当前位置：文档之家 › ”测定短油度椰子油醇酸树脂的酸值” 必备手册与教学设计等

”测定短油度椰子油醇酸树脂的酸值” 必备手册与教学设计等

  • 格式：doc
  • 大小：69.50 KB
  • 文档页数：8

1 必备手册

项目：测定短油度椰子油醇酸树脂的酸值

（2009年5月26日星期二根据胡格先生理念的初步设计）

在这段时间内，您的任务是独立（部分独立或者完全独立）地分析某涂料企业送检的短油度椰子油醇酸树脂的酸值，判定该产品是否符合质量要求，并开具检验报告。

在此期间，您会逐步掌握运用比色滴定和电位滴定分析树脂酸值的所有技能，最后要求能独立完成样品分析工作。为此，您需要不断进行关于比色滴定和电位滴定分析方法等有关的理论与实践的练习。为提高学习效果，您需要掌握必要的背景知识。

为使您的分析结果尽可能的准确，您应该花较多的时间做好准备工作。同时，还有几件事情需要特别加以注意：

1. 信息的获取非常重要，您需要在动手开始实际的工作前先获取相关的信息，例如：

（1）GB/T 2895-2008 塑料 聚酯树脂 部分酸值与总酸值的测定

（2）了解什么是树脂的酸值、部分酸值和总酸值？酸值测定的工作原理是什么？

（3）了解短油度椰子油醇酸树脂产品的合成配方与合成工艺？了解其产品质量指标相关情况？为什么需要分析椰子油醇酸树脂的酸值？

（4）比色滴定分析椰子油醇酸树脂的酸值应选择什么样的滴定管？应选择什么样的显色指示剂？如何选择滴定条件？如何正确操作？滴定终点怎样确定？要注意哪些安全问题？

（5）为了确保分析结果准确，需要怎样采样与取样？椰子油醇酸树脂酸值测定前需要进行怎样的前处理？分析用的试剂需要进行怎样的处理？分析用的仪器设备有些什么要求？

（6）电位滴定和比色滴定测定椰子油醇酸树脂的酸值的分析步骤应是怎样的？

（7）对短油度椰子油醇酸树脂如何进行部分酸值或总酸值的结果计算和表示？

（8）试验报告应包含哪些内容？如何设计？

（9）还有哪些要注意的健康、环保与安全规定？

2. 请运用给文本做标记、记录、展示、制作学习索引卡片和学习海报等工作策略保存信息。对于理论学习、实践学习与操作全过程，均要求有工作记录本记录完整的工作过程的相关信息。

3. 您需要花较多的时间来就项目的实施与进度安排做出计划。请认真思考项目实施的分析步骤，并细心地作出详细的计划，还需要仔细考虑项目的实施进度计划。整个过程需要您和您的小组互相探讨。 2 背景知识

一、短油度椰子油醇酸树脂的合成

（1）配方及核算：

原料 用量/kg 分子量 摩尔数/kmol

精制椰子油 127.862 662 0.193

95%甘油 79.310 92.1 0.818

苯酐 148.0 148 1.000

油内甘油 0.193

油内脂肪酸 3×0.193

油度＝127.862/（127.862＋79.310＋148.0－18）＝38％

醇超量＝（3×0.818－2×1.000）/(2×1.000)＝0.227

平均官能度＝2×(2×1+3×0.193)/（0.818+0.193+1+3×0.193）=1.992

cP=2/1.992=1.004

不易凝胶。

（2）合成工艺

① 将精制椰子油及甘油得60％加入反应釜，升温，同时通CO2，120℃时加入黄丹，；

② 用2h升温至220℃，保温醇解至无水甲醇容忍度达到5(即在250C，1ml醇解油中加入5ml无水甲醇体系仍透明。)。

③ 降温到180℃，加入剩余甘油，用20min加入苯酐；

④ 停通N2，从油水分离器加入单体总量6%的二甲苯；

⑤ 在2h内升温至195～200℃，保温2h；

⑥ 取样测酸值、黏度。当酸值约8 mgKOH/g（树脂）、黏度（加氏管）达到10s，停止加热，出料到兑稀罐，110℃加二甲苯，过滤，收于储罐。

二、电位滴定与比色滴定相关的理论知识

（见陈燕舞主编，《涂料分析与检测》，北京：化工出版社，2009年第一版）

方法提示

1. 《GB/T 2895-2008 塑料 聚酯树脂 部分酸值与总酸值的测定》

（见顺德职业技术学院网络教学平台《涂料分析与检测》课程网站“课程资源”栏目中的涂料标准。网址：http://218.13.33.148/jpk2008/tlfs/list.asp?SID=41 ）

2. 电位滴定仪使用说明书 3 新教学设计

教学内容 测定短油度椰子油醇酸树脂的酸值 学时 16

教师 陈燕舞 职称 讲师

教学目标 ▲ 独立处理文字、清楚的语言表达

▲ 良好的沟通

▲ 在工作小组中愉快的合作

▲ 创造力:自主设计检验方案并予以实施

▲ 规范记录的工作习惯、实事求是报告检验结果的职业态度

▲ 专业能力：理解酸值的概念、掌握电位滴定的理论与操作

教学组织 工作小组

教学手段 自主学习 真实任务实践 虚拟仿真实训 交互式网络教学

教学方法 关键词卡片复习法 引导文教学法 旋转木马法 交头接耳法

建立逻辑关系法 可视化法 角色扮演法

教学评价 学生自我评价与教师评价结合

教学资源 ▲ 新编项目必备手册、背景知识

▲ 《GB/T 2895-2008 塑料 聚酯树脂 部分酸值与总酸值的测定》见顺德职业技术学院网络教学平台《涂料分析与检测》课程网站。

网址：http://218.13.33.148/jpk2008/tlfs/list.asp?SID=41 。

▲ 陈燕舞主编，《涂料分析与检测》，北京：化工出版社，2009年第一版

▲ 提前准备用于分发的学习材料

▲ 关于电位滴定仪的部件、结构与使用操作的习题

▲ 电位滴定仪、滴定管等仪器设备

▲ 可能需要的化学试剂等

教师要求 ▲ 良好的亲和力、清楚的表达力、敏锐的观察力

▲ 优秀的现场组织与控制力

▲ 宽厚的专业理论知识，丰富的项目实践经验和项目管理经验

▲ 行动导向、自主学习教育理念

学生基础 ▲ 对涂料用树脂有了初步的了解

▲ 具有关于滴定分析的有关理论知识与实践能力。 4 教学过程 第一次课：4学时（半天）

1. 关键词卡片法复习上次课关键内容（计划5min）。

2. 工作任务布置

教师分发《测定短油度椰子油醇酸树脂的酸值》项目的必备手册，学生了解下阶段的总工作任务（计划23min）。

（1）先要求学生用8min独立处理必备手册上的文字

（2）提出问题：您认为必备手册中有哪些解决本项目工作任务的关键词？布置接下来学生要做的事情。（2min）

（3）学生活动：学生先独立选择其中的关键词（规定3min），再在小组内用交头接耳法进行讨论，形成一致意见后，将最后确定的关键词制作成卡片，展示在各小组的板报上（规定10min）。

3. 学习酸值、部分酸值和总酸值的概念（计划20min）。

教师分发《GB2895-2008 塑料 聚酯树脂 部分酸值与总酸值的测定》第1页中“3 术语与定义”部分内容文字，学生独立处理文字（规定4min），小组讨论，用海报形式建立酸值、部分酸值、总酸值3个概念的逻辑关系（规定10min）。教师抽取2个小组对自己的海报进行汇报（规定每组2min，中间组织时间1min）。

4. 学习了解待测样品（计划37min）

（1）教师分发“短油度椰子油醇酸树脂产品的合成配方与合成工艺”与企业送检产品的质量质量指标内容材料（1min），学生独立处理文字（规定10min），旋转木马法交流学生对上述文字材料的理解（组织2min，内圈3min，旋转几个位置，外圈3min，共同交流3min）。

（2）教师提出问题：为什么需要测定椰子油醇酸树脂的酸值？学生小组讨论，用海报形式将需要测定椰子油醇酸树脂的酸值的原因可视化（规定15min），展示。

5. 学习酸值测定原理（计划21min）

（1）教师分发《GB2895-2008 塑料 聚酯树脂 部分酸值与总酸值的测定》第2页中“4 原理”部分内容，布置本部分工作任务（2min）。

（2）学生独立处理文字（规定5min）。

（3）学生活动：“麻烦的考官”角色扮演法，小组将有两种身份，即考官 5 或考生，每个小组都有可能抽中成为考官或者考生。

在正式活动前，小组内充分讨论可能有哪些问题提出，也要充分考虑如何解决这些可能的问题。（规定8min）

活动时，教师让事先随意抽取的4个小组先抽取自己的角色，随后依次进行一对一活动（规定每个问题2min）：考官小组就酸值测定原理提出2个问题，考生小组就考官小组提出的问题做出回答。活动时，每个考官小组提出的问题不能重复。（活动组织2min）

对活动中考生小组没有解答的问题，教师布置作为课外作业，要求学生独立尝试解决。

6. 根据测定原理设计比色滴定整体检验方案（含检验报告的设计）

（计划85min）。

（1）复习酸碱滴定操作：网络虚拟实验室仿真实训（10min）

（2）学生根据测定原理进行小组讨论，自主设计比色滴定整体检验方案，要求先设计出操作步骤，最后设计检验报告表。小组讨论，对操作步骤进行细化设计，形成统一意见，用可视化形式展示。（规定40min）。

完成按各组设计的方案所需的仪器、试剂清单（规定20min），以及细化如何进行结果计算与表示，整理检验方案。（规定20min）。教师观察学生在小组中的表现，观察学生方案设计进度，记录小组与个体的表现，对小组行为进行必要的组织与监控。

（3）小组在网络教学平台提交试验用试剂与仪器设备的领取清单。

本次课作业：准备实施检验方案，要求与实验辅助教师提前预约好时间与地点。

（1）分工查找自己的检验方案所需用试剂的健康、安全与环保信息，进行小组内部汇报交流。

（2）领取试剂与仪器设备，完成玻璃仪器的洗涤、干燥。

（3）准备实验用水，配制实验所需试剂。

（4）课内设计工作进度未跟上的小组，可在课外补充完成，且在下次课前4小时必须在网络教学平台上提交试验用试剂与仪器设备的领取清单，并领取试剂与仪器设备，完成玻璃仪器的洗涤、干燥工作。

6 教学过程 第二次课：4学时（半天）

0. 关键词卡片法复习上次课关键内容（计划5min）。

7. 比色滴定树脂酸值检验方案的实施（计划80min）

（1）学生按照自己的检验方案独立进行试验，规范记录过程所发生的事情、实验现象与数据。（60min）

（2）学生独立完成结果计算、数据处理。（20min）

（3）根据检验结果独立分析判断产品是否符合质量要求，实事求是独立填写和校核检验报告，数码拍照，在网络教学平台展示个人检验报告。

8. 检查与评价（计划60min）

（1）独立列出各自在方案实施中发现的问题，小组内比较各自的实验现象与结果，组内讨论，归类总结（规定10min）。

（2）分发《GB2895-2008 塑料 聚酯树脂 部分酸值与总酸值的测定》第3页中“7 操作步骤”内容材料。各组比较自己设计的方案与《GB/T 2895-2008

塑料 聚酯树脂 部分酸值与总酸值的测定》中操作步骤，交头接耳法讨论两者的相似与差异点（20min）。

（3）所有组在实验室看板管理板上依次罗列出问题（重复的问题不要重复罗列，但要标记哪些组出现，以便统计问题出现的概率）（8min）。各组就看板上的问题进行讨论，寻找原因，在小组内形成统一意见。以海报形式展示可能的解决方案。教师就学生未讨论到的原因和注意点提出建议。（30min）

9. 学习电位滴定理论知识（计划60min）

合集下载

椰油酸执行标准

椰油酸执行标准

椰油酸执行标准

椰油酸是一种重要的脂肪酸，广泛应用于食品、化妆品、医药等领域。为了保证产品质量和市场竞争力，对椰油酸的执行标准进行规范化十分必要。本文将详细介绍椰油酸的执行标准，并对其重要性进行探讨。

一、椰油酸的定义与特性

椰油酸，又称为十二烷酸，化学式为C12H24O2，分子量为200.32。它是一种饱和脂肪酸，来源于椰子油或其他植物油脂中。椰油酸具有易溶于有机溶剂、高熔点、稳定性好等特点，是许多工业和生活领域的重要原料。

二、椰油酸的执行标准

在我国，椰油酸的执行标准主要参照国际标准进行制定，如《植物油脂和动物油脂酸值测定法》GB/T 5530-2013、《植物油脂和动物油脂析出值测定法》GB/T 5532-2005等。这些标准主要从酸值、水分、色泽、凝点等方面对椰油酸的质量进行了严格规定。

1. 酸值

椰油酸的酸值是指其对钠氢氧化物溶液中1克酸中和所需的毫升数。根据不同用途，各行业有不同的酸值要求。比如在食品中应满足食品卫生安全标准；在化妆品中则需要符合化妆品卫生标准。

2. 水分 椰油酸的水分含量是指其中所含水的百分比。水分含量的控制与产品的质量和稳定性密切相关，过高的水分含量会导致产品变质和氧化。根据不同行业对产品质量的要求，水分含量也有所不同。

3. 色泽

椰油酸的色泽是衡量其外观质量的指标之一。一般来说，椰油酸应呈白色或浅黄色，无异味、无杂质，且外观光洁。色泽的好坏直接影响产品的市场竞争力和消费者的购买决策。

4. 凝点

椰油酸的凝点是指在一定温度下变为固体的温度。凝点与椰油酸的结晶性有关，会影响其在不同工艺条件下的应用。凝点的合理控制可以提高产品的品质，并方便处理与储存。

三、椰油酸执行标准的重要性

椰油酸的执行标准对于保障产品质量、促进行业健康发展具有重要意义。

首先，执行标准可以确保椰油酸产品的质量稳定。通过规定各项指标的严格要求，可以防止低劣产品进入市场，保证消费者的安全与权益。

醇酸树脂及其改性

醇酸树脂及其改性

醇酸树脂

醇酸树脂的分类：

 在配方设计时，可选择不同的多元醇、多元酸；

 变化醇和酸的官能度之比及调整枝化度；

 醇酸树脂上具有羟基、羧基、双键和酯基；

 醇酸树脂上还具有极性的主链和非极性的侧链，可以进行物理改性。

指标：油度（OL），醇酸树脂按含有多少（或含苯二甲酸酐）分为极长、长、中、短等几种油度。

公式说明：如用脂肪酸为原料，则脂肪酸质量*1.04代替油质量（当使用十八碳脂肪酸时）。系数1.04不能作为植物油酸与三甘油脂换算。醇酸树脂质量是多元醇的质量、多元酸的质量和油脂或脂肪酸质量之和，减去酯化时产生水的质量。

表1油度分类

油度 油量/% 苯二甲酸酐/%

短 35~40 >35

中 45~55 30~35

长 56~70 20~30

极长 >70 <20

醇酸树脂的有关化学反应与相关理论：

1. 醇解反应

油（即甘油三脂）与纯（加入催化剂或不加入催化剂），因为有过量的羟基存在，就发生羧基重新分配现象。醇酸树脂中常用的多元醇有甘油和季戊四醇等。由于羧基重新分配的缘故，随着多元醇用量、反应条件的变化，生成产物为不同数量比的油、甘油一酸酯、甘油二酸酯的混合物。油不能用于醇酸树脂的制造，所以必须经过醇解这一步骤，使之成为不完全酯，能溶解于苯二甲酸酐与甘油的混合物，形成均相反应。

醇解反应通常是在较高的温度和催化剂作用下进行的，常用的催化剂有黄丹、氢氧化锂等。

2. 酸解反应

油和其他的有机酸共热反应，与醇解类似，有过量的羧基存在，将产生羟基重分配现象。酸解法多在间苯二甲酸制造醇酸树脂时使用。

3. 醚化反应

在醇酸树脂制造中反应温度为200~250℃并有酸、碱存在，不同的多元醇可能有不同程度的醚化反应。

4. 酯化反应

酯化反应是制造醇酸树脂最主要的化学反应。酯化反应是可逆的，要使酯化反应完全，必须将副产物-水引出体系，这时制造醇酸树脂生产工艺的关键之一。酯化在常温下进行缓慢，通常醇酸树脂酯化温度在180~240℃之间。催化剂可以加快酯化速度，但不能改变酯化程度。在催化情况下酸酐与一个醇羟基反应生成半酯，此为放热反应。第二个羧基与醇反应则需要较高温度。在生产醇酸树脂时绝大多数选用苯二甲酸酐，它和多元醇形成半酯反应式放热反应，反应温度较低。

醇酸树脂

醇酸树脂

醇酸树脂

由多元醇、邻苯二甲酸酐和脂肪酸或油（甘油三脂肪酸酯）缩合聚合而

成的油改性聚酯树脂。按脂肪酸（或油）分子中双键的数目及结构，可分为干性、半干性和非干

性三类。干性醇酸树脂可在空气中固化；非干性醇酸树脂则要与氨基树脂混合，经加热才能固化。

另外也可按所用脂肪酸(或油)或邻苯二甲酸酐的含量，分为短、中、长和极长四种油度的醇酸树

脂。醇酸树脂固化成膜后，有光泽和韧性，附着力强，并具有良好的耐磨性、耐候性和绝缘性等。

醇酸树脂可用熔融缩聚或溶液缩聚法制造。熔融法是将甘油、邻苯二甲酸酐、脂肪酸或油在

惰性气氛中加热至200℃以上酯化，直到酸值达到要求，再加溶剂稀释。溶液缩聚法是在二甲

苯等溶剂中反应，二甲苯既是溶剂，又作为与水共沸液体，可提高反应速率。反应温度较熔融缩

聚低，产物色浅。树脂的性能随脂肪酸或油的结构而异。醇酸树脂主要用作涂料、油漆，在金属

防护、家具、车辆、建筑等方面有广泛应用，也可用作漆包线的绝缘层，制成油墨大量应用于印

刷工业，此外也用于制造模压塑料。v危规分类及编号易燃液体。参照GB3.3类33645。UNNO.1866；IMDGCODE3278、3379

页，3.3类。

物化性质黄褐色粘稠液体。是豆油改性的季戊四醇和邻苯二甲酸酐缩聚物在200号汽油溶

剂中的溶液。

危险特性易燃，闪点23～61℃。遇高温、明火、氧化剂有引起燃烧危险。树脂的热解产

物有毒。

辨识事故类型：火灾、中毒、容器爆裂。

应急措施消防方法：消防人员须穿戴防毒面具与全身防护服。用泡沫、雾状水、干粉、二

氧化碳、1211灭火剂，砂土灭火。急救：应使吸入热解气体的患者脱离污染区，安置休息并保

暖。严重者送医院救治。

储运须知危险货物。包装标志：易燃液体。包装方法：（Ⅲ）类。铁桶。储运条件：储存于

阴凉通风的库房中。远离热源和火种，避免阳光直射。与氧化剂隔离储运。泄漏处理：首先切断

一切火源，戴好防毒面具与手套。用砂土吸收，倒至空旷地方掩埋或焚烧炉中烧掉。被污染的地

石油产品酸值测定

石油产品酸值测定

石油产品酸值测定报告

一、实验题目：石油产品酸值的测定—酸碱滴定法

二、实验者：陈

三、实验目的与原理：

1、目的：采用中和滴定法来测定石油的酸值。

2、原理：利用沸腾的95%乙醇提取试样中的有机酸，再用已知浓度的氢氧化钾-乙醇溶液进行滴定，以中和试样中的酸。以甲酚红做指示剂，终点显紫红色。根据滴定时所消耗氢氧化钾-乙醇溶液的用量，计算出试样的酸值。其化学反应式如下：

RCOOH+KOH=RCOOK+H2O

四、实验内容：

1、实验方法的重复性；

2、实验方法的可靠性；

3、其他要解决的问题。

五、仪器

1、球形回流冷凝管：长约300ml 一支；

2、锥形烧瓶：250ml或150ml（减量法）；

3、量筒：50ml 一支；

4、微量滴定管：2ml 分度为0.01ml一支 ；

5、分度吸量管：1ml 一支；

6、水浴锅：一台；

7、移液管：20 ml一支。 六、药品试剂（见表1）

表1

七、药品试剂的配制

1、 0.0500mol/L氢氧化钾乙醇溶液的配制：

配制0.0500mol/L的氢氧化钾乙醇溶液。氢氧化钾的分子量是56.1、根据公式C=m/M 则m=C×M=0.05×56.1=2.805(g)

因为氢氧化钾的纯度是85%，所以m1 =2.805/0.85=3.3(g)

配制1L的氢氧化钾乙醇溶液需要称取3.3g氢氧化钾准确至0.0002g。用95%乙醇稀释到1000ml贮存容量瓶中，摇匀备用。

注；在配制时，可根据实际需要采用减量法配制。

式中： C— 氢氧化钾乙醇溶液的摩尔浓度，mol/L;

m— 氢氧化钾的质量，2.805 g ;

M— 氢氧化钾的相对分子质量，56.1 ;

m1_ 氢氧化钾的实际质量，3.3 g 。