分光光度法测定铁邻二氮菲
- 格式:xlsx
- 大小:15.93 KB
- 文档页数:3


邻二氮杂菲分光光度法测定铁邻二氮杂菲(1,10-Phenanthroline, 1,10-Phen)是一种有机化学试剂,具有很好的金属络合性。
它最初被用于铁离子的分析,后来也被应用于其他金属的测定,比如铜、锌、钴、镍等。
邻二氮杂菲钠盐的分子式为C12H8N2Na,分子量为238.2。
它是一种有机金属络合物形成剂,和许多金属形成红色络合物,其中最常见的是和铁形成的络合物。
这种络合物在紫外可见光谱区域表现出很强的吸收峰,因此可以用于测定铁。
邻二氮杂菲钠盐与铁离子形成的络合物,峰位为510nm,吸收强度与铁的浓度成正比,强度比值为1 : 1,直线相关系数高达0.998左右。
这种方法准确度高、灵敏度高、精密度好、线性范围宽,且试剂价格便宜,广泛应用于工业、环保、医学、食品、农药等领域的铁离子的分析。
常用的邻二氮杂菲钠盐试剂制备方法如下:材料:邻二氮杂菲0.4g,硫酸0.4mL,乙醇30mL,蒸馏水10mL,氢氧化钠4g。
操作:将邻二氮杂菲加入30mL 95%乙醇中,加热搅拌至溶解。
加入0.4mL浓硫酸,继续加热搅拌10-15min,冷却至室温。
分别用蒸馏水和10%氢氧化钠溶液冲洗过滤器,过滤。
将过滤液中金属离子的浓度调整到所需范围内,用蒸馏水定容至100mL即制成邻二氮杂菲钠盐试剂,即可进行测定。
测定步骤:1) 取不同浓度的铁离子标准溶液,分别加入琼脂液中,用邻二氮杂菲试剂多次滴加匀混,最后蒸发琼脂液至干,红色沉淀即为铁与邻二氮杂菲形成的络合物。
2) 用乙醇将沉淀溶解,转移到1cm的比色皿中,以蒸馏水定容,记作标准荧光溶液。
3) 测量标准荧光溶液的吸光度,制成标准曲线。
4) 用同样的方法测量待测铁离子样品溶液的吸光度,结合标准曲线计算浓度,求出待测铁离子样品中的铁含量。
优点:1) 灵敏度高,线性范围宽。
2) 准确度高,精密度好。
3) 检测时间短,试剂价格便宜。
1) 种类特异性差,容易被其他金属离子、有机物或色素干扰。
实验二 邻二氮菲分光光度法测定铁的含量一、实验目的1.掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的方法;2.了解分光光度计的构造、性能及使用方法。
二、实验原理邻二氮菲(又称邻菲罗啉)是测定微量铁的较好试剂,在pH=2~9的条件下,二价铁离子与试剂生成极稳定的橙红色配合物。
配合物的稳K lg =21.3,摩尔吸光系数510 =11000 L·mol -1·cm -1。
在显色前,用盐酸羟胺把三价铁离子还原为二价铁离子。
4Fe 3++2NH 2OH →4Fe 2+ + N 2O + 4H ++ H 2O测定时,控制溶液pH =3较为适宜,酸度高时,反应进行较慢,酸度太低,则二价铁离子水解,影响显色。
用邻二氮菲测定时,有很多元素干扰测定,须预先进行掩蔽或分离,如钴、镍、铜、铅与试剂形成有色配合物;钨、铂、镉、汞与试剂生成沉淀,还有些金属离子如锡、铅、铋则在邻二氮菲铁配合物形成的pH 范围内发生水解;因此当这些离子共存时,应注意消除它们的干扰作用。
三、仪器与试剂1.醋酸钠:l mol·L -1;2.氢氧化钠:0.4 mol·L -1;3.盐 酸:2 mol·L -1;、4.盐酸羟胺:10%(临时配制);5.邻二氮菲(0.1%):0.lg 邻二氮菲溶解在100mL1:1乙醇溶液中。
6.铁标准溶液(1)10-4mol·L -1铁标准溶液:准确称取0.1961g (NH 4)2 Fe (SO 4)2·6H 20于烧杯中,用2 mol·L -1盐酸15 mL 溶解,移至500 mL 容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀;再准确稀释10倍成为含铁10 - 4mol·L -l 标准溶液。
(2)10 μg·mL -1(即0.01 mg·mL -1)铁标准溶液:准确称取0.3511g (NH 4)2 Fe (SO 4)2·6H 20于烧杯中,用2 mol·L -l 盐酸15 mL 溶解,移入500 mL 容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。
实验邻二氮菲分光光度法测定铁一、实验目的1、通过分光光度法测定铁的条件实验,学会如何选择分光光度分析的条件及分光光度测定铁的方法。
2、了解分光光度计的性能、结构及其使用方法3、学会使用TU-1810紫外可见分光光度计二、实验原理邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3~9的溶液中,生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) 32+,其lgK=21.3,κ508=1.1 ×104L·mol-1·cm-1,铁含量在0.1~6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。
其吸收曲线如图1-1所示。
显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+,然后再加入邻二氮菲,并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。
有关反应如下:2Fe3++2NH2OH·HC1=2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2C1-图1-1 邻二氮菲一铁(Ⅱ)的吸收曲线用分光光度法测定物质的含量,一般采用标准曲线法,即配制一系列浓度的标准溶液,在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A),以溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
在同样实验条件下,测定待测溶液的吸光度,根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值,即可计算试样中被测物质的质量浓度。
三、仪器和试剂1.仪器TU-1810紫外可见分光光度计,pH酸度计等2.试剂(1)100ug·mL-1铁标准储备液准确称取0.702 0 g NH4Fe(S04)2·6H20置于烧杯中,加少量水和20 mL 1:1H2S04溶液,溶解后,定量转移到1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
(2)10 ug·mL-铁标准溶液用吸量管移取25mL 100ug·mL-1铁标液于250mL容量瓶中,加入4mL6mol·L-1HCl溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
(学生自配)(3)100 g·L-1盐酸羟胺水溶液用时现配。