实验一盐酸标准溶液的配制与标定
一、实验目的
1．掌握用直接法和间接法配制标准溶液。
2．通过盐酸标准溶液的配制与标定，掌握容量分析仪器的用法和滴定操作技术。
3. 学会酸碱溶液的相互滴定及滴定终点的判断。
二、实验原理：
利用无水碳酸钠作基准物质标定盐酸溶液时，发生下述反应
Na2CO3＋2HCl = 2NaCl＋H2CO3
H2O＋CO2↑
当Na2CO3的量一定时（通过直接称取一定量无水Na2CO3以水溶解后或吸取一定体积的Na2CO3标准溶液），用盐酸溶液滴定，以甲基橙作指示剂滴到橙红色为终点，此终点体积近似认为化学计量点体积，根据物质的量相等，即可求得HCl溶液的标准浓度。
三、仪器与试剂
1．仪器
25mL酸式滴定管一支，
滴定装置一套，50mL移液管，
250mL锥形瓶三个，
500mL量筒,
500mL细口瓶,
洗耳球，洗瓶，分析天平（万分之一）等。
2．试剂
基准无水碳酸钠；浓盐酸(密度1.183, 质量分数37%) ；无CO2蒸馏水。
3. 指示剂：0.1%甲基橙水溶液。
四、实验步骤：
1．无水碳酸钠的称量与溶液配制
(1) 将Na2CO3 在干燥箱中180℃下烘2h，干燥器中冷却至室温。用差减法准确称取三份（每份质量控制在0.15000-0.2000g之间）W1、W2、W3，分别放入已编号的250mL 锥形瓶中。
(2) 向上述3份盛Na2CO3 的锥形瓶中，分别加入50mL无CO2蒸馏水。
2．盐酸溶液配制
配制约0.1mol/L盐酸溶液：计算配制500mL0.1000mol/L溶液，需要浓盐酸溶液多少毫升，然后用吸量管吸取计算好的浓盐酸于500mL细口瓶中（事先用量筒量好500ml蒸馏水，放于细口瓶中），摇匀。
3. 标定
（1）用少量待标定的盐酸溶液，洗涤洁净的酸式滴定管三次，然后装入待标定的盐酸溶液，打开活塞，赶走气泡，调节滴定管上端的液面为“0.00”mL 刻度线上。（读数准确至小数点后第二位）。
（2）向步骤（1）中的三只250mL 锥形瓶中，分别滴入2滴甲基橙指示剂，摇匀，用待滴定盐酸溶液滴定,溶液颜色由橙黄色突变为橙红色，即为终点，记下读数。
注：需要做平行实验三到五个，空白实验一个。
4．记录消耗HCl 溶液的量（V HCl mL ），根据Na 2CO 3 基准物质的量，计算HCl 溶液的浓度（mol/L ）。
100000
.53/?=
HCl
HCl V W C
式中
C HCl ——盐酸溶液的浓度（mol/L ）； V HCl ——滴定消耗盐酸的体积（mL ）；
W ——基准物质Na 2CO 3的质量（g ），共三份W 1、W 2 、W 3； 53.00——1/2Na 2CO 3的摩尔质量（g/mol ）。
五、数据记录与处理
1.数据记录
HCl 溶液标定结果记录
盐 酸 溶 液 标 定
实验次序 空白 1 2 3 Na 2CO 3质量 (g) W 0=0.00
W 1= W 2= W 3= 盐酸溶液用量 (mL)
盐酸溶液的摩尔浓度 (mol/L) C 1=
C 2=
C 3=
盐酸标准溶液的摩尔浓度 (mol/L)
六、思考题
1. 如果移液管、吸量管上未刻有“吹”字，放出溶液后切勿把残留在管尖内的溶液吹出，为什么？
2. 标定盐酸溶液时，称量Na 2CO 3是否要十分准确？用蒸馏水溶解时加蒸馏水的量是否也要十分准确？
3. 移液管、吸量管和滴定管在使用前必须用待吸溶液润洗几次，而锥形瓶则不同。为什么？
实验二水中碱度的测定
（酸碱滴定法）
一、实验目的
1．掌握连续滴定法判断及测定水中碱度的原理、操作技能。
2．进一步掌握滴定终点的判断方法。
二、实验原理
水的碱度是指水中能够接受质子的物质的总量。本实验采用连续滴定法测定水中碱度。首先以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点时溶液的颜色由红色变为无色，用量为P （mL）；接着以甲基橙为指示剂，继续用同浓度盐酸溶液滴定至溶液由橘黄色变为橘红色，用量为M(mL)，如果P>M，则有OH-和 CO32-碱度；P
三、仪器与试剂
1．酸式滴定管25mL
2．锥形瓶250mL
3. 移液管50mL
4. 无CO2蒸馏水
5.约 0.1000mol/L盐酸溶液(实验一配制之)
6．酚酞指示剂 0.1%酚酞溶液
7．甲基橙指示剂 0.1%的水溶液
8.碱度水样
四、实验步骤
1．用移液管准确吸取三份水样和无CO2蒸馏水各50mL,分别放入四只250mL锥形瓶中，再分别向每个250ml锥形瓶中加入2滴酚酞指示剂，摇匀。
2．若溶液呈红色，用实验一标定的盐酸溶液滴定至溶液刚好无色(可与无CO2蒸馏水比较)。记录用量（P），若加酚酞指示剂后溶液无色，则不需用盐酸溶液滴定。
3．再于每个锥形瓶中加入甲基橙指示剂3滴，混匀。
4．若水样变为橘黄色，继续用上述盐酸溶液滴定至刚刚变为橘红色为止（与无CO2
蒸馏水比较)，记录用量（M ）。如果加甲基橙指示剂后溶液为橘红色，则不需用盐酸溶液滴定。 5． 实验结果记录
锥形瓶编号 空白
1
2
3
酚酞指示剂
滴定管终读数(mL) 滴定管始读数(mL)
P （mL ）
平均值
甲基橙指示剂 滴定管终读数(mL)
滴定管始读数(mL)
M （mL ）
平均值
五、数据记录与处理
总碱度(CaO 计，mg/L)=
总碱度(CaCO 3计，mg/L)= 式中：
C ——盐酸标准溶液的物质量浓度（mol/L ）
P ——酚酞为指示剂滴定终点时消耗盐酸标准溶液的量(mL)； M ——甲基橙为指示剂滴定终点时消耗盐酸标准溶液的量(mL)； V ——水样体积(mL)；
28．04——氧化钙的摩尔质量( 1/2CaO,g/mol)； 50．05——碳酸钙的摩尔质量（CaCO 3，g/mol ）。
六 、思考题
1． 根据实验数据，判断水样中有何种碱度？
2． 为什么水样直接以甲基橙为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点，所得碱度是总
碱度？
1000
04
.28)(??+V
M P C 1000
05
.50)(??+V
M P C
实验三水中硬度的测定
（络合滴定法）
一、实验目的
1．掌握EDTA 标准溶液的配制和标定方法。
2．学会测定水中的总硬度、钙离子和镁离子的含量，并根据测定数据进行有关计算。二、实验原理
硬度是指水本身消耗肥皂泡沫的一种特性。水中含有的钙、镁、铝、锰、铁等离子，均
可以消耗肥皂泡沫，但由于钙、镁离子较多，所以常常以钙、镁离子之和记为总硬度。硬
度与工业用水关系很大，尤其是锅炉用水。各种工业对水的硬度都有一定的要求。饮用水中
硬度过高会影响人肠胃的消化功能，我国生活饮用水卫生标准中规定总硬度（以CaCO3计）
不得超过450mg/L。
在PH为10的条件下，用EDTA溶液络合滴定钙和镁离子。铬黑T作指示剂，与钙和镁生成紫红或紫色溶液。滴定中，游离的钙和镁首先与EDTA反应，指示剂络合的钙和镁离子随后与EDTA 反应，到达终点时溶液的颜色由紫变为天蓝色。
三、仪器与试剂
1、仪器
25mL滴定管，25mL、 50ml移液管，250ml锥形瓶等。
2、试剂
① 10mmol/L EDTA标准溶液：称取3.725g EDTA钠盐（Na-EDTA?2H2O），溶于水后转
入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
②铬黑T指示剂：0.5g铬黑T与100g NaCl混合，研细，存放于干燥器中。
③钙指示剂
④缓冲溶液（PH≈10）：将16.9gNH4Cl溶于143ml 浓氨水中，加Mg-EDTA盐全部溶
液，用水稀释至250mL。
Mg-EDTA盐全部溶液的配制：称取0.78g硫酸镁和1.179g EDTA二钠溶于50 ml水
中，加2 ml配好的氯化铵的氨水溶液和0.2 g左右铬黑T指示剂干粉，此时溶液应
显紫红色，用10mmol/L EDTA溶液滴定至溶液恰好变为兰色为止。
⑤2mol/L NaOH溶液：将8gNaOH溶于100mL新煮沸放冷的水中，盛放在聚乙烯瓶中。
⑥三乙醇胺：20%
⑦Na2S溶液：2%
⑻10%盐酸羟胺溶液：现用现配
四、实验步骤
1、总硬度的测定
①吸取50.0mL 自来水水样3份，分别放入250mL 锥形瓶中，之后向每个锥形瓶中分别加入
②5滴盐酸羟胺溶液。
③加1mL 三乙醇胺溶液，掩蔽Fe 3+，Al 3+等的 干扰。
④加5mL 缓冲溶液和1mL Na2S 溶液（掩蔽Cu 2+，Zn 2+等重金属离子）
⑤加0.2g 铬黑T 指示剂，充分摇匀，溶液呈明显的紫红色。
⑥立即用10mmol/L EDTA 标准溶液滴定至溶液兰色，即为终点(滴定时充分摇动，使反应完全)，记录10mmol/L EDTA 标准溶液用量。 2.钙硬度的测定
①吸取50.0mL 自水来水样3份，分别放入250mL 锥形瓶中，之后向每个锥形瓶中分别加入
②5滴盐酸羟胺溶液。
③加1mL 三乙醇胺溶液，掩蔽Fe 3+，Al 3+等的 干扰。
④加1mL(约20滴) 2mol/L NaOH 溶液（此时水样pH 为12～13）
⑤加0.2g 钙指示剂充分摇匀（水样呈明显的紫红色）， ⑹立即用EDTA 标准溶液滴定至兰色，即为终点，记录用量。
五、数据记录与处理
锥形瓶编号 1
2
3
总硬度 的测定
EDTA 消耗量（ml ）
平均值
钙硬度 的测定
EDTA 消耗量（ml ）
平均值
总硬度（CaCO 3计，mg/L ）=
式中：
C EDTA ——EDTA 标准溶液的物质量浓度（mmol/L ）；
1
.1000
??V
V C
EDTA
EDTA
V EDTA ——消耗EDTA 标准溶液的体积（mL ）；
V 0——水样的体积（mL ）。
100．1——碳酸钙的摩尔质量（CaCO 3，g/mol ）。
钙硬度（Ca 2+，mg/L ）=
40.08——钙的摩尔质量（Ca ，g/mol ） 六、思考题
1．哪些水样水的硬度大？
2．在pH10以铬黑T 为指示剂，为什么滴定的是钙镁合量？
实验四 水中氯离子的测定
（沉淀滴定法）
一、实验目的
1.掌握摩尔法测定水中Cl -
的原理及摩尔法测定的操作方法。 2.AgNO 3溶液的标定方法.
二、实验原理
在中性或弱碱性溶液中(pH6.5～10.5),以铬酸钾K 2CrO 4为指示剂，用AgNO 3标准溶液
直接滴定水中Cl -时，由于AgCl 的溶解度（8.72×10-8
mol/L ）小于Ag 2CrO 4的溶解度（3.94×10-7
mol/L ），根据分步沉淀的原理，在滴定的过程中，首先析出AgCl 沉淀，到达化学计量点后，稍过量的Ag +
与CrO 42-生成Ag 2CrO 4砖红色沉淀，指示滴定终点到达。沉淀滴定反应为
由于滴定终点时，AgNO 3的实际用量比理论用量稍多点，因此需要以蒸馏水作空白试验扣除。根据AgNO 3标准溶液的物质量浓度和用量计算水样Cl -
中的含量。
三、仪器与试剂
① 50mL 移液管1支，25mL 酸式滴定管1支，250mL 锥形瓶4个；
② 氯化钠标准溶液（NaCl=0.1000mol/L ）：将少量NaCl 放入坩埚中，于500～600℃下干燥40～50min 。冷却后准确称取2.9226g,用少量蒸馏水溶解，转入500mL 容量瓶中，并
Ag +
+ Cl -
= AgCl ↓
2 Ag + + CrO 42-
= Ag 2CrO 4↓ （砖红色）
08
.400
??V
V C
EDTA
EDTA
稀释至刻线；
③ 硝酸银标准溶液（AgNO 3≈0.1000mol/L ）:称取16.987g AgNO 3溶于蒸馏水中并稀释至1000mL ，转入棕色试剂瓶中暗处保存。
硝酸银溶液的标定:吸取3份25mL0.1000mol/LNaCl 溶液，同时吸取25mL 蒸馏水作
空白，分别放入250mL 锥形瓶中，各加25mL 蒸馏水和1mL K 2CrO 4指示剂，在不断摇动下用AgNO 3溶液滴定至出现淡橘红色，即为终点，记录AgNO 3溶液用量（V 1-1、V 1-2、V 1-3、V 0）。根据NaCl 标准溶液的物质量浓度和AgNO 3溶液的体积，计算AgNO 3溶液的准确浓度。 ④ 5% K 2CrO 4溶液（指示剂）：称取5g 铬酸钾溶于K 2CrO 4少量水中，用上述AgNO 3溶液滴至有红色沉淀生成，混匀，静置12h,过滤，滤液滤入100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。
四、实验步骤
1.吸取50mL 水样3份和50mL 蒸馏水（作空白试验）分别放入锥形瓶中；
2.向每个锥形瓶中加入1mL K 2CrO 4溶液，摇匀，在剧烈摇动下用AgNO 3 标准溶液滴定至刚刚出现淡橘红色，即为终点。记录AgNO 3 标准溶液用量（V 2-1、V 2-2、V 2-3、V 0）。
3.实验结果记录
水样
测定
V 2-1 V 2-2
V 2 -3
V 0
滴定管终读数(mL)
滴定管始读数(mL)
V AgNO 3
（mL ）
V AgNO 3
（mL ）均值
五、数据记录与处理
式中：
V 2——水样消耗AgNO 3 标准溶液的体积（mL ）； C ——AgNO 3 标准溶液的物质量浓度（mol/L ）；
V 0——蒸馏水消耗AgNO 3 标准溶液的体积（mL ）； V 水——水样的体积（mL ）； 35.453——氯离子的摩尔质量（Cl
-
，g/mol ）。
六、思考题
1．摩尔法测定水中 Cl -
时，为什么在中性或弱碱性溶液中进行？
1000
453
.35))/0
2
(???-=
-
V
V
V Cl
C L mg 水
，氯化物（
2．以K 2CrO 4为指示剂时，指示剂浓度过高或过低对测定有何影响？ 3．用硝酸银标准溶液滴定Cl -
时，为什么必须剧烈摇动？
实验五 水中溶解氧的测定
一、实验目的
1．掌握碘量法测定水中溶解氧的原理与方法；
2．练习溶解氧瓶的使用，掌握溶解氧水样的采样方法和固定方法 。
二、实验原理
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解形成可溶性四价锰Mn （SO 4）2，Mn （SO 4）2与碘离子反应释放出与溶解氧量相当的游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定释放出的碘，可计算溶解氧的含量。
642322224242422222422422322)()(2)(2)(2O S Na NaI O S Na I O H SO K MnSO I SO H KI OH MnO OH MnO O OH Mn SO Na OH Mn NaOH MnSO +=++++=++↓
=++↓=+
三、仪器与试剂
1. 溶解氧瓶：250ml ～300ml ；
2. 滴定管：25ml ；
3. 硫酸锰溶液：称取480g 硫酸锰（MnSO 4·4H 2O ）溶于水，用水稀释至1000mL 。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色；
4. 碱性碘化钾溶液：称取500g 氢氧化钠溶解于300～400mL 水中；另称取150g 碘化钾溶于200mL 水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000mL 。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色；
5. 1+3硫酸溶液
6. 1%（m/V ）淀粉溶液：称取1g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL ，冷却后，加入0.1g 水杨酸或0.4g 氯化锌防腐；
7. 0.02500mol/L(1／6K 2Cr 207)重铬酸钾标准溶液：称取于105～110℃烘干2h ，并冷却的重铬酸钾1.2258g ，溶于水，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀；
8. 硫代硫酸钠溶液：称取6.25g 硫代硫酸钠(Na 2S 2O 3·5H 2O)溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g 碳酸钠，用水稀释至1000mL ，贮于棕色瓶中，在暗处放置7～14d 后标定；
（1）
（2） （3） （4）
标定：于250ml 碘量瓶中，加入50ml 水和1g 碘化钾，加入10.00ml 浓度为0.02500mol/L 的重铬酸钾标准溶液，5ml 硫酸溶液（1+5），密塞，摇匀，此时反应为：
6423222234224242722227)(3476O S Na NaI O S Na I O H SO Cr I SO K SO H KI O Cr K +=++++=++
与暗处静置5min 后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml 淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好褪去为止。记录用量V ，则硫代硫酸钠的浓度：
(
)V
C
O S Na 0250
.000.103222
1
?
=
四、实验步骤
1. 采样：
采用溶解氧瓶进行采样，用虹吸法将细玻璃管插入溶解氧瓶 底部，注入水样溢流出瓶容积的1/3∽1/2左右，迅速盖上瓶塞。取样时绝对不能使采集的水样与空气接触，且瓶口不能留有空气泡，否则另行取样。
2. 溶解氧的固定：
（1）取样后，立即用吸量管加入1mL 硫酸锰溶液。加注时，应将移液管插入溶解氧瓶的液面下，切勿将吸量管中的空气注入瓶中。
（2）按上法，加入2mL 碱性碘化钾溶液。
（3）盖好瓶塞（注意：瓶中绝不可留有气泡），颠倒混合数次，静置。待生成的棕色沉淀降至一半深度时，再次颠倒混合均匀，将溶解氧瓶再次静置，使沉淀又降至瓶内一半。
3.析出碘：
轻轻打开瓶塞，立即用移液管插入液面下加入 3.0mL （1+3）硫酸，小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止，放于暗处静置5min 。
4. 滴定：
吸取25.00mL 上述水样两份，分别放于两只250mL 锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，即为终点记录硫代硫酸钠溶液用量。
5．实验结果记录（见教材实验中表格）
水样编号
1 2 滴定 滴定管终读数（mL ）
滴定管初读数（mL ） Na 2S 2O 3标液用量（mL ）
五、数据处理
式中：
C ——硫代硫酸钠标准溶液的物质量浓度（Na 2S 2O 3，mol/L ） V ——硫代硫酸钠标准溶液的用量（mL ）；
V 水——水样体积（mL ）
8.000——氧的摩尔质量（1/2O
，g/mol ）。
六、思考题
1．在水样中，有时加入MnSO 4和碱性KI 溶液后，只生成白色沉淀，是否还需继续滴定？为什么？
2．如果水样中NO 2-的含量大于0.050mg/L ，Fe 2+的含量小于1mg/L 时，测定溶解氧应采用什么方法为好？
3．碘量法测定水中DO 时，淀粉指示剂加入先后次序对滴定有何影响？
实验六 水中化学需氧量的测定
（重铬酸钾法）
一、实验目的
1．掌握重铬酸钾法测定水中化学需氧量（COD ）的原理及方法； 2．学会硫酸亚铁铵标准溶液的配制及标定方法；
二、实验原理
在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
三、仪器与试剂
1. 回流装置，电炉，25mL 酸式滴定管，磨口锥形瓶(500m1)；
2. 重铬酸钾标准溶液(1／6K 2Cr 207=0．2500mol ／L)：称取预先在120℃烘干2h 的基准或优级纯重铬酸钾12．2579 g 溶于水中，移入1000mL 容量瓶稀释至标线，摇匀；
3. 试亚铁灵指示剂：称取1．485g 邻菲罗啉(C 12H 8N 2·H 20) ，0．695g 硫酸亚铁(FeS04·7H 20)溶于水中，稀释至100mL ，储于棕色滴瓶中；
4. 硫酸亚铁铵标准溶液[(NH 4)2Fe(S04)2.6H 20=0．25mol ／L]：称取98.0 g 硫酸亚铁铵
V
O V C L mg 水
溶解氧（1000
000.8)/2???=
溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL 浓硫酸，冷却后移入1000mL 容量瓶，加水稀释至标线，摇匀，临用前用重铬酸钾标准溶液标定。
5. 浓硫酸。
6. Ag 2SO 4-H 2SO 4溶液： 称取13.33g Ag 2SO 4加入1L 浓H 2SO 4中（此溶液75mL 中含有1g Ag 2SO 4），放置1-2天，不时摇动使其溶解。
四、实验步骤
1．硫酸亚铁铵溶液的标定
准确吸取25.00mL 重铬酸钾标准溶液(1／6K 2Cr 207=0．2500mol ／L)于500mL 锥形瓶中
加蒸馏水至250mL 左右，缓慢加入20mL 浓H 2SO 4，混匀。冷却后加3滴试亚铁灵指示剂（约0.10mL ），用硫酸亚铁铵溶液滴定至溶液由橙黄色经蓝绿色变到蓝色后，立即转为棕红色即为终点。记录硫酸亚铁铵溶液滴用量(V 标,mL)。共做3份。 计算
C [(NH4)2Fe(SO4)2]
式中：
C [(NH4)2Fe(SO4)2]——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L ）；
V 标——标定时硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL ）。
2． 水样的测定——回流法
① 吸取20.00mL 的水样，放入500mL 磨口回流锥形瓶中；
②准确加入10.00mL 重铬酸钾标准溶液(1／6K 2Cr 207=0．2500mol ／L)，用量筒加50mL 蒸馏水， 加4～5粒玻璃珠，缓慢地加入20mL 浓H 2SO 4；同时加入5mL Ag 2SO 4-H 2SO 4溶液.
③连接磨口回流冷凝管，加热回流1h ；
④ 冷却后，先用50mL 蒸馏水冲洗冷凝管壁，再用蒸馏水稀释至约350mL （溶液总体积不得少于350mL ，否则因PH 值太低，终点不明显），取下锥形瓶再进一步冷却至室温状态；
⑤ 加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由橙黄色经蓝绿色变到蓝色后，立即转为棕红色即为终点，记录(NH 4)2Fe(SO 4)2标准溶液的用量（V 1,mL ）。共做2个平行样。
⑥ 同时以20.00mL 蒸馏水作空白，其操作步骤与水样的测定相同，记录消耗的(NH 4)2Fe(SO 4)2标准溶液的用量（V 0，mL ）。
五、数据记录与处理
V
标
00
.252500.0?=
V
V V O C L mg COD 水
1000
000.8)()/,(102??-?=
式中：
C——硫酸亚铁铵标准溶液的物质量浓度［(NH4)2Fe(SO4)2，mol/L］；
V0——空白实验消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积（mL）；
V1——滴定水样时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积（mL）；
V水——水样的体积（mL）；
8.000——氧的摩尔质量（1/2O，g/mol）。
实验编号 1 2 3
水样测定V1-1V1-2V0
滴定管终读数（mL）
滴定管终始数（mL）
V(NH
)2Fe(S04)2（mL）
4
COD（mgO2/L）
六、思考题
1．水中高锰酸钾指数与化学需氧量COD有何异同？
2．COD计算公式中，为什么是空白值（V0）减水样值（V1）？
分析化学实验指导书
实验一食醋中总酸度的测定 一、教学要求 1、学会食醋中总酸度的测定原理和方法。 2、掌握指示剂的选择原则。 3、比较不同指示剂对滴定结果的影响。 4、加强移液管的使用； 5、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。 二、预习内容 1、碱式滴定管的规格、洗涤、润洗等操作步骤； 2、NaOH溶液的储存注意事项； 3、吸量管的使用； 三、基本操作 1、吸量管的使用 要准确移取一定体积的液体时，常使用吸管。吸管有无分度吸管(又称移液管)和有分度吸管(又称吸量管)两种。如需吸取5mL、10mL、25mL等整数，用相应大小的无分度吸管，而不用有分度吸管。量取小体积且不是整数时，一般用有分度吸管，使用时，令液面从某一分度（通常为最高标线）降到另一分度，两分度间的体积刚好等于所需量取的体积，通常不把溶液放到底部。在同一实验中，尽可能使用同一吸管的同一段，而且尽可能使用上面部分，不用末端收缩部分。 使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤，最后再取少量被量液体荡洗3次，以保证被吸取的溶液浓度不变。蒸馏水和溶液荡洗的用量由吸管大小决定，无分度吸管以液面上升到球部为限，有分度吸管则以充满全部体积的1/5为限。 用吸管吸取溶液时，左手拿洗耳球（预先排除空气），右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方。吸管下端至少伸入液面1cm，不要伸入太多，以免管口外壁沾附溶液过多，也不要伸入太少，以免液面下降后吸空。用洗耳球慢慢吸取溶液，眼睛注意正在上升的液面位置，吸管应随容器中液面下降而降低。当溶液上升到标线以上时迅速用右手食指紧按管口，取出吸管，左手拿住盛溶液的容器，并倾斜约45°。右手垂直地拿住吸管，使其管尖靠住液面以上的容器壁，微微抬起食指，当液面缓缓下降到与标线相切时，立即紧按食指，使流体不再流出。再把吸管移入准备接收溶液的容器中，仍使其管尖接触容
实验一-1 NaOH 标准溶液的配制与标定 【实验目的】 (1) 学会标准溶液的配制和利用基准物质对其进行浓度标定的方法。 (2) 基本掌握滴定操作和滴定终点的判断。 【实验原理】 NaOH 容易吸收空气中的CO 2而使配得的溶液中含有少量Na 2CO 3，配制不含Na 2CO 3的NaOH 标准溶液的方法很多，最常见的是用NaOH 饱和水溶液(120:100)配制。Na 2CO 3在NaOH 饱和水溶液中不溶解，待Na 2CO 3沉淀后，量取上层澄清液，再稀释至所需浓度，即可得到不含Na 2CO 3的NaOH 标准溶液。 作为标定NaOH 标准溶液的基准物质有很多，如：草酸、苯甲酸、氨基磺酸、邻苯二甲酸氢钾等。本实验中，利用邻苯二甲酸氢钾(KHP)作为基准物质，酚酞做指示剂，其滴定反应如下： COOH COOK NaOH COOK COONa H 2 O 设此时消耗NaOH 标准溶液的体积为V (mL)，邻苯二甲酸氢钾(KHP)的质量为m (g)，则NaOH 标准溶液的浓度c (mol/L)可用下面的公式计算： 100022 .204NaOH KHP NaOH ??= V m c 【实验过程】 1实验准备 1.1仪器准备 25 mL 碱式滴定管；250 mL 锥形瓶；1000 mL 的容量瓶；250 mL 烧杯；10 mL 移液管；电子天平；分析天平。 1.2试剂准备 (1) NaOH ； (2) 邻苯二甲酸氢钾(KHP)：基准试剂，于105 ℃ ~ 110℃干燥至恒重； (3) 酚酞指示剂(2 g/L 乙醇溶液)。
2实验步骤 2.1 NaOH饱和溶液的配制 称取120 g NaOH于250 mL烧杯中，加入100 mL水，搅拌。 2.2 0.10 mol/L NaOH溶液的配制 量取5.6 mL NaOH饱和溶液的上清液，转入1000 mL容量瓶中，加水稀释至标线，充分摇匀。 2.3 0.10 mol/L NaOH溶液的标定 准确称取0.4 g ~ 0.5 g邻苯二甲酸氢钾于250 mL锥形瓶中，加入20 mL ~ 30 mL水，温热使之溶解，冷却后加1~2滴酚酞，用0.10 mol/L NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色，即为终点，记录所耗用的NaOH溶液的体积，平行标定3份。 3结果分析 表1-1 测定结果 【注意事项】 (1) 用来配制NaOH溶液的水应在使用前加热煮沸，放冷使用，以除去其中的CO2。 (2) NaOH溶液的配制时，一定要待Na2CO3沉淀后再取NaOH饱和溶液上清液。 【思考题】 (1) 如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾的质量范围?称得太多或太少对标定有何影 响? (2) 称取NaOH及邻苯二甲酸氢钾各用什么天平?为什么? 【参考文献】
思考题汇总盐酸溶液的配制与标定 1.标定盐酸溶液浓度除了用Na 2CO 3 以外，还可以用哪几种基准物质为什么HCl 标准溶液配制后，一般要经过标定 答：可用硼酸。因为盐酸是瓶装的，在量取的时候是用量取一定体积的盐酸，所以浓度无法确定，一定要经过基准物质标定。 2.用Na 2CO 3 标定HCl溶液时，为什么可用甲基橙作指示剂能否改用酚酞作指示 剂 答：用酸性溶液滴定碱性溶液时，如盐酸滴氢氧化钠溶液，滴定突跃区间是（~），终点是酸性的所以选甲基橙（颜色由黄色到橙色(PH≈）。不能改用酚酞，因为不利于滴定重点的观察。 3.盛放Na 2CO 3 的锥形瓶是否需要预先烘干加入的水量是否需要准确 答：不需要烘干，加入的水不需要准确，加水只是起到溶解碳酸钠的作用而已，无需定量。 4.第一份滴定完成后，如滴定管中剩下的滴定溶液还足够做第二份滴定时，是否可以不再添加滴定溶液而继续往下滴定第二份为什么 答：不可以，滴定误差主要来源与读数误差，这样的操作方法会出现4次读数，比正常的方法多了两次读数误差。 混合碱的滴定 1、测定某一混合碱样品时，若分别出现V1
第一章分析化学实验基本知识 第一节分析化学实验的目的和要求 分析化学是一门实践性很强的学科，分析化学实验与分析化学理论课一样，是化学和药学类专业的主要基础课程之一。分析化学实验包括化学分析实验和仪器分析实验两部分。 分析化学实验课的目的是：巩固和加深学生对分析化学基本概念和基本理论的理解；使学生正确熟练地掌握化学分析和仪器分析的基本操作和技能，学会正确合理地选择实验条件和实验仪器，善于观察实验现象和进行实验记录，正确处理数据和表达实验结果；培养学生良好的实验习惯、实事求是的科学态度和严谨细致的工作作风，以及独立思考、分析问题、解决问题的能力；以使学生逐步地掌握科学研究的技能和方法，为学习后续课程和将来工作奠定良好的实践基础。 为了达到上述目的，对分析化学实验课提出以下基本要求： 1.认真预习每次实验课前必须明确实验目的和要求，理解分析方法和分析仪器工作的基本原理，熟悉实验内容和操作程序及注意事项，提出不清楚的问题，写好预习报告，做到心中有数。 2.仔细实验，如实记录，积极思考实验过程中，要认真地学习有关分析方法的基本操作技术，在教师的指导下正确使用仪器，要严格按照规范进行操作。细心观察实验现象，及时将实验条件和现象以及分析测试的原始数据记录于实验记录本上，不得随意涂改；同时要勤于思考分析问题，培养良好的实验习惯和科学作风。 3.认真写好实验报告根据实验记录进行认真整理、分析、归纳、计算，并及时写好实验报告。实验报告一般包括实验名称、使用日期、实验原理、主要试剂和仪器及其工作条件、实验步骤、实验数据(或图谱)及其分析处理、实验结果和讨论。实验报告应简明扼要，图表清晰。 4.严格遵守实验室规则，注意安全保持实验室内安静、整洁。实验台面保持清洁，仪器和试剂按照规定摆放整齐有序。爱护实验仪器设备，实验中如发现仪器工作不正常，应及时报告教师处理。实验中要注意节约。安全使用电、煤气和有毒或腐蚀性的试剂。每次实验结束后，应将所用的试剂及仪器复原，清洗好用过的器皿，整理好实验室。 第二节分析化学实验常用试剂与溶液配制 一、分析化学实验的常用试剂和水 1.常用化学试剂化学试剂种类繁多，分析化学实验中常用的有一般试剂、基准试剂和专用试剂。 一般试剂是实验室中最普遍使用的试剂，以其所含杂质的多少可划分为优级纯、分析纯、化学纯和生物试剂等，其规格和适用范围等列于表1—1。 分析化学实验中的基准试剂(又称标准试剂)常用于配制标准溶液。标准试剂的特点是主体含量高而且准确可靠。我国规定容量分析的第一基准和容量分析工作基准其主体含量分别为100%±0.02%和100%±0.05%。 专用试剂是指具有专门用途的试剂。例如色谱分析标准试剂、核磁共振分析试剂、光谱纯试剂等。专用试剂主体含量较高，杂质含量低。但不能作为分析化学中的基准试剂。
分析化学实验心得 Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】
分析化学实验心得体会分析化学是人们获得物质化学组成和结构信息的科学，它所要解决的问题是物质中含有哪些组分，各个组分的含量多少，以及这些组分是以怎样的状态构成物质的。而这些就需要科学工作者通过严谨的实验获得。在做实验时，我们应注意： 做实验之前，应仔细阅读实验讲义，明确实验目的、原理、步骤和计算方法以及实验中误差的来源，写出实验预习报告，做好实验的准备工作。实验时听从老师指导，遵从实验室工作人员的工作。认真按规范化操作，仔细观察实验现象，实事求是的记录实验数据。积极独立思考，不谈笑和高声喧哗不擅自离开实验室。实验后认真按时完成实验报告。 做实验时，应该严格遵守实验室安全守则：进入实验室首先了解实验环境。弄清水、电源及防火设备。了解药品特别是易燃、易爆、毒和强腐蚀性药品的贮存和使用方法。注意安全、防火、防毒、防爆和防灼伤等。如遇意外事故时，不要惊慌，应立即报告老师妥善处理。 我们应养成良好的科学作风。在实验过程中，应注意保持实验室和实验台的整洁，各种仪器、药品摆放要井然有序，不能随意丢弃废液、废物。并且注意节约水、电、药品。每次实验完，应将仪器洗净，清理自己的实验台。 本学期共做了十个实验：氢氧化钠标准溶液的滴定，工业醋酸含量的测定，氯化氢标准溶液的标定，工业纯碱的分析，EDTA标准溶液的标定，水的总硬度的测定，高锰酸钾标准溶液的标定，石灰石中钙含
量的测定，水样中氯化物的测定，水样中化学含氧量的测定。通过做实验，更进一步对课本中知识的理解与应用，并且学习到许多非常宝贵的实验操作经验及不同的数据处理方法。例如：工业纯碱的分析实验中，我们就应该通过数据分析来选取最恰当的指示剂来减少误差，以及用二次滴定通过氯化氢的使用量来判断工业纯碱中碳酸钠和碳酸氢钠的含量。高锰酸钾标准溶液的标定溶液中，注意温度的控制，温度过低的话开始反应就会很慢。石灰石钙含量的测定实验中重点在于草酸钙沉淀的生成陈化以及沉淀的处理，在进行实验操作时，应该注意滤纸的正确使用方法以及干扰离子的洗涤。水样中化学耗氧量的测定试验中，实验步骤繁杂，应该认真按照实验讲义进行，溶液认真添加，不能出现丝毫差错，否则前功尽弃。并且在每一次实验之后，都认真分析误差原因，应该用什么样的方法来进一步减少误差。若是需要计算类的，则通过不同的数学方法计算出较为准确的实验结果。 学习课本上的理论之后，再通过不同的实验，更进一步了解了化学之于应用的方法。并且锻炼了动手能力，并且思考怎样才能使实验更加完善，更进一步得到更为精确的实验结果。获得了许多宝贵的实验经验，相信会对以后的学习以及工作有很大的帮助。通过失败的实验，更加从中得到教训，应该养成认真严谨的科学作风以及学习态度。
分析化学实验思考题答案
实验二滴定分析基本操作练习 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？ 由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？ 因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。 3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？ 在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间，称取基准物的大约质量应由下式求得： 如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰。 2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？ 如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？ 用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。 实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法）
化学分析实验讲义 (本科) 实验目录
实验一食用白醋中醋酸浓度的测定 一、实验目的 1.了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及其应用。 2.掌握NaOH标准溶液的配制、标定的操作。 3.掌握强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择。 4.巩固分析天平操作，熟悉滴定操作方法，学习移液管和容量瓶等量器的正确使用。 二、实验原理 1.食用白醋中的主要成份为醋酸，醋酸的Ka=1.8×10-5，可用标准NaOH溶液直接滴定，滴定终点产物是醋酸钠，滴定突跃在碱性范围内，pHsp≈ 8.7，选用酚酞作指示剂。从而测得其中醋酸的含量。HAc+NaOH=NaAc+H2O 2. NaOH标准溶液采用标定法，这是因为NaOH固体易吸收空气中的CO2和水蒸汽，故只能选用标定法来配制。常用来标定碱标准溶液的基准物质有邻苯二甲酸氢钾、草酸等。本实验用基准物质邻苯二甲酸氢钾标定，滴定产物为邻苯二甲酸钠钾，滴定突跃在碱性范围内，
pHsp≈9，用酚酞作指示剂。反应式如下： 三、仪器 台秤、半（全）自动电光分析天平、称量瓶、量筒(10mL)、烧杯、试剂瓶、碱式滴定管(50 mL)、锥形瓶(250mL)、移液管（25 mL ）、容量瓶（250 mL ）、电炉。 四、试剂 NaOH(s)(A.R.)、酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液)、食用白醋(市售)。邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)基准物质（烘干温度100-1250C ）。 五、实验步骤 1．0.1mol/LNaOH 标准溶液的配制 用台秤称取4.0g NaOH 固体于1000mL 烧杯中，加去离子水溶解，然后转移至试剂瓶 (聚乙烯)中，用去离子水稀释至1000mL ，充分摇匀，贴上标签（溶液名称，姓名，配制日期），备用。 2．0.1mol/L NaOH 溶液的标定 准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4～0.8g 三份，分别置于250mL 锥形瓶中，各加入约40mL 热水溶解，冷却后，加入3滴酚酞指示剂，用NaOH 溶液滴定至溶液刚好由无色变为微红色且30s 内不褪，停止滴定。记录终点消耗的NaOH 体积。根据所消耗NaOH 溶液的体积，计算NaOH 标准溶液的浓度。平行实验三次。计算三次结果的相对平均偏差。 COOH COOK + NaOH COOK + H 2 O COONa
分析化学实验报告 分析化学实验报告格式 1.实验题目编组同组者日期室温湿度气压天气 2.实验原理 3.实验用品试剂仪器 4.实验装置图 5.操作步骤 6. 注意事项 7.数据记录与处理 8.结果讨论 9.实验感受(利弊分析) 分析化学实验报告范文 实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定 实验目的: 学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用; 学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。 实验原理: h2c2o4为有机弱酸，其ka1=5、9 10-2，ka2=6、4 10-5、常量组分分析时cka1>10-8，cka2>10-8，ka1/ka2<105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+: h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o
计量点ph值8、4左右，可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定: -cook -cooh +naoh=== -cook -coona +h2o 此反应计量点ph值9、1左右，同样可用酚酞为指示剂。 实验方法: 一、naoh标准溶液的配制与标定 用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中，加50ml蒸馏水， 搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中，再加200ml蒸馏水，摇 匀。 准确称取0、4~0、5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水溶解，再加1~2滴0、2%酚酞指示剂，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。 二、h2c2o4含量测定 准确称取0、5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20ml蒸馏水溶解，然后定量地转入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻 度，摇匀。
分析天平的称量练习 1.如何表示天平的灵敏度？一般分析实验实所用的电光天平的灵敏度以多少为宜？灵敏度太低或太高有什么不好？ 答：天平的灵敏度就是天平能够察觉出两盘载重质量差的能力，可以表示天平盘上增加1mg所引起的指针在读数标牌上偏移的格数。天平的灵敏度一般以指针偏移2～3格/mg为宜，灵敏度过低将使称量误差增加，过高则指针摆动厉害而影响称量结果。 2.什么是天平的零点和平衡点？电光天平的零点应怎样调节？如果偏离太大，又应该怎样调节？ 答：零点：天平没有载重情况时，天平的零刻度与投影屏上的标线相重合的点。平衡点：天平有载重情况时，两边载重相等时，天平静止的那点。天平零点的调节：用金属拉杆调节，如果不行则用平衡螺丝调节。偏大时则用平衡螺丝调节。 3.为什么天平梁没有托住以前，绝对不许把任何东西放入盘上或从盘上取下？ 答：没有托住以前，天平的整个重量由三个玛瑙刀口支撑，如果把东西放入盘上或从盘上取下则会磨损刀口，影响天平的灵敏度。 4.减量法的称量是怎样进行的？增量法的称量是怎样进行的？它们各有什么优缺点？宜在何种情况下采用？ 答：递减法：先称出（称量瓶+试样）倒出前的质量，再称出（称量瓶+试样）倒出后的质量相减，得出倒出试样的质量。增量法：先称出容器的质量，在像天平中缓慢加入试样直到达到所需的质量。递减法操作复杂，适用于大部分物品；增加法适用于不易挥发，不吸水以及不易和空气中的氧气，二氧化碳发生反应的物质。 5.电子天平的“去皮”称量是怎样进行的？ 答：打开天平门，将相应的容器放入天平的称量盘中，关上天平门，待读数稳定后按下“TARE”键，使显示为0，然后再向容器中加减药品，再次称量所得的数据就是容器中增减药品的质量。 6. 在实验中记录称量数据应准至几位？ 答：应准确至小数点后四位即0.1mg。 7.本实验中要求称量偏差不大于0.4mg，为什么？ 答：因为每次称量会有±0.1 mg的误差，所以实验中m1-m2会有±0.2 mg的误差，m3-m2也会有±0.2 mg故要求称量偏差不大于0.4mg。（注：我们书上只要求小于0.5 mg）s酸碱 标准液的配制和浓度比较 一．注意事项： 1.配完溶液应立即贴上标签注明试剂名称，配置日期，配制者姓名并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。 2. 体积读数要读至小数点后两位。 3.滴定速度：不要成流水线。 4.近终点时，半滴操作和洗瓶冲洗。 二、思考题 1.滴定管、移液管在装入标准液前为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶或烧杯是否需要干燥？是否也要用标准液润洗？为什么？ 答：为了让滴定管内的溶液的浓度与原来配制的溶液的浓度相同，以防加入的标准液被稀释。不需要。不要用标准液润洗，因为倾入烧杯或锥形瓶中的基准物的物质的量是固定的，润洗则会增加基准物的量，影响到实验结果。
实验一水中化学需氧量的测定（4学时） 一、实验目的和要求 掌握化学需氧量的测定原理及方法。 二、实验原理 化学需氧量的测定是在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。 酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于1000mg/L的样品，应先做定量稀释，使其含量降低至1000mg/L以下再行测定。 用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定COD值大于50mg/L 的水样，未经稀释水样的测定上限是700mg/L，用浓度0.025 mol/L的重铬酸钾溶液可测5~50mg/L的COD值，但COD值低于10mg/L时，测量准确度较差。 三、实验内容 1. 仪器、试剂 主要仪器： (1)回流装置。 带250mL锥形瓶的全玻璃回流装置(如取样量在30mL以上，采用500mL锥形瓶的全玻璃回流装置)。 (2) 加热装置：变阻电炉。 (3) 50mL酸式滴定管。 主要试剂： (1) 重铬酸钾标准溶液（1/6K2CrO7=0.2500mol/L）。
称取预先在120℃烘干2h 的基准或优级纯重铬酸钾12.258g 溶于水中，移入1000mL 容量瓶，稀释至标线，摇匀。 (2) 试亚铁灵指示液。 称取1.458g 邻菲罗啉（C 12H 8N 2·H 2O ，1,10-phenanthroline ）0.695g 硫酸亚铁(FeSO 4·7H 2O) 溶于水中，稀释至100mL ，储于棕色瓶内。 (3) 硫酸亚铁铵标准溶液[(NH 4)2Fe(SO 4)2·6H 2O≈0.lmol/L]。 称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL 浓硫酸，冷却后移入1000mL 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法如下： 准确吸取10.00mL 重铬酸钾标准溶液于500mL 锥形瓶中，加水稀释至1l0mL 左右，缓慢加入30mL 浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 V C 00.102500.0?= 式中，C 为硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L ； V 为硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量，mL 。 (4) 硫酸-硫酸银溶液。 于2500mL 浓硫酸中加入25g 硫酸银。放置1~2d ，不时摇动使其溶解(如无2500mL 容器，可在500mL 浓硫酸中加入5g 硫酸银)。 (5) 硫酸汞：结晶或粉末。 2. 实验步骤 (1) 取20.00mL 混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00mL)置于250mL 磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL 重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL 硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h(自开始沸腾时计时)。 注：① 对于化学需氧量较高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂，于15mm×150mm 硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直到溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5mL ，如果化学需氧量很高，则废水样应多次逐级稀释。
分析化学实验指导
实验一、分析化学实验基础知识 一、实验的目的： 1.验证化学的基本原理、基本知识，巩固、加深、拓展理论知识的学习； 2.掌握实验的基本技能、基本操作，培养分析问题、解决问题的能力； 二、实验的程序： 实验前的预习－实验中的操作－实验后的报告－实验结束考试 三、实验预备知识： （一）误差及误差的表示方法 1.误差—实验测定结果与客观存在的真实结果之间的差值 （注—真实结果：理论真值、约定真值、相对真值等） 2.表示方法 （1）绝对误差=测定结果－真实结果 （2）相对误差=绝对误差/真实结果×100% 误差反映测定结果的准确度；误差是客观存在的。 3.误差的分类 （1）系统误差—某些固定的经常性的原因所造成的误差。具有单向性、重现性、可测性等特点。 如：砝码腐蚀、试剂（包括蒸馏水）中含有微量被测组分、沉淀反应不完全、化学计量点与滴定终点不一致等。 （2）偶然误差—某些不确定的原因（如气压的微小波动、温度的微小波动、仪器性能的微小波动等）所造成的误差。具有双向性、不确定性、不可测性等特点，但符合统计规律（多次测定结果中：正负误差出现机会/几率相等，大误差出现的机会少，小误差出现的机会多，在消除了系统误差的前提下，多次测定结果的平均值可以代表真实结果） 如：天平零点稍有变化；滴定管最后一位估计不准等。 （二）偏差及偏差的表示方法 1.偏差—多次实验测定结果之间的差值 2.表示方法 （1）绝对偏差=个别测定值－算术平均值 （2）平均偏差=单次测量偏差的绝对值的平均值 （3）相对平均偏差=（平均偏差/算术平均值）×100% 偏差反应测定结果的精密度；精密度是保证准确度的前提条件，但是精密度高的分析结果准确度不一定高，因为分析过程中有可能存在系统误差。 （三）数据记录与数据处理 1.有效数字—只含有一位可疑数字的物理量。 （注—物理量：不仅给出数值，而且反应量度的方法/仪器的准确度） 2.有效数字运算法则 （1）加减法—计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一致。 如：0.0121+25.64+1.05782=26.71 （2）乘除法—计算结果保留的有效数字位数应与原始数据中有效数字位数最少的数相一致。 如：0.0121×25.64×1.05782=0.328 （3）数字修约—数据处理过程中舍去不必要的有效数字的过程 数字修约规则—四舍六入五留双 被修约数字≤4 舍去 0.52664=0.5266 ≥6 进位 0.36266=0.3627 =50 舍去/进位 =5* 进位 18.0852=18.09 末位为偶数10.2350=10.24;10.2650=10.26 （注意：不能连续修约，如：1.54546=1.5；1.54546≠1.6） （4）线性回归方程的建立 设自变量x1,x2,x3,…x n(如浓度) 应变量y1,y2,y3,…y n(如仪器的信号值：电位、吸光度、峰高、峰面积等)
分析化学实验讲义 实验一滴定分析仪器基本操作（滴定管、容量瓶、移液管） 1. 滴定管 滴定管是滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器，它是一根具有精密刻度，内径均匀的细长玻璃管，可连续的根据需要放出不同体积的液体，并能够准确读出液体体积。 常量分析用的滴定管容量为50mL 和25mL，最小刻度为0.1 mL，读数可估计到0.01 mL。 滴定管分为具塞和无塞两种，也就是习惯上所说的酸式滴定管和碱式滴定管。 酸式滴定管又称具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞开关，用来装酸性、中性与氧化性溶液，不能装碱性溶液如NaOH等。 碱性滴定管又称无塞滴定管，它的下端有一根橡皮管，中间有一个玻璃珠，用来控制溶液的流速，它用来装碱性溶液与无氧化性溶液。 滴定管的使用： （1）使用前的准备 ①洗涤：自来水→洗液→自来水→蒸馏水 ②涂凡士林：活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁 ③检漏：将滴定管内装水至最高标线，夹在滴定管夹上放置2min ◆酸式滴定管用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水渗出，然后将活塞旋转180℃，再检查 一次 ◆碱式滴定管，放置2min，如果漏水应更换橡皮管或大小合适的玻璃珠 ④润洗：为保证滴定管内的标准溶液不被稀释，应先用标准溶液洗涤滴定管3次，每次5～10mL ⑤装液：左手拿滴定管，使滴定管倾斜，右手拿试剂瓶往滴定管中倒溶液，直至充满零刻线以上 ⑥排气泡： 酸式滴定管尖嘴处有气泡时，右手拿滴定管上部无刻度处，左手打开活塞，使溶液迅速冲走气泡。 碱式滴定管有气泡时，将橡皮塞向上弯曲，两手指挤压玻璃珠，使溶液从管尖喷出，排除气泡。
⑦调零点：调整液面与零刻度线相平，初读数为“0.00mL” ⑧读数： a.读数时滴定管应竖直放置 b.注入或放出溶液时，应静置1～2min后再读数 c.初读数最好为0.00mL d.无色或浅色溶液读弯月面最低点，视线应与弯月面水平相切 e.深色溶液应读取液面上缘最高点 f.读取时要估读一位 （2）滴定操作：将滴定管夹在右边 ①酸式滴定管：活塞柄向右，左手从滴定管后向右伸出，拇指在滴定管前，食指及中指在管后，三指平行的轻轻拿住活塞柄。 注意：不要向外用力，以免推出活塞 ②碱式滴定管：左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠的上方，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。 注意：不要捏玻璃珠下方的橡皮管，也不可使玻璃珠上下移动，否则空气进入形成气泡 ③边滴边摇瓶：滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。在锥形瓶中进行滴定，用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶，其余两指辅助在下侧，使瓶底离滴定台高约2～3cm，滴定管下端深入瓶口内约1cm。左手控制滴定速度，便滴加溶液，边用右手摇动锥形瓶，边滴边摇配合好（3）滴定操作的注意事项： ①滴定时，最好每次都从0.00 mL开始 ②滴定时，左手不能离开旋塞，不能任溶液自流 ③摇瓶时，应转动腕关节，使溶液向同一方向旋转（左旋、右旋均可）。不能前后振动，以免溶液溅出。摇动还要有一定的速度，一定要使溶液旋转出现一个漩涡，不能摇得太慢，影响化学反应的进行 ④滴定时，要注意观察滴落点周围颜色变化，不要去看滴定管上的刻度变化 ⑤滴定速度控制方面 连续滴加：开始可稍快，呈“见滴成线”，这时为10 mL/min，即每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水线”，这样，滴定速度太快 间隔滴加：接近终点时，应改为一滴一滴的加入，即加一滴摇几下，再加再摇 半滴滴加：最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落，沿器壁流入瓶内，并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁，再充分摇匀 ⑥半滴的控制和吹洗：
药学专业 分析化学实验指导 第一章分析化学基本操作 一、重量分析基本操作 （一）样品的溶解 1.准备好洁净的烧杯，配好合适的玻璃棒和表面皿，玻棒的长度应比烧杯高5～7cm，不要太长。表面皿的直径应略大于烧杯口直径。 2.称取样品于烧杯后，用表面皿盖好烧杯。 3.溶解样品时注意： 溶解样品时，取下表面皿，将溶解剂沿玻棒下端加入，或沿烧杯壁加入。边加边搅拌直至样品完全溶解，然后盖上表面皿，此时玻棒不准离开烧杯放到别处（玻棒已沾有样品溶液）。若样品需加热溶解时，要盖表面皿使其微热或微沸溶解，不要暴沸。 （二）沉淀 1.沉淀的条件样品溶液的浓度，PH值，沉淀剂的浓度和用量，沉淀剂加入的速度，各种试剂加入的次序，沉淀时溶液的温度等条件要按实验操作步骤严格控制。 2.加沉淀剂将样品于烧杯中溶解并稀释成一定浓度，加沉淀剂应沿烧杯内壁或沿玻璃棒加入，小心操作忽使溶液溅出损失。若需缓缓加入沉淀剂时，可用滴管逐滴加入并搅拌。搅拌时勿使玻棒碰击烧杯壁或触击烧杯底及防碰破烧杯。若需在热溶液中进行沉淀，最好在水浴上加热，用煤气灯加热时要控制温度，防止溶液暴沸，以免溶液溅失。 3.陈化沉淀完毕，进行陈化时，将烧杯用表玻璃盖好，防止灰尘落入，放置过夜或在石棉网上加热近沸30分钟至1小时。 4.检查沉淀是否完全沉淀完毕或陈化完毕后，沿烧杯内壁加入少量沉淀剂，若上层清液出现混浊或沉淀，说明沉淀不完全，可补加适量沉淀剂使沉淀完全。 （三）过滤 1.滤纸或漏斗的选择要用定量滤纸或称无灰滤纸（灰分在0.1毫克以下或重量已知）过滤。滤纸的大小和致密程度由沉淀量和沉淀的性质决定。定量滤纸有快速，中速，慢速，直径有7cm，9cm和11cm三种。微晶形沉淀多用7cm致密滤纸过滤，蓬松的胶状沉淀要用较大的、疏松的滤纸过滤。 根据滤纸的大小选择合适的漏斗，放入的滤纸应比漏斗沿低约1cm，不可高出漏斗。需要进行灼烧的无机化合物沉淀，需用长颈玻璃漏斗（图1-1）过滤，对不需灼烧的有机化合物沉淀，需用微孔玻璃漏斗或微孔玻璃坩埚减压过滤（图1-2），（图1-3），（图1-4）。 2．滤纸的折迭（图1-5、图1-6）先将滤纸沿直径方向对折成半圆，再根据漏斗角度的大小折迭；若漏斗顶角恰为60度，滤纸折成90度，展开即成圆锥状其顶角亦成60度，放入漏斗中，滤纸恰好贴紧漏斗内壁，无空隙也不会使滤纸出现皱折。若漏斗角不是60度，则第二次折迭时应折成适合于漏斗顶角度数放入漏斗中。为使滤纸三层部分紧贴漏斗内壁，可将滤纸外层的上角撕下，并留做擦拭沉淀用。
分析化学标准化实验基础化学教学团队
分析化学标准化实验 目录 第一章安全教育及课程要求 (1) 第一节安全教育. (1) 第二节分析化学课程要求. (2) 第二章误差及有效数字的概念 (2) 第一节测量中的误差. (2) 第二节有效数字及计算规则 (5) 第三章分析化学标准化实验报告的写法 (8) 第一节分析化学标准化实验报告的书写要求 (8) 第二节分析化学标准化实验报告的书写格式 (9) 第四章定量分析标准操作训练内容 (10) 第一节分析天平的操作. (10) 第二节滴定管的操作. (12) 第三节容量瓶的操作. (15) 第四节移液管的操作. (16) 第五章分析化学标准化实验内容 (19) 实验一葡萄糖干燥失重的测定. (19)
实验二电子分析天平的称量练习. (20) 实验三醋酸的电位滴定和酸常数的测定 (22) 实验四0.1mol/L NaOH 标准溶液的配制和标定 (25) 实验五苯甲酸的含量测定. (27) 实验六0.05mol/L EDTA 标准溶液的配制与标定 (28) 实验七水的总硬度测定 (30) 实验八0.02mol/LKMnO 4 标准溶液的配制与标定 (32) 实验九H2O2 的含量测定 (34) 第六章分析化学实验带教规范与要求 (36)
第一章安全教育及课程要求 第一节安全教育 一、对分析仪器的使用要求 1. 实验所使用的玻璃仪器按清单清点后为一人一套，如有损坏，应按价赔偿。 2. 实验中所使用的精密仪器应严格按操作规程使用，使用完后应拔去插头，仪器各旋钮恢 复至原位，在仪器使用记录本上签名并记录其状态。 3. 实验时应节约用水、用电，实验器材一律不得私自带离实验室。二、对试剂药品的使用要求 1. 实验室内禁止饮食、吸烟，不能以实验容器代替水杯，餐具使用，防止试剂入口，实验结束后应洗手。 2. 使用As2O3、HgCl2 等剧毒品时要特别小心，用过的废物、废液不可乱倒，应回收或加以特殊处理。 3. 使用浓酸、浓碱或其他具有强烈腐蚀性的试剂时，操作要小心，防止溅伤和腐蚀皮肤、衣物等。对易挥发的有毒或有强烈腐蚀性的液体或气体，在通风橱中操作。 4. 使用苯、氯仿、CCI4、乙醚、丙酮等有毒或易燃的有机溶剂时应远离火焰或热源。 5. 实验过程中万一发生着火，不可惊慌，应尽快切断电源。对可溶于水 的液体着火时，可用湿布或水灭火；对密度小于水的非水溶性的有机试剂着时，用砂土灭火（不可 用水）；导线或电器着火时，用CCI 4灭火器灭火。 第二节分析化学课程要求 一、实验操作要求 1. 容器的洗涤：对实验中使用过的仪器应按正确的洗涤方法进行洗涤至洁净。 2. 基本操作：滴定管、容量瓶、移液管、吸量管在使用前、使用时、使用后的操作应规范准确。 二、实验报告
有关分析化学的实验基础操作 1.称量 2.搅拌溶解 3.定容 4.容量瓶相对校正：用25 mL移液管移蒸馏水至250 mL容量瓶，移取10次，看液面是否和容量瓶的刻度一致。 5.滴定 实验1 酸碱标准溶液的配制和浓度的比较 一、目的 1．练习滴定操作，初步掌握准确地确定终点的方法。 2．练习酸碱标准溶液的配制和浓度的比较。 3．熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的变化。初步掌握酸碱指示剂的选择方法。 二、原理 浓盐酸易挥发，固体NaOH容易吸收空气中的水分和CO2，因此不能直接配制准确浓度的HCl和NaOH标准溶液；只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。也可用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。 酸碱指示剂都具有一定的变色范围。0.1 mol·L-1NaOH和HCl 溶液的滴定(强碱与强酸的滴定)，其突跃范围为pH 4～10，应当选用在此范围内变色的指示剂，例如甲基橙或酚酞等。NaOH溶液和HOAc溶液的滴定，是强碱和弱酸的滴定，其突跃范围处于碱性区域，应选用在此区域内变色的指示剂(如酚酞)。
三、试剂 1. 浓盐酸 2. 固体NaOH 3. 0.1 mol·L-1醋酸 4. 0.1%(质量分数)的甲基橙指示剂 5. 酚酞指示剂(用6+4乙醇—水溶液配制) 6．甲基红指示剂(用6+4乙醇一水溶液配制) 四.步骤 1. 0.1mol·L-1HCl溶液和0.1mol·L-1NaOH溶液的配制 通过计算求出配制250mL浓度为0.1mol·L-1的HCl溶液所需浓盐酸(相对密度1.19，约12mol·L-1)的体积。然后，用小量筒量取此量的浓盐酸，加入水中（分析实验中所用的水，一般均为蒸馏水或去离子水，故除特别指明者外，所说的“水”，意即蒸馏水或去离于水），并稀释成250mL，贮于玻塞细口瓶中，充分摇匀。 同样，通过计算求出配制250mL浓度为0.1mol·L-1的NaOH溶液所需的固体NaOH的量，在台秤上迅速称出(NaOH应置于什么器皿中称？为什么？)置于烧杯中，立即用250mL（用量筒量取蒸馏水即可）水溶解，配制成溶液，贮于具橡皮塞的细口瓶中，充分摇匀。 固体氢氧化钠极易吸收空气中的CO2和水分，所以称量必须迅速。市售固体氢氧化钠常因吸收CO2而混有少量Na2CO3，以致在分析结果中引入误差，因此在要求严格的情况下，配制NaOH溶液时必须设法除去CO32-离子，常用方法有二： (1)在台秤上称取一定量固体NaOH于烧杯中，用少量水溶解后倒入试剂瓶中，再用水稀释到一定体积(配成所要求浓度的标准溶液)，加人1~2mL 200g·L-1BaCl2溶液，摇匀后用橡皮塞塞紧，静置过
分析化学实验一 分析天平的使用和称量练习 （p85-90，p97-98） 一、实验目的 1、学习分析天平的基本操作和常用称量方法 2、熟练掌握称量方法，在时限内称出目标质量。 3、培养准确、整齐、简明地在报告上记录原始数据的习惯。 二、实验原理 分析天平是分析化学实验中最重要、最常用的仪器之一。常用的分析天平有半自动电光天平、全自动电光天平，单盘电光天平和电子天平等。 电子天平是最新一代的天平，是根据电磁力平衡原理，直接称量，全量程不需砝码，放上被称物后，在几秒内即达到平衡，显示读数，称量速度快、精度高。电子天平具有自动校正、自动去皮、超载指示、事故报警等功能以及具有质量电信号输出功能，可与打印机、计算机联用，进一步扩展功能。电子天平的价格尽管高，但也越来越广泛的取代机械天平应用在各个领域。 电子天平按结构分为上皿式和下皿式电子天平。目前广泛使用的是上皿式电子天平。下面简单介绍电子天平的使用。 1、将天平放在稳定的工作台上，避免振动，气流、阳光直射和剧烈的温度波动。 2、水平调节，调整水平调节脚，使水泡位于水准器中心。 3、预热，接通电源预热1h后，开启显示器进行操作。称量完毕一般不切断电源，若短时间内暂不使用天平（如2h），再用时可省去预热时间。 4、天平基本模式选定，天平通常为“通常情况”模式，并具有断电记忆功能。使用时若改其他模式，可按OFF键，返回“通常情况”模式。 5校准，天平安装后第一次使用前或存放时间较长、位置移动、环境变化或为获得精确测量，需校准。 6、称量，按TAR键，显示为零后，置被测物于秤盘上，待数字稳定即显示器左下角的“。”消失后，该数字即为被称物的质量值。 7、去皮称量，按TAR键，显示为零后，置容器于秤盘上，天平显示容器质量，再按TAR键，显示为零，即去皮重。 称量方法： 1、直接称量法：用于称量某一物体的质量，例如小烧杯、容量瓶、坩埚等。 2、固定质量称量法：用于称量某一固定质量的试剂（如基准物质）或试样。特点：称量速度慢；试样不易吸潮、在空气中稳定；粉末或小颗粒样品。 3、递减称量法：用于称量一定质量范围的样品或试剂。因秤取试样的质量是由两次称量之差求得，又称差减法。 具体称量步骤：A、从干燥器中取出称量瓶（注：手指避免直接接触称瓶和瓶盖）。 B、用小纸片夹住打开瓶盖，用药匙加入适量试样，盖上瓶盖。 C、称量出称量瓶加试样的准确质量m1。 D、取出称量瓶，在接收器的上方，倾斜瓶身，用瓶盖轻敲瓶口上 部，使试剂慢慢落入容器，在接近所需量时，边敲瓶口边将瓶身竖 直，使粘在瓶口的试剂落下，再盖好瓶盖。
1.如果氢氧化钠标准溶液在保存过程中吸收了空气中的二氧化碳用此标准溶液滴定同一种盐酸溶液时可用甲基橙和酚酞为指示剂有何区别为什么 答：吸收二氧化碳,溶液中有碳酸钠. 如果以 甲基橙为指示剂 ,反应产物为氯化钠,应该没有影响. 如果以酚酞为指示剂 ,反应产物为碳酸氢钠,相当于有一部分氢氧化钠没有参与反应,消耗的氢氧化钙体积变大,结果偏大. 2.草酸,柠檬酸,酒石酸等有机多元酸能否用NaoH溶液滴定 答:看你要滴总酸还是分步滴定了.总酸肯定能滴,分步滴定的话要看这些酸的几个解离常数之间有没有差10的三次方以上. 能否作为酸碱滴定的基准物质 答:不行.Na2C2O4在水中溶解度很大,不易获得组分固定的晶体（都会带有数量不定的结晶水） 4.若以氢氧化钠溶液滴定盐酸溶液，属于那类滴定咋选择指示剂 答:酸碱滴定，指示剂可以选择酚酞，甲基橙，甲基红等。从实际操作的角度，一般选择甲基橙 5.测定醋酸含量时,所用的蒸馏水不能含二氧化碳,为什么 答:测定醋酸含量时,所用的蒸馏水不能含有二氧化碳,否则会溶于水中生成碳酸,将同时被滴定. 1. 在中和标准钙溶液中的盐酸时,能否用酚酞代替甲基红来指示为什么
答:不能。在缓冲剂NH3-NH4Cl环境下，pH=10，酚酞显红色，会干扰EBT由红色变为蓝色时的终点观察。而甲基红此时显黄色，可以被红色和蓝色掩盖，不会影响终点观察。2. 简述Mg—EDTA提高终点敏锐度的原理 答：这是因为：测定钙（镁）等离子时，常用铬黑T（EBT）作指示剂，而Ca2+与EBT的反应显色不如Mg2+与EBT的反应显色敏锐（变色易观察）。所以测定时，常加入Mg2+-EDTA，这样，在含Ca2+的溶液中加了Mg2+-EDTA后，由于Ca2+-EDTA的稳定性比Mg2+-EDTA强，所以，Mg2+-EDTA中的微量Mg2+能被Ca2＋取代出来，而Mg2+与铬黑T的稳定性又大于Ca2＋与铬黑T的，所以，最终是Mg2+与铬黑T显色了，终点时，就变成了Mg2+与铬黑T之间的变色了，更敏锐了。 3. 滴定为什么要在缓冲溶液中进行 答：控制PH，避免其他离子的影响，指示剂显色也与PH有关。 自来水硬度的测定 1. 本实验中最好采用哪种基准物质来标定EDTA，为什么 答：用碳酸钙，水硬度的分析是指水中钙镁的总量，基准物质与被测物质一致，相同的分析方法，相同的分析元素，所以造成的误差最少。 2.在测定水的硬度时,... 在测定水的硬度时,先于3个锥形瓶中加水样,再加NH3-NH4Cl缓冲液,三乙醇胺溶液,铬黑T 指示剂,然後用EDTA溶液滴定,结果会怎样 答:变兰 3.为什么要在稀热盐酸中且不断搅拌下逐滴加入沉淀剂沉淀BaSO4HCl假如太多有...答:硫酸钡是一种细晶形沉淀，要注意控制沉淀条件生成较大晶体的硫酸钡。因此必须在热稀盐酸中不断搅拌下沉淀同时要缓慢滴加沉淀剂和搅拌，减少硫酸钡沉淀中包藏的硫酸杂