3.5-二甲基吡唑HPLC分析--3.5-DMP

235三氯吡啶的合成工艺
三氯吡啶是一种常用的化学中间体，在有机合成中具有广泛的应用。

本文将介绍三氯吡啶的合成工艺。

三氯吡啶的合成方法有多种，其中一种常用的方法是通过对二氯吡啶进行氯化反应。

下面将详细介绍该合成方法的步骤。

首先，将二氯吡啶与氯化亚铁或氯化亚锡等氯化剂加入反应容器中，通过搅拌使其充分混合。

然后，加入适量的有机溶剂，如氯仿或二甲基甲酰胺，用于调节反应的温度和浓度。

其次，将反应容器密封，并加热至适当的温度，通常在80-120摄氏度之间。

在反应过程中，通过控制反应温度和时间，可以有效地控制反应的进行。

当反应达到一定程度后，可以通过监测反应物的消耗情况来确定反应的进展。

常用的监测方法包括薄层色谱和高效液相色谱等。

当反应完成后，立即停止加热，并将反应液进行冷却。

然后，用适当的溶剂对反应混合物进行提取和分离，以得到目标产物。

接下来，通过蒸馏、结晶、洗涤等手段，对得到的产物进行纯化和提纯。

纯化的目的是去除杂质，提高产品的纯度和产率。

最后，对纯化后的产物进行结构鉴定和分析。

常用的分析方法包括核磁共振、红外光谱、质谱等。

这些分析方法可以帮助确定产物的化学结构和纯度。

总结起来，235三氯吡啶的合成工艺可以通过对二氯吡啶进行氯化反应来实现。

合成的步骤包括混合反应物和氯化剂，调节温度和浓度，监测反应进程，提取和分离产物，纯化和提纯，最后进行结构鉴定和分析。

这种合成方法操作简单，反应条件温和，产物的纯度和产率较高，因此在工业生产和实验室合成中得到广泛应用。

阳离子水性封闭型聚异氰酸酯交联剂的制备与性能孙祥;韦军【摘要】以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和三乙醇胺(TEOA)制备支化型异氰酸酯基(-NCO)封端的预聚体,分别以N-甲基二乙醇胺(MDEA)和聚乙二醇(PEG)为亲水扩链剂,最后用二甲基吡唑(DMP)封闭剩余的-NCO基团得到阳离子水性封闭型聚异氰酸酯交联剂,并用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)表征了交联剂的结构.主要研究了预聚反应时异氰酸酯指数(R1值)以及亲水扩链剂的种类对交联剂性能的影响.研究表明:亲水扩链剂的种类对交联剂的解封温度有显著的影响,当以MDEA为亲水扩链剂、R1值为1.9时,交联剂的性能达到最佳.【期刊名称】《涂料工业》【年(卷),期】2016(046)005【总页数】5页(P60-64)【关键词】阳离子;水性;封闭聚异氰酸酯;交联剂【作者】孙祥;韦军【作者单位】常州大学材料科学与工程学院,江苏常州213164;盐城工学院材料工程学院,江苏盐城224051【正文语种】中文【中图分类】TQ630.4+3随着人们环保意识的加强，水性涂料越来越受到关注，水性封闭型聚异氰酸酯交联剂作为水性涂料固化剂以其安全稳定，环境友好等特点［1-2］被广泛应用于汽车、家具等的涂层、丝绸以及粘合剂等领域［3-6］。

水性封闭型聚异氰酸酯交联剂主要是在非亲水预聚体中接入部分亲水性基团使整个分子达到亲水的效果，而且封闭型聚异氰酸酯可以将活性异氰酸酯基团（—NCO）保护起来，避免其与空气中的水反应，高温释活后的—NCO可重新与活泼氢发生反应，从而提高产品的物理性能［7-9］。

根据亲水基团的离子性质，水性封闭型聚异氰酸酯交联剂可分为阳离子型、阴离子型以及非离子型，其中，阳离子型聚异氰酸酯交联剂由于具有良好的润湿性、抗菌防霉等特点，在化纤整理与复合［10］、木器涂料［11］和阴极电泳漆［12］等领域有着广阔的应用前景，但目前针对阳离子型聚异氰酸酯交联剂的研究报道相对较少。

液相色谱—质谱联用测定富马酸喹硫平中N,N-二甲基苯胺发表时间：2019-11-05T09:32:31.800Z 来源：《医师在线》2019年8月15期作者：程瑛郭猛孙利明卢丹阳[导读] 富马酸喹硫平中的N,N-二甲基苯胺成分作为一种毒性杂质，随药品进入人体，会对人体内的细胞造成伤害，导致细胞变异，感染引起疾病。

程瑛郭猛孙利明卢丹阳（正大天晴药业集团股份有限公司；江苏连云港222000）摘要：目的：富马酸喹硫平中的N,N-二甲基苯胺成分作为一种毒性杂质，随药品进入人体，会对人体内的细胞造成伤害，导致细胞变异，感染引起疾病。

为此，本实验通过建立液相色谱-质谱联用方法对富马酸喹硫平中的N,N-二甲基苯胺成分做含量测定，测定富马酸喹硫平中基因毒性杂质 N,N-二甲基苯胺的含量。

方法：本实验采用液相色谱-质谱联用仪作为主要仪器 ; 流动相 A 为甲醇-缓冲液，流动相 B 为乙腈-水溶液，进行梯度洗脱，设定流速为每分钟0.5ml，设置柱温60℃；利用三重四级杆串联离子阱液质联用仪以及Multiple Reaction Monitori( MRM ) 模式进行检测，采用正离子模式进行试验数据采集。

结果：在富马酸喹硫平中，多次取样N,N-二甲基苯胺的含量在0.38ng ～ 8.19ng之间，且与峰面积呈现出一个适当的线性关系，试验得出线性方程为 Y = 3.58×106X + 607，其中r 等于0.9994。

检测限是0.15ng，定量限是0.45ng。

平均加样回收率超过百分之百。

结论：以质谱联用方法测定富马酸喹硫平中N,N-二甲基苯胺效果明显，可以在试验中使用。

关键词：富马酸喹硫平；N,N-二甲基苯胺；基因毒性；液质联用引言：富马酸喹硫平是医学临床中一种比较常见的抗精神问题药物，其药物主要作用是对抗精神分裂，广泛应用在精神问题的治疗中。

在富马酸喹硫平药物中，很容易因为处理不当残留N,N-二甲基苯胺成分，而N,N-二甲基苯胺成分是基因毒性杂质，在其进入人体后会对问题DNA造成破坏，导致DNA突变，甚至致癌[1]。

一、概述还原糖是一类可溶于水的碳水化合物，通常具有甜味。

在食品加工和生产中，还原糖的含量是一个重要的指标。

测定食品中还原糖的含量对于保障产品质量和食品安全具有重要意义。

而3,5-二硝基水杨酸比色法是一种常用的方法来测定还原糖的含量。

二、3,5-二硝基水杨酸比色法原理3,5-二硝基水杨酸比色法是利用还原糖与3,5-二硝基水杨酸在酸性溶液中发生还原反应，生成带有黄色的还原糖-3,5-二硝基水杨酸络合物。

通过比色测定络合物的吸光度，可以间接测定还原糖的含量。

这种方法的优点是操作简便、灵敏度高、准确性较好，因此被广泛用于食品、医药等领域的还原糖含量测定。

三、实验步骤1. 样品制备：将待测食品样品制成均匀的糊状。

2. 提取还原糖：将制好的样品用水提取，得到含有还原糖的提取液。

3. 混合试剂：将3,5-二硝基水杨酸试剂与提取液进行混合，使其发生化学反应生成还原糖-3,5-二硝基水杨酸络合物。

4. 比色测定：用比色计测定络合物的吸光度，据此计算出还原糖的含量。

四、实验注意事项1. 实验操作中需注意安全，避免接触到有毒化学品。

2. 实验操作要严格按照步骤进行，避免操作失误。

3. 比色计要保持清洁，以确保测定结果的准确性。

五、实验结果分析通过3,5-二硝基水杨酸比色法测定出的还原糖含量可以作为食品加工和质量控制的重要数据。

实验结果的准确性和稳定性对于保障产品质量和食品安全具有重要意义。

六、实验应用3,5-二硝基水杨酸比色法不仅在食品加工领域有重要应用，还在医药、化工等领域具有广泛的应用。

对该方法的研究和实际应用具有重要价值。

七、结论3,5-二硝基水杨酸比色法是一种简便、灵敏度高的测定还原糖含量的方法，具有较好的准确性和实用性。

在食品加工和生产中，该方法有着重要的应用价值，能够为保障产品质量和食品安全提供重要数据支持。

八、参考文献1. Zhang, Y.; Wu, X.; Chen, Z. A. M. Determination of Reducing Sugars in Low Concentrations by 3,5- dinitrosalicylic Acid Method in Tapered Microfluidic Channels. Anal. Chem. 2017, 89, 9750-9756.2. Miller, G. L. Use of Dinitrosalicylic Acid Reagent for Determination of Reducing Sugar. Anal. Chem. 1959, 31, 426-428.以上就是3,5-二硝基水杨酸比色法测定还原糖含量的一些基本内容，该方法的简便性和高灵敏度使其成为食品加工和生产中常用的一种检测手段。

HPLC-MS法测定盐酸二甲双胍片中毒性杂质 N-亚硝基二甲胺（ NDMA）的含量重庆国舒制药有限公司重庆 401338重庆国泰康宁制药有限责任公司重庆 401520摘要：目的建立HPLC-MS法检测盐酸二甲双胍片中毒性杂质N-亚硝基二甲胺的含测定方法。

方法以ACE EXCEL3 C18-AR 4.6mm×100mm，3.0μm为色谱柱，流动相为流动相A：0.1%甲酸溶液流动相B：0.1%甲酸甲醇溶液，柱温40℃，检测波长258nm，流速为0.55ml/min，采用APCI+:MRM扫描模式，定量离子对75.0→43.0 m/z。

结果：该方专属性强，NDMA在0.985ng/ml～98.5ng/ml范围内浓度与峰面积呈良好线性，线性方程为y =8×104 x–1.88×104，相关系数r为0.9999，该方法的回收率在98.58%～101.45%之间，9份溶液平均回收率为99.9%，RSD为0.9%，准确度良好。

结论：该HPLC-MS法能准确检出盐酸二甲双胍片中毒性杂质N-亚硝基二甲胺的含量。

关键词：HPLC-MS法；盐酸二甲双胍片；N-亚硝基二甲胺；含量盐酸二甲双胍片在临床上主要用于单纯饮食控制不满意的II型糖尿病病人，尤其是肥胖和伴高胰岛素血症者，用本药不但有降血糖作用，还可能有减轻体重和高胰岛素血症的效果[1]。

国外报道盐酸二甲双胍片中检出NDMA杂质。

目前所知，NDMA杂质可能通过亚硝化机理生成。

即在一定条件下，胺类化合物尤其是仲胺，）或其他亚硝化试剂反应产生亚硝胺类杂质。

盐酸二甲双胍片与亚硝酸钠（NaNO2中NDMA来源分析：（1）原料引入：盐酸二甲双胍合成起始物料分别是二甲胺和双氰胺，原料药二甲胺本身均含有仲胺结果，但整个合成工艺中均未使用或添加）或其他亚硝化试剂（亚硝酰卤化物、亚硝酸酯、三氧化二氮和亚硝酸钠（NaNO2四氧化二氮），也未使用或添加酰胺类溶剂（如N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮等），所以引入亚硝胺类杂质的风险很低。

山　东　化　工 收稿日期：２０１８－１１－０９基金项目：作物节本增效高产关键技术研究与示范，泰山产业领军人才工程（鲁科字【２０１６】１６号）作者简介：李素华（１９８６—），女，山东临沂人，硕士研究生，主要从事肥料增效剂的研发工作。

一种新型硝化抑制剂的合成李素华１，李燕燕１，曹莹莹１，朱孔杰１，２，３（１．金正大生态工程集团股份有限公司，山东临沭　２７６７００；２．养分资源高效开发与综合利用国家重点实验室，山东临沭　２７６７００；３．农业部植物营养与新型肥料创制重点实验室，山东临沭　２７６７００）摘要：３，４－二甲基吡唑磷酸盐（ＤＭＰＰ）是一种新型硝化抑制剂，但是由于其不耐高温，不利于在肥料中进行内添加，从而限制了其应用，本文将３，４－二甲基吡唑（ＤＭＰ）与丙烯酸／衣康酸共聚物成盐结合，从而合成出耐高温、硝化抑制率稳定的新型硝化抑制剂。

关键词：３，４－二甲基吡唑；丙烯酸／衣康酸共聚物；３，４－二甲基吡唑磷酸盐中图分类号：ＴＱ４４０．４ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０１９）０３－００１４－０２ＳｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆａＮｅｗＮｉｔｒｉｆｉｃａｔｉｏｎＩｎｈｉｂｉｔｏｒＬｉＳｕｈｕａ１，ＬｉＹａｎｙａｎ１，ＣａｏＹｉｎｇｙｉｎｇ１，ＺｈｕＫｏｎｇｊｉｅ１，２，３（１．ＫｉｎｇｅｎｔａＥｃｏｌｏｇｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＧｒｏｕｐＣｏ．，Ｌｔｄ．，Ｌｉｎｓｈｕ　２７６７００，Ｃｈｉｎａ；２．ＴｈｅＳｔａｔｅＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｆｏｒｔｈｅＥｆｆｉｃｉｅｎｔＤｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔａｎｄＣｏｍｐｒｅｈｅｎｓｉｖｅＵｔｉｌｉｚａｔｉｏｎｏｆＮｕｔｒｉｅｎｔＲｅｓｏｕｒｃｅｓ，Ｌｉｎｓｈｕ　２７６７００，Ｃｈｉｎａ；３．ＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＰｌａｎｔＮｕｔｒｉｔｉｏｎａｎｄＮｅｗＦｅｒｔｉｌｉｚｅｒＲ＆Ｄ，ＭｉｎｉｓｔｒｙｏｆＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒｅ，Ｐ．Ｒ．Ｃｈｉｎａ，Ｌｉｎｓｈｕ　２７６７００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：３，４－ｄｉｍｅｔｈｙｌｐｙｒａｚｏｌｅｐｈｏｓｐｈａｔｅ（ＤＭＰＰ）ｉｓａｎｅｗｔｙｐｅｏｆｎｉｔｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｉｎｈｉｂｉｔｏｒｓ．Ｓｉｎｃｅｉｔｉｓｎｏｔｒｅｓｉｓｔａｎｔｔｏｈｉｇｈｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ｉｔｉｓｎｏｔｃｏｎｄｕｃｉｖｅｔｏｔｈｅｉｎｔｅｒｎａｌａｄｄｉｔｉｏｎｏｆｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ．Ｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒ，３，４－ｄｉｍｅｔｈｙｌｐｙｒａｚｏｌｅ（ＤＭＰ）ｉｓｃｏｍｂｉｎｅｄｗｉｔｈｐｏｌｙ（ａｃｒｙｌｉｃａｃｉｄ／ｉｔａｃｏｎｉｃａｃｉｄ）ｃｏｐｏｌｙｍｅｒｔｏｆｏｒｍｓａｌｔ，ｓｏａｓｔｏｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅａｎｅｗｎｉｔｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｉｎｈｉｂｉｔｏｒｗｉｔｈｈｉｇｈｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｒｅｓｉｓｔａｎｃｅａｎｄｓｔａｂｌｅｎｉｔｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｉｎｈｉｂｉｔｉｏｎｒａｔｅ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：３，４－ｄｉｍｅｔｈｙｌｐｙｒａｚｏｌ；ＡＡ／ＩＡｃｏｐｏｌｙｍｅｒ；３，４－ｄｉｍｅｔｈｙｌｐｙｒａｚｏｌｅｐｈｏｓｐｈａｔｅ 作物施肥中，通常是将氨态氮直接施用于土壤当中，然而由于土壤中硝化细菌的作用，氨态氮在较短时间内就会转变成硝态氮，从而被雨水冲走，不利于氮素的利用。

1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑（MTNP）的制备及性能提高能量水平和安全性是炸药技术发展的永恒主题。

为提升武器弹药的作战效能,要求炸药必须具有更高的能量;为使武器具有更好的使用安全性,装药应满足钝感要求。

以TNT为载体的熔铸炸药在军用混合炸药中的比例曾高达90%以上。

但是随着科技的进步,TNT由于感度高、密度低、爆轰性能不理想等缺点,已经不能满足现代军事对弹药的要求。

因此,寻找性能更优越的用于替代TNT的新一代高能钝感熔铸炸药载体成为当前研究的热点。

MTNP是TNT的理想替代品,相对于其它TNT替代品而言,MNTP 具有无可比拟的优势和特点:能量接近RDX（D=8650 m·s-1,爆压P=33.6 GPa,计算值）,撞击感度（IS>50J）与TATB相当,DSC分解峰值（Td=285℃）与HMX 相当,熔点（m.p.=91.5℃）与TNT相当,是高能不敏感熔铸炸药连续相的极佳候选物!性能十分诱人,期待进一步开发其应用价值。

本论文将研究高能钝感炸药1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑（MTNP）的制备方法,包括一步合成法和分步合成法。

在一步合成法中,以吡唑为起始原料,用DMC进行甲基化,并研究了不同条件下的反应情况,探讨了温度、溶剂量和催化剂用量对甲基化反应的影响,确定了最佳反应条件,进行放大实验,得到最佳反应时间为5h,产率73.3%;然后用硝硫混酸、杂多酸/HNO3以及蒙脱土K-10/Bi（NO₃）₃硝化体系进行硝化,但最终没能得到MTNP。

在分步硝化法中,以吡唑为起始原料,通过硝酸/醋酐硝化体系进行硝化,硝基转位重排等步骤得到中间体3,5-二硝基吡唑,尝试了多种高沸点溶剂以及无溶剂的方法对其工艺进行了优化,探讨了温度对硝基转位重排的影响,确定了最佳反应条件:使用高沸点溶剂时,苯甲腈效果最佳,产率90%以上,反应温度180℃;无溶剂反应时,1-硝基吡唑重排为3-硝基吡唑的最佳温度是180℃,1,3-二硝基吡唑重排为3,5-二硝基吡唑的最佳温度是160℃,产率均>99%。

N—甲基吡咯烷酮含量色谱测定法探讨作者：史银锋赵振海来源：《中国化工贸易·下旬刊》2018年第09期摘要：用CP3800气相色谱仪，PEG-20M填充柱（ф3mm*2m），以二甲基甲酰胺为内标物，采用热导检测器，配用STAR工作站，测定N-甲基吡咯烷酮（NMP）含量，考察了方法的准确度和精密度。

结果表明，该方法准确度测定相对标准偏差不大于0.1%，精密度测定相对标准偏差不大于0.1%。

加标回收率在96%-105%之间，完全能够满足配合生产分析要求。

关键词：气相色谱；N-甲基吡咯烷酮；含量；准确度；精密度N-甲基吡咯烷酮（NMP）也叫N-甲基-2-吡咯烷酮是一种极性的非质子传递溶剂，具有毒性小、沸点高、溶解力出眾，选择性强和稳定性好的优点，是一种良好的润滑油精制溶剂。

通常N-甲基吡咯烷酮被润滑油生产企业选作润滑油精制溶剂，但在使用时对其含量有一定要求。

经查阅资料目前测定N-甲基吡咯烷酮纯度方法有两种，一种是，《食品安全国家标准食品中蛋白质的测定》GB 50095-2010中N甲基吡咯烷酮含量测定的方法是凯氏定氮法，凯氏定氮法是一个国家通用标准，历史悠久、成熟而经典，在很多实验室都普遍采用，但对设备和实验条件要求较高，分析时间较长。

1 实验部分1.1 仪器①气相色谱仪。

CP3800；②色谱柱。

PEG-20M填充柱，ф3m m*2m；③容量瓶。

10mL；④注射器。

10µL。

1.2 试剂材料①二甲基甲酰胺，99.9%；②N-甲基吡咯烷酮，99.8%。

1.3内标物的选择经过考察我们选取二甲基甲酰胺作为内标物，符合以下几点要求：一是待测样品中不含二甲基甲酰胺；二是二甲基甲酰胺与NMP在该试验条件下的分离度>1.5；三是二甲基甲酰胺的物理化学性质与NMP相近；四是二甲基甲酰胺与NMP的峰面积匹配性大于75%。

故二甲基甲酰胺满足内标物的要求。

1.4 相对质量校正因子测定将内标物（二甲基甲酰胺）与NMP标准物按照1：5（质量比）混合均匀，即在10mL容量瓶中称取1.0000g（准确至0.0001）二甲基甲酰胺和5.0000g（准确至0.0001）NMP标准物，充分摇匀，然后用10µL的微量注射器取2µL试样进样分析测定相对质量校正因子。

2-氯甲基-3，5-二甲基-4-甲氧基吡啶盐酸盐1 范围本标准规定了2-氯甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶盐酸盐的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和储存。

本标准适用于以2,3,5-三甲基吡啶为原料经一系列反应制备而得的2-氯甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶盐酸盐。

2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用时必不可少的。

凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则《中华人民共和国药典》二部3 分子式与化学结构式结构式： N OMeCH 3CH 2ClCH 3分子式：C 9H 12NOCl·HCl分子量：222.114 要求：4.1 性状：类白色至淡黄色结晶性。

4.2 2-氯甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶盐酸盐质量指标应符合表1规定：表1 2-氯甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶盐酸盐质量指标5 试验方法本试验所用试剂和水除特殊注明外，均为分析纯试剂和纯化水。

项 目 指 标 水 分≤，% 0.5 炽灼残渣≤，%0.5 含量（按无水物计）≥，% 99.0 有关物质 最大单个杂质≤，% 1.0 总 杂 质≤，%2.05.1 性状目测法5.2水分的测定5.2.1 试剂5.2.1.1 卡尔费休氏试液5.2.2 分析步骤取样品0.5g ，按《中华人民共和国药典》2010年版二部附录 M Ⅷ“水分测定法第一法”之规定测定。

5.2.3 结果计算公式样品的水分按公式（1）进行计算： X=100⨯⨯WF A …………………………………………（1） 式中：X——样品的水分，%A——供试品所消耗卡尔·费休氏试液容积，mL ；F——每1mL 卡尔·费休氏试液相当于水的质量，mg ；W——供试品的质量，mg 。

5.3炽灼残渣的测定5.3.1 取样品1.0g ，按《中华人民共和国药典》2010年版二部附录Ⅷ N “炽灼残渣检查法”之规定进行。

附件2：化妆品中32种禁限用染料成分的检测方法1 范围本方法规定了测定染发类化妆品中32种禁限用染料成分（见附录A）的高效液相色谱法。

本方法适用于染发类化妆品中32种禁限用染料成分的含量测定。

本方法无法区分所涉及染料成分的游离态、硫酸盐和盐酸盐，化妆品中各种形态同时存在时，应换算成一种形态，以总量表示。

2 原理用无水乙醇+水=1+1的混合溶液提取染发类化妆品中的32中禁限用染料成分，用高效液相色谱仪进行分析，以保留时间和紫外吸收光谱定性，峰面积定量。

本方法中32种禁限用染料成分的检出限、定量下限及取0.5g样品时的检出浓度及最低定量浓度见表1。

表1 32种禁限用染料成分的检出限、检出浓度、定量下限、最低定量浓度3 试剂除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为超纯水。

3.1 无水乙醇。

3.2 甲醇，色谱纯。

3.3 乙腈，色谱纯。

3.4 亚硫酸氢钠。

3.5 磷酸溶液（1+9）：吸取磷酸（ρ20=1.69g/mL）10mL，加水90mL。

3.6 磷酸盐混合溶液：称取十二水合磷酸氢二钠 1.8g、磷酸二氢钾2.8g和庚烷磺酸钠（C7H15SO3Na）1.0g，用水稀释至1L，混匀，配制成含庚烷磺酸钠（1g/L）的磷酸盐缓冲液，加入磷酸溶液（3.5），调节pH至6.0左右，0.45µm微孔滤膜过滤。

3.7 染料类化合物标准储备溶液（ρ（染料成分）=10g/L）：称取染料对照品约100mg（精确至0.1mg）于10mL容量瓶中，以2g/L亚硫酸氢钠水溶液 + 无水乙醇（3.1）=1+1的混合溶液定容至10mL，配成约10g/L的单标溶液。

以下几种物质在上述溶剂中的溶解性较差，分别采取如下措施：甲苯-2,5-二胺硫酸盐和2-氯-p-苯二胺硫酸盐2种物质直接用2g/L亚硫酸氢钠水溶液溶解并定容；甲苯-3,4-二胺直接用无水乙醇（3.1）定容；2-硝基-p-苯二胺和4-硝基-o-苯二胺需将称样量减至25mg，再用无水乙醇（3.1）定容，配成约2.5g/L的单标溶液。

稳定性肥料发展与展望武志杰;李杰;李忠;薛妍;宋玉超;石元亮;李东坡;卢宗云;魏占波;张丽莉;宫平;王玲莉;房娜娜【摘要】稳定性肥料的核心是脲酶抑制剂和硝化抑制剂,是指在肥料的生产过程中添加脲酶抑制剂或硝化抑制剂,或者同时添加两种抑制剂的肥料.其良好的农学效应和环境效益为实现农业节本增效提供重要途径.近年来稳定性肥料在基础科研和生产应用领域均发展较快,本文对国内外相关研究进行系统总结,并指出未来的发展方向.首先,回顾了抑制剂的研发、作用机理等方面的进展;其次,概述了稳定性肥料的品种、生产工艺、产能及推广应用情况;最后,对稳定性肥料应用后的作物产量和环境效应进行了阐述.为了促进稳定性肥料产业的健康持续发展,未来需要进一步加强环境友好型抑制剂品种的研发;重视抑制剂保护技术的研究,以解决抑制剂作用效果持久性和稳定性的问题;加强不同抑制剂配伍协同,抑制剂与增效剂复合作用机理与技术的研究;研究开发针对不同区域、不同作物的稳定性专用肥料.%Stabilized fertilizers refer to fertilizers added with urease or/and nitrification inhibitors during manufacture.Stabilized fertilizers have showed good agronomic and environmental effects,and their application is one of the methods for cost saving and effectiveness increasing inagriculture.Scientific researches and application of the stabilized fertilizers exhibit rapid progress in recent years.We summarized relative works and proposed some research directions in the future.The key point of stabilized fertilizers is urease and nitrification inhibitors.The research and development of urease and nitrification inhibitors,as well as their effecting paths,were reviewed firstly.Then the type,manufacturingtechnique,productivity capacity,and the popularization and application were summarized.The crop yields and environmental effects for the application of stabilized fertilizers were discussed at last.For the sustainable development of stabilized fertilizers industry,the research and development of environmental friendly inhibitors should be paid more attention.At the same time,the technologies for inhibitors protection should be reinforced to keep their function lasing longer andstable.Furthermore,researches on the effect mechanism and methods of compatible use of different types of inhibitors,the combined use of inhibitors with synergists is necessary.Specified fertilizers for different districts,crops should also be developed in the future.【期刊名称】《植物营养与肥料学报》【年(卷),期】2017(023)006【总页数】8页(P1614-1621)【关键词】脲酶抑制剂;硝化抑制剂;植物源抑制剂;稳定性肥料【作者】武志杰;李杰;李忠;薛妍;宋玉超;石元亮;李东坡;卢宗云;魏占波;张丽莉;宫平;王玲莉;房娜娜【作者单位】中国科学院沈阳应用生态研究所,辽宁沈阳110016;中国科学院沈阳应用生态研究所,辽宁沈阳110016;中国科学院沈阳应用生态研究所,辽宁沈阳110016;中国科学院沈阳应用生态研究所,辽宁沈阳110016;中国科学院大学,北京100049;中国科学院沈阳应用生态研究所,辽宁沈阳110016;中国科学院沈阳应用生态研究所,辽宁沈阳110016;中国科学院沈阳应用生态研究所,辽宁沈阳110016;中国科学院沈阳应用生态研究所,辽宁沈阳110016;中国科学院沈阳应用生态研究所,辽宁沈阳110016;中国科学院沈阳应用生态研究所,辽宁沈阳110016;中国科学院沈阳应用生态研究所,辽宁沈阳110016;中国科学院沈阳应用生态研究所,辽宁沈阳110016;中国科学院沈阳应用生态研究所,辽宁沈阳110016【正文语种】中文稳定性肥料是指在肥料的生产过程中，添加脲酶抑制剂或硝化抑制剂，或者同时添加两种抑制剂的肥料。