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电刷镀镍_镍包纳米Al_2O_3颗粒复合镀层微动磨损性能研究

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第21卷　第1期摩擦学学报Vol21,　No12001年1月TRIBOLOGYJan,2001

电刷镀镍/镍包纳米Al2O3颗粒复合镀层微动磨损性能研究

徐龙堂1,徐滨士1,周美玲2,马世宁1,张　伟1(1.中国机械工程学会表面工程研究所,北京　100072;2.北京工业大学材料学院,北京　100022)

摘要:应用电刷镀技术制备了含有镍包纳米Al2O3颗粒的镍基复合镀层.与快速镍镀层对比考察了该复合镀层高温硬度的变化,同时还从微动磨损角度考察了该复合镀层耐磨性和摩擦系数的变化.结果表明:与快镍镀层相比,镍/镍包纳米Al2O3复合镀层具有更高的高温硬度和更好的抗微动磨损性能;复合镀层在400℃左右表现出较明显的强化趋势,具有较好的综合性能;纳米Al2O3颗粒使复合镀层的结构致密和细化,在磨损过程中起到了一定的减轻粘着和降低摩摩的作用;复合镀层的微动磨损机理主要为粘着磨损.关键词:电刷镀;镍复合镀层;纳米颗粒;微动磨损中图分类号:TG156.99文章标识码:A文章编号:1004-0595(2001)01-0024-04

电刷镀技术是机械零件表面修复和强化的重要手段,具有巨大的经济效益[1].但当使用温度超过200℃时刷镀层的性能明显变差,且刷镀层的抗疲劳性能较差,抗微动磨损能力有限[2].电刷镀技术大多应用于轴和多孔零件,这类零件在服役中的主要失效形式之一为微动磨损[3～5].因此如何改善刷镀层的抗微动磨损性能和高温性能,对于拓宽电刷镀技术的应用范围具有重要意义.复合镀层具有较好的综合性能[6,7],是电镀领域的重要研究方向.纳米硬颗粒具有很高的硬度和较好的耐高温能力,在复合镀层中有较大的应用潜力.本文作者应用电刷镀技术制备了含镍包纳米Al2O3颗粒的镍基复合镀层,并考察了复合镀层在不同温度下的显微硬度和微动磨损性能的变化.1　实验部分1.1　试验条件试验采用米粒形纳米Al2O3颗粒,其粒度约为20nm,纯度大于90%.颗粒表面进行裹镍处理.包覆程度通过对镍和颗粒的质量比(裹镍比例)进行控制.采用快速镍镀液,其成分为:硫酸镍265g/L,硫酸钠20g/L,柠檬酸铵50g/L,冰乙酸30g/L,十二烷基硫酸钠0.01g/L,氨水适量.刷镀复合镀层之前按照普通的电刷镀工艺进行电净、活化和特殊镍打底处理.1.2　试验步骤将电刷镀处理以后的试样在不同的温度下保温20min后空冷至室温,然后进行显微硬度测试,以考察复合镀层硬度随温度的变化.在󰀁MT-Ⅲ型显微硬度计上测定镀层的显微硬度,载荷0.196N,加载时间15s,取5次平行测试的平均值作为样品的显微硬度.在SRV微动磨损试试验机上进行微动摩擦磨损试验,上试样为󰀂10mm的轴承钢球,下试样为镀覆复合镀层的尺寸为󰀂25mm×7.9mm的45#钢盘(圆盘面上镀覆电刷镀层).摩擦磨损试验条件:载荷为10N,频率20Hz,振幅0.2mm,试验时间4min.采用OPTON-CSM950型扫描电子显微镜对复合镀层表面磨痕进行形貌和元素组成分析,所用加速电压为15keV.

2　结果和讨论2.1　镀层的显微硬度为便于比较,刷镀时间40min、刷镀电压9V和镀笔运动速度约9m/min等参数保持不变.2种镀层的显微硬度测试结果见表1.

基金项目:中科院兰州化物所固体润滑国家重点实验室开放基金资助(9706);清华大学摩擦学国家重点实验室基金资助(SKLT98-7).收稿日期:2000-03-03;修回日期:2000-06-08/联系人徐龙堂.作者简介:徐龙堂,男,1972年生,博士研究生,主要从事材料表面改性技术研究.表1　2种镀层的显微硬度测试结果Table1　Microhardnesstestresultsofcoating

SampleNo.ElectrolyteConcentrationofnano-powderinelectrolyte/g・L-1Ratioofnickeltonano-Al2O3Thicknessofcoatings/ mConcentrationofnano-powderincoating/%Microhardnessatroomtemperature

1Highspeednickel0-600.03802Ni/(Ni+Al2O3)602559.4522

图1示出了2种镀层在不同温度下的显微硬度 Fig1　Microhardnessofcoatingsunderdifferenttemperature图1　不同温度下镀层的显微硬度变化曲线.可见:在不同温度下复合镀层的显微硬度均比快镍镀层的高;快速镍镀层在100～200℃左右硬度有所上升,产生二次强化效应[8],但超过200℃后镀层的硬度随温度的上升明显降低;而Ni/(Ni+Al2O3)复合镀层在200～400℃之间产生了十分明显的强化效应,显微硬度最高可达647,在温度600℃时仍保持比快速镍镀层高得多的硬度(可达346).由此可见,镀层中的纳米Al2O3颗粒可以有效提高镀层的硬度.其强化机理可以归结为弥散强化效应[9].2.2　镀层的抗微动磨损性能图2示出了2种镀层在不同温度下摩擦系数的 Fig2　Variationcurvesofcoefficientfactorwithtemperatureofcoatings图2　镀层摩擦系数随温度的变化情况变化情况.可见:快速镍镀层的摩擦系数随温度上升明显降低;在温度超过400℃后基本保持稳定,这可能是由于随温度的上升镀层表面氧化膜增厚所致;复合镀层的摩擦系数随温度升高缓慢上升,在温度超过250℃后基本趋于稳定;在400℃以下,复合镀层的摩擦系数明显较快速镍镀层的低.图3示出了2种镀层在不同温度下磨痕深度的

Fig3　Variationcurvesofweardepthwithtemperatureofcoatings图3　镀层磨痕深度随温度的变化情况

变化情况.我们之所以采用磨痕深度来评价镀层的磨损情况是因为在承载条件下,镀层在厚度方向的变化对于评价其使用寿命有更重要的意义.由图可见:在不同温度下,复合镀层的磨痕深度均明显比快镍镀层的小;快速镍镀层在200℃左右时磨痕深度有所减小,这是二次强化作用的结果;在200℃以上,随温度上升其磨痕深度明显增大;而Ni/(Ni+Al2O3)复合镀层在400℃时的磨痕深度显著减小,约为相同温度下快速镍镀层的25%;在400℃以上,2种镀层的磨痕深度均明显增大.2.3　磨损机理分析图4示出了2种镀层表面形貌SEM照片.可见:快镍镀层表面为“菜花头”状结构,微观形貌比较粗糙;与之相比,复合镀层表面微观形貌要致密得多.产生这一变化的原因在于纳米颗粒表面包裹的镍为镀液中镍离子的沉积提供了大量的结晶核,使晶粒增长速度减缓,从而使镀层的晶粒细化、结构致密化.在快镍镀层表面,突出的菜花头状晶粒在微动磨损过程中承受了较大的交变载荷,很容易发生变形和脱落,因

25第1期徐龙堂等:　电刷镀镍/镍包纳米Al2O3

颗粒复合镀层微动磨损性能研究(a)HighspeedNicoating(b)Ni/(Ni+nano-Al2O3)Fig4　SEMphotographsofcoatingsurface图4　镀层表面形貌的SEM照片

此镀层的抗微动磨损性能不佳.而复合镀层表面晶粒微细,结构也更加致密,有利于提高镀层的均匀承载能力.同时由于纳米Al2O3颗粒的弥散强化作用,复合镀层具有相对较高的硬度,因此综合而言,复合镀层具有较好的抗微动磨损性能.图5示出了复合镀层磨痕形貌SEM照片及相

(a)SEMphotographsofwearsurfaceincompositecoating400℃(b)Compositionindifferentareasofcoatingsurface

Fig5　MorphologyandelementalcompositionofwornsurfaceofNi/Ni-coatednano-Al2O3

图5　复合镀层磨痕形貌及元素组成

应的能谱分析结果,其中图5(a)中的A区为镀层表面,B区为磨痕表面.可见磨痕表面主要含有Ni、Fe、O和Al元素.由于镀层没有被磨穿(磨痕深度均小于镀层的厚度),所以磨痕中的Fe元素应该是从偶件钢球上转移来的.对钢球磨痕表面进行分析发现其中有较高含量的Ni元素.由此可以推断,复合镀层试样与钢球试样在摩擦过程中发生了材料的粘着转移.图5(b)中的磨痕表面O峰强度明显增强,说明在磨损过程中发生了明显的氧化,且纳米Al2O3颗粒可能在磨痕表面发生富集.对比图中5(b)中Al峰强度的变化可见,在磨痕表面该元素的含量有一定程度的增加,由此证明纳米Al2O3颗粒确实在磨痕表面发生了富集.产生这一变化的原因是被磨掉的复合镀层中的纳米Al2O3颗粒由于未能及时排出,而其本身在该温度下仍能保持较高的硬度,所以在正压力作用下重新嵌入磨损表面,造成纳米Al2O3颗粒在磨痕表面的富集.这些在摩擦副接触表面之间弥散分布的纳米Al2O3颗粒能够减少Ni和Fe的直接接触,降低材料的粘着和转移,从而改善镀层的抗微动磨损性能.与此同时,纳米Al2O3

颗粒呈表面较为平滑的米粒形,在摩擦副接触

表面之间还可能起到“微滚针”的作用[10],这也有利于降低摩擦系数和提高耐磨性.

3　结论a.　镍基镍包纳米Al2O3

在400℃左右显微硬

26摩　擦　学　学　报第21卷度可达647,磨痕深度仅为相同温度下快镍镀层的1/4,摩擦系数低于快镍镀层,具有较好的综合性能.b.　镍包纳米Al2O3使复合镀层表面结构致密细化,有利于改善镀层的抗微动磨损性能.

参考文献:[1]　徐滨士.表面工程与维修[M].北京:机械工业出版社,1996.[2]　季松乔.电刷镀镍对中碳钢疲劳强度的影响[D].北京:北方交通大学材料系,1990.[3]　徐桂珍,刘家浚,周仲荣.表面改性技术在微动摩擦学领域中的应用[J].摩擦学学报,1998,18(2):185～190.[4]　刘家浚.材料磨损原理及其耐磨性[M].北京:清华大学出版社,1993.

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电镀镍

电镀镍

硼酸含量过低，缓冲作用太弱，pH值不稳定 过高，因硼酸的溶解度小，在室温时容易析出，
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(4) 导电盐 硫酸钠和硫酸镁是镀镍液中良好的导电盐。 它们加入后，最大的特点是使镀暗镍能在常温下进行。 另外，镁离子还能使镀层柔软、光滑、增加白度。一般 来说，镀镍液中主盐浓度较高，因此，主盐兼起着导电 盐的作用。含氯化镍的镀液，其导电率更高，因此，目 前除低浓度镀镍液外，一般不另加导电盐。
(3)维持液温在50℃左右，用稀硫酸降低pH值至3.5， 加H2O2(30％)3mL/L，搅拌1h，提高液温至65 ℃ ~70 ℃ ， 维持2h，使残余H2O2分解。
21
(4)加化学纯活性炭3g/L，搅拌1h，用稀氢氧化钠 溶液调节pH值到5，搅拌1h，待活性炭沉淀。
(5)用过滤机把镀液从预备槽里过滤到镀槽中，加 入十二烷基硫酸钠搅拌均匀后，即可试镀。
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2.5~10
用于镀厚镍，修复 磨损工具、电铸； 高硬力镍的基础液
主要用于印刷线路 镀金前的底层电镀 （采用不溶性阳极）
40～60 2～30
用于镀厚镍和电铸 镍，镀层内应力低
6
类型 氟硼酸盐 焦磷酸盐
表8-1 部分镀镍电解液的成分，操作条件及主要用途
镀液组成
含量/g·L-1 pH值 温度/℃
Ni(BF4)2 HBF H3BO3
2H2O － 4e = O2↑+4H+ 加入C1-离子可以防止阳极钝化，但也可能发生析出氯 气的副反应：
2C1- － 2e = Cl2 ↑
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4．暗镍镀液的配制(以瓦特镍为例)
(1)在预备槽中放入所需1/2的水量，加入计算过的硫 酸镍、氯化镍等，边加温、边搅拌至全部溶解。
(2)在另一容器中溶解计算所需的硼酸，可适当提高 液温，至硼酸全部溶解后倒入已溶解好的镍盐溶液中。
先进电刷镀技术和新型镀层[论文]

先进电刷镀技术和新型镀层[论文]

先进电刷镀技术和新型镀层摘要电刷镀技术因具有较多优点得到广泛应用，其研究也随着生产需要和生产技术的发展而不断发展。

本文从电刷镀设备、镀液和工艺三个方面论述了电刷镀技术研究的新进展及其应用领域和应用范例，并简要介绍了几种新型镀层材料。

关键词电刷镀新型镀层研究应用中图分类号：tq153 文献标识码：a0引言电刷镀由电镀发展而来，随着刷镀新技术及与其他修复技术的联合应用以及新型镀层的开发，原来刷镀层的“低载、薄层、低温”界限已被突破，“重载、厚层、高温”刷镀层的应用与日俱增，显示了电刷镀技术和新型镀层的巨大潜能。

无论采用新工艺完善电刷镀技术还是研究新型镀层促进刷镀技术进步，电刷镀都能极大的提高材料科学的新进展，为材料科学进步提供强大的动力。

1电刷镀技术和新型镀层研究的新进展电刷镀使用专门研制的刷镀溶液、各种形式的镀笔和专用的电源，其技术的研究与应用进展主要涉及三个方面：电刷镀设备、镀液和工艺。

与单一镀层相比复合镀层具有更好的物理机械性能，能够在较大程度上满足生产生活的需要，随着科技的进步新型纳米材料进入了人类的生活，性能更加优异的纳米复合镀层的开发与研究已经成为当今现代表面镀覆技术研究的一个热点和焦点。

1.1 电刷镀设备方面目前国家更加重视开发各种类型的刷镀电源，随着研究深入，已经开发出全自动的电刷镀电源完全取代了手工调试，通过计算机控制系统自动调整金属离子的还原速度和晶粒的长大过程，刷镀层的质量将更加可靠，刷镀层的性能将上一个新的台阶。

其次，便携式刷镀电源也是重点，这类电源重量轻、尺寸小，能实现超载保险，精确控制，具有指示镀层厚度、数字显示等多种功能。

这些电刷镀设备的研究和应用发展都为电刷镀的整体发展提供了良好的基础。

1.2 电刷镀镀液方面目前电刷镀镀液的品种不断增多、更新，其中复合镀液是一个重要的发展方向，这也是一种获得复合材料的新方法。

以甲基磺酸盐为主盐的新型刷镀液的启用，不仅能降低镀液对基体的腐蚀，加快沉积速率，而且镀层平滑致密，是性能较高的低氢脆刷镀层。

纳米复合镀层的研究现状

纳米复合镀层的研究现状


ｍ认 表面呈有 效正 电荷密度分布 的颗粒在 电场力等 作用 共沉积获得镀层 把纳米颗粒应用在 电镀 、 化学 镀及 电刷镀 中来 人【 为 ． 下． 到达阴极表 面 ， 伴随金 属离子还原沉 积 ． 并 经历 弱吸附 、 强吸 获得 比普通复合镀层高 的硬 度 、 耐磨 性 、 摩 ｌ等 已获得 较大进 减 眭 展 。纳米材料在力 、 、 、 、 、 电 声 光 热 磁等方 面 的许多 特性 ， 获得 对 附和被不断增厚 的金属镀层 捕获等 过程。而且这 个过程是一 个 动态 的过程 ． 因此 ， 复台镀液 中纳米颗粒 含量虽大 ， 但在镀层 中豺 米颗粒 含量并不高
Ｎａ ｏ— Ｐｏ ｒ Ｃｏ ｐ ｉ ａ ｉ ｇ ｎ ｗｅ ｍ ｏｓｔ ｃｏ ｔ ｓ ｅ ｎ
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第 ３卷 ５
第 ６期
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料
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２Ｏ Ｏ２年 ６ 月
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纳 米 复 合 镀 层 的 研 究 现 状
年来有关纳米颗粒在 复合镀 层制备 过程 中的沉积机 理厦其研 究与应用现状 。
喷射电沉积技术的研究现状

喷射电沉积技术的研究现状

组成及工艺条件,见表6。

表6 Ni Zn B和Ni Re B镀液组成及工艺条件Ni Zn B N i Re B NiCl2 6H2O/g L-1530ZnCl2/g L-15K2R eO4/g L-1 2.7 NaBH4/g L-10.6 (CH3)2N HB H3/g L-11~2NH2CH2CH2NH2/g L-160 NaOH/g L-140NH3 H2O(25%)/(mL L-1)160NH4Cl/g L-154T/C40~60907 化学镀Ni P B合金[7,14]El Magd和El Rehim等人在铝上进行了化学镀Ni P B合金镀液中有选择地加入添加剂的研究。

其目的是选出既能稳定镀液、又加速沉积的添加剂。

加入的有机添加剂有:苯磺酸钠、萘磺酸、甲苯磺酸盐等;无机添加剂有:Na2SO4、MgSO4 7H2O、Cr2(SO4)3 7H2O、Fe2(SO4)3、NaCl、NiCl2、CoCl2等。

化学镀Ni P B合金工艺为:N iSO4 7H2O84.3g/L,NaH2PO2 H2O16g/L, HCOOH27.6g/L,NaBH40.6g/L,添加剂(加入少量上述任一种添加剂),80C,pH值5.5~ 6.5。

通过大量试验得到如下结果:被试验的阴离子团中除萘磺酸外,都能改善镀液的稳定性,但氯离子却降低了沉积速度,这是由于它对基体有腐蚀的结果。

在阳离子中发现铜离子有催化毒性,而铁离子则有加速作用。

但选择添加剂时还需要综合分析和考虑,最好能既有明显的效果,而且又经济。

8 总结化学镀Ni B基多元合金通常都具有良好的磁特性、优良的耐蚀性,并具有较高的硬度和耐磨性等,已引起人们的关注。

因此,需要进一步研究和开发,使更多的化学镀合金在生产上得到推广应用。

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