混合碱含量的分析（双指示剂法）
实验目的
１．学会双指示剂法测定混合碱中各组分含量的原理和方法。
２．掌握容量瓶和移液管的使用方法。
实验原理
混合碱是指Na 2CO 3与NaOH 或NaHCO 3与Na 2CO 3的混合物。欲测定混合碱中各组分的含量，可用HCl 标准溶液滴定，根据滴定过程中pH 变化的情况，选用两种不同的指示剂分别指示第一、第二计量点，常称为“双指示剂法”。
在混合碱试液中加入酚酞指示剂（变色pH 范围为8.0~10.0），此时呈现红色。用HCl 标准溶液滴定时，溶液由红色变为无色，此时试液中所含NaOH 完全被滴定，所含Na 2CO 3被滴定至NaHCO 3，消耗HCl 溶液的体积为V 1，反应式为
NaOH+HCl=NaCl+H 2O
Na 2CO 3+HCl=NaCl+NaHCO 3
再加入甲基橙指示剂（变色pH 范围为3.1~4.4），继续用HCl 标准溶液滴定，使溶液由黄色突变为橙色即为终点。此时所消耗HCl 溶液的体积为V 2，反应式为
NaHCO 3+HCl=NaCl+CO 2+H 2O
根据V 1，V 2可分别计算混合碱中NaOH 与Na 2CO 3或NaHCO 3与Na 2CO 3的含量。 由于第一计量点时，用酚酞指示终点，颜色由红色变为无色，变化不很敏锐，因此常选用甲酚红和百里酚蓝混合指示剂。此混合指示剂颜色为黄色，碱色为紫色，变色点pH=8.3，pH=8.2为玫瑰色，pH=8.4为清晰的紫色。用HCl 标准溶液滴定到溶液由紫色变为粉红色（用新配制相近浓度的NaHCO 3溶液作参比溶液对照），记下消耗HCl 溶液的体积V 1（此时pH 约为8.3），再加入甲基橙指示剂，继续滴定到溶液由黄色变为橙色即为终点，记下体积V 2。然后计算各组分的含量。
当V 1〉V 2时，试样为Na 2CO 3与NaOH 的混合物。滴定Na 2CO 3所需HCl 是分两次加入的，两次用量应该相等，Na 2CO 3所消耗HCl 的体积应为2V 2。而滴定NaOH 时所消耗的HCl 量应为（V 1-V 2），故NaOH 和Na 2CO 3的含量应分别为
ω（NaOH ）=250
25)()(10)(321????--试样m NaOH M HCl c V V ω（Na 2CO 3）=250
25)()(103232????-试样m CO Na M HCl c V 当V 1〈V 2时，试样为Na 2CO 3与NaHCO 3的混合物，此时V 1为滴定Na 2CO 3至NaHCO 3时所消耗的HCl 溶液体积，故Na 2CO 3所消耗HCl 溶液的体积为2V 1，滴定NaHCO 3所用HCl 的体积应为（V 2-V 1），两组分含量的计算式分别为
ω（NaHCO 3）=250
25)()(10)(3312????--试样m NaHCO M HCl c V V ω（Na 2CO 3）=250
25)()(103231????-试样m CO Na M HCl c V 实验仪器与试剂
1、HCl 标准溶液：约0.1mol/L 。
2、酚酞指示剂，甲基橙指示剂
3、碱灰试样。
实验步骤
1、碱灰试液的配制：准确称取一定量碱灰试样（约0.5-0.7g ）于100 mL 小烧杯中，加少量去离子水溶解后，转移至250mL 容量瓶中，用少量去离子水冲洗小烧杯4-5次，并将冲洗液转移至容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀，备用。
2、混合碱的分析：用移液管移取上述混合碱试液25.00mL 于250 mL 锥形瓶中，加酚酞指示剂1~2滴，用HCl 标准溶液滴定溶液至微红（近无色），记下所消耗HCl 标准溶液的体积V 1，再加入甲基橙指示剂1~2滴，继续用用HCl 标准溶液滴定，溶液由黄色突变为橙色时，消耗HCl 的体积为V 2。平行滴定3-4次，然后确定混合碱的组分并计算混合碱中各组分的含量，并以Na 2O 表示总碱度，计算其相对平均偏差。
思考题
1.欲测定混合碱中总碱度，应选用何种指示剂？
2.采用双指示剂法测定碱试样，试判断下列5种情况，碱试样中存在的成分是什么？
（1） V 1=0（2）V 2=0（3）V 1〉V 2（4）V 1〈V 2（5）V 1=V 2
3．无水Na 2CO 3保存不当，吸水1%，用此基准试剂标定HCl 溶液浓度时，其结果有何
影响？对试样测定结果有何影响？
水的总硬度测定
实验目的
1、学习EDTA 标准溶液的配制与标定方法。
2、学习水的总硬度的测定方法。
3、了解金属指示剂的变色原理和使用方法。
实验原理
由于EDTA 酸不易溶于水，通常采用EDTA 二钠盐配制标准溶液。0.1mol/L EDTA 二钠盐溶液的PH ，按理论计算，应为4.42，一般不用市售的EDTA 试剂直接配制准确浓度的标准溶液，而需要用适当的基准物来标定。用于标定EDTA 溶液的基准物很多，常用的有Zn 、ZnO 、CaCO 3、Mg 、Cu 等，本实验采用CaCO 3溶解并制成钙标准溶液。吸取一定量此标准溶液，用 NH 3-NH 4Cl(pH=10)缓冲溶液，以K-B 为指示剂，用0.01mol ·L -1EDTA 溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝绿色，即为终点。
水的硬度主要是由于水中含钙盐和镁盐所形成。硬度对工业用水关系很大，如锅炉给水要经常进行硬度分析，为水的处理提供依据。
在水中以碳酸氢盐形式存在的钙、镁盐，加热能被分解，析出沉淀而除去，这类盐所形成的硬度称为暂时硬度。例如
O H CO CaCO HCO Ca 22323)(+↑+↓?→??
Mg(HCO 3)3(沉淀不完全)+CO
2O
+H 2O
Mg(OH)
而钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐等所形成的硬度称为永久硬度，暂时硬度和永久硬度之和为总硬度。
测定水的总硬度就是测定水中钙、镁的总量，一般采用EDTA 配位滴定法。用EDTA 滴定水中Ca 2+、Mg 2+离子总量时，采用NH 3·H 2O －NH 4CL 缓冲溶液控制溶液的酸度为PH ＝10，以铬黑T 为指示剂，滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点：
+--=--
++??→?+H HIn MgY Y H MgI PH a 221022 酒红色 蓝色
式中H 2Y 2-表示EDTA ，Hi n 2-表示铬黑T 。
水的硬度有多种表示方法，随各国的习惯而有所不同，目前我国通常是以度（°）计。（硬度单位表示十万份水中含1份CaO 即每升水中含10mgCaO ），故1°≈10ppmCaO(ppm 为百万份之份数，part per million)。
10001000
1????=CaO EDAT EDAT CaO M V C m
实验仪器与试剂：
乙二胺四乙酸二钠（A ．R ）；CaCO 3（G ．R ．，在105－110℃干燥2h ）；6mol/l HCl ，20％KOH 溶液；1＋1氨水。
NH 3·H 2O －NH4Cl 缓冲溶液（PH ＝10）：HN 4Cl 27克溶于适量纯水中，加浓氨水175mL ，加纯水稀释至500mL 。
1％铬黑T 指示剂：1g 铬黑T 溶于100mL 三乙醇胺中。
K-B 指示剂：酸性铬黑蓝K 和萘酚绿混合指示剂。
实验步骤：
1、0.01mL/l EDTA 溶液的配制
在台秤上称取配制500mL 、0.01mol/L EDTA 溶液所需的乙二胺四乙酸二钠2.0g ，溶解于300mL 温热水中（用400mL 大烧杯）。冷却后，转移至500mL 聚乙烯塑料瓶中，用纯水稀释至500mL ，摇匀，贴上标签备用。
2、CaCO 3标准溶液的配制
准确称取配制250mL 0.01mol/LCa 2+溶液所需的CaCO 3（0.2-0.25g ）于100mL 烧杯中，盖上表面皿，沿杯嘴慢慢滴加6mol/L HCl 溶液至完全溶解（要边滴加HCl 边轻轻摇动烧坏，每加几滴后，待气泡停止发生，再继续滴加）。用水冲洗表面皿和烧坏内壁，然后小心地将溶液全部移入250mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，备用。
3、EDTA 标准溶液的标定
准确移取25.00mlCa 2+标准溶液于锥形瓶中，加入10ml NH 3-NH 4Cl(pH=10)缓冲溶液和2-3滴K-B 指示剂，用0.01mol ／L EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色（或暗红）变为蓝绿色，即为终点。 平行滴定3－4次，记下消耗EDTA 溶液的体积。计算EDTA 溶液的浓度（mol ／L ）及其相对平均偏差。
4、水的总硬度的测定
量取澄清的水样100mL 于250mL 锥形瓶中。加三乙醇胺3 -5mL ，加5mL NH 3·H 2O －NH 4Cl 缓冲溶液，摇匀。再加1—2滴铬黑T 指示剂，用0.01mol ／L EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点．记下消耗EDTA 标准溶液的体积。平行滴定3～4次。 计算水的总硬度，以度（°）表示。并计算其相对平均偏差
注意事项：
1、配位反应的速度较慢，故滴定时加入EDTA 溶液速度不能太快，特别是近终点时，应逐滴加入并充分摇动。
2、在测定水的总硬度实验中，滴定应在30～40℃进行，若室温太低。应将溶液略为温热。
3、若水样中有微量铁、铝存在，可加入1＋2三乙醇胺3-5mL 掩蔽之。但水样含铁量超过10mg ／L 时，掩藏有困难，需用水稀释到[Fe 3+]<10mg ／L ，Fe 2+低于7mg/L.
4、硬度较大的水样，加氨性缓冲溶液后可能慢慢析出 CaCO 3、(MgOH)2CO 3沉淀，使终点拖长，变色不敏锐。此时可于水样中滴加 1～2滴1＋1HCL 溶液使之酸化，煮沸除去
CO 2，冷却后加缓冲液。
思考题
1、标定EDTA 的基准物有哪些？用CaCO 3作基准物时，应怎样做？
2、配制0.01mol/LEDA T 溶液500mL ，需乙二胺四乙酸二钠多少克？EDTA 溶液为什么
不保存在玻璃瓶中
3、什么是暂时硬度？永久硬度？总硬度？表示方法
4、测定水硬时，采用什么方法？为什么要控制酸度PH ＝10左右？以铬黑T 为指示剂，
滴定终点颜色如何转变？
5、如果EDTA 溶液在长期贮存中因侵蚀玻璃而合有少量CaY 2-、MgY 2-离子，那么在
PH ＞12的碱性液中用Ca 2+离子标定，测定结果会如何？为什么？
6、当水样中钙含量很高而镁含量很低，以铬黑T 为指示剂用EDTA 标准标准溶液滴定
时，为什么往往得不到敏锐的终点？采用什么措施提高终点变色的敏锐性？
7、如果对硬度要求保留2位有效数字，如何量取100mL 水样？
8、该水样总硬度CaCO 3（mg/l ）表示，应是多少？
生理盐水中氯化钠含量的测定
实验目的
1、学习银量法测定氯的原理和方法。
2、掌握莫尔法的实际应用。
实验原理
银量法需借助指示剂来确定终点。根据所用指示剂的不同，银量法又分为莫尔法、佛尔哈德法和法扬司法。
本实验是在中性溶液中以K 2CrO 4为指示剂。用AgNO 3标准溶液来测定 Cl －的含量：
AgCl Cl Ag =+-+
（白）
42242CrO Ag CrO Ag =++-
（砖红色）
由于AgCl 的溶解度小于Ag 2CrO 4的溶解度，所以在滴定过程中AgCl 先沉淀出来，当 AgCl 定量沉淀后，做过量的AgNO 3溶液便与-
24CrO 生成砖红色Ag 2CrO 4沉淀，指示出滴定的终点。
本法也可用于测定有机物中氯的含量。
实验仪器与试剂
AgNO 3（s ，A ．R ．），NaCl （s ，A ．R ．），K 2CrO 4（w 为0。05）溶液，生理盐水样品 实验步聚
1、0.05 mol/LAgNO 3标准溶液的配制（实验室提供）
称取4.3g AgNO 3于500 mL 不含Cl - 的去离子水中，棕色细口瓶保存，放置暗处。
2、 0.05 mol/LAgNO 3标准溶液的标定（25.00 mL 滴定管）
准确称取0.3－0.4g NaCl 于小烧杯中，溶解后转移至250 mL 容量瓶定容，摇匀。移取25.00 mLNaCl 试液于锥形瓶中，加1mL 5%K 2CrO 4指示剂，在充分摇动下，用 AgNO 3标准溶液滴定至溶液刚出现稳定的微红色（边摇边滴）。记录 AgNO 3溶液的用量。平行滴定三次。计算AgNO 3标准溶液的浓度。
3、测定生理盐水中NaCl 的含量
移取4.00 mL 生理盐水于锥形瓶中，加25mL 水，摇匀，再加1mL 5%K 2CrO 4指示剂，在充分摇动下，用 AgNO 3标准溶液滴定至溶液刚出现稳定的微红色（边摇边滴）。记录 AgNO 3溶液的用量。平行滴定三次。计算NaCl 的含量，以w(g/100ml)表示。
思考题
1、K 2CrO 4指示剂浓度的大小对 CI －的测定有何影响？
2、滴定液的酸度应控制在什么范围为宜？为什么？若有+4NH 存在时，对溶液的酸度
范围的要求有什么不同？
3、如果要用莫尔法测定酸性氯化物溶液中的氯，事先应采取什么措施？
4、佛尔哈信法是以铁铵矾NH 4Fe （SO 4）2溶液为指示剂的银量法，现用此法测定氯化钡溶液中的含氯量其结果如下：
在25.00mL 样品中，加入40.00mL 0.1020mol·L -1 AgNO 3溶液后，以NH 4Fe （SO 4）2溶液为指示剂，用NH 4SCN 溶液滴定过量的AgNO 3。结果用去0.09800mol ·L -1 NH 4SCN 溶液15.00mL ，试计算在25.00mL 样品中含BaCl 2多少克？
5、本实验可不可以用荧光黄代替K 2CrO 4作指示剂？为什么？
铜盐中铜含量的测定
实验目的
1、学会Na 2S 2O 3标准溶液的配制与标定方法。
2、了解间接碘量法的过程，熟悉氧化还原滴定的计算方法。
3、掌握铜盐中铜含量的测定方法和原理
实验原理
（一）Na 2S 2O 3标准溶液的配制和保存
结晶的Na 2S 2O 3·5H 2O ，一般均含有少量S 、Na 2SO 3、Na 2SO 4、NaCl 、Na 2CO 3、等杂质，因此不能直接称量来配制标准溶液。而且Na 2S 2O 3溶液不稳定，容易分解。其分解的原因是：
1、与溶解在水中的CO 2的作用
Na 2S 2O 3在中性或弱碱性溶液（pH=9－10）中较稳定，在pH ＜4.6不稳定。当溶液中含
有CO 2时，会促进Na 2S 2O 3的分解而生成-23SO ，从而引起浓度改变；
↓++→++--S HSO HCO O H CO O S 3322232
此分解作用一般都在制成溶液的最初十天内进行。为此，配制好的Na 2S 2O 3溶液应放置8－14d 后进行标定。
2、空气的氧化作用
↓+→+S SO Na O SO Na 22242232
3、微生物的作用
↓+??→?S SO Na O S Na 32322微生物
这是Na 2S 2O 3分解的主要原因。为了避免微生物的分解作用，可加入少量 HgI 2(100mg·L -1)。
配制溶液时，为了减少溶解在水中的CO 2和杀死水中的微生物，应用新煮沸的冷蒸馏水配溶液，并加入少量Na 2CO 3，使其浓度约为0.02%，以防止Na 2S 2O 3的分解。 日光能促使Na 2S 2O 3溶液分解，所以Na 2S 2O 3溶液应贮于棕色瓶中，放置暗处，经8～14d 后再标定。长期保存的溶液，应每隔一定时期，重新加以标定。如果发现溶液变浑（表示有S 析出）时，就应该过滤后再标定，或者重新另配溶液。若保存得好，可两个月标定一次。
（二）标定Na 2S 2O 3溶液浓度的原理
标定Na 2S 2O 3溶液的基准试剂有：纯I 2、KIO 3、KBrO 3、K 2Cr 2O 7、K 3Fe(CN)6、纯铜等。这些物质除纯 I 2外，均能与KI 反应而析出I 2：
O H I H I IO 2333652+=+++--
-+--++=++Br O H I H I BrO 2233366
O H I Cr H I O Cr 223272732146++=++++--
24636)(22)(2I CN Fe I CN Fe +=+---
22242I CuI I Cu +↓=+-+
析出的I 2用Na 2S 2O 3溶液滴定。
I 2 +2 S 2O 32- === S 4O 62- +2 I －
这种标定方法是间接碘量法的应用。在上述几种基唯物质中，以使用K 2Cr 2O 7为最方便，但含铬物质毒性大，我们使用KIO 3基准物。
（三）以KIO 3为基准试剂时的滴定反应条件
以KIO 3与 KI 反应的条件如下：
1、溶液的酸度愈大，反应速度愈快，但酸度太大时，I －
又容易被空气中的O 2氧化。
2、所用KI 溶液不得含有I 2或KIO 3，如果KI 溶液显黄色，或溶液酸化后，加淀粉显蓝色时，就应该先用Na 2S 2O 3溶液将它滴至无色后使用。
3、滴定前须将溶液稀释。这样，既可降低酸度，使I －被空气氧化的速度减慢，又可使Na 2S 2O 3的分解作用减小。
如果滴定到终点以后，溶液又出现蓝色，这是溶液中的I －被空气氧化为I 2的缘故，不影响分析结果。
如果终点滴过了，不能用标准I 2溶液回滴，因为在酸性溶液中，过量的Na 2S 2O 3可能已经分解。
（四）Na 2S 2O 3溶液的浓度计算
1000600.2141013
322322????=O S Na KIO O S Na V m c 式中，3KIO m 为称取KIO 3的质量（g ）；214.00为KIO 3的摩尔质量（g ·mol -1）；322O S Na c 和3
22O S Na V 分别为Na 2S 2O 3溶液的浓度（mol/L ）和体积（mL ）。 （五）铜盐中铜含量的测定原理
在弱酸性溶液中，二价铜与碘化物作用发生如下反应：
22242I CuI I Cu +↓=+-+
米白色 棕色
以淀粉为指示剂，用Na 2S 2O 3标准溶液滴定析出的I 2，由此可计算出铜的含量。
Cu 2+与I －的反应是可逆的。任何引起Cu 2+浓度减小或CuI 沉淀溶解度增加的因素均使
反应不完全。为促使Cu 2+能定量沉淀，须加入过量的KI 。
溶液的酸度对测定结果有影响。如酸度过低，由于Cu 2+的水解会使结果偏低。而且酸度低时反应速度慢，这还会使终点拖长。若酸度过高，则-
I 被空气氧化为I 2（Cu 2+催化此反应），这将使结果偏高。
溶液的酸化以用H 2SO 4或HAC 为宜。用HCl 时易形成-24CuCl 配离子不利于测定，但少量不干扰。
由于CuI 能吸附I 2，故通常在临近终点时加入KSCN ，使沉淀表面形成一层CuSCN ，并将吸附的I 2释放出来，以免测定结果偏低。不过KSCN 不要加入过早，以防其直接与Cu 2+作用。
矿石或合金中的铜也可用碘量法测定，但须设法防止其他能氧化I －的物质的干扰。
试剂
Na 2S 2O 3标准溶液（0.1mol/L ）；1mol/l H 2SO 4溶液KI(A ．R ．固体)；1％淀粉溶液；10％KSCN 溶液。
实验步骤
1、 0.05mol/LNa 2S 2O 3标准溶液的配制
称取Na 2S 2O 3?5H 2O ？g 溶于新煮沸并冷却的蒸馏水中，加0.1gNa 2CO 3，再用新煮沸并冷却的蒸馏水稀释至500ml ，储于棕色瓶中，放置7-10天后标定。
2、 Na 2S 2O 3标准溶液的标定
准确称取基准KIO 3------------g 于小烧杯中，溶解后转移至250 mL 容量瓶定容，摇匀。移取25.00 mL KIO 3试液于碘量瓶中，加10%的KI 溶液10 mL,再加入1mol/L H 2SO 4溶液3mL ，再加适量水稀释至约100ml,，立即用待标定的Na 2S 2O 3标准溶液滴定，至近终点时（深棕色的碘溶液颜色变浅黄）加淀粉指示剂1ml, 继续滴定至溶液蓝色突然消失既达到滴定终
点。平行滴定3次，计算Na 2S 2O 3标准溶液的浓度及相对平均偏差。。
3、铜盐中铜含量的测定
准确称取硫酸铜试样0.2-0.3克三份（每份相当于15－20mL 0.05mol/L Na 2S 2O 3标准溶液）各置于250mL 锥形瓶中，加20mL 水溶解。取一瓶加10%的KI 溶液10 mL 、1mol/L H 2SO 4溶液3mL ，摇匀。立即用Na 2S 2O 3标准溶液滴定至浅米黄色（CuI 沉淀和少量I 2的混合颜色），加1％淀粉溶液1mL ，这时溶液变蓝，继续滴至溶液变浅的灰蓝色时，加入10% KSCN 溶液10mL ，剧烈振药，蓝色变深，继续滴至蓝色突然消失（溶液为肉粉色）即为终点。
按同样方法再测定二份。计算硫酸铜试样中Cu 的百分含量及相对平均偏差。
注意事项
1、操作中应注意碘的挥发损失。
思考题
1、配制Na 2S 2O 3溶液的蒸馏水为什么应是新煮沸过并冷却的蒸馏水？为什么要加入无水
碳酸钠？
2 、用KIO 3标定Na 2S 2O 3溶液时，在滴定前为什么要加大量蒸馏水稀释？为什么淀粉指示剂应在接近终点时加入？
3、根据标准电极电位V cu cu 158.0/2=+
+ ? V I I 535.0/2+=- φ，Cu 2+不能氧化I －，但本实验为什么可用间接碘法测定铜的含量？
4、下述反应中并无H +参加
22242I CuI I Cu +↓=+-+
为什么测定铜时要控制溶液的酸度？酸度过高或过低对测定结果可能产生什么影响？
5、实验中为什么必须加入过量KI ？KI 在反应中起哪些作用？加入KI 后为什么要立即用Na 2S 2O 3标准溶液滴定？
用沉淀法[硝酸银基准试剂]测定。
AgNO3+NaCl=AgCl↓+NaNO3
沉淀滴定法——银量法
一、定义
以硝酸银液为滴定液，测定能与Ag+反应生成难溶性沉淀的一种容量分析法。
二、原理
以硝酸银液为滴定液，测定能与Ag+生成沉淀的物质，根据消耗滴定液的浓度和毫升数，可计算出被测物质的含量。
反应式：Ag+ ＋X- → AgX↓
X-表示Cl-、Br-、I-、CN-、SCN-等离子。
三、指示终点的方法
（一）铬酸钾指示剂法
1.原理
用AgNO3滴定液滴定氯化物、溴化物时采用铬酸钾作指示剂的滴定方法。滴定反应为：
终点前Ag+ ＋Cl- → AgCl↓
终点时2Ag+ ＋CrO42- → Ag2CrO4↓（砖红色）
根据分步沉淀的原理，溶度积（Ksp）小的先沉淀，溶度积大的后沉淀。由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4的溶解度，当Ag+进入浓度较大的Cl-溶液中时，AgCl将首先生成沉淀，而[Ag+]2[CrO42-]＜Ksp，Ag2CrO4不能形成沉淀；随着滴定的进行，Cl-浓度不断降低，Ag+浓度不断增大，在等当点后发生突变，[Ag+]2[CrO42-]＞Ksp，于是出现砖红色沉淀，指示滴定终点的到达。
2.滴定条件
（1）终点到达的迟早与溶液中指示剂的浓度有关。为达到终点恰好与等当点一致的目的，必须控制溶液中CrO42-的浓度。每50～100ml滴定溶液中加入5%（W/V）K2CrO4溶液1ml就可以了。
（2）用K2CrO4作指示剂，滴定不能在酸性溶液中进行，因指示剂K2CrO4是弱酸盐，在酸性溶液中CrO42-依下列反应与H+离子结合，使CrO42-浓度降低过多，在等当点不能形成Ag2CrO4沉淀。
2CrO42- ＋2H+ →← 2HCrO4- →← Cr2O72- ＋H2O
也不能在碱性溶液中进行，因为Ag+将形成Ag2O沉淀：
Ag+ ＋OH- → AgOH
2AgOH → Ag2O↓＋H2O
因此，用铬酸钾指示剂法，滴定只能在近中性或弱碱性溶液（pH6.5～10.5）中进行。如果溶液的酸性较强可用硼砂、NaHCO3或CaCO3中和，或改用硫酸铁铵指示剂法。
滴定不能在氨性溶液中进行，因AgCl和Ag2CrO4皆可生成[Ag(NH3)2]+而溶解。
3.主要应用
本法多用于Cl-、Br-的测定。
（二）硫酸铁铵指示剂法
1.原理
在酸性溶液中，用NH4SCN（或KSCN）为滴定液滴定Ag+，以Fe3+为指示剂的滴定方法。滴定反应为：
终点前Ag+ ＋SCN- → AgSCN↓
终点时Fe3+ ＋SCN- → Fe(SCN)2+（淡棕红色）
卤化物的测定可用回滴法，需向检品溶液中先加入定量过量的AgNO3滴定液，以为Fe3+指示剂，用NH4SCN滴定液回滴剩余的AgNO3，滴定反应为：
终点前Ag+（过量）＋X- → AgX↓
Ag+（剩余量）＋SCN- → AgSCN↓
终点时Fe3+ ＋SCN- → Fe(SCN)2+（淡棕红色）
这里需指出，当滴定Cl-到达等当点时，溶液中同时有AgCl和AgSCN两种难溶性银盐存在，若用力振摇，将使已生成的Fe(SCN)2+络离子的红色消失。因AgSCN的溶解度小于AgCl的溶解度。当剩余的Ag+被滴定完后，SCN-就会将AgCl沉淀中的Ag+转化为AgSCN沉淀而使重新释出。
AgCl →← Ag+ ＋Cl-
↓
Ag+ ＋SCN- →← AgSCN
这样，在等当点之后又消耗较多的NH4SCN滴定液，造成较大的滴定误差。
2.滴定条件及注意事项
（1）为了避免上述转化反应的进行，可以采取下列措施：
a 将生成的AgCl沉淀滤出，再用NH4SCN滴定液滴定滤液，但这一方法需要过滤、洗涤等操作，手续较繁。
b 在用NH4SCN滴定液回滴之前，向待测Cl-溶液中加入1～3ml硝基苯，并强烈振摇，使硝基苯包在AgCl的表面上，减少AgCl与SCN-的接触，防止转化。此法操作简便易行。
c 利用高浓度的Fe3+作指示剂（在滴定终点时使浓度达到0.2mol/L），实验结果证明终点误差可减少到0.1%。
（2）此外，用本法时，应注意下列事项：
a 为防止Fe3+的水解，应在酸性（HNO3）溶液中进行滴定，在酸性溶液中，Al3+、Zn2+、Ba2+及CO32-等离子的存在也不干扰。与铬酸钾指示剂法相比，这是本法的最大优点。
b 为避免由于沉淀吸附Ag+过早到达终点，在用硝基苯包裹AgCl沉淀时，临近终点应轻轻旋摇，以免沉淀转化，直到溶液出现稳定的淡棕红色为止。
c 本法测定I-和Br-时，由于AgI和AgBr的溶解度都小于AgCl的溶解度，不存在沉淀转化问题，不需加入有机溶剂或滤去沉淀，滴定终点明显确切。
d 滴定不宜在较高温度下进行，否则红色络合物褪色。
（三）吸附指示剂法
1.原理
用AgNO3液为滴定液，以吸附指示剂指示终点，测定卤化物的滴定方法。
吸附指示剂是一些有机染料，它们的阴离子在溶液中很容易被带正电荷的胶态沉淀所吸附，而不被带负电荷的胶态沉淀所吸附，并且在吸附后结构变形发生颜色改变。
若以Fl-代表荧光黄指示剂的阴离子，则变化情况为：
终点前Cl-过量(AgCl)Cl-┇M+
终点时Ag+过量(AgCl)Ag+┇X-
(AgCl)Ag+吸附Fl- (AgCl)Ag+┇Fl-
（黄绿色）（微红色）
2.滴定条件
为了使终点颜色变化明显，应用吸附指示剂时需要注意以下几个问题：
（1）吸附指示剂不是使溶液发生颜色变化，而是使沉淀的表面发生颜色变化。因此，应尽可能使卤化银沉淀呈胶体状态，具有较大的表面。为此，在滴定前应将溶液稀释并加入糊精、淀粉等亲水性高分子化合物以形成保护胶体。同时，应避免大量中性盐存在，因为它能使胶体凝聚。
（2）胶体颗粒对指示剂离子的吸附力，应略小于对被测离子的吸附力，否则指示剂将在等当点前变色。但对指示剂离子的吸附力也不能太小，否则等当点后也不能立即变色。滴定卤化物时，卤化银对卤化物和几种常用的吸附指示剂的吸附力的大小次序如下：
I-＞二甲基二碘荧光黄＞Br-＞曙红＞Cl-＞荧光黄
因此在测定Cl-时不能选用曙红，而应选用荧光黄为指示剂。
（3）溶液的pH应适当，常用的吸附指示剂多是有机弱酸，而起指示剂作用的是它们的阴离子。因此，溶液的pH应有利于吸附指示剂阴离子的存在。也就是说，电离常数小的吸附指示剂，溶液的pH就要偏高些；反之，电离常数大的吸附指示剂，溶液的pH就要偏低些。
（4）指示剂的离子与加入滴定剂的离子应带有相反的电荷。
（5）带有吸附指示剂的卤化银胶体对光线极敏感，遇光易分解析出金属银，在滴定过程中应避免强光照射。
四、形成不溶性银盐的有机化合物的测定
巴比妥类化合物，在其结构中的亚胺基受两个羰基影响，上面的H很活泼，能被Ag+置换生成可溶性银盐，而它的二银盐不溶于水，利用这一性质可进行测定。
五、滴定液的配制与标定
（一）硝酸银滴定液
1.配制间接法配制
2.标定用基准氯化钠标定，以荧光黄指示液指示终点。
3.贮藏置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。
（二）硫氰酸铵滴定液
1.配制间接法配制
2.标定用硝酸银滴定液标定，以硫酸铁铵指示液指示终点。
六、注意事项
1.用铬酸钾指示剂法，必须在近中性或弱碱性溶液（pH6.5～10.5）中进行滴定。因铬酸钾是弱酸盐，在酸性溶液中，CrO42-与H+结合，降低CrO42-浓度，在等当点时不能立即生成铬酸银沉淀；此法也不能在碱性溶液中进行，因银离子氢氧根离子生成氧化银沉淀。
2.应防止氨的存在，氨与银离子生成可溶性[Ag(NH3)2]+络合物，干扰氯化银沉淀生成。
3.硫酸铁铵指示剂法应在稀硝酸溶液中进行，因铁离子在中性或碱性介质中能形成氢氧化铁沉淀。
4.为防止沉淀转化（AgCl＋SCN-→← AgSCN＋Cl-），硫酸铁铵指示剂法加硝酸银滴定液沉淀后，应加入5ml邻苯二甲酸二丁酯或1～3ml硝基苯，并强力振摇后再加入指示液，用硫氰酸铵滴定液滴定。
5.滴定应在室温进行，温度高，红色络合物易褪色。
6.滴定时需用力振摇，避免沉淀吸附银离子，过早到达终点。但滴定接近终点时，要轻轻振摇，减少氯化银与SCN-接触，以免沉淀转化。
7.吸附指示剂法，滴定前加入糊精、淀粉，形成保护胶体，防止沉淀凝聚使吸附指示剂在沉淀的表面发生颜色变化，易于观察终点。滴定溶液的pH值应有利于吸附指示剂的电离，随指示剂不同而异。
8.吸附指示剂法选用指示剂应略小于被测离子的吸附力，吸附力大小次序为I-＞二甲基二碘荧光黄＞Br-＞曙红＞Cl-＞荧光黄。
9.滴定时避免阳光直射，因卤化银遇光易分解，使沉淀变为灰黑色。
10.有机卤化物的测定，由于有机卤化物中卤素结合方式不同，多数不能直接采用银量法，必须经过适当处理，使有机卤素转变成卤离子后再用银量法测定。
七、适用范围
1.铬酸钾指示剂法：在中性或弱碱性溶液中用硝酸银滴定液滴定氯化物、溴化物时采用铬酸钾指示剂的滴定方法。
2.硫酸铁铵指示剂法：在酸性溶液中，用硫氰酸铵液为滴定液滴定Ag+，采用硫酸铁铵为指示剂的滴定方法。
3.吸附指示剂法：用硝酸银液为滴定液，以吸附指示剂指示终点测定卤化物的滴定方法。
八、允许差
本法的相对偏差不得超过0.3%。
分析化学实验指导书
实验一食醋中总酸度的测定 一、教学要求 1、学会食醋中总酸度的测定原理和方法。 2、掌握指示剂的选择原则。 3、比较不同指示剂对滴定结果的影响。 4、加强移液管的使用； 5、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。 二、预习内容 1、碱式滴定管的规格、洗涤、润洗等操作步骤； 2、NaOH溶液的储存注意事项； 3、吸量管的使用； 三、基本操作 1、吸量管的使用 要准确移取一定体积的液体时，常使用吸管。吸管有无分度吸管(又称移液管)和有分度吸管(又称吸量管)两种。如需吸取5mL、10mL、25mL等整数，用相应大小的无分度吸管，而不用有分度吸管。量取小体积且不是整数时，一般用有分度吸管，使用时，令液面从某一分度（通常为最高标线）降到另一分度，两分度间的体积刚好等于所需量取的体积，通常不把溶液放到底部。在同一实验中，尽可能使用同一吸管的同一段，而且尽可能使用上面部分，不用末端收缩部分。 使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤，最后再取少量被量液体荡洗3次，以保证被吸取的溶液浓度不变。蒸馏水和溶液荡洗的用量由吸管大小决定，无分度吸管以液面上升到球部为限，有分度吸管则以充满全部体积的1/5为限。 用吸管吸取溶液时，左手拿洗耳球（预先排除空气），右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方。吸管下端至少伸入液面1cm，不要伸入太多，以免管口外壁沾附溶液过多，也不要伸入太少，以免液面下降后吸空。用洗耳球慢慢吸取溶液，眼睛注意正在上升的液面位置，吸管应随容器中液面下降而降低。当溶液上升到标线以上时迅速用右手食指紧按管口，取出吸管，左手拿住盛溶液的容器，并倾斜约45°。右手垂直地拿住吸管，使其管尖靠住液面以上的容器壁，微微抬起食指，当液面缓缓下降到与标线相切时，立即紧按食指，使流体不再流出。再把吸管移入准备接收溶液的容器中，仍使其管尖接触容
已知：混合液中NH Cl的浓度为10-15g/L，HCl的浓度为0.15-0.25mol/mL 4 设计HCl-NH4Cl试液中各组分含量的测定 具体要求： 封面：注明分析化学实验方案设计、班级、姓名、时间（版面各人自己设计） 首页： 设计思想（黑体，4号字，双倍行距，居中） 一、方法选择依据（黑体，5号字，双倍行距） 正文（宋体，5号字，单倍行距） 二、试样量及标准溶液浓度确定依据（黑体，5号字，双倍行距） 正文（宋体，5号字，单倍行距） 三、问题讨论（黑体，5号字，双倍行距） 正文（谈自己的设计思路及感想）（宋体，5号字，单倍行距） 另页： 实验题目（黑体，4号字，双倍行距，居中） 一、实验原理（黑体，5号字，双倍行距） 正文（宋体，5号字，单倍行距） 二、试剂（黑体，5号字，双倍行距） 1.NaOH（固体） 2.化学式（1＋1） 3.酚酞（1g/L）：0.1克指示剂溶于100毫升60%乙醇（需要加入其它试剂或要求在一定条件下配制的需写明配制方法）（宋体，5号字，单倍行距） 三、实验步骤（黑体，5号字，双倍行距）
1.标准溶液的配制及标定（宋体，5号字，加粗，单倍行距） (1)标准溶液的配制 正文 (2)标准溶液的浓度标定 正文 2.试样测定（宋体，5号字，加粗，单倍行距） 正文（宋体，5号字，单倍行距） 四、注释（黑体，5号字，双倍行距） ①正文（宋体，5号字，单倍行距） ②正文（宋体，5号字，单倍行距） 分析方案应包括： 1）分析方法及原理 2）所需试剂和仪器 3）实验步骤 4）实验结果的计算式 5）实验中应注意的事项 6）参考文献 实验结束后，写出实验报告，其中除分析方案的内容外，还应包括下列内容：1）实验原始数据 2）实验结果、结论 3）如果实际做法与分析方案不一致，应重新写明操作步骤，改动不多的可加以说明 4）对自己设计的分析方案的评价及问题的讨论
第一章分析化学实验基本知识 第一节分析化学实验的目的和要求 分析化学是一门实践性很强的学科，分析化学实验与分析化学理论课一样，是化学和药学类专业的主要基础课程之一。分析化学实验包括化学分析实验和仪器分析实验两部分。 分析化学实验课的目的是：巩固和加深学生对分析化学基本概念和基本理论的理解；使学生正确熟练地掌握化学分析和仪器分析的基本操作和技能，学会正确合理地选择实验条件和实验仪器，善于观察实验现象和进行实验记录，正确处理数据和表达实验结果；培养学生良好的实验习惯、实事求是的科学态度和严谨细致的工作作风，以及独立思考、分析问题、解决问题的能力；以使学生逐步地掌握科学研究的技能和方法，为学习后续课程和将来工作奠定良好的实践基础。 为了达到上述目的，对分析化学实验课提出以下基本要求： 1.认真预习每次实验课前必须明确实验目的和要求，理解分析方法和分析仪器工作的基本原理，熟悉实验内容和操作程序及注意事项，提出不清楚的问题，写好预习报告，做到心中有数。 2.仔细实验，如实记录，积极思考实验过程中，要认真地学习有关分析方法的基本操作技术，在教师的指导下正确使用仪器，要严格按照规范进行操作。细心观察实验现象，及时将实验条件和现象以及分析测试的原始数据记录于实验记录本上，不得随意涂改；同时要勤于思考分析问题，培养良好的实验习惯和科学作风。 3.认真写好实验报告根据实验记录进行认真整理、分析、归纳、计算，并及时写好实验报告。实验报告一般包括实验名称、使用日期、实验原理、主要试剂和仪器及其工作条件、实验步骤、实验数据(或图谱)及其分析处理、实验结果和讨论。实验报告应简明扼要，图表清晰。 4.严格遵守实验室规则，注意安全保持实验室内安静、整洁。实验台面保持清洁，仪器和试剂按照规定摆放整齐有序。爱护实验仪器设备，实验中如发现仪器工作不正常，应及时报告教师处理。实验中要注意节约。安全使用电、煤气和有毒或腐蚀性的试剂。每次实验结束后，应将所用的试剂及仪器复原，清洗好用过的器皿，整理好实验室。 第二节分析化学实验常用试剂与溶液配制 一、分析化学实验的常用试剂和水 1.常用化学试剂化学试剂种类繁多，分析化学实验中常用的有一般试剂、基准试剂和专用试剂。 一般试剂是实验室中最普遍使用的试剂，以其所含杂质的多少可划分为优级纯、分析纯、化学纯和生物试剂等，其规格和适用范围等列于表1—1。 分析化学实验中的基准试剂(又称标准试剂)常用于配制标准溶液。标准试剂的特点是主体含量高而且准确可靠。我国规定容量分析的第一基准和容量分析工作基准其主体含量分别为100%±0.02%和100%±0.05%。 专用试剂是指具有专门用途的试剂。例如色谱分析标准试剂、核磁共振分析试剂、光谱纯试剂等。专用试剂主体含量较高，杂质含量低。但不能作为分析化学中的基准试剂。
分析化学实验心得 Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】
分析化学实验心得体会分析化学是人们获得物质化学组成和结构信息的科学，它所要解决的问题是物质中含有哪些组分，各个组分的含量多少，以及这些组分是以怎样的状态构成物质的。而这些就需要科学工作者通过严谨的实验获得。在做实验时，我们应注意： 做实验之前，应仔细阅读实验讲义，明确实验目的、原理、步骤和计算方法以及实验中误差的来源，写出实验预习报告，做好实验的准备工作。实验时听从老师指导，遵从实验室工作人员的工作。认真按规范化操作，仔细观察实验现象，实事求是的记录实验数据。积极独立思考，不谈笑和高声喧哗不擅自离开实验室。实验后认真按时完成实验报告。 做实验时，应该严格遵守实验室安全守则：进入实验室首先了解实验环境。弄清水、电源及防火设备。了解药品特别是易燃、易爆、毒和强腐蚀性药品的贮存和使用方法。注意安全、防火、防毒、防爆和防灼伤等。如遇意外事故时，不要惊慌，应立即报告老师妥善处理。 我们应养成良好的科学作风。在实验过程中，应注意保持实验室和实验台的整洁，各种仪器、药品摆放要井然有序，不能随意丢弃废液、废物。并且注意节约水、电、药品。每次实验完，应将仪器洗净，清理自己的实验台。 本学期共做了十个实验：氢氧化钠标准溶液的滴定，工业醋酸含量的测定，氯化氢标准溶液的标定，工业纯碱的分析，EDTA标准溶液的标定，水的总硬度的测定，高锰酸钾标准溶液的标定，石灰石中钙含
量的测定，水样中氯化物的测定，水样中化学含氧量的测定。通过做实验，更进一步对课本中知识的理解与应用，并且学习到许多非常宝贵的实验操作经验及不同的数据处理方法。例如：工业纯碱的分析实验中，我们就应该通过数据分析来选取最恰当的指示剂来减少误差，以及用二次滴定通过氯化氢的使用量来判断工业纯碱中碳酸钠和碳酸氢钠的含量。高锰酸钾标准溶液的标定溶液中，注意温度的控制，温度过低的话开始反应就会很慢。石灰石钙含量的测定实验中重点在于草酸钙沉淀的生成陈化以及沉淀的处理，在进行实验操作时，应该注意滤纸的正确使用方法以及干扰离子的洗涤。水样中化学耗氧量的测定试验中，实验步骤繁杂，应该认真按照实验讲义进行，溶液认真添加，不能出现丝毫差错，否则前功尽弃。并且在每一次实验之后，都认真分析误差原因，应该用什么样的方法来进一步减少误差。若是需要计算类的，则通过不同的数学方法计算出较为准确的实验结果。 学习课本上的理论之后，再通过不同的实验，更进一步了解了化学之于应用的方法。并且锻炼了动手能力，并且思考怎样才能使实验更加完善，更进一步得到更为精确的实验结果。获得了许多宝贵的实验经验，相信会对以后的学习以及工作有很大的帮助。通过失败的实验，更加从中得到教训，应该养成认真严谨的科学作风以及学习态度。
装备制造学院实验指导书 课程名称《材料分析化学》教学系、部、室复合材料系 专业复合材料与工程 指导教师武春霞 编定时间2015年01月
学生实验守则 1、实验前，必须仔细阅读实验指导书，熟悉实验目的、原理、方法和要求。 2、到实验室后，必须严格遵守实验室的制度和纪律，遵守各项操作规程。 3、实验时，应集中注意力，认真做好实验。注意培养自己实事求是的科学态度，如实记录实验数据。 4、必须尊重指导教师的指导，注意人身安全，爱护仪器设备。如发生事故，应立即向指导老师报告。 5、爱护公共财物，除本实验所用的仪器外，不得动用其它设备。 6、实验完毕后，必须将实验现场及仪器设备整理干净，恢复原状。在实验记录送交指导老师检查签字后，经指导老师同意，方可离开实验室。 7、认真仔细分析实验数据，完成实验报告，并在规定时间内送交指导老师批改。
目录 实验一分析天平称量练习 (3) 实验二滴定分析基本操作练习 (6) 实验三双指示剂法测定混合碱的含量 (10) 实验四KMnO4标准溶液的配制、标定，H2O2含量的测定 (14)
实验一分析天平称量练习 一、实验目的 1、了解电子分析天平的称量原理、结构特点 2、掌握正确的称量方法、严格遵守分析天平的使用规则 3、掌握有效数字的使用 二、实验用设备及工具 1、半自动电光天平一台，并附有砝码一套； 2、镊子和药勺各一把； 3、洁净干燥的瓷坩埚二个； 4、装有石英砂的称量瓶一个。 三、实验原理 减量法：这种方法称出的试样质量不要求固定的数值，只需在要求的范围内即可。常用于称取易吸湿、易氧化或易与CO2反应的物质。 四、实验内容及步骤 1、天平的检查检查天平是否保持水平，天平盘是否洁净。若不干净，可用软毛刷刷净。天平各部件是否在原位。 2、天平零点的检查和调整启动天平，检查投影屏上标尺的位置，如果零点与投影屏上的标线不重合，可拨动旋钮附近的板手，挪动投影屏位置，使其重合。 3、直接称量法首先用铅笔在两个坩埚底部分别标上“1”号、“2”号，然后左手用镊子夹取1号瓷坩埚，置于天平左盘中央，右盘加砝码，用转动指数盘自动加取1g以下圈码。待天平平衡后，记下盘中砝码重量、指数盘的圈码重量，并从投影屏上直接读出10mg以内的重量，即为1号坩埚的重量w1。再用药勺在坩埚内加石英砂0.9000～1.1000g（注意：石英砂不要洒在天平盘上），称出其准确重量，记下w2。求出石英砂的准确重量w。w = w2－w1 4、固定重量称量法同步骤3称出1号瓷坩埚重量w1，在右盘加砝码0.5000g，然后在瓷坩埚内加入略小于0.5g的石英砂，再轻轻振动药勺，使样品慢慢撒入瓷坩埚中，直到投影屏上的读数与称量坩埚时的读数一致。此时称取石英砂的重量与后来所加砝码的重量相等。用2号坩埚重复一次。 5、差减法称量 (1)左手用镊子从干燥器中取出1号坩埚，置于天平左盘上，右盘上加
分析化学标准化实验基础化学教学团队
分析化学标准化实验 目录 第一章安全教育及课程要求 (1) 第一节安全教育. (1) 第二节分析化学课程要求. (2) 第二章误差及有效数字的概念 (2) 第一节测量中的误差. (2) 第二节有效数字及计算规则 (5) 第三章分析化学标准化实验报告的写法 (8) 第一节分析化学标准化实验报告的书写要求 (8) 第二节分析化学标准化实验报告的书写格式 (9) 第四章定量分析标准操作训练内容 (10) 第一节分析天平的操作. (10) 第二节滴定管的操作. (12) 第三节容量瓶的操作. (15) 第四节移液管的操作. (16) 第五章分析化学标准化实验内容 (19) 实验一葡萄糖干燥失重的测定. (19)
实验二电子分析天平的称量练习. (20) 实验三醋酸的电位滴定和酸常数的测定 (22) 实验四0.1mol/L NaOH 标准溶液的配制和标定 (25) 实验五苯甲酸的含量测定. (27) 实验六0.05mol/L EDTA 标准溶液的配制与标定 (28) 实验七水的总硬度测定 (30) 实验八0.02mol/LKMnO 4 标准溶液的配制与标定 (32) 实验九H2O2 的含量测定 (34) 第六章分析化学实验带教规范与要求 (36)
第一章安全教育及课程要求 第一节安全教育 一、对分析仪器的使用要求 1. 实验所使用的玻璃仪器按清单清点后为一人一套，如有损坏，应按价赔偿。 2. 实验中所使用的精密仪器应严格按操作规程使用，使用完后应拔去插头，仪器各旋钮恢 复至原位，在仪器使用记录本上签名并记录其状态。 3. 实验时应节约用水、用电，实验器材一律不得私自带离实验室。二、对试剂药品的使用要求 1. 实验室内禁止饮食、吸烟，不能以实验容器代替水杯，餐具使用，防止试剂入口，实验结束后应洗手。 2. 使用As2O3、HgCl2 等剧毒品时要特别小心，用过的废物、废液不可乱倒，应回收或加以特殊处理。 3. 使用浓酸、浓碱或其他具有强烈腐蚀性的试剂时，操作要小心，防止溅伤和腐蚀皮肤、衣物等。对易挥发的有毒或有强烈腐蚀性的液体或气体，在通风橱中操作。 4. 使用苯、氯仿、CCI4、乙醚、丙酮等有毒或易燃的有机溶剂时应远离火焰或热源。 5. 实验过程中万一发生着火，不可惊慌，应尽快切断电源。对可溶于水 的液体着火时，可用湿布或水灭火；对密度小于水的非水溶性的有机试剂着时，用砂土灭火（不可 用水）；导线或电器着火时，用CCI 4灭火器灭火。 第二节分析化学课程要求 一、实验操作要求 1. 容器的洗涤：对实验中使用过的仪器应按正确的洗涤方法进行洗涤至洁净。 2. 基本操作：滴定管、容量瓶、移液管、吸量管在使用前、使用时、使用后的操作应规范准确。 二、实验报告
化学分析实验讲义 (本科) 实验目录
实验一食用白醋中醋酸浓度的测定 一、实验目的 1.了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及其应用。 2.掌握NaOH标准溶液的配制、标定的操作。 3.掌握强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择。 4.巩固分析天平操作，熟悉滴定操作方法，学习移液管和容量瓶等量器的正确使用。 二、实验原理 1.食用白醋中的主要成份为醋酸，醋酸的Ka=1.8×10-5，可用标准NaOH溶液直接滴定，滴定终点产物是醋酸钠，滴定突跃在碱性范围内，pHsp≈ 8.7，选用酚酞作指示剂。从而测得其中醋酸的含量。HAc+NaOH=NaAc+H2O 2. NaOH标准溶液采用标定法，这是因为NaOH固体易吸收空气中的CO2和水蒸汽，故只能选用标定法来配制。常用来标定碱标准溶液的基准物质有邻苯二甲酸氢钾、草酸等。本实验用基准物质邻苯二甲酸氢钾标定，滴定产物为邻苯二甲酸钠钾，滴定突跃在碱性范围内，
pHsp≈9，用酚酞作指示剂。反应式如下： 三、仪器 台秤、半（全）自动电光分析天平、称量瓶、量筒(10mL)、烧杯、试剂瓶、碱式滴定管(50 mL)、锥形瓶(250mL)、移液管（25 mL ）、容量瓶（250 mL ）、电炉。 四、试剂 NaOH(s)(A.R.)、酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液)、食用白醋(市售)。邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)基准物质（烘干温度100-1250C ）。 五、实验步骤 1．0.1mol/LNaOH 标准溶液的配制 用台秤称取4.0g NaOH 固体于1000mL 烧杯中，加去离子水溶解，然后转移至试剂瓶 (聚乙烯)中，用去离子水稀释至1000mL ，充分摇匀，贴上标签（溶液名称，姓名，配制日期），备用。 2．0.1mol/L NaOH 溶液的标定 准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4～0.8g 三份，分别置于250mL 锥形瓶中，各加入约40mL 热水溶解，冷却后，加入3滴酚酞指示剂，用NaOH 溶液滴定至溶液刚好由无色变为微红色且30s 内不褪，停止滴定。记录终点消耗的NaOH 体积。根据所消耗NaOH 溶液的体积，计算NaOH 标准溶液的浓度。平行实验三次。计算三次结果的相对平均偏差。 COOH COOK + NaOH COOK + H 2 O COONa
分析化学实验报告 分析化学实验报告格式 1.实验题目编组同组者日期室温湿度气压天气 2.实验原理 3.实验用品试剂仪器 4.实验装置图 5.操作步骤 6. 注意事项 7.数据记录与处理 8.结果讨论 9.实验感受(利弊分析) 分析化学实验报告范文 实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定 实验目的: 学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用; 学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。 实验原理: h2c2o4为有机弱酸，其ka1=5、9 10-2，ka2=6、4 10-5、常量组分分析时cka1>10-8，cka2>10-8，ka1/ka2<105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+: h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o
计量点ph值8、4左右，可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定: -cook -cooh +naoh=== -cook -coona +h2o 此反应计量点ph值9、1左右，同样可用酚酞为指示剂。 实验方法: 一、naoh标准溶液的配制与标定 用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中，加50ml蒸馏水， 搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中，再加200ml蒸馏水，摇 匀。 准确称取0、4~0、5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水溶解，再加1~2滴0、2%酚酞指示剂，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。 二、h2c2o4含量测定 准确称取0、5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20ml蒸馏水溶解，然后定量地转入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻 度，摇匀。
分析化学实验指导
实验一、分析化学实验基础知识 一、实验的目的： 1.验证化学的基本原理、基本知识，巩固、加深、拓展理论知识的学习； 2.掌握实验的基本技能、基本操作，培养分析问题、解决问题的能力； 二、实验的程序： 实验前的预习－实验中的操作－实验后的报告－实验结束考试 三、实验预备知识： （一）误差及误差的表示方法 1.误差—实验测定结果与客观存在的真实结果之间的差值 （注—真实结果：理论真值、约定真值、相对真值等） 2.表示方法 （1）绝对误差=测定结果－真实结果 （2）相对误差=绝对误差/真实结果×100% 误差反映测定结果的准确度；误差是客观存在的。 3.误差的分类 （1）系统误差—某些固定的经常性的原因所造成的误差。具有单向性、重现性、可测性等特点。 如：砝码腐蚀、试剂（包括蒸馏水）中含有微量被测组分、沉淀反应不完全、化学计量点与滴定终点不一致等。 （2）偶然误差—某些不确定的原因（如气压的微小波动、温度的微小波动、仪器性能的微小波动等）所造成的误差。具有双向性、不确定性、不可测性等特点，但符合统计规律（多次测定结果中：正负误差出现机会/几率相等，大误差出现的机会少，小误差出现的机会多，在消除了系统误差的前提下，多次测定结果的平均值可以代表真实结果） 如：天平零点稍有变化；滴定管最后一位估计不准等。 （二）偏差及偏差的表示方法 1.偏差—多次实验测定结果之间的差值 2.表示方法 （1）绝对偏差=个别测定值－算术平均值 （2）平均偏差=单次测量偏差的绝对值的平均值 （3）相对平均偏差=（平均偏差/算术平均值）×100% 偏差反应测定结果的精密度；精密度是保证准确度的前提条件，但是精密度高的分析结果准确度不一定高，因为分析过程中有可能存在系统误差。 （三）数据记录与数据处理 1.有效数字—只含有一位可疑数字的物理量。 （注—物理量：不仅给出数值，而且反应量度的方法/仪器的准确度） 2.有效数字运算法则 （1）加减法—计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一致。 如：0.0121+25.64+1.05782=26.71 （2）乘除法—计算结果保留的有效数字位数应与原始数据中有效数字位数最少的数相一致。 如：0.0121×25.64×1.05782=0.328 （3）数字修约—数据处理过程中舍去不必要的有效数字的过程 数字修约规则—四舍六入五留双 被修约数字≤4 舍去 0.52664=0.5266 ≥6 进位 0.36266=0.3627 =50 舍去/进位 =5* 进位 18.0852=18.09 末位为偶数10.2350=10.24;10.2650=10.26 （注意：不能连续修约，如：1.54546=1.5；1.54546≠1.6） （4）线性回归方程的建立 设自变量x1,x2,x3,…x n(如浓度) 应变量y1,y2,y3,…y n(如仪器的信号值：电位、吸光度、峰高、峰面积等)
分析化学实验教案 课程目的 1 ．正确、熟练地掌握定量化学分析实验的基本操作技能，学习并掌握典型的分析方法。 2 ．充分运用所学的理论知识指导实验；培养手脑并用能力和统筹安排能力。 3 ．确立“ 量” 、“ 误差” 、和“ 有效数字” 的概念；学会正确、合理地选择实验条件和实验仪器，以保证实验结果的可靠性。 4 ．通过自拟方案实验，培养综合能力。如信息、资料的收集与整理，数据的记录与分析，问题的提出与证明，观点的表达与讨论；树立敢于质疑，勇于探究的意识。 5 ．培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风；培养科学工作者应有的基本素质。 大学化学实验的学习方法 1、预习 看认真阅读教材、有关教科书及参考资料，获得相关知识、规范的基本操作 查从附录及有关手册中查所需物理化学数据 写认真写好预习报告。 在“看、查、思考”式的预习进程中，明确实验目的，了解实验原理；熟悉实验内容，主要操作步骤，数据处理方法；提出注意事项，合理安排实验时间。在此基础上写预习报告。 2、课堂讨论 实验前提问、讨论，掌握实验原理、操作要点、注意事项 观看操作录像或教师示教 实验后分析、总结 实验 （1）独立完成实验——认真、细心、手脑并用。 （2）正确使用仪器，基本操作规范、熟练 （3）仔细观察现象，认真测定数据
（4）及时，如实记录：不用铅笔、不用纸片；不杜撰、不凭主观意愿删去数据，不涂改数据；不用橡皮擦、胶带纸粘去原始数据；记错、看错时正确的改写方法。 （5）勤于思考力争自己解决问题，可查资料、可与教师讨论 （3）（4）（5）可归纳为边实验、边记录、边思考 （6）主动、积极的学习如对实验现象或结果有怀疑，在分析和查原因的同时，鼓励大家研究；对不合理的地方提出改进意见。 （7）重做实验必须得到教师同意 实验报告的书写 （1）预习部分（实验前）目的、原理、步骤、理论值、思考题 （2）记录部分（实验时）实验现象、实验数据 （3）结论部分（实验后）计算结果、问题、讨论 由以上三个时间段写的内容组成了完整的实验报告。 预习报告的书写 实验目的学习的知识与技术、要解决的问题 实验原理为什么要这样做，反应式 实验步骤框加箭头，每一个框为一个操作单元，可以用符号△↓↑d 步骤与原理书写的差别： 步骤：如何做；原理：为什么？ 书写报告要求字迹端正，叙述简明扼要，框与箭头整齐 思考题可写在原理后或在最后 在实验前检查预习报告，做好预习报告后才能做实验 化学实验规则 课堂纪律：不迟到、不早退（有事请假）、不准大声谈笑、唱歌、离位聊天节约：药品、水、电、气 整洁：书包、衣服放在书包柜；书、笔、报告本等放在抽屉内。废纸、火柴梗放装废物的搪瓷盘内。桌面上：暂不使用的仪器整齐的放在实验桌里面，洗净的玻棒、滴管放在干净的250mL烧杯内，实验中不用的仪器不拿出；桌面的要求，无多余仪器，放置有条理，边做边收拾。实验后，洗净、收好玻璃仪器，抹
分析天平的称量练习 1.如何表示天平的灵敏度？一般分析实验实所用的电光天平的灵敏度以多少为宜？灵敏度太低或太高有什么不好？ 答：天平的灵敏度就是天平能够察觉出两盘载重质量差的能力，可以表示天平盘上增加1mg所引起的指针在读数标牌上偏移的格数。天平的灵敏度一般以指针偏移2～3格/mg为宜，灵敏度过低将使称量误差增加，过高则指针摆动厉害而影响称量结果。 2.什么是天平的零点和平衡点？电光天平的零点应怎样调节？如果偏离太大，又应该怎样调节？ 答：零点：天平没有载重情况时，天平的零刻度与投影屏上的标线相重合的点。平衡点：天平有载重情况时，两边载重相等时，天平静止的那点。天平零点的调节：用金属拉杆调节，如果不行则用平衡螺丝调节。偏大时则用平衡螺丝调节。 3.为什么天平梁没有托住以前，绝对不许把任何东西放入盘上或从盘上取下？ 答：没有托住以前，天平的整个重量由三个玛瑙刀口支撑，如果把东西放入盘上或从盘上取下则会磨损刀口，影响天平的灵敏度。 4.减量法的称量是怎样进行的？增量法的称量是怎样进行的？它们各有什么优缺点？宜在何种情况下采用？ 答：递减法：先称出（称量瓶+试样）倒出前的质量，再称出（称量瓶+试样）倒出后的质量相减，得出倒出试样的质量。增量法：先称出容器的质量，在像天平中缓慢加入试样直到达到所需的质量。递减法操作复杂，适用于大部分物品；增加法适用于不易挥发，不吸水以及不易和空气中的氧气，二氧化碳发生反应的物质。 5.电子天平的“去皮”称量是怎样进行的？ 答：打开天平门，将相应的容器放入天平的称量盘中，关上天平门，待读数稳定后按下“TARE”键，使显示为0，然后再向容器中加减药品，再次称量所得的数据就是容器中增减药品的质量。 6. 在实验中记录称量数据应准至几位？ 答：应准确至小数点后四位即0.1mg。 7.本实验中要求称量偏差不大于0.4mg，为什么？ 答：因为每次称量会有±0.1 mg的误差，所以实验中m1-m2会有±0.2 mg的误差，m3-m2也会有±0.2 mg故要求称量偏差不大于0.4mg。（注：我们书上只要求小于0.5 mg）s酸碱 标准液的配制和浓度比较 一．注意事项： 1.配完溶液应立即贴上标签注明试剂名称，配置日期，配制者姓名并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。 2. 体积读数要读至小数点后两位。 3.滴定速度：不要成流水线。 4.近终点时，半滴操作和洗瓶冲洗。 二、思考题 1.滴定管、移液管在装入标准液前为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶或烧杯是否需要干燥？是否也要用标准液润洗？为什么？ 答：为了让滴定管内的溶液的浓度与原来配制的溶液的浓度相同，以防加入的标准液被稀释。不需要。不要用标准液润洗，因为倾入烧杯或锥形瓶中的基准物的物质的量是固定的，润洗则会增加基准物的量，影响到实验结果。
篇一：分析化学实验报告 分析化学实验报告 2009-02-18 20:08:58| 分类：理工类 | 标签： |字号大中小订阅盐酸和氢氧化钠标准溶液的配制和标定时间：12月15号指导老师：某某—、实验目的 1. 熟练减量法称取固体物质的操作，训练滴定操作并学会正确判断滴定终点。 2. 掌握酸碱标准溶液的配制和标定方法。 3．通过实验进一步了解酸碱滴定的基本原理。二．实验原理有关反应式如下： na2co3 + 2hcl == 2nacl + co2 + h2o khc8h4o4 + naoh ==knac8h4o4 + h2o 三．实验步骤 1、 0.1.mol/l hcl溶液的配制 用小量筒量取浓盐酸42ml，倒入预先盛有适量水的试剂瓶中（于通风柜中进行），加水稀释至500ml，摇匀，贴上标签。 2、 0.1mol/l naoh溶液的配制 用烧杯在台秤上称取2g固体naoh，加入新鲜的或新煮沸除去co2的冷蒸馏水，溶解完全后，转入带橡皮塞的试剂瓶中，加水稀释至500ml,充分摇匀，贴上标签。 3、 0.1 mol/l hcl 标准溶液浓度的标定 用差减法准确称取 0.15 ~ 0.20 g无水na2co3 三份，分别置于三个250ml锥形瓶中，加20~30 ml蒸馏水使之溶解，再加入1~2滴甲基橙指示剂，用待标定的hcl溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色即为终点。平行标定三份，计算hcl溶液的浓度。 4、0.1mol/l naoh标准溶液浓度的标定 （1）用基准物邻苯二甲酸氢钾标定在称量瓶中以差减法称取khc8h4o4 0.4~0.5 g三份，分别置于三个250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水，溶解。加入2~3 滴酚酞指示剂，用待标定的naoh 溶液滴定至溶液由无色变为微红色并持续30s 不褪色，即为终点，平行标定三份，计算naoh 溶液的浓度。 （2）与已标定好的盐酸溶液进行比较用移液管移取25.00ml naoh 溶液于洗净的锥形瓶中，加甲基橙指示剂1~2 滴，用hcl 溶液滴定至溶液刚好由黄色转变为橙色，即为终点。平行滴定3 次。要求测定的相对平均偏差在0.2%以内。五．思考题 1. 滴定管、移液管至使用前为什么要用待装液润洗2~3 次？用于滴定的锥形瓶是否需要干燥？是否要用待装液荡洗？为什么？ 答：避免滴定液被管内壁的蒸馏水稀释待装溶液，多次润洗实验数据更精确。不需要干燥，不用待装液荡洗，加入物品后还需用蒸馏水溶解，荡洗对待装液的物质的量并无影响。 2. 溶解基准物质na2co3使用蒸馏水的体积是否需要准确？为什么？ 答：不需要，需要溶解蒸馏水的体积在20~30ml，在这之间均可，且计算时采用n=m/m,与c 无关。 3、酚酞指示剂有五色变为为红色时，溶液的ph值为多少？变红的溶液在空气中放置后右边为无色的原因？ 答：ph值为8.0~9.6；是因为吸收了空气中的co2，ph值小于8.0，所以又变为无色了。 4、标定hcl的两种基准物质na2co3和na2b4o7·10h2o各有什么优、缺点？答：基准物质na2co3的缺点是易吸潮，使用前应干燥，保存于干燥容器中。 基准物质na2b4o7·10h2o的优点是容易制的纯品，摩尔质量大，称量时相对误差小，不易吸水。缺点是空气中的相对温度小于39%时，易失去结晶水。 na2s2o3标准溶液的配制和标定时间12月16号指导老师：某某—、实验目的 1. 掌握na2s2o3 的配制和贮存方法。 2. 学会用k2cr2o7标定na2s2o3浓度的原理和标定条件的控制。 3. 了解淀粉指示剂的作用及使用方法。二、实验原理
分析化学实验讲义 实验一滴定分析仪器基本操作（滴定管、容量瓶、移液管） 1. 滴定管 滴定管是滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器，它是一根具有精密刻度，内径均匀的细长玻璃管，可连续的根据需要放出不同体积的液体，并能够准确读出液体体积。 常量分析用的滴定管容量为50mL 和25mL，最小刻度为0.1 mL，读数可估计到0.01 mL。 滴定管分为具塞和无塞两种，也就是习惯上所说的酸式滴定管和碱式滴定管。 酸式滴定管又称具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞开关，用来装酸性、中性与氧化性溶液，不能装碱性溶液如NaOH等。 碱性滴定管又称无塞滴定管，它的下端有一根橡皮管，中间有一个玻璃珠，用来控制溶液的流速，它用来装碱性溶液与无氧化性溶液。 滴定管的使用： （1）使用前的准备 ①洗涤：自来水→洗液→自来水→蒸馏水 ②涂凡士林：活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁 ③检漏：将滴定管内装水至最高标线，夹在滴定管夹上放置2min ◆酸式滴定管用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水渗出，然后将活塞旋转180℃，再检查 一次 ◆碱式滴定管，放置2min，如果漏水应更换橡皮管或大小合适的玻璃珠 ④润洗：为保证滴定管内的标准溶液不被稀释，应先用标准溶液洗涤滴定管3次，每次5～10mL ⑤装液：左手拿滴定管，使滴定管倾斜，右手拿试剂瓶往滴定管中倒溶液，直至充满零刻线以上 ⑥排气泡： 酸式滴定管尖嘴处有气泡时，右手拿滴定管上部无刻度处，左手打开活塞，使溶液迅速冲走气泡。 碱式滴定管有气泡时，将橡皮塞向上弯曲，两手指挤压玻璃珠，使溶液从管尖喷出，排除气泡。
⑦调零点：调整液面与零刻度线相平，初读数为“0.00mL” ⑧读数： a.读数时滴定管应竖直放置 b.注入或放出溶液时，应静置1～2min后再读数 c.初读数最好为0.00mL d.无色或浅色溶液读弯月面最低点，视线应与弯月面水平相切 e.深色溶液应读取液面上缘最高点 f.读取时要估读一位 （2）滴定操作：将滴定管夹在右边 ①酸式滴定管：活塞柄向右，左手从滴定管后向右伸出，拇指在滴定管前，食指及中指在管后，三指平行的轻轻拿住活塞柄。 注意：不要向外用力，以免推出活塞 ②碱式滴定管：左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠的上方，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。 注意：不要捏玻璃珠下方的橡皮管，也不可使玻璃珠上下移动，否则空气进入形成气泡 ③边滴边摇瓶：滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。在锥形瓶中进行滴定，用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶，其余两指辅助在下侧，使瓶底离滴定台高约2～3cm，滴定管下端深入瓶口内约1cm。左手控制滴定速度，便滴加溶液，边用右手摇动锥形瓶，边滴边摇配合好（3）滴定操作的注意事项： ①滴定时，最好每次都从0.00 mL开始 ②滴定时，左手不能离开旋塞，不能任溶液自流 ③摇瓶时，应转动腕关节，使溶液向同一方向旋转（左旋、右旋均可）。不能前后振动，以免溶液溅出。摇动还要有一定的速度，一定要使溶液旋转出现一个漩涡，不能摇得太慢，影响化学反应的进行 ④滴定时，要注意观察滴落点周围颜色变化，不要去看滴定管上的刻度变化 ⑤滴定速度控制方面 连续滴加：开始可稍快，呈“见滴成线”，这时为10 mL/min，即每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水线”，这样，滴定速度太快 间隔滴加：接近终点时，应改为一滴一滴的加入，即加一滴摇几下，再加再摇 半滴滴加：最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落，沿器壁流入瓶内，并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁，再充分摇匀 ⑥半滴的控制和吹洗：
药学专业 分析化学实验指导 第一章分析化学基本操作 一、重量分析基本操作 （一）样品的溶解 1.准备好洁净的烧杯，配好合适的玻璃棒和表面皿，玻棒的长度应比烧杯高5～7cm，不要太长。表面皿的直径应略大于烧杯口直径。 2.称取样品于烧杯后，用表面皿盖好烧杯。 3.溶解样品时注意： 溶解样品时，取下表面皿，将溶解剂沿玻棒下端加入，或沿烧杯壁加入。边加边搅拌直至样品完全溶解，然后盖上表面皿，此时玻棒不准离开烧杯放到别处（玻棒已沾有样品溶液）。若样品需加热溶解时，要盖表面皿使其微热或微沸溶解，不要暴沸。 （二）沉淀 1.沉淀的条件样品溶液的浓度，PH值，沉淀剂的浓度和用量，沉淀剂加入的速度，各种试剂加入的次序，沉淀时溶液的温度等条件要按实验操作步骤严格控制。 2.加沉淀剂将样品于烧杯中溶解并稀释成一定浓度，加沉淀剂应沿烧杯内壁或沿玻璃棒加入，小心操作忽使溶液溅出损失。若需缓缓加入沉淀剂时，可用滴管逐滴加入并搅拌。搅拌时勿使玻棒碰击烧杯壁或触击烧杯底及防碰破烧杯。若需在热溶液中进行沉淀，最好在水浴上加热，用煤气灯加热时要控制温度，防止溶液暴沸，以免溶液溅失。 3.陈化沉淀完毕，进行陈化时，将烧杯用表玻璃盖好，防止灰尘落入，放置过夜或在石棉网上加热近沸30分钟至1小时。 4.检查沉淀是否完全沉淀完毕或陈化完毕后，沿烧杯内壁加入少量沉淀剂，若上层清液出现混浊或沉淀，说明沉淀不完全，可补加适量沉淀剂使沉淀完全。 （三）过滤 1.滤纸或漏斗的选择要用定量滤纸或称无灰滤纸（灰分在0.1毫克以下或重量已知）过滤。滤纸的大小和致密程度由沉淀量和沉淀的性质决定。定量滤纸有快速，中速，慢速，直径有7cm，9cm和11cm三种。微晶形沉淀多用7cm致密滤纸过滤，蓬松的胶状沉淀要用较大的、疏松的滤纸过滤。 根据滤纸的大小选择合适的漏斗，放入的滤纸应比漏斗沿低约1cm，不可高出漏斗。需要进行灼烧的无机化合物沉淀，需用长颈玻璃漏斗（图1-1）过滤，对不需灼烧的有机化合物沉淀，需用微孔玻璃漏斗或微孔玻璃坩埚减压过滤（图1-2），（图1-3），（图1-4）。 2．滤纸的折迭（图1-5、图1-6）先将滤纸沿直径方向对折成半圆，再根据漏斗角度的大小折迭；若漏斗顶角恰为60度，滤纸折成90度，展开即成圆锥状其顶角亦成60度，放入漏斗中，滤纸恰好贴紧漏斗内壁，无空隙也不会使滤纸出现皱折。若漏斗角不是60度，则第二次折迭时应折成适合于漏斗顶角度数放入漏斗中。为使滤纸三层部分紧贴漏斗内壁，可将滤纸外层的上角撕下，并留做擦拭沉淀用。
分析化学实验指导目录 分析化学实验目的P2 分析化学实验要求P2 实验1酸碱标准溶液的比较滴定（半微量分析法）P3 实验3铵盐中氮含量的测定（甲醛法）（半微量分析法）P5 实验4 滴定分析技能考核P7 实验5 EDTA标准溶液的标定（半微量分析法）P8 实验6 天然水中总硬度的测定（半微量分析法）P9 实验7 NaOH标准溶液的标定（半微量分析法）P11 实验8食醋中总酸度的测定（半微量分析法）P12 实验9混合碱组成的分析及各组分含量的测定P13 实验10高锰酸钾溶液的标定（半微量分析法）P15 实验11过氧化氢含量的测定（半微量分析法）P16 实验12硫代硫酸钠标准溶液的标定（半微量分析法）P17 实验13 胆矾中铜含量的测定（半微量分析法）P19 实验14亚铁盐中铁的测定含量（半微量分析法）P20 分析化学实验目的
分析化学是一门实践性很强的学科，实验课约占总学时的1/2～2/3。为此，分析化学实验单独设课。分析化学实验课的任务是巩固、扩大和加深对分析化学基本理论的学习和理解；熟悉各种分析方法，尤其应掌握基础的化学分析法；熟练掌握分析化学基本操作技术；使学生具有初步进行科学实验的能力。为学习后续课程和将来从事与化学有关的科学研究工作打下良好的基础。为完成上述任务，提出以下要求：通过分析化学实验课的教学，使学生能掌握化学分析的基本知识，如常见离子的基本性质和鉴定，常见基准物质的使用。滴定分析的基本操作方法和指示剂的选择，学会查阅分析化学手册和参考资料，能正确、熟练地使用分析天平，会使用分光光度计和酸度计等仪器。 在分析化学实验教学过程中，要注意培养学生严谨的学习态度，科学的思想方法，良好的实验操作习惯，爱公物、守纪律的优良品德和实事求是的工作作风。 分析化学实验是农业院校一年级学生接触的第一门以定量测定为主的基础课,学生通过具体的实验，应达到以下目的： 1．巩固、扩大和加深对分析化学基本理论的理解，熟练掌握分析化学的基本操作技术，充实实验基本知识，学习并掌握重要的分析方法。具有初步进行科学实验的能力。 2．了解并掌握实验条件、试剂用量等对分析结果准确度的影响，树立准确的“量”的概念。学会正确、合理地选择分析方法、实验仪器、所用试剂和实验条件进行实验，确保分析结果的准确度。 3．掌握实验数据的处理方法，正确记录、处理和分析实验数据，写出完整的实验报告。 4．培养严谨细致的工作作风和实事求是的科学态度。通过实验，达到培养学生提出问题、分析问题、解决问题的能力和创新能力的目的。 5．根据所学的分析化学基本理论，所掌握的实验基本知识, 设计实验方案，并通过实际操作验证其设计实验的可行性。 分析化学实验要求 １．实验课开始时应认真阅读“实验室规则”和“天平室使用规则”，要遵守实验室的各项制度。了解实验室安全常识、化学药品的保管和使用方法及注意事项，了解实验室一般事故的处理方法，按操作规程和教师的指导认真进行操作。 2．课前必须进行预习，明确实验目的，理解实验原理，熟悉实验步骤，做好必要的预习记录。未预习者不得进行实验。 3．洗仪器用水要遵循“少量多次”的原则。要注意节约使用试剂、滤纸、纯水及自来水等。取用试剂时要看清标签，以免因误取而造成浪费和失败。 4．保持室内安静，以利于集中精力做好实验。保持实验台面清洁，仪器摆放整齐、有序。 实验课开始和期末都要按照仪器清单（见附录二十四）认真清点自己使用的一套仪器。实验中损坏和丢失的仪器要及时去“实验准备室”登记领取，期末按有关规定进行赔偿。 爱护仪器， 5．所有实验数据，尤其是各种测量的原始数据，必须随时记录在专用的、预先编好页码的实验记录本上，不得记在其他任何地方，不得涂改原始实验数据。 6．火柴、纸屑、废品等只能丢入废物缸（箱）内，不能丢入水槽，以免水管堵塞。 7．树立环境保护意识，在能保证实验准确度要求的情况下，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂及洗液、洗衣粉等）的消耗。实验产生的废液、废物要进行无害化处理后方可排放，或放在指定的废物收集器中，统一处理。 常量分析的基本实验，其平行实验数据之间的相对极差和实验结果的相对误差，一般要求不超过±0.2％和±0.3％，自拟方案实验、双组分及复杂物质的分析和微量分析实验则适当放宽要求。 实验1 酸碱标准溶液的比较滴定
实验一分析化学基本操作练习 实验目的： 1. 了解电子分析天平的使用方法，初步掌握减量法的称样方法及数据的记录方法； 2. 掌握滴定管、移液管、容量瓶的使用方法； 3. 练习滴定分析基本操作和滴定终点的判别。 分析天平的称量练习 一.仪器与试剂 仪器：电子天平、瓷坩埚、表面皿、称量瓶。 试剂：金刚砂试样。 二.步骤 1.准备两只洁净干燥并编有号码的瓷坩埚，按电子天平的使用方法中的步骤分别称出它们的重量W4＇ 和W5＇，并作好记录。 2.将装有试样的称量瓶在电子天平上进行称量，记下重量W1，取出称量瓶倾出试样0.2~0.3g于上述已 称出重量的第一只瓷坩埚中，并称出称量瓶和剩余试样的重量，设为W2，则W1-W2即为试样的重量；第一份试样称好后，再倾出第二份试样于另一只瓷坩埚中，称出称量瓶加剩余试样的重量，设为W3，W2-W3即为第二份试样的重量。 3.分别称出两个“瓷坩埚+试样”的重量，记为W4和W5。 4.结果检验及数据记录：（1）检查W1-W2是否等于第一只瓷坩埚中增加的重量；W2-W3是否等于第 二只瓷坩埚中增加的重量：如不相等，求出差值，要求称量的绝对差值小于0.5mg （2）再检查倒入瓷坩埚中的两份试样的质量是否合乎要求（即在0.2~0.3g）之间。如不符合要求，分析原因并继续再称。 5.数据记录：（g） 记录项目ⅠⅡ 称量瓶+试样的重量（倒出前）W1 W2 称量瓶+试样的重量（倒出后）W2 W3 称出试样的重量W1-W2 W2-W3 瓷坩埚+称出试样的重量W4 W5 瓷坩埚的重量W4＇W5＇ 称入试样的重量W4-W4＇W5-W5＇ 绝对差值 滴定分析基本操作 一. 原理 滴定分析是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到被测试样的溶液中，直到化学反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度和体积求得被测试样中组分含量的一种方法。在滴定分析时，一方面要会配置滴定剂溶液并能准确测定其浓度；另一方面要准确测量滴定过程中所消耗的滴定剂体积。本实验以甲基橙为指示剂，用NaOH溶液与HCI溶液互滴，来进行滴定分析操作练习。 强酸HCI与强碱NaOH溶液的滴定反应，突跃范围pH约为4～10，在这一范围中可采用甲基橙（变色范围pH3.1～4.4）指示剂来指示终点。通过测定HCl与NaOH溶液的体积比，来严格训练学生的滴定分析基本操作，并学会配置酸碱滴定剂溶液的方法和判别滴定终点的方法。