硫酸铜电解液中氯离子的电位滴定

自动电位滴定法测定氯化物含量一、实验目的1、了解自动电位滴定的原理及实验方法。

2、熟悉和学猩ZD-2型自动电位滴定仪的使用。

二、实验原理若溶液本身具有很深的颜色，影响指示剂的变色，故一般容量滴定不能进行。

虽然可用重量法测定；仍太麻烦。

用电位滴定法测定，其方法方便，快速、被确。

电位电位法测Cl -，通常采用AgNO 3作滴定剂，以银离子选择性电极作为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，滴定反应为：Ag -十Cl -= Ag C l ↓在滴定过程中，随着Cl -的浓度变化E 也在同步变化, 滴定至预定终点时，仪器发出一控制信号，使自动电位滴定仪停止滴定。

最后由用去的AgNO 3体积计算出Cl -含量。

终点电位计算：△E = E e.p -E SCE = 0.276V三、仪器与试剂ZD-2型自动电位滴定仪216型银离子选择性电极232型饱和甘汞电极AgNO 3标准溶液0.0100mo1／L未知试样四、实验步骤1. 调试仪器，预置滴定终点调试好仪器后，将终点预置在276mV 。

2. 未知试样测定取10 mL 未知试样于100 mL 烧杯中，加蒸馏水稀释至50 mL 。

平行测定三次。

3. 自来水样测定取50 mL 自来水于烧杯中，按照上述方法，平行测定三次。

4. 实验后处理用蒸馏水吹洗电极、毛细管。

五、数据处理按下述方法计算Cl -含量10005.35)(312⨯⨯⨯-=-V N V V Cl AgNO其中：V 1滴定前读数； V 2滴定后读数。

V 为水样体积五、问题讨论1、电位滴定与一般容量滴定有何不同?2、试写出该电池的表达式。

3、分析本实验可能的误差。

4、怎样配制0.0100mo1／L AgNO3标准溶液？。

采用电位滴定仪测定含氯量方法的探讨电位滴定仪是一种常用的分析仪器，能够快速准确地测定各种样品的含氯量。

本文将探讨采用电位滴定仪测定含氯量的方法及注意事项。

一、仪器与试剂电位滴定仪：电位滴定仪是一种用于测定液体中特定离子浓度的仪器，其基本原理是利用电位差来测定滴定过程中离子浓度的变化，从而获得样品中特定离子的含量。

氯化钠标准溶液（NaCl）：一种常用的含氯量标准溶液，其浓度通常为0.1 mol/L。

石墨电极：一种常用的电位滴定仪电极，可用于测定氯离子的浓度。

二、测定步骤1.准备样品：所要测定的样品中含有的氯离子必须先转化成氯化钠（NaCl）的形式，才能进行测定。

为此，可以将样品溶解于盐酸中，加入草酸钙（CaC2O4）将样品中的钙离子沉淀掉，再加入氯化钠标准溶液将样品中的氯离子转化成氯化钠。

2.进行电位滴定：将电极插入装有样品的容器中，启动电位滴定仪，将氯化钠标准溶液滴入样品中。

随着滴液的加入，氯离子与电极之间的电位差发生变化，电位滴定仪记录下这些变化，并根据标准曲线计算出样品中的氯离子浓度。

3.计算含氯量：根据测得的氯离子浓度，可以推算出样品中的含氯量，公式为Cl-（mg/L）= V×C×35.5/m，其中，V为氯化钠标准溶液滴入样品的体积（mL），C为氯化钠标准溶液的浓度（mol/L），m为样品质量（g）。

三、注意事项1.样品的前处理方法对结果的准确性有很大的影响，必须严格按照标准方法进行；2.氯化钠标准溶液要保持浓度不变，避免影响测定结果；3.电极的清洁与校准必须定期进行，以确保测定结果的准确性；4.在进行滴定时要准确读取和记录氯化钠标准溶液的体积，避免影响测定结果。

通过以上步骤，可以用电位滴定仪准确测定含氯量，为实验室分析工作提供了可靠的手段。

水泥中氯离子测定电位滴定
水泥是一种重要的建筑材料，其广泛使用主要是因为它的强度和经济性。

在水泥生产过程中，氯离子是不可避免地掺入，这通常是由于原料或工艺的不同所导致的。

然而，氯离子过量存在水泥中可能导致水泥的早期性能损失和耐久性下降。

因此，测定水泥中氯离子含量具有重要的工程意义。

氯离子测定电位滴定方法是一种常用的测定水泥中氯离子含量的方法。

该方法基于氯离子与亚铁离子在酸性溶液中发生氧化还原反应的原理，通过滴定氧化还原反应的终点来确定氯离子的含量。

以下是氯离子测定电位滴定方法的操作步骤：
1. 样品的制备
使用研钵将水泥样品打碎并过筛，取约2g样品称入250mL锥形瓶中，加入50mL去离子水和50mL硫酸（0.2mol/L），然后摇匀，放置30min，在室温下离心15min，取上清液并过滤。

2. 滴定
将清液移入滴定瓶中，并添加几滴电极缓冲液，并用电位计记录电压的变化。

然后，向溶液滴加亚铁离子（Fe2+）的溶液直至电位发生剧烈波动。

3. 计算含量
根据溶液的体积和所添加的亚铁离子（Fe2+）的浓度，可以计算出氯离子的含量。

氯离子测定电位滴定方法是一种快速、准确、可靠的氯离子测定方法，特别适用于水泥中氯离子含量较高的情况。

然而，在实际应用中，需要注意以下问题：
1. 样品的制备过程中要避免氯离子的损失，应注意加入正确的溶液体积和浓度。

2. 滴定前要保证滴定瓶和电极清洁干净，以避免滴定误差。

3. 在滴定过程中应注意仔细观察电位变化和波动，以确定滴定终点。

自动电位滴定仪氯离子含量原理
自动电位滴定仪是一种用于测定溶液中某种离子含量的仪器。

它基于滴定的原理，通过自动添加滴定剂直至滴定终点，然后根据滴定过程中溶液电位变化来计算出溶液中目标离子的含量。

在测定氯离子含量时，通常使用银离子作为滴定剂。

银离子与氯离子反应生成沉淀（AgCl），反应方程式为:
Ag+ + Cl- -> AgCl
滴定过程中，溶液中的氯离子逐渐与滴定剂中的银离子反应生成沉淀。

当氯离子完全被滴定剂反应完时，溶液中不再存在可与银离子反应生成沉淀的氯离子，滴定终点也就达到了。

自动电位滴定仪通过电势计测量滴定过程中溶液的电位变化。

在滴定开始时，溶液中银离子的浓度很低，因此溶液的电位较低。

随着滴定剂的添加，溶液中银离子的浓度逐渐增加，从而导致溶液的电位逐渐上升。

当氯离子完全滴定完毕时，溶液中不再存在与银离子反应生成沉淀的氯离子，银离子的浓度不再增加，溶液的电位达到最高点，也就是滴定终点。

根据滴定过程中溶液电位的变化，可以确定滴定终点的位置，从而计算出溶液中氯离子的含量。

电位滴定法测定铜精矿中氯史静;孟萌萌;路遥;徐庆红【摘要】In existing method ,the content of chlorine in copper concentrate was determined by potentiomet‐ric titration after alkali fusion .Based on this ,a new determination method of chlorine in sample by poten‐tiometric titration was proposed .The sample was directly dissolved with water on electromagnetic stirrer by heating .After filtration ,the content of chlorine was determined .1.000 g of sample was dissolved in a‐bout 40 mL of water on constant temperature electromagnetic st irrer at 110 ℃ for 90min .Then ,it was filtered with rapid qualitative filter paper .The filtrate was rinsed until there was no chlorine ion which was examined with silver nitrate solution .The volume of filtrate was controlled at 50 mL .Then ,22 mL of ethanol and 4 drops of nitric acid (1+50) were added .Finally ,the content of chlorine was determined by potentiometric titration using silver nitrate standard solution as titrant .The interference test showed that the coexisting elements in copper concentrate sample did not interfere with the determination of chlorine . The precision and recovery tests of actual copper concentrate sample were conducted according to the ex‐perimental method .The results indicated that the relative standard deviations (RSD ,n=5) were between 1.5% and 8.6% ,and the recoveries were between 94% and 99% .The proposed method was applied to the determination of copper concentrate certified reference material .The error between found results of four parallel determinations and certified valueswas within the range of allowable error .Three copper con‐centrate samples were determined by proposed method and ion chromatography for comparison .The re‐sults showed that the determination values of two methods were basically consistent .%在已有的采用碱性熔融‐电位滴定法测定铜精矿中氯方法的基础上，提出了在加热电磁搅拌器上直接用水溶解样品，过滤沉淀后，采用电位滴定法测定样品中氯含量的方法。

实验三电位法沉淀滴定测定氯离子的含量一、目的与要求掌握电位法沉淀滴定的原理及方法。

二、方法原理测定水中氯离子的含量，一般用AgNO3溶液滴定，滴定时发生下列反应：Ag+ ＋Cl- = Ag Cl↓在滴定过程中可选用对氯离子或银离子有响应的电极作指示电极。

本实验以银电极作指示电极，用带硝酸钾盐桥的饱和甘汞电极作参比电极。

银电极的电位与银离子浓度有如下关系：φAg+/Ag=φӨAg+/Ag +0.059lg c Ag+ （25℃）随着滴定的进行，银离子浓度逐渐改变，原电池的电动势亦随之变化。

根据指示电极电位或电池的电动势对滴定剂体积作图可得到电位滴定曲线，以电位滴定曲线为基础确定滴定终点，根据滴定剂的浓度和所消耗的体积可算出氯离子浓度（或含量）。

三、仪器与试剂1.数字式酸度计。

2.银电极。

3.饱和甘汞电极。

4.磁力搅拌器。

5.滴定管。

6.CL-离子未知溶液。

7.AgNO溶液：8.氨水：1+1。

四、内容与步骤1.硝酸银的标定：取已知的氯化钠标准溶液15.00ML于100mL 烧杯中，再加约40 mL水。

将此烧杯放在磁力搅拌器上，放入搅拌子，然后将清洗后的银电极与玻璃电极，用硝酸银滴定至终点，计算出硝酸银的浓度。

2.未知CL-离子含量的测定1）.用移液管移取15.00 mL CL-离子Nacl未知溶液于100mL 烧杯中，再加约40 mL水。

将此烧杯放在磁力搅拌器上，放入搅拌子，然后将清洗后的银电极玻璃电极，进行测定。

实验操作：2）打开多功能滴定仪，电脑，点击TitrSation3) 在多功能滴定仪器上设置a．清洗首先用蒸馏水清洗1~2次，然后用滴定的AgNO3溶液清洗1~2次b．方法选择方法，3等当点滴定，确定----编辑方法，模式为0，最大增量0.300 mL，最小增量0.03 mL，----最大等待时间5.0秒最小等待时间0.0秒----信号漂移值20.00mv/min，极化电压0mv，预加体积0ml，电位变化阈值8.0mv，采集周期2秒-----滴定速度45.0ml/min,等当点1，阈值900----安全体积20.00ml ,前三滴加量0.400mlc．样品d．启动e．实验结果保存f．数据管理----打开保存数据----存入Excel形式-----查看图形.五、数据记录与处理1. 记录测定水样中氯离子含量时得到的数据，运用φ-V作图法确定终点，计算水样中Cl-含量（以mg·L-1表示）。

数据记录和处理一、原始数据记录和计算1、NaCl标准溶液称取氯化钠质量 m=0.2941g，容量瓶体积：100mlC NaCl = m NaClM∗V = 0.294158.5∗0.1=0.05 mol/L2、手动标定硝酸银溶液（1）原始数据表格1银离子滴定氯离子数据滴定体积/ml电位/mV滴定体积/ml电位/mV滴定体积/ml电位/mV 0172 2.90218 4.204430.30176 3.00221 4.304480.60180 3.10227 4.404500.90182 3.20234 4.504531.20186 3.30239 4.604561.50190 3.40246 4.704581.80185 3.50257 5.004632.101993.60277 5.304672.402053.70354 5.604702.502063.80400 5.904732.602113.90423 6.204752.70213 4.00433 6.504772.80214 4.10438（2）二阶微商法计算滴定终点为方便计算，挑选原始实验数据中的部分数据整理如下：滴定体积/ml电位φ/mVΔV/(V2-V1)Δφ/(φ2-φ1)ΔφΔV Δ2φΔV20.30176————1.201860.901011.11—3.102270.904145.5634.45 3.202340.1077024.44 3.302390.10550-20 3.402460.1077020 3.502570.101111040 3.602770.102020090 3.703540.1077770570 3.804000.1046460-3103.904230.1023230-2304.004330.1010100-1304.104380.10550-505.30467 1.202924.17-25.836.50477 1.202016.67-7.5去掉一个坏值（3.30，239），找出二阶微商为零的两个数据点（3.70,354）和（3.80，400）。

使⽤⾃动电位滴定仪测定⽔中氯离⼦含量使⽤⾃动电位滴定仪测定⽔中氯离⼦含量和COD Mn值1.相关标准《GB/T 13025.5-2012 制盐⼯业通⽤试验⽅法氯离⼦的测定》《GB/T 15453-2008 ⼯业循环冷却⽔和锅炉⽤⽔中氯离⼦的测定》《GB/T 24890-2010 复混肥料中氯离⼦含量的测定》《NY/T 1121.17-2006 ⼟壤检测第17部分:⼟壤氯离⼦含量的测定》《MT/T 201-2008 煤矿⽔中氯离⼦的测定》《ASTM D4458-2009 半咸⽔、海⽔和盐⽔中氯离⼦的试验⽅法》2.测量原理样品溶液调⾄中性，⽤硝酸银标准溶液滴定溶液，通过离⼦选择性电极的电位突变指⽰终点。

3.仪器设备实验仪器：ZDJ-5型⾃动滴定仪，或其他型号⾃动电位滴定仪。

实验电极：216-01型银电极+217-01型参⽐电极（⼆级参⽐填充液：饱和硝酸钠溶液）。

其他⼀般实验室仪器。

4.试剂和溶液4.10.01mol/L氯化钠标准溶液：称取0.5844克已于600℃灼烧⾄恒重的氯化钠基准试剂，溶解于去离⼦⽔中，移⼊1000ml容量瓶中，并⽤⽔稀释⾄刻度，摇匀。

氯化钠标准溶液的浓度按式（1）计算：（1）式中：c(NaCl)，氯化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）;m，称取氯化钠的质量，单位为克（g）V，配制溶液的体积，单位为升（L）4.20.01mol/L硝酸银溶液：称取1.70克分析纯的硝酸银，溶解于去离⼦⽔中，移⼊1000ml容量瓶中，并⽤⽔稀释⾄刻度，摇匀，溶液保存在棕⾊瓶中。

5.操作过程5.1仪器准备，参照ZDJ-5或其他型号⾃动滴定仪说明书5.2参数设置（推荐参数）最⼩滴定体积：0.02ml。

最⼤滴定体积：0.2ml，预滴定突跃量：中，80mV。

5.3氯化钠标准溶液的标定：吸取10.00 ml 氯化钠标准溶液，置于150 ml 烧杯中，使⽤硝酸银溶液滴定，同时需进⾏空⽩实验。

硝酸银溶液的浓度按式（2）计算：（2）式中：c（AgNO3），硝酸银滴定剂的浓度，单位摩尔每升（mol/L）c（NaCl），氯化钠标准溶液的浓度，单位摩尔每升（mol/L）V1，吸取氯化钠标准溶液的体积，单位毫升（ml）V2，硝酸银滴定剂的⽤量，单位毫升（ml）V0，空⽩试验硝酸银标准滴定溶液的⽤量，单位毫升（ml）5.4⽤移液管吸取分析样品20ml于反应杯中，加⼊30ml去离⼦⽔，加⼊搅拌⼦，放在搅拌器上，将电极及滴液管插⼊溶液，开始对样品进⾏滴定。