高分子化学实验讲义
生命科学学院高分子化学精品课程小组编写
二〇〇八年八月
目录
第一部分实验指导 (1)
第二部分必做实验 (4)
实验一苯乙烯的悬浮聚合 (4)
实验二聚乙烯醇缩甲醛的制备 (7)
第三部分选做实验 (9)
实验一用端基分析法测定聚酯的分子量 (9)
实验二苯乙烯本体聚合反应速率的测定 (11)
实验三甲基丙稀酸甲酯的本体聚合 (13)
实验四醋酸乙烯乳液聚合 (15)
实验五脲醛树脂的制备 (18)
实验六环氧树脂的制备 (20)
实验七引发剂分解速率常数的测定 (23)
第一部分、实验指导
一、高分子实验室安全制度
在高分子合成实验中，经常使用易燃、有毒的试剂，为杜绝实验室事故的发生，必须严格遵守以下规则：
1. 蒸馏有机溶剂时，要注意装置是否漏气，以防蒸汽逸出着火。不能直接加热，要用水浴或油浴等加热，操作时不能随意离开工作岗位。
2. 减压蒸馏时要戴防护眼镜，以防爆炸。
3. 万一发生火灾，必须保持镇静，立即切断电源，移去易燃物，同时采取正确的灭火方法将火扑灭。切忌用水灭火。
4. 有毒、易燃、易爆炸的试剂，要有专人负责，在专门地方保管，不得随意存放。
5. 电气设备要妥善接地，以免发生触电事故，万一发生触电，要立即切断电源，并对触电者进行急救。
6. 实验完毕，应立即切断电源，关紧水阀，离开实验室时，关好门窗，关闭总电闸，以免发生事故。
二、预习情况检查方式
要求学生在实验前必须做好实验预习，否则不予参加实验。实验预习主要包括以下两个方面的内容：
1. 检查实验预习报告
包括实验目的、实验原理、实验所需仪器及药品、实验步骤等；
2. 提问形式
老师在实验前要检查学生的实验预习情况，可采取口头提问的方式了解学生对实验的预习情况。
三、讲解内容（以两个必修实验为例）
讲解内容主要包括：
1 . 苯乙烯的悬浮聚合
【实验原理】
悬浮聚合时单体以小液滴状悬浮在水中进行的聚合，单体中溶有引发剂，一个小液滴相当于本体聚合中的一个单元。从单体液滴转变为聚合物固体粒子，中间经过聚合物－单体粘性粒子阶段，为了防止粒子相互粘接在一起，体系中需另加分散剂，以便在粒子表面形成
保护膜。因此，悬浮聚合一般由单体、引发剂、水、分散剂四个基本组分组成。悬浮聚合的聚合机理与本体聚合相似，方法上兼有本体聚合的优点，且缺点较少，因而在工业上有做广泛的应用。
【实验注意事项】
①反应时搅拌要快，均匀，使单体能形成良好的珠状液滴；
②80+ 1 ℃保温阶段是实验成败的关键阶段，此时聚合热逐渐放出, 油滴开始变粘易发生
粘连，需密切注意温度和转速的变化；
③如果聚合过程中发生停电或聚合物粘在搅拌棒上等异常现象，应及时降温终止反应并倾出反应物，以免造成仪器报废。
2. 聚乙烯醇缩甲醛的制备
【实验原理】
聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇缩与甲醛在盐酸催化的作用下而制得的，其反应如下：
CH2CHCH2CH～ + HCH O CH2CHCH2CH + H2O
OH OH O CH
2 O
～～
聚乙烯醇是水溶性的高聚物，如果用甲醛将它进行部分缩甲醛化，随着缩醛度的增加，水溶性愈差。作为维尼纶纤维的聚乙烯醇缩甲醛的缩醛度一般控制在35%左右。它不溶于水，是性能优良的合成纤维。
【实验注意事项】
本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水。反应过程中须控制较低的缩醛度，使产物保持水溶性。如反应过于猛烈，则会造成局部高缩醛度，导致不溶性物质存在于水中，影响胶水质量。因此在反应过程中，特别要注意严格控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。
四、操作指导分析（以两个必修实验为例）
1. 苯乙烯的悬浮聚合
【正常实验现象】
实验过程中，三口瓶的颜色由蓝色逐渐变白，在 60℃左右可取样观察粒度 , 随着温度的逐渐升高，形成大小分布均匀的白色粒子。
【非正常实验现象】
实验过程中，易发生暴聚而使产物结块，造成出料困难，最终使实验仪器报废。
【产生非正常实验现象的原因】
由于升温过快或搅拌速度太慢，易发生暴聚而使产物结块。
2. 聚乙烯醇缩甲醛的制备
【正常实验现象】
维尼纶纤维的聚乙烯醇缩甲醛的缩醛度一般控制在35%左右，产物保持水溶性。
【非正常实验现象】
局部高缩醛度，导致不溶性物质存在于水中。
【产生非正常实验现象的原因】
反应过于猛烈，局部高缩醛度，导致不溶性物质存在于水中，则会造成影响胶水质量。
五、实验报告要求
实验报告是学生分析、归纳、总结实验数据，讨论实验结果并把实验获得的感性认识上升为理性认识的过程，是实验工作的全面总结，是教师考核学生实验成绩的主要依据。实验报告要用规定的实验报告纸书写，要求语言通顺、简洁、图表清晰、分析合理、讨论深入，处理数据应由每人独立进行，不能多人合写一份报告。实验报告要真实反映实验结果，不得伪造。
具体包括如下内容：
①实验题目、实验者姓名、班级和实验日期；
②实验目的和要求；
③主要实验仪器、设备与材料；
④实验原理；
⑤实验步骤（流程图）；
⑥实验原始记录；
⑦实验数据计算结果；
⑧思考题；
⑨结果分析，实验心得与体会。
第二部分 必做实验
实验一、苯乙烯悬浮聚合
一、实验目的
1.学习悬浮聚合的实验方法,了解悬浮聚合的配方及各组份的作用.
2.了解控制粒径的成珠条件及不同类型悬浮剂的分散机理、搅拌速度、搅拌器形状对悬浮聚合物粒径等的影响，并观察单体在聚合过程中之演变。 二、实验原理
悬浮聚合是由烯类单体制备高聚物的重要方法之一。由于水为分散介质，聚合热可以迅速排除，因而反应温度容易控制；生产工艺简单；制成的成品呈均匀的颗粒状，故又称为珠状聚合；产品不经造粒即可直接成型加工。
悬浮聚合是将单体以微珠形式分散于介质中进行的聚合。从动力学的观点看，悬浮聚合与本体聚合完全一样，每一个微珠相当于一个小的本体。悬浮聚合克服了本体聚合中散热困难的问题，但因珠粒表面附有分散剂，使纯度降低。当微珠聚合到一定程度，珠子内粒度迅速增大，珠与珠之间很容易碰撞粘结，不易成珠子，甚至粘成一团，为此必须加入适量分散剂，选择适当的搅拌器与搅拌速度。由于分散剂的作用机理不同，在选择分散剂的各类和确定分散剂用量时，要随聚合物种类和颗粒要求而定，如颗粒大小、形状、树脂的透明性和成膜性能等。同时也要注意合适的搅拌强度和转速，水与单体比等。
苯乙烯（St ）通过聚合反应生成如下聚合物。反应式如下：
C H-C H 2
n
C H=C H 2
本实验要求聚合物体具有一定的粒度。粒度的大小通过调节悬浮聚合的条件来实现。
三、仪器及试剂
1． 仪器：聚合装置如图1表面皿、吸管、移液管、搅拌马达、水浴、布氏漏斗。
图聚合装置图
（1. 搅拌器 2.四氟密封塞 3.温度计 4.温度计套管 5.冷凝管）
2．配方如下表所示：
组分试剂规格加料量
单体苯乙烯＞99.5% 16ml
分散剂聚乙烯醇（1.5%）DP=1750±50 20ml
引发剂BPO 精制0.3g
介质水无离子水130ml
四、实验步骤
按图1安装好实验装置，为保证搅拌速度均匀，整套装置安装要规范。尤其是搅拌器安装后，用手转动，阻力小转动轻松自如。
用分析天平准确称取0.3gBPO（用分析天平）放于100ml锥形瓶中。再用移液管按配方量取苯乙烯，加入锥形瓶中。轻轻振动，待BPO完全溶解于苯乙烯后将溶液加入三口瓶中。再加入20ml1.5%的聚乙烯醇溶液。最后用130ml无离子水分别冲洗锥形瓶和量筒后加入三口瓶中。
通过冷凝水。启动搅拌器并控制在一恒定转速，在20-30分钟内将温度升至85-90℃，开始聚合反应。
在整个过程中除了要控制好反应温度外，关键是要控制好搅拌速度。尤其是反应一个多小时以后，体系中分散的颗粒变得发粘（为什么？），这时搅拌速度如果忽快忽慢或者停止都会导致颗粒粘在一起，或粘在搅拌器形成结块，致使反应失败。所以反应中一定要控制好搅拌速度。可在反应后期将温度升至反应温度上限，以加快反应，提高转化率。
反应1.5-2h小时后，可用吸管吸取少量颗粒与表面皿中进行观察，如颗粒变硬发脆，可结束反应。
停止加热，撤出加热器，一边搅拌以便用冷水将聚合体系冷却至室温（为什么？）。停止搅拌，取下三口瓶。产品用布氏漏斗滤干，并用热水洗数次（为什么？）。最后插屏在鼓
风干燥箱烘干（50℃），称重并计算产率。
五、注意事项
1.反应时搅拌要快，均匀，使单体能形成良好的珠状液滴。
2.80±1℃保温阶段是实验成败的关键阶段，此时聚合热逐渐放出,油滴开始变粘易发生粘连，需密切注意温度和转速的变化。
3.如果聚合过程中发生停电或聚合物粘在搅拌棒上等异常现象，应及时降温终止反应并倾出反应物，以免造成仪器报废。
六、思考题
1. 结合悬浮聚合的理论，说明配方中各种组分的作用。如改为苯乙烯的本体聚合或乳液聚合，此配方需做哪些改动，为什么？
2. 分散剂作用原理是什么？如何确定用量，改变用量会产生什么影响？如不用聚乙烯醇可用什么别的代替？
3. 悬浮聚合对单体有何要求？聚合前单体应如何处理？
4. 根据实验体会，结合聚合反应机理，你认为在悬浮聚合的操作中，应特别注意哪些问题？
实验二、聚乙烯醇缩甲醛的制备
一、实验目的
1. 熟悉聚合物中官能团反应的原理。
2. 掌握聚乙烯醇缩甲醛的制备方法。
二、实验原理
聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在酸性条件下制得的。其反应式如下：
C H C H2 O H C H C H2+ H C H O H+C H C H2C H C H2
O
+ H2O
C H2
O H O
由于几率效应，高分子链上的羟基未必能全部进行缩醛化反应，会有一部分羟基残留下来。为了定量表示缩醛化的程度，定义已缩合的羟基量占原始羟基量的百分数为缩醛度。
由于聚乙烯醇溶于水，而聚乙烯醇缩甲醛不溶于水，因此，随着反应的进行，最初的均相体系将逐渐变成非均相体系。本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水，反应过程中需控制较低的缩醛度，使产物保持水溶性。如若反应过于猛烈，则会造成局部高缩醛度，导致不溶性物质存在于胶水中，影响胶水质量。因此，反应过程中，要严格控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。
三、仪器及试剂
1. 仪器：250mL三口瓶、电动搅拌器、温度计、恒温水浴、10mL量筒、100mL量筒
2. 试剂：聚乙烯醇、38%甲醛水溶液、NaOH 溶液、盐酸
四、实验步骤
1.在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计的三口烧瓶中加入10g聚乙烯醇及90mL去离子水，开动搅拌，加热至95℃至聚乙烯醇全部溶解。
2.降温至80℃，加入4mL甲醛溶液，搅拌15min。滴加0.25mol/L盐酸调节反应体系的PH=1～3，搅拌下进行保温反应。随着反应体系之间逐渐变粘稠，当体系中出现气泡或有絮状物产生时，迅速加入1.5mL8% 的氢氧化钠溶液，调节PH值为8～9。降温，出料，得无色透明黏稠液体，即为一种化学胶水。
五、注意事项
1．整个反应过程中搅拌要充分均匀，当体系变粘稠出现气泡或有絮状物产生时应马上加入NaOH溶液，终止反应。
2．工业上生产胶水时，为了降低游离甲醛的含量，常在pH值调整至7～8后加入少量尿素，发生脲醛化反应。
六、思考题
1. 为什么要调节产物的PH 值？
2. 为什么缩醛度增加，水溶性会下降？
第三部分 选做实验
实验一、用端基分析法测定聚酯的分子量
一、实验目的
掌握用端基分析法测定聚合物分子量的原理及实验方法，并了解此方法的应用范围。 二、实验原理
某些高聚物分子链的末端含有确定的可供用化学方法测定的基团，或者存在着能够经过一定的反应转化成可以用化学方法测定的基团。由于每一大分子链端所含有的基团数是确定的，所以根据一定重量的高聚物中含有的基团数目即可计算出高聚物的数均分子量：
Mn=nW/E
式中：Mn —高聚物的数均分子量；n —每一分子中所含端基的数目； W —聚合物重量；E —在一定重量的高聚物中所含端基的克当量数。
用端基分析法测定聚合物的分子量时，必须知道高聚物的化学结构。此法只能测定分子量在104
以下的聚合物分子量，所以此法一般用于缩聚物分子量的测定。
线形聚酯一般由二元酸及二元醇缩合而成，每个大分子链两端平均一端含有羟基，另一端含有羧基，可以通过测定一定重量的聚酯试样中羟基或羧基试样的数目而计算出聚酯的分子量。羧基的测定是采用乙酰化的方法，即加入过量的乙酸酐使大分子链端基转变成乙酰基。
CH 2OH+CH 3O
CH 2OCCH
3+CH 3COOH
O
O
CH 3C
O
～O
然后使过量的乙酸酐水解变成乙酸，用标准NaOH 溶液滴定以测出过剩的乙酸酐量。从乙酸酐的消耗量即可计算出试样中所含羟基的数目。
测定聚酯的分子量，首先根据酸基和羟基的数目分别计算出聚合物的分子量，然后取其平均值【注1】。 三、实验步骤 1． 羧基的测定：
用分析天平准确称取0.5g 克聚酯样品，置于250ml 磨口锥形瓶内，加入10ml 三氯甲烷，摇荡，待其溶解后，以酚酞作指示剂，用0.1N NaOH 乙醇溶液滴定至终点。【注2】 2． 羟基的测定：
准确称取1克聚酯，置于250ml 干燥的锥形瓶内，用移液管加入10ml 预先配制的乙酸
酐吡啶溶液（体积比为1：10）（或称乙酰化试剂）。在锥形瓶上装好回流冷凝管，然后，加热并不断的摇动，反应约1小时后，稍冷由冷凝管上口加入10ml苯（为了便于观察滴定终点）和10ml去离子水，待完全冷却后，以酚酞为指示剂，用标准0.5N NaOH溶液滴定至终点。同时做空白实验。根据测定结果计算产物分子量。
四、附注
1．在某些特殊情况下，可能聚酯的分子两端被同一种官能团所封闭，表现出测定的二种基团的数量相差很远，此时则可根据封闭分子两端的基团数计算分子量。
2．大分子链端羧基的反应性稍低于低分子物，因此在滴定羧基时，需等5分钟后如果红色不消失才算滴定到终点。但时间等待太长，空气中的CO2也会与NaOH起作用而使酚酞褪色。
五、思考题
1. 试推导由羧基和羟基计算高聚物分子量的公式。
2. 用端基分析法测定分子量时，对高聚物有什么要求？此分析法应用范围如何？
3. 测定羧基时，为什么采用NaOH的醇溶液而不采用水溶液？
4. 在乙醇化试剂中，吡啶的作用如何？
实验二、苯乙烯本体聚合反应速率的测定
一、实验目的
1.掌握用膨胀计测定自由基聚合反应速率的方法。
2.测定引发剂浓度对自由基聚合反应速率的影响。
二、实验原理
化学反应速率可以通过体系中任何随反应物浓度呈正比例变化的性质来测量。常用的方法有化学分析、光谱、量热、折光指数、旋光性、沉淀分析及测定所生成的副产物
等。由于聚合物的密度通常大于其体积的密度，因此烯类单体加成聚合反应速率可
以通过测定一定量单体在聚合时体积的收缩速率而得到，这就是膨胀计法。本实验
采用的膨胀计如右图所示。
选用较细长的毛细管和较大的反应容器，在聚合反应进行时比容变化的灵敏度
无疑会得到提高，但太细长的毛细管加工和清洗比较困难，太大的反应器又会耗掉
大量单体。一般采用的反应瓶容积约为10～30ml，毛细管长40～80cm，直径约为
0.5～1.0mm。图膨胀计
一定量V
在聚合过程中，随着聚合转化率的提高，反应体系的体积V收缩也不断增大。P=△V/V，P是转化率，V是膨胀计内参加反应的单体的体积，B是体积的变化，因此只要测出聚合过程中的体积变化，就可以换算出单体形成聚合物的转化率。绘出聚合时间—转化率图，取低转化率下的直线部分，按下式可计算出反应速率：
R1=（P2-P1）·[M]/（t2-t1）
式中，[M]为单体的浓度（mol/L），在本体聚合中[M]=d/M×103（mol/L），d是单体的密度，
M是单体的分子量。在计算转化率P时，V=V
0-V
t
，V
是t
时刻膨胀计充满液体的体积，V
t
是
t时刻膨胀计内液体的体积，而V是指参加反应的单体的体积，V=V
0-V
p
=V
（1-d
M
/d
p
），式中
d M 和d
P
分别为单体和聚合物在该温度下的密度。P
2
、P
1
为时刻t
2
或t
1
时的转化率。
本实验中，用保证其他条件都相同而仅改变引发剂浓度的方法来验证自由基聚合动力学
方程中引发剂浓度和聚合反应速率的关系。
三、仪器及试剂
1. 仪器：恒温水浴、膨胀剂、锥形瓶、秒表
2. 试剂：苯乙烯、过氧化苯甲酰、丙酮、甲苯
四、实验步骤
1.将恒温水浴升温至70℃，恒温。
2.称取引发剂过氧化苯甲酰两份，一份为单体量的0.1%，另一份为单体量的0.3%。
3.量取20ml纯化的苯乙烯于100ml锥形瓶中，置水槽中预热（50～70℃）10min。取出锥
形瓶迅速加入上述少的那一份引发剂并使之溶解均匀。
4.将上述已加入引发剂的单体立即灌满在水浴中恒温的膨胀计的反应瓶中【附注1】。塞
好盖子，液柱即沿毛细管上升，溢出的少量溶液用滤纸擦去，膨胀计固定在夹具上。调节膨胀计位置，使反应瓶活塞下方全部没入水面下并保持毛细管垂直。当液面刚开始下降，立刻记下这时的液面高度，并按下秒表开始计时，此刻t=0.0，以后每2min记一次液面高度，直到液面降至毛细管最下端的刻线处。这大约需要1～1.5h。
5.反应结束后，立即用水泵将反应物从毛细管上端抽入一缓冲瓶中。膨胀计用10ml甲苯
或氯仿浸泡抽洗3次，在抽空条件下，用电吹风吹干（切勿先用水或丙酮等洗，否则聚合物会沉淀出）。
6.取另一份引发剂和20ml苯乙烯，按上述操作步骤采用同一支膨胀计再做一遍【附注2】。
7.按原理部分给出的公式，计算出转化率，绘出聚合时间—转化率图，再根据两组反应速
度的数据，找出引发剂浓度和聚合反应速度之间的关系，也可以编制出简单的计算机程序，输入数据，在微处理机上算出结果，并打印出数据。
五、附注
1. 实验前需对膨胀计的反应瓶体积和毛细管刻度进行校准。并检查活塞是否漏气。如磨口
接头沾有聚合物可用纸沾少量苯将其擦去。
2. 因采用了同一支膨胀计进行两次反应，因而单位时间内液面下降的高度之比也可以看作
是它们的聚合速度之比。
3. 数据处理
毛细管直径：________________膨胀计体积（毛细管刻度以下）：______________
六、思考题
1.膨胀计法测定聚合反应速率时能否采用偶氮二异丁腈作引发剂？为什么？
2.膨胀计法能否用语测定缩聚反映速率？为什么？
实验三、甲基丙稀酸甲酯的本体聚合
一、实验目的
掌握本体浇注聚合的合成方法及有机玻璃的生产工艺。
二、实验原理
如果直接做甲基丙稀酸甲酯(MMA)的本体聚合，则由于发热而产生气体只能得到有气泡的聚合物。如果选用其它聚合方法（如：悬浮聚合等）由于杂质的引入，产品的透明度都远不及本体聚合方法。为此，工业上或实验室目前多采用浇注聚合的方法。即：将本体聚合迅速进行到某种程度（转化率10%左右）做成单体中溶有聚合物的粘稠溶液（预聚物）后，再将其注入模具中，在低温下缓慢聚合使转化率达到93～95％，最后在100℃下高温聚合至反应完全。
三、仪器及试剂
1. 仪器：搅拌电机、搅拌棒、温度计、球形冷凝器、三口瓶、水浴、热源、模具
2. 试剂：MMA、偶氮二异丁腈（ATBN）
四、实验步骤
1．模具制备
将两片平板玻璃（150×150mm）洗净烘干，在玻璃片间垫好用玻璃纸包紧的胶管（4×1.5mm）围成方形并留出灌料口，然后用铁夹夹紧，备灌模用。
2．预聚合反应
在250ml的三口瓶中安装搅拌器、冷凝管、温度计。先加入47mgAIBN，再加入MMA100ml 开动搅拌使AIBN溶解在单体中，加热水浴，当温度达到90℃时保温5分钟，然后使物料在80～85℃维持30分钟左右，观察粘度，当物料呈蜜糖状时，用冷水浴骤然降温至40℃以下终止反应并停止搅拌，将三口瓶中预聚物灌入已备好的模具中，封好灌料口。
3．低温聚合反应
将上述模具放入烘箱中，升温至52℃，保温7小时（此时用铁针刺探有机玻璃，应有弹性出现）低温聚合结束，抽掉胶管。
4．高温聚合反应
抽出垫条的模具在烘箱中继续缓慢升温到100℃，保温1.5小时后，烘箱停止加热，任其自然冷却到40℃以下，取出模具脱掉玻璃片即得光滑无色透明的有机玻璃板。
五、注意事项
1.聚合反应所用塞子应采用软水塞，并防止杂质混入反应体系，影响聚合反应。
2.灌入时预聚物中如有气泡应设法排出。
3.高温聚合反应结束后，应自然降温至40以下，再取出膜具进行脱模，以避免骤然
降温造成模板和聚合物的破裂。
实验四醋酸乙烯乳液聚合
一、实验目的
1、了解乳液聚合的特点、配方及各组分所起作用。
2、掌握聚醋酸乙烯酯胶乳的制备方法及用途。
二、实验原理
单体在水相介质中，由乳化剂分散成乳液状态进行的聚合，称乳液聚合。其主要成份是单体、水、引发剂和乳化剂。引发剂常采用水溶性引发剂。乳化剂是乳液聚合的重要组份，它可以使互不相溶的油－水两相，转变为相当稳定难以分层的乳浊液。乳化剂分子一般由亲水的极性基团和疏水的非极性基团构成，根据极性基团的性质可以将乳化剂分为阳离子型、阴离子型、两性和非离子型四类。当乳化剂分子在水相中达到一定浓度，即到达临界胶束浓度（CMC）值后，体系开始出现胶束。胶束是乳液聚合的主要场所，发生聚合后的胶束称作为乳胶粒。随着反应的进行，乳胶粒数不断增加，胶束消失，乳胶粒数恒定，由单体液滴提供单体在乳胶粒内进行反应。此时，由于乳胶粒内单体浓度恒定，聚合速率恒定。到单体液滴消失后，随乳胶粒内单体浓度的减少而速率下降。
乳液聚合的反应机理不同于一般的自由基聚合，其聚合速率及聚合度式可表示如下：
式中N为乳胶粒数，N
是阿佛加德罗常数。由此可见，聚合速率与引发速率无关，而取
A
决于乳胶粒数。乳胶粒数的多少与乳化剂浓度有关。增加乳化剂浓度，即增加乳胶粒数，可以同时提高聚合速度和分子量。而在本体、溶液和悬浮聚合中，使聚合速率提高的一些因素，往往使分子量降低。所以乳液聚合具有聚合速率快、分子量高的优点。乳液聚合在工业生产中的应用也非常广泛。
醋酸乙烯酯（VAc）的乳液聚合机理与一般乳液聚合相同。采用水溶性的过硫酸盐为引发剂，为使反应平稳进行，单体和引发剂均需分批加入。聚合中常用的乳化剂是聚乙烯醇（PVA）。实验中还常采用两种乳化剂合并使用，其乳化效果和稳定性比单独使用一种好。本实验采用 PVA-1788和OP-10两种乳化剂。
1、链的引发：
N H 4
O
S O
O
O O
S O O
O
N H
N H
4
O
S O O O
N H 4
O
S O
O
C H 2
C O C =O C H 3
N H 4
O
S O
O O
C H 2
C H O C =O C H 3
'
'
2、链的增长：
N H 4
O
S O
C H 2
O
O C
O C =O C H 3n C H 2=C H
O C =O C H 3
.........
'
N H 4
O
S O
[C H 2
O
O
C H]n O C =O C H 3
C H 2
C H O 'O =C
C H 3
3、链的终止：
.........C H
2
C H O C =O C H 3
'C H O C =O C H 3
C H 2'..........C H
2
C H O C =O C H 3
O C =
O C
H 3C H 2
..................C H
2
C H O C =O C H 3
'
C H O C =O C H 3
C H 2'C H O
C =O C H
3C
H
2C H=O
C =O C H 3
C H ..........
三、仪器及试剂
1. 仪器：四口瓶 （250ml ）、滴液漏斗(125ml)、球形冷凝器（30cm ）、温度计（100℃）、搅拌封、搅拌马达、搅拌器（浆式）、水浴锅
2. 试剂：醋酸乙烯（工业品 34克）、聚乙烯醇（醇解度88％的10％水溶液 37.5克、过硫酸铵（化学纯 0.1克）、蒸馏水（44毫升）、OP-10（0.3克） 四、实验步骤
1、安装仪器
2、在四口瓶中加入聚乙烯醇的10%水溶液37.5克（重量），
乳化剂OP-10 0.3克，蒸馏水44克。
3、开动搅拌，用水浴加热至65℃，加入第一批引发剂（将0.1克引发剂溶于3ml蒸馏水中加入1ml），待完全溶解后用滴液漏斗滴加醋酸乙烯，调节滴加速度先慢后快温度慢慢升至70℃，在70±1℃反应；一小时后加入第二批引发剂1ml；再过一小时后加入第三批引发剂1ml，在二小时内将34克单体加完。
4、在70～72℃保温10分钟，缓慢升温到75℃，保持10分钟，再缓慢升温至78℃，保持10分钟，再缓慢升温至80℃，保持10分钟。
5、撒掉水浴，自然冷却到40℃，停止搅拌，出料。
6、测含固量：取2克乳浊液（精确到0.002克）置于烘至恒重的玻璃表皿上，放于100℃烘箱中烘至恒重计算含固量（约4小时）。
干燥后样品重
含固量＝×100%
干燥前样品重
含固量×产品量－聚乙烯醇量
转化率＝×100%
单体重量
注：配制10％聚乙烯醇水溶液的方法：
将3.75克醇解度为88%的聚乙烯醇溶解在34毫升水中，最好先浸泡一段时间，然后在沸水中完全溶解。
五、注意事项
1. 按要求严格控制滴加速度，如果开始阶段滴加过快，乳液中出现块状物，则实验失败。
2. 严格控制搅拌速度，否则将使料液乳化不完全。
3. 滴加单体时，温度控制在70±1℃，温度过高使单体损失。
六、思考题
1. 比较乳液聚合、溶液聚合、悬浮聚合和本体聚合的特点及其优缺点。
2. 在乳液聚合过程中，乳化剂的作用是什么？
3. 本实验操作应注意哪些问题？
实验五、脲醛树脂的缩聚
一、实验目的
1. 加深理解加成缩聚的反应机理
2. 了解脲醛树脂的合成方法及一般层压板的加工工艺。
二、实验原理
脲醛树脂是由尿素与甲醛经加成聚合反应制得的热固性树脂。产物的结构比较复杂，直接受尿素与甲醛的克分子比、反应体系的pH值、反应温度、时间等条件的影响。例如：当在酸性条件下反应时，产物是不溶于水和有机溶剂的聚次甲基脲；在碱性条件下发生反应时，则生成水溶性的一羟甲基脲或二羟甲基脲等等。羟甲基的数目由尿素与甲醛的克分子比决定。
三、仪器及试剂
1. 仪器：搅拌电机、调压器、三口瓶、冷凝器、温度计、水浴、电吹风机。
2. 试剂：尿素、甲醛(36％水溶液)、10％NaOH、10％草酸水溶液、NH
C1(固化剂)。
4
四、实验步骤
1．合成树脂：
(1)在250ml三口瓶上装置搅拌器、温度计、迥流冷凝器。
(2)称取甲醛水溶液60g，用10％NaOH调节甲醛pH=8．5～9。称取尿素三份，分别是11．2g；5．6g；5．6g。
(3)三口瓶中先加入11，2g尿素和60g甲醛水溶液。搅拌至溶解(由于吸热而隆温，可缓慢升温至室温，以利溶解)，升温至60℃再加入5．6g尿素，继续升温到80℃加入最后5．6g 尿素，在80℃,反应30分钟。
(4)用少量10％草酸溶液小心调节反应体系的pH值，使PH=4．8左右(注意观察自升温现象)。继续维持温度在80℃进行缩合反应，并随时取脲醛胶滴入冷水中，观察在冷水中的溶解情况。当在冷水中出现乳化现象，随时测在40℃水中的乳化情况。
(5)温水中出现乳化后，立即降温终止反应，并用浓氨水调节脲醛胶的PH=7，再用少量10％NaOH调节Ph=8．5～9。正常情况下得到澄清透明的脲醛胶。
2．层压板制备：
Cl，搅拌至全溶解。注意观察胶液pH (1)在表皿中称取脲醛胶液40g，加入0．200gNH
4
分析化学实验指导书
实验一食醋中总酸度的测定 一、教学要求 1、学会食醋中总酸度的测定原理和方法。 2、掌握指示剂的选择原则。 3、比较不同指示剂对滴定结果的影响。 4、加强移液管的使用； 5、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。 二、预习内容 1、碱式滴定管的规格、洗涤、润洗等操作步骤； 2、NaOH溶液的储存注意事项； 3、吸量管的使用； 三、基本操作 1、吸量管的使用 要准确移取一定体积的液体时，常使用吸管。吸管有无分度吸管(又称移液管)和有分度吸管(又称吸量管)两种。如需吸取5mL、10mL、25mL等整数，用相应大小的无分度吸管，而不用有分度吸管。量取小体积且不是整数时，一般用有分度吸管，使用时，令液面从某一分度（通常为最高标线）降到另一分度，两分度间的体积刚好等于所需量取的体积，通常不把溶液放到底部。在同一实验中，尽可能使用同一吸管的同一段，而且尽可能使用上面部分，不用末端收缩部分。 使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤，最后再取少量被量液体荡洗3次，以保证被吸取的溶液浓度不变。蒸馏水和溶液荡洗的用量由吸管大小决定，无分度吸管以液面上升到球部为限，有分度吸管则以充满全部体积的1/5为限。 用吸管吸取溶液时，左手拿洗耳球（预先排除空气），右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方。吸管下端至少伸入液面1cm，不要伸入太多，以免管口外壁沾附溶液过多，也不要伸入太少，以免液面下降后吸空。用洗耳球慢慢吸取溶液，眼睛注意正在上升的液面位置，吸管应随容器中液面下降而降低。当溶液上升到标线以上时迅速用右手食指紧按管口，取出吸管，左手拿住盛溶液的容器，并倾斜约45°。右手垂直地拿住吸管，使其管尖靠住液面以上的容器壁，微微抬起食指，当液面缓缓下降到与标线相切时，立即紧按食指，使流体不再流出。再把吸管移入准备接收溶液的容器中，仍使其管尖接触容
材料化学实验讲义 中国地质大学（北京）材料科学与工程学院 化学教研室 2011年5月北京 2011年春季学期《材料化学实验》安排： 第十三周实验二 第十四周实验三 第十五周实验一 第十六周实验四
实验内容 实验一、阳离子交换性能的研究与测定 (3) 实验二、无机纳M粒子填充的聚合物吸水材料制备 (6) 实验三、13X沸石对废水中总硬度的吸附实验 (9) 实验四、碳酸钙粉体表面改性表面改性研究(初稿-待定)
实验一：阳离子交换性能的研究与测定 一、实验目的 1、了解阳离子交换性能测定的几种方法。 2、掌握甲醛容量法测定膨润土阳离子交换性能。 二、实验原理 膨润土具有吸附某些阳离子和阴离子并把这些离子保持交换状态的性能；在常温常压下，与无机、有机溶剂接触时，可发生明显变化，可以说，离子、水和盐类以及几乎所有有机物，能够出入于蒙脱石矿物的层间，使其形成复杂的蒙脱石矿物无机盐类复合体和蒙脱石矿物有机复合体。蒙脱石是由二层硅氧四面体和夹在中间的一层铝氧八面体及吸附于晶层间的水化阳离子构成的结构单元组成（即2:1型矿物）。结构单元层与层之间的电荷为永久性负电荷，它以静电引力的形式将阳离子吸附于层间，并保持交换状态。而八面体中Al3+被Mg2+置换的程度不同而使其具有不同的层电荷。其层电荷的强弱与吸附金属的量成正比，其吸附的阳离子种类、数量的变化可以形成不同类型的蒙脱石。正是由于蒙脱石矿物的这些特性，使它在应用方面具有很高的实用价值。 可交换的阳离子总量包括交换性盐基（K+、Na+、Ca2+、Mg2+）和晶体边缘破键，两者的总和即为阳离子交换量。交换过程是蒙脱石矿物层间阳离子与溶液中阳离子等物质的量的交换作用。例如：含有离子(A+)的蒙脱石(AC)与含有离子(B+)的提取液(BD)相接触时，蒙脱石(AC)层间阳离子(A+)被提取液中的离子(B+)以等物质的量交换，可表示为：B++AC=A++BD。 阳离子交换容量（CEC）的测定方法很多，如醋酸铵法、氯化铵-醋酸铵法、氯化铵-无水乙醇法、氯化铵-氢氧化铵法等，其中醋酸铵法适用于中性、酸性粘土矿物阳离子交换量的测定，氯化铵-无水乙醇法、氯化铵-氢氧化铵法适用于碱性粘土矿物阳离子交换量的测定。对于中、碱性的蒙脱石来说，采用氯化铵-无水乙醇为提取液更为合适；因无水乙醇溶液能抑制氯化铵溶液对硫酸钠、石膏、碳酸钙等化合物的溶解，可以更准确地测定出蒙脱石的阳离子交换容量。代换总量的测定是根据蒙脱石矿物中可代换性阳离子能被取代液中铵离子所置换，准确地测定取代液中取代前后氯化铵含量之差，来计算交换总量。依据的反应方程式为： 蒙脱石+nNH4Cl=蒙脱石(NH44+)+KCl+NaCl+MgCl2+CaCl2 1．主要仪器设备和试剂 （1）设备 磁力搅拌器、离心机（400~10000r/min），电炉，容量瓶（100 mL, 1个），三角瓶（250 mL,3个），25mL移液管，量筒，碱式滴定管。
基本实验技能（讲义） 一、知识点睛 1.实验仪器及操作 识记常见仪器的名称及用途，并掌握基本实验操作。 2.实验误差分析 （1）托盘天平 左盘质量=右盘质量+游码质量（左物右码） ①不使用游码时，若药品与砝码位置放反，则称量的 药品质量= ； ②使用游码时，若药品与砝码位置放反，则称量的 药品质量= 。 （2）量筒 量筒放平，视线与量筒内液体保持水平。 ①仰视，读数比实际量取的液体体积； ②俯视，读数比实际量取的液体体积。 3.对人体吸入的空气和呼出的气体的探究 （1）实验目的 比较人体吸入的空气和呼出的气体中二氧化碳、氧气、 水蒸气含量的不同。 （2）实验操作、现象及结论 ①取两个空集气瓶，用玻璃片盖好瓶口，正放在桌面上。 另取两个集气瓶，用排水法收集两瓶呼出的气体， 取出后正放在桌面上。 ②将燃着的木条分别插入空气和呼出气体的样品中。 现象：盛有空气的集气瓶中，盛有 呼出气体的集气瓶中。 结论：呼出气体中氧气含量比吸入空气中的。 ③分别向空气和呼出气体的样品中滴入相同滴数的澄 清石灰水。 现象：盛有空气的集气瓶中，盛有 呼出气体的集气瓶中。 结论：呼出气体中二氧化碳含量比吸入空气中的。 ④取两块干燥的玻璃片，对其中一块哈气。 现象：放在空气中的玻璃片，哈气 的玻璃片。 结论：呼出气体中水蒸气含量比吸入空气中的。
4.对蜡烛及其燃烧的探究 （1）实验目的 对蜡烛在点燃前、燃烧时和熄灭后的三个阶段进行细 致的观察，学会完整地观察物质的变化过程及其现象。 （2）实验操作、现象及结论 点燃前： ①观察蜡烛的颜色、状态、形状、硬度并嗅其气味。 现象：色固体，质地，有气味。 ②用小刀切下一小块石蜡，放入水中。 现象：石蜡漂浮在水面上，溶于水。 结论：石蜡是一种密度比水，不溶于水的固体。 燃烧时： ③点燃蜡烛，观察燃烧时的变化及火焰。 现象：发出黄白色火焰、放热、冒黑烟、熔化成液 态后又凝固，火焰分为三层，最亮， 最暗。 结论：石蜡熔点较，燃烧时形成炭黑，火焰分 为。 ④取一根火柴，迅速平放在火焰中，1 s 后取出。 现象：处于火焰最外层的两端先变黑，第二层次之， 最里层变黑最慢。 结论：温度最高，温度最低。 ⑤分别取一个干燥烧杯和一个用澄清石灰水润湿内壁 的烧杯，先后罩在火焰上方。 现象：干燥烧杯内壁有产生，另一个烧杯内壁 澄清石灰水。 结论：蜡烛燃烧生成了和。 熄灭后： ⑥熄灭蜡烛，用火柴点燃刚熄灭时的白烟。 现象：有产生，点燃白烟，蜡烛重新燃烧。 结论：白烟是石蜡的固体小颗粒，具有可燃性。
第一章分析化学实验基本知识 第一节分析化学实验的目的和要求 分析化学是一门实践性很强的学科，分析化学实验与分析化学理论课一样，是化学和药学类专业的主要基础课程之一。分析化学实验包括化学分析实验和仪器分析实验两部分。 分析化学实验课的目的是：巩固和加深学生对分析化学基本概念和基本理论的理解；使学生正确熟练地掌握化学分析和仪器分析的基本操作和技能，学会正确合理地选择实验条件和实验仪器，善于观察实验现象和进行实验记录，正确处理数据和表达实验结果；培养学生良好的实验习惯、实事求是的科学态度和严谨细致的工作作风，以及独立思考、分析问题、解决问题的能力；以使学生逐步地掌握科学研究的技能和方法，为学习后续课程和将来工作奠定良好的实践基础。 为了达到上述目的，对分析化学实验课提出以下基本要求： 1.认真预习每次实验课前必须明确实验目的和要求，理解分析方法和分析仪器工作的基本原理，熟悉实验内容和操作程序及注意事项，提出不清楚的问题，写好预习报告，做到心中有数。 2.仔细实验，如实记录，积极思考实验过程中，要认真地学习有关分析方法的基本操作技术，在教师的指导下正确使用仪器，要严格按照规范进行操作。细心观察实验现象，及时将实验条件和现象以及分析测试的原始数据记录于实验记录本上，不得随意涂改；同时要勤于思考分析问题，培养良好的实验习惯和科学作风。 3.认真写好实验报告根据实验记录进行认真整理、分析、归纳、计算，并及时写好实验报告。实验报告一般包括实验名称、使用日期、实验原理、主要试剂和仪器及其工作条件、实验步骤、实验数据(或图谱)及其分析处理、实验结果和讨论。实验报告应简明扼要，图表清晰。 4.严格遵守实验室规则，注意安全保持实验室内安静、整洁。实验台面保持清洁，仪器和试剂按照规定摆放整齐有序。爱护实验仪器设备，实验中如发现仪器工作不正常，应及时报告教师处理。实验中要注意节约。安全使用电、煤气和有毒或腐蚀性的试剂。每次实验结束后，应将所用的试剂及仪器复原，清洗好用过的器皿，整理好实验室。 第二节分析化学实验常用试剂与溶液配制 一、分析化学实验的常用试剂和水 1.常用化学试剂化学试剂种类繁多，分析化学实验中常用的有一般试剂、基准试剂和专用试剂。 一般试剂是实验室中最普遍使用的试剂，以其所含杂质的多少可划分为优级纯、分析纯、化学纯和生物试剂等，其规格和适用范围等列于表1—1。 分析化学实验中的基准试剂(又称标准试剂)常用于配制标准溶液。标准试剂的特点是主体含量高而且准确可靠。我国规定容量分析的第一基准和容量分析工作基准其主体含量分别为100%±0.02%和100%±0.05%。 专用试剂是指具有专门用途的试剂。例如色谱分析标准试剂、核磁共振分析试剂、光谱纯试剂等。专用试剂主体含量较高，杂质含量低。但不能作为分析化学中的基准试剂。
实验一：粉体真密度的测定 实验二：溶胶-凝胶法制备纳米薄膜材料 实验一 粉体真密度的测定 一、实验原理 粉体真密度是粉体重量与真体积之比，其真体积不包括存在于粉体颗粒内部的封闭空间。所以,测定粉体真密度必须采用无孔材料.根据测定介质的不同,粉体真密度的测定方法也不同。一般可分为气体容积法和浸液法。 A 、气体容积法是以气体取代液体测定样品所排出的体积。此法排除了浸液法对样品溶解的可能性,具有不损坏样品的优点。但测定时易受温度的影响,还需注意漏气问题。气体容积法又分为定容积法与不定容积法。 B 、浸液法是将粉末浸入在易润湿颗粒表面的浸液中, 测定样品所排除液体的体积。此法必须真空脱气以完全排除气泡。真空脱气操作可采用加热煮沸法和减压法,或者两法同时并用。浸液法主要有比重瓶法和悬吊法。其中, 比重瓶法具有仪器简单,操作方便,结果可靠等优点,已成为目前应用较多的测定真密度的方法。 比重瓶测试原理: 比重瓶法测定粉体真密度基于阿基米得原理.将待测粉末浸入对其润湿而不溶解的浸液中, 抽真空除气泡,求出粉末样品从已知容量的容器中排除已知密度的液体,就可计算所测粉末的真密度. 真密度ρ计算公式: 式中：M ——粉尘尘样的质量，g ； W ——比重瓶加液体的总质量，g ； R ——比重瓶加剩余液体加粉尘的总质量，g ； G ——排出液体的质量，g ； V ——粉尘的真体积，cm3； ρL ——液体的密度，g/cm3； ρp ——粉尘的真密度，g/cm3。 二、实验器材 R -W M M R -W M M G M V M L L L P +=+===ρρ ρρ
1、真空装置。由比重瓶、真空干燥器、真空汞、真空压力表、三通阀组成。 2、温度计。0～100 ℃,精度0.1 ℃ 3、分析天平。感量0.001 g 4、烧杯。300 ml 5、烘箱、干燥器。 三、实验步骤 1、将比重瓶洗净（一般需要5个）、编号，放入烘箱中于110℃下烘干，然 后用夹子小心地将比重瓶夹住，快速地放入干燥器中冷却，称各个比重瓶的。 质量m 2、每次测定所需试样为比重瓶容量的1/3，所以要预先用四分法缩分待测试 样。 3、取约300ml浸液倒入烧杯中，再将烧杯放进真空干燥器内预先脱气（有的 浸液可以省略此项操作）。浸液的密度，一般用比重瓶进行测定。 ），装入约为比重瓶容量2/3的粉体试样，精 4、在已干燥比重瓶称质量（m 。 确称量比重瓶和试样的质量m 1 5、将预先脱气的浸液注入装有试样的比重瓶内，到容器容量的2/3入为止， 放入真空干燥器内。 6、启动真空泵，抽气15～20 min,至真空度约750 mmhg时停止抽真空。(1 mmhg=0.133 kPa) 。 7、从真空干燥器内取出一个比重瓶，向瓶内加满浸液并称其其质量m 2 。 8、洗净该比重瓶，然后装满浸液，称其质量m 3 9、重复④、⑤的操作，测定下一个试样。 ①粉体的真密度按上式进行计算，数据应计算到小数点第三位。 ②在计算平均值时，其计算数据的最大值与最小值之差 ③每个试样需进行5次平行测定。 四、文章出处 百度文库： https://www.doczj.com/doc/5118850876.html,/view/1358cc14cc7931b765ce1523.html https://www.doczj.com/doc/5118850876.html,/view/ddce0289d0d233d4b14e6959.html
分析化学实验心得 Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】
分析化学实验心得体会分析化学是人们获得物质化学组成和结构信息的科学，它所要解决的问题是物质中含有哪些组分，各个组分的含量多少，以及这些组分是以怎样的状态构成物质的。而这些就需要科学工作者通过严谨的实验获得。在做实验时，我们应注意： 做实验之前，应仔细阅读实验讲义，明确实验目的、原理、步骤和计算方法以及实验中误差的来源，写出实验预习报告，做好实验的准备工作。实验时听从老师指导，遵从实验室工作人员的工作。认真按规范化操作，仔细观察实验现象，实事求是的记录实验数据。积极独立思考，不谈笑和高声喧哗不擅自离开实验室。实验后认真按时完成实验报告。 做实验时，应该严格遵守实验室安全守则：进入实验室首先了解实验环境。弄清水、电源及防火设备。了解药品特别是易燃、易爆、毒和强腐蚀性药品的贮存和使用方法。注意安全、防火、防毒、防爆和防灼伤等。如遇意外事故时，不要惊慌，应立即报告老师妥善处理。 我们应养成良好的科学作风。在实验过程中，应注意保持实验室和实验台的整洁，各种仪器、药品摆放要井然有序，不能随意丢弃废液、废物。并且注意节约水、电、药品。每次实验完，应将仪器洗净，清理自己的实验台。 本学期共做了十个实验：氢氧化钠标准溶液的滴定，工业醋酸含量的测定，氯化氢标准溶液的标定，工业纯碱的分析，EDTA标准溶液的标定，水的总硬度的测定，高锰酸钾标准溶液的标定，石灰石中钙含
量的测定，水样中氯化物的测定，水样中化学含氧量的测定。通过做实验，更进一步对课本中知识的理解与应用，并且学习到许多非常宝贵的实验操作经验及不同的数据处理方法。例如：工业纯碱的分析实验中，我们就应该通过数据分析来选取最恰当的指示剂来减少误差，以及用二次滴定通过氯化氢的使用量来判断工业纯碱中碳酸钠和碳酸氢钠的含量。高锰酸钾标准溶液的标定溶液中，注意温度的控制，温度过低的话开始反应就会很慢。石灰石钙含量的测定实验中重点在于草酸钙沉淀的生成陈化以及沉淀的处理，在进行实验操作时，应该注意滤纸的正确使用方法以及干扰离子的洗涤。水样中化学耗氧量的测定试验中，实验步骤繁杂，应该认真按照实验讲义进行，溶液认真添加，不能出现丝毫差错，否则前功尽弃。并且在每一次实验之后，都认真分析误差原因，应该用什么样的方法来进一步减少误差。若是需要计算类的，则通过不同的数学方法计算出较为准确的实验结果。 学习课本上的理论之后，再通过不同的实验，更进一步了解了化学之于应用的方法。并且锻炼了动手能力，并且思考怎样才能使实验更加完善，更进一步得到更为精确的实验结果。获得了许多宝贵的实验经验，相信会对以后的学习以及工作有很大的帮助。通过失败的实验，更加从中得到教训，应该养成认真严谨的科学作风以及学习态度。
宁夏理工学院综合化学实验（试用版） 罗桂林陈兵兵陈丽等主编 文理学院化工系 2014年10月
目录 实验一过氧化钙的合成及含量分析.............................. 错误!未定义书签。实验二三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备及组成测定.................. 错误!未定义书签。实验三食盐中碘含量的测定（分光光度法）..................... 错误!未定义书签。实验四乙酸正丁酯的制备...................................... 错误!未定义书签。实验五水果中总酸度及维生素C含量的测定...................... 错误!未定义书签。实验六查尔酮的全合成........................................ 错误!未定义书签。
实验一过氧化钙的合成及含量分析 一、实验目的 1. 掌握制备过氧化钙的原理及方法。 2. 掌握过氧化钙含量的分析方法。 3. 巩固无机制备及化学分析的基本操作。 二、实验原理 在元素周期表中，第一主族和第二主族以及银与锌等均可形成化学稳定性各异的简单过氧化物；它们是氧化剂，对生态环境是有好的，生产过程中一般不排放污染物，可以实现污染的零排放。 CaO 2·8H 2 O是白色或微黄色粉末，无臭无味，在潮湿空气中可以长期缓慢释 放出氧气，50℃转化为CaO 2·2H 2 O，110℃-150℃可以脱水，转化为CaO 2， 室温下 较为稳定，加热到270℃时分解为CaO和O 2。 2CaO 2 =2CaO + O 2 △ r H m = mol CaO 2难溶于水，不溶于乙醇和丙酮，它与稀酸反应生成H 2 O 2 ，若放入微量的 碘化钾作催化剂，可作为应急氧气源；CaO 2 广泛用作杀菌剂、防腐剂、解酸剂和 油类漂白剂，CaO 2 也是种子及谷物的消毒剂，如将其用于稻谷种子拌种，不易发生秧苗烂根。 制备的原料可以是CaCl 2·6H 2 O、H 2 O 2 、NH 3 ·H 2 O，也可以是Ca（OH） 2 和NH 4 Cl， 在较低的温度下，通过原料物质之间的反应，在水溶液生成CaO 2·8H 2 O，在110℃ 条件下真空干燥，得到白色或微黄色粉末CaO 2 。有关反应式如下： CaCl 2 + 2 NH 3 ·H 2 O = 2NH 4 Cl + Ca（OH） 2 Ca（OH） 2 + H 2 O 2 + 6 H 2 O = CaO 2 ·8H 2 O 连解得: CaCl 2 + H 2 O 2 + 2 NH 3 ·H 2 O + 6 H 2 O ══ CaO 2 ·8H 2 O + 2NH 4 Cl 过氧化钙含量的测定，可以利用在酸性条件下，过氧化钙与稀酸反应生成过氧化氢，用标准高锰酸钾滴定来确定其含量。为加快反应，可加入微量的硫酸锰。 5CaO 2 + 2MnO 4 - + 16H+ = 5Ca2+ + 2Mn2+ + 5O 2 ↑+ 8H 2 O CaO 2的质量分数为：W（CaO 2 ）= *C *V *M /m
化学分析实验讲义 (本科) 实验目录
实验一食用白醋中醋酸浓度的测定 一、实验目的 1.了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及其应用。 2.掌握NaOH标准溶液的配制、标定的操作。 3.掌握强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择。 4.巩固分析天平操作，熟悉滴定操作方法，学习移液管和容量瓶等量器的正确使用。 二、实验原理 1.食用白醋中的主要成份为醋酸，醋酸的Ka=1.8×10-5，可用标准NaOH溶液直接滴定，滴定终点产物是醋酸钠，滴定突跃在碱性范围内，pHsp≈ 8.7，选用酚酞作指示剂。从而测得其中醋酸的含量。HAc+NaOH=NaAc+H2O 2. NaOH标准溶液采用标定法，这是因为NaOH固体易吸收空气中的CO2和水蒸汽，故只能选用标定法来配制。常用来标定碱标准溶液的基准物质有邻苯二甲酸氢钾、草酸等。本实验用基准物质邻苯二甲酸氢钾标定，滴定产物为邻苯二甲酸钠钾，滴定突跃在碱性范围内，
pHsp≈9，用酚酞作指示剂。反应式如下： 三、仪器 台秤、半（全）自动电光分析天平、称量瓶、量筒(10mL)、烧杯、试剂瓶、碱式滴定管(50 mL)、锥形瓶(250mL)、移液管（25 mL ）、容量瓶（250 mL ）、电炉。 四、试剂 NaOH(s)(A.R.)、酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液)、食用白醋(市售)。邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)基准物质（烘干温度100-1250C ）。 五、实验步骤 1．0.1mol/LNaOH 标准溶液的配制 用台秤称取4.0g NaOH 固体于1000mL 烧杯中，加去离子水溶解，然后转移至试剂瓶 (聚乙烯)中，用去离子水稀释至1000mL ，充分摇匀，贴上标签（溶液名称，姓名，配制日期），备用。 2．0.1mol/L NaOH 溶液的标定 准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4～0.8g 三份，分别置于250mL 锥形瓶中，各加入约40mL 热水溶解，冷却后，加入3滴酚酞指示剂，用NaOH 溶液滴定至溶液刚好由无色变为微红色且30s 内不褪，停止滴定。记录终点消耗的NaOH 体积。根据所消耗NaOH 溶液的体积，计算NaOH 标准溶液的浓度。平行实验三次。计算三次结果的相对平均偏差。 COOH COOK + NaOH COOK + H 2 O COONa
实验一 线性极化法测定金属Fe 在稀H 2SO 4中的腐蚀速度 一、基本要求 1. 掌握动电位扫描法测定电极极化曲线的原理和实验技术。通过测定Fe 在 0.1M 硫酸溶液中的极化曲线，求算Fe 的自腐蚀电位，自腐蚀电流。 2. 讨论极化曲线在金属腐蚀与防护中的应用。 二、实验原理 当金属浸于腐蚀介质时，如果金属的平衡电极电位低于介质中去极化剂（如H +或氧分子）的平衡电极电位，则金属和介质构成一个腐蚀体系，称为共轭体系。此时，金属发生阳极溶解，去极化剂发生还原。以金属铁在盐酸体系中为例： 阳极反应： Fe-2e=Fe 2+ 阴极反应： H ++2e=H 2 阳极反应的电流密度以 i a 表示， 阴极反应的速度以 i k 表示， 当体系达到稳定时，即金属处于自腐蚀状态时，i a =i k =i corr （i corr 为腐蚀电流），体系不会有净的电流积累，体系处于一稳定电位c ?。根据法拉第定律，体系通过的电流和电极上发生反应的物质的量存在严格的一一对应关系，故可阴阳极反应的电流密度代表阴阳极反应的腐蚀速度。金属自腐蚀状态的腐蚀电流密度即代表了金属的腐蚀速度。因此求得金属腐蚀电流即代表了金属的腐蚀速度。 金属处于自腐蚀状态时，外测电流为零。 极化电位与极化电流或极化电流密度之间的关系曲线称为极化曲线。极化曲线在金属腐蚀研究中有重要的意义。测量腐蚀体系的阴阳极极化曲线可以揭示腐蚀的控制因素及缓蚀剂的作用机理。在腐蚀点位附近积弱极化区的举行集会测量可以可以快速求得腐蚀速度。还可以通过极化曲线的测量获得阴极保护和阳极保护的主要参数。 在活化极化控制下，金属腐蚀速度的一般方程式为： 其中 I 为外测电流密度，i a 为金属阳极溶解的速度，i k 为去极化剂还原的速度，βa 、βk 分别为金属阳极溶解的自然对数塔菲尔斜率和去极化剂还原的自然对数 )]ex p()[ex p( k c a c corr k a i i i I β? ?β??---=-=
分析化学实验报告 分析化学实验报告格式 1.实验题目编组同组者日期室温湿度气压天气 2.实验原理 3.实验用品试剂仪器 4.实验装置图 5.操作步骤 6. 注意事项 7.数据记录与处理 8.结果讨论 9.实验感受(利弊分析) 分析化学实验报告范文 实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定 实验目的: 学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用; 学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。 实验原理: h2c2o4为有机弱酸，其ka1=5、9 10-2，ka2=6、4 10-5、常量组分分析时cka1>10-8，cka2>10-8，ka1/ka2<105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+: h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o
计量点ph值8、4左右，可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定: -cook -cooh +naoh=== -cook -coona +h2o 此反应计量点ph值9、1左右，同样可用酚酞为指示剂。 实验方法: 一、naoh标准溶液的配制与标定 用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中，加50ml蒸馏水， 搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中，再加200ml蒸馏水，摇 匀。 准确称取0、4~0、5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水溶解，再加1~2滴0、2%酚酞指示剂，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。 二、h2c2o4含量测定 准确称取0、5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20ml蒸馏水溶解，然后定量地转入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻 度，摇匀。
分析化学实验讲义 实验一滴定分析仪器基本操作（滴定管、容量瓶、移液管） 1. 滴定管 滴定管是滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器，它是一根具有精密刻度，内径均匀的细长玻璃管，可连续的根据需要放出不同体积的液体，并能够准确读出液体体积。 常量分析用的滴定管容量为50mL 和25mL，最小刻度为0.1 mL，读数可估计到0.01 mL。 滴定管分为具塞和无塞两种，也就是习惯上所说的酸式滴定管和碱式滴定管。 酸式滴定管又称具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞开关，用来装酸性、中性与氧化性溶液，不能装碱性溶液如NaOH等。 碱性滴定管又称无塞滴定管，它的下端有一根橡皮管，中间有一个玻璃珠，用来控制溶液的流速，它用来装碱性溶液与无氧化性溶液。 滴定管的使用： （1）使用前的准备 ①洗涤：自来水→洗液→自来水→蒸馏水 ②涂凡士林：活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁 ③检漏：将滴定管内装水至最高标线，夹在滴定管夹上放置2min ◆酸式滴定管用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水渗出，然后将活塞旋转180℃，再检查 一次 ◆碱式滴定管，放置2min，如果漏水应更换橡皮管或大小合适的玻璃珠 ④润洗：为保证滴定管内的标准溶液不被稀释，应先用标准溶液洗涤滴定管3次，每次5～10mL ⑤装液：左手拿滴定管，使滴定管倾斜，右手拿试剂瓶往滴定管中倒溶液，直至充满零刻线以上 ⑥排气泡： 酸式滴定管尖嘴处有气泡时，右手拿滴定管上部无刻度处，左手打开活塞，使溶液迅速冲走气泡。 碱式滴定管有气泡时，将橡皮塞向上弯曲，两手指挤压玻璃珠，使溶液从管尖喷出，排除气泡。
⑦调零点：调整液面与零刻度线相平，初读数为“0.00mL” ⑧读数： a.读数时滴定管应竖直放置 b.注入或放出溶液时，应静置1～2min后再读数 c.初读数最好为0.00mL d.无色或浅色溶液读弯月面最低点，视线应与弯月面水平相切 e.深色溶液应读取液面上缘最高点 f.读取时要估读一位 （2）滴定操作：将滴定管夹在右边 ①酸式滴定管：活塞柄向右，左手从滴定管后向右伸出，拇指在滴定管前，食指及中指在管后，三指平行的轻轻拿住活塞柄。 注意：不要向外用力，以免推出活塞 ②碱式滴定管：左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠的上方，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。 注意：不要捏玻璃珠下方的橡皮管，也不可使玻璃珠上下移动，否则空气进入形成气泡 ③边滴边摇瓶：滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。在锥形瓶中进行滴定，用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶，其余两指辅助在下侧，使瓶底离滴定台高约2～3cm，滴定管下端深入瓶口内约1cm。左手控制滴定速度，便滴加溶液，边用右手摇动锥形瓶，边滴边摇配合好（3）滴定操作的注意事项： ①滴定时，最好每次都从0.00 mL开始 ②滴定时，左手不能离开旋塞，不能任溶液自流 ③摇瓶时，应转动腕关节，使溶液向同一方向旋转（左旋、右旋均可）。不能前后振动，以免溶液溅出。摇动还要有一定的速度，一定要使溶液旋转出现一个漩涡，不能摇得太慢，影响化学反应的进行 ④滴定时，要注意观察滴落点周围颜色变化，不要去看滴定管上的刻度变化 ⑤滴定速度控制方面 连续滴加：开始可稍快，呈“见滴成线”，这时为10 mL/min，即每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水线”，这样，滴定速度太快 间隔滴加：接近终点时，应改为一滴一滴的加入，即加一滴摇几下，再加再摇 半滴滴加：最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落，沿器壁流入瓶内，并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁，再充分摇匀 ⑥半滴的控制和吹洗：
分析天平的称量练习 1.如何表示天平的灵敏度？一般分析实验实所用的电光天平的灵敏度以多少为宜？灵敏度太低或太高有什么不好？ 答：天平的灵敏度就是天平能够察觉出两盘载重质量差的能力，可以表示天平盘上增加1mg所引起的指针在读数标牌上偏移的格数。天平的灵敏度一般以指针偏移2～3格/mg为宜，灵敏度过低将使称量误差增加，过高则指针摆动厉害而影响称量结果。 2.什么是天平的零点和平衡点？电光天平的零点应怎样调节？如果偏离太大，又应该怎样调节？ 答：零点：天平没有载重情况时，天平的零刻度与投影屏上的标线相重合的点。平衡点：天平有载重情况时，两边载重相等时，天平静止的那点。天平零点的调节：用金属拉杆调节，如果不行则用平衡螺丝调节。偏大时则用平衡螺丝调节。 3.为什么天平梁没有托住以前，绝对不许把任何东西放入盘上或从盘上取下？ 答：没有托住以前，天平的整个重量由三个玛瑙刀口支撑，如果把东西放入盘上或从盘上取下则会磨损刀口，影响天平的灵敏度。 4.减量法的称量是怎样进行的？增量法的称量是怎样进行的？它们各有什么优缺点？宜在何种情况下采用？ 答：递减法：先称出（称量瓶+试样）倒出前的质量，再称出（称量瓶+试样）倒出后的质量相减，得出倒出试样的质量。增量法：先称出容器的质量，在像天平中缓慢加入试样直到达到所需的质量。递减法操作复杂，适用于大部分物品；增加法适用于不易挥发，不吸水以及不易和空气中的氧气，二氧化碳发生反应的物质。 5.电子天平的“去皮”称量是怎样进行的？ 答：打开天平门，将相应的容器放入天平的称量盘中，关上天平门，待读数稳定后按下“TARE”键，使显示为0，然后再向容器中加减药品，再次称量所得的数据就是容器中增减药品的质量。 6. 在实验中记录称量数据应准至几位？ 答：应准确至小数点后四位即0.1mg。 7.本实验中要求称量偏差不大于0.4mg，为什么？ 答：因为每次称量会有±0.1 mg的误差，所以实验中m1-m2会有±0.2 mg的误差，m3-m2也会有±0.2 mg故要求称量偏差不大于0.4mg。（注：我们书上只要求小于0.5 mg）s酸碱 标准液的配制和浓度比较 一．注意事项： 1.配完溶液应立即贴上标签注明试剂名称，配置日期，配制者姓名并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。 2. 体积读数要读至小数点后两位。 3.滴定速度：不要成流水线。 4.近终点时，半滴操作和洗瓶冲洗。 二、思考题 1.滴定管、移液管在装入标准液前为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶或烧杯是否需要干燥？是否也要用标准液润洗？为什么？ 答：为了让滴定管内的溶液的浓度与原来配制的溶液的浓度相同，以防加入的标准液被稀释。不需要。不要用标准液润洗，因为倾入烧杯或锥形瓶中的基准物的物质的量是固定的，润洗则会增加基准物的量，影响到实验结果。
材料化学实验课程体系改革建设化学作为一门实验性科学，其主要任务是创造新物质、制备新材料。而上述任务的实现迫切需要高层次化学人才。在高层次化学人才的培养过程中，科学的教学课程体系的设置显得十分重要，而实验课程体系的建设是高层次人才培养的重中之重。实验课程、实验项目、实验教学，关系高层次人才培养的成败［１－３］。近年来，随着高等学校教学体系改革和学科交叉融合，使得材料化学实验作为独立课程纳入教学计划。材料化学实验是吉林大学化学学院材料化学专业的主要课程之一，开设在第４学年，是在完成化学基础课的教学任务之后的高年级课程，是衔接本科生教学与研究生教学的桥梁。材料化学实验包括材料的合成和对材料多种物理化学性质分析２个方面，教学内容非常丰富。由于材料化学实验同时涉及化学和物理２个学科，使得材料化学实验课程具有课程难度大、广度宽、层次深的特点，学生容易产生厌学情绪。因此，如何提高任课教师的学术水平，改革材料化学实验的教学体系，合理设置课程内容，紧跟材料化学前沿，提高学生学习兴趣，完成教学任务，是值得每位材料化学实验任课教师深思的问题［４－６］。 １改革目标与措施 １．１建立高效的教学管理制度
改革并完善教学管理制度，构筑以质量和贡献为导向的评价机制：以完成教学工作量的质量和贡献为判定标准的评价体系，建立并完善综合评价机制和退出机制。在执行吉林大学相关管理制度的基础上，根据材料化学实验课的自身特点，学院制定系列措施和管理办法，具体方案表现在以下几个方面：（１）建立并完善材料化学实验任课教师基本工作量要求，保证教学工作的有序建立以完成进行；（２）建立并完善综合评价机制，以完成教学工作量的质量和贡献为判定标准的评价体系，实行学生、督学和学院三级联动教学评价机制；（３）优化资源配置，鼓励竞争，建立退出机制，制定优秀教师奖励政策，实行备课组制，鼓励教学帮扶，全面提升教学管理水平，保障教学工作的高效进行。 １．２构建具有学科交叉特色的材料化学实验课程体系 材料化学是一门充满活力的新兴学科，是通过化学、物理及生物等多学科不断交叉、融合形成的，知识内容非常丰富，理论性强。在前期建设成果的基础上，整合并优化材料化学专业实验的结构设计，制定新的教学大纲，对教材进行多层次、多角度的立体化建设，不断优化更新教学内容，充分体现材料化学专业实验课的内涵，深化实践性、创新性教学环节改革，建设新的实验教学课程体系，增强对学生创新思想和创新能力的培养。调整不同类型材料化学实验的比重，减少验
分析化学实验指导
实验一、分析化学实验基础知识 一、实验的目的： 1.验证化学的基本原理、基本知识，巩固、加深、拓展理论知识的学习； 2.掌握实验的基本技能、基本操作，培养分析问题、解决问题的能力； 二、实验的程序： 实验前的预习－实验中的操作－实验后的报告－实验结束考试 三、实验预备知识： （一）误差及误差的表示方法 1.误差—实验测定结果与客观存在的真实结果之间的差值 （注—真实结果：理论真值、约定真值、相对真值等） 2.表示方法 （1）绝对误差=测定结果－真实结果 （2）相对误差=绝对误差/真实结果×100% 误差反映测定结果的准确度；误差是客观存在的。 3.误差的分类 （1）系统误差—某些固定的经常性的原因所造成的误差。具有单向性、重现性、可测性等特点。 如：砝码腐蚀、试剂（包括蒸馏水）中含有微量被测组分、沉淀反应不完全、化学计量点与滴定终点不一致等。 （2）偶然误差—某些不确定的原因（如气压的微小波动、温度的微小波动、仪器性能的微小波动等）所造成的误差。具有双向性、不确定性、不可测性等特点，但符合统计规律（多次测定结果中：正负误差出现机会/几率相等，大误差出现的机会少，小误差出现的机会多，在消除了系统误差的前提下，多次测定结果的平均值可以代表真实结果） 如：天平零点稍有变化；滴定管最后一位估计不准等。 （二）偏差及偏差的表示方法 1.偏差—多次实验测定结果之间的差值 2.表示方法 （1）绝对偏差=个别测定值－算术平均值 （2）平均偏差=单次测量偏差的绝对值的平均值 （3）相对平均偏差=（平均偏差/算术平均值）×100% 偏差反应测定结果的精密度；精密度是保证准确度的前提条件，但是精密度高的分析结果准确度不一定高，因为分析过程中有可能存在系统误差。 （三）数据记录与数据处理 1.有效数字—只含有一位可疑数字的物理量。 （注—物理量：不仅给出数值，而且反应量度的方法/仪器的准确度） 2.有效数字运算法则 （1）加减法—计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一致。 如：0.0121+25.64+1.05782=26.71 （2）乘除法—计算结果保留的有效数字位数应与原始数据中有效数字位数最少的数相一致。 如：0.0121×25.64×1.05782=0.328 （3）数字修约—数据处理过程中舍去不必要的有效数字的过程 数字修约规则—四舍六入五留双 被修约数字≤4 舍去 0.52664=0.5266 ≥6 进位 0.36266=0.3627 =50 舍去/进位 =5* 进位 18.0852=18.09 末位为偶数10.2350=10.24;10.2650=10.26 （注意：不能连续修约，如：1.54546=1.5；1.54546≠1.6） （4）线性回归方程的建立 设自变量x1,x2,x3,…x n(如浓度) 应变量y1,y2,y3,…y n(如仪器的信号值：电位、吸光度、峰高、峰面积等)
分析化学标准化实验基础化学教学团队
分析化学标准化实验 目录 第一章安全教育及课程要求 (1) 第一节安全教育. (1) 第二节分析化学课程要求. (2) 第二章误差及有效数字的概念 (2) 第一节测量中的误差. (2) 第二节有效数字及计算规则 (5) 第三章分析化学标准化实验报告的写法 (8) 第一节分析化学标准化实验报告的书写要求 (8) 第二节分析化学标准化实验报告的书写格式 (9) 第四章定量分析标准操作训练内容 (10) 第一节分析天平的操作. (10) 第二节滴定管的操作. (12) 第三节容量瓶的操作. (15) 第四节移液管的操作. (16) 第五章分析化学标准化实验内容 (19) 实验一葡萄糖干燥失重的测定. (19)
实验二电子分析天平的称量练习. (20) 实验三醋酸的电位滴定和酸常数的测定 (22) 实验四0.1mol/L NaOH 标准溶液的配制和标定 (25) 实验五苯甲酸的含量测定. (27) 实验六0.05mol/L EDTA 标准溶液的配制与标定 (28) 实验七水的总硬度测定 (30) 实验八0.02mol/LKMnO 4 标准溶液的配制与标定 (32) 实验九H2O2 的含量测定 (34) 第六章分析化学实验带教规范与要求 (36)
第一章安全教育及课程要求 第一节安全教育 一、对分析仪器的使用要求 1. 实验所使用的玻璃仪器按清单清点后为一人一套，如有损坏，应按价赔偿。 2. 实验中所使用的精密仪器应严格按操作规程使用，使用完后应拔去插头，仪器各旋钮恢 复至原位，在仪器使用记录本上签名并记录其状态。 3. 实验时应节约用水、用电，实验器材一律不得私自带离实验室。二、对试剂药品的使用要求 1. 实验室内禁止饮食、吸烟，不能以实验容器代替水杯，餐具使用，防止试剂入口，实验结束后应洗手。 2. 使用As2O3、HgCl2 等剧毒品时要特别小心，用过的废物、废液不可乱倒，应回收或加以特殊处理。 3. 使用浓酸、浓碱或其他具有强烈腐蚀性的试剂时，操作要小心，防止溅伤和腐蚀皮肤、衣物等。对易挥发的有毒或有强烈腐蚀性的液体或气体，在通风橱中操作。 4. 使用苯、氯仿、CCI4、乙醚、丙酮等有毒或易燃的有机溶剂时应远离火焰或热源。 5. 实验过程中万一发生着火，不可惊慌，应尽快切断电源。对可溶于水 的液体着火时，可用湿布或水灭火；对密度小于水的非水溶性的有机试剂着时，用砂土灭火（不可 用水）；导线或电器着火时，用CCI 4灭火器灭火。 第二节分析化学课程要求 一、实验操作要求 1. 容器的洗涤：对实验中使用过的仪器应按正确的洗涤方法进行洗涤至洁净。 2. 基本操作：滴定管、容量瓶、移液管、吸量管在使用前、使用时、使用后的操作应规范准确。 二、实验报告
趣味化学实验材料 分组安排表： 1 【实验原理】 钴的水合物在加热逐步失水时，会呈现不同的颜色，因此可以根据温度的变化而呈现的颜色变化做成温度计。 【实验步骤及现象】 在试管中加入半试管95％乙醇和少量红色氯化钴晶体（CoCl2·6H2O），振荡使其溶解，在常温下呈紫红色，加热时随温度升高颜色呈蓝紫色至纯蓝。 2、滴水点火(滴水点灯) 水能灭火，难道还能点火？ 实验：取干燥的蔗糖粉末5克与氯酸钾粉末5克在石棉网上混合，用玻璃棒搅匀，堆成小丘，加入过氧化钠3克，滴水，半分钟后，小丘冒出白烟，很快起火燃烧。 3、魔棒点灯 你能不用火柴，而是用一根玻璃棒将酒精灯点燃么？ 实验：取少量高锰酸钾晶体放在表面皿（或玻璃片）上，在高锰酸钾上滴2、3滴浓硫酸，用玻璃棒蘸取后，去接触酒精灯的灯芯，酒精灯立刻就被点着了。 用品：玻棒、玻璃片、酒精灯。98％浓硫酸、高锰酸钾。 原理：高锰酸钾和浓硫酸反应产生氧化能力极强的棕色油状液体七氧化二锰。它一碰到酒精立即发生强烈的氧化-还原反应，放出的热量使酒精达到着火点而燃烧。
2KMnO4＋H2SO4＝K2SO4＋Mn2O7＋H2O 2Mn2O7＝4MnO2＋3O2↑ C2H5OH＋3O2→2CO2＋3H2O 操作：用药匙的小端取少许研细的高锰酸钾粉末，放在玻璃片上并堆成小堆。将玻棒先蘸一下浓硫酸，再粘一些高锰酸钾粉末。跟着接触一下酒精灯的灯芯，灯芯就立即燃烧起来，一次可点燃四、五盏酒精灯。 注意事项：七氧化二锰很不稳定，在0℃时就可分解为二氧化锰和氧气。因此玻棒蘸浓硫酸和高锰酸钾后，要立即点燃酒精灯。否则时间一长，七氧化二锰分解完，就点不着酒精灯了。 4、喷泉实验 浓氨水、碱石灰 5、喷雾作画 实验原理 FeCl3溶液遇到硫氰化钾(KSCN)溶液显血红色,遇到亚铁氰化钾〔K4[Fe(CN)6]〕溶液显蓝色,遇到铁氰化钾〔K3[Fe(CN)6]〕溶液显绿色,遇苯酚显紫色。FeCl3溶液喷在白纸上显黄色。 实验用品 白纸、毛笔、喷雾器、木架、摁钉。 FeCl3溶液、硫氰化钾溶液、亚铁氰化钾浓溶液、铁氰化钾浓溶液、苯酚浓溶液。实验步骤 1. 用毛笔分别蘸取硫氰化钾溶液、亚铁氰化钾浓溶液、 铁氰化钾浓溶液、苯酚浓溶液在白纸上绘画。 2. 把纸晾干, 钉在木架上。 3. 用装有FeCl3溶液的喷雾器在绘有图画的白纸上喷上FeCl3溶液。 6、木器或竹器上刻花（字）法 反应原理：稀硫酸在加热时成为浓硫酸，具有强烈的脱水性，使纤维素 (C6H10O5)n失水而碳化，故呈现黑色或褐色。洗去多余的硫酸，在木（竹）器上就得到黑色或褐色的花或字。 实验步骤：用毛笔蘸取质量分数为5％的稀硫酸在木器（或竹器）上画花或写字。晾干后把木（竹）器放在小火上烘烤一段时间，用水洗净，在木（竹）器上就得到黑色或褐色的花样或字迹。 6、烧不坏的手帕 用火烧过的手帕居然完好无损？