邻二氮菲分光光度法测定铁含量
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实验邻二氮菲分光光度法测定铁一、实验目的1、通过分光光度法测定铁的条件实验,学会如何选择分光光度分析的条件及分光光度测定铁的方法。
2、了解分光光度计的性能、结构及其使用方法3、学会使用TU-1810紫外可见分光光度计二、实验原理邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3~9的溶液中,生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) 32+,其lgK=21.3,κ508=1.1 ×104L·mol-1·cm-1,铁含量在0.1~6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。
其吸收曲线如图1-1所示。
显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+,然后再加入邻二氮菲,并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。
有关反应如下:2Fe3++2NH2OH·HC1=2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2C1-图1-1 邻二氮菲一铁(Ⅱ)的吸收曲线用分光光度法测定物质的含量,一般采用标准曲线法,即配制一系列浓度的标准溶液,在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A),以溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
在同样实验条件下,测定待测溶液的吸光度,根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值,即可计算试样中被测物质的质量浓度。
三、仪器和试剂1.仪器TU-1810紫外可见分光光度计,pH酸度计等2.试剂(1)100ug·mL-1铁标准储备液准确称取0.702 0 g NH4Fe(S04)2·6H20置于烧杯中,加少量水和20 mL 1:1H2S04溶液,溶解后,定量转移到1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
(2)10 ug·mL-铁标准溶液用吸量管移取25mL 100ug·mL-1铁标液于250mL容量瓶中,加入4mL6mol·L-1HCl溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
(学生自配)(3)100 g·L-1盐酸羟胺水溶液用时现配。
分光光度法测定铁的含量实验报告一、实验目的1、掌握分光光度法测定铁含量的基本原理和方法。
2、学会使用分光光度计进行定量分析。
3、了解显色反应条件对测定结果的影响。
二、实验原理分光光度法是基于物质对光的选择性吸收而建立起来的分析方法。
在一定条件下,物质的吸光度与溶液中该物质的浓度成正比。
本实验中,采用邻二氮菲作为显色剂与 Fe²⁺生成稳定的橙红色配合物。
在 pH 值为 2~9 的范围内,该配合物的吸光度最大且稳定。
通过测定显色后溶液的吸光度,根据标准曲线即可计算出铁的含量。
三、实验仪器与试剂1、仪器分光光度计容量瓶(50 mL、100 mL)移液管(1 mL、2 mL、5 mL、10 mL)刻度吸管(5 mL、10 mL)烧杯(50 mL、100 mL)玻璃棒2、试剂硫酸亚铁铵(分析纯)盐酸羟胺(分析纯)邻二氮菲(分析纯)醋酸钠(分析纯)盐酸(分析纯)四、实验步骤1、标准溶液的配制准确称取 03475 g 硫酸亚铁铵(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O,用少量蒸馏水溶解后,定量转移至 100 mL 容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀,得到浓度为 01000 g/L 的铁标准储备液。
用移液管分别移取 000 mL、200 mL、400 mL、600 mL、800 mL、1000 mL 铁标准储备液于 6 个 50 mL 容量瓶中,依次加入 1 mL 10%盐酸羟胺溶液,摇匀,放置 2 min 后,再加入 2 mL 015%邻二氮菲溶液和5 mL 10 mol/L 醋酸钠溶液,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
得到浓度分别为000 μg/mL、040 μg/mL、080 μg/mL、120 μg/mL、160 μg/mL、200 μg/mL 的铁标准系列溶液。
2、样品溶液的制备准确称取适量的含铁样品(如铁矿石、钢铁等),用盐酸溶解后,定容至一定体积。
3、测定吸光度打开分光光度计,预热 20 min。
邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验目的1.学习确定实验条件的方法和测定微量铁的分光光度法;2.掌握TU—1901型双光束紫外可见分光光度计的使用方法。
二、实验原理1.在可见光分光光度法测定无机物时,通过显色反应生成吸光系数较大的有色物质进行测。
2.确定适宜实验条件:改变其中一个影响因素,暂时固定其它影响因素,测吸光度,通过吸光度一该因素的曲线确定最适宜的显色条件。
其他因素的确定也照此方法。
3.本实验以邻二氮菲(phen)为显色剂,是光度法测定微量铁的优良试剂,PH 在2~9时(PH=5~6),Fe2++3phen,[Fe(phen)3]2+(稳定的红色配合物)IgK稳二21.3,λmax=510nm,ε5ιo=1.1×1041∙cm-1∙moΓ1用盐酸羟胺将Fe(III)还原为Fe(II),以邻二氮菲做显色剂可测定试样中铁含量。
本方法选择性高,杂离子难以干扰。
三、仪器与试剂TU-1901型双光束紫外可见分光光度计,Icm比色皿,1Om1吸量管,50m1比色管。
1.0x10-3mo1∙1-ι铁标准溶液,100μg∙m1-ι铁标准溶液,0.15%Phen水溶液,10%盐酸羟胺溶液,1mo1∙1∕醋酸钠溶液,工业盐酸(试样)。
四、实验操作1.吸收曲线的绘制和测量波长的选择用吸量管吸取2.0Om11OX1O-3mo1∙1”铁标准溶液注入50m1比色管中,再加入 1.0Om110%盐酸羟胺溶液,摇匀后,加入 2.00m10.15%phen水溶液和5.00m11mo1∙1"醋酸钠溶液,稀释至刻度线,摇匀。
以蒸储水为参比液,将上述试液装入ICm比色皿(2/3左右),在440nm~560nm 之间,每隔5nm测一次吸光度,以吸光度A为纵坐标,波长λ为横坐标绘制吸收曲线,选择最适宜波长。
2.确定显色条件⑴显色剂的用量在6支50m1比色管中各加入2.0Om11.Ox1OCmo11"铁标准溶液和1.00m110%盐酸羟胺溶液,摇匀后,分别加入0.10、0.50、1O0、2.00、3.00、4.00m10.15%phen水溶液,再加入5.0Om1Imo1∙1“醋酸钠溶液,,稀释至刻度线,摇匀。