2017基础有机化学实验讲义
实验1 从果皮中提取果胶
一、实验目的
1、学习从从果皮中提取果胶的基本原理和方法, 了解果胶的一般性质。
2、掌握提取有机物的原理和方法。
3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作。
二、实验原理
果胶是一种高分子聚合物，存在于植物组织内，一般以原果胶、果胶酯酸和果胶酸3种形式存在于各种植物的果实、果皮以及根、茎、叶的组织之中。果胶为白色、浅黄色到黄色的粉末，有非常好的特殊水果香味，无异味，无固定熔点和溶解度，不溶于乙醇、甲醇等有机溶剂中。粉末果胶溶于20倍水中形成粘稠状透明胶体，胶体的等电点pH值为3.5。果胶的主要成分为多聚D—半乳糖醛酸，各醛酸单位间经a—1，4糖甙键联结，具体结构式如图1。
图1 果胶的结构式
在植物体中，果胶一般以不溶于水的原果胶形式存在。在果实成熟过程中，原果胶在果胶酶的作用下逐渐分解为可溶性果胶，最后分解成不溶于水的果胶酸。在生产果胶时，原料经酸、碱或果胶酶处理，在一定条件下分解，形成可溶性果胶，然后在果胶液中加入乙醇或多价金属盐类，使果胶沉淀析出，经漂洗、干燥、精制而形成产品。
三、实验仪器和药品
仪器：恒温水浴锅、真空干燥箱、布氏漏斗、抽滤瓶、玻棒、纱布、表面皿、精密pH 试纸、烧杯、电子天平、小刀、小剪刀、真空泵、。
药品：干柑桔皮、稀盐酸、95％乙醇(分析纯)等。
四、实验内容
柑桔皮的预处理
称取干柑桔皮20g，将其浸泡在温水中(60～70℃)约30min，使其充分吸水软化，并除掉可溶性糖、有机酸、苦味和色素等；把柑桔皮沥干浸入沸水5min进行灭酶，防止果胶分解；然后用小剪刀将柑皮剪成2～3mm的颗粒；再将剪碎后的柑桔皮置于流水中漂洗，进一步除去色素、苦味和糖分等，漂洗至沥液近无色为止，最后甩干。
酸提取
根据果胶在稀酸下加热可以变成水溶性果胶的原理，把已处理好的柑桔皮放入水中，控制温度，用稀盐酸调整pH值进行提取，过滤得果胶提取液。
脱色
将提取液装入250ml的烧杯中，加入脱色剂活性炭；适当加热并搅拌20min，然后过滤除掉脱色剂。
真空浓缩
将滤液于沸水浴中浓缩至原液的10％为止，以减少乙醇用量。
乙醇沉淀
将浓缩液用适量（约为浓缩后滤液体积的1.5倍）的95％乙醇沉淀约30min，减压过滤后用稀乙醇洗涤，然后用水洗涤得果胶。
真空干燥
将所得的果胶置于表面皿内，放在真空干燥箱里，调温至50℃左右，真空干燥约12h，取出并称量所得产品。
五、注意事项
1、步骤1 中在温水浸泡柑桔皮，其水温不宜过高。
2、步骤2 中，要控制好pH值，pH值不能太低，否则会影响产率。
六、数据处理
产品质量：
理论产量：
产率：
七、思考题
1、除了本实验探索的因素外，还有哪些因素也可能影响果胶的提取？
2、脱色时除了使用活性炭，还可以使用哪些吸附剂？
3、沉淀果胶时，除使用乙醇外，还可以用其它试剂吗？
实验2 环己酮的制备
一、实验目的
1.学习次氯酸氧化法制环己酮的原理及方法
2.进一步了解醇和酮之间的联系与区别。
3.熟练掌握蒸馏装置的安装和使用，初步掌握回流操作。
二、实验原理
用次氯酸钠作氧化剂，将环己醇氧化成环己酮。
三、实验仪器和药品
实验药品：环己醇、冰醋酸、次氯酸钠、碘化钾、碘化钾淀粉试纸、饱和亚硫酸氢钠溶液、氯化铝、沸石、无水碳酸钠、无水硫酸镁、食盐
实验仪器：滴液漏斗、温度计、烧瓶、三口连接管、水浴锅、量筒、电炉、石棉网、冷凝管、尾接管、锥形瓶、分液漏斗、磁力加热搅拌器
四、实验步骤
烧瓶中依次加入5.2ml环己醇和12.5ml冰醋酸，开动磁力加热搅拌器。在冰水浴冷却下，将20ml次氯酸钠溶液经滴液漏斗逐滴加入，使瓶内温度保持30-35度，加完后搅拌15min。用碘化钾试纸检验反应混合物是否为蓝色，否则应再次补加5ml次氯酸钠。
在室温下继续搅拌30min，然后加入饱和亚硫酸氢钠溶液至反应液对碘化钾试纸不再显色为止。
在反应混合物中加入25ml水，3g三氯化铝和几粒沸石，加热蒸馏，至流出液无油滴为止。
在搅拌情况下向馏出液加入无水碳酸钠至中性，然后再加入精制食盐使之饱和，将此液体倒入分液漏斗，分出有机层，再用无水硫酸镁干燥，蒸馏并收集150-155度的馏分。五、注意事项
1.转移次氯酸钠溶液应该在通风橱内进行。
2.加入水蒸馏，实际是简化了的水蒸气蒸馏，环己酮与水形成恒沸混合物，沸点95℃，含环己酮38.4%。
3.加入氯化钠形成饱和溶液是为了降低环己酮在水中的溶解度，并有利于分层。但蒸出的水不宜加过多，既形成的饱和溶液不能过多，否则还是会降低环己酮的产率。
六、思考题
1.环己酮还能通过什么方法制备？
2.具体说明加饱和氯化钠的作用原理？
实验3 硝基苯的制备
一、实验目的
1、学习苯环上亲电取代反应的原理
2、学习掌握冷凝回流及水浴加热
二、实验原理
略
三、实验仪器和药品
电炉、水浴锅、圆底烧瓶、冷凝管、温度计、铁架台、锥形瓶、分液漏斗、量筒、苯、
硝酸、浓硫酸、饱和食盐水、无水氯化钙、pH试纸、沸石
四、实验装置图
五、实验步骤
1、在锥形瓶中加入3.6ml的浓硝酸，另取5ml浓硫酸，分多次加入锥形瓶中，边加边
摇匀。
2、将4.5ml苯和上述所配制的混酸一并加入烧瓶中，充分震荡，混合均匀并开始加热，
控制水浴温度在60摄氏度左右，保持回流30min。
3、将产物倒入分液漏斗中分液，然后放入锥形瓶中，用等体积水洗涤至不显酸性，最
后用水洗至中性，将有机层放入干燥锥形瓶中，用无水氯化钙干燥后量取产物体积。
注意：第一次用等体积水洗涤时，有机层在上层，第二次用水洗涤时有机层在下层。六、注意事项
1.配制硝酸和硫酸的混酸溶液时，在硝酸中分次的加入硫酸，边加边震荡，使其混合均
匀。
2.硝基化合物对人体有较大的毒性，吸入多量蒸汽或被皮肤接触吸收，均会引起中毒！
所以处理硝基苯或其它硝基化合物时，必须谨慎小心，如不慎触及皮肤，应立即用少量乙醇
擦洗，再用肥皂及温水洗涤。
3.硝化反应系一放热反应，温度若超过60℃时，有较多的二硝基苯生成，若温度超过
80℃，则生成副产物苯磺酸，且也有部分硝酸和苯挥发逸去。
4. 洗涤硝基苯时，特别是用碳酸钠溶液洗涤时，不可过分用力摇荡，否则使产品乳化
而难以分层。若遇此情况，加数滴酒精，静置片刻，即可分层。
七、思考题
1、浓硫酸在试验中的作用是什么？
2、反应过程中如温度过高有何影响？
实验4 1－溴丁烷的制备
一、实验目的
1.学习由醇制备溴代烃的原理及方法。
2.练习回流及有害气体吸收装置的安装与操作。
3.进一步练习液体产品的纯化方法、洗涤、干燥、蒸馏等操作。
二、实验原理
卤代烃是一类重要的有机合成中间体。由醇和氢卤酸反应制备卤代烷，是卤代制备中的
一个重要方法，正溴丁烷是通过正丁醇与氢溴酸制备而成的，HBr是一种极易挥发的无机酸，
无论是液体还是气体刺激性都很强。因此，在本实验中采用NaBr与硫酸作用产生HBr的方
法，并在反应装置中加入气体吸收装置，将外逸的HBr 气体吸收，以免造成对环境的污染。在反应中，过量的硫酸还可以起到移动平衡的作用，通过产生更高浓度的HBr 促使反应加速，还可以将反应中生成的水质子化，阻止卤代烷通过水的亲核进攻返回到醇。
NaBr + H 2SO 4
HBr + NaHSO 4C 4H 9
OH + HBr
C 4H 9Br + H 2O 主反应副反应C 4H 9OH
C 2H 5CH
CH 2+ H 2O
C 4H 9OH
+ H 2O 2C 4H 9OC 4H 9HBr + H 2SO 4
Br 2 + SO 2 + H 2O H 2SO 4H 2SO 4
醇类、醚类可与浓硫酸作用生佯盐溶于浓硫酸中，故用浓硫酸洗涤的目的是除录像机，又佯盐遇水分解，必须用干燥漏斗进行此步洗涤（1）：
+ H 2SO 4
C 4H 9OH +C 4H 9OC 4H 9H 2SO 4C 4H 9OH 2HSO 4C 4H 9OC 4H 9H HSO 4
三、实验药品及仪器
药品：正丁醇、溴化钠（无水）、浓硫酸、10％碳酸钠溶液、无水氯化钙、沸石 仪器：冷凝管、烧瓶、加热套、抽滤瓶、锥形瓶、尾接管、量筒、分液漏斗
四、实验装置图
回流装置 蒸馏装置图
五、实验步骤
在50ml 圆底烧瓶内加8.3g 研细的溴化钠，6.2ml 正丁醇和1-2粒沸石，装上回流冷凝管。
在锥形瓶中加10ml 水，将瓶放入冷水浴中冷却边摇边加入10ml 浓硫酸，将稀释后的硫酸分4次从冷凝管上口加至圆底烧瓶中，加入后充分搅拌，使反应物混合均匀。
在冷凝管上口用导气管连一气体吸收装置，用小火加热反应混合物至沸腾并保持回流
30min
，反应完成后，冷却5min 。卸下回流冷凝管，待冷却后，补加1-2粒沸石，装上蒸馏
头和冷凝管进行蒸馏，仔细观察流出液至无油滴蒸出为止。
将馏出液倒入分液漏斗中，下层油层放入一干燥的锥形瓶中，加入10ml浓硫酸（分三次加入），每次加入都要摇匀混合物，若锥形瓶发热可用冷水浴冷却，将混合物慢慢加入分液漏斗中，静置分层，放出下层浓硫酸，油层一次用10ml蒸馏水、5ml10％碳酸钠、10ml 蒸馏水洗涤。
将下层的粗1－溴丁烷放入锥形瓶中，加入1-2g块状无水氯化钙，间歇振荡锥形瓶，
直到液体澄清为止，量出最终获得的1-溴丁烷的体积。
六、实验注意事项：
①注意浓H2SO4的稀释，混合均匀；
②溴化钠先研碎再称量；
③小火加热回流、否则易炭化；
④注意粗产物的洗涤分离，产物属于哪一层？以及每步洗涤的作用是什么？
⑤蒸出粗产物后，应趁热倒出残馏液，否则结块很难倒出。（倒出时有大量HB r气体放出，应在通风橱内进行磁搅子回收。
2.试说明各洗涤步骤的作用？（含有那些杂质，如何除去？）
实验5 乙酰苯胺的制备
一、实验目的
1. 掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。
2．掌握易氧化基团的保护方法。
3. 进一步练习有机物提纯的方法——重结晶。
4. 掌握分馏柱的作用机理和用途。
二、实验试剂及仪器
1．实验仪器
苯胺；冰醋酸；锌粉；活性
2．实验仪器
100mL圆底烧瓶；刺形分馏柱；温度计；抽滤装置等。
三、实验原理
NH 2
+
CH 3
C OH
O
NH C
CH 3
O
+
H 2O
反应物配比： 苯胺:冰醋酸 = 1:2.4 (冰醋酸过量)
制备乙酰苯胺常用的方法可用芳胺与酰氯、酸酐或用冰醋酸等试剂作用进行酰化。三种试剂的反应活性顺序为：CH 3COX > (CH 3CO)2O > CH 3COOH ，采用酰氯或酸酐作为酰化剂，反应进行较快，但原料价格较贵，采用冰醋酸作为酰化剂，反应较慢，但价格便宜，操作方便，适用于规模较大的制备。
胺与冰醋酸的反应是可逆反应，为防止乙酰苯胺的水解，提高产率，采用了将其中一个生成物—水在反应过程中不断移出体系及反应物醋酸过量的方法破坏平衡，使平衡向右移动。因此,要求实验装置既能进行反应又能同时进行蒸馏。由于水与反应物冰醋酸的沸点相差不大，必须在反应瓶上装一个刺形分馏柱，使水和醋酸的混合气体在分馏柱内进行多次汽化和冷凝,使这两种气体得到分离，从而减少醋酸被蒸出，保证水的顺利蒸出。
为了反应的顺利进行，一定要严格控制分馏柱的温度在100～110℃之间。因为温度过低，水除不掉，反应不能很好进行；温度过高，大量醋酸被蒸出。 乙酰苯胺在不同温度下，在水中的溶解度 g(100ml 水)-1 温度(℃) 20 25 50 80 100
溶解度
g(100ml
水)-1 0.46 0.56 0.84 3.45 5.5 苯胺、乙酰苯胺都有毒,操作时应避免与皮肤接触或吸入其蒸气。
四、实验装置图
反应装置
五、实验步骤
在100mL圆底烧瓶中，加入5mL(5.1g，0.055mol)苯胺、7.4mL(7.8g，0.13mol)冰醋酸及0.1 g锌粉,装上分馏柱，其上端装一温度计，支管通过支管接引管与接受瓶相连。
低电压加热，使反应物保持微沸约30分钟，然后逐渐升高温度，当温度计读数达到100℃左右时，支管即有液体流出。维持温度在100-110℃之间反应约1h，反应生成的水和少量醋酸可完全蒸出。当温度计读数下降时，反应已经完成。
在不断搅拌下趁热将反应物倒入100mL水中，冷却后，抽滤析出的固体，滤饼压碎，用～10mL水洗涤，将粗产品放入150mL热水中加热沸腾，直至完全溶解。稍冷后加入约0.5 g活性炭，并煮沸1～2分钟，趁热过滤，冷却滤液，等结晶析出后，过滤，晾干后称重。
产量约5g。
纯乙酰苯胺是无色片状晶体，熔点113～114℃。
六、注意事项
1．在整个反应过程中,一定要不断调整火焰(逐渐加大),保证分馏柱上的温度在100～110℃之间,否则反应不完全,产率过低。
2．操作要细心, 控制好反应温度。
3．锌粉的作用是防止苯胺在反应过程中氧化，但不要加多。
七、思考题
1. 在本实验中采取了哪些措施来提高乙酰苯胺的产率?
2. 乙酰苯胺还有什么制备方法? 写出反应式。
3. 实验装置中分馏柱的作用是什么?
4．反应时为什么要控制分馏柱上端的温度在100～110℃之间?
5. 有机实验中,什么时候用蒸出装置? 本实验用的是什么形式的蒸出装置?
6．在重结晶操作中，必须注意哪几点才能使产物产率高，质量好？
西北大学化学系 有机化学实验教学课件 讲义 （非化学专业学生使用） 王少康李剑利
前言 有机化学实验教学课件融合了西北大学化学系有机化学实验课教学组几十年的教学经验，采用了先进的计算机多媒体手段，将传统的教学方式与现代科技相结合，展现了一个全新的教学方式。通过生动的实验操作演示，极大的提高了学生对有机化学实验课的学习兴趣。促进了实验手段的现代化，实验教学内容的系统化，实验操作的规范化。 本系统以各个实验为中心，将涉及实验的各个方面的实验内容集于一体，内容丰富全面。既减轻了教师的负担，又激发了学生的学习主动性，使学生可以随时查阅。对提高教学效果和质量起到了积极的作用。 本系统现以外系有机化学七个实验为基础，每个实验制一张光盘，时间约为30分钟左右，以后将陆续增加新的实验内容。
目录 实验一、试验须知，实验室安全教育，实验预习，实验报告书写格式。 实验二、1 普通蒸馏及沸点测定。 2 液体折光率测定。 实验三、1 重结晶---苯甲酸。 2 熔点测定。 实验四、醛酮的化学性质。 实验五、乙醛水杨酸的合成。 实验六、薄层色谱。 实验七、从茶叶中提取咖啡碱。
有机化学实验 （非化学专业学生使用） 有机化学实验教学的目的是训练学生进行有机化学实验的基本技能和基础知识，验证有机化学中所学的理论，培养学生正确选择有机化合物的合成、分离和鉴定的方法，以及分析和解决实验中所遇到问题的能力，同时也是培养学生理论联系实际的作风，实事求是，严格认真的科学态度与良好的工作习惯的一个重要环节。 实验一实验须知，安全知识，实验预习，记录和实 验报告 一、实验须知和安全教育。 1．遵守实验室的一切规章制度，按时上课。 2．安全实验是有机实验的基本要求，在实验前，学生必须阅读有机化学实验教材第一部分有机化学实验的一般知识及附录IX危险化学药品的使用与保存，了解实验室的安全及一些常用仪器设备，在进行每个实验前还必须认真预习有关实验内容，明确试验的目的和要求，了解实验的基本原理、内容和方法，写好实验预习报告，了解所用药品和试剂的毒性和其他性质，牢记操作中的注意事项，安排好当天的实验。 3．在实验过程中应养成细心观察和及时纪录的良好习惯，凡实验所用物料的质量，体积以及观察到的现象和温度等有关数据，都应立即如实的填写在记录本中。实验结束后，记录本须经教师签字。 4．实验中应保持安静和遵守秩序，思想要集中，操作认真，不得擅自离开，尤其是在实验进行中，注意安全，严格按照操作规程和实验步骤进行实验，发生意外事故时，要镇静，及时采取应急措施，并立即报告指导教师。5．爱护公物，公用仪器及药品，用后立即归还原处，以免影响别的同学使用。加完试剂后，应盖好瓶盖，以免试剂被污染或挥发，严格控制药品的用量。产品要回收。 如有异味或有毒物质是必须在通风橱中进行。
年级：八年级姓名：日期：3月6日 实验名称：用弹簧测力计测量力的大小 一、实验目的 1.练习使用弹簧测力计。 2.正确使用弹簧测力计测量力的大小。 二、实验仪器和器材（要求标明各仪器的规格型号） 弹簧测力计2个（规格相同），钩码2个，铁架台。 三、实验步骤或内容： 1.检查实验器材。 2.测量手的拉力。 3.测量钩码所受的重力。 4.测两个弹簧测力计相互作用的拉力。 5.整理器材。 五、实验记录与结论 1.弹簧测力计的量程 0-5N ，分度值 0.2N ，指针是否指零刻线是。 2.记录数据：
年级：八年级姓名：日期： 实验名称：探究重力的大小与质量的关系。 一、实验目的 探究重力的大小与质量的关系。 二、实验仪器和器材（要求标明各仪器的规格型号） 弹簧测力计，铁架台，相同的钩码5个(质量已知)，铅笔， 刻度尺。 三、实验步骤或内容：要求步骤或内容简单明了 （1）检查器材：观察弹簧测力计的量程、分度值，指针是否指到 零刻度线。 （2）将弹簧测力计悬挂在支架上。 （3）将钩码逐个加挂在弹簧测力计上。 （4）将5次的测量结果记录在表格中。 (5)整理器材。 四、实验记录与结论 1.观察弹簧测力计的量程为 0-5N N，分度值为 0.2 N。 实验结论： 重力的大小跟物体的质量的关系是物体所受重力与物体质量成 正比。
年级：八年级姓名：日期： 实验名称：探究影响滑动摩擦力大小的因素 一、实验目的 探究压力的大小和接触面的粗糙程度对滑动摩擦力大小的影响。 二、实验仪器和器材（要求标明各仪器的规格型号） 木块，砝码，弹簧测力计，毛巾。 三、实验步骤或内容：要求步骤或内容简单明了 （1）检查器材：观察弹簧测力计的量程和分度值，指针是否指在零刻线处。（2）当木块在水平桌面上运动，测出压力F=G木块时木块受到的滑动摩擦力。（3）改变压力，将砝码放在木块上，测出木块压力F＞G木块时木块受到的滑动摩擦力。 （4）改变接触面的粗糙程度，将毛巾平铺在水平桌面上，测出压力F=G木块时木块受到的滑动摩擦力。 （5）整理器材。 五、实验记录与结论 （1）弹簧测力计的量程为0-5N，分度值为0.2N。 (3)实验结论： 在接触面相同时，压力越大，滑动摩擦力越大；在压力相等的情况下，接触表面越粗糙，滑动摩擦力越大。
有机化学基础实验 （一）烃 1.甲烷的氯代（性质） 实验：取一个100mL的大量筒（或集气瓶），用排水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2，放在光亮的地方（注意：不要放在阳光直射的地方，以免引起爆炸），等待片刻，观察发生的现象。 现象：大约3min后，可观察到混合气体颜色变浅，气体体积缩小，量筒壁上出现油状液体，量筒内饱和食盐水液面上升。 解释：生成卤代烃 2.石油的分馏（分离提纯） （1）两种或多种沸点相差较大且互溶的液体混合 物，要进行分离时，常用蒸馏或分馏的分离方法。 （2）分馏（蒸馏）实验所需的主要仪器：铁架台(铁圈、 铁夹)、石棉网、蒸馏烧瓶、带温度计的单孔橡皮 塞、冷凝管、牛角管、锥形瓶。 （3）蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是：防止爆沸 （4）温度计的位置：温度计的水银球应处于支管口（以 测量蒸汽温度） （5）冷凝管：蒸气在冷凝管内管中的流动方向与冷水在外管中的流动方向下口进，上口出 （6）用明火加热，注意安全 3.乙烯的性质实验 现象：乙烯使KMnO4酸性溶液褪色（氧化反应）（检验） 乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色（加成反应）（检验、除杂） 乙烯的实验室制法： （1）反应原料：乙醇、浓硫酸 （2）反应原理：CH3CH2OH CH2＝CH2↑+ H2O 副反应：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2O C2H5OH + 6H2SO4（浓）6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O （3）浓硫酸：催化剂和脱水剂（混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中，并用玻璃棒不断搅拌） （4）碎瓷片，以防液体受热时爆沸;石棉网加热，以防烧瓶炸裂。 （5）实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。（不能用水浴） （6）温度计要选用量程在200℃～300℃之间的为宜。温度计的水银球要置于反应物的中央位置，因为需要测量的是反应物的温度。 （7）实验结束时，要先将导气管从水中取出，再熄灭酒精灯，反之，会导致水被倒吸。【记】倒着想，要想不被倒吸就要把水中的导管先拿出来 （8）乙烯的收集方法能不能用排空气法不能 （9）点燃乙烯前要_验纯_。 （10）在制取乙烯的反应中，浓硫酸不但是催化剂、吸水剂，也是氧化剂，在反应过程中易将乙醇氧化，最后生成CO2、C等(因此试管中液体变黑)，而硫酸本身被还原成SO2。故乙烯中混有_SO2、CO2。
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版) 试验一蒸馏和沸点的测定 一、试验目的 1、熟悉蒸馏法分离混合物方法 2、掌握测定化合物沸点的方法 二、试验原理 1、微量法测定物质沸点原理。 2、蒸馏原理。 三、试验仪器及药品 圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精 ' 四．试验步骤 1、酒精的蒸馏 （1）加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。 （2）加热加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。 蒸馏装置图微量法测沸点 2、微量法测沸点 在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。 五、试验数据处理 ' 六、思考题 1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理 沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。 2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管 冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：
其一，气体的冷凝效果不好。 其二，冷凝管的内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时，可以先用水润滑，防止侧管被折断。 3、用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点，为什么沸点：液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。 最后一个气泡将要缩回内管的瞬间，此时管内的压强和外界相等，所以此时的温度即为该化合物的沸点。 七、装置问题： 1)选择合适容量的仪器：液体量应与仪器配套，瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3， 不多于2/3。 2)} 3)温度计的位置：温度计水银球上线应与蒸馏头侧管下线对齐。 4)接受器：接收器两个，一个接收低馏分，另一个接收产品的馏分。可用锥形瓶或圆底烧 瓶。蒸馏易燃液体时（如乙醚），应在接引管的支管处接一根橡皮管将尾气导至水槽或室外。 5)安装仪器步骤：一般是从下→上、从左（头）→右（尾），先难后易逐个的装配，蒸馏 装置严禁安装成封闭体系；拆仪器时则相反，从尾→头，从上→下。 6)蒸馏可将沸点不同的液体分开，但各组分沸点至少相差30℃以上。 7)液体的沸点高于140℃用空气冷凝管。 8)进行简单蒸馏时，安装好装置以后，应先通冷凝水，再进行加热。 9)毛细管口向下。 10)微量法测定应注意： 第一，加热不能过快，被测液体不宜太少，以防液体全部气化； 第二，沸点内管里的空气要尽量赶干净。正式测定前，让沸点内管里有大量气泡冒出，以此带出空气； 第三，、 第四，观察要仔细及时。重复几次，要求几次的误差不超过1℃。 试验二重结晶及过滤 一、试验目的 1、学习重结晶提纯固态有机物的原理和方法 2、学习抽滤和热过滤的操作 二、试验原理 利用混合物中各组分在某种溶液中的溶解度不同，或在同一溶液中不同温度时溶解度不同而使它们分离 三、试验仪器和药品 循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、电炉、石棉网、玻璃棒、滤纸、苯甲酸、活性炭、天平 四、试验步骤 1、【 2、称取3g乙酰苯胺，放入250ml烧杯中，加入80ml水，加热至沸腾，若还未溶解可适 量加入热水，搅拌，加热至沸腾。 3、稍冷后，加入适量（－1g）活性炭于溶液中，煮沸5-10min，趁热抽滤。 4、将滤液放入冰水中结晶，将所得结晶压平。再次抽滤，称量结晶质量m。
物理实验报告 ＿＿＿＿级＿＿班＿＿号 姓名＿＿＿＿＿＿＿＿＿实验日期＿＿＿＿年＿＿月＿＿日 实验名称探究平面镜成像的特点 实验目的观察平面镜成像的情况，找出成像的特点。 实验器材同样大小的蜡烛一对、平板玻璃一块、白纸一张、三角板一对、刻度尺一把 实验原理 实验步骤 平面镜成像有什么特点？ 2．猜想与假设： 平面镜成的像到平面镜的距离物体到平面镜的距离，像与物的大小可能。 3．设计实验和进行实验： （1）检查器材。 （2）在桌上铺上白纸，在白纸上竖直的放上平板玻璃，在纸上记录玻璃板的位置。 （3）把点燃的蜡烛放在玻璃板前。 （4）移动未点燃的蜡烛，在玻璃板后让它跟点燃的蜡烛的像重合。（5）观察两根蜡烛的位置并记录。 （6）找出平面镜成像的特点及像的位置跟物体和平面镜的位置的关系。 （7）整理器材、摆放整齐。
物理实验报告 ＿＿＿＿级＿＿班＿＿号 姓名＿＿＿＿＿＿＿＿＿实验日期＿＿＿＿年＿＿月＿＿日实验名称探究凸透镜的成像特点 实验目的探究凸透镜成放大和缩小实像的条件 实验器材标明焦距的凸透镜、光屏、蜡烛、火柴、粉笔 实验原理 实验步骤 1．提出问题： 凸透镜成缩小实像需要什么条件？ 2．猜想与假设： （1）凸透镜成缩小实像时，物距u_______2f。（“大于”、“小于”或“等于”） （2）凸透镜成放大实像时，物距u_______2f。（“大于”、“小于”或“等于”） 3．设计并进行实验： （1）检查器材，了解凸透镜焦距，并记录。 （2）安装光具座，调节凸透镜、光屏、蜡烛高度一致。 （3）找出2倍焦距点，移动物体到2倍焦距以外某处，再移动光屏直到屏幕上成倒立缩小的清晰实像的为止，记下此时对应的物距。 （4）找出2倍焦距点，移动物体到2倍焦距以内某处，再移动光屏直到屏幕上成倒立放大的清晰实像的为止，记下此时对应的物距。 （5）整理器材。
化学系基础有机化学实验竞赛试题 1．提纯固体有机化合物不能使用的方法有：( A) A．蒸馏；B．升华；C．重结晶；D．色谱分离； 2．重结晶提纯有机化合物时，一般杂质含量不超过：( B ) A．10%；B．5%；C．15%；D．0.5%； 3．重结晶提纯有机化合物脱色时，活性炭用量不超过：( B ) A．10%；B．5%；C．15%；D．0.5%； 4．重结晶时的不溶性杂质是在哪一步被除去的? ( B ) A．制备过饱和溶液；B．热过滤；C．冷却结晶；D．抽气过滤的母液中； 5．用混合溶剂重结晶时，要求两种溶剂；( C) A．不互溶；B．部分互溶；C．互溶； 6．测熔点时，若样品管熔封不严或加热速度过快，将使所测样品的熔点分别比实际熔点：( B ) A．偏高，偏高；B．偏低，偏高；C．偏高，不变；D．偏高，偏低； 7．如果一个物质具有固定的沸点，则该化合物：( B ) A．一定是纯化合物；B．不一定是纯化合物；C．不是纯化合物； 8．微量法测定沸点时，样品的沸点为：( B ) A．内管下端出现大量气泡时的温度；B．内管中气泡停止外逸，液体刚要进入内管时的温度；C．内管下端出现第一个气泡时的温度； 9．利用折光率能否鉴定未知化合物? ( A ) A．能；B．不能；C．不一定； 10．下面哪种干燥剂不适用于干燥N,N,N’,N’-四甲基乙二胺：( CD ) A．MgSO4；B．CaH2；C．P2O5；D．CaCl2； 11．用下列溶剂萃取水溶液时，哪种有机溶剂将在下层? ( BD ) A．二氯甲烷；B．乙醚；C．乙酸乙酯；D．石油醚； 12．乙醇中含有少量水，达到分离提纯目的可采用：( C ) A．蒸馏；B．无水硫酸镁；C．P2O5；D．金属钠； 13．搅拌器在下列何种情况下必须使用：( B ) A．均相反应；B．非均相反应；C．所有反应 14．乙酸乙酯制备实验中，馏出液用饱和碳酸钠溶液洗涤后用饱和食盐水洗涤的作用是除去：( A ) A．碳酸钠；B．乙酸；C．硫酸；D．乙醇 15．手册中常见的符号n D20，mp和bp分别代表：( B ) A．密度，熔点和沸点；B．折光率，熔点和沸点；C．密度，折光率和沸点；D．折光率，密度和沸点 1．遇到酸烧伤时，首先立即用( 大量水洗)，再用3-5%的( 碳酸氢钠) 洗，然后涂烫伤膏。 2．顺-丁烯二酸在水中的溶解度比反-丁烯二酸( 大)，因为前者( 极性大)。 3．固体化合物中可熔性杂质的存在，将导致化合物的熔点(降低)，熔程( 增长)。 4．在两种或两种以上的液体混合物的沸点彼此接近时，可以利用( 分馏)，的方法来进行分离，并利用( 沸点-组成曲线or相图)来测定各馏分的组成。 5．在加热蒸馏中忘记加沸石，应先将体系( 冷却)，再加入沸石；中途因故停止蒸馏后，重新加热蒸馏时要( 补加)沸石。 6．减压蒸馏装置包括蒸馏、( 减压)、( 检测) 和保护四个部分，为防止损坏抽气泵，保护部分常使用氯化钙、氢氧化钠、石蜡等干燥塔，它们的功能分别是：( 吸收水分)、( 吸收酸性气体)、和( 吸收烃类溶剂)。
化学实验室常见危险品及其使用注意事项 https://www.doczj.com/doc/7a10302560.html,work Information Technology Company.2020YEAR
化学实验室常见危险品及其使用注意事项 1．爆炸品 特性：摩擦、震动、撞击、碰到火源、高温能引起激烈的爆炸。 实例：三硝基甲苯、硝化甘油、硝化纤维、苦味酸、雷汞等。 保管与使用时的注意事项：装瓶单独存放在安全处。使用时要避免摩擦、震动、撞击、接触火源。为避免造成有危险性的爆炸，实验中的用量要尽可能少些。 2.易燃气体 特性：遇明火易燃烧；空气的混合物达到爆炸极限范围，遇明火、星火、电火花均能发生猛烈的爆炸。 实例：氢气、甲烷、一氧化碳等。 保管与使用时的注意事项：要密封（如盖紧瓶塞）防止倾倒和外溢，要远离火种（包括易产生火花的器物）。 3．易燃品 （1）．易燃液体 特性：易挥发，遇明火易燃烧；蒸气与空气的混合物达到爆炸极限范围，遇明火、星火、电火花均能发生猛烈的爆炸。 实例：汽油、苯、甲苯、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、丙酮、乙醛、氯乙烷二硫化碳等。
保管与使用时的注意事项：要密封（如盖紧瓶塞）防止倾倒和外溢，存放在阴凉通风的专用橱中，要远离火种（包括易产生火花的器物）和氧化剂。 （2）．易燃固体 特性：着火点低，易点燃，其蒸气或粉尘与空气混合达一定程度，遇明火或火星、电火花能激烈燃烧或爆炸；跟氧化剂接触易燃烧或爆炸。 实例：硝化棉、萘、樟脑、硫黄、红磷、镁粉、锌粉、铝粉等。 保存及使用时的注意事项：跟氧化剂分开存放于阴凉处，远离火种。 （3）．自燃品 特性：跟空气接触易因缓慢氧化而引起自燃。 实例：白磷（白磷同时又是剧毒品） 保管及使用时的注意事项：放在盛水的瓶中，白磷全部浸没在水下，加塞，保存于阴凉处。使用时注意不要与皮肤接触，防止体温引起其自燃而造成难以愈合的烧伤。 （4）．遇水燃烧物 特性：与水激烈反应，产生可燃性气体并放出大量热。 实例：钾、钠、碳化钙、磷化钙、硅化镁、氢化钠等。
八年级物理学生实验小组名单 八、一班 第一小组：王志杰 丁永花景永科马玉洁应辉章王占芳李培福第二小组：王晓蓉 魏忠泰葛发珍王占林周义鑫寇天鑫 第三小组：窦文静 王雅萍应财冯家梅吴忠强袁俊青 第四小组：东秀林 王鹏春马鹏飞东占娟王有昴胡发婷 第五小组：靳成倩 陶成全李玉蓉崔慧年薛成来靳发菊 第六小组：吉桂娟 王志云魏全泰崔雁年赵健明张财 第七小组：费桂香 胡发俊马存德王小燕王蓉吴忠吉杨得倩第八小组：马金蕊 郑有菊冯甲鑫马杰吉昕合包世泰许发强八、二班 第一小组：汪占安 马相盛周成瑛应兄王秉青徐啟悦郑全善第二小组：刘有新 胡发晶隋正萍颉辉薛顺平张秉贤 第三小组：包发森 吉莹萍吴忠亮袁梦马月德袁秀安 第四小组：周明良 许顺成沈国昌袁明钰陶成萍牛宏昕 第五小组：崔兄年 东毅正李莉胡发婕胡晓霞吉寿邦 第六小组：袁明霞 靳生雷杨占清孔繁成徐长豪马世英 第七小组：徐晓燕 王文钊郑喜善孙玉慧包发玲周生鹏 第八小组：马有索夫 应奎魏玉玲朱广坤梁延青王有宁 八、三班 第一小组：冯大鑫 袁成斐周成鹏东梁正孔林春杨占辉袁俊海第二小组：赵春山 曹志颖周有娟王显晶包发香王鹏安吴玉芳第三小组：东国浩 东芸芸郑倩倩王占王马建财马世良汪明福第四小组：周仪倩
胡发珊周成凯周成盛陶成明冯永平胡发菊第五小组：陶玉萍 包银泰马晓菲吉国英周生浩崔才年 第六小组：陶喜德 马有莲杨长银魏增录李玉娟白蓉蓉 第七小组：周成燕 马晓兰王显慧蔡祥隆冯桂菊胡明春 第八小组：薛广鹏 赵生海赵玺山袁贵安吉慧娟王绅
实验名称：用刻度尺测量长度记录人： 实验目的： 实验器材： 实验步骤： 实验数据： 注意事项或相关问题： 1、测量长度的基本工具是，使用前首先要观察它的、和。测量时，要使零刻度线对准的一端。使它的刻度线被测量的物体。读数时，视线要。测量值应估读到的下一位。记录时，既要记录，又要记录。 2、有一名同学为了减小测量中的误差，对一物体进行了五次精确的测量，记录结果如下：14.72cm 14.71cm 14.82cm 14.73cm 14.73cm。根据数据分析，刻度尺的分度值是，其中有一次记录结果是错误的，它是，本次测量的结果应记作。 3、一名比较粗心的同学在测量过程中忘了写单位，请你选用恰当的单位填在横线上。 （1）教室每层楼高约为33。 （2）一张纸的厚度约为80。 （3）课桌的高度约为70。 （4）一位中学生的身高约为16.5。 （5）操场的长度约为0.12。 4、用分度值为1mm的刻度尺测量一个物体的长度，在下面的记录的数据中，正确的是（） A、6.5cm B、6.51cm C、6.51m D、6.512cm
中有机化学实验题 浓硫酸 1 .实验室制取乙烯的反应原理为CH3CH2OH ――CH2===CH 2 H2O,反应时，常因温度过高而使乙 醇和浓H2SO4反应生成少量的SO2,有人设计下列实验确认上述混合气体中有乙烯和二氧化硫。 试回答下列问题： (1) 图中①②③④装置盛放的试剂分别是(填标号)：①___________ ，②__________ ，③ __________ ，④__________ A ?品红溶液 B . NaOH溶液 C ?浓硫酸 D ?酸性高锰酸钾溶液 (2) 能说明SO2存在的现象是_________________________________________________________ 。 (3) 使用装置②的目的是___________________________________________________________ 。 (4) 使用装置③的目的是_______________________________________________________________ 。 (5) 确证乙烯存在的现象是_________________________________________________________________ 。 2?实验室制取硝基苯，应选用浓硫酸、浓硝酸在55C?60C条件下生成。 (1) 实验时选用的加热方式是() A ?酒精灯直接加热B.热水浴加热 C ?酒精喷灯加热 (2) 选择该种加热方式的优点是_______________________________________________ 。 3 ?已知下表数据： 某学生做乙酸乙酯的制备实验 (1)___________________________________________________________________________ 写岀该反应的化学反应式______________________________________________________________________________________ 。 (2)按装置图安装好仪器后，在大试管中配制好体积比为 3 : 2的乙醇和乙酸，加热至沸腾，很久也没 有果香味液体生成，原因是_______________________________________________________ 。 (3)根据上表数据分析，为什么乙醇需要过量一些，其原因是 ____________________________ 。 按正确操作重新实验，该学生很快在小试管中收集到了乙酸乙酯、乙酸、乙醇的混合物。现拟分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品，下图是分离操作步骤流程图。在图中圆括号表示加入适当的试剂, 编号表示适当的分离方法。
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版) 试验一蒸馏和沸点的测定 一、试验目的 1、熟悉蒸馏法分离混合物方法 2、掌握测定化合物沸点的方法 二、试验原理 1、微量法测定物质沸点原理。 2、蒸馏原理。 三、试验仪器及药品 圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精 四．试验步骤 1、酒精的蒸馏 （1）加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。 （2）加热加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。
蒸馏装置图微量法测沸点 2、微量法测沸点 在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。 五、试验数据处理 六、思考题 1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸？若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理？ 沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。 2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样？把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管？ 冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。
一练习使用弹簧测力计 班级姓名 实验目的：会正确使用弹簧测力计 实验器材：弹簧测力计一个，其余学生自备。 1.观察：弹簧测力计的量程是，分度值是。 2.检查：指针是否指在零刻度线上？指针是否与平板之间有摩擦? 3.感受： 用手拉测力计，使指针分别指在1N、3N、5N，感受一下1N、3N、5N的力的大小。 4.测量： （1）把笔袋挂在挂钩上，提起笔袋，笔袋对测力计的拉力，F= （2）把笔袋挂在挂钩上，在桌面上水平拖动笔袋，笔袋对测力计的拉力，F= （3）拉断一根头发，所需要的力，F= 5．使用弹簧测力计时： （1）如果所测量的力的大小超出测力计的量程，会 （2）如果没有认清分度值，会 （3）如果指针指在零刻度线的上方或下方就进行测量，会使测量值或
二探究重力的大小跟质量的关系 班级姓名 实验目的：正确使用弹簧测力计，正确记录实验数据，正确绘制数据图像，根据实验数据和图像总结出重力的大小跟质量的关系 实验器材：弹簧测力计一个，勾码一盒。 1.看勾码盒上的标注，每个勾码的质量是kg。 2.逐次增挂钩码个数，测出所受重力，并记录在下面的表格中。 3.在右图中，以质量为横坐标，重力为纵坐标， 描点并画出重力与质量的关系图像。 4.分析数据和图像，重力与质量的关系是 重力与质量的比值是（用g表示）。重力与质量的关系式用字母表示为： 5. 重力与质量的比值g=9.8N/kg，表示的物理意义是
三探究二力平衡的条件 班级姓名 实验目的：通过探究，知道作用在一个物体上的两个力满足什么条件时，才能平衡。 实验器材：长木板（两端有滑轮）一个，小车一个（两端有挂钩），钩码一盒，细绳两段。 1.小车保持平衡状态，是指小车处于状态或状态。 2.按右图所示装好器材 3. 两端挂上数量不相等的钩码，观察小车的运动状态。 4. 两端挂上数量相等的钩码，观察小车的运动状态。 5. 两端挂上数量相等的钩码，把小车在水平桌面上扭转一个角度后再放手，观察小车的运动状态。 把实验条件和观察到现象记录在下面的表格中 6.总结二力平衡的条件： 作用在同一个物体上的两个力，如果大小，方向，并且 ，这两个力就彼此平衡。这时物体就处于状态或状态。
个人认为比较好的总结所以分享给大家 o(∩_∩)o 化学有机的各种实验 主要有机制备实验 1．乙烯、乙炔的制取 乙烯 乙炔 原理 32222170CH CH OH CH =CH H O 浓硫酸 O C ???→↑+ CaC 2H O HC CH +Ca(OH)222+→≡↑ 反 应 装 置 收集 方法 排水集气法 排水集气法或向下排空气法
实验注意事项 ①酒精与浓硫酸的体积比为1：3； ②酒精与浓硫酸混合方法：先在容器中加入酒精，再沿器壁慢慢加入浓硫酸，边加边冷却或搅拌； ③温度计的水银球应插入反应混合液的液面下； ④应在混合液中加入几片碎瓷片防止暴沸； ⑤应使温度迅速升至170℃； ①因反应放热且电石易变成粉末，所以不能使用启普发生器； ②为了得到比较平缓的乙炔气流，可用饱和食盐水代替水； ③因反应太剧烈，可用分液漏斗控制滴水速度来控制反应 净化 因酒精被碳化，碳与浓硫酸反应，乙烯中会混有CO 2、SO 2等杂质，可用盛有NaOH 溶液的洗气瓶将其除去。 因电石中含有CaS ,与水反应会生成H S 2,可用硫酸铜溶液或NaOH 溶液将其除去。 2．溴苯的实验室制法（如图所示） ①反应原料：苯、液溴、铁粉 ②反应原理： +2 Br Fe ??→ Br +HBr ③制取装置：圆底烧瓶、长玻璃导管（锥形瓶）（如图所示） ④注意事项： a ．反应原料不能用溴水。苯与溴水混合振荡后，苯将溴 从溴水中萃取出来，而并不发生溴代反应。
b ．反应过程中铁粉（严格地说是溴化铁）起催化剂作用。 c ．苯的溴代反应较剧烈，反应放出的热使苯和液溴汽化，使用长玻璃导管除导气外，还兼起使苯和液溴冷凝回流的作用，使反应充分进行。 d ．长玻璃导管口应接近锥形瓶（内装少量水）液面，而不能插入液面以下，否则会产生倒吸现象。实验过程中会观察到锥形瓶面上方有白雾生成，若取锥形瓶中的溶液加入经硝酸酸化的硝酸银溶液会产生淡黄色沉淀，证明反应过程中产生了HBr ，从而也说明了在铁粉存在下苯与液溴发生的是取代反应而不是加成反应。 e ．反应完毕可以观察到：在烧瓶底部有褐色不溶于水的液体生成，这是溶解了液溴的粗溴苯，将粗溴苯倒入稀NaOH 溶液中振荡洗涤，可除去溶解在溴苯中的液溴，得到无色，不溶于水，密度比水大的液态纯溴苯。 3．硝基苯的实验室制法（如图所示） 4． ①反应原料：苯、浓硝酸、浓硫酸 ②反应原理： +2HO-NO ? ???→浓硫酸 NO 2 +2H O ③制取装置：大试管、长玻管、水浴加热装置和温度计 ④注意事项： a ．反应过程中浓硫酸起催化和脱水作用。 b ． b ．配制一定比例的浓硝酸和浓硫酸的混合酸时，应先将浓3HNO 注入容器中，再慢慢注入浓24H SO ，同时不断搅拌和冷却。
《有机化学》 实验大纲和讲义 中药化学及基础化学教研室 2006.05 有机化学实验讲义 实验一有机化学实验的一般知识 有机化学是一门以实验为基础的学科，因此，有机化学实验是有机理论课内容的补充，它在有机化学的学习中占有重要地位。 一、有机化学实验的目的 1．通过实验，训练学生进行有机化学实验的基本操作和基本技能。 2．初步培养学生正确选择有机合成、分离与鉴定的方法。 3．配合课堂讲授，验证、巩固和扩大基本理论和知识。 4．培养学生正确的观察和思维方式，提高分析和解决实验中所遇问题的思维和动手能力。5．培养学生理论联系实际、实事求是的工作作风、严谨的科学态度和良好的工作习惯。二、有机化学实验室规则 （略）详见教材 三、实验室的安全 有机化学实验所用试剂多数易燃、易爆、有毒、有腐蚀性，仪器又多是玻璃制品，此外，还要用到电器设备、煤气等，若疏忽大意，就会发生着火、爆炸、烧伤、中毒等事故。但只要实验者树立安全第一的思想，事先了解实验中所用试剂和仪器的性能、用途、可能出现的问题及预防措施，并严格执行操作规程，加强安全防范，就能有效地维护人身和实验室安全，使实验正常进行。为此，必须高度重视和切实执行下列事项。 （略）详见教材 四、有机化学实验室简介 为了能够安全、有效地进行实验，有机化学实验室需要配备一些安全装置和实验常用的必要设备，有机实验室必备的装置大致有下列几种。 （略）详见教材 五、有机实验常用仪器及装配方法 详见教材和仪器清单，老师在实验室详细讲解并示范具体装配方法。 六、实验预习、记录和实验报告
实验预习是做好实验的基础。每个学生都应准备一本实验预习本（也兼作记录本），实验前要认真预习实验讲义（是思考，不仅仅是读！），并写出实验预习报告。 做好实验记录是培养学生科学作风和实事求是精神的重要环节。在实验过程中应仔细观察实验现象，如加入原料的量和颜色，加热温度、固体的溶解情况、反应液颜色的变化、有无沉淀或气体出现，产品的量、颜色、熔点或沸点、折光率等等。将观察到的这些现象以及测得的数据认真如实地记录在记录本上（记录时要与操作一一对应），不准记录在纸片上，以免丢失。也不准事后凭记忆补写实验记录，应养成一边进行实验一边做记录的习惯。记录要简明扼要，字迹整洁。实验完毕后，将实验记录交老师审阅。实验记录是科学研究的第一手资料，也是纂写实验报告的原始根据，应予以重视。 实验报告是总结实验进行的情况、分析实验中出现问题的原因、整理归纳实验结果的重要工作。所以必须认真写好实验报告。 详见教材 实验三 无水乙醇的制备 【目的要求】 （1）掌握制备无水乙醇的原理和方法。 （2）学习回流、蒸馏的操作，了解无水操作的要求。 【反应原理】 纯净的无水乙醇沸点是78.3℃，它不能直接用蒸馏法制得。因为95.5% 的乙醇和4.5%的水可组成共沸混合物。若要得到无水乙醇，在实验室中可以采取化学方法。例如，加入氧化钙加热回流，使乙醇中的水与氧化钙作用生成不挥发的氢氧化钙来除去水分。 CaO Ca(OH) 2 用此法制得的无水乙醇，其纯度可达99%～99.5%，这是实验室制备无水乙醇最常用的方法。 【实验步骤】 取一500ml 干燥的圆底烧瓶，放入95%乙醇200ml ，慢慢加入50g 砸成碎块的氧化钙和约1g 氢氧化钠，装上回流装置，其上端接一氯化钙干燥管，在沸水浴上加热回流2～3小时，直至氧化钙变成糊状，停止加热，稍冷后取下回流冷凝管，改成蒸馏装置。蒸去前馏分（约5ml ）后，用干燥的吸滤瓶或蒸馏瓶作接收器，其支管接一氯化钙干燥管，使与大气相通。用水浴加热，蒸馏至几乎无液滴流出为止。称量无水乙醇的重量或量其体积，计算回收率。 制得的无水乙醇可用干燥的高锰酸钾进行质量检查。方法为：取一干燥小试管，加入干燥的高锰酸钾一粒，加入1ml 无水乙醇，迅速振摇，应不呈现紫红色，方合格。 无水乙醇的沸点为78.5℃，密度，密度0.7893，折光率ｎ20D 1.3611。 【注意事项】 （1）实验中所用仪器，均需彻底干燥。 （2）由于无水乙醇具有很强的吸水性，故操作过程中和存放时必须防止水分侵入。冷凝管顶端及接收器上的氯化钙干燥管就是为了防止空气中的水分进入反应瓶中。干燥管的装法：在球端铺以少量棉花，在球部以及直管部分分别加入粒状氯化钙，顶端用棉花塞住。 （3）回流时沸腾不宜过分猛烈，以防液体进入冷凝器的上部，如果遇到上述现象，可适当调节温度（如将液面提到热水面上一些，或缓缓加热），始终保持冷凝器中有些连续液滴即可。 （4）一般用干燥剂干燥有机溶剂时，在蒸馏前应先过滤除去。但氧化钙与乙醇中的水反应生成氢氧化钙，因加热时不分解，故可留在瓶中一起蒸馏。 （5）所用乙醇的水分不能超过0.5%，否则反应相当困难。
据当年出题助教给的要点进行的总结（见文末图片），可能由没写全或者自己比较熟悉就没总结的地方，每年考核重点也在变化，仅供参考，一般考试涉及知识点很全，没有考不到，只有想不到，思考题也要复习到，会有原题 内容：重面不重点，包括绪论课，实验基础知识与基本操作。色谱、合成实验等。 题型：填空题，图释题，纠错题，简答题，综合题 绪论课知识点提要 1. 产率的计算： 理论产量：根据反应式原料全部转化成产物的数量。 实际产量：实验中获得的纯产物的数量。 产率：实际产量/理论产量*100%。 [1.71/(210*0.0100)]*100%=81.4% 注意有效数字 2. 环保要求：节约；回收（所有产品和部分溶液需要回收） 严禁使用有机溶剂清洗仪器（浪费、乙醇等易燃的不能直接倒入水池中）2. 防火：不能用烧杯或敞口容器盛装易燃物 金属着火只能用黄沙灭火 有贵重仪器的实验室不能用干淀粉灭火器因为干粉灭火器中含有NaHCO3，受热分解产生H2O，导致干粉附着在仪器表面损坏仪器，精密仪器的灭火应该使用 3. 防爆：常压蒸馏禁止在封闭体系内进行 4. 部分危险品标志 5. 个人安全：紧急洗眼器的位置：每个实验台上，水龙头旁边；淋浴花洒的位置：楼道里； 灭火器的位置： 6. 浓酸烧伤：大量水洗，3-5%碳酸氢钠溶液洗，涂烫伤油膏。 浓碱烧伤：大量水洗，1-2%硼酸溶液洗，涂烫伤油膏。 7. 取样注意事项：玻璃棒转移液体，镍勺、刮刀转移固体 取样：取出的试剂……立即盖好药瓶的瓶盖……回收试剂，切记不要与原试剂混淆…… 药品遗洒后必须立刻清理（尤其使用电子天平，上面不能残留任何药品）。 8. 升华法： 水蒸气蒸馏法： 9. 有机化学文献常见英文缩写： 10. 临床药物合成阿司匹林的方法： （酸酐） （酰氯）
化学系基础有机化学实验竞赛试题 合分人： 复查人： 一、选择题：（每题1分，共15分） 1．提纯固体有机化合物不能使用的方法有：( A ) A ．蒸馏； B ．升华； C ．重结晶； D ．色谱分离； 2．重结晶提纯有机化合物时，一般杂质含量不超过：( B ) A ．10%； B ．5%； C ．15%； D ．0.5%； 3．重结晶提纯有机化合物脱色时，活性炭用量不超过：( B ) A ．10%； B ．5%； C ．15%； D ．0.5%； 4．重结晶时的不溶性杂质是在哪一步被除去的? ( B ) A ．制备过饱和溶液； B ．热过滤； C ．冷却结晶； D ．抽气过滤的母液中； 5．用混合溶剂重结晶时，要求两种溶剂；( C) A ．不互溶； B ．部分互溶； C ．互溶； 6．测熔点时，若样品管熔封不严或加热速度过快，将使所测样品的熔点分别比实际熔点：( B ) A ．偏高，偏高； B ．偏低，偏高； C ．偏高，不变； D ．偏高，偏低； 7．如果一个物质具有固定的沸点，则该化合物：( B ) A ．一定是纯化合物； B ．不一定是纯化合物； C ．不是纯化合物； 8．微量法测定沸点时，样品的沸点为：( B ) A ．内管下端出现大量气泡时的温度； B ．内管中气泡停止外逸，液体刚要进入内管时的温度；
C．内管下端出现第一个气泡时的温度； 9．利用折光率能否鉴定未知化合物? ( A ) A．能；B．不能；C．不一定； 10．下面哪种干燥剂不适用于干燥N,N,N’,N’-四甲基乙二胺：( CD ) A．MgSO4；B．CaH2；C．P2O5；D．CaCl2； 11．用下列溶剂萃取水溶液时，哪种有机溶剂将在下层? ( BD ) A．二氯甲烷；B．乙醚；C．乙酸乙酯；D．石油醚； 12．乙醇中含有少量水，达到分离提纯目的可采用：( C ) A．蒸馏；B．无水硫酸镁；C．P2O5；D．金属钠； 13．搅拌器在下列何种情况下必须使用：( B ) A．均相反应；B．非均相反应；C．所有反应 14．乙酸乙酯制备实验中，馏出液用饱和碳酸钠溶液洗涤后用饱和食盐水洗涤的作用是除去：( A ) A．碳酸钠；B．乙酸；C．硫酸；D．乙醇 15．手册中常见的符号n D20，mp和bp分别代表：( B) A．密度，熔点和沸点；B．折光率，熔点和沸点； C．密度，折光率和沸点；D．折光率，密度和沸点 二、选择题：（每题1分，共45分） 1．遇到酸烧伤时，首先立即用( 大量水洗)，再用3-5%的( 碳酸氢钠) 洗，然后涂烫伤膏。 2．顺-丁烯二酸在水中的溶解度比反-丁烯二酸( 大)，因为前者( 极性大)。3．固体化合物中可熔性杂质的存在，将导致化合物的熔点( 降低)，熔程( 增长)。 4．在两种或两种以上的液体混合物的沸点彼此接近时，可以利用( 分馏)的方
一、实验室的常用消防器材 二氧化碳灭火器（最常用的灭火器）、泡沫灭火器（用于油类着火、用后污染大、难处理）、四氯化碳灭火器（不能灭钾、钠着火，因为CCl4 在高温下会变为有的的光气）、干粉灭火器（用于图书、文件、精密仪器着火）、酸碱灭火器（用于非油类着火） 二、仪器的安装顺序 从上到下、从左到右、一条线（全套仪器中的各个仪器的中心线成一直线）、一个面（全套仪器中的各个仪器的轴线都要在同一个平面）、整齐的前提下美观 三、折光率 定义：折光率是有机化合物最重要的物理常数之一n=sin α/sinβ 用途：折光率是衡量液体有机化合物纯度的标志之一，是定性鉴定有机化合物的一种手段，也可以确定液体混合物的组成 四、正溴丁烷的制备 原理：NaBr + H2SO4 →HBr + NaHSO4 、n - C4H9OH + HBr n -C4H9Br + H2O 后处理步骤和目的： 1. 等体积水洗涤——除去HBr 、NaBr 2. 等体积硫酸洗涤——除去未反应的正丁醇、副产物正丁醚、1- 丁烯、2- 丁烯 3. 等体积水洗涤——除去过量的硫酸 4. 等体积碳酸氢钠溶液洗涤——中和未除尽的硫酸 5. 等体积水洗涤——除去残留的碳酸氢钠溶液 6. 无水氯化钙干燥——除去水分，出去未除尽的醇 注意点： 1. 加料顺讯不能颠倒，水（减少HBr 挥发、防止产生泡沫、降低浓硫酸的浓度以减少副产物的产生）→浓硫酸→正丁醇→NaBr 2. 加料时应不断摇晃①防止局部过热；②防止局部炭化；③防止NaBr 结块，影响HBr 产生 3. 回流过程中应不断摇晃烧瓶，以增加两相接触几率 4. 正确判断粗产品是否蒸完①馏出液由浑浊变澄清；②蒸馏烧瓶内油层消失；③取几滴馏出液，加少量水摇动，无油珠 5. 馏出液要充分洗涤，分液干净彻底，不能颠倒洗涤顺序，注意产物在上层还是在下层 五、减压蒸馏 用途：分离纯沸点较高或高温时不稳定（分解、氧化、聚合）的液体及一些低熔点固体有机化合物 装置：蒸馏、保护及测压、抽气（减压）三部分 1. 蒸馏部分 热源、圆底烧瓶（少量可用梨形烧瓶）、克氏蒸馏头（避免液体暴沸时直接冲入冷凝管）、减压毛细管（使极少量的空气进入液体呈微小气泡冒出，作为液体沸腾的气化中心，使蒸馏平稳进行）、温度计、冷凝管、真空接引管（三叉燕尾管）、接收瓶（茄形烧瓶） 注：不能使用不耐压的平底仪器和薄壁获有破损的仪器，以防装置内处于真空状态时外部压力过大引起爆炸 2. 保护及测压部分：防止易挥发的有机溶剂、酸性物质或水汽进入油泵 安全瓶、冷却阱、水银压力计、吸收塔（①无水氯化钙——吸收水汽；②粒状氢氧化钠——吸收酸性气体；③石蜡片——吸收烃类气体） 3. 抽气（减压）部分 操作步骤：
化学实验室常见危险品及其使用注意事项1．爆炸品 特性：摩擦、震动、撞击、碰到火源、高温能引起激烈的爆炸。 实例：三硝基甲苯、硝化甘油、硝化纤维、苦味酸、雷汞等。 保管与使用时的注意事项：装瓶单独存放在安全处。使用时要避免摩擦、震动、撞击、接触火源。为避免造成有危险性的爆炸，实验中的用量要尽可能少些。 2.易燃气体 特性：遇明火易燃烧；空气的混合物达到爆炸极限范围，遇明火、星火、电火花均能发生猛烈的爆炸。 实例：氢气、甲烷、一氧化碳等。 保管与使用时的注意事项：要密封（如盖紧瓶塞）防止倾倒和外溢，要远离火种（包括易产生火花的器物）。 3．易燃品 （1）．易燃液体 特性：易挥发，遇明火易燃烧；蒸气与空气的混合物达到爆炸极限范围，遇明火、星火、电火花均能发生猛烈的爆炸。 实例：汽油、苯、甲苯、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、丙酮、乙醛、氯乙烷二硫化碳等。 保管与使用时的注意事项：要密封（如盖紧瓶塞）防止倾倒和外溢，存放在阴凉通风的专用橱中，要远离火种（包括易产生火花的器物）和氧化剂。
（2）．易燃固体 特性：着火点低，易点燃，其蒸气或粉尘与空气混合达一定程度，遇明火或火星、电火花能激烈燃烧或爆炸；跟氧化剂接触易燃烧或爆炸。 实例：硝化棉、萘、樟脑、硫黄、红磷、镁粉、锌粉、铝粉等。 保存及使用时的注意事项：跟氧化剂分开存放于阴凉处，远离火种。 （3）．自燃品 特性：跟空气接触易因缓慢氧化而引起自燃。 实例：白磷（白磷同时又是剧毒品） 保管及使用时的注意事项：放在盛水的瓶中，白磷全部浸没在水下，加塞，保存于阴凉处。使用时注意不要与皮肤接触，防止体温引起其自燃而造成难以愈合的烧伤。 （4）．遇水燃烧物 特性：与水激烈反应，产生可燃性气体并放出大量热。 实例：钾、钠、碳化钙、磷化钙、硅化镁、氢化钠等。 保管与使用时的注意事项：放在坚固的密闭容器中，存放于阴凉干燥处。少量钾、钠应放在盛煤油的瓶中，使钾、钠全部浸没在煤油里，加塞存放。