有机化学实验
化学化工学院
实验中心
说明：
1．每位老师和助教都要在课前来实验室作预实验,并作好实验记录. 2．严格规范学生实验操作。
3．实验报告参考附件1
有机化学实验
实验1 正溴丁烷 1
实验2 薄层层析与柱层析 3
实验3 环己烯的制备(折光率的测定)26
实验4 苯甲酸乙酯29
实验5 对甲苯乙酮的合成或对异丙基苯乙酮的合成29
实验6 2-甲基-2-己醇29
实验7 7，7一二氯双环[4.1.0]庚烷(减压蒸馏) 38
实验8 安息香的铺酶合成48
实验9 肉桂酸的合成(水蒸汽蒸馏)51
实验10 由苯胺合成对硝基苯胺的设计合成57
附件1 实验报告模板60
实验1 正溴丁烷
[反应原理]
实验室中，制备一卤代烷的最简单的方法是通过氢卤酸与醇发生亲核取代反应来制备。
H
R-OH + HX R-X + H2O
本实验利用正丁醇与氢溴酸作用生成正溴丁烷。
主反应：
SO44[1]
NaBr+H
CH3CH2CH2CH2OH+HBr→CH3CH2CH2CH2Br+H2O 副反应：
24
C4H9OH C4H8 + H2O
24
2C4H9OH C4H9OC4H9 + H2O
[药品]
正丁醇3毫升0.033摩尔
溴化钠（无水）5.1克0.05摩尔
浓硫酸5毫升0.094摩尔
水[2] 4.1毫升
碳酸钠、无水氯化钙。
[实验操作]
在圆底烧瓶中放入4.1毫升水和5毫升浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，加入3毫升正丁醇，最后加入5.1克溴化钠[3]和2-3粒沸石。装成带有气体吸收的回流装置（如图1-1）。加热回流半小时，稍冷后改回流装置为蒸馏装置。加热蒸馏至正溴丁烷全部蒸出[4]。将馏出液倒入分液滤斗中，把下层放入干燥的三角瓶中[6]，在水冷却下慢慢加入等体积的浓硫酸[8]，振匀后倒入干燥的分液漏斗中。仔细分出下层硫酸，分别用10%碳酸钠溶液、水洗涤有机层。把洗涤后的有机层放于干燥三角瓶中，用1-2小块无水氯化钙干燥至澄清后蒸馏。收集98-102℃馏分。产量2-2.5克。
纯正溴丁烷为无色透明的液体。沸点101.0℃，d204 1.276。
[附注]
(1)不用溴化钠和硫酸，而用含48%溴化氢的氢溴酸也可，但产率低。若同时加
入适量的浓硫酸作脱水剂，产率明显提高。
(2)加入量由计算而得。一般反应产生的溴化氢与水的重量比为1：1。水太多，
氢溴酸的浓度低，产率明显降低，水太少，则产生的溴化氢易挥发，即浪费原料又污染环境。
(3)如果是含结晶水的溴化钠，可按计算增加结晶溴化钠的用量，并相应地减少
加入的水量。溴化钠可不必研的很细，因反应不需要溴化氢一下子产生，稍大块的溴化钠可逐步与酸作用，所产生的溴化氢可更有效地被利用。
(4)正溴丁烷全部蒸馏出的标志为：馏出液由混浊变澄清；反应液上层消失并澄
清。
(5)分出的下层粗产物尽量不带水，并用干燥的三角瓶接收，以免下步用浓硫酸
洗涤时因有水而发热至产品挥发。
(6)浓硫酸洗掉产物中未作用的正丁醇和副产物正丁醚。
[思考题]
（1）正丁醇与溴化氢作用生成正溴丁烷和水的反应是可逆反应，可是本实验在反应前还要加入水，这是为什么？
（2）从反应混合物中分离出粗产物正溴丁烷，为什么要用蒸馏的方法，而不直接用分液漏斗分离？
（3）对粗产物的各步洗涤目的是什么？
图1.1
实验2 薄层层析与柱层析
2.8.1 薄层色谱
薄层色-谱(thin layer chromatography)，常用TLC 表示，是一种微量、快速
和简便的色谱方法，可用于分离混合物和精制化合物。它展开时间短（几十分钟
就可达到分离目的），分离效果高（可达到300～4 000块理论塔板数），需要样
品少(几到几十微克甚至o ．01 μ-g)。如果将吸附层加厚，样品点成一条线时，又
可用作制备色谱，分离多达500 mg 的样品，用于精制样品。特别适用于挥发性
较小或在较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物质。
常用的薄层色谱有吸附色谱和分配色谱两类。一般能用硅胶或氧化铝薄层
色谱分开的物质，也能用硅胶或氧化铝柱色谱分开；凡能用硅藻土和纤维素作支
持剂的分配柱色谱能分开的物质，也可分别用硅藻土和纤维素薄层色谱展开，因
此薄层色谱常用作柱色谱的先导。
薄层色谱是在干净的玻璃板(10 cm×3 cm)上均匀地涂一层吸附剂或支持剂，
待干燥、活化后将样品溶液用管口平整的毛细管滴加于离薄层板一端约1 cm 处
的起点线上，晾干或吹干后置薄层板于盛有展开剂的展开槽内，浸入深度为0.5
cm 。待展开剂前沿离顶端约1 cm 附近时，将色谱板取出，干燥后喷以显色剂，
或在紫外灯下显色。记录原点至主斑点中心及展开剂前沿的距离，计算R f 值：
f R 溶质的最高浓度中心至原点中心的距离溶剂前沿至原点中心的距离
图1.2是二组分混合物展开后各组分的R f 值。良好的分离，R f ，值应在0.15～
0.75之间，否则应更换展开剂重新展开。
图 2.1 二组分混合物的TLC
1．薄层色谱的吸附剂和支持剂
最常用的薄层吸附色谱的吸附剂是氧化铝和硅胶，分配色谱的支持剂为硅藻土和纤维素。
硅胶是无定形多孔性物质，略具酸性，适用于酸性物质的分离和分析。薄层色谱用的硅胶分为“硅胶H”——不含黏合剂，“硅胶G”——含煅石膏黏合剂，“硅胶HF254”——含荧光物质，可于波长254 nm紫外光下观察荧光，“硅胶GF254”——既含煅石膏又含荧光剂等类型。与硅胶相似，氧化铝也因含黏合剂或荧光剂而分为氧化铝G、氧化铝GF254及氧化铝HF254。
黏合剂除上述的煅石膏(2CaSO4．H2O)外，还可用淀粉及羧甲基纤维素钠(CMC)等。基中以羧甲基纤维素钠的效果较好，一般先将羧甲基纤维素钠放在少量水中浸泡，配成0.5%1%溶液，经3号砂芯漏斗过滤即得可供使用的澄清溶液。通常将薄层板按加黏合剂和不加黏合剂分为两种，加黏合剂的薄层板称为硬板，不加黏合剂的称为软板。
氧化铝的极性比硅胶大，比较适用于分离极性较小的化合物（烃、醚、醛、酮、卤代烃等），因为极性化合物被氧化铝较强烈地吸附，分离较差，R f值较小；相反，硅胶适用于分离极性较大的化合物（羧酸、醇、胺等），而非极性化合物在硅胶板上吸附较弱，分离较差，R f值较大。
薄层板制备的好坏直接影响层析的效果，薄层应尽量均匀而且厚度(0.25～1 mm)要一致，否则，在展开时溶剂前沿不齐，层析结果也不易重复。
2．薄层板的制备
薄层板分为“干板”与“湿板”。干板在涂层时不加水，一般用氧化铝做吸附剂时使用。这里主要介绍湿板，制法有以下两种：
(1)平铺法用商品或自制的薄层涂布器（见图2.2）进行制板，它适合于科研工作中数量较大要求较高的需要。如无涂布器，可将调好的吸附剂平铺在玻璃板上，也可得到厚度均匀的薄层板（如图2.3）。
适合于教学实验的是一种简易平铺法。取3 9硅胶G与6～7 mL 0.5%～1%的羧甲基纤维素钠的水溶液在烧杯中调成糊状物，铺在清洁干燥的载玻片上，用手轻轻在玻璃板上来回摇振，使表面均匀平滑，室温晾干后进行活化。3 9硅胶大约可铺7.5 cm×2.5 cm载玻片5～6块。
(2)浸渍法把两块干净玻璃片背靠背贴紧，浸入调制好的吸附剂中，取出后分开、晾干。
3．薄层板的活化
把涂好的薄层板置于室温晾干后，放在烘箱内加热活化，活化条件根据需要而定。硅胶板一般在烘箱中渐渐升温，维持105～110℃活化30 min。氧化铝板在200℃烘4h可得活性Ⅱ级的薄层，150～160℃烘4h可得活性Ⅲ～Ⅳ级的薄层。薄层板的活性与含水量有关，其活性随含水量的增加而下降。
氧化铝板活性的测定：将偶氮苯30 mg，对甲氧基偶氮苯、苏丹黄、苏丹红和对氨基偶氮苯各20 mg，溶于.50 mL无水四氯化碳中，取0.02 mL此溶液滴加于氧化铝薄层板上，用无水四氯化碳展开，测定各染料的位置，算出Rf值，根据表2.1中所列的各染料的Rf值确定其活性。
表2.1 氧化铝活性与各偶氮的软料R f值的关系
硅胶板活性的测定：取对二甲氨基偶氮苯、靛酚蓝和苏丹红三种染料各10 mg，溶于1 mL氯仿中，将此混合液点于薄层上，用正己烷一乙酸乙酯（体积比9:1）展开。若能将三种染料分开、，并且按R f值对二甲氨基偶氮苯>靛酚蓝>苏丹红，则与Ⅱ级氧化铝的活性相当。
4．点样
通常将样品溶于低沸点溶剂（丙酮、甲醇、乙醇、氯仿、乙醚和四氯化碳等），根据使用的固定相配成0.5%～5%浴液，用内径小于1 mm管口平整的毛细
管点样。点样前，先用铅笔在薄层板上距一端 1
cm处轻轻划一横线作为起始线，然后用毛细管吸
取样品，在起始线上小心点样，斑点直径一般不
超过2 mm，因溶液太稀，一次点样往往不够，
如需重复点样，则应待前次点样的溶剂挥发后方
可重点，以防样点过大，造成拖尾、扩散等现象，图 2.4 点板
影响分离效果。若在同一板上点几个样，样点间距应为1～1.5 cm。点样结束待样点干燥后，方可进行展开。点样要轻，不可刺破薄层（见图2.4）。
样品的浓度对展开效果影响颇大，通常以l%～2%为宜，不同浓度在展开时，往往呈现不同的效果。低浓度时，样品所有部分以相同的速率扩散，样点与展开点彼此呈线性关系，即为圆形分布；高浓度时，由于扩散速率比低浓度快，往往出现拖尾现象，展开点为钟状，影响分离效果。
在薄层色谱中，样品的用量对物质的分离效果有很大影响，所需样品的量与显色剂的灵敏度、吸附剂的种类、薄层厚度均有关系。样品太少时，斑点不清楚，难以观察，但是样品量太多时往往出现斑点太大或拖尾现象，以致不容易分开。
5．展开
(1)展开剂的选择选择合适的展开剂对薄层色谱至关重要。展开剂的选择主要根据样品的极性、溶解度和吸附剂的活性等因素来考虑。溶剂的极性越大，对化合物的展开能力越强。表2.2给出了常见溶剂在硅胶板上的极性和展开能力。单一的展开剂效果不好时，可选择混合展开剂。
表2.2 TLC常用的展开剂
溶剂名称
烷烃（已烷、环已烷、石油醚），甲苯，二氯乙烷，乙醚，氯仿，乙酸乙酯，异丙醇，丙酮，
乙醇，甲醇，乙腈，水
极性及展开能力增加
???????→
对于烃类化合物，一般采用非极性或极性较小的己烷、石油醚或甲苯作展开剂。如将己烷或石油醚与甲苯或乙醚以各种比例混合能配成中等极性的溶剂，可适用于许多含一般官能团的化合物的分离；对极性物质的分离常常采用极性较大的溶剂例如乙酸乙酯、丙酮或甲醇等。不同极性化合物的混合物选用不同极性的溶剂作展开剂分离的效果见图2.5。
图2. 5 假设的不同极性混合物的分离（在所有情况下，化合物1的极性大于化合物2）
展开剂的选择有时需经过反复试验，简易的试验方法是将涂有吸附剂的载玻片上每间隔1 cm点几个样品点，然后用吸有溶剂的毛细管轻轻接触一个样品点的中心，此时溶剂扩散成一个圆点，溶剂前沿用铅笔作一记号。再用不同溶剂试验其余各点。样品原点将扩展如图2.6的同心环，从扩散的图像来确定适宜的溶剂作展开剂。在实际操作中，常用两种或三种溶剂的混合物作展开剂，这样的分离效果往往比用单一的溶剂好，因为这样更有利于细致地调配展开剂的极性。
图2.6 选择展开剂的同心环方法
(2)展开操作薄层色谱展开在密闭器中进行。为使溶剂蒸气迅速达到平衡，可在层析缸内衬一滤纸，一般可按下列方式展开。
单向展开：将点样后的层析板放入盛有展开剂的广口瓶中，广口瓶内衬一滤纸。展开剂浸入薄层的高度约为0.5 cm。对无黏合剂的软板宜在层析缸内倾斜15。角[见图2.7(1)]；含有黏合剂的层析板可以30。～45。角或垂直方式放置[见图2. 7(2)]。
图2.7 展开示意图
双向展开：使用方形或玻璃板铺制薄层，样品点在角上，先向一个方向展开。然后转动90。角的位置，再换另一种展开剂展开（图2.8）。这样，成分复杂的混合物可以得到较好的分离效果。
6．显色
薄层展开后，如果样品本身是有色的．可以直接观察到分离的过程。然而许多化合物是无色的，这就存在一个显色问题，常用的显示方法有以下几种：
(1)碘熏显色最常用的显色剂为碘，它与许多有机化合物形成褐色的配合物。方法是将几粒碘置于密闭的容器中，待容器充满碘的蒸气后，将展开后干燥的层析板放入，碘与展开后的
图2.8 双向展开
有机化合物可逆地结合，在几秒到几分钟内化合物的斑点位置呈褐色。但需注意有些化合物如酚类等与碘反应，则不能用此法显色。此外，当层析板上仍有溶剂时，由于碘蒸气亦能与溶剂结合，使层析板显淡棕色，有碍观察，故放入前需将层析板晾干。层析板取出后，碘升华逸出，故必须立即用铅笔标出化合物的位置。
(2)紫外灯显色如果样品本身是发荧光性的物质，可以在紫外灯下，观察斑点所呈现的荧光（见图2.9）。对于不发荧光的样品，可用含有荧光剂（硫化锌镉、硅酸锌、荧光黄）的层析板在紫外灯下观察，展开后的有机化合物在亮的荧光背景下呈暗色斑点。
图2.9 紫外灯显色
(3)喷显色剂非荧光性物质也可用喷雾器喷以适当的显色剂如浓硫酸、三氯化铁水溶液等显色剂，使样品斑点呈现颜色。喷雾时，为使薄层不受损失，显色剂雾滴要小，并且喷雾均匀。
表2.3列出了几种类型化合物薄层色谱，表2.4列出了一些常用的显色剂及被检出的物质。
表2.3 几类化合物的薄层色谱
类别吸附剂展开剂显色剂
生物碱
氧化铝
硅胶1）氯仿+5~15%甲醇
2）甲苯+1~10%乙醇
3）环乙烷：氯仿（3：7）+0.05%二
1）改良的碘化铋钾试剂
2）碘蒸气
乙胺
甾族类
氧化铝
硅胶1）环已烷：乙酸乙酯（7：3）
2）氯仿：丙酮（9：1）
3）甲酸：乙酸：水（5：5：1）
1）5%磷钼酸（溶于乙醇：乙醚
（1：1）溶剂中
2）三氯化锑-氯仿溶液（20mL
溶于0.7mL氯仿中）
氨基酸
氧化铝
硅胶1）正丁醇+50%乙醇
2）甲醇：乙酸（97：3）
水合茚三酮液（0.2~0.5mL）溶于
95mL乙醇，再加入5g4-乙基-2-
甲基啶吡
酚类硅胶
1）甲苯
2）环已烷：氯仿：二乙胺（5：5：1）5%三氯化铁溶液[溶于甲醇：水
（1：1）中]
纤维素粉
1）丁醇：醋酸：水（4：1：5）
2）甲苯：醋酸：水（2：2：1或1：1：2）
醛类硅胶1）甲苯：石油醚（1：1）
2）甲苯+5%乙酸乙酯
邻联茴香胺乙酸溶液
黄酮类及其单醣甙纤维素粉
1）70%醋酸
2）30%醋酸
3）丁醇：醋酸：水（4：1：5）1%三氯化铝的乙醇溶液
*改良的碘化铋钾试剂的配制：
（1）取次硝酸铋0.1g，溶于冰醋酸10mL和蒸馏水20mL水。
（2）取碘化钾8g，溶于蒸馏水20mL中。
临用前，取（1）液3mL，加冰醋醋1.5mL及蒸馏水4mL，再加（2）液0.5mL，混匀即成。
表2.4 一些常用显色剂及被检出物质
显色剂配制方法被检出物质浓硫酸*
香兰素-浓硫酸四氯邻苯二甲酸酐
硝酸铈铵
铁氰化钾-三氯化铁2，4-二硝基苯肼
溴酚蓝
茚三酮
氯化锑
二甲氨基苯胺
90%的浓硫酸
1%香兰素的浓硫酸溶液
2%四氯邻苯二甲酸酐溶液溶剂：丙酮：
氯仿=10：1
6%硝酸铈铵的2mo1/L硝酸溶液
1%铁氰化钾水溶液与2%的三氯化铁水
溶液使用前等体积混合
0.4%2，4-二硝基苯肼的2mo1/L盐酸溶
液
0.05%溴酚蓝的乙醇溶液
0.3g茚三酮溶于100mL乙醇中
三氯化锑的氯仿饱和溶液
1.5g二甲氨基苯胺溶于25mL甲醇、25mL
水及1mL乙酸组成的混合溶液中
通用试剂，大多数有机物在加热后显黑色
斑点
冷时可检出萜类化合物，加热时为通用显
色剂
可检出芳香烃
检出醇类
检出酚类
检出醛酮
检出有机酸
检出胺、氨基酸
甾体、萜类、胡萝卜素等
检出过氧化物
*以CMC为黏合剂的硬板不宜用硫酸显色，因为硫酸也会使CMC炭化变黑，整板黑色而显不出斑点位置。
7．制备薄层色谱
薄层色谱最广泛的应用是分析和鉴别，即确定混合物中组分的数目和本性，但也可以从混合物中分离和提纯化合物，后一过程称为制备薄层色谱。其原理同前者相似，二者的主要区别在于样品和吸附剂的用量。用于鉴别的TLC吸附剂的厚度约为0.25 mm，而制备TLC则至少不低于3 mm。一块制备TLC板(20 cm×20 cm)能够分离样品的量最大可达200～500 mg，而分析TLC仅为几毫克，因此，制备TLC通常用巴斯德滴管代替毛细管点样。色谱按常规方法展开后接着显色。最理想的显色方法是使用荧光指示剂，也可用碘或合适的显色剂显色。当用碘显色时，通常是在薄板的一侧，以免污染板上其余的化合物。为此可以借助形状类似船的小容器，将少量碘的丙酮溶液(0.1%～0.5%)置于其中，在通风橱中蒸发显色。碘船置于薄板一侧的底部(见图2.10)，板上的褐色斑点指示被分离的化合物。
图 2.10 制备薄层色谱
薄板上的组分确定后，用刮刀将谱带刮下，将吸附剂和组分的混合物置于小烧杯或锥形瓶中，用合适的溶剂从吸附剂中萃取化合物。对大多数有机物而言，丙酮是良好的溶剂，它易溶解有机物，但不溶解被吸附的荧光指示剂。滤去吸附剂，必要时可用丙酮多次萃取，最后除去溶剂。用溶剂从固定相萃取化合物过程也称为洗脱。
[实验]
1．邻硝基苯胺与间硝基苯胺的分离
邻硝基苯胺与间硝基苯胺由于二者极性不同，利用薄层色谱(TLC)可以将二
者分离(邻硝基苯胺由于形成分子内氢键，极性小于间硝基苯胺)。
[试剂]
1%邻硝基苯胺的丙酮溶液，1%对硝基苯胺的丙酮溶液，邻硝基苯胺的丙酮溶液和间硝基苯胺的丙酮溶液的混合液（体积比4:1的混合液），1%的羧甲基纤维素钠(CMC)水溶液，硅胶G，体积比5:1的石油醚一乙酸乙酯.
[步骤]
(1)薄层板的制备取7.5×2.5 cm左右的载玻片5片，洗净晾干。
在50 mL烧杯中，放置3 9硅胶G，逐渐加入0.5%羧甲基纤维素钠(CMC)水溶液8 mL，调成均匀的糊状，用滴管吸取此糊状物，涂于上述洁净的载玻片上，用手将带浆的载玻片在玻璃板或水平的桌面上做上下轻微的颠动，并不时转动方向，制成薄厚均匀、表面光洁平整的薄层板[1],涂好硅胶G的薄层板置于水平的玻璃板上，在室温放置0.5 h后，放入烘箱中，缓慢升温至110℃，恒温0.5 h，取出，稍冷后置于干燥器中备用。
(2)点样取2块用上述方法制好的薄层板。分别在距一端1 cm处用铅笔轻轻划一横线作为起始线。取管口平整的毛细管插入样品溶液中，在一块板的起点上点1%邻硝基苯胺的丙酮溶液和混合液[2]两个样点。在第二块板的起点线上点1%对硝基苯胺的丙酮溶液和混合液两个样点，样点间相距1～1.5 cm。如果样点的颜色较浅，可重复点样，重复点样前必须待前次样点干燥后进行。样点直径不应超过2 mm。
(3)展开用体积比5:1的石油醚一乙酸乙酯为展开剂，待样点干燥后，小心放入已加入展开剂的250 mL广口瓶中进行展开。瓶的内壁贴一张高5 cm，环绕周长约4/5的滤纸，下面浸入展开剂中，以使容器内被展开剂蒸气饱和。点样一端应浸入展开剂0.5 cm。盖好瓶塞，观察展开剂前沿上升至离板的上端1 cm处取出，尽快用铅笔在展开剂上升的前沿处划一记号，晾干后观察分离的情况，比较二者Rf值的大小。
[注释]
[1]制板时要求薄层平滑均匀。为此，宜将吸附剂调得稍稀些，尤其是制硅胶板时，更是如此，否则吸附剂调得很稠，就很难做到均匀。另一个制板的方法是：在一块较大的玻璃板上，放置两块3 mm厚的长条玻璃板，中间夹一块2 mm 厚的薄层用载玻片，倒上调好的吸附剂，用宽于载玻片的刀片或油灰刮刀顺一个方向刮去。倒料多少要合适，以便一次刮成。
[2]点样用的毛细管必须专用，不得弄混。点样时，使毛细管液面刚好接触到薄层即可，切勿点样过重而使薄层破坏。
[思考题]
(1)完成下列填空，每个空选择下面列出的一个词汇，每个词汇只能使用一次。
在色谱中，样品的分离是基于偶极和偶极之间的相互作用和。最普遍使用的相是
和，后者比前者具有较高的。高极性的化合物可以用的溶剂和活性的吸附剂有效地加以分离。使相沿薄板流动的方法称为。溶剂移动的距离与样品移动距离的被用来计算R f 值。通常样品的极性越高，R f值。和是常用的显色剂。TLC常用来样品中的组分，而TLC则用来
样品中的组分。
吸附，吸附性，氧化铝，分析，展开，极性，荧光剂，H键，高，低，较低，分离，流动相，制备，硅胶，数目，分析，比例，固定相，纤维素，离子，偶极。
(2)在一定的操作条件下为什么可利用R f值来鉴定化合物？
(3)在混合物薄层色谱中，如何判定各组分在薄层上的位置？
(4)展开剂的高度若超过了点样线，对薄层色谱有何影响？
(5)在硅胶G板上用三种不同的混合溶剂进行生物碱的TLC分析。溶剂1：氯仿／丙酮／二乙胺(5：4：1)；溶剂2：氯仿／二乙胺(9：1)；溶剂3：环己烷／氯仿／二乙胺(5：4：1)。不同生物碱的R f值如下表所示。
如果你在刑警侦察实验室工作，针对下述三种情况，如何选择溶剂。
(a)刑警收缴的样品包含在走私的药品中，怀疑其中含有吗啡、可卡因和乌
头碱？
(b)可卡因和利血平的混合物？
(c)一种含马钱子碱和利血平的毒品？
生物碱溶剂1 溶剂2 溶剂3
吗啡0.10 0.08 0.00
奎宁0.19 0.26 0.07
可待因0.38 0.53 0.16
可卡因0.73 0.90 0.65
马钱子碱0.53 0.76 0.28
乌头碱0.68 0.90 0.35
利血平0.72 0.80 0.20
(6)用TLC分析跟踪不同时间化学反应(A+B C)的进程，反应混合物在0时间，15 min和30 min时取样展开后的情况如下图所示。
纯样品A和B(在相同条件下)的R f值分别为0.2和0.8。
(a)计算所有点的R f值。
(b)鉴定每个点，并对TLC分析的结果加以解释。
(c)在制备C时，哪种原料是限制试剂？并简述理由。
2.8.2柱色谱
柱色谱法又称柱上层析法，简称柱层析。它是提纯少量物质的有效方法。常见的有吸附色谱、分配色谱和离子交换色谱。吸附色谱常用氧化铝和硅胶为吸附剂，填装在柱中的吸附剂将混合物中各组分先从溶液中吸附到其表面上，而后
用溶剂洗脱。溶剂流经吸附剂时发生无数次吸附和脱附的过程，由于各组分被吸附的程度不同，吸附强的组分移动得慢留在柱的上端，吸附弱的组分移动得快在柱的下端，从而达到分离的目的。分配色谱与液一液连续萃取法相似，它是利用混合物中各组分在两种互不相溶的液相间的分配系数不同而进行分离，常以硅胶、硅藻土和纤维素作为载体，以吸附的液体作为固定相。离子交换色谱是基于溶液中的离子与离子交换树脂表面的离子之间的相互作用，使有机酸、碱或盐类得到分离。
1．吸附剂
常用的吸附剂有氧化铝、硅胶、氧化镁、碳酸钙和活性炭等。吸附剂一般要经过纯化和活性处理，颗粒大小应当均匀。对吸附剂来说粒子小、表面积大，吸附能力就高，但是颗粒小时，溶剂的流速就太慢，因此应根据实际分离需要而定。通常使用的吸附剂颗粒大小以100~150目为宜。供柱色谱使用的氧化铝有酸性、中性和碱性3种。酸性氧化铝是用1%盐酸浸泡后，用蒸馏水洗至氧化铝的悬浮液pH为4，适用于分离有机酸类化合物；中性氧化铝pH约为7.5，适用于醛、酮、醌及酯类化合物的分离；碱性氧化铝pH约为10，适用于胺、生物碱类碱性化合物及烃类化合物的分离。
吸附剂的活性取决于含水量的多少，最活泼的吸附剂含最少量的水。氧化铝的活性分为I～V五级，工级的吸附作用太强，分离速度太慢，V级的吸附作用太弱，分离效果不好。所以一般常采用Ⅱ或Ⅲ级。多数吸附剂都容易吸水，使其活性降低，在使用时一般需经加热活化。吸附剂的活性与含水量的关系，见表2.5。
表2.5 吸附剂活性和含水量的关系
活性等级I II III IV V
氧化铝加水量/% 0 3 6 10 15
硅胶加水量/% 0 5 15 25 38 2．溶质的结构与吸附能力的关系
化合物的吸附性与它们的极性成正比，化合物分子中含有极性较大的基团时，吸附性也较强，氧化铝对各种化合物的吸附性按以下次序递减：酸和碱>醇、胺、硫醇>酯、醛、酮>芳香族化合物>卤代物、醚-烯>饱和烃非极性物质与吸附剂之间的作用主要依靠诱导力，作用力较弱。极性物质
与氧化铝作用类型有偶极一偶极作用、氢键配位作用及盐的形成等几种。作用力的强度按下列次序递降：
盐的形成>配位作用>氢键作用力>偶极一偶极作用>诱导力
3.溶解样品溶剂的选择
样品溶剂的选择也是重要的一环，通常根据被分离化合物中各种成分的极性、溶解度和吸附剂活性等来考虑：①溶剂要求较纯，否则会影响样品的吸附和洗脱。②溶剂和氧化铝不能起化学反应。③溶剂的极性应比样品极性小一些，否则样品不易被氧化铝吸附。④样品在溶剂中的溶解度不能太大，否则影响吸附；也不能太小，如太小，溶液的体积增加，易使色谱分散。常用的溶剂有石油醚、甲苯、乙醇、乙醚、氯仿等，沸点不宜过高，一般在40～80℃之间。有时也可用混合溶剂。如有的成分含有较多的极性基团，在极性较小的溶剂中溶解度太小时，可先选用极性较大的氯仿溶解，而后加入一定量的甲苯，这样既降低了溶液的极性，又减少了溶液的体积。
4．洗脱剂
样品吸附在氧化铝柱上后，用合适的溶剂进行洗脱，这种溶剂称为洗脱剂。洗脱剂的选择通常是先用薄层色谱法进行探索，这样只需花较少的时间就能完成对溶剂的选择试验，然后将薄层色谱法找到的最佳溶剂或混合溶剂用于柱色谱。
层析的展开首先使用非极性溶剂，用来洗脱出极性较小的组分。然后用极性稍大的溶剂将极性较大的化合物洗脱下来。通常使用混合溶剂，在非极性溶剂中加入不同比例的极性溶剂，这样使极性不会剧烈增加，防止柱上“色带”很快洗脱下来。常用溶剂和混合溶剂的洗脱力见表2.6。
表2.6 溶剂、混合溶剂的极性和洗脱力
石油醚（已烷，戊烷）
环已烷极
甲苯
二氯甲烷性
氯仿
环已烷-乙酸乙酯（8：20）和
二氯甲烷-乙醚（80：20）
二氯甲烷-乙醚（60：40）洗
环已烷-乙酸乙酯（20：80）
乙醚脱
乙醚-甲醇（99：1）
乙酸乙酯力
丙酮
正丙醇增
乙醇
甲醇加
水
乙酸
影响柱色谱分离的因素包括：①吸附剂；②溶剂的极性；③相对于需待分离的物料量的柱子尺寸（长度和直径）；④洗脱的速率。借助于仔细选择各种条件，几乎任何混合物均可被分离，甚至可以用光学活性的固定相来分离对映异构体。
5．柱色谱装置
色谱柱装置是一根带有下旋塞或无下旋塞的玻璃管，如图2.8. 11所示。一般来说，吸附剂的质量应是待分离物质质量的25～30倍，所用柱的高度和直径比应为8:1。表2.7给出了样品质量、吸附剂质量、柱高和直径之间的关系，实验者可根据实际情况参照选择。微量和半微量柱色谱装置见图2.12
2.11 柱色谱装置
表2.7 样品和吸附剂质量与色谱柱高和直径的关系
样品质量/g 吸附剂质量/g 色谱柱直径/cm 色谱柱高度/cm
0.01 0.3 3.5 30
化学实验报告 化学是一门以实验为基础的学科。化学上的许多理论和定律都是从实验中发现归纳出来的。同时，化学理论的应用、评价也有赖于实验的探索和检验。虽然到了近代乃至现代，化学的飞速进步已经产生了各种新的研究方法，但是，实验方法仍然是化学不可缺少的研究手段。新课程改革将科学探究作为突破口，科学探究不但是一种重要的学习方式，同时也是中学化学课程的重要内容，它对发展学生的科学素养具有不可替代的作用。而化学实验是科学探究的重要形式。 用化学实验的方法学习化学，既符合化学的学科特点也符合学生学习化学的认识特点，是化学教学实施素质教育的基本手段。新课程标准提倡学生独立进行或合作开展化学实验研究。通过化学实验能激发学生的学习兴趣，帮助学生通过使用探究形成化学概念、理解化学基础理论、掌握化学知识和技能，培养学生的科学态度和价值观，帮助学生发展思维能力和训练实验技能，从而达到全面提高学生的科学素养的目的。 一、对新课程标准下的中学化学实验的认识 《普通高中化学课程标准》明确了高中化学课程的基本理念：立足于学生适应现代生活和未来发展的需要，着眼于提高21世纪公民的科学素养，构建“知识与技能”、“过程与方法”、“情感态度与价值观”相融合的高中化学课程目标体系。“知识与技能”即过去的“双基”；“过程与方法”是让学生掌握学习的方法，学会学习；“情感态度与价值观”是人文关怀的体现。所以新的课程理念的核心是“让学生在知识探索的过程中，在知识、学法、人文等方面得到发展。”其中第5条特别强调：“通过以化学实验为主的多种探究活动，使学生体验科学研究的过程，激发学习化学的兴趣，强化科学探究的意识，促进学习方式
实验报告 课程 _多媒体技术________实验名称___PHOTOSHOP______ 第页共页 系别_陕西省中职骨干教师培训班___ 实验日期 07 年 8 月 6 日专业班级___计算机________ 实验报告日期 07 年 8 月 6日姓名____ 辛树斌_______学号 _048____ 报告退发 ( 订正、重做 ) 一、实验目的 熟悉应用PHOTOSHOP 在图形处理中的操作， 二、实验内容 按照样张的样子把两张素材文件合并为一个图像文件。 保存文件为.psd （不得合并图层） 样张： 素材： 三、实验环境
实验应用系统及软件：WINDOWNS XP和PHOTOSHOP 硬件环境： 四、实验步骤 1、从桌面上启动PHOTOSHOP 2、应用菜单栏中的“文件”菜单“打开”命令分别打开两个图形文件“城市风.JPG”和“云天.jpg” 3、应用“图象”—>“旋转画布”—>“水平反转画布”对文件“云天.jpg”进行转换。 4、使用方框工具选中中间图片，使用CTRL+j新建图层. 5、选择新建图层，并选择“魔术棒工具”大致选出“城市风光.jpg”文件中的建筑轮廓，并配合使用SHIFT、ALT键完成精细的选择。 6、使用“选择”菜单中的“反选”命令选中建筑图片拖动到云天图片中。 7、使用CTRL+T对图片进行自由变换使其符合云天图片大小。 8、保存文件名为xin.psd 五、实验结果 在实验中着重应用了PHOTOSHOP中的图片反转、图层的建立、图片中的扣图、图片的自由变换，基本达到了实验目标。 六、总结 实验过程中，开始我不知道如何去除图片中的背景、经过请教摸索终于掌握了其应用方法。个人方面我觉得初次接触PHOTOSHOP很有收获。
化学原理Ⅱ实 验 王业飞吕开河葛际江 戴彩丽焦翠于连香 中国石油大学（华东）石油工程学院 2007 年2 月
目录 前言 (1) 实验一三组分相图的制备 (3) 实验二最大压差法测表面张力 (6) 实验三溶胶的制备与电泳 (11) 实验四无机电解质的聚沉作用与高分子的絮凝作用 (16) 实验五乳状液的制备、鉴别和破坏 (20) 实验六聚丙烯酰胺的合成与水解 (24) 实验七聚合物分子量的测定---粘度法 (26) 实验八原油/水界面张力测定（滴体积法） (31) 实验九聚合物综合性能评价 (33) 附录一苯－水的相互溶解度 (35) 附录二不同温度下水的密度、粘度和表面张力 (36) 附录三某些液体的密度 (37) 附录四不同温度时某些液体的表面张力 (38) 附录五彼此相互饱和的两种液体的界面张力 (39) 附录六不同温度时水的介电常数 (39) 附录七722 型分光光度计 (40) 1
前言 一.化学原理（Ⅱ）实验的目的 化学原理（Ⅱ）实验是化学原理（Ⅱ）课程的重要组成部分，其主要目的有以下四点： 1.了解化学原理（Ⅱ）的研究方法，学习化学原理（Ⅱ）中的某些实验技能，培养根据所学原理设计实验、选择和使用仪器的能力； 2.训练观察现象、正确记录和处理实验数据、运用所学知识综合分析实验结果的能力； 3.验证化学原理（Ⅱ）主要理论的正确性，巩固和加深对这些理论的理解； 4.培养严肃认真的科学态度和严格细致的工作作风。 二.化学原理（Ⅱ）实验的要求 1.实验前必须认真预习，阅读实验教学内容及有关附录，掌握实验所依据的基本理论，明确需要进行测量、记录的数据，了解所用仪器的性能和使用方法，思考实验内容后面所提出的问题，并做好预习报告。预习报告的内容包括：实验目的、原理、基本公式及公式中各项意义及单位，原始记录表格及实验操作要点。 2.实验时要认真操作，严格控制实验条件，仔细观察实验现象，按照要求详细记录原始数据。实验完毕离开实验室前，原始记录必须交给指导教师审阅、签字。 3.实验完成后要及时处理实验数据，独立完成实验报告，按时交给指导教师审阅。实验报告应统一用石油大学学生实验报告纸书写，并做到字体端正、间明扼要、整齐清洁。实验报告的内容包括实验目的、实验原理、简单步骤、处理结果、思考题讨论五个部分。 三. 化学原理（Ⅱ）实验的注意事项 1.按时进入实验室，爱护实验仪器设备，不懂仪器的使用方法时不得乱动仪器。 2.仪器安装完后或连接线路后，必须经教师检查，才能接通电源，开始实验。 3.要按实验内容及有关附录中的规定使用仪器，以免损坏。 4.数据记录应及时、准确、完整、整齐。全部记录都要记在预习报告的表格内，不 2
报告编号：YT-FS-1072-24 高中化学实验报告(完整 版) After Completing The T ask According To The Original Plan, A Report Will Be Formed T o Reflect The Basic Situation Encountered, Reveal The Existing Problems And Put Forward Future Ideas. 互惠互利共同繁荣 Mutual Benefit And Common Prosperity
高中化学实验报告(完整版) 备注：该报告书文本主要按照原定计划完成任务后形成报告，并反映遇到的基本情况、实际取得的成功和过程中取得的经验教训、揭露存在的问题以及提出今后设想。文档可根据实际情况进行修改和使用。 1 （1）称取4gNaOH,5.85gNaCl （2）用量筒量取适量蒸馏水 （3）置于烧杯中搅拌溶解冷却 （4）用玻璃棒将液体引流到1L的容量瓶中 （5）再用蒸馏水洗烧杯，再引流到容量瓶中 （6）用胶头滴管定容 （7）盖上容量瓶盖子，上下摇晃，混合均匀即可 2 （1）验漏 （2）用标准液和待测液润洗滴定管 （3）取高锰酸钾溶液于酸式滴定管中，取草酸于酸式滴定管中，并读出初始刻度 （4）将草酸流入锥形瓶中，在锥形瓶下方垫上白纸
（5）用正确方法将高锰酸钾溶液滴入锥形瓶中 （6）直到溶液微呈淡紫色，滴定结束 （7）读出末刻度，计算 物理实验报告·化学实验报告·生物实验报告·实验报告格式·实验报告模板 3 加入少量NaOH固体生成白色沉淀的是AlCl3 加少量Ba（OH)2固体，有无色的可使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体 的再加入HCl，白色沉淀不溶解的是（NH4)2SO4，沉淀溶解的是（NH4)2CO3 4 将新制的氯水分别加入，振荡，再加入CCl4，振荡静置分层 若下层为棕黄色则为NaBr,若下层为紫红色则为NaI 在分液，取下层液，蒸馏得Br2，I2 5 向废铜屑中加浓硫酸 这里填写您企业或者单位的信息 Fill In The Information Of Your Enterprise Or Unit Here
湖北民族学院信息工程学院实验报告 （电气、电子类专业用） 班级：000000 姓名：00000 学号：0000000000000 实验成绩： 实验时间：2019年6月10日5-8节实验地点：自动控制原理实验室课程名称：电力电子技术与matlab仿真实验类型：设计型□验证型□综合型□实验题目：三相桥式全控整流及有源逆变电路 实验仪器：装有matlab软件的电脑一台
（1）交流电压源的参数设置 三相电源的相位互差120°，设置交流峰值相电压为100V、频率为60Hz。（2）负载的参数设置 H =C R Ω L , inf , 45= =
本实验中只要改变参数对话框的数值的大小，即改 变了触发信号的控制角。打开仿真 ode23tb 0.02s 启动仿真。 打开仿真/参数窗后，选择ode23tb 设置好各模块参数后，启动仿真；改变触发角 3、有源逆变带电阻电感性负载的仿真 （1）各模块参数设置同上
Continuous pow ergui v +- Ud alpha_deg AB BC CA Block pulses Synchronized 6-Pulse Generator Scope i +- Id i +-IC i +-IB i +- IA 0Constant2 30 Constant1 v +- CA C v +- BC B v +-AB A + RLC g A B C + - Bridge Iabc id ud Uabc 6pulse 2 时三相电压、三相电流、触发信号、负载电压和负载电流的波形
图 4=120时三相电压、三相电流、触发信号、负载电压和负载电流的波形图=150时三相电压、三相电流、触发信号、负载电压和负载电流的波形
Screen and evaluate the results within a certain period, analyze the deficiencies, learn from them and form Countermeasures. 姓名：___________________ 单位：___________________ 时间：___________________ 高中化学实验报告
编号：FS-DY-41997 高中化学实验报告 【实验名称】钠、镁、铝单质的金属性强弱 【实验目的】通过实验，探究钠、镁、铝单质的金属性强弱。[) 【实验仪器和试剂】 金属钠、镁条、铝片、砂纸、滤纸、水、酚酞溶液、镊子、烧杯、试管、剪刀、酒精灯、火柴。 【实验过程】 1.实验步骤 对比实验1 (1)切取绿豆般大小的一块金属钠，用滤纸吸干表面的煤油。在一只250mL烧杯中加入少量的水，在水中滴加两滴酚酞溶液，将金属钠投入烧杯中。 现象：。有关化学反应方程式：。 (2)将已用砂纸打磨除去氧化膜的一小段镁条放入试管
中，向试管中加入适量的水，再向水中滴加两滴酚酞溶液。 现象：。然后加热试管，现象：。有关反应的化学方程式：。对比实验2 在两支试管中，分别放入已用砂纸打磨除去氧化膜的一小段镁条和一小块铝片，再向试管中各加入2mol/L盐酸2mL。 现象：。有关反应的化学方程式。 2.实验结论： 【问题讨论】 1.元素金属性强弱的判断依据有哪些? 2.元素金属性强弱与元素原子结构有什么关系? Foonshion创意设计有限公司 Fengshun Creative Design Co., Ltd
实验报告通用模板 实验报告是把实验的目的、方法、过程、结果等记录下来，经过整理，写成的书面汇报。以下是###整理的实验报告通用模板，欢迎阅读！ 心理学实验报告 1．教学目的测定各种彩色视野的范围以及盲点的位置，学习使用视 野计 2．实验程序 2—1 准备工作。 2—1—1 准备好视野图纸、彩色铅笔(红、黄、蓝、绿)、单眼罩。 把视野图纸放在视野计视野计 上相对应的地方，学习在图纸上作记录的方法。 记录时与被试反应的左右、上下方位相反。 2—1—2 被试用右眼罩招右眼遮起来(只测左眼)，把下巴放在支架上，调好距离。眼睛与支架 靠近后，保持头部位置不变。被试用左眼注视正前方的白光点。要求 被试发现视野中彩色出现或 消失就报告，被试视线要始终注视视野弧正中的白点，要求只用眼睛 的余光去看彩色光点是否出 现或消失。 2—l—3 测定过程中，视野弧的位置可分别为900、450、1350和1800等不同角度。 2—2 正式实验。
2—2—I 主试将视野计弧轨故到水平位置上．把一个红色刺激点投在弧轨右边靠近注视点处， 主试将红色刺激由内慢慢向外移动，直到被试看不到红色为止，把这时红色刺激所在位置记下来， 然后主试再把红色刺激从员外例向注视点移动到被试刚刚看到红色为止，记下刺激所在位置的角 度，取两次的平均致，在视野图纸上图点。还有一点应注意，当实行右边实验时红色刺激由内向 外或由外向内时，会出现红色突然消失和再现的现象，红色突然消失和再现的位置就是盲点的位 置，将盲点位置也记录在图纸上。 2—2—2 再把视野弧轨放到下列位置测定红色视野的范围：900、450、1350(与水平交角)以及 其他不同角度。 2—2—3 按上述测红色视野的程序分别测定黄、绿、蓝、白各色助视野范围。 2—2—4 每个颜色做完一种角度位置后休息2分钟，注意每次休息后头部的位置要前后不变。 3．结果 把各彩色视野范围和盲点位置画在一个图纸上。 4．讨论 4—1 各种彩色视野大小次序如何排列？盲点在视野及视网上的位置及大小。 4—2 彩色在视野消失前有何变化?
化学科学生实验报告 班级姓名同组人指导教师 日期：实验题目：观察和描述一对蜡烛及期燃烧的探究 实验目的： 1、培养观察和描述的能力。 2、学习科学探究的方法。 实验器材： 蜡烛、小木条、烧杯2个、澄清石灰水 实验步骤： 1、点燃前，观察蜡烛的颜色、状态、形状和硬度；观察把蜡烛投入水中的情况。 2、燃着时，火焰分几层，用小木条比较火焰不同部分温度的高低，用烧杯推测燃烧后的生成物。 3、燃灭后，用火柴去点白烟，蜡烛能否重新燃烧。 现象： 1、蜡烛是乳白色，柱状固体、无味，能被轻易切成处，放于水中飘浮于水面上。 2、火焰分为三层。小木条上外焰接触的部分被烧焦得最厉害，干燥的烧杯内壁有水珠，涂有石灰水的烧杯变浑浊。 3、白烟能被点燃。 分析及结论： 1、蜡烛难溶于水、质软。 2、外焰温度最高，蜡烛燃烧有水和CO2生成。 3、吹灭蜡烛后的白烟是可燃物。
班级姓名同组人指导教师 日期：实验题目：对人体吸入的空气和呼出的气体的探究 实验目的： 探究人体吸入的空气和呼出的气体有何不同 实验器材： 水槽、集气瓶4个、玻璃片4块、滴管、石灰水、饮料管、小木条 实验步骤： 1、用吹气排水法收集两瓶呼出的气体。 2、收集两瓶空气。 3、在1瓶空气和1瓶呼出气中滴入石灰水、振荡。 4、将燃着的木条分别插入空气和呼出气中。 5、对着干燥的玻璃片呼气。 现象： 1、滴入石灰水后，充满呼出气的集气瓶更浑浊一些； 2、插入呼出气中的木条立即熄灭，插入空气中的木条正常燃烧过了一会儿才熄灭； 3、呼气后干燥的玻璃片上有较多的水珠。 分析及结论： 人体呼出的气体中有CO2含量较高，吸入的空气中O2含量较高，呼出气中H2O含量较高。
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2007 年2 月
目录 前言 (1) 实验一三组分相图的制备 (3) 实验二最大压差法测表面张力 (6) 实验三溶胶的制备与电泳 (11) 实验四无机电解质的聚沉作用与高分子的絮凝作用 (16) 实验五乳状液的制备、鉴别和破坏 (20) 实验六聚丙烯酰胺的合成与水解 (24) 实验七聚合物分子量的测定---粘度法 (26) 实验八原油水界面张力测定（滴体积法） (31) 实验九聚合物综合性能评价 (33) 附录一苯－水的相互溶解度 (35) 附录二不同温度下水的密度、粘度和表面张力 (36) 附录三某些液体的密度 (37) 附录四不同温度时某些液体的表面张力 (38) 附录五彼此相互饱和的两种液体的界面张力 (39) 附录六不同温度时水的介电常数 (39) 附录七722 型分光光度计 (40) 1
前言 一.化学原理（Ⅱ）实验的目的 化学原理（Ⅱ）实验是化学原理（Ⅱ）课程的重要组成部分，其主要目的有以下四点： 1.了解化学原理（Ⅱ）的研究方法，学习化学原理（Ⅱ）中的某些实验技能，培养根据所学原理设计实验、选择和使用仪器的能力； 2.训练观察现象、正确记录和处理实验数据、运用所学知识综合分析实验结果的能力； 3.验证化学原理（Ⅱ）主要理论的正确性，巩固和加深对这些理论的理解； 4.培养严肃认真的科学态度和严格细致的工作作风。 二.化学原理（Ⅱ）实验的要求 1.实验前必须认真预习，阅读实验教学内容及有关附录，掌握实验所依据的基本理论，明确需要进行测量、记录的数据，了解所用仪器的性能和使用方法，思考实验内容后面所提出的问题，并做好预习报告。预习报告的内容包括：实验目的、原理、基本公式及公式中各项意义及单位，原始记录表格及实验操作要点。 2.实验时要认真操作，严格控制实验条件，仔细观察实验现象，按照要求详细记录原始数据。实验完毕离开实验室前，原始记录必须交给指导教师审阅、签字。 3.实验完成后要及时处理实验数据，独立完成实验报告，按时交给指导教师审阅。实验报告应统一用石油大学学生实验报告纸书写，并做到字体端正、间明扼要、整齐清洁。实验报告的内容包括实验目的、实验原理、简单步骤、处理结果、思考题讨论五个部分。 三. 化学原理（Ⅱ）实验的注意事项 1.按时进入实验室，爱护实验仪器设备，不懂仪器的使用方法时不得乱动仪器。 2.仪器安装完后或连接线路后，必须经教师检查，才能接通电源，开始实验。 3.要按实验内容及有关附录中的规定使用仪器，以免损坏。 4.数据记录应及时、准确、完整、整齐。全部记录都要记在预习报告的表格内，不 2
化学实验报告单年级班级姓名 实验名称探究燃烧的条件 实验目的通过对燃烧及其现象的观察，认识到燃烧需要的三个 基本条件，以及推论出灭火的基本原理。 一、实验器材、药品酒精灯、烧杯、薄铜片、三脚架、坩埚钳、两节 短蜡烛、滤纸碎片、乒乓球碎片、石棉网、酒精、清水、棉花团等 实验步骤现象、解释、结论及反应方程式 1．检查仪器、药品。 2.将薄铜片放在三脚架上，在薄 铜片两端各放一小片乒乓球碎片 和滤纸碎片，然后再三脚架下方 点燃酒精灯。观察现象。 3.将两个棉花团先分别浸满水和 酒精，然后用坩埚钳夹住分别在 酒精灯上点燃。观察现象。 4.将两只蜡烛点燃，立在石棉网 上，并点燃。将其中一只蜡烛用 烧杯轻轻罩住。观察现象。 5. 清洗仪器，整理复位。 化学实验报告单 年级班级姓名
实验名称用实验证明我们吸入的空气和呼出的气体中的氧气含量有什么不同 实验目的氧气可以使带火星的木条复燃，木条燃烧越旺，说明氧气含量越高 二、实验器材、药品水槽、集气瓶（250ml）两个、玻片两片、饮料管 （或玻璃管）、酒精灯、火柴、小木条、水，盛放废弃物的大烧杯。 实验步骤现象、解释、结论及反应方程式1．检查仪器、药品。 2. 做好用排水法收集气体的各 项准备工作。 3. 用饮料管向集气瓶中吹气，用 排水法收集一瓶我们呼出的气 体，用玻璃片盖好，放在桌面上。 4. 将另一集气瓶放置在桌面上， 用玻璃片盖好。 5. 用燃烧的小木条分别伸入两 个集气瓶内。 6. 观察实验现象，做出判断，并 向教师报告实验结果。 7. 清洗仪器，整理复位。 化学实验报告单 年级班级姓名 实验名称组装实验室制取氧气的装置
学生实验报告书 实验课程名称 开课学院 指导教师姓名 学生姓名 学生专业班级 200-- 200学年第学期
实验教学管理基本规范 实验是培养学生动手能力、分析解决问题能力的重要环节；实验报告是反映实验教学水平与质量的重要依据。为加强实验过程管理，改革实验成绩考核方法，改善实验教学效果，提高学生质量，特制定实验教学管理基本规范。 1、本规范适用于理工科类专业实验课程，文、经、管、计算机类实验课程可根据具体情况参 照执行或暂不执行。 2、每门实验课程一般会包括许多实验项目，除非常简单的验证演示性实验项目可以不写实验 报告外，其他实验项目均应按本格式完成实验报告。 3、实验报告应由实验预习、实验过程、结果分析三大部分组成。每部分均在实验成绩中占一 定比例。各部分成绩的观测点、考核目标、所占比例可参考附表执行。各专业也可以根据具体情况，调整考核内容和评分标准。 4、学生必须在完成实验预习内容的前提下进行实验。教师要在实验过程中抽查学生预习情况， 在学生离开实验室前，检查学生实验操作和记录情况，并在实验报告第二部分教师签字栏签名，以确保实验记录的真实性。 5、教师应及时评阅学生的实验报告并给出各实验项目成绩，完整保存实验报告。在完成所有 实验项目后，教师应按学生姓名将批改好的各实验项目实验报告装订成册，构成该实验课程总报告，按班级交课程承担单位（实验中心或实验室）保管存档。 6、实验课程成绩按其类型采取百分制或优、良、中、及格和不及格五级评定。
实验课程名称：__通信原理_____________ 图1 AMI/HDB3码型变换电路原理图 含有丰富的时钟分量，因此输出数据直接送到位同步提取锁相环（PLL） 编译码系统组成电原理图见图1。
专业：农业资源与环境 姓名：李佳怡 ____________ 学号：_J6 _______________ 日期： __________________ 地点：生物实验中心310课程名称：生物化学实验（丙） 实验名称：蔗糖酶的提取 一、实验目的和要求（必填） 三、实验材料与试剂（必填） 五、操作方法和实验步骤（必填） 七、实验结果与分析（必填） .指导老师：方祥年 成绩:_ _同组学生姓名：金宇尊、鲍其琛 二、实验内容和原理（必填） 四、实验器材与仪器（必填） 六、实验数据记录和处理 八、讨论、心得 一、实验目的和要求 1、 学习掌握蔗糖酶的提取、分离纯化的基本原理和方法; 2、 巩固理论知识，学会学以致用并发现新问题。 二、实验内容和原理 订 1、实验内容: 线 蔗糖酶的提取、分离纯化 2、实验原理: ① 酵母细胞破碎 液体剪切法―超声波法.机械搅拌法.高压匀浆法 固体剪切法一压力和研磨 非机械法——> 物理法.化学渗透法.酶溶 本实验采用研磨的方法。通过固体剪切法（研磨）将酵母细胞破碎，把蔗糖酶从酵母细胞中提取岀 来。 ② 蔗糖酶的初步分离纯化 蛋白酶常用的初步分离纯化方法有：盐析、选择性变性、有机溶剂沉淀等。 本实验采用选择性变性（加热）、有机溶剂（乙醇）沉淀等方法对蔗糖酶进行初步的提纯以及收集 样品。 由于一般酶蛋白在常温下分离纯化过程中易变性失活，为了能获得尽可能高的产率和纯度，在提纯 操作中要始终保持酶的活性，如在低温下操作等，这样才能得到较好地分离提纯效果。 实验报告 细 胞 破碎 的 常 用 方 法
三、实验材料与试剂 1、实验材料 市售干酵母粉10g/组（3?4人） 2、实验试剂 石英砂，95%乙醇（-20*0,20mmol/L Tris-HCl 缓冲液。 四、实验器材与仪器 电子天平（称量干酵母粉）：研碎（每组一套）：50ml高速离心管（4支/组、4孔50ml离心管架一个/组）；托盘天平（离心管平衡用）：高速冷冻离心机：恒温水浴箱（50°C）；量筒（50ml）、微量移液枪（lOOOu 1）及枪头或移液管（1ml）、玻棒、滴管等;离心管（留样品I、II用）及离心管架：制冰机：一20°C冰箱。 五、操作方法和实验步骤 1、酵母细胞破粹（干磨法） ①称量：称取市售干酵母粉10計约3-5 g石英砂放入研钵 ②研磨（干磨）：至尽可能成细粉末状（约15min） ③加液+研磨：呈:取总体积40 ml的20mmol几Tris-HCl缓冲液，分2次加研磨lOmin, 使呈糊状液体； ④离心：将糊状液体转移到2支50ml离心管中，两支离心管平衡后（托盘天平上），离心lOmin （条件:4°C、12000r/min） ⑤收集+测量：收集上淸液并量出体积VI （样品I）,另留1ml上淸液（样品I ）放置一20°C冰箱保存 用于蔗糖酶蛋白含量测眾、蔗糖酶活力测定和SDS-PAGE分析 2、热处理 ①水浴热处理：将上步抽提液（样品I）,迅速放入50°C恒温水浴，保温30min, 并每隔5min用玻璃棒温和搅拌提取液。 ②冰浴冷却：保温后迅速用冰浴冷却5min ③离心：将热处理后的样品I转移至两支50ml离心管中，平衡后，离心10min a （条件：4°C, 12000r/min） ④收集+测量：收集上淸液并量出体积V2 （样品II）,另留1ml上淸液（样品II ）放宜一20°C冰箱保存（用于蔗糖酶蛋白含量测左、测左蔗糖酶活力和SDS-PAGE分析。 3、有机溶剂（乙醇）沉淀 ①冰浴：将热处理后的上淸液加入相同体枳的一20°C的95%乙醇，冰浴中温和搅动混匀，
The Short-Term Results Report By Individuals Or Institutions At Regular Or Irregular Times, Including Analysis, Synthesis, Innovation, Etc., Will Eventually Achieve Good Planning For The Future. 编订：XXXXXXXX 20XX年XX月XX日 高中化学实验报告简易版
高中化学实验报告简易版 温馨提示：本报告文件应用在个人或机构组织在定时或不定时情况下进行的近期成果汇报，表达方式以叙述、说明为主，内容包含分析，综合，新意，重点等，最终实现对未来的良好规划。文档下载完成后可以直接编辑，请根据自己的需求进行套用。 1 （1）称取4gNaOH,5.85gNaCl （2）用量筒量取适量蒸馏水 （3）置于烧杯中搅拌溶解冷却 （4）用玻璃棒将液体引流到1L的容量瓶 中 （5）再用蒸馏水洗烧杯，再引流到容量瓶 中 （6）用胶头滴管定容 （7）盖上容量瓶盖子，上下摇晃，混合均 匀即可 2 （1）验漏 （2）用标准液和待测液润洗滴定管
（3）取高锰酸钾溶液于酸式滴定管中，取草酸于酸式滴定管中，并读出初始刻度 （4）将草酸流入锥形瓶中，在锥形瓶下方垫上白纸 （5）用正确方法将高锰酸钾溶液滴入锥形瓶中 （6）直到溶液微呈淡紫色，滴定结束 （7）读出末刻度，计算 3 加入少量NaOH固体生成白色沉淀的是AlCl3 加少量Ba（OH)2固体，有无色的可使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体 的再加入HCl，白色沉淀不溶解的是 （NH4)2SO4，沉淀溶解的是（NH4)2CO3 4 将新制的氯水分别加入，振荡，再加入
报告编号：YT-FS-1880-12 初中化学实验报告(完整 版) After Completing The T ask According To The Original Plan, A Report Will Be Formed T o Reflect The Basic Situation Encountered, Reveal The Existing Problems And Put Forward Future Ideas. 互惠互利共同繁荣 Mutual Benefit And Common Prosperity
初中化学实验报告(完整版) 备注：该报告书文本主要按照原定计划完成任务后形成报告，并反映遇到的基本情况、实际取得的成功和过程中取得的经验教训、揭露存在的问题以及提出今后设想。文档可根据实际情况进行修改和使用。 2NaOH+CuSO4=Cu(OH)2[此有一个箭头表沉淀]+Na2SO4 氢氧化钠溶液和加入硫酸铜溶液反应成氢氧化铜沉淀和硫酸钠 Cu(OH)2=[等号上面写上条件是加热，即一个三角形]CuO+H2O 氢氧化铜沉淀加热变成氧化铜和水 实验报告： 分为6个步骤： 1）：实验目的，具体写该次实验要达到的要求和实现的任务。（比如说，是要研究氢氧化钠溶液中加入硫酸铜溶液的反应状况） 2）：实验原理，是写你这次实验操作是依据什么
来完成的，一般你的实验书上都有，你总结一下就行。（就可以用上面的反应方程式） 3）：实验用品，包括实验所用器材，液体和固体药品等。（如酒精灯，滤纸，还有玻璃棒，后两者用于过滤，这个应该是要的吧。） 4）：实验步骤：实验书上也有（就是你上面说的，氢氧化钠溶液中加入硫酸铜溶液生成蓝色沉淀,再加热蓝色沉淀，观察反应现象） 5）：实验数据记录和处理。 6）：问题分析及讨论 这里填写您企业或者单位的信息 Fill In The Information Of Your Enterprise Or Unit Here
实验报告 （2013 / 2014 学年第二学期） 课程名称Java语言程序设计 实验名称综合图形界面程序设计 实验时间2014年5月5日 指导单位计算机学院软件教学中心 指导教师薛景 学生姓名臧玉付班级学号12001037 计算机科学与技术学院（系）计算机学院专业 （计算机通信）
2、编写一个简单的计算器软件，实现简单的四则运算。（请在下方空白处填写本程序的全部 ．．程序代码及软件界面截图） import java.awt.BorderLayout; import java.awt.GridLayout; import java.awt.event.ActionEvent; import java.awt.event.ActionListener; import javax.swing.JButton; import javax.swing.JFrame; import javax.swing.JPanel; import javax.swing.JTextArea; import javax.swing.JTextField; public class test extends JFrame { private final int BUTTON_WIDTH=50; private final int BUTTON_HEIGHT=40; JButton one=new JButton("1"); JButton two=new JButton("2"); JButton three=new JButton("3"); JButton four=new JButton("4"); JButton five=new JButton("5"); JButton six=new JButton("6"); JButton seven=new JButton("7"); JButton eight=new JButton("8"); JButton nine=new JButton("9"); JButton zero=new JButton("0"); JButton DOT=new JButton("."); JButton ADD=new JButton("+"); JButton SUB=new JButton("-"); JButton MUL=new JButton("*"); JButton DIV=new JButton("/"); JButton EQU=new JButton("=");
大学化学实验报告范文(2) 5.2 分析与讨论 5.2.1 ~i曲线图分析当工作电极在0.5mol/L H2SO4溶液中时，由图1-2及表1-1的特征值可知，从腐蚀电位 c 开始，金属的溶解规律呈现活性溶解规律，当电位达到-0.44283时电流随电位的增大而增大，基本符合tafel方程;当电极电位正移到钝化电位cp =-0.34824时，金属表面开始发生突变，由活态向钝态变化，此时电流随电位正移而急剧下降直至电位达到稳定钝化电位即p =0.43837，与钝化电位cp相对应的阳极电流密度称为钝化电流密度icp =1.69644E-3;当电位正移到稳定钝化电位 p =0.43837时，金属处于稳定的钝化状态，表面生成一层钝化膜，此时阳极溶 解电流密度ip =1.02569E-5(即维电流密度)很小且基本不随电位变化;当电位达到过钝化电位tp =0.8527时，由于金属表面钝化膜遭到破 坏，腐蚀再次加剧，电流随电位的正移而增大。当工作电极在0.5mol/L H2SO4+0.5mol/LNaCl溶液中时，图1-1以及表1-1中特征值可知，活性溶解区基本不发生变化，而当电位正移到cp之后电位先正移至稳定钝化电位p =0.12504，而后迅速达到过钝化电位tp =0.26698，达到过钝化电位后由于点蚀的存在电流密度随电位的正移而再次增大; 5.2.2 氯离子对钝化过程的影响分析由以上分析可知，在溶液中不含氯离子时，由稳定钝化电位正移至过钝化电位经历的时间远大于含有氯离子时的时间，可见，当溶液中存在氯离子时金属表面的钝化膜溶液破坏从而过早进入过钝化区，这是由于钝化膜的溶解和修复(再钝化)处于动平衡状态当介质中含有活性阴离子(常见的如氯离子)时，氯离子能优先地有选择地吸附在钝化膜上，把氧原子排挤掉，然后和钝化膜中的阳离子结合成可溶性氯化物，使平衡便受到破坏，金属表面钝化膜发生破坏。 5.3 结论1)金属的阳极极化随着电位的正移金属表面会发生钝化，但是随着电位的继续正移金属表面的钝化膜会发生破坏从而使腐蚀从新加剧;
. 实验活动 1 氧气的实验室制取与性质 实验目的： 1、学习实验室制取氧气的方法； 2、加深对氧气性质的认识。 实验用品：集气瓶、水槽、玻璃片、带导管的单孔橡胶塞、试管、铁架台、燃烧匙、镊子火柴、高锰酸钾、铁丝、木炭。 实验步骤与方法： 1.实验室制取氧气 实验原理： 1．（） 2．（） 3．（） ① 查：检查，双手握住试管，观察玻璃管水柱变化。 ② 装：将药品在试管里，在试管口放 （）装好带导管的橡皮胶塞。 ③ 定：将试管固定在铁架台，铁夹应夹在试管的处，试管口应。 ④ 点：点燃酒精灯，用酒精灯的加热，先试管，使试管， 然后将火焰集中在药品处加热。 ⑤ 收：采用收集气体，理由是。 ⑥ 离：将导管移开水槽。 ⑦ 熄：用酒精灯灯帽熄灭酒精灯。 注意：离，熄操作顺序不能颠倒，否则 2.氧气的性质 （1）木炭在氧气中燃 烧现象：（空气中） （氧气中） Word 资料
结论：（）（2）硫在氧气中燃 烧现象：（空气中） （氧气中） 结论：（）（3）铁丝在氧气中燃 烧现象： 结论：（）注意：盛有氧气的集气瓶中要留有，理由 实验活动 2 二氧化碳的实验室制取与性质 【实验目的】 1、练习实验室里制取二氧化碳和用向上排空气法收集气体 2、加深对二氧化碳性质的认识 【实验用品】 烧杯、集气瓶、量筒、玻璃导管、胶皮管、单孔橡胶塞、双孔橡胶塞、铁架台（带铁夹）试管、试管夹、 玻璃片、酒精灯、石、稀盐酸、澄清石灰水、紫色石蕊溶液、蜡烛木条、蒸馏水、火柴、胶头滴管 【实验步骤】 （一）制取二氧化碳 1、连接装置 2、检查装置气密性 方法是 3 、装入药品：先加入，再加入，立即用带有导管的橡胶 塞塞住试管口，看到的现象有： 4、验满方法是 5、检验方法是 （二）二氧化碳的性质 1、把二氧化碳倒入烧杯中 步骤：把一支短蜡烛固定在烧杯，点燃。拿起收集满二氧化碳的集气瓶，向烧杯缓慢倾倒二氧化碳，现象： _________________________ 结论 2、二氧化碳与水的反应 （ 1 ）向两支试管中分别加入2 mL蒸馏水，然后各滴入1-2mL滴石蕊溶液，现象是
( 实验报告) 姓名：____________________ 单位：____________________ 日期：____________________ 编号：YB-BH-053984 大学化学创新实验报告模板Report template of university chemistry innovation experiment
工作报告| Work Report 实验报告大学化学创新实验报告模板 这次参加创新实验，让我受益匪浅。回想起过去一年里参加创新实验的过程, 从开始的找老师寻找课题到撰写项目申请书,到查阅相关参考资料,咨询相关老师学长，确定实施方案与寻找创新点到撰写项目任务书; 并制定详细的研究方案和步骤；整个实验过程使我学到了很多我所感兴趣的、与专业有关的东西，更重要的是我的动手能力、创新能力、思维能力、团队协作能力都得到了锻炼。在实验初期，由于知识方面的欠缺，实验进度很慢，而且好多失败。通过询问指导老师、咨询技术员，查阅相关资料和组员们的思考讨论，找出了失败的原因。在此过程中我深刻的体会到实验最重要的是细心和耐心不怕失败的决心。最后我们采用单一循环法调整实验中配方的组成，设计出跟自己原料相符的配方，最后取得了预期成果。 能力培养方面 首先是创新思维的整体提升，在自己的已有的知识层面上进行陌生知识的学习与理解，不仅仅是学习难度的提升，更是创新意识的培养。大二上学期接触水性木器漆，刚开始对这方面一窍不通，学习难度很大，很多知识对于我们的眼界都是很难想象的，有时候更是一脸茫然的，陌生带给我们恐惧与畏怯，但同时带给我们惊奇与渴望。这期间让我在创新思维上有了提升。 第2页
化学实验报告目录 01、用实验证明我们吸入的空气和呼出的气体中的氧气含量有什么不同 02、组装实验室制取氧气的装置 03、木炭在氧气中燃烧 04、利用制取二氧化碳的实验装置制取和收集二氧化碳并验满 05、用实验证明二氧化碳气体比空气重 06、探究二氧化碳与水的反应 07、用托盘天平称取12.5g氯化钠 08、配制50g质量分数为10%的氯化钠溶液 09、组装过滤装置并过滤粗食盐水 10、加热蒸发食盐溶液 11、探究氯化钠在一定量水中的溶解 12、用实验证明酒精与水能互相溶解 13、探究物质溶解时的吸热或放热现象 14、用指示剂鉴别盐酸、氢氧化钠溶液和蒸馏水 15、用pH试纸测定未知溶液的酸碱度 16、用实验证明铁、铜、铝这三种金属的活动性顺序 17、用盐酸中和氢氧化钠溶液 18、用盐酸鉴别氯化纳和碳酸钠 19、氮肥的简易鉴别 20、 化学实验报告 ＿＿＿＿级＿＿班＿＿号c:\iknow\docshare\data\cur_work\1,0,9,0,,化学实验报告目录 姓名＿＿＿＿＿＿＿＿＿实验日期＿＿＿＿年＿＿月＿＿日
实验名称1、用实验证明我们吸入的空气和呼出的气体中的氧气含量有什么不同 实验目的氧气可以使带火星的木条复燃，木条燃烧越旺，说明氧气含量越高 一、实验器材、药品水槽、集气瓶（250ml）两个、玻片两片、饮料管（或 玻璃管）、酒精灯、火柴、小木条、水，盛放废弃物的大烧杯。 实验步骤现象、解释、结论及反应方程式1．检查仪器、药品。 2.做好用排水法收集气体的各项 准备工作。 3.用饮料管向集气瓶中吹气，用 排水法收集一瓶我们呼出的气 体，用玻璃片盖好，放在桌面上。 4.将另一集气瓶放置在桌面上， 用玻璃片盖好。 5.用燃烧的小木条分别伸入两个 集气瓶内。 6.观察实验现象，做出判断，并 向教师报告实验结果。 7.清洗仪器，整理复位。
实验报告格式模板 实验报告的书写是一项重要的基本技能训练。它不仅是对每次实验的总结，更重要的是它可以初步地培养和训练学生的逻辑归纳能力、综合分析能力和文字 表达能力，是科学论文写作的基础。因此，参加实验的每位学生，均应及时认真地书写实验报告。要求内容实事求是，分析全面具体，文字简练通顺，誊写清楚整洁。 实验报告内容与格式 （一）实验名称 要用最简练的语言反映实验的内容。如验证某程序、定律、算法，可写成“验证XXX” ；分析XXX。 （二）所属课程名称 （三）学生姓名、学号、及合作者 （四）实验日期和地点（年、月、日） （五）实验目的 目的要明确，在理论上验证定理、公式、算法，并使实验者获得深刻和系统的理解，在实践上，掌握使用实验设备的技能技巧和程序的调试方法。一般需说明是验证型实验还是设计型实验，是创新型实验还是综合型实验。 （六）实验内容 这是实验报告极其重要的内容。要抓住重点，可以从理论和实践两个方面考虑。这部分要写明依据何种原理、定律算法、或操作方法进行实验。详细理论计算过程? （七）实验环境 实验用的软硬件环境（配置）。 （八）实验步骤 只写主要操作步骤，不要照抄实习指导，要简明扼要。还应该画出实验流程图（实验装置的结构示意图），再配以相应的文字说明，这样既可以节省许多文字说明，又能使实验报告简明扼要，清楚明白。
（九）实验结果 实验现象的描述，实验数据的处理等。原始资料应附在本次实验主要操作者的实验报告上，同组的合作者要复制原始资料。 对于实验结果的表述，一般有三种方法： 1.文字叙述：根据实验目的将原始资料系统化、条理化，用准确的专业术语客观地描述实验现象和结果，要有时间顺序以及各项指标在时间上的关系。 2.图表：用表格或坐标图的方式使实验结果突出、清晰，便于相互比较， 尤其适合于分组较多，且各组观察指标一致的实验，使组间异同一目了然。每一图表应有表目和计量单位，应说明一定的中心问题。 3.曲线图应用记录仪器描记出的曲线图，这些指标的变化趋势形象生动、直观明了。 在实验报告中，可任选其中一种或几种方法并用，以获得最佳效果。 （十）讨论 根据相关的理论知识对所得到的实验结果进行解释和分析。如果所得到的实验结果和预期的结果一致，那么它可以验证什么理论？实验结果有什么意义？说明了什么问题？这些是实验报告应该讨论的。但是，不能用已知的理论或生活经验硬套在实验结果上；更不能由于所得到的实验结果与预期的结果或理论不符而随意取舍甚至修改实验结果，这时应该分析其异常的可能原因。如果本次实验失败了，应找出失败的原因及以后实验应注意的事项。不要简单地复述课本上的 理论而缺乏自己主动思考的内容。 另外，也可以写一些本次实验的心得以及提出一些问题或建议等。 （十-）结论 结论不是具体实验结果的再次罗列，也不是对今后研究的展望，而是针对这一实验所能验证的概念、原则或理论的简明总结，是从实验结果中归纳出的一般性、概括性的判断，要简练、准确、严谨、客观。 （十二）鸣谢（可略） 在实验中受到他人的帮助，在报告中以简单语言感谢. （十三）参考资料 详细列举在实验中所用到的参考资料. 格式： 作者年代书名及页数出版社