硫酸铜电解液中氯离子的电位滴定

实验三、水中氯离子的测定（沉淀滴定法和电位滴定法）1．沉淀滴定法此法依据《水质氯化物的测定硝酸银滴定法》（GB 11896-89）一、实验目的和要求学习银量法测定氯含量的原理和方法；掌握AgNO3标准溶液的配制和标定方法。

二、实验原理在中性至弱碱性范围内(pH6.5—10.5)，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。

该沉淀滴定的反应如下：Ag＋＋Cl—→AgCl↓2Ag＋＋CrO4→Ag2CrO4↓(砖红色)三、实验仪器和设备（1）锥形瓶，250mL；（2）滴定管，25mL，棕色；（3）移液管，10mL，25mL，50mL；（4）容量瓶，100mL，1000mL。

四、实验试剂和材料分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。

（1）氯化钠标准溶液，C(NaCl)＝0.0141mol／L，相当于500mg／L氯化物含量：将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内，在105℃下烘干2h。

在干燥器中冷却后称取8.2400g，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。

用移液管吸取10.0mL，在容量瓶中准确稀释至100mL。

1.00mL此标准溶液含0.50mg氯化物(C1-)。

（2）硝酸银标准溶液，C(AgNO3)＝0.0141mol／L：称取2.3950g于105℃烘半小时的硝酸银(AgNO3)，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL，贮于棕色瓶中。

用氯化钠标准溶液(1)标定其浓度：用移液管准确吸取25.00mL氯化钠标准溶液于250mL或100mL锥形瓶中，加蒸馏水25mL。

另取一锥形瓶，量取蒸馏水50mL作空白。

各加入1mL铬酸钾溶液(3)，在不断的摇动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点。

计算每毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量，然后校正其浓度，再作最后标定。

1.00mL 此标准溶液相当于0.50mg氯化物(C1—)。

仪器分析实验讲义西安文理学院化学系分析化学教研室2011-3实验一、HPLC法测定减肥茶中五种蒽醌类化合物的含量一、实验目的1.了解HPLC在药物分析方面的应用。

2.熟悉色谱分析方法和操作。

二、实验原理减肥茶（植物药）中含有多种蒽醌类化合物、萘并-吡酮类、蛋白质及氨基酸、糖类及人体所必需的微量元素，其中蒽醌类成分为减肥茶的主要功效成分之一。

通过优化色谱分离条件，可以建立同时分离测定减肥茶中蒽醌类化合物的反相高效液相色谱法(RP-HPLC) ，大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和芦荟大黄素可得到有效分离三、仪器和试剂高效液相色谱仪：岛津LCSolutionSPD-20A 紫外检测器；LC-20A液相色谱高压泵；SPD-M20A 二极管阵烈检测器；CTO-20A柱箱芦荟大黄素(Aloe-emodin)、大黄酸(Phein)、大黄素(Emodin)、大黄酚Chrysophanol)和大黄素甲醚(Physcion)对照品由中国药品生物制品检定所提供。

色谱分析用试剂为色谱纯.其它试剂均为分析纯,实验用水为二次蒸馏水，所有试剂溶液使用前均经0.45μm微孔滤膜过滤。

四、实验步骤1、流动相的配制用移液管吸取1.18 mL的质量分数85%的磷酸(西安化学试剂厂XK130201-0257-007(2))于2000 mL的烧杯中加超纯水至1000ml摇匀，定容，配制成浓度为0.1%的磷酸溶液。

将配制好的溶液装入两个棕色瓶中，备用。

用100ml的量筒量取0.1%的磷酸75ml，再用250ml的量筒量取色谱纯甲醇425ml，将甲醇加入磷酸中，摇匀，配制成甲醇-0.1% H3PO4 (85:15.V/V)，然后用超声清洗机(宁波新芝生物科技股份有限公司)超声处理一个小时。

2、对照品和样品溶液的配制对照品的制备：用分析天平精确称取芦荟大黄素0.0043g，大黄酸0.0044g，大黄素0.0050g，大黄酚0.0050g和大黄素甲醚0.0030g，分别用色谱纯甲醇溶解(若难溶或溶解很慢，可超声处理几分钟)，并定容至50ml,配制成浓度分别为0.086g/l，0.044g/l，0.1g/l，0.1g/l和0.060g/l的甲醇储备液，置于阴暗处保存。

实验三、水中氯离子的测定（沉淀滴定法和电位滴定法）1．沉淀滴定法此法依据《水质氯化物的测定硝酸银滴定法》（GB 11896-89）一、实验目的和要求学习银量法测定氯含量的原理和方法；掌握AgNO3标准溶液的配制和标定方法。

二、实验原理在中性至弱碱性范围内(pH6.5—10.5)，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。

该沉淀滴定的反应如下：Ag＋＋Cl—→AgCl↓2Ag＋＋CrO4→Ag2CrO4↓(砖红色)三、实验仪器和设备（1）锥形瓶，250mL；（2）滴定管，25mL，棕色；（3）移液管，10mL，25mL，50mL；（4）容量瓶，100mL，1000mL。

四、实验试剂和材料分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。

（1）氯化钠标准溶液，C(NaCl)＝0.0141mol／L，相当于500mg／L氯化物含量：将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内，在105℃下烘干2h。

在干燥器中冷却后称取8.2400g，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。

用移液管吸取10.0mL，在容量瓶中准确稀释至100mL。

1.00mL此标准溶液含0.50mg氯化物(C1-)。

（2）硝酸银标准溶液，C(AgNO3)＝0.0141mol／L：称取2.3950g于105℃烘半小时的硝酸银(AgNO3)，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL，贮于棕色瓶中。

用氯化钠标准溶液(1)标定其浓度：用移液管准确吸取25.00mL氯化钠标准溶液于250mL或100mL锥形瓶中，加蒸馏水25mL。

另取一锥形瓶，量取蒸馏水50mL作空白。

各加入1mL铬酸钾溶液(3)，在不断的摇动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点。

计算每毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量，然后校正其浓度，再作最后标定。

1.00mL 此标准溶液相当于0.50mg氯化物(C1—)。

滴定水份应用报告A-T-CN(sh)-电位滴定法测定电镀铜槽液中氯离子含量应用领域:电镀关键词氯离子/809/银电极摘要Ag电极经电镀上Ag2S（或AgCl）后用于强酸性环境下氯离子的滴定分析样品硫酸铜槽液试剂- 滴定剂：AgNO3溶液c=0.1mol/L- 氯化钠（AR）- 5mol/L 硝酸溶液- D.I. 水仪器及附件Titrando 809 2.809.0010801 Stirrer 2.801.0010800 Dosino 2.800.0010Dosing unit 6.3032.220Electrode with Ag2S coating 6.0430.100Electrode cable 6.2104.020分析0.1mol/L AgNO3标定滴定参数Parameters ＤＥＴＵ>titration parametersmeas.pt.density 4Dos.rate max.ml/minsignal drift 50 mV/minMin waiting time 0sMax waiting time 26stemperature 25.0 °C>stop conditionsstop V 10mlStop measured value offstop EP 1Stop after EP 1.5mlPotentiometricEvaluationEP Criterion 5EP Recognition Greatest分析步骤取100ml干燥烧杯，准确称取约0.04g 经烘干处理的氯化钠，分别加入60ml DI水中、1ml 硝酸溶液，用0.1mol/L AgNO3溶液滴定至电位突跃点。

计算AgNO3（mol/L）=Sample size×1000/58.44/EP1样品测试滴定参数Parameters ＤＥＴＵ>titration parametersmeas.pt.density 2Dos.rate max.ml/minsignal drift 20 mV/minMin waiting time 0sMax waiting time 38stemperature 25.0 °C>stop conditionsstop V 10mlStop measured value offstop EP 1Stop after EP 1.5ml PotentiometricEvaluationEP Criterion 5EP Recognition Greatest分析步骤将0.1mol/L AgNO3用容量瓶定量稀释10倍待用。

使用自动电位滴定仪测定水中氯离子含量和COD Mn值1.相关标准《GB/T 13025.5-2012 制盐工业通用试验方法氯离子的测定》《GB/T 15453-2008 工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定》《GB/T 24890-2010 复混肥料中氯离子含量的测定》《NY/T 1121.17-2006 土壤检测第17部分:土壤氯离子含量的测定》《MT/T 201-2008 煤矿水中氯离子的测定》《ASTM D4458-2009 半咸水、海水和盐水中氯离子的试验方法》2.测量原理样品溶液调至中性，用硝酸银标准溶液滴定溶液，通过离子选择性电极的电位突变指示终点。

3.仪器设备实验仪器：ZDJ-5型自动滴定仪，或其他型号自动电位滴定仪。

实验电极：216-01型银电极+217-01型参比电极（二级参比填充液：饱和硝酸钠溶液）。

其他一般实验室仪器。

4.试剂和溶液4.10.01mol/L氯化钠标准溶液：称取0.5844克已于600℃灼烧至恒重的氯化钠基准试剂，溶解于去离子水中，移入1000ml容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。

氯化钠标准溶液的浓度按式（1）计算：（1）式中：c(NaCl)，氯化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）;m，称取氯化钠的质量，单位为克（g）V，配制溶液的体积，单位为升（L）4.20.01mol/L硝酸银溶液：称取1.70克分析纯的硝酸银，溶解于去离子水中，移入1000ml容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀，溶液保存在棕色瓶中。

5.操作过程5.1仪器准备，参照ZDJ-5或其他型号自动滴定仪说明书5.2参数设置（推荐参数）最小滴定体积：0.02ml。

最大滴定体积：0.2ml，预滴定突跃量：中，80mV。

5.3氯化钠标准溶液的标定：吸取10.00 ml 氯化钠标准溶液，置于150 ml 烧杯中，使用硝酸银溶液滴定，同时需进行空白实验。

硝酸银溶液的浓度按式（2）计算：（2）式中：c（AgNO3），硝酸银滴定剂的浓度，单位摩尔每升（mol/L）c（NaCl），氯化钠标准溶液的浓度，单位摩尔每升（mol/L）V1，吸取氯化钠标准溶液的体积，单位毫升（ml）V2，硝酸银滴定剂的用量，单位毫升（ml）V0，空白试验硝酸银标准滴定溶液的用量，单位毫升（ml）5.4用移液管吸取分析样品20ml于反应杯中，加入30ml去离子水，加入搅拌子，放在搅拌器上，将电极及滴液管插入溶液，开始对样品进行滴定。

氯离子检测简要操作1目的：本指示规定了电解液中的氯离子测试细则。

2适用范围：适用于电解液中的氯离子测试。

3职责：测试负责人对员工进行岗位培训与技术指导，并对来样测试结果的准确性负责。

4 操作准备：镀硫Ag-AgC l电极、50mL烧杯、25mL量筒、转子、3mL吸管、天平、手套、口罩；5设备参数：仪器型号：905 Titrando电位滴定仪；试剂：0.002mol/L AgNO3溶液、异丙醇、2mol/L硝酸；6工艺参数：6.1引用标准：6.2分析原理：Ag+会与Cl-发生定量反应：Ag+ + Cl-→AgCl↓，在滴定过程中样品中的Cl-不断消耗，浓度不断降低，对Cl-浓度有选择性感应的镀硫Ag-AgCl电极的电位值也不断降低，随着滴定的进行，在接近等当点时样品中的Cl-浓度成指数级变化，随之电极的电位值会出现突越变化，对其电位值与滴定体积的曲线求导，得出的导数曲线与原曲线叠加，可以发现导数曲线在电位值突越区间内会有一个突越峰，该突越峰对应的滴定体积数即为等当点体积，根据等当点体积可以换算出Cl-的浓度。

7程序\操作指示7.1 tiamo 2.4软件的方法参数编辑7.1.2建立数据库点击“数据库”选项，在“文件”选项中选择“数据库管理器”，在其窗口中点击“编辑”，在下拉菜单中选择“新建”，输入数据库名称为“Cl-”，点“OK”保存，随后弹出的属性窗口中可以编辑该数据库的评注，如“氯离子检测数据”，点“OK”确定。

7.1.3新建检测方法打开tiamo 2.4电位滴定软件，依次点击“方法”→“文件”→“新建”→“滴定”→“动态点位滴定（DET U）”→“OK”确定新建方法。

7.3设定方法参数1）右击“DET U”选择“属性”（或者双击“DET U”）在“常规/硬件”选项中选择设备名为“905 1”，配液器与测量输入为“2”，传感器选择“ISE electrode”，搅拌器选择“1”，搅拌速度为“5”。

电位滴定法测定水中氯离子的含量1 / 1 电位滴定法测定水中氯离子的含量一 实验目的：学习电位滴定法的基本原理和操作技术 掌握了解氯离子的测定过程和现象 二 实验原理 利用滴定分析中化学计量点附近的突跃，以一对适当的电极对监测滴定过程中的电位变化，从而确定滴定终点，并由此求得待测组分的含量的方法称为电位滴定法。

本实验根据Nerst 方程E = E θ- RT/nF lgC Cl- ,滴定过程中， Cl - + Ag + = AgCl ↓，使得氯离子浓度降低，电位发生改变，接近化学计量点时，氯离子浓度发生突变，电位相应发生突变，而后继续加入滴定剂，溶液电位变化幅度减缓。

以突变时滴定剂的消耗体积（mL ）来确定滴定终点（AgNO 3标准溶液的体积）。

三 仪器和试剂 酸度计（mv 计），磁力搅拌器，转子。

KNO 3甘汞参比电极，银电极，滴定管，烧杯（电解池），0.05mol·L -1NaCl ，0.05mol·L -1AgNO 3，KNO 3固体 四 实验内容和步骤 1 0.05mol·L -1AgNO 3标准溶液的标定 准确移取0.05mol.L -1NaCl 标准溶液10.00mL 于烧杯中，加蒸馏水20mL ，KNO 3固体2g ，搅拌均匀。

开启酸度计，开关调在mv 位置，加入滴定剂，记录溶液电位随滴定剂的体积变化情况。

随着AgNO 3标准溶液的滴入，电位读数将不断变化，读数间隔可先大些（1-2mL ），至一定量后，电位读数变化较大，则预示临近终点，此时应逐滴加入AgNO 3标准溶液（0.5-0.2mL ），并记录电位变化，直至继续加入AgNO 3标准溶液后电位变化不再明显为止。

做E(mv)-V(mL)曲线，求得终点时所消耗AgNO 3标准溶液的确切体积。

2水中氯离子含量的测定 准确移取水样10.00mL 于烧杯中，加蒸馏水20mL ，KNO 3固体2g ，搅拌均匀。

仪器分析期末综合练习题●习题精选一、选择题1．以下四种化合物，能同时产生B吸收带、K吸收带和R吸收带的是（）A. CH2CHCH OB. CH C CH OC. OCH3D.CH CH22．在下列化合物中，π→π*跃迁的吸收波长最大的化合物是（）A. 1,3-丁二烯B. 1,4-戊二烯C. 1,3-环已二烯D. 2,3-二甲基-1,3-丁二烯3．符合朗伯特-比耳定律的有色溶液稀释时，其最大吸收峰的波长位置（）A. 向短波方向移动B. 向长波方向移动C. 不移动，且吸光度值降低D. 不移动，且吸光度值升高4．双波长分光光度计与单波长分光光度计的主要区别在于（）A. 光源的种类及个数B. 单色器的个数C. 吸收池的个数D. 检测器的个数5．在符合朗伯特-比尔定律的范围内，溶液的浓度、最大吸收波长、吸光度三者的关系是（）A. 增加、增加、增加B. 减小、不变、减小C. 减小、增加、减小D. 增加、不变、减小6．双波长分光光度计的输出信号是（）A. 样品吸收与参比吸收之差B. 样品吸收与参比吸收之比C. 样品在测定波长的吸收与参比波长的吸收之差D. 样品在测定波长的吸收与参比波长的吸收之比7．在紫外可见分光光度法测定中，使用参比溶液的作用是（）A. 调节仪器透光率的零点B. 吸收入射光中测定所需要的光波C. 调节入射光的光强度8．在原子发射光谱中，通常作为元素定性的标准光谱是（）。

A、铁光谱B、钙光谱C、镁光谱D、铜光谱9.下列基团或分子中，能发生π→π*跃迁的基团是（）A. C=CB. C=OC. C≡ND. CH3OH10、火焰原子吸收光谱法常用的光源是( )A、空心阴极灯B、钨灯C、氘灯D、硅碳棒11、在原子吸收分析中, 过大的灯电流除了产生光谱干扰外, 还使发射共振线的谱线轮廓变宽. 这种变宽属于( )A.自然变宽B.压力变宽C.场致变宽D.多普勒变宽(热变宽)12、C2H2-Air火焰原子吸收法测定较易氧化但其氧化物又难分解的元素(如Cr)时，最适宜的火焰是性质（）A.化学计量型B.贫燃型C.富燃型D.明亮的火焰13、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( )A．减小液体的接界电势B．增加液体的接界电势C．减小液体的不对称电势D．增加液体的不对称电势14、pH玻璃电极的内参比电极是( )A. 甘汞电极B. 银－氯化银电极C. 铂电极D. 玻璃电极15、在电位分析法中，离子选择性电极的电位与待测离子浓度（）A．成正比B．成反比C．符合能斯特方程D．对数成正比16、衡量色谱柱选择性的指标是( )A、理论塔板数B、分配比C、相对保留值D、分配系数17、速率理论方程H=A+B/u+Cu,式中组分分子在色谱柱中通过的路径有关的项是（）A、传质阻力项B、分子扩散项C、涡流扩散项D、径向扩散项18、不能采用原子发射光谱分析的物质是（）A、碱金属B、稀土金属C、大部分非金属元素D、过渡金属19、原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收符合（），即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。

硫酸铜电解液中氯离子的电位滴定引言：电位滴定是一种常用的分析方法，通过测定溶液中某种物质的电位变化来确定它的浓度。

其中，硫酸铜电解液中氯离子的电位滴定是一种重要的分析方法，可以用于测定溶液中氯离子的浓度。

本文将详细介绍硫酸铜电解液中氯离子的电位滴定原理、实验步骤以及注意事项。

一、硫酸铜电解液中氯离子的电位滴定原理硫酸铜电解液中氯离子的电位滴定是基于电位滴定的原理进行的。

电位滴定是一种基于电极电位变化的分析方法，根据滴定过程中电位的变化来确定被测物质的浓度。

在硫酸铜电解液中，氯离子与硫酸铜溶液中的铜离子发生氯化反应，生成氯化铜。

氯化反应的电位变化可以通过电位滴定仪器进行测定，从而确定溶液中氯离子的浓度。

二、硫酸铜电解液中氯离子的电位滴定实验步骤1. 实验前准备：将硫酸铜固体溶解于适量的蒸馏水中，制备出一定浓度的硫酸铜电解液。

同时，准备好滴定仪器和氯离子指示剂。

2. 滴定操作：将待测溶液与硫酸铜电解液混合，在滴定过程中加入适量的氯离子指示剂。

当氯离子与硫酸铜溶液中的铜离子反应完全时，指示剂的颜色会发生明显变化，表示滴定结束。

在滴定过程中，使用电位滴定仪器实时记录溶液的电位变化。

3. 数据处理：根据滴定过程中记录的电位变化数据，绘制电位-体积曲线。

通过曲线上的拐点，确定滴定终点，进而计算出氯离子的浓度。

三、硫酸铜电解液中氯离子的电位滴定注意事项1. 实验中要保证滴定仪器的清洁和准确性，避免仪器污染或误差。

2. 在滴定过程中，氯离子指示剂的加入应适量，以避免过量或不足导致滴定结果的偏差。

3. 滴定过程中应注意控制滴定速度，避免滴定过快或过慢导致实验结果不准确。

4. 实验操作中要注意安全，避免接触有害物质或发生意外。

结论：硫酸铜电解液中氯离子的电位滴定是一种常用的分析方法，可以用于测定溶液中氯离子的浓度。

通过对硫酸铜电解液中氯离子的电位滴定实验的介绍，我们了解到了该方法的原理、实验步骤以及注意事项。

在实际应用中，我们可以根据该方法快速准确地测定溶液中氯离子的浓度，为相关领域的研究和应用提供有效的数据支持。