定至溶液刚好由无色变为微红色且30s 内不褪，停止滴定。记录终点消耗的NaOH 体积。根据所消耗NaOH 溶液的体积，计算NaOH 标准溶液的浓度。平行实验三次。计算三次结果的相对平均偏差。 COOH COOK + NaOH COOK + H 2 O COONa
分析化学实验报告 分析化学实验报告格式 1.实验题目编组同组者日期室温湿度气压天气 2.实验原理 3.实验用品试剂仪器 4.实验装置图 5.操作步骤 6. 注意事项 7.数据记录与处理 8.结果讨论 9.实验感受(利弊分析) 分析化学实验报告范文 实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定 实验目的: 学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用; 学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。 实验原理: h2c2o4为有机弱酸，其ka1=5、9 10-2，ka2=6、4 10-5、常量组分分析时cka1>10-8，cka2>10-8，ka1/ka2<105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+: h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o
计量点ph值8、4左右，可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定: -cook -cooh +naoh=== -cook -coona +h2o 此反应计量点ph值9、1左右，同样可用酚酞为指示剂。 实验方法: 一、naoh标准溶液的配制与标定 用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中，加50ml蒸馏水， 搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中，再加200ml蒸馏水，摇 匀。 准确称取0、4~0、5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水溶解，再加1~2滴0、2%酚酞指示剂，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。 二、h2c2o4含量测定 准确称取0、5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20ml蒸馏水溶解，然后定量地转入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻 度，摇匀。
篇一：分析化学实验报告 分析化学实验报告 2009-02-18 20:08:58| 分类：理工类 | 标签： |字号大中小订阅盐酸和氢氧化钠标准溶液的配制和标定时间：12月15号指导老师：某某—、实验目的 1. 熟练减量法称取固体物质的操作，训练滴定操作并学会正确判断滴定终点。 2. 掌握酸碱标准溶液的配制和标定方法。 3．通过实验进一步了解酸碱滴定的基本原理。二．实验原理有关反应式如下： na2co3 + 2hcl == 2nacl + co2 + h2o khc8h4o4 + naoh ==knac8h4o4 + h2o 三．实验步骤 1、 0.1.mol/l hcl溶液的配制 用小量筒量取浓盐酸42ml，倒入预先盛有适量水的试剂瓶中（于通风柜中进行），加水稀释至500ml，摇匀，贴上标签。 2、 0.1mol/l naoh溶液的配制 用烧杯在台秤上称取2g固体naoh，加入新鲜的或新煮沸除去co2的冷蒸馏水，溶解完全后，转入带橡皮塞的试剂瓶中，加水稀释至500ml,充分摇匀，贴上标签。 3、 0.1 mol/l hcl 标准溶液浓度的标定 用差减法准确称取 0.15 ~ 0.20 g无水na2co3 三份，分别置于三个250ml锥形瓶中，加20~30 ml蒸馏水使之溶解，再加入1~2滴甲基橙指示剂，用待标定的hcl溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色即为终点。平行标定三份，计算hcl溶液的浓度。 4、0.1mol/l naoh标准溶液浓度的标定 （1）用基准物邻苯二甲酸氢钾标定在称量瓶中以差减法称取khc8h4o4 0.4~0.5 g三份，分别置于三个250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水，溶解。加入2~3 滴酚酞指示剂，用待标定的naoh 溶液滴定至溶液由无色变为微红色并持续30s 不褪色，即为终点，平行标定三份，计算naoh 溶液的浓度。 （2）与已标定好的盐酸溶液进行比较用移液管移取25.00ml naoh 溶液于洗净的锥形瓶中，加甲基橙指示剂1~2 滴，用hcl 溶液滴定至溶液刚好由黄色转变为橙色，即为终点。平行滴定3 次。要求测定的相对平均偏差在0.2%以内。五．思考题 1. 滴定管、移液管至使用前为什么要用待装液润洗2~3 次？用于滴定的锥形瓶是否需要干燥？是否要用待装液荡洗？为什么？ 答：避免滴定液被管内壁的蒸馏水稀释待装溶液，多次润洗实验数据更精确。不需要干燥，不用待装液荡洗，加入物品后还需用蒸馏水溶解，荡洗对待装液的物质的量并无影响。 2. 溶解基准物质na2co3使用蒸馏水的体积是否需要准确？为什么？ 答：不需要，需要溶解蒸馏水的体积在20~30ml，在这之间均可，且计算时采用n=m/m,与c 无关。 3、酚酞指示剂有五色变为为红色时，溶液的ph值为多少？变红的溶液在空气中放置后右边为无色的原因？ 答：ph值为8.0~9.6；是因为吸收了空气中的co2，ph值小于8.0，所以又变为无色了。 4、标定hcl的两种基准物质na2co3和na2b4o7·10h2o各有什么优、缺点？答：基准物质na2co3的缺点是易吸潮，使用前应干燥，保存于干燥容器中。 基准物质na2b4o7·10h2o的优点是容易制的纯品，摩尔质量大，称量时相对误差小，不易吸水。缺点是空气中的相对温度小于39%时，易失去结晶水。 na2s2o3标准溶液的配制和标定时间12月16号指导老师：某某—、实验目的 1. 掌握na2s2o3 的配制和贮存方法。 2. 学会用k2cr2o7标定na2s2o3浓度的原理和标定条件的控制。 3. 了解淀粉指示剂的作用及使用方法。二、实验原理
分析天平的称量练习 1.如何表示天平的灵敏度？一般分析实验实所用的电光天平的灵敏度以多少为宜？灵敏度太低或太高有什么不好？ 答：天平的灵敏度就是天平能够察觉出两盘载重质量差的能力，可以表示天平盘上增加1mg所引起的指针在读数标牌上偏移的格数。天平的灵敏度一般以指针偏移2～3格/mg为宜，灵敏度过低将使称量误差增加，过高则指针摆动厉害而影响称量结果。 2.什么是天平的零点和平衡点？电光天平的零点应怎样调节？如果偏离太大，又应该怎样调节？ 答：零点：天平没有载重情况时，天平的零刻度与投影屏上的标线相重合的点。平衡点：天平有载重情况时，两边载重相等时，天平静止的那点。天平零点的调节：用金属拉杆调节，如果不行则用平衡螺丝调节。偏大时则用平衡螺丝调节。 3.为什么天平梁没有托住以前，绝对不许把任何东西放入盘上或从盘上取下？ 答：没有托住以前，天平的整个重量由三个玛瑙刀口支撑，如果把东西放入盘上或从盘上取下则会磨损刀口，影响天平的灵敏度。 4.减量法的称量是怎样进行的？增量法的称量是怎样进行的？它们各有什么优缺点？宜在何种情况下采用？ 答：递减法：先称出（称量瓶+试样）倒出前的质量，再称出（称量瓶+试样）倒出后的质量相减，得出倒出试样的质量。增量法：先称出容器的质量，在像天平中缓慢加入试样直到达到所需的质量。递减法操作复杂，适用于大部分物品；增加法适用于不易挥发，不吸水以及不易和空气中的氧气，二氧化碳发生反应的物质。 5.电子天平的“去皮”称量是怎样进行的？ 答：打开天平门，将相应的容器放入天平的称量盘中，关上天平门，待读数稳定后按下“TARE”键，使显示为0，然后再向容器中加减药品，再次称量所得的数据就是容器中增减药品的质量。 6. 在实验中记录称量数据应准至几位？ 答：应准确至小数点后四位即0.1mg。 7.本实验中要求称量偏差不大于0.4mg，为什么？ 答：因为每次称量会有±0.1 mg的误差，所以实验中m1-m2会有±0.2 mg的误差，m3-m2也会有±0.2 mg故要求称量偏差不大于0.4mg。（注：我们书上只要求小于0.5 mg）s酸碱 标准液的配制和浓度比较 一．注意事项： 1.配完溶液应立即贴上标签注明试剂名称，配置日期，配制者姓名并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。 2. 体积读数要读至小数点后两位。 3.滴定速度：不要成流水线。 4.近终点时，半滴操作和洗瓶冲洗。 二、思考题 1.滴定管、移液管在装入标准液前为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶或烧杯是否需要干燥？是否也要用标准液润洗？为什么？ 答：为了让滴定管内的溶液的浓度与原来配制的溶液的浓度相同，以防加入的标准液被稀释。不需要。不要用标准液润洗，因为倾入烧杯或锥形瓶中的基准物的物质的量是固定的，润洗则会增加基准物的量，影响到实验结果。
实验一电子分析天平得操作及称量练习 学院／专业/班级：_＿____＿_＿__＿＿__＿＿___＿___＿__＿__ 姓名: 学号:＿＿＿＿____________ 实验日期＿_＿___年_＿月_＿日教师评定:__＿ ____＿___＿＿_ 【实验目得】 ①了解电子天平得构造及主要部件; ②掌握电子天平得基本操作,掌握实物称量得技术; ③掌握准确、简明、规范地记录实验原始数据得方法。 【实验原理】 电子天平有顶部承载式(吊挂单盘）与底部承载式(上皿式)两种,根据电磁力补偿工作原理，使物体在重 力场中实现力得平衡或通过电磁矩得调节,使物体在重力场中实现力矩平衡,整个过程均由微处理器进行计 算与调控。秤盘加载后,即接通了补偿线圈得电流,计算器就开始计算冲击脉冲,达到平衡后,显示屏上即自动 显示出天平所承载得质量值。 电子天平具有自动调零、自动校准、自动“除皮”与自动显示称量结果等功能,因此操作简便，称量快 速，还能与计算机、打印机等联用，可在数秒内将所称量得质量显示并打印出来。 【仪器及试剂】 仪器:电子分析天平(型号：＿__＿___＿＿_＿_＿＿_＿);保干器;称量瓶;称量纸；试剂勺;小烧杯等 试剂：练习使用试剂（干燥处理后,装入称量瓶中,保存于保干器内) 【实验步骤】 【数据记录及处理】 【思考与讨论】 实验二食醋中总酸度得测定 学院/专业/班级:＿＿_________＿__＿＿_＿___＿___＿_＿__ 姓名:
学号:_＿_＿_______＿＿___ 实验日期______年_＿月_＿日教师评定:__＿__＿_＿__＿___ 【实验目得】 １.进一步掌握滴定管、移液管、容量瓶得规范操作方法; 2.学习食醋中总酸度得测定方法; 3.了解强碱滴定弱酸得反应原理及指示剂得选择。 【实验原理】 食醋就是以粮食、糖类或酒糟等为原料,经醋酸酵母菌发酵而成。食醋得味酸而醇厚,液香而柔与,它就是烹饪中一种必不可少得调味品。常用得食醋主要有“米醋”、“熏醋”、“糖醋”、“酒醋”、“白醋”等,根据产地、品种得不同,食醋中所含醋酸得量也不同,食醋得酸味强度得高低主要就是由其中所含醋酸量(HAc,其含量约为３%~8 %）得大小决定。除含醋酸以外,食醋中还含有对身体有益得其它一些营养成分,如乳酸、葡萄糖酸、琥珀酸、氨基酸、糖、钙、磷、铁、维生素B２等等。 用NaOH标准溶液测定时，醋酸试样中离解常数K a?≥１０－7得弱酸都可以被滴定，其滴定反应为: 因此,上述测定得为食醋中得总酸量。分析结果通常用含量最多得 HAｃ表示。本实验滴定类型属强碱滴定弱酸,滴定突跃在碱性范围，其理论终点得ｐH值在8、7左右，可选用酚酞作为指示剂。 【实验试剂】 KHC8H4O4 (基准物,10５?C烘至恒重于干燥器内保存备用)；NaOH溶液:5０0ｇ?Ｌ－１ 酚酞指示剂：2 g?Ｌ-1（乙醇溶液)；食醋试样（待测） 【实验步骤】 (１)0、1 mｏl?Ｌ-1ＮaOH标准溶液得配制与标定 ①用10 mL量筒量取5０0 g?L-1 NaOH溶液_＿_＿_ｍL，倾入＿＿＿_＿mL得聚乙烯试剂瓶中，用水洗涤量筒数次,洗涤液并入试剂瓶中，稀释至___＿_mL，摇匀后备用。 ②用减重法称取___＿＿~ __＿__ g得KＨC8H4O4置于三个编好号*得锥形瓶中,分别加入20~3０ｍL 蒸馏水,小心摇动,使其溶解(慎用玻棒!*),然后加入２滴酚酞指示剂,用所配制NａOH溶液滴定至溶液呈微红色且30 s内不褪色为终点,记下所消耗NａＯH得体积,计算所配制ＮａOＨ溶液得浓度。 (2)食醋试液总酸度得测定 ①用移液管移取待测试液_____mL至__＿__ｍＬ容量瓶中，用煮沸并冷却后得水定容。 ②用25 ｍL移液管移取上述试液至250 mL锥形瓶中,滴加2~3滴酚酞指示剂,用NaOＨ标准溶液滴定至溶液呈微红色并保持３０s内不褪色即为终点，记下所消耗NａＯH得体积。根据NａOＨ标准溶液得
分析化学实验指导
实验一、分析化学实验基础知识 一、实验的目的： 1.验证化学的基本原理、基本知识，巩固、加深、拓展理论知识的学习； 2.掌握实验的基本技能、基本操作，培养分析问题、解决问题的能力； 二、实验的程序： 实验前的预习－实验中的操作－实验后的报告－实验结束考试 三、实验预备知识： （一）误差及误差的表示方法 1.误差—实验测定结果与客观存在的真实结果之间的差值 （注—真实结果：理论真值、约定真值、相对真值等） 2.表示方法 （1）绝对误差=测定结果－真实结果 （2）相对误差=绝对误差/真实结果×100% 误差反映测定结果的准确度；误差是客观存在的。 3.误差的分类 （1）系统误差—某些固定的经常性的原因所造成的误差。具有单向性、重现性、可测性等特点。 如：砝码腐蚀、试剂（包括蒸馏水）中含有微量被测组分、沉淀反应不完全、化学计量点与滴定终点不一致等。 （2）偶然误差—某些不确定的原因（如气压的微小波动、温度的微小波动、仪器性能的微小波动等）所造成的误差。具有双向性、不确定性、不可测性等特点，但符合统计规律（多次测定结果中：正负误差出现机会/几率相等，大误差出现的机会少，小误差出现的机会多，在消除了系统误差的前提下，多次测定结果的平均值可以代表真实结果） 如：天平零点稍有变化；滴定管最后一位估计不准等。 （二）偏差及偏差的表示方法 1.偏差—多次实验测定结果之间的差值 2.表示方法 （1）绝对偏差=个别测定值－算术平均值 （2）平均偏差=单次测量偏差的绝对值的平均值 （3）相对平均偏差=（平均偏差/算术平均值）×100% 偏差反应测定结果的精密度；精密度是保证准确度的前提条件，但是精密度高的分析结果准确度不一定高，因为分析过程中有可能存在系统误差。 （三）数据记录与数据处理 1.有效数字—只含有一位可疑数字的物理量。 （注—物理量：不仅给出数值，而且反应量度的方法/仪器的准确度） 2.有效数字运算法则 （1）加减法—计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一致。 如：0.0121+25.64+1.05782=26.71 （2）乘除法—计算结果保留的有效数字位数应与原始数据中有效数字位数最少的数相一致。 如：0.0121×25.64×1.05782=0.328 （3）数字修约—数据处理过程中舍去不必要的有效数字的过程 数字修约规则—四舍六入五留双 被修约数字≤4 舍去 0.52664=0.5266 ≥6 进位 0.36266=0.3627 =50 舍去/进位 =5* 进位 18.0852=18.09 末位为偶数10.2350=10.24;10.2650=10.26 （注意：不能连续修约，如：1.54546=1.5；1.54546≠1.6） （4）线性回归方程的建立 设自变量x1,x2,x3,…x n(如浓度) 应变量y1,y2,y3,…y n(如仪器的信号值：电位、吸光度、峰高、峰面积等)
分析化学实验报告 陈峻 (贵州大学矿业学院贵州花溪 550025) 摘要:熟悉电子天平得原理与使用规则,同时可以学习电子天平得基本操作与常用称量方法;学习利用HCl与NaOH相互滴定,便分别以甲基橙与酚酞为指示剂得 滴定终点;通过KHC 8H 4 O 4 标定NaOH溶液,以学习有机酸摩尔质量得测定方法、熟 悉常量法滴定操作并了解基准物质KHC 8H 4 O 4 得性质及应用;通过对食用醋总浓度 得测定,以了解强碱滴定弱酸过程中溶液pH得变化以及指示剂得选择。 关键词:定量分析;电子天平;滴定分析;摩尔质量;滴定;酸度,配制与标定 前言 实验就是联系理论与实际得桥梁,学好了各种实验,不仅能使学生掌握基本操作技能,提高动手能力,而且能培养学生实事求就是得科学态度与良好得实验习惯,促其形成严格得量得观念。天平就是大多数实验都必须用到得器材,学好天平得使用就是前提,滴定就是分析得基础方法,学好配制与滴定就是根本。 (一)、分析天平称量练习 一、实验目得: 1、熟悉电子分析天平得使用原理与使用规则。 2、学习分析天平得基本操作与常用称量法。 二、主要试剂与仪器 石英砂电子分析天平称量瓶烧杯小钥匙 三、实验步骤 1、国定质量称量(称取0、5000g 石英砂试样3份) 打开电子天平,待其显示数字后将洁净、干燥得小烧杯放在秤盘上,关好天平门。然后按自动清零键,等待天平显示0、0000 g。若显示其她数字,可再次按清零键,使其显示0、0000
g。 打开天平门,用小钥匙将试样慢慢加到小烧杯中央,直到天平显示0、5000 g。然后关好 天平门,瞧读数就是否仍然为0、5000g。若所称量小于该值,可继续加试样;若显示得量超过 该值,则需重新称量。每次称量数据应及时记录。 2、递减称量(称取 0、30~0、32 g石英砂试样 3 份) 按电子天平清零键,使其显示0、0000 g,然后打开天平门,将1个洁净、干燥得小烧杯 放在秤盘上,关好天平门,读取并记录其质量。 另取一只洁净、干燥得称量瓶,向其中加入约五分之一体积得石英砂,盖好盖。然后将 其置于天平秤盘上,关好天平门,按清零键,使其显示0、0000 g。取出称量瓶,将部分石英 砂轻敲至小烧杯中,再称量,瞧天平读数就是否在-0、30~-0、32 g 范围内。若敲出量不够, 则继续敲出,直至与从称量瓶中敲出得石英砂量,瞧其差别就是否合乎要求(一般应小于 0、4 mg)。若敲出量超过0、32 g,则需重新称量。重复上述操作,称取第二份与第三份试样。 四、实验数据记录表格 表1 固定质量称量 编号 1 2 3 m/g 0、504 0、500 0、503 表2 递减法称量 编号 1 2 3 m(空烧杯)/g 36、678 36、990 37、296 称量瓶倒出试样m1 -0、313 -0、303 -0、313 M(烧杯+试样)/g 36、990 37、296 37、607
分析化学实验讲义 实验一滴定分析仪器基本操作（滴定管、容量瓶、移液管） 1. 滴定管 滴定管是滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器，它是一根具有精密刻度，内径均匀的细长玻璃管，可连续的根据需要放出不同体积的液体，并能够准确读出液体体积。 常量分析用的滴定管容量为50mL 和25mL，最小刻度为0.1 mL，读数可估计到0.01 mL。 滴定管分为具塞和无塞两种，也就是习惯上所说的酸式滴定管和碱式滴定管。 酸式滴定管又称具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞开关，用来装酸性、中性与氧化性溶液，不能装碱性溶液如NaOH等。 碱性滴定管又称无塞滴定管，它的下端有一根橡皮管，中间有一个玻璃珠，用来控制溶液的流速，它用来装碱性溶液与无氧化性溶液。 滴定管的使用： （1）使用前的准备 ①洗涤：自来水→洗液→自来水→蒸馏水 ②涂凡士林：活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁 ③检漏：将滴定管内装水至最高标线，夹在滴定管夹上放置2min ◆酸式滴定管用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水渗出，然后将活塞旋转180℃，再检查 一次 ◆碱式滴定管，放置2min，如果漏水应更换橡皮管或大小合适的玻璃珠 ④润洗：为保证滴定管内的标准溶液不被稀释，应先用标准溶液洗涤滴定管3次，每次5～10mL ⑤装液：左手拿滴定管，使滴定管倾斜，右手拿试剂瓶往滴定管中倒溶液，直至充满零刻线以上 ⑥排气泡： 酸式滴定管尖嘴处有气泡时，右手拿滴定管上部无刻度处，左手打开活塞，使溶液迅速冲走气泡。 碱式滴定管有气泡时，将橡皮塞向上弯曲，两手指挤压玻璃珠，使溶液从管尖喷出，排除气泡。
⑦调零点：调整液面与零刻度线相平，初读数为“0.00mL” ⑧读数： a.读数时滴定管应竖直放置 b.注入或放出溶液时，应静置1～2min后再读数 c.初读数最好为0.00mL d.无色或浅色溶液读弯月面最低点，视线应与弯月面水平相切 e.深色溶液应读取液面上缘最高点 f.读取时要估读一位 （2）滴定操作：将滴定管夹在右边 ①酸式滴定管：活塞柄向右，左手从滴定管后向右伸出，拇指在滴定管前，食指及中指在管后，三指平行的轻轻拿住活塞柄。 注意：不要向外用力，以免推出活塞 ②碱式滴定管：左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠的上方，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。 注意：不要捏玻璃珠下方的橡皮管，也不可使玻璃珠上下移动，否则空气进入形成气泡 ③边滴边摇瓶：滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。在锥形瓶中进行滴定，用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶，其余两指辅助在下侧，使瓶底离滴定台高约2～3cm，滴定管下端深入瓶口内约1cm。左手控制滴定速度，便滴加溶液，边用右手摇动锥形瓶，边滴边摇配合好（3）滴定操作的注意事项： ①滴定时，最好每次都从0.00 mL开始 ②滴定时，左手不能离开旋塞，不能任溶液自流 ③摇瓶时，应转动腕关节，使溶液向同一方向旋转（左旋、右旋均可）。不能前后振动，以免溶液溅出。摇动还要有一定的速度，一定要使溶液旋转出现一个漩涡，不能摇得太慢，影响化学反应的进行 ④滴定时，要注意观察滴落点周围颜色变化，不要去看滴定管上的刻度变化 ⑤滴定速度控制方面 连续滴加：开始可稍快，呈“见滴成线”，这时为10 mL/min，即每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水线”，这样，滴定速度太快 间隔滴加：接近终点时，应改为一滴一滴的加入，即加一滴摇几下，再加再摇 半滴滴加：最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落，沿器壁流入瓶内，并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁，再充分摇匀 ⑥半滴的控制和吹洗：
药学专业 分析化学实验指导 第一章分析化学基本操作 一、重量分析基本操作 （一）样品的溶解 1.准备好洁净的烧杯，配好合适的玻璃棒和表面皿，玻棒的长度应比烧杯高5～7cm，不要太长。表面皿的直径应略大于烧杯口直径。 2.称取样品于烧杯后，用表面皿盖好烧杯。 3.溶解样品时注意： 溶解样品时，取下表面皿，将溶解剂沿玻棒下端加入，或沿烧杯壁加入。边加边搅拌直至样品完全溶解，然后盖上表面皿，此时玻棒不准离开烧杯放到别处（玻棒已沾有样品溶液）。若样品需加热溶解时，要盖表面皿使其微热或微沸溶解，不要暴沸。 （二）沉淀 1.沉淀的条件样品溶液的浓度，PH值，沉淀剂的浓度和用量，沉淀剂加入的速度，各种试剂加入的次序，沉淀时溶液的温度等条件要按实验操作步骤严格控制。 2.加沉淀剂将样品于烧杯中溶解并稀释成一定浓度，加沉淀剂应沿烧杯内壁或沿玻璃棒加入，小心操作忽使溶液溅出损失。若需缓缓加入沉淀剂时，可用滴管逐滴加入并搅拌。搅拌时勿使玻棒碰击烧杯壁或触击烧杯底及防碰破烧杯。若需在热溶液中进行沉淀，最好在水浴上加热，用煤气灯加热时要控制温度，防止溶液暴沸，以免溶液溅失。 3.陈化沉淀完毕，进行陈化时，将烧杯用表玻璃盖好，防止灰尘落入，放置过夜或在石棉网上加热近沸30分钟至1小时。 4.检查沉淀是否完全沉淀完毕或陈化完毕后，沿烧杯内壁加入少量沉淀剂，若上层清液出现混浊或沉淀，说明沉淀不完全，可补加适量沉淀剂使沉淀完全。 （三）过滤 1.滤纸或漏斗的选择要用定量滤纸或称无灰滤纸（灰分在0.1毫克以下或重量已知）过滤。滤纸的大小和致密程度由沉淀量和沉淀的性质决定。定量滤纸有快速，中速，慢速，直径有7cm，9cm和11cm三种。微晶形沉淀多用7cm致密滤纸过滤，蓬松的胶状沉淀要用较大的、疏松的滤纸过滤。 根据滤纸的大小选择合适的漏斗，放入的滤纸应比漏斗沿低约1cm，不可高出漏斗。需要进行灼烧的无机化合物沉淀，需用长颈玻璃漏斗（图1-1）过滤，对不需灼烧的有机化合物沉淀，需用微孔玻璃漏斗或微孔玻璃坩埚减压过滤（图1-2），（图1-3），（图1-4）。 2．滤纸的折迭（图1-5、图1-6）先将滤纸沿直径方向对折成半圆，再根据漏斗角度的大小折迭；若漏斗顶角恰为60度，滤纸折成90度，展开即成圆锥状其顶角亦成60度，放入漏斗中，滤纸恰好贴紧漏斗内壁，无空隙也不会使滤纸出现皱折。若漏斗角不是60度，则第二次折迭时应折成适合于漏斗顶角度数放入漏斗中。为使滤纸三层部分紧贴漏斗内壁，可将滤纸外层的上角撕下，并留做擦拭沉淀用。
分析化学标准化实验基础化学教学团队
分析化学标准化实验 目录 第一章安全教育及课程要求 (1) 第一节安全教育. (1) 第二节分析化学课程要求. (2) 第二章误差及有效数字的概念 (2) 第一节测量中的误差. (2) 第二节有效数字及计算规则 (5) 第三章分析化学标准化实验报告的写法 (8) 第一节分析化学标准化实验报告的书写要求 (8) 第二节分析化学标准化实验报告的书写格式 (9) 第四章定量分析标准操作训练内容 (10) 第一节分析天平的操作. (10) 第二节滴定管的操作. (12) 第三节容量瓶的操作. (15) 第四节移液管的操作. (16) 第五章分析化学标准化实验内容 (19) 实验一葡萄糖干燥失重的测定. (19)
实验二电子分析天平的称量练习. (20) 实验三醋酸的电位滴定和酸常数的测定 (22) 实验四0.1mol/L NaOH 标准溶液的配制和标定 (25) 实验五苯甲酸的含量测定. (27) 实验六0.05mol/L EDTA 标准溶液的配制与标定 (28) 实验七水的总硬度测定 (30) 实验八0.02mol/LKMnO 4 标准溶液的配制与标定 (32) 实验九H2O2 的含量测定 (34) 第六章分析化学实验带教规范与要求 (36)
第一章安全教育及课程要求 第一节安全教育 一、对分析仪器的使用要求 1. 实验所使用的玻璃仪器按清单清点后为一人一套，如有损坏，应按价赔偿。 2. 实验中所使用的精密仪器应严格按操作规程使用，使用完后应拔去插头，仪器各旋钮恢 复至原位，在仪器使用记录本上签名并记录其状态。 3. 实验时应节约用水、用电，实验器材一律不得私自带离实验室。二、对试剂药品的使用要求 1. 实验室内禁止饮食、吸烟，不能以实验容器代替水杯，餐具使用，防止试剂入口，实验结束后应洗手。 2. 使用As2O3、HgCl2 等剧毒品时要特别小心，用过的废物、废液不可乱倒，应回收或加以特殊处理。 3. 使用浓酸、浓碱或其他具有强烈腐蚀性的试剂时，操作要小心，防止溅伤和腐蚀皮肤、衣物等。对易挥发的有毒或有强烈腐蚀性的液体或气体，在通风橱中操作。 4. 使用苯、氯仿、CCI4、乙醚、丙酮等有毒或易燃的有机溶剂时应远离火焰或热源。 5. 实验过程中万一发生着火，不可惊慌，应尽快切断电源。对可溶于水 的液体着火时，可用湿布或水灭火；对密度小于水的非水溶性的有机试剂着时，用砂土灭火（不可 用水）；导线或电器着火时，用CCI 4灭火器灭火。 第二节分析化学课程要求 一、实验操作要求 1. 容器的洗涤：对实验中使用过的仪器应按正确的洗涤方法进行洗涤至洁净。 2. 基本操作：滴定管、容量瓶、移液管、吸量管在使用前、使用时、使用后的操作应规范准确。 二、实验报告