硫酸水解微晶纤维制备纳米纤维素及其性能表征*
通过硫酸水解和超声结合的方法，把微晶纤维素制备成纳米纤维素，采用56%的硫酸把微晶纤维素在40℃水浴水解1h，再用80%的功率超声3h，制得的纳米纤维素的固含量为1.70%，粒径分布在70nm-1500nm之间，电镜照片下呈棒状。
标签：纳米纤维素；制备；粒径；形貌分析；性能表征
目前，纳米纤维素的原料来源众多，可通过物理、化学、生物等多种方式制成得到[1-2]，文章中纳米纤维素是采用硫酸水解微晶纤维（MCC）的方法制成，微晶纤维素的长度大于1？滋m，它是由纤维素晶须聚集成的，纤维素晶须是纤维素在经过酸解和超声处理后不定形区断裂产生的一种棒状材料，在干燥时纤维素晶须之间的氢键会相互作用使之聚集就形成了微晶纤维素[3-6]。
采用一定量的微晶纤维素缓缓放入浓度为56%的硫酸溶液中，进行热水浴处理，直到微晶纤维刚好全部水解在硫酸中，用离心机进行离心洗涤，得到的溶液装入透析袋中透析2-3天，然后使用超声波破碎仪将纤维素颗粒变小，最后冷冻干燥得到纳米纤维素固体粉末状颗粒，对得出的样品进行粒径分析与形貌分析。研究纳米纤维素的微观特征。
1 实验原料与仪器
1.1 实验原料
MCC（微晶纤维素），柱层析97%（上海金穗生物科技有限公司）；硫酸，分析纯98%（南京化学试剂有限公司）；25L蒸馏水（自制）
1.2 实验仪器
数显三用恒温水箱，HH-600（金坛市国旺实验仪器厂）；离心机，TDL-40B （上海安亭科学仪器厂）；超声破碎仪，BILON-500（上海比郎仪器有限公司）；冷冻干燥机，LGJ-10C（北京四环科学仪器厂）；激光粒度分析仪，Winer2005（济南微纳仪器有限公司）；电热恒温鼓风干燥箱，DHG-9523A（上海精宏实验设备有限公司）；热场发射扫描电子显微镜，JSM-7600F（日本电子株式会社）
2 制备纳米纤维素步骤
2.1 酸处理
称取4份10gMCC，量取4份100ml的浓度为56%的浓硫酸，将MCC缓缓放入硫酸中，加入MCC的同时要不断震荡锥形瓶中的硫酸，防止MCC在里面结块，导致后面不易水解，然后进行热水浴处理，水浴温度设置为40℃，水浴
时间50min-60min，直到刚好MCC全部水解。
2.2 洗涤
把酸处理后的样品用蒸馏水洗涤。把酸处理后的4瓶锥形瓶里的溶液分别均匀倒入8支离心管中，使得每瓶支离心管里溶液高度相同，然后用电子天平称取每只离心管的质量，质量相差在1g以内的两只离心管放在离心机的对角线位置，重量相差较大的可以在离心管加入适量的蒸馏水，最终使相差值都在1g以内。将离心管在离心机里的位置摆放好以后，以400r/min的转速离心3-5min，然后取出倒掉上清液，加入蒸馏水洗涤，摇晃均匀，称取重量，再离心，以此重复4-5次，直到上清液有白色悬浮，溶液不再分层为止。
2.3 透析
洗涤后的样品里还残留酸根离子，所以要把样品进行透析去除其余的酸根离子。把样品装入透析袋浸泡在蒸馏水中，每天换1-2次水，换水之前都要用PH 试纸测试酸碱度，透析2-3天，直到PH试纸颜色不再发生变化。
2.4 超声
把洗涤后的样品取250ml，然后使用超声波破碎仪对其进行超声处理，以80%的功率处理3h，超声1.5s，间隙1.5s。
硫酸处理的样品再经高能超声波处理后，会变的稍微透明一些，经超声波处理后，纤维素的尺寸明显变小，本实验超声时间比较长，得到的颗粒也较小，即得到纳米级的纤维素。
2.5 冷冻干燥
把超声处理后的样品进行冷冻干燥，四环冻干机的操作步骤是，先将主机与真空泵连接，将真空泵油注入真空泵，到油面达到或略超过视镜中线；将装有物料的托盘放置于物料架上，置物料温度传感器于物料适当位置，连接好传感器接头，物料放入冷阱中，盖上冷阱盖板，打开总电源开关；打开总电源，进入浏览实验数据屏后按真空计键，液晶屏进入运行控制屏，按压缩机键，压缩机运转，物料预冻开始；预冻结束后，将放水放气阀紧，准备冻干室，按真空泵键，真空泵工作，按真空计开关，真空显示在液晶屏上，冻干机开始工作；顺时针旋转有机玻璃上的操作杆，直到三层瓶塞均被压紧为止。之后，逆时针旋转操作杆，使托盘位置复原，为下一步取出托盘做准备，最后结束后关机。
为了加速冷冻干燥过程，可在前一天把样品放在冰箱冷冻层进行冷冻，第二天直接把冻好的样品放在冷冻干燥机的真空罩内。把样品与冷冻到-30℃时再抽真空冷冻干燥，直到样品中的水份蒸发完全，最后得到纳米纤维素的粉末状固体。
3 纳米纤维素性能表征
3.1 固含量分析
固含量是乳液或涂料在规定条件下烘干后剩余部分占总量的质量百分数，是不挥发份含量，本实验使用电子天平和电热恒温鼓风干燥箱测出了纳米纤维素水溶液的固含量。
3.2 粒径分析
本实验使用了Winner2005型号的激光粒度分析仪测试纳米纤维素溶液，以了解制备的NCC是否达到纳米级别。
3.3 形貌分析
本实验使用了JSM-7600F型号的热场发射扫描电镜来观察纳米纤维素的微观形态。
4 结果与讨论
4.1 固含量分析
NCC在放入烘箱前的状态是白色胶体，等待水分蒸发干净后，NCC呈现的是淡黄色晶体颗粒。本实验制备的纳米纤维素溶液的固含量是1.7%，NCC的干燥后制得量本来就比较少，固含量比较低，但属于正常范围内。
4.2 激光粒度分析仪的粒径分析
实验原料是溶液状态下的纳米纤维素，分别进行了2次粒度测试，测试数据如图1和图2所示：同一样品的粒径测试结果基本一致。测量样品浓度为1.012mol/L，平均直径是777nm，样品粒径基本小于5μm，其中小于1μm的占78.664%，图1显示了粒径的分布范围，样品的粒径大概分布在70nm-1200nm之间，高峰是800nm。测量样品浓度是0.693mol/L，平均直径是556nm，样品粒径基本小于2.554μm，其中小于1μm的占87.474%，图2显示了第二次测粒径的分布范围，大概分布在70nm-1500nm之间，高峰是900nm。
两组数据都显示了超声过后的纳米纤维素粒径基本达到纳米级别，采用硫酸水解微晶纤维法制备纳米纤维素，成功的将微晶纤维的长度降到纳米级。
4.3 热场发射扫描电子显微镜的形貌分析
如图3所示，分别是纳米纤维素在放大30000倍、50000倍、80000倍条件下的情况，热场发射扫描电镜观察样品必须是绝干的，所以样品是进行冷冻干燥后的，干燥后的纳米纤维素会发生团聚，由于纳米纤维素巨大的比表面积和丰富的表面羟基的存在，使其在干燥过程中产生分子内和分子间氢键键合[7-9]，造成
干燥后的纳米纤维素不是以分散的纤维素分子形式存在，而是聚集在一起，形成交织的网状结构“纳米纸”。纳米纤维素是呈棒状形态均匀的聚集在一起。
5 结束语
（1）NCC制备过程中，采用酸处理1小时、水浴40℃，离心洗涤4-5次，转速400r/min，每次3-4min，透析2-3天，超声处理3小时可以得到符合需求的样品溶液。（2）制得NCC水溶液的固含量为1.70%。（3）冷冻干燥后NCC固体得出量低。（4）激光粒度分析仪的测试结果显示制得样品的粒径在70nm-1500nm 之间。（5）热场发射扫描电子显微镜的测试结果显示干燥后的纳米纤维素在微观下呈长棒状形态，且均匀团聚在一起。
参考文献
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吴燕（1979-），女，副教授，博士，主要从事家具新材料改性与加工工艺研究。
纳米纤维素植物原料 一、植物种类 纳米纤维素植物原料主要来源于植物纤维，包括木材、草本植物、农作物等。常见的植物种类有： 1.木材：如松木、桉木等，是提取纳米纤维素的重要来源。 2.草本植物：如芦苇、稻草、竹子等，含有丰富的纤维素，也是制备纳米纤维素的良好原料。 3.农作物：如棉花、亚麻等，同样含有大量的纤维素，可用于纳米纤维素的制备。 二、提取方法 纳米纤维素的提取方法主要包括化学法和物理法。在植物原料中，常用的提取方法是化学法中的酸水解和酶水解法。酸水解法使用无机酸如硫酸、盐酸等，将植物原料中的纤维素水解成纳米尺寸的纤维。酶水解法则是利用纤维素酶将植物原料中的纤维素水解成纳米尺寸的纤维。 三、原料处理 在提取纳米纤维素之前，需要对植物原料进行预处理，包括破碎、干燥、筛分等步骤。破碎是将植物原料破碎成一定大小的颗粒；干燥是去除植物原料中的水分；筛分则是将破碎后的颗粒进行分级，以便后续的提取和分离。 四、纤维素含量 纳米纤维素植物原料的纤维素含量是衡量其质量的重要指标之
一。纤维素含量越高，说明该原料的品质越好，可以提取出更高质量的纳米纤维素。不同的植物原料具有不同的纤维素含量，通过合理选择原料可以获取具有高纯度和高质量的纳米纤维素。 五、纳米尺寸 纳米纤维素的尺寸在纳米级别，通常为几十至几百纳米。纳米尺寸的大小会影响到纤维素的物理和化学性质，进而影响其在各个领域的应用效果。制备出具有较小直径和均匀分布的纳米纤维素是制备过程中的重要目标。 六、表面性质 纳米纤维素的表面性质对其应用有着重要的影响。可以通过对表面进行改性或修饰，改善其亲水性、分散性等表面性质，以满足不同的应用需求。改性后的纳米纤维素可以具有更广泛的应用领域和更优良的性能表现。 七、结晶度 结晶度是指纳米纤维素中结晶区域所占的比例。结晶度的高低会影响到纳米纤维素的物理和化学性质，如机械强度、热稳定性等。结晶度较高的纳米纤维素通常具有更好的机械性能和稳定性，能够满足更高要求的应用场景。 八、生物相容性 纳米纤维素具有良好的生物相容性，可以被广泛应用于生物医学领域，如药物载体、组织工程等。其生物相容性的好坏直接影响到其在生物医学领域的应用效果和安全性，因此制备出具有优良生物相容
微晶纤维素的研究进展 微晶纤维素（Microcrystalline cellulose，简称MCC）是一种由纤 维素微晶粒子组成的多孔颗粒，广泛应用于制药、食品、化妆品等领域。 在过去的几十年里，对微晶纤维素的研究和应用逐渐增多，取得了一系列 重要的进展。本文将围绕微晶纤维素的制备方法、物理化学性质及其应用 领域进行探讨。 首先，关于微晶纤维素的制备方法，目前主要有两种常用方法：酸法 和酶法。酸法是根据纤维素的结构特点，通过强酸（如硫酸）的作用来溶 解纤维素，再通过稀释、沉淀和洗涤等步骤得到微晶纤维素。酶法则是利 用纤维素水解酶的作用来水解纤维素，生成微晶纤维素。这两种方法各有 优缺点，研究者们根据不同的需求选择适宜的方法。 其次，关于微晶纤维素的物理化学性质研究，研究者们对微晶纤维素 的晶体结构、粒径分布、孔隙结构等进行了详细的研究。通过X射线衍射、扫描电子显微镜等技术手段，研究者们确定了微晶纤维素的晶体结构为 β形或伪β形，粒径分布较为均匀，孔隙结构复杂多样。此外，研究者 们还对其物理力学性质、吸附性能、流变性质等进行了深入研究，丰富了 对微晶纤维素性质的认识。 最后，微晶纤维素在制药、食品以及化妆品等领域有着广泛的应用。 在制药领域，微晶纤维素可作为药物的负载剂和稳定剂，改善药物的可控 释放性能和稳定性。在食品领域，微晶纤维素可用作乳化剂、稳定剂和增 稠剂，改善产品的质地和口感。在化妆品领域，微晶纤维素可用作粉体的 稳定剂和增稠剂，提高产品的稳定性和延展性。
此外，还有一些新的研究方向值得关注。例如，近年来研究者们开始关注微晶纤维素的表面改性及其在新型材料制备中的应用。表面改性可以进一步改善微晶纤维素的分散性和稳定性，从而用于各种纳米复合材料的制备。另外，微晶纤维素的生物降解性和可再生性也成为研究的热点，人们希望通过研究微晶纤维素的生物降解性，探索其在环境保护和可持续发展领域的应用。 综上所述，微晶纤维素作为一种复合材料的重要组分，在制药、食品和化妆品等领域拥有广泛的应用前景。通过对微晶纤维素的制备方法、物理化学性质及其应用领域的深入研究，可以为其进一步的开发与应用提供更多的理论和实践基础。随着相关研究的不断深入，相信微晶纤维素的应用领域还将得到更多的拓展和创新。
酸法制备纳米纤维素特性及其气凝胶的制备 姚远;张洋;赵华;刘双 【摘要】以微晶纤维素(microcrystalline cellulose,MCC)为原料通过硫酸水解制得纳米纤维素(nanocrystalline cellulose,NCC),采用透射电子显微镜(TEM)、马尔文粒径仪、X-射线衍射仪(XRD)和傅利叶红外光谱仪(FI-TR)对所制备的NCC的微观形貌、谱学性能及晶型结构进行表征分析.结果表明:制备的NCC呈梭形短棒状,直径集中分布在20~40 nm之间,长度多分布200~300 nm之间;其傅立叶红外波普图与MCC谱图相似,NCC晶型仍然保持纤维素Ⅰ型结构,其相对结晶度略有提高,为90.57%.并以制得的NCC为原料,采用物理凝胶法成型,经乙醇置换后,通过超临界CO2干燥法制备纳米纤维素气凝胶.通过描电子显微镜(SEM)、全自动比表面积与孔隙度分析和傅利叶红外光谱仪(FI-TR)对制备的纳米纤维素气凝胶微观形貌、比表面积、孔径分布以及普学性能进行表征分析.结果表明:制备的纳米纤维素气凝胶晶型结构不变,且具有丰富的三维网络结构,其孔隙以中孔为主,微孔与大孔兼而有之,比表面积可达308.4229 m2/g,平均孔径为8.21 nm. 【期刊名称】《纤维素科学与技术》 【年(卷),期】2017(025)002 【总页数】8页(P38-44,51) 【关键词】制备;纳米纤维素;特性;气凝胶 【作者】姚远;张洋;赵华;刘双
【作者单位】南京林业大学材料科学与工程学院,江苏南京 210037;南京林业大学 材料科学与工程学院,江苏南京 210037;南京林业大学材料科学与工程学院,江苏南京 210037;南京林业大学材料科学与工程学院,江苏南京 210037 【正文语种】中文 【中图分类】TQ352.79 纤维素作为天然的高分子化合物，具有储量大、分布广和循环可再生等特点，目前仅有11%纤维素资源被人们作为造纸、饲料、建筑物原料以及作物产品利用起来，附加值低，还有很大一部分被忽视[1-2]。随着我国生态环境恶化和全球气候异常，社会对于环境友好型材料需求日益增加。从生物质原料中获得的纳米纤维素不仅具有纤维素生物可降解等基本特性，还具有高结晶度、高杨氏模量、高强度等优点[3]。对于纳米纤维素的制备和功能性研究开发符合可持续性社会发展观并且有益 于于提高纤维素附加值，目前已成为材料领域研究热点之一。纳米纤维素的制备方法多样，酸水解法是制备纳米纤维素行之有效的方法，其制备的纳米纤维素裸露出更多的羟基可以通过物理交联的方式完成凝胶化，从而为制备新材料提供安全环保的方法。 气凝胶材料是一种具有丰富三维网络结构的多孔材料，具有极低密度、高表面积、低热导率及介电常数低等特点[4]。按其成分可以分为三类，分别为无机气凝胶、 有机聚合物气凝胶以及有机-无机凝胶。纳米纤维素气凝胶是一种有机气凝胶，除 了具有低密度和高孔隙率特点外，因其原料丰富廉价、可生物降解等优异特性，得到研究者的热切关注，未来可应用于生物医学、催化剂及吸附剂负载和生态保护等诸多领域，是一种值得关注和研究的新材料。 本文初步研究了硫酸制备纳米纤维素特性及纤维素气凝胶的制备。通过硫酸水解微晶纤维素制备纳米纤维素，观察微观形貌并分析其谱学性能和晶型；再将制备的纳
纳米晶体纤维素的生产挑战及使用领域 纳米晶体纤维素可以从多种纤维素来源中分离出来，下面是搜集的一篇关于纳米晶体纤维素提取应用探究的，欢迎阅读参考。 众所周知，纤维素是可再生的聚合物资源，被认为是一种取之不尽用之不竭的原料，从纤维素中提取出的纳米晶体纤维素(nanocrystallinecel-lulose,NCC)是最丰富的生物聚合物，也是最有潜力的材料。 分离提取NCC需要经过两个阶段。第一阶段是原材料的预处理，即对木材和植物(包 含基质材料---半纤维素、木质素等)的完全或部分分离以及分离有纤维质的纤维。第二阶 段是受控制的化学处理，通常水解作用除去纤维素聚合物的无定型区。本文概述了NCC 的提取方法及过程，并分析了生产NCC所面临的挑战和NCC的应用范围及领域，以期为NCC的相关研究提供参考。 1、纳米晶体纤维素的提取 纳米晶体纤维素(NCC)可以从多种纤维素来源中分离出来，包括植物、动物(被囊)、 细菌和藻类等。NCC几乎可以从任何纤维素材料中萃取出来，在实践过程中，研究人员 倾向于从木材、植物和一些相对较纯的纤维素如微晶纤维素(mi-crocrystallinecellulose,MCC)或漂白的牛皮纸浆等原料中提取。木材因其天然丰度、广泛 的利用度和高含量的纤维素而成为纤维素的主要来源。 由于上述几种原料易得到，可以保证实验室提取出NCC的纯度[1],还可以从MCC、 滤纸或相关产品中精制出NCC.此外，被囊动物的长度和高结晶度[2]使其成为备受青睐的NCC来源，虽然它的广泛使用受到高成本收割和有限利用率的限制。 1.1木质纤维素生物质的预处理 木材和植物等原料的预处理过程相似，采用的是在纸浆和造纸工业中通常使用的技术。在实践中，木质素阻碍木材分离成纤维，所以木质素脱离是生成NCC的必要步骤。例如Siquera等[3]和Smook等[4]描述了制浆和漂白过程，主要是由化学处理(制浆)的生物质 先切取解聚，并最终溶解木质素和半纤维素，之后用氧化剂(如氧气或NaClO2氧化)漂白。 蒸汽爆炸过程是另一个有效的预处理方法，用于将木质类生物质转化，最终达到分离纳米纤维的目的[5,6].在过去的二十年里，蒸汽爆炸的预处理技术一直是研究热点，特别 是因为其得到的原料更适合用于酶水解[7].在此过程中，生物质样品首先磨碎，然后在 200~270℃的温度下、14×105~16×105Pa的压力下进行短时间(20s~20min)的高压蒸汽 处理。打开蒸煮器后压力迅速下降，材料暴露于正常的大气压下引起爆炸导致木质纤维素
南京林业大学 课程设计报告 题目：纤维素纳米晶的制备与性能 学院：理学院 专业：材料化学 学号：101103227 学生姓名：朱一帆 指导教师：郭斌 职称：副教授 二0一三年十二月三十日
摘要 纤维素是自然界中最丰富的天然高分子聚合物之一，不仅是植物纤维原料主要的化学成分，也是纸浆和纸张最主要、最基本的化学成分。由于其天然性和生物可降解性，在现在能源缺乏的时代，纤维素有很大的发展空间。纳米纤维素是直径小于100nm 的超微细纤维，也是纤维素的最小物理结构单元元；与非纳米纤维素相比，纳米纤维素具有许多优良特性，如高结晶度、高纯度、高杨氏模量、高强度、高亲水性、超精细结构和高透明性等，加之具有天然纤维素轻质、可降解、生物相容及可再生等特性，其在造纸、建筑、汽车、食品、化妆品、电子产品、医学等领域有巨大的潜在应用前景。 本文介绍了纳米纤维素晶体(NCC)及其一些制备方法、性质、研究现状和应用，展望了NCC作为一种纳米材料的美好前景，是21世纪可持续发展研究的重要课题。 关键词：纳米纤维素晶体；制备方法；性质；应用
Abstract Cellulose is one of the nature's most abundant natural polymers，not only the main chemical components of the plant fiber materials , pulp and paper but also the most important and basic chemical composition of the pulp and paper. Due to its natural and biodegradable cellulose has much room for development in the era of the lack of energy. Nano-cellulose is ultra-fine fibers of less than 100 nm in diameter, the smallest physical structure of the cellulose unit Dollar；compared with non-nano-cellulose, nano-cellulose has many excellent characteristics such as high crystallinity, high purity, high Young's modulus, high strength, high hydrophilicity, the hyperfine structure, and high transparency, https://www.doczj.com/doc/6719029797.html,bined with the characteristics of natural cellulose lightweight, biodegradable, biocompatible and renewable, so it has huge potential applications in the field of paper, construction, automotive, food, cosmetics, electronic products and medical. This article describes what's the NCC and some preparation methods, nature, current research and applications. And looking up theNCC as a prospect of a better future nanomaterials. This research is an important issue for sustainable development in the 21st century. Key words: Nanocrystallinecellulose; preparation methods; properties;applications
纳米纤维素合成方法及其在复合材料领域的应用论文 纳米纤维素包含纳米纤维素晶体、纳米纤维素纤维和细菌纳米纤维素 3 种类型。由于其具有高强度、大比外表积、高透明性等优良性能，成为目前纳米材料领域研究的热点。本文综述了近年来国内外纳米纤维素的主要制备方法，并对纳米纤维素在复合材料领域中的应用研究进展了总结。 纳米纤维素；制备；纳米复合材料；应用。 Abstract: There are three types of nano cellulose: nano crystalline cellulose,nano cellulose fiber and bacterial nano cellulose. Due to itshigh strength,high specific surface area,high transparency and other excellent properties,nano cellulose bees one of the hotspots in ma-terial research field. This paper reviewed the recent progress in its preparation methods,and its application in the field of posite materi-als. Key words: nano cellulose; preparation; nano posite materials; application. 纤维素（ Cellulose）是一种天然高分子化合物，已经成为人类社会不可或缺的重要资源。纤维素主要植物（如棉、麻、木、竹等） ,与合成高分子材料相比，具有可再生、可降解、本钱低廉、储量丰富等优点。纳米纤维素（ Nano Cellulose,NC）是指直径在1 ~100 nm,具有一定长径比，化学成分为纤维素的纳米高分子材料。纳米纤维素不仅具有天然纤维素可再生、可生物降解等特性，还具有大比外表积、高亲水性、高透明性、高强度、高杨氏模量、低热膨胀系数等优点，为其形成各种功能性复合材料提供了
微晶纤维素的制备及其在功能材料领域中 的应用进展 摘要：微晶纤维素（MCC）是由纤维素降解产生的一种功能高分子材料，其具有比表面积大、热稳定性好、结晶度高和聚合度低等优点，在功能材料等相关领域具有较好应用前景。本文首先介绍了MCC制备过程中所用原料、预处理及制备方法等方面的研究进展，其次对MCC在吸附材料、抗菌材料和发光材料等功能材料领域中的应用状况进行了综述，最后对MCC 的制备及应用研究进展进行了总结和展望。 关键词：MCC；制备；功能材料；应用 植物纤维原料具有储量丰富、可再生和绿色环保等优点，其主要成分包括纤维素、半纤维素和木质素，各成分含量随原料种类和内部组织的差异而有所不同。其中，纤维素是由葡萄糖单元通过β-1,4 糖苷键连接而成的线型高分子，经化学法或生物酶法降解其大部分非结晶区（或无定形区）后，可制得白色或近白色的微晶纤维素（Microcrystalline cellulose，MCC）[1]。MCC 通常呈粉末状或者短棒状，无味，结晶度一般为55%～80%，粒径范围20～80 μm，是一种结构独特且性能优良的功能高分子材料，其特性是流动性强、绿色无污染和可降解，而且具有亲水性好、比表面积大、杨氏模量高和生物相容性好等优点[2]。因此，MCC 在众多行业和领域具有较高的应用价值，例如，在食品工业，可作为食品添加剂提升部分食物的口感[3]；在能源领域，可作为原料通过催化加氢反应制备乙二醇和山梨醇等化学品[4-5]；在医药行业，可以作为黏合剂用于制备药物[6]；在功能材料领域，可用于制备吸附、抗菌和发光等功能性材料。作为一种应用广泛的生物基材料，MCC 的制备、性能和应用研究已成为研究热点。本文介绍了MCC
硫酸水解微晶纤维制备纳米纤维素及其性能表征* 通过硫酸水解和超声结合的方法，把微晶纤维素制备成纳米纤维素，采用56%的硫酸把微晶纤维素在40℃水浴水解1h，再用80%的功率超声3h，制得的纳米纤维素的固含量为1.70%，粒径分布在70nm-1500nm之间，电镜照片下呈棒状。 标签：纳米纤维素；制备；粒径；形貌分析；性能表征 目前，纳米纤维素的原料来源众多，可通过物理、化学、生物等多种方式制成得到[1-2]，文章中纳米纤维素是采用硫酸水解微晶纤维（MCC）的方法制成，微晶纤维素的长度大于1？滋m，它是由纤维素晶须聚集成的，纤维素晶须是纤维素在经过酸解和超声处理后不定形区断裂产生的一种棒状材料，在干燥时纤维素晶须之间的氢键会相互作用使之聚集就形成了微晶纤维素[3-6]。 采用一定量的微晶纤维素缓缓放入浓度为56%的硫酸溶液中，进行热水浴处理，直到微晶纤维刚好全部水解在硫酸中，用离心机进行离心洗涤，得到的溶液装入透析袋中透析2-3天，然后使用超声波破碎仪将纤维素颗粒变小，最后冷冻干燥得到纳米纤维素固体粉末状颗粒，对得出的样品进行粒径分析与形貌分析。研究纳米纤维素的微观特征。 1 实验原料与仪器 1.1 实验原料 MCC（微晶纤维素），柱层析97%（上海金穗生物科技有限公司）；硫酸，分析纯98%（南京化学试剂有限公司）；25L蒸馏水（自制） 1.2 实验仪器 数显三用恒温水箱，HH-600（金坛市国旺实验仪器厂）；离心机，TDL-40B （上海安亭科学仪器厂）；超声破碎仪，BILON-500（上海比郎仪器有限公司）；冷冻干燥机，LGJ-10C（北京四环科学仪器厂）；激光粒度分析仪，Winer2005（济南微纳仪器有限公司）；电热恒温鼓风干燥箱，DHG-9523A（上海精宏实验设备有限公司）；热场发射扫描电子显微镜，JSM-7600F（日本电子株式会社） 2 制备纳米纤维素步骤 2.1 酸处理 称取4份10gMCC，量取4份100ml的浓度为56%的浓硫酸，将MCC缓缓放入硫酸中，加入MCC的同时要不断震荡锥形瓶中的硫酸，防止MCC在里面结块，导致后面不易水解，然后进行热水浴处理，水浴温度设置为40℃，水浴
纳米微晶纤维素的制备与表征 张恒;高洪坤;王哲;林洺岑;宋长生;朱晓龙 【摘要】本文用硫酸水解微晶纤维素来制备纳米纤维素(nanocrystalline cellulose,以下简称为NCC).通过正交试验方法确定了硫酸水解法制备纳米纤维素的最佳反应条件,并通过粒径分析、XRD(X-ray diffraction)衍射、红外光谱(infrared spectroscopy,简称为IR)分析和扫描电镜分析对所制备的纳米纤维素进行了表征.对纳米纤维素粒径大小的影响因素中最主要的是硫酸浓度,其次是水解时间,最后是反应温度,最佳反应条件为硫酸浓度60％,反应时间2.5h,反应温度45℃;纳米纤维素的平均粒径为187 nm,粒径分布系数PDI为0.394;通过XRD衍射和红外光谱分析,可以看出纤维素的特征和晶体结构未发生明显变化. 【期刊名称】《首都师范大学学报（自然科学版）》 【年(卷),期】2018(039)004 【总页数】5页(P31-35) 【关键词】硫酸水解法;微晶纤维素;纳米纤维素 【作者】张恒;高洪坤;王哲;林洺岑;宋长生;朱晓龙 【作者单位】青岛科技大学海洋科学与生物工程学院,山东青岛266042;青岛市生态化工省部共建国家重点实验室,山东青岛266042;青岛科技大学海洋科学与生物工程学院,山东青岛266042;青岛科技大学海洋科学与生物工程学院,山东青岛266042;青岛科技大学海洋科学与生物工程学院,山东青岛266042;青岛科技大学海洋科学与生物工程学院,山东青岛266042;青岛科技大学海洋科学与生物工程学院,山东青岛266042
【正文语种】中文 【中图分类】TQ352.2 0 前言 纤维素是地球上最古老、最丰富的天然高分子，是取之不尽用之不竭的天然可再生资源.纤维素化学与工业始于一百六十多年前，是高分子化学诞生及发展时期的主 要研究对象.除了传统的工业应用外,如何交叉结合纳米科学、化学、物理学、材料学、生物学及仿生学等学科进一步有效地利用纤维素资源,开拓纤维素在纳米精细 化工、纳米医药、纳米食品、纳米复合材料和新能源中的应用,成为国内外科学家 竞相开展的研究课题[1]. 纳米纤维素是直径小于100 nm 的超微细纤维，也是纤维素的最小物理结构单元[2].与非纳米纤维素相比，纳米纤维素具有许多优良特性，如高结晶度、高纯度、 高杨氏模量、高强度、高亲水性、超精细结构和高透明性等，加之具有天然纤维素轻质、可降解、生物相容及可再生等特性，其在造纸、建筑、汽车、食品、化妆品、电子产品、医学等领域有巨大的潜在应用前景[3-4]. 通常情况下，纳米纤维素的制备方法有物理法和化学法[5-6].微纤化纤维素通常是 通过高压机械处理天然纤维素，得到的新型高度润胀的胶体状NCC，又称之为MFC[7].机械法制备的MFC，环境污染小，但采用机械法也有其弊端：制备的MFC粒径分布宽，且由于制备设备特殊，能量消耗较高，所以该方法目前应用较少.常见的机械制备法指的是高压均质法和化学机械法. 目前制备纳米纤维素的主要方法是化学酸水解法，使用一定浓度的硫酸或者硫酸和盐酸的复合酸，在一定温度和时间条件下，发生酸水解反应，糖苷键断裂，降解掉纤维素无定形区，保留纤维素晶体[8]
纳米纤维素的制备【纳米纤维素的表征\制备及 应用研究】 1、前言纤维素主要由植物的光合作用合成,是自然 界取之不尽,用之不竭的可再生天然高分子,除了传统的工业应用外,任何交叉结合纳米科学、化学、物理学、材料学、生物学及仿生学等学科进一步有效地利用纤维素资源,开拓纤维素在纳米精细化工、纳米医药、纳米食晶、纳米复合材料和新能源中的应用,成为国内外科学家竞相开展的研究课题。在纳米尺寸范围操纵纤维素分子及其超分子聚集体,设计并组装出稳定的多重花样,由此创制出具有优异功能的新纳米精细化工品、新纳米材料,成为纤维素科学的前沿领域[1]。 1.1 纳米纤维素的特性纳米纤维素是令人惊叹的生物高聚物,具有其它增强相无可比拟的特点:其一,源于光合作用,可安全返回到自然界的碳循环中去;其二,既是天然高分子,又具有非常高的强度,杨式模量和张应力比纤维素有指数级的增加,与无机纤维相近。纳米管是迄今能生产的强度最高的纤维,纳米纤维素的强度约为碳纳米管强度的25％,有取代陶瓷和金属的潜质;其三,比表面积巨大,导致其表面能和活性的增大,产生了小尺寸、表面或界面、量子尺寸、宏观量子隧道等效应[2]。
1.2 纳米纤维素分类纳米纤维素超分子以其形貌可以分为以下3类:纳米纤维素晶体(晶须)、纳米纤维素复合物和纳米纤维素纤维。 1. 2.1 纳米纤维素晶体利用强酸水解生物质纤维素,水解掉生物质纤维素分子链中的无定形区,保留结晶区的完整结构,可以制得纳米微晶纤维素。这种晶体长度为10nm～1μm,而横截面尺寸只有5～20nm,长径比约为1～100,并具有较高的强度。若再进一步对纳米微晶纤维素进行强酸水解处理或高强度超声处理,将会得到形态尺寸更加精细的纤维素纳米晶须[3],纳米晶须具有比纳米微晶纤维素更高的比表面积和结晶度,使其在对聚合物增强方面可发挥出更大的作用。 1.2.2 纳米纤维素复合物纳米尺寸的纤维素用于复合物性能增强,归因于纳米纤维索高的杨氏模量和微纤丝的均匀分布。纳米纤维素复合物的强度高,热膨胀系数低,透光率高,环境友好,完全降解,源于可持续性资源,废弃后不伤害环境,同时能够容易处置或堆肥[4]。普通有机聚合物膜片的杨式模量一般在5GPa以下,而纯纳米纤维素胶制成的干膜,其杨氏模量可超越15GPa。经热压处理后,纳米纤维素膜的杨氏模量可与金属铝相当,如此高的杨式模量是由于纳米级超细纤维丝的高结晶度和纤维之间的强大拉力所造成的。因此纳米纤维素复合物的强度高,热膨胀系数低,同时透光率高。 1.2.3 纳米纤维素纤维纳米纤维素纤维是纤维素溶液中
纳米纤维素的制备 一、本文概述 随着科技的不断进步和纳米技术的迅猛发展，纳米纤维素作为一种新兴的纳米材料，已引起广大科研工作者和产业界的极大关注。纳米纤维素，顾名思义，是指纤维素的纳米尺度形态，其独特的物理和化学性质使得它在多个领域具有广泛的应用前景。本文旨在全面介绍纳米纤维素的制备方法，包括其基本原理、技术流程、影响因素以及优缺点等方面，以期能为相关领域的研究者和从业者提供有益的参考和指导。 文章将首先概述纳米纤维素的基本性质和应用领域，阐述其作为一种高性能纳米材料的重要性和研究价值。随后，将详细介绍纳米纤维素的制备技术，包括化学法、物理法、生物法等多种方法，并分析各种方法的优缺点及适用范围。在此基础上，文章还将探讨影响纳米纤维素制备的关键因素，如原料来源、处理条件、反应机理等，并对制备过程中可能出现的问题和解决方案进行讨论。 本文将对纳米纤维素制备技术的未来发展趋势进行展望，分析其在不同领域的应用前景和潜在的市场价值，以期推动纳米纤维素制备技术
的进一步发展，为相关产业的可持续发展做出贡献。 二、纳米纤维素的制备原理 纳米纤维素的制备主要基于纤维素的结构特性和化学反应原理。纤维素作为一种天然高分子多糖，由β-1,4-糖苷键连接的葡萄糖分子链组成，这些链在植物细胞壁中以微纤维的形式存在。纳米纤维素的制备过程就是将这些微纤维进一步分解、细化，直至达到纳米级别。制备纳米纤维素的主要原理包括物理法、化学法和生物酶解法。物理法主要利用机械力、高压均质化等手段，通过破坏纤维素纤维的结晶结构，将其细化到纳米级别。化学法则通过引入化学试剂，如酸、碱或有机溶剂，来改变纤维素的化学性质，使其更易于分解。生物酶解法则是利用特定的酶类，如纤维素酶，来催化纤维素的降解过程，生成纳米纤维素。 在这些方法中，生物酶解法因其环保、高效且能保持纤维素原有性质的特点，越来越受到研究者的关注。通过选择适当的酶类和控制反应条件，可以实现对纤维素的高效降解，生成具有优良性能的纳米纤维素。 纳米纤维素的制备原理不仅涉及到纤维素的结构和性质，还与反应条
纳米纤维素的应用 纳米纤维素是一种在纳米尺度下制备的纤维素材料，具有多种应用领域。本文将介绍纳米纤维素的制备方法以及其在生物医学、环境保护、食品工业等领域的应用。 纳米纤维素的制备方法主要有两种：一种是通过机械法制备，即通过机械剪切或者破碎作用来裂解纤维素，使其分散成纳米尺寸的纤维素并沉淀出来。另一种是通过化学法制备，即通过化学反应来生成纳米纤维素。其中，酸水解法是常用的制备纳米纤维素的方法之一，通过将纤维素与酸进行水解反应，使其分解成纳米尺寸的纤维素。 纳米纤维素在生物医学领域应用广泛。首先，纳米纤维素可以用于制备纳米纤维素绷带，具有较好的生物相容性和生物降解性，可以促进伤口愈合。其次，纳米纤维素可以用作药物载体，将药物包裹在纳米纤维素内部，并通过控制释放的方式实现药物的缓慢释放，提高药物的疗效。另外，纳米纤维素还可以用于组织工程领域，用于构建人工血管、心脏瓣膜等组织工程器官。 纳米纤维素在环境保护领域也有着重要的应用。一方面，纳米纤维素可以用于制备纳米纤维素膜，在水处理过程中起到过滤和分离的作用，可以有效去除水中的悬浮固体和微生物。另一方面，纳米纤维素也可以用作吸附剂，可以去除水中的重金属离子、有机污染物等。此外，纳米纤维素还可以用于制备纳米纤维素海绵，用于油水分离和废水处理。
在食品工业中，纳米纤维素也具有广泛的应用前景。一方面，纳米纤维素可以用作食品包装材料，具有较好的阻隔性能，可以有效延长食品的保鲜期。另一方面，纳米纤维素还可以用于制备食品添加剂，包括抗氧化剂、增稠剂等。此外，纳米纤维素还可以用于制备食品纤维素，可以增加食品的纤维质含量，提高食品的口感和营养价值。 综上所述，纳米纤维素作为一种新型的纤维素材料，在生物医学、环境保护、食品工业等领域具有广泛的应用前景。通过合适的制备方法可以得到纳米纤维素，并用于制备纳米纤维素绷带、药物载体等生物医学器械，用于水处理、废水处理等环境保护领域，以及用于食品包装材料、食品添加剂等食品工业领域。纳米纤维素的应用有望推动相关领域的发展，为人类创造更加美好的生活。
纤维素纳米晶和纳米晶纤维素-回复 纤维素纳米晶和纳米晶纤维素：从原理到应用 引言： 纤维素是一种广泛存在于植物细胞壁中的聚合物，具有众多优异的性质和应用潜力。而纤维素纳米晶和纳米晶纤维素则是纤维素领域的两个重要研究方向。本文将介绍纤维素纳米晶和纳米晶纤维素的定义、制备方法、性质以及在材料科学和生物医学领域的应用。 正文： 一、纤维素纳米晶的定义及制备方法 纤维素纳米晶是一种由纤维素分子组成的晶格结构。它具有纳米级直径和微米级长度尺寸，具有高稳定性和可控性的物理性质。制备纤维素纳米晶的方法主要有酸水解和机械研磨两种。 1. 酸水解法：这种方法中，纤维素首先暴露在强酸或混酸中，促使纤维素晶丝的结构解体为纳米尺寸的晶胞。接着通过离心或过滤等手段将纳米晶分离出来，最后通过洗涤和干燥等步骤得到纯净的纤维素纳米晶。 2. 机械研磨法：这种方法利用高压研磨机械将纤维素样品破碎为纳米级颗粒。通过调节研磨过程中的参数，如时间和速度，可以得到具有一定尺寸和分散性的纤维素纳米晶。 二、纳米晶纤维素的定义及制备方法
纳米晶纤维素是指由纳米晶组成的纤维素结构。尽管纳米晶颗粒之间可能存在一定的粘结力，但整体结构依然具有纤维状的形态。纳米晶纤维素的制备主要包括两步骤：纤维素纳米晶的制备和纳米晶之间的互相连接。 1. 纤维素纳米晶的制备：可以使用上述的酸水解和机械研磨等方法制备纤维素纳米晶。 2. 纳米晶之间的互相连接：一种常见的方法是将纤维素纳米晶分散在溶剂中，然后通过加热或其他方法使得纳米晶颗粒之间发生互相结合，形成纳米晶纤维素网络。 三、纤维素纳米晶和纳米晶纤维素的性质 1. 纤维素纳米晶：具有高度结晶的结构，表面具有大量的羟基官能团，具有优异的机械强度、热稳定性和可再生性。 2. 纳米晶纤维素：相比于纤维素纳米晶，纳米晶纤维素具有更高的比表面积和质量比，同时还保持了纤维的特性。这使得纳米晶纤维素具有更多潜在应用领域。 两者共同的性质包括高度吸附性、可生物降解性和可修饰性等，这些性质使得纤维素纳米晶和纳米晶纤维素在材料科学和生物医学等领域具有广泛的应用前景。 四、纤维素纳米晶和纳米晶纤维素的应用 1. 材料科学应用：纤维素纳米晶和纳米晶纤维素可用于制备高性能纤维素基复合材料，如纤维素纳米晶增强塑料、纸张和薄膜等。此外，它们还用
纳米纤维素超微结构的表征与分析 唐丽荣;黄彪;李玉华;欧文;陈学榕 【摘要】采用场发射环境扫描电镜(FEGE-SEM)、场发射透射电镜(FETEM) 和原子力显微镜(AFM)等仪器对硫酸水解法制备的纳米纤维素(NCC)进行超微结构的表征与分析.结果表明: NCC在水分散体系中可形成非常稳定的胶状溶液.由FEGE-SEM观察到微晶纤维素(MCC)呈不规则形状,直径约为15 μm.通过硫酸水解制得形状较规整的短棒状NCC,直径范围在2～50 nm 之间.FETEM观察结果与AFM 成像基本一致,FETEM观察大多数NCC直径约2～24 nm,长度为50～450 nm.AFM观察样品尺寸与FETEM观察相比所测得的样品尺寸偏大,这与其质地较软有关.X射线衍射(XRD)图谱表明NCC属于纤维素Ⅰ型,与MCC相比,结晶度由72.25 % 增大到 77.29 %. 【期刊名称】《生物质化学工程》 【年(卷),期】2010(044)002 【总页数】4页(P1-4) 【关键词】纳米纤维素;超微结构;分析 【作者】唐丽荣;黄彪;李玉华;欧文;陈学榕 【作者单位】福建农林大学,材料工程学院,福建,福州,350002;福建农林大学,材料工程学院,福建,福州,350002;福建农林大学,材料工程学院,福建,福州,350002;福建农林大学,材料工程学院,福建,福州,350002;福建农林大学,材料工程学院,福建,福州,350002
【正文语种】中文 【中图分类】TQ352 纤维素是自然界中最丰富的天然高分子材料,开发可再生的纤维素资源在当前的形势下具有重要的战略意义。作为一种天然高分子化合物,纤维素在性能上存在强度有限等不足,限制了其应用范围,如果将其制备成纳米材料,就可以在一定程度上优化它的性能。天然纤维素里分布着纳米级的晶体纤维素和无定形的纤维素,它们依靠分子内和分子间的氢键以及范德华力维持着纤维素大分子的聚集态结构。利用酸水解法可以选择性地降解掉无定形区而得到纤维素晶体,再辅以机械作用可分离得到纳米纤维素 (NCC)[1-4]。NCC由于其小尺寸效应,以及在化学、物理性质方面表现的特殊性能,会明显改变材料的力学、光学、热学、电学等性能[5-7]。另一方面其生物降解性和可再生性也是其他材料无法与之相比的。对于NCC,目前尚有许多待解决问题:如 NCC没有商品化产品,亟待研发出高效、便捷的分离处理技术,能够低成本地从天然材料中分离出纳米晶体;其超微结构特征情况尚需进一步解析。目前研究纳米材料超微结构主要采用扫描电子显微镜 (SEM),透射电子显微镜 (TEM)和原子力显微镜(AFM)等,与电子显微镜相比,AFM具有空间分辨能力高、样品表面不需要特殊处理、操作环境不受限制等优点,已经成为化学、材料、生物等研究领域中不可缺少的工具[8-11]。本研究采用场发射环境扫描电镜 (FEGE-SEM)、场发射透射电镜 (FETEM)、原子力显微镜 (AFM)和 X射线衍射仪 (XRD)对纳米纤维素的超微结构进行分析与表征,为进一步地研究纳米纤维素的性能与应用提供基础数据与理论依据。 微晶纤维素(MCC),山东瑞泰化工有限公司。硫酸,国药集团化学试剂有限公司,分析纯。 美国 FEI公司 XL30 ESEM-FEG场发射环境扫描电子显微镜 (FEGE-SEM)和
纤维素纳米晶的制备和性质分析 纤维素纳米晶是一种近年来备受关注的纳米材料，具有天然、环保、可再生、 可降解、表面功能化等特点，因此在生物医学、食品工业、能源储存等领域具有重要的应用前景。然而，纳米晶的制备方法和性质分析仍面临诸多挑战。 一、纤维素纳米晶的制备方法 纤维素纳米晶的制备方法主要分为物理方法和化学方法两种。 物理方法包括机械法、超声波法、高压法等。机械法主要是利用球磨、高剪切、超细研磨等机械力作用使纤维素聚集体逐步粉碎，形成纳米晶。超声波法则是用高频超声波加速纤维素的物理剪切和撕裂，使其形成纳米晶。高压法则是将纤维素混合液体在高压下进行处理，利用流体的高速剪切和撞击产生纳米晶。 化学方法包括酸水解法、氧化法、离子液体法等。酸水解法将纤维素在酸溶液 中水解，使得聚合物被打断，从而形成更小的纳米晶粒子。氧化法则是利用氧化剂对纤维素进行氧化，使得纤维素分子断裂，得到更小的纳米晶。离子液体法则是将纤维素和离子液体混合，通过溶液中的剪切力将纤维素分散成纳米晶。 二、纤维素纳米晶的性质分析 纤维素纳米晶的性质包括物理性质和化学性质两个方面。 物理性质主要包括形貌、尺寸、晶体结构等。纳米纤维素的形貌多样，可以是 球形、棒状、纤维状等。纳米纤维素的尺寸一般在10-200nm之间，表面积较大。 纳米纤维素的晶体结构也不尽相同，根据不同的制备方法和条件可以获得α型、β型、γ型等多种晶体形态。 化学性质主要包括表面化学反应、表面电荷、分散性等。纤维素纳米晶表面赋 有丰富的官能团，可以进行表面化学反应，例如修饰、功能化等。同时，纳米纤维
素表面也带有电荷，可以通过改变pH值调节其表面电荷。分散性则是指纤维素纳 米晶在水或有机溶剂中的分散度，对于其应用具有重要意义。 三、纤维素纳米晶的应用前景 纤维素纳米晶的天然、环保、可再生、可降解等特点，以及其表面功能化能力，使得其在多个领域有广泛的应用前景。 在生物医学领域，纤维素纳米晶可以作为药物载体、成像剂、仿生材料等应用 于药物输送、疾病诊断和治疗、组织修复等方面。在食品工业中，纤维素纳米晶可以作为稳定剂、乳化剂、增稠剂等应用于果浆、饮料、沙拉酱等产品中。在能源储存领域，纤维素纳米晶可以作为超级电容器、锂离子电池等应用于储能领域。 然而，纤维素纳米晶的制备方法和性质分析仍存在待解决的问题，例如制备过 程中对纤维素的消耗过大、晶体结构不稳定、分散性较差等。因此，进一步深入研究和探索纤维素纳米晶在制备方法和性质分析方面的改进，对于其应用逐步实现更广阔的前景具有重要的意义。 总之，纤维素纳米晶是一种具有天然环保、可再生可降解的多功能纳米材料， 其制备方法和性质分析具有重要的研究意义和应用前景。希望科学家们能够不断努力，推进其研究和应用，为建设环保、可持续的社会做出更大的贡献。
不同形态的纳米晶纤维素的制备及其性能研究 李育飞;白绘宇;王玮;马丕明;东为富;刘晓亚 【摘要】用硫酸酸解棉短绒制备纳米晶纤维素(CNC),并通过改变酸解时间得到不同形态的CNC.采用透射电子显微镜(TEM)、红外光谱分析(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、Zeta电位分析、热重(TGA)、流变行为分析对CNC进行结构、形态和性能表征.结果表明,随着酸解时间的延长,糖苷键断裂越多,得到的CNC由棒状的形态变成球状的形态;酸解时间越短,CNC表面的负电荷越少,而粒子分散得到的悬浮液粘度越大,具有更大的储能模量(G')和损耗模量(G"),显示出弹性凝胶状行为.此时,粒子结晶度较大,热稳定性较好,CNC-45对聚乙烯醇基体的增强效果较好. 【期刊名称】《纤维素科学与技术》 【年(卷),期】2015(023)004 【总页数】8页(P9-15,36) 【关键词】酸解时间;纳米晶纤维素;形态 【作者】李育飞;白绘宇;王玮;马丕明;东为富;刘晓亚 【作者单位】江南大学食品胶体与生物技术教育部重点实验室化学与材料工程学院,江苏无锡214122;江南大学食品胶体与生物技术教育部重点实验室化学与材料工程学院,江苏无锡214122;江南大学食品胶体与生物技术教育部重点实验室化学与材料工程学院,江苏无锡214122;江南大学食品胶体与生物技术教育部重点实验室化学与材料工程学院,江苏无锡214122;江南大学食品胶体与生物技术教育部重点实验室化学与材料工程学院,江苏无锡214122;江南大学食品胶体与生物技术教育部重点实验室化学与材料工程学院,江苏无锡214122
【正文语种】中文 【中图分类】TQ353.2 纳米晶纤维素（cellulose nanocrystals，CNC），或者叫做纤维素微晶，它的直径为几到几十纳米，长度几十到几百纳米。从可再生资源中提取出来的CNC，它 具有优异的机械性能（高的强度和模量），大的比表面积，环境友好和低成本等优点，所以CNC近年来受到了越来越多的关注[1]。目前，制备CNC的方法主要是利用强酸酸解不同来源的纤维素，其中，用盐酸酸解催化效率较高，但得到的纳米晶体由于表面缺乏静电斥力，晶体容易发生团聚，得到的悬浮液分散性较差；用硫酸酸解天然纤维素得到CNC，由于带负电荷的硫酸根会引入到CNC的表面，得 到的CNC悬浮液较稳定。 用硫酸酸解法制备CNC是一种简单方便的方法，利用不同的实验条件来酸解不同来源的纤维素，可以得到棒状[2-3]、球状[4-6]的CNC。本文采用硫酸酸解棉短绒，通过改变酸解时间，得到不同形态的CNC。着重考察了CNC悬浮液的流变行为、CNC颗粒的表面性能、结晶性能和热稳定性等。研究发现，酸解时间较短时，得 到的CNC表面具有较少的负电荷，但具有更大的储能模量G’和损耗模量G’’，颗粒的结晶度较高，热稳定性较好，对于聚乙烯醇基体有较好的增强效果，这为CNC的研究与应用提供了有意义的参考数据。 1.1 材料与试剂 98%浓H2SO4，国药集团化学试剂有限公司，分析纯；棉短绒，α-纤维素≥95%，湖北襄樊化纤公司；去离子水，江南大学后勤集团；聚乙烯醇（平均聚合度 1750±50），国药集团化学试剂有限公司。 1.2 样品制备 32.4 mL 98%浓H2SO4和30.3 mL去离子水混合，得到65% H2SO4。将3 g
丝瓜络纳米纤维素晶体的制备与表征 吴巧妹;陈思源;陈燕丹 【摘要】[目的]以废弃的丝瓜络为原料,利用其优良的生物理化特性制备高附加值的纳米纤维素晶体(NCC),探索丝瓜络资源高值化综合利用的新途径.[方法]用KOH/NaClO2体系脱除丝瓜络原料中的木质素和半纤维素,制备丝瓜络纯化纤维素,利用纤维形态分析仪分析丝瓜络纯化纤维素的纤维形态,采用超声-硫酸水解法制备高得率的丝瓜络纳米纤维素晶体,并对纳米纤维素晶体的微观形貌、物理和表面化学性质进行了表征.[结果]丝瓜络纯化纤维素的平均直径为26.4μm,重均长度平均为0.893 nm,卷曲度为6.8％.丝瓜络纳米纤维素晶体直径约10rm,长度为200～400 nm,Zeta电位为-15.1 mV,结晶度为63.3％.[结论]丝瓜络纯化纤维素是一种潜在的优良制浆纤维原料,棒状丝瓜络纳米纤维素晶体可作为绿色的纳米增强相使用,经冷冻干燥处理后形成的纳米纤维素泡沫体表现出了良好的保温性能. 【期刊名称】《西北农林科技大学学报（自然科学版）》 【年(卷),期】2014(042)004 【总页数】6页(P229-234) 【关键词】丝瓜络;丝瓜络纤维素;纳米纤维素晶体;纤维形态 【作者】吴巧妹;陈思源;陈燕丹 【作者单位】福建农林大学材料工程学院,福建福州350002;福建农林大学材料工程学院,福建福州350002;福建农林大学材料工程学院,福建福州350002 【正文语种】中文
【中图分类】O636.1+1 纤维素是世界上最丰富的可生物降解、可再生的天然高分子材料，植物每年通过光合作用能生产出亿万吨的纤维素[1]。纤维素中有大量羟基存在，可以形成很强的 氢键，氢键决定了纤维素的多种特性，在纳米尺度范围内操控纤维素分子自组装和多功能化，可制备出具有优异性能的纳米纤维素复合材料[2-4]。目前纤维素的提 取一般以棉花、木材、亚麻、草类等为原料。除了棉花，其他植物原料的纤维素含量均低于80%，利用率也不高。 丝瓜络别名丝瓜筋、丝瓜布, 国外叫植物海绵，为葫芦科植物丝瓜老熟后去皮和种子的丝瓜果实维管束[5]，具有独特的天然网状多孔结构、亲水亲油的化学结构和 优良的韧性[6]，还具有质轻且机械强度高、耐酸碱性能好、吸附性能强等优点[7-9]。丝瓜在我国江、浙、沪、闽、豫、赣、陕等多个省份广泛种植，是一种物丰价廉的优质生物资源纤维材料。以丝瓜络为原料，所开发的丝瓜络浴擦、搓背带、鞋垫等绿色生活保健用品已获得商业化应用[10-13]。除此之外，目前我国对丝瓜络 的研发主要集中在多糖[14-15]和苷类的提取[16]上，尚有数量可观的丝瓜络日用 品加工废弃物未能获得有效的综合利用。利用丝瓜络优良的生物理化特性制备高附加值的纳米纤维素晶体及其衍生化产品，具有优良的生态和经济效益。 本研究首次以废弃丝瓜络为原料，采取超声-硫酸水解法制备高得率的丝瓜络纳米 纤维素晶体。该方法主要是利用超声空化作用所产生的强冲击力微射流和局部高温，促使硫酸分子更高效地降解纤维素大分子无定形区；同时，考察了丝瓜络纤维素的纤维形态特性，对丝瓜络纳米纤维素晶体的物理、化学性质进行了表征，以期为丝瓜络的高值化综合利用提供新的借鉴与理论参考。 1 材料与方法 1.1 材料与仪器