(精)基础化学综合实验讲义

基础化学综合实验

讲义

实验预习、记录和实验报告

实验预习

有机化学实验课是一门带有综合性的理论联系实际的课程，也是培养学

生独立工作能力的重要实践环节。因此，要达到实验的预期效果，必须在实验

前认真地预习好有关实验内容，做好实验前的准备工作。

看：仔细地阅读与本次实验有关的全部内容，不能有丝毫的马虎和遗漏。查：通过查问手册和有关资料来了解实验中要用到或可能出现的化合物

的性能和物理常数。

写：在看和查的基础上认真地写好预习笔记。每个学生都应准备一本实验

预习和记录本。

预习笔记的具体要求是：

(1)实验目的和要求，实验原理和反应式(主反应、主要副反应)。需用的

仪器和装置的名称及性能、溶液浓度或配制方法，主要试剂或产物的物理常数，主要试剂的规格用量(g，ml，mol)都要写在预习笔记本上。

(2)阅读实验内容后，根据实验内容用自己的语言正确地写出简明的实验

步骤(不是照抄！)，关键之处应加注明。步骤中的文字可用符号简化。例如，

化合物只写分子式；克用“g”，毫升“mL”，热用“△”，加“+”，沉淀“↓”，气体逸出用“↑”，仪器以示性图代之。这样在实验前己形成了一个工

作提纲，实验时按此提纲进行。

(3)合成实验，应列出租产物纯化过程及原理。

(4)对于将要做的实验中可能出现的问题(包括安全和实验结果)要写出防

范措施和解决办法。

实验记录

实验时应认真操作，仔细观察，积极思考，并且应不断地将观察到的实验

现象及测得的各种数据及时如实地记录在记录本上。实验完毕后，将实验记录

交教师审阅。实验记录是实验过程的原始记录，必须以严肃认真的态度对待。

做好实验记录应注意以下几点：

(1)使用记录本，编写页数。

(2)完整记录实验内容展求记录准确，实事求是，不准弄虚作假。记录内

容包括：实验的全过程、试剂用量、仪器装置、反应温度、反应时间、反应现象、产量、产率等。

(3)实验记录必须做到简明、扼要，字迹整洁，不仅要自己明白，还要别

人能看懂，作为原始记录不得随便涂改。

实验报告

实验报告是总结实验进行的情况，分析实验中出现的问题，整理归纳实

验结果必不可少的基本学习环节；也是把直接的感性认识提高到理性思维阶段

的必要一步。因此必须认真地写好实验报告。实验报告的格式如下。

合成实验报告

实验名称

(1)实验目的和要求。

(2)实验原理。

①主反应与副反应；

②主要试剂及产物的物理常数

③反应分析；

④采用装置原理；

⑤粗产物分离过程原理。

有关实验报告的几点说明

(1)实验报告只能在实验完毕后报告自己的实验情况。实验后必须及时上交实验报告。

(2)产率计算：产率＝实际产量／理论产量3100％。

①参加反应的物质有两种或者两种以上者，应以物质的量最小的原料为基准

来计算理论产量和产率。

②有些反应某种产物以几种异构体形式存在时，计算产物的理论产量以各种

异构体的理论产量之和，实验产量也是以各种异构体实际产量之和计算。

H + 3N H

2

2

实验一外消旋α -苯乙胺的拆分

本实验用(+)-酒石酸为拆分剂，它与外消旋α -苯乙胺形成非对映异构体的盐。其反应如下：

【反应式】

CHNH2

+ CH3

CO2H

H OH

HO H

CO2H

CH3

H N+H

CH3

CO -

H OH

HO H

CO2H

(1)

CO -

H OH

HO H

CO2H

(2)

(±)-α-苯乙胺（+）-酒石酸（1）(+)-胺2(+)-酒石酸盐

（2）(-)-胺2(+)-酒石酸盐由于(-)-胺2(+)-酒石酸盐比另一种非对映体的盐在甲醇中的溶解度小，故从溶液中结晶析出，经稀碱处理使(-)-α -苯乙胺游离出来。

【试剂】6.3g(0.041mol)（+）-酒石酸，5g(0.041mol)α -苯乙胺，甲醇，乙醚，50%氢氧化钠。

【步骤】

1.S-(-)-α -苯乙胺的分离

在 250 m1 锥形瓶中，加入 6.3g(+)-酒石酸和 90ml 甲醇。在水浴上加热至接近沸腾(约 60℃)，搅拌使酒石酸溶解。然后在搅拌下加入 5gα -苯乙胺。小心操作，以免混合物沸腾或起泡溢出。冷至室温后，将烧瓶塞住，放置 24 小时以上，应拆出白色棱状晶体，若析出针状结晶，应重新加热溶解并冷却至完全析出棱状结晶（1）。抽气过滤，并用少量冷甲醇洗涤．干燥后得(-)-胺2(+)-酒石酸盐约4g，以下步骤为减少操作困难，可由两个学生将各自的产品合并起来，约为8g 盐的晶体。

将8g(-)-胺2(+)-酒石酸盐置于 250 m1 锥形瓶中，加入 30 m1 水，搅拌使部分结晶溶解．加入 5m150％氢氧化钠溶液，搅拌使混合物完全溶解。将溶液转入分液漏斗中，每次用 15ml 乙醚萃取两次。合并萃取液，用无水硫酸钠干燥(水层倒入指定容器中回收(+)-酒石酸。

将干燥后的乙醚溶液转移到 50ml 圆底烧瓶中，在水浴上蒸去乙醚后，然后蒸馏手机 180-190℃（2）馏分于一已称重的锥形瓶中，产量约 2-2.5g，用塞子塞住锥形瓶准备测定比旋光度。

2．比旅光度的测定

因制备的纯胺量不足以充满旋光管．故必须用甲醇稀释。用移液管移取 10m1 甲醇于盛胺的锥形瓶中，振摇使胺溶解。溶液的总体积接近 10m1 加上胺的体积，

2

或者是后者的质量除以其密度（d=0.9395），两个体积的加和值在本步骤中引起的误差可忽略不计。根据胺的质量和总体积，计算出胺的浓度(g／m1)。将溶液置于2cm 的样品管中，测定旋光度及比旋光度，并计算拆分后胺的光学纯度(按实验简介中的公式计算)。纯S-(-)-α-苯乙胺的[α]D25=-39.5°.

本实验时间约需 4-6 小时。

【注释】

[1]必须得到棱状结晶，这是实验成功的关键。若溶液中析出针状晶体，

可采取如下步骤：

(1)由于针状晶体易溶解，可缓慢加热混合物到恰好针状晶体完全溶解而棱状晶体尚未开始溶解为重新放置过夜。

(2)分出少量棱状晶体，加热混合物至其余晶体全部溶解，稍冷后，加入棱状晶体作品种．放置过夜。

[2]蒸馏α-苯乙胺时，容易起泡，可加入 1—2 滴消泡剂（聚二甲基硅烷10-3%的乙烷溶液。

作为一种简化处理，可将干燥后的醚溶液在建瓯直接过滤到一事先称重的圆底瓶中，先在水浴上尽可能蒸去乙醚，再用水泵抽去残留的乙醚。称量烧瓶即可计算出(-)-α -苯乙胺的质量。省去了进一步的蒸馏操作。

【思考题】

你认为本实验中关键步骤是什么？如何控制反应条件才能分离出纯的旋光异构体？

H 3 实验二 香豆素-3-羧酸

香豆素，又名香豆精，1，2-苯并吡喃酮，结构上为顺式邻羟基肉桂酸

(苦马酸)的内酯，白色斜方晶体或结晶粉末，存在于许多天然植物中。它最 早是 1820 年从香豆的种子中发现的，也含于薰衣草、桂皮的精油中。香豆素具有甜味且有香茅草的香气，是重要的香料，常用作定香剂，可用于配制 香水、花露水香精等，也可用于一些橡胶制品和塑料制品，其衍生物还可用 作农药、杀鼠剂、医药等。由于天然植物中香豆素含量很少，因而大量的是 通过合成得到的。1868 年，Perkin 用邻羟基苯甲醛(水杨醛)与醋酸酐、醋酸钾一起加热制得，称为 Perkin 合成法。

水杨醛和醋酸酐首先在碱性条件下缩合，经酸化后生成邻羟基肉桂酸， 接着在酸性条件下闭环成香豆素。Perkin 反应存在着反应时间长，反应温度高，产率有时不好等缺点。

本实验采用改进的方法进行合成，用水杨酸和丙二酸酯在有机碱的催化

下，可在较低的温度合成香豆素的衍生物。这种合成方法称为 Knoevenagel 合成法，是Perkin 反应的一种。

OH

+

CHOH (CH 3CO)2O

COOH 2 + CH 3COOK (1)

OH CHCHCO 2K O H +O

(2) (3)

COOH (4) （1）邻羟基肉桂酸钾 （2）苦马酸 （3）香豆酸 （4）香豆素

让水杨醛与丙二酸酯在六氢吡啶的催化下缩合成香豆素-3-甲酸乙酯，后

者加碱水解，此时酯基和内酯均被水解，然后经酸化再次闭环形成内酯，即 为香豆素-3-羧酸。

【反应式】

O

O OEt N H

+ H OEt O O OEt + H 2O + EtOH

O

【试剂】

OEt NaOH CO 2Na HCl CO 2Na

ONa CO 2H O

水杨醛 2.0g (1.7mL ，0.016 mol)，丙二酸乙二酯 3.0 g (2.8 mL ，0.019

mol)，无水乙醇，六氢吡啶，冰醋酸，95％乙醇，氢氧化钠，浓盐酸，无水 氯化钙。

【步骤】

1. 香豆素-3-甲酸乙酯

OH OH O O O O O O

在干燥的 100 mL 圆底烧瓶中依次加入 4.2mL 水杨醛、6.8ml 丙二酸乙二酯、25 mL 无水乙醇、0.5 mL 六氢吡啶、2 滴冰醋酸和几粒沸石，装上配有

无水氯化钙干燥管的球形冷凝管后，在水浴上加热回流 2 h。

待反应液稍冷后转移到锥形瓶中，加入 30 mL 水，置于冰水浴中冷却，

有结晶析出。待晶体析出完全后，抽滤，并每次用 2～3 mL 冰水浴冷却过的50％乙醇洗涤晶体2～3次（1），得到的白色晶体为香豆素-3-甲酸乙酯的粗产物，可用 25％的乙醇水溶液重结晶。

纯香豆素-3-甲酸乙酯，熔点93℃。

2．香豆素-3-羧酸

在 100mL 圆底烧瓶中加入上述自制的 4 g 香豆素-3-甲酸乙酯，3gNaOH，20 mL95％乙醇和 10 mL 水，加入几粒沸石。装上冷凝管，水浴加热使酯溶

解，然后继续加热回流 15min。

停止加热，稍冷后，在搅拌下将反应混合物加到盛有 10ml 浓盐酸和 50ml

水的烧杯中，立即有大量白色结晶析出，在冰浴中冷却使结晶完全。抽滤，

用少量冰水洗涤、压紧、抽干。干燥后得产物约 3g，熔点 188.5℃。粗品可

用水重结晶。

纯香豆素-3-羧酸熔点为190℃(分解)。

本实验约需 7～8 h。

【注释】

[1]加入 50％乙醇溶液的作用是洗去粗产物中的黄色杂质。

【思考题】

1.试写出本反应的反应机理，并指出反应中加入醋酸的目的是什么?

2.试设计从香豆素-3-羧酸制备香豆素的反应过程和实验方法。

实验三 8-羟基喹啉的合成

【反应式】 H

C CH CH H 2SO 4

H C CH CHO H O 2 2 2 + 2

OH

OH OH

NH 2 OH OHC + CH

CH 2 OHC CH 2 NH CH 2

OH

H + OH CH CH 2 N CH 2 H OH -H 2O

N

OH

喹啉及其衍生物可用 Skraup 反应制备，浓硫酸的作用是使甘油脱水生

成丙烯醛，并使邻氨基酚与丙烯醛的加成物脱水成环；邻硝基酚作为弱氧化 剂能将 8-羟基-1,2-二氢喹啉氧化成 8-羟基喹啉，而其本身还原成邻氨基酚。

【试剂】

邻氨基苯酚 2.8 克（0.025mol ），邻硝基苯酚 1.8 克（0.013mol ），甘油

9.5g （7.5ml ，0.1mol ），浓硫酸 4.5ml ，氢氧化钠，乙醇

【实验操作】

1. 在 100ml 圆底烧瓶中加入 9.5g 无水甘油、并加入 1.8g 邻硝基苯酚和

2.8g 邻氨基苯酚，混合均匀后缓慢加入 4.5ml 浓硫酸，装上回流装置，小火加热，微沸，撤去火源，待作用缓和后，再继续加热，保持回流 1.5-2 小时。

2. 稍冷后，进行水蒸气蒸馏，除去未反应的邻硝基苯酚。将 6g 氢氧化

钠溶于 6 毫升水中，待烧瓶内液体冷却后加入，用饱和碳酸钠溶液调至中性， 再进行第二次水蒸气蒸馏，蒸出 8-羟基喹啉。

3. 待馏出液充分冷却后，抽滤收集析出物，即得粗产品。

4. 粗产品用 4:1（体积）的乙醇-水重结晶。得 8-羟基喹啉 2-2.5g 。

纯粹 8-羟基喹啉的熔点为 75-76℃

【注释】

①无水甘油的制备：将甘油在通风橱内置于蒸发皿中加热至 180℃，冷 OH N H OH NO 2

至100℃左右，放入盛有硫酸的干燥器中备用。

②试剂必须按所述的次序加入．如果浓硫酸先加入，则反应往往很激烈，不易控制。

③此反应为放热反应，溶液呈微拂，表示反应已开始，如果继续加热，则反应过于激烈，会使溶液冲出容器。

④8-羟基喹啉既溶于酸又溶于碱而成盐，成盐后不被水蒸气蒸馏蒸出，故必须小心中和．控制 PH 在7-8 之间。中和恰当时，瓶内析出沉淀最多。

【思考题】

1.为什么第一次水蒸气蒸馏要在酸性条件下进行，第二次却要在中性条

件下进行？

2.为什么在第二次水蒸气蒸馏前，一定要很好地控制 pH 范围？碱性过强时有何不利？若已发现碱性过强时，应如何补救？

3.具有什么条件的固体有机化合物，才能用升华法进行提纯？

4.在进行升华操作时。为什么只能用小火缓缓加热？

5.如果在Skraup 合成中用β-萘胺或邻苯二胺作原料与甘油反应，应得到什么产物。

]

实验四甲基橙的制备

【反应式】

NH2

o o

+ H2SO4

NH2

+ H2O

NH2

NH2

SO3H

+ NaOH+ H

2O

SO3H

NH2

SO3Na

+ NaNO2 +2HCl + 2NaCl +2H2O SO3Na

-O

3

[ HO3

3

-

N N+ + N(CH

3

)2 HOAC

N N N+H(CH3)2 ] OAC-

[ HO3H N N N(CH3)2 OAC-

红色

NaOH

NaO3N N N(CH3)2

甲基橙，黄色

【试剂】

苯胺 2.4g（2.32ml，0.026mol），浓硫酸 4.4ml（d≈1.84，0.090mol）

对氨基苯磺酸（自制）2g（0.0104mol），亚硝酸钠0.8g（0.0116mol）

浓盐酸1.5ml，N,N-二甲基苯胺 1.2g（0.0098mol），5%NaOH0.5ml，乙醇【操作】

1.对氨基苯磺酸的制备

将2.4g 苯胺加入50ml 三口梨形瓶中，在冷水中冷却和摇动下，小心加入4.4ml浓硫酸，装上冷凝管和温度计（温度计水银球在反应液中）；另一瓶口用塞子塞住。加热，维持温度170℃-180℃[2]，反应 1.5 小时，停止加热。稍冷[3]，将反应物导入 12ml 冰水中，在激烈搅拌下，对氨基苯磺酸呈灰白色固体析出。用霍氏漏斗抽虑，少量水洗后得对氨基苯磺酸粗产品。用沸水重结晶[4]和活性炭脱色，抽虑收集产品，烘干，得灰白色粗针状结晶 1.6-2.4g，称量，计算产率。

2.甲基橙的制备

N N+

对氨基苯磺酸重氮化

在100m1 烧杯中，加入2.0g 对氨基苯磺酸晶体及10ml5％氢氧化钠溶液，温热使溶解，用冰盐水浴冷却0 以下。另配制0.8g 亚酸酸钠于6ml 水中，加入到上述烧杯内。用冰盐水浴冷至0-5℃，在不断搅拌下，将3.0ml 浓盐酸与10m1 水配成的溶液缓缓滴加到上述混合液中，并控制温度在0-5℃。快滴加完时，用淀粉-碘化钾试纸检验呈现蓝色为止，若试纸不显蓝色，则补加少量亚硝酸钠溶液．直至能使淀粉-碘化钾试纸显蓝色为止。将反应液在此温度放置15min，以使反应完全[5]。

偶合反应

分别量取1.2gN,N-二甲基苯胺和1ml 冰醋酸在试管中小心混合。在不断搅拌下，将此溶液慢慢加到上述冷却的重氮盐溶液中。加完后，继续搅拌10min，然后慢慢加入25ml 5％氢氧化钠溶液，直至反应物呈碱性为止，反应物变为橙色。粗制的甲基橙呈细粒状晶体析出。将反应物在沸水浴上加热5min，冷至室温后，再在

冷水浴中冷却，使甲基橙晶体完全析出。抽滤，收集晶体，依次用少量水、乙醇、乙醚，压干。称重，计算产率，得橙色片状结晶约2-2.4g。

将少量甲基橙溶于水中，加几滴稀盐酸，然后再用稀碱中和，观察甲基橙在酸

和碱中的颜色变化。

本实验约需7 小时。

【注释】

[1]对氨基苯磺酸是制备偶氮燃料的重要中间体，在其分子结构中同时存在着一个强酸性的磺酸基和一个弱碱性的氨基，是两性化合物。本实验得到的对氨基苯磺酸实际以内盐形式存在：

+H

-

3N SO3

[2]如果反应温度过高，容易生成黑色粘稠状物质。

[3]当温度低于50℃，反应物可能变粘甚至凝固，不易倒出。

[4]对氨基苯磺酸在水中的溶解度如下：

回收，浓缩还可收集部分产品。水重结晶后，产品含一分子结晶水，在100℃ 失水。

[5]此时有橙色沉淀析出，沉淀是重氮盐在水中电离形成的中性内盐

+ N

-O

3S N

在较低温度下水溶解度降低，析出固体结晶。

【思考题】

1.在重氮盐制备前为什么还要加入氢氧化钠？如果直接将对氨基苯磺酸与

盐酸混合后，再加入亚硝酸钠溶液进行重氮化操作行吗？为什么？

2.制备重氮盐为什么要维持0℃-5℃的低温，温度高有何不良影响？

3.为什么偶合反应要加醋酸。

4.什么叫偶合反应？比较芳香胺与酚在重氮盐偶合反应中的反应条件有何

差异。

5.用反应式表示甲基橙在酸碱介质中的变色机理。

实验五用水蒸气蒸馏从桔皮中分离橙皮油

橙皮油是一种天然香精油。可从柑桔的果皮经水蒸气蒸馏或压榨得到，为黄色或橙色液体。具有桔皮愉快的香味，比重0.848-0.853（15℃），折光率1.473-1.475，旋光度+88°- +98°，不溶于水，溶于乙醇和冰醋酸，其主要成分是右旋苧烯（含量在90%以上），并含有癸醛。苧烯的分子式为C10H16，结构式为：

CH3

*

H3C CH2

右旋苧烯的沸点178℃，旋光度+125.6°.属单环单萜类化合物，广泛存在于自然界中，在柠檬油、橙皮油、薄荷油、橡树油、松节油和松针中都含有。是旋光活性物质，右旋苧烯是一种比较稳定的物质，可在常压下蒸馏而不分解，因具有柠檬的香味，可用做饮料、食品、牙膏、肥皂等的香精。

【试剂】

鲜桔皮 4-6 个果皮，二氯甲烷 20-30ml，无水硫酸钠

【操作】

将4-6 个鲜桔皮剪碎，称重，置于一个 500ml 三口瓶中，并加入 100ml 热水，在三口瓶上安装水蒸气蒸馏装置。加热让水蒸气自蒸气发生装置通入三口瓶，维持稳定蒸馏，收集 100-150ml 馏出液。

将馏出液移至分液漏斗中，每次用 10ml 二氯甲烷萃取两次，弃去水层，用

无水硫酸钠干燥萃取液。

滤弃干燥剂，在水浴上蒸馏回收大部分溶剂，将剩余液体移至一支试管中，

继续在水浴上小心加热，浓缩至完全除净溶剂为止，擦干试管外壁，称重。以鲜桔皮重量为基准，计算橙皮油的回收重量百分率。

鉴定：其旋光度：+88-+98°，折光率：1.475-1.475，高效液相

本实验约需 6 小时。

【思考题】

1.能用水蒸气蒸馏的被提取物应具备什么条件？

2.在水蒸气蒸馏过程中，出现安全管水位迅速上升，并从管口喷出，这表明蒸馏体系中发生了什么故障？

3.水蒸气蒸馏装置中，T 形管下口连接一根橡胶管带着止水夹，请说明此装置的用途？

4.在停止水蒸气蒸馏时，为什么要先打开止水夹，然后停止加热？

D 附录：

一、折射率的测定

折射率是物质的重要物理常数之一，测定物质的折射率可以定量地求出该物质的浓度或纯度。

1物质的折射率与物质浓度的关系

许多纯的有机物质具有一定的折射率，如果纯的物质中含有杂质其折射率将发生变化，偏离了纯物质的折射率，杂质越多，偏离越大。纯物质溶解在溶剂中折射率也发生变化，如蔗糖溶解在水中随着浓度愈大，折射率越大，所以通过测定蔗糖的水溶液的折射率，也就可以定量的测出蔗糖水溶液的浓度。异丙醇溶解在环已烷中，浓度愈大其折射率愈小。折射率的变化与溶液的浓度、测定温度、溶剂、溶质的性质以及

它们的折射率等因素有关，当其它条件固定时，一般情况下当溶质的折射率小于溶剂的折射率时，浓度愈大，折射率愈小。反之亦然。

测定物质的折射率，可以测定物质的浓度，其方法如下：

图1-1 阿贝折射仪

1.测量望远镜

2.消色散手柄

3.恒温水入口

4.温度计

5.测量棱镜

6.铰链

7.辅助棱镜

8.加液槽

9.反射镜10.读数望远镜11.转轴12.刻度罩盘13.闭合旋钮14.底座

（1）制备一系列已知浓度的样品，分别测定各浓

度的折射率。

（2）以浓度c 与折射率n

t作图得一工作曲线。

（3）测未知浓度样品的折射率，在工作曲线上可

以查得未知浓度样品的浓度。

用折射率测定样品的浓度所需试样量少，操作

简单方便，读数准确。

通过测定物质的折射率，还可以算出某些物质

图1-2 光的折射

的摩尔折射率，反映极性分子的偶极矩，从而有助于研究物质的分子结构。实验室常用的阿贝（Abbe）折射仪，它即可以测定液体的折射率，也可以

测定固体物质的折射率，同时可以测定蔗糖溶液的浓度。其结构外形如图1-1 所示。

2阿贝折射仪的结构原理

n 棱2-sin2 r'

当一束单色光从介质Ⅰ进入介质Ⅱ（两种介质的密度不同）时，光线在通过界面时改变了方向，这一现象称为光的折射，如图1-2 所示。

根据折射率定律入射角i 和折射角r 的关系为：

sin i sin r =

n

X

n

I

=n

I,∏

(1-1)

式中nⅠ、nⅡ分别为介质Ⅰ和介质Ⅱ的折射率；

nⅠ、Ⅱ为介质Ⅱ对介质Ⅰ的相对折射率。

若介质Ⅰ为真空，因规定n=1.00000，故n

Ⅰ、Ⅱ=nⅡ为绝对折射率。但介质Ⅰ通常用空气，

空气的绝对折射率为1.00029，这样得到的各物质

的折射率称为常用折射率，也可称为对空气的相

对折射率。同一种物质的两种折射率表示法之间

的关系为：

绝对折射率=常用折射率31.00029

由式（1-1）可知，当nⅠ

则恒小于入射角i。当入射角增大到90°时，折

射角也相应增大到最大值rc，rc 称为临界角。此

时介质Ⅱ中从OY 到OA 之间有光线通过为明图1-3 阿贝折射仪光学系统

亮区，而OA 到OX 之间无光线通过为暗区，临界角rc 决定了半明半暗分界线的位置。当

入射角i 为90°时，式（1-1）可写为：

nⅠ=nⅡsinrc (1-2)

因而在固定一种介质时，临界折射角rc 的大小与被测物质的折射率呈简单的函数关1.反光镜2.辅助棱镜3.测量棱镜4.消色散棱镜5.物镜6.分划板7.8.目镜9.分划板10.物镜11.转向棱镜12.照明度盘13.毛玻璃14.小反光镜

系，阿贝折射仪就是根据这个原理而设计的。图1-3 是阿贝折射仪光学系统的示意图。

它的主要部分是由两块折射率为1.75 的玻璃直角棱镜构成。辅助棱镜的斜面是粗糙的毛玻璃，测量棱镜是光学平面镜。两者之间约有0.1mm~0.15mm 厚度空隙，用于装待测液体，并使液体展开成一薄层。当光线经过反光镜反射至辅助棱镜的粗糙表面时，发生漫散射，以各种角度透过待测液体，因而从各个方向进入测量棱镜而发生折射。其折射角都落在临界角rc 之内，因为棱镜的折射率大于待测液体的折射率，因此入射角从0°~90°的光线都通过测量棱镜发生折射。具有临界角rc 的光线从测量棱镜出来反射到目镜上，此时若将目镜十字线调节到适当位置，则会看到目镜上呈半明半暗状态。折射光都应落在临界角rc 内，成为亮区，其它为暗区，构成了明暗分界线。

由式（1-1）可知，若棱镜的折射率n 棱为已知，只要测定待测液体的临界

角rc，就能求得待测液体的折射率n 液。事实上测定rc 值很不方便，当折射光从棱镜出来进入空气又产生折射，折射角为r1 。n 液与r1 间有如下关系：

c c

n = sin β-cos βsin r'c

液(1-3) 式中β 为常数；n 棱=1.75。

测出r1 即可求出n 液。由于设计折射仪时已经把读数r1 换算成n 液值，只

c c

要找到明暗分界线使其与目镜中的十字线吻合，就可以从标尺上直接读出液体的折

射率。

阿贝折射仪的标尺上除标有 1.300~1.700 折射率数值外，在标尺旁连还标有20℃糖溶液的百分浓度的读数，可以直接测定糖溶液的浓度。

在指定的条件下，液体的折射率因所用单色光的波长不同而不同。若用普通白光作光源（波长4000?~7000?），由于发生色散而在明暗分界线处呈现彩色光带，使明暗交界不清楚，故在阿贝折射仪中还装有两个各由三块棱镜组成的阿密西（Amici）棱镜作为消色棱镜（又称补偿棱镜）。通过调节消色散棱镜，使折射棱镜出来的色散光线消失，使明暗分界线完全清楚，这时所测的液体折射率相当于用钠光D 线（5890A）所测得的折射率nD。

3阿贝折射仪的使用方法

将阿贝折射仪放在光亮处，但避免阳光直接曝晒。用超级恒温槽将恒温水通入

棱镜夹套内，其温度以折射仪上温度计读数为准。

扭开测量棱镜和辅助棱镜的闭合旋钮，并转动镜筒，使辅助棱镜斜面向上，

若测量棱镜和辅助棱镜表面不清洁，可滴几滴丙酮，用擦镜纸顺单一方向轻擦镜面（不能来回擦）。

用滴管滴入2 滴~3 滴待测液体于辅助棱镜的毛玻璃面上（滴管切勿触及镜面），合上棱镜，扭紧闭合旋钮。若液体样品易挥发，动作要迅速，或将两棱镜闭合，从两棱镜合缝处的一个加液小孔中注入样品（特别注意不能使滴管折断在孔内，以致损伤棱镜镜面）。

转动镜筒使之垂直，调节反射镜使入射光进入棱镜，同时调节目镜的焦距，

使目镜中十字线清晰明亮。再调节读数螺旋，使目镜中呈半明半暗状态。

调节消色散棱镜至目镜中彩色光带消失，再调节读数螺旋，使明暗界面恰好落在十字线的交叉处。如此时又呈现微色散，必须重调消色散棱镜，直到明暗界面清晰为止。

从望远镜中读出标尺的数值即nD，同时记下温度，则n t D为该温度下待测液体的折射率。每测一个样品需重测3 次，3 次误差不超过0.0002，然后取平均值。

测试完后，在棱镜面上滴几滴丙酮，并用擦镜纸擦干。最后用两层擦镜纸夹在

两镜面间，以防镜面损坏。

对有腐蚀性的液体如强酸、强碱以及氟化物，不能使用阿贝折射仪测定。

4阿贝折射仪的校正

折射仪的标尺零点有时会发生移动，因而在使用阿贝折射仪前需用标准物质校

正其零点。

折射仪出厂时附有一已知折射率的“玻块”，一小瓶α-溴奈。滴1滴α-溴奈在玻块的光面上，然后把玻块的光面附着在测量棱镜上，不需合上辅助棱镜，但要打开测量棱镜背的小窗，使光线从小窗口射入，就可进行测定。如果测得的值与玻块的折射率值有差异，此差值为校正值，也可以用钟表螺丝刀旋动镜筒上的校正螺丝进行，使测得值与玻块的折射率相等。

这种校正零点的方法，也是使用该仪器测定固体折射率的方法，只要将被测固

体代替玻块进行测定。

D t t 在实验室中一般用纯水作标准物质（n 25=1.3325）来校正零点。在精密测量 中，须在所测量的范围内用几种不同折射率的标准物质进行校正，考察标尺刻度 间距是否正确，把一系列的校正值画成校正曲线，以供测量对照校正。

5 温度和压力对折射率的影响

液体的折射率是随温度变化而变化的，多数液态的有机化合物当温度每增高l ℃时，其折射率下降 3.5310-4~5.5310-4。纯水的折射率在 15℃~30℃之间，温度每增高l ℃，其折射率下降 l 310-4。若测量时要求准确度为±l 310-4，则温度应控制在t ℃±0.1 ℃，此时阿贝折射仪需要有超级恒温槽配套使用。

压力对折射率有影响，但不明显，只有在很精密的测量中，才考虑压力的影 响。

6 阿贝折射仪的保养

仪器应放置在干燥，空气流通的室内，防止受潮后光学零件发霉。

仪器使用完毕后要做好清洁工作，并将仪器放入箱内，箱内放有干燥剂硅胶。 经常保持仪器清洁，严禁油手或汗手触及光学零件。如光学零件表面有灰尘，

可用高级麂皮或脱脂棉轻擦后，再用洗耳球吹去。如光学零件表面有油垢，可用 脱脂棉蘸少许汽油轻擦后再用二甲苯或乙醚擦干净。

仪器应避免强烈振动或撞击，以防止光学零件损伤而影响精度。

二、旋光度的测定

许多物质具有旋光性，如石英晶体、酒石酸晶体、蔗糖、葡萄糖、果糖的溶 液等。当平面偏振光线通过具有旋光性的物质时，它们可以将偏振光的振动面旋 转某一角度，使偏振光的振动面向左旋的物质称左旋物质，向右旋的称右旋物质。 因此通过测定物质旋光度的方向和大小，可以鉴定物质、检测浓度。

1 旋光度与物质浓度的关系

旋光物质的旋光度，除了取决于旋光物质的本性外，还与测定温度、光经过 物质的厚度、光源的波长等因素有关，若被测物质是溶液，当光源波长、温度、 溶液厚度恒定时，其旋光度与溶液的浓度成正比。

（1） 测定旋光物质的浓度

先将已知浓度的样品按一定比例稀释成若干不同浓度的试样，分别测出其旋 光度。然后以横轴为浓度，纵轴为旋光度，绘成 c~a 曲线。然后取未知浓度的样品测其旋光度，在 c~a 曲线上查出该样品的浓度。

（2） 根据物质的比旋光度测出物质的浓度

物质的旋光度由于实验条件的不同有很大的差异，所以提出了物质的比旋光 度。规定以钠光 D 线作为光源，温度为 20℃、样品管长为 l0cm ，浓度为每立方厘米中含有 1g 旋光物质此时所产生的旋光度，即为该物质的比旋光度，通常用 符号[α]D 表示。D 表示光源，t 表示温度。

[a ]D = 10a

t L ? C (2-1)

比旋光度是度量旋光物质旋光能力的一个常数。

根据被测物质的比旋光度，可以测出该物质的浓度，其方法如下：

①从手册上查出被测物质的比旋光度[α]D 。

②选择一定厚度（最好10cm）的旋光管。

③在20℃时测出未知浓度样品的旋光度，代入（1-1）式即可求出浓度c。

测定旋光度的仪器通常使用旋光仪。

2旋光仪的构造和测试原理

普通光源发出的光称自然光，其光波在垂

直于传播方向的一切方向上振动，如果我们借助

某种方法，从这种自然聚集体中挑选出只在平面

内的方向上振动的光线，这种光线称为偏振光。

尼柯尔（Nicol）棱镜就是根据这原理设计的。

旋光仪的主体是两块尼柯尔棱镜，尼

柯尔棱镜是将方解石晶体沿一对角面剖成两

图2-2 尼柯尔棱镜的起偏原理

块直角棱镜，再由加拿大树脂沿剖面粘合起

来。如图2-2。

当光线进入棱镜后，分解为两束相互垂直的平面偏

振光，一束折射率为1.658 的寻常光，一束折射率为1.486

的非寻常光，这两束光线到达方解石与加拿大树脂粘合面

上时，折射率为1.658 的一束光线就被全反射到棱镜的

底面上（因加拿大树脂的折射率为1.550）。若底面是黑

色涂层，则折射率为1.658 的寻常光将被吸收，折射

率为1.486 的非寻常光则通过树脂而不产生全反射现象，

就获得了一束单一的平面偏振光。用于产生偏振光的棱镜

称起偏镜，从起偏镜出来的偏振光仅限于在一个平面上振

动。假如再有另一个尼柯尔棱镜，其透透射面与起偏镜的

图2-3 偏振光强度

透射面平行，则起偏镜出来的一束光线也必能通过第二个

棱镜，第二个棱镜称检偏镜。若起偏镜与

检偏镜的透射面相互垂直，则由起偏镜出来的光线完全不能通过检偏镜。如果起偏镜和检偏镜的两个透射面的夹角（θ 角）在0°~90°之间，则由起偏镜出来的光线部分透过检偏镜，如图2-30 所示。一束振幅为E 的OA 方向的平面偏振光，可以分解成为互相垂直的两个分量，其振幅分别为Ecosθ 和Esinθ。但只有与OB 重合的具有振幅为Ecosθ 的偏振光才能透过检偏镜，透过检偏镜的振幅为

OB=Ecosθ，由于光的强度I 正比于光的振幅的平方，因此：

I=OB2=E2cos2θ=I0cos2θ(2-2)式中I 为透过检偏镜的光强度；I0 为透过起偏镜的光强度。当θ=0°时，Ecosθ=E，此时透过检偏镜的光最强。当θ=90°。时，Ecosθ=0，此时没有光透过检偏镜，光最弱。旋光仪就是利用透光的强弱来测定旋光物质的旋光度。

旋光仪的结构示意图如图2-4 所示。

图2-4 旋光仪光学系统

图中，S 为钠光光源，N1 为起偏镜，N2 为一块石英片，N3 为检偏镜，P 为旋光

管（盛放待测溶液），A为目镜的视野，N3上附有刻度盘，当旋转N3时，刻度

盘随同转动，其旋转的角度可以从刻度盘上读出。

若转动N3 的透射面与N1 的透射面相互垂直，则在目镜中观察到视野呈黑暗。若在旋光管中盛以待测溶液，由于待测溶液具有旋光性，必须将N3 相应旋转一定的角度a，目镜中才会又呈黑暗，a 即为该物质的旋光度。但人们的视力对鉴别二次全黑相同的误差较大（可差4°~6°），因此设计了一种三分视野或二分视野，以提高人们观察的精确度。

图2-5 旋光仪的测量原理

为此，在N1 后放一块狭长的石英片N2，其位置恰巧在N1 中部。石英片具

有旋光性，偏振光经N2后偏转了一角度a，在N2后观察到的视野如图2-5（a）。OA 是经N1 后的振动方向，OA’是经N1 后再经N2 后的振动方向，此时视野左

右两侧亮度相同，而与中间不同，a 角称为半荫角。如果旋转N3 的位置使其透

射面OB 与OA’垂直，则经过石英片N2 的偏振光不能透过N3。目镜视野中出现

中部黑暗而左右两侧较亮，如图2-5（b）所示。若旋转N2 使OB 与OA 垂直，

则目镜视野中部较亮而两侧黑暗，如图2-5（c）所示。如调节N3 位置使OB 的

位置恰巧在图2-5（c）和（b）的情况之间，则可以使视野三部分明暗相同如图2-

5（d）所示。此时OB 恰好垂直于半荫角的角平分线OP。由于人们视力对选择

明暗相同的三分视野易于判断，因此在测定时先在P 管中盛无旋光性的蒸馏水，转动N3，调节三分视野明暗度相同，此时的读数作为仪器的零点。当P 管中盛具有旋光性的溶液后，由于OA 和OA’的振动方向都被转动过某一角度，只有相应

地把检偏镜N3 转动某一角度，才能使三分视野的明暗度相同，所得读数与零点之差即为被测溶液的旋光度。测定时若需将检偏镜N3 顺时针方向转某一角度，使三分视野明暗相同，则被测物质为右旋。反之则为左旋，常在角度前加负号表示。

若调节检偏镜N3 使OB 与OP 重合，如图2-5（e）所示，则三分视野的明暗也应相同，但是OA 与OA’在OB 上的光强度比OB 垂直OP 时大，三分视野特别亮。由于人们的眼睛对弱亮度变化比较灵敏，调节亮度相等的位置更为精确。所以总是选取OB 与OP 垂直的情况作为旋光度的标准。

3旋光度的测定

（1）旋光仪零点校正

把旋光管一端的管盖旋开（注意盖内玻片，以防跌碎），洗净旋光管，用蒸馏水充满，使液体在管口形成一凸出的液面，然后沿管口将玻片轻轻推入盖好（旋光管

内不能有气泡，以免观察时视野模糊）。旋紧管盖，用干净纱布擦干旋光管外面及玻片外面的水渍。把旋光管放入旋光仪中，打开电源，预热仪器数分钟。旋转刻

度盘直至三分视野中明暗度相等为止，以此为零点。

（2）旋光度的测定

把具有旋光性的待测溶液装入旋光管，按上法进行测定，记下测得的旋光数

t 据。

4 自动指示旋光仪结构及测试原理

目前国内生产的旋光仪，其三分视野检测、检偏镜角度的调整，采用光电检 测器、通过电子放大及机械反馈系统自动进行，最后数字显示，这种仪器具有体 积小、灵敏度高、读数方便、减少人为的观察三分视野明暗度相等时产生的误差， 对低旋光度样品也能适应。

WZZ-2 自动数字显示旋光仪，其结构原理如图 2-6 所示。

该仪器以 20W 钠光灯作光源，由小孔光栅和物镜组成一个简单的光源平行光管，平行光经偏振镜（Ⅰ）变为平面偏振光，当偏振光经过有法拉第效应的磁 旋线圈时，其振动面产生 50 赫兹的一定角度的往复摆动。通过样品后偏振光振动面旋转一个角度，光线经过偏振镜（Ⅱ）投射到光电倍增管上，产生交变的电 讯号，经功率放大器放大后显示读数。仪器示数平衡后，伺服电机通过蜗轮蜗杆 将偏振镜（Ⅰ）反向转过一个角度，补偿了样品的旋光度，仪器回到光学零点。

图 2-6 自动旋光仪结构原理图

5 影响旋光度测定因素

（1） 溶剂的影响

旋光物质的旋光度主要取决于物质本身的构型。另外，与光线透过物质的厚 度，测量时所用的光的波长和温度有关。被测物质是溶液，则影响因素还包括物 质的浓度，溶剂可能也有一定的影响，因此旋光物质的旋光度，在不同的条件下，

测定结果往往不一样。由于旋光度与溶剂有关，故测定比旋光度[α]D 值时，应 说明使用什么溶剂，如不说明一般指水为溶剂。

（2） 温度的影响

温度升高会使旋光管长度增大，但降低了液体的密度。温度的变化还可能引 起分子间缔合或离解，使分子本身旋光度改变，一般说，温度效应的表达式如下：

[a ]λ = [a ]D + Z (t - 20) t 20?

式中 Z 为温度系数；为测定时温度。

(2-3) 各种物质的 Z 值不同，一般均在-0.01/1℃~-0.04/1℃之间。因此测定时必须恒温，在旋光管上装有恒温夹套，与超级恒温槽配套使用。

分析化学实验指导书

分析化学实验指导书

实验一食醋中总酸度的测定 一、教学要求 1、学会食醋中总酸度的测定原理和方法。 2、掌握指示剂的选择原则。 3、比较不同指示剂对滴定结果的影响。 4、加强移液管的使用； 5、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。 二、预习内容 1、碱式滴定管的规格、洗涤、润洗等操作步骤； 2、NaOH溶液的储存注意事项； 3、吸量管的使用； 三、基本操作 1、吸量管的使用 要准确移取一定体积的液体时，常使用吸管。吸管有无分度吸管(又称移液管)和有分度吸管(又称吸量管)两种。如需吸取5mL、10mL、25mL等整数，用相应大小的无分度吸管，而不用有分度吸管。量取小体积且不是整数时，一般用有分度吸管，使用时，令液面从某一分度（通常为最高标线）降到另一分度，两分度间的体积刚好等于所需量取的体积，通常不把溶液放到底部。在同一实验中，尽可能使用同一吸管的同一段，而且尽可能使用上面部分，不用末端收缩部分。 使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤，最后再取少量被量液体荡洗3次，以保证被吸取的溶液浓度不变。蒸馏水和溶液荡洗的用量由吸管大小决定，无分度吸管以液面上升到球部为限，有分度吸管则以充满全部体积的1/5为限。 用吸管吸取溶液时，左手拿洗耳球（预先排除空气），右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方。吸管下端至少伸入液面1cm，不要伸入太多，以免管口外壁沾附溶液过多，也不要伸入太少，以免液面下降后吸空。用洗耳球慢慢吸取溶液，眼睛注意正在上升的液面位置，吸管应随容器中液面下降而降低。当溶液上升到标线以上时迅速用右手食指紧按管口，取出吸管，左手拿住盛溶液的容器，并倾斜约45°。右手垂直地拿住吸管，使其管尖靠住液面以上的容器壁，微微抬起食指，当液面缓缓下降到与标线相切时，立即紧按食指，使流体不再流出。再把吸管移入准备接收溶液的容器中，仍使其管尖接触容

分析化学实验

分析化学实验 1 分析天平与称量 直接称量法是用牛角勺取试样放在已知质量的清洁而干燥的表面皿或硫酸纸上一次称取一定量的试样。 减重称量法是利用两次称量之差，求得一份或多份被称物的质量。特点：在测量过程中不测零点，可连续称取若干份试样，优点是节省时间。 减重称量法常用称量瓶，使用前将称量瓶洗净干燥，称量时不可用手直接拿称量瓶，而要用纸条套住瓶身中部或带细纱手套进行操作，这样可避免手汗和体温的影响。 固定称量法适用于在空气中没有吸湿的样品，可以在表面皿等敞口容器中称量，通过调整药品的量，称出指定的准确质量，然后将其全部转移到准好的容器中。 简答题 1、直接称量法和减重称量法分别适用于什么情况？ 2、用减量法称取试样时，如果称量瓶内的试样吸湿，对分析结果造成会影响？如果试样倒入烧杯（或其他承接容器）后再吸湿，对称量结果是否有影响？ 2 滴定分析仪器和基本操作 量器洗净的标准是内壁应能被水均匀润湿而无小水珠 滴定管是滴定时准确测量溶液体积的量器，它是具有精确刻度而内径细长的玻璃管。常量分析的滴定管容积有50mL和25mL，最小刻度为0.1 mL，读数可估计到0.01 mL。 滴定管一般分为两种：一种是酸式滴定管，另一种是碱式滴定管。 滴定管读数时，滴定管应保持垂直，以液面呈弯月面的最凹处与刻度线相切为准，眼睛视线与弯月面在同一水平线上。 酸式滴定管使用前应检查活塞转动是否灵活，然后检查活塞是否漏水。试漏的方法是将关闭，在滴定管内充满水，将滴定管夹上，放置，看是否有水渗出；将活塞转动180°，再放置2min ，看是否有水渗出。若前后两次均无水渗出，活塞转动也灵活，即可使用，否则应将活塞取出，重新涂凡士林后再使用。 涂凡士林的方法是将活塞取出，用滤纸或干净布将活塞及塞槽内的水擦净。用手指蘸少许凡士林在活塞的两头，涂上薄薄一层，在离活塞的两旁少涂一些，以免凡士林堵住活塞孔；或者分别在塞槽粗的一端和塞槽细的一端内壁涂一薄层凡士林，将活塞直插入活塞槽中按紧，并向同一个方向转动活塞，直至活塞中油膜均匀透明。滴定管洗净后在装标准溶液前应润洗。 在注入或放出溶液后，必须静置 1-2min 后，使附在内壁上的溶液流下来以后才能读数。如果放出液体较慢（如接近计量点时就是这样），也可静置0.5～1min即可读数。 读取初读数前，应将管间悬挂的溶液除去。滴定至终点时应立即关闭活塞，并注意不要使滴定管中的溶液有稍许流出，否则终读数便包括标线。因此，在读取终读数前，应注意检查出口管尖是否悬挂溶液，如有，则此次读数不能取用。 容量瓶是常用的测量容纳液体体积的一种容量器皿。它是一个细长颈梨形平底瓶，带有磨口玻塞或塑料塞。在其颈上有一标线，在指定温度下，当溶液充满至弯月液面与标线相切时，所容纳的溶液体积等于瓶颈上标示的体积。 容量瓶主要用来配制标准溶液，或稀释一定量溶液到一定的体积。滴定分析用的容量瓶通常有25mL、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL等各种规格。 用容量瓶配制溶液当接近标线时，应以滴管逐滴加水至弯月面恰好与标线相切。 移液管和吸量管都是准确移取一定量溶液的量器。移液管又称吸管，是一根细长而的玻璃管，在管的上端有一环形标线，膨大部分标有它的容积和标定时的温度，常用的移液管有5mL、10mL、25mL、50mL等规格。 移液管、吸量管和容量瓶都是有刻度的精确玻璃量器，均不宜放在烘箱中烘烤。 3 酸碱滴定法 酸碱滴定法是以中和反应为基础的滴定分析法，又称中和反应 在酸碱滴定中，用碱滴酸时，常用酚酞做指示剂，终点时由无色变粉红色，酸滴碱时，用甲基橙做指示剂，终点时由黄色变橙色

分析化学实验讲义

第一章分析化学实验基本知识 第一节分析化学实验的目的和要求 分析化学是一门实践性很强的学科，分析化学实验与分析化学理论课一样，是化学和药学类专业的主要基础课程之一。分析化学实验包括化学分析实验和仪器分析实验两部分。 分析化学实验课的目的是：巩固和加深学生对分析化学基本概念和基本理论的理解；使学生正确熟练地掌握化学分析和仪器分析的基本操作和技能，学会正确合理地选择实验条件和实验仪器，善于观察实验现象和进行实验记录，正确处理数据和表达实验结果；培养学生良好的实验习惯、实事求是的科学态度和严谨细致的工作作风，以及独立思考、分析问题、解决问题的能力；以使学生逐步地掌握科学研究的技能和方法，为学习后续课程和将来工作奠定良好的实践基础。 为了达到上述目的，对分析化学实验课提出以下基本要求： 1.认真预习每次实验课前必须明确实验目的和要求，理解分析方法和分析仪器工作的基本原理，熟悉实验内容和操作程序及注意事项，提出不清楚的问题，写好预习报告，做到心中有数。 2.仔细实验，如实记录，积极思考实验过程中，要认真地学习有关分析方法的基本操作技术，在教师的指导下正确使用仪器，要严格按照规范进行操作。细心观察实验现象，及时将实验条件和现象以及分析测试的原始数据记录于实验记录本上，不得随意涂改；同时要勤于思考分析问题，培养良好的实验习惯和科学作风。 3.认真写好实验报告根据实验记录进行认真整理、分析、归纳、计算，并及时写好实验报告。实验报告一般包括实验名称、使用日期、实验原理、主要试剂和仪器及其工作条件、实验步骤、实验数据(或图谱)及其分析处理、实验结果和讨论。实验报告应简明扼要，图表清晰。 4.严格遵守实验室规则，注意安全保持实验室内安静、整洁。实验台面保持清洁，仪器和试剂按照规定摆放整齐有序。爱护实验仪器设备，实验中如发现仪器工作不正常，应及时报告教师处理。实验中要注意节约。安全使用电、煤气和有毒或腐蚀性的试剂。每次实验结束后，应将所用的试剂及仪器复原，清洗好用过的器皿，整理好实验室。 第二节分析化学实验常用试剂与溶液配制 一、分析化学实验的常用试剂和水 1.常用化学试剂化学试剂种类繁多，分析化学实验中常用的有一般试剂、基准试剂和专用试剂。 一般试剂是实验室中最普遍使用的试剂，以其所含杂质的多少可划分为优级纯、分析纯、化学纯和生物试剂等，其规格和适用范围等列于表1—1。 分析化学实验中的基准试剂(又称标准试剂)常用于配制标准溶液。标准试剂的特点是主体含量高而且准确可靠。我国规定容量分析的第一基准和容量分析工作基准其主体含量分别为100%±0.02%和100%±0.05%。 专用试剂是指具有专门用途的试剂。例如色谱分析标准试剂、核磁共振分析试剂、光谱纯试剂等。专用试剂主体含量较高，杂质含量低。但不能作为分析化学中的基准试剂。

初中化学基本实验技能(讲义及答案)

基本实验技能（讲义） 一、知识点睛 1.实验仪器及操作 识记常见仪器的名称及用途，并掌握基本实验操作。 2.实验误差分析 （1）托盘天平 左盘质量=右盘质量+游码质量（左物右码） ①不使用游码时，若药品与砝码位置放反，则称量的 药品质量= ； ②使用游码时，若药品与砝码位置放反，则称量的 药品质量= 。 （2）量筒 量筒放平，视线与量筒内液体保持水平。 ①仰视，读数比实际量取的液体体积； ②俯视，读数比实际量取的液体体积。 3.对人体吸入的空气和呼出的气体的探究 （1）实验目的 比较人体吸入的空气和呼出的气体中二氧化碳、氧气、 水蒸气含量的不同。 （2）实验操作、现象及结论 ①取两个空集气瓶，用玻璃片盖好瓶口，正放在桌面上。 另取两个集气瓶，用排水法收集两瓶呼出的气体， 取出后正放在桌面上。 ②将燃着的木条分别插入空气和呼出气体的样品中。 现象：盛有空气的集气瓶中，盛有 呼出气体的集气瓶中。 结论：呼出气体中氧气含量比吸入空气中的。 ③分别向空气和呼出气体的样品中滴入相同滴数的澄 清石灰水。 现象：盛有空气的集气瓶中，盛有 呼出气体的集气瓶中。 结论：呼出气体中二氧化碳含量比吸入空气中的。 ④取两块干燥的玻璃片，对其中一块哈气。 现象：放在空气中的玻璃片，哈气 的玻璃片。 结论：呼出气体中水蒸气含量比吸入空气中的。

4.对蜡烛及其燃烧的探究 （1）实验目的 对蜡烛在点燃前、燃烧时和熄灭后的三个阶段进行细 致的观察，学会完整地观察物质的变化过程及其现象。 （2）实验操作、现象及结论 点燃前： ①观察蜡烛的颜色、状态、形状、硬度并嗅其气味。 现象：色固体，质地，有气味。 ②用小刀切下一小块石蜡，放入水中。 现象：石蜡漂浮在水面上，溶于水。 结论：石蜡是一种密度比水，不溶于水的固体。 燃烧时： ③点燃蜡烛，观察燃烧时的变化及火焰。 现象：发出黄白色火焰、放热、冒黑烟、熔化成液 态后又凝固，火焰分为三层，最亮， 最暗。 结论：石蜡熔点较，燃烧时形成炭黑，火焰分 为。 ④取一根火柴，迅速平放在火焰中，1 s 后取出。 现象：处于火焰最外层的两端先变黑，第二层次之， 最里层变黑最慢。 结论：温度最高，温度最低。 ⑤分别取一个干燥烧杯和一个用澄清石灰水润湿内壁 的烧杯，先后罩在火焰上方。 现象：干燥烧杯内壁有产生，另一个烧杯内壁 澄清石灰水。 结论：蜡烛燃烧生成了和。 熄灭后： ⑥熄灭蜡烛，用火柴点燃刚熄灭时的白烟。 现象：有产生，点燃白烟，蜡烛重新燃烧。 结论：白烟是石蜡的固体小颗粒，具有可燃性。

分析化学实验心得

分析化学实验心得 Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】

分析化学实验心得体会分析化学是人们获得物质化学组成和结构信息的科学，它所要解决的问题是物质中含有哪些组分，各个组分的含量多少，以及这些组分是以怎样的状态构成物质的。而这些就需要科学工作者通过严谨的实验获得。在做实验时，我们应注意： 做实验之前，应仔细阅读实验讲义，明确实验目的、原理、步骤和计算方法以及实验中误差的来源，写出实验预习报告，做好实验的准备工作。实验时听从老师指导，遵从实验室工作人员的工作。认真按规范化操作，仔细观察实验现象，实事求是的记录实验数据。积极独立思考，不谈笑和高声喧哗不擅自离开实验室。实验后认真按时完成实验报告。 做实验时，应该严格遵守实验室安全守则：进入实验室首先了解实验环境。弄清水、电源及防火设备。了解药品特别是易燃、易爆、毒和强腐蚀性药品的贮存和使用方法。注意安全、防火、防毒、防爆和防灼伤等。如遇意外事故时，不要惊慌，应立即报告老师妥善处理。 我们应养成良好的科学作风。在实验过程中，应注意保持实验室和实验台的整洁，各种仪器、药品摆放要井然有序，不能随意丢弃废液、废物。并且注意节约水、电、药品。每次实验完，应将仪器洗净，清理自己的实验台。 本学期共做了十个实验：氢氧化钠标准溶液的滴定，工业醋酸含量的测定，氯化氢标准溶液的标定，工业纯碱的分析，EDTA标准溶液的标定，水的总硬度的测定，高锰酸钾标准溶液的标定，石灰石中钙含

量的测定，水样中氯化物的测定，水样中化学含氧量的测定。通过做实验，更进一步对课本中知识的理解与应用，并且学习到许多非常宝贵的实验操作经验及不同的数据处理方法。例如：工业纯碱的分析实验中，我们就应该通过数据分析来选取最恰当的指示剂来减少误差，以及用二次滴定通过氯化氢的使用量来判断工业纯碱中碳酸钠和碳酸氢钠的含量。高锰酸钾标准溶液的标定溶液中，注意温度的控制，温度过低的话开始反应就会很慢。石灰石钙含量的测定实验中重点在于草酸钙沉淀的生成陈化以及沉淀的处理，在进行实验操作时，应该注意滤纸的正确使用方法以及干扰离子的洗涤。水样中化学耗氧量的测定试验中，实验步骤繁杂，应该认真按照实验讲义进行，溶液认真添加，不能出现丝毫差错，否则前功尽弃。并且在每一次实验之后，都认真分析误差原因，应该用什么样的方法来进一步减少误差。若是需要计算类的，则通过不同的数学方法计算出较为准确的实验结果。 学习课本上的理论之后，再通过不同的实验，更进一步了解了化学之于应用的方法。并且锻炼了动手能力，并且思考怎样才能使实验更加完善，更进一步得到更为精确的实验结果。获得了许多宝贵的实验经验，相信会对以后的学习以及工作有很大的帮助。通过失败的实验，更加从中得到教训，应该养成认真严谨的科学作风以及学习态度。

《基础化学实验》

《基础化学实验》教学大纲

目录 《无机化学实验》（基础一）教学大纲 (1) 《分析化学实验》（基础二）教学大纲 (7) 《物理化学实验》（基础三）教学大纲 (11) 《有机化学实验》（基础四）教学大纲 (16)

《无机化学实验》教学大纲 ——基础化学实验一 一、有实验的课程名称：无机化学实验（Experimental Inorganic Chemistry） 二、课程编码：（以培养计划为准） 三、课程性质：必修 四、学时学分 课程总学时：64 总学分：4 实验学时：64 五、适用专业：应用化学等专业 六、本实验课的配套教材、讲义与指导书 周井炎主编，《基础化学实验》（上），华中科技大学出版社，武汉，2004。 七、实验课的任务、性质与目的 无机化学实验是应用化学专业第一门必修实验课，与无机化学理论课密切相关。通过实验教学，加深对无机化学的基本概念与基本理论的理解，了解无机物的一般分离、提纯和制备方法，掌握无机化学实验的基本操作技能和常见元素及化合物的性质，学会正确使用基本仪器，培养动手、观察、思维和表达等方面的能力以及严谨的科学态度。 八、实验课的基本理论 无机化学中的“解离平衡”、“氧化还原”“配位化合物”“d区元素的重要性质”以及常见的无机基本操作。 九、实验方式和基本要求 1.本课程以实验为主。开课后，任课教师需向学生讲清课程的性质、任务、要求、课程安排和进度、考核内容及办法、实验守则及实验室安全制度等。 2.学生在实验前必须进行预习，预习报告或设计实验方案经老师批阅后，方可进入实验室进行实验 3.老师课堂只讲解实验中所涉及的基本操作和部分难点 4.实验1人1组。每个实验要求在规定时间内由学生独立完成。碰到疑难问题，学生要善

综合化学实验讲义

宁夏理工学院综合化学实验（试用版） 罗桂林陈兵兵陈丽等主编 文理学院化工系 2014年10月

目录 实验一过氧化钙的合成及含量分析.............................. 错误!未定义书签。实验二三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备及组成测定.................. 错误!未定义书签。实验三食盐中碘含量的测定（分光光度法）..................... 错误!未定义书签。实验四乙酸正丁酯的制备...................................... 错误!未定义书签。实验五水果中总酸度及维生素C含量的测定...................... 错误!未定义书签。实验六查尔酮的全合成........................................ 错误!未定义书签。

实验一过氧化钙的合成及含量分析 一、实验目的 1. 掌握制备过氧化钙的原理及方法。 2. 掌握过氧化钙含量的分析方法。 3. 巩固无机制备及化学分析的基本操作。 二、实验原理 在元素周期表中，第一主族和第二主族以及银与锌等均可形成化学稳定性各异的简单过氧化物；它们是氧化剂，对生态环境是有好的，生产过程中一般不排放污染物，可以实现污染的零排放。 CaO 2·8H 2 O是白色或微黄色粉末，无臭无味，在潮湿空气中可以长期缓慢释 放出氧气，50℃转化为CaO 2·2H 2 O，110℃-150℃可以脱水，转化为CaO 2， 室温下 较为稳定，加热到270℃时分解为CaO和O 2。 2CaO 2 =2CaO + O 2 △ r H m = mol CaO 2难溶于水，不溶于乙醇和丙酮，它与稀酸反应生成H 2 O 2 ，若放入微量的 碘化钾作催化剂，可作为应急氧气源；CaO 2 广泛用作杀菌剂、防腐剂、解酸剂和 油类漂白剂，CaO 2 也是种子及谷物的消毒剂，如将其用于稻谷种子拌种，不易发生秧苗烂根。 制备的原料可以是CaCl 2·6H 2 O、H 2 O 2 、NH 3 ·H 2 O，也可以是Ca（OH） 2 和NH 4 Cl， 在较低的温度下，通过原料物质之间的反应，在水溶液生成CaO 2·8H 2 O，在110℃ 条件下真空干燥，得到白色或微黄色粉末CaO 2 。有关反应式如下： CaCl 2 + 2 NH 3 ·H 2 O = 2NH 4 Cl + Ca（OH） 2 Ca（OH） 2 + H 2 O 2 + 6 H 2 O = CaO 2 ·8H 2 O 连解得: CaCl 2 + H 2 O 2 + 2 NH 3 ·H 2 O + 6 H 2 O ══ CaO 2 ·8H 2 O + 2NH 4 Cl 过氧化钙含量的测定，可以利用在酸性条件下，过氧化钙与稀酸反应生成过氧化氢，用标准高锰酸钾滴定来确定其含量。为加快反应，可加入微量的硫酸锰。 5CaO 2 + 2MnO 4 - + 16H+ = 5Ca2+ + 2Mn2+ + 5O 2 ↑+ 8H 2 O CaO 2的质量分数为：W（CaO 2 ）= *C *V *M /m

化学工程与工艺专业分析化学实验讲义

化学分析实验讲义 (本科) 实验目录

实验一食用白醋中醋酸浓度的测定 一、实验目的 1.了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及其应用。 2.掌握NaOH标准溶液的配制、标定的操作。 3.掌握强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择。 4.巩固分析天平操作，熟悉滴定操作方法，学习移液管和容量瓶等量器的正确使用。 二、实验原理 1.食用白醋中的主要成份为醋酸，醋酸的Ka=1.8×10-5，可用标准NaOH溶液直接滴定，滴定终点产物是醋酸钠，滴定突跃在碱性范围内，pHsp≈ 8.7，选用酚酞作指示剂。从而测得其中醋酸的含量。HAc+NaOH=NaAc+H2O 2. NaOH标准溶液采用标定法，这是因为NaOH固体易吸收空气中的CO2和水蒸汽，故只能选用标定法来配制。常用来标定碱标准溶液的基准物质有邻苯二甲酸氢钾、草酸等。本实验用基准物质邻苯二甲酸氢钾标定，滴定产物为邻苯二甲酸钠钾，滴定突跃在碱性范围内，

pHsp≈9，用酚酞作指示剂。反应式如下： 三、仪器 台秤、半（全）自动电光分析天平、称量瓶、量筒(10mL)、烧杯、试剂瓶、碱式滴定管(50 mL)、锥形瓶(250mL)、移液管（25 mL ）、容量瓶（250 mL ）、电炉。 四、试剂 NaOH(s)(A.R.)、酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液)、食用白醋(市售)。邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)基准物质（烘干温度100-1250C ）。 五、实验步骤 1．0.1mol/LNaOH 标准溶液的配制 用台秤称取4.0g NaOH 固体于1000mL 烧杯中，加去离子水溶解，然后转移至试剂瓶 (聚乙烯)中，用去离子水稀释至1000mL ，充分摇匀，贴上标签（溶液名称，姓名，配制日期），备用。 2．0.1mol/L NaOH 溶液的标定 准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4～0.8g 三份，分别置于250mL 锥形瓶中，各加入约40mL 热水溶解，冷却后，加入3滴酚酞指示剂，用NaOH 溶液滴定至溶液刚好由无色变为微红色且30s 内不褪，停止滴定。记录终点消耗的NaOH 体积。根据所消耗NaOH 溶液的体积，计算NaOH 标准溶液的浓度。平行实验三次。计算三次结果的相对平均偏差。 COOH COOK + NaOH COOK + H 2 O COONa

基础化学实验下

基础化学实验Ⅰ(下) 实验一、分析天平的称量练习 1. 用分析天平称量的方法有哪几种?指定质量称样法和递减称样法各有何优缺点?在什么情 况下选用这两种方法? 答：称量有三种方法：直接称量法，指定质量称量法，递减称量法。 指定质量称量法：此方法称量操作的速度很慢，适于称量不易吸潮，在空气中能稳定存在的 粉末状或小颗粒（最小颗粒应小于0.1mg ）样品，以便容易调节其质量。在直接配制标准溶液和试样分析时经常使用指定质量称样法。 递减称量法：此称量操作比较繁琐。主要用于称量过程中样品易吸水、易氧化或易与空气中 的CO 2发生反应的试样。 2. 使用称量瓶时，如何操作才能保证试样不致损失？ 答：将称量瓶取出，在接收器的上方，倾斜瓶身，用称量瓶盖轻敲瓶口上部使试样慢慢落入容器中。当顷出的试样接近所需量时，一边继续用瓶盖轻敲瓶口，一边逐渐将瓶身竖直，使粘附在瓶口上的试样全部进入称量瓶中，然后再盖好瓶盖，称量。 实验二、滴定分析基本操作练习 1．HCl 溶液与NaOH 溶液定量反应完全后，生成NaCl 和水，为什么用HCl 滴定NaOH 时 采用甲基橙作为指示剂，而用NaOH 滴定HCl 溶液时却使用酚酞作为指示剂? 答：HCl 溶液与NaOH 溶液，相互滴定两种指示剂均可采用，但是考虑到终点颜色的观察敏 锐性一般黄色到橙色，无色到红色容易观察，因此采用上述方法。 2．滴定读数的起点为什么每次最好调到0.00刻度处？ 答：因为滴定管在制作过程中会出现管内刻度不完全均匀的现象，每次滴定都从0.00刻度开始，能消除系统误差。 实验三、混碱分析 1. 双指示剂法的测定原理是什么？ 答：用HCl 溶液滴定Na 2CO 3 为例。H 2CO 3 为二元酸，离解常数分别为p K a1=6.38; p K a2=10.25，用HCl 溶液滴定Na 2CO 3 溶液时c K b1>10-9 ，c K b2=10-8.62 > 10-9，且K b1/K b2=10-3.75/10-7.62=103.87 ≈104，能分步进行：第一步反应：Na 2CO 3＋HCl ＝NaHCO 3＋NaCl ， 第二步的反应产物为CO 2 ，其饱和溶液的浓度为0.04 mol·L -1 3.8)25.1036.6(21)p p (21pH :11a a 1=+=+=K K 第一化学计量点 9.3)40.136.6(21)p p (2 1pH :1a 2=+=+=c K O H CO .............................................CO H NaCl HCl NaHCO 22323+↑+=+a 第二化学计量点用HCl 溶液滴定Na 2CO 3有2个滴定突跃： 第一个突跃在化学计量点pH=8.3的附近,可用酚酞作指示剂； 第二个突跃在化学计量点pH=3.9的附近,可用甲基橙作指示剂。 2. 采用Na 2CO 3作基准物质标定0.l mol·L -1 HCl 溶液时，基准物质称取量如何计算?

分析化学实验讲义

分析化学实验讲义 实验一滴定分析仪器基本操作（滴定管、容量瓶、移液管） 1. 滴定管 滴定管是滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器，它是一根具有精密刻度，内径均匀的细长玻璃管，可连续的根据需要放出不同体积的液体，并能够准确读出液体体积。 常量分析用的滴定管容量为50mL 和25mL，最小刻度为0.1 mL，读数可估计到0.01 mL。 滴定管分为具塞和无塞两种，也就是习惯上所说的酸式滴定管和碱式滴定管。 酸式滴定管又称具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞开关，用来装酸性、中性与氧化性溶液，不能装碱性溶液如NaOH等。 碱性滴定管又称无塞滴定管，它的下端有一根橡皮管，中间有一个玻璃珠，用来控制溶液的流速，它用来装碱性溶液与无氧化性溶液。 滴定管的使用： （1）使用前的准备 ①洗涤：自来水→洗液→自来水→蒸馏水 ②涂凡士林：活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁 ③检漏：将滴定管内装水至最高标线，夹在滴定管夹上放置2min ◆酸式滴定管用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水渗出，然后将活塞旋转180℃，再检查 一次 ◆碱式滴定管，放置2min，如果漏水应更换橡皮管或大小合适的玻璃珠 ④润洗：为保证滴定管内的标准溶液不被稀释，应先用标准溶液洗涤滴定管3次，每次5～10mL ⑤装液：左手拿滴定管，使滴定管倾斜，右手拿试剂瓶往滴定管中倒溶液，直至充满零刻线以上 ⑥排气泡： 酸式滴定管尖嘴处有气泡时，右手拿滴定管上部无刻度处，左手打开活塞，使溶液迅速冲走气泡。 碱式滴定管有气泡时，将橡皮塞向上弯曲，两手指挤压玻璃珠，使溶液从管尖喷出，排除气泡。

⑦调零点：调整液面与零刻度线相平，初读数为“0.00mL” ⑧读数： a.读数时滴定管应竖直放置 b.注入或放出溶液时，应静置1～2min后再读数 c.初读数最好为0.00mL d.无色或浅色溶液读弯月面最低点，视线应与弯月面水平相切 e.深色溶液应读取液面上缘最高点 f.读取时要估读一位 （2）滴定操作：将滴定管夹在右边 ①酸式滴定管：活塞柄向右，左手从滴定管后向右伸出，拇指在滴定管前，食指及中指在管后，三指平行的轻轻拿住活塞柄。 注意：不要向外用力，以免推出活塞 ②碱式滴定管：左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠的上方，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。 注意：不要捏玻璃珠下方的橡皮管，也不可使玻璃珠上下移动，否则空气进入形成气泡 ③边滴边摇瓶：滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。在锥形瓶中进行滴定，用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶，其余两指辅助在下侧，使瓶底离滴定台高约2～3cm，滴定管下端深入瓶口内约1cm。左手控制滴定速度，便滴加溶液，边用右手摇动锥形瓶，边滴边摇配合好（3）滴定操作的注意事项： ①滴定时，最好每次都从0.00 mL开始 ②滴定时，左手不能离开旋塞，不能任溶液自流 ③摇瓶时，应转动腕关节，使溶液向同一方向旋转（左旋、右旋均可）。不能前后振动，以免溶液溅出。摇动还要有一定的速度，一定要使溶液旋转出现一个漩涡，不能摇得太慢，影响化学反应的进行 ④滴定时，要注意观察滴落点周围颜色变化，不要去看滴定管上的刻度变化 ⑤滴定速度控制方面 连续滴加：开始可稍快，呈“见滴成线”，这时为10 mL/min，即每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水线”，这样，滴定速度太快 间隔滴加：接近终点时，应改为一滴一滴的加入，即加一滴摇几下，再加再摇 半滴滴加：最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落，沿器壁流入瓶内，并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁，再充分摇匀 ⑥半滴的控制和吹洗：

分析化学实验课后思考题复习资料

分析天平的称量练习 1.如何表示天平的灵敏度？一般分析实验实所用的电光天平的灵敏度以多少为宜？灵敏度太低或太高有什么不好？ 答：天平的灵敏度就是天平能够察觉出两盘载重质量差的能力，可以表示天平盘上增加1mg所引起的指针在读数标牌上偏移的格数。天平的灵敏度一般以指针偏移2～3格/mg为宜，灵敏度过低将使称量误差增加，过高则指针摆动厉害而影响称量结果。 2.什么是天平的零点和平衡点？电光天平的零点应怎样调节？如果偏离太大，又应该怎样调节？ 答：零点：天平没有载重情况时，天平的零刻度与投影屏上的标线相重合的点。平衡点：天平有载重情况时，两边载重相等时，天平静止的那点。天平零点的调节：用金属拉杆调节，如果不行则用平衡螺丝调节。偏大时则用平衡螺丝调节。 3.为什么天平梁没有托住以前，绝对不许把任何东西放入盘上或从盘上取下？ 答：没有托住以前，天平的整个重量由三个玛瑙刀口支撑，如果把东西放入盘上或从盘上取下则会磨损刀口，影响天平的灵敏度。 4.减量法的称量是怎样进行的？增量法的称量是怎样进行的？它们各有什么优缺点？宜在何种情况下采用？ 答：递减法：先称出（称量瓶+试样）倒出前的质量，再称出（称量瓶+试样）倒出后的质量相减，得出倒出试样的质量。增量法：先称出容器的质量，在像天平中缓慢加入试样直到达到所需的质量。递减法操作复杂，适用于大部分物品；增加法适用于不易挥发，不吸水以及不易和空气中的氧气，二氧化碳发生反应的物质。 5.电子天平的“去皮”称量是怎样进行的？ 答：打开天平门，将相应的容器放入天平的称量盘中，关上天平门，待读数稳定后按下“TARE”键，使显示为0，然后再向容器中加减药品，再次称量所得的数据就是容器中增减药品的质量。 6. 在实验中记录称量数据应准至几位？ 答：应准确至小数点后四位即0.1mg。 7.本实验中要求称量偏差不大于0.4mg，为什么？ 答：因为每次称量会有±0.1 mg的误差，所以实验中m1-m2会有±0.2 mg的误差，m3-m2也会有±0.2 mg故要求称量偏差不大于0.4mg。（注：我们书上只要求小于0.5 mg）s酸碱 标准液的配制和浓度比较 一．注意事项： 1.配完溶液应立即贴上标签注明试剂名称，配置日期，配制者姓名并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。 2. 体积读数要读至小数点后两位。 3.滴定速度：不要成流水线。 4.近终点时，半滴操作和洗瓶冲洗。 二、思考题 1.滴定管、移液管在装入标准液前为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶或烧杯是否需要干燥？是否也要用标准液润洗？为什么？ 答：为了让滴定管内的溶液的浓度与原来配制的溶液的浓度相同，以防加入的标准液被稀释。不需要。不要用标准液润洗，因为倾入烧杯或锥形瓶中的基准物的物质的量是固定的，润洗则会增加基准物的量，影响到实验结果。

分析化学实验心得

分析化学实验心得 篇一：关于分析化学实验操作的感想 关于分析化学实验操作的感想 杨松 资源环境学院 2010级环境五班 22201020210126 论文关键词：分析化学创新教学兴趣 论文摘要：提高分析化学实验的教学质量和学生的创新能力，必须让我们学生自己学会根据实验目的而设计出实验的操作步骤及其产物量的估算。 分析化学是许多涉及化学专业的必修基础课，是一门实践性很强的学科。在分析化学中，实验教学具有重要的地位，不仅要培养学生的实验兴趣，调动学生学习积极性，深刻理解所学的内容，牢固掌握基本操作，还要注重培养学生严谨的科学态度、创新意识和创新能力等综合素质。 然而，从老师的教学模式来看，分析化学实验教学中存在一些问题，以致学生对分析化学实验课未能给予应有的重视，只是基本完成教学目标，难以在实验教学中培养学生的综合素质。根据我自己的观察，提高分析化学实验教学质量和学生的综合素质，可以从学生自己的身上着手，就是让大家自己用自己的方法去完成实验要求。 1、老师的基础知识教导。老师使用极其幽默的语言教学，让同学们增加对分析化学的兴趣，从而增加对实验的

趣味性。培养学生对实验的兴趣。 分析化学实验对规范性操作要求很严，仅靠上课时教师演示难以保证教学效果。老师可以使用一些现代的教学方式，例如使用动态PPt 教学，或者通过视频的形式让学生了解操作的基本步骤及应该注意的基本事项。 2、耐心细致地指导，并进行阶段性检查，使学生牢固掌握基本操作技能。分析化学实验有着严格规范的操作要求，这是获得准确分析结果的最基本保证。没有规范的操作技能训练和扎实的专业理论知识储备，就不可能有很强的实验能力。加强学生操作技能训练和专业理论知识储备是提高学生实验能力的关键因素。 在进行新的实验课程之前，不是立即开展正规的实验活动，而是先进行基本操作训练，训练过程中，要求教师有高度的责任心，仔细观察学生的操作，耐心指导操作不规范的同学，并时刻提醒大家实验规范操作的重要性。让学生能理解规范操作的必要性并能较快地掌握操作要点。提前通知学生在天平称量和滴定分析基本操作实验完成后，将进行阶段性测验，检 查学生对分析化学实验规范操作的掌握情况，检测不合格的学生将不允许做下一轮实验，在这种压力下，学生几乎都会自觉地严格要求自己，认真按照规范性操作的要求去练习，直至熟练掌握规范性操作，从而养成严谨的实验习惯。

化学实验讲义

《化学实验》考点分析与答题技巧 1、考查《实验化学》必修课题中相关实验细节例、判断下列说法中正确的是。 （1）向铜锌稀硫酸原电池中加入K 2Cr 2O 7或高锰酸钾晶体或10%H 2O 2会增强放电效率（2）向氯化钴溶液中加浓盐酸溶液会变蓝色，加水稀释溶液会变粉红色。 （3）将海带灰浸出液过滤后加入过量的氯水或H 2O 2以保证将I -全部氧化为I 2。（4）移液管使用前一定要润洗。移液管中液体放出后最后一滴一般不需吹出。 （5）过氧化氢在碱性溶液中分解较快，大多数金属氧化物、氯化铁溶液等也可加速H 2O 2的分解。（6）向蛋白质溶液中加入双缩脲试剂溶液会显紫玫瑰色； （7）用纸层析法分离铁离子和铜离子的实验中，样品中两种离子在滤纸上分离并氨熏后， Fe 3+ 离子对应的色带离点样点要远一些。 （8）欲分离硝酸钾和氯化钠的混合物（物质的量之比为1：1），先将样品溶解，然后加热至表面出现晶膜 后冷却，过滤得到硝酸钾晶体；将母液加热至大量晶体析出后，用余热蒸干，得氯化钠晶体。 （9）阿司匹林的提纯是将粗产品先溶解在饱和碳酸氢钠溶液中，过滤后向滤液加入盐酸，冷却后有晶体 析出，抽滤并用少量的乙醇洗涤晶体 （10）乙醇与浓硫酸共热至170℃，将制得的气体通入酸性KMnO 4溶液来检验制得气体是乙烯 （11）牙膏中的保湿剂甘油可与新制Cu(OH)2反应生成绛蓝色沉淀，牙膏中的安息香酸钠、氟化钠溶于水， 水解使溶液呈碱性，可以预防龋齿。 （12）在中和热的测定实验中，将氢氧化钠溶液迅速倒入盛有盐酸的量热计中，立即读出并记录溶液的起 始温度，充分反应后再读出并记录反应体系的最高温度 （13）用标准酸液、甲基橙试液、pH 计、滴定管（酸式和碱式）、锥形瓶、蒸馏水等主要仪器和药品即可 完成某一未知浓度氨水的电离度的测定实验 2、考查同类型实验之间的联系例、（1）纸层析与萃取的相似点如何？（2）过滤、热过滤、抽滤实验均用到滤纸，滤纸的折叠方法有何不同？过滤与热过滤时漏斗下端与烧杯内壁是否紧靠？ （3）在纸层析试验与制铜氨纤维时均出现铜铵溶液，铜铵溶液的作用有何不同？要破坏铜铵溶液的结构可采取那些方法？ （4）列举与氢氧化铜相关的试验 （5）《必修1》、《实验化学》中钢铁的吸氧腐蚀均有Fe 2+ 的检验，检验方法有何不同？所用试剂的名称和化学式的书写。

(精)分析化学实验讲义

分析化学标准化实验基础化学教学团队

分析化学标准化实验 目录 第一章安全教育及课程要求 (1) 第一节安全教育. (1) 第二节分析化学课程要求. (2) 第二章误差及有效数字的概念 (2) 第一节测量中的误差. (2) 第二节有效数字及计算规则 (5) 第三章分析化学标准化实验报告的写法 (8) 第一节分析化学标准化实验报告的书写要求 (8) 第二节分析化学标准化实验报告的书写格式 (9) 第四章定量分析标准操作训练内容 (10) 第一节分析天平的操作. (10) 第二节滴定管的操作. (12) 第三节容量瓶的操作. (15) 第四节移液管的操作. (16) 第五章分析化学标准化实验内容 (19) 实验一葡萄糖干燥失重的测定. (19)

实验二电子分析天平的称量练习. (20) 实验三醋酸的电位滴定和酸常数的测定 (22) 实验四0.1mol/L NaOH 标准溶液的配制和标定 (25) 实验五苯甲酸的含量测定. (27) 实验六0.05mol/L EDTA 标准溶液的配制与标定 (28) 实验七水的总硬度测定 (30) 实验八0.02mol/LKMnO 4 标准溶液的配制与标定 (32) 实验九H2O2 的含量测定 (34) 第六章分析化学实验带教规范与要求 (36)

第一章安全教育及课程要求 第一节安全教育 一、对分析仪器的使用要求 1. 实验所使用的玻璃仪器按清单清点后为一人一套，如有损坏，应按价赔偿。 2. 实验中所使用的精密仪器应严格按操作规程使用，使用完后应拔去插头，仪器各旋钮恢 复至原位，在仪器使用记录本上签名并记录其状态。 3. 实验时应节约用水、用电，实验器材一律不得私自带离实验室。二、对试剂药品的使用要求 1. 实验室内禁止饮食、吸烟，不能以实验容器代替水杯，餐具使用，防止试剂入口，实验结束后应洗手。 2. 使用As2O3、HgCl2 等剧毒品时要特别小心，用过的废物、废液不可乱倒，应回收或加以特殊处理。 3. 使用浓酸、浓碱或其他具有强烈腐蚀性的试剂时，操作要小心，防止溅伤和腐蚀皮肤、衣物等。对易挥发的有毒或有强烈腐蚀性的液体或气体，在通风橱中操作。 4. 使用苯、氯仿、CCI4、乙醚、丙酮等有毒或易燃的有机溶剂时应远离火焰或热源。 5. 实验过程中万一发生着火，不可惊慌，应尽快切断电源。对可溶于水 的液体着火时，可用湿布或水灭火；对密度小于水的非水溶性的有机试剂着时，用砂土灭火（不可 用水）；导线或电器着火时，用CCI 4灭火器灭火。 第二节分析化学课程要求 一、实验操作要求 1. 容器的洗涤：对实验中使用过的仪器应按正确的洗涤方法进行洗涤至洁净。 2. 基本操作：滴定管、容量瓶、移液管、吸量管在使用前、使用时、使用后的操作应规范准确。 二、实验报告

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分析化学实验 一、课程目的 1. 正确、熟练地掌握定量化学分析实验的基本操作技能，学习并掌握典型的分析方法。 2．充分运用所学的理论知识指导实验；培养手脑并用能力和统筹安排能力。 3．确立“量”、“误差”、和“有效数字”的概念；学会正确、合理地选择实验条件和实验仪器，以保证实验结果的可靠性。 4．通过自拟方案实验，培养综合能力。如信息、资料的收集与整理，数据的记录与分析，问题的提出与证明，观点的表达与讨论；树立敢于质疑，勇于探究的意识。 5. 培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风；培养科学工作者应有的基本素质。 6．希望在每次实验报告后附上自己在学习本实验的感受，特别欢迎提出宝贵的意见和建议。 二、课程要求 1.课前必须认真预习。理解实验原理，了解实验步骤，探寻影响实验结果的关键环节，做好必要的预习笔记。未预习者不得进行实验。

2.所有实验数据，尤其是各种测量的原始数据，必须随时记录在专用的、预先编好页码的实验记录本上。不得记录在其他任何地方，不得涂改原始实验数据。 3.认真阅读“实验室使用规则”和“天平室使用规则”，遵守实验室的各项规章制度。了解消防设施和安全通道的位置。树立环境保护意识，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂以及洗液、洗衣粉等）的消耗。 4.保持室内安静，保持实验台面清洁整齐。爱护仪器和公共设施，树立良好的公共道德。 三、实验 实验1第一组阳离子分析 1. 实验内容和要求：掌握第一组阳离子的系统分析方案及组内各离子 2. 常用实验仪器和设备：离心管、离心机、黑白点滴板、搅拌棒、滴管等。 3. 问题： ① . 沉淀第一组阳离子为什么要在酸性溶液中进行？若在碱性条件下进行，将 会发生什么后果？ ② . 向未知溶液中加入第一组组试剂HCl时，未生成沉淀，是否表示第一组阳 离子都不存在？ ③ . 如果以KI代替HCl作为第一组组试剂，将产生哪些后果？

(精)基础化学综合实验讲义

基础化学综合实验 讲义

实验预习、记录和实验报告 实验预习 有机化学实验课是一门带有综合性的理论联系实际的课程，也是培养学 生独立工作能力的重要实践环节。因此，要达到实验的预期效果，必须在实验 前认真地预习好有关实验内容，做好实验前的准备工作。 看：仔细地阅读与本次实验有关的全部内容，不能有丝毫的马虎和遗漏。查：通过查问手册和有关资料来了解实验中要用到或可能出现的化合物 的性能和物理常数。 写：在看和查的基础上认真地写好预习笔记。每个学生都应准备一本实验 预习和记录本。 预习笔记的具体要求是： (1)实验目的和要求，实验原理和反应式(主反应、主要副反应)。需用的 仪器和装置的名称及性能、溶液浓度或配制方法，主要试剂或产物的物理常数，主要试剂的规格用量(g，ml，mol)都要写在预习笔记本上。 (2)阅读实验内容后，根据实验内容用自己的语言正确地写出简明的实验 步骤(不是照抄！)，关键之处应加注明。步骤中的文字可用符号简化。例如， 化合物只写分子式；克用“g”，毫升“mL”，热用“△”，加“+”，沉淀“↓”，气体逸出用“↑”，仪器以示性图代之。这样在实验前己形成了一个工 作提纲，实验时按此提纲进行。 (3)合成实验，应列出租产物纯化过程及原理。 (4)对于将要做的实验中可能出现的问题(包括安全和实验结果)要写出防 范措施和解决办法。 实验记录 实验时应认真操作，仔细观察，积极思考，并且应不断地将观察到的实验 现象及测得的各种数据及时如实地记录在记录本上。实验完毕后，将实验记录 交教师审阅。实验记录是实验过程的原始记录，必须以严肃认真的态度对待。 做好实验记录应注意以下几点： (1)使用记录本，编写页数。 (2)完整记录实验内容展求记录准确，实事求是，不准弄虚作假。记录内 容包括：实验的全过程、试剂用量、仪器装置、反应温度、反应时间、反应现象、产量、产率等。 (3)实验记录必须做到简明、扼要，字迹整洁，不仅要自己明白，还要别 人能看懂，作为原始记录不得随便涂改。 实验报告 实验报告是总结实验进行的情况，分析实验中出现的问题，整理归纳实 验结果必不可少的基本学习环节；也是把直接的感性认识提高到理性思维阶段 的必要一步。因此必须认真地写好实验报告。实验报告的格式如下。 合成实验报告 实验名称 (1)实验目的和要求。 (2)实验原理。 ①主反应与副反应； ②主要试剂及产物的物理常数

药物化学实验讲义总论

药物化学实验 必做实验： 1.苯妥英锌； 2.磺胺醋酰钠； 3.苯佐卡因； 4. 扑热息痛的合成 河北联合大学药学院药物化学学科 2012年3月

实验一苯妥英锌（Phenytoin-Zn）的合成 一、目的要求 1. 学习二苯羟乙酸重排反应机理。 2. 掌握用三氯化铁氧化的实验方法。 二、实验原理 苯妥英锌可作为抗癫痫药，用于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛。苯妥英锌化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌，化学结构式为： H N N O O Zn 2 苯妥英锌为白色粉末，mp.222~227℃（分解），微溶于水，不溶于乙醇、氯仿、乙醚。合成路线如下： C CH O [O]C C O O C C O O +C O NH2 NH2 NaOH H N ONa O HCl H N OH O ZnSO4 H N O O Zn 2 NH3H2O . 三、实验方法 （一）联苯甲酰的制备 投入3.0g安息香，9ml冰醋酸，10%浓度CuSO4·5H2O水溶液20滴，1.5g硝酸铵*，沸石一粒，加入到100ml单口球形瓶中，装好回流冷凝管，回流反应60min。将反应液倾入盛有50 mL水的烧杯中，用少量水洗涤球形瓶合并至烧杯，搅碎产物，抽滤，结晶用少量水洗，干燥，得粗品2.1—2.4g，收率70—80%。如果要制备纯品，可以将粗品可以用75%乙醇重结晶，产品mp94-96℃。 *该方法是改进的氧化安息香为二苯基乙二酮的方法，使用二价铜离子为催化剂，硝酸盐为氧化剂。请思考原理。

（二）苯妥英的制备 在装有球形冷凝器的100 mL圆底烧瓶中，依次加入联苯甲酰2 g，尿素0.7 g，20% 氢氧化钠6 mL，50% 乙醇10 mL及沸石一粒，直火加热，回流反应30 min，然后加入沸水60 mL，活性碳0.3 g，煮沸脱色10 min，放冷过滤。滤液用10 % 盐酸调pH 6，析出结晶，抽滤。结晶用少量水洗，干燥，得粗品，计算收率。 （三）苯妥英锌的制备 将苯妥英0.5 g置于50 mL烧杯中，加入氨水（15 mL NH3.H2O + 10mL H2O），尽量使苯妥英溶解，如有不溶物抽滤除去。另取0.3 g ZnSO4.7H2O加3 mL水溶解，然后加到苯妥英铵水溶液中，析出白色沉淀，抽滤，结晶用少量水洗，干燥，得苯妥英锌，称重，测分解点，计算收率。 注释： 1. 制备联苯甲酰时，直火加热至中沸，通过测其熔点控制质量。 2. 苯妥英锌的分解点较高，测时应注意观察。 实验二磺胺醋酰钠（Sulfacetamide Sodium）的合成 一、目的要求 1. 通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。 2. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。 二、实验原理 磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。磺胺醋酰钠化学名为N-[（4-氨基苯基）-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物，化学结构式为： NH2 2NCOCH3 H2O . 磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末；无臭味，微苦。易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。合成路线如下：