3,5-Dimethylpyrazole生产工艺规程
一、产品名称、结构式、分子式
1．产品名称：3,5-二甲基吡唑;3,5-Dimethylpyrazole;C.A.S No.67-51-6
2．结构式：
N N
CH
3
C
H
3
H
3．分子式：C5H8N2
4．分子量：96.13
5．性质(理化)：
白色结晶，熔点108℃,溶于水及丙酮、易溶于乙醚和苯。
D/26=0.8839 二、产品质量标准
三、产品用途
应用于有机中间体的合成。
四、生产工艺流程
4．1反应方程式：
N
N
CH
3
C
H
3
H
4．2工艺流程：
4．3操作方法：
4.3.2投料基数:
4.3.3操作方法:
A．投料前检查工作:
首先检查反应釜的传动是否正常、减速机是否需要加油，检查釜底放料阀门及釜上各阀门是否灵活好用，再检查循环系统、真空系统、加热系统是否正常，能否满足生产条件的需要，如有问题及时解决。
B．投料准备及方法：
首先班长开领料单去库房领料并检查是否符合要求，（即分析检验单据、标识、包装完好状况、数量等）将符合要求的原料从仓库领出原料，备在投料位置待用。
还要准备好生产过程中需要使用的其他材料：如胶管、滤布、周转桶、包装物等，存放在规定的地方备用。
C．投料顺序
水
D．投料反应控制：
①检查设备清洗是否干净。
②3000L反应釜投水1500kg，搅拌下投水合肼80%330kg，高位槽抽乙酰丙酮500kg备用。
③在15℃左右滴加乙酰丙酮，并用冷循环水控制温度20℃以下滴加，滴毕保温反应（20℃以下）1小时，再冷却10℃以下出料。
④温度达到要求，将反应釜物料放入抽滤槽，母液抽入201#釜后套用滤饼抽干后离心称重放入烘箱。
⑤烘干a.每盘放料10kg左右,盖好布放入烘箱,先50℃烘5小时,再70℃烘6小时后检测、分析，合格后出料包装入库。
b．1000L真空干燥釜投1批离心物料，盖好盖，抽真空，后再用夹套通50℃热水升温，真空干燥5小时，70℃干燥4小时，分析合格后包装，贴好标识（注明重量、毛重、净重）入库。
E．反应控制：中控点及中控过程
F．操作记录要求：
1．操作记录要认真填写、字迹工整，不得潦草、污损记录。
2．操作记录必须准确、及时记录投料、操作过程和反应情况，数据详实可靠。
3．操作记录要全面，按记录表逐项填写，不能空项。
4．投料操作过程随时记录，保温过程要求每30分钟记录一次。
G．生产过程中的尾气、废弃物处理：
没有尾气和废水。
H．最终成品及半成品的处理及分析：
按照附则产品分析方法进行分行.
I．生产操作结束前的检查：
1.要认真检查用过的设备、储罐、管路、滤槽是否有物料，若有分类收集统一储存，做好标记；
2.检查设备、管路、传动是否有异常，若有及时检修；
3.检查设备是否清洗干净。
J．操作结束应完善的工作：
1.做好生产过程的总结，包括原材料消耗、能动费用的大小，设备存在的问题。
2.对工艺条件和操作规程进行修订和调整。
3.对设备进行调整和改进。
4.对员工进行培训和总结。
4.4主要设备一览表及设备布置图:
4.5主要原料规格及分析方法：
五、与质量检验相关的生产的中间控制及质量分析
六、安全生产技术规定及生产中可能出现的异常情况的处理
6.1物料的安全技术
A．原料
水合肼：无色透明液体，有强腐蚀性，操作时要配戴耐酸碱手套、防溅面具，粘上皮肤要立即用大量水冲洗，严禁溅入眼睛，不慎溅入眼后立即用大量水冲洗，严重者送医救治。
乙酰丙酮：本品为无色或淡黄色液体；微有丙酮和乙酸的臭气；易燃，与水、乙醇、乙醚或氯仿能任意混合。
侵入途径：主要经呼吸道吸入，也可经消化道与皮肤吸收。
毒理学简介：大鼠经口LD50：mg/kg；吸入LCLO：1000ppm/4H。
小鼠经口LD50：951mg/kg。
兔经皮LD50：810uL/kg。
动物中毒后表现有呼吸困难，中枢抑制，震颤直至死亡。
病理检查示肺部充血，角膜混浊，并有肝细胞肿胀、充血。
小剂量100mg/天，连续10次，体重、食欲、血象、血生化无阳性发现。
眼接触有刺激反应。
有研究认为可对铁起络合作用，从而抑制P450等细胞色素酶及过氧化氢酶。
因此可能抑制B族维生素的作用而出现神经毒性。
临床表现：吸入2-14ppm后感头痛恶心。
接触液体时局部可出现轻度刺激症状。
处理：对症处理，如有过量接触，可试用多种维生素B。
B．成品
3，5-二甲基吡唑：为白色固体，有香味，粘上皮肤可用清水冲洗，用肥皂水清洗。
6．2生产过程中的安全技术规定（包括突然停电、停汽的紧急处理）：1．注意避免高温导热油、高温物料烫伤人。
2．遇有突然停电、停汽
a．应想办法给反应釜降温，可打开塔顶放空截门，使物料在塔中回流待来电后，再慢慢升温重新开始减压蒸馏操作。
b．尽快想办法恢复。
3．操作过程要严格按照工艺规程的要求执行，不得擅自加快加料速度或减少反应时间，防止加料过快造成反应温度骤升，引起冲料等事故。
4．操作现场必须保证通风良好。
5．如遇突然停电、停汽，首先要想办法经设备降温并保证冷凝器的循环水，可采用自来水降温，待来电来汽后再作处理，若在加料过程中停电停汽，应立即停止加料再进行降温。
6．经常检查车间内的易燃气体报警器是否正常灵敏，若有问题立即修复。
7．严肃生产劳动纪律，不得脱岗，困岗；不得在作业场所进食、吸烟、娱乐等；不得违章作业、野蛮作业。
8．执行《安全生产责任制》、《防火防爆制》。
6.3．机电设备的安全技术规定：《机电设备的安全操作规程》。
6.4．紧急救援预案：参照执行《紧急救援预案》
6.5．生产过程中可能发生的异常现象的处理一览表
6．6生产过程中的安全防范与检查
1．必须穿戴好规定的劳动保护用品，严格按照工艺规程中的要求进行操作和控制。
2．生产过程中，首先要防止高温油和高温物料烫伤。
3．随时检查各泄漏点有无泄漏现象。
4．防止物料粘上皮肤或溅入眼睛。
5．随时检查设备，原料有无泄漏现象。
6．保证操作现场的通风良好，报警的灵敏可靠。
7．防止各种物料粘上皮肤或溅入眼睛。
8．禁止在车间内用餐或食用各种食物。
9．严格执行本公司的各项规章制度。
6．7急救措施
各种物料粘上皮肤或溅入眼睛，应立即用大量清水洗或用苏打水、肥皂水清洗，入眼应在处理后就医。
物料有渗漏现象时，应及时想办法进行修堵。
若有着火发生，可用水或各种灭火器材进行灭火但要先切断电源。
必要时招待紧急救援预案》
6．8劳动保护与劳动环境的安全规定
1．必须穿戴好规定的劳动保护用品。
2．劳动环境必须通风良好，要有强制通风设备。
3．物料洒在地上要及时回收并用水冲洗掉残留物。
4．车间内要安装易燃气体报警器并灵敏可靠。
七、三废、副产物及排出物的处理方法
没有废气，只有少量废水，检测PH中性排放。
八、成品包装规范
1．包装：纸桶包装每桶净重25kg
贴好标签，标明产品名称、净重、皮重、生产日期、批号等。
检查每一个包装的外表清洁完好、无泄露、盖密封严密。
2．留样：每批留样100g。
九、储运注意事项
通风、干燥、防水、轻搬轻放、禁止倒放。
![一种高纯度3,5-二甲基吡啶的提纯分离工艺[发明专利]](https://img.taocdn.com/s1/m/9a750f1e2bf90242a8956bec0975f46527d3a7fe.png)
