透射电镜(操作篇)
XYZ
1. 开机
液氮→放样品→等2分钟→转正→加电流→开气阀→开Insert
2. 关机
关Insert→样品台转正→关气阀→关灯丝→Cryo→液氮
3. 校正
a) Z轴校正,较小放大倍数下(6K~8K),找一个有尖角的位置,
b1) 按L1抖动,调节Z,找晃动最小点。(不好)
b2) 调节Z轴,αβ0时,动α,变化最小点(好)
b3) 聚焦,调节Z轴,使正焦(好)———-70μm左右好
4. 除背底?
a) 到空白处;b) 打开CCD室,search;c) Camera→Remove Dark Reference
→Prepare Grain Reference
5.1 聚光镜像散:直射时不圆,同心圆放大缩小,左右变。
电子束直接照射荧光屏时,Condenser下,通过调节Intensity + X/Y调节,使光束变圆。** 1、X、Y需要调节的很少(小于1圈);2、需要在高倍下消除(如8万倍);3、X、Y 一个个调;4、调完后回到none
5.2 物镜像散:FFT下非晶晕忽大忽小;高分辨下,非晶球不圆,忽大忽小
Object下,看着FFT,调节X/Y,调圆了。之后一定要回到none
5.3 衍射像散:衍射条件下,斑点不圆
6. 明场像
a). 调节放大倍数,光强,得到需要的放大倍数;
b). 聚焦,使图像清晰,一般正焦条件下衬度最小,可加物镜光阑增加衬度看是否清晰。
* 不清晰可能需要调节αβ;**过焦黑边(过右);欠焦白边(过左)
7. 衍射像
a1) 取消光阑,聚焦衍射,调αβ使菊池线对称,回,光斑放大,选区衍射,光强调弱a2) 选区衍射,直接通过αβ使斑点对称;
* 菊池:α左上右下;β左左右右;
斑点:α左下右上;β左右右左。(指光斑中心移动,数值上都为最小右大)
** α(±25)β(±20)
*** D为175nm (打开CCD后为200nm) ****衍射强度通过spot size调节(4,5左右)***学会使用回位功能,定位X,Y,α,β
8. 三套衍射谱
a1) 菊池线下沿某一固定(与晶带轴垂直)方向转出三套谱
a2) 直接通过选区衍射斑点的对称性转出三套谱,一般用最短的边不动,记住位置!!
9. 暗场像
a) 中心明场像:选区衍射下,用物镜光阑套中心衍射束,后取消衍射、取消选区;
b) 弱束暗场:选区衍射下,用物镜光阑套取衍射斑点,后取消衍射、取消选区;
c) 双光束条件:调菊池线,使只出现透射束和一个衍射束;
d) 中心暗场像:前提,双光束条件;Dark打开;菊池线下调节电子束,XY调节光束,
衍射束在中间;衍射下套取中心衍射束;回到形貌即为中心暗场;Dark可切换中心明场、暗场;结束后需要将光束复原。
10. 微衍射-适用于较小颗粒的纳米粒子
将spot size 调为较小值(9左右),汇聚后直接打在某个待鉴定颗粒上衍射
11. 高分辨透射电镜
a) 转正带轴;b) 对焦放大;c) 达到需要倍数后,切换到电脑显示,微调焦,欠焦成像
** 找非晶区域Process→Live→FFT,中心球变到最大时才好;
** 注意曝光时间(最好1点几秒)
12. 拍照
a) Insert打开阀门(Camera);b) R1掀开CCD挡板;c) Search; d) 选好图后注意保存。
** 1. 光斑不能强度太高;2. ☆Diffraction下,需要非常暗;3. 不能长时间打开CCD。
13. 考文件:
a) test on Tecnhi(文件至)-- material school –--;(保证图片已关闭)
b) Record now – Data – Data – Add (选择文件夹)-- next;
14. 后期
SAED:Lλ=24.33(mm?);图片边长(8.7cm);Lλ=Rd
量角度,长度,打开window→control窗口
测量间距用第二行第四个比较好
--切记:胆大心细,先想再做
电子背散射衍射:当入射电子束在晶体样品中产生散射时,在晶体内向空间所有方向发射散射电子波。如果这些散射电子波河晶体中某一晶面之间恰好符合布拉格衍射条件将发生衍射,这就就是电子背散射衍射。 二、简答 1、透射电镜主要由几大系统构成? 各系统之间关系如何? 答:三大系统:电子光学系统,真空系统,供电系统。 其中电子光学系统就是其核心。其她系统为辅助系统。 2、照明系统的作用就是什么?它应满足什么要求? 答:照明系统由电子枪、聚光镜与相应的平移对中、倾斜调节装置组成。它的作用就是提供一束亮度高、照明孔经角小、平行度好、束流稳定的照明源。它应满足明场与暗场成像需求。 3、成像系统的主要构成及其特点、作用就是什么? 答:主要由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜与投影镜组成、 1)物镜:强励磁短焦透镜(f=1-3mm),放大倍数100—300倍。 作用:形成第一幅放大像 2)物镜光栏:装在物镜背焦面,直径20—120um,无磁金属制成。 作用:a、提高像衬度,b、减小孔经角,从而减小像差。C、进行暗场成像3)选区光栏:装在物镜像平面上,直径20-400um, 作用:对样品进行微区衍射分析。 4)中间镜:弱压短透镜,长焦,放大倍数可调节0—20倍 作用a、控制电镜总放大倍数。B、成像/衍射模式选择。 5)投影镜:短焦、强磁透镜,进一步放大中间镜的像。投影镜内孔径较小,使电子束进入投影镜孔径角很小。 小孔径角有两个特点: a.景深大,改变中间镜放大倍数,使总倍数变化大,也不影响图象清晰度。 焦深长,放宽对荧光屏与底片平面严格位置要求。 4、分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜(像平面与物平面)之间的相对位置关系,并画 出光路图。 答:如果把中间镜的物平面与物镜的像平面重合,则在荧光屏上得到一幅放大像,这就就是电子显微镜中的成像操作,如图(a)所示。如果把中间镜的物平面与物镜的后焦面重合,则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样,这就就是电子显微镜中的电子衍射操作,如图(b)所示。
透射电镜实验报告 实验报告 课程名称电镜技术成绩姓名学号实验日期 2013.3.27 实验名称透射电子显微镜原理、结构、性能及成像方指导教师 式 一、实验目的与任务 1. 初步了解透射电镜操作过程 2. 初步掌握样品的制样方法(主要是装样过程) 3.拍摄多晶金晶体的低分辨率照片(<300000倍)和高分辨率照片(>300000 倍),并对相关几何参数、形态给予描述。用能谱分析仪对样品的成分进行分析。 二、实验基本原理 1.仪器原理 透射电子显微镜是以图像方式提供样品的检测结果,其成像的决定因素是样品对入射电子的散射,包括弹性散射和非弹性散射两个过程。样品成像时,未经散射的电子构成背景,而像的衬底取决于样品各部分对电子的不同散射特性。采用不同的实验条件可以得到不同的衬底像,透射电子显微镜不仅能显示样品显微组织的形貌,而且可以利用电子衍射效应同样获得样品晶体学信息。本次实验将演示透射电镜的透射成像方式和衍射成像方式。 (1)成像方式 电子束通过样品进入物镜,在其像面形成第一电子像,中间镜将该像放大,成像在自己的像面上,投影镜再将中间镜的像放大,在荧光屏上形成最终像。 (2)衍射方式
如果样品是晶体,它的电子衍射花样呈现在物镜后焦面上,改变中间镜电流,使其对物镜后焦面成像,该面上的电子衍射花样经中间镜和投影镜放大,在荧光屏上获得电子衍射花样的放大像。 2.仪器结构 主机主要由:照明系统、样品室、放大系统、记录系统四大部分构成。 3.透射电子显微镜的样品制备技术 4.图像观察拍照技术 透射电镜以图像提供实验结果。在观察样品之前对电子光学系统进行调查,包括电子枪及象散的消除。使仪器处于良好状态。观察过程中选合适的加速电压和电流。明场、暗场像及选区电子衍射的观察和操作方法不同,应按况选择。三、实验方法与步骤 1( 登陆计算机 2( 打开操作软件 3( 检查电镜状态 4( 装载样品 5( 插入样品杆 6( 加灯丝电流 7( 开始操作 8( 结束操作 9( 取出样品杆 10( 卸载样品 11( 刻录数据 12( 关闭操作软件 13( 退出计算机
冷场发射扫描电子显微镜S4800操作说明(普通用户) 燕山大学材料学院材料管A104(场发射,钨灯丝) 编写人:李月晴吕益飞 普通用户在熟练操作1个月后,如无不良记录,可申请高级用户培训。 高倍调清晰:局部放大(Red) →聚焦Focus→消像散 一、日常开机 1,开启冷却循环水电源。 2,按下Display开关至,PC自动开机进入用户界面并自动运行PC_SEM程序,以空口令登入。 3,打开信号采集开关,位置打到1,为打开。 4,打开电源插排的开关。 5,打开装有EDS软件的主机电源。 6,记录仪器运行参数(右下角Mainte),即钨灯丝真空度。如:IP1:0.0×10-8Pa;IP2:0.0×10-8Pa; IP3:9.6×10-7Pa。PeG-1,<1×10-3;PeG-2,<1×10+2。 注意:PeG≤1×10-3Pa时才能加高压测量。记录的参数:①点Flashing时会显示:In2(Ie)Flashing时电流最大值,如32.9μA;②加上高压后会显示,V ext=3.4kV。 二、轰击(点flashing,即在阴极加额外电压) 目的:高温去除针尖表面吸附的气体 1,最好在每天开始观察样品前一时做flashing; 2,选择flashing intensity为2 ; 3,若flashing运行时Ie小于20μA,则反复执行直至Ie值超过20μA且不再增加。 4,若flashing后超过8个小时仍继续使用,重新执行flshing 。 三、加液氮 容积不要超过1L,能维持4~6h。 四、样品制备及装入 样品制备简单,对样品要求较低,只要能放进样品室,都可进行观察。 1,化学上和物理上稳定的干燥固体,表面清洁,在真空中及在电子束轰击下不挥发或变形,无放射性和腐蚀性。 2,样品必须导电,非导电样品,可在表面喷镀金膜。 3,带有磁性的样品,由于物镜有强磁性,制样必须非常小心,防止在强磁场中样品被吸入
HITACHI H-7650 透射电镜操作规程编号: QW148 样品准备及要求: 1.般生物样品在观察前须制成超薄切片,并且要充分晚干,切片后室温放置1天左右 2.严禁观察磁性样品。, 操作步骤: 一、开机顺序 1.开墙上主机电源电源的开关,开启冷却循环水: 2.开启主机钥匙从OFF到EVC;等1分钟或30分钟后再将钥匙转到Column; 3.仪器自动进入操作软件。 二、样品安装 A: 取样品步骤: 1.关掉灯丝电压; 2.将样品杆拔出一小段距离; 3.顺时针旋转样品杆15度; 4.将样品杆拔出一大段距离; 5.逆时针旋转45度: 6.将真空开关从EVAC拨到AIR; 7.AIR红灯从亮到灭后水平取出样品杆。 B:装样品步骤: 1.在样品杆架上安装好样品于样品杆上; 2.平行将样品杆装入镜筒到AIR灯亮起; 3.将真空开关从AIR拨到EVAC; 4等到EVAC绿灯亮起; 5在EVAC绿灯亮起的30秒内(若超过30秒绿灯会自动熄灭,此时应再次将EVAC 拨到AIR再拨到EVAC,这时EVAC绿灯会再次亮起); 6.将样品杆顺时针转动45度: 7.将样品杆“送进”一大段距离; 8.逆时针旋转样品杆15度; 9.慢慢送入整个样品杆; 三、图像观察 1.通过Stage X、γ旋钮选择想要观察的区域; 2.通过Mag旋钮进一步增大放大倍数;同时需要通过Brightness调整光斑亮度; 3.若光斑不再中心需通过BH旋钮随时将光斑拉致荧光屏中心; 4.使用Focus旋钮将图像调整清晰;用CCD进行拍照存储图像或者通过底片存储图像。 四、数据的存储刻录 1.数据只能用新光盘(非可擦写光盘)刻录,刻录数据应由仪器管理人员操作,严禁用移动硬盘、u盘等从电脑上拷贝数据(出于系统安全考虑); 2.电脑上的数据会定期清理(一般一个月),请及时拷贝备份。
电子背散射衍射:当入射电子束在晶体样品中产生散射时,在晶体内向空间所有方向发射散射电子波。如果这些散射电子波河晶体中某一晶面之间恰好符合布拉格衍射条件将发生衍射,这就是电子背散射衍射。 二、简答 1、透射电镜主要由几大系统构成各系统之间关系如何 答:三大系统:电子光学系统,真空系统,供电系统。 其中电子光学系统是其核心。其他系统为辅助系统。 2、照明系统的作用是什么它应满足什么要求 答:照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。它的作用是提供一束亮度高、照明孔经角小、平行度好、束流稳定的照明源。它应满足明场和暗场成像需求。 3、成像系统的主要构成及其特点、作用是什么 答:主要由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜和投影镜组成. 1)物镜:强励磁短焦透镜(f=1-3mm),放大倍数100—300倍。 作用:形成第一幅放大像 2)物镜光栏:装在物镜背焦面,直径20—120um,无磁金属制成。 作用:a.提高像衬度,b.减小孔经角,从而减小像差。C.进行暗场成像3)选区光栏:装在物镜像平面上,直径20-400um, 作用:对样品进行微区衍射分析。 4)中间镜:弱压短透镜,长焦,放大倍数可调节0—20倍 作用a.控制电镜总放大倍数。B.成像/衍射模式选择。 5)投影镜:短焦、强磁透镜,进一步放大中间镜的像。投影镜内孔径较小,使电子束进入投影镜孔径角很小。 小孔径角有两个特点: a.景深大,改变中间镜放大倍数,使总倍数变化大,也不影响图象清晰度。 焦深长,放宽对荧光屏和底片平面严格位置要求。 4、分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜(像平面与物平面)之间的相对位置关系,并 画出光路图。 答:如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合,则在荧光屏上得到一幅放大像,这就是电子显微镜中的成像操作,如图(a)所示。如果把中间镜的物平面和物镜的后焦面重合,则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样,这就是电子显微镜中的电子衍射操作,如图(b)所示。
TEM 操作程序 (笔记) 1. 检查仪器是否运行正常 ① 查看仪器控制面板上的指示灯(正常情况为On 灯灭,Off 、Vac 和HT 灯亮) 。 ② 查看样品台的指示灯(正常情况指示灯不亮)。 ③ 检查空调、冷却水机、空气压缩机、不间断电源及其他相关设备仪表的工作状况,确保其正常运行。 ④ 检查实验器材(样品杆、镊子、杜瓦瓶、投影室视窗)是否有损坏。 ⑤ 检查仪器使用日志。 二、登陆用户界面(User Interface ) 1. 在登陆界面输入用户名和密码(直接进入,现在没设)。 2. 启动主程序Tecnai User Interface (一般是开启状态)。 3. 再次检查仪器是否处于正常状况。 ① 确认Column Valves Closed 按钮处于关闭状态(黄色)。 ② 查看真空和高压值是否正常:真空:在Tecnai User Interface 软件中,在Setup→Vacuum 控制面板中:Gun(1), Column(6), Camera(30-32)的压力指示条都应该是绿色的才为正常。高压:在TecnaiUser Interface 软件中,在Setup→HighTension 控制面板中:在正常情况下,High Tension 指示条为黄色,高压指示值为200kV (高压平时一直加到200kV )。FEG Control 控制面板中,Operate 是黄色的(灯丝开启状态)。 ③ 查看样品台位置是否正常。 <注意事项 > 6 200
1.Vacuum中,Status显示为COL.V ALVES,Gun的真空值必须为1,Column值必须为6, camera值小于40。 2.如果出现红色,数值为99,说明仪器真空破坏,不得进行实验。 3.High Tention必须为黄色,数值为200kV。 4.FEG中Operate必须为黄色。 5.无报警符号出现。 6.若样品位置X,Y,Z,A,B不为0,需要进行归零。 三、装液氮 1.将投影室视窗用挡板挡住。 2.戴上手套,将液氮小心地倒入杜瓦瓶中(不要装满),慢慢将 铜辫伸入杜瓦瓶中,并将杜瓦瓶安置在支架上。 3.将瓶中的液氮装满,并盖上盖子。 4.往能谱罐中加满液氮(一般不用此操作)。 <注意事项> 1.操作前应将投影室视窗用挡板挡住,以确保液氮不会溅落到上面。如果液氮溅落到视窗 上,可能引起玻璃破裂,将会对实验者造成巨大的危害。 2.操作中,杜瓦瓶中的液氮遇热沸腾,所以刚开始液氮不要装得太满,以免液氮溅出伤人。 3.应确保杜瓦瓶中有足够的液氮,因此每隔3-4个小时应该加满液氮一次,一般为8:00, 11:30,14:30,17:30,21:00。 4.装好液氮后,等上30分钟左右,保证冷阱充分作用样品室,这样进样后的真空度会很 快降低。 四、装样品 将待测样品装入样品杆,样品正面需朝下。 样品杆有两种类型:单倾:只能在A方向倾转;双倾:在A,B两个方向都能倾转(我们的双倾是Be双倾,做EDAX时可以直接去Be)如不需倾转样品,请选择单倾样品杆。 单倾样品杆 1.选择单倾样品杆,取下前端套筒。 2.检查样品杆尖端以及夹具是清洁干燥的。 3.保持一只手顶在样品杆的末端,确保它不会移出套管。 4.将(套管支持架上其中一个孔中的)工具插入到夹子前面的 孔中,然后提起夹子到最大可能的角度。 5.将样品正面朝下,放在样品杆尖端圆形的凹槽处。 6.用工具把夹子小心地降到样品之上,并确保样品保持在正确位 置。样品安全夹子必须小心地放低,否则,样品和夹子会被损伤。 7.将样品杆旋转180o,轻敲套管,确保样品不会掉落。 双倾样品杆 1.选择双倾样品杆,取下前端套筒。 2.检查样品杆O圈是清洁干燥的。 3.保持一只手顶在样品杆的末端,确保它不会移出套管。 4.用六角棒将样品固定螺母旋下,并取出垫圈(垫圈可以不用)。 5.将样品正面朝下,放在样品杆O圈内,并确保样品保持在正确位置。
JEM-200CX透射电镜使用说明 操作要点 1.双倾台严格使用φ3mm样品。 2.改变操作电压、更换样品时,应使灯丝束流降至OFF。 3.更换灯丝时,除特殊情况外,应两人以上在场,并尽量缩短安装时间。 4.每个操作者应为下一个操作者至少留10张未曝光底片,并保证予抽室中有待用底片;更换底片盒和装卸底片时必须带手套。 5.上机者不得随便更换束斑尺寸,不能变动B操作盘最右端旋钮;注意勿动各TILT钮;不许触动下列键: VACUUM SYSTEM下GUN 和COLUMN,EMERGENCY STOP,操作盘G中GUN LIFT。 6.更换灯丝后必须进行对中,以保证仪器处于良好的使用状态 7.注意察看循环水流量。 8.详细填写工作记录,仪器出现故障要及时报告负责人。 9.使用空调机保持进气口过滤板的清洁。 操作规程 一、开机程序 1.确认下列开关和部位在正常位置: ●READY 绿灯亮 ●AIRLOCK OPEN 绿灯亮 ●ACCELERATING VOLTAGE:HT--- OFF ●FILAMENT EMISSION: OFF ●物镜光栏位置---0 ●选区光栏位置---0
●样品台倾转角---0 2.开机: ●开启冷却水循环装置; ●启动稳压电源,稳定于220V;查看电源箱供电指示灯亮; ●用钥匙启动主机:从OFF位快旋到START位,松手后钥匙自动回至ON位。等待约20分钟,仪器自动抽空(表现为:面板灯亮--压缩机工作--机械泵工作--水循环开始--真空系统DP绿灯亮--真空系统HIGH绿灯亮、READY绿灯亮)。 二、找电子束 1.确认READY和AIRLOCK OPEN绿灯亮; 2.样品台已插入镜筒; 3.加高压:按下HT键后,80-100-120-160-200KV依次缓慢按键,并注意观察束流表指示是否正常,200KV下束流在95~115μA。 4.加灯丝:将FILAMENT EMISSION 钮慢旋至锁定位置。 在LOW MAG或MAG<1万倍下,调节大小CONDENSER钮,得到光斑。(若无光,则移动样品或样品台退出光路后找亮)。 5.用CONDENSER钮将光斑大小改变,若光斑偏离荧光屏中心, 6.用左右ALIGNMENT:TRANS将光斑拉回 三、聚光镜光栏(一般不动) 1.确认电子束流已聚于屏中心(无样品挡光); 2.SCAN模式下,将聚光镜光栏顺旋插入(常用2号); 3.用CONDENSER改变光斑大小,调节聚光镜光栏小旋钮,使光以屏中心同心扩展、收缩,即得同心圆。 四、1-3合轴(一般勿调) 1.SPOT SIZE 2,调出亮斑并会聚、移至屏中心。 2.MAG模式,<1万倍, SPOT SIZE 1。
扫描电镜基本操作步骤和注意事项 一、基本操作步骤: 1. 块状样品尺寸不宜过大(形状不规则的样品应咨询管理老师如何测试,不能想当然), 用铜导电胶;粉末样品,则需碳导电胶带,用牙签制样,尽可能少量,并用洗耳球吹掉粘结不牢的粉末样品;做好样品后,把导电胶带等放入抽屉,并收拾好桌面。 2. 测样品时需换鞋,请同学们注意保持实验室卫生。实验完毕后将拖鞋放回鞋架。 3. 观察屏幕右下角“Status”栏里的参数是否正常,尤其是Emission Current值是否正 常。测试前应在SEM记录本上记录IGP1、IGP2和Emission Current的值。每次实验要在实验记录本上记录:时间,样品名称,数量,测试人姓名,仪器是否正常。 4. 未测试前系统处于“P ump”状态(黄色),按“V ent”键往样品室充高纯氮气(变黄色), 约2分钟后“V ent”键变灰色可以轻轻缓慢的拉开样品室的门(如果打不开门,马上联系管理人员)。 5. 将附有样品的铝台,用洗耳球吹洗干净,并放入。放臵样品时切忌对着样品室说话, 并且样品室的门不能开着太久,以保证样品室的清洁。(正常的操作:右手握住带有样品的镊子,左手轻轻拉开门,马上把样品放臵在支架(Holder)上,并立刻用左手“轻推”,右手扶住门正上端边缘的中间部位,双手配合,以防止门和电镜系统接触时过大的撞击,一直到门和电镜完全接触) 6. 放好样品后,轻轻将样品室门推入保证接触,将右手指放在门上接触边缘缝隙处, 左手点击“Pump”,当右手指感觉到门缝渐渐变紧时说明泵抽气正常。鼠标左键选中左上窗口,按住鼠标中间滚轮往上拉,样品台会上升,视样品具体情况,控制样品台和极靴之间的距离(Work Distance, WD),Work Distance不能小于6mm。等待操作界面右下角“Chamber Presure”真空优于8*10-3 Pa时,设臵好高压和Spot的值,方可点击“High Voltage”加上高压。 7. 鼠标左键选择一个成像窗口,点击“||”钮去掉窗口锁定,点击方框钮,选定一个合适 大小的区域聚焦和消像散。聚焦:按鼠标右键左右拖动至最清晰的位臵。消像散:等聚焦好后,按住Shift键并按下鼠标右键上下左右调至图像最清晰。左手放在小键盘“-,+”键上,以便及时的放大缩小图像。每次聚焦图像清晰后,都必须点击“Link Z to FWD”按钮,建立Z轴高度与焦距的关联(点击该键后,如果在CCD窗口拉动样品的高度,则在扫描窗口下端任务栏里的WD值随之变化,如果不点击该键,则WD值不懂,无法判断高度;每次聚焦后都必须点击该键)。按
FEI TECNAI 20透射电镜 目录 电镜操作面板...................................... - 2 - 使用步骤:.......................................... - 4 - 一.放置样品 ..................................... - 4 - 二.合轴 ............................................. - 4 - 三.拍形貌 ......................................... - 5 - 四.踩带轴 ......................................... - 6 - 五、拍衍射 ...................................... - 6 - 六、能谱分析 .................................. - 7 - 七、高分辨 ...................................... - 7 - 八、拔样品杆及关机 ...................... - 8 -
电镜操作面板
镜筒 注意事项 1. 使用电镜时,首先要观察电镜的状态。 2. 有黄色背景的按钮,要谨慎。 3. 观察一系列数值,包括:最佳电流值、Spot size 、样品各坐标是否都归零等。
使用步骤: 一.放置样品 1.放样品时,夹子不能碰到银环,放置后,用手振动玻璃管,使样品至中间状态,然后用螺丝帽压紧(不可过紧,固定住即可) 2.插入样品杆时,要使杆上小柱的位置对准左上角螺丝,插至凹槽完全进入,然后连上数据线。确认在双束(双倾台不是双束)下,点两下回车。打开抽真空示意图→Vacuum Overview ,开始抽真空。 3.两次抽真空完毕后,逆时针旋转小柱对准Close ,插入。抽真空共分成两段时间,第二个倒计时结束后,即红灯一灭,必须在20秒内将样品杆逆时旋入。旋入样品杆时,要一手拿着,一手托着,放置进入过快。然后点Tube on 。然后点Col Values Closed 。 检查 4.关灯,取下蒙皮。 5.点击→Search ,即可看到样品所在位置。开始找样品中心空洞。 二.合轴 1.在Spot size 为1,低倍(6200X 或8700X )下找到薄区(朝着光亮处找)。然后调焦。选择最佳物镜电流值9 2.5854(按Eucentric focus )。 2.放大倍数至86000X ,然后将光斑移至孔区域,开始合轴。观察光斑是否为圆形,非圆形时要进行调圆→condenser ,调圆后点→ None
实验3——TEM结构及组织观察 一、实验内容(5’) 1 学习透射电子显微镜的工作原理及基本结构 2 熟悉塑料-碳二级复型及金属薄膜的制备方法 3 学会分析典型组织的图像 二、实验目的及要求(5’) 1 熟悉透射电子显微镜的结构与工作原理 2 熟悉塑料-碳二级复型及金属薄膜的制备方法 3 了解透射电子显微镜的操作规程 4学会分析典型组织的图像 三、实验仪器设备(5’) 1 透射电子显微镜(型号:) 2 离子减薄仪,电火花切割机 3 真空镀碳膜仪,AC纸 4 超声波清洗仪,电吹风 5 试样 四、实验原理(10’) 透射电子显微镜是以短波长的电子束为照明源,用电磁透镜成像,并与特定的机械装置、电子和高真空技术相结合所构成的现代化大型精密电子光学仪器。 (一)透射电子显微镜的原理和特点 透射电子显微镜简称透射电镜,是一种电子束透过样品而直接成像的电镜。使用短波长的入射电子束与样品作用后产生的透射电子(主要是散射电子)为信号,通过电磁透镜将其聚焦成像,并经过多级放大后,在荧光屏上显示出反映结构信息的电子图像。 透射电镜的特点是分辨率高,已接近或达到仪器的理论极限分辨率(点分辨率0.2~0.3nm,晶格分辨率0.1~0.2 nm);放大倍率高,变换范围大,可从几百倍到数十万倍(最高已达80万倍);图像为二维结构平面图像,可以观
察非常薄的样品(样品厚度为50 nm左右);样品制备的超薄切片为主,操作比较复杂。透射电镜适用于样品内部显微结构及样品外形(状)的观察,也可进行纳米样品粒径大小的测定。 (二)透射电子显微镜的结构及作用 尽管近年来商品电镜的型号繁多,高性能多用途的透射电镜不断出现,但总体说来,透射电镜一般由电子光学系统、真空系统、电源及控制系统三大部分组成。此外,还包括一些附加的仪器和部件、软件等。 (1)电子光学系统:此系统包括电子枪,即电子发射源。电子枪系由阴极、栅极、阳极3个电极组成的静电系统,经50~120 KV的电压加速,成为高速电子流投向聚光镜。聚光镜的作用是将电子枪中射出的电子束聚焦,以最小的损耗递送到样品上。样品室的作用是承载样品。样品室还有一个气锁装置,使在更换样品后数秒钟内即可恢复至正常工作的真空状态。物镜是电镜的关键部件,它决定了电镜的分辨能力,对成像的质量起决定性作用。此外还有中间镜,结构和物镜类似,作用是将经物镜放大的电子像再作二级放大。位于中间镜之下的投影镜,是一个高倍率强透镜。此外就是成像的荧光屏和观察室以及照相装置。 (2)真空系统:电镜的镜筒空间部分是电子束的通道,不许有任何游离的气体存在,工作时必须要保持绝对真空。真空系统通常包括机械泵、空气过滤器、油扩散泵及排气管道等部件。 (3)供电系统:高性能的电镜供电系统包括安全系统、总调压器、真空电源、透镜电源、高压电源及辅助电源系统。 (4)为保证电镜正常工作,要求电子光学系统应处于真空状态下。电镜的真空度一般应保持在10-5Torr(1Torr=133.322Pa),这需要机械泵和油扩散泵两级串联才能得到保证。目前的透射电镜增加一个离子泵以提高真空度,真空度可高达1.33×10-6Pa或更高。 (三)透射电镜试样制备 1 表面复型法:该法是用碳、硅或火棉胶液的薄膜将标本的表面拓印下来,再在透射电镜观察印在薄膜上的精细结构。可采用塑料和碳复型等方式。
JEM-2100 操作说明 一、合轴操作 1.照明系统合轴 (1).找亮:当打开灯丝,并且灯丝电流发射之后,应该在荧光屏上找到电子束,若打开灯丝后没有发现电子束,请进行以下操作:将放大倍数降低到10K左右,移动轨迹球,撤除所有光阑,基本上以上操作可以解决大多数没亮的情况 若仍然找不到亮,则需调整GUN TILT进行找亮 当然,也可以在用户模式下直接对GUN进行清零操作NTRL!正常情况下就能找到电子束了。
(2)灯丝像调节:放大倍数为X40K,将光斑用beam shift移动到屏幕中心,慢慢降 低灯丝电流,并且用BRIGHTNESS旋钮将光斑聚到最小,随着灯丝电流下降,可以观察到灯丝像出现。 如图所示标准的六硼化阑灯丝像是均匀对称的四瓣花型的,若发现花瓣不对称,说明灯丝偏了,需要用GUN TILT调节到对称即可。调节完毕后将灯丝电流升高到正常数值,即稍能看到一点灯丝像阴影。 (3)1、5合轴:将束斑调到SPOTSIZE 5,用beam shift 将束斑移动至屏幕中间,切换至SPOTSIZE 1 ,用gun shift将偏移的束斑移动至屏幕中间,重复此过程直到当切换SPOTSIZE1到5时束斑基本上不发生偏移即可。 (4)聚光镜消象散:观察各个束斑形状,如果发现束斑形状椭圆,则用CONDSTIG 键将束斑调圆即可。 (5)加聚光镜光阑:聚光镜光阑红点位置表示退出,其余的点的大小表示当前所加入的光阑孔大小,顺时针加入光阑至合适的孔径,一般用1号或2号光阑孔,加完后用beam shift 将光斑移动至屏幕中心,这时顺时针转动BRIGHTNESS将光斑放大到与屏幕同大,若光阑没有加正,则光斑不是均匀覆盖屏幕,即光斑补随BRIGHTNESS同心放大,此时调节光阑前端和右侧的两个旋钮使光斑圆心与屏幕同心即可。
FEI 公司旗下Phenom-World BV 荣誉出品 PHENOM TM G2 飞纳台式扫描电子显微镜第二代数秒之内,遍览微观世界 飞纳将带给您令人惊叹的高质量图片和前所未有的便捷操作,详情请咨询Phenom World BV中国公司:复纳科学仪器(上海)有限公司
数 秒之内,遍览微观世界 >>> 数秒之内,遍览微观世界 现在,Phenom-World B.V.向您隆重介绍第二代Phenom(飞纳)台式扫描电镜:Phenom G2和电镜能谱一体化的Phenom proX。 Phenom(飞纳) G2和proX 采用全新的硬件及软件架构,在继承了前代快速成像、简单易用等优点的同时,为您提供更加卓越的图像质量和精确的元素分析功能。 FEI 公司旗下Phenom-World BV 荣誉出品 01 自2007年美国FEI 公司发布第一代Phenom(飞纳)台式扫描电镜以来,Phenom(飞纳)因其卓越的图像质量、30秒超快成像速度、简单易用的操作界面以及接近光学显微镜的超值价格,成为诸多科学家及工业研究人员的首选显微成像工具。 2009年,为了进一步促进Phenom(飞纳)台式扫描电镜的研发,FEI 公司与国际知名的NTS-Group 公司、Sioux 嵌入式系统公司合作,成立Phenom-World B.V.公司,专门从事新一代Phenom(飞纳)的研发生产。
https://www.doczj.com/doc/fc11740354.html, >>> Phenom G2包含两款: 专业版 G2 pro 标准版 G2 pure 主要参数: 产品主要特点: ◎高质量的图像◎30s 快速成像 ◎操作简便,结合控制旋钮和触摸显示器便可获得 高倍SEM 图像 ◎长寿命/高亮度/低色差CeB6灯丝(1500 h)◎自动灯丝对中,自动聚焦◎图像亮度、对比度自动调节 ◎光学与低倍电子双重导航,想看哪里点哪里◎直接观测绝缘体,无需喷金◎兼得样品表面形貌与成份信息◎防震设计,对放置环境无特殊要求 ◎丰富的拓展模块:全景图像拼合、3D 粗糙度重 建、纤维测量系统...... ◎多功能样品杯选件:控温样品杯(-25~50℃)、 自动倾斜/旋转样品杯、降低荷电效应样品杯 ...... 02 20-120x (G2 pro)20x (G2 pure) 80-45,000x (G2 pro)70-17,000x (G2 pure)<25nm (G2 pro)<30nm (G2 pure) 5 kV <30s 四分割背散射电子探测器台式电脑大小 普通实验室或办公室、厂房 光学显微镜: 电子显微镜: 分 辨 率: 加速电压:成像时间:探 测 器:主机体积:放置环境:
Zeiss-Supra55扫描电子显微镜简明操作指南 一、开机启动 1、按下绿键。 按下绿键后,电脑会自动启动,输入计算机密码:zeiss 2、启动SmartSEM软件。 用户名:system 密码:无 3、检查真空值。 二、换样品(换样或加高压观察样品) 1、装试样。 在备用样品座上装好样品,并记录样品形状、编号和位置。 注意:各样品观察点高度基本一致。确认样品不会脱落,并用洗耳球吹一下。 2、关高压。 3、检查插入式探测器状态 打开TV,将EBSD等插入式探测器拉出。 4、放气。 点Vent等待3-5 分钟。 注意:确认Z move on vent选上,这样,放气时样品台会自动下降。 5、拉开舱门。 注意:拉开舱门前,确认样品台已经降下来,周围探测器处于安全位置。 6、更换样品座 注意:抓样品座时戴手套,避免碰触样品。 7、关上舱门。 注意:舱门上O圈有时会脱落,关门时勿夹到异物。 8、抽真空。 点击Pump,等待真空就绪(留意Vacuum面板上真空状态),等待3-5分钟。 注意:当System Vacuum<2×10-5mBar时,会自动打开CIV阀门(column isolation valve),并启动离子泵。 当Gun Vacuum=<5×10-9mBar时,可启动灯丝(Gun On),左下角Ready。 等待过程中,可先移动样品台初步定位样品。 9、换样完成。 加高压,观察样品台TV 三、成像过程 1、定位样品。 打开TV,移动样品台。升至工作距离约在8~10mm处,平移对准样品。可打开stage navigation帮助定位。 2、开高压。 根据检测要求和样品特性,设定加速电压; 3、观察样品,定位观察区。 全屏快速扫描(点击工具栏上); 选择Inlens或SE2探头; 缩小放大倍数至最小; 聚焦并调整亮度和对比度(Tab键可设置粗调Coarse或细调Fine);
JEM-2100透射电子显微镜操作流程 ?冷阱、高压以及LENSE 分两次加液氮,分两步升高压总计1h 开LENSE,聚光镜光阑1档 ?安放样品 使用样品杆前,请仔细检查样品杆是否完好、是否需要维护:销钉是否松动、高度感应端是否脱落) 载物铜网正面朝上,压片压好载物铜网后轻轻旋紧螺钉 洗耳球吹气确保样品杆关键部位没有杂物 用样品杆中部轻击左手手掌,确保压片压好载物铜网 ?装样品杆 预抽过程 销钉对准卡槽,水平垂直推入样品杆(不得旋转),开泵预抽(PUMP),听到噗的声音后松手,等样品杆旁边绿灯变亮后开始进杆; 进杆 紧握样品杆把手分两次向里均匀旋进(顺时针),直至样品杆进入样品室(该过程不得松手并有向外拉力、不得产生轴向力) 拔杆 确保关闭灯丝与CCD的前提下,用均匀的外力将样品杆向外拔(该过程较长),当样品杆受到阻力时,即可向外旋转(逆时针),旋转受到助力时,停止旋转,再用均匀力向外拔(该过程较短),当样品杆再次受到阻力时,即可向外旋转(逆时针),听到气门“噗”的声音时,停止拔杆。手挡住样品杆尾部,放气(AIR)直至气门再次发出“噗”的声音时,将样品
杆拔出样品室外。 测试步骤 电压中心STD FOCUS 低倍找样LOW MAG SPOTSIZE 1 高倍照相MAG 1 双中心调节聚光(BRIGHTNESS)看光斑是否在中心,不在中心采用电子束(SHIFT X Y)平移至中心粗聚焦利用IMAGE WOBB X Y、Z ?,Z ?调至样品不动为止 1—5合轴在双中心的基础上(30 K),SPOTSIZE 5 光斑不在中心,采用电子束(SHIFT X Y)平移到中心,SPOTSIZE 1光斑不在中心,采用电子枪(F4+SHIFT X Y)平移到中心,调完点去F4,继调SPOTSIZE 1,反复多次,直至光斑中心不因SPOTSIZE的变化而偏移荧光屏中心 注意:SPOTSIZE 5时不得采用F4键盘 调像散 100 K 将样品移开,用红线框选住碳膜,配合OBJ FOCUS 的FINE 或COARSE调出傅里叶椭球后,采用OBJ STIG+STIG X Y将椭球调节为圆形 120 K 将样品移开,用红线框选住碳膜,先采用OBJ STIG+NTRL调出傅里叶椭球,再配合OBJ FOCUS 的FINE 或COARSE,采用OBJ STIG+STIG X Y将椭球调节为圆形。 实验结束后: 关高压(HT),关Lens,样品杆归位(Stage Neutral)。
肾穿刺活检术操作规程 一、病例选择: 为明确诊断,指导治疗或判断预后,而又无穿刺禁忌证时,内科各种原发、继发及遗传性肾实质疾病(尤其是弥漫性病变)皆可肾穿刺。 ⑴原发性肾脏疾病: ①急性肾炎综合征,肾功能急剧坏转、疑急进性肾炎时,应尽早穿刺;按 急性肾炎治疗2?3月病情无好转应做肾穿。 ②原发性肾病综合征,先治疗,激素规则治疗8周无效时肾穿刺;或先 穿刺,根据病理类型有区别的治疗。 ③无症状性血尿,变形红细胞血尿临床诊断不清时,无症状性蛋白尿, 蛋白尿持续>1g/d诊断不清时应做肾穿刺检查。 ⑵继发性或遗传性肾脏病:临床怀疑无法确诊时,临床已确诊,但肾脏病理资料对指导治疗或判断预后有重要意义时应做肾穿刺。 ⑶急性肾功能衰竭:临床及实验室检查无法确定其病因时应及时穿刺(包括慢性肾脏病人肾功能急剧坏转)。 ⑷移植肾:①肾功能明显减退原因不清时,②严重排异反应决定是否切除移植肾;③怀疑原有肾脏病在移植肾中复发。 禁忌症 ⑴绝对禁忌证:①明显出血倾向,②重度高血压,③精神病或不配合操作者,④孤立肾,⑤小肾。 ⑵相对禁忌证:①活动性肾盂肾炎、肾结核、肾盂积水或积脓,肾脓肿或肾周围脓肿。②肾肿瘤或肾动脉瘤。③多囊肾或肾脏大囊肿。④肾脏位置过高(深吸气肾下极也不达十二肋下)或游走肾。⑤慢性肾功能衰竭。⑥ 过度肥胖。⑦重度腹水。⑧心功能衰竭、严重贫血、低血容量、妊娠或年迈者。 风险评估 1. 孤立肾 无论是先天还是后天的孤立肾。目前多数人观点不宜行肾活检检查,因为一旦出现 较严重的并发症,会导致患者失去唯一肾脏而对无对侧肾脏代偿。 2. 明显出血倾向
无论是何种原因导致的出血倾向,均不宜行肾穿刺检查,必须纠正后实施。 3. 重度高血压高血压可明显增加患者穿刺后出血风险,延长出血时间,因此需将血压控制 在合理范围后才可行肾活检术。肾穿刺术安全血压应在160/90m mH以下。 4. 精神疾病患有精神疾病患者不能配合肾穿刺,甚至肾穿刺可诱发精神疾病。 5. 体位不良过度肥胖或大量腹水,或患者病情不允许搬动或翻身等情况存在,不宜行肾 活检检查。 6. 肾脏感染 包括各种感染,如急性肾盂肾炎、肾脓肿、肾盂积水、肾结核、肾周脓肿等。 7. 肾脏肿瘤 在穿刺部位有各种肿瘤时,如恶性肿瘤、血管瘤、大的囊肿等,无法避开穿刺部位,均不宜行肾穿刺。 8. 肾脏位置过高或游走肾无论如何吸气憋气,患者的肾脏均不能达到十二肋一下或固定 位置时,穿刺针无法到达肾脏,不宜行肾穿刺。 9. 慢性肾衰竭 患者双侧肾脏明显缩小(长度<9 厘米)或肾皮质厚度<1 厘米均为肾活检禁忌症。此时肾脏组织大量纤维化,出血风险极大。 10. 其他心肺功能不全、全身严重感染、休克、严重贫血、妊娠等均不宜行肾穿刺检查。 二、术前检查: 1 )肾脏形态学:双肾B 超或CT; 2)传染性疾病筛查:乙肝、丙肝,HIV、梅毒抗体; 3)凝血功能、血型; 4)肝、肾功能、电解质; 5)心电图(注意有无冠脉供血不足); 6)科内病例讨论,协调医护配合,评估肾穿风险,制定应急预案。 三、患者知情签名:四、术前准备(术前1-3 天) 1. 宣教:1)术前详细向患者介绍肾穿刺活检术的方法及目的,解除患者的心理负
SU8200场发射扫描电镜技术说明文件 一、二次电子分辨率: 0.8 nm (加速电压 15 kV,工作距离4 mm) 1.1 nm (着陆电压 1 kV,工作距离1.5 mm)(减速模式) 以上分辨率的测试都是基于日立电镜的分辨率测试标样(蒸金磁带样品,蒸金碳样品) 二、放大倍率: 低倍模式:?20 到?2k 高倍模式:?100 到?1000k 三、电子光学: 1.电子枪: 冷场发射电子枪(带有柔性flash功能) 2.加速电压: 0.5 到 30 kV 着陆电压: 0.01到 2 kV 3.透镜系统 三级电磁透镜系统 4.物镜光阑 四孔可调光阑(内置加热自清洁功能) 5.扫描线圈 二级电磁式偏转线圈(高倍模式) 一级电磁式偏转线圈(低倍模式) 6.消像散器 八级电磁系统(X,Y) 7.探测器: 低位(Lower)、高位(Upper)、和顶位(Top)三种探测器进行二次电子/背散射电子的接收能谱系统 (选配) 8.束闸 电磁型 9.电位移: ±12 μm (工作距离8 mm) 注意:工作距离改变时,电位移范围会改变 四、样品室和样品台:
1.样品台控制: 五轴马达台 2.可移动范围和样品尺寸: 3.可安装样品高度 4.换样 预抽室 5.样品台控制: 图形界面控制 自动样品更换位置定位功能 样品台移动轨迹存储功能 优中心旋转功能 图片导航功能 五、显示系统
1.用户界面 电脑显示器上的图形用户界面 2.电脑 操作系统:微软Windows 7 专业版(32位) 操作台:鼠标、键盘、旋钮板、样品台控制方法(标配轨迹球,或选配操纵杆)3.显示器 24.1寸液晶显示器或同等配置的显示器(屏幕:1,920×1,200像素) 4.扫描模式: 二维图像显示 选区模式 点分析模式 平均浓度分析模式 图像显示模式 大屏显示模式 (1280 ? 960) 单屏显示模式 (800 ? 600) 双屏同时显示模式 (800 ? 600) 四屏同时显示模式 (640 ? 480) 选区显示模式(图像调整时使用) 5.电子光学对中: 电子束对中 光阑对中 像散对中 低倍对中 6.扫描模式 积分扫描 快扫 慢扫 缩小区域扫 高清捕图 积分捕图 荷电抑制扫描(CS扫描) 7.扫描速度 TV:两级扫描速度(Rapid1~Rapid2)
JSM-6700F扫描电镜使用说明 JSM-6700F, 扫描电镜, 使用说明 1.确认设备和环境状态正常后,按操作台上的OPNPOWER”的右钮开机,开启操控面板电源,开计算机,进入JEOLPC-SEM工作界面,程序会自动进行以下三方面准备: 1) Flash(加热灯丝去除灯丝表面污染),为了使灯丝工作电流稳定,最好在Flash30分钟后进行观察; 2)样品台复位,根据需要选择进行或取消。 3)样品台选择,根据需要选择或取消。 2.检查工作状态,确认主机上WD为8㎜,EXCH灯亮,TILT 为0;按VENT键,灯闪烁,停闪后打开样品室门,把样品架放在样品台坐上(注意运行样品台选择程序,否则样品台移动范围不对,造成设备损害),关上样品室门;按EVAC键,灯闪烁,停闪后将样品送入样品室内,这时要确认HLDR灯亮;抽真空10分钟左右,确认样品室真空度小于2×10-4Pa后方可加电压。 3.按主机上的GUN VAVLE CLOSE键,此灯熄灭,电子束开始扫描。用操控器上的LOW MAG选用低放大倍率,用样品台上的WD 轴粗调焦,出现图象后再逐步放大,最后用FOCUC细聚焦;为了调焦方便,可以按操控器上的RDC IMAG键选用小窗口,和按操控器上的QUICK VIEW快速扫描。当放大倍数高于5000倍时应注意图象的象散,检测的方法是把图象倍率再增加,用聚焦钮在焦点附近调焦,如果图象有“涂污”的痕迹,而且在焦点的欠焦一侧和过焦一侧涂污方向垂
直,就表示有象散存在,用操控器上的消象散X、Y纽使涂污消失,此时图象清晰度会明显提高,调焦和清象散应在比照相所需的放大倍数高的放大倍数下进行,至少高出1.5倍。 4.按操控器上的ACB钮即可自动调整亮度对比度,也可用CONTRAST和BRIGHTNESS钮手工调整。得到一幅满意的图象时,可按FREEZE记录下图象。 5.完成观测后关高压(HT),按GUN VAVLE CLOSE钮,指示灯变黄。 6.运行样品台位置初始化程序,EXCH POSN指示灯亮,拉动样品杆将样品置于样品交换室内,HLDR灯亮,按VENT按钮,样品交换室放气,取出样品后按EVAC按钮。 7.退出操作界面,关计算机。按“OPN POWER”左钮关机,关控制面板电源。 8.对于不同的样品的观测和图象倍率大小、不同信号图象分析的工作条件选择: 1)电压一般使用10kV;对于导电性差的样品可选低一点电压如3-10 kV,需要高的放大倍率且样品不易被电子束穿透,可选用较高的电压,如15kV左右;做EDS分析时电压要用15-20kV。 2)电流一般用10uA,做EDS能谱时可选用20uA。 3)工作距离(WD)一般用8mm,如果要观察高的放大倍率(5万倍以上),可以把工作距离调小到3-8mm;如果放大倍率不高且要图像立体感强,可以把工作距离调大一点8-15mm。用EDS能谱时工作