农药兽药残留检测技术及应用

QuEChERS方法及其在食品农药多残留分析中的应用袁雪婵(昆明理工大学生命科学与技术学院,昆明　650224) 摘　要:农药残留分析是分析化学中最复杂的领域,其原因主要是需分离和测定的残留农药量往往是在ng、pg甚至在fg级。

一次成功的分析需要有许多操作条件的正确结合和选择,尤其是萃取和净化方法的成功应用,传统样品前处理技术存在许多不足,如单个样品提取、净化时间较长,有毒溶剂消耗量大,给操作者及环境带来危害,现代样品制备技术正向着经济、节约、减少环境污染、微型化和自动化的方向发展。

2003年,由美国农业部农业研究服务中心的Anastassiades M,Lehotay SJ[1]等开发了一种快速、简便、价格低廉的预处理方法来实现高质量的农药多残留物分析方法—QuEChERS法。

QuEChERS是一种快速(Quick)、简便(Easy)、廉价(Cheap)、有效(Effective)、耐用(Rugged)、安全(Safe),用于检测食品中农药残留的前处理方法,该法采用含1%醋酸的乙腈提取,加入硫酸镁和氯化钠混合物促使其分层,上清液加入PS A和无水硫酸镁净化分离,最后加入分析保护剂进行GC/MS分析。

QuEChERS 法的平均样品添加回收率高于85%,干扰目标物检测的杂质少,溶剂用量小,操作简便、快速等特点,将是世界各国小型实验室常规检测农药多残留物的首选预处理方法。

关键词:QuEChERS;农药残留;样品前处理;研究进展中图分类号:S481+8 文献标识码:A 文章编号:1006-2513(2009)02-0144-05The advance of Q uEChERS i n the samp l e p re trea t m enttechni que s of pe sti ci de re si due s ana l yzeY UAN Xue2chan(Faculty of L ife Science and Technol ogy,Kun m ing University ofScience and Technol ogy,Kun m ing650224)Abstract:Pesticide residues analysis bel ongs t o the most comp lex areas of Analytical Che m istry,because the method of pesticide residues separati on and deter m inati on often need reach a certain level at ng,pg and even fg.A successful pesticide residues analysis requires the exact combinati on bet w een operating conditi ons and methods selecti on,es pecial2 ly refers t o the successful app licati on of extracti on and purificati on methods.Traditi onal p retreat m ent technol ogy of sa m2 p les has a l ot of disadvantages,for examp le,it need a l onger ti m e t o p retreat the samp les,and consu med a large quan2 tities of t oxic s olvents,mean while,itwill bring a great har m t o the operat ors and envir oment.Mordern sa mp le p repara2 ti on technol ogy devel op s t oward the directi on of ecnomy,saving,reducing envir omental polluti on,m iniaturizati on and aut omanti on.I n2003,Anastassiades M,Lehotay SJ etc by the United States Depart m ent of Agriculture Agricultural Research Service Center devel oped a fast,easy,cheap sa mp le p retreat m ent method t o achievve high-quality multi-residue pesticide analysis techniques,that is QuEChERS method.收稿日期:2008-09-22作者简介:袁雪婵(1982-),女,工学硕士,研究方向为生物化工专业、生物技术制药。

The determination of antibiotic and pesticide residues in foods： samplepreparation for LC-MS analysisAbstract: In this article, we will discuss SPE strategies prior to tandem LC/MS analysis for sub-ppb determination of chloramphenicol, nitrofuran antibiotic metabolites, and other related substances in animal tissues and in honey. Sample preparation for LC-MS analysis to determinate of antibiotic and pesticide residues in foods is reviewed and prospected .Key words: antibiotic and pesticide residues , food , sample preparation , LC-MS食品中抗生素和农药残留分析：用于LC－MS分析的SPE样品前处理方法Waters公司赵维国摘要：本文将讨论LC-MS分析之前，动物组织和蜂蜜中残留物质的样品前处理策略，其中包括ppb级氯霉素、喹诺酮类、硝基呋喃代谢产物和其它相关物质的固相提取（SPE）方法。

对食品中抗生素和农药残留的LC－MS分析的SPE样品前处理方法进行综述和展望。

关键词：抗生素和农药残留，食品，样品前处理，LC-MS食品中抗生素和其它兽药残留目前正在全球范围内受到广泛的重视。

对于农药和兽药残留的分析而言，所需达到的要求通常取决于毒理学评估的结果，而所期望达到的定量限(LOQ)与合法注册的农业化学品的最大允许残留限量相关。

食品科技食品中兽药残留的种类及检测技术王东兴，雷 芮，师静雅（天津量信检验认证技术有限公司，天津 300462）摘 要：兽药被广泛用于畜牧业中，属于功能性药物制品。

消费者食用后，会对人体有害，并且部分药物残留通过动物粪便排出体外后，还会对土壤与水源造成不同程度的破坏与影响。

因此，本文主要分析了食品中兽药残留的种类及其相关检测技术，并提出了食品中兽药残留的防控措施，以期为相关人员提供参考。

关键词：食品；兽药残留；种类；检测技术Types and Detection Technology of Veterinary Drug Residuesin FoodWANG Dongxing, LEI Rui, SHI Jingya(Tianjin Quantity Zhongxin Inspection and Certification Technology Co., Ltd., Tianjin 300462, China) Abstract: Veterinary drugs are widely used in animal husbandry and belong to functional pharmaceutical products. After consumers eat it, it will be harmful to human body, and after some drug residue is excreted through animal feces, it will also cause different degrees of damage and influence on the soil and water source. Therefore, this paper mainly analyzes the types of veterinary drug residues in food and their related detection technologies, and puts forward the prevention and control measures of veterinary drug residues in food, in order to provide a reference for relevant personnel.Keywords: food; veterinary drug residues; type; detection technology随着检验水平的不断提高，兽药残留的检测方法也更加丰富，不同检验方法的差异性主要体现在检验标准、检验精度、样品大小和使用范围等方面。

试论食品安全检测中分析化学技术的应用食品安全是人类生存的最基本需求之一，而其中的食品安全检测则是保障食品安全的重要手段。

分析化学技术在食品安全检测中的应用非常广泛，可以精准地检测食品中的各种有害物质，有效地保障公众的身体健康。

现代分析化学技术主要包括气相色谱、液相色谱、质谱、红外光谱、紫外光谱等，这些技术可以精准地检测食品中的各种有害物质，包括农药残留、兽药残留、重金属、细菌、病毒等。

其作用主要体现在以下几个方面。

1.定量检测分析化学技术可以对食品样品中的有害物质进行定量检测，能够精确测定物质的含量，判断是否超过安全标准。

同时，还可以对多种有害物质同时检测，提高检测效率和准确度。

2.快速检测传统的食品检测方法需要繁琐的样品前处理过程，耗费时间和人力，而分析化学技术则能够在快速检测食品中的有害物质的同时，实现样品前处理的自动化和高效化。

3.高灵敏度检测采用分析化学技术进行食品检测，可以检测出极少量的有害物质，提高检测灵敏度和准确度。

特别是在保护生态环境和保障农产品品质安全方面，分析化学技术的作用更加凸显。

1.检测农药残留农药残留是当前农产品中存在的一个重要问题。

农药残留超标会对人体造成危害，而分析化学技术能够对农产品中的农药残留进行快速准确地检测。

比如，利用气相色谱质谱联用技术（GC-MS）可以实现多种农药残留的定量检测。

3.检测重金属重金属对人体健康的影响也十分重要。

无论是海产品、水产品还是农产品，都存在着不同程度的重金属污染。

利用红外光谱技术（IR）、电化学技术和原子吸收光谱技术（AS）等可以对食品中的重金属进行检测。

当前，分析化学技术在食品安全检测中的应用已经非常成熟，但也存在一些局限性。

例如，传统的分析方法耗时、耗力、灵敏度较低等问题。

因此，未来分析化学技术在食品安全检测中的发展方向主要包括以下几个方面。

1.自动化自动化是未来食品安全检测的趋势。

通过采用自动化设备和机器学习算法，可以降低人工干预，提高检测速度和准确度。

畜禽产品中兽药残留及其检测方法研究进展王小清1许燕贞2(1.武汉市黄陂区公共检验检测中心武汉430300;2.晋江市农业农村局福建晋江362200)摘要本文从畜禽产品兽药残留检测的意义、兽药残留的危害及种类、检测技术方面进行阐述,以期对当前畜禽产品中兽药残留及其检测方法研究进展有一个全面的了解。

关键词兽药残留检测的意义危害检测方法文献标识码:A文章编号:1003-4331(2024)01-0033-05R es earch progres s on vet eri nary drug res i dues and t hei r det ect i on m et hods i n l i ves t ock and poul t ry product sW ang X i aoqi ng1X u Y anzhen2(1.W uhan H uangpiD i s t r i ctPubl i c I nspect i on and Tes t i ng Cent er,W uhan430300;2.J i nj i ang A gr i cul t ur e and R ur alBur eau,Fuj i an Ji nj i ang362200)A bs t ract Thi s ar t i cl e el abor at es on t he si gni f i cance,har m,t ypes,and det ect i on t echni ques of vet er i nar y dr ug r es i dues i n l i vest ock and poul t r y pr oduct s,i n or der t o have a com pr ehens i ve under s t andi ng oft he cur r entr es ear ch pr ogr es s on vet er i nar y dr ug r es i dues and t hei r det ect i on m et hods i n l i ves t ock and poul t r y pr oduct s.K ey w ords V et er i nar y dr ug r es i due H az ar d D et ect i on m et hod1兽药残留检测的意义随着经济发展和人们素质的提升,对食品质量和食品安全的要求越来越高。

40 |陇科学股份有限公司)；甲酸、乙酸铵(HPLC 级，美国Fluka 公司)；无水硫酸钠(分析纯，西陇科学股份有限公司)；十八烷基硅烷(C18)(上海安谱实验科技股份有限公司)；Na2EDTA ·2H2O(分析纯，广东光华科技股份有限公司)；磷酸氢二钠、一水合柠檬酸(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)；实验室用水为一级水(18.2 MΩ·cm)。

2 实验方法2.1 溶液配制标准储备液：对于固体标，分别称取相当于标准品10 mg (精确至0.01mg)置于10.0mL 容量瓶中，用乙腈溶解后定容至刻度，配制为浓度为1000mg/L 的标准储备液，-18℃避光保存。

标准工作溶液：准确吸取适量标准储备液，用乙腈逐级稀释配制成系列标准工作溶液，现用现配。

基质空白标准工作溶液：准确吸取适量标准储备液加入6份空白样品，同2.2.2处理配制成系列基质空白标准溶液，现用现配。

Na2EDTA-Mcilvaine 缓冲溶液(0.1 mol/L):准确称取37.2 g Na ２EDTA ·2H2O 、10.9g 磷酸氢二钠和12.9g 柠檬酸于烧杯内，加入一级水约900mL ，搅拌使其溶解，使用1mol/L 的氢氧化钠溶液调节pH 至4.0，定容至1000mL 容量瓶，摇匀即可。

酸化乙腈(含1%甲酸的乙腈溶液，V/V)：准确吸取1mL 甲酸于100mL 容量瓶中，用乙腈定容，混合均匀。

2.2 样品前处理称取5.0g(精确至0.1 g)样品于50mL 具塞塑料离心管中，加入100μL 50μg/L 内标溶液(MG-D5和LMG-D6)，加入2mL0 引言近年来，水产品的消费呈逐年递增趋势[1]，三苯甲烷类染料、氯霉素类、磺胺类、氟喹诺酮类和四环素类等是目前水产品养殖环节常用的病虫害防治药物。

按照我国相关食品安全标准，三苯甲烷类染料、氯霉素类由于毒性较强目前已经禁止在水产品养殖等环节使用。

检测分析技术在食品安全检测中的应用摘要：本文探讨了气相色谱技术、液相色谱-质谱联用技术、气相色谱-质谱联用技术的原理、特征和分类，根据不同检测分析技术的特点可在农药残留、兽药残留、塑化剂、生物毒素、有机污染物等食品安全检测中应用。

关键词：GC，LC-MS, GC-MS,食品安全检测前言随着人们生活水平的不断提高，人们对于食品安全的要求也逐步提升。

近年来，食品安全问题呈现出高发趋势，如塑化剂事件、瘦肉精事件、毒生姜事件、三聚氰胺事件等，在社会范围内产生了恶劣的影响，严重威胁消费者健康。

食品安全检测是确保食品安全的重要手段，科学技术的进步涌现出许多新型的食品安全检测技术，其中包括气相色谱技术、液相色谱-质谱联用技术、气相色谱-质谱联用技术等。

基于此，本文探讨了上述检测技术在食品安全检测中的应用。

1 气相色谱技术在食品安全检测中的应用1.1气相色谱技术的原理、特征和分类在整个色谱分析领域之中，气相色谱技术的应用范围较为广泛。

在采用气相色谱技术对某一对象进行检测时，其载体往往为惰性气体。

气相色谱技术在针对易挥发液体或固体以及气体的混合物检测中具有良好的适用性，而且检测结果也比较突出。

除此之外，气相色谱技术在分离、检测与分析比较复杂的混合物时，也可以获得理想的检测结果，因此气相色谱技术在实际的应用中广受相关行业的信赖与认可[1]。

气相色谱技术原理是待检混合物中的各组分在流动相（气体或液体）的带动下，流经另一固定相（固体或液体）时，固定相对各组分的作用力不同（溶解、解吸或吸附能力的不同），造成各组分在固定相中滞留时间产生差异，从而使混合物中各组分得以分离。

各组分分离后，随流动相逐一按次序进入检测器进行非电量转换，转换成与组分浓度成比例的电信号，最后进行记录、绘图与计算。

气相色谱技术的特点主要包括4个方面。

①较高的分离效率。

在气相色谱技术实际应用过程中，一根长度为 2 cm左右的填充柱，往往存在上千个理论塔板，毛细血管柱可达到105～106，此技术为最高效的分离技术，而这也进一步说明了气相色谱技术的分离效率非常明显。