《化学实验》考点分析与答题技巧
1、考查《实验化学》必修课题中相关实验细节例、判断下列说法中正确的是。
（1）向铜锌稀硫酸原电池中加入K 2Cr 2O 7或高锰酸钾晶体或10%H 2O 2会增强放电效率（2）向氯化钴溶液中加浓盐酸溶液会变蓝色，加水稀释溶液会变粉红色。
（3）将海带灰浸出液过滤后加入过量的氯水或H 2O 2以保证将I -全部氧化为I 2。（4）移液管使用前一定要润洗。移液管中液体放出后最后一滴一般不需吹出。
（5）过氧化氢在碱性溶液中分解较快，大多数金属氧化物、氯化铁溶液等也可加速H 2O 2的分解。（6）向蛋白质溶液中加入双缩脲试剂溶液会显紫玫瑰色；
（7）用纸层析法分离铁离子和铜离子的实验中，样品中两种离子在滤纸上分离并氨熏后，
Fe 3+
离子对应的色带离点样点要远一些。
（8）欲分离硝酸钾和氯化钠的混合物（物质的量之比为1：1），先将样品溶解，然后加热至表面出现晶膜
后冷却，过滤得到硝酸钾晶体；将母液加热至大量晶体析出后，用余热蒸干，得氯化钠晶体。
（9）阿司匹林的提纯是将粗产品先溶解在饱和碳酸氢钠溶液中，过滤后向滤液加入盐酸，冷却后有晶体
析出，抽滤并用少量的乙醇洗涤晶体
（10）乙醇与浓硫酸共热至170℃，将制得的气体通入酸性KMnO 4溶液来检验制得气体是乙烯
（11）牙膏中的保湿剂甘油可与新制Cu(OH)2反应生成绛蓝色沉淀，牙膏中的安息香酸钠、氟化钠溶于水，
水解使溶液呈碱性，可以预防龋齿。
（12）在中和热的测定实验中，将氢氧化钠溶液迅速倒入盛有盐酸的量热计中，立即读出并记录溶液的起
始温度，充分反应后再读出并记录反应体系的最高温度
（13）用标准酸液、甲基橙试液、pH 计、滴定管（酸式和碱式）、锥形瓶、蒸馏水等主要仪器和药品即可
完成某一未知浓度氨水的电离度的测定实验
2、考查同类型实验之间的联系例、（1）纸层析与萃取的相似点如何？（2）过滤、热过滤、抽滤实验均用到滤纸，滤纸的折叠方法有何不同？过滤与热过滤时漏斗下端与烧杯内壁是否紧靠？
（3）在纸层析试验与制铜氨纤维时均出现铜铵溶液，铜铵溶液的作用有何不同？要破坏铜铵溶液的结构可采取那些方法？
（4）列举与氢氧化铜相关的试验
（5）《必修1》、《实验化学》中钢铁的吸氧腐蚀均有Fe 2+
的检验，检验方法有何不同？所用试剂的名称和化学式的书写。
（6）精确量取一定体积的溶液可用的量取方法是？
（7）在水溶液中析出的小颗粒晶体与大颗粒晶体采用的分离方法有何不同？
3、考查《必修1》、《必修2》和《实验化学附录》中相关实验试剂、实验事故处理（1）受酸腐蚀致伤——（2）受碱腐蚀致伤——（3）受溴腐蚀致伤——
（4）吸入氯气、氯化氢等有毒气体——（5）受苯酚腐蚀致伤——
（6）吸入CO、H 2S 等气体身体不适时——（7）氨气、溴中毒时——（8）汞撒落到地上时——3、阅读课本：理解《必修1》、《必修2》和《有机化学基础》相关实验细节例、（1）蛋白质溶液与茚三酮反应现象、与双缩脲反应现象、与浓硝酸反应现象及上述反应发生时需要的条件；
（2）蛋白质水溶液具有胶体的性质、蛋白质的水解；DNA 双螺旋结构中氢键的存在；（3）氨基酸在特定的PH 下溶解度最小可用于氨基酸的分离和提纯。
（4）将0.1mol·L -1FeCl 3和0.1mol·L -1
等体积混合后充分反应，再加入苯酚溶液是否显紫色。
（5）淀粉水解后的溶液中加银氨溶液并水浴加热，根据是否有光亮的银产生可否判断水解产物中是否有葡萄糖？
（6）卤代烃水解后的溶液中加硝酸酸化的硝酸银溶液，根据生成沉淀的颜色可否判断卤素元素的种类？（7）氨基酸存在内盐结构，所以其熔点较高
（8）蔗糖水解生成两种单糖、蔗糖的酯水解生成三种产物。4、写出下列仪器或操作研究的方法：质谱法：
氢核磁共振法：红外光谱法：元素分析仪：
原子吸收光谱仪：
紫外可见分光光度法：铜丝燃烧法：纸层析法：
同位素示踪法：
二、离子鉴别实验考点剖析
考点：考查混合溶液中离子的鉴别
方法：①由溶液无色将有色离子排除掉
②由实验现象鉴别出一种或几种，再结合离子共存排除掉其它离子③注意所加鉴别试剂对鉴别的干扰④由电荷守恒判断是否漏掉离子
拓展一：鉴别时易产生干扰的离子：Cl -、SO 42-、NO 3-（酸性条件下强氧化性易将其它离子氧化掉）
拓展二：注意实验化学中出现的新离子的性质：NO 2-、ClO 3-、Al(OH)4
-
三、设计实验考点剖析
考点：微粒鉴别实验方案设计
例、工业催化剂K 3[Fe(C 2O 4)3]·3H 2O 是翠绿色晶体，在421~553℃时，分解为Fe 2O 3、K 2CO 3、CO、CO 2、H 2O。实验室由草酸亚铁晶体（FeC 2O 4·2H 2O）、草酸钾（K 2C 2O 4）、草酸（H 2C 2O 4）和双氧水（H 2O 2）混合制备。
配合物的稳定性可以用稳定常数K 来衡量，如Cu 2++4NH 3[Cu(NH 3)4]2+
，其稳定常数表达式为：
)
(NH ?)(Cu ])Cu(NH [=
34+2+
243c c c k 。已知K [Fe(C 2O 4)3]3－=1020，K [Fe(SCN)3]=2×103，能否用KSCN 溶液检验K 3[Fe(C 2O 4)3]·3H 2O 中的铁元素？（填“是”“否”）。若选“否”，请设计检验铁元素的方案。
拓展一：由K、Fe、C、N 四种元素组成的一种能鉴别Fe 2+
离子的盐，其化学式为，名称为
。用将它的水溶液滴加到氯化亚铁溶液中出现的现象为。
已知：该盐是深红色斜方晶体，有毒，易溶于水，是一种强氧化剂。在暗室技术中常用于漂白，减薄及调色。。常温下十分稳定。在紫外光或日光照射下，或在酸性介质中（例如20%的硫酸）并受热，会分解出剧毒的氢氰酸；其水溶液经灼烧可完全分解，产生氧化铁、剧毒氰化钾、焦碳和氮气。问题：请根据上述信息设计实验方案证明铁氰化钾中铁元素的存在。
拓展二：由S、O、N、H、Cu 四种元素组成的一种盐，其水溶液显深蓝色，或用来溶解纤维素，其化学式为，名称为。已知：该盐受热会分解为铜、二氧化硫、氮气、氨气；加盐酸会先沉淀后溶解，加碱会生成沉淀。请回答下列问题：（1）加少量酸时反应的离子方程式
（2）已知K SP （Cu（OH）2）>>Ka(该盐中离子的电离常数)，若要生成氢氧化铜溶液需向该盐的水溶液中加入（填低浓度或高浓度）的氢氧化钠溶液。（3）设计实验证明该盐中存在氮元素。
拓展三：苯酚溶液中加Fe 3+
，现象为。现向加氯化铁显紫色后的苯酚溶液中加硫氰化钾是变血红色？若变色,则继续加入NaF 溶液会有何现象?
(已知:苯酚合铁的电离平衡常数大于硫氰化铁的平衡常数硫氰化铁的电离平衡常数大于铁与氟的络合物;铁与氟的络合物显无色)
拓展四：由N、H、O、C 四种元素组成的常见盐，请设计实验方案检验其物质组成。
拓展五：由N、H、O、S、Fe 五种元素组成的一种浅绿色的晶体盐。其化学式为，名称
为。设计实验方案证明组成该盐的三种微粒的存在。
【方法整理】取样——加入试剂——描述现象——得出结论。
1、直接鉴别法
2、由题中所给信息将所给物质经加工后再鉴别。
四、基本操作实验考点分析
考点一：《实验化学》一些基本操作和一些仪器的名称、使用方法
例、灼烧固体时盛放固体的仪器→；
蒸发结晶时用到的盛放溶液的仪器是→；
进行蒸馏操作时盛放混合液的容器名称是→、
进行蒸汽冷却的装置名称是→；
将晶体进行干燥常用的方法为→、、。
酸碱中和反应的反应器是→。
分离胶体和溶液的仪器叫→，操作名称为；
在食醋总酸含量测定实验中将容量瓶中的溶液转移到锥形瓶中时用到的仪器的名称是→。
在用容量瓶配制溶液时，定容过程中用到的仪器名称是→；
称量8.0000克草酸晶体时用到的称量仪器的名称是→。
具有三个出口的烧瓶的名称为→。
蒸馏实验中冷凝水的方向为→。
考点二：考查《必修1》、《必修2》和《实验化学》教材中相关操作的细节。
1、抽滤
（1）所用各部分仪器的名称分别为：
。
（2）抽滤过程中的一些细节：
①如何使滤纸紧贴布氏漏斗的瓷板？
②抽滤后烧杯中的残留物如何洗？
③晶体洗涤的具体操作
若晶体是摩尔盐，则操作为
若固体是阿司匹林，则操作为
④抽滤结束时应如何操作？
⑤抽滤结束后所得固体如何取出？
⑥滤纸如何剪？
⑦橡胶塞插入吸滤瓶内的部分不得超过塞子高度的，向滤斗中加入溶液，溶液量不应超过漏斗容积的；当吸滤瓶中液面快达到支管口位置时，应拨掉吸滤瓶上的橡皮管，从口倒出溶液。
⑧要得到颗粒比较大的晶体，要具备、
、等条件。
2、纸层析实验（分离Fe3+和Cu2+的混合物）】
（1）通常用于分离相结构相近、物理性质和化学性质相拟的物质。
（2）以滤纸作为，盐酸作为相，丙酮作为相。
（3）离子在固定相中分散的多，随固定相扩散慢。离子在流动相中分散的多，随固定相扩散快。（4）喷显色剂后Fe3+的色带离点样点远且显色，Cu2+的色带离点样点近且显色。
（5）纸层析法依据的原理是相似相溶原理和毛细现象。
3、物质的量浓度配制
容量瓶使用前要检漏，检漏的操作方法是什么？
配制溶液后期要定容，定容操作方法是什么？
4、萃取、分液
萃取剂选择的三个依据是什么？
分液漏斗如何检漏？
在萃取实验中，如何进行振摇放气操作？分液时如何操作？
5、移液管的使用
使用前要、量取前要、最后一滴不要吹下。
掌握量液和放液的操作。
6、酸碱中和滴定
酸式和碱式滴定管如何排气泡？
酸式滴定管在滴定时如何操作？
酸碱中和滴定中，为获得更可靠的滴定结果，应如何进一步操作？
7.冷凝装置
要点：
a、A装置的缺点是什么？
b、如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？应如何操作？
c、蒸馏时液体能否蒸干？
d、蒸馏低沸点易燃液体（如乙醚）时，不得用明火加热，应该采用的方法是什么？在加热过程中如何使该装置保持恒温？
e、若馏出液的沸点较高可采用什么冷凝方法，？若馏出液沸点较低可用什么冷凝方法？
f、若B装置中温度计的水银球过高或过低收集的馏分的沸点会如何？
g、若采用D装置来冷凝其效果比B装置如何？
考点三：考查实验化学中的化学方程式和相关能力型方程式
（1）检验加碘盐时涉及反应的离子方程式为。
反应的离子方程式为
（2）检验工业盐时，重铬酸钾在酸性条件下与NaNO
2
。
与甲醛反应的离子方程式为
（3）检验空气中甲醛含量时，酸性KMnO
4
。（4）检验火柴头中氯元素时，可将火柴头浸泡在少量水中，片刻后取少量溶液向其中加入硝酸银溶液、稀硝酸和亚硝酸钠溶液，反应的离子方程式为。
（5）制备阿司匹林的化学方程式。（6）硫酸铜溶液中加入过量氨水。（7）制备硝酸钾晶体的化学方程式
（8）新制氢氧化铜检验甘油的化学方程式
水溶液中存在的平衡方程式。（9）在CoCl
2
（10）酸性高锰酸钾溶液与Fe2+反应的离子方程式
考点四:从所给情景中获取所需信息的能力
1、涉及药品分次加入、反应在低温下进行、反应中用冰水浴加热等问题：
2、判断某步反应是吸热还是放热：
3、必须急速升温，严格控制回流时间：
4、冷凝水的方向：
5、实验装置可能面临的安全问题：
6、以恒压滴液漏斗代替分液漏斗的目的是：
7、实验中缺少的仪器：
8、使反应在搅拌下保温：
9、工艺流程中减压蒸馏的目的是什么？原理是什么？
10、测定产品中含有的基团所用的方法是什么？
测定产品的相对分子质量所用的方法是什么？
11、分水器用途及如何用分水器判断反应的终点
分析化学实验指导书
实验一食醋中总酸度的测定 一、教学要求 1、学会食醋中总酸度的测定原理和方法。 2、掌握指示剂的选择原则。 3、比较不同指示剂对滴定结果的影响。 4、加强移液管的使用； 5、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。 二、预习内容 1、碱式滴定管的规格、洗涤、润洗等操作步骤； 2、NaOH溶液的储存注意事项； 3、吸量管的使用； 三、基本操作 1、吸量管的使用 要准确移取一定体积的液体时，常使用吸管。吸管有无分度吸管(又称移液管)和有分度吸管(又称吸量管)两种。如需吸取5mL、10mL、25mL等整数，用相应大小的无分度吸管，而不用有分度吸管。量取小体积且不是整数时，一般用有分度吸管，使用时，令液面从某一分度（通常为最高标线）降到另一分度，两分度间的体积刚好等于所需量取的体积，通常不把溶液放到底部。在同一实验中，尽可能使用同一吸管的同一段，而且尽可能使用上面部分，不用末端收缩部分。 使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤，最后再取少量被量液体荡洗3次，以保证被吸取的溶液浓度不变。蒸馏水和溶液荡洗的用量由吸管大小决定，无分度吸管以液面上升到球部为限，有分度吸管则以充满全部体积的1/5为限。 用吸管吸取溶液时，左手拿洗耳球（预先排除空气），右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方。吸管下端至少伸入液面1cm，不要伸入太多，以免管口外壁沾附溶液过多，也不要伸入太少，以免液面下降后吸空。用洗耳球慢慢吸取溶液，眼睛注意正在上升的液面位置，吸管应随容器中液面下降而降低。当溶液上升到标线以上时迅速用右手食指紧按管口，取出吸管，左手拿住盛溶液的容器，并倾斜约45°。右手垂直地拿住吸管，使其管尖靠住液面以上的容器壁，微微抬起食指，当液面缓缓下降到与标线相切时，立即紧按食指，使流体不再流出。再把吸管移入准备接收溶液的容器中，仍使其管尖接触容
化学实验教学计划 化学是一门以实验为基础的学科。实验教学可以激发学生学习化学的兴趣，帮助学生形成概念，获得知识和技能，培养观察和实验能力，还有助于培养实事求是、严肃认真的科学态度和科学的学习方法。因此，加强实验教学是提高化学教学质量的重要一环。组织和指导学生开展化学课外活动，对于提高学生学习化学的兴趣，开阔知识视野，培养和发展能力，发挥他们的聪明才智等都是很有益的。 因此，特制定本年度九年级化学实验教学计划。 一、指导思想： 积极投入到新课程改革的浪潮中去，将新课程的理念贯彻到教学实践中去，注重实验教学，提高学生动手操作能力，要使得学生能在实验中用探究的方法去学习，领会知识的内涵，同时在一定程度上能够学会去发明创造。争取将实验教学工作推上一个新的台阶。 二、教学措施 第一、认真备课。备课是教学的前期工程，是完成教学任务的基础，备课的质量直接影响教学质量。备课将按照以下步骤和要求进行。 1．备课标。明确：（1）实验教学的任务；（2）实验教学的目的；（3）实验教学的要求；（4）实验教学规定的内容。 2．备教材。（1）熟悉教材中实验的分布体系。（2）掌握教材中的实验和丰富实验教学内容。 3．备教法。教有法而无定法，实验教学的教法应牢固树立准确、示范、讲解与操作协调一致的原则。 4．备学生。学生是教学的主体，对学生年龄特征、心理特点、认识和思维水平以及对不同年级、不同阶段的实验进行分析、研究，对实验教学将起着积极的促进作用。 5．实验教学前的准备。（1）演示实验：a、掌握实验原理。b、熟悉实验仪器。c、选择实验方法。d、设计实验程序e、实验效果的试做。（2）学生实验：a、制定学生实验计划。b、实验环境的准备。c、实验器材的准备 d、指导学生准备。6．编写教案。 第二、仔细组织教学。一节课的成功与否，课堂调控是关键的一个环节。因此，教学的开始强化课堂纪律很有必要，其次是引入新课题，让学生明确实验的目的和要求、原理、方法步骤，使学生了解观察的重点。教师在引导指点学生观察时，讲解要与演示恰当配合，讲解要抓住重点、难点和关键，语言要精辟、简要、准确，操作要熟练、规范。注意随时调控课堂的方方面面，保持课堂充满教与学协调和谐的运转机制。学生实验课的教学：实验前进行指导、实验中巡回指导、实验后总结和作业布置。 第三、组织和开展课外科技活动。组织和开展课外科技活动是实验教学的延伸，能促进师生动手动脑，发挥学生特长，又能开阔学生视野、丰富学生课余生活。组织和开展课外科技活动从这几方面入手。1．组织学生改进、制作教具，既可弥补教具不足，解决教学中的困难，又培养了学生的动手能力。2．组织学生进行模型、标本等科技作品的制作活动。举办科普知识技法介绍或讲座，鼓励学生进行科技创作、发明及小论文的撰写活动等。充分利用实验室仪器、器材，组织学生为当地科技致富开辟门路，发展经济。
基本实验技能（讲义） 一、知识点睛 1.实验仪器及操作 识记常见仪器的名称及用途，并掌握基本实验操作。 2.实验误差分析 （1）托盘天平 左盘质量=右盘质量+游码质量（左物右码） ①不使用游码时，若药品与砝码位置放反，则称量的 药品质量= ； ②使用游码时，若药品与砝码位置放反，则称量的 药品质量= 。 （2）量筒 量筒放平，视线与量筒内液体保持水平。 ①仰视，读数比实际量取的液体体积； ②俯视，读数比实际量取的液体体积。 3.对人体吸入的空气和呼出的气体的探究 （1）实验目的 比较人体吸入的空气和呼出的气体中二氧化碳、氧气、 水蒸气含量的不同。 （2）实验操作、现象及结论 ①取两个空集气瓶，用玻璃片盖好瓶口，正放在桌面上。 另取两个集气瓶，用排水法收集两瓶呼出的气体， 取出后正放在桌面上。 ②将燃着的木条分别插入空气和呼出气体的样品中。 现象：盛有空气的集气瓶中，盛有 呼出气体的集气瓶中。 结论：呼出气体中氧气含量比吸入空气中的。 ③分别向空气和呼出气体的样品中滴入相同滴数的澄 清石灰水。 现象：盛有空气的集气瓶中，盛有 呼出气体的集气瓶中。 结论：呼出气体中二氧化碳含量比吸入空气中的。 ④取两块干燥的玻璃片，对其中一块哈气。 现象：放在空气中的玻璃片，哈气 的玻璃片。 结论：呼出气体中水蒸气含量比吸入空气中的。
4.对蜡烛及其燃烧的探究 （1）实验目的 对蜡烛在点燃前、燃烧时和熄灭后的三个阶段进行细 致的观察，学会完整地观察物质的变化过程及其现象。 （2）实验操作、现象及结论 点燃前： ①观察蜡烛的颜色、状态、形状、硬度并嗅其气味。 现象：色固体，质地，有气味。 ②用小刀切下一小块石蜡，放入水中。 现象：石蜡漂浮在水面上，溶于水。 结论：石蜡是一种密度比水，不溶于水的固体。 燃烧时： ③点燃蜡烛，观察燃烧时的变化及火焰。 现象：发出黄白色火焰、放热、冒黑烟、熔化成液 态后又凝固，火焰分为三层，最亮， 最暗。 结论：石蜡熔点较，燃烧时形成炭黑，火焰分 为。 ④取一根火柴，迅速平放在火焰中，1 s 后取出。 现象：处于火焰最外层的两端先变黑，第二层次之， 最里层变黑最慢。 结论：温度最高，温度最低。 ⑤分别取一个干燥烧杯和一个用澄清石灰水润湿内壁 的烧杯，先后罩在火焰上方。 现象：干燥烧杯内壁有产生，另一个烧杯内壁 澄清石灰水。 结论：蜡烛燃烧生成了和。 熄灭后： ⑥熄灭蜡烛，用火柴点燃刚熄灭时的白烟。 现象：有产生，点燃白烟，蜡烛重新燃烧。 结论：白烟是石蜡的固体小颗粒，具有可燃性。
第一章分析化学实验基本知识 第一节分析化学实验的目的和要求 分析化学是一门实践性很强的学科，分析化学实验与分析化学理论课一样，是化学和药学类专业的主要基础课程之一。分析化学实验包括化学分析实验和仪器分析实验两部分。 分析化学实验课的目的是：巩固和加深学生对分析化学基本概念和基本理论的理解；使学生正确熟练地掌握化学分析和仪器分析的基本操作和技能，学会正确合理地选择实验条件和实验仪器，善于观察实验现象和进行实验记录，正确处理数据和表达实验结果；培养学生良好的实验习惯、实事求是的科学态度和严谨细致的工作作风，以及独立思考、分析问题、解决问题的能力；以使学生逐步地掌握科学研究的技能和方法，为学习后续课程和将来工作奠定良好的实践基础。 为了达到上述目的，对分析化学实验课提出以下基本要求： 1.认真预习每次实验课前必须明确实验目的和要求，理解分析方法和分析仪器工作的基本原理，熟悉实验内容和操作程序及注意事项，提出不清楚的问题，写好预习报告，做到心中有数。 2.仔细实验，如实记录，积极思考实验过程中，要认真地学习有关分析方法的基本操作技术，在教师的指导下正确使用仪器，要严格按照规范进行操作。细心观察实验现象，及时将实验条件和现象以及分析测试的原始数据记录于实验记录本上，不得随意涂改；同时要勤于思考分析问题，培养良好的实验习惯和科学作风。 3.认真写好实验报告根据实验记录进行认真整理、分析、归纳、计算，并及时写好实验报告。实验报告一般包括实验名称、使用日期、实验原理、主要试剂和仪器及其工作条件、实验步骤、实验数据(或图谱)及其分析处理、实验结果和讨论。实验报告应简明扼要，图表清晰。 4.严格遵守实验室规则，注意安全保持实验室内安静、整洁。实验台面保持清洁，仪器和试剂按照规定摆放整齐有序。爱护实验仪器设备，实验中如发现仪器工作不正常，应及时报告教师处理。实验中要注意节约。安全使用电、煤气和有毒或腐蚀性的试剂。每次实验结束后，应将所用的试剂及仪器复原，清洗好用过的器皿，整理好实验室。 第二节分析化学实验常用试剂与溶液配制 一、分析化学实验的常用试剂和水 1.常用化学试剂化学试剂种类繁多，分析化学实验中常用的有一般试剂、基准试剂和专用试剂。 一般试剂是实验室中最普遍使用的试剂，以其所含杂质的多少可划分为优级纯、分析纯、化学纯和生物试剂等，其规格和适用范围等列于表1—1。 分析化学实验中的基准试剂(又称标准试剂)常用于配制标准溶液。标准试剂的特点是主体含量高而且准确可靠。我国规定容量分析的第一基准和容量分析工作基准其主体含量分别为100%±0.02%和100%±0.05%。 专用试剂是指具有专门用途的试剂。例如色谱分析标准试剂、核磁共振分析试剂、光谱纯试剂等。专用试剂主体含量较高，杂质含量低。但不能作为分析化学中的基准试剂。
分析化学实验心得 Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】
分析化学实验心得体会分析化学是人们获得物质化学组成和结构信息的科学，它所要解决的问题是物质中含有哪些组分，各个组分的含量多少，以及这些组分是以怎样的状态构成物质的。而这些就需要科学工作者通过严谨的实验获得。在做实验时，我们应注意： 做实验之前，应仔细阅读实验讲义，明确实验目的、原理、步骤和计算方法以及实验中误差的来源，写出实验预习报告，做好实验的准备工作。实验时听从老师指导，遵从实验室工作人员的工作。认真按规范化操作，仔细观察实验现象，实事求是的记录实验数据。积极独立思考，不谈笑和高声喧哗不擅自离开实验室。实验后认真按时完成实验报告。 做实验时，应该严格遵守实验室安全守则：进入实验室首先了解实验环境。弄清水、电源及防火设备。了解药品特别是易燃、易爆、毒和强腐蚀性药品的贮存和使用方法。注意安全、防火、防毒、防爆和防灼伤等。如遇意外事故时，不要惊慌，应立即报告老师妥善处理。 我们应养成良好的科学作风。在实验过程中，应注意保持实验室和实验台的整洁，各种仪器、药品摆放要井然有序，不能随意丢弃废液、废物。并且注意节约水、电、药品。每次实验完，应将仪器洗净，清理自己的实验台。 本学期共做了十个实验：氢氧化钠标准溶液的滴定，工业醋酸含量的测定，氯化氢标准溶液的标定，工业纯碱的分析，EDTA标准溶液的标定，水的总硬度的测定，高锰酸钾标准溶液的标定，石灰石中钙含
量的测定，水样中氯化物的测定，水样中化学含氧量的测定。通过做实验，更进一步对课本中知识的理解与应用，并且学习到许多非常宝贵的实验操作经验及不同的数据处理方法。例如：工业纯碱的分析实验中，我们就应该通过数据分析来选取最恰当的指示剂来减少误差，以及用二次滴定通过氯化氢的使用量来判断工业纯碱中碳酸钠和碳酸氢钠的含量。高锰酸钾标准溶液的标定溶液中，注意温度的控制，温度过低的话开始反应就会很慢。石灰石钙含量的测定实验中重点在于草酸钙沉淀的生成陈化以及沉淀的处理，在进行实验操作时，应该注意滤纸的正确使用方法以及干扰离子的洗涤。水样中化学耗氧量的测定试验中，实验步骤繁杂，应该认真按照实验讲义进行，溶液认真添加，不能出现丝毫差错，否则前功尽弃。并且在每一次实验之后，都认真分析误差原因，应该用什么样的方法来进一步减少误差。若是需要计算类的，则通过不同的数学方法计算出较为准确的实验结果。 学习课本上的理论之后，再通过不同的实验，更进一步了解了化学之于应用的方法。并且锻炼了动手能力，并且思考怎样才能使实验更加完善，更进一步得到更为精确的实验结果。获得了许多宝贵的实验经验，相信会对以后的学习以及工作有很大的帮助。通过失败的实验，更加从中得到教训，应该养成认真严谨的科学作风以及学习态度。
华南农业大学材料与能源学院 现代材料科学与工程基础实验讲义 供材料科学专业本科生使用 胡航 2016-02-30
实验一 金属纳米颗粒的化学法制备 一、实验容与目的 1. 了解并掌握金属纳米颗粒的化学法制备过程并制备Au 或Ag 纳米颗粒。 2. 了解金属纳米颗粒的光学特征。 二、实验原理概述 化学制备法是制备金属纳米微粒的一种重要方法，在基础研究和实际应用中被广泛采用。贵金属纳米颗粒的化学法制备主要有溶胶凝胶法、电镀法、氧化还原法等。其中氧化还原法又包括热分解和辐照分解等。贵金属纳米颗粒具有广泛的应用，如生物医学领域的杀菌，物理化学领域的催化等。本实验以金胶为例介绍交替法制备贵金属纳米颗粒，并以硝酸银在烷基胺中的热分解为例介绍表面活性剂中氧化还原法制备贵金属纳米颗粒。 1. 胶体金属（Au 、Ag ）的成核与生长 总的来说，化学法制备金属纳米粒子都是让还原剂提供电子给溶液中带正电荷的金属离子形成金属原子。如，对于制备胶体金，如果采用柠檬酸三钠作为还原剂，其反应过程如下： 2H O -42223222222Δ HAuCl + HOC(CH )(CO )Au +Cl +CO +HCO H+CO(CH )(CO )+......??→粒子 2. 硝酸银热分解法制备银纳米粒子 热分解法制备金属纳米颗粒原理简单，实验过程易操作。对制备数纳米到数十纳米尺寸围的纳米颗粒有较大优势。硝酸银在烷基胺中加热搅拌可形成澄清透明溶液。温度上升到150~200 °C 时，溶液颜色由浅色到深色快速变化，生成的银纳米颗粒被烷基胺包裹，稳定在溶液中。通过对样品洗涤、离心沉淀，可获得烷基胺包裹的银纳米粒子。 三、实验方法与步骤 （一）实验仪器与材料 硝酸银，柠檬酸三钠，油胺或十八胺，十八烯（ODE ），无水乙醇，配有温度调控和磁力搅拌的油浴加热器，三颈瓶，抽气头，滤膜，温度计套管，10 mL 量筒，分析天平，玻璃滴管，离心管，离心机，电热干燥箱 （二）实验方法与操作步骤
宁夏理工学院综合化学实验（试用版） 罗桂林陈兵兵陈丽等主编 文理学院化工系 2014年10月
目录 实验一过氧化钙的合成及含量分析.............................. 错误!未定义书签。实验二三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备及组成测定.................. 错误!未定义书签。实验三食盐中碘含量的测定（分光光度法）..................... 错误!未定义书签。实验四乙酸正丁酯的制备...................................... 错误!未定义书签。实验五水果中总酸度及维生素C含量的测定...................... 错误!未定义书签。实验六查尔酮的全合成........................................ 错误!未定义书签。
实验一过氧化钙的合成及含量分析 一、实验目的 1. 掌握制备过氧化钙的原理及方法。 2. 掌握过氧化钙含量的分析方法。 3. 巩固无机制备及化学分析的基本操作。 二、实验原理 在元素周期表中，第一主族和第二主族以及银与锌等均可形成化学稳定性各异的简单过氧化物；它们是氧化剂，对生态环境是有好的，生产过程中一般不排放污染物，可以实现污染的零排放。 CaO 2·8H 2 O是白色或微黄色粉末，无臭无味，在潮湿空气中可以长期缓慢释 放出氧气，50℃转化为CaO 2·2H 2 O，110℃-150℃可以脱水，转化为CaO 2， 室温下 较为稳定，加热到270℃时分解为CaO和O 2。 2CaO 2 =2CaO + O 2 △ r H m = mol CaO 2难溶于水，不溶于乙醇和丙酮，它与稀酸反应生成H 2 O 2 ，若放入微量的 碘化钾作催化剂，可作为应急氧气源；CaO 2 广泛用作杀菌剂、防腐剂、解酸剂和 油类漂白剂，CaO 2 也是种子及谷物的消毒剂，如将其用于稻谷种子拌种，不易发生秧苗烂根。 制备的原料可以是CaCl 2·6H 2 O、H 2 O 2 、NH 3 ·H 2 O，也可以是Ca（OH） 2 和NH 4 Cl， 在较低的温度下，通过原料物质之间的反应，在水溶液生成CaO 2·8H 2 O，在110℃ 条件下真空干燥，得到白色或微黄色粉末CaO 2 。有关反应式如下： CaCl 2 + 2 NH 3 ·H 2 O = 2NH 4 Cl + Ca（OH） 2 Ca（OH） 2 + H 2 O 2 + 6 H 2 O = CaO 2 ·8H 2 O 连解得: CaCl 2 + H 2 O 2 + 2 NH 3 ·H 2 O + 6 H 2 O ══ CaO 2 ·8H 2 O + 2NH 4 Cl 过氧化钙含量的测定，可以利用在酸性条件下，过氧化钙与稀酸反应生成过氧化氢，用标准高锰酸钾滴定来确定其含量。为加快反应，可加入微量的硫酸锰。 5CaO 2 + 2MnO 4 - + 16H+ = 5Ca2+ + 2Mn2+ + 5O 2 ↑+ 8H 2 O CaO 2的质量分数为：W（CaO 2 ）= *C *V *M /m
化学分析实验讲义 (本科) 实验目录
实验一食用白醋中醋酸浓度的测定 一、实验目的 1.了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及其应用。 2.掌握NaOH标准溶液的配制、标定的操作。 3.掌握强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择。 4.巩固分析天平操作，熟悉滴定操作方法，学习移液管和容量瓶等量器的正确使用。 二、实验原理 1.食用白醋中的主要成份为醋酸，醋酸的Ka=1.8×10-5，可用标准NaOH溶液直接滴定，滴定终点产物是醋酸钠，滴定突跃在碱性范围内，pHsp≈ 8.7，选用酚酞作指示剂。从而测得其中醋酸的含量。HAc+NaOH=NaAc+H2O 2. NaOH标准溶液采用标定法，这是因为NaOH固体易吸收空气中的CO2和水蒸汽，故只能选用标定法来配制。常用来标定碱标准溶液的基准物质有邻苯二甲酸氢钾、草酸等。本实验用基准物质邻苯二甲酸氢钾标定，滴定产物为邻苯二甲酸钠钾，滴定突跃在碱性范围内，
pHsp≈9，用酚酞作指示剂。反应式如下： 三、仪器 台秤、半（全）自动电光分析天平、称量瓶、量筒(10mL)、烧杯、试剂瓶、碱式滴定管(50 mL)、锥形瓶(250mL)、移液管（25 mL ）、容量瓶（250 mL ）、电炉。 四、试剂 NaOH(s)(A.R.)、酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液)、食用白醋(市售)。邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)基准物质（烘干温度100-1250C ）。 五、实验步骤 1．0.1mol/LNaOH 标准溶液的配制 用台秤称取4.0g NaOH 固体于1000mL 烧杯中，加去离子水溶解，然后转移至试剂瓶 (聚乙烯)中，用去离子水稀释至1000mL ，充分摇匀，贴上标签（溶液名称，姓名，配制日期），备用。 2．0.1mol/L NaOH 溶液的标定 准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4～0.8g 三份，分别置于250mL 锥形瓶中，各加入约40mL 热水溶解，冷却后，加入3滴酚酞指示剂，用NaOH 溶液滴定至溶液刚好由无色变为微红色且30s 内不褪，停止滴定。记录终点消耗的NaOH 体积。根据所消耗NaOH 溶液的体积，计算NaOH 标准溶液的浓度。平行实验三次。计算三次结果的相对平均偏差。 COOH COOK + NaOH COOK + H 2 O COONa
分析化学实验报告 分析化学实验报告格式 1.实验题目编组同组者日期室温湿度气压天气 2.实验原理 3.实验用品试剂仪器 4.实验装置图 5.操作步骤 6. 注意事项 7.数据记录与处理 8.结果讨论 9.实验感受(利弊分析) 分析化学实验报告范文 实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定 实验目的: 学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用; 学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。 实验原理: h2c2o4为有机弱酸，其ka1=5、9 10-2，ka2=6、4 10-5、常量组分分析时cka1>10-8，cka2>10-8，ka1/ka2<105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+: h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o
计量点ph值8、4左右，可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定: -cook -cooh +naoh=== -cook -coona +h2o 此反应计量点ph值9、1左右，同样可用酚酞为指示剂。 实验方法: 一、naoh标准溶液的配制与标定 用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中，加50ml蒸馏水， 搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中，再加200ml蒸馏水，摇 匀。 准确称取0、4~0、5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水溶解，再加1~2滴0、2%酚酞指示剂，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。 二、h2c2o4含量测定 准确称取0、5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20ml蒸馏水溶解，然后定量地转入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻 度，摇匀。
分析化学实验讲义 实验一滴定分析仪器基本操作（滴定管、容量瓶、移液管） 1. 滴定管 滴定管是滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器，它是一根具有精密刻度，内径均匀的细长玻璃管，可连续的根据需要放出不同体积的液体，并能够准确读出液体体积。 常量分析用的滴定管容量为50mL 和25mL，最小刻度为0.1 mL，读数可估计到0.01 mL。 滴定管分为具塞和无塞两种，也就是习惯上所说的酸式滴定管和碱式滴定管。 酸式滴定管又称具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞开关，用来装酸性、中性与氧化性溶液，不能装碱性溶液如NaOH等。 碱性滴定管又称无塞滴定管，它的下端有一根橡皮管，中间有一个玻璃珠，用来控制溶液的流速，它用来装碱性溶液与无氧化性溶液。 滴定管的使用： （1）使用前的准备 ①洗涤：自来水→洗液→自来水→蒸馏水 ②涂凡士林：活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁 ③检漏：将滴定管内装水至最高标线，夹在滴定管夹上放置2min ◆酸式滴定管用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水渗出，然后将活塞旋转180℃，再检查 一次 ◆碱式滴定管，放置2min，如果漏水应更换橡皮管或大小合适的玻璃珠 ④润洗：为保证滴定管内的标准溶液不被稀释，应先用标准溶液洗涤滴定管3次，每次5～10mL ⑤装液：左手拿滴定管，使滴定管倾斜，右手拿试剂瓶往滴定管中倒溶液，直至充满零刻线以上 ⑥排气泡： 酸式滴定管尖嘴处有气泡时，右手拿滴定管上部无刻度处，左手打开活塞，使溶液迅速冲走气泡。 碱式滴定管有气泡时，将橡皮塞向上弯曲，两手指挤压玻璃珠，使溶液从管尖喷出，排除气泡。
⑦调零点：调整液面与零刻度线相平，初读数为“0.00mL” ⑧读数： a.读数时滴定管应竖直放置 b.注入或放出溶液时，应静置1～2min后再读数 c.初读数最好为0.00mL d.无色或浅色溶液读弯月面最低点，视线应与弯月面水平相切 e.深色溶液应读取液面上缘最高点 f.读取时要估读一位 （2）滴定操作：将滴定管夹在右边 ①酸式滴定管：活塞柄向右，左手从滴定管后向右伸出，拇指在滴定管前，食指及中指在管后，三指平行的轻轻拿住活塞柄。 注意：不要向外用力，以免推出活塞 ②碱式滴定管：左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠的上方，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。 注意：不要捏玻璃珠下方的橡皮管，也不可使玻璃珠上下移动，否则空气进入形成气泡 ③边滴边摇瓶：滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。在锥形瓶中进行滴定，用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶，其余两指辅助在下侧，使瓶底离滴定台高约2～3cm，滴定管下端深入瓶口内约1cm。左手控制滴定速度，便滴加溶液，边用右手摇动锥形瓶，边滴边摇配合好（3）滴定操作的注意事项： ①滴定时，最好每次都从0.00 mL开始 ②滴定时，左手不能离开旋塞，不能任溶液自流 ③摇瓶时，应转动腕关节，使溶液向同一方向旋转（左旋、右旋均可）。不能前后振动，以免溶液溅出。摇动还要有一定的速度，一定要使溶液旋转出现一个漩涡，不能摇得太慢，影响化学反应的进行 ④滴定时，要注意观察滴落点周围颜色变化，不要去看滴定管上的刻度变化 ⑤滴定速度控制方面 连续滴加：开始可稍快，呈“见滴成线”，这时为10 mL/min，即每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水线”，这样，滴定速度太快 间隔滴加：接近终点时，应改为一滴一滴的加入，即加一滴摇几下，再加再摇 半滴滴加：最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落，沿器壁流入瓶内，并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁，再充分摇匀 ⑥半滴的控制和吹洗：
分析天平的称量练习 1.如何表示天平的灵敏度？一般分析实验实所用的电光天平的灵敏度以多少为宜？灵敏度太低或太高有什么不好？ 答：天平的灵敏度就是天平能够察觉出两盘载重质量差的能力，可以表示天平盘上增加1mg所引起的指针在读数标牌上偏移的格数。天平的灵敏度一般以指针偏移2～3格/mg为宜，灵敏度过低将使称量误差增加，过高则指针摆动厉害而影响称量结果。 2.什么是天平的零点和平衡点？电光天平的零点应怎样调节？如果偏离太大，又应该怎样调节？ 答：零点：天平没有载重情况时，天平的零刻度与投影屏上的标线相重合的点。平衡点：天平有载重情况时，两边载重相等时，天平静止的那点。天平零点的调节：用金属拉杆调节，如果不行则用平衡螺丝调节。偏大时则用平衡螺丝调节。 3.为什么天平梁没有托住以前，绝对不许把任何东西放入盘上或从盘上取下？ 答：没有托住以前，天平的整个重量由三个玛瑙刀口支撑，如果把东西放入盘上或从盘上取下则会磨损刀口，影响天平的灵敏度。 4.减量法的称量是怎样进行的？增量法的称量是怎样进行的？它们各有什么优缺点？宜在何种情况下采用？ 答：递减法：先称出（称量瓶+试样）倒出前的质量，再称出（称量瓶+试样）倒出后的质量相减，得出倒出试样的质量。增量法：先称出容器的质量，在像天平中缓慢加入试样直到达到所需的质量。递减法操作复杂，适用于大部分物品；增加法适用于不易挥发，不吸水以及不易和空气中的氧气，二氧化碳发生反应的物质。 5.电子天平的“去皮”称量是怎样进行的？ 答：打开天平门，将相应的容器放入天平的称量盘中，关上天平门，待读数稳定后按下“TARE”键，使显示为0，然后再向容器中加减药品，再次称量所得的数据就是容器中增减药品的质量。 6. 在实验中记录称量数据应准至几位？ 答：应准确至小数点后四位即0.1mg。 7.本实验中要求称量偏差不大于0.4mg，为什么？ 答：因为每次称量会有±0.1 mg的误差，所以实验中m1-m2会有±0.2 mg的误差，m3-m2也会有±0.2 mg故要求称量偏差不大于0.4mg。（注：我们书上只要求小于0.5 mg）s酸碱 标准液的配制和浓度比较 一．注意事项： 1.配完溶液应立即贴上标签注明试剂名称，配置日期，配制者姓名并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。 2. 体积读数要读至小数点后两位。 3.滴定速度：不要成流水线。 4.近终点时，半滴操作和洗瓶冲洗。 二、思考题 1.滴定管、移液管在装入标准液前为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶或烧杯是否需要干燥？是否也要用标准液润洗？为什么？ 答：为了让滴定管内的溶液的浓度与原来配制的溶液的浓度相同，以防加入的标准液被稀释。不需要。不要用标准液润洗，因为倾入烧杯或锥形瓶中的基准物的物质的量是固定的，润洗则会增加基准物的量，影响到实验结果。
分析化学实验指导
实验一、分析化学实验基础知识 一、实验的目的： 1.验证化学的基本原理、基本知识，巩固、加深、拓展理论知识的学习； 2.掌握实验的基本技能、基本操作，培养分析问题、解决问题的能力； 二、实验的程序： 实验前的预习－实验中的操作－实验后的报告－实验结束考试 三、实验预备知识： （一）误差及误差的表示方法 1.误差—实验测定结果与客观存在的真实结果之间的差值 （注—真实结果：理论真值、约定真值、相对真值等） 2.表示方法 （1）绝对误差=测定结果－真实结果 （2）相对误差=绝对误差/真实结果×100% 误差反映测定结果的准确度；误差是客观存在的。 3.误差的分类 （1）系统误差—某些固定的经常性的原因所造成的误差。具有单向性、重现性、可测性等特点。 如：砝码腐蚀、试剂（包括蒸馏水）中含有微量被测组分、沉淀反应不完全、化学计量点与滴定终点不一致等。 （2）偶然误差—某些不确定的原因（如气压的微小波动、温度的微小波动、仪器性能的微小波动等）所造成的误差。具有双向性、不确定性、不可测性等特点，但符合统计规律（多次测定结果中：正负误差出现机会/几率相等，大误差出现的机会少，小误差出现的机会多，在消除了系统误差的前提下，多次测定结果的平均值可以代表真实结果） 如：天平零点稍有变化；滴定管最后一位估计不准等。 （二）偏差及偏差的表示方法 1.偏差—多次实验测定结果之间的差值 2.表示方法 （1）绝对偏差=个别测定值－算术平均值 （2）平均偏差=单次测量偏差的绝对值的平均值 （3）相对平均偏差=（平均偏差/算术平均值）×100% 偏差反应测定结果的精密度；精密度是保证准确度的前提条件，但是精密度高的分析结果准确度不一定高，因为分析过程中有可能存在系统误差。 （三）数据记录与数据处理 1.有效数字—只含有一位可疑数字的物理量。 （注—物理量：不仅给出数值，而且反应量度的方法/仪器的准确度） 2.有效数字运算法则 （1）加减法—计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一致。 如：0.0121+25.64+1.05782=26.71 （2）乘除法—计算结果保留的有效数字位数应与原始数据中有效数字位数最少的数相一致。 如：0.0121×25.64×1.05782=0.328 （3）数字修约—数据处理过程中舍去不必要的有效数字的过程 数字修约规则—四舍六入五留双 被修约数字≤4 舍去 0.52664=0.5266 ≥6 进位 0.36266=0.3627 =50 舍去/进位 =5* 进位 18.0852=18.09 末位为偶数10.2350=10.24;10.2650=10.26 （注意：不能连续修约，如：1.54546=1.5；1.54546≠1.6） （4）线性回归方程的建立 设自变量x1,x2,x3,…x n(如浓度) 应变量y1,y2,y3,…y n(如仪器的信号值：电位、吸光度、峰高、峰面积等)
有机化学实验讲义深圳大学材料学院（2012） 脚踏实地，自强不息
第一章有机化学实验基本知识 1.1实验须知 有机化学实验教学的目的是训练学生进行有机化学实验的基本技能和基础知识，验证有机化学中所学的理论，培养学生正确选择有机化合物的合成、分离与鉴定的方法以及分析和解决实验中所遇到问题的思维和动手能力。同时它也是培养学生理论联系实际的作风，实事求是、严格认真的科学态度与良好工作习惯的一个重要环节。 安全实验是有机化学实验的基求要求。在实验前，学生必须阅读本书第一章有机化学实验的基本知识，了解实验室的安全及一些常用仪器设备。在进行每个实验以前还必须认真预习有关实验内容，明确实验的目的和要求，了解实验的基本原理、内容和方法，写好实验预习报告，知道所用药品和试剂的毒性和其它性质，牢记操作中的注意事项，安排好当天的实验。 在实验过程中应养成细心观察和及时记录的良好习惯，凡实验所用物料的质量、体积以及观察到的现象和温度等所有数据，都应立即如实地填写在记录本中。记录本应顺序编号，不得撕页缺号。实验完成后，应计算产率。然后将记录本和盛有产物、贴好标签的样品瓶交给教师核查。 实验台面应该经常保持清洁和干燥，不是立即要用的仪器，应保存在实验柜内。需要放在台面上待用的仪器，也应放得整齐有序。使用过的仪器应及时洗净。所有废弃的固体和滤纸等应丢入废物缸内，绝不能丢入水槽或下水道，以免堵塞。
有异臭或有毒物质的操作必须在通风橱内进行。 为了保证实验的正常进行和培养良好的实验室作风，学生必须遵守下列实验室规则。 1．实验前做好一切准备工作。 2．实验中应保持安静和遵守积序。实验进行时思想要集中，操作耍认真，不得擅自离开，要安排好时间，按时结束。实验结束后，记录本须经教师签字。 3．遵从教师的指导，注意安全，严格按照操作规程和实验步骤进行实验。发生意外事故时，要镇静，及时采取应急措施，并立即报告指导教师。 4．保持实验室整洁。实验时做到桌面、地面、水柑、仪器四净。实验完毕后应把实验台整理干净，关闭所用水、电、煤气。 5．爱护公物。公用仪器及药品用后立即归还原处。节约水、严格控制药品用量。 6．轮流值日。值日生的职责为整理公用仪器，打扫实验室，老师检查后方可离开。 1.2 实验室的安全，事故的预防、处理与急救 在有机化学实验中，经常要使用易燃溶剂，如乙醚、乙醇、丙酮和苯等；易燃易爆的气体和药品，如氢气、乙炔和金属有机试剂等；有毒药品，如氰化钠、硝基苯、甲醇和某些有机磷化合物等；有腐蚀性的药品，如氯磺酸、浓硫酸、浓
分析化学标准化实验基础化学教学团队
分析化学标准化实验 目录 第一章安全教育及课程要求 (1) 第一节安全教育. (1) 第二节分析化学课程要求. (2) 第二章误差及有效数字的概念 (2) 第一节测量中的误差. (2) 第二节有效数字及计算规则 (5) 第三章分析化学标准化实验报告的写法 (8) 第一节分析化学标准化实验报告的书写要求 (8) 第二节分析化学标准化实验报告的书写格式 (9) 第四章定量分析标准操作训练内容 (10) 第一节分析天平的操作. (10) 第二节滴定管的操作. (12) 第三节容量瓶的操作. (15) 第四节移液管的操作. (16) 第五章分析化学标准化实验内容 (19) 实验一葡萄糖干燥失重的测定. (19)
实验二电子分析天平的称量练习. (20) 实验三醋酸的电位滴定和酸常数的测定 (22) 实验四0.1mol/L NaOH 标准溶液的配制和标定 (25) 实验五苯甲酸的含量测定. (27) 实验六0.05mol/L EDTA 标准溶液的配制与标定 (28) 实验七水的总硬度测定 (30) 实验八0.02mol/LKMnO 4 标准溶液的配制与标定 (32) 实验九H2O2 的含量测定 (34) 第六章分析化学实验带教规范与要求 (36)
第一章安全教育及课程要求 第一节安全教育 一、对分析仪器的使用要求 1. 实验所使用的玻璃仪器按清单清点后为一人一套，如有损坏，应按价赔偿。 2. 实验中所使用的精密仪器应严格按操作规程使用，使用完后应拔去插头，仪器各旋钮恢 复至原位，在仪器使用记录本上签名并记录其状态。 3. 实验时应节约用水、用电，实验器材一律不得私自带离实验室。二、对试剂药品的使用要求 1. 实验室内禁止饮食、吸烟，不能以实验容器代替水杯，餐具使用，防止试剂入口，实验结束后应洗手。 2. 使用As2O3、HgCl2 等剧毒品时要特别小心，用过的废物、废液不可乱倒，应回收或加以特殊处理。 3. 使用浓酸、浓碱或其他具有强烈腐蚀性的试剂时，操作要小心，防止溅伤和腐蚀皮肤、衣物等。对易挥发的有毒或有强烈腐蚀性的液体或气体，在通风橱中操作。 4. 使用苯、氯仿、CCI4、乙醚、丙酮等有毒或易燃的有机溶剂时应远离火焰或热源。 5. 实验过程中万一发生着火，不可惊慌，应尽快切断电源。对可溶于水 的液体着火时，可用湿布或水灭火；对密度小于水的非水溶性的有机试剂着时，用砂土灭火（不可 用水）；导线或电器着火时，用CCI 4灭火器灭火。 第二节分析化学课程要求 一、实验操作要求 1. 容器的洗涤：对实验中使用过的仪器应按正确的洗涤方法进行洗涤至洁净。 2. 基本操作：滴定管、容量瓶、移液管、吸量管在使用前、使用时、使用后的操作应规范准确。 二、实验报告
药学专业 分析化学实验指导 第一章分析化学基本操作 一、重量分析基本操作 （一）样品的溶解 1.准备好洁净的烧杯，配好合适的玻璃棒和表面皿，玻棒的长度应比烧杯高5～7cm，不要太长。表面皿的直径应略大于烧杯口直径。 2.称取样品于烧杯后，用表面皿盖好烧杯。 3.溶解样品时注意： 溶解样品时，取下表面皿，将溶解剂沿玻棒下端加入，或沿烧杯壁加入。边加边搅拌直至样品完全溶解，然后盖上表面皿，此时玻棒不准离开烧杯放到别处（玻棒已沾有样品溶液）。若样品需加热溶解时，要盖表面皿使其微热或微沸溶解，不要暴沸。 （二）沉淀 1.沉淀的条件样品溶液的浓度，PH值，沉淀剂的浓度和用量，沉淀剂加入的速度，各种试剂加入的次序，沉淀时溶液的温度等条件要按实验操作步骤严格控制。 2.加沉淀剂将样品于烧杯中溶解并稀释成一定浓度，加沉淀剂应沿烧杯内壁或沿玻璃棒加入，小心操作忽使溶液溅出损失。若需缓缓加入沉淀剂时，可用滴管逐滴加入并搅拌。搅拌时勿使玻棒碰击烧杯壁或触击烧杯底及防碰破烧杯。若需在热溶液中进行沉淀，最好在水浴上加热，用煤气灯加热时要控制温度，防止溶液暴沸，以免溶液溅失。 3.陈化沉淀完毕，进行陈化时，将烧杯用表玻璃盖好，防止灰尘落入，放置过夜或在石棉网上加热近沸30分钟至1小时。 4.检查沉淀是否完全沉淀完毕或陈化完毕后，沿烧杯内壁加入少量沉淀剂，若上层清液出现混浊或沉淀，说明沉淀不完全，可补加适量沉淀剂使沉淀完全。 （三）过滤 1.滤纸或漏斗的选择要用定量滤纸或称无灰滤纸（灰分在0.1毫克以下或重量已知）过滤。滤纸的大小和致密程度由沉淀量和沉淀的性质决定。定量滤纸有快速，中速，慢速，直径有7cm，9cm和11cm三种。微晶形沉淀多用7cm致密滤纸过滤，蓬松的胶状沉淀要用较大的、疏松的滤纸过滤。 根据滤纸的大小选择合适的漏斗，放入的滤纸应比漏斗沿低约1cm，不可高出漏斗。需要进行灼烧的无机化合物沉淀，需用长颈玻璃漏斗（图1-1）过滤，对不需灼烧的有机化合物沉淀，需用微孔玻璃漏斗或微孔玻璃坩埚减压过滤（图1-2），（图1-3），（图1-4）。 2．滤纸的折迭（图1-5、图1-6）先将滤纸沿直径方向对折成半圆，再根据漏斗角度的大小折迭；若漏斗顶角恰为60度，滤纸折成90度，展开即成圆锥状其顶角亦成60度，放入漏斗中，滤纸恰好贴紧漏斗内壁，无空隙也不会使滤纸出现皱折。若漏斗角不是60度，则第二次折迭时应折成适合于漏斗顶角度数放入漏斗中。为使滤纸三层部分紧贴漏斗内壁，可将滤纸外层的上角撕下，并留做擦拭沉淀用。
宁夏理工学院 综合化学实验（试用版） 罗桂林陈兵兵陈丽等主编 文理学院化工系
2014年10月
实验一过氧化钙的合成及含量分析 1 实验二三草酸合铁（川）酸钾的制备及组成测定 4 实验三食盐中碘含量的测定（分光光度法）8 实验四乙酸正丁酯的制备10 实验五水果中总酸度及维生素C含量的测定13 实验六查尔酮的全合成16
实验一过氧化钙的合成及含量分析 一、实验目的 1. 掌握制备过氧化钙的原理及方法。 2. 掌握过氧化钙含量的分析方法。 3. 巩固无机制备及化学分析的基本操作。 二、实验原理 在元素周期表中，第一主族和第二主族以及银与锌等均可形成化学稳定性各异的简单过氧化物；它们是氧化剂，对生态环境是有好的，生产过程中一般不排放污染物，可以实现污染的零排放。 CaO2 8H2O是白色或微黄色粉末，无臭无味，在潮湿空气中可以长期缓慢释放出氧气，50C转化为CaO2 2H2O，110C -150C可以脱水，转化为CaO2，室温下较为稳定，加热到270E时分解为CaO和02。 2CaO2 = 2CaO + O2 △ r H m = 22.70KJ/mol CaO2难溶于水，不溶于乙醇和丙酮，它与稀酸反应生成H2O2,若放入微量的碘化钾作催化剂，可作为应急氧气源；CaO2广泛用作杀菌剂、防腐剂、解酸 剂和油类漂白剂，CaO2也是种子及谷物的消毒剂，如将其用于稻谷种子拌种，不易发生秧苗烂根。 制9备的原料可以是CaCb 6H2O、H2O2、NH3 H2O，也可以是Ca(OH) 2和 NH4CI，在较低的温度下，通过原料物质之间的反应，在水溶液生成CaO2 8H2O, 在110C条件下真空干燥，得到白色或微黄色粉末CaO2。有关反应式如下： CaCl2 + 2 NH3 H2O = 2NH4CI + Ca (OH) 2 Ca (OH) 2 + H2O2 + 6 H2O = CaO2 8H2O 连解得：CaCl2 + H2O2 + 2 NH3 H2O + 6 H2O ——Ca2D8H2O + 2NH4CI 过氧化钙含量的测定，可以利用在酸性条件下，过氧化钙与稀酸反应生成过氧化氢，用标准高锰酸钾滴定来确定其含量。为加快反应，可加入微量的硫酸锰。 5CaQ + 2MnO4 + 16H+ = 5Ca2+ + 2Mn2+ + 5O2 T + 8HO CaO2 的质量分数为：W (CaO2)= 2.5*C *V *M /m
药物化学实验 必做实验： 1.苯妥英锌； 2.磺胺醋酰钠； 3.苯佐卡因； 4. 扑热息痛的合成 河北联合大学药学院药物化学学科 2012年3月
实验一苯妥英锌（Phenytoin-Zn）的合成 一、目的要求 1. 学习二苯羟乙酸重排反应机理。 2. 掌握用三氯化铁氧化的实验方法。 二、实验原理 苯妥英锌可作为抗癫痫药，用于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛。苯妥英锌化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌，化学结构式为： H N N O O Zn 2 苯妥英锌为白色粉末，mp.222~227℃（分解），微溶于水，不溶于乙醇、氯仿、乙醚。合成路线如下： C CH O [O]C C O O C C O O +C O NH2 NH2 NaOH H N ONa O HCl H N OH O ZnSO4 H N O O Zn 2 NH3H2O . 三、实验方法 （一）联苯甲酰的制备 投入3.0g安息香，9ml冰醋酸，10%浓度CuSO4·5H2O水溶液20滴，1.5g硝酸铵*，沸石一粒，加入到100ml单口球形瓶中，装好回流冷凝管，回流反应60min。将反应液倾入盛有50 mL水的烧杯中，用少量水洗涤球形瓶合并至烧杯，搅碎产物，抽滤，结晶用少量水洗，干燥，得粗品2.1—2.4g，收率70—80%。如果要制备纯品，可以将粗品可以用75%乙醇重结晶，产品mp94-96℃。 *该方法是改进的氧化安息香为二苯基乙二酮的方法，使用二价铜离子为催化剂，硝酸盐为氧化剂。请思考原理。
（二）苯妥英的制备 在装有球形冷凝器的100 mL圆底烧瓶中，依次加入联苯甲酰2 g，尿素0.7 g，20% 氢氧化钠6 mL，50% 乙醇10 mL及沸石一粒，直火加热，回流反应30 min，然后加入沸水60 mL，活性碳0.3 g，煮沸脱色10 min，放冷过滤。滤液用10 % 盐酸调pH 6，析出结晶，抽滤。结晶用少量水洗，干燥，得粗品，计算收率。 （三）苯妥英锌的制备 将苯妥英0.5 g置于50 mL烧杯中，加入氨水（15 mL NH3.H2O + 10mL H2O），尽量使苯妥英溶解，如有不溶物抽滤除去。另取0.3 g ZnSO4.7H2O加3 mL水溶解，然后加到苯妥英铵水溶液中，析出白色沉淀，抽滤，结晶用少量水洗，干燥，得苯妥英锌，称重，测分解点，计算收率。 注释： 1. 制备联苯甲酰时，直火加热至中沸，通过测其熔点控制质量。 2. 苯妥英锌的分解点较高，测时应注意观察。 实验二磺胺醋酰钠（Sulfacetamide Sodium）的合成 一、目的要求 1. 通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。 2. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。 二、实验原理 磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。磺胺醋酰钠化学名为N-[（4-氨基苯基）-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物，化学结构式为： NH2 2NCOCH3 H2O . 磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末；无臭味，微苦。易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。合成路线如下：